薄膜蒸发短程分子蒸馏多级设备

求购玻璃的薄膜蒸发设备和配套的分子蒸馏设备183-07043628

在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。 短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成：带有加热夹套的圆柱型筒体，转子和内置冷凝器；在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心，转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。 短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。 蒸馏过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。 短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。如图所示，分子蒸馏过程可发如下四步： 1、 分子从液相主体向蒸发表面扩散： 通常，液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素，所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。 2、 分子在液层表面上的自由蒸发： 蒸发速度随着温度的升高而上升，但分离因素有时却随着温度的升高而降低，所以，应以被加工物质的热稳定性为前提，选择经济合理的蒸 馏温度。 3、 分子从蒸发表面向冷凝面飞射： 蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中，可能彼此相互碰撞，也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子，且大都具有相同的运动方向，所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态，故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。 4、 分子在冷凝面上冷凝： 只要保证冷热两面间有足够的温度差（一般为70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要。 由此可得，分子蒸馏的条件是： 1、 残余气体的分压必须很低，使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。 2、 在饱和压力下，蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。 在这此理想的条件下，蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的最大值。蒸发速度与压力成正比，因而，分子蒸馏的馏出液量相对比较小。 在中型短程蒸馏中，冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm，残余气体的压力为10-3mbar时，残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。 分子蒸馏有如下特点： 1、 普通蒸馏在沸点温度下进行分离，分子蒸馏可以在任何温度下进行，只要冷热两面间存在着温度差，就能达到分离目点。 2、 普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]间可以形成相平衡状态；而分子蒸馏过程中，从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，中间不与其它分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以，分子蒸馏过程是不可逆的。 3、 普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象；分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发，没有鼓泡现象。 4、 表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关，表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关，并可由相对蒸发速度求出。分子蒸馏技术、应用等方面的详细资料，请登陆专业论坛 分子（短程）蒸馏BBS http://www.sp-distilltation.uqc.cn/

旋转蒸发仪也是在负压条件下进行蒸馏提纯实验的，其自身只可以用来进行浓缩、结晶、分离、回收等，在负压条件下进行旋转，形成薄膜，同时再蒸出溶媒冷凝回收。在众多的实验仪器设备中，给旋转蒸发仪做提纯实验提供负压条件的设备是哪种设备？ 众多实验仪器设备有循环水真空泵、玻璃反应釜、高低温一体机、高压反应釜、磁力搅拌器、真空干燥箱、低温冷却液循环泵和鼓风干燥箱等，这些设备中，可以抽真空的唯有循环水真空泵。循环水真空泵是以循环水为工作流体的，采用射流技术产生负压而设计的一种新型真空抽气泵，它不仅是一种真空抽气装置，同时还能向反应装置中提供循环冷却水。长城是专业生产现代合成化工、生物制药和新材料制备等行业使用的仪器设备，如：玻璃反应釜、真空干燥箱、旋转蒸发仪、鼓风干燥箱、循环水真空泵等设备。

模拟蒸馏比蒸发蒸馏技术性强但没蒸发蒸馏直观，结果差异谁为准呢

氨氮蒸馏装置可用旋转蒸发器代替蒸馏吗？

多效蒸馏水机是目前应用最为广泛的注射用水制备系统的关键设备。多效蒸馏水机采用高温高压操作，确保稳定生产无热原注射用水。多效蒸馏水机所生产的蒸馏水，完全满足现行美国药典、欧洲药典、日本药典和中国药典中关于注射用水的要求。　　多效蒸馏水机工作原理　　多效蒸馏水机的流程如下：原料水在一效预热器被工业蒸汽加热，进入以后各效预热器被二次蒸汽继续加热；到冷凝器被二次蒸汽、蒸馏水加热；然后在蒸发器顶部经分水装置，均匀地分布进入蒸发列管，在蒸发列管内形成薄膜状的水流；这些水流因为薄所以很快被蒸发，产生二次蒸汽；未被蒸发的原料水被输送到下一效，作为次效蒸发器的原料水，以后各效与此类似，未被蒸发的进入下一效，直到最后一效仍未被蒸发的，将作为凝结水排放；被蒸发的原料水，现在是二次蒸汽，继续在蒸发器中盘旋上升，经中上部特殊分离装置处，进入纯蒸汽管路，作为次效的热源；二次蒸汽在次效被吸收热量后凝结成蒸馏水；各效过程与此相似，各效的蒸馏水和末效的二次蒸汽被冷凝器收集，并经过与冷却水、原料水换热，冷却成为蒸馏水；经过电导率的在线检测，合格的蒸馏水作为注射用水输出，不合格的蒸馏水将被排放。　　原料水转化成的二次蒸汽是洁净蒸汽，它经过三次分离作用：在最初进入蒸发器后，沿列管向下流动，同时蒸发，这是第一次分离；被蒸发的原料水(二次蒸汽)在蒸发器的下端180度折返，杂质在重力作用下，被分离到下部，这是第二次分离；被蒸发的原料水，即二次蒸汽，继续在蒸发器中盘旋上升，到中上部特殊分离装置处，进行第三次分离。冷却水只在冷凝器通过，对各效产生的蒸馏水和末效的二次蒸汽进行降温。工业蒸汽在第一效的蒸发器和预热器对原料水进行加热，热量被吸收后成为凝结水排出机外。在冷凝器中，有一种不能凝结成水的一部分气体，被称作不凝性气体，此部分气体将由安装在冷凝器上部的排出装置去除。根据机型的不同，在各效蒸发器上也可能设有不凝气体连续排放装置。

蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。

用HJ 503-2009的标准做的前处理，标准里是滴加4点甲基橙，然后溶液变成橙红色，蒸馏过程中如果橙红色褪去再滴加一滴，但是我做的时候除了一开始滴加四滴甲基橙是橙红色外，在开始蒸馏后，不用两分钟橙红色就会褪去，并且滴加一滴根本变不回橙红色得好几滴并且这个现象在加进去不用一段时间就又会发生，有人知道原因吗？求助，标准上说的是褪去后取下稍冷后滴加，我是直接拿开盖子加的。

大家好，我现在在做毕业论文，是关于香蕉片的香气成分的提取，想请教一下大家一些问题。我用的是水蒸气蒸馏提取，请问大家知道提取香气料液比一般多少比较合适呢？而且我水蒸气蒸馏出来的是芳香水，透明的，不是浑浊的，提取出来后我用二氯甲烷萃取，它的量我不确定用多少比较好，你们有什么建议吗？萃取液干燥后用旋转蒸发的话，温度要什么要求呢？有时间的话，麻烦大家为我解答一下，谢谢大家，感激不尽。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定塑料中的邻苯二甲酸酯类。定性定量测试。样品的前处理可以用水浴加热回流和水浴加热蒸馏来代替索氏提取和旋转蒸发仪吗。索氏提取会缩短溶解萃取的时间吗？旋转蒸发仪蒸干相同量的溶剂会比普通的水浴蒸馏快吗？快多小？请高手指点？索氏提取和旋转蒸发仪有何优点。

蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的烧瓶，通过回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一个旋钮活塞，用于密闭和破真空，当体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通时，可以将蒸馏烧瓶或接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。旋转的目的是为了增大蒸发面积，使溶剂形成薄膜，加快蒸发。 其原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，溶剂蒸馏，同时蒸馏烧瓶在连续转动。主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定塑料中的邻苯二甲酸酯类。定性定量测试。样品的前处理可以用水欲加热回流和水浴加热蒸馏来代替索氏提取和旋转蒸发仪吗。索氏提取会缩短溶解萃取的时间吗？旋转蒸发仪蒸干相同量的溶剂会比普通的水浴蒸馏快吗？快多小？请高手指点？索氏提取和旋转蒸发仪有何优点。

各位老师，USP方法测定PEG600中的二甘醇时需要用减压蒸馏，实验室没有这套装置，不知道能否用旋转蒸发仪代替呢？

[b]喷雾干燥技术[/b][font=&]是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴，以获得大的比表面积，在进入干燥塔内流动的热力场后，雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[/font][b]旋转蒸发技术是[/b][font=&]通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱 用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点 同时还可进行旋转，速度为50~160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。[/font][font=&]样品干燥前，如果样品含量过少，干燥速率将降低，增加各方面的消耗。[/font][font=&]如果在干燥前，通过旋转蒸发仪真空浓缩后，样品浓度增高。会加快干燥效率。[/font][font=&]比如市面的牛奶，直接喷雾干燥，收集不到多少样品，如果浓缩一下，效果就不一样了。[/font]

[b]喷雾干燥技术[/b]是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴，以获得大的比表面积，在进入干燥塔内流动的热力场后，雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[b]旋转蒸发技术是[/b]通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱 用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点 同时还可进行旋转，速度为50~160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。样品干燥前，如果样品含量过少，干燥速率将降低，增加各方面的消耗。如果在干燥前，通过旋转蒸发仪真空浓缩后，样品浓度增高。会加快干燥效率。比如市面的牛奶，直接喷雾干燥，收集不到多少样品，如果浓缩一下，效果就不一样了。

分子蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随后使蒸汽部分冷凝，从而实现其所含组分的分离，是一种属于传质分离过程的单元操作。蒸馏在炼油、化工、轻工、食品工业等部门广泛应用，例如将原油分离为汽油、煤油、柴油、润滑油，将液化空气分离为氧、氮和各惰性气体等。方法 工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作，这是应用广泛的蒸馏方法。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊精馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，这称为反应精馏

[b]喷雾干燥技术[/b][font=&]是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴，以获得大的比表面积，在进入干燥塔内流动的热力场后，雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[/font][b]旋转蒸发技术是[/b][font=&]通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱 用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点 同时还可进行旋转，速度为50~160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。[/font][font=&]样品干燥前，如果样品含量过少，干燥速率将降低，增加各方面的消耗。[/font][font=&]如果在干燥前，通过旋转蒸发仪真空浓缩后，样品浓度增高。会加快干燥效率。[/font][font=&]比如市面的牛奶，直接喷雾干燥，收集不到多少样品，如果浓缩一下，效果就不一样了。[/font]

氰化物、挥发酚等前处理蒸馏有没有自动化程度高的设备，另外还有氨氮。感觉每次去组装蒸馏装置很麻烦，现在就没有自动化程度高一点设备可以替代吗，不知道旋转蒸馏器是用来干嘛的，期待高手解答一下！如果没有的话，烧瓶相对于冷凝那一块的位置太矮，你们实验室是用什么来垫高的呢！

20世纪50年代初，第一个真正意义的薄膜包衣片在美国诞生了。从那时算起，薄膜包衣技术已经经历了半个世纪的发展。而我国起步较晚，20世纪70年代末，才陆续出现少数医药研究单位和药厂研制的各种包衣液和薄膜包衣工艺，并逐渐推广应用。到了20世纪90年代中期，我国才逐渐出现了薄膜包衣技术“热”。但是从整体上看，这项技术在我国的发展仍然比较缓慢。许多制药企业由于技术上的原因，在应用上仍旧存在着不少问题。在片心表面通过喷雾的方法均匀地喷上一层比较稳定的高分子聚合物衣料，形成数微米厚的塑性薄膜层，使之达到一定的预期效果，这一工艺过程称为薄膜包衣。应用薄膜包衣技术是制药行业的需求和发展趋势。有些人认为薄膜包衣片没有糖衣片好，没有糖衣片那么光亮，事实上薄膜包衣与传统的包糖衣技术相比，有许多优点，如包衣耗时短，更能防潮、避光，药物稳定性更强等。包薄膜衣必须改变过去包糖衣的观念，这一点非常重要。一直以来，一些制药企业把薄膜包衣技术简单地看做是片剂生产中的独立环节，包薄膜衣就像包糖衣一样只是单纯包衣。其实，并不是那么简单。作为一项新技术，包薄膜衣对片心的要求相对于包糖衣而言要严格得多，片的硬度要求较高，而且它对各个工序之间的相互配合、生产过程中的一系列技术指标及要求的调整和相互配套都有所要求。所以，必须本着科学、求实的态度来对待薄膜包衣技术的引进及应用，只有这样，包出的片才能达到理想的效果。良好的片心质量对薄膜包衣起到决定性的影响。有时片心的机械质量太差，就根本无法进行薄膜包衣，即使勉强进行，衣膜质量也很难保证。在所有影响片心机械性能的因素当中，片的硬度和脆碎度最为重要，而脆碎度又比硬度显得更为突出。一般而言，适合包薄膜衣的中药片硬度应该在5kg/cm3，西药片硬度应该在4kg/cm3左右。如何检查呢？最简单的方法是硬度计检测；或将一素片垂直向上抛2米，使之自由落地，两次以上不断裂者为硬度合格。检查脆碎度的简单方法是用手指用力刮片的边缘或片的表面，没有片粉脱落者为宜；另一个方法是将30片左右的素片置于250ml的玻璃杯中，用力摇两分钟左右，以片的表面、片的边缘不磨损者为宜。对于吸湿性大的素片，硬度要求则更高。应用薄膜包衣技术进行包衣时，不管是采用高效包衣机、流化床包衣机，还是发行的糖衣锅进行包衣，都应遵照如下原则：一是片心硬度要够硬，否则开始包衣时，片心与锅壁反复摩擦，将会出现松片、麻面等现象；二是片床温度要保持恒定；三是设备中溶剂蒸发量与喷液过程中带入的溶剂量要保持平衡，即溶剂蒸发与喷液速率处于动态平衡。片面平整、细腻的关键在于整个过程中要掌握锅温、喷量、转速三者之间的关系，这是薄膜包衣操作过程中的重中之重。操作时，包衣液的雾化程度直接影响包衣所成衣膜的外观质量，而喷液的雾化效果直接由雾化压力以及雾化系统决定。喷雾开始时，掌握喷速和吹热风温度的原则是：使片面略带湿润，又要防止片面粘连，温度不宜过度过低。若温度过高，则干燥太快，成膜容易粗糙，片色不均；若温度过低，或喷速过快，则会使锅内湿度过度高，很快就会出现片的粘连等现象。锅的转速与包衣操作之间的关系是：转速低，衣膜附着力强；转速高，衣膜附着力差，易剥落。包衣过程中，温度过低，喷量过大，片子流动滞留，则有可能会出现粘片现象。这时可加大转速使其改善，必要时还可适当调节温度和喷量、喷程等加以克服。在使用包衣粉质量不变的情况下，包衣操作中常出现的问题及解决的方法如下：1、粘片：主要是由于喷量太快，违反了溶剂蒸发平衡原则而使片相互粘连。出现这种情况，应适当降低包衣液喷量，提高热风温度，加快锅的转速等。2、出现“桔皮”膜：主要是由于干燥不当，包衣液喷雾压力低而使喷出的液滴受热浓缩程度不均造成衣膜出现波纹。出现这种情况，应立即控制蒸发速率，提高喷雾压力。3、“架桥”：是指刻字片上的衣膜造成标志模糊。解决的办法是：放慢包衣喷速，降低干燥温度，同时应注意控制好热风温度。4、出现色斑：这种情况是由于配包衣液时搅拌不匀或固体状特质细度不够所引起的。解决的方法是：配包衣液时应充分搅拌均匀。5、药片表面或边缘衣膜出现裂纹、破裂、剥落或者药片边缘磨损：若是包衣液固含量选择不当、包衣机转速过快、喷量太小引起的，则应选择适当的包衣液固含量，适当调节转速及喷量的大小；若是片心硬度太差所引起，则应改进片心的配方及工艺。6、衣膜表现出现“喷霜”：这种情况是由于热风湿度过高、喷程过长、雾化效果差引起的。此时应适当降低温度，缩短喷程，提高雾化效果。7、药片间有色差：这种情况是由于喷液时喷射的扇面不均或包衣液固含量过度或者包衣机转速慢所引起的。此时应调节好喷枪喷射的角度，降低包衣液的固含量，适当提高包衣机的转速。8、衣膜表面有针孔：这种情况是由于配制包衣液时卷入过多空气而引起的。因而在配液时应避免卷入过多的空气。薄膜包衣技术在中药制药中的应用薄膜包衣是一种新型的包衣工艺，指在片芯之外包上比较稳定的薄层聚合物衣膜。自30年代以来就陆续出现了有关薄膜包衣的研究指导，但由于当时薄膜材料、包衣工艺和设备等条件尚不能适应生产要求，实际应用受到一定的限制。到了50年代，美国雅培药厂(AbbottLab)首先生产出新型的薄膜片剂，并用“Filmtab”商标取得专利。经过近40年的研究发展，生产设备和工艺的不断改进和完善，高分子薄膜材料的相继问世，使薄膜包衣技术得到了迅速发展，尤以日本的薄膜包衣技术发展得最快，已有80%片剂改为薄膜包衣。薄膜包衣工艺可广泛用于片剂、丸剂、颗粒剂，特别对吸温性强、易开裂、易退色的中药片剂更显示其优越性。进入90年代，薄膜包衣技术在中药行业有了一定发展，主要用于片剂的薄膜包衣。薄膜包衣与包糖衣比较，主要有以下优点：(1)时间较短(包一锅片剂只需2小时左右，而包一锅糖衣片需要约16小时)，操作简便，干燥速度快，药物受热影响小，有利于提高药品的质量。(2)薄膜包衣工艺节约劳动力(1～2名操作工人)、厂房及设备(只需一间标准厂房及一台包衣锅)，节约材料，所以成本较低，而前期投入也十分有限。(3)应用薄膜包衣工艺的片剂仅使片芯重增加2%～4%，而糖衣片剂(其中主要辅料成分是国外已淘汰的滑石粉)往往可使片芯重量增大50%～100%。(4)薄膜包衣工艺能减少工作场所的粉尘飞扬，有利于环保和劳动保护，亦可节约包装材料等。(5)应用薄膜包衣工艺的片剂压在片上的标志在包薄膜衣后仍清晰可见，便于患者辨别和使用。(6)薄膜包衣的片剂坚固耐磨，不易开裂；薄膜包衣材料有优异的物理性能，大多数材料均能抗湿抗热，可提高产品质量，延长产品的有效期。(7)薄膜包衣有众多的材料可供选择。除了能达到一般的包衣目的外，还可通过选择薄膜材料和设计包衣处方，使形成的包衣膜在一定的pH范围内溶解或崩解；也可控制膜的渗透性，使所包的药物在体内通过扩散作用陆续释放出来，达到定时、定位释放药物的目的。这是薄膜包衣具有广泛发展前途的一个重要原因。(8)生产工艺过程和材料用量可以标准化基于以上因素，国际上已基本淘汰了糖衣片，取而代之以薄膜包衣片，国内也在加速这个进程。目前，我国的中药薄膜包衣工艺的应用尚处在起步阶段，国内中药片剂主要还是以糖衣片为主，薄膜包衣的市场前景十分广阔，所以薄膜包衣技术的进一步的研究开发和提高，应引起我们的重视.

实验室最常用的一种纯水，固然纯水蒸馏器等设备廉价，但却极端耗能和费水，而且速度慢。蒸馏水能去除自来水内大局部的污染物，但挥发性的杂质无法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新颖的蒸馏水是无菌的，但贮存后细菌易繁衍；此外，贮存的容器也很考究，若是非惰性的物质，离子和容器的塑形物质会析出形成二次污染。将水蒸馏、冷凝的水，蒸二次的叫重蒸水，三次的叫三蒸水。有时分为了特殊目的，在蒸前会参加恰当试剂，如为了无氨水，会在水中加酸；低耗氧量的水，参加高锰酸钾与酸等。工业蒸馏水是采用蒸馏水办法获得的纯水，普通普通蒸馏获得的水纯度不高，经过多级蒸馏水，出水才可到达很纯，成本相比照较高。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66213]水蒸气蒸馏与分子蒸馏[/url]

本文涉及内容是有机实验室日常使用仪器设备，仪器原理是什么？多种方法该如何选择？有哪些使用禁忌？等等一系列问题全解答！旋转蒸发仪旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。原理：就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构: 蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。真空泵根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类：(1) 一般水泵，压强可达到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)为“粗”真空。(2) 油泵，压强可达0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)为“次高”真空。(3) 扩散泵，压强可达0.133 Pa以下，(10-3 mmHg)为“高”真空。水泵使用条件是？在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种，若不要求很低的压力时，可用水泵，如果水泵的构造好且水压又高，抽空效率可达1067-3333 Pa (8-25mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如，水温25℃、20℃、10℃时，水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降，水流倒吸；停止抽气前，应先放气，然后关水泵。油泵使用条件是？若要较低的压力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量，使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时，有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压，从而降低了抽空效能，如果是酸性气体，那就会腐蚀油泵，如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时必须注意下列几点：在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。- 蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。如能用水泵抽气的，则尽量用水泵，如蒸馏物质中含有挥发性物质，可先用水泵减压抽降，然后改用油泵。减压系统必须保持密不漏气，所有的橡皮塞的大小和孔道要合适，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装，因此，它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行，磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应，磁力搅拌器无法顺利使用，这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹着的，也可以自制：用一截10# 铁铅丝放入细玻管或塑料管中，两端封口。磁子的大小大约有10mm、20mm、30mm长，还有更长的磁子，磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等。加热为了加速有机化学反应，以及将产物蒸馏、分馏等，往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物，所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热（特殊需要除外）。为了保证加热均匀，一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等，根据加热温度、升温的速度等需要，常用下列手段：(1) 水浴和蒸汽浴当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出（强调）：当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时，决不能在水浴上进行，否则会引起火灾或使实验失败，使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发，适当时要添加热水，使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴，使用起来较为方便。(2) 油浴当加热温度在100～200℃时，宜使用油浴，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴温度20℃左右。常用的油浴有：1）甘油 可以加热到140-150℃，温度过高时则会炭化。2）植物油 如菜油、花生油等，可以加热到220℃，常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。若温度过高时分解，达到闪点时可能燃烧起来，所以使用时要小心。3）石蜡油 可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。4）硅油 硅油在250℃时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室里较为常用的油浴之一，但其价格较贵。使用油浴加热时要特别小心，防止着火，当油浴受热冒烟时，应立即停止加热，油浴中应挂一温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，同时便于调节控制温度，温度不能过高，否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，再用纸片或干布檫干器壁。(3) 砂浴一般用铁盆装干燥的细海砂（或河砂），把反应器埋在砂中，特别适用于加热温度在220℃以上者。但砂浴传热慢，升温较慢，且不易控制。因此，砂层要薄一些，砂浴中应插入温度计，温度计水银球要靠近反应器。(4) 电热套电热套是用玻璃纤维包裹着地电热丝组成帽状的加热器，由于不是使用明火，因此不易着火，并且热效应高，加温温度用调压变压器控制，最高温度可达400℃左右，是有机实验室中常用的一种简便、安全的加热装置。需要强调的是，当一些易燃液体（如酒精、乙醚等）洒在电热套上，仍有引起火灾的危险。玻璃仪器有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险，口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点：（1）磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增强磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。（3）装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力过猛。但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。（4）用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。（5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则极易造成破损。磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的水蒸气蒸馏1、水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。2、适用范围：(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4）水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3Kpa的物质，这一方法不适用。3、装置：常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3

热蒸馏水器是医疗卫生单位、研究所、化工、化肥行业的化验室及研究室制取蒸馏水的常用设备。 电热蒸馏水器由蒸发锅、冷凝冷却器及电气装置三部分组成。蒸发锅主要用于储水及保持一定水位,超过水位即自动从排水管外溢。冷凝冷却器一方面使蒸发锅蒸发出来的水蒸气在冷凝管中冷却成蒸馏水,同时使用于冷却的冷水得到预热,然后流入蒸发锅中,起到热交换器的作用并产生蒸馏水。加热部分由几支浸入式电热管组成,安装在蒸发锅内的底部,使用时全部浸没于水中,与水直接接触,电热管发出的热可全部被利用。根据使用单位用蒸馏水量的多少,一般有5升/时,10升/时和20升/时几种。电源为220Ｖ或380Ｖ。为保证正常使用,使用者必须遵照产品说明书的要求,先加水至水位线,然后通电,并且水源应有稳定的流量。每天使用前应洗刷内部一次,将存水排尽,更换新水,以免产生水垢和降低蒸馏水的水质。产生水垢后应经常用物理或化学办法加以清除。为保证使用者的安全,电热蒸馏器壳体必须接地,使用和电热蒸馏器功率相应的保险丝,以保证人身安全。 电热蒸馏水器常见故障有: (1)保险丝烧断 这种故障发生较多,肯定有短路处。断电后可用万用电表电阻档测量各电热管的电热丝是否接地,如接地,可把它的二头除去,这样可作为应急措施,蒸馏器仍然可用,只是功率减小,出水量相应减少,或者把它更换掉。如20升/时电热蒸馏水器为6支3组,是二支并联使用的。有时是断电时量电热丝不接地,通电一段时间则接地烧保险。这时可查一查水垢是否厚,如厚可清除 不厚则可能是某支电热管的电热丝通电后热膨胀接地所致。 (2)合上电源开关有响声及火花 合上电源开关有响声及火花,说明电气线路有短路或接触不,致使电流太大。引起电流过大的原因除了电热管中电热丝接地外,还有可能是电热管和蒸发锅之间漏水使电源接头处引起短路,或因潮湿造成电源接头处打火,导致接线绝缘板的电阻变小。 (3)蒸馏水量减少 随着使用时间的增加,电热管的水垢也慢慢增加,电热管的热量不易传出,蒸馏水出水量慢慢减少,这时可用物理或化学方法清除水垢。如出水量明显减少,肯定有电热丝烧断,引起功率减少,出水量减少,可用万用表查出烧断的电热管并更换。更换后应放水观察是否漏水或渗水,只有无渗水后方可通电使用。

各位老师好，我现在要测定炖羊肉的挥发性香气成分，但是之前没有任何的经验，实验室也没有人做过，所以有一些问题非常困惑，列举如下，急求老师的赐教。（1）看文献上现在测定肉的挥发性物质好多都在用SAFE分离萃取，可是学校没有这种设备，用SPME和SDE配合用，能否能得到较为完整的指纹图谱？（2）SDE的设备现在没有，打听了一下，一套好点的玻璃说是要2400，老师看了装置以后说能否用[b][url=http://219.245.195.19/lims/!equipments/equipment/index.111]分子蒸馏装置[/url](型号[/b]VKL-70-4，学校正好有一台）代替SDE。可是我查文献看到分子蒸馏用的很少，所以不知分子蒸馏是否可以代替SDE，用来分离萃取。（3）学校的仪器是顶空自动进样，需要自备萃取头，我看论坛上还有文献中说萃取优化条件有优化萃取头，可是老师经费有限，能否只参考文献用一种萃取头，这样做对结果影响会不会很大？（4）我想测定炖羊肉加工过程中不同时间的香气成分变化，是应该只测定肉或是汤，还是说肉和汤都加在顶空瓶中测定，是否有差别？（5）如果只加入肉测定，肉是否需要搅碎加盐溶液，或是直接搅碎。我看到还有用液氮处理磨粉。这么些前处理应该选哪一种?（6）我查看文献，肉的风味测定加入的内标有好多不同，虽然知道内标加入的原则，可是选择内标是应该先测定一遍，然后在看里边没有的物质选择内标，还是说直接参考文献的内标加进去？（7）程序升温的模式是否应该自己探索，老师不想花太多钱，所以直接让我借鉴别人在机器上测定果酒的优化的升温模式，可是我总感觉不太对，能否参考文献中的肉风味测定时的程序升温以上就是我的一些问题，自己真的是个小白，刚开始做这个，后天就要预约机器测定，着急的上火啊，恳请有经验的老师们指教，拜谢！！！

蒸馏水器是医疗卫生单位、研究所、化工、化肥行业的化验室及研究室制取蒸馏水的常用设备。 蒸馏水器常见故障和排除。电热蒸馏水器由蒸发锅、冷凝冷却器及电气装置三部分组成。蒸发锅主要用于储水及保持一定水位,超过水位即自动从排水管外溢。冷凝冷却器一方面使蒸发锅蒸发出来的水蒸气在冷凝管中冷却成蒸馏水,同时使用于冷却的冷水得到预热,然后流入蒸发锅中,起到热交换器的作用并产生蒸馏水。加热部分由几支浸入式电热管组成,安装在蒸发锅内的底部,使用时全部浸没于水中,与水直接接触,电热管发出的热可全部被利用。根据使用单位用蒸馏水量的多少,一般有5升/时,10升/时和20升/时几种。电源为220V或380V。为保证正常使用,使用者必须遵照产品说明书的要求,先加水至水位线,然后通电,并且水源应有稳定的流量。每天使用前应洗刷内部一次,将存水排尽,更换新水,以免产生水垢和降低蒸馏水的水质。产生水垢后应经常用物理或化学办法加以清除。为保证使用者的安全,电热蒸馏器壳体必须接地,使用和电热蒸馏器功率相应的保险丝,以保证人身安全。电热蒸馏水器常见故障有:　(1)保险丝烧断这种故障发生较多,肯定有短路处。断电后可用万用电表电阻档测量各电热管的电热丝是否接地,如接地,可把它的二头除去,这样可作为应急措施,蒸馏器仍然可用,只是功率减小,出水量相应减少,或者把它更换掉。如20升/时电热蒸馏水器为6支3组,是二支并联使用的。有时是断电时量电热丝不接地,通电一段时间则接地烧保险。这时可查一查水垢是否厚,如厚可清除;不厚则可能是某支电热管的电热丝通电后热膨胀接地所致。　　(2)合上电源开关有响声及火花合上电源开关有响声及火花,说明电气线路有短路或接触不,致使电流太大。引起电流过大的原因除了电热管中电热丝接地外,还有可能是电热管和蒸发锅之间漏水使电源接头处引起短路,或因潮湿造成电源接头处打火,导致接线绝缘板的电阻变小。　　(3)蒸馏水量减少　　随着使用时间的增加,电热管的水垢也慢慢增加,电热管的热量不易传出,蒸馏水出水量慢慢减少,这时可用物理或化学方法清除水垢。如出水量明显减少,肯定有电热丝烧断,引起功率减少,出水量减少,可用万用表查出烧断的电热管并更换。更换后应放水观察是否漏水或渗水,只有无渗水后方可通电使用。

热蒸馏水器是医疗卫生单位、研究所、化工、化肥行业的化验室及研究室制取蒸馏水的常用设备。 电热蒸馏水器由蒸发锅、冷凝冷却器及电气装置三部分组成。蒸发锅主要用于储水及保持一定水位,超过水位即自动从排水管外溢。冷凝冷却器一方面使蒸发锅蒸发出来的水蒸气在冷凝管中冷却成蒸馏水,同时使用于冷却的冷水得到预热,然后流入蒸发锅中,起到热交换器的作用并产生蒸馏水。加热部分由几支浸入式电热管组成,安装在蒸发锅内的底部,使用时全部浸没于水中,与水直接接触,电热管发出的热可全部被利用。根据使用单位用蒸馏水量的多少,一般有5升/时,10升/时和20升/时几种。电源为220Ｖ或380Ｖ。为保证正常使用,使用者必须遵照产品说明书的要求,先加水至水位线,然后通电,并且水源应有稳定的流量。每天使用前应洗刷内部一次,将存水排尽,更换新水,以免产生水垢和降低蒸馏水的水质。产生水垢后应经常用物理或化学办法加以清除。为保证使用者的安全,电热蒸馏器壳体必须接地,使用和电热蒸馏器功率相应的保险丝,以保证人身安全。电热蒸馏水器常见故障有:(1)保险丝烧断这种故障发生较多,肯定有短路处。断电后可用万用电表电阻档测量各电热管的电热丝是否接地,如接地,可把它的二头除去,这样可作为应急措施,蒸馏器仍然可用,只是功率减小,出水量相应减少,或者把它更换掉。如20升/时电热蒸馏水器为6支3组,是二支并联使用的。有时是断电时量电热丝不接地,通电一段时间则接地烧保险。这时可查一查水垢是否厚,如厚可清除 不厚则可能是某支电热管的电热丝通电后热膨胀接地所致。(2)合上电源开关有响声及火花合上电源开关有响声及火花,说明电气线路有短路或接触不,致使电流太大。引起电流过大的原因除了电热管中电热丝接地外,还有可能是电热管和蒸发锅之间漏水使电源接头处引起短路,或因潮湿造成电源接头处打火,导致接线绝缘板的电阻变小。(3)蒸馏水量减少随着使用时间的增加,电热管的水垢也慢慢增加,电热管的热量不易传出,蒸馏水出水量慢慢减少,这时可用物理或化学方法清除水垢。如出水量明显减少,肯定有电热丝烧断,引起功率减少,出水量减少,可用万用表查出烧断的电热管并更换。更换后应放水观察是否漏水或渗水,只有无渗水后方可通电使用。