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固体检测台式高分辨低场小核磁

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固体检测台式高分辨低场小核磁相关的资讯

  • 响应设备更新政策 | 2024 台式核磁共振产品选型指南
    磁核共振 (Magnetic Resonance) 提供了一系列台式核磁共振 (NMR) 仪器。我们的产品组合包括:用于有机物结构鉴定及反应监控的X-Pulse台式高分辨率核磁共振波谱仪;用于含氢/氟/锂物质含量及物理参数测量的MQC+ 系列核磁分析仪,以及用于石油勘探及碳封存领域样品检测的GeoSpec岩芯分析仪等。1X-Pulse 核磁共振波谱仪仪器特点 宽带多核探头:实现 1H, 19F, 13C , 31P, 7Li, 11B, 23Na, 29Si 等原子核自由选择组合;超强的磁场稳定性:采用分体式设计、高质量稀土永磁体和多项专利控温技术,确保测试结果准确性及稳定性; 高级脉冲序列:仪器标配脉冲场梯度、整形脉冲和脉冲序列编辑,提高测试效率,满足客户高功能实验需求 全面的配件模块:仪器可配备流动化学、自动进样器、变温探头( 0~65℃ )和宽带升级,满足不同阶段核磁分析需求 。主要应用 有机化学中间体及产物结构确证;化学合成反应实时在线核磁监控;药物化学中间体及产物结构解析;电池电解液配方研究;聚合物结构确证。2MQC+ 核磁共振分析仪仪器特点 精确度高,重复性好:核磁技术采用整体性测量,非光学表现测试; 检测效率高:仪器测试仅需几分钟,可快速批量处理样品,测试结果可快速反馈; 使用方便:样品仅需极少的前处理,无需有毒有害试剂,简单培训即可操作; 样品无损伤:仪器为非破坏性测试,样品可留样或进行其他测试。 主要应用食品:快餐食品含油量,巧克力总脂肪含量,食物中的脂肪和固体脂肪含量 ( SFC );聚合物:聚丙烯中的二甲苯可溶物,PVC 中的增塑剂,聚合物的密度和结晶度,橡胶中的油和氟含量; 农业:油籽及其残留物中的油和水分含量,干橄榄酱中的油含量,干棕榈中果皮里的油含量; 石油:燃油中的氢含量,蜡中的油含量,石化产品中的蜡含量;消费品:织物洗剂和牙膏中的氟含量。3GeoSpec 磁共振岩心分析仪仪器特点 市场占有率高:应用于全球几乎每个大型石油生产商的岩心分析实验室;行业标准适用性:2MHz仪器是常规岩石样品弛豫分布测量的行业标准; Q-Sense技术:仪器回波时间短,信噪比和灵敏度更高,可以测试更小孔隙;全面的产品线:用户可根据需求选择所需的磁场强度、样品大小及脉冲梯度场。主要应用孔隙几何形状;孔隙度及大小分布 ;自由流体指数(FFI) ;渗透率;浸润性;毛细管压力。
  • 牛津仪器X-Pulse获奖访谈:不断追逐高场核磁的台式核磁技术
    p style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "2020年5月20日,2019年度科学仪器“优秀新品奖”首次云端揭晓。共有22台新品仪器获此殊荣。科技部高技术研究发展中心研究员刘进长为盛典致开幕辞。国家生物医学分析中心医学工程室主任赵晓光公布了化学分析仪器类获奖榜单,其中,牛津仪器宽带多核台式核磁共振谱仪X-Pulse在列。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 193px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b908625e-89e6-4928-8c64-3e9c07f6e6cb.jpg" title="" alt="" width="600" height="193" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "奖项揭晓后,仪器信息网第一时间采访了牛津仪器NMR中国区大区经理储岳森、牛津仪器NMR应用专家文祎,请两位分享了本次获奖X-Pulse的研发背景,牛津仪器为何选择切入台式核磁市场,以及相比高场核磁共振产品技术,台式核磁共振产品技术的市场优势、技术发展趋势与市场前景。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1b2a463-c3b8-4902-899c-dc85cb6f7e2f.jpg" title="" alt="" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C368934.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "宽带多核台式核磁共振谱仪X-Pulse/span/a/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "“科学仪器优秀新品”评审委员会创新点评/span:与以往产品相比有显著改进,进步表现在:用户可根据需要轻松调整核(从29Si-31P),适用于摄氏20度-60度之间的变温流动化学研究,以了解反应历程和反应动力学。总之,它既能为科研机构探索发现官能团、分子链和分子中原子核的化学环境等独特的结构信息提供支持,也可以满足高校老师现场教学的需求。/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "牛津仪器核磁共振业务近50年传承/span/strong/pp style="text-indent: 2em "早在20世纪七十年代,牛津仪器就已经是台式磁共振(NMR)开发的先驱,并在全球安装了上千台第一代连续波(CW)技术的磁共振仪器,许多这些早期的仪器至今仍然在用于巧克力的脂肪测量、油籽中含油检测以及航空燃料中的含氢检测等。/pp style="text-indent: 2em "随着脉冲核磁共振技术替代连续波磁共振技术上的进步,牛津仪器相应推出QP20、QP20+和MQA系列仪器始终走在行业发展的前列;随后结合实验室仪器不同用户需求,推出更高共振频率23MHz永磁体的MQC和多种不同规格的样品探头,新一代MQC+样品仓尺寸高达直径26mm;2013年,在英国推出台式磁共振波谱仪PulsarTM,将高端智能化核磁共振波谱技术带进常规实验室中。/pp style="text-indent: 2em "秉承近50年在台式磁共振行业的经验,本次获奖的X-Pulse则是在PulsarTM的基础上实现全面升级,真正在一台仪器上实现多核检测功能,同时具有流动在线、变温、常规数据库及毒品数据库等多种选择满足不同的用户需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 160px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/40383fee-c5d5-47cf-bed8-84346359388d.jpg" title="牛津仪器核磁产品系列.png" alt="牛津仪器核磁产品系列.png" width="600" height="160" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "截至目前,牛津仪器核磁共振业务产品组合包括:X-Pulse台式宽带核磁共振系统,食品、农业、聚合物和化工领域广泛使用的QC测量用MQC+系列台式分析仪,以及用于石油勘探领域样品检测的GeoSpec岩芯分析仪。/pp style="text-indent: 2em "span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strong牛津仪器为何切入台式核磁共振?/strong/span/pp style="text-indent: 2em "牛津仪器之所以选择切入台式核磁市场,主要有两方面原因:/pp style="text-indent: 2em "一方面,从用户采购、安装和使用成本来讲,高场核磁成本更高,也需要专门的安装场地及低温的维护等。而台式核磁也有许多应用领域,这些领域不需要很高的分辨率,更适合于成本更低的永磁型这种不需要低温超导技术的台式核磁。这些领域主要为工业质量控制等,而本次获奖产品X-Pulse则可以同时兼顾一些科研及教学领域。/pp style="text-indent: 2em "另一方面,台式核磁虽然不能替代高场超导核磁,但却是高场超导核磁一个很好的补充。比如,做一些流动在线检测,在高场超导核磁上是非常困难的,而台式核磁因为体积小巧,可以放在桌面上,实时在线监测化学反应。另外,高场核磁由于设备昂贵,高校院所等平台测试需要预约排队,而对于分辨率要求没那么高的实验及课题组,则可以方便的采购台式核磁,放在自己的反应器旁边,现场就可以完成对绝大多数化合物分子的快速检测。台式核磁可以作为高场超导核磁的一个补充,两者并不冲突。/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "X-Pulse研发背景:弥补高场核磁昂贵背景下广泛需求/span/strong/pp style="text-indent: 2em "台式核磁并不是一个很新的技术,该技术始于60余年前,实际上第一台商业核磁共振波谱仪就是采用永磁体,不过该技术后来被逐渐淘汰。主要是因为超导磁体技术的出现,可以提供更高的磁场强度,获得更高的分辨率。/pp style="text-indent: 2em "此后,核磁共振这项技术便一直朝着更高的磁场、更高的共振频率发展。就如同牛津仪器另一个低温超导业务部门,他们追求与技术竞争方向都是一直希望有一个更高的磁场强度,从而获得更高的共振频率。/pp style="text-indent: 2em "从上个世纪50年代,有了第一台的商业化的磁共振产品以后,相关技术就一直是朝着超导这个方向发展,这也就导致在有机四大谱分析仪器中,核磁共振仪的普及率是最低的。因为磁场强度越高,设备的成本随之增高,然后越少用户能够用得起。/pp style="text-indent: 2em "在此背景下,2008年,牛津仪器在高校院所用户中进行了系列调研,发现一直以来,核磁共振技术并没有被普及到本科生层面,甚至研究生也很少能够接触到核磁共振或直接的操作机会,可能整个学校只能配置一到两台高档的核磁共振仪。这种情况下,广大用户就急需一类成本没那么高、学生和广大的科研工作者都可以有机会接触的核磁共振波谱技术和产品。于是,牛津仪器便想到开发这种没有低温超导的、永磁型的台式核磁共振仪。/pp style="text-indent: 2em "span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strongX-Pulse产品创新点解读/strong/span/pp style="text-indent: 2em "X-Pulse在前一代产品PulsarTM的基础上,增加了许多创新功能,也解锁了一些高场核磁共振的功能,如梯度、形状脉冲等,从而可以做一些比较复杂的实验,比如压制水峰和溶剂峰,选择性激发,以及多线编辑的反相实验等。归结而言,X-Pulse的创新点主要包括四方面:多核、变温流动化学、高分辨率、高稳定性。/pp style="text-indent: 2em "strong宽带多核/strong——X-Pulse是一款带有宽带功能的台式核磁共振仪,即一台仪器就可以做不同原子核的各种核磁共振实验。这一特性大大拓展了台式核磁的应用领域。比如在浸润剂领域,,一些用户研究偶联剂时,需要同时观测H、C、Si谱,以往仪器上,只能做到H和C ,用户需要在一些高场核磁平台上做Si的测试。而X-Pulse则可以检测从Si到P的所有原子核,这对于偶联剂性能的评估、配方成分开发等都十分便利。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=BDA5850AE3630AE09C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp style="text-indent: 2em "再如,在锂电池行业,液态电解质通常包含锂盐以及有机溶剂。X-Pulse可以同时检测Li、P、F、B等,可用于电解质的配方分析和质量控制。利用X-Pulse,用户可以测定Li离子的扩散系数,识别并定量降解产物,分析电解质的浓度和纯度等,在一台仪器上即可实现对所有成分的表征。/pp style="text-indent: 2em "strong变温流动化学/strong——独特的流动池和变温探头,可在20° C到60° C之间连续监测动态化学反应,帮助用户详细了解反应过程和动力学。尤其是在有机合成方面,可以帮助用户优化温度、浓度等条件参数,以达到更短时间获得更高的反应转化率。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=9890E8C5BEF3D0269C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp style="text-indent: 2em "以往的仪器需要多次取样,多次检测,而X-Pulse只需要一个流动池,让这个反应在进行过程中不断的进入到我们这个仪器里面,实时检测,提高效率。/pp style="text-indent: 2em "strong高分辨率/strong——前一代产品分辨率是半峰宽0.5Hz,底部线形是20Hz。这款新品的分辨率有了显著提升,半峰宽小于0.35Hz,底部线形小于10 Hz。那么它意义在哪里?比如说一些化合物的分子量大一些、复杂一些,那么它的谱峰重叠的可能性就会比较大,这对表征结构会带来困难。当分辨率提升以后,谱峰更窄,裂分更清楚,将更有利于识别这些谱图。/pp style="text-indent: 2em "strong高稳定性/strong——X-Pulse采用了经典的磁体设计,具有高热容量的磁体,无论是检测静态还是流动的样品,对温度变化都不敏感,从而消除了样品温度假峰。/pp style="text-indent: 2em " 想要获得高质量的核磁谱图,对磁场稳定性要求是比较高的。如果磁场保持均一稳定的状态,谱峰信号会很尖锐,裂分峰型也会很漂亮。如果仪器稳定性不好,磁场漂移厉害,那么可能本来能看到的分裂峰,最后变成一个包,这样也会给用户带来一些误导信息。/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "台式核磁技术的一个发展趋势:追赶高场核磁的分辨率和灵敏度/span/strong/pp style="text-indent: 2em "与高场核磁一样,台式核磁技术的发展方向也是发展更高的磁场强度,以达到更高的分辨率和灵敏度。/pp style="text-indent: 2em "目前台式核磁共振而言,X-Pulse磁场强度是1.4Tesla,对应的氢共振频率是60M,即便与一般所讲高场核磁最低的200M相比,无论是分辨率还是灵敏度,都还有一定的差距,从这个角度讲,台式核磁的一个永远的发展方向就是追赶高场核磁的分辨率和灵敏度。/pp style="text-indent: 2em "磁场强度方面,台式核磁共振不能像高场核磁共振那样,通过低温超导磁体来不断提高磁场强度。而台式核磁对应永磁体提高磁场强度是有极限的,因为随着磁场强度提高会导致永磁体越来越重,而且到了一定程度也存在极限。/pp style="text-indent: 2em "分辨率方面,比如PulsarTM刚发布时分辨率是1.5Hz,随后提高到1.3Hz,后来又提高到1.0 Hz、0.7 Hz,然后是0.5 Hz,目前这款获奖新品X-Pulse的分辨率是0.35 Hz。虽然磁场强度一样,牛津仪器一直在通过其他技术手段来实现台式核磁的分辨率的不断提高。/pp style="text-indent: 2em "灵敏度方面,牛津仪器主要是在通过探头上下功夫,通过改进的探头技术和一些电子设计,能够把灵敏度不断提高。牛津仪器最早期产品,灵敏度只有大概20:1,后来提高到40:1,然后是100:1,目前可以做到120:1,单氢探头超过180:1。/pp style="text-indent: 2em "总之,在磁场方面牛津仪器将尽可能提高台式核磁共振的磁场强度,当然最终的目的还是提高分辨率和灵敏度,牛津仪器也将在今后不断实施开发和改进的计划。/p
  • 固体核磁共振:第N感“看”世界
    【科学人说科学】固体核磁共振:第N感&ldquo 看&rdquo 世界  主讲人:孔学谦 浙大化学系研究员 国家青年千人计划入选者  让我们把日历调到2050年,展望一下未来人的生活:如果一个人感到身体不适,他只需掏出一个手机大小的仪器对自己快速扫描一番,人体器官影像、血液生化指标、新陈代谢状况等全面的医学信息便一目了然,然后通过网络传输给医生做出诊断。医生呢,也可以随时利用这个仪器监测药物的作用部位和治疗效果。一个小小的仪器协助人们实现了精准医疗、远程医疗的理想。当然,这只是我的一个科学&ldquo 狂&rdquo 想,但最有可能将此仪器变为现实的就是核磁共振技术(Nuclear Magnetic Res-onance,NMR)。  核磁共振怎么&ldquo 看&rdquo ?  提到核磁共振,你或许马上想到医院里巨大的圆筒形的核磁共振成像仪(MRI)。的确,核磁共振从最初作为一个物理现象被认知,到医用的核磁共振成像仪协助人类进行医疗诊断,已大大造福人类,当然我们还期待它有更广泛的应用。这一领域经过70多年的发展,已经诞生了5次诺贝尔奖,7位诺奖获得者。它究竟有多神奇呢?  &ldquo 核磁共振&rdquo 中的&ldquo 核&rdquo 是指原子核,&ldquo 磁&rdquo 是指磁场。理解核磁共振的原理需要相当的量子力学基础,但不妨碍我们对它有个感性的认识:原子核就像小磁铁一样具有磁性,在外界磁场中,原子核会像陀螺一样旋转。而原子核的旋转可以吸收和释放特定频率的电磁波,它与调频广播FM的频率相当,我们把这个现象称为核磁共振。核磁共振不但能用来分辨物质的空间分布例如可以形成人体器官组织的影像,也可以帮你精确鉴定化学成分&mdash &mdash &mdash 每种化学或生物物质都有其特征的核磁共振谱线,例如分析药物的化学组成配方。  与人类发明的光学、X射线、电子成像等诸多技术相比,核磁共振的优势很明显,第一,核磁共振技术只用到低能量的电磁场,不损伤被测物体,人畜无害 所以核磁共振成像在医学上是肿瘤诊断、脑科学研究的重要手段 第二,具有极高的化学分辨率。核磁共振技术在生物和化学领域被用来鉴定化学分子结构和研究蛋白质结构和功能。核磁共振技术就像给人附上了第N感,让人透过表象&ldquo 看&rdquo 到各种微观和内部的世界。  把材料&ldquo 看&rdquo 个究竟  在各种不同的研究对象中,我最想&ldquo 看&rdquo 到的是固体材料中内部结构和化学反应机理,从而为新型功能材料,新能源材料的研发提供指导。在加州大学伯克利分校从事博士后研究期间,我加入了美国能源部资助的重点研究团队,团队正在为解决发电厂的碳排放问题,开发新型材料用来捕捉收集燃烧排放的二氧化碳。课题组的负责人OmarYaghi教授,是一位材料课题组金属有机框架材料(MOF)领域的创始人,他发明了一种全新的非常有前途的MOF材料,它布满纳米级别的微小孔道,可以像海绵一样选择性、高容量地吸附二氧化碳气体。那么问题来了,这种高性能的吸附机理是怎样的?Yaghi教授很想知道,这种材料内部的化学官能团,是聚集在一起呢,还是分散的排列?  要解决这个关键问题,我们必须&ldquo 钻&rdquo 到材料内部去&ldquo 看&rdquo 个究竟。这就好像要区分口袋里不同颜色的玻璃球&mdash &mdash &mdash 如果我把MOF材料三维结构比作玻璃球,而官能团则是它们的颜色。常见的X光衍射,电子显微镜等手段,可&ldquo 摸&rdquo 出球的大小、位置,但无法区别球的颜色。我设计了一种特别的核磁共振方法,不但可以&ldquo 看&rdquo 到球的颜色,而且可以看到色彩的图案。最终我的方法解开了有序晶体结构中不同化学官能团的排布谜题,深入阐释了材料纳米结构对二氧化碳吸附功能的影响。相关成果陆续在《科学》,《自然》等杂志上发表,这让更多人认可了核磁共振对材料结构认知的突破性贡献。  期待&ldquo 看&rdquo 到更多  2014年9月,我辞去美国硅谷的工作,正式入职浙江大学化学系,组建全新的具有世界水平的固体核磁共振实验室。我们实验室的根本目标是提升核磁共振技术应用的深度和广度。一方面,我希望核磁共振能使材料学科研究水平由单纯的结构表征提升到对整个工作体系的全面认知。这其中的关键有赖于原位表征技术的突破&mdash &mdash &mdash 即在反应进行过程中对物质进行直接研究,从而得到全面、准确、实时的信息。我们实验室正在着手构建这样的原位核磁共振系统,将具备流动态,变温,光照等多种特殊功能。另一方面,我希望核磁共振成为学术界、工业界乃至日常生活中可以大规模应用的技术。我们正在致力于推进核磁共振技术的小型化、便携化,让小型核磁系统能够媲美巨大且昂贵的超导核磁共振仪,在科学研究中发挥更大的作用。  核磁共振是一个持续快速发展的学科,新的技术不断出现。超导磁场的强度正在不断突破极限 新型的脉冲序列不断推出,将核磁共振的功能不断拓展 新型的超极化方法正在研制之中,可将核磁共振灵敏度提升成千上万倍 在医学上,新的核磁造影剂可以标记病变细胞组织,提升成像精度 在物理学上,核磁共振被用作量子计算的载体 传统的能源行业也在应用核磁技术勘探石油天然气&hellip &hellip 毋庸置疑,核磁共振必将在未来的科学研究和人民生活中扮演越来越重要的角色,我希望我的实验室能在核磁共振技术的进化过程中发挥推动作用,并期待有一天开文所描绘的情景变为现实。
  • 拉曼积分球光谱仪在气体检测中的应用
    拉曼光谱技术被称为分子指纹谱,可以对目标分子进行准确的定性分析,因而用途广泛。但是其固有的特点,例如拉曼散射信号弱等,限制了其应用范围,尤其是在气体检测领域的应用。气体分子密度低,透光度高,作为激发光源的激光在气体中可以传输较长距离,而拉曼信号作为散射信号散射向四周立体空间,因此不能通过像吸收光谱那样简单的通过增加光程来实现信号的增强。拉曼光谱应用于气体检测具有以下优点:1、准确定性:可以根据特征光谱对除惰性气体外的所有气体进行准确的定性分析;并且气体分子受周围环境影响小,其分子结构均一性较高,因此其特征光谱单色性好;气体分子结构简单,其特征光谱峰较少,不同分子间特征峰重合较少,有利于混合气体的分析。2、准确定量:气体的透明度具有的优点之一是,气体检测过程中不会受到荧光干扰,优点之二即气体分子被激发出的拉曼信号在被收集过程中与其他气体分子发生相互作用的概率极低,所以拉曼光谱强度与分子数量及拉曼散射截面成正比。而拉曼散射截面是固定量,因此拉曼光谱强度的变化量正比于分子数量的变化量,可以用来准确的计算分子数的相对变化。3、无损测量:拉曼散射过程是分子振动-转动能级的跃迁过程,不会破坏分子结构。4、无接触检测:拉曼散射采用光作为信号载体,可以通过透光窗口等对特殊环境例如高压、高温、剧毒等样品进行测试。在气体检测领域,由于气体的流动性,更需要对特殊气体进行密闭处理来保证气体的稳定性,适合对有毒、腐蚀性等的气体进行检测。5、同位素分子的分析:同位素作为标记物而应用广泛,而对同位素分子进行区分往往需要气相色谱和高分辨质谱联用这种昂贵的技术来实现,而作为分子振动-转动谱的拉曼光谱,其同位素的不同质量在其特征峰的频移上表现明显,可以轻松的区分同位素的种类和相对含量。正因为以上原因,在二十世纪六十年代激光出现并且作为拉曼光谱的光源而广泛应用的时候,科学家尝试将拉曼光谱技术应用于气体检测领域。近共焦腔、逆向多重反射池、能量聚集腔、多通道拉曼增益池、改进型多通道拉曼光谱仪、空心光子晶体光纤等多种提高激光功率使用效率或拉曼散射收集效率的极具光学技巧的设计应运而生,提高了拉曼光谱技术对于气体分子的检测限并且取得了显著的效果。拉曼散射的特点,及用于拉曼光谱分析的光谱仪的特点决定了共焦型拉曼光谱仪的高效率、高空间分辨率和高光谱分辨率。光谱仪需要将入光狭缝开到50微米甚至更小来保证光谱分辨率,设计一套光学系统将较大空间的散射信号收集聚焦到狭缝这样的狭窄空间并不现实,因此将激光聚焦到一个微小空间并且将这一微小空间的散射信号收集后聚集到狭缝,成为一种可行性选择,这样既充分利用了激光的激发功率,又实现了散射信号的高效收集。因此共焦型拉曼光谱仪提高了拉曼信号的强度,扩大了拉曼光谱技术的应用范围。同样的设计也可以应用于气体检测当中,不同于固体的拉曼信号散射向空气中的部分会被收集,散射向固体内部的部分会被固体吸收或者漫反射,因此很难充分收集;气体的均一性及其透光性决定了其散射向四周的信号均不会受到较大干扰,因此使信号的更高效的收集成为可能。共焦激发收集系统正是为了解决气体的拉曼散射信号的高效收集而设计,散射向上下、左右、前后的信号被聚焦镜准直后传输向反射镜,最终传输向左方的光谱分析系统。根据光的可逆性原理,进入系统的激光也会被上下、左右、前后的聚焦镜聚焦到焦点,从而同时提高激发光功率的使用效率。此设计的优点是可以增加更多的聚焦镜和反射镜,最终实现焦点散射向四周立体空间的所有信号传输向同一个方向,从而实现球状散射信号的充分收集。激光在气体中的传输距离可以达到几十千米,因此共焦激发收集系统中的数次反射的光程远小于这个距离,很难实现激发光功率的充分利用。互相平行的光可以被聚焦到一个点,而激光光斑毫米级别的直径远小于聚焦镜的直径,因此如果能实现光的多次来回反射并且互相平行,其效果将等同于多台激光器并排放置。直角反射镜可以将光的前进方向偏转180度并且与原方向互相平行,传输方向相反,两个直角反射镜配合使用可以使激光多次来回反射形成一个平面,在外面再放置两个直角反射镜可以实现激光平面的纵向扩展,最终互相平行,方向相反的激光布满立体空间。因此,四个直角反射镜配合使用可以使1毫米直径的激光在1英寸的光学元件间来回反射百次以上,而这些光因为互相平行,因此都会被聚焦镜聚焦到焦点。将四直角反射镜增光程系统与共焦激发收集系统结合,形成的系统既能充分利用激发光的功率,又能充分收集散射信号,其结构类似一个球体,因此被称为“拉曼积分球”。目前该技术已经能实现常压下ppm量级的气体检测,还可以通过增加激光功率、对气体加压以提高气体密度,增加曝光时间等来进一步提高检测限。拉曼积分球适用于透明度高的样品,例如气体,上图为典型的空气的拉曼光谱图,包括氮气,氧气的振动峰、转动峰和振动峰耦合的转动峰,水分子的振动峰等,对其进行局部放大,能看到氧气同位素拉曼峰,氮气同位素拉曼峰,二氧化碳拉曼峰等。目前气体检测应用广泛,例如与碳循环相关的各种气体,在催化剂作用下,碳会转换成各种有机分子,拉曼积分球可以实现对反应物和产物的1秒钟内万分之一的浓度检测,而最小样品量只需要2毫升,完全实现原位监控的作用。即使碳循环成各种液体,根据液体的挥发性,即使不需要加热升华,类似甘油等难以挥发的液体的挥发物依然可以被检测到。而对于一些固体的碳化合物,例如塑胶跑道,其挥发气体的成分和浓度的检测方法正在进一步研究当中。土壤的有机污染检测是拉曼积分球的另一个重要应用方向,将被污染的土壤放到密闭加热腔中,使其中的有机污染物升华成气体,即可实现对有机污染物的定性、定量分析。汽车发动机的状态会通过其尾气的成分反映出来,燃料挥发物和一氧化碳含量高说明进气不畅通,氧气剩余多则说明燃料喷嘴的效率不够;氮氧化物的含量高说明排烟脱氮不彻底。其他方面的应用包括环境气体检测,化工厂废气排放监控等等,作为一种自主研制、具有自主知识产权的气体检测技术,相比于传统气体检测技术具有实时快速、无损、检测限好、能区分同分异构体和同位素取代分子等优点,实现了我国气体检测技术的弯道超车,而其应用场景正进一步拓展。三年来,该技术正从发明一步步走向完善,虽然没能争取到纵向项目的支撑,但是相关的科学家的持续投入和支持保证了拉曼积分球技术研发的顺利进行,检测限已经从最初的勉强万分之一到达目前百万分之一,并且还有进一步提高的空间。随着我国对技术研究的重视和大力支持,该技术将会在我国气体检测领域占有一席之地并将推向国际市场。后记我国的分析仪器,尤其是高端分析仪器主要依赖进口,随着我国科研水平的快速提升,仪器自主研发能力也得到了很大的提高。特别是,实验室具有丰富仪器使用经验,在外企中从事技术服务的科学家和工程师也越来越多,他们对高端分析仪器有自己的认识和见解。而且,部分科学家和工程师已经开始了自主仪器研制并取得了很好的成果。相信随着国家在仪器研制方面的大力支持,成果评价体制的进一步均衡,国产化仪器的提倡作用和科学家、工程师的共同努力下,不久的将来,我国会产生一大批自主设计,具有自主知识产权,具有明确应用领域的先进的分析仪器。作者简介黄保坤:博士,高级工程师,江苏海洋大学教师,huang_baokun@163.com。曾就职于中科院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室和英国雷尼绍公司,作为技术负责人研制的深海紫外拉曼光谱仪实现下潜作业深度7749米,是目前世界上工作深度最深的拉曼光谱仪。为中科院、中石化、中核、上海市公安局、各大高校研制了拉曼积分球、显微拉曼、台式拉曼、便携式拉曼等多种类型的拉曼光谱仪。
  • 固体核磁共振“超级放大镜”观察催化反应网络
    2016年,中国科学院大连化学物理研究所(以下简称大连化物所)院士包信和和研究员潘秀莲等提出的OXZEO催化技术发布于《科学》杂志。该项技术自提出以后就广受关注,并且入选了当年的“中国科学十大进展”。  近日,基于OXZEO催化剂设计概念,大连化物所院士包信和、研究员侯广进等利用固体核磁共振技术,在金属氧化物分子筛(OXZEO)双功能催化剂催化合成气转化机理研究领域取得了新进展。相应研究成果于6月23日发表在《自然-催化》上。  重要的催化过程与复杂的反应网络  催化技术在资源利用、能源转化和环境保护等诸多领域发挥着关键作用,是人类现代社会发展速度与质量的重要保证。而石油资源是当代能源和材料的核心来源。近年来,随着石油资源的日益匮乏,寻找补充性乃至替代性技术路径,以此满足现代社会发展日益旺盛的能源和材料需求尤为重要。  我国长期以来“富煤、缺油、少气”的资源结构,导致石油资源长期高度依赖进口。但是石油进口依赖国际环境,价格不可控,获取也容易受限。此外,人们对生态环境的保护意识也在不断增强,改良乃至废止高污染、高排放化工过程的呼声越来越高。但同时,生产效率又不能被牺牲,这使得催化研究领域面临很大的挑战。  针对国家的需求和能源现状,包信和从20世纪90年代回国起就全身心投入到能源小分子催化转化的科学研究中,带领团队深入的开展基础研究,聚焦“纳米限域催化”领域,一干就是二十余年。2016年,包信和与潘秀莲等在煤基合成气转化制低碳烯烃的研究中,创建了OXZEO催化过程。随着研究的不断深入,OXZEO催化概念已拓展成为碳资源转化的重要平台。  然而,OXZEO催化体系中涉及合成气经C1物种到多碳产物的转化过程,其反应网络非常复杂,包含催化剂表面众多的活化过程和复杂的多碳中间体,如何确定其活性组分和中间产物成为研究的难题,反应机理研究面临着挑战。  独特的设计思路  长期以来,基于在表界面催化及固体核磁共振谱学表征领域积累的丰富研究经验,包信和和侯广进等想到可以借助固体核磁共振方法对复杂多碳物种及其所处吸附相化学环境的原子超高分辨表征的优势,实现对OXZEO催化转化过程中催化剂表面活化多碳中间体的准确鉴别。  “在中科院和大连化物所的大力支持下,为研究团队搭建了优异的仪器平台,特别是前些年中科院的修购计划支持了包括高场800MHz固体核磁共振谱仪等的仪器装备,为催化反应机理研究提供了重要的设备保障。”侯广进说。  先进的表征技术和优秀的研究平台是团队在催化反应机理领域克难攻坚的利器。  基于对OXZEO催化过程的大量反应实践,研究团队发现,以甲醇催化转化为代表的传统C1转化反应机理并不能准确解释OXZEO催化体系中观察到的很多实验现象。为了充分论证OXZEO催化体系中包含的特殊反应路径,基于ZnAlOx金属氧化物是典型的合成气转化制甲醇催化剂,而H-ZSM-5分子筛是经典的甲醇转化制烃催化剂。于是团队提出要建立一个ZnAlOx/H-ZSM-5模型催化体系,可以说,这是一种独特的设计思路。  “如果我们可以在模型体系中观测到不同于甲醇直接转化过程报道过的中间体,并能够与OXZEO催化过程中观测到的独特反应现象相关联,”论文的第一作者纪毅说,“我们就可以说明OXZEO双功能催化概念是独特的,而我们观测到的关键中间体也对应了OXZEO催化中涉及的独特反应路径。”  研究人员利用模型催化体系,借助准原位固体核磁共振-气相色谱联用的分析检测方法,观测了从初始碳-碳键生成到稳态转化过程中,包括表面多碳羧酸盐、多碳烷氧基、BAS吸附环戊烯酮、环戊烯基碳正离子在内多种中间体的动态演化过程。检测到了数量众多、种类丰富的含氧化合物中间体物种,揭示了合成气直接转化的OXZEO过程与传统甲醇转化的重要区别,有力的解释了OXZEO合成气转化过程中烯烃及芳烃产物独特的高选择性。  接下来“向前也向后”  在上述研究的基础上,团队进一步提出和论证了一氧化碳和氢气在分子筛中也参与了含氧化合物的生成,并初步建立了OXZEO催化转化过程中C1中间体到多碳产物的反应网络和反应机理。  除了模型催化体系外,研究人员还在多种OXZEO催化剂上均观测到了关键中间体,验证了包括含氧化合物路径在内的反应机理的普适性。  但是,团队的研究工作不止于此,后续的基础研究会“向前也向后”。  “我们会进一步深入开展金属氧化物上C-O、H-H键活化以及C-H键形成的机理研究,进而拓展到其它碳资源转化领域如二氧化碳加氢等。”论文共同第一作者高攀告诉《中国科学报》。  与此同时,大家心里都有一个“梦”,就是将催化机理研究与实际反应密切结合,尽早实现OXZEO过程的工业化。  “基础研究需要一步一个脚印的积累,如果这些催化化学中基础科学问题的研究成果能够帮助应用研究学者建立一套完整的催化体系,设计出更高效的、理想化的催化剂,那我们的梦想就一定能实现。”侯广进提到。  有了前进的方向,整个团队将卯足精神,向前冲锋。侯广进对组内人员也提出了希望:“每个人都要有自己的思考,带着研究性思想去做工作,及时沟通交流,团队合作,协力攻坚,相信我们一定会取得更多、更好的研究成果。”  “作为包老师研究团队中的一个研究组,核磁共振是我们的特色也是优势,与其他几个研究组形成学科交叉、优势互补。最终目标,肯定是要从基础研究推向实际应用。”侯广进说。
  • Cytek 发布全新台式高维细胞分选仪,助力超高分辨单细胞分析
    仪器信息网讯 6月7日,Cytek Biosciences宣布推出全新的台式高维细胞分选仪- Cytek Aurora CS。全新台式流式细胞分选仪发布,实现超高分辨细胞分析Cytek Aurora CS流式细胞分选系统据了解,该流式细胞分选仪采用Cytek独特的全光谱分析技术(Full Spectrum Profiling, FSP™ ),Aurora CS可在单细胞水平提供超高分辨率的数据结果,帮助科学家和研究人员将复杂实验简单化,轻松解决最具挑战性的细胞分析,如高自发荧光的细胞分析、或关键生物标志物表达水平低的细胞分析等。使用Aurora CS,研究人员可以从微孔板或试管中轻松分选活细胞或其他颗粒,用于下游分析实验,如单细胞RNA测序、蛋白质组学和细胞生物学研究等。Cytek于2017年首次推出了其旗舰级产品-Aurora流式细胞分析系统,Aurora系统利用突破性的Cytek FSP™ 技术,采集来自多个激光器激发的荧光素全光谱信号,轻松分辩单细胞上的多种荧光标记,显著提高了高参数细胞分析的灵敏度,极好的解决了流式检测受技术局限的问题。Aurora CS基于同样的FSP™ 技术,保持了与Aurora一致的优秀特性和强大功能。独特的光学设计和解析方法能让使用者体会到更高的灵活性, 不仅可广泛选择大量新的荧光染料,且无需为每个应用重新设置仪器。先进的光学系统和低噪音电子系统,带来超强灵敏度和卓越分辨率的细胞分析体验,包括分析那些高自发荧光或关键生物标志物表达水平低的细胞。Cytek Aurora分析系统和Aurora CS分选系统,利用Cytek独有的FSP™ 技术,可以检测标记在每个细胞上的多种荧光探针的全光谱信号,在单管样本中,即可完成高度复杂方案(40色方案)的分析和分选,使科学家们能够更深入更完整的了解生物系统。结合FSP™ 技术和高端分选特性,Aurora CS为研究人员提供了一个可应用于多种生物学场景和分选条件的解决方案。搭配SpectroFlo CS软件,在更短的设置时间下,即可轻松实现6路分选、自定义分选、自动液滴延迟和分选液流监控等操作,满足各种科学研究与应用的需求。网络会议预告 点击报名参会
  • 合肥研究院研制出固体核磁共振静态探头
    p  近期,中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心研究员王俊峰课题组博士毛文平研制出了一种600mhz固体双共振静态探头。/pp  固体a title="" href="http://www.instrument.com.cn/zc/43.html" target="_self"核磁共振/a(nmr)能够原位测定具有原子分辨率的分子结构和动力学信息,在材料表征、多相催化和结构生物学等领域有重要应用。强磁场有助于提高nmr检测灵敏度和谱图分辨率,但同时对探头设计也提出新的挑战:波长效应导致射频场(b1场)均匀度下降、射频电场相对强度过强导致b1场强度受限、含盐生物样品与强电场相互作用导致发热严重甚至失去活性。因此,开展高场下的低旋磁比四极核和生物大分子固体nmr研究,亟需能产生高均匀度和强度b1场、低电场探头,以提高nmr检测灵敏度、缩短谱图数据采集时间。/pp  毛文平通过引入交叉线圈、平衡电路以及阻抗匹配网络优化技术,使得双共振静态探头获得了以下主要性能参数:1h通道b1场均匀度a810/a90约为96%,最大去偶场强度为132khz*80ms,含盐样品脉冲功率损耗为0.02mw· khz-2· mm-1(仅为螺线管线圈探头的10%,因此有利于降低含盐样品的发热效应,测试样品为浓度为0~1000mmnacl溶液) x通道可覆盖31p及以下所有larmor共振频率,b1场a810/a90约为83%,金刚烷静态cp实验4次累加灵敏度为88(相同条件下某商业4毫米双共振mas探头灵敏度为46)。/pp  该探头将纳入合肥战略能源和物质科学大型仪器区域中心向用户开放。br//p
  • 武汉物数所在固体核磁共振方法研究方面取得新进展
    中科院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室邓风研究组在快速定量13C魔角旋转固体核磁共振(13C MAS NMR)方法研究方面取得重要进展,相关结果发表在近期的《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2010, 132: 5538-5539) 上。  13C MAS NMR由于分辨率高而被广泛应用于多相催化反应机理、高分子和膜蛋白的结构与性能等方面的研究中。然而,13C MAS NMR也存在灵敏度低的致命缺点,一般需要通过信号累加的单脉冲(Single Pulse, SP)实验或极化转移的交叉极化实验(Cross polarization, CP)来提高其检测灵敏度。SP实验是获得定量13C NMR 信息最常用的方法,然而由于受到13C核自旋晶格弛豫时间(T1)的限制,定量SP 实验往往是比较耗时的,因为实验要求信号累加所需的循环延迟至少要大于T1的5 倍以上。  邓风研究员和侯广进博士等人提出了一个全新的观点:在13C MAS NMR的定量测量实验中,循环延迟不再受自旋晶格弛豫T1的约束,不必满足5T1的限制,这将极大地缩短实验时间,有助于提高需要长时间信号累加体系的研究效率。他们分别发展了适合于固体NMR中CP和SP实验的定量测量方法,包括定量交叉极化(QUCP)技术和定量单脉冲(QUSP)技术。其核心是:在常规CP和SP实验中引入宽带同核重耦技术,非一致性增强和非一致性恢复的13C核自旋磁化强度将会在重新耦合的同核偶极-偶极相互作用的驱动下发生极化转移,在系统达到准平衡态时每个核自旋的磁化强度将会达到一致。理论分析和实验结果证实:针对任意设置的循环延迟,QUCP和QUSP实验技术均可以获得定量的13C NMR测量结果 循环延迟越短,实验效率越高,这将极大地节省实验时间。邓风研究组把该方法用于固体酸催化反应机理的研究,该方法还有望用于固态多肽和膜蛋白等生物大分子的结构和动力学研究。  在前期工作中,该研究组针对环境友好固体酸催化剂的结构与性能这一科学问题,发展了用于研究不同酸中心协同作用的二维1H-1H双量子魔角旋转NMR方法(J. Am. Chem. Soc. 2007, 129: 11161-11171 J. Phys. Chem. C 2008, 112:14486),建立了酸强度定量测量的NMR标尺(J. Phys. Chem. B, 2007, 111: 3085 2008, 112: 4496 J. Phys. Chem. A 2008, 112: 7337)。利用所建立的NMR方法并结合量化计算,他们揭示了一系列固体酸催化剂的结构与反应性能(J. Am. Chem. Soc. 2005, 127:18274-18280 J. Phys. Chem. B 2006, 110: 10662 J. Phys. Chem. C, 2008, 112: 15765)。该工作是基于前期工作的又一次重要突破。  该项研究得到了国家自然科学基金重点项目(20933009)、国家自然科学基金委创新团队项目(20921004)以及国家科技部973项目(2009CB918600)的大力支持。
  • 国际招标公告│北化院-医卫材料研发科研平台采购台式高分辨场发射扫描电镜
    中国石化国际事业有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标,于2023-11-21在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式,现邀请合格投标人参加投标。1、招标条件项目概况:北化院-医卫材料研发科研平台装备建设项目资金到位或资金来源落实情况:已落实项目已具备招标条件的说明:已具备2、招标内容招标项目编号:0712-234012303058/02招标项目名称:北化院-医卫材料研发科研平台装备建设项目项目实施地点:中国北京市招标产品列表(主要设备):台式高分辨场发射扫描电镜1台3、投标人资格要求投标人应具备的资格或业绩:只接受生厂商、代理商投标。其他要求详见第八章和投标资料书。是否接受联合体投标:不接受未领购招标文件是否可以参加投标:不可以4、招标文件的获取招标文件领购开始时间:2023-11-21招标文件领购结束时间:2023-11-28是否在线售卖标书:否获取招标文件方式:电子下载招标文件售价:¥200/$40其他说明:1、所有潜在投标人均需在易派客平台(www.epec.com)上注册(在易派客平台www.epec.com有用户名和密码的,直接登录即可),填报基本信息(包括营业执照、税务登记证、组织机构代码证等); 2、投标人选择招标公告,点击购买标书,编辑报名信息;完成报名信息提交后请将填报的基本信息截图邮件通知招标业务员,由招标业务员完成易派客平台确认报名信息的确认;如遇操作问题,请拨打4008198786咨询。3、报名信息确认后,投标人即可支付标书费购买标书。人民币付款的投标人请在中国石化物资采购电子商务平台上在线支付标书费,外币付款的投标人请按后续银行信息电汇标书费;标书费支付后请将电汇底单邮件通知招标业务员;4、在邮件收到标书费支付凭证后,招标业务员会及时完成必联网相关操作;5、上述操作完成后,投标人即可在必联网或易派客平台下载招标文件。 请务必按照其他说明的步骤进行操作,完成招标文件的领购。特别提示,发票只能开具电子发票,在易派客网站上下载。发票抬头只能是投标人。有任何问题请联系招标机构给予答复。如遇电话不通可通过邮件方式联系投标咨询联系人,或拨打招标中心咨询热线:010-59963339(赵经理)。5、投标文件的递交投标截止时间(开标时间):2023-12-04 09:00投标文件送达地点:投标文件送达地点:北京INN3号楼8层开标室2(北京市东城区南竹竿胡同6号,地铁朝阳门站G、H口出,往南步行530米路西,大楼东北角底商7-11)开标地点:北京INN3号楼8层开标室2(北京市东城区南竹竿胡同6号,地铁朝阳门站G、H口出)6、投标人在投标前应在必联网或机电产品招标投标电子交易平台或中国国际招标网完成注册及信息核验。7、联系方式招标人:中国石化国际事业有限公司地址:北京市朝阳区朝阳门北大街22号中国石化大厦联系人:冯炎联系方式:010-59202849招标代理机构:中国石化国际事业有限公司地址:北京市朝阳区朝阳门北大街22号中国石化大厦5-6层联系人:李经理联系方式:010-59963365 wzlihw@sinopec.com8、汇款方式:招标代理机构开户银行(人民币):请在中国石化物资采购电子商务平台上在线支付标代理机构开户银行(美元):请邮件联系招标中心招标业务员
  • 中国科大发展固体核磁共振方法揭示氟离子通道渗透机制
    核磁共振方法除可获得分子结构信息外,还可观测分子的动态特性,这些可为阐明蛋白质等生物大分子的功能机制提供重要信息。随着高速魔角旋转技术的发展,固体核磁谱分辨率大幅提高,从理论上突破了液体核磁观测的分子量的限制,逐渐被运用于研究磷脂膜环境中的膜蛋白等超大生物分子复合物体系的动态构象。但低信号强度和低分辨率限制了生物分子固体核磁研究的广泛开展。自然界中氢原子和氟原子的旋磁比大、NMR信号强,是比较理想的NMR观测对象。氟原子在生物分子结构中极少存在,无观测背景信号,是理想的NMR观测探针。因此,氢检测和氟检测方法的发展可能显著扩展固体核磁在复杂生物体系中的运用。   2023年8月23日,中国科学技术大学微尺度物质科学国家研究中心史朝为课题组在国际著名学术期刊ScienceAdvances上在线发表了题为“Fluoride permeation mechanism of the Fluc channel in liposomes revealed by solid-state NMR”的研究论文,研究团队以氟离子通道蛋白Fluc-Ec1作为研究对象,结合氘代和19F定点标记方法,发展并优化膜蛋白固体核磁氢检测及氟检测研究方案,为膜蛋白核磁研究提供新思路。环境中的氟离子可通过弱酸积累效应在细菌细胞内积累,产生毒害作用。微生物通过F-膜转运蛋白将F-运输至体外进而抑制其毒性作用。来自Fluc(fluoridechannel)家族的Fluc-Ec1蛋白是由130个左右的氨基酸组成的离子通道,具有独特的双重拓扑二聚体的结构,且对氟离子具有高度选择性。静态的F-通道蛋白的晶体结构难以描述F-渗透的具体机制,F-通道蛋白被抗体类似物固定在一种构象上。氟原子和氧原子相似的电子云密度以及分子动力学模拟数据使得晶体结构中极性轨道(polartrack)上的氟离子结合位点(F1and F2sites)引发争议,另外突变体功能保留或丧失的机制目前仍不清楚。   研究团队通过观测磷脂膜环境中的Fluc-Ec1在不同氟离子浓度中的构象,结合基因密码子扩展方法,在蛋白质前庭位置引入非天然氨基酸三氟甲基苯丙氨酸(tfmF),设计19F-19F自旋扩散实验,验证了Fluc-Ec1存在新的氟离子结合位点(F0site)。研究团队利用1H-1H自旋扩散实验直接检测水和蛋白质的相互作用,通过氘代来减少氢原子的非相干背景,结合water-hNH谱图以及自旋扩散传递和衰减规律,得到了主链酰胺质子和水分子的距离信息,证明了F1位点结合的是水,而不是氟。   此外,晶体学研究无法从结构的角度解释F80M突变体具有功能活性而F83M突变体丧失功能活性的现象,研究团队通过分别对比F80M、F83M和野生型蛋白脂质体样品的碳检测谱图,结合液体核磁共振技术验证loop 1突变体功能,发现loop 1是F83M突变体丧失通道活性的重要因素,进一步揭示了loop 1在F-渗透过程中的重要性。综上,研究团队更正了先前推测的氟离子通道离子配位位点,提出氟-水交替“water-mediated knock-on”的渗透模型,为全面理解Fluc通道中的渗透和门控机制提供科学依据。中国科学技术大学张瑾、宋丹、李娟以及德国亚琛工业大学的Florian Karl Schackert为该论文的共同第一作者,中国科学技术大学微尺度物质科学国家研究中心史朝为特任研究员为该文章的通讯作者。中国科学技术大学的龚为民教授、田长麟教授、项晟祺教授以及德国Jülich研究中心的Paolo Carloni和Mercedes Alfonso-Prieto教授团队也参与了该研究工作并给予了大力帮助。该研究得到了科技部、国家自然科学基金、中国科学院、中国科学技术大学以及德国科学基金会的经费资助。
  • 热点新闻|台式核磁解决核磁行业“断气”窘境
    液氦作为超导核磁的低温制冷剂,是保证仪器正常安全运行的必须消耗品。今年上海疫情期间,国内大量超导核磁都面临着“断气”失超的风险,也让超导核磁使用者谈“气”色变。自 2022 年 3 月开始,受国际形势影响,国内氦气价格快速增长,这无形中极大的增加了超导核磁的维护成本( 30 万+/年)。不仅如此,由于目前中国氦气本土产量有限,对进口依赖程度较高。随着全球氦气供应的日益紧缺,中国从国际市场上获得氦气将变得越来越困难。不久的将来,价高且稀缺的氦气将是超导核磁使用不得不面对的窘境。国内氦气价格趋势图牛津仪器的 X-Pulse 宽带核磁作为一款高性价比台式核磁共振波谱仪,采用稀土永磁体替代低温超导磁体,日常运行无需高昂的液氮液氦等低温制冷剂,持续运行仅需一个标准电源即可。不仅如此,仪器还具有安装场地要求低、操作简便及维护便捷等优点,在氦气供应逐渐稀缺的现在,仪器已作为高场核磁的有力补充,为广大科研及企业用户提供快速且高质量的现场核磁分析。X-Pulse的性能使通常在高场系统上分析的各种样品,现在可以在任何实验室的工作台上高效检测:• 卓越的性能:分辨率:<0.35Hz(50%)/<10Hz(0.55%);灵敏度:>130:1 ;• 宽带多核:测定 1H ,19F 和 29Si~31P 之间的所有核磁共振活性核;• 反应监测:可配备在线流动和变温模块,实现综合反应监测;• 功能化模块:独特的模块化设计,满足您现在和将来的需求如果您对 X-Pulse 有任何问题或想讨论关于您的台式核磁共振应用,欢迎随时与我们联系。
  • 成果速递丨实验室台式XAFS谱仪用于精确分析多组分固体氧化物成分
    CeO2-Nb2O5复合氧化物,作为一种复合稀土氧化物陶瓷材料,常被应用于固体氧化物燃料电池、氧气传感器及异相催化等众多领域。之前不少的研究数据表明在高温固相法合成该复合稀土氧化物时,会部分形成Ce3NbO7+δ化合物。然而在大气氛围下的高温固相法合成这种带有部分还原的Ce氧化物是不太合理的。为了更加合理的验证CeO2-Nb2O5复合氧化物在高温固相法合成条件下得到的产物信息,研究人员综合利用了粉末X射线衍射(XRD)和实验室的X射线吸收谱(XAFS)等数据进行验证,并证实了之前研究中的一些错误观点,证明了Ce3NbO7+δ化合物并不存在。相关研究成果发表于Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.图1. (a) 合成样品,CeO2及CeNbO4的XRD谱图及精修结果;(b) 样品,CeO2及CeNbO4的XANES Ce L3 edge谱及线性组合拟合谱研究人员将化学计量比的CeO2和Nb2O5作为原料,利用基于大气氛围的高温固相法进行合成,得到产物。如图1所示,图a为产物及两种标准样的XRD图谱。图中数据和前人研究数据相吻合。经过XRD精修后,得到该产物主要含有54.8% wt%的CeO2和45.2 wt%的CeNbO4,对应的物质的量比为2.09:1。随后,该研究人员借助实验室台式XAFS谱仪测试了实验样品,CeO2、CePO4和Ce3NbO7+δ三种样品的Ce L3边XANES图谱,如图1b所示。CePO4的Ce L3 XANES展现了很强的白线峰特性,其吸收边位置在5725.8 eV。与之不同的是,CeO2主要包含三个低强度的峰,且吸收边位置在5726.7 eV。而合成产物的吸收边位置在5725.8 eV,介于Ce4+和Ce3+,说明样品中同时存在三价和四价的Ce离子。在通过线性拟合分析,以CeO2和CePO4的XANES谱图为基准,对样品的XANES谱图进行拟合,终得到非常理想的拟合结果。可以看出,根据线性拟合的结果,可以很好的重现样品的数据:0.65 CeO2和0.35的CePO4。这与之前XRD精修结果得到的四价和三价的Ce离子比例2:1较为吻合。综合精修XRD和XANES谱图,可以判定该样品的主要组成成分为CeO2和CeNbO4,而不会生成新的物质,诸如Ce3NbO7+δ等化合物。文章中,研究人员使用了美国easyXAFS公司的桌面式X射线吸收谱easyXAFS100+实现了对该样品的Ce L3 edge的XANES测试,同时结合Athena软件里面的线性组合拟合这一功能,实现了样品中主要成分的鉴定,得到了Ce4+和Ce3+的相对含量。该项研究为该领域中分析多组分的固体氧化物鉴定提供了重要的借鉴和指导意义。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电/催化材料的结构变化;4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] S. K. Sun, L. M. Mottram, N. C. Hyatt. On the existence of the compound “Ce3NbO7+δ” prepared under air[J]. Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.
  • 布鲁克公布1.2 GHz高分辨率蛋白质核磁共振(NMR)数据
    德国柏林——2019年8月26日——布鲁克公司(纳斯达克代码:BRKR)在Euroismar 2019(https://conference.euroismar2019.org)上公布了1.2GHz高分辨率蛋白质核磁共振(NMR)数据。布鲁克2台1.2GHz超导磁体已在布鲁克瑞士磁体工厂达到目标场强,创造了稳定、均匀的NMR磁体的世界纪录,可用于高分辨率和固态蛋白质NMR在结构生物学中的应用,以及用于研究固有无序蛋白质(IDPs)。在EUROISMAR 2019上,布鲁克及其科学合作者展示了1.2 GHz高分辨率NMR数据,这些数据是使用新的1.2 GHz 3 mm三通道反向TCI低温探头获得的。布鲁克独特的1.2GHz超高场核NMR磁体采用了一种新的混合设计,高温超导体(HTS)在里层,低温超导体(LTS)在外层,这两者一起为高分辨率蛋白质NMR提供了极其苛刻的稳定性和均匀性。一旦进一步的系统开发和工厂测试完成,意大利佛罗伦萨大学的Lucia Banci教授和Claudio Luchinat教授有望成为第一批获得1.2 GHz NMR谱仪的客户,这一过程预计还需要几个月的时间。在1.2 GHz系统上对CERM测试样本进行初始数据采集后,他们表示:“在布鲁克瑞士超高场设备上,已经获得了突触核蛋白的高分辨率谱图数据,突触核蛋白是一种与阿尔茨海默氏症和帕金森氏症等疾病相关的固有无序蛋白质。此外,我们还能对与多种癌症相关的蛋白质的第一个1.2 GHz NMR谱图数据进行了审查。毫无疑问,1.2 GHz仪器分辨率的提高——由于在高磁场中色散的增加而成为可能——将有助于推动结构生物学等重要研究领域的研究。一旦最终开发和工厂评估完成,我们期待在实验室收到1.2 GHz NMR谱仪。"布鲁克 BioSpin集团总裁Falko Busse博士表示:“新的1.2 GHz系统是一场技术革命,将使新的分子和细胞生物学发现成为可能。我们非常重视我们的超高场NMR客户对我们的信任,并且我们为在1.2 GHz频率下生成世界上第一个高分辨率蛋白质核磁共振(NMR)数据而感到自豪。虽然我们尚未完全完成新1.2 GHz系统的所有开发,但我们最近的快速进展证明了我们致力于创新,并致力于与客户合作开发有利的科学能力。”与先前宣布的Ascend 1.1 GHz磁体类似,Ascend 1.2 GHz混合HTS/LTS磁体是一个标准孔(54 mm)的双层磁体系统,其漂移和均匀性规格与布鲁克现有的900 MHz和1 GHz超高场NMR磁体相似,确保与一系列NMR探头类型和谱仪附件兼容。布鲁克公司的Ascend™ 1.2 GHz NMR磁体利用了先进的导体和磁体技术,用于绕组、连接、力管理、淬火保护、低漂移和高均匀性,这些技术是为ENC 2019宣布作为产品的Ascend 1.1 GHz磁体成功开发的。1.2GHz 1H-15N 2D BEST-TROSY(左)和1.2GHz 3D 15N编辑的NOESY-HSQC 2D平面,500μM泛素样品,13C/15N标记,溶解在90%H2O和10%D2O溶液中。两个实验均使用3mm TCI低温探头进行记录。
  • 荷兰飞纳发布台式场发射(FEG)电镜能谱一体机 Phenom LE:分辨率提升至2.5nm
    p  strong仪器信息网讯/strong 2018 年7月24日,荷兰飞纳Phenom 在仪器信息网a style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2018/"span style="color: rgb(0, 176, 240) "第四届电镜网络会议(iCEM 2018)/span/a首日重磅推出其颠覆性创新产品——全球首创台式场发射(FEG)扫描电镜能谱一体机Phenom LE:采用肖特基场发射电子枪,集背散射电子成像,二次电子成像和能谱分析于一体,分辨率优于 2.5nm@15kV,放大倍数 500,000x。只需一张承重200kg以上的桌子就可以安装飞纳台式场发射(FEG)电镜,无需装修改造实验室,无需安装防震台、磁屏蔽。可谓是扫描电镜行业的一个里程碑式创新产品,从参会千名电子显微学工作者的现场反应以及100多个产品咨询问题,侧面看到了广大电镜用户对该产品的极大兴趣。/pp style="text-align: center"img style="width: 450px height: 366px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/781d19d2-6236-4f8b-854f-66d64ccad0d5.jpg" title="1.png" height="366" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "飞纳台式场发射(FEG)扫描电镜 Phenom LE/span/pp  “飞纳台式场发射——复杂设计给飞纳,极致体验给用户”,有着十多年电镜工作经验的飞纳应用顾问李淑波这样描述新产品,“该产品从立项到最后上市,耗时 6 年时间,发布多项专利,凝聚着上百名(直接、间接)研发人员的心血:为了早日让用户体验产品,研发人员 24 小时不停歇,晚上下班后将监测设备搬回自家调试,如今,这款设备终于通过了荷兰飞纳苛刻的质量保证体系,远渡重洋为忠实,勤劳,高品质要求的中国用户服务”。/pp  据介绍,飞纳台式场发射(FEG)电镜能谱一体机Phenom LE 将为用户节省 40% 左右的购买成本(相较于购买传统落地式场发射电镜和能谱),同时可为用户节省 20-60 万的实验室改造费用(安装防震台,磁屏蔽,装修实验室等),飞纳台式场发射只需要一张桌子(千元左右),维护也相对简单,省钱更省心。/pp  strong从台式电镜到场发射(FEG)电镜能谱一体机,从 CeB6 灯丝到场发射灯丝/strong——2006 年,飞纳发布全球首台使用高亮度 CeB6 灯丝的台式扫描电镜(Phenom Desktop SEM),放大倍数为 10000 倍。2012 年 3 月,飞纳研发出首台电镜能谱一体机,开创电镜能谱设计新理念,两年销量达到 790 台。/pp  strong台式电镜分辨率从 30nm 提升至 2.5nm/strong——飞纳台式场发射(FEG)电镜Phenom LE 在 15kV 条件下,分辨率已提升至优于2.5nm,放大倍数为500000x。且低电压成像优异,可以获得更丰富表面细节。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/ecf347ca-8ab9-46ba-82a9-ba0cc0c16575.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "分辨率提升对比图/span/pp style="text-align: center "(左,飞纳台式电镜(CeB6 灯丝);右,飞纳台式场发射(FEG)电镜)/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/59ed611c-d324-40a2-8630-7462abce450b.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "飞纳台式场发射(FEG)电镜高分辨性能/span/pp style="text-align: center "(左,锂电池隔膜;右,纳米氧化铁颗粒)/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f8b5d6f5-b574-49e8-9104-700bb4199852.jpg" title="5.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "飞纳台式场发射(FEG)电镜低电压成像/span/pp style="text-align: center "(左,太阳能电池板 2kV;中,药物微球 3kV;右,静电纺丝纳米蛛网 5kV)/pp  strong场发射电镜能谱一体机之能谱/strong——能谱探头由原厂集成,延续飞纳电镜能谱一体机的设计理念,腔室内部采用特殊设计结构,以保证能谱探头最佳探测角度和探测距离,提高 X 射线收集效率。同时,此次升级的肖特基场发射电子源束流大,进一步激发样品产生充足的 X 射线。配置超薄“窗口”(Si3N4),元素探测范围:Boron(5)-Americium(95)。/pp  strong高效,简易操作、安装/strong——高效率体现在15秒抽真空、全程样品导航、全自动马达样/pp  品台等功能。整体操作简化为三步:装样品,自动聚焦和对比度亮度调节,一键取图成像。人性化的简约操作界面帮助操作者快速学会所有操作。飞纳台式场发射(FEG)电镜不仅具有操作便捷的优势,还可以适应高楼层等大多数环境的安装,且可免去磁屏蔽系统及防震台。/pp  strong关于选配软件/strong——Phenom LE 配置了多功能选配应用软件,如颗粒系统、孔径系统、纤维系统等,使得一些统计分析的应用可以一键完成。也可以根据客户的需求定制个性化软件,帮助客户自动完成样品图像的拍摄,分析。/p
  • 大连化物所利用固体核磁共振精确表征分子筛中半交联骨架铝物种的辨识、演化和酸性
    近日,大连化物所催化基础国家重点实验室固体核磁共振及前沿应用研究组(510组)侯广进研究员、陈魁智研究员团队与低碳催化与工程研究部催化基础与催化新反应探索研究组(DNL1201组)徐舒涛研究员合作,利用固体核磁共振(ssNMR)及红外技术,精确表征了分子筛中部分骨架配位铝物种的辨识、演化和酸性。分子筛催化剂由于具有良好的微观孔拓扑结构和固有的酸位点,在现代工业过程中发挥着至关重要的作用,但其活性位点结构及其实际的催化性能仍存在不确定性。陈魁智等在前期工作中,利用超高场核磁共振发现了一种新型骨架部分键联的活性位点,即(SiO)4-n-Al(OH)n(简称Al(IV)-2)。该位点在C-H键活化及烷烃裂解等经典反应中发挥着独特而重要的作用,这使其结构的详细阐明变得十分重要。 本工作中,合作团队进一步以三甲基膦(TMP)作为探针分子,通过对MFI分子筛的全面NMR表征,提出31P化学位移约-58 ppm处的TMP吸附物种,实际上是TMP结合到重要的催化位点上的信号,但此前通常归属为TMP物理吸附在非活性物种上。NMR辅助的31P-27Al核间距测量和全面的二维异核相关(1H-31P, 31P-27Al和27Al-1H)核磁共振实验表明,该TMP结合位点(δ31P = -58 ppm)源于部分骨架配位的Al(IV)-2物种中的Al-OH基团,即Al-OHP(CH3)3。31P-31P同核相关实验证明,BAS与Al(IV)-2的空间距离比BAS与 LAS更近,这有助于揭示催化反应的构效关系。此外,不同合成后处理样品的FT-IR和1H NMR结果对Al(IV)-2和骨架配位Lewis位点提供了新的见解。该工作实现了对TMP-Al(IV)-2物种的全面表征,为阐明分子筛中复杂的BAS-LAS-硅羟基—铝羟基网络结构提供了依据。相关研究成果以“Identity, Evolution and Acidity of Partially Framework Coordinated Al Species in Zeolites Probed by TMP 31P-NMR and FTIR”为题,于近日发表在ACS Catalysis上。该工作的第一作者是大连化物所510组博士研究生王志利。上述工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划、大连化物所创新基金等项目的资助。
  • 赛默飞发布新一代台式核磁共振波谱仪picoSpin 80
    学术和工业实验室现在可以用赛默飞的台式、便携、具有价格竞争力的核磁共振波谱仪picoSpin 80,轻松地收集液体样品中分子结构的常规高分辨核磁共振(NMR)数据。该仪器2特斯拉的磁场强度能够提供优秀的分辨率,是以往较低磁场强度所达不到的。  根据公布的技术参数,与目前许多台式核磁共振仪器相比,赛默飞的picoSpin 80波谱仪具有最高分辨率。picoSpin 80成为已经广泛使用的picoSpin 45的一个补充。  &ldquo picoSpin 80和picoSpin 45是改变游戏规则的仪器,使核磁共振分析更多被科学家所使用,尤其是在学术、工业或研发实验室,&rdquo 赛默飞分子光谱部门全球营销总监Simon Nunn说,&ldquo 与picoSpin 45相比,picoSpin 80的分析能力提升了将近两倍,能够获得更详细的光谱,标志着我们继续致力于让更多的科学家使用高质量的核磁共振波谱仪的承诺前进了一大步。&rdquo   picoSpin 80波谱仪的特点和优点包括:  &bull 磁铁不需液体制冷剂制冷   &bull 轻便、便携的设计使该仪器可以在多个实验室分享   &bull 易操作的液毛细管系统不需要核磁共振管或其他消耗品。编译:刘丰秋
  • 飞纳电镜新高度,让台式扫描电镜分辨率突破 10 nm
    庆祝飞纳台式扫描电镜再创新高度,分辨率突破 10 纳米,将台式扫描电镜的分辨率从真正意义上提高到个位数。飞纳电镜现已成为台式扫描电镜市场领导者,是主流扫描电镜厂家中,唯一只专注台式扫描电镜研发的厂商。研发的投入取得了显著的成果,飞纳电镜成为首个采用高亮度,1500 小时寿命 CeB6 灯丝的厂家,一举成为主流台式扫描电镜中分辨率最高的;同时,将扫描电镜抽真空的时间缩短为 15s,速度惊人;首次在扫描电镜中集成光学显微镜,方便用户获得样品台的全貌,有了它,就像有了谷歌地图,用户对样品的位置可以有清晰准确的定位,结合全自动马达样品台,查找样品某个位置快速简单。 回顾飞纳台式扫描电镜的历史:1997 年,FEI 和飞利浦电子光学宣布合并其全球业务,强强联手,代表了全世界最先进的电镜技术;2006 年,FEI 成立 Phenom World 公司,发布全球第一台台式扫描电子显微镜飞纳(Phenom),放大倍数 10,000 倍;2012 年 3 月,Karel.Mast 教授带领原飞利浦电镜部门精英研发出世界首台电镜能谱一体机,能谱探头从此可以安全地待在电镜外壳内部;同时推出 3D 粗糙度测量等软件;2013 年 4 月,Phenom World 优化 CeB6 灯丝和内部防震设计,将分辨率优化到 17 nm, 正式推出第三代产品,放大倍数 100,000 倍,与大型钨灯丝电镜分辨率接近,同年 11 月推出颗粒测量统计系统;其后不久,Phenom World 推出了新产品 Phenom XL, 样品尺寸 100*100 mm,可选配二次电子,拓展功能媲美大型钨灯丝电镜;同时推出了孔径测量统计系统;2015 年,PW 推出第 4 代产品,分辨率达到 14 纳米,放大倍数 13 万倍;同年,PW 推出了世界首台荧光电镜一体机 Delphi,首将关联电镜技术发展成为台式设计;飞纳,不仅仅代表着扫描电镜,更代表着一种创新精神,一种追求卓越的精神,飞纳电镜用实际成果带给人们不断的惊喜。2016 年,飞纳电镜第 5 代产品,分辨率突破 10 nm。第 4 代 Phenom Pro 飞纳电镜专业版是 14 nm 的高分辨率台式扫描电镜,放大倍数 13 万倍;第五代的 Phenom Pro 检测结果,分辨率优于 10 nm.飞纳电镜性能稳定可靠,经得起客户的实地考察,经得起市场的检验,飞纳,会成为您工作最佳的搭档!2015年,第四代高分辨率专业版 Phenom Pro 分辨率 14 nm2016年,第五代高分辨率专业版 Phenom Pro 分辨率优于 10 nm
  • 布鲁克宣布世界上首个1.2 GHz高分辨率蛋白质核磁共振数据
    p style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "8月26日,布鲁克公布世界上第一个1.2 GHz高分辨率蛋白质核磁共振(NMR)数据。两块1.2千兆赫的超导磁体现已在布鲁克的瑞士磁体厂达到全磁场,创造了稳定、均匀的核磁共振磁体的世界纪录,用于高分辨率和固态蛋白质核磁共振在结构生物学中的应用,以及用于研究本质无序蛋白质。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "在Euroismar 2019上,Bruker及其科学合作者展示了1.2 GHz高分辨率核磁共振数据,这些数据是使用新的1.2 GHz 3 mm三反TCI低温探针获得的。Bruker独特的1.2 GHz超高场核磁共振磁体采用了一种新型的混合设计,在先进的低温超导体(LTS)外插入高温超导体(HTS),这一设计共同为高分辨率蛋白质提供了极其苛刻的稳定性和均匀性。核磁共振1.2 GHz 1h-15n 2d Best-Troy和1.2 GHz 3d 15n的2d平面编辑了500μm泛素样品的noesy-hsqc,13c/15n标记于H2O:d2o 90%:10%。两个实验都是用3毫米TCI低温探针记录的。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "意大利佛罗伦萨大学的Lucia Banci教授和Claudio Luchinat教授预计将成为第一批接收1.2 GHz核磁共振波谱仪的客户,一旦进一步的系统开发和工厂测试完成,这一过程将需要几个月的时间。在对1.2 GHz系统中的一个进行了CERM测试样品的初始数据采集后,他们说:“在瑞士的Bruker的超高频设施中,已经在α-突触核蛋白上获得了高分辨率光谱,这是一种与阿尔茨海默病(alzheime)等疾病相关的固有紊乱蛋白质。此外,我们还能够回顾与几种癌症相关的蛋白质的第一个1.2 GHz核磁共振波谱。毫无疑问,1.2千兆赫仪器的分辨率的提高——通过在高磁场中增加分散度而得以实现——将有助于推进重要的研究领域,如结构生物学。我们期待在完成最终开发和工厂评估后,在实验室接收1.2 GHz核磁共振波谱仪。”/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "Bruker Biospin集团总裁Falko Busse博士说:“新的1.2 GHz系统是一场技术革命,将使新的分子和细胞生物学发现成为可能。我们非常重视我们的超高场核磁共振客户对我们的信任,并且我们很自豪地实现了在1.2 GHz下生成世界上第一个高分辨率蛋白质核磁共振数据的进一步里程碑。虽然我们还没有完全完成新1.2 GHz系统的所有开发工作,但我们最近的快速进展证明了我们对创新的承诺,以及与客户合作开发使人信服的科学能力。”/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "与先前宣布的Ascend 1.1 GHz磁铁类似,Ascend 1.2 GHz混合HTS/LTS磁铁是一个标准孔(54 mm),两层磁铁系统,具有与Bruker现有900 MHz和1 GHz超高场NMR磁铁类似的漂移和均匀性规格,确保与一系列核磁共振探针类型和光谱仪附件。Bruker的Ascend™ 1.2 GHz核磁共振磁体采用了与在ENC 2019上宣布为产品的Ascend 1.1 GHz磁体相同的先进导体和磁体技术,用于绕组、连接、力管理、淬火保护、低漂移和高均匀性。/p
  • 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形
    同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍  多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。  PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。  人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。  LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定;GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本;GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。  目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。  本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。  样品前处理  血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相;再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。  色谱条件  色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm);进样方式:不分流进样;进样口温度:290 ℃;传输线温度:320 ℃;升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min;载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min;进样量为1 μL。  质谱条件  电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃;电子能量:35 eV;电压选择离子检测(VSIR);分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。  质量控制  样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。  文章信息  色谱, 2022, 40(4): 354-363  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017  王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*  中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021
  • 布鲁克固体/液体核磁网络研讨会
    尊敬的客户, 第四届磁共振网络会议将于2020年6月9日-10日开播,届时,布鲁克的应用专家将为广大用户朋友介绍核磁技术的最新进展。布鲁克固体核磁新技术布鲁克公司通过和用户紧密合作不断开发新技术,致力于为用户带来更高效的核磁共振新产品。其中,在今年ENC会议上发布的全自动CP/MAS iProbe、用于DNP核磁共振谱仪的0.7mm低温快速魔角旋转探头以及用于材料科学研究的新一代800MHz CP/MAS 超低温探头等新产品将赋予固体核磁共振技术全新的能力,进一步拓展其应用领域。布鲁克液体核磁新进展本报告将为您介绍布鲁克在液体核磁共振硬件和软件方面的最新进展,这些技术将有助于提升您核磁实验室的工作效率和实验灵敏度。其中包括:具有革命性创新的1.2GHz核磁共振波谱仪;布鲁克探头产品线的更新;通过人工智能提升核磁谱仪工作效率;方便实惠的桌面台式核磁F80。 时间和地点2020年6月9日10:30-11:00 布鲁克固体核磁新技术15:30-16:00 布鲁克液体核磁新技术演讲嘉宾 王秀梅 博士 布鲁克固体核磁应用专家 徐雯欣 博士布鲁克核磁应用专家现在报名!祝好!布鲁克网络课堂团队
  • 牛津仪器推出X-Pulse—宽带多核台式核磁共振谱系统
    牛津仪器推出了 X-Pulse —60 MHz台式高分辨率核磁共振系统。 X-Pulse 为实验室里的研究化学家提供了更多研究助力,而这些以前只能在复杂而昂贵的高场核磁共振波谱仪这类专业设施中获得。X-原子核:真正的多核的能力X-Pulse 是一台提供真正多核能力的台式核磁共振系统。该系统无需改变NMR探头便可轻松调整多种核,从 29Si 到 31P 。这意味着用户可以在一个设备上选择多个需要的原子核。变温流动化学独特的流动池和变温探头,可在20°C到70°C之间连续监测动态化学反应,帮助用户详细了解反应过程和动力学。高分辨率新一代匀场技术可获得半峰宽低于0.35Hz和0.55%高度处峰宽10Hz的谱线形状,使其更容易分离重叠的峰和识别更低的化合物浓度。高稳定性经典的磁体设计和高热容量的磁体使 X-Pulse 无论是静态还是流动的样品温度变化都不敏感,从而消除了样品温度假峰。牛津仪器核磁共振部战略产品经理James Sagar博士说:“X-Pulse代表着台式核磁共振波谱仪的能力迈出了重要的一步。研究人员和工业领域的化学家无需在指标上寻求折中,也不必局限于某些实验——X-Pulse已经做到了这一点。”
  • 赛默飞高分辨磁质谱 环境二噁英监控中的“金标准”
    赛默飞世尔作为二噁英检测行业领导者,一直致力于帮助广大用户提升检测能力和技术水平,2019年11月13日赛默飞世尔二噁英检测技术研讨会在无锡万豪酒店隆重举行,会议邀请中国科学院生态中心郑明辉研究员,国家食品安全风险评估中心李敬光研究员,国家环境分析测试中心齐丽副研究员、许鹏军高工以及来自全国数十家检测单位的七十余名客户共同对环境和食品中的二噁英检测技术现状与发展进行了深入探讨与交流。我国环境领域二噁英排放的监管情况我国对二恶英类的污染控制比工业发达国家晚了20年左右,但是近年来追赶势头强劲。目前主要管控精力放在对废弃物焚烧的控制和与焚烧相关的工业生产排放上,对相关行业的副产物二恶英类控制还需要加强。随着城市化进程的逐步推进,垃圾分类的逐步推广,由于垃圾填埋过度占用土地,符合减量化,无害化和资源化的垃圾焚烧逐渐成为垃圾处理的主流方向,但垃圾焚烧厂的新建也有可能加重二恶英类的污染,如不能及早采取行动,我国二恶英类的环境释放将有上升的势头。目前二恶英类监测技术在环保监测方法中还是属于难度大、费用高的检测项目,近年来第三方二噁英实验室的快速发展,检测费用逐步下降,二噁英监测从业人员也有了长足进步,这对二恶英排放的整体监管十分有利。2010年,颁布关于加强二恶英污染防治的指导意见。环保监管的逐年加力都对二噁英总量管控和监测领域带来利好。目前环境样品使用高分辨磁质谱用于二噁英检测的标准1. HJ 77.1-2008 水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法2. HJ 77.2-2008 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法3. HJ 77.3-2008 固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法4. HJ 77.4-2008 土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法二噁英排放限量标准的逐步完善2018年底至2019年,陆续颁布新的环境限量标准,包括l GB 36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准l GB 37823-2019 制药工业大气污染物排放标准l GB 37823-2019 涂料 油墨 胶黏剂工业大气排放标准而生活垃圾焚烧逐步取代垃圾填埋,成为常规的生活垃圾处理方式。而垃圾焚烧中的二噁英含量监测,是垃圾焚烧监测中的重中之重。2019年 我国生活垃圾年产量超过四亿吨从产业角度来看,垃圾是放错位置的资源,垃圾焚烧电场项目,在建的和已经建成的有418余家,当然在这之外还有167座正在建设,共有600家。江苏,山东和浙江排在垃圾焚烧的前三地区,区域二噁英监控任重道远。不同行业二噁英排放限量标准赛默飞高分辨磁质谱 环境二噁英监控中的“金标准”目前全球的二噁英监控都可以使用高分辨磁质谱,而且是全球公认的“黄金标准”。包括美国,欧盟,日本,中国。目前全球的二噁英检测的方法赛默飞高分辨磁质谱概述及其性能特点赛默飞高分辨磁质谱源于优良的德国制造,创立于上世纪20年代的MAT工厂,场址在德国北部小城不莱梅,工厂隔壁就是全球知名的飞机制造厂商“空中客车”。采用紧凑的反向nier-johnson结构,磁场在前,电场在后,这样有利于降低加速电压,从而设计更加紧凑而低能耗的磁场和电场。目前市场占有率已经高达90%以上。1.全球最灵敏的高分辨磁质谱 20fg 2378-TCDD 信噪比 高于200:12.先进的自动进样器技术,专利的RECO马达,底部探针技术,可以实现微量体积的准确进样。3. 多变的配置,单气相,双气相和Dual DATA,可以满足不同研究方向和大通量的样品需求随着2014年欧盟GCQQQ的食品安全指导文件的推出,我国二噁英领域内的专家们也在紧锣密鼓的开展一系列二噁英标准的制定和更新工作,在环境监测领域,生态环境部计划制定串联质谱检测二噁英的标准,但此标准定位还有待讨论,与此同行,生态环境部正在修订二噁英磁质谱的金标准,新的二噁英磁质谱标准也会出台。另一方面,食品安全领域的串联质谱标准也在制定中,但由于串联质谱检测方法仍需要进一步验证来评价其可靠性,目前该方法的使用受到一定限制。下期我们将继续为大家介绍赛默飞在GCQQQ以及二噁英样品前处理领域的全流程方案,敬请期待。
  • 高效率三共振/双共振固体核磁共振MAS探头由合肥研究所研制成功
    p 中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心研制出高效率三共振/双共振固体核磁共振魔角旋转(Magic Angle Spinning, MAS)探头,可实现在双共振/三共振模式或不同谐振频率间的切换,主要用于四极核材料、膜蛋白以及锂电池/超级电容的固体NMR研究。/pp style="text-align: justify " 固体核磁共振(NMR)在研究有序或无序材料、不可溶生物分子的原子尺度结构和动力学信息中发挥着重要的作用。固体或半固体样品中,化学位移、偶极耦合以及核四极相互作用的各向异性导致固体NMR谱图分辨率远低于液体NMR。MAS和偶极去耦是固体NMR实验中常用的提高谱图分辨率的基本方法。/pp style="text-align: justify " 不同的实验和应用体系,对MAS探头的要求和功能,如射频场强度和均匀度、脉冲功率-射频场强度的转换效率、MAS转速、射频通道数、通道调谐范围、变温范围以及原位检测等,有不同的要求。因此,探头是NMR波谱仪中需要特别设计和定制的部件。继2015年底研制出固体双共振静态探头后,强磁场中心研究员王俊峰课题组博士毛文平在三共振3.2mmMAS探头研制方面又取得新的突破。/pp style="text-align: justify " 3.2mmMAS转子和定子的设计和加工均在国内完成。经过多次设计-优化后,研究人员联合国内陶瓷加工厂商试制出的转子能够在2380mBar的驱动气压下以21kHz的转速稳定地旋转。为了增大X或Y通道调谐范围,阻抗匹配网络被设计制作成一系列可快速插拔的PCB插件,方便用户在双共振/三共振模式或不同谐振频率间的切换。该探头的主要性能参数为:(1)1H B1场均匀度A810/A90约为96%,三共振模式下B1强度为108kHz@210W;(2)13C B1场均匀度A810/A90约为88%,三共振模式下B1强度为88kHz @ 169W,双共振模式下为111kHz@169W;(3) 三共振模式下15N B1强度为50kHz@269W,双共振模式下为75kHz@269W;(4)双共振时X通道可覆盖39K~31P范围内所有Larmor共振频率。/pp style="text-align: justify " 三共振3.2mm MAS探头主要用于四极核材料、膜蛋白以及锂电池/超级电容的固体NMR研究,将与双共振静态探头一并纳入合肥战略能源和物质科学大型仪器区域中心向用户开放。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c29cecf9-bdcd-4c3d-a8f2-35c730ff8d19.jpg" title="5.png"//pp style="text-align: center "MAS转速表/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/e0428ad4-aa99-46b1-99ba-88ea4d50b228.jpg" title="6.png"//pp style="text-align: center "金刚烷的线型测试/ppbr//p
  • 【新品发布】韩国COXEM公司全新推出 EM-30 Plus系列超高分辨率台式(桌面式)扫描电镜
    2015年8月,台式电镜的领导者韩国COXEM(库赛姆)继2014年发布的EM-30 台式扫描电之后,今年再推出EM-30 Plus系列超高分辨率台式扫描电镜,将台式电镜的分辨率提高到了优于5nm分辨率的极限,可以与传统大型扫描电镜相媲美;同时设备配置了二次电子及背散射电子探测器,将台式电镜可对样品进行表面形貌分析、元素衬度分析以及二者相结合分析的技术发挥到了极致。COXEM(库赛姆)EM-30 Plus产品技术亮点: 超高分辨率(5.0nm @30kV SE); 更大的放大倍数x 150,000; 更加简单易用的导航模式,更加快速的操作模式; 同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集; 更加先进的低真空模式; 全新升级的分析软件,舒适通用; 从1kV-30kV同标准电镜相同的全加速电压量程;COXEM(库赛姆)EM-30 Plus三大显著优势:1、业界最高的分辨率 COXEM(库赛姆)EM-30 Plus系列高分辨率台式(桌面式)扫描电镜打破了传统台式扫描电镜采用BSD探测器成像的局限性,利用创新的双聚光镜成像技术,采用大型扫描电镜成像方式,使用二次电子探测器作为基础成像单元,从而可以获得更高的分辨率(5nm),图像表面信息更丰富细腻,是真正意义上的高分辨率台式扫描电镜。 p=""2、同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集 COXEM(库赛姆)EM-30 Plus系列台式电镜标配二次电电子(SE)+可伸缩式背散射电子(BSE)探测器,可以同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集,既能实现对样品形貌衬度分析、元素衬度进行分析,又能实现将二者相结合进行分析,打破了传统台式电镜只能得到样品单一衬度像的瓶颈 。COXEM(库赛姆)EM-30 Plus标配的可伸缩式背散射电子(BSE)可以非常有效的保护探测器不受损伤,更加体现了该款设备贴心的设计。同时该系列台式电镜也可选配EDS探测器(能谱仪),快速实现对材料微区化学成分进行定性及定量分析,是一款高信价比的微观分析设备。3、更加简单易用的导航模式,更加快速的操作模式 全新NanoStation? 3.0软件系统,具有更加简单易用的导航模式,您只需要3步,首先对样品进行导航,然后设置成像条件。接下来对样品感兴趣的区域进行优化并自动采集图像。最后将结果可视化,而这些操作只需通过点击鼠标就可实现,为您高倍下快速寻找观测目标这个实际问题提供了完美的解决方案。关于COXEM(库赛姆)公司 COXEM(库赛姆)公司总部位于韩国硅谷大田市大德科技特区内,是世界桌面台式电镜的起源地,是专业电子显微镜制造商,COXEM(库赛姆)在扫描电子显微镜领域将提供卓越的桌面台式解决方案(SEM)。COXEM(库赛姆)公司的成立,源于韩国国家纳米科技战略的制定与实施,是政府性的基金组织负责筹建,以韩国标准与科学研究院为平台,研发其自主的电子显微镜技术。COXEM公司注重继续研发与产品质量保证。其产品能够快速适应市场变化,保持产品价格经济、性能更好。2011年成功推出的EM系列台式扫描电镜发展到第二代。配置更加丰富,操作使用维护更加方便。自成立以来,COXEM(库赛姆)公司发展规范迅速,获得多种权威认证,如韩国NET(New Excellent Technology)认证,ISO9001质量管理体系认证,ISO14001环境管理体系认证,欧盟CE安全认证等。 欲了解更多详情请登录http://coxemchina.com/ 您可以拨打全国免费咨询电话咨询:400-101-5477,售后:400-101-5466。
  • 大连化物所等利用超高场固体核磁共振技术揭示伽玛型氧化鋁表面五配位铝性质
    近日,中国科学院大连化学物理研究所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组研究员侯广进团队与美国高场实验室博士甘哲宏等合作,在超高场(1.5GHz)固体核磁共振(NMR)技术应用于固体材料表面结构表征研究中取得新进展。  氧化铝是重要的催化剂和催化剂载体,其表面的五配位铝被称为“Super-five”。五配位铝在金属活性中心分散,γ-Al2O3烧结相变,以及醇脱水反应中都起到关键作用。γ-Al2O3结晶度低,其表面五配位铝仅占总铝含量的3%左右,因此难以实现表面五配位铝的结构表征。目前,所有关于五配位铝的结构特征均是基于理论计算推测得到。  本研究中,得益于超高场条件下显著提高的27Al NMR灵敏度和分辨率,科研团队采用高场多核、多维固体核磁共振技术,直接实验观测到五配位铝相关空间结构信息,首次揭示了γ-Al2O3表面的五配位铝以聚集态形式存在,且在水的作用下易于发生结构重构。  科研人员制备了富含五配位铝的无定形氧化铝纳米片(Al2O3-NS)与γ-Al2O3进行对比研究,借助超高场27Al MAS NMR对Al2O3-NS和γ-Al2O3的铝物种分别进行定量分析。研究通过超高场的27Al-27Al DQ双量子相关实验,以及高场多核、多维固体核磁共振技术发现,γ-Al2O3表面与Al2O3-NS的不同配位铝物种的Al(n)-O-Al(n)链接方式相同,且表面羟基分布及铝与羟基的链接方式也十分相似,进而表明γ-Al2O3表面存在一层富含五配位铝的无定形结构。该研究有助于进一步剖析γ-Al2O3在金属分散、催化剂烧结等应用方面的“构-效”关系。  相关研究成果以Nature of Five-coordinated Al in γ-Al2O3 Revealed by Ultra-high Field Solid-state NMR为题,发表在ACS Central Science上,并被选为内封面论文。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连市青年科技之星等项目的支持。  论文链接 大连化物所等利用超高场固体核磁共振技术揭示伽玛型氧化鋁表面五配位铝性质
  • 工业化应用,让低场核磁技术未来可期
    工业化应用,让低场核磁技术未来可期——访华东师范大学姚叶锋教授[导读] 近日,仪器信息网特别采访了上海市磁共振重点实验室姚叶锋教授,请他就高校的产学研转化、低场核磁技术前景等内容展开介绍。位于上海市普陀区的华东师范大学校园里,有一间创立于上世纪50年代的磁共振重点实验室。它由我国波谱学事业创始人之一、前华东师范大学副校长邬学文先生创建。从这里走出了国内核磁共振研究领域无数人才,也诞生了国产低场核磁品牌“纽迈分析”的前身,上海纽迈电子科技有限公司。2017年8月,上海市磁共振重点实验室携手苏州纽迈分析仪器股份有限公司成立“华师大-纽迈核磁共振技术联合实验室”,延续此前产学研合作的基因,共同推进低场核磁共振技术的研发和成果转化。近日,仪器信息网特别采访了上海市磁共振重点实验室姚叶锋教授,请他就高校的产学研转化、低场核磁技术前景等内容展开介绍。华东师范大学姚叶锋教授低场核磁:上海市磁共振重点实验室的一张名片 姚叶锋,华东师范大学教授,上海市磁共振重点实验室主任。研究生就读于华东师范大学,由知名固体核磁专家陈群教授“领进门”,毕业后赴德国马普高分子研究所攻读博士学位,师从固体核磁专家H. W. Spiess教授,继续从事固体核磁和高分子物理方面的研究。2008年学成归国,正式进入上海市磁共振重点实验室。回国后,姚叶锋教授一直从事核磁技术的开放和应用研究,核磁方法的应用体系包括:高性能聚烯烃材料的结构和性能、固态电解质与全固态电池、钙钛矿结构材料与性能。在核磁设备研发方面,姚叶锋教授开发了一套基于仲氢的超极化设备,并研发出一系列用于仲氢超极化信号寿命增长的长寿命自旋单态制备技术。2013年迄今共发表SCI文章49篇,其中影响因子5以上的文章26篇。由于在高性能聚乙烯材料方面的特色研究工作,曾被荷兰Teijin Aramid公司聘为技术顾问指导超高强度聚乙烯纤维研发。因在固体核磁研究和应用方面的特色工作,获得国内波谱学zui高奖-王天眷波谱学奖。回国十年,姚叶锋教授说起重点实验室的发展历程如数家珍。“实验室成立于1952年,当时的名称叫‘华师大波谱教研室’。创始人邬学文先生在核磁共振领域有很深造诣,早在1958年就利用自己搭建的仪器在国内首次观测到核磁共振现象,上世纪80年代更凭借自主研发的核磁共振仪器荣获上海市科技奖项。秉承创始人在仪器研发和工程化方面打下的基础,实验室形成了磁共振医学成像和低场核磁仪器系统开发两大特色,先后孵化了从事医学和成像核磁研发的上海卡勒幅磁共振技术有限公司,以及主打低场核磁仪器研发的上海纽迈电子科技有限公司(现为苏州纽迈分析仪器股份有限公司)。”重点实验室目前拥有Siemens 3T磁共振成像仪、500MHz液体/600MHz固体宽腔/700MHz液体核磁共振波谱仪,以及来自纽迈分析的VTMR核磁共振变温分析仪等核磁共振仪器。姚叶锋教授表示:“看到低场核磁今后在工业和科研领域的巨大前景,我们和纽迈合作共建了磁共振技术联合实验室,目的是要打造一个国内ling先、国际yi流,以低场核磁研发与应用为导向的实验室。”让“科研语言”和“企业语言”实现互通 共建实验室落成后,华东师范大学与纽迈分析开展了多种尝试,希望把企业需求和高校的技术实力有机结合,集成到低场磁共振系统技术的深入研发和成果转化中。姚叶锋教授介绍了几个成功案例,包括双量子(DQ)法测定交联密度方法开发和基于低场核磁共振技术的食用油高通量智能化品质分析系统的研制。日常生活中,我们随处可见橡胶、胶水、果冻、洗涤剂、化妆品等一类“软物质”。这是一种处于固体和理想流体之间的软凝聚态物质,一般由大分子或基团组成,由于具备对外界微小作用敏感、非线性响应、自组织行为、性能与网络结构密切相关等特性,使得常规的分析手段难以对其进行有效观测,基于固体核磁的双量子研究方法成了研究“软物质”的有效策略。双量子研究方法过去是由国外厂商独有,经过实验室与纽迈的联合攻关,目前已在纽迈生产的变温核磁共振设备(0.5特斯拉)上初步实现双量子法的序列、测试条件和数据处理方法,并应用到天然橡胶交联密度的测量表征中,且“性能和指标已经接近进口仪器。”第二个案例是食用油品质的真伪鉴别。市面上一些不法商贩为牟取暴利,通常会把低价油掺到高价油中进行出售,以达到迷惑消费者的目的。类似的掺油情况很难通过常规手段进行检测,实验室利用建立数据处理算法模型,在纽迈提供的低场核磁共振设备上开发了适用于测试食用油的磁共振指纹谱序列,实现市面上各类油品的真伪鉴别。在上海市科委仪器专项的支持下,纽迈基于低场核磁共振技术的食用油高通量智能化品质分析系统已研制成功,下一步有望实现车载乃至便携式,为工商、质检机构的执法人员提供现场快速检测依据。与纽迈合作多年,让姚叶锋教授印象最深刻的是纽迈整个公司对于技术的执着追求。他举了个例子:“我们曾采购过纽迈一台用于弛豫测量的低场核磁设备,弛豫测量本身对仪器的要求并不高,但纽迈为了让仪器能有更好的应用,对它进行了持续不断的技术升级,并将我们的使用反馈进一步整合到仪器的改进优化中,整个过程体现出纽迈对于技术的追求。”每到周六周日,纽迈的技术人员还会到华东师范大学聆听核磁共振相关的课程,姚叶锋教授说这是双方在合作中慢慢摸索出的经验。“合作过程中我们发现企业语言和高校语言有时并不互通,虽然我们都处在核磁这个小众的领域里,但并不能说对方的意思你就能马上听懂。要想使沟通达到水乳交融的状态,就必须要学校的老师走出去,让企业的技术人员走进来,这也是我们举办技术交流会,以及纽迈工程师到学校上课的原因。”要想让高校和企业的语言实现互通,其中还涉及到许多产学研转化的问题,姚叶锋教授对此深有感触。“通过这么多年跟不同企业的交流,我们总结出来,首先,企业和科研人员应该明确自己的定位,科研着眼于研究,企业做好市场开发和技术推广,二者的角色不能混淆,搅合到一起对双方都是灾难。第二,要加强沟通,所有不成功的案例归结起来都是沟通不良造成的,这也是我们和纽迈建立长期交流机制的原因。第三是互惠互利,要营造双方能够获利的空间,这并不仅仅指金钱方面,企业给科研人员一定的回馈,科研人员也愿意把技术奉献给企业,形成双方共赢的态势。”姚叶锋教授补充说:“如果能做到这三点,企业和科研院所的合作就有前景了。”低场核磁zui好的应用在于工业化 2018年末北大售后维权事件爆发,引发行业对核磁共振仪器的高度关注。国产核磁共振仪器该如何发展,怎样追赶进口设备,姚叶锋教授认为关键在于评价体系和工匠精神。姚叶锋教授指出:“核磁从连续波向傅里叶变换发展的时候,正好处于特殊阶段,国内原有技术积累缺失,国产核磁错过了发展的黄金时期。然而在追赶的过程中,原有科研评价体系过于重视SCI文章,导致科研体系内的工程技术人才严重匮乏,再加上整个行业缺乏工匠精神的培养,国内的核磁共振仪器制造水平远不敌国外。”不过上述现象也在逐渐扭转。仪器的研发和工程化本身是一项枯燥且周期长的工作,姚叶锋教授希望高校和科研院所在制定工程技术人才的考核体系时,能根据工程研制自身的发展规律制定更有针对性的考核指标,在评价和激励上给予仪器研发人员一定支持。未来如果高温超导、超极化等颠覆性技术能成熟地应用于核磁共振设备上,国内核磁共振仪器,尤其国产高场核磁将有望实现对进口品牌的“弯道超车”。当然,比起主攻科研市场、曲高和寡的高场核磁共振设备,姚叶锋教授更看好低场核磁技术的发展前景。“高场核磁仪器太娇嫩,并且受到很多空间和成本的限制,你无法想象将它应用于某些工业化的场景。而低场核磁技术zui好的应用就在于工业化。”“举个例子,基于低场核磁技术开发的食用油真伪鉴别方法经改进之后,同样可以应用到酸奶、坚果、粮食、玉米、大豆等行业。”此外,低场核磁技术可以通过测定单倍体与多倍体在含油量上的差异,实现玉米种子的有效筛选 可以开发适合于岩心分析的脉冲序列和多弛豫反演技术,实现孔隙度、渗透率等岩石参数的快速无损检测,提升油气资源勘探的效率。姚叶锋教授表示:“目前开发的低场核磁共振的应用还只是冰山一角,有更多的应用领域有待于发掘,可以说低场核磁共振无论是在以纤维、食品、材料、能源为代表的传统行业,还是在以纳米材料、新能源、智能制造、基因医学为代表的新型行业,都大有可为。”下一步,实验室将与纽迈继续就双量子(DQ)法测定交联密度方法进行开发,提供给纽迈一套完整的天然橡胶交联密度DQ法分析测试、解释方法、流程等相关文档。同时,将对低场核磁指纹谱序列进行开发,推进低场核磁技术在食品领域相关标准的建立,为食品安全保驾护航。姚叶锋教授表示:“当前,国产核磁共振发展基础薄弱、企业小、散和低水平竞争现象没有得到根本性转变,加速提高磁共振仪器产业的技术创新能力、加强核磁仪器研发的产、学、研联合,已经成为每一位核磁人的当务之急。”向工业市场迈进的同时,姚叶锋教授也看到低场核磁与其他技术联用的可能,在课题组的光催化研究中已开展尝试。据介绍,这也是实验室下一步有望和纽迈或其他企业开展合作的方向,为国产核磁共振仪器产业的发展“添砖加瓦” 。[来源:仪器信息网]
  • 使用功率补偿型DSC对药物多晶型进行高分辨表征
    前言物质在结晶时由于受各种因素影响,使分子内或分子间键合方式发生改变,致使分子或原子在晶格空间排列不同,形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数,形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。许多结晶药物都存在多晶型现象,同一药物的不同晶型在外观、溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面可能会有显著不同,从而影响药物的稳定性、生物利用度及疗效,此现象在口服固体制剂方面表现得尤为明显。药物多晶型现象是影响药品质量与临床疗效的重要因素之一。因此,对存在多晶型的药物进行研发以及审评时,应对其晶型分析予以特别关注。多晶型药物中的不同晶型的热力学稳定性不同,不稳定晶型的熔融温度可能显著低于热力学稳定的晶型;而一种晶型熔融后可能结晶形成另一种更稳定的晶型。对于很多药物材料来说,多晶型现象的存在是非常重要的,因为在服用药物后,它们对血液循环中有效成分的摄取,以及药物保质期等方面会产生重大影响。同一药物的某种晶型可能比其它晶型更易溶解或摄取,其释放时间也会有所不同,并可以通过一定类型和水平的特定多晶型来进行控制。另外,某些晶型的储存期可能更长;随着时间的变化,易于溶解的晶型可能转变为不易溶解的晶型,从而导致药物活性的改变。中国药典通则《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》中明确说明,当固体药物存在多晶型现象,且不同晶型状态对药品的有效性、安全性或对质量可产生影响时,应对原料药物、固体制剂、半固体制剂、混悬剂等中的药物晶型物质状态进行定性或定量控制。在“药品晶型质量控制方法”一节中,明确晶型种类相对鉴别方法为粉末X射线衍生 (PXRD)、红外光谱 (IR)、拉曼光谱 (Raman)、差式扫描量热 (DSC)、热重 (TG)、毛细管熔点 (MP)、光学显微 (LM)、偏光显微 (LM) 和固体核共振 (ssNMR) 等9种方法。其中,TG方法中新增的热重与质谱联用 (TG-MS) 可以实现不同晶型药品在持续加热过程中的失重量和失重成分以及结晶溶剂和其它可挥发性成分的定性、定量分析。中国药典通则《0981结晶性检查法》规定固态药物的结晶性检查可采用偏光显微镜法、粉末X射线衍射法和差示扫描量热法 (DSC)。其中新增的DSC法可实现对晶态物质的尖锐状吸热峰或非晶态物质的弥散状 (或无吸热峰) 特征进行结晶性检查。当相同化合物的不同晶型固体物质状态吸热峰位置存在差异时,亦可采用DSC法进行晶型种类鉴别。DSC 测量的是加热、冷却或等温条件下样品吸收和释放的热流信号。《化学仿制药晶型研究技术指导原则》(试行)结合我国仿制药晶型研究的现状并参考国外监管机构相关指导原则起草制定,阐明仿制药晶型研究过程中的关注点,涉及的晶型包括无水物、水合物、溶剂合物和无定型等。指导原则明确了可使用热分析法 (如DSC和TG) 和光谱法 (如IR和Raman) 作为药物晶型表征方法和晶型确证方法;晶型控制参照《中国药典》相关通则 (《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》和《0981结晶性检查法》) 对晶型进行定性和/或定量分析。珀金埃尔默DSC 8500采用独一无二的功率补偿型设计,测量真实的热流信号。相互独立的轻质双炉体设计,使得 DSC 8500既可以提供药物多晶型测定所需要的极高灵敏度,又可以提供非常卓越的信号分辨率。同时,由于功率补偿型DSC的小炉体设计,提供了快速升降温的可能,从而可以在测试中通过快速升温,抑制低温晶型熔融后的重结晶,进而得到真实的各晶型比例。珀金埃尔默DSC产品,除了在药物晶型研究上的优势,在药物分析与研究方面,还具有如下优势:1灵敏度高,可灵敏检测蛋白变性的微量放热;2量热准确度高,特别适合药品纯度检测;3专利的调制技术,可研究晶型的可逆和不可逆转变;4铂金炉体,特别适用于药物的易分解特性;DSC 8500差式扫描量热仪极高的灵敏度,可以检测很弱的晶型转变过程或者含量很低的晶型成分卓越的分辨率,可以更好地分离多种晶型的熔融峰最快的加热和冷却速率 (最高可达750°C/min)使用铂面电阻测温技术 (PRT) 测量样品温度,准确性和重现性优于热电偶非常稳定的基线性能具备StepScan DSC技术,可以直接分离可逆与不可逆的热过程或热转变最大程度遵从21 CFR Part 11法规实验1某药物材料DSC测试测试条件升温速率:3℃min-1/10℃min-1;样品质量:~3mg;样品盘:标准卷边铝盘;吹扫气;高纯氮气;温度范围:90℃~170℃图1. 每分钟10℃加热速率下药物材料的DSC测试结果图2. 熔融峰放大后在111℃显示出肩峰图1所示为每分钟10°C常规加热速率下药物材料的DSC测试结果。样品显示出单一的熔融吸热峰,起始熔融温度为107.4°C,没有显示出明显的多晶现象。对熔融峰进一步观察,可以在高温侧发现一个很小的肩峰。对这一熔融转变进行放大,如图2所示,该药物样品在111°C附近确实存在肩峰,这是存在多晶型现象的有力标志。利用晶型转变的时间特性,能够对可能存在的多晶型现象进行检验;改变DSC加热速率 (含时间依赖性或速率),可以识别可能存在的多晶型。图3. 每分钟3℃加热速率下药物材料的DSC测试结果以每分钟3℃的低加热速率对该特定样品进行分析,DSC测试结果如图3所示,该药物样品明确显示出多晶型现象。样品在107.2℃发生熔融后随即进行结晶,如109℃ 的放热峰所示。要对紧随多晶熔融转变的结晶峰进行检测和分辨,确实需要如珀金埃尔默DSC 8500这样的具有很高分辨率的功率补偿型DSC仪器。作为对比,本实验也采用了高性能的热流型DSC仪器对该药物多晶型样品进行分析,即便在低加热速率下也无法检测到这三个转变过程 (不稳定晶型熔融、结晶、稳定晶型熔融) 的存在。主要原因是热流型DSC的炉体质量较大 (150g),响应速率远低于功率补偿型DSC。如本研究结果所示,对于很多药物材料来说,具有极高分辨率的DSC仪器是成功且完整地检测到多晶型现象的必要条件。实验2卡马西平多晶型DSC测试测试条件升温速率:10/50/100/150/200/250℃min-1;样品质量:~5mg;样品盘:标准卷边铝盘;吹扫气;高纯氮气;温度范围:100℃~240℃在检测到多晶型存在的情况下,需要对各晶型成分进行定量。使用DSC方法对晶型进行定量的逻辑是:通过将测量得到的晶型熔融峰面积与100%纯净的晶型熔融焓值比较,计算对应晶型在样品中的百分比。实际测试中,由于低温晶型熔融后可能存在重结晶现象,易对高温的熔融峰归属判定产生误导。同时,由于结晶峰与熔融峰相近,会干扰熔融峰面积的计算,难以确定真实的熔融焓值。卡马西平(Carbamazepine)是治疗癫痫病和神经性疼痛的药物,存在多个晶型。某卡马西平样品在常规测试条件(10℃/min)下,其DSC曲线如图4所示。可以看出,低温晶型(晶型III)在熔融后(红色虚框内吸热峰),出现了放热峰(蓝色虚框),该峰对应于熔融部分的重结晶。在更高的温度区间,可观察到晶型I的熔融峰(绿色虚框)。在高温区间检测到的晶型I熔融峰可能来源于原始样品,也可能来源于晶型III熔融后重结晶,亦或是两者都有。因此,在当前的常规测试条件下,难以进行归属。另外,由于晶型III的熔融和重结晶峰部分重叠,也无法准确计算晶型III的熔融焓值。图4 每分钟10℃加热速率下卡马西平的DSC测试结果按照结晶的理论,重结晶是一个动力学控制的过程,重结晶程度与结晶时间关系很大。因此,如果能够通过改变测试条件,缩短熔点不同的两个晶型间的时间跨度,就可以抑制低温晶型熔融后的重结晶。功率补偿型DSC的小炉体设计,使得快速地升降温成为可能,从而为这类体系的分析提供了技术保证。在本例中,使用不同的快速升温速率进行同一种类样品的考察,结果如图5所示。可以看到,随着升温速率的提高,DSC曲线中晶型I的熔融峰面积逐渐减小;在250℃/min的升温速率下,晶型I熔融峰完全消失,这意味着:1在前述慢速升温下得到的DSC曲线中,晶型I完全来自于低温晶型III熔融后的重结晶,原始样品中并没有晶型I的存在;2晶型I的熔融峰消失,表明在当前测试条件下,晶型III没有重结晶,此时量测到的熔融峰完全不受晶型III重结晶放热的干扰,从而可以准确计算纯净的晶型III熔融焓值(109.5J/g)。图5 不同升温速率下卡马西平DSC测试结果基于以上测试结果,继续在快速升温抑制重结晶的条件下测试真实的混合晶型样品,就可以通过前面得到的晶型III熔融焓值,准确计算晶型III和晶型I的比例,如图6所示。图6 卡马西平混合晶型样品在每分钟250℃加热速率下DSC测试结果总结珀金埃尔默功率补偿型DSC 8500既可以提供许多药物材料的多晶型检测所需要的极高灵敏度,又可以提供非常卓越的分辨率。对于新药研发行业来说,多晶型检测非常重要,因为多晶型现象对于药物有效成分进入血液循环的速率有很大的影响,也会影响到药物的储存期。功率补偿型DSC的小炉体设计具有很快的响应时间,从而确保对热转变过程进行很好地检测和分辨。在上述研究中,功率补偿型DSC可以揭示特定药物的多晶型性质,而高性能的热流型DSC仪器则无法检测到该样品的多晶型现象 (结晶过程)。另外,通过功率补偿型DSC实现的快速升温测试,可以抑制药物分子低温晶型重结晶,从而更可靠地判断样品的晶型情况,进而准确计算各晶型相对含量。扫描下方二维码即刻获取相关资料
  • 精确跟踪芯片蚀刻过程,用高分辨率光谱仪监测等离子体
    在半导体行业,晶圆是用光刻技术制造和操作的。蚀刻是这一过程的主要部分,在这一过程中,材料可以被分层到一个非常具体的厚度。当这些层在晶圆表面被蚀刻时,等离子体监测被用来跟踪晶圆层的蚀刻,并确定等离子体何时完全蚀刻了一个特定的层并到达下一个层。通过监测等离子体在蚀刻过程中产生的发射线,可以精确跟踪蚀刻过程。这种终点检测对于使用基于等离子体的蚀刻工艺的半导体材料生产至关重要。等离子体是一种被激发的、类似气体的状态,其中一部分原子已经被激发或电离,形成自由电子和离子。当被激发的中性原子的电子返回到基态时,等离子体中存在的原子就会发射特有波长的辐射光,其光谱图可用来确定等离子体的组成。等离子体是用一系列高能方法使原子电离而形成的,包括热、高能激光、微波、电和无线电频率。实时等离子体监测以改进工艺等离子体有一系列的应用,包括元素分析、薄膜沉积、等离子体蚀刻和表面清洁。通过对等离子体样品的发射光谱进行监测,可以为样品提供详细的元素分析,并能够确定控制基于等离子体的过程所需的关键等离子体参数。发射线的波长被用来识别等离子体中存在的元素,发射线的强度被用来实时量化粒子和电子密度,以便进行工艺控制。像气体混合物、等离子体温度和粒子密度等参数都是控制等离子体过程的关键。通过在等离子体室中引入各种气体或粒子来改变这些参数,会改变等离子体的特性,从而影响等离子体与衬底的相互作用。实时监测和控制等离子体的能力可以改进工艺和产品。一个基于Ocean Insight HR系列高分辨率光谱仪的模块化光谱装置用于监测等离子体室引入不同气体后,氩气等离子体发射的变化。测量是在一个封闭的反应室中进行的,光谱仪连接光纤和余弦校正器,通过室中的一个小窗口观察。这些测量证明了模块化光谱仪从等离子体室中实时获取等离子体发射光谱的可行性。从这些发射光谱中确定的等离子体特征可用于监测和控制基于等离子体的过程。等离子体监测可以通过灵活的模块化设置完成,使用高分辨率光谱仪,如Ocean Insight的HR或Maya2000 Pro系列(后者是检测UV气体的一个很好的选择)。对于模块化设置,HR光谱仪可以与抗曝光纤相结合,以获得在等离子体中形成的定性发射数据。从等离子体室中形成的等离子体中获取定性发射数据。如果需要定量测量,用户可以增加一个光谱库来比较数据,并快速识别未知的发射线、峰和波段。监测真空室中形成的等离子体时,一个重要的考虑因素是与采样室的接口。仪器部件可以被引入到真空室中,或者被设置成通过视窗来观察等离子体。真空通管为承受真空室中的恶劣条件而设计的定制光纤将部件耦合到等离子体室中。对于通过视口监测等离子体,可能需要一个采样附件,如余弦校正器或准直透镜,这取决于要测量的等离子体场的大小。在没有取样附件的情况下,从光纤到等离子体的距离将决定成像的区域。使用准直透镜可以获得更局部的收集区域,或者使用余弦校正器可以在180度的视野内收集光线。测量条件HR系列高分辨率光谱仪被用来测量当其他气体被引入等离子体室时氩等离子体的发射变化。光谱仪、光纤和余弦校正器通过室外的一个小窗口收集发射光谱,对封闭反应室中的等离子体进行光谱数据采集(图1)。图1:一个模块化的光谱仪设置可以被配置为真空室中的等离子体测量。一个HR2000+高分辨率光谱仪(~1.1nm FWHM光学分辨率)被配置为测量200-1100nm的发射(光栅HC-1,SLIT-25),使用抗曝光纤(QP400-1-SR-BX光纤)与一个余弦校正器(CC-3-UV)耦合。选择CC-3-UV余弦校正器采样附件来获取等离子体室的数据,以解决等离子体强度的差异和测量窗口的不均匀问题。其他采样选项包括准直透镜和真空透镜。结果图2显示了通过等离子体室窗口测量的氩等离子体的光谱。690-900纳米的强光谱线是中性氩(Ar I)的发射线,400-650纳米的低强度线是由单电离的氩原子(Ar II)产生的。图2所示的发射光谱是测量等离子体发射的丰富光谱数据的一个例子。这种光谱信息可用于确定一系列关键参数,以监测和控制半导体制造过程中基于等离子体的工艺。图2:通过真空室窗口测量氩气等离子体的发射。氢气是一种辅助气体,可以添加到氩气等离子体中以改变等离子体的特性。在图3中,随着氢气浓度的增加添加到氩气等离子体中的效果。氢气改变氩气等离子体特性的能力清楚地显示在700-900纳米之间的氩气线的强度下降,而氢气浓度的增加反映在350-450纳米之间的氢气线出现。这些光谱显示了实时测量等离子体发射的强度,以监测二次气体对等离子体特性的影响。观察到的光谱变化可用于确保向试验室添加最佳数量的二次气体,以达到预期的等离子体特性。图3:将氢气添加到氩等离子体中会改变其光谱特性。在图 4 和 5 中,显示了在将保护气添加到腔室之前和之后测量的等离子体的发射光谱。 保护气用于减少进样器和样品之间的接触,以减少由于样品沉积和残留引起的问题。 在图 4中,氩等离子体发射光谱显示在加入保护气之前,加入保护气后测得的发射光谱如图5所示。保护气的加入导致了氩气发射光谱的变化,从400纳米以下和~520纳米处的宽光谱线的消失可以看出。图4:加入保护气之前,在真空室中测量氩等离子体的发射。图5:加入保护气后,氩气发射特性在400纳米以下和~520纳米处有明显不同。结论紫外-可见-近红外光谱是测量等离子体发射的有力方法,以实现元素分析和基于等离子体过程的精确控制。这些数据说明了模块化光谱法对等离子体监测的能力。HR2000+高分辨率光谱仪和模块化光谱学方法在测量等离子体室条件改变时,通过等离子体室的窗口测量等离子体发射光谱,效果良好。还有其他的等离子体监测选项,包括Maya2000 Pro,它在紫外光下有很好的响应。另外,光谱仪和子系统可以被集成到其他设备中,并与机器学习工具相结合,以实现对等离子体室条件更复杂的控制。以上文章作者是海洋光学Yvette Mattley博士,爱蛙科技翻译整理。世界上第一台微型光谱仪的发明者海洋光学OceanInsight,30年来专注于光谱技术和设备的持续创新,在光谱仪这个细分市场精耕细作,打造了丰富而差异化的产品线,展现了光的多样性应用,坚持将紧凑、便携、高集成度以及高灵敏度、高分辨率、高速的不同设备带给客户。2019年,从Ocean Optics更名为Ocean Insight,也是海洋光学从光谱产品生产商转型为光谱解决方案提供商战略调整的开始。此后,海洋光学不仅继续丰富扩充光传感产品线,且增强支持和服务能力,为需要定制方案的客户提供量身定制的系统化解决方案和应用指导。作为海洋光学官方授权合作伙伴,爱蛙科技(iFrogTech)致力于与海洋光学携手共同帮助客户面对问题、探索未来课题,为打造量身定制的光谱解决方案而努力。如需了解更多详情或探讨创新应用,可拨打400-102-1226客服电话。关于海洋光学海洋光学作为世界领先的光学解决方案提供商,应用于半导体、照明及显示、工业控制、环境监测、生命科学生物、医药研究、教育等领域。其产品包括光谱仪、化学传感器、计量检测设备、光纤、透镜等。作为光纤光谱仪的发明者,如今海洋光学在全球已售出超过40万套的光纤光谱仪。关于爱蛙科技爱蛙科技(iFrogTech)是海洋光学官方授权合作伙伴,提供光谱分析仪器销售、租赁、维护,以及解决方案定制、软件开发在内的全链条一站式精准服务。
  • 韩国研发超高分辨率单次测定“核磁共振分析法”
    韩国科学技术研究院(KIST)开发出仅需单次测量就可获得超高分辨率碳原子核磁共振信息的分析法,可用于分析分子结构复杂的天然物质结构。研究结果刊登在《Angebante Chemi》上。  这种“超选择性异种核分极传达法(UHPT)”可在短时间内选择性分析碳、氢原子及它们之间的连接信息,仅需一次测量即可在碳原子核NMR信号中找出与特定氢原子核连接的碳,实现数赫兹(Hz)水平分辨率的碳原子信号。与传统分析法相比,该分析法具有快速、准确和经济性。与超高磁场NMR设备相比,仅用约为五分之一的检测时间,即可获得同等水平的NMR信号解析能力。在天然物质生物产业领域,该技术可用作查明新材料有效成分及规格化的标准分析技术。  本文摘自国外相关研究报道,文章内容不代表本网站观点和立场,仅供参考。
  • “低场核磁共振仪器近几年异军突起”
    仪器信息网讯 为进一步促进我国低场核磁共振技术研究工作的开展和学术交流,并推进低场核磁共振技术在各领域中的应用,2013年10月12日,由上海理工大学主办、纽迈电子科技有限公司协办的&ldquo 第五届全国低场核磁共振技术及应用研讨会&rdquo 在上海理工大学召开,150余名来自不同专业领域的专家和学者出席了会议,仪器信息网应邀参加了此次会议。本次大会主席上海理工大学医疗器械与食品学院院长刘宝林教授主持了会议,上海理工大学副校长刘平发表了演讲,王欣博士代表庄松林院士宣读了贺词。会议现场上海理工大学教授医疗器械研究所所长聂生东教授  代表本次会议主办方,上海理工大学的聂生东教授围绕磁共振技术中的二维谱做了主题报告,聂生东教授谈到:&ldquo 二维谱的出现是核磁共振(NMR)检测技术的一次飞跃,从二维谱中可以快速、精确地对不同组分进行区分,因而在测录井和常规实验中被广泛采用。&rdquo 聂生东教授从实验采集数据中反演出二维谱的过程,比一维反演需要解决更多、更复杂的问题. 聂生东教授带领的团队通过研究罚函数正则化和子空间正则化两大类方法,分析了不同二维反演算法的优点和不足. 根据对近年来国内外相关文献的深入分析可知,虽说目前已有的二维反演算法都存在一定的局限性,但其仍然具有很大的发展空间。中国石油大学地球物理与信息工程学院院长肖立志  作为我国核磁共振测井的开创者之一,肖立志围绕核磁仪器的发展历程做了报告,肖立志教授表示:&ldquo 目前,全球核磁共振仪器及耗材市场规模上百亿美金,其中占份额比较高的产品有液体高分辨核磁波谱仪、固体核磁波谱仪、医用核磁成像仪,而多孔介质核磁分析仪、井下油气核磁探测仪、地表资源核磁探测仪等低场核磁共振仪器近几年则异军突起。&rdquo   &ldquo 因高场核磁共振仪器因体积大、价格昂贵,低场化、小磁铁、便携式、低成本、个性化和掌上化成为了核磁共振技术的发展趋势。低场核磁共振仪器的第一应用是医学诊断,第二是化学研究,第三则是方兴未艾的&lsquo 多孔介质&rsquo 领域。如果说高场核磁共振仪器是医学诊断、化学研究的实验室里的&lsquo 阳春白雪&rsquo ,那么低场核磁共振仪器将成为每个实验室里的&lsquo 下里巴人&rsquo 。&rdquo   最后,肖立志指出:&ldquo 技术知识的普及、价格和速度的限制、解决方案的精细化要求、行业样品的多样性和丰富性是当前核磁共振仪器面临的挑战。&rdquo 上海交通大学纳米生物医学研究中心主任古宏晨  上海交通大学的古宏晨教授做了关于磁共振在生命科学领域应用的主题报告,古宏晨教授介绍说:&ldquo 磁共振成像成果(MRI)是八十年代发展起来的一项先进医学成像诊断成果,其性能比已有的其他成像诊断成果如X射线CT优越,主要用于软组织的检测与早期诊断,可以提高疾病早期诊断准确度。&rdquo   &ldquo 我目前的研究方向主要是磁共振成像造影剂。它是用来缩短成像时间,提高成像对比度和清晰度的一种磁性纳米材料。由于磁性纳米材料具有粒径小和强的可操纵性而被成功地应用于疾病的诊断与治疗以及生物物质的分离等方面,尤其是其作为造影剂在磁共振成像方面具有非常好的应用前景。&rdquo 海外华人磁共振协会主席、哈佛大学教授宋一桥  宋一桥主要介绍了核磁共振的基本原理以及核磁共振技术在多孔介质中测量流体信息的物理机制。之后,宋一桥针对生物医学、石油工业以及食品工业等不同研究领域中常见的多孔介质,如红细胞、骨骼组织、储层岩石及奶酪等特定对象,如何利用核磁共振技术有效地测量出人们所关心的物理信息,利用大量的实验谱图进行了详细的阐述,并说到:&ldquo 核磁共振技术在测量奶酪等多孔介质的流体信息有着自身的独到之处。&rdquo 分会场掠影  本次会议除了主会场主题报告外,还设置了食品农业、生命科学、地球物理与多孔介质、橡胶/材料/高分子4个分会场,来自不同专业领域的与会专家围绕着当前低场核磁共振技术发展中的一些关键问题,如短弛豫时间、微弱信号测量、分子扩散运动研究、提供成像分辨率等进行了广泛和深入的交流,并针对当前国内低场核磁共振技术应用及国产低场核磁共振仪器的发展提出建议。上海纽迈电子科技有限公司总经理杨培强  作为此次会议的协作方负责人,杨培强表示:&ldquo 纽迈科技自第一届全国低场核磁共振技术及应用研讨会起坚持与主办方展开紧密合作,到现在已经连续合作了5届。现在这个会议的规模越来越大,从最初的50人发展到了现在的150余人,吸引了越来越多从事低场核磁共振技术开发与应用研究的国内外专家学者。随着核磁共振用户数量的扩大,我们应该吸引更多的低场核磁厂家一起推动技术的推广与应用,厂家、高校、研究院所、学会、政府等通过合作共同参与到推广应用中,使核磁共振技术能够广泛地为用户和社会创造应用和研究价值才更有意义,为此中国仪器仪表学会分析仪器分会同意成立核磁共振分析仪器专业委员会,今后将由专委会担当起主办方的职责。&rdquo   &ldquo 目前低场核磁共振技术的发展趋势主要有三点,一是能够测量更微弱的信号;二是对核磁信号有更快捷的有效响应速度;三是能够获得更多的有用信息。低场核磁共振仪器则主要表现在由实验室科研用发展为现场便携式、工业在线式等。作为一家专注于低场核磁共振技术及仪器开发的公司,我们希望在低场核磁共振仪器&lsquo 快弛豫、弱信号&rsquo 方面,开拓出更多的应用领域,为国内外用户创造更多的应用价值。&rdquo 合影留念
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