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聚四氟乙烯树脂体积密度测试仪

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聚四氟乙烯树脂体积密度测试仪相关的资讯

  • 新品推荐|手持式液体密度计:轻松测定液体密度的新选择
    操作简便、测量准确手持液体密度计的原理非常简单,利用U型管振荡原理,通过测量样品的共振频率来测定各种液体样品的密度。其操作简便、测量准确等特点,为用户提供了全新的测量体验。耐腐蚀性能升级,方便清洗液体样品接触区域采用石英玻璃和PTFE(聚四氟乙烯)材质,大幅增加了设备的耐腐蚀性能。手持液体密度计设计了快速拆卸泵体的结构,使设备清洗和泵体更换变得更加方便,延长了设备的使用寿命。人性化设计,单手操作仪器采用2.4寸彩色高清显示器,结合人体工程学握持结构,使单手操作变得更加轻松。无论何时何地,您都能方便地进行测量操作,提高了使用的便捷性。数据存储与导出,智能管理手持液体密度计内置大容量存储器,能够轻松存储千条以上历史数据。通过USB接口,您可以将数据导入到U盘或电脑中,实现数据的智能管理。同时,连接蓝牙打印机,即可实现对测量结果的无线打印,方便实验室工作。扫码和NFC功能,信息录入更便捷仪器配备了扫码和NFC功能,可以快速准确录入样品ID信息。通过扫码或NFC,避免了手工录入可能带来的错误,提高了样品信息的准确性和录入效率。手持液体密度计,让测量更轻松、更智能。为不同行业提供了一体化的密度测量解决方案,助力产品质量控制和工艺优化。
  • 让预制菜成为“放心菜”,这份仪器清单不能少!
    近日,国家市场监督管理总局发布《预制菜标准》征求意见稿,但经过仔细查询,未在国家卫健委官网发布,或为定向征求意见,后续可能会面向社会发布。这是自今年3月21日市场监管总局、教育部、工业和信息化部、农业农村部、商务部 及国家卫生健康委《关于加强预制菜食品安全监管促进产业高质量发展的通知》(国市监食生发〔2024〕27号)后,第一个国家级标准型文件。虽然还只是征求意见稿,但根据惯例,正式标准应该在4-6个月内将对外发布。这个最新进展,也标志着“预制菜国标”颁布正式进入倒计时。此次《预制菜标准》将为预制菜行业提供统一的生产和经营规范。本标准适用于预制菜的生产和经营,不适用于主食类食品、净菜类食品、即食类食品和中央厨房制作的菜肴。表2 理化指标该标准规定了预制菜的理化指标、污染物限量和微生物限量,并详细指出了各项指标的检验方法。据此,小编整理了一份预制菜检测所需的仪器清单,以便参考使用。序号测试项目主要测试仪器仪器性能1过氧化值GB5009.227-2023.pdf天平感量分别为 0.01 g、0.001 g、0.000 1 g。2电热恒温干燥箱3旋转蒸发仪配棕色旋蒸瓶4恒温水浴振荡器5高速冷冻离心机转速≥5 000 r/min6顶置搅拌器7电位滴定仪精度为±2mV8磁力搅拌器9组胺 GB5009.208-2016.pdf高效液相色谱仪配有紫外检测器或二极管阵列检测器10压力消解罐配聚四氟乙烯消解内罐11离心机转速≥6 500 r/min12涡旋振荡器13水浴装置14氮气浓缩装置15天平感量分别为 0.01 g和 0.000 1 g16酸度计±0.1 pH17铅GB5009.12-2023.pdf原子吸收光谱仪配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯、配火焰原子化器,附铅空心阴极灯18分析天平感量分别为 0.1 mg 和 1 mg19可调式电热炉、可调式电热板20微波消解系统配聚四氟乙烯消解内罐21恒温干燥箱22压力消解罐配聚四氟乙烯消解内罐23固相萃取柱填料为亚氨基二乙酸型树脂或相当者(0.075 mm~0.150 mm,0.5 g,1 mL)24铬GB5009.123-2023.pdf原子吸收光谱仪配石墨炉原子化器,附铬空心阴极灯25分析天平感量分别为 0.1 mg 和 1 mg26可调式电热炉、可调式电热板27微波消解系统配聚四氟乙烯消解内罐28恒温干燥箱29压力消解罐配聚四氟乙烯消解内罐30马弗炉31样品粉碎设备匀浆机、高速粉碎机32苯并(a)芘GB5009.27-2016.pdf液相色谱仪配有荧光检测器33分析天平感量分别为 0.1 mg 和 1 mg34粉碎机35组织匀浆机36离心机转速4 000 r/min37涡旋振荡器38超声波振荡器39旋转蒸发器或氮气吹干装置40固相萃取装置41沙门氏菌 GB4789.4-2024.pdf微生物实验室常规灭菌及培养设备42冰箱43恒温培养箱36 ℃士1 ℃,恒温装置:42 ℃±1 ℃、48 ℃±2℃44均质器45振荡器46天平感量 0.1 g47pH 计或精密 pH 试纸48微生物生化鉴定系统49生物安全柜50金黄色葡萄球菌GB4789.10-2016.pdf微生物实验室常规灭菌及培养设备51冰箱52恒温培养箱36 ℃士1 ℃,恒温装置:42 ℃±1 ℃、48 ℃±2℃53均质器54振荡器55天平感量 0.1 g56涂布棒57pH 计或精密 pH 试纸58单核细胞增生李斯特氏菌GB4789.30-2016.pdf冰箱59恒温培养箱36 ℃士1 ℃,恒温装置:42 ℃±1 ℃、48 ℃±2℃60均质器61显微镜10×~100×62天平感量 0.1 g63全自动微生物生化鉴定系统64副溶血性弧菌GB4789.7-2013.pdf微生物实验室常规灭菌及培养设备65冰箱66恒温培养箱36 ℃士1 ℃,恒温装置:42 ℃±1 ℃、48 ℃±2℃67均质器或无菌乳钵68天平感量 0.1 g69全自动微生物生化鉴定系统70致泻大肠埃希氏菌GB4789.6-2016.pdf微生物实验室常规灭菌及培养设备71冰箱72恒温培养箱36 ℃士1 ℃,恒温装置:42 ℃±1 ℃、48 ℃±2℃73均质器或无菌乳钵74天平感量 0.1 g和0.01g75显微镜10×~100×76均质器77振荡器78pH 计或精密 pH 试纸79微生物生化鉴定系统80PCR仪81低温高速离心机转速13 000 r/min,控温4℃~8℃82水平电泳仪包括电源、电泳槽、制胶槽(长度10 cm)和梳子83凝胶成像仪
  • 食品包装含氟化物 人体降解需四年
    新知客2月9日报道 应用了半个多世纪的全氟化合物,由于可能损害人体健康,即将要被终结。  2009年5月9日,联合国环境规划署重新审订《持久性有机污染物名录》,全氟辛烷酸及其盐类(PFOS)和胺类(PFOA)化合物被列入黑名单,成为继滴滴涕之后的又一位上榜者。曾经一度被隐瞒20多年、几年前还在欧美等国就其去留问题引发争吵的全氟辛烷酸,终于被终结了。  北极熊和新生儿之劫  2008年,科学家在格陵兰岛的北极熊肚子里,检测出一种只有在人类化学工业里才使用的致癌物质:全氟辛酸胺(PFOA)。  科学家很快将这消息和之前进行的调查结果联系起来。2007年,约翰霍普金斯医学中心对在该院出生的300名婴儿的血液进行了抽样调查,发现100%的血液样本中含有PFOA,99%含有PFOS。PFOS和PFOA几乎普遍存在于母体子宫中。  这种人工合成的化学物质,在1997至2002这30年间,总产量在10万吨左右,主要用于生产杀虫剂、防护剂以及材料的表面改性。  无论PFOS还是PFOA都属于含氟化合物的一种。但和众所周知的氟利昂不同,这类化合物中的氢被氟全部代替,在碳链的末端形成一层致密的“氟壳”,不仅普通的酸碱对它根本不起任何作用,油、水和高温均奈何不了它,化学性能极其稳定。  但这同样也导致它很难降解。“PFOA在雌鼠体内的降解速度是几个小时,在雄鼠体内几天,在猴子体内是几个月,而在人体内则几乎是4年。”美国环保署污染预防和有毒品办公室的Jennifer Steed指出。动物和人身上表现出毒理实验的差异令科学家困惑。  “我们确实不清楚是什么样的生物学作用造成了这些差异。”美国环保署国家健康和环境影响实验室的首席生物学家Lau说。  更困难的是确定这些化合物的来源。因为这些化合物通常不作为商品出售,它们只是降解产物或制造其他商业化学品过程中的加工助剂,难以追踪。  这种只有化工里使用的成分,究竟是怎样进入人体,并最终漂洋过海袭击北极熊的?  氟从口入?  霍普金斯大学的研究指出,PFOS和PFOA应该是从消费产品渗透并污染整个生态环境,它们普遍存在于家庭用品中。PFOS常用于纺织品、皮革的防污防水涂层,而PFOA则广泛用于各种家具、金属、防火泡沫、包装材料的表面。  最著名的全氟化合物当属杜邦的“特氟龙”系列,这是杜邦公司对其研发的各种碳氢树脂的总称。其中最广泛的是聚四氟乙烯,它被称作“塑料之王”,作为一种最常用的表面涂料,在工业生产和日常生活中几乎无所不在。它由杜邦公司化学师Roy Plunkett在1938年偶然发明,并投入商业化生产。  然而近半个世纪后,这款曾经造福于人类的化工产品却遭到美国环境署的投诉。2006年,该署对杜邦公司提出抗议,称特氟龙的生产过程中添加了PFOA作为助剂,并被广泛用于全世界使用特氟龙涂料的不粘锅上,抗议还称,杜邦公司早在20多年前就已知道PFOA对人有害,却将这一秘密守口如瓶。  全球第一款采用杜邦特富龙不粘涂料的炊具诞生于1962年。除了不粘锅,很多快餐店也在铝质蛋盘上使用这种不粘涂料来降低成本,使得重复涂覆频率大大降低。玉米片制造商则用它涂在切马铃薯的刀面上,降低残渣的集积,使停工时间缩短。  继不粘锅之后,越来越多的线索将焦点指向了食物。科学家发现,一个重要入口就是食品包装。不仅美国人最喜欢的爆米花和比萨的防油包装纸上使用了聚四氟乙烯涂层,而且面包、奶酪以及方糖,从生产过程中的模具,到专卖店里的托盘,到家庭用的包装袋,几乎都离不开这种涂料。  全球狙击  杜邦事件并非孤例。早在2000年,美国3M公司就宣布全球召回PFOS。它曾是该公司著名的斯科奇加德防油防水剂的主要组分。3M的研究人员 .现,PFOS不仅会造成工作人员中毒,还会向环境释放。2 0 0 3年,3M宣布停止生产PFOS。  尽管对其危害性评估和每一个中间环节的整体论证仍需时日,一些国家已经坐不住了。  继美、加、英、挪等国之后,2006年12月27日,欧盟理事会发布限令,禁止PFOS在欧洲范围内生产、销售和使用,并出台了严格剂量标准和检测方法。  杜邦坚称,聚四氟乙烯本身是对人体无毒的,而作为生产助剂的PFOA即使对人体有毒,含量也很微小。在经过380度高温的烧结时,“不到两秒钟就消失了”。  真的如此吗?就算成品完全不含PFOA,在高温下特氟龙仍有可能会分解,释放出PFOA。为此,美国环境署特别对特富龙在高温焚化时大气环境中PFOS和PFOA的含量展开了测试。但目前的实验研究显示,特富龙涂料只会长链降解形成短链聚合物,而不会分解成PFOA或PFOS。  “理论上说很难完全清除”。中科院上海有机化学所的氟化学专家陈庆云院士说。他表示,国内这方面的研究还开展得很少。  据了解,环保部国际合作司正委托中国印染行业协会进行行业调查,至于相关研究,主要还停留在对检测方法的摸索上。这在很大程度上来自于履行国际公约的承诺,及欧盟限令对中国出口贸易的影响。卫生部门则尚未将其纳入近期工作计划。
  • 锐拓透皮扩散系统应用案例——乳膏的体外释放测试
    扩散池法是执行半固体剂型制剂的体外释放测试(IVRT)可靠且有重复性的方法。美国药典 (USP) 1724 半固体药品性能测试 (SEMISOLID DRUG PRODUCTS—PERFORMANCE TESTS) 收载有扩散池法的具体测定方法和要求。乳膏是用乳剂型基质制成的软膏剂,具有药物释放和穿透性能好、提高局部药物浓度、不妨碍皮肤正常功能等特点,是临床常用剂型。本文将分享使用扩散池法执行某乳膏制剂的体外释放测试案例,希望能给您带来帮助和启发。测试方法实验仪器:锐拓 RT800 自动取样透皮扩散系统装置:锐拓改良式Franz垂直扩散池温度:32±0.5℃介质:技术保密转速:600 RPM人工膜:技术保密上样量:~0.3g介质体积:30mL取样量/补液量:1mL扩散池孔口直径:15mm扩散池孔口面积:1.77cm 测试过程介质体积称量加入扩散池中的介质重量,并根据测试得到的介质密度,计算各个扩散池中加入的介质体积:根据USP 1724 的要求,测试过程中的所有扩散池应具有相同的体积标称值,并且应测量每个扩散池的真实体积。虽然USP 1724 并没有明确要求介质体积的误差范围,但我们建议介质体积误差应不超过1%。 上样量称重并记录样品装载环中乳膏上样量,并确定上样量均在正常范围之内。=根据USP 1724 ,扩散池法测试的样品量一般不小于0.2g。虽然样品的上样量并不参与累积释药量的计算,但超出正常范围的称量数据可以揭示可能发生的样品装载异常,例如有气泡残留在乳膏和滤膜之间。膜的种类半固体制剂体外释放应当选用合适的惰性和商业化的人工膜,常用的有:聚醚砜,醋酸纤维素,尼龙混合酯和聚四氟乙烯膜。其中醋酸纤维素是亲水膜,对有机溶剂不耐受。因此,当释放介质中含有有机溶剂时,另外三种膜是更好的选择。 自动取样根据USP 1724的要求,应在方法规定的取样时间±2 min范围内完成取样。RT800 自动取样透皮扩散系统,能够自动同时完成6个扩散池的取样,并不存在取样时间差的问题。 测试结果根据 USP 1724,计算在各个取样时间点每 1平方厘米孔口面积下的累积释药量(Cumulative Amount Released): 6个测试样品在24小时的累积释药量的相对标准偏差(RSD)为1.53%,本测试的重复性良好。乳膏中药物的释放一般遵循 Higuch 公式,即药物的累积释药量与时间的平方根成正比。将 6 个测试样品在各个取样时间点的累积释药量与取样时间的平方根进行线性回归,得到回归方程和相关系数,并取其斜率值为释药速率常数。 结果讨论结果表明,扩散池法的精密度高,重现性好。可以适用于区分不同乳膏配方的差异,并为乳膏产品的配方开发提供有价值的体外释放度测定数据。得益于锐拓 RT800 自动取样透皮扩散系统的高精度自动化设计,有效地减少实验系统或手动操作引入的误差,让测试结果的重复性更加理想。
  • 流动合成仪搭配反应器合成“肽”Easy了!
    近日(1月26日),中国国家药监局(NMPA)官网公示,诺和诺德(Novo Nordisk)司美格鲁肽片的新药上市申请已获得批准,用于成人2型糖尿病治疗。司美格鲁肽片是一款口服GLP-1受体激动剂药物(GLP-1RA),它的出现打破了2型糖尿病患者每天或每周需要接受GLP-1RA注射的格局,为他们控制血糖提供了侵入性更小的便捷治疗选择。 图片来源:中国国家药监局官网多肽药物的发展现状与合成什么是多肽药物?多肽药物作为一种特殊的蛋白质,由多个氨基酸通过肽键连接而成,通常由10~100个氨基酸组成,具有独特的空间结构。相对于小分子和蛋白质药物,多肽药物具有更强的生物活性和特异性,广泛应用于抗肿瘤、内分泌和代谢领域。多肽药物备受医药行业关注全球已有80多种多肽药物上市。GLP-1目前在医药行业可谓备受瞩目,犹如当下备受欢迎的“炸子鸡”。一方面,GLP-1受体激动剂已经取得了显著的市场认可,甚至在2023年超越了胰岛素,成为全球范围内广泛应用于2型糖尿病治疗的主流药物;另一方面,GLP-1受体激动剂在减肥市场上展现出巨大的潜力,使其成为全球范围内备受瞩目的焦点。多肽药物的合成方法尽管技术进步推动了多肽药物的发展,但人工合成的复杂性逐年增加。多肽合成主要采用生物合成法和化学合成法。● 生物合成法包括天然提取法、酶解法、发酵法和基因重组法。然而,工艺开发大多周期长,粗产品收率低;● 肽还可以通过不同的化学途径合成,液相和固相均可,可以批量生产也可以流动合成。流动合成相对于批量方法的优势在于在线光谱监测、高效混合以及对物理参数的精确控制,从而限制副反应的发生。 资料来源:Chemical Reviews,平安证券研究所Vapourtec固相肽合成方案自2017年以来,Vapourtec一直致力于开发受控可变床流动反应器(VBFR),可容纳树脂生长,减少机械损伤,提高偶联和去保护效率。该反应器实时生成内联数据,支持即时调整合成过程,如通过双重偶联提升肽质量和产量。实时监测密度并自动调整填充床,0.5ul分辨率监测体积变化。目前,VBFR反应器在肽和寡糖合成研究中已取得成功! Vapourtec R系列流动合成仪搭配VBFR[1]本文展示了Vapourtec R系列流动合成仪的能力,该系统配备了一种新型流动反应器——可变床流动反应器,用于进行连续流动的固相肽合成。通过选择治疗糖尿病的30氨基酸的类胰高血糖素样肽(GLP-1)作为研究对象,我们通过优化树脂活性位点与泵送的试剂之间的接触表面,保持固体介质的持续填充,实现了更高效的合成。可变床流动反应器的应用不仅减少了溶剂用量,还确保了更高的合成效率。整体方案下,GLP-1 30氨基酸的粗品纯度在不到5小时内达到了82%。方案详情与结论GLP-1是一种30个氨基酸的激素,对糖尿病治疗具有重要意义。在合成中,ChemMatrix树脂被广泛用于保持肽溶解,有助于试剂扩散。该树脂适用于复杂肽合成,因仅由聚乙二醇(PEG)链组成。其相对两亲性使其在化学和机械上稳定,提供比聚苯乙烯树脂更好的性能。SPPS协议已适应两种树脂,确保合成挑战性肽(如GLP-1)具有高粗品纯度和产量。 用于GLP-1的R-Series示意图主要的R2C+泵用于自动加载样品环的自动进样器,传递偶联试剂。次要的R2C+泵传递去保护溶液。VBFR在R4加热模块中设置。双核反应器将去保护和偶联反应器放在一个反应器芯片中。氨基酸在1.6ml反应器体积中活化,哌嗪在0.8ml反应器体积中预热。两个输出连接到VBFR反应器底部。使用SF-10泵作为主动BPR,系统压力保持不变。聚四氟乙烯过滤器确保树脂在VBFR中保持。Vapourtec的扩散板确保试剂均匀流过过滤器。Vapourtec 采用CF-SPPS反应协议,适用于0.08-0.11 mmol规模。VBFR-SPPS使用Dual-CoreTM PFA管反应器和VBFR反应器,装载200 mg树脂。通过流动DMF,使树脂膨胀到1.4ml/min,加热至80℃。系统压力为2.5bar。CF-SPPS方案A和B包括去保护和偶联步骤,采用不同参数。最后,通过DMF、DCM、MeOH洗涤,TFA裂解,分离肽,使用HPLC和质谱分析。典型循环中,VBFR体积在去保护和偶联过程中相应调整。结论流动化学在手工操作、反应速率和转化率方面相对于传统的批量SPPS(固相合成)路径具有多重优势。使用流动化学,GLP-1已经成功在不到5小时的时间内合成,只需少于1升的DMF(二甲基甲酰胺),通过HOBt和DIC激活。最终产物的原始纯度超过82%,产率为71%。总结在整个合成过程中,控制树脂的填充密度至关重要。可见,VBFR在合成困难序列时非常有优势,获得的宝贵数据将为工艺科学家提供指导,对于合成工艺的改进和优化提供了有益的数据。VBFR反应器特点玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)、氟聚合物(PFA)和卡尔莱兹(Kalrez)材质与强酸碱有抗腐蚀性;全自动体积变化;可加热和冷却,温度范围:-20℃~150℃;工作体积范围从0.3ml到20ml;有三种规格可选:6.6mm、10mm和15mm孔径的反应器;体积变化测量分辨率为0.5微升(6.6mm孔径反应器);最大工作压力为20bar(6.6mm孔径反应器);VBFR可以与Vapourtec的R-Series软件接口,体积变化可被记录和图表化。Vapourtec VBFR应用领域 在连续流中使用异质试剂(例如有机金属试剂的形成);在易于膨胀的支持体上使用固定的异质催化剂(例如聚苯乙烯树脂);固相合成;捕获和释放的纯化;肽合成(本文中已展示);寡核苷酸合成;糖基组装。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技,可拨打热线400-006-9696或点击在线咨询。[1]SLETTEN E T, NUNO M, GUTHRIE D, et al. Real-time monitoring of solid-phase peptide synthesis using a variable bed flow reactor [J]. Chemical Communications, 2019, 55(97): 14598-601.Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团资深合作伙伴之一。Vapourtec成立于 2003年,已有20年生产经验。Vapourtec 作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括:硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药,农药,染料,香料,有机光电材料,有机磁性材料,纳米材料,表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 能谱测油仪:HJ 1077-2019 固定污染源废气 油烟和油雾的测定
    警告:实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害,样品前处理过程应在通风橱中进行, 并按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L(标准状态),萃取液体积为 25 ml,使用 4 cm 石英比色皿时,本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3,测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准(试行) GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程(如机械加工、金属材料热处理等工艺)中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后,用四氯乙烯超声萃取,萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1(CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1(芳香环中 C—H 键的伸缩振动) 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷(C16H34)。5.2 异辛烷(C8H18)。5.3 苯(C6H6)。5.4 四氯乙烯(C2Cl4)。 用 4 cm 比色皿,空气池做参比,在波数 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07 和 0。5.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。 在 500 ℃下加热 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内保存。5.6 正十六烷标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 正十六烷(5.1),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算正十六烷标准贮备液准确浓度。5.7 正十六烷标准使用液:ρ=1.00×103 mg/L。 移取适量的正十六烷标准贮备液(5.6)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容, 混匀。5.8 异辛烷标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 异辛烷(5.2),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算异辛烷标准贮备液准确浓度。5.9 异辛烷标准使用液:ρ=1.00×1 03 mg/L。 移取适量的异辛烷标准贮备液(5.8)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀。5.10 苯标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 苯(5.3),再次称重(准确至1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算苯标准贮备液准确浓度。5.11 苯标准使用液:ρ=1.00×10 3 mg/L。 移取适量的苯标准贮备液(5.10)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀。 注:可直接购买市售有证标准溶液。5.12 油烟标准油。 在 500 ml 双颈蒸馏瓶中加入 300 ml 花生油,侧口插入量程为 500℃的温度计,在 120℃ 温度下敞口加热 30 min,然后在上口安装空气冷凝管,升温至 300℃,回流 2 h,即得标准油,放冷后取适量放入带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 500 ml 样品瓶中。5.13 油烟标准油贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 油烟标准油(5.12),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)至标线,混匀,计算油烟标准油贮备液准确浓度。5.14 油烟标准油使用液:ρ=100 mg/L。 移取适量的油烟标准油贮备液(5.13)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)稀释至标线。5.15 油雾标准油。 分别用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷(5.1)、2.5 ml 异辛烷(5.2)和 1.0 ml 苯(5.3)移入 10 ml 容量瓶,立即塞紧混匀。5.16 油雾标准油贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 油雾标准油(5.15),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)至标线,混匀,计算油雾标准油贮备液准确浓度。5.17 油雾标准油使用液:ρ=100 mg/L。 移取适量的油雾标准油贮备液(5.16)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容。 注:可直接购买市售有证油烟、油雾标准溶液。5.18 金属采样滤筒及聚四氟乙烯套筒。 金属滤筒材质:316 不锈钢,内部充填毛面玻璃微珠或 316 不锈钢纤维,滤筒清洗后用无油清洁空气吹干置于套筒内保存。当油烟或油雾浓度在 10 mg/m3 以上时,油烟和油雾采集效率应≥95%。5.19 玻璃纤维滤筒。 Φ28×70 mm ,对粒径 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%,失重≤0.2%。经 400℃灼烧 1 h,冷却后进行检查,未变形或破碎的玻璃纤维滤筒放入带盖聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。6 仪器和设备 6.1 能谱OIL3000B 红外测油仪。 配有 4 cm 带盖石英比色皿,仪器扫描范围:3400 cm-1 至 2400 cm-1。6.2 烟尘测试仪。 符合HJ/T 48 的要求。6.3 玻璃纤维滤筒采样管。符合HJ/T 48 的要求。6.4 金属滤筒采样管及配套滤筒。6.5 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集 采样布点、频次、采样工况按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相关标准要求进行。 选择合适的采样器,安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管(6.3) 或金属滤筒采样管(6.4),采集油烟时选择金属滤筒采样管(6.4)。采样前检查系统的气密性。连续采样 10 min,将采样后滤筒放入套筒内。7.2 样品的保存 样品采集后应尽快测定。样品若不能在 24 h 内测定,可冷藏(≤4℃)保存 7 d。7.3 试样的制备7.3.1 油烟的试样制备 在采样后的套筒中加入四氯乙烯(5.4)溶剂 12 ml,旋紧套筒盖,将套筒置于超声波清洗器,超声清洗 10 min,萃取液转移至 25 ml 比色管,再加入 6 ml 四氯乙烯(5.4)超声清洗 5 min,将萃取液转移至上述 25 ml 比色管。用少许四氯乙烯(5.4)清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次,清洗液一并转移至上述 25 ml 比色管,加入四氯乙烯(5.4)至刻度标线,密封待测。7.3.2 油雾的试样制备7.3.2.1 若采用纤维滤筒采样,将采样后的滤筒剪碎后置于 50 ml 烧杯中,用 25 ml 四氯乙烯(5.4)在超声波清洗器中超声萃取 10 min,萃取液转移至 25 ml 比色管,密封待测。7.3.2.2 采用金属滤筒采样,参照 7.3.1 饮食业油烟的试样制备方法。7.4 空白试样的制备 用空白滤筒,按照试样的制备步骤(7.3)制备空白试样。 8 分析步骤8.1 校准8.1.1 校正系数的确定 分别量取 2.00 ml 正十六烷标准使用液(5.7)、2.00 ml 异辛烷标准使用液(5.9)和 10.00ml苯标准使用液(5.11)于 3 个 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容至标线,混匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0 mg/L、20.0 mg/L 和 100 mg/L。用四氯乙烯(5.4)做参比溶液,使用 4 cm 比色皿,分别测定正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在 2930 cm-1、 2960 cm-1 和 3030 cm-1 处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030。代入公式(1)求解后,可分别得到相应的校正系数 X,Y,Z 和 F,输入仪器进行校准。 式中: ρ——四氯乙烯中目标物的含量(mg/L); A2930、A2960 和 A3030——各对应波数下测得的吸光度; X、Y、Z ——与各种C-H 键吸光度相对应的系数; F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在 2930 cm-1 与 3030 cm-1 处的吸光度之比。 能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪,红外测油仪,粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化高xin技术企业;无论是常规检查,还是用于前沿科学研究,在这您一定能找到合适您的理想工具。
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  • RephiQuik PTFE & NYLON 一次性针头式过滤器试用活动
    2017年7月,乐枫(RephiLe)夏季试用推广活动清凉登场!此次参加活动的是13 mm非无菌RephiQuik PTFE和RephiQuik NYLON两种一次性针头式过滤器,都可用于HPLC/GC/LC-MS/IC等仪器分析使用的样品前处理。试用样品可在丁香通或者乐枫官网提交申请。抓紧时间千万不要错过,数量有限哦!有意向的客户请点击下方的链接,了解更多的试用详情。乐枫官网试用中心:http://www.rephile.cn/web/trial.html 乐枫(RephiLe)的RephiQuik PTFE针头式过滤器外壳采用高机械强度、化学相容性好的聚丙烯(PP),其滤膜材质是带有高密度聚乙烯支撑的疏水性聚四氟乙烯(PTFE),不使用任何粘合剂或添加剂,对分析型分析的干扰很小。疏水性聚四氟乙烯膜具有广泛的化学相容性和极低的溶出,是目前滤膜中化学耐受性最好的膜。乐枫(RephiLe)的创新设计让RephiQuik过滤器在有效过滤面积增加和样品滞留体积降低之间取得了完美平衡,滤器可以承受更高的操作压力,有效地避免了泄露。尼龙(NYLON)滤膜是一种与各种溶剂都相容的亲水性材质。机械强度高,化学性能稳定,能耐受部分有机试剂和多数水溶液。其的设计让RephiQuik过滤器在有效过滤面积增加和样品滞留体积降低之间取得完美平衡,避免了泄露,适用于水溶液和有机溶液的过滤、颗粒去除等不同的应用,甚至是一些具有侵蚀性的溶液,例如乙腈(ACN),DMF和DMSO。滤器在生产过程中未使用任何添加剂或粘合剂,保证了分析样品的完整性,无干扰,让过滤更加轻松容易。产品特点:l 直径32 mm的滤器可快速过滤样品体积达到100 mL (不参加此次试用推广)l 直径13 mm的滤器可快速过滤样品体积达到10 mL (参加此次试用推广)l 具有0.22 μm和 0.45 μm两种孔径l 最大进口压力可达10 bar(145 psi)l 对于常用于HPLC的有机溶剂具有好的化学耐受性l 外壳采用聚丙烯(PP)材料l 每个滤器上均清楚地印有孔径及膜类型信息l 进口接头为阴luer-lock,出口接头为阳 luer滑动接头 关于上海乐枫生物科技有限公司上海乐枫专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造,致力于,为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化产品。成立十年,乐枫创立出了自己的品牌RephiLe(瑞枫),拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。
  • 《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定》6项团标征求意见
    按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中,待测元素被激发成离子及原子,在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度,特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg,测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ,见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 ml 棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L,测定下限为4.8g/L -6.0g/L ,见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器:水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器:温度精度为±2℃。6.天平:感量为 0.01 g。7.提取瓶:不小于40ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶:1000 ml,具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机:转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g,定容体积为20mL时,目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平:精度为0.01g。5.平底烧瓶:1000 mL,具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法,目标物的方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L,测定下限为6.0g/L -20.0g/L,见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg,测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。
  • 安徽省首批次新材料研制需求清单公布
    近日,安徽省经济和信息化厅公布《安徽省首批次新材料研制需求清单(2022年版)》。该清单是导向性的,相关企业应根据市场需求、先进性等确定研制材料性能具体目标。各地在新材料“双招双引”、研发、推广应用等方面,要统筹有关政策和资金,综合、精准施策,进一步促进安徽省新材料产业创新发展。安徽省首批次新材料研制需求清单(2022年版)(执行期2022年-2024年)一、先进钢铁材料高性能船舶用钢、海洋工程用钢、新型热成形钢板、高性能轴承钢、弹簧用钢、高温渗碳齿轮钢、超强合金钢丝、耐热钢、取向硅钢超/极薄带、高强抗疲劳05Cr17Ni4Cu4Nb沉淀硬化钢、高性能钼镍钢金属粉末材料、航空航天用铸造镍基高温合金、超纯净气门用渗氮弹簧线材、超强淬回火合金丝材、建筑结构用高强抗震耐蚀耐火钢。二、先进有色金属材料航空用高性能型材、高性能车用铝合金薄板、动力电池集流体用铝箔、软包电池用铝塑膜、新型镁合金挤压板(棒、型)材、高频微波覆铜板、高密度覆铜板、高频高速基板用压延铜箔、引线框架铜合金带材、高性能高精度铜合金丝线材、高性能铜镍锡合金帶箔材、电子、汽车等行业用高性能铜镍硅合金,高因瓦合金箔、铜铝复合材料、高纯铜和铜合金靶、铝合金焊丝、高强高导铬锆铜、超细晶强化铜镁合金、超细晶硬质合金棒材、医疗CT机X射线管(球管)阳极靶盘材料、稀有金属涂层材料、新型硬质合金材料。三、先进化工材料聚芳醚砜、聚苯硫醚、光学级聚甲级丙烯酸甲酯、生物基呋喃聚酯、生物基聚酰胺树脂、生物基聚氨酯、TDE85特种环氧树脂、高端基聚异丁烯、聚双环戊二烯、聚己二酸/对苯二甲酸乙二醇酯、高频高速通讯高端覆铜板用碳氢树脂、覆铜板用功能化低分子聚苯醚、光学薄膜用丙烯酸涂层树脂、光刻胶用树脂、非隔热型阻燃有机玻璃、医疗输液管用热塑性弹性体TPE材料、三醋酸纤维素及膜、液晶聚合物材料及薄膜、光谱纯/纤维级/拉膜级聚乳酸树脂、聚乳酸双向拉伸薄膜、高灼热丝无卤阻燃PC材料、膨化聚四氟乙烯密封材料、热转印碳带用聚酯薄膜、纳米级高分散性炭黑、VOCs回收膜、高性能水汽阻隔膜、双极膜电渗析膜、水性防火阻燃(保温)涂料、水性超支化环氧导静电涂料、环保型荧光颜料、耐蒸煮酞菁蓝、高效复合铜基催化剂、高性能自动变速箱油、高性能油膜轴承油、风电机组专用润滑油、生物基润滑油、镁合金切削液。四、先进无机非金属材料生物医药用中性硼硅玻璃包装材料、高强透明微晶玻璃、石英玻璃、高档电熔β-Al2O3耐火材料、高性能陶瓷基板、高频高速通信用高性能硅基玻璃粉、高纯氧化铝、电子级绢云母、新型耐候性矿物质阻燃材料、功能土壤处理材料。五、高性能纤维及复合材料高回弹耐磨包覆型TPE复合材料、特种树脂基吸波蜂窝材料、氮化物基陶瓷复合材料、无粘结相碳化钨金属陶瓷材料、辊压机辊套用铁基合金复合耐磨材料、铜钢、铜铝复合材料,特种树脂预浸料、反应型聚烯烃纤维复合增强材料、风电叶片用碳纤维复合材料、电子级低介电玻璃纤维及制品、超净排放高性能覆膜滤料、聚四氟乙烯纤维及滤料、超薄电子基布、高强度连续玄武岩纤维。六、稀土功能材料AB型稀土储氢合金、高性能钕铁硼磁体、钕铁硼热压磁体、高性能各向异性粘结磁体(粉)、汽车尾气催化剂及相关材料、MnZn宽频电磁吸收体材料、高性能金刚石工具稀土合金粉末材料、铈锆稀土基复合氧化物、稀土抛光材料。七、先进半导体材料和新型显示材料碳化硅单晶衬底、碲锌镉晶体衬底、锑化镓晶体、锑化铟晶体、超高纯锗单晶、光刻胶及其关键原材料和配套试剂、宽幅TFT偏光片用PVA光学基膜、超薄柔性玻璃、柔性显示盖板用透明聚酰亚胺薄膜、特种气体、光掩膜板、化学机械抛光液、高纯化学试剂、低温无铅玻璃封装浆料、电子封装用钨铜、钼铜热沉复合材料,高性能半导体封装用键合丝、微球材料、OCA光学胶、透明电致发光膜、透明柔性导电膜材料、半导体量子点材料、先进半导体材料前驱体、增亮膜,扩散膜、高激光损伤阈值减反膜、高强度、高导电、高速固化新型电子胶,低相位差保护膜、高性能有机发光显示材料及中间体、单体,量子点材料、靶材。八、新型能源材料新能源复合金属材料、燃料电池全氟质子膜、反光釉料、透明耐紫外聚乙烯醋酸乙烯树脂及封装胶膜、大颗粒四氧化三钴、高纯四氧化三锰、三元材料(镍钴铝酸锂、镍钴锰酸锂)及前驱体、氧化亚硅负极材料、高性能硅炭负极材料、碲化镉发电玻璃。九、前沿材料超材料、石墨烯导电浆料、石墨烯-纳米银线复合柔性透明导电膜、3D打印聚乳酸树脂、3D打印用合金粉末、球形非晶粉末、铁基宽幅超薄纳米晶带材、铪钨纳米热喷涂材料、超细碳化钨粉末、铜基微纳米粉体材料、电触头材料用纯铜粉。
  • 美国MAS发布CHDF4000高分辨率纳米粒度仪新品
    CHDF4000 高分辨率纳米粒度仪1)CHDF4000是基于光散原理的仪器,使用新的技术对高分辨率的粒度分布(PSD)进行测量,包括高粒子检测灵敏度、动态范围、纳米粒子的优化分析;2)CHDF4000可提供完整范围5纳米至NM3微米,真实的PSD数据;3)通过粒子分离真正的PSD数据,关于粒子大小分布的形状不需要假设;4)根据颗粒密度分析—得出准确的粒子分类,包括纳米粒度;5)自动化操作,通过一个人性化界面即可完成全部操作主要优势:1) 高精度颗粒分布;2) 高灵敏度探测;3)纳米级别颗粒度分析;4)极高的可靠性;5)操作简便;6)在质量控/研发/在线控制方面均可应用;7)由于其新的紫外检测,具有极好的粒子检测灵敏度;8)平台,采用锥形检测流动池;9)极高的检测动态范围,可检测出微量的粒子;10)泵送系统性能高;11)连续监测/控制所有的测量数据;12)紫外检测器;13)自动取样器;14)样品用量小(不到1ml),分析时间10分钟; 技术参数:1)样品瓶数量:72;2)样品瓶尺寸:12mm,2ml;3)每小瓶注射次数:每个样品很低可以重复运行15次,数据可以自动保存和打印;4)自动样品混合:在分析之前样品(200μL)被吸入到瓶中4次用于样品混合,也为了防止粒子沉降;5)单独标记瓶:12ml;6)单独针冲洗瓶:12ml用于自动针浸渍(进入水或表面活性剂溶液)保持针外表面清洁;7)注射器体积:250 μL;8)精度:小于+/- 0.5% RSD;9)阀门:Valco Cheminert C3阀门,带有25 μL圈;10)防潮材质:聚四氟乙烯,316不锈钢;11)尺寸:24 x 59 x 52 cm (W x D x H);12)净重:42kg创新点:CHDF4000是基于光散原理的仪器,使用新的技术对高分辨率的粒度分布(PSD)进行测量,包括高粒子检测灵敏度、动态范围、纳米粒子的优化分析;CHDF4000可提供完整范围5纳米至NM3微米,真实的PSD数据;通过粒子分离真正的PSD数据,关于粒子大小分布的形状不需要假设;根据颗粒密度分析—得出准确的粒子分类,包括纳米粒度;自动化操作,通过一个人性化界面即可完成全部操作;CHDF4000高分辨率纳米粒度仪
  • 全自动乌氏粘度计在PVF(聚氟乙烯)材料中的应用
    PVF又名聚氟乙烯( polyvinyl fluoride )是一种热塑性高强度树脂,是含氟聚合物同系物中所含氟原子较少的聚合物,通常情况下呈无臭、无毒的白色粉末。密度为1.38,在240℃以上分解,具有晶体结构、高透明度(可透过紫外线)、高电绝缘性能、高坚韧性、优良耐化学品、抗老化和耐腐蚀性能。PVF(聚氟乙烯)通常作为薄膜和涂料应用于建筑装饰、电子电路、太阳能等领域。PVF(聚氟乙烯)材料独特的结构使他对日照、化学溶剂、酸碱腐蚀、湿气和氧化作用的有优秀抵抗力和耐久性,在室外阳关暴晒25年以上仍能保持良好的外貌和物理性能,制成的薄膜,既可用作农用薄膜、材料的保护膜、包装油脂和腐蚀性物质,也可用作电绝缘材料等。乌氏毛细管法是PVF(聚氟乙烯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性黏度也是PVF(聚氟乙烯)材料的核心指标之一。乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以ZVISCO IV6000H系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000H系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:IV6000H系列仪器可自动排废液,自动加清洗液干燥液、自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 鼎泰生化科技携新一代消解仪、超声清洗机产品亮相BCEIA 2017
    2017年10月10日,鼎泰(湖北)生化科技设备制造有限公司(以下简称鼎泰公司)携新一代DTI系列全自动石墨消解仪、DTA系列静音型超声清洗机等产品精彩亮相BCEIA 2017盛会。鼎泰公司产品经理简要介绍了本次展出的两款重点产品以及公司未来3年发展规划。DTI系列全自动石墨消解仪  DTI系列全自动石墨消解仪是鼎泰最新一代全自动石墨消解仪,鼎泰公司产品经理重点强调了它的三大优势。  首先它外观小巧,为实验室节省空间。在市场上同样位数,同样功能以及同样处理能力的同类产品比较,该款仪器具备最小体积。  其次该款产品全身防腐设计,大大延长使用寿命。仪器内外经过特氟龙(聚四氟乙烯)处理,在高温下,即使是浓酸腐蚀,也能承受,耐腐蚀能力非常强。  再者该产品售后返修率少,因为产品质量过硬,产品稳定性强,返修率少,所以基本不会涉及售后维修等问题,这对于提升实验室工作效率益处很大。  DTI系列智能操控、性能稳定,它将电热消解、自动通风系统、自动试剂选择添加系统、非接触式机械振荡、液位传感定容、机械臂托举、PC、智能控制等部件集成,一站式完成样品消解的自动加酸、加热消解、样品混匀、赶酸、托举冷却、定容等实验操作,是无机样品前处理实验人员的得力助手,轻松高效的实现实验方案。  小编也仔细扒了一下详细资料,小小产品涵盖了很多技术亮点:  1、聚四氟乙烯全密闭封装,无传动皮带外露,长久抵抗酸雾腐蚀  2、双臂支撑结构,保持超声波传感器水平高度长久稳定,准确定容  3、双加热温控,两个石墨体独立加热,独立控制  4、可选蠕动泵和注射泵互补、协同加液,发挥两种泵的加液优势  5、通过触屏电脑、台式机、笔记本无线操控  6、声音提醒功能,实验进度提示,试剂空声音报警  7、断点闪存,突发断电时,实验断点闪存,接断点继续消解  8、离线运行,脱离控制器,继续消解DTA系列超声波清洗机——全自动注、排水程序控制 可随机变换超声功率频率 加速实验效率 DTA系列超声波清洗机是鼎泰公司新一代超声波清洗机,该仪器可满足全自动注排水,并且可随机变化频率和功率,这在市场同类产品中是一大优势,可大大加速实验效率,提高实验结果。通过仪器前面彩色触摸屏进行程序设定操作,进行全自动注排水设置,还可以类似液相梯度那样,设置在不同时间使用不同的超声功率、不同的超声频率来工作,这尤其对化工合成、化工工艺研究实验室带来更大便利,是科研研发实验室得力工具。也是国内外同类产品中,处于前沿技术的产品。  DT系列超声波清洗机不仅优化了工业级超声波阵子以提高超声稳定性,采用304不锈钢材质以提升清洗机的耐用性,而且在产品的外形和结构设计方面更是进行了全新定位,流线型ABS材质机身耐腐蚀、清洁方便,通过密合式紧密设计以降低超声时产生的噪音,实验人员使用过程中感受不到噪声的存在,更安心的投入工作。  该超声波清洗机可广泛用于精密清洗、固体溶解、颗粒分散、细胞裂解以及样品制备前处理如液体脱气、混合、均质等。  除了BCEIA现场展出的上述两款重点产品外,鼎泰公司先后在市场推出了多项前处理产品如恒温加热板、磁力搅拌器、柱温箱、真空抽滤泵等。  立足前处理领域 扩充产品线   谈及未来3年发展,鼎泰产品经理向小编透露,鼎泰将持续立足前处理领域,将现有产品做稳定,做扎实前提下,扩充更多新品类,目前更多新品现已进入研发阶段。相信鼎泰公司产品未来将具备更广泛的市场空间。
  • 旋转蒸发仪JULABO泵及配套设备 夏季促销
    IKA&RENHE数显旋转蒸发仪 电动升降 转速范围:20-270 RPM 控温范围:RT-180℃ 水浴锅体积:3L 冷凝管类型:竖型(斜型可选) 冷凝面积:1200cm2 蒸发瓶容积:1L 收集瓶容积:1L RV10 数显型旋转蒸发仪 夏季促销价优惠 真空泵 所有与气体接触部分,均为聚四氟乙烯(PTFE)材料, 双级泵最低真空度13mbar 抽气速度23L/min 功率95W 独特的结构设计,噪音小于50dB Chemvak 防腐蚀真空泵C410 促销价¥8500 德国JULABO 温度范围: -20-40℃ 显示分辨率:0.1℃ 温度稳定性:± 0.5℃ 制冷功率: 300W(20℃) 体积(W× L× H): 25× 50× 60(cm) 重量: 41Kg 泵流量:15L/min FL300循环冷却器 促销价:¥22800.00 冷却循环器,无加热功能 温度调节方式:数字 工作温度:-20~+40℃ 温度稳定性:± 1℃ 制冷功率:500W 泵流量12L/min, 泵压0.2bar 充液体积:4L 冷却循环系统 KV600 促销价¥51850.00 最终压力:-0.098MPa 抽吸速度:10L/min× 2 郑州长城 SHZ-D(Ⅲ)循环水真空泵 促销价 ¥1780
  • 杭州质检部门:超市绑蔬菜彩胶带对人体有害
    市民贺先生反映,在杭州某超市卖场生鲜柜台上,新鲜的蔬菜都用一种带有“新鲜蔬菜”字样的胶带捆扎。蔬菜拿回家清洗的时候,经常有胶带上的胶质残留,很难清洗。他担心这些胶质食入体内后会对人体造成危害。  在贺先生所说的超市里,记者看到鲜蔬区的蔬菜基本上都是用胶带捆绑的。“我们超市使用的胶带都是无毒无害的,而且胶带有专门的质量检测报告。”该超市的石小姐表示。  记者走访了几家农贸市场和大型超市发现这种彩色蔬菜胶带大量被采用。芹菜、菠菜、茭白、韭菜上面除了紫色的胶带外,还有红色和黄色的胶带。  “我们一般会给蔬菜捆绑这些胶带,不同颜色的胶带还能给蔬菜增添卖点。”一位蔬菜摊主说。  这种捆绑在蔬菜上的胶带到底对人体健康是否有危害呢?  随后,记者联系了几家生产这种蔬菜胶带的厂家。对方均表示,所谓“无毒无害”的专用蔬菜胶带,其生产过程和原料都与普通胶带一样,均含有化工原料,吃到肚子里肯定是有毒的。  杭州市质监院检测中心的朱主任表示,所有胶带都是有毒的,长期食用与胶带直接接触的蔬菜,对人体肯定是有伤害的。“胶带上基本都含有聚四氟乙烯、四氟丙稀和一些像甲醛、甲苯等有毒物质。”朱主任说,“比如聚四氟乙烯过多,容易使人失眠,精神衰退。”  但由于粘在蔬菜上的胶质有很大的黏性,很难对残留量做检测,并且摄入量多少会对人体造成什么程度的影响也很难判断。  杭州市工商局市场处副所长陈先生表示,目前我国尚未制定关于蔬菜胶带使用的规范和法规,所以很难对商家采取强制禁用胶带捆扎蔬菜的措施。同时,陈处长表示他们会与商家进行沟通,让其尽量选择一些无毒无害的材料替代胶带。
  • 一线防护服告急!一文了解医用防护服材料与检测标准
    p  近期,国务院应对新型冠状病毒肺炎疫情联防联控机制医疗物资保障组提出《医用防护服生产用压条机信息征集倡议书》。医用防护服是抗击新冠肺炎疫情的重要医疗物资,是保护医护人员生命安全的关键屏障。工业和信息化部作为国务院应对新型冠状病毒肺炎疫情联防联控机制医疗物资保障组组长单位,坚决落实党中央、国务院决策部署,把医用防护服供给作为重中之重,向全国医用防护服重点生产企业派出了驻企特派员,协调企业从原料配备到跨省运输中遇到的困难和问题。医用防护服产量已经从1月28日的0.87万件上升到2月4日的3.16万件,但仍难满足当前的防疫救治需求。br//pp  缺少压条机(又称热风缝口密封机、贴条机、热封机)是制约医用防护服增产扩能的瓶颈。工业和信息化部积极支持主要压条机生产企业恢复生产,但目前恢复的产能远远不能满足医用防护服生产需求。/pp  当前,医用防护服供需矛盾日益突出。为充分利用有限资源,指导医务人员正确做好个人防护,维护医务人员队伍的身体健康,国家卫生健康委就疫情期间医用防护服的使用管理提出要求,下发《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强疫情期间医用防护服严格分级分区使用管理的通知》。/pp  一是高度重视医用防护服的合理使用。重点强调《新型冠状病毒感染的肺炎防控中常见医用防护用品使用范围指引(试行)》和《国家卫生健康委办公厅关于加强疫情期间医用防护用品管理工作的通知》等文件的落实。实行一把手负责制,按照“优先保障高风险区域、高风险操作、高风险人员”的原则,严格分级分区使用,确保医用防护服合理使用。/pp  二是加强医用防护服的分级分区使用管理。防护服应当在隔离留观病区(房)、隔离病区(房)和隔离重症监护病区(房)使用,其他区域和在其他区域的诊疗操作原则上不使用防护服。明确了符合国标(GB19082)的一次性无菌医用防护服,在境外上市符合日标、美标、欧标等标准的医用防护服,以及“紧急医用物资防护服”的使用要求。/pp  三是加强管理,促进合理使用医用防护服。医疗机构应当将医用防护服纳入全院统一管理,建立台账,根据医务人员工作所在不同区域、开展的不同操作及管理患者的症状轻重程度,科学合理分配防护服。要根据收治患者的实际情况,合理安排医务人员在隔离区域工作的班次,发挥资源利用最大效益。/pp  一般认为,医用防护服起源于手术服。100多年前,医生做手术时大多穿着一种黑色外套,被认为是最早的医用防护服。当时,这种医生穿着防护服的目的并不是防护自身免受伤害,而是为了保护衣服不被血液或分泌物污染。/pp  早期的防护服材质一般为棉质,在干燥状态下具有防细菌渗透的能力,但是在湿态下却无法抵抗细菌的入侵。二战时期,美国的军需部门为了使防护服的材料应该能阻挡液体进入带入细菌,开发了一种经氟化碳和苯化合物处理的高密机织物,增强防护衣的防水性能。战后,民用医院开始采用这些织物作为医用防护服的面料。/pp  20世纪80年代以后,人类对于艾滋病毒、肝炎B病毒、肝炎C病毒等血载病原体有了深入的了解,深刻认识到医护人员在救治患者过程中存在受感染的风险,开始着力开发医用防护服,使得防护服行业得到了蓬勃发展。/pp  2003年,我国在抗击“非典”疫情过程中,充分认识到医护人员面临的生物职业危害。在SARS流行过程中,我国内地累计报告非典型性肺炎5329例,其中医护人员969例,占18%,属于高发人群。由于医护人员在治疗、护理、转运等环节中,因直接接触病人而被感染的现象十分普遍,甚至出现为抢救一名病人而导致数十名医务人员被感染的罕见现象,令社会各界大为震惊。我国相关领域开始研发医用防护服。常见的医用防护服通常由帽子、上衣、裤子组成的连身式结构,在制作中有着严格标准,包括防护性(密封性)、服用性、安全卫生性。通过裁剪、缝合、上松紧、粘合压胶条才能制作出的医用防护服,涉及到的机器离不开这三种:平缝、包缝、压胶。/pp  医用防护服作为防化服中的一类,主要用于医护人员穿着,不仅要排湿透气、穿着自如,还要让医护人员免受诊疗过程中病毒、细菌等各种污染物的感染,抵挡住水液、酒精、油渍侵入,而且要有效抗静电,甚至防止灰尘进入。医用防护服的作用是产生细菌阻隔层,以防止细菌泳移,减少交叉感染。近年来一些科研单位和企业已经开发出不少医用防护服,大多以非织造布为主要面料。医用防护服按面料的组织结构可分为机织、非织造布和复合材料 按使用期限分为用即弃型(一次性使用)、限次型和可重复使用型 按加工复合技术来说有整理加工、涂层和覆膜三大类方法。/pp  医用防护服要求做到“三拒一抗”,即拒水、拒血液、拒酒精以及抗静电的医用防护服,与一般的织造材料不同,采用的是微纳米级别材料。这种复合材料可以通过不同材料复合,如用聚乙烯/聚丙烯纺黏非织造布,与透气微孔薄膜或其他非织造布复合,或用水刺非织造布与透气微孔薄膜复合,或用木桨复合水刺非织造布。/pp  目前国内市场上正在销售和研发的几种医用防护服所用的非织造材料主要有以下几种:/pp strong 聚丙烯纺粘布/strong/pp  聚丙烯纺粘布可经抗菌、抗静电等处理,制成抗菌防护服、抗静电防护服等。相对于传统的棉布防护服,聚丙烯纺粘布防护服无疑是一大进步。因其价格较低,而且是一次性使用,可以大大减少交叉感染率,在刚推出的相当长时期内,在国外得到大量推广。但是,材料的抗静水压比较低,对病毒粒子阻隔效率也比较差,只能作为无菌外科手术服、消毒包布等普通防护用品。/pp  strong聚酯纤维与木浆复合的水刺布/strong/pp  材料手感柔软,接近传统的纺织品,而且可以经三抗(抗酒精、抗血、抗油)和抗静电、抗菌等处理,可以用γ射线进行消毒,是一种比较好的医用防护服材料。但它的抗静水压也相对较低,对病毒粒子阻隔效率也比较差,因此也不是理想的防护服材料。/pp  strong聚丙烯纺粘一熔喷一纺粘复合非织造布,即SMS或SMMS/strong/pp  熔喷布的特点是纤维直径细、比表面积大、蓬松、柔软、悬垂性好、过滤阻力小、过滤效率高、抗静水压能力强,但强力低,耐磨性差,在相当程度上限制了其应用领域的发展。而纺粘布纤维线密度较大,纤网又是由连续长丝组成,其断裂强力和伸长比熔喷布大得多,恰恰可以弥补熔喷布的不足。这种材料有均匀美观的外观、高抗静水压能力、柔软的手感、良好的透气性、良好的过滤效果、耐酸碱能力强。另外,还可以对SMS非织造布进行三抗(抗酒精、抗血、抗油)和抗静电、抗菌、抗老化等处理,以适应不同用途的需要。/pp  strong高聚物涂层织物/strong/pp  用于防护织物的涂层种类很多,有聚氯乙烯、聚乙烯、聚氯丁橡胶和其他各种合成橡胶,该种防护服的防水性、阻隔细菌粒子的性能非常好,可重复使用,但透湿性能差,人体的大量汗液无法排出,穿着舒适性能差,非典时期使用橡胶涂层织物的防护服实在是不得已之举。国内外最新进展是采用微孔聚四氟乙烯薄膜与织物复合获得防水透气功能,但作为一次性用品价格昂贵。/pp  strong聚乙烯透气膜/非织造布复合布/strong/pp  根据防护等级的不同要求,所采用的非织造布与薄膜也有不同。聚乙烯透气膜/非织造布复合材料,对于阻隔细菌粒子穿透和液体渗透有优良的效果,且手感可通过改变复合面料的柔软度来调整,其抗拉强力强,透气性好,舒适性能大大提高,能经受消毒处理,不含有毒成分,克重60~100g/msup2/sup ,有良好的性价比,用它制成的医用一次性防护服可保护医务人员免遭污染源污染,克服交叉感染,起到有效防护的作用。/pp  strong重复使用型:/strong/ppstrong  聚四氟乙烯层压织物/strong/pp  医用防护服是一个广义的概念,包括了医疗环境下医护人员穿戴的各类服装,如日常工作服、外科手术服、隔离衣以及防护服等。根据应用环境及功能不同,医用防护服对于液体及细菌渗入有不同的标准等级,所采用的材料也各不相同。不过,按照基本功能大致可分为重复使用型和用即弃型(一次性)两类。/pp  重复使用型防护服,一般作为医护人员的日常工作服和手术服等。主要采用传统机织布、高密织物、涂层织物及层压织物等材料制成。由于层压织物是将普通织物与一层特殊薄膜通过层压工艺复合在一起制得,因防护性能及透湿透汽性能较好成为业内主流选择。/pp  比较高端的层压织物是聚四氟乙烯超级防水透湿复合面料。该面料是以聚四氟乙烯为原料,经过膨化拉伸后形成一种具有微孔性的薄膜,将此薄膜用特殊工艺覆合在各种织物和基材上,成为新型过滤材料。由于该膜孔径小,分布均匀,孔隙率大,在保持空气流通的同时,可以过滤包括细菌在内的尘埃颗粒,达到净化且通风的目的。这种层压织物能够防风、防水、透气、透湿,而且舒适性极好。目前,发达国家大多使用聚四氟乙烯材质。采用聚四氟乙烯复合膜作为隔离层研制的医用多功能防护服,具有耐久的防水、拒水、抗菌、抗静电、阻燃、透湿等物理机械性能,对血液、病毒(液体重或气体重)在自然条件和压力条件下都具有很好的阻隔性能,阻隔(过滤)效率大于99%。/pp  strong一次性防护服:/strong/ppstrong  聚烯烃纤维无纺布/strong/pp  理想的医用防护服应该具有多功能性,既要能保护医护人员免受有毒有害的液体、气体或具传染性的病毒和微生物侵袭,又要穿着舒适,在具备阻隔性能的同时,还要具备透气性、抗菌性及防致敏性,不得危害人体健康。除此之外,防护服面料选择还要考虑成本及废弃后的环保问题。/pp  可重复使用的防护服,每次使用后都要进行洗涤和消毒,操作不方便,大大限制了它的织造结构,而且使用一段时间后,其防护性能有所下降。鉴于此,国际上逐渐采用一次性非织造(无纺布)材料制成的防护服。这种防护服,经过进一步的抗菌、抗静电等处理,手感和性能跟传统纺织品比较接近,而且价格较低。因此,在医疗领域的隔离衣和防护服中应用较为广泛。/pp  目前,国内用于无纺布生产的三大纤维分别为聚丙烯、聚酯和粘胶纤维。其中聚丙烯所占比例最高,占62%。一般而言,用于生产无纺布的聚丙烯主要指的是高熔指聚丙烯纤维料,近年来,聚丙烯高熔纤维料的需求受多重利好因素的影响,被市场看好,生产企业也在积极的研发拓展聚丙烯纤维市场。数据统计,2019年国内聚丙烯纤维料产量约170万吨左右,同比2018年增长7.5%。其中高熔指聚丙烯纤维料95万吨,同比增长了15.8% 中熔指聚丙烯纤维料77万吨,相比基本持平。/pp  无纺布生产工艺主要有纺粘法、水刺法、闪蒸法、SMS复合材料等。纺粘法无纺布主要利用化纤纺丝的方法形成聚丙烯长丝,再借助气流或机械的方法分丝成网,其在手感和性能方面很接近于传统的纺织品 水刺法无纺布,是通过高压水柱高速水流对涤纶、锦纶、丙纶等纤维纤网喷射,使纤网中纤维运动而重新排列和相互结,以达到固结成布的日的 闪蒸法无纺布,以聚烯烃为主要原料,采用静电分丝,使丝条在拉伸过程中相互摩擦形成静电分丝,彼此相互排斥保持单纤维状态,然后靠静电装置使纤维凝聚成网,纤网再经热轧而成 SMS复合无纺布,就是将两种以上性能各异的非织造纤网通过化学、热或机械等方式复合在一起,或者是结合不同的成网工艺制造的无纺布。/pp  目前,一次性防护服多采用聚乙烯透气膜制成复合无纺布。聚乙烯透气膜在LDPE/LLDPE树脂载体中,添加50%左右的特种碳酸钙进行共混,经挤出成膜后定向拉伸一定倍率而成。由于聚乙烯树脂为热塑性塑性材料,可在一定条件下进行拉伸和结晶,拉伸时聚合物与碳酸钙颗粒之间发生界面剥离,碳酸钙颗粒周围就形成了相互连通的蜿蜒曲折的孔隙或通道,正是这些孔隙和通道赋予了薄膜的透气(湿)功能,从而沟通了薄膜两面的环境。/pp  截至目前, 现行的防护服国家标准有21条;其中,医用防护服主要使用spanGB 19082-2009《span医用一次性防护服技术要求/span》,标准中涉及外观、结构、号型规格、液体阻隔功能(抗渗水性、透湿量、抗合成血液穿透性、表面抗湿性)、断裂强力、断裂伸长率、过滤效率、阻燃性能、抗静电性、静电衰减性能、皮肤刺激性、微生物指标、环氧乙烷残留量的检测。/span/pp style="text-align: center "表 现行防护服国家标准/ptable border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" height="396" style="" align="center"colgroupcol width="134" style="width:100.50pt "/col width="394" style="width:295.50pt "//colgrouptbodytr height="18" style="height:13.50pt " class="firstRow"td height="13" width="157" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"标准号/tdtd width="331" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"标准名称/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 33536-2017/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 森林防火服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 29511-2013/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 固体颗粒物化学防护服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 28895-2012/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 抗油易去污防静电防护服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 28408-2012/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 防虫防护服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB 24539-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 化学防护服通用技术要求/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB 24540-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 酸碱类化学品防护服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 24536-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 化学防护服的选择、使用和维护/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 24278-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"摩托车手防护服装/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width="143"GB 19082-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width="331"医用一次性防护服技术要求/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB 8965.1-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 阻燃防护 第1部分:阻燃服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB 8965.2-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 阻燃防护 第2部分:焊接服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 23462-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 化学物质渗透试验方法/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 23463-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 微波辐射防护服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 23464-2009/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 防静电毛针织服/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 13640-2008/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"劳动防护服号型/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 18136-2008/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"交流高压静电防护服装及试验方法/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 13459-2008/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"劳动防护服 防寒保暖要求/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 20654-2006/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 机械性能 材料抗刺穿及动态撕裂性的试验方法/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 20655-2006/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服装 机械性能 抗刺穿性的测定/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 20097-2006/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服 一般要求/td/trtr height="18" style="height:13.50pt "td height="13" x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="143"GB/T 17599-1998/tdtd x:str="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="331"防护服用织物 防热性能 抗熔融金属滴冲击性能的测定/td/tr/tbody/tablep  /ppbr//p
  • 禾工实验室——食用油中酸价和过氧化值含量检测技术分享
    国标:《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法:酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源:食用油环境湿度:55%环境温度:24 ℃ NaoH标定滴定记录:样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录:样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录:样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L
  • 如何使便携式精密冷镜露点仪保持良好的性能?
    便携式精密冷镜露点仪露点测量中需注意的问题:  露点仪通常在大气环境下存放和使用,由于环境空气中的水分含量极高,可达数千到数万×10-6 V/V(体积分数),从而给露点测量操作造成了很大的困难,使得露点测量结果往往发散性比较大。要使测量数据准确可靠,除了保证便携式精密冷镜露点仪具有良好的性能外,还必须注意下面几个问题:  (1)气路系统应具有良好的密封性,以防止外界环境空气中的水分渗入气路系统中,影响测量结果;  (2)如果被测气体将直接排入大气,则应考虑大气中的较高含量水分在浓差作用下向测量系统内部反向扩散的问题。常用的方法为在仪器排放口连接一段适当长度的管子,其长度和管径以不会造成背压,影响测量腔的压力为准;  (3)测量取样管路应尽量短,并避免在管路上有较多的阀门和接头以避免造成死角,从而减少可能的干扰;  (4)便携式精密冷镜露点仪所使用的管道和测量腔室应选用憎水性强的材料,不锈钢是较好的选择,其次为聚四氟乙烯、铜和聚乙烯等,应尽量避免使用尼龙或橡胶材质的管道进行露点测量。此外,管道和腔室内壁应尽量保证光洁干净。
  • 北分瑞利公司“一种应用于注射器的活塞密封结构“获美国专利授权
    近日,北分瑞利公司原子荧光组设计的“一种应用于注射器的活塞密封结构Piston Seal Structure For Injector”注射泵活塞技术荣获美国专利授权,专利号US11434889B2。该专利于2019年6月在国内获得实用新型专利授权,专利号ZL201920959386.7。中国发明专利目前处于实审公示阶段。注射泵是一种高精度、宽范围的定量注射泵,最小定量精度达到微升级,被广泛应用于精密仪器、生命科学、医疗等需要精确液体定量及转移的自动化应用领域。该技术采用聚醚醚酮(PEEK)材料取代传统的聚四氟乙烯(PTFE)或高分子聚乙烯材料制作注射泵的活塞,有效解决了传统注射器在对高盐或碱性溶液进行定量时对活塞密封材料的磨损问题,同时将高精度注射泵的工作温度范围从15℃-35℃扩展到了5℃-60℃,填补了高精度注射泵在该领域的技术空白。聚醚醚酮(PEEK)树脂是一种性能优异的特种工程塑料,与其他工程塑料相比较具有更多显著优势,耐正高温达到260℃、机械性能优异、自润滑性好、耐化学品腐蚀、耐剥离性、耐磨性、刚辐射、超强的机械性能等,是公认的最佳工程塑料材料。其线性热膨胀系数(约为4.8×10-5/℃)只有PTFE等材料的一半左右,对温度的敏感度较小。由于其硬度较高缺少弹性,虽然其他性能优越,但是直接用于活塞密封材料的密封效果并不理想。本专利的技术特点在于创新性的用碗状活塞取代传统的柱状活塞密封部,利用机械形变来形成微米级高精度密封配合,有效的解决了PEEK材料缺乏弹性无法密封的问题。
  • 众瑞仪器发布ZR-3703型烟气汞综合采样器新品
    详细介绍1 概述ZR-3703型烟气汞综合采样器,采集固定污染源废气中的气态总汞,测量烟气流速,烟气温度等。2 执行标准HJ 543-2009 固定污染源废气汞的测定 冷原子吸收分光光度法HJ 917-2017 固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附 / 热裂解原子吸收分光光度法GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法EPA Method 30B 吸附管法测定燃煤污染源中气态总汞排放量GB 13223-2011 火电厂大气污染物排放标准HJ/T375-2007 环境空气采样器技术要求及检测方法JJG956-2013 大气采样检定规程3 技术特点同时满足三种采样标准:HJ543-2009、HJ917-2017、ASTMD6784-02 (安大略法)气态汞采集部分;溶液吸收法可以分价态采集,分别采集Hg2+和Hg0;内置高性能锂电池,供电时间>8h;采样流量和采样时间单独控制,支持恒流采样;采用5.0寸触摸显示屏,内容更直观,操作更简便;支持USB数据导出,可选配便携式蓝牙打印机(内置锂电池);气体管路全程拌热且均采用不吸附的聚四氟乙烯材质;采用高精度、耐腐蚀、耐高湿电子流量计,保障了高稳定性及采样体积高准确度;烟气汞采样管具有全程伴热功能,准确控制采样腔温度,且温度可调;HJ 543和安大略法都配有冰浴箱,可容纳2组14个气泡吸收管。具备系统气密性自动检漏功能。采样过程中停电数据自动保护,来电继续采样;可选配GPS定位模块,记录采样位置信息。可选配4G模块进行远程数据传输。创新点:1、同时满足三种采样标准:HJ543-2009、HJ917-2017、ASTMD6784-02 (安大略法)气态汞采集部分;2、溶液吸收法可以分价态采集,分别采集Hg2+和Hg0;3、内置高性能锂电池,供电时间>8h;4、采样流量和采样时间单独控制,支持恒流采样;5、采用5.0寸触摸显示屏,内容更直观,操作更简便;6、气体管路全程拌热且均采用不吸附的聚四氟乙烯材质;7、采用高精度、耐腐蚀、耐高湿电子流量计,保证了高可靠性及采样体积高精确度;8、烟气汞采样管具有全程伴热功能,精确控制采样腔温度,且温度可调;9、HJ 543和安大略法都配有冰浴箱,可容纳2组14个气泡吸收管。ZR-3703型烟气汞综合采样器
  • 3月15日实施!这两项新标准你注意到了吗?
    2020年12月24日,《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1153-2020)和《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020)两项标准正式发布,并将于2021年3月15日正式实施。 为了更好地帮助客户深入掌握标准要求,崂应现将标准简析如下:1.标准中规定的醛、酮类化合物有哪些?本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共12 种醛、酮类化合物的测定。2.方法检出限和测定下限为多少?当采集有组织排放废气20L(标准状态下干烟气)时,方法的检出限为0.01mg/m3~0.02mg/m3,测定下限为0.04mg/m3~0.08mg/m3。3.需要哪些采样仪器和设备?1)烟气采样器:具有抗负压功能,采样流量0.2 L/min ~1.5L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃。2)连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管;3)棕色气泡吸收瓶:75mL。4.如何进行现场采样?a)采样位置和采样点1)采样位置:采样位置应避开涡流区,如果同时测定排气流量,采样位置应该优先选择垂直管段,应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径和距上述部件不小于3倍直径处。2)采样点:由于气态污染物在采样断面内一般混合均匀,可取靠近烟道中心的一点作为采样点。b)采样参数的测定采样参数包括烟温、流速、含湿量,具体测定方法参照HJ 397 标准中“6排气参数的测定”。c)采样方法1)预热采样管,打开采样管加热电源,将采样管加热到≥120℃;2)串联三支各装有50mL DNPH(2,4-二硝基苯肼)饱和溶液的棕色气泡吸收瓶,与烟气采样器连接,如下图所示;3)正式采样前,排气应先通过旁路吸收瓶,将吸收瓶前管路的空气置换干净;4)接通采样管路,设置采样流量,以0.2L/min ~0.5L/min的流量,连续采集1h,或在1h内以等时间间隔采集3个~4个样品,流量波动应不大于±10%;5)采样结束后,切断采样泵和吸收瓶之间气路,抽出采样管,取下吸收瓶6)用密封帽密封吸收瓶,样品应于4℃以下密封避光冷藏保存,样品采集后3日之内完成试样制备,制备好得试样在3日内完成分析。7)将同批采样的三支装有50mL DNPH饱和溶液的棕色气泡吸收瓶带到采样现场但不进行样品采集,随样品一同运回实验室,作为运输空白样品。 1.标准中规定的醛、酮类化合物有哪些? 用于环境空气和无组织监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和2,5-二甲基苯甲醛共16 种醛、酮类化合物的测定。2.方法检出限和测定下限为多少? 当采样体积为20 L(标准状态下)时,方法的检出限为0.002 mg/m3~0.003 mg/m3,测定下限为0.008 mg/m3~0.012 mg/m3。3.需要哪些采样仪器和设备?1)空气采样器:采样流量0.1 L/min ~1.0L/min;2)棕色多孔玻板吸收瓶:25mL;3)棕色气泡吸收瓶:25mL。4.如何进行现场采样?a)采样位置和采样点环境空气采样点位的布设及采样符合HJ 194的要求,无组织排放监控点的布设及采样符合HJ/T 55中的相关规定。b)采样方法 1)按照下图将装有20mL DNPH饱和吸收液的棕色多孔玻板吸收瓶和分别装有20mL、10mL吸收液的棕色气泡吸收瓶串联到空气采样器。 2)设置采样流量,以0.3L/min ~0.5L/min的流量,连续采集1h。如果浓度偏低可适当延长采样时间,但总采样量不超过80L。注:采样时温度低于4℃,吸收瓶应放在恒温箱中。 3)采样结束后,取下吸收瓶,用密封帽密封,避光保存。样品应于4℃以下密封避光冷藏保存,样品采集后3日之内完成试样制备,制备好得试样在3日内完成分析。 4)将同批采样的装有20mL DNPH饱和吸收液的棕色多孔玻板吸收瓶和分别装有20mL、10mL吸收液的棕色气泡吸收瓶带到采样现场但不进行样品采集,随样品一同运回实验室,作为运输空白样品。
  • 众瑞仪器发布ZR-3731型 恶臭气体采样器新品
    详细介绍1、产品简介ZR-3731型恶臭气体采样器,采用气袋法采集环境空气及各类恶臭污染源(包括水域)以不同形式排放的恶臭污染,以及其它适合气袋法采集的有毒有害气体。 2、 执行标准 GB/T 14675-93 《空气质量 恶臭的测定 三点比较臭袋法》 HJ/T 905-2017 《恶臭污染环境监测技术规范》 3、技术特点 采用抽负压被动采样法,样气从采样管直接进入气袋,避免样品污染; 内置高性能锂电池,可在无外接电源情况下进行采样,续航时间大于6小时; 内置大流量采样泵,采样速度快,克服负载能力强; 内置惰性材料电磁阀,实现气路密闭性自动检测、自动清洗、清洗次数可设置等功能; 具有探测气袋压力,气压自动保护功能,超过气袋压力设定值,自动停止采样功能 气路管路全采用惰性材料聚四氟乙烯,保障样品无吸附; 具有调速功能,三档位调速以满足不同工况污染物采样要求; 适用于1L-10L多型号采样气袋; 配有过滤功能的气体采样管,用于固定污染源废气采集。创新点:1、采用抽负压被动采样法,样气从采样管直接进入气袋,避免样品污染;2、内置高性能锂电池,可在无外接电源情况下进行采样,续航时间大于6小时;3、内置惰性材料电磁阀,实现气路密闭性自动检测、自动清洗、清洗次数可设置等功能;4、具有探测气袋压力,气压自动保护功能,超过气袋压力设定值,自动停止采样功能5、气路管路全采用惰性材料聚四氟乙烯,保证样品无吸附;6、具有调速功能,三档位调速以满足不同工况污染物采样要求;7、适用于1L-10L多型号采样气袋。ZR-3731型 恶臭气体采样器
  • 聚光ICP-5000 测定土壤中10 种金属元素
    土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)是痕量元素分析的主要技术手段,目前已经广泛应用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样品,采用ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪测定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、镍、锶等10 种金属元素,通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000 测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000 可用于土壤样品中多种金属元素的同时分析检测。技术特点复杂基体的干扰痕量元素分析湿法消解法标准土壤样品样品前处理准确称取0.25 g(准确至0.0001 g)标准土壤(GSS-15)于聚四氟乙烯烧杯中,先加浓硝酸润湿样品,在电热板上低温加热,蒸发至尽干,加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸,在电热板上加热除硅,再加入浓硝酸和高氯酸,赶酸至尽干,冷却,定容至25 mL,备测。消解液通过阳离子交换柱进行分离富集,依次用超纯水和硝酸清洗柱子,收集流出液,待测。仪器配置仪器:ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪;双向观测(水平+垂直),分析参数见表1。流动注射仪:FIA-3110。进样系统:旋流雾化室、玻璃同心雾化器。离子交换柱:IE0610;吸附树脂:ICP-CH。表1标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。表2 各元素的标准溶度配制梯度 单位:mg/L方法检出限按样品空白连续11 次测定的3 倍SD 乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL),结果列于表3。表3 被测元素的方法检出限 单位:mg/Kg方法精密度与加标回收率采用ICP-5000 测定5 个平行样品,考察各元素的方法精密度和加标回收率,方法精密度和加标回收率结果见表4。表4 土壤标样中金属元素的方法精密度和加标回收率 单位:mg/Kg结论本文采用ICP-5000测定标准土壤样品中硼、钡、钴、铬、铜、镍、锶等金属元素含量,采用离子交换技术分析土壤中痕量镉,通过计算方法检出限、回收率和方法精密度, 考察ICP-5000在土壤样品中的实际分析性能。结果表明:与国标标准值对比,测定值与标准值基本一致,回收率均在92.87%~109.7%,方法精密度除锶5.9%外,均小于5%,ICP-5000可用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。参考文献[1] GB 15618-1995,土壤环境质量标准[S].1995聚光其他相关解决方案土壤中挥发性有机物的检测土壤中稀土元素的检测免费下载聚光科技 聚光科技(杭州)股份有限公司是由归国留学人员创办的高新技术企业, 2002年1月注册成立于浙江省杭州市国家高新技术产业开发区, 2009年完成股份制改造,2011年4月上市,注册资金4.45亿元人民币,是世界领先的环境与安全分析检测仪器生产商与系统解决方案供应商。公司拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队,致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发,产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造、航空及科学研究等众多行业,并出口到美、日、英、俄罗斯等二十多个国家和地区。网址:www.fpi-inc.com
  • 鼎泰恒胜发布全自动石墨消解仪 DTI-60TⅡ新品
    一、产品独特优势及亮点1、全机身表面特氟龙防腐蚀处理,加液臂使用聚四氟材料,无任何传动部件外露,长久抵抗酸雾腐蚀;2、双臂支撑结构,保持超声波传感器水平高度长久稳定,准确定容;3、双加热温控,两个石墨体独立加热,独立控制;4、可选蠕动泵和注射泵互补、协同加液,发挥两种泵的加液优势;5、通过触屏电脑、台式机、笔记本无线操控;6、声音提醒功能,实验进度显示,试剂声音报警;7、突发断电时,实验断点闪存,接断点继续水解;8、脱离控制器仍可离线运行,继续消解二、产品特点自动消解全自动加酸、混匀、消解、赶酸、冷却、定容声音提醒实验进度提示,试剂空、管架不平行等声音性能稳定密闭封装防酸设计,仪器持久耐用放心消解脱机运行、断电闪存技术均匀加热石墨体加热批量样品均匀、立体加热消解准确定容超声波传感器准确定容0~100mL定容体积12个加液通道12种试剂选择添加、定容温控范围室温~260°C,PID程序控温实时温度显示石墨体加热至少两个石墨体加热,可适用50mL、100mL消解管,多种加热组合,独立控制,可同时或独立消解整体混匀非样品接触式机械震荡批量样品整体混匀自由选配集成式自动排风系统、平板电脑、聚四氟乙烯回流漏斗无线控制通过触屏电脑、台式机、笔记本无线操控,通过软件调用实验室方案,随时查看仪器状态,检查运行情况。存档运行日志定期拷贝,为实验室数据溯源做好存档工作外形特点外形精致,小巧轻便可选配双加液定容系统实现两个样品同时加热、定容、快速操作创新点:全机身表面特氟龙防腐蚀处理,加液臂使用聚四氟材料,无任何传动部件外露,避免酸雾直接熏蒸,持久耐用。全自动石墨消解仪 DTI-60TⅡ
  • 应用 | 新型亲水抗菌硅橡胶口腔印模材料的制备及性能研究
    研究背景硅橡胶口腔印模材料已成为口腔固定修复临床中首选的印模材料。但硅橡胶为主链由硅氧饱和键构成的聚硅氧烷化合物,为强疏水性物质,影响印模材料对口腔软硬组织的细节再现性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离子型表面活性剂,在其分子结构中,既存在亲水性的聚醚链段,又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。本文结合使用了亲水性聚醚改性硅油及新型纳米抗菌无机填料,制备出兼具亲水及抗菌性能的新型多功能硅橡胶口腔印模材料,探讨相关性能。材料与方法硅橡胶口腔印模材料的基本配方具体见表1。表 1 硅橡胶口腔印模材料基本配方润湿性测试:按1∶1 比例称取硅橡胶基质组分与催化组分,将二者混合均匀后,置于涂有脱模剂的聚四氟乙烯模具中(90 mm×90 mm×2 mm),室温下加压聚合,待硅橡胶固化后脱模。选择表面平整光滑、无任何缺陷的部分裁切为正方形试样(30 mm×30 mm×2 mm),每种材料制备3个试样。对照组按照厂家操作要求,同样制备上述试样。用75%乙醇溶液将试样表面清洗干净,备用。测试仪器为KRÜ SS DSA100S接触角测量仪。将待测硅橡胶试样平整放于水平样品台上,采用座滴法测量各试样的静态接触角。液滴体积设为2.0 μL,液滴出水速度设为2.67 μL/s。设液滴释放至试样表面与其接触的时刻为t=0,记录此时接触角大小,并在t=60 s、t=120 s 时刻记录接触角大小,以观察静态接触角随时间的变化。为防止偶然误差,在每个试样的不同位置测量3次取均值。DSA100接触角测试仪结果与讨论润湿性测试结果:各组静态接触角测试结果见图1。在相同时间节点下, 各组接触角之间差异无统计学意义(P0.05);而在不同时间节点,同一组别的接触角随时间延长逐渐减小,均在0~ 60 s内有明显下降(P 0.05)。图 3 各组静态接触角测试结果Fig 3 Results of contact angle test in each group硅橡胶属于疏水性印模材料,其表面润湿性较差,这主要由于其网状结构骨架为饱和硅氧键,且支链为非极性的烷基或烷氧基。这不仅会在取模时影响印模材料对预备体、牙龈等软硬组织的细节再现性,还会使灌注的石膏模型上产生孔隙、气泡,影响最终修复体的精确度与准确性。为了克服这一问题,通常采用表面改性或本体改性的方法对硅橡胶进行润湿性改善。表面改性主要包括等离子体表面处理、表面接枝改性及表面涂层改性等,但由于其需要特殊设备及额外工序处理,并且不能解决在取模时印模材料与牙体组织之间的润湿问题,因此本体改性的方式更加受到广泛关注。本体改性即通过共混法向材料中加入某些亲水物质,使材料本身具有一定的亲水性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离 子型表面活性剂,在其分子结构中,既存在亲水性的聚醚链段,又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。经过实验研究,确定加入6%的聚醚改性硅油可在不影响硅橡胶力学性能的同时,获得良好的亲水性,而且润湿性测试结果也与本研究使用的商品化亲水硅橡胶无显著差异。本研究还发现,在不同时间节点,各组的接触角随时间延长而逐渐减小,均在0~60 s内有明显下降 (P0.05),这主要是由于硅橡胶材料中的亲水性表面活性成分逐渐析出所致。本文有删减,详细信息请参考原文:张雪娇,李健新,蒋凤,等.新型亲水抗菌硅橡胶口腔印模材料的制备及性能研究[J].华西口腔医学杂志,2022,40(05):541-548.
  • MA系列直接汞分析仪 – 食品中总汞测定的好帮手
    MA系列直接汞分析仪– 食品中总汞测定的好帮手 GB5009.17 的亮点之一是增加了食品的直接汞分析方法。直接汞分析是如何提高我们实验室的性能的? 让我们先了解一下传统方法存在的问题:l 长时间的样品制备和可能的分析物损失基于汞的特性,传统方法所涉及的冗长的样品前期准备步骤让大多数分析人员感到很麻烦。漫长的过程容易出错,而且汞的高挥发性很容易造成分析物的不可避免的损失或交叉污染,从而导致数据的不确定性。即便是有经验的分析人员也对汞的损失和交叉污染也无可奈何,只能重新进行分析。在操作过程中必须小心翼翼,以尽可能降低这种可能性。l 更高的运营成本由于汞是痕量污染物,分析所用试剂必须是高纯度的,以避免对样品的干扰或在分析过程中造成汞添加,导致“假阳性”结果。在传统方法中所使用的高纯度试剂通常价格昂贵,增加了实验室操作成本。l 更长的步骤意味着更高的错误机会从人为错误到玻璃器皿清洁度,每个步骤都有可能引入一定程度的污染物。用于汞分析的玻璃器皿或实验室器皿必须使用特定程序进行清洁,或由聚四氟乙烯等不同材料制成,以减低汞的记忆效应。因此,通过传统方法进行汞分析通常会导致较差的或不确定的质量控制 (QC)、加标回收率、准确度和精密度。 让NIC MA系列分析仪成为您的得力助手NIC 在直接热分解方面的知识、经验和技能的优势可追溯到 40 多年前。因为传统方法面临挑战,直接汞分析便成为被广泛接受的汞检测替代方案之一, MA 系列正是为此而设计。NIC的 MA 系列直接汞分析仪可以轻而易举地克服上述所有难题。MA 系列包括 2 种不同的型号:MA-3000 和 MA-3 Solo,分别适用于不同规模的实验室。 MA 系列仪器已被全球范围内的实验室所使用,因此 NIC 拥有大量的应用数据。所有应用数据均通过对实际样品和标准参考材料 (SRM) 的分析而获取。 欲了解更多解决方案与产品信息,请查阅:仪器信息网NIC展位: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104984/
  • 上海禾工塑料粒子行业水分仪技术交流培训
    日前,上海禾工在广东东莞群安塑胶实业有限公司安排了一场安调培训、技术交流会,东莞群安塑胶生产的离子型中间膜可广泛的应用在光伏、航天、国防、建筑、汽车等众多领域。 而在生产过程中。如果使用水分含量过多的塑料粒子进行生产,则会产生一些加工问题,并最终影响成品质量,如:表面开裂、反光,以及抗冲击性能和拉伸强度等机械性能降低等。因此,水分含量的控制对于生产高质量的塑胶产品是至关重要的。 在之前的很多产品选购指南中也提到,如果需要检测的塑料样品水分含量在0.1%以上,加热温度在200度以内,而且加热之后除了水分之外没有其他挥发性成分,可以选择方便快捷的加热失重法水分测定仪器,如果这三个条件有一个不符合您的测量要求,那么就建议选择卡尔费休滴定的测水方法,而且,一定要选择带卡式加热炉的卡尔费休滴定仪器。在离子型中间膜生产中东莞群安塑胶选择了禾工AKF-PL2015C卡尔费休塑料粒子专用水分测定仪,在仪器的培训过程中,禾工技术员在现场协助客户使用AKF-PL2015C塑料粒子专用水分仪检测了四组数据,根据计算结果得出平均值及RSD值较好。 卡式炉测定塑料水分含量建议温度ABS/160℃已内酰胺/100-120℃环氧树脂/120℃三聚氰胺甲醛树脂/160℃尼龙6(尼龙66)160-230℃苯酚甲醛树脂/200℃聚苯稀酰胺/200℃聚酰胺/160-230℃聚碳酸二酰亚胺/150℃聚碳酸酯/140-160℃聚酯/140-240℃聚醚/150℃聚异丁烯/250℃聚酰亚胺/160℃聚甲酯/160℃聚对苯二甲酸乙二醇酯/180-200℃聚乙烯/200℃聚甲基丙烯酸甲酯/180℃聚丙烯/160-200℃聚苯乙烯/120℃聚氨酯/180℃多乙酸乙烯酯 /170℃聚乙烯醇缩丁醛PVB/150℃聚四氟乙烯PTFE/250℃橡胶塞/250℃哇橡胶/250℃软PVC /140-160℃苯乙烯丙烯酸酯/170℃特氟隆/250℃对苯二酸酯 /150℃尿素甲醛酯 /100℃
  • 众瑞仪器发布ZR-3713型 双路VOCs采样器新品
    详细介绍1 概述ZR-3713型 双路VOCs采样器采用吸附管采样法和其它固相吸附法,既可以采集环境空气中的苯系物、醛酮类化合物、卤代烃等挥发性有机物,同时与烟气预处理器配合使用,还可以测定固定污染源废气中的挥发性有机物。2 执行标准HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法HJ 683-2014 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法HJ583-2010 环境空气 苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ584-2010 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 38-2017 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T47-1999 烟气采样器技术条件3 技术特点超强负压:负载能力可超过30Kpa,轻松应对高阻力富集载体采样(苯系物、TVOC等),采用进口无刷隔膜泵;数字恒流:内置高精度电子流量计,准确的闭环控制,原创的流量控制算法,确保微小流量准确控制;多重防护:进气过滤器的良好防护设计,内置干燥防倒吸筒起到多重保护,以免颗粒物以及湿气对仪器的损伤;超长续航:内置可充电高性能锂电池,充满电连续工作时间大于12小时;采样模式自由选择:A/B路平行采样、序列采样;仪器兼容:多种规格、不同填充材料和长度的吸附管;一机多用:具备活性炭管、溶液吸收等采样功能;人机工程:采用5.0寸触摸显示屏,内容更直观,操作更简便;连接管路采用聚四氟乙烯材料,防止材料挥发或吸附有机物;自动测量环境温度、大气压、流量计前压力、计前温度,计算标况体积;便携式,体积小、重量轻。掉电保护功能,系统自动记忆掉电时间,停电再来电继续采样;具备系统气密性自动检漏功能;支持USB数据导出;可选配蓝牙打印机及烟道工况测量模块;可选配GPS定位模块,记录采样位置信息;可选配4G模块进行远程数据传输。创新点:1、超强负压:负载能力可超过30kPa,轻松应对高阻力富集载体采样(苯系物、TVOC等),采用进口无刷隔膜泵;2、数字恒流:内置高精度电子流量计,准确的闭环控制,原创的流量控制算法,确保微小流量准确控制;3、多重防护:进气过滤器的高效防护设计,内置干燥防倒吸筒起到多重保护,以免颗粒物以及湿气对仪器的损伤。4、超长续航:内置可充电高性能锂电池,供电时间>12h;5、采样模式自由选择:A/B路平行采样、序列采样;6、仪器兼容:多种规格、不同填充材料和长度的吸附管。7、一机多用:具备活性炭管、溶液吸收等采样功能;8、人机工程:采用5.0寸触摸显示屏,内容更直观,操作更简便;9、连接管路采用聚四氟乙烯材料,防止材料挥发或吸附有机物;10、自动测量环境温度、大气压、流量计前压力、计前温度,计算标况体积.ZR-3713型 双路VOCs采样器
  • MOFs成就更完美的SPME
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展     MOFs是当今世界上有机和无机基团结合的多功能材料,SPME 是当今绿色的样品处理方法,二者相配当属珠联璧合的联姻,良材铸利器的结合。上一讲我们知道:金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。  SPME 是一种广泛使用的样品前处理技术,它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,它以固相萃取(SPE)为基础,保留了SPE的全部优点,排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维(或不锈钢金属丝)上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质,对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱进样口中进行分析(或变通结构在液相色谱系统里用液相色谱流动相洗脱吸附样品,用液相色谱进行分析),这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。  1. SPME 使用过的吸着剂  SPME发明人Pawliszyn 研究组最早使用的吸着剂是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝,涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱,但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有:聚二甲基硅氧烷,聚丙烯酸酯(PA),碳吸附剂等。  除去这常用的固定相之外,十几年来人们研究了多种固定相涂层,在SPME 应用中,没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配,选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力,使分析物在涂层中有较快的扩散速度,能在较短时间内达到分配平衡,并在热解析时能迅速脱离固定相涂层,而不会造成峰的扩宽。同时,由于分析物是在高温下易于解吸,因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择,为了适应各种需要,特别是用于极性化合物的SPME固定相,这就推动了新SPME固定相的开发和研究。人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层,如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯),PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂),CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯),CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂),上述固定相 Sulelco 公司都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层,又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求,因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。人们所研究过的SPME吸着剂涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯,玻璃碳,陶瓷等,碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年有人把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后,这类吸着剂的研究和应用越来越多。  1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上,它有利于通过 π -π 相互作用力萃取芳香族化合物,特别是多环芳烃,由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃,它还具有阴离子交换的倾向,可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。  分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性,在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 β -阻断剂药物。  限进介质吸附剂(restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子,而对小分子分析物可以进行萃取,这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。  2 MOFs 用作SPME 吸着剂  在寻求SPME的研究中,人们自然会想到具有优异的性质的MOFs。  (1)MOFs 首次用作SPME 萃取头涂层  2009年严秀平研究组首次把把 MOFs 用于SPME ,他们使用原位水热生长法,把MOF-199涂渍在不锈钢丝表面上,应用于空气中挥发性苯系物的萃取和富集,结果表明,MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高、线性范围宽,其远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层。对苯系物的检出限分别为8.3?23.3 ng/L ,相对标准偏差(RSD)2%~7.7%。。三次平行制备纤维纤维重复性(RSD)为3.5%?9.4%,对室内空气样品进行了分析苯系物的添加回收率在87%? 106%的范围。MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高,远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层.MOF-199对苯系物的高选择性和富集效率高是由于MOF-199比表面积大、孔结构独特和骨架上有1,3,5-苯三酸配体与苯系物芳环的π -π 相互作用,以及孔内的路易斯酸位点与富电子的苯系物之间的π -π 相互作用所致。但是,由于MOF-199的金属空配位点很容易被水分子占据,因此只适合用于气态样品或相对湿度较低样品的富集。(Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)(分析化学,2013,41(9):1297-130l)。  (2)MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7 用作SPME 萃取头涂层  2011年严秀平研究组把 ZIF-8作为选择性固相微萃取和ZIF-8作毛细管色谱柱的固定相结合,用以分析复杂基体(如石油和体液)中的正构烷烃。  (a) MOFs萃取头的制备:取20cm 长一段不锈钢丝,3 cm浸在王水(HCl:HNO3 = 3:1,v/v)中20min,不锈钢丝表面慢慢变粗,在刻蚀过程中有小气泡冒出,之后用超纯水轻轻洗净。刻蚀过的不锈钢丝安装到一个5μ L微量注射上,在涂渍吸附剂前于气相色谱仪气化室 250℃下老化 1 h。把要涂渍的MOFs(MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7)纳米级晶体颗粒用DMF(或甲醇)洗涤三次,分散在10mL DMF中,然后把老化好的不锈钢丝浸入MOFs溶液中,搅拌20 s。取出来在气相色谱仪进样口中在干燥N2中干燥10min,这一操作重复10次。使用前要把萃取头在气相色谱仪气化室中250℃下老化1 h,以除去残留的溶剂。得到的萃取头电镜图见图1。图 1 涂渍MOFs的SPME萃取丝电镜图(a) 刻蚀后的不锈钢丝 (b) 涂渍MOF-199的萃取丝 (c) 涂渍ZIF-8的萃取丝(d) 涂渍ZIF-7的萃取丝  (b)萃取方法  石油基燃料样品用十四烷稀释500倍,取1μ L稀释样于100mL 气密密封玻璃瓶中,超声5min,把萃取头插入样品瓶中,进行顶空萃取20 min,进行气相色谱分析。  (c) MOF萃取头的选择性和性能  为了考察不同MOFs不同孔隙对萃取物的选择性,他们对五个不同的孔隙,孔隙的孔径结构,研究了孔径的选择性和分子筛效应或尺寸排阻效应。选择MOF-199,ZIF-8,和ZIF-7的孔径尺寸为 0.9nm,0.34nm,和0.29nm用作固相微萃取吸着剂。  制备出来的固相微萃取头,MOF的涂层不仅光滑均匀(图1),而且坚固稳定。从石油基燃料中萃取烃类以考察萃取头的选择性,同时使用商品SPME萃取头PDMS/DVB进行比较,PDMS/DVB对苯系物、直链烷烃和支链烷烃没有什么选择性,萃取物进行色谱分析的色谱图很复杂。MOF-199涂渍的SPME萃取头,其选择性也很差,这是因为它的孔径为0.9nm x 0.9nm,它不仅可以吸附直链烷烃,也可以吸附支链烷烃和苯系物,结果轻烃比高沸点烃类有更高的萃取量,这是因为轻烃的挥发性高所致。但是ZIF-8 和 ZIF-7涂渍的SPME萃取头对上述样品有很好的选择性,ZIF-8对直链烷烃有很高的选择性,这是由于它的孔径为 0.34nm,与直链烷烃的临界尺寸相适应。ZIF-7涂渍的SPME萃取头的孔径只有0.29nm,小于所有样品分子的临界尺寸,所以没有萃取直链和支链烷烃(见图2中的g),但是对分子临界尺寸大于ZIF-7孔径的萃取头的苯系物仍然可以萃取,这是由于苯系物的π - π 键和ZIF-7表面上的咪唑有相互π - π 堆积作用力而被吸附(如图2中的h)。图 2 不同孔径MOFs萃取头的选择性  石油基燃料样品用不同孔径SPME萃取头得到萃取物的总离子流色谱(m/z 从50-250):a,b 为PDMS/DVB萃取头萃取物的图 c,d 是MOF-119 萃取头萃取物的图 e,f 是ZIF-8萃取头萃取物的图 g,h 是ZIF-7萃取头萃取物的图。气相色谱分离是在HP-5毛细管色谱柱(30m x 0.25 id)进行分离,载气氦流速1m/min,MS检测(扫描模式)( a-d-- 30 ℃ 3min,然后以5℃/min 到250℃保持10 min e-h-- 30 ℃ 3min,然后以10℃/min 到250℃保持10 min。 a,c,e,g—在m/z 57下的烷烃同系物的提取离子色谱(1, 己烷 2, 庚烷 3, 辛烷 e 4, 壬烷 5, 癸烷 6, 十一碳烷)。b, d, f, h--在m/z 91下的苯同系物的提取离子色谱(1, 甲苯 2, 乙苯 3, 间、对-二甲苯 4, 邻二甲苯 5, 丙基苯 6, 1-乙基-3-甲基苯和1-乙基-4-甲基苯 7,丁基苯  (d)MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱的协同效应  协同效应(Synergy Effects),简单地说,就是“1+12”的效应,在自然科学和社会科学中都利用这一协同效应,提高效果的最大化。严秀平研究组把MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱结合起来发挥它们的选择性协同作用。例如把ZIF-8萃取头的SPME与用ZIF-8涂渍的毛细管色谱柱相结合分析石油基样品中的直链烷烃,得到很好的效果,如图3所示。图 3 ZIF-8-SPME与ZIF-8-毛细管柱分析石油基样品中的直链烷烃  (3) MIL-53(M) 用作SPME 萃取头涂层  MIL-53(M)是MIL-n(MIL代表Material of Institut Lavoisier)系列MOFs材料的代表。M是三价金属(如铬Ⅲ、铝Ⅲ、铁Ⅲ、钒Ⅲ等)与对苯二甲酸、均苯三甲酸等合成MIL-n的MOFs材料 (高校化学工程学报,2012,26(5):858-863)  2012年山东省分析测试中心的赵汝松等把 MIL-53(M)用作SPME吸附涂层,萃取水中的多环芳烃(Analyst,2012,137:5411-5419)。MIL-53(M)是稳定的固体,在水中其空隙不会有明显的变化,MIL-53(M) 可以在水中吸附有机物。他们把三种MIL-53(M)涂渍成SPME萃取头从水中提取16个多环芳烃用气相色谱-质谱/质谱进行测定。  (a)MIL-53(M)的制备  MIL-53(Fe)的制备是把氯化高铁、对苯二甲酸和N,N’-二甲基甲酰胺以1 : 1 : 280摩尔比进行混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在150℃下加热15 h。MIL-53(Al)是把硝酸铝、对苯二甲酸和去离子水以1 : 0.5 : 80摩尔比混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在220℃下自动升压下保持3天。得到的产物再加热到280℃以除去对苯二甲酸残留,之后用去离子水洗涤4次。MIL-53(Cr)是在100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中把硝酸铬(III)、对苯二甲酸、氢氟酸和水(摩尔比=1 : 1 : 1 : 280)混合物进行水热反应,得到的固体用200mL 乙醇在70℃洗涤4次,以除去对苯二甲酸残留。  (b) MIL-53(M)萃取头的制备  取5 μ L 微量注射器制作SPME萃取装置,首先把注射器的不锈钢丝前部的 2.5cm用氢氟酸刻蚀30min,把不锈钢丝抛光,在超声波浴中用丙酮、乙醇、和蒸馏水洗涤,在空气中晾干,经抛光的不锈钢丝插入环氧树脂胶中,慢慢取出,垂直插入到制备好的MOFs中,把涂渍了MOFs的不锈钢丝在70℃下烘烤30 min,这一操作重复3次,最后把它在气相色谱仪的气化室中280℃下老化4 h。这样制作的萃取头涂层厚度约为50μ m。  (c)萃取操作步骤  萃取都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,用电磁搅拌器进行搅拌,把萃取头浸入水溶液中进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。连续进行两次萃取后,在新的萃取前,把萃取头在300℃下老化5min。  (d)萃取效果的比较  MOFs萃取头和商品SPME萃取头(100 μ m PDMS 和 85 μ m PA)对16种多环芳烃(PAHs)萃取效能的比较:PDMS适合于对非极性化合物的萃取,PA适合于极性化合物的萃取,这两种商品萃取头都可以从水中萃取这16种PAHs,PDMS对PAHS的萃取效率高于PA(因为PA对PAHs的亲和力小于PDMS)。三种MOFs萃取头的萃取效能为:MIL-53(Cr) MIL-53(Fe) MIL-53(Al),MIL-53(Al)对16种PAHs的萃取效率最高。对8个分子量低的PAHs的萃取效率MIL-53(Al)与PDMS近似,而对8个分子量高的PAHs其萃取效率MIL-53(Al)大大高于PDMS、MIL-53(Cr)、 MIL-53(Fe)。如图4所示图 4 使用不同萃取头萃取多环芳烃的比较  (a) 不锈钢丝,(b)涂环氧树脂的不锈钢丝,(c)MIL-53(Al),(d)MIL-53(Fe ),(e)MIL-53(Cr),  PAHs浓度200 ng /L,搅拌速度600 rpm,脱附温度 300℃,脱附时间5 min.  (4) MIL-88B 用作SPME 萃取头涂层  2014年严秀平研究组把MIL-88B以水热反应涂渍在不锈钢丝上,制备SPME萃取头,从水中萃取多氯联苯(PCBs)(J Chromatogr A,2014, 1334 :1–8)。MIL-88B((Fe3O(BDC)3X,X=Cl, OH, BDC = 1,4-对苯二甲酸),是由Fe3O为中心的三聚体,对苯二甲酸为配体构成的MOFs,具有大的表面积,纳米级双锥型笼结构,有好的热稳定性和对溶剂的稳定性,是一个很好的用于从水和土壤中萃取PCBs的吸附剂。  (a) MIL-88B SPME 萃取头的制备  用作者们以前使用过的原位水热生长法制备MIL-88B SPME 萃取头涂层((Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)。取一段20cm长的不锈钢丝,不锈钢丝的一端(长3厘米)用王水刻蚀,产生一段直径0.15mm的粗糙表面,用超纯水小心洗涤,在空气中干燥。为了要在蚀刻的不锈钢丝部分原位水热生长MIL-88B膜,在27 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜(弹)中把243mg FeCl3?6H2O和664mg 对苯二甲酸与25mL甲醇和0.9mL氢氧化钠 (2M)混合。把蚀刻的不锈钢丝小心地浸在反应釜的溶液中,把反应釜密封,置于烘箱中在100℃ 加热16h。把MIL-88B不锈钢丝组装到一个5 μ L微量注射器上,用DMF和甲醇依次洗涤,然后在气相色谱仪的气化室中于300℃ 下、在氮气中干燥1 h。  (b)萃取操作步骤  所有萃取过程都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,在水溶液顶空上进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。萃取头在使用前于300℃下老化30min。  (c) 萃取效果比较  MIL-88B SPME萃取头和商品SPME萃取头对12种PCBs萃取效能的比较,见图5.图 5 MIL-88B SPME萃取头和SPME萃取头PCBs的比较  (5) MIL-101(Cr) 用作SPME 萃取头涂层  2015年中山大学的欧阳钢奋把MIL-101(Cr)涂层的固相固相微萃取(SPME)用于萃取挥发性化合物(苯系物,苯、甲苯、乙苯、二甲苯和邻二甲苯)和水样中的半挥发性有机物(多环芳烃)。(Anal Chim Acta,2015, 853 :303–310)。MIL-101(Cr)涂层制备过程如图6所示:图 6 MIL-101(Cr)涂层制备过程  MIL-101(Cr)涂层纤维具有良好的热稳定性,且具有良好的热稳定性,纤维可以重复使用150次以上。它已成功应用于河水中的苯系物和多环芳烃的分析,可对低浓度的分析物(1.7和10 ng /L)进行检测,获得的苯系物回收率为80–113%,多环芳烃为84.8–106%。与商品PDMS比较有很高的萃取效率,见图7图 7 MIL-101(Cr)萃取头与PDMS的萃取效率的比较  小结 :MOFs材料具有比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。本文列举了5个应用实例,说明MOFs萃取头具有很大的优势。
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