气相色谱测定正丁醇中乙醇含量

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇（色谱柱：KB-5MS,柱温：90℃，进样口：250℃，检测器：250℃），两者能够分离，正丁醇的峰型还可以，但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下，有没有更好的方法，使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]

请各位帮助一下有没人可以知道正丁醇除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析它的含量还有其它的化学分析方法吗？例如：分光光度法等．．．不胜感激！[em61]

[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇（色谱柱：KB-5MS,柱温：90℃，进样口：250℃，检测器：250℃），两者能够分离，正丁醇的峰型还可以，但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下，有没有更好的方法，使得乙二醇的峰不拖尾。。。。请各位支招。。。谢谢了。。[/color]

测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690，手动进样0.8UL，都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品，总峰面积1690为1080W，9790的为998W，结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍，做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气，空气，氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标？本人接触色谱不久对内标不是很懂，对叔丁醇选什么内标物好？内标物是不是要特别买？我看试剂的含量都是个范围。

[color=#444444]各位老师好，我现在的样品是开菲尔发酵的乳制品，想要测定一下样品中的乙醇含量。1、之前看文献有用二氯甲烷和甲醇提取的，看之前的一个帖子，是可以用正丁醇提取吗？请问应该用哪种溶剂提取，柱子用极性柱，想用外标法，色谱无水乙醇稀释也要用相同的溶剂。因为我之前没有跑过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，不知道一些溶剂会不会存在与乙醇分不开的情况。2、另外是采用程序升温好，还是恒定温度较好？有建议的升温程序吗？先谢谢各位老师了！[/color]

[b] 各位老师好，我现在的样品是开菲尔发酵的乳制品，想要测定一下样品中的乙醇含量。1、之前看文献有用二氯甲烷和甲醇提取的，看之前的一个帖子，是可以用正丁醇提取吗？请问应该用哪种溶剂提取，柱子用极性柱，想用外标法，色谱无水乙醇稀释也要用相同的溶剂。因为我之前没有跑过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，不知道一些溶剂会不会存在与乙醇分不开的情况。2、另外是采用程序升温好，还是恒定温度较好？有建议的升温程序吗？先谢谢各位老师了！[/b]

我们有发酵液，内含有丙酮、正丁醇、乙醇如何分离，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]参考条件

我想用气相色谱分析发酵废液（约85%水分）中丙酮、乙醇、正丁醇含量，用异丁醇做内标液（配的是异丁醇水溶液2.4g/L），5毫升离心后的样品加20毫升内标液进样分析，FID检测器，HP-INNOWAX毛细管色谱柱，30*0.25*0.32，柱温90度，汽化220度、检测器225度，我用分析纯配的标准液峰形很好，但是当进样品时所有峰都拖尾，同一个样品进好多针偶尔有一针峰形还可以。我不知道是不是样品中水分含量太高导致的峰形拖尾，能不能用其他的溶剂配置异丁醇内标液，选择什么溶剂好。谢谢第二个问题：我用上述毛细管色谱柱分析酒精（95%）中杂质含量，杂质有：甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇（内标物）、异丁醇、异戊醇。程序升温：70度保持3分钟，5度/分钟升到100度，保持2分钟。汽化210度，FID215度。在该条件下除了异丙醇与乙醇分不开所有峰都分离很好，是不是我的色谱柱太短了啊。现在急需要定量异丙醇，有什么好方法，谢谢了

我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG（聚四亚甲基醚二醇）中正丁醇的含量，一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的：用的是内标法，内标物是正丙醇，溶剂是环己烷，内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .称取样品2g左右，移取20ml的内表液。摇匀，进样0.2ul.分离也很好，但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.我现在怀疑环己烷是非极性溶剂，而正丁醇是极性的，环己烷能不能萃取出正丁醇？不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇？还有内标法对进样量好像要求不是很大，那内标法中有哪些因素影响重复性？很急！！！！！

应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做白酒成分分析时,如何在保证甲醇出峰较好时异丁醇和正丁醇能够分离(恒温条件)

有机化工产品精馏过程副产有丁醇水溶液，取样发现取样瓶内很快就分层了，除了水，丁醇外，还有少量甲醇杂质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]有啥办法准确定量其中的丁醇含量。

最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量，在采用外标法做标准曲线时遇到问题：相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大，我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为：8840，3904，8434，7563，14712，想请教下各位是什么原因！

想用气相色谱做乙醇气体含量，但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢？计划的是吸附，脱附，然后直接测定，有没有大神提供个好的吸附乙醇方法？活性炭吸附可不可以？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开发正丁醇溶残的方法，用的DB-624（60m,0.53mm,3μm）的柱子，DMA作溶剂，程序升温，顶空平衡时间40min，瓶温120℃，定量环温度130℃，转传输带温度140℃，操作和仪器确认过都没问题，但不知道为什么走系统适用性的时候，RSD总是不可控，时大时小呢？哪位大神指点一下下[/color]

气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度评定

[color=#444444]本人在做关于一株梭菌发酵产丁醇的实验，主要测乙酸丁酸乙醇丁醇，我实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一台十分古老的仪器，型号是福立9710型，手动进样的，我用的条件是柱箱温度90℃，检测器温度180℃，进样器180℃，载气为N2，流速30 mL/min，可是并不知道程序升温如何设定，走出来的峰不是平头峰就是拖尾特别严重，而且各个组分还分不开。有没有大神指导一下各个条件该如何设置，最终走出来的样会特别好看的。。。我本人想到一个方法，就是由于我样品含有乙酸丁酸乙醇丁醇，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离这四个物质难度较大，我可以液相上乙酸丁酸的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就检测乙醇丁醇，就是这样太繁琐了，0求大神帮我解决！！~~[/color]

各位大佬，可以用正丁醇来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的溶剂吗？我现在在水溶液做反应，产物有醛基和羟基还有甲基，我用乙酸乙酯萃取，其中一个产物和乙酸乙酯的峰重叠分不开，打算换一个溶剂。我试了环己烷虽然都能分开但是萃取效率不太好。大佬有什么好推荐的萃取液吗？

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

用岛津的2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做液体，一般做的都是甲醇、乙醇、正丁醇、苯、对二甲苯等纯度较高的产品，怎么样清洗进样用的小瓶，是不是100下烘箱烘干就可以了？

正丁醇部位的分离是天然药物化学专业分离较难的部分，但分到有价值的东西几率较大，所以值得我们为之一搏。 一般来说，正丁醇部位常含有单糖、二糖等小分子糖，多种酚类化合物，以及苷类化合物，极性较大，在硅胶柱上吸附较多，成点性差，分离效果不好。因此，一般说来，对于正丁醇部位可采取以下方法： 1. 大孔树脂柱砍段。 样品水溶解后上样，依次用水，30%、60%、95%乙醇溶液洗脱，分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段，水，30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物，可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠，可以乙酸乙酯部位合并处理。 2. 反相柱分段。 如果正丁醇部位量不是太大，或者课题组有大反相柱，可以考虑用反相柱砍段。本课题组就有一根500g的反相柱，专门用于砍段，效果比正相柱好了许多。唯一需要提醒注意的是，由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况，所以反相柱 砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱，不如硅胶柱砍段后那么直观，一定要小心对比，否则会越分越乱。 3.正相柱分配色谱层析。 如果正丁醇部位量太大，或者课题组没有大的相柱用来分段，那么可以考虑氯仿：甲醇：水 体系来砍段。我一般用8：2：1、7：3：1以及6.5：3.5：1依次洗脱，效果不会很好，但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分，拿十到二十个点应该没问题的。 总体来说，这部分较难，但等你分到好东西了，难也值得，小小经验和大家分享，祝大家实验顺利！

最近在做柑橘皮水解发酵生产燃料乙醇实验，因为之前采用重铬酸钾分光光度计测定发酵液中乙醇含量时，由于发酵液中残留的未发酵完全的还原糖对实验结果的影响很大，导致最终结果误差太大，所以现在想采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法来测定。由于实验经费有限，实验室可用的色谱柱有：Porapak N、Porapak K、GDX-104、GDX-105、GDX-201、Chromosorb 105、Chromosorb 104。求色谱达人指点，看哪一种色谱柱可以用，本人将不胜感激！

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

[color=#444444]有谁做过试剂纯的乙醇中水含量的测定，我想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来标定出乙醇和水的含量，具体该怎么操作比较好啊！一般认为分析纯乙醇中水含量大约在0.23wt%左右吧。[/color]

[em06] ＳＯＳ最近我们给了论文是测定酱油中的正丁醇的含量可查遍了所有维普都没找到相关的文章请高手指点两下谢谢

[color=#444444]最近一直在纠结水中三氟乙醇含量的测定，听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器，可是色谱柱，柱温气化室温度以及载气的流速我该怎么选择呢，我该根据什么选择呢，向大神求助[/color]

[color=#444444]我想知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何测定回收液中乙醇和丙酮含量，我主要想用FID检测器，求各位大侠指点，如果有详细点的步骤最好了，我早上进样试了试貌似两个峰重合了。如果用内标法的话可以嘛？用什么做内标比较好，求具体过程[/color]

我用的是内标法,酒精样品中有正丁醇,测不出来其它物质含量.后来想用面积归一法,可是方法不会,我用的仪器是导津GC.具体应该怎样操作,希望大家帮忙,先谢了!