薄膜多层挤出各层测厚测试系统

近日，南京理工大学理学院陈漪恺博士与中国科学技术大学物理学院光电子科学与技术安徽省重点实验室张斗国教授合作，提出并实现了一种基于介质多层薄膜的光谱测量元器件，可用于各类光信号的光谱表征；其核心部件厚度仅微米量级，可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量，实验光谱分辨率小于0.6nm。研究成果以“Planar Photonic Chips with Tailored Dispersion Relations for High-Efficiency Spectrographic Detection”为题发表在国际学术期刊ACS Photonics。光谱探测技术被广泛应用在科学研究和工业生产，在材料科学、高灵敏传感、药物诊断、遥感监测等领域具有重要应用价值。近年来，微型光谱仪的研究受到了广泛关注，其优点在于尺寸小，结构紧凑，易于集成、便携，成本低。特别是随着纳米光子学的发展，光谱探测所需的色散元件、超精细滤波元件以及光谱调谐级联元件等，都可以利用超小尺寸的微纳结构来实现。如何兼顾器件的小型化、集成化，与光谱测量分辨率、探测效率一直是该领域的重点和难点之一。截至目前，文献报道的集成化微型光谱仪大多利用线性方程求解完成反演测算，信号模式之间的非简并性（不相似性）决定了重建光谱仪的分辨能力。这种基于逆问题求解的光谱反演技术易于受到噪音的干扰，从而降低微型光谱仪的探测分辨率和效率。近期研究工作表明，通过合理设计结构参数，调控介质多层薄膜的色散曲线，同时借助介质多层薄膜负载的布洛赫表面波极低传输损耗特性，可以实现了光源波长与布洛赫表面波激发角度之间的近似一一对应关系，如图1a,1b所示。它意味着无需方程求解，即可以完成光谱的探测与分析，避免了逆问题求解过程中外界环境噪声对反演过程的干扰，节约了时间成本，提升了探测效率。该介质多层薄膜由高、低折射率介质（氮化硅和二氧化硅）薄膜交替叠加组成，可通过常规镀膜工艺（如等离子体增强化学的气相沉积法）在各种透明衬底上大面积、低成本制备，其制作难度与成本远小于基于微纳结构的光谱测量元件。图1：一种基于介质多层薄膜的光谱探测元件，可用于各类光信号的光谱表征；其核心部件厚度仅微米量级，可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量，实验光谱分辨率小于0.6nm。作为应用展示，该光谱探测元器件被放置于微型棱镜或者常规反射式光学显微镜上，当满足布洛赫表面波激发条件时，即可实现光谱探测。如图1c，当激光和宽带光源分别入射到介质多层薄膜上时，采集到的反射信号分别为暗线和暗带，其强度积分及对应着光源的光谱（图1d,1e所示）。钠灯的光谱测量实验结果表明，该测量器件能达到的光谱分辨率小于0.6 nm (图1f所示)。不同于常规光谱仪需要在入射端加载狭缝，该方法无需狭缝对被测光源进行限制，从而充分利用信号光源，有效提升了光谱探测的信噪比和对比度，因此器件可以应用于荧光光谱和拉曼散射光谱等极弱光信号的光谱表征，展现出其在物质成分和含量探测上的能力，如图1g，1h所示。介质多层薄膜的平面属性，使得其可以在同一基底上加载不同结构参数的介质多层薄膜，从而实现宽波段、多功能光谱探测器件。该项工作表明，借助于介质多层薄膜负载布洛赫表面波的高色散、低损耗特性，可以实现低成本、高效率、高分辨率的光谱测量，为集成化微型光谱仪的实现提供了新器件。该项工作也拓展了介质多层薄膜的应用领域，有望为薄膜光子学研究带来新的生长点。陈漪恺博士为该论文第一作者，张斗国教授为通讯作者。上述研究工作得到了科技部，国家自然科学基金委、安徽省科技厅、合肥市科技局、唐仲英基金会等项目经费的支持。相关样品制作工艺得到了中国科学技术大学微纳研究与制造中心的仪器支持与技术支撑。

使用岛津红外显微镜AIM-9000及AIMsolution分析软件，可以在对扫描点进行可视观察的同时，测定该扫描点的光谱。通过可视观察的同步测定可以实时确认各扫描点的图像和光谱。另外，因为AIMsolution分析软件以相同颜色显示各扫描点及其光谱，所以不仅可视觉确认扫描信息，还可以简单地进行大气校正等数据处理和检索操作。 本文向您介绍通过可视观察的同步测定对多层薄膜进行分析的示例。使用AIM-9000、AIMsolution Measurement软件和AIMsolutin分析软件，在每一个操作步骤都可以瞬间获得准确的数据，实现了前所未有的轻松分析。 了解详情，敬请点击《可视观察的同步测定－多层薄膜的透射测定－》

随着医疗技术的不断进步，多层共挤输液袋以其优良的密封性、稳定性和环保特性，逐渐成为现代医疗领域中的主流输液包装材料。为了确保输液袋在使用过程中能够安全可靠，对其耐穿刺强度的测试显得尤为关键。一、多层共挤输液袋的结构与特性多层共挤输液袋采用先进的共挤工艺，将不同材质的薄膜层进行复合，形成具有优异性能的复合膜。其结构通常由多层薄膜组成，包括内层、中层和外层等，每层薄膜的材质和厚度都经过精心设计，以满足不同的功能需求。多层共挤输液袋具有优异的密封性、阻隔性、抗拉伸性和耐穿刺性等特点，能够有效保护输液袋内的药液不受外界污染和损坏。二、耐穿刺强度测试的重要性耐穿刺强度是衡量多层共挤输液袋性能的重要指标之一。在输液过程中，输液袋可能会受到各种外力的影响，如护士在操作过程中不小心刺穿输液袋等。如果输液袋的耐穿刺强度不足，就可能导致药液泄漏、污染等问题，严重影响患者的治疗效果和生命安全。因此，对多层共挤输液袋进行耐穿刺强度测试，是确保其安全使用的重要措施之一。三、耐穿刺强度测试应参照的标准目前，国内外对于多层共挤输液袋耐穿刺强度测试的标准已经相对完善。在国际上，一些知名的标准化组织如ISO、ASTM等制定了相关的测试标准和规范。这些标准通常规定了测试设备的精度、测试方法、测试条件以及评价指标等，为测试工作提供了明确的指导。在国内，国家相关部门也制定了一系列针对医疗包装材料的测试标准，其中就包括了多层共挤输液袋的耐穿刺强度测试。这些标准不仅参考了国际先进标准，还结合了国内医疗行业的实际情况和需求，具有更强的针对性和实用性。在进行多层共挤输液袋耐穿刺强度测试时，应严格按照相关标准的要求进行操作。测试设备应选用符合标准要求的穿刺力试验机，并确保其精度和稳定性符合要求。测试方法应根据标准规定的程序进行，包括样品的准备、测试速度的控制、测试次数的确定等。同时，测试条件也应符合标准的要求，如温度、湿度等环境因素对测试结果的影响应予以考虑。四、测试结果的评价与应用完成耐穿刺强度测试后，需要对测试结果进行科学的评价和分析。通常，测试结果会以一定的数值或等级形式呈现，用于衡量输液袋的耐穿刺性能。根据测试结果，可以对输液袋的质量进行评判，并为其在医疗领域的应用提供科学依据。此外，测试结果还可以用于指导输液袋的生产和改进。通过对不同批次或不同生产工艺的输液袋进行耐穿刺强度测试，可以找出其中的差异和原因，进而优化生产工艺或改进材料配方，提高输液袋的耐穿刺性能。五、结论多层共挤输液袋作为现代医疗领域中的重要包装材料，其耐穿刺强度的测试对于确保其安全使用具有重要意义。在进行测试时，应参照国内外相关标准的要求，确保测试结果的准确性和可靠性。同时，测试结果的评价和应用也是确保输液袋质量和使用效果的关键环节。未来，随着医疗技术的不断进步和输液袋材料的不断创新，耐穿刺强度测试的标准和方法也将不断完善和优化，为医疗行业的发展提供有力支持。

包装薄膜材料常使用传统红外光谱进行表征，但传统FTIR通常只能测单一红外光谱，不具备样品红外光谱成像功能或成像空间分辨率受红外波长限制，高也仅为5-10 μm。在实际应用中，层状材料越来越薄，这对常规FTIR技术的空间分辨率提出了大的挑战。 全新光学光热红外光谱技术光学光热红外光谱技术（O-PTIR）可在非接触反射模式下对多层薄膜进行亚微米的红外表征，同时探针激光器会产生拉曼散射，从而以相同的亚微米分辨率在样品的同一点同时捕获红外和拉曼图像。基于光学光热红外光谱技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统的工作原理是：光学光热红外光谱技术通过将中红外脉冲可调激光器与可见探测光束结合在一起，克服了红外衍射限。将红外激光调谐到激发样品中分子振动的波长时，就会发生吸收并产生光热效应。如图1所示，可见光探针激光聚焦到0.5 μm的光斑尺寸，通过散射光测量光热响应。红外激光可以在一秒钟或更短的时间内扫过整个指纹区域，以获得红外光谱。图 1． 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 红外和拉曼光谱的光束路径示意图。 红外&拉曼同步测量传统的透射红外光谱通常不能用于测量厚样品，因为光在完成透射样品之前会被完全吸收或散射，导致几乎没有光子能量到达检测器。由于光学光热红外光谱技术是一种非接触式技术，因此非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以对较厚的样品进行红外测量，大地简化了样品制备过程，提升了易用性。在图2中，作者使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统针对嵌入环氧树脂中的薄膜样品横截面进行了分析。图2线阵列中各点之间的数据间隔为500 nm。 由于非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统与传统FTIR光谱具有好的相关性，因此可以使用现有的光谱数据库搜索每个光谱。对红外光谱的分析对照可以清楚地识别出不同的聚合物层，聚乙烯和聚丙烯，以及嵌入的环氧树脂。图 2．上：薄膜横截面的40倍光学照片；中：红外光谱从标记区域收集；下：同时从标记区域收集拉曼光谱。 化学组分分布的可视化成像当生产层状薄膜时，产品内部的化学分布是产品完整性的重要组成部分。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统特地实现了高分辨率单波长成像，以突出显示样品中特定成分的化学分布。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以在每层的特吸收带处采集图像，以此实现显示层的边界和界面的观察。图3展示了多层膜截面的光学图像。从线阵列数据可以看出，中间位置存在一个宽度大约为2 μm的区域，该区域与周围区域的光谱差异很大。红色光谱显示1462 cm?1处C-H伸缩振动显著增加。图3. 上：薄膜截面的40倍光学照片；下：标记表示间距为250 nm的11 μm线阵列。红外单波长成像使我们能够清晰地可视化层状材料的厚度和材质分布，如图4所示。从图像中可以看出，非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统红外显微镜可以在非接触状态下进行反射模式运行，以佳的空间分辨率提供单波长图像。图4. 红外单波长成像层状材料的成分分布。 总结通过同时收集红外和拉曼光谱，科学家发现非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可被广泛用于分析各种多层膜。收集的光谱与传统的FTIR光谱显示出 99%相关性，并且可以在现有数据库中进行搜索。此外，使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统进行单波长成像可实现亚微米分辨率样品中组分的可视化。通过该技术，我们可以更好地了解薄膜材料的整体构成。总体而言，非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统次提供了可靠且可视化的亚微米红外光谱，目前它已在高分子、生命科学、临床医学、化工药品、微电子器件、农业与食品、环境、物证分析等领域得到广泛应用并取得了良好的效果，显示出了广阔的应用前景。

摘要：本文首先简单回顾了辉光放电光谱仪（Glow Discharge Optical Emission Spectrometry，GDOES）的发展历程及特性，然后通过实例介绍了GDOES在微米涂层以及纳米超薄膜层深度剖析中的应用，并简介了深度谱定量分析的混合-粗糙度-信息深度（MRI）模型，最后对GDOES深度剖析的发展方向作了展望。1 GDOES发展历程及特性辉光放电发射光谱仪应用于表面分析及深度剖析已经有近100年的历史。辉光放电装置以及相关的光谱仪最早出现在20世纪30年代，但直到六十年代才成为化学分析的研究重点。1967年Grimm引入了“空心阳极-平面阴极”的辉光放电源[1]，使得GDOES的商业化成为可能。随后射频（RF）电源的引入，GDOES的应用范围从导电材料拓展到了非导电材料，而毫秒或微秒级的脉冲辉光放电(Pulsed Glow Discharges，PGDs)模式的推出，不仅能有效地减弱轰击样品时的热效应，同时由于PGDs可以使用更高激发功率，使得激发或电离过程增强，大大提高了GDOES测量的灵敏程度，极大推动了GDOES技术的进步以及应用领域的拓展。GDOES被广泛应用于膜层结构的深度剖析，以获取元素成分随深度变化的关系。相较于其它传统的深度剖析技术，如俄歇电子能谱（AES）、X射线光电子能谱（XPS）和二次离子质谱（SIMS）或二次中性质谱（SNMS），GDOES具有如下的独特性[2]：（1）分析样品材料的种类广，可对导体/非导体/无机/有机…膜层材料进行深度剖析，并可探测所有的元素(包括氢)；（2）分析样品的厚度范围宽，既可对微米量级的涂层/镀层，也可对纳米量级薄膜进行深度剖析；（3）溅射速率高，可达到每分钟几微米；（4）基体效应小，由于溅射过程发生在样品表面，而激发过程在腔室的等离子体中，样品基体对被测物质的信号几乎不产生影响；（5）低能级激发，产生的谱线属原子或离子的线状光谱，因此谱线间的干扰较小；（6）低功率溅射，属层层剥离，深度分辨率高，可达亚纳米级；（7）因为采用限制式光源，样品激发时的等离子体小，所以自吸收效应小，校准曲线的线性范围较宽；（8）无高真空需求，保养与维护都非常方便。基于上述优势，GDOES被广泛应用于表征微米量级的材料表面涂层/镀层、有机膜层的涂布层、锂电池电极多层结构和用于其封装的铝塑膜层、以及纳米量级的功能多层膜中元素的成分分布[3-6]，下面举几个具体的应用实例。2 GDOES深度剖析应用实例2.1 涂层的深度剖析用于材料表面保护的涂层或镀层、食品与药品包装的柔性有机基材的涂布膜层、锂电池的多层膜电极，以及用于锂电池包装的铝塑膜等等的膜层厚度一般都是微米量级，有的膜层厚度甚至达到百微米。传统的深度剖析技术，如AES，XPS和SIMS显然无法对这些厚膜层进行深度剖析，而GDOES深度剖析技术非常适合这类微米量级厚膜的深度剖析。图1给出了利用Horiba-Profiler 2（一款脉冲—射频辉光放电发射光谱仪—Pulsed-RF GDOES，以下深度谱的实例均是用此设备测量），在Ar气压700Pa和功率55w条件下，测量的表面镀镍的铁箔GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面各元素的深度谱，测量时间与深度的转换是通过设备自带的激光干涉仪（DIP）对溅射坑进行原位测量获得。从全谱来看，GDOES测量信号强度稳定，未出现溅射诱导粗糙度或坑道效应（信号强度随溅射深度减小的现象，见下），这主要是因为铁箔具有较大的晶粒尺寸。同时还可以看到GDOES可连续测量到~120μm，溅射速率达到4.2μm/min（70nm/s）。从插图来看， Ni的镀层约为1μm，在表面有~100nm的氧化层，Ni/Fe界面分辨清晰。图1 表面镀镍铁箔的GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面的各元素的深度谱图2给出了在氩-氧（4 vol%）混合气气压750Pa、功率20w、脉冲频率3000Hz、占空比0.1875条件下，测量的用于锂电池包装铝塑膜（总厚度约为120μm）的GODES深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]。可以看出有机聚酰胺层主要包含碳、氮和氢等元素。在其之下碳、氮和氢元素信号的强度先降后升，表明在聚酰胺膜层下存在与其不同的有机涂层—粘胶剂，所含主要元素仍为碳、氮和氢。同时还可以看出在粘胶剂层下面的无机物（如Al，Cr和P）膜层，其中Cr和P源于为提高Al箔防腐性所做的钝化处理。很明显，图2测量的GDOES深度谱明确展现了锂电池包装铝塑膜的层结构。实验中在氩气中引入4 vol%氧气有助于快速溅射有机物的膜层结构，同时降低碳、氮信号的相对强度，提高了无机物如铬信号的相对强度，非常适合于无机-有机多层复合材料的结构分析，而在脉冲模式下，选用合适的频率和占空比，能够有效地散发溅射产生的热量，从而避免了低熔点有机物的碳化。图2一款锂电池包装铝塑膜的GDOES溅射深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]2.2 纳米膜层及表层的深度剖析纳米膜层，特别是纳米多层膜已被广泛应用于光电功能薄膜与半导体元器件等高科技领域。虽然传统的深度剖析技术AES，XPS和SIMS也常常应用于纳米膜层的表征，但对于纳米多层膜，传统的深度剖析技术很难对多层膜整体给予全面的深度剖析表征，而GDOES不仅可以给予纳米多层膜整体全面的深度剖析表征，而且选择合适的射频参数还可以获得如AES和SIMS深度剖析的表层元素深度谱。图3给出了在氩气气压750Pa、功率20w、脉冲频率1000Hz、占空比0.0625条件下，测量的一款柔性透明隔热膜（基材为PET）的GODES深度谱，如图3a所示，其中最具特色的就是清晰地表征了该款隔热膜最核心的三层Ag与AZO（Al+ZnO）共溅射的膜层结构，如图3b Ag膜层的GDOES深度谱所示。根据获得的溅射速率及Ag的深度谱拟合（见后），前两层Ag的厚度分别约为5.5nm与4.8nm[8]。很明显，第二层Ag信号较第一层有较大的展宽，相应的强度值也随之下降，这是源于GDOES对金属膜溅射过程中产生的溅射诱导粗糙度所致。图3（a）一款柔性透明隔热膜GDOES深度谱；（b）其中Ag膜层GDOES深度谱[8]图4给出了在氩气气压650Pa、功率20w、脉冲频率10000Hz、占空比0.5的同一条件下，测量的SiO2(300nm)/Si(111)标准样品和自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GODES深度谱[9]。如果取测量深度谱的半高宽为膜层的厚度，由此得到标准样品SiO2层的溅射速率为6.6nm/s（=300nm/45.5s），也就可以得到自然氧化的SiO2膜层厚度约为1nm（=6.6nm/s*0.15s）。所以，GDOES完全可以实现对一个纳米超薄层的深度剖析测量，这大大拓展了GDOES的应用领域，即从传统的钢铁镀层或块体材料的成分分析拓展到了对纳米薄膜深度剖析的表征。图4 （a）SiO2(300nm)/Si(111)标准样品与（b）自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GDOES深度谱[9]3 深度谱的定量分析3.1 深度分辨率对测量深度谱的优与劣进行评判时，深度分辨率Δz是一个非常重要的指标。传统Δz(16%-84%)的定义为[10]：对一个理想（原子尺度）的A/B界面进行溅射深度剖析时，当所测定的归一化强度从16%上升到84%或从84%下降到16%所对应的深度，如图5所示。Δz代表了测量得到的元素成分分布和原始的成分分布间的偏差程度，Δz越小表示测量结果越接近真实的元素成分分布，测量深度谱的质量就越高。但是随着科技的发展，应用的薄膜越来越薄，探测元素100%（或0%）的平台无法实现，就无法通过Δz(16%-84%)的定义确定深度分辨率，而只能通过对测量深度谱的定量分析获得（见下）。图5深度分辨率Δz的定义[10]3.2 深度谱定量分析—MRI模型溅射深度剖析的目的是获取薄膜样品元素的成分分布，但溅射会改变样品中元素的原始成分分布，产生溅射深度剖析中的失真。溅射深度剖析的定量分析就是要考虑溅射过程中，可能导致样品元素原始成分分布失真的各种因素，提出相应的深度分辨率函数，并通过它对测量的深度谱数据进行定量分析，最终获取被测样品元素在薄膜材料中的真实分布。对于任一溅射深度剖析实验，可能导致样品原始成分分布失真的三个主要因素源于：①粒子轰击产生的原子混合（atomic Mixing）；②样品表面和界面的粗糙度（Roughness）；③探测器所探测信号的信息深度（Information depth）。据此Hofmann提出了深度剖析定量分析著名的MRI深度分辨率函数[11]： 其中引入的三个MRI参数：原子混合长度w、粗糙度和信息深度λ具有明确的物理意义，其值可以通过实验测量得到，也可以通过理论计算得到。确定了分辨率函数，测量深度谱信号的归一化强度I/Io可表示为如下的卷积[12]： 其中z'是积分参量，X(z’)为原始的元素成分分布，g(z-z’)为深度分辨率函数，包含了深度剖析过程中所有引起原始成分分布失真的因素。MRI模型提出后，已被广泛应用于AES，XPS，SIMS和GDOES深度谱数据的定量分析。如果假设各失真因素对深度分辨率影响是相互独立的，相应的深度分辨率就可表示为[13]：其中r为择优溅射参数，是元素A与B溅射速率之比（）。3.3 MRI模型应用实例图6给出了在氩气气压550Pa、功率17w、脉冲频率5000Hz、占空比0.25条件下，测量的60 Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]，结果清晰地显示了Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) 膜层结构，特别是分辨了仅0.3nm的B4C膜层， B和C元素的信号其峰谷和峰顶位置完全一致，可以认为B和C元素的溅射速率相同。为了更好地展现拟合测量的实验数据，选择溅射时间在15~35s范围内测量的深度剖析数据进行定量分析[15]。图6 60×Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]利用SRIM 软件[16]估算出原子混合长度w为0.6 nm，AFM测量了Mo/B4C/Si多层膜溅射至第30周期时溅射坑底部的粗糙度为0.7nm[14]，对于GDOES深度剖析，由于被测量信号源于样品最外层表面，信息深度λ取为0.01nm。利用（1）与（2）式，调节各元素的溅射速率，并在各层名义厚度值附近微调膜层的厚度，Mo、Si、B（C）元素同时被拟合的最佳结果分别如图7（a）、（b）和（c）中实线所示，对应Mo、Si、B(C)元素的溅射速率分别为8.53、8.95和4.3nm/s，拟合的误差分别为5.5%、6.7%和12.5%。很明显，Mo与Si元素的溅射速率相差不大，但是B4C溅射速率的两倍，这一明显的择优溅射效应是能分辨0.3nm-B4C膜层的原因。根据拟合得到的MRI参数值，由（3）式计算出深度分辨率为1.75 nm，拟合可以获得Mo/B4C/Si多层薄膜中各个层的准确厚度，与HR-TEM测定的单层厚度基本一致[15]。图7 测量的GDOES深度谱数据(空心圆)与MRI最佳拟合结果(实线)：(a) Mo层，(b) Si层，(c) B层；相应的MRI拟合参数列在图中[15]。4 总结与展望从以上深度谱测量实例可以清楚地看到，GDOES深度剖析的应用非常广泛，可测量从小于1nm的超薄薄膜到上百微米的厚膜；从元素H到Lv周期表中的所有元素；从表层到体层；从无机到有机；从导体到非导体等各种材料涂层与薄膜中元素成分随深度的分布，深度分辨率可以达到~1nm。通过对测量深度谱的定量分析，不仅可以获得膜层结构中原始的元素成分分布，而且还可以获得元素的溅射速率、膜层间的界面粗糙度等信息。虽然GDOES深度剖析技术日趋完善，但也存在着一些问题，比如在GDOES深度剖析中常见的溅射坑底部凸凹不平的“溅射坑道效应”（溅射诱导的粗糙度），特别是对多晶金属薄膜的深度剖析尤为明显，这一效应会大大降低GDOES深度谱的深度分辨率。消除溅射坑道效应影响一个有效的方法就是引入溅射过程样品旋转技术，使得各个方向的溅射均等。此外，缩小溅射（分析）面积也是提高溅射深度分辨率的一种方法，但需要考虑提高探测信号的强度，以免降低信号的灵敏度。另外，GDOES深度剖析的应用软件有进一步提升的空间，比如测量深度谱定量分析算法的植入，将信号强度转换为浓度以及溅射时间转换为溅射深度算法的进一步完善。作者简介汕头大学物理系教授 王江涌王江涌，博士，汕头大学物理系教授。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会高级会员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员；《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》编委、评委。研究兴趣主要是薄膜材料中的扩散、偏析、相变及深度剖析定量分析。发表英文专著2部，专利十余件，论文150余篇，其中SCI论文110余篇。代表性成果在《Physical Review Letters》，《Nature Communications》，《Advanced Materials》，《Applied Physics Letters》等国际重要期刊上发表。主持国家自然基金、科技部政府间国际合作、广东省科技计划及横向合作项目十余项。获2021年广东省科技进步一等奖、2021年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、2021年粤港澳高价值大湾区专利培育布局大赛优胜奖、2020年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、总决赛一等奖。昆山书豪仪器科技有限公司总经理 徐荣网徐荣网，昆山书豪仪器科技有限公司总经理，昆山市第十六届政协委员；曾就职于美国艾默生电气任职Labview设计工程师、江苏天瑞仪器股份公司任职光谱产品经理。2012年3月，作为公司创始人于创立昆山书豪仪器科技有限公司，2019年购买工业用地，出资建造12300平方米集办公、研发、生产于一体的书豪产业化大楼，现已投入使用。曾获2020年朱良漪分析仪器创新奖青年创新入围奖；2019年昆山市实用产业化人才；2019年江苏省科技技术进步奖获提名；2017年《原子发射光谱仪》“中国苏州”大学生创新创业大赛二等奖；2014年度昆山市科学技术进步奖三等奖；2017年度昆山市科学技术进步奖三等奖；多次获得昆山市级人才津贴及各类奖励项目等。主持研发产品申请的已授权专利47项专利，其中发明专利 4 项，实用新型专利 25项，外观专利7项，计算机软件著作权 11项。论文2篇《空心阴极光谱光电法用于测定高温合金痕量杂质元素》，《Application of Adaptive Iteratively Reweighted Penalized Least Squares Baseline Correction in Oil Spectrometer 》第一编著人；主持编著的企业标准4篇；承担项目包括3项省级项目、1项苏州市级项目、4项昆山市级项目；其中：旋转盘电极油料光谱仪获江苏省工业与信息产业转型升级专项资金--重大攻关项目（现已成功验收，获政府补助660万元）、江苏省首台（套）重大装备认定、江苏省工业与信息产业转型升级专项资金项目、苏州市姑苏天使计划项目等；主持研发并总体设计的《HCD100空心阴极直读光谱仪》、《AES998火花直读光谱仪》、《FS500全谱直读光谱仪》《旋转盘电极油料光谱仪OIL8000、OIL8000H、PO100》均研发成功通过江苏省新产品新技术鉴定，实现了产业化。参考文献：[1] GRIMM, W. 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供稿| 洪艺伦编辑| Norah、孙平校阅| Lucy、Joanna以石墨烯为代表的二维范德华层状材料具有独特的电学、光学、力学、热学等性质，在电子、光电子、能源、环境、航空航天等领域具有广阔的应用前景。目前理论预测得到的层状母体材料已经超过5,600种，包括1800多种可以较容易地或潜在地通过剥落层状母体材料得到的二维层状化合物[1]，像是石墨烯、氮化硼、过渡金属硫族化合物、黑磷烯等均存在已知的三维母体材料。在目前已知的所有三维材料中，块体层状化合物的数量毕竟不是多数。因此，直接生长自然界中尚未发现相应块状母体材料的二维层状材料，成为突破和扩展二维层状材料范围的新“希望”。它们有望为新物理化学特性的发现和潜在的应用前景提供巨大机会，具有重要的科学意义和实用价值。过渡金属碳化物和氮化物(TMCs和TMNs)就是这类材料。然而，由于表面能量的限制，这些非层状材料倾向于岛状生长而非层状生长，往往只能得到几纳米厚度的、横向尺寸约100微米的非均匀二维晶体，这就使得大面积均匀厚度的合成依然困难。那么，如何解决呢？近日，中科院金属所沈阳材料科学国家研究中心任文才研究员团队，提出一种新方案——采用钝化非层状材料的高表面能的位点来促进层状生长，最终制备出一种不存在已知母体材料的全新二维范德华层状材料——MoSi2N4，并获得了厘米级单层薄膜。本次“前沿用户报道”专栏就将为大家介绍这一研究。图1 二维层状MoSi2N4晶体的原子结构：三层（左）的MoSi2N4原子模型和单层的详细横截面晶体结构； 01“平平无奇”Si，实现材料新生长关于二维层状材料的研究，任文才团队多有建树，他们早在2015年就发明了双金属基底化学气相沉积（CVD）方法，并利用该方法制备出多种不同结构的非层状二维过渡金属碳化物晶体材料。但正如上文提到的，这些材料由于表面能限制，使得该富含表面悬键的非层状材料倾向于岛状生长，难以得到厚度均一的单层材料。令人惊喜的是，团队成员在一次实验中打开了新思路。他们在研究如何消除表面悬键对非层状材料生长模式的影响时，想到了从电子饱和的角度出发，发现硅元素可以和非层状氮化钼表面的氮原子成键使其电子达到饱和状态，而硅元素正好是制备体系中使用到的石英管中的主要元素。因此，他们决定从制备体系中的石英管中的Si元素入手，研究Si元素的加入对非层状材料生长的影响。团队成员惊喜地发现， Si元素可以参与到生长中去，成为促进材料生长的绝佳“帮手”。这一意外的发现开启了探索的新方向，他们反复试验，最终确认Si的引入的确可以改变材料的生长模式。他们在CVD生长非层状二维氮化钼的过程中，引入硅元素来钝化其表面悬键，改变其岛状生长模式，最终制备出新型层状二维材料材料——MoSi2N4。图2 (A)单层MoSi2N4薄膜的CVD生长（B）用CVD法生长30min、2h和3.5h的MoSi2N4光学图像，说明了单层薄膜的形成过程（C）CVD生长的15mm×15mm MoSi2N4薄膜转移到SiO2/Si衬底上的照片；（D）一个MoSi2N4薄膜典型的AFM图像，显示厚度~1.17nm；（E）MoSi2N4结构的横截面HAADF-STEM图像，显示层状结构，层间距~1.07nm02Si钝化效果显著，MoSi2N4成功制备任教授团队还对比了加Si与不加Si之间的区别，发现采用Si来进行钝化的方式效果显著，帮助他们获得了一种全新的不存在已知母体材料的二维范德华层状材料——MoSi2N4，并最终可获得厘米级的均匀单层多晶膜。从下图3就可看出，下图为Cu/Mo双金属叠片为基底，NH3为氮源制备的单层和多层材料。通过对比试验发现：在不添加Si的情况下，仅能获得横向尺寸为微米级的非层状超薄 Mo2N晶体，厚度约10 nm且不均匀；而当引入元素Si时，生长明显发生改变：初期形成均匀厚度的三角形区域，且随着生长时间的延长三角形逐渐扩展，同时又有新的三角形样品出现并长大，最后得到均匀的单层多晶膜。利用类似制备方法，他们还制备出了单层WSi2N4。图3 经过高分辨透射电镜的系统表征，发现层状MoSi2N4晶体的每一层中包含N-Si-N-Mo-N-Si-N共7个原子层，可以看成是由两个Si-N层夹持一个N-Mo-N层构成（A）单层MoSi2N4晶体的原子级平面HAADF-STEM原子像；（B）多层MoSi2N4晶体的横截面原子级HAADF-STEM图像03高强度和出色稳定性，后续研发令人期待厘米级单层薄膜已经制备，其性能如何呢？该团队成员继续展开了论证。他们与国家研究中心陈星秋研究组和孙东明研究组合作，最终发现单层MoSi2N4具有半导体性质（带隙约1.94eV）和优于单层MoS2的理论载流子迁移率，同时还表现出优于MoS2等单层半导体材料的力学强度和稳定性。另外，通过使用HORIBA LabRAM HR800拉曼光谱仪进行拉曼光谱测试，获得了显著的拉曼信号，这为后续材料的快速表征提供了有力的证据。这些物理性能的提升，无疑为MoSi2N4进入实际应用奠定了基础，后续这一材料将在电子器件、光电子器件、高透光薄膜和分离膜等领域做更深入的应用探索。不仅如此，团队成员通过理论计算预测出了十多种与单层MoSi2N4具有相同结构的二维层状材料，包含不同带隙的间接带隙半导体、直接带隙半导体和磁性半金属等（图4），这一研究结果也进一步拓宽了二维层状材料的范围，尤其壮大了单层二维层状材料的大家族，具有重要意义。该工作得到了国家自然科学基金委杰出青年科学基金、重大项目、中国科学院从0到1原始创新项目、先导项目以及国家重点研发计划等的资助。图4 理论预测的类MoSi2N4材料家族及相关电子能带结构该研究成果不仅开拓了全新的二维层状MoSi2N4材料家族，拓展了二维材料的物性和应用，而且开辟了制备全新二维范德华层状材料的研究方向，为获得更多新型二维材料提供了新思路。04文章作者&论文原文任文才，中国科学院金属研究所研究员，国家杰出青年科学基金获得者。主要从事石墨烯等二维材料研究，在其制备科学和技术、物性研究及光电、膜技术、储能等应用方面取得了系统性创新成果。在Science、Nature Materials等期刊发表主要论文160多篇，被SCI他引24,000多次。连续入选科睿唯安公布的全球高被引科学家。获授权发明专利60多项（含5项国际专利），多项已产业化，成立两家高新技术企业。获国家自然科学二等奖2次、何梁何利基金科学与技术创新奖、辽宁省自然科学一等奖、中国青年科技奖等。文章标题：Chemical vapor deposition of layered two-dimensional MoSi2N4 materials. Science 369 (6504), 670-674.DOI: 10.1126/science.abb7023引用文献：[1] N. Mounet et al. Two-dimensional materials from high-throughput computational exfoliation of experimentally known compounds. Nat. Nanotechnol. 13, 246-252 (2018).免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者或互联网转载，目的在于传递更多信息用于分享，供读者自行参考及评述。文章版权、数据及所述观点归原作者或原出处所有，本平台未对文章进行任何编辑修改，不负有任何法律审查注意义务，亦不承担任何法律责任。若有任何问题，请联系原创作者或出处。

近年来，转角石墨烯受到国内的关注。转角石墨烯所具有的大周期莫尔晶格（Moiré pattern）及其所带来的能带折叠效应可以诱导出丰富、新奇的电子结构。尤其是在一些特殊的小角度上，电子结构中所出现的平带会衍生出较多不寻常的现象，如超导、强关联、自发铁磁性等。       目前，多数研究采用机械剥离和逐层转移的物理方法对转角石墨烯样品进行制备，而该方法存在条件苛刻、产出率低、界面污染等问题。为发展更加高效的制备技术，科学家通过对化学气相沉积法中衬底的设计，陆续突破了几种类型的转角石墨烯的规模化制备难题。然而，关于多层石墨烯的转角周期的可控制备方面，尚无比较普适的解决办法。       近日，中国科学院深圳先进技术研究院、上海科技大学、中国科学院上海微系统与信息技术研究所、中国人民大学和德国慕尼黑工业大学，寻找到一种石墨烯的折纸方法，可实现高层间周期的转角石墨烯的可控制备。研究发现，铂金表面生长的石墨烯会形成一定的褶皱，褶皱长大后向两旁倒下，并在一些位置撕裂形成一个四重的螺旋位错中心。褶皱倒下时会折叠其一侧的石墨烯，带来与褶皱的“手性”角（也就是褶皱的方向与石墨烯晶向的夹角）具有两倍关系的单层转角。科学家称之为“一维手性到二维转角的转化关系”，并利用折纸模型对该现象进行了形象的演示。该研究进一步探讨了所形成的螺旋位错再生长带来的新奇现象，并发现各层石墨烯会随着再生长形成具有周期性的四层转角结构，其中第1、3层与原始石墨烯的晶向相同，而2、4层的晶向由褶皱手性角所决定。因此研究提出了一种新的周期转角多层石墨烯的制备方法，即通过控制石墨烯褶皱形成的方向，制备具有特殊层间转角周期的多层石墨烯。该方法可用于多种可以形成褶皱的其他二维材料。      相关研究成果以《通过石墨烯螺旋的一维到二维的生长将手性转化为转角》（Conversion of Chirality to Twisting via 1D-to-2D Growth of Graphene Spirals）为题，发表在《自然-材料》（Nature Materials）上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院和国家重点研发计划等的支持。图1. 石墨烯折纸现象的记录与演示。（a-d）原位ESEM实验所记录的褶皱形成、倒下和再生长的过程；（e-h）相应过程的示意图；（i-l）利用折纸模型演示褶皱的形成、倒下和再生长。图2. 螺旋位错附近的再生长过程。（a-d）原位SEM实验所记录的多个反向螺旋位错附近的再生长过程；（e-h）动力学蒙特卡洛对该过程的模拟演示；（i）原子尺度分辨率STM所表征的石墨烯褶皱“手性”角；（j-l）利用折纸模型演示褶皱倒下时形成的螺旋位错及下层石墨烯出现的转角；（m-t）螺旋位错再生长所带来的四层周期转角结构示意图。图3. 石墨烯螺旋的再生长和合并。（a-f）原位ESEM实验所记录的褶皱出现到最终生长成多层转角石墨烯的全过程；（g）TEM表征下的多层转角石墨烯；（h）原子分辨率的多层转角石墨烯表征图；（i-k）动力学蒙特卡洛对该过程的模拟。      图4. 多层螺旋石墨烯和多层堆垛石墨输运性质的区别。（a）原子力显微镜观察到的螺旋位错中心；（b-d）输运性质检测时的实验设置；（e-g）多层螺旋石墨烯和多层堆垛石墨的电阻和磁阻随温度变化的关系。

p　　近日，中国科学院长春光学精密机械与物理研究所应用光学国家重点实验室金春水研究团队在极紫外多层膜膜厚分布超高精度控制研究方面取得新进展：通过采用遗传算法，实现了Φ200mm曲面基底上极紫外多层膜膜厚分布控制精度优于± 0.1%，镀膜引起的不可补偿面形误差小于0.1nmRMS，相关指标达到国际先进水平。相关结果在线发表于近期的Optics Letters(dx.doi.org/10.1364/OL.40.003958)上。/pp　　极紫外多层膜反射镜是极紫外光刻系统的核心光学元件。极紫外光刻系统需要高性能的极紫外多层膜，包括高反射率、低应力、高稳定性和高均匀性。对于极紫外光刻系统中的投影物镜，必须对镀制在其上的极紫外多层膜进行超高精度的膜厚分布控制，以便实现波长匹配和减小镀膜引起的面形误差。/pp　　该研究团队采用遗传算法，完成了磁控溅射源特性参数的反演和用于控制膜厚分布的公转调速曲线的反演，避免了直接测量磁控溅射速率空间分布的繁琐过程，减少了极紫外多层膜膜厚控制工艺的迭代次数，大大降低了获得超高膜厚分布精度极紫外多层膜反射镜的工艺成本。/pp　　该工作得到了“国家科技重大专项-02专项”项目经费的支持。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/23f88bde-dfca-408c-bbba-0cd143198760.jpg" title="W020151215486777681302.png" width="600" height="225" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 600px height: 225px "//pp style="text-align: center "长春光机所极紫外多层膜膜厚分布超高精度控制研究获进展/ppbr//p

多层石墨烯及其堆垛顺序具有特的物理特性及全新的工程应用，可以将材料从金属调控为半导体甚至具有超导特性。石墨烯薄膜的性质相对于层数及其晶体堆垛顺序有很大变化。例如，单层石墨烯表现出高的载流子迁移率，对于超高速晶体管尤为重要。相比之下，AB堆垛的双层或菱面体堆垛的多层石墨烯在横向电场中显示出可调的带隙，从而产生了高效的电子和光子学器件。此外，有趣的量子霍尔效应现象也主要取决于其层数和堆垛顺序。因此，对于大面积制备而言，能够控制石墨烯的层数以及晶体堆垛顺序是非常重要的。 近日，韩国基础科学研究所（IBS）Young Hee Lee教授和釜山国立大学Se-Young Jeong教授在期刊《Nature Nanotechnology》以“Layer-controlled single-crystalline graphene film with stacking order via Cu-Si alloy formation” 为题报道了采用化学气相沉积的方法来实现大面积层数及堆垛方式可控的石墨烯薄膜的突破性工作。为石墨烯和其他2D材料层数的可控生长迈出了非常重要的一步。 文章提出了一种基于扩散至升华（DTS）的生长理论，实现层数可控生长的关键是在铜箔基底上先可控生长SiC合金，具体来讲（如图1所示），先在CVD石英腔室内原位形成Cu-Si合金，之后将CH4气体引入反应室并催化成C自由基，形成SiC，随后温度升高至1075℃以分解Si-C键，由于蒸气压使Si原子升华。因此，C原子被留下来形成多层石墨烯晶种，在升华过程中，这些晶种横向扩展到岛中（步骤III），并扩展致边缘。在给定的Si含量下注入不同浓度稀释的CH4气体，可以控制Si-Cu合金中石墨烯的层数。图1e显示了在步骤II中引入不同稀释浓度CH4气体时C含量的SIMS曲线，在较高CH4气体浓度下，C原子更深地扩散到Cu-Si薄膜中，形成较厚的SiC层，然后生长较厚的石墨烯薄膜。由此实现可控的调节超低限CH4浓度引入C原子以形成SiC层，在Si升华后以晶圆尺寸生长1-4层石墨烯晶体。 　　图1. 不同生长过程中的光学显微镜结果，生长示意图及XPS能谱和不同生长步骤中Si和C含量的二次离子质谱SIMS曲线 随后，为了可视化堆垛顺序并揭示晶体取向的特电子结构，进行了nano-ARPES光谱表征，系统研究了单层，双层，三层和四层石墨烯的能带结构（图2a-d），随着石墨烯层数增加，上移的费米能逐渐下移。另外，分别根据G和2D峰之间的IG/I2D强度比和拉曼光谱二维模式的线形来确定石墨烯薄膜的层数和堆垛顺序。IG/I2D随着层数增加而增加（从0.25到1.5），并且2D峰发生红移（从2676 cm-1到2699 cm-1）。后，双层、三层和四层石墨烯的堆垛顺序通过双栅器件的电学测量得到了确认（图2i-k）。在双层石墨烯（图2i）中，沟道电阻（在电荷中性点处）在高位移场下达到大值，从而允许使用垂直偶电场实现带隙可调性。在三层器件上进行了类似的测量（图2j），与AB堆垛的双层相反，由于导带和价带之间的重叠，沟道电阻随着位移增加而减小，这可以通过改变电场来控制，从而确认了无带隙的ABA-三层石墨烯。在四层器件中也观察到了类似的带隙调制（图2k），确认了ABCA堆垛顺序。 图2. 不同层数的石墨烯样品的nano-ARPES,拉曼及电学输运表征 本文通过在Cu衬底表面上使用SiC合金实现了可控的多层石墨烯，其厚度达到了四层，并具有确定的晶体堆垛顺序。略显遗憾的是本文并没有对制备的不同层数的石墨烯样品进行电导率，载流子浓度及载流子迁移率的标准测试。值得指出的是，近期，西班牙Das-Nano公司基于THz-TDS技术研发推出了一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段。ONYX主要功能：→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向：石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线

SGC-10薄膜测厚仪，适用于介质，半导体，薄膜滤波器和液晶等薄膜和涂层的厚度测量。该薄膜测厚仪，由我公司与美国new-span公司合作研制，填补了国内多项空白。该产品采用new-span公司先进的薄膜测厚技术，基于白光干涉的原理来测定薄膜的厚度和光学常数（折射率n，消光系数k）。它通过分析薄膜表面的反射光和薄膜与基底界面的反射光相干形成的反射谱，用相应的软件来拟合运算，得到单层或多层膜系各层的厚度d，折射率n，消光系数k。该设备关键部件均为国外进口，也可根据客户需要整机进口。详细信息可直接登录我公司网站www.tjgd.com 。或者来电咨询 022-83711190 。

近日，中微半导体设备（上海）股份有限公司（以下简称“中微公司”，股票代码：688012）推出自主研发的12英寸高深宽比金属钨沉积设备Preforma Uniflex HW以及12英寸原子层金属钨沉积设备Preforma Uniflex AW。这是继Preforma Uniflex CW之后，中微公司为各类器件芯片中超高深宽比及复杂结构金属钨填充提供的高性价比、高性能的解决方案。中微公司深耕高端微观加工设备领域多年，持续加码创新研发，此次多款新产品的推出是公司在半导体薄膜沉积设备领域的新突破，也为公司业务多元化发展提供了强劲的增长动能。 中微公司自主研发的具备超高深宽比填充能力的12英寸Preforma Uniflex HW设备，继承了前代Preforma Uniflex CW设备的优点，可灵活配置多达五个双反应台的反应腔，每个反应腔皆能同时加工两片晶圆，在保证较低生产成本的同时，实现较高的生产效率。Preforma Uniflex HW采用拥有完全自主知识产权的生长梯度抑制工艺, 可实现表面从钝化主导到刻蚀主导的精准工艺调控。硬件上，中微公司开发的可实现钝化时间从毫秒级到千秒级的控制系统，可满足多种复杂结构的填充。此外，搭配经过优化设计的流场热场系统，使该设备具备优异的薄膜均一性和工艺调节灵活性。中微公司12英寸高深宽比金属钨设备Preforma Uniflex HW 此次中微公司还推出了自主研发的具备三维填充能力的12英寸原子层金属钨沉积设备——Preforma Uniflex AW。该设备继承了钨系列产品的特点，可配置五个双反应台反应腔，有效提高设备生产效率。此外，系统中每个反应腔均可用于形核和主体膜层生长，可根据客户实际工艺需求优化配置，进一步提高生产中的设备利用率。Preforma Uniflex AW采用拥有完全自主知识产权的高速气体切换控制系统, 可精准控制工艺过程，实现精准的原子级别生长，因此，所生长的膜层具备优异的台阶覆盖率和低杂质浓度的优点。Preforma Uniflex AW 还引入独特的气体输送系统，进一步提升性能，使该设备具备更先进技术节点的延展能力。该设备也继承了中微公司自主开发的流场热场优化设计，从而提升薄膜均一性和工艺调节灵活性。 中微公司12英寸原子层金属钨沉积设备Preforma Uniflex AW中微公司董事、集团副总裁、CVD产品部及公共工程部总经理陶珩表示：“我们很高兴可以为全球领先的逻辑和存储芯片制造商提供行业领先的薄膜设备，这两款设备优异的台阶覆盖率和低电阻特性，使其可以满足多种复杂和三维结构的金属钨填充需求。随着半导体技术的不断进步，原子层沉积技术因其卓越的三维覆盖能力和精确的薄膜厚度控制而日益受到重视，预计未来将会有更广泛的应用需求。中微公司推出的这两款新设备，进一步扩充了中微公司薄膜设备产品线，不仅展示了我们在原子层沉积领域的先进技术水平，也证明了我们拥有强大的产品开发和应用开发能力，标志着我们在半导体领域中扩展了全新的工艺应用，这将为我们公司的持续增长和长期发展提供广阔的空间。”

高精度测量极微小部位的金属薄膜厚度 精工电子纳米科技有限公司（简称：SIINT，社长：川崎贤司，总公司：千叶县千叶市）是精工电子有限公司（简称：SII，社长：新保雅文，总公司：千叶县千叶市）的全资子公司，其主要业务是测量分析仪器的生产与销售。本公司于12月19日开始销售可高精度测量电镀・ 蒸镀等极微小部位的纳米级别的镀层厚度测量仪「SFT9500X系列」。出货时间预定为2012年2月上旬。 高性能X射线荧光镀层厚度测量仪　「SFT9550X」 要对半导体、电子部件、印刷电路板中所使用的电镀・ 蒸镀等金属薄膜的膜厚・ 组成进行测量管理，就必须确保功能、品质及成本。特别是近年来随着电子仪器的高功能化、小型化的发展，连接器和导线架等电子部件也逐渐微细化了。与此同时，电镀・ 蒸镀等金属薄膜厚度的测量也要求达到几十微米的极微小部位测量以及达到纳米等级的精度。 「SFT9500X系列」通过新型X射线聚光系统（毛细管）和X射线源的组合，可达到照射直径30μmφ的高能量X射线束照射。以往的X射线荧光膜厚仪由于照射强度不足而无法获得足够的精度，而「SFT9500X系列」则可以对导线架、连接器、柔性线路板等的极微小部位进行准确、迅速的测量。 SIINT于1978年在世界上率先推出了台式X射线膜厚仪，而后在日本国内及世界各地进行广泛销售，得到了顾客很高的评价。此次推出的「SFT9500X系列」是一款凝聚了长期积累起来的X射线微小部位测量技术的高性能X射线荧光膜厚仪。今后将在电子零部件、金属材料、镀层加工等领域进行销售，对电子仪器的性能・ 品质的提高作出贡献。 【SFT9500X系列的主要特征】1. 极微小部位的薄膜・ 多层膜测量通过采用新型的毛细管（X射线聚光系统）和X射线源，把与以往机型（SFT9500）同等强度的X射线聚集在30μmφ的极微小范围。因此，不会改变测量精度即可测量几十微米等级的微小范围。同时，也可对几十纳米等级的Au/Pd/Ni/Cu多镀层的各层膜厚进行高精度测量。 2.扫描测量通过微小光束对样品进行XY扫描，可把样品的镀层厚度分布和特定元素的含量分布输出为二维扫描图像数据，更方便进行简单快速的观察。 3. 异物分析通过高能量微小光束和高计数率检测器的组合，可进行微小异物的定性分析。利用CCD摄像头选定样品的异物部分并照射X射线，通过与正常部分的能谱差进行异物的定性分析（Al～U）。 【SFT9500X系列的主要产品规格】 SFT9500XSFT9550X样品台尺寸（宽）×（长）　175×240 mm330×420 mm样品台移动量（X）×（Y）×（Z）　150×220×150 mm300×400×50 mm被测样品尺寸（最大）（宽）×（长）×（厚度）　500×400×145 mm820×630×45 mmX 射 线 源空冷式小型X射线管（最大50kV，1mA）检 测 器Vortex半导体检测器（无需液氮）照 射 直 径最小30μmφ样 口 观 察CCD摄像头（附变焦功能）样 品 对 焦激光点滤 波 器Au极薄膜测量用滤波器操 作 部电脑、19英寸液晶显示器测 量 软 件薄膜FP法、薄膜検量線法选 配能谱匹配软件、红色显示灯、打印机测 量 功 能自动测量、中心搜索数 据 处 理Microsoft Excel、Microsoft Word（配备统计处理；测量数据、平均值、最大・ 最小值、CV值、Cpk值等测量结果报告制作（包含样品图像））安 全 功 能样品室门安全锁、仪器诊断功能 【价格】　1,650万日元～（不含税） 【出货开始时间】　2012年2月上旬 【销售目标台数】　50台（2012年度） 　　　Microsoft是美国　Microsoft　Corporation在美国及其它国家的登记商标或者商标。 以上本产品的咨询方式中国：精工盈司电子科技(上海)有限公司TEL：021-50273533FAX：021-50273733MAIL：sales@siint.com.cn日本：【媒体宣传】精工电子有限公司综合企划本部 秘书广告部 井尾、森TEL：043-211-1185【客户】精工电子纳米科技有限公司分析营业部 营业三科TEL: 052-935-8595MAIL：info@siint.co.jp

在塑料薄膜的生产与质量控制中，准确测量薄膜的厚度是至关重要的环节。机械接触式塑料薄膜测厚仪以其高精度、高可靠性和自动化程度，成为了行业内的首选工具。本文将深入探讨机械接触式塑料薄膜测厚仪如何实现多点测试，从原理、操作到应用进行全面解析。一、机械接触式测厚仪的基本原理机械接触式塑料薄膜测厚仪主要由测量传感器和测量电路组成，其工作原理基于机械接触式测量技术。测量过程中，传感器与薄膜表面直接接触，通过感受薄膜厚度的变化并转化为电信号输出，再由测量电路进行处理和分析，最终得出精确的薄膜厚度值。这种测量方式具有高精度和稳定性，能够有效避免因非接触式测量可能带来的误差。二、多点测试的必要性在塑料薄膜的生产过程中，由于原料、工艺、环境等多种因素的影响，薄膜的厚度可能会存在不均匀性。为了确保薄膜的质量，需要对不同位置进行多点测试，以获取全面的厚度数据。多点测试不仅有助于提高测量的准确性，还能及时发现生产过程中的问题，为工艺调整提供数据支持。三、实现多点测试的具体步骤1. 设备准备与检查首先，确保机械接触式塑料薄膜测厚仪电量充足或已正确连接电源，检查外观是否完好，显示屏是否清晰可见。同时，根据被测材料的类型和特性，选择合适的测量探头。对于塑料薄膜，通常选用接触面积为50mm² 的探头，以确保测量的准确性。2. 样品准备与摆放被测样品表面应平整、无污垢、油脂、氧化层或其他可能影响测量精度的杂质，确保表面干燥且无残留物。将截取好的薄膜样品平整地铺放在测量台面上，保持试样整洁、干净、平整无褶皱。为了进行多点测试，可以通过人为挪动试样，选择不同位置进行测试。3. 设定测试参数机械接触式塑料薄膜测厚仪通常具有自动化程度高的特点，用户可以根据需要设定进样步距、测量点数和进样速度等参数。在多点测试中，可以根据样品的尺寸和测试要求，合理设定这些参数，以确保测试的全面性和准确性。4. 进行多点测试启动测厚仪后，测量头会在机械装置的驱动下，按照预设的进样步距和速度，自动或手动地移动到薄膜样品的不同位置进行测试。每次测量时，传感器都会与薄膜表面紧密接触，瞬间捕捉并记录下该点的厚度数据。同时，测厚仪内部的测量电路会实时处理这些电信号，转换成直观的厚度值显示在屏幕上。5. 数据记录与分析完成多点测试后，测厚仪通常会提供数据记录功能，用户可以将所有测试点的厚度数据保存下来，以便后续的数据分析。通过对比不同位置的厚度值，可以评估薄膜的均匀性，并识别出潜在的厚度偏差区域。此外，一些高级测厚仪还具备数据分析软件，能够自动生成厚度分布图、统计报告等，帮助用户更直观地了解薄膜的质量状况。6. 结果反馈与工艺调整基于多点测试的结果，生产人员可以及时发现薄膜生产过程中的问题，如原料配比不当、挤出机温度控制不准确等。针对这些问题，可以迅速调整生产工艺参数，如改变挤出速度、调整模具间隙等，以改善薄膜的厚度均匀性。同时，这些测试数据也为后续的产品质量控制和工艺优化提供了宝贵的参考依据。综上所述，机械接触式塑料薄膜测厚仪通过其高精度、高可靠性和自动化程度，实现了对塑料薄膜的多点测试。这一技术的应用，不仅提高了薄膜厚度测量的准确性和效率，还促进了生产工艺的改进和产品质量的提升。在未来的发展中，随着技术的不断进步和创新，机械接触式塑料薄膜测厚仪将在更多领域发挥重要作用，为塑料薄膜行业的发展贡献更多力量。

自然界中的许多轻质生物材料同时具有多种优异的力学性能，例如高模量、高强度、高断裂韧性和损伤容限等。研究表明，这些生物材料优异的力学性能与其多层级的结构密切相关。近些年，多层级的设计策略被成功地应用到三维力学超材料的构筑设计和制备中，但是目前这些三维多层级力学超材料主要是采用桁架作为材料的基本单元。另一方面，在许多无法事先判断载荷方向的应用场景下，人们往往期望结构材料具有各向同性，原因在于各向异性较强的结构可能仅在某一方向或某些方向上承载能力较强，而在其他方向的载荷作用下则很容易失效。因此，对于多层级点阵材料而言，研究其各向异性的程度并设计出各向同性的多层级点阵材料具有十分重要的意义。近期，清华大学李晓雁教授课题组采用桁架和平板单胞作为基本单元构筑设计了多种新型的混合多层级点阵结构（图1），并采用面投影微立体光刻设备（microArch S240，摩方精密BMF）制备了相应的多层级微米点阵材料。有限元模拟表明，通过在不同层级上选取合适的单胞结构，混合多层级点阵可以达到期望的弹性各向同性，并且具有比已有的自相似octet桁架多层级点阵更高的模量（图2）。对制备的不同取向的多层级微米点阵材料的原位力学测试表明，相比于各向异性的自相似octet桁架多层级微米点阵，混合多层级微米点阵在相同相对密度下具有更高的杨氏模量和压缩强度，并且可以更接近弹性各向同性，与有限元预测的结果一致（图3）。对于表现出弹性各向同性的ISO-COP混合多层级点阵材料，研究团队通过理论分析建立了其杨氏模量及失效模式与各层级结构几何参数的依赖关系，并给出了其失效模式相图（图4），有助于进一步理解多层级结构各层级之间力学性能的传递关系并据此进行结构几何参数的优化设计。相比于单一层级的平板点阵，桁架-平板混合多层级点阵具有密度更低、易于制备的优点；并且这种混合多层级的设计策略可以扩展至不同尺度和不同组分材料，在构筑轻质且具有优异力学性能的新型结构材料方面具有重要的应用前景。图1. 混合多层级点阵材料的构筑设计 图2. 多层级点阵结构的有限元模拟结果。(a-b)单轴压缩和剪切变形下的应力分布；(c-d)不同结构杨氏模量及各向异性度随相对密度的变化；(e-f)不同方向的杨氏模量 图3. 不同取向的多层级微米点阵材料的应力-应变曲线 图4. ISO-COP混合多层级微米点阵材料杨氏模量及失效模式的理论预测

项目编号：HBT-13210048-225732项目名称：武汉大学原子层薄膜沉积仪、三维激光扫描测振仪、原位光电热催化真空红外分析平台采购项目预算金额：1950.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：1950.0000000 万元（人民币）采购需求：本项目为3个项目包，接受同一供应商多包投标与中标。具体内容见下表。主要技术及服务要求等详见第三章货物需求及采购要求。包号序号货物名称是否接受进口产品单位数量是否为核心产品项目包预算（万元）011原子层薄膜沉积仪是台1是350021三维激光扫描测振仪是台1是500031原位光电热催化真空红外分析平台是台1是1100 合同履行期限：交货期：01包合同签订后 270 日内；02包合同签订后 180 日内；03包合同签订后 240 日内。本项目( 不接受 )联合体投标。

国家自然科学基金委员会现发布多层次手性物质的精准构筑重大研究计划2023年度项目指南，请申请人及依托单位按项目指南所述要求和注意事项申请。　　多层次手性物质的精准构筑重大研究计划2023年度项目指南　　手性与生命现象密切相关，也显著影响物质的性能，手性科学的发展对人类社会的进步做出了巨大贡献。然而，当前手性物质的研究面临着新的挑战，如：能够实际应用于手性医药和农药生产的合成技术依旧屈指可数 在超分子和材料层次上缺少高效和普适的获得单一镜像异构体的方法 表征技术和理论的缺乏严重制约了手性材料的发展和应用。因此，开展多层次手性物质精准构筑的研究具有重要意义，并有望为医药、农药、信息和材料领域提供核心技术支持。本重大研究计划将集化学、物理、材料、生物等学科的优势力量，提升我国在手性科学领域的创新能力。　　一、科学目标　　以多层次手性物质的精准构筑为核心，通过多学科交叉和新技术运用，实现手性分子、手性大分子、手性超分子和手性材料单一镜像异构体的高效制备，揭示手性产生、传递、放大和调控的机制和规律，阐明手性物质的结构-功能关系，发展精准和规模创造手性功能分子和材料的关键技术，形成新的学科生长点，显著提升我国在手性物质研究领域的原始创新能力和国际竞争力。　　二、核心科学问题　　(一)单一镜像异构体的精准构筑。　　(二)手性传递放大的机制与规律。　　(三)不同镜像异构体的手性效应与功能。　　三、2023年度资助的研究方向　　围绕上述核心科学问题，鼓励开展多层次、跨尺度的手性物质构筑、表征或功能的融合与交叉研究。2023年以集成项目的形式对以下研究方向进行资助。　　(一)手性产生与传递的理论、机制与动态调控。聚焦手性分子的功能及其调控，揭示能量传递、电荷传输和自旋输运过程中的手性传递与放大规律。包括以下方向：手性功能分子、超分子体系的激发态手性的形成机制以及动态调控 不对称破缺体系的动态修复 手性物质体系中能量传递、电荷传输和自旋输运的规律。　　(二)功能导向手性超分子组装体。聚焦功能导向手性组装机制，精准合成多组分、多层次的新型超分子组装体，定量描述跨层次、跨尺度手性传递与放大机制，拓展超分子组装体的功能，为新型手性材料的构筑提供理论和物质基础。包括以下方向：功能导向手性基元、组装体与材料的构筑新方法 多层次手性组装新模式、选择性识别及其手性传递新机制 手性组装体特殊功能与多级结构的构效关系。　　(三)生物和仿生催化。融合化学与生物学，发展生物催化和仿生催化新策略、新方法和新反应，探索生物体系中手性物质的合成机制及其生物学效应。包括以下方向：手性物质创制相关的酶学机制 仿生催化新体系、新反应和新催化模式以及基于人工智能和定向进化等技术的新酶体系 基于生物和仿生催化的手性药物及其中间体的规模化绿色制造。　　(四)手性高分子的精准构筑与功能。发展手性高分子主链序列、构型和构象的精准控制策略，揭示高分子在不同层级与尺度的手性传递与放大机制，阐释手性高分子功能与其各层次结构之间的构效关系，为手性高分子的精准合成与功能开发提供理性指导。包括以下方向：多层次手性高分子材料构筑新方法 手性高分子在不同层级的选择性识别、传递和组装规律 手性高分子多层次结构与功能的构效关系。　　(五)手性无机纳米材料的精准构筑与功能。建立手性无机纳米材料的制备及手性组装方法，揭示多尺度纳米材料手性结构的形成机制，解析多步过程中手性产生和演化的规律，阐明跨尺度的手性传递机制 建立手性形貌与光学性质的构效关系 发现手性无机纳米材料特有的光电功能与生物效用。包括以下方向：多级手性无机结构的设计与功能化 手性无机结构介导的差异性生物过程与机制 手性无机结构的圆偏振发光性能调控 无机材料中的手性传递以及手性光-物质相互作用。　　(六)手性表征与测量新方法。建立与发展时间、空间分辨的原位和在线多尺度手性物质的表征新方法，构筑人工微纳结构，揭示其结构手性效应的新物理机制并发展相应的光谱技术，开拓手性物质检测与表征新方法。包括以下方向：飞秒超快非线性光谱与微区成像对手性物质的原位表征 强手性光场的光学微纳结构、手性超表面的构筑及其手性光谱技术 突破传统检测极限的微量手性物质快速、灵敏、在线高通量检测新技术。　　四、项目遴选的基本原则　　本重大研究计划以原始创新为首要目标。申请书应论述与项目指南最接近的科学问题和创新目标，同时要体现交叉研究的特征以及对解决核心科学问题和实现项目总体目标的贡献。　　鼓励多学科实质性交叉合作研究，优先考虑数理、信息、生命及材料等学科与化学学科的交叉合作，优先支持跨领域交叉的研究项目。集成项目要在前期已经取得的重要进展基础上，进一步聚焦核心科学问题，明确对实现本重大研究计划总体目标和解决核心科学问题的贡献。　　鼓励和关注45岁以下青年学者的创新研究。　　五、2023年度资助计划　　拟资助集成项目5-10项，直接费用资助强度为300-1000万元/项，资助期限为3年，申请书中研究期限应填写“2024年1月1日-2026年12月31日”。　　国家自然科学基金委员会将根据申请情况和申请项目研究工作的实际需要确定资助项目数和直接费用资助金额。　　六、申请要求及注意事项　　(一)申请条件。　　本重大研究计划项目申请人应当具备以下条件：　　1. 具有承担基础研究课题的经历 　　2. 具有高级专业技术职务(职称)。　　在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。　　(二)限项申请规定。　　执行《2023年度国家自然科学基金项目指南》“申请规定”中限项申请规定的相关要求。　　(三)申请注意事项。　　申请人和依托单位应当认真阅读并执行本项目指南、《2023年度国家自然科学基金项目指南》和《关于2023年度国家自然科学基金项目申请与结题等有关事项的通告》中相关要求。　　1. 本重大研究计划项目实行无纸化申请。申请书提交日期为2023年7月31日-8月4日16时。　　(1)申请人应当按照科学基金网络信息系统中重大研究计划项目的填报说明与撰写提纲要求在线填写和提交电子申请书及附件材料。　　(2)本重大研究计划旨在紧密围绕核心科学问题，将对多学科相关研究进行战略性的方向引导和优势整合，成为一个项目集群。申请人应根据本重大研究计划拟解决的具体科学问题和项目指南公布的拟资助研究方向，自行拟定项目名称、科学目标、研究内容、技术路线和相应的研究经费等。　　(3)申请书中的资助类别选择“重大研究计划”，亚类说明选择“集成项目”，附注说明选择“多层次手性物质的精准构筑”，根据申请的具体研究内容选择相应的申请代码。　　集成项目的合作研究单位不得超过4个。　　(4)申请人在申请书“立项依据与研究内容”部分，应当首先说明申请符合本项目指南中的资助研究方向，以及对解决本重大研究计划核心科学问题、实现本重大研究计划科学目标的贡献。　　如果申请人已经承担与本重大研究计划相关的其他科技计划项目，应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。　　2. 依托单位应当按照要求完成依托单位承诺、组织申请以及审核申请材料等工作。在2023年8月4日16时前通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料，并于8月5日16时前在线提交本单位项目申请清单。　　3. 其他注意事项。　　(1)为实现重大研究计划总体科学目标和多学科集成，获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定，项目执行过程中应关注与本重大研究计划其他项目之间的相互支撑关系。　　(2)为加强项目的学术交流，促进项目群的形成和多学科交叉与集成，本重大研究计划将每年举办一次资助项目的年度学术交流会，并将不定期地组织相关领域的学术研讨会。获资助项目负责人有义务参加本重大研究计划指导专家组和管理工作组所组织的上述学术交流活动。　　(四)咨询方式。　　国家自然科学基金委员会　　化学科学部一处　　联系电话：010-62327170国家自然科学基金委员会　　2023年6月29日

磁随机存储器（Magnetic Random Access Memory, MRAM）利用磁隧道结自由层磁矩取向不同引起的磁阻不同作为存储单位0和1，同时结合传统的磁存储（PMR）非易失性及静/动态随机存储器（SRAM/DRAM）读写速度快的双重优点，在科研及工业界广受欢迎，并被认为是替代传统随机存储器的下一代存储技术的潮流和趋势。随着自旋转移矩效应（Spin Transfer Torque， STT）的发现及迅速应用，长期制约MRAM由科研阶段向工业量产阶段转变的技术难点“写入困难”被成功解决，同时为了进一步提高磁随机存储器的存储密度，近年来垂直取向的磁随机存储单元-隧道结（MTJs）取代了水平取向的磁随机存储单元，与STT技术一道成为了新的磁随机存储技术-垂直型STT-MRAM。图1 MRAM晶圆及MTJs存储单元 MRAM器件化和产业化的关键是对晶圆的磁性薄膜及磁性存储单元的生长和性能实现控制，特别是存储单元中的核心部件磁隧道结（MTJs），磁隧道结一般由磁性各异的多层膜构成，而隧道结终的性能又由多层膜中各层薄膜的性能所综合决定，然而MTJs的多层膜中每一层的厚度一般在几纳米至几十纳米之间，每一层的磁矩信号都非常弱(5*10-6emu），因此需要高精度的磁性检测设备来对晶圆薄膜及磁性存储单元的磁学性能进行测试，并反过来监控和改进晶圆的生长工艺。 图2 PKMRAM_300设备 美国Microsense公司的垂直磁随机存储器晶圆专用的PKMRAM_300型MOKE系统为目前少数可实现大尺寸晶圆（直径300mm）的高精度磁性检测设备，具有检测灵敏度高，测量精度高，测样速度快，设备操作高度智能化和自动化的特点，可实现无人值守式工作，因此在全球磁随机存储器研发生产单位中广受欢迎。 图3 PKMRAM_300典型测试结果图 日前，国内套PKMRAM_300正式落户杭州，将在新型磁随机存储器技术的研发及实现量产化的进程中发挥作用。祝愿此次PKMRAM_300 磁随机存储器磁检测系统的落户，能够帮助科学研究人员在磁随机存储技术领域内取得更多突破，在范围内占据技术点。相关产品链接：磁电阻随机存储器向克尔效应测量系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C202460.htm面内磁存储纵向克尔效应测量系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C202463.htm充磁系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C203306.htmDiskMapper H7 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C202452.htm

在国家自然科学基金的支持下，中国科学院光电技术研究所联合云南天文台成功研制国家重大科研仪器“一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”并投入使用，实现了大视场自适应光学技术从原理方法创新到实际仪器应用的跨越。 　　2月2日至3日，该仪器技术指标现场测试会在云南天文台抚仙湖太阳观测基地召开。测试专家组经现场技术指标测试后认为，该仪器各项技术指标达到了资助项目计划书的要求，可以对太阳目标长时间稳定闭环工作，在大气相干长度r0优于10cm@500nm情况下，可见光波段成像分辨力优于0.2″，校正视场大于1′。 　　“一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”是光电所联合云南天文台申请的国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目(自由申请)。该项目瞄准空间天气预报重大需求和太阳物理科学前沿研究，针对云南天文台一米新真空太阳望远镜(New Vacuum Solar Telescope，NVST)研制一套多层共轭自适应光学(Multi-Conjugate Adaptive Optics, MCAO)系统，对太阳大气进行大视场、高分辨成像和光谱观测。 　　该仪器基于研究提出的新型MCAO架构，采用3块变形镜、2个大视场多视线波前传感器以及2套波前实时处理机，实现了在角分量级视场内对大气湍流波前像差的有效补偿。目前，该仪器已与NVST后端科学仪器对接进行常规观测，为太阳风暴的预警预报和太阳物理科学研究持续提供高质量的光谱和成像数据。

大脑的神经回路是极其复杂的网络，包含数十亿个神经元细胞，这些细胞间又存在着数以百亿计的连接。如果只了解其中单个分子或单个神经细胞的工作机理而不了解多个神经元细胞之间连接之后的网络结构和集体行为方式，则无法理解大脑复杂且高等的功能行为，也无法解释很多脑部疾病的致病机理。目前成像技术众多，但仍然缺乏可在亚细胞神经元突起水平上描绘出单个脑组织中所有细胞以及神经投射图谱的方法。构建出一种能快速绘制神经网络联接图谱，展现全细胞细节并与电子显微成像相关联以发挥二者优势的光学成像技术，对了解大脑的工作机制和相关疾病机理具有重大意义。　　近期，中国科学院苏州生物医学工程技术研究所张若冰课题组提出一种光学多层干涉断层成像方法Optical Multilayer Interference Tomography（OMLIT）。科研人员发现，原本仅用于收集超薄切片的卷带以及为电镜成像提供导电性的导电镀层在光学显微镜下可发挥独特作用：光经过层与层之间的反射与干涉后到达物镜，获得对比度增强的图像。OMLIT在此基础上，通过测试收集超薄切片时所使用的卷带材料、镀层材料、镀层厚度、超薄切片厚度等因素，找到一种在光学分辨率下获取满足介观尺度下要求的图像的条件。　　这种成像方法另外的优势在于快速高效准确。相较于电子显微镜成像所需的3.5小时，OMLIT最快可在12分钟内获得神经突触水平下的小鼠皮层三维结构数据集（0.95×1.15×0.027mm3），并可区分和重建所有神经元和神经胶质细胞的形态以及空间位置，以及毛细血管和神经突触的交织网络。使用扫描电镜验证OMLIT的成像与三维重建精度，展示了两种成像方法之间的兼容性。科研人员认为，未来可将长程神经投射图谱与单个脑组织中全细胞的局部回路的互补突触级细节合并，提高大尺度脑图谱的成像通量。　　相关成果发表在ACS Photonics上。　　论文链接

近日，国内首家薄膜材料测试服务平台——武汉光谷薄膜测试服务有限公司在中国光谷正式批复成立！ 该服务平台为嘉仪通科技的全资子公司，依托于功能薄膜材料物理性能检测技术湖北省工程实验室和武汉市工程技术研究中心，将为全国各大专院校、科研院所、材料企业、钢铁、汽车制造、航空航天、军事科研单位、第三方检测机构、出入境海关检测等单位提供专业的材料样品制备和测试服务，以及技术委托开发、培训等其他相关服务！一、样品制备和加工 众所周知，材料样品的制备和加工是一个非常复杂和繁琐的精细活。武汉光谷薄膜测试服务公司为广大客户的薄膜材料性能检测提供制样准备服务，以满足仪器的检测需要。该测试服务平台拥有薄膜制备仪器：磁控溅射镀膜仪、离子束溅射镀膜系统。可以制备各种薄膜：陶瓷氧化物、氮化物膜、金属多层膜，以及各种超晶格；同时，可合成纳米管、纳米粉末，以及量子点。精密切割机、研磨抛光机、光刻机对块体和薄膜样品表面进行微加工处理，满足不同的测样要求。 某薄膜材料的制备工艺流程二、材料物理性能的分析与检测 作为薄膜材料物理性能的领跑者，嘉仪通科技旗下的测试服务平台，不仅可以解决材料制样难的烦恼，而且可以解决没有合适的仪器测试最新研发新材料的烦恼！可测试各类新材料尤其是薄膜材料的相变温度、热膨胀系数、Seebeck系数、电导率、热导率、载流子浓度、迁移率、霍尔系数等一系列重要参数。薄膜热导率的测试实例三、产品试用与购买 除了为广大客户提供块体、薄膜等新材料的制样和分析测试，解决样品制备和实际测试的烦恼，嘉仪通还为广大材料科研机构和个人提供免费产品试用服务，进一步打消对嘉仪通产品性能的疑虑，用实际测试数据来赢得消费者的信赖！嘉仪通产品免费试用政策 此外，嘉仪通还拥有分析和测试材料热学、电学、磁学、光学、电学等方面物理性能重要参数的一系列优质产品。只要您是做材料物理性能分析领域相关研究的，总有一款好的产品适合您！嘉仪通部分序列产品

单层石墨烯(SLG)因为其近弹道输运和高迁移率等独特性质以及在纳米电子和光电子器件方面所具有的潜在应用而受到了广泛的研究和关注。每个SLG样品都存在边界，且SLG与边界相关的物理性质强烈地依赖于其边界的取向。在本征SLG边界的拉曼光谱中能观察到一阶声子模-D模，而在远离边界的位置却观察不到。研究发现边界对D模的贡献存在一临界距离hc，约为3.5纳米。但D模的倍频模-2D模在本征SLG边界和远离边界处都能被观察到。因此，D模成为研究SLG的晶畴边界、边界取向和双共振拉曼散射过程的有力光谱手段。　　SLG具有两种基本的边界取向：&ldquo 扶手椅&rdquo 型和&ldquo 之&rdquo 字型。与SLG不同，多层石墨烯(MLG)中每一石墨烯层都具有各自的边界以及相应的边界取向。对于实际的MLG样品，其相邻两石墨烯层的边界都存在一个对齐距离h。h可以长到数微米以上，也可短到只有几个纳米的尺度。当MLG的所有相邻两石墨烯层的h等于0时，我们称之为MLG的完美边界情况。MLG边界复杂的堆垛方式以及存在不同h和取向可显著影响其边界的输运性质、纳米带的电子结构和边界局域态的自旋极化等性质。尽管SLG边界的拉曼光谱已经被系统地研究，但由于MLG边界复杂的堆垛方式，学界对其拉曼光谱的研究还非常少。　　最近，中国科学院半导体研究所博士生张昕、厉巧巧和研究员谭平恒等人，对MLG边界的拉曼散射进行了系统研究。他们首先对MLG边界进行了归类，发现N层石墨烯(NLG)的基本边界类型为NLGjE，即具有完美边界的jLG置于(N-j) LG上。因此，双层石墨烯(BLG)的边界情况可分为BLG1E+SLG1E和BLG2E两种情况。研究发现：(1)NLG1E边界与具有缺陷结构的NLG的D模峰形相似，其2D模则为NLG和(N-1)LG的2D模的叠加。(2)在激光斑所覆盖区域的多层石墨烯边界附近，相应层数石墨烯的2D模强度与其面积成正比，而相应的D模强度则与在临界距离内的对齐距离(如果hhc)以及边界长度有关。（3）对于BLG1E附近的2D模，随着h从亚微米尺度逐步减少到0时，来自SLG部分的强度从极大值逐步减小至0，而来自BLG部分的强度则保持不变。对于BLG1E附近的D模，随着h从亚微米尺度逐步减少到0时，来自SLG部分的强度先从0增加到极大值，一旦hhc时，该强度再逐渐减小到0，而来自BLG1E部分的强度先保持常数不变，一旦hhc时，再逐渐增加到该常数的2倍。（4）通过BLG边界处2D模的线型和强度，在双层石墨烯边界中成功地鉴别出h为48nm的情况；通过BLG边界处D模的线型和强度，甚至能鉴别出h小于3.5nm的情况。这些尺寸已经远超出了激光斑点的衍射极限，是一般表征手段无法达到的。该系列研究工作近期发表于Nanoscale 6, 7519-7525(2014)和Carbon 85, 221-224(2015)。　　这些重要发现为多层石墨烯边界的进一步系统研究奠定了基础，同时为其他二维材料的边界研究提供了参考。该工作得到了国家自然科学基金的支持。　　文章链接：1 2　　双层石墨烯(BLG)边界的对齐距离从亚微米逐步减少到0的拉曼光谱

x射线多层膜在静态和超快x射线衍射中的应用x射线光学组件类型根据x射线和物质作用的不同原理和机制，目前主流的x射线光学组件可以大致分为四类：以滤片、窗片、针孔光阑为代表的吸收型组件；基于反射，全反射原理的各种镜片以及毛细管、波导等反射型器件，还有基于折射原理的各种复折射镜。而本文的主题多层膜镜片，其底层原理和晶体、光栅、波带片一样，都是基于衍射原理。吸收型反射型折射型衍射型滤片窗口针孔/光阑镜片：kb、wolter、超环面镜… … 毛细管：玻璃毛细管、金属镀层毛细管复折射镜：抛物面crl、菲涅尔crl、马赛克crl、… … 晶体光栅多层膜波带片多层膜的原理和工艺一般来说，反射型镜片存在“掠射角小、反射率低”的问题。而多层膜镜片则是通过构建多个反射界面和周期，并使反射界面等周期重复排列，相邻界面上的反射线有相同的相位差，就会发生干涉，如果相位差刚好为2pi的整数倍，则会干涉相长，得到强反射线。从布拉格公式可以看出：多层膜就是通过对d值的控制，来实现波长选择的人工晶体。而在工艺实现方面，目前制备x射线多层膜镜的主要工艺有：磁控溅射、电子束蒸镀、离子束蒸镀。一般使用较多的是磁控溅射或离子束镀膜工艺，即在基板上交替沉积金属和非金属层，通过选择材料，控制镀膜的厚度及周期的选定，实现对硬x射线到真空紫外波段的光的调制。上图为来自德国incoatec的四靶材磁控溅射镀膜系统。可实现多种膜系组合的高精度镀膜。[la/b4c]40 多层膜b-kα（183ev）用多层膜，d：10nm单层膜厚：1-10nm0.x nm的镀膜精度tem: 完美的镀层界面frank hertlein, a.e.m. 2008上图为40层la-b4c多层膜的剖面透射电镜图像和选区电子衍射，弥散的衍射环说明膜层是非晶结构。同时可以明显看到：周期为10nm的膜层界面非常清晰和规则。这套镀膜系统可获得0.x nm的镀膜精度。多层膜的特点示例—单色和塑形多层膜最显著的特点和优势在于可以通过基底的面型控制和镀层的膜厚控制，将x光的塑形和单色统一起来。当然，这是以精度极高的镀膜工艺为前提。下图的数据展示了进行梯度渐变镀膜时，从镜片一端到另一端镀膜的周期设计数值 vs. 实际工艺水平。可以看到：长度为150mm的基底上，单层镀膜膜厚需要控制在3.8-5.7nm，公差需要在1%以内。相当于在1500公里的长度上，厚度起伏要控制mm水平。这是非常惊人的原子层级的工艺水平。frank hertlein, a.e.m. 2008通过面型控制来实线x射线的塑形；通过极高精度的膜厚控制实现2d值渐变—继而实现单色；0.x nm尺度的镀膜误差——需要具备原子层级的工艺水平！多层膜的特点示例—带宽和反射率除了可以通过曲面基底和梯度镀膜实现对x光的塑形和单色，还可通过对膜层材料、膜厚、镀膜层数等参数的设计和控制，来实现带宽和反射率的灵活调整。如窄带宽的高分辨多层膜，以及宽带宽的高积分反射率多层膜。要实现高分辨：首先要选择对比度较低的镀膜材料，如be、c、b4c、或al2o3；其次减小膜的厚度，多层膜的厚度降为10~20å；最后增加镀膜层数，几百甚至上千。from c. morawe, esrf多层膜的特点示例—和现有器件的高度兼容左侧: [ru/c]100, d = 4 nm r 80% for 10 e 22 kev中间: si111 δorientation0.01°右侧: [w/si]100, d = 3 nm r 80% for 22 e 45 kevdcmm at sls, switzerland, m. stampanoni精密、灵活的膜层设计和镀膜控制镀膜材料的组合搭配；d/2d值的设计和控制；带宽和反射率的灵活调整。和现有器件的高度兼容多层膜主流应用方向目前，多层膜的主流应用方向和场景主要有：粉末、x射线荧光、单晶衍射以及同步辐射的单色、衍射、散射装置搭建。粉末衍射x射线荧光单晶衍射同步辐射基于dac的原位高压静态x射线衍射典型的静高压研究中，常利用金刚石对顶砧来获得一些极端条件。在极端的高压、高温下，利用x射线来诊断新的物相及其演化过程是重要的研究手段。x-ray probe利用金刚石对顶砧可以获得极端条件(数百gpa, 几千°c) 利用x射线探针来诊断和发现新物相；由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，尤其是需要将微束的x光，精准的穿过样品而不打到封垫上。长期以来，基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验和样品筛选，一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。以多层膜镀膜工艺为技术核心，将多层膜镜片与微焦点x光源耦合，我们可以为科研用户提供单能微焦斑x射线源，使得在实验室实现高压衍射成为可能。下图是利用mo靶（左）和ag靶（右）单能微焦斑x射线源获得的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mm。可以看到：300s曝光获得的衍射数据质量是可接受的。特别地，对于银靶，由于其能量更高，可以压缩倒易空间，在固定的2thelta角范围内，可以获得更多的衍射信息，这对于很多基于dac的静高压应用来说非常有吸引力。dac加载下的lab6样品的衍射数据：多层膜耦合mo靶（左）和ag靶（右）曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mmbernd hasse, proc. of spie vol. 7448, 2009 (doi: 10.1117/12.824855)基于激光驱动超快x射线衍射在利用激光驱动的x射线脉冲进行超快时间分辨研究中，泵浦探针是常用的技术手段。脉宽为几十飞秒的入射激光经分束后，一路用于激发超快x射线脉冲，也就是探针光；另一路经倍频晶体倍频作为泵浦光。通过延时台的调节，控制泵浦激光和x射线探针到达样品的时间间隔，可实现亚皮秒量级时间分辨的测量。而在基于激光驱动的超快x射线衍射实验中，如何提升样品端的光通量？如何获得低发散角的单色光束？如何抑制飞秒脉冲的时间展宽？如何同时兼顾以上的实验要求？都是需要考虑的问题。很多时候还需要兼顾多个技术指标，所以我们非常有必要对各类光学组件和x射线飞秒脉冲源的耦合效果和特点有一个比较清晰的认知。四种光学组件和激光驱动x射线源的耦合效果对比首先我们先对弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管四种组件的聚焦效果有个直观的了解。以下是将四种光学组件和激光驱动飞秒x射线源耦合，然后进行了对比。四种光学组件在聚焦和离焦位置的光斑：激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs源尺寸：10um 打靶产额：4*109 photons/s/sr这是四种组件的理论放大倍率和实测聚焦光斑的对比。可以看到：弯晶和多层膜的工艺控制精度很高，实测光斑和理论值比较接近。而毛细管的大光斑并不是工艺精度的误差，而是反射型器件的色差导致的，不同能量的光都会对聚焦光斑有贡献，导致光斑较大。而各种组件的工艺误差，导致的强度不均匀分布，则是在离焦位置处的光斑中得到较为明显的体现。ge(444)双曲弯晶多层膜镜片单毛细管多毛细管放大倍率1270.7收集立体角 (sr)+---++反射率--+++-有效立体角 (sr)---+++1维会聚角 (deg)+---++耦合输出通量(ph/s)---+++聚焦尺寸 (μm)2332155105光谱纯度好好差差时间展宽 (fs)++++--激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs打靶产额：4*109 photons/s/sr等级: ++ + - --利用针孔+sdd，在单光子条件下，测量有无光学组件时的强度和能谱，可以推演出相应的技术参数。这里我们直接给出了核心参数的总结对比。其中，大多数用户最为关注，同时也是对于实验最为重要的，主要是有效立体角、输出光通量、光谱纯度和时间展宽。可以看到：典型的有效收集立体角在-4、-5sr的水平，而在样品上的输出光通量在5-6次方每秒这样的水平。但是需要指出的是：毛细管并不具备单色的能力，虽然有效立体角大，但输出的是复色光。对于时间展宽的比较，很难通过实验手段获得测量精度在几十到百飞秒水平的结果，所以主要通过理论分析和计算来获得。对于同为衍射型组件的ge(444)双曲弯晶和多层膜镜片，光程差引入项主要是x光在组件内的贯穿深度。对于ge(444)，8kev对应的布拉格角约为70度，x光的衰减长度约为28um，对应的时间展宽约90fs。对于多层膜镜片，因为它属于掠入射型的衍射组件，x光的衰减长度在um量级，对应的时间展宽甚至可以到10fs水平，因此这里的数据相对比较保守的。而对于毛细管这种反射型器件，光程差引入项主要是毛细管的长度差。对于单毛细管，光程差在10fs水平，对于多毛细管，位于中心区域和边缘的子毛细管长度是有较大的差异的，光程差可达ps水平。小结1. 弯晶：单色性好、时间展宽较小、有效立体角小、输出通量低；2. 多层膜：单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、kα输出通量高；3. 单毛细管：复色、时间展宽很小、有效立体角大、复色光通量高；4. 多毛细管：复色、时间展宽较大、有效立体角最大、复色光通量最高。每一种光学组件都有其适用的场景，对于非单色的超快应用，如超快荧光、吸收谱，毛细管可能更为合适，而对于追求单色的超快应用，如超快衍射，多层膜是比较好的选择，兼顾了单色性、时间展宽和有效立体角（输出通量）三个核心指标！如果您有任何问题，欢迎联系我们进行交流和探讨。北京众星联恒科技有限公司致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案服务！

近日，由中国航天科技集团有限公司中国乐凯研究院起草的国家标准GB/T 42674-2023《光学功能薄膜 微结构厚度测试方法》正式实施。(文末附下载链接)该标准规定了通过扫描电子显微镜（SEM）检测光学功能薄膜横截面微结构厚度的方法，适用于微米、纳米级光学功能薄膜各功能层微观结构测试。这是我国首个覆盖光学功能薄膜全领域的微米-纳米级各功能层微观结构的测试标准。该标准的制定与实施，对于准确测定光学功能薄膜微结构厚度、规范行业测定方法、促进行业发展具有重要意义。GB/T 42674-2023《光学功能薄膜 微结构厚度测试方法》详细内容标准下载链接：https://www.instrument.com.cn/download/shtml/1198352.shtml

数据研究证明，纸质包装是塑料包装的最佳替代品。因此市场上推出了许多新的纸基和塑料纸混合包装。虽然纸基材料更可持续，制造成本更低，但纹理和不规则表面会导致边缘扩散和气体入侵。因此这种材料很难评估渗透性。MOCON新开发的纸基材料测试舱盒，既节省了时间又提高了实验室的效率，使这项繁杂的任务变得简单了。纸质阻隔膜通常是涂层或多层结构，这使得渗透测试更加困难涂布纸或纹理薄膜的工艺和结构意味着评估这些材料通常是困难和主观的。测试时样品的边缘部位给气体横向扩散创造了条件，测试气体和载气通过其进入测试腔并影响测试结果。因为正在分析的测试气体流量可能会被稀释，从而产生较低的渗透率，或者通过泄漏造成传感器感应到额外的测试气体，从而增加气体流量。涂层纸结构突出了扩散机制和边缘泄漏MOCON涂层纸渗透测试解决方案消除边缘扩散并简化样品制备传统测试使用铝箔面罩来测试薄膜渗透率，需要大量的准备时间和复杂的设置，增加了人为因素的风险，导致可重复的数据更少。边缘效应舱盒能够在不使用面罩、油脂或环氧树脂的情况下测试涂布纸或带纹理的薄膜。测试过程非常简单，只需放置好裁剪样品并扭紧其周边螺钉即可。凸起的圆形边缘限定了测试区域（5cm² 或10cm² ），在形成气密密封的同时消除了边缘扩散的可能性。一旦扭紧螺钉，凸起的边缘就会径向压紧薄膜，防止气体在测试区域外横向流动（图1）。因为密封是通过压缩力实现的，所以不需要铝箔面罩和环氧树脂，从而提高了测试效率。图1.消除纸张结构中的边缘扩散传统测试情况下，铝箔面罩无法完全粘附到所有涂层和基底上，导致了高于准确结果的氧气透过率（OTR）值。与传统测试相比，边缘效应舱盒可以对表面粗糙或纹理薄膜形成密封，OTR的数值更准确（图2）。图2.使用传统面罩与边缘效应舱盒的OTR结果对比这种专用的边缘效应测试舱盒与MOCON所有的新型渗透仪器兼容，使您能够更轻松地获得涂布纸或者纹理薄膜的可靠测试数据。MOCON的测试方案样品制备只需要5分钟就可以完成，不论是用于生产还是实验室研发，测试结果稳定性更好。

仪器信息网讯 2022年10月14日，由马尔文帕纳科携手仪器信息网联合主办的“微观丈量，‘膜’力无限——X 射线分析技术应用于薄膜测量专题网络研讨会”成功举办。本次活动吸引500余人报名参加，直播间气氛活跃，提问不断。马尔文帕纳科先进材料行业销售经理程伟为活动致开场词。程伟讲到，马尔文帕纳科隶属于英国思百吉集团，为微观领域材料表征技术专家，聚焦基础材料、先进材料、医药与食品三大市场，致力于释放微观世界的力量，促进宏观世界的改变。马尔文帕纳科的XRD、XRF产品可以为薄膜材料分析提供全面解决方案，帮助客户获得薄膜材料的元素构成、物相、厚度、取向、残余应力等关键信息。会议特邀高校资深应用专家及马尔文帕纳科技术专家分享精彩报告。同济大学朱京涛教授作《X射线衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用》主题报告，系统介绍国内外多层薄膜研究进展，并结合其团队研究实例，围绕X射线衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用开展探讨，采用掠入射X射线反射、X射线衍射、X射线面内散射等测试方法，表征周期、非周期、梯度多层膜，以及膜层厚度、界面宽度、薄膜均匀性、结晶特性、粗糙度等信息。从1954年飞利浦第一台用于薄膜分析的X射线衍射仪诞生以来，马尔文帕纳科X射线分析技术应用于半导体薄膜材料测量已有非常悠久的历史，目前可为世界各地的半导体制造商提供完整的物理、化学和结构分析解决方案，从薄膜厚度和晶向到组分、应力、结晶度、密度和界面形态等。马尔文帕纳科亚太区半导体销售经理钟明光详细介绍了公司X射线衍射及X射线荧光分析技术在半导体薄膜领域的整体解决方案，包括新一代X'Pert3 MRD(XL)高分辨X射线衍射仪、2830ZT波长色散X射线荧光圆晶分析仪等。多晶薄膜材料的晶型、残余应力和织构影响着薄膜的物理和力学性能，对这些参数进行测量和分析可以为薄膜沉积工艺的调整和优化提供依据。在衍射仪中构建适合薄膜分析的光路，在常规的晶型分析外，还可以对薄膜材料进行无损的残余应力和织构分析。马尔文帕纳科中国区XRD产品经理王林带来题为《多晶薄膜应力和织构分析》的报告，结合多晶薄膜分析示例，分享了马尔文帕纳科X射线衍射技术在多晶薄膜的物相、应力、织构表征方面的应用。Aeris台式衍射仪的演示短片通常，X射线衍射仪分析薄膜材料，都是在大型落地式的XRD上实现的，但马尔文帕纳科在2021年推出了新一代的Aeris台式XRD，可以通过增加掠入射功能附件，实现在占地面积更小的台式衍射仪上进行薄膜的物相和掠入射残余应力分析。报告间隙，特插播Aeris台式衍射仪演示短片，让用户更直观了解这款“一机多能”的多功能型台式X射线衍射仪。X射线荧光光谱通常被认为是一种成分分析技术，广泛应用于各类工业过程控制。追本溯源，其分析原理来自于X射线与物质的相互作用，因此该技术的应用也被延伸至各类薄层样品的表征，获取涂层和镀层中的层厚和薄层成分信息。在薄层样品的分析上，XRF具有无损分析、测量速度快、层间界面要求较低、样品尺寸灵活和适用多层分析的特点，被广泛用于半导体、金属、电子等领域。报告中，马尔文帕纳科中国区XRF产品经理熊佳星先生分享了X射线荧光技术用于涂层镀层分析的原理、方案及典型应用，并演示了实际样品的测量过程；视频中，Epsilon4台式XRF搭配专用的薄膜分析软件Stratos可以实现对涂层和镀层的快速、准确的无损分析。台式荧光仪镀层分析演示视频本次专题活动，马尔文帕纳科还为用户准备了丰富的礼品，随着第三轮抽奖活动的结束，会议进入尾声。未来仪器信息网和马尔文帕纳科也将一如既往为薄膜材料等先进材料用户提供更多更优质的服务。更多活动详情请点击下方专题。

薄膜，通常是指形成于基底之上、厚度在一微米或几微米以下的固态材料。薄膜材料广泛应用于不同的工业领域，譬如半导体、光学器件、汽车、新能源等诸多行业。沉积工艺是决定薄膜成分和结构的关键，最终影响薄膜的物性；对薄膜成分、厚度、微结构、取向等关键参数进行测量可以为薄膜沉积工艺的调整和优化提供依据，改善薄膜材料性能。马尔文帕纳科的X射线衍射（XRD）和X射线荧光光谱（XRF）分析设备，可以对不同类型的薄膜材料进行表征。从1954年飞利浦第一台用于薄膜分析的X射线衍射仪诞生以来，马尔文帕纳科X射线分析技术应用于半导体薄膜材料测量已有非常悠久的历史。无论是针对单晶外延、多晶薄膜、非晶薄膜都有对应的专业分析解决方案，利用对称衍射、非对称衍射、反射率、摇摆曲线、双周扫描、倒易空间Mapping和正空间Mapping等测量方式，表征薄膜材料的厚度和超晶格周期、应力和弛豫；失配和成分；曲率半径；衬底材料取向；组分分析等等。马尔文帕纳科新推出的衍射超净间系统套件，搭配自动加载装置，可在1分钟内评估面内缺陷，最大程度降低生产成本，提高检测效率。此外，马尔文帕纳科全自动XRF晶圆分析仪，可以快速分析晶片或器件多层膜的成分及厚度，具有非常稳健的工作方式且符合超净间环境要求，在晶圆厂圆晶质量在线控制的环节倍受认可。（更多解决方案详见活动专题）基于此，马尔文帕纳科联合仪器信息网将于10月14日举办微观丈量▪“膜”力无限——X 射线分析技术应用于薄膜测量主题活动，特邀高校资深应用专家及马尔文帕纳科技术专家分享薄膜表征技术与应用干货，全面展示马尔文帕纳科针对薄膜材料测量的解决方案。此外，活动直播间还特别设置了答疑及抽奖多轮福利环节。专题页面：https://www.instrument.com.cn/topic/malvernpanalytical.html活动日程：时间环节嘉宾14:00-14:10开场致词，公司介绍与薄膜应用概述程伟马尔文帕纳科 先进材料行业销售经理14:10-14:50X射线衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用朱京涛同济大学 教授14:50-15:00答疑 & 第一轮抽奖定制马尔文帕纳科公仔一对15:00-15:30多晶薄膜应力和织构分析王林马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理15:30-15:40答疑 & 第二轮抽奖定制午睡枕15:40-16:25X射线衍射及X射线荧光分析技术在半导体薄膜领域的应用钟明光马尔文帕纳科 亚太区半导体销售经理16:25-16:35答疑16:35-16:55X射线荧光光谱在涂层镀层分析中的应用熊佳星马尔文帕纳科 中国区XRF产品经理16:55-17:00答疑 & 第三轮抽奖&结束语倍思车载无线充电器活动直播间，同济大学朱景涛教授将分享X衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用，主要采用掠入射X射线反射、X射线衍射、X射线面内散射等测试方法，表征周期、非周期、梯度多层膜，以及膜层厚度、界面宽度、薄膜均匀性、结晶特性、粗糙度等信息；马尔文帕纳科中国区XRD产品经理王林将分享X射线衍射法测量多晶薄膜的残余应力和织构分析方法；马尔文帕纳科亚太区半导体销售经理钟明光将展示马尔文帕纳科在半导体薄膜领域的专业分析解决方案；马尔文帕纳科中国区XRF产品经理熊佳星将分享X射线荧光光谱在涂层镀层无损分析中的应用。扫码免费报名抢位点击下方专题页面，详细了解马尔文帕纳科X射线薄膜测量技术沿革及相关产品。

一、纳米颗粒膜制备日前，由英国著名的薄膜沉积设备制造商Moorfield Nanotechnology公司生产的套纳米颗粒与磁控溅射综合系统在奥地利的莱奥本矿业大学Christian Mitterer教授课题组安装并交付使用。该设备由MiniLab125型磁控溅射系统与纳米颗粒溅射源共同组成，可以同时满足用户对普通薄膜和纳米颗粒膜制备的需求。集成了纳米颗粒源的MiniLab125磁控溅射系统 传统薄膜材料的研究专注于制备表面平整、质地致密、晶格缺陷少的薄膜，很多时候更是需要制备沿衬底外延生长的薄膜。然而随着研究的深入，不同的应用方向对薄膜的需求是截然不同。在表面催化、过滤等研究方向，需要超大比表面积的纳米薄膜。在这种情况下，纳米颗粒膜具有不可比拟的优势。而传统的磁控溅射在制备纯颗粒膜方面对于粒径尺寸，颗粒均匀性方面无法实现控制。气相沉积法、电弧放电法、水热合成法等在适用性、操作便捷性、与传统样品处理的兼容性等方面不友好。在此情况下，Moorfield Nanotechnology推出了与传统磁控溅射和真空设备兼容的纳米颗粒制备系统。不同条件制备的颗粒粒径分布（厂家测试数据）不同颗粒密度样品（厂家测试数据）纳米颗粒制备技术特点：▪ 纳米颗粒的大小1 nm-20 nm可调；▪ 多可达3重金属，可共沉积，可制备纯/合金颗粒；▪ 材料范围广泛，包括Au、Ag、Cu、Pt、Ir、Ni、Ti、Zr等▪ 拥有通过控制气氛制造复合纳米粒子的可能性（类似于反应溅射）▪ 的纳米颗粒层厚度控制，从亚单层到三维纳米孔▪ 纳米颗粒结构——结晶或非晶、形状可控纳米颗粒膜的应用方向：▪ 生命科学和纳米医学： 癌症治疗、药物传输、抗菌、抗病毒、生物膜▪ 石墨烯研究方向：电子器件、能源、复合材料、传感器▪ 光电研究：光伏研究、光子俘获、表面增强拉曼▪ 催化：燃料电池、光催化、电化学、水/空气净化▪ 传感器：生物传感器、光学传感器、电学传感器、电化学传感器 二、无机无铅光伏材料下一代太阳能电池的大部分研究都与铅-卤化物钙钛矿混合材料有关。然而，人们正不断努力寻找具有类似或更好特性的替代化合物，想要消除铅对环境的影响，而迄今为止，这种化合物一直难以获得。因此寻找具有适当带隙范围的无铅材料是很重要的，如果将它们结合起来，就可以利用太阳光谱的不同波长进行发电。这将是提高未来太阳能电池效率降低成本的关键。近期，牛津大学的光电与光伏器件研究组的Henry Snaith教授与Benjamin Putland博士研究了具有A2BB’X6双钙钛矿结构的新型无机无铅光伏材料。经过计算该材料具有2 eV的带隙，可用做光伏电池的层吸光材料与传统Si基光伏材料很好的结合，使光电转换效率达到30%。与有机钙钛矿材料相比，无机钙钛矿材料具有结构稳定使用寿命更长的优势。而这种新材料的制备存在一个问题，由于前驱体组分的不溶性和复杂的结晶过程容易导致非目标性的晶体生长，因此难以通过传统的水溶液法制备均匀的薄膜。Benjamin Putland博士采用真空蒸发使这些问题得以解决。使用Moorfield Nanotechnology的高质量金属\有机物热蒸发系统，通过真空蒸发三种不同的前驱体，研究人员成功沉积制备出了所需要的薄膜。真空蒸发具有较高的控制水平和可扩展性，使得材料的工业化制备成为可能。所制备的薄膜在150℃退火后，XRD图。所制备的薄膜在150℃退火后，表面SEM图 三、Moorfield 薄膜制备与加工系统简介Moorfield Nanotechnology是英国材料科学领域高性能仪器研发公司，成立二十多年来专注于高质量的薄膜生长与加工技术，拥有雄厚的技术实力，推出的多种高性能设备受到科研与工业领域的广泛好评。高精度薄膜制备与加工系统 – MiniLab旗舰系列和nanoPVD台式系列是英国Moorfield Nanotechnology公司经过多年技术积累与改进的结晶。产品的定位是配置灵活、模块化设计的PVD系统，可用于高质量的科学研究和中试生产。设备的功能和特点：▪ 蒸发设备：热蒸发（金属）、低温热蒸发(有机物)、电子束蒸发▪ 磁控溅射：直流&射频溅射、共溅射、反应溅射▪ 兼容性：可与手套箱集成、满足特殊样品制备▪ 其他功能设备：二维材料软刻蚀、样品热处理▪ 设备的控制：触屏编程式全自动控制

研究背景在薄膜和涂层行业中，厚度是非常重要的质量参数，厚度和均匀性指标严重影响着薄膜的性能。目前，薄膜厚度检测常用的是X射线技术和光谱学技术，在线应用时，通常是将单点式光谱仪安装在横向扫描平台上，得到的是一个“之”字形的检测轨迹（如下图左），因此只能检测薄膜部分区域的厚度。SPECIM FX系列行扫描（推扫式成像）高光谱相机可以克服上述缺点。在每条线扫描数据中，光谱数据能覆盖薄膜的整个宽度（如上图右），并且有很高的空间分辨率。 实验过程 为了验证高光谱成像技术在膜厚度测量上的应用，芬兰Specim 公司使用高光谱相机SPECIM FX17（935nm-1700nm)）测量了4 种薄膜样品的厚度，薄膜样品的标称厚度为17 μm，20 μm，20 μm和23 μm. 使用镜面几何的方法，并仔细检查干涉图形，根据相长干涉之间的光谱位置及距离，可以推导出薄膜的厚度值。通过镜面反射的方式测量得到的光谱干涉图，可以转化为厚度图使用 Matlab 将光谱干涉图转换为厚度热图，通过SPECIM FX17相机采集的光谱数据，计算的平均厚度为18.4 μm、20.05 μm、21.7 μm 和 23.9 μm，标准偏差分别为0.12 μm、0.076 μm、0.34 μm和0.183 μm。当测量薄膜时，没有拉伸薄膜，因此测量值略高于标称值。此外，在过程中同时检测到了薄膜上的缺陷，如下图所示，两个缺陷可能是外部压力造成的压痕。结论SPECIM FX17高光谱相机每秒可采集多达数千条线图像，同时可以对薄膜进行100%全覆盖在线检测，显著提高了台式检测系统的检测速度，提高质量的一致性并减少浪费。与单点式光谱仪相比，高光谱成像将显著提高薄膜效率和涂层质量控制系统，同时也无X射线辐射风险。 理论上，SPECIM FX10可以测量1.5 μm到30 μm的厚度，而SPECIM FX17则适用于4 μm 到90 μm的厚度。如需了解更多详情，请参考：工业高光谱相机-SPECIM FX：https://www.instrument.com.cn/netshow/C265811.htm

KLA科磊快速压痕技术对隔热涂层的测试什么是隔热涂层？隔热涂层（TBC）是一种多层多组分材料,如下图所示，应用于各种结构性组件中提供隔热和抗氧化的保护功能1。TBC中不同的微观结构特征，如热喷涂涂层的薄膜边界、孔隙度、涂层间界面、裂纹等，通常会极大地增加测试的难度。图 1. （a）多层、多功能的隔热涂层的示意图《MRS Bulletin》（b）隔热涂层的横截面的扫描电镜图KLA Instruments的测试方法利用KLA发明的 NanoBlitz 3D 压痕技术对TBC 涂层进行测试，每个压痕点测试只需不到一秒，可在微米尺度上对涂层和热循环类的样品的粘结层、表层涂层和粘结层—表面涂层的界面区域等进行各种不同范围的Mapping成像，单张Mapping最多可达100000个压痕点。结果与分析粘结层—表面涂层的界面区域是 TBC研究的重点之一，其微观结构及相应力学性能的变化，会影响到TBC 的热循环寿命。该界面处最重要的考量就是热生长氧化 (TGO) 层的形成，TGO是在高温条件下，粘结层的β-NiAl的内部扩散铝与通过表层涂层渗透的氧发生反应而成，TGO 层可防止粘结层和下面的衬底进一步的氧化，但TGO超过一定的临界厚度，又会导致严重的应变不兼容和应力失配，从而使 TBC 逐渐损坏并最终产生剥离2、3。下图显示了典型的等离子喷涂涂层的变化过程，TGO 的厚度会随着热循环次数的增加而增大。对应的硬度和弹性模量Mapping结果也显示出类似的趋势，同时，从硬度mapping图中也可以观察到粘结层一侧的作为铝源的 β-NiAl 相随热循环次数的增加而逐渐耗尽。图 2. （a，第一列）涂层状态下的 TGO 生长状况的硬度和弹性模量 mapping 图；（b，第二列） 5 次热循环后的 TGO 生长状况的硬度和弹性模量 mapping 图；（c，第三列）10 次热循环后的 TGO 生长状况的硬度和弹性模量 mapping 图；以及（d，第四列）100 次热循环后的 TGO 生长状况的硬度和弹性模量 mapping 图。TGO 生长引起的弹性模量差异会导致失配应力的发展，该失配应力又导致界面之上的表层涂层产生微裂纹，如上图（d，第四列）所示的mapping结果捕捉到了裂纹区域的硬度和弹性模量的降低现象。KLA的“Cluster”算法可以对不同物相的mapping数据反卷积处理并保留它的空间信息，即对相应的力学mapping图进行重构，如下图所示。图(c) 的Cluster的硬度mapping图清晰的展示出三组硬度明显不同的物相：（1）β-NiAl、（2）γ/γ‘-Ni 和（3）内部氧化产生的氧化物。图 3 .五次热循环后粘结层的（a）微结构图，（b）硬度mapping图（c） Cluster 后的结果。总结与结论KLA 的 NanoBlitz 3D 快速mapping技术可适用于隔热涂层的研究：TBC 不同膜层的界面区以及多孔的表面涂层的研究，甚至可以借助mapping技术获得的大量数据来预测 TBC 样品的剩余寿命。如想了解更多产品参数相关内容，欢迎通过仪器信息网和我们取得联系！ 400-801-5101

随着地球能源的不断枯竭，太阳能越来越受到人类的重视，太阳能光伏电池的研究也得到了空前的发展，目前的太阳能光伏电池主要以晶体硅电池为主，但随着科学的进步，研究的不断深入，越来越多的高效节能电池被开发使用，其中以薄膜电池为翘楚。薄膜电池以其高效、低耗、大面积电池等特点广泛受到人们的关注。薄膜太阳能电池的形态各异，结构也是多种多样，这对研究薄膜电池带来了不小的麻烦。在制造过程中我们不仅要了解电池的转化效率等直观因素，为了更好的提高工艺制造出更高效的太阳能光伏电池，我们更要深入了解电池的内部光电转化过程及其影响因素。在众多因素当中IV特性曲线和量子效率曲线图无疑是重中之重。图一：IV曲线图图二：量子效率量子效率：是指太阳能电池的电荷载流子数目与照射在太阳能电池表面一定能量的光子数目的比率。研究量子效率对了解电池内部光电转化有着重要意义。早在2009年期间我公司在中科院张建民老师的带领下就研发试制了国内首台一体化自动测试量子效率系统，：SCS100测试系统。产品一经推出就受到了国内外太阳能研究人士的青睐。随着在太阳能电池测试领域经验不断地积累，公司今年上半年又推出了全新一代产品，SCS10-FILM薄膜电池专用测试系统。系统针对薄膜电池的特点，加入了单光源双路可调偏置光，最大输出能够达到一个太阳强度。为了适应薄膜电池的宽光谱，光谱测试范围覆盖了0.3～1.70μm光谱带，并编写了功能强大的测试软件，不仅实现了自动计算量子效率曲线，而且能够计算出电池的短路电流密度，更加方便了评估电池的整体效率。同时系统还实现了漫反射测试和量子效率测试同步测试的功能，更加准确的计算电池的内量子效率。图三：系统整体图先进的光源配置：系统的测试光源由卤素灯和氙灯光源两种灯源构成，这样，补偿卤素灯在紫外区能量不足的问题，又能解决氙灯光源在近红外有很多尖锐波峰的问题，实现了整个测试范围内的光源光谱平滑，有效增加了洗系统的稳定性。图四：普通卤素灯的光谱图图五：普通氙灯的光谱图独特的测试光路设计：大部分的量子效率测试系统都受困于量子效率测试点和反射率测试点不能够实现位置的重复定位，导致两参数测试在不同位置，这对于均与性不是很高的样品或高精度测试的试验中影响很大，本系统通过独特的光纤输出反射聚焦结构实现了反射率和量子效率同时同地测量的方式，有效地解决了上述问题带来的烦恼。通过聚焦反射光路，系统更能够大大降低色差对测试过程中带来的影响。由于太阳能电池的光谱测试范围宽，如果采用传统的投射聚焦方式进行测试，当测试到红外区时，因不同波长折射率不同的缘故聚焦光斑开始扩散，而红外区有是不可见的，因为会对测试带来极大的不确定因素。强大的偏置光配置：为了提高太阳能电池的转化效率，我们可以扩展电池的光谱响应范围以接受更多的太阳能，从而提高转化率，因此多节电池孕育而生。然而测试多结电池要比普通电池复杂得多，我们不仅要考虑多结电池的最小限流问题，还要考虑电池的偏压测试问题，因此测试多结电池我们要配有功能强大的偏置光附件，既能够满足光谱范围的需求，又能够对光强的要求。我们设计的单光源双路可调偏置光正可满足多结电池的测试需求，偏置光不仅实现了两路光能够各自调节光强，同时根据测试电池的不同，可选配不同的滤光片。功能全面高效的软件：软件集量子效率测试、反射率测试、内量子效率测试三测试功能于一体，自动计算画图，强大的图表处理能力，方便用户修改、标记测试曲线。多种格式输出保证了用户处理数据的方便使用。一键式参数文件保存功能不仅方便存贮测试数据还能保留测试参数，方便分析实验。图六：功能强大的图标管理功能特点总结：1、实现内外量子效率同步测试2、双光源测试，契合IEC标准，提高测试准确性3、双路可调偏置光，轻松实现三节电池测试4、功能强大的测试软件