气相色谱测非甲烷总烃氮气流量

[font=宋体][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=宋体][color=#333333]非甲烷总烃[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333](NMHC) 通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物( 其中主要是 C2-C8) 的总称。一般环境空气中非甲烷总烃的含量不高，但随着近年工业的发展，大量废气排入环境空气中。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] 监测环境空气和工业废气中非甲烷总烃的方法有很多，有选择燃烧法、红外法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法等。目前普遍采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定非甲烷总烃，该方法具有灵敏度高、快速等优点。本文采用双柱双氢火焰离子[/color][/font][font=宋体][color=#333333]化[/color][/font][font=宋体][color=#333333]检测器[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]（[/font][font=宋体]FID）[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，分别测定总烃和甲烷含量，由于空气中氧的含量是一定的，总烃扣除甲烷以及空气中氧的含量为非甲烷总烃的含量。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]1.实验部分1 1.1 仪器APL 奥普乐 36 位非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）惠分气相色谱仪（HF-901），带双填充柱进样口，双 FID 检测器2 1.2 样品1）甲烷、氮气标准混合气体：甲烷含量 10.07ppm（大连大特气体有限公司）2）100mL 气体采样针筒3 1.3 仪器条件非甲烷总烃自动进样器参数：定量环：1mL抽样：5s进样：5s反吹：10s循环：2min气相色谱仪参数：甲烷柱：填充柱φ4mm×3m总烃柱：填充柱φ1/8+1/16mm×1.5m进样口：100℃柱温：80℃检测器温度：200℃载气：99.999%氮气载气流量：20mL/min氢气：30mL/min空气：300mL/min尾吹气：25mL/min4 1.4 实验内容用 100mL 针筒注射器为容器，按 1:1 的体积比，用 99.999%氮气将甲烷标准气体逐级稀释，做 5 个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别为 7.14、3.57、1.78、0.89、0.45mg/m3 。同时配置稀释后的浓度为 3.57mg/m 3 的 5 个标准样品做重复性。将标准样品通过非甲烷总烃自动进样进入气相色谱仪分别测定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度为横坐标，以其对应的峰面积位纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。2.结果讨论1 2.1 总烃和甲烷标准曲线图[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091041584738_9772_3237657_3.png!w690x394.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042179653_6977_3237657_3.png!w690x390.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.2 总烃和甲烷重复性图谱[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042354652_487_3237657_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.3 3 实验 结论APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，从上面图谱可以看出，线性相关系数 0.9999（国标要求＞0.995），重复性 RSD%＜2%（国标要求＞20%），均满足且优于国标要求。仪器对待测组分的响应快，灵敏度高，稳定性好。APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，满足检测要求！APL 奥普乐致力于打造分析高效、检测准确的仪器设备![/color][/font]

先说明，这个貌似是上海天美比较早做出来的非甲烷总烃的检测方案，看起来还是蛮不错的，可以不用在做非甲烷总烃的过程中换柱子，同时避免氧峰干扰，一次进样分析速度更快，一张谱图，后期处理数据更简单更容易，尤其更适合处理大量数据的时候。非甲烷总烃调试验收方法1 实验目的和参考方法根据《空气和废气监测方法》第四版，HJ/T38-1999中规定，采用十通阀一次进样双柱并联单FID检测的流程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081546_419088_2206495_3.png甲烷分析柱：Porapak Q 2m ×3mm 60~80目（*备注：也可使用GDX-502柱）总烃分析柱：0.6m ×3mm2 试剂和设备2．1试剂：标准气：100ppm甲烷/氮气为底气2．2设备：100ml 玻璃注射器5ml玻璃注射器红色密封胶帽3 色谱条件非甲烷总烃测定条件总烃柱流量：22mL/min；柱前压：5.2psi甲烷柱流量：17mL/min；柱前压：8.7psi进样温度：120℃柱温：40℃检测温度：150 ℃FID量程：0氢气流速：40—60 mL/min注：每台仪器的个体差异，氢气流量需要根据色谱峰型进行调整空气流速：150—200 mL/min注：每台仪器的个体差异，空气流量需要根据色谱峰型进行调整4 实验过程和结果4．1实验过程4.1.1配标样标准气浓度：100ppm 、高纯氮气（纯度≥99.999%）采用100ml玻璃注射器，红色胶帽密封1ppm：取99ml氮气于注射器中，用10ml玻璃注射器取1ml100ppm标准气加到100ml注射器中2ppm：取98ml

非甲烷总烃（NMHC）是国标中规定的大气中重要污染物排放参数。通常是指除甲烷以外的碳氢化合物(其中主要是C2～C8)的总称。大气中的NMHC超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。目前，监测环境空气和固定污染源排气中NMHC有许多方法，主要采用直接进样气相色谱差量法测定 NMHC，即双柱气体直接进样、氢火焰离子化检测器分别用外标法测定样品中的总烃和甲烷含量，两者之差为非甲烷总烃含量。目前适用方法主要有:1、固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法HJ/T38-1999 定量结果（mg/m3）以碳计； 2、HJ604-2011 环境空气 总烃的测定 气相色谱法定量结果（mg/m3）以甲烷计;3、《空气和废气监测分析方法（第四版增补版）》中总烃和非甲烷烃测定方法一（B）、总烃和非甲烷烃测定方法二（B）定量结果（mg/m3）以甲烷计;4、《空气和废气监测分析方法（第四版增补版）》中气相色谱法测定非甲烷烃（B）定量结果（mg/m3）以正戊烷计，其定量所需标气分为两种,方法一：标准气用高纯氮气配制，方法二：标准气用净化除烃空气配制，由总烃柱所得的总烃峰值，扣除相同条件下测得的除烃空气氧峰值；采用方法一进行定量时，样品气过多扣除氧峰干扰会对 NMHC测定结果产生负干扰，低浓度样品易产生负值；载气若含微量烃类物质则对样品分析气产生负干扰；总烃和甲烷不同时检测而带来的时间差也可能会造成负值。所以，我在选择高纯度除烃空气和载气等，并采用带定量环的六通阀进样，双柱双检测器进行分析，以保证总烃和甲烷分析同时性以及分析的交叉污染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410090923_517433_2328678_3.jpg 改造的破旧气相色谱仪器，嘻嘻，整容后，会委以众任，开展的NMHC项目就全靠你了！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410090925_517434_2328678_3.jpg首先，必须按照标准来改造，安装了两个六通阀带着定量环为了气体进样，同时以后操作的话，可以一次进样，也可以两次进样分别测定，有了很多的选择余地，进行验证，一个流量计为了验证是否进样充分，一个除烃空气的气路，为了减掉氧峰，嘻嘻下面的金属管路是一个热脱附装置，这里就不在赘述。。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410090930_517435_2328678_3.jpg双FID检测器，双信号放大器并且加装一个转接头！这样做的话，可以让FID的信号出来以后在一个放大器上显示，也可以一个FID对应一个放大器！可以有好多选择余地。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410090935_517436_2328678_3.jpg图中黑色的旋钮为气体开关阀，其目的主要是前面图片中除烃空气气路的开关阀，通过阀门的开闭，让除烃空气通过六通阀进入GC，测定氧干扰。 图中白的部分也是进样口，为热脱附进样预留。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410090940_517438_2328678_3.jpg以上气瓶主要是标气，分别是甲烷和丙烷混合气体以及甲烷标气，以氮气或者以高纯空气为底气,分别进行验证。通过我们的改造，达到了要求，得到结论如下1、控制氢气和空气流速比为1:10，可以获得较低的基线响应和较高的灵敏度，以保证测定结果（尤其是低浓度样品）的准确度。2、低浓度标准气中CH4和C3H8遵从碳数响应，因此 CH4和 C3H8的配比不会影响定量结果的准确度，根据样品总烃和甲烷比例适当配制。4、非甲烷总烃的方法检出限为 0.04 mg／m3（以碳计），可以保证低浓度样品测量结果准确。5、 对于低总烃含量的样品，应该用以除烃空气为底气的标准气来定量空气样品中的总烃比较好相对于氮气为底气来说。6、 对含高沸点组分的样品，在测定过程中总烃不只出一个峰，需要提高柱温、调节载气流速等再进行测定（包括标准曲线）。大功告成！