固体检测台式高分辨低场小核磁

固体高分辨核磁主要用来检测那些化合物？

高分辨固体核磁可以很好的用来研究一些包合物、高分子之类的，看到不少文献提到这个，不知道目前在国内是否应用得比较普遍，在北京哪些地方可以做呢？[em32]

专业固体核磁共振实验室开展合作研究和测试服务 固体核磁共振测试技术是当代物质分析测试、结构鉴定的重要手段之一，以交叉极化、魔角旋转、高功率去偶、多量子实验等为标志的固体高分辨核磁共振技术，是近几十年来发展起来的一项研究固体物质组成、性质及物理和化学变化的有效实验手段。目前，固体核磁共振技术已经成功应用于凝聚态物理、纳米材料、生物材料、多相催化、有机导体、电化学材料、高分子等前沿研究领域。如催化剂表面活性中心及其与反应分子的相互作用机制；新材料制备过程中，各种元素的原子相互结合的机理；高分子材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链结构的结构信息；纳米晶体或原子簇的聚集状态及导致其特殊的物理性质和产生量子化效应的原因；生物材料的结构及其生物活性等等。 本重点实验室配备有国内为数不多的600MHz宽腔高场固体NMR谱仪，可进行1H，13C，19F，31P，29Si，，27Al，17O，7Li，11B，15N，23Na，51V，65Cu，71Ga，79Br，119Sn和129Xe等核的固体高分辨和固体宽谱的一维及多维核磁共振实验，且可进行各种同核和异核相关的二维固体NMR实验，欢迎大家测试。 除提供以上各种活性核的对外测试，还可以提供谱图解析，数据处理等服务。但是，本重点实验更鼓励和支持国内高等院校、研究院所来实验室开展合作研究。对于合作研究项目，双方可通过事先协商，确定分工，共享实验成果。目前，本实验室主要对各种功能材料比较感兴趣，如生物功能材料（羟基磷灰石、骨头），有机无机杂化材料（用于吸附、催化和载药），电化学相关材料和催化材料（分子筛和固体酸催化材料），希望能与这些相关领域的课题组建立合作关系。本实验室为了鼓励大家进行

2015年8月，台式电镜的领导者韩国COXEM（库赛姆）继2014年发布的EM-30 台式扫描电之后，今年再推出EM-30 Plus系列超高分辨率台式扫描电镜，将台式电镜的分辨率提高到了优于5nm分辨率的极限，可以与传统大型扫描电镜相媲美；同时设备配置了二次电子及背散射电子探测器，将台式电镜可对样品进行表面形貌分析、元素衬度分析以及二者相结合分析的技术发挥到了极致。COXEM（库赛姆）EM-30 Plus产品技术亮点：l 超高分辨率（5.0nm@30kV SE）；l 更大的放大倍数x 150,000；l 更加简单易用的导航模式，更加快速的操作模式；l 同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集；l 更加先进的低真空模式；l 全新升级的分析软件，舒适通用；l 从1kV-30kV同标准电镜相同的全加速电压量程；1、业界最高的分辨率COXEM（库赛姆）EM-30 Plus系列高分辨率台式（桌面式）扫描电镜打破了传统台式扫描电镜采用BSD探测器成像的局限性，利用创新的双聚光镜成像技术，采用大型扫描电镜成像方式，使用二次电子探测器作为基础成像单元，从而可以获得更高的分辨率（5nm），图像表面信息更丰富细腻，是真正意义上的高分辨率台式扫描电镜。2、同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集 COXEM（库赛姆）EM-30 Plus系列台式电镜标配二次电电子（SE）+可伸缩式背散射电子（BSE）探测器，可以同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集，既能实现对样品形貌衬度分析、元素衬度进行分析，又能实现将二者相结合进行分析，打破了传统台式电镜只能得到样品单一衬度像的瓶颈。COXEM（库赛姆）EM-30 Plus标配的可伸缩式背散射电子（BSE）可以非常有效的保护探测器不受损伤，更加体现了该款设备贴心的设计。同时该系列台式电镜也可选配EDS探测器（能谱仪），快速实现对材料微区化学成分进行定性及定量分析，是一款高信价比的微观分析设备。3、更加简单易用的导航模式，更加快速的操作模式 全新NanoStation™ 3.0软件系统，具有更加简单易用的导航模式，您只需要3步，首先对样品进行导航，然后设置成像条件。接下来对样品感兴趣的区域进行优化并自动采集图像。最后将结果可视化，而这些操作只需通过点击鼠标就可实现，为您高倍下快速寻找观测目标这个实际问题提供了完美的解决方案。

固体高分辨核磁的作用是什么？谢谢~

核磁共振_高分辨氢谱的解析和应用(梁晓天）.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49647]核磁共振_高分辨氢谱的解析和应用(梁晓天）.pdf[/url]

多糖既做了固体核磁又做了液体核磁，液体核磁解出来了，但固体核磁分辨率太低没解出来，想问一下可以参考液体核磁的化学位移解谱吗，主要是还含有两种单糖

高分辨特点，使之具有分离同位素干扰与背景化学噪音的选择性；　　灵敏度高，获取极低的检测范围；　　宽线性动态范围，允许在一定的浓度范围内进行实验；　　精确质量MS测量能力，可给出元素组成信息，用于鉴别被分析物；可同时获得分子离子与碎片离子的精确质量，从而简化谱图解释过程；　　多种离子化选项，适合于各种化合物的分析，包括支持直接进样杆与GC进样口的离子源；　　多种数据处理软件选项，进行各种应用。　　分辨率与精确质量　　采用常规小于5ppm RMS质量数测定，鉴别小分子的元素组成；　　使用i-FIT?软件，结合精确质量与同位素分析模型，获得准确的分子式信息；　　超过7000FWHM分辨率，可实现从干扰离子与分析物的分离。采用这种高分辨选择性能，可有效降低化学噪音，获得较低的检测限度。　　多种操作模式　　在不同EI、CI、FI离子源之间切换，进行GC/MS分析；　　可选择不同的进样方式，包括DCI、FD、固体直接进样杆；　　识别窄色谱峰，光谱采样速率20采样点/秒；　　采用增大的线性动态范围，适用于宽范围的分析物浓度的实验；　　灵敏度　　采用全光谱高灵敏的oa-TOF技术，分析痕量物质的组分

固体核磁测试时发现碳通道的信号检测不到，我们的是varian300WB的固体核磁，重新reset也是不好用的，现在所有存在的问题都在排查，最终确定可能是连接C通道的连接线，不知道会不会是线的问题，怎么样确定？不知道有没有人遇到过类似的问题？

1、[Application Note: 30112] Confirmation of Low Level Dioxins and Furans in Dirty Matrix Samples using High Resolution GC/MS Dirk Krumwiede and Hans-Joachim Huebschmann Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany[b]摘要[/b] 过去的 30 年间，二恶英的暴露水平持续下降。超过 90% 的二恶英和类二恶英化合物的暴露是通过食物的摄取完成的。随着食品、饲料、组织中的二恶英含量的降低，更加需要一个高选择性、高灵敏度的方法来完成低浓度水平的二恶英检测。而高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与高分辨质谱的联用满足了以上全部要求。现代仪器，如DFS，能够满足更低水平的二恶英检测，在挪威奥斯陆的2006年二恶英年会上，DFS 的检测极限甚至到阿克级。因此只需较少的样品量，简化的净化程序，使二恶英分析效率更高。2、[Application Note: 30098] DFS - Analysis of Brominated Flame Retardants with High Resolution GC/MSDirk Krumwiede, Hans-Joachim Hübschmann, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany[b]摘要[/b] 多溴联苯醚（PBDEs）作为最常见也是最重要的阻燃剂广泛存在于大量的工业产品中。欧盟指令 2003/11/EC 禁止含有 5 溴和 8 溴代的多溴联苯醚产品在欧盟成员国中使用。由于多溴联苯醚毒性剧烈，关于它的分析工作也逐步升温。同二恶英和多氯联苯相似，多溴联苯醚也拥有大量单体。到目前为止，多溴联苯醚的分析方法主要依赖同位素稀释法。3、[Application Note: 30126] Fast GC/HRMS Quantification of 16 EC Priority PAH Components Karl Speer, Technical University Dresden, Institute of Food Chemistry, Dresden, Germany, Katja Ziegenhals, Wolfgang Jira, Federal Research Centre for Nutrition and Food (BfEL), Kulmbach, Germany,Hans-Joachim Huebschmann, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany[b]摘要[/b] 欧洲委员会条例 No208/2005 规定了不同种类食物中苯丙（a）芘的限量，婴幼儿食品中 1.0ug/kg，熏肉及熏肉制品中 5.0ug/kg。属于多环芳烃类的特征致癌物大约有 250 种。德国关于风味食品指令 Mai 2 2006 中添加了烟熏食品的所有食品中的苯丙（a）芘的含量均需低于 0.03ug/kg。另，联合国粮农组织与世卫组织联合专家委员会还将苯并 [c] 芴也列入监控清单。台式的单四级杆质谱已不能满足低含量水平多环芳烃的测定，高分辨质谱的高灵敏度满足了检测的要求。通过加入同位素标记的同位素稀释法定量，能够很好的满足准确定量的要求。4、[Application Note: 30128] High Sensitive MID Detection Method for Toxaphenes by High Resolution GC/MS Frank Theobald Environmental Consulting, Cologne, Germany Hans-Joachim Huebschmann Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany[b]摘要[/b] 毒杀酚的测试仍然具有巨大挑战，对于数量巨大的单体的色谱上的完全分离基本是不可能的，进样技术和离子化效率对于分析方法的重现性、线性范围和灵敏度也都有巨大影响。高分辨的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]对于解决基质干扰和外源性物质共流出，提供了潜在的可能性。毒杀酚已被收录在斯德哥尔摩公约的附录 A 中，目的是保护人体健康和生存环境。该国际团体号召尽快对包括毒杀酚在内的一系列清单已列化合物进行减排和清除。毒杀酚是一系列氯代莰化合物的混合体，第一次在 1945 年作为农药引入。在简单的紫外可见光催化下，生产程序产生了大量的复杂的毒杀酚单体，氯含量在 67-69% 之间。在八十年代中期，毒杀酚广泛应用于棉花生产领域。自 1945 至 1974，大约共有 450000 吨毒杀酚生产和使用。由于毒杀酚的亲脂性、持久性和挥发性，使其广泛扩散至全球。对毒杀酚的持续关注主要在两个方面，分别是分析方法学和毒理学。毒杀酚很可能是潜在的人体致癌物。[b]应用案例一：二戊英及呋喃[/b] 二恶英(Dioxin)，又称二氧杂芑(qǐ)，是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质，二恶英实际上是二恶英类（Dioxins）一个简称，它指的并不是一种单一物质，而是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类有机化合物。二恶英包括210种化合物，这类物质非常稳定，熔点较高，极难溶于水，可以溶于大部分有机溶剂，是无色无味的脂溶性物质，所以非常容易在生物体内积累，对人体危害严重。? 大气环境中的二恶英90%来源于城市和工业垃圾焚烧。含铅汽油、煤、防腐处理过的木材以及石油产品、各种废弃物，特别是医疗废弃物在燃烧温度低于300-400℃时容易产生二恶英。聚氯乙烯塑料、纸张、氯气以及某些农药的生产环节、钢铁冶炼、催化剂高温氯气活化等过程都可向环境中释放二恶英。二恶英还作为杂质存在于一些农药产品如五氯、2，4，5-T等中。[img=,406,299]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589797574398673.jpg[/img][img=,407,290]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589797574262405.jpg[/img][b]方法标准[/b]水质 二恶英类的测定 同位素稀释 高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法（HJ 77.1-2008 ）环境空气和废气 二恶英类的测定 同位素稀释 高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法（HJ 77.2-2008）固体废物 二恶英类的测定 同位素稀释 高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法（HJ 77.3-2008）美国标准 EPA1613[b]参考文献[/b][Application Note: 30112] Confirmation of Low Level Dioxins and Furans in Dirty Matrix Samples usingHigh Resolution GC/MSComparative study of the destruction of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans during Fenton andelectrochemical oxidation of landfill leachates M. Vallejo, M.F. San Román, A. Irabien, I. OrtizDetermination of polychlorinated biphenyls and polychlorinateddibenzo-p-dioxins and dibenzofurans by pressurizedliquid extractionand gas chromatography coupled to mass spectrometry in street dust samples .Marcel Klees, ErnstHiester, Peter Bruckmann, Torsten C. SchmidtDibenzo-p-dioxins and dibenzofurans in human breast milk collected in the area of Taranto (Southern Italy)[b]应用案例二：含溴阻燃剂仪器方法：[/b]Injector temperature 280 ℃Splitless time 1.5 minPurge flow 50 mL/minColumn type Thermo TRACE TR-5MS 15 m x 0.25 mm (0.1 μm)Carrier gas flow rate 1 mL/minOven temperature program 120 ℃ (2 min) 15 ℃ /min - 230 ℃ 5 ℃ /min - 270 ℃ 10 ℃ /min - 330 ℃ (5 min)Transfer line temperature 280 ℃Ionization mode EI positiveElectron energy 40 eVSource temperature 270 ℃Resolution 10,000 (10 % valley)[img=,458,301]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589797574286820.jpg[/img][img=,470,283]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589797575371980.jpg[/img][b]DFS在PBDE方法开发方面的两大优势[/b]1. 色谱条件优化通常需更换不同型号和长度的色谱柱，进行色谱条件优化。Trace 1310可以配制的No Vent模块加Dual Column Interface真正做到4种类型的色谱柱同时工作，便于色谱方法的优化。2. PBDE化合物大多含有Br，负化学源成为理想的电离方式。开发负化学源质谱方法通常需要比较不同反应气之间的差异，DFS的化学源可同时连接两路CI反应气，无需在不同的反应气之间进行切换，便于质谱方法的优化。[b]参考文献[/b][Application Note: 30098] DFS - Analysis of Brominated Flame Retardants with High Resolution GC/MS Dirk Krumwiede, Hans-Joachim Hübschmann, Thermo Fisher Scientific, Bremen, GermanyHIGH POLYBROMINATED DIPHENYL ETHER LEVELS IN CALIFORNIA HOUSE CATS: HOUSE DUST A PRIMARY SOURCE WEIHONG GUO,JUNE-SOO PARK,YUNZHU WANG, STEVE GARDNER,CHRISTINA BAEK,MYRTO PETREAS,and KIM HOOPERMass spectrometric characterization of halogenated flame retardants.Tan Guo, Bruce LaBelle, Myrto Petreas and June-Soo Park

最近在考察固体检测器的信息采集时间，看到有的帖子提曝光时间，有的帖子提积分时间，我觉得有点歧义，按理说固体检测器应该按照信号的强弱自动调整曝光时间，以满足信号采集。也就是说相对应的积分时间也会延长。但是，曝光时间和积分时间是同时进行计算的么？还是实际就是一个意思？还望高人指点！谢谢！

PE固体检测器有何优势？从根本上讲，检测器就是把光变成电信号，因此要看它的量子化效率、暗电流、噪声、线性范围等参数。光电倍增管的类型很多，不同类型之间性能相差很大；固态检测器也有很多种，不同厂家、不同型号、不同种类之间的差别也是很大的。因此很难一概而论。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]而言，最常用的光电倍增管是滨淞公司的R928，它的量子化效率大约是20～25％，暗电流大约是几十nA左右，噪声会随加的电压和光强而变化（估计在μA水平），线性范围一般能跨6个数量级以上。固态检测器，以较好的CCD为例，量子化效率大约是40～80％，暗电流大约是几个电子每秒每像素，噪声大约是几到几十个电子每秒每像素，线性范围大约在6个数量级左右。以上都是200～400nm区的数据，在这个区域以外，两者的性能都会下降，但光电倍增管下降的幅度更大一些。另外，光电倍增管只有一个感光点，只能检测一个信号；固态检测器一般都有多个感光点（像素），可以同时检测多个信号，这是固态检测器最大的优势。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]都是采用光电倍增管做检测器的。我想原因大概有：1，每次只需检测一个信号，就算是双光束，也是先检测参比光然后再检测样品光。2，样品的浓度越低吸光值越低，也就是说透过原子化器、到达检测器的光越多；样品的吸光度值一般都小于2A，也就是说到达检测器的光都大于1％T。因此对量子化效率、暗电流、噪声、线性范围的要求都不是很高。3，光电倍增管比较便宜，成本低。目前大概只有PE和JENA的ContraAA是采用固态检测器的。我个人认为其最大的原因是为了同时检测多个信号：PE是为了同时检测样品光和参比光，ContraAA是为了同时检测背景和谱线的信号值并且做到快速切换谱线。其次才是看中固态检测器的低噪声。在ICP光谱仪上，因为是测发射光谱，样品浓度越低，到达检测器的光就越少，因此对量子化效率、暗电流、噪声的要求都比较高，而且要求多元素同时分析，所以固态检测器已经几乎完全取代光电倍增管。从长远来看，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]如果想要取得更大的发展，也应该要结合固态检测器的优势。

请问固体核磁磷谱，氮谱何处能检测？如何收费？样品有哪些要求？

我专门做有机物同位素标记合成，基本都是微量合成，现在需要常做合成共振分析（H-NMR，C-NMR），但每天分析样品数在10个以下。听说现在有台式小核磁共振仪，网上查了几家，但不知道哪家的性能、性价比高。请大家推荐。

首台应用于临床检验领域的高分辨质谱系统登陆中国赛默飞Thermo Scientific Q Exactive系统助力中国医院特种检测服务中国上海，2012年6月7日 ——全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司(以下简称：赛默飞)近日宣布，武汉康圣达医学检验所有限公司选择与赛默飞合作，采购Thermo Scientific Q Exactive系统，用于为全国的医院提供特种检测服务。这是目前在中国临床检验领域运用的首台高分辨质谱系统，同时也是中国整个临床检验系统第一台高分辨质谱仪器。此前在蛋白质组学、环境分析、食品安全等应用领域广受好评的Thermo Scientific Q Exactive系统，将在临床检测领域大展拳脚，助力中国医院特种检测服务！武汉康圣达医学检验所有限公司是中国首家也是最大的综合性临床医学检验机构，已成为中国医院在包括血液、肿瘤、遗传、感染以及心血管等高端医学专科特验领域首选的合作伙伴。此次康圣达与赛默飞的合作充分显示了赛默飞在高分辨质谱领域的领导地位，以及业界对Thermo Scientific Q Exactive系统性能的一致肯定。Thermo Scientific Q Exactive系统将用于为全国的医院提供新生儿筛查、疾病标志物筛查、维生素D水平检测、内分泌水平检测等特种检测服务。Thermo Scientific Q Exactive系统是首台将四极杆的母离子选择性和高分辨率精确质量(HR/AM) OrbitrapTM质量分析相结合的商业化仪器，旨在提供高度可靠的定量和定性(quan/qual)工作流程。Q ExactiveTM质谱仪具有创新的HR/AM Quanfirmation™功能，能够在单次分析中鉴定、定量和确认生物样本中更多痕量级的药物和代谢物、肽类和蛋白质以及其它内源性成分。

制备了一个复合材料，填料是有机物晶体，浓度大约6 wt.%（最高了）, 分散相是高分子的非晶体。当用固体核磁测试的时候，只出现了分散相的峰，怎么也找不到填料的峰（填料和分散相是不同的物质）T1不同的因素也考虑了，还是不知道是什么原因，谢谢大家的帮助。

CID-电荷注入式固体检测器； SCD-分段式电荷耦合固体检测器； CCD-电荷耦合固体检测器； HDD-高动态范围(光电倍增管)检测器。 新型台式、便携式全谱直读光谱仪器 随着微电子技术的发展，固体检测元件的使用和高配置计算机的引入，发射光谱直读仪器的全谱技术进入全新的发展阶段。国外已有很多厂家推出新型的全谱直读光谱仪，除了已经开发的采用中阶梯光栅分光系统与面阵式固体检测器的全谱光谱仪外，采用特制全息光栅与线阵式固体检测器相结合，也可达到全谱直读的目的，而且使光谱仪器从结构上和体积上发生了很大变化，出现了新型的全谱直读光谱仪、小型台式或便携式的全谱直读仪器，可用于现场分析的光谱仪。给发射光谱仪器的研制开拓了一个崭新的发展前景。 传统的直读光谱仪器，一直采用光电倍增管（PMT）作为检测器，它是单一的检测元件，检测一条谱线需要一个PMT检测器，设置为一个独立通道。由于其光电性能和体积上的局限性，限制了发射光谱仪器向全谱直读和小型高效化的发展。CCD、CID等固体检测器，作为光电元件具有暗电流小，灵敏度高，有较高的信噪比，很高的量子效率，接近理想器件的理论极限值。且是个超小型和大规模集成的元件，可以制成线阵式或面阵式的检测器，能同时记录成千上万条谱线，并大大缩短了分光系统的焦距，使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高，而仪器体积又可大为缩小，正在成为PMT器件的换代产品。 由中阶梯光栅与棱镜色散系统产生的二维光谱，在焦平面上形成点状光谱，适合于采用CCD、CID一类面阵式检测器，兼具光电法与摄谱法的优点，从而能最大限度地获取光谱信息，便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量，有利于多谱图校正技术的采用，有效的消除光谱干扰，提高选择性和灵敏度。而且仪器的体积结构更为紧凑。因此，采用新型检测器研制新一代光谱仪器已成为各大光谱仪器厂家的发展方向。 传统的直读光谱仪器是采用衍射光栅，将不同波长的光色散并成像在各个出射狭缝上，光电检测器则安装于出射狭缝后面。为了使光谱仪能装上尽可能多的检测器，仪器的分光系统必须将谱线尽量分开，也就是说单色器的焦距要足够长。即使采用高刻线光栅的情况下，也需0.5m至1.0m长的焦距，才有满意的分辨率和装上足够多的检测器。所有这些光学器件均需精确定位，误差不得超过几个微米；并且要求整个系统有很高的机械稳定性和热稳定性。由于振动和温度湿度等环境因素的变化，导致光学元件的微小形变，将使光路偏离定位，造成测量结果的波动。为减少这类影响，通常将光学系统安置在一块长度至少0.5m以上的刚性合金基座上，且整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪器庞大而笨重，使用条件要求高的原因。而且，由于传统的光谱仪是使用多个独立的光电倍增管和电路对被分析样品中的元素进行测定，分析一 个元素至少要预先设置一个通道。如果增加分析元素或改变分析材料类型就需要另外安装更多的硬件，而光室中机构及部件又影响了谱线的精确定位，就需要重新调整狭缝和反射镜。既增加投资又花费时间，很受限制。 采用CCD等固体检测器作为光谱仪的检测器，则光的接收方式不同，仪器的结构发生了重大变化：当分光系统仍采用传统的全息衍射光栅分光，检测器采用线阵式CCD固体检 测元件，光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面，检测器将光信号转换成电信号，便可经计算机进行快速高效处理得出分析结果。此时检测器是由上万个像素构成的线阵式CCD元件，每个像素仅为几个微米宽、面积只有十几个平方微米的检测单元，对应于每个元素分析谱线的检测单元象素可以做得很小，检测单元相隔也可以做得很近，组成的CCD板也很小，因此分光系统的焦距也就可以大为缩短，要达到通常的分辨率，单色器的焦距只要15-30cm即可。这样分光室便大大缩小。而且从根本上改变了传统光谱仪的机械定位方式。谱线与探测像素之间的定位是通过软件实现，外界因素引起的谱线漂移，可通过软件的峰值和寻找功能自动进行校正，并获得精确的测量结果。 由于一个CCD板可同时记录几千条谱线，在测定多种基体、多个元素时，不用增加任何硬件，仅用电路补偿，在扫描图中找到新增加的元素，就可进行分析。由于光室很 小，所以无需真空泵，用充氩或氮气就可以满足如碳、磷、硫等紫外波长区元素的分析。使用CCD可以做全谱接收，而不会出现传统光谱仪常遇到的位阻问题，离得很近的 谱线也能同时使用，也无需选择二级或更高谱级的谱线进行测量。这就极大地减小了仪器的体积和重量，使光谱仪器可以向全谱和小型轻便化发展。 国际上已有几个厂家采用这种新技术（例如德国斯派克等公司），推出了新型台式以及便携式手提直读光谱仪，具有全谱直读功能，轻便实用，可以满足生产现场分析的需要。 这些新型台式及便携式直读光谱仪均采用光栅分光－CCD检测器系统，光谱焦距仅在15 ～17cm，小型、轻便，具有全谱直读的分析功能，其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪器。这些仪器均具有：使用简单，操作容易，无需设置调整，无需用户校准，样品不需处理，稳定可靠，使用成本低便于携带等特点。具有可直接显示分析结果和金属类型、对／错鉴别，快速分类、黑色以及有色金属近似定量分析和等级鉴别，利用预置的通用或特别工作曲线，可作单基体或多基体分析，可以按照具体样品和用户的要求进一步制作工作曲线，以满足特殊工艺或材质的要求等功能。作为料场合金牌号鉴别、废旧金属分类、冶金生产过程中质量控制和金属材料等级鉴别的一种有效工具。可以携带到需要做可靠的金属鉴别或金属分类的任何地方，适合于现场金属分析 。是一种全新概念的金属分析仪。利用 CCD 光学技术和现代微电子元 件推出的小型化全谱直读仪器，或便携式的现场光谱分析仪，提供性能价格比最好的金属光谱分析仪器，将是解决冶金、机械等行业中金属材料现场分析的理想工具。也 是发射光谱分析仪器向多功能、高实用化的发展前景

西安建筑科技大学粉体工程研究所材料工程实验室现有Bruker400MHz核磁共振谱仪一台。该核磁共振谱仪带有一个5mm液体探头、一个4mm固体碳头和一个7mm固体碳头，可用于有机化合物、天然产物、无机功能材料、高分子材料、生物材料等微观结构分析，在物理、化学、材料、化工、生物、医药、食品、轻工等领域应用广泛。使用方向包括化合物结构鉴定、混合物中化合物相对含量测定、低温和高温液固体核磁共振分析、固态反应动力学等方面。现面向国内各大专院校、科研院所、大型企事业单位开展测试服务工作。仪器测试核范围:1H、19F、15N-31P等仪器对应频率范围内的核均可进行测试。仪器主要技术参数：两个高性能线性功放(14-400MHz)，在1H/19F范围最大功率为100W，在多核范围，最大功率为300W。配置1H-19F-5mm Z向梯度的多核正向观察液体探头，温度范围：-150-+150°C；配置两种固体探头：4mmCP/MAS固体探头，标准腔，温度范围：-50°C-+120°C，频率范围：1H,15N-31P；7mm CP/MAS固体探头，标准腔，温度范围：-50°C-+120°C，频率范围：1H,15N-31P。地址：陕西省西安市碑林区雁塔路13号，西安建筑科技大学粉体工程研究所联系方式：029-82205394邮编：710055

写的很好的东西，不妨看看－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－固体NMR技术基础与应用随笔很早以前,老高就委托我写点介绍固体NMR的东西。一来确实是平时的时间不多，再者我也是从化学转到物理，对核磁一些基本的东西了解得也不是很深刻。比如对密度算符的演化我现在也只是推常见的那些。从事化学化工材料环境医学生物等领域的人用NMR只是作为一个工具，对其内在的东西可能不会深究，但是正如我自己的体会，了解一些基本的东西会让应用更理性获得更多的信息。再有许多人只是知道 NMR是一种先进的测试手段，但具体能做什么没有概念，但愿我的介绍能使大家有个初步的认识。固体NMR的机理和液体以及成像没什么区别，但在具体操作上（比如体系内的相互作用等）还是有不同之处的。最后限于我自己掌握知识所限，我提到的例子可能只是比较熟悉的，别的体系的应用如果大家有兴趣也十分欢迎讨论，我会同我们组的其他人进行沟通。 NMR的三个大致分类的研究方向液体高分辨核磁共振 主要用于有机可容体系，生物大分子体系固体高分辨核磁共振 主要固体和软物质材料核磁共振成象（MRI） 主要医学相关体系每个方向的基础研究还包括方法的研究当然其他研究也可能会用到NMR，比如量子计算等 NMR是一门年轻却极富魅力的科学，从44年的诺贝尔物理奖[Rabi (1938, 分子束磁共振) 测定核磁矩, 观测单个分子]到现在已经获得4次诺贝尔，此外43年美籍德国人O.Stern因发展分子束的方法和发现质子磁矩，和最近那年忘了那个超导的诺贝尔也是与此紧密相关。这些奖励涉及的领域有物理，化学，高分子等，也许只有当年的XRD才有这等风骚。NMR在演化她物理学魅力的同时给化学材料医学环境地质等等领域的研究者带来了巨大的收益。关于理论基础部分，后面可能稍微介绍一些，相关的书籍有很多。这里稍微提一下，业内比较推崇的有一本本领域诺贝尔得主恩斯特的《一维和二维核磁共振原理》87年牛津出版，英文名字忘了，这本书的体系很严格，但是不适合很多人读，他对数学的要求太严格了。所以大家可以找些简单的来看看，比如长春应化所裘祖文裴奉奎92年的核磁共振波谱一书，这本书相对比较易懂，当然比一般大学的教材还是要难很多，这本书大部分是基础，后面的少数应用可能有点落后，但参考价值仍然有。如果想单纯了解应用，前些天我在中图海选系统查找了下，很有几本在某些体系的书籍，另外也能查到很多综述 性的论文，这也许是大家最直接的了解NMR在自己所研究体系应用的途径。当然有些体系用NMR研究属于刚刚起步，或者还没有报道，这就需要大家对NMR能做什么有所了解了．这也正是我写随笔的目的之一，希望看到NMR技术在中国广泛应用，用到新的体系中．45年美国两个组发现了水中和石蜡中质子的信号，从而获得了52年的诺贝尔。51前后，化学位移和J偶合被发现，从而引起化学家的兴趣。[JCP, 1951, 19, 1608]液体CH3CH2OH分子的NMR信号发现 — 化学位移的发现。要提到的是在这个发现中中国的虞福春也名列其中（老先生的背景资料不太清楚，也不知道是不是在国外给老板打工的博博）.53年第一台商品NMR仪器诞生30MH连续波。后来的发展是高场（谱分的更清晰，对低频核灵敏等作用），其他核的观测，60年代出现双共振，65年付利叶变换应用。现在场强最高接近1G(貌似日本有台920MHz吧，记得不太清了)，多维谱应用，各种调制核间各种相互作用的脉冲序列的应用，多量子技术，固体高分辨技术，MRI技术等等使得这个学科繁荣昌盛。 大家可能学过仪器分析，大部分介绍是针对液体13C和1H的介绍，那么为什么要发展固体NMR技术呢？因为在我们研究的很多体系中样品不溶解或者样品溶解，但是结构改变再或者了解从液体到固体的结构变化很有意义。并且与X-ray提供的远程有序相对应固体NMR提供近程有序信息。固体NMR有什么应用领域呢？原则上只要样品中有可观测核，就可以做固体谱，当然这个研究要有意义，比如获得结构信息或相互作用或运动性能等等。 像无机材料中的分子筛、催化剂，玻璃、陶瓷等以及有机固体如高分子、膜蛋白等都可以用固体NMR进行有意义的探讨。我现在主要的作催化反应机理和电极材料，比如在催化反应机理中，我们可以获得反应物产物中间产物在催化剂表面和反应器中的状态，这个比其他的手段相比还是有优势的。 固体NMR和液体NMR有什么区别呢?首先,我们从表面上看看,固体谱线大多宽,与之对应的液体谱线窄比如水的线宽一般小于 1Hz而冰线宽则大于100 kHz,当然,通过技术手段可以使固体谱线窄化-----高分辨谱为什么会存在谱宽的现象,这是因为液体分子的快速运动把使谱线增宽的各种内部相互作用平均掉了,而固体分子运动性差,因而比较宽。 固体NMR中核自旋相互作用的操纵1.快速旋转（MAS）消除某些相互作用，窄化谱线，提高分辨率2.自旋空间中的旋转（多脉冲，MP）, 通过射频脉冲来操纵磁化矢量来实现。消除同核间的偶极-偶极相互作用3.二者的结合—— 多量子魔角旋转（MQ-MAS）、CRAMPS等, 消除半整数自旋四极核的二阶四极作用（ 27Al, 23Na, 11B等）为什么要进行这些操纵呢,目的是消除相互作用,其中主要的一点原因是固体分子不象液体一样自己会跑,因而有些相互作用不能平均掉如果不旋转,不用特殊序列,得到的谱大部分是很宽的 什么样的核好测天然丰度高共振频率高旋磁比高自旋量子数1/2再有一点不要太刚性,前几天做一个纳米管的材料,pd给到300s,也就是说5分多采一个点在固体实验中几百几千几万个点是很正常的 转载自 NanoForum(纳米论坛) » 纳米测量表征 » 固体NMR技术基础与应用随笔 作者：雁过无痕

请问哪里能测变温固体的核磁？C-13 谱谢谢

比如，配置高分子溶液，放置一段时间后，有少量不容固体沉淀在核磁管底部，会影响核磁检测么？或者，是不是说明一开始没溶解好呢？

台式电镜的分辨率真能达到5nm吗？听说韩国酷赛姆的可以达到5nm?

[align=center][size=18px]高分辨分离分析新技术在食品安全检测领域的应用进展[/size][/align][size=18px][font=&]前言[/font][font=&]食品安全与质量对全球经济、人类健康和国土安全至关重要。然而,由于食品种类的多样性及化学成分的复杂性,微生物病原体、重金属、食品添加剂、生物毒素、农/兽药,甚至食品包装材料微塑料成分等多种痕量污染物的快速鉴别成为现代社会食品安全分析的一大挑战。除了食品化学污染外,食品还面临着非法掺假、降解变质等,虽然传统技术(如色谱分析法、光谱分析法等)可以实现食品中目标化合物的检测,但繁琐的样品前处理过程(分离、提取、净化、富集等)已不适用于当代食品检测学中对风险物质的快速高通量筛查。[/font][font=&]因此,针对复杂化学混合物中分子离子的筛选,离子迁移谱(IMS)作为一种快速分离技术,新增了一维离子淌度信息——碰撞横截面积,其测量与气态离子的大小、形状和所带电荷有关,不受样品基质影响,检测信噪比也有所提高,因此能够有效分辨同分异构体、多电荷态物质等。同时高分辨MS作为分析复杂样品的常用设备,具有在原子和分子水平上进行多组分分析的优点,且各种类型的离子碰撞解离技术极大地扩展了MS在食品分析方面的应用。一方面,质谱数据库的构建以及机器学习算法程序的应用,大大提高了食品中未知风险成分的高分辨筛查与预测能力 另一方面,敞开式离子化质谱法(AMS)作为传统MS的一个重要的创新突破,是一种快速有效的复杂样品直接分析方法,因此成为高通量定性分析、无损反应监测的绝佳选择。[/font][font=&]高分辨MS作为实验室仪器在分析应用领域有着较大发展,但也存在体积庞大、价格昂贵、操作复杂、不能随时移动等局限性,因此无法在食品环境污染、食品风险因子、突发应急监测等需要进行现场快速检测的领域得到有效应用。目前质谱仪器正向高效率、便携化、可视化方面发展,出现了微型质谱仪。未来开发无需样品前处理、可由非专业人员操作、具备高分辨分离分析性能的微型质谱仪,对满足原位、实时、无损的食品现场快检十分重要。[/font][font=&]本文重点概述了近十年高分辨分离分析技术在食品安全领域的最新进展与应用,分别通过在线质谱耦合技术、高分辨筛查技术以及微型质谱仪3大领域展开介绍,并对食品安全检测新装置的前景进行了展望。[/font][font=&]1、 在线质谱耦合技术[/font][font=&]MS是在线过程优化和智能控制的基本仪器,在线质谱法的优势是能够表征化学反应过程,如化学产物和杂质的形成以及底物的消耗,在线质谱技术作为一种高灵敏检测技术,已由推测化学反应机理研究逐渐向痕量物质的实时快速检测和准确定量方面应用。为了实现各种设备与质谱的在线联用,最关键的问题是在两个设备之间开发合适的接口,以解决大气压气流对质谱检测器造成的真空冲击。目前MS已实现与色谱分离技术(例如超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、毛细管电泳、超临界流体色谱)串联,但涉及富集提取-色谱分离-质谱检测的耗时过程。然而,随着IMS与AMS的出现与发展,在线质谱法有了新的可供选择的耦合方式,并已有成功应用于小型化设备现场分析的案例。[/font][font=&]1.1 离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.1 漂移管离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.2 吸入离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.3 场不对称形离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.4 行波离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.5 捕获离子迁移谱法[/font][font=&]1.2 敞开式离子化质谱法[/font][font=&]1.2.1 喷雾电离[/font][font=&]1.2.2 电场电离[/font][font=&]1.2.3 光电离[/font][font=&]1.2.4 热电离[/font][font=&]2、高分辨筛查技术[/font][font=&]高分辨筛查技术一般分为靶向筛查和非靶向筛查,靶向筛查可减少一定干扰离子的存在,但不适合在复杂食品样品中发现潜在风险化合物 非靶向筛查可获得样本所有离子的碎片信息,更适合复杂样本的高通量筛查分析。但由于样品制备、有机溶剂、采集方法和数据分析等差异,不同高分辨MS用于筛查风险物质的方法准确性存在很大差异。因此,构建高质量质谱数据库,尽可能去除不同仪器与实验操作的干扰,减少对参考标准品的依赖,对未知化合物的有效筛查至关重要。[/font][font=&]2.1 质谱数据库[/font][font=&]2.2 质谱预测[/font][font=&]3 、微型质谱仪[/font][font=&]微型质谱仪在保留完整质谱功能的同时,去除了繁琐的样品前处理过程,具有更低的功耗特性,也更具有价格优势。为了适应现场监测的便携性,分析仪器的小型化与AMS分离技术的结合已经成为许多科学领域的关注点,让大多数样品在现场电离,更适用于非专业操作者使用。与实验室大型质谱仪要求的高真空系统相比,微型质谱仪既可以耦合非敞开式电离源,也可以耦合敞开式电离源。因此真空系统和大气压接口的设计成为各种类型微型质谱仪研制的关键。[/font][font=&]总结与展望[/font][font=&]随着多种MS新技术的发展,数据库以及机器预测范围的大幅增加,未来研制出具备高分辨分离分析性能、集在线质谱耦合技术与高分辨筛查技术于一身的微型质谱仪十分可能。虽然微型质谱仪已在食品安全、消费品安全、公共安全等多个领域取得了很大进展,但仍然存在许多挑战,包括:[/font][font=&](a)非均相样品的采样与分析 [/font][font=&](b)复杂样品成分导致的离子抑制影响定量准确性 、(c)大气压气流对质谱检测器造成的真空冲击 [/font][font=&](d)检测受到温度、湿度、样品接触面积等因素影响较大。[/font][font=&]以上干扰均可能导致食品风险控制中假阳性结果的出现。因此,研发新型高选择性表面功能化改性材料,定向偶联到厘米级电离芯片上,实现微型质谱仪富集-分离-电离的一体化,可有效消除基质干扰,提高原位检测的准确性。同时,研制具有稳定梯度压力分布的小型多级真空系统以及低气压下的高效离子传输与聚焦技术,对实现快速、稳定、高灵敏、高分辨率的小型原位装置十分必要。[/font][/size]

天津大学分析中心固体核磁共振实验室 对社会开放服务的通知天津大学分析测试中心固体核磁共振谱仪实验室最新引进的瓦里安公司Infinityplus 300MHz固体核磁共振谱仪于2005年上半年安装调试完毕，经几个月的试运行性能良好，现对社会开放服务。该仪器配备有7.5mm固体核磁探头和4.0mm固体核磁探头，采用魔角旋转技术（Magic Angle Spinning MAS）进行测试，并配有高功率射频放大器，可进行大功率去偶。7.5mm样品管理论转速可达7KHz，4.0mm样品管理论转速可达18KHz。该仪器系双通道仪器，目前已经开展的测试服务工作有：13C交叉极化实验（CPMAS）、13C旋转边带全抑制实验（TOSS）、13C单脉冲延迟采样定量分析（1pda）、29Si单脉冲延迟采样分析（1pda）、31P单脉冲延迟采样分析（1pda）、27Al单脉冲实验（1pulse）等，可对样品中13C、29Si、27Al、31P等进行固体核磁检测。固体核磁共振适用于高分子材料、合成药物、沸石及高岭土等催化剂载体的研究。7.5mm样品管需填充样品0.5ml左右、4.0mm样品管需填充样品50μl左右。天津大学分析测试中心固体核磁共振谱仪室面向国内各大专院校、科研院所、大型企事业单位开展科研合作与测试服务工作。具体事宜请按下列方式联系。电话：022-27407782 朱老师 022-27404102 渠老师 E-mail：solidnmr@eyou.com 地址:天津市南开区七里台天津大学第17教学楼127室 天津大学分析中心 邮政编码: 300072天津大学分析中心2005年9月15日

求助各位老师1. 固体核磁匀场一般需要调整Z,X,Y,Z2等，顺序是如何？2. 每个方向上变化值大小有没有参考，比如说对于Z方向，变化值100左右就有峰型改变，对于Z4，变化值在个位数这样的？ 3. 每一个方向调整的指标怎么通过峰型来判断，尤其对于高阶方向？近期匀场遇到金刚烷碳谱峰型右侧底部加宽拖尾，调整Z4和Z2没有大的变化，这是什么原因呢？