当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气相色谱测定苯系物溶剂萃取法

仪器信息网气相色谱测定苯系物溶剂萃取法专题为您提供2024年最新气相色谱测定苯系物溶剂萃取法价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括气相色谱测定苯系物溶剂萃取法参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的气相色谱测定苯系物溶剂萃取法您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合气相色谱测定苯系物溶剂萃取法相关的耗材配件、试剂标物，还有气相色谱测定苯系物溶剂萃取法相关的最新资讯、资料，以及气相色谱测定苯系物溶剂萃取法相关的解决方案。

气相色谱测定苯系物溶剂萃取法相关的论坛

  • 加速溶剂萃取- 三重四极杆气质联用测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯-1

    [b]引言[/b]随着工业的发展，环境问题受到了严峻的挑战，如2013 年我国多地遭遇了严重的雾霾天气。目前，可吸入颗粒物（PM2.5，粒径在2.5 微米以下的颗粒物）已成为现在环境监测的重点项目。据文献报道，PM2.5 会导致呼吸道损害，与呼吸道疾病、肺部疾病、心血管疾病有直接关联，甚至涉及到免疫毒性、致癌及生殖毒性等毒性[1]。据世卫组织估计，2011 年有200 多万人因吸入室内和室外空气污染中的细小颗粒而死亡。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物，包含了碳颗粒物、无机盐类及其酸根、金属、有机化合物和致病微生物等。PM2.5 承载的有机物化合物中，多环芳烃（PAHs）的危害最为显著，它具有强烈的致突变、致癌和致畸作用，且具有生物蓄积性和持久性。根据我国《[url=https://www.antpedia.com/standard/1942043747.html]环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准[/url]》(GB 3095-2012)，苯并(a) 芘的日均限值为0.0025 μg/m3 [2]。对于多环芳烃的检测，全球范围已经发布了多项关于环境空气中颗粒物中的多环芳烃的检测标准，我国于2013 年也颁布了新标准HJ646-2013《环境空气和废气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和颗粒物中多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱法》。多氯联苯（PCBs-polychlorinated biphenyls）是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物，拥有209 个异构体和同系物，是环境持久性有机污染物之一，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12 类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性，是危害人类健康的重要有机污染物。与常规有机污染物不同，该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解，并能通过水或空气等载体转移，导致了在全球范围的污染传播。在标准HJ646-2013 中，前处理采用的是索氏萃取法，每个样品的萃取时间为16 小时，耗时长，成本高。本实验采取的前处理方法- 加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE），其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。该技术在较高的温度（40 ℃– 200 ℃ ) 和高压（1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品中的目标组分，ASE 具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点[3]。目前，ASE 广泛应用于环境、食品、药物等领域。EPA3545A 方法即为采用ASE 对环境样品中多种有机污染物进行提取的前处理方法[4]。本方法参考HJ646-2013 标准，采用加速溶剂萃取- 串接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯，方法前处理简单快速，通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[b]1. 实验部分1.1 仪器和试剂[/b]质谱仪器：TSQ 8000 质谱仪（Thermo ScientificTM，美国）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配AI l310 自动进样器（Thermo ScientificTM，美国）；色谱柱：TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μm 毛细管色谱柱；Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取，配10 mL 不锈钢萃取池（P/N 068087），60 mL 收集 瓶（P/N 048784）Thermo ScientificTM Reacti-Therm 氮吹仪（PN: 1003290002-00）试剂：正己烷：农残级；Thermo ScientificTM 硅藻土（1 kg ）（P/N 062819）Thermo ScientificTM 纤维素膜（ 27 mm ）（P/N 068093）[b]1.2 仪器方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法：[/b]柱温箱：70 oC 保持1min，25oC/min 升至140 oC， 再以10 oC/min 的速率升至240 oC，最后以5 ℃ /min 升温升温至300 ℃，保持3 min；进样口：不分流进样，不分流时间：1 min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为270 oC；载气：恒流，1 ml/min；传输线：280 oC[b]质谱方法：[/b]离子源温度为300 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表1 所示：表1. 多环芳烃和多氯联苯的质谱条件[img=,798,774]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589771045757495.jpg[/img][img=,782,568]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589771048908295.jpg[/img]

  • 溶剂萃取，气相色谱分析遇问题

    [color=#444444]我用溶剂萃取，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时遇到了很多问题，现在详述如下，望各位高手不吝赐教：[/color][color=#444444] 溶剂峰很高，峰面积很大，有没有办法让它小点；[/color][color=#444444] 我尝试通过减少进样量，使峰面积减小，可是结果反而增大了，这是怎么回事啊？[/color][color=#444444] 跑样到末了几分钟出现基线慢慢上移的现象，这又是怎么回事啊？[/color][color=#444444] 正己烷作为溶剂，进样量是1微升，这会不会超载啊？有资料记载毛细管柱只能承受10纳克量级或更低，我感觉我这个已经超载了，可是这又是很多文献上记载的，应该也算是经验值了吧？但是仪器珍贵，所以还是慎重点，固于此重新提起。[/color]

  • 【实战宝典】快速溶剂萃取在哪些国标中有应用？

    [b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]快速溶剂萃取已在环境、药物、食品和聚合物工业等领域得到广泛应用，也被写入到许多国标中，下面列举一些使用快速溶剂萃取的国标方法，仅供参考。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font]GB 23200.9-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font][font=宋体]粮谷中[/font]475[font=宋体]种农药及相关化学品残留量的测定[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]-[font=宋体]质谱法》。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]GB/T 22996-2008[font=宋体]《人参中多种人参皂苷含量的测定[/font][font=宋体]液相色谱[/font]-[font=宋体]紫外检测法》。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font]GB/T 23376-2009[font=宋体]《茶叶中农药多残留测定[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]/[font=宋体]质谱法》。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）[/font]HJ 783-2016[font=宋体]《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 微波快速溶剂萃取技术主要优点

    微波快速溶剂萃取技术主要有以下优点：1）溶剂用量少。10g样品仅需10～30mL溶剂，试剂量只为常规萃取的1/15左右。2）微波萃取法回收率和重复性普遍优于其他萃取方法。3）微波萃取仪萃取容器每罐可达50-100mL容积，加入样品量可达10～50g，每批样品处理只需要5～20分钟即可达到非常好的萃取效果。4）微波萃取法不受含水量的影响。EPA用MARSX对不同含水量的土壤中农药的回收率进行了分析（见图1），认为微波萃取前可以无需样品干燥，这大大提高了分析的工作效率。微波萃取免除了萃取前的样品干燥处理，因此样品含水量比其他的萃取技术对基体影响更小。

  • 【实战宝典】快速溶剂萃取法滤膜的材质如何选择？

    [b][font=宋体]问题描述：快速溶剂萃取法中滤膜是易耗品，使用成本比较高，该滤膜是什么材质？是否可以选择其他材质？如何选择合适的滤膜？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）快速溶剂萃取仪中使用的滤膜或滤筒通常是醋酸纤维或玻璃纤维材质的，高纯度的玻璃纤维滤筒可以将固体和半固体样品固定到位，防止快速溶剂萃取系统发生堵塞。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）玻璃纤维滤筒由硼硅酸盐玻璃纤维制成，不含黏合剂和添加剂，可在高达[/font]500[font=宋体]℃的温度下使用，也可与不相容于纤维素滤筒的溶剂配合使用。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）在选择滤膜或滤筒时，需要考虑材质与试剂的相容性。快速溶剂萃取仪中使用的通常都是有机溶剂，而且是在高温、高压下进行，因此要考虑在此条件下材质与溶剂是否兼容。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）更换或重新采购滤膜或滤筒后需要进行验收，防止有滤膜或滤筒中有物质析出，影响待测物质的分析。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • ICP-MS 中预分离方法-溶剂萃取后的进样问题

    在ICP-MS的联用技术中 ,溶剂萃取法是去除基体、消除质谱干扰及非谱干扰的重要方法，但在 ICP-MS的测定过程中 ,若对有机相直接雾化进样 ,则等离子体的稳定性将受到影响 ,甚至有可能使等离子体熄灭，大家有什么好的方法能解决这个问题？我知道的有通氧气，但是CeO+/Ce+ 干扰也会增大

  • 【参数解读总结篇】快速溶剂萃取仪的技术参数解读与使用

    【参数解读总结篇】快速溶剂萃取仪的技术参数解读与使用

    快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（室温～200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大，萃取效率高，涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域，适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648630_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆一、快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用：􀁺 提高被分析物的溶解能力􀁺 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力􀁺 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂􀁺 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散􀁺 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态二、快速溶剂萃取的工作流程ASE 快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，工作流程如图所示：ASE 的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60 秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8 分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5 分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60 秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4 个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12 或24 个萃取池连续萃取。ASE200 型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300 型萃取仪的萃取池体积可选用34，66 和100mL。三、快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g 样品仅需15mL 溶剂（表一），减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15 分钟（表二）；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA 标准方法，标准方法编号3545。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241653_484358_1608710_3.jpg四、快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术，但由于其突出的优点，已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。1、环境领域的应用 ASE 在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药（TNT、RDX、HMX）和多环芳烃、多氯联苯等物质（可参看EPA3545 标准方法），还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD 树脂中萃取空气过滤截留的有毒有害物质和城市飞尘中的二恶英。2、食品领域的应用 在食品分析中，为满足食品安全法要求，ASE 被用来监测市售的食品、熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜中的农药残留、从多种基质（包括液体的牛奶和半固体奶酪、鱼肉等）中萃取脂肪，确定脂肪含量、确定多种类型食品中的添加剂是否严格与标签要求相符合、是否有掺假行为以及确定不同产地天然产物的风味特性等，确保民众的菜篮子安全。ASE 为食品分析提供了高速度和节省溶剂的优势，为满足极低检出限的食品检测需处理大样品量的要求，ASE所备的100 毫升萃取池，具备了萃取高克重的干、湿样品的能力。3、农业领域的应用ASE 可用来萃取种子中的油，以确定含油量；萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂，除草剂，多氯联苯，多环芳烃和二噁英；ASE 还被用来萃取动物饲料中的农残，以确保饲料安全；用于萃取动物肝脏和组织，监测兽药代谢及残留情况。4、石化领域的应用 化学工业中的聚合物分析中，ASE 被用来萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂，包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等添加或结合进聚合物材料用于改变聚合物特性的物质；从PVC 中萃取增塑剂；从SBR 橡胶样品中萃取油和有机酸；确定聚合物的实际结构。ASE 用来替代传统的12 到24 小时溶剂回流萃取，大大地减少了萃取时间和实验人员在溶剂下暴露的机会，同时缩短了重要的质控信息向各批次生产环节的反馈时间，从而避免了由于不恰当的工艺参数给生产造成的损失。5、医药领域的应用在制药、天然产物、营养物质的分析中，ASE 被用来从植物中萃取天然产物，鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符；监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢；鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标要求相符；对中药成分的萃取剖析，可用不同极性的溶剂进行选择性萃取的特点使得有效成分的筛选和确定变得更容易。ASE 为以上的应用节省了时间提高了效率，可全自动工作和具有极好重复性的特点，对制药工艺过程的控制和对潜在诊断试剂的发现、以及更快速准确地发现、开发和利用中草药均非常有利。6、刑侦领域的应用 ASE 可被用来萃取爆炸现场残留的爆炸物或污染的土壤，用于炸药成分的分析；萃取尸体肝脏、胃容物或毛发，以及案发现场的提取物，确定毒物成分，地域来源，为快速破案争取时间。7、烟草、造纸、化妆品等领域的应用 烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定；纸和纸浆中的全部可提出物、化妆品清洁剂中香味剂的控制；天然产物的特性表征；液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等均可用ASE 做前处理。8、进出口检验检疫领域的应用 随着中国进入WTO，中国与国际间的贸易往来日益增多，但由于国家目前的检测水平与国际标准还有差距，农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”，大批在国内检验合格的出口产品因与国际标准不符或某些指标国内没有标准而遭到退货，对这个问题，一方面可看成是一些发达国家为阻止中国产品出口找到的理由，另一方面，我们也不得不看到和承认我们在检测水平上的差距。以茶叶农残的检验为例，用传统的萃取方法萃取的结果，农残含量符合国家标准，而用ASE 对同一样品进行萃取，其农残含量却大大高于国标，由此看来，样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系，必须引起有关部门的重视。采用先进的样品处理和检测手段，使用与国际接轨的检测标准，及时更新过时标准，是打破绿色壁垒的保证，也是尽快建立起我国自己的绿色防线的需要。ASE 在进出口检验检疫方面的应用，还体现在它的快速通关能力上，与先进的检测仪器结合，可在最短的时间内对待检物做出准确无误的判断，确保进出口检验的时效性。ASE 应用领域仍在不断地开发，前处理作为常规分析必要的过程和手段， ASE 有非常广阔的市场前景，仅1997 年的10 至11 月，ASE 刚刚推出不久，就有500 台ASE200 销往世界各地，仅美国国家环保局就拥有12 台，目前为止，全球已有数千个用户。在我国，ASE 技术刚刚推广，目前已有十几个用户，以及众多的购买意向，ASE 可解决农业饲料的安全检测、进出口检验检疫的快速通关、环境污染物的提取、中草药、烟草成分及污染物提取、食品果品蔬菜的安全检测、土壤监测和普查等等问题。是实验室中现代分析仪器的最好前处理伙伴，相信随着分析仪器的发展，分析速度精度的提高，会有越来越多的实验技术人员希望掌握快速溶剂萃取技术。（来源：戴安中国有限公司）[size=16

  • 16.3 快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素

    16.3 快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素

    快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素喻凌寒¨’2⋯，宋之光1，陈江韩2，牟德海2，苏流坤2，腾久委2(1．中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室，广州510640；2．广东省化学危害应急检测技术重点实验室中国广州分析测试中心，广州510070；3．中国科学院研究生院，北京100039)摘要：报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP—HPLc测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃，12．6 MPa压力下萃取10 Illin，用碱衍生化后，色谱测定，回收率在95．3％～101．2％。色谱分析条件采用Diamonsil c18色谱柱(250 mm×4．6 mm，5肛m)，甲醇一0．02 mol／L乙酸铵为流动相，梯度：甲醇体积分数20％～35％，5 rnin；35％～98％，5 min；98％，6 IIlin．检测波长260 nm；流速：1．0 mL／111in；柱温：25℃。结果表明该法准确、重现性好，可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。关键词：青蒿素；快速溶剂萃取；反相一高效液相色谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241241_379360_2355529_3.jpg

  • 【参数解读】快速溶剂萃取仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】快速溶剂萃取仪的技术参数解读与使用

    快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（室温～200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大，萃取效率高，涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域，适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311050942_475401_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数，供参考：技术参数：炉体：全自动密封反应器将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送力口传送盘温度控制最高可达200摄氏度萃取池垂直定位，液体流向从顶部至底部泵：快速泵萃取池转盘：萃取位：⒛个（1 、5 、10 、22或34mL）萃取池；或19个（1、5、10、22或34 mL）加5个（66 个1O0mL）萃取池∶或19个（66个lOOmL）萃取池．萃取溶剂：可使用广泛的有机溶剂和水溶剂收集盘转瓶：收集瓶位：19个250 mL收集瓶；或28个60 mL收集瓶加5个250 mL收集瓶收集瓶体积：60 mL/250 mL电源要求：功率： 500w电压：100－120或者220－240∨频率：50/60Hz气体要求：氮气瓶：1034－1340 kPa（150－200psi）空气：400－827 kPa（60－120psi）〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、仪器的流路应该做到哪些化学惰性？比如防溶剂腐蚀等2、快速泵与普通流量泵有什么区别？快速泵都有哪些重要参数？3、溶剂蒸发器、萃取池的体积我们应该如何选择？是否有通用性的指南？4、仪器验收，都做了哪些参数？5、你用过快速溶剂萃取仪吗？谈谈你的使用体会吧欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！往期回顾：【参数解读】紫外可见分光光度计的技术参数解读与使用

  • 【实战宝典】加速溶剂萃取的应用领域有哪些？

    [font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2526397[/back][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]我知道加速溶剂萃取仪在国标方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]GB/T 19649-2005 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]中有所应用。不知道在其他检测药物和有害物残留检测标准方法中有无应用呢。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取由于其方便快捷、萃取效率高、样品通量大等优点，已广泛应用于环境、药物、食品和高聚物等领域。自美国环保局（[/back][/color][/font][color=black][back=white]EPA[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）将加速溶剂萃取选定为推荐的标准方法后，其应用逐步增加。近年来，加速溶剂萃取也逐渐进入国内相关标准，表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]和表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]列举了部分使用加速溶剂萃取的标准方法。[/back][/color][/font][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-1 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取在环境标准方法中的应用[/back][/color][/font][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]待测组分[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]标准方法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]二噁英[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 650-2013 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]高分辨气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]低分辨质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]半挥发性有机物[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 834-2017 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机氯农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 835-2017 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多氯联苯[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 891-217 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体废物多氯联苯的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多环芳烃[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 950-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体废物多环芳烃的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多溴二苯醚[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 952-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加压流体萃取、索氏提取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]氨基甲酸酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 960-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]高效液相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加压流体萃取、索氏提取、自动索氏提取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]石油烃（[/back][/color][/font][color=black][back=white]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1021-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物石油烃（[/back][/color][/font][color=black][back=white]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）的测定气相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机磷类、拟除虫菊酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1023-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等[/back][/color][/font][color=black][back=white]47[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种农药的测定[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]酰胺类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1053-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物[/back][/color][/font][color=black][back=white] 8[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种酰胺类农药的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取、超声波萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][color=black][back=white] [/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取在食品和农业标准方法中的应用[/back][/color][/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]待测组分[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]标准方法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]人参皂甙[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 22996-2008 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]人参中多种人参皂甙含量的测定液相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]紫外检测法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23376-2009 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]茶叶中农药多残留测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多菌灵[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23380-2009 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水果、蔬菜中多菌灵残留的测定高效液相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]农药及相关化学品[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23200.9-2016 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]粮谷中[/back][/color][/font][color=black][back=white]475[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种农药及相关化学品残留量测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][/table]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【原创】浅谈加压溶剂萃取技术-2

    [em09511]萃取压力（Pressure）“萃取压力”也是加压溶剂萃取技术区别于其传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。在一台加压溶剂萃取仪中，萃取压力的首要作用是保证萃取溶剂在设定萃取温度下（室温～200℃）保持液态。足够的萃取压力使采用高于溶剂沸点的萃取温度成为可能，如在10～15Mpa（1500～3000psi）压力下，采用丙酮作为萃取溶剂，萃取温度设定可高达200℃。另外，升高的萃取压力还有一个对萃取非常有利的作用，那就是在较高的萃取压力下，萃取溶剂可以更快速而且更容易进入样品基质（包括基质中的水封孔隙或更小的气孔）中，很好的加快了样品基质和萃取溶剂之间的质量传输过程。因此，萃取压力和萃取温度相辅相成，从而达到快速高效的萃取。这里需要说明一点，萃取压力在10Mpa以上对萃取效率的影响就表现的很微小了，因此，在优化方法时不要一味追求高压力，正常使用中一般10～15Mpa就足够了，高则无益，反而会影响萃取仪的稳定性和使用寿命。萃取时间（Extraction Time）和循环次数（Cycle）设置一定的萃取时间，主要是提供待萃物从样品基质的微观结构扩散到萃取溶剂中的过程时间段。不同的样品基质以及不同的待萃物所要求的萃取时间均不同，以往的经验表明一般的商用萃取仪的萃取时间（静态时间）一般选择3～5min为宜。在优化萃取参数的过程中设定萃取时间往往与循环次数综合考虑。通常情况下，单次萃取时间最好不要过长（超过了吸附－解吸平衡所需的时间），一般选择5min以内为宜，如果实验结果不理想，可以考虑增加循环次数，这样可以利用干净的萃取溶剂进行多次萃取，从而更好的提高萃取效率。正常使用过程中一般的萃取次数多采用2～3次，个别特别难处理的样品的可以考虑增加循环次数至4～5次。如果萃取时间为5min，循环次数为4～5次，萃取结果还不理想，则要考虑优化其它萃取参数：更换萃取溶剂、升高萃取温度等。冲洗体积（Flush Volume）冲洗体积是指萃取时间结束后，萃取仪自动使用一定体积的干净萃取溶剂淋洗样品的过程。冲洗操作可以在循环次数之间用干净萃取溶剂置换萃取池中的萃取液，因此增加淋洗体积会有助于改善萃取的效果。商用的加压溶剂萃取仪的冲洗体积一般设定为萃取池体积的百分比数％，即如果选用33（100）ml的萃取池，冲洗体积设置为60％，那么淋洗的溶剂体积数即为33（100）×60％＝19.8（60）ml。实验结果表明一般情况下，淋洗体积的选择在40～60％间即可，过多会造成萃取溶剂的浪费，同时也给后续浓缩净化等操作造成不必要的麻烦，当然最终的参数设置还是要以实验结果为准。这里需要说明一点，仪器中设定的冲洗体积为样品萃取实验中用来淋洗的总体积数，与循环次数设置的多少（n次）没有关系，如果实验中循环次数为n，那么每个循环结束后的淋洗体积则为冲洗体积设定值/n，因为在不同的循环切换中已经有溶剂置换发生，不需要很多的溶剂冲洗，同时这样设定也可以避免过多的溶剂浪费，以及防止收集瓶中萃取液溢出。加热时间和预热时间（Heating time and Preheating time）这里要解释一下在加压溶剂萃取仪上一个样品萃取流程中，“加热”和“预热”这两个萃取参数的区别。加热时间的主要目的是保证样品萃取池（包括内装样品以及萃取溶剂）与加热炉之间达到热平衡。商用的加压溶剂萃取仪感温探头检测的是加热炉的实时温度，而不是萃取池以及样品被加热的温度，因此在萃取流程里利用加热时间来保证萃取池的温度达到炉温，这一步骤在加载液体（压力达到设定值后）后计时，与之相对应的预热步骤则是在加载液体之前，预热的主要目的是在加入萃取溶剂以前加热萃取池（内含样品但没有萃取溶剂），以提高萃取效率。通常情况下，加热时间不需要设定（0S），只有在有特殊要求时再对样品进行预热处理，如在作生物样品时为了增加酸的溶解性可对样品提前加热。这里要注意一点，在使用预热功能时要注意考虑待萃物（处于样品基质中，周围没有萃取溶剂）在加热过程中可能发生的热降解或形态转化。吹扫时间（Purge Time）这个氮吹与我们实验室经常使用的氮吹浓缩仪的氮吹并不是一个概念。一台加压溶剂萃取仪中的氮吹主要目的是在萃取操作执行完成后，用氮气把流路中（包括萃取池）所有的萃取溶剂吹扫到收集瓶中，从而保证高的萃取回收率。通常情况下，一般的易挥发的萃取溶剂（有机），最后的氮吹时间60S足够了，对于水相溶剂或醇类或乙腈，最好设定100S左右，已确保吹扫完全。在线净化（On-line purification）应用加压溶剂萃取技术的全自动快速溶剂萃取仪，不仅可以实现高效萃取和在线过滤，而且还可以实现在线净化功能，此在线净化功能也可被称作“选择性萃取（Selective extraction）”。这一部分功能的实现主要是依托加压溶剂萃取实验方法的开发而取得的。目前市场上的加压溶剂萃取仪的样品萃取池多采用垂直定位方式，因此可以利用样品萃取池很方便的实现固相萃取（Solid Phase Extraction SPE）在线净化功能。具体的做法是将各种吸附材料直接放到萃取池中，然后在吸附剂上面填装样品，这样利用设置好的萃取以及淋洗条件，在萃取过程中同时实现萃取液的在线净化（SPE的原理）。另外，也可以采用基质固相分散（Matrix Solid Phase Dispersion MSPD）技术实现在线净化功能，即将吸附材料与我们的实验样品混合均匀填装到萃取池中进行萃取操作，我们的方法实验表明，在蔬菜中有机磷的萃取实验中，MSPD的在线净化效果以及加标回收率结果均要比SPE方式要好。当然，在净化实验中选择合适的萃取溶剂也是至关重要的，否则会影响净化效果或引起回收率的损失。目前，该方法中推荐的吸附剂有Florisil（食品中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯等农残）、氧化铝（鱼肉类PCB）、硅胶（农残）、石墨化炭（农残中的色素去除）等等。加压溶剂萃取用户可能比较有疑问的几个问题！交叉污染（Cross contamination）众所周知，任何仪器设备，不论其样品处理模式是串联（顺序）处理或并联并行处理模式，在重复性的样品处理过程中，都有可能引起样品间的“交叉污染”。在使用加压溶剂萃取仪时用户自然也会考虑到在样品间切换时，是否会有残留（包括管路以及阀体上）不能冲洗干净（尤其是在农残实验中），进而造成样品间的交叉污染。现在商用的加压溶剂萃取仪都考虑到这一问题，我们开展了有机磷农残实验，故意将样品加标与样品空白交叉萃取，结果表明样品空白中没有任何异常的目标分析物（与之前的样品空白比较），同时样品加标90～110％的回收率也说明了加标样品的萃取非常完全。另外，加压溶剂萃取仪一般在流路设计上都具有较低的死体积（管路和阀体），而且在萃取过程中样品之间可以自动进行清洗操作，因此可以很好的避免样品间交叉污染的发生。热降解（Thermal degradation）加压溶剂萃取技术是在高温条件下的快速萃取，因此在优化方法时，目标化合物可能发生的热降解是一个必须考虑的问题。二异丙苯过氧化物常用来作为自由基的供体，热不稳定，在125℃即可发生热降解。实验表明，100℃时二异丙苯过氧化物有非常好的回收率～100％，然而等温度升高至150℃，二异丙苯过氧化物的回收率明显降低～77％。因此，在优化实验方法时要关注目标化合物可能发生的热降解问题。同时，二异丙苯过氧化物实验还表明如果将萃取溶剂脱气，即使在150℃的高温下，依然可以获得较好的回收率～91％，说明二异丙苯过氧化物在有氧条件下更容易降解。这一点也提示加压溶剂萃取仪的密闭式设计可以有助于较好的萃取那些容易被氧化的样品（如深海底泥、蔬菜水果保健品的提取、DDT的监测等），这是传统的萃取技术不能实现的一个优点。挥发性物质的萃取（Volatile compounds）如前所述，加压溶剂萃取伴随着萃取操作的是比较高的萃取温度（为了提高萃取效率，应适当选择在不影响待萃物回收率的前提下较高的温度，即优化萃取温度），这样对于我们研究环境挥发性有机污染物的用户来说，就比较担心在样品萃取过程中回收率是否能保证的问题。针对这样的问题，对土壤中BTEX（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）的加标回收率做了萃取实验，实验的萃取温度采用200℃的高温，结果表明四种化合物的回收率在93～97％之间，多次测量的RSD％～3％。另外，国外也有同行利用60℃的萃取温度进行同样的实验，实验获得了很好的回收率～99％以及实验精密度～3％。对挥发性物质具有很好的回收率要归功于加压溶剂萃取仪本身高萃取压力的设计，在10Mpa以上挥发性待萃物的沸点大大提高，同时密闭性的萃取流路设计也很好的减少了待萃物的挥发损失。

  • 【资料】超临界流体萃取法——毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量

    超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚，以氯仿作改性剂，在温度90℃，压力4000 psi下，二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速，萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测，结果：相关性好(r=0.9999)，中药与制剂的回收率分别为97.8%，RSD=2.35%(n=3)；100.3%，RSD=1.89%(n=3)。结果准确，灵敏，分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法； 牡丹皮； 丹皮酚； 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂，在定量分析中，样品的提取是非常关键的，超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术，将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起，利用超临界流体的优良溶解能力，达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分，具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 ［１］ 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究，筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件，用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量，其结果准确、灵敏，分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器：100DX、100DM注射泵，SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司)，HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司)，NEC Pewermate 325(日本)。试剂：二氧化碳(99%)(上海酒精总厂)，其余试剂均为分析纯。药品：丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所)，药材及成方制剂购于长海医院。

  • 【原创大赛】加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测食品包装用纸、纸板、木材和木制品中氯酚类物质的残留

    【原创大赛】加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测食品包装用纸、纸板、木材和木制品中氯酚类物质的残留

    含氯酚类物质（CPs）常被用来作为木材、油漆、植物纤维和皮革的防腐剂，由于其毒性和残留持久性，已经受到公众的普遍关注。美国环保署（EPA）和欧洲理事会（EC）都将几种CPs列入优先控制污染物名单。五氯苯酚（PCP）是CPs中毒性最强，应用最多的一种，具有致癌、致畸和致突变性，因此，许多国家严格限制其使用。如欧盟Resolution ResAP(2002) 1 指令规定食品包装纸的水抽提液中PCP的含量不得超过0.15mg/kg。纸、纸板、木材和木制品为常见的食品接触材料，由于直接与食品接触，其中的CPs很容易迁移到食品中。因此，对这类材料中的CPs进行监测，对保护消费者的健康安全具有十分重要的意义。CPs的检测常使用用气相色谱（GC）法。质谱检测器（MSD）能分辨率高，选择性好，因而常被用作分析CPs的检测器。尽管不衍生也可以直接检测，但由于极性强，CPs容易在分析系统吸附，导致色谱峰拖尾，响应降低。因而，一般先将它们转化成弱极性的衍生物后，再进行色谱分析。CPs常用的衍生化试剂有重氮甲烷、碘甲烷、五氟苄基溴和乙酸酐等。其中，乙酸酐衍生法简单、快速、安全，因而最常用。样品前处理是残留分析的一个关键步骤。在分析大批量的样品时，快速、有效地萃取分析物变得尤其重要。加速溶剂萃取（ASE）是一个相对较新的自动化萃取技术。它使用低沸点的有机溶剂或溶剂混合物在较高的温度（可高达200℃）和压力（可高达3000 psi）下萃取目标化合物。与索氏提取、超声萃取（USE）等传统的液-固萃取方法相比，ASE具有许多优点，如：较高的萃取效率，较少的溶剂消耗，较短的萃取时间和自动化同时萃取多个样品等。然而，据作者所知，国内外目前尚无ASE用于纸、纸板、木材和木制品中CPs萃取的报道。本文以ASE技术作为样品前处理手段，建立了一种气相色谱-质谱（GC-MS）方法用于食品包装材料-纸、纸板、木材和木制品中6种CPs残留的检测。优化了萃取溶剂，萃取温度，静态萃取时间，冲洗体积和萃取循环次数等实验参数。1 材料与方法1.1 材料与试剂2,3,5-三氯苯酚（2,3,5-TCP）、2,4,6-三氯苯酚（2,4,6-TCP）、2,3,5,6-四氯苯酚（2,3,5,6-TeCP）、2,3,4,5-四氯苯酚（2,3,4,5-TeCP）、2,3,4,6-四氯苯酚（2,3,4,6-TeCP）、五氯苯酚（PCP），均购自[font=Times New Roma

  • 加速溶剂萃取- 三重四极杆气质联用测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯-2

    [b]1.3 样品采集[/b]参考标准HJ646-2013：采用MTL 公司的石英滤膜采集PM2.5 颗粒物，采样流量为100 L/min，采样时间为24 h。样品采集完成后避光于 4 ℃ 以下保存。[b]1.4 样品前处理[/b]取样品石英滤膜一张，小心用镊子卷成圈，置于底层垫有纤维素膜的萃取池（10 mL）中，加入适量硅藻土，按下列加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干，加入正己烷定容至1 mL，直接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 分析。[b]2. 实验结果分析2.1 色谱分离结果[/b]我们通过Auto-Time-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物SRM 质谱条件（母离子- 子离子- 碰撞能量）见表1，在该条件下运行样品可得到目标物的SRM 色谱质谱图见图1。[b]2.2 方法的最低检测限[/b]以S/N=3 为检出限，S/N=10为定量限计算性噪比，检测限谱图示于图2和图3。由图2可以看出16种多环芳烃的检出限为0.1 μg/L,由图3可以看出7种多氯联苯的检出限为0.05 μg/L。本方法的检出限优于其他文献报道值，可保证样品中23种有机污染物残留的定性与定量检测。[b]2.3 方法线性、检出限及精密度[/b]配置混合标准溶液，各浓度分别为：0.5、1.0、2.0、5.0、10.0和50.0 μg/L采用上述方法分别进样分析，考察各组分的线性。实验结果表面23种组分在0.5 - 50.0 μg/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.991（见表2）。对同一样品连续进样7针，RSD在0.79 - 3.23%之间，重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在0.05 - 0.1 μg/L之间（见表2）。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016552510.jpg[/img][img=,992,508]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016425618.jpg[/img]图1. 标准溶液色谱图（5 μg/L）[img=,981,518]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016438798.jpg[/img]图2. 0.1 μg/L 16 种多环芳烃的色谱图[b]2.4 空白加标回收[/b]本实验采用空白石英滤膜进行加标回收率实验，加标量分别为5.0，50 ng，考察23 种目标物的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在78.6-119.8% 之间，符合分析检测的要求（表3）。[b]2.5 实际样品测定[/b]本实验实际样品由北京环境监测站提供，总共5 个样品（样品采集速率100 L/min。采集24 h）。按照本方法进行分析检测。实验结果表明，5 个样品中均不同程度含有目标有机污染物（见表4）。[img=,977,507]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016459765.jpg[/img]图3. 0.05 μg/L 7 种多氯联苯的色谱图

  • 【资料】ASE快速溶剂萃取—解决固体、半固体样品前处理的新技术

    样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升

  • 【实战宝典】快速溶剂萃取仪在食品检测中的应用有哪些？

    [b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）作为一种萃取技术，快速溶剂萃取在食品检测上也得了比较大的应用，主要在食品中农药残留、药物残留、维生素以及脂类等方面，取得了比较好的萃取效果。目前快速溶剂萃取法也列入了部分国家标准中。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）虽然萃取效果良好，快速溶剂萃取仪也面临一些问题，限制了其在检测实验室的推广应用。一是快速溶剂萃取仪[/font][font=宋体]功能比较单一，仅可以完成样品萃取，而萃取后往往净化、浓缩等步骤还需花费大量处理时间；二是[/font][font=宋体]快速溶剂萃取仪只能实现单个连续萃取，不能满足高通量萃取，在批量样品萃取处理时，其萃取时间短的优势发挥不了；三是快速溶剂萃取仪的价格较高，让不少实验室望而却步。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 快速溶剂萃取法（加压流体萃取法）滤膜的材质选择？

    我们新买的快速溶剂萃取仪（加压流体萃取仪）每个样品都需要消耗一片滤膜，随机就带了200片，根本用不了多久。工程师说这个滤膜后期要8块钱一片，材质是醋酸纤维。每个样品8块钱的滤膜钱，在当前检测行业竞争严重的情况下，消耗不起啊[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]于是就打算找其他生产滤材的厂家定制一批滤膜，但是这个时候来了一个问题，为什么仪器厂家最优先推荐的滤膜材质是醋酸纤维呢？滤膜材质那么多，最常用的混合纤维素、玻璃纤维、尼龙、比较贵的石英纤维、TFM膜，分别性能特点是什么？像加压流体萃取仪器，通常用来过滤丙酮、正己烷等有机溶剂的，理论上是不是TFM膜效果更好？

  • 固相微萃取和溶剂萃取

    请问一下，1）如果要准确定性和定量的话，最好用溶剂萃取样品吗？2）固相微萃取不能准确定量吗？3）固相微萃取是气体进样，溶剂萃取是液体进样吗？4）用标准品定性或定量只能用液体进样吗，不管样品是固相微萃取还是溶剂萃取？

  • 加速溶剂萃取- 三重四极杆气质联用测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯-3

    表2. 保留时间、线性及RSD% 数据统计[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016652892.jpg[/img]表3. 23 种目标物加标回收率[img=,979,758]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016714225.jpg[/img][img=,809,558]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016725821.jpg[/img]表4. 样品中23 种目标有机污染物含量（单位ng/m3）[img=,968,705]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016837708.jpg[/img][img=,905,594]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201721016849651.jpg[/img][b]3. 结论[/b]本文采用加速溶剂萃取- 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（ASE-GC/MS）测定PM2.5 中的多环芳烃，样品前处理只需要20 min即可完成，无须经过繁琐的人工前处理过程，与传统的索氏提取相比，加速溶剂萃取不仅时间消耗少，试剂消耗量少，并且操作简单，回收率高。同时TSQ 8000 三重四极杆质谱为检测多环芳烃和多氯联苯提供超高的灵敏度、检出限，能够满足PM2.5 中痕量的PAHs 和PCBs 的检测需求。[b]参考文献[/b][1] 杨新兴，冯丽华，尉鹏. 大气颗粒物PM2.5 及其危害 [J].前言科学，2012，21(6)：22-31.[2] 中华人民共和国国家标准，GB 3095-2012《[url=https://www.antpedia.com/standard/1942043747.html]环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准[/url]》[s].[3] 牟世芬. 加速溶剂萃取的原理及应用[J]. 环境化学，2001，20（3）：299-300.[4] EPA Method 3545A. Pressurized Fluid Extraction (PFE)[s].[/s][/s]

  • 土壤和石油烃性质对溶剂萃取法修复石油污染土壤影响

    [font=&][size=18px]随着石油工业的迅速发展，石油污染问题已经成为一个全球性的问题，尤其是石油污染土壤，严重威胁着人类的健康。近年来，国内外大量的学者和研究人员开展了石油污染土壤治理的工作，已经开发出的技术方法包括物理修复法、化学修复法和生物修复法。对于这些技术的实验室研究结果，都是基于模拟的受污染土壤，极少考虑到真实土壤的组成和物理性质对修复效果的影响，这导致实验室研究结果与真实情况有较大偏差，不能够有效的指导现场修复工程。本文以具有发展前景的溶剂萃取修复技术为例，在优化萃取工艺条件的同时，通过多变量分析方法，重点研究真实污染土壤性质和石油烃性质等对萃取效率的影响规律，为实际场址的修复提供理论依据和科学指导。 从国内六个油田采集石油污染土壤，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起土壤中石油烃的分析检测方法，分析发现，六个油田土壤含油率在4.18×104~2.86×105mg/kg之间，属于典型的高浓度石油污染土壤。 研究了不同溶剂对石油污染土壤的脱油效果，发现石油醚是一种高效、绿色的溶剂。以石油醚为萃取剂，室温条件下，对其工艺操作条件进行了优化，结果显示液固比为8：1，洗涤20min为最优萃取条件，在此条件下，六个油田总石油烃去除率在70%~90%之间。对于污染物的各个组分，正构烷烃和多环芳烃，去除效果都达到60%以上。 利用多变量分析，考察了土壤性质（土壤pH值、含油率、有机质含量、含水率、阳离子交换量和土壤粒径分布）和石油烃性质（辛醇-水分配系数、有机化合物土壤吸着系数、水溶性、环数和碳原子数）对去石油烃除率的影响。研究结果表明，土壤和石油烃性质对石油烃去除有不同程度的影响。土壤的含水率、阳离子交换量、砂粒含量对石油烃去除率起正作用，粘粒含量、粉粒含量对石油烃去除起负作用，石油烃的去除率随着土壤pH的增大而增大，随着含油率的增大而减小，随着有机质含量的增大而增大；反映憎水性的性质如水溶性、Kow、Koc和反映分子大小的性质如分子量、碳原子数和环数均对石油烃的去除起负作用。同时本文还通过偏最小二乘回归分析获得了土壤和石油烃性质对石油烃去除率的相关系数。多变量分析结果显示，对于溶剂萃取过程，实际污染土壤与实验室配制的污染土壤有很大不同，本文数据为实际厂址土壤修复提供了依据。[/size][/font]

  • 高效快速溶剂萃取仪在橡胶溶剂抽出物测定中的应用

    高效快速溶剂萃取仪在橡胶溶剂抽出物测定中的应用

    [color=black][b]高效快速溶剂萃取仪在橡胶溶剂抽出物测定中的应用[/b][/color][color=black]高效快速溶剂萃取是实验室常用的一种样品处理方式。在[/color][font=宋体][color=black]使用了[/color][/font][color=black]LabTech HPSE-6[/color][font=宋体][color=black]高效快速溶剂萃取仪，逐渐熟悉仪器使用之后在此分享仪器的使用测试过程：[/color][/font][color=black]1.[/color][font=宋体][color=black][b]样品检测[/b][/color][/font][color=black]对轮胎样品进行萃取。[img=,500,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271752541166_8740_6218522_3.png!w690x517.jpg[/img][/color][color=black]2[/color][font=宋体][color=black][b].检测项目[/b][/color][/font][color=black]对轮胎样品萃取测定参考标准《[/color][font=times new roman][color=black]GB/T 3516-2006[/color][/font][color=black] 橡胶溶剂抽出物的测定》。[/color][color=black][b]3[/b][/color][font=宋体][color=black][b].检测方法[/b][/color][/font][color=black]（[/color][font=times new roman][color=black]1[/color][/font][color=black]）提取轮胎样品，萃取完成后，对轮胎样品进行干燥称重。[/color][color=black]（[/color][font=times new roman][color=black]2[/color][/font][color=black]）样品剪成约[/color][font=times new roman][color=black]3mm[/color][/font][color=black]*[/color][font=times new roman][color=black]4mm[/color][/font][color=black]小块，称量[/color][font=times new roman][color=black]0[/color][/font][color=black].[/color][font=times new roman][color=black]49[/color][/font][color=black]±[/color][font=times new roman][color=black]0[/color][/font][color=black].[/color][font=times new roman][color=black]1g，[/color][/font][color=black]样品记为[/color][font=times new roman][color=black]m1[/color][/font][color=black]，采用滤纸包裹。[/color][img=,500,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271754157965_8437_6218522_3.png!w690x920.jpg[/img]（[font=times new roman][color=black]3[/color][/font][color=black]）将包裹好的样品放入萃取罐中（上下填充石英砂），做两个平行样品。萃取条件如下：[/color] 表[font=&]1[/font] 萃取条件[table][tr][td][align=center][color=black][b]萃取条件[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black][b]1[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black][b]2[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black][b]3[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black][b]4[/b][/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][b]萃取温度（℃）[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]150[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]130[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]130[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][b]萃取时间（[/b][/color][font=times new roman][color=black][b]min[/b][/color][/font][color=black][b]）[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][b]循环次数（次）[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][b]萃取管体积（[/b][/color][font=times new roman][color=black][b]mL[/b][/color][/font][color=black][b]）[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]34[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]34[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]34[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black]（[/color][font=times new roman][color=black]4[/color][/font][color=black]）在溶剂管理界面选择要进行萃取的溶剂种类，仪器实时监控剩余溶剂。[img=,500,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271755288721_7973_6218522_3.png!w690x920.jpg[/img][/color][color=black]（[/color][font=times new roman][color=black]5[/color][/font][color=black]）在方法管理界面根据标准内设置各项参数，点击保存或另存为进行方法保存。[img=,500,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271755536906_5954_6218522_3.png!w690x920.jpg[/img][/color][color=black]在萃取过程中，主页可实时显示各项参数。[img=,500,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271756243800_9423_6218522_3.png!w690x920.jpg[/img][/color][color=black]（6）根据萃取条件在萃取完成后，取出滤纸包裹的样品，放入烘箱中，[/color][font=times new roman][color=black]105[/color][/font][color=black]℃烘干[/color][font=times new roman][color=black]1[/color][/font][color=black]-[/color][font=times new roman][color=black]2h[/color][/font][color=black]，冷却至室温，再次称重记为[/color][font=times new roman][color=black]m2[/color][/font][color=black]。[/color][color=black]（[/color][font=times new roman][color=black]7[/color][/font][color=black]）在实验完成后，可在日志界查看方法运行详情，结果可进行追溯，出错信息可查看。[img=,500,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271757125068_3776_6218522_3.png!w690x920.jpg[/img][/color][color=black][b]4[/b][/color][font=宋体][color=black][b].总结[/b][/color][/font][color=black]（1）[/color][font=宋体][color=black]同时支持[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]通道提取样品，能够在同一批条件下同时处理[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]个样品，而且每个通道都可以独立控制，运行方法自由灵活，一天最多能完成[/color][/font][color=black]96[/color][font=宋体][color=black]个样品的萃取。传统萃取方法萃取一个样品需要花费大约[/color][/font][color=black]16h[/color][font=宋体][color=black]的时间，现在只需要大约[/color][/font][color=black]1h[/color][font=宋体][color=black]就能完成[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]个样品的萃取，大大缩短了检测时间，相比于传统压力溶剂萃取，实验效率提高了两倍以上。[/color][/font][color=black]（2）LabTech[/color][font=宋体][color=black] [/color][/font][color=black]HPSE[/color][font=宋体][color=black]-[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]高效快速溶剂萃取仪也可单独使用任意通道进行萃取，萃取效果可以通过调整萃取条件满足需求。但是改变萃取条件会对抽提效果产生明显影响，所以在对大量样品进行萃取时，最好保持统一的萃取条件。[/color][/font][color=black]（[/color][font=times new roman][color=black]3[/color][/font][color=black]）仪器本身有独特的自动蓄力密封技术，仪器本身密闭性佳，不仅能够从根本上杜绝萃取罐的漏液现象，而且能够避免有毒有害溶剂挥发，不会对人体和环境产生危害，安全环保；其自带通风设计，在通风橱内外都可使用。[/color][color=black]（[/color][font=times new roman][color=black]4[/color][/font][color=black]）有多套高压泵设计，能够快速升压升温，溶剂流速快从而减少萃取时间，在节省时间成本的同时也能够节省溶剂成本。[/color][color=black]使用[/color][font=times new roman][color=black]LabTech[/color][/font][color=black] [/color][font=times new roman][color=black]HPSE[/color][/font][color=black]-[/color][font=times new roman][color=black]6[/color][/font][color=black]高效快速溶剂萃取仪，能在较短时间内检测轮胎样品的溶剂抽出物，节省人力和时间成本。[/color]

  • 利用微波无溶剂萃取快速提取精油

    利用微波无溶剂萃取快速提取精油

    利用微波无溶剂萃取快速提取精油精油　　精油是通过各种方法从植物的根、茎、叶、花、果皮等中提取的一种具有挥发性的油状烃类物质，主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等组成。精油又称香精油、挥发油和芳香油。精油的挥发性较强，一般需要密封保存。精油可分为三大类：单方精油、复方精油以及基础油，通常复方精油是由单方精油和基础油按一定的配比和工艺精确调和而成。　　植物精油是一类天然植物次生代谢物,由于其具有增香、杀菌、抗病毒和抗氧化等生物活性,在香料、化妆品、食品工业、制药、医疗及农业害虫等方面得到了广泛应用。目前最流行的水疗法（SPA），其精髓就是天然植物香精油，也是受欢迎之处。精油提取方法1 传统方法　　1.1　溶剂浸提：是用挥发性有机溶剂将植物原料中某些成分浸提出来，主要特点是有机溶剂残留、有毒、萃取时间长效率低并且不能自动操作。　　1.２ 水 萃 取：常温常压下利用睡进行提取植物精油，主要特点就是过于慢，不能自动操作并且不能定量。　　1.3 压 榨 法：将原料粉碎压榨，从植物组织中将挥发油挤压出来，然后静置分层或离心出油分，即得粗品。此方法所得产物不纯，可能含有水分、叶绿素、粘液质以及细 胞组分等杂质呈浑浊状态，同时很难将挥发油完全压榨出来。　　1.4 水蒸气蒸馏：目前为止应用最广泛的一种方法，适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分提取。设备简单，容易操作，成本低，一套加热装置，一套蒸馏装置即可。此 方法提纯率高，但传统加热时间长，效率低。 1.5 同时蒸馏萃取：同时蒸馏萃取（SDE）的工作原理是样品蒸气和萃取溶剂的蒸气在密闭的装置中充分混合，反复萃取。操作简单，只需要几十克样品，适用于色谱分 析 ，但不适合提取工艺的放大，另外此方法萃取率低，并不能成比例的萃取，不适合定量分析。2 新技术　　2.1 微波辅助萃取：微博辅助萃取（MAE）是近几年发展的从天然物中提取香料的一种方法，利用微波辅助加热有机溶剂提取，该法最大的特点是萃取时间短，产物收率高，节省时间和所用溶剂，广泛用于有机化学和分析化学制备样品。但利用了有机溶剂，毒性较大。　　2.2 超临界二氧化碳萃取（SC-CO2）：超临界流体萃取（SFE）是利用流体在临界点以上某区域（超临界区）所具有的高渗透性、高扩散性和高溶解能力选择萃取目标组分。由于SFE所提取的植物精油往往还需要进一步分离提纯，所以不少研究者尝试将SFE技术与其他分离技术相耦合，来提高分离效率，另外，SFE需要高压，设备投资和维护费用较大。　　2.3 微波无溶剂萃取：利用微波加热原理和水蒸气蒸馏原理相结合的一种最新技术，无需有毒溶剂微波直接作用于待提取物，数十分钟内可提取结束，操作简单，整个过程自动完成，精油得率高，时间快，无需其他成本，费用低。微波无溶剂萃取应用实例　　微波无溶剂萃取装置： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072208584909_01_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556571_3024284_3.png　　微波无溶剂萃取系统 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556572_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556573_3024284_3.png 精油提取中精油提取中　http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556574_3024284_3.png 收集器中精油和水明显分层 1　薰衣草精油的提取 　　取器： 200ml萃取器装入样品之最大刻度线（大约150g） 　　 蒸馏水： 300g，与样品搅拌均匀 　　收集器： 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方 　　水循环冷却器： -15℃采用以下功率程序微波萃取样品：　　消解程序：　　Step TIME E (max) 　　 Step1 20min 400W　　Step2 20min 250W 　 提取精油量：1.5ml2　薄荷精油的提取　　取器： 200ml萃取器装入样品之最大刻度线（大约200g）　　蒸馏水： 无需添加　　 收集器： 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方　　 水循环冷却器： -15℃采用以下功率程序微波萃取样品：　　消解程序：　　Step TIME E (max) 　　 Step1 20min 400W　　Step2 20min 250W　　提取精油量：2.5ml 3　橙皮精油的提取　　取器： 200ml萃取器装入样品之最大刻度线（大约600g）　　蒸馏水： 无需添加　　收集器： 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方　　水循环冷却器： -15℃　　采用以下功率程序微波萃取样品：　　消解程序：　　Step TIME E (max) 　　Step1 20min 400W　　Step2 40min 250W　　提取精油量：2.0ml 4　烟草花（半开、全开、花蕾）精油的提取　　样品处理：将样品用1mol/l的氢氧化钠溶液浸泡30min　　 萃取器： 200ml萃取器装入样品之最大刻度线　　蒸馏水：浸泡后无需蒸馏水　　收集器： 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方　　水循环冷却器： -15℃采用以下功率程序微波萃取样品：　　消解程序：　　Step TIME E (max) 　　Step1 20min 400W　　Step2 40min 250W　　提取精油量：0.01ml以上方法均比传统方法精油得率高10%以上，但时间仅是传统方法的几分之一甚至几十分之一。微波无溶剂萃取特点：　　w无需有机溶剂，精油直接提取　　w利用微波加热，提取效率高　　w采用水蒸气冷凝原理，提取纯度高　　w一键式操作，解放人力微波无溶剂萃取应用领域： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556576_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556577_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556578_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556579_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556580_3024284_3.png[img=,106,85

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制