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气相色谱电感等离子质谱联用仪

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气相色谱电感等离子质谱联用仪相关的论坛

  • 等离子质谱仪优缺点？

    我欲购置一台质谱仪，Agilent7700x电感耦合等离子质谱仪做哪些方面分析？标准配置有哪些？仪器的优缺点？价格?

  • 【原创大赛】电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检测食品中多种元素的测定

    【原创大赛】电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检测食品中多种元素的测定

    电感耦合等离子质谱法检测食品中多种元素的测定摘要：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立了食品中多种元素的检测方法，试验虾样品经过微波消解后，1.0 mg/L导入等离子体质谱，等离子体（ICP）作为高温离子源，能把引入的样品从分子状态变为等离子状态，形成的离子通过离子透镜最终到达四级杆质谱检测器，质谱检测器可以在一次进样分析过程中，分离和测定样品中质量范围在2~260aum的所有元素和同位素，与标准系列比较定量。本方法采用了3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，多元素的回收率在80%～120%，相对偏差在1～10%。关键词：电感耦合等离子质谱法；多元素检测；虾1引言环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。在生命必需的元素中，金属元素共有14种，其中钾、钠、钙、镁的含量占人体内金属元素总量的99％以上，其余10种元素的含量很少。习惯上把人体内所占比例高于0.01％的元素，称为宏量元素，低于此值的元素，称为微量元素。如铁、锌、铜、碘、铅等。人体若缺乏某种宏量元素，会引起人体机能失调，但这种情况很少发生，一般的饮食含有绰绰有余的宏量元素。微量元素分必需元素、非必需元素和有害元素三类。必需微量元素虽然在体内含量很少，但它们在生命过程中的作用不可低估。通常认可的元素分析方法有：微谱分析（MS）、紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。2实验部分2.1试剂与溶剂2.1.1硝酸，优级纯（购于merck公司Gemany）；2.1.2哇哈哈纯净水(杭州产)2.1.3标准物质和标准溶液2.2 标准品[fon

  • 【求助】有关ICP-oa-TOF-ms电感耦合等离子质谱仪的干扰

    我们公司是做矿产的以前买过一抬ICP-oes由于工作的需要，现在想买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],我只知道以前的仪器运行费用很高和一些干扰很大特别是光谱干扰，我想知道飞行时间质谱仪有没有这些问题，还有它需要繁琐的前处理吗是不是也象ICP那样需要把样品处理成液体的，它可以同时做有机和无机分析吗？用它做矿产样品有些什么干扰呢？望个位给小弟疏通一下我的思绪，谢谢！有关ICP-oa-TOF-ms电感耦合等离子质谱仪的干扰

  • 电感耦合等离子体质谱技术及应用

    用简易动画多的形式，系统讲解电感耦合等离子体质谱仪的构造、原理及应用中的样品溶解技术。让培训人员能更直观的了解电感耦合等离子质谱仪器。

  • 【资料】－色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展

    摘　要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

  • 【原创大赛】热电等离子质谱更换机械泵油

    【原创大赛】热电等离子质谱更换机械泵油

    [size=16px]热电等离子质谱更换机械泵油[/size][size=16px]热电[/size][size=16px]R[/size][size=16px]Q[/size][size=16px]系列等离子质谱使用的是[/size][size=16px]莱[/size][size=16px]宝[/size][size=16px]公司的[/size][size=16px]S[/size][size=16px]OGEVAC[/size][size=16px] SV40 BI[/size][size=16px]机械泵，泵油型号[/size][size=16px]为[/size][size=16px]LVO420[/size][size=16px]。厂家建议每年更换一次机械泵油，以保证泵的正常运行。[/size][size=16px]上星期仪器有其它部件维修，在维修完成后[/size][size=16px]工程师[/size][size=16px]检查机械泵时发现泵油有问题，故一同更换了机械泵油。[/size][size=16px]更换泵油的部位：[/size][size=16px][img=,355,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091625387059_5264_1833970_3.jpg!w355x535.jpg[/img][/size][size=16px]平时可以通过油位[/size][size=16px]观察[/size][size=16px]窗口，查看泵内油的状况，油位是否够高、油是否够干净等等。这次就是发现窗口上有明显的污垢而更换泵油的。[/size][size=16px]机械[/size][size=16px]泵[/size][size=16px]带有两个换油时用到的小工具，一只内六角[/size][size=16px]扳手[/size][size=16px]，另一个[/size][size=16px]暂[/size][size=16px]且称为放油接头[/size][size=16px]。在这个接头上再接[/size][size=16px]上一段管子，以方便油流出来。[/size][img=,443,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091626377252_3545_1833970_3.jpg!w443x322.jpg[/img][size=16px]换[/size][size=16px]油[/size][size=16px]的过程倒也很简单。[/size][size=16px]将仪器停电，让机械泵降温。[/size][size=16px]待其温度降下来后，[/size][size=16px]先用[/size][size=16px]内六角[/size][size=16px]扳手[/size][size=16px]拧开进油口[/size][size=16px]螺丝[/size][size=16px]，再拧开放油口的螺帽[/size][size=16px]。[/size][size=16px]这个螺帽无须使用工具，手动就可以拧开。再将放油接头拧上。放油口里面应该是一个单向阀，接头拧上后就会顶开[/size][size=16px]该[/size][size=16px]单向阀，泵体内的油就会自动流出来。[/size][size=16px]注意[/size][size=16px]的是[/size][size=16px]拧接头的过程中，[/size][size=16px]接头处会有[/size][size=16px]油漏出来，[/size][size=16px]要[/size][size=16px]做好防护[/size][size=16px]，拧紧了就不会漏了[/size][size=16px]。等油流完后，再用一只大扳手，拧下观察窗，[/size][size=16px]并[/size][size=16px]清洗该窗口。[/size][size=16px][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091627061431_3168_1833970_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/size][size=16px]（此图片为换油完成后摆拍的）[/size][size=16px]可以看到流出来的油还是非常“干净”的，清亮透明[/size][size=16px]，与新油相比基本上没什么变化[/size][size=16px]。[/size][size=16px]上次换油时，窗口干净无污渍[/size][size=16px]，[/size][size=16px]工程师在拧开放油口后，[/size][size=16px]看[/size][size=16px]里面[/size][size=16px]是[/size][size=16px]空空如也[/size][size=16px]，[/size][size=16px]用手电筒照[/size][size=16px]射[/size][size=16px]也是看不出来[/size][size=16px]，还以为油都挥发了[/size][size=16px]。[/size][size=16px]用一根棉签伸进去后才发现油还在[/size][size=16px]，放出来的[/size][size=16px]油也是[/size][size=16px]很[/size][size=16px]清亮的[/size][size=16px]。可见这个油的品质还是非常不错的。[/size][size=16px]清洗好观察窗口后重新安装好[/size][size=16px]；[/size][size=16px]拧下放油接头，[/size][size=16px]拧回[/size][size=16px]放油[/size][size=16px]螺帽[/size][size=16px]。[/size][size=16px]倒入新的机械泵油，[/size][size=16px]油位[/size][size=16px]到[/size][size=16px]MAX[/size][size=16px]刻度[/size][size=16px]即可，不到[/size][size=16px]1[/size][size=16px]升[/size][size=16px]的用量[/size][size=16px]。[/size][size=16px]最后[/size][size=16px]拧上进油口的螺丝，换油过程就大功告成[/size][size=16px]，可以重新启动仪器[/size][size=16px]。[/size][size=16px]厂家是建议每年更换一次[/size][size=16px]泵[/size][size=16px]油，[/size][size=16px]如果仪器使用特别频繁的，更换次数[/size][size=16px]就[/size][size=16px]要增加。[/size][size=16px]我们是有点偷懒了，见观察窗口干净[/size][size=16px]、油位正常、[/size][size=16px]机械泵与仪器运行正常，[/size][size=16px]更换[/size][size=16px]的周期就相对长一些[/size][size=16px]。大家不愿意更换[/size][size=16px]泵油[/size][size=16px]，主要原因估计是这个油的价格比较贵，热电的报价[/size][size=16px]1[/size][size=16px]升都上万了。[/size][size=16px]如果想[/size][size=16px]节[/size][size=16px]省一点，可以从莱宝公司或其代理商处采购，价格会便宜不少。[/size]

  • 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素

    电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素仪器简介：ICP-MS 2000E是天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪(如图1)，仪器整体性能指标优异，性价比高；ICP-MS 2000E配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用最新的碰撞反应池技术，有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；智能化软件，集成应用方法包，简化样品测试过程，提高测试数据的可靠性。ICP-MS 2000E已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/1.jpg图1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子质谱仪1.原理 ICP-MS中质谱干扰主要为多原子离子干扰，通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能，消除多原子干扰离子。碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体，使某些多原子干扰离子发生解离、转移等反应，降低干扰离子对待测同位素的影响。 本实验采用天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，利用He/H2混合气作为碰撞反应气，降低氩基相关多原子离子干扰，测试方法检出限、准确性与稳定性满足标准要求。2.实验2.1试剂及仪器 HNO3（G.R Scharlau）； HCl（G.R. Scharlau）； 元素标准溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）； 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股份有限公司）； 实验所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。2.2 样品前处理 取昆山某地表水，参考国家环保检测标准HJ700-2014样品处理，用0.45μm滤膜将水样过滤，加入 HNO3酸化处理，使其pH小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。2.3仪器工作参数优化 仪器首先在标准模式下进行参数优化（利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器工作参数进行调节，使仪器灵敏度最高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反应气，逐步增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1As（4%HCl介质）在75amu处的响应信号，计算其背景等效浓度（详细数据见表1及图1）；并利用As标液进一步优化He/H2流量，得到仪器工作参数如表2所示。表1. He/H2碰撞反应模式下75amu处背景等效浓度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/2.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/3.jpg图2.He/H2碰撞反应模式下背景相当浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）表2.碰撞反应模式下仪器工作参数http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/4.jpg3.数据与讨论3.1 氩基相关多原子干扰离子 目前四极杆电感耦合等离子体质谱仪多采用氩气等离子气，则氩原子与基体离子结合形成多原子离子，对待测元素同位素造成干扰，具体干扰见表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）标准溶液，分别在标准模式及碰撞反应模式下测定其同位素响应信号（图2），实验结果同时显示56Fe与57Fe响应强度接近Fe同位素丰度比，52Cr与53Cr响应强度接近Cr同位素丰度比（57As及80Se无合适参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作为碰撞反应气体，能有效去除氩基相关多原子离子干扰。表3. 氩基相关多原子干扰离子http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/5.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/6.jpg图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在标准模式及碰撞反应模式下响应信号(52Cr、56Fe)3.2 加标回收率及精密度 在仪器优化工作参数条件下，对样品溶液及加标样液进行测试，计算其加标回收率；对样品空白溶液平行测定7次，以三倍空白信号标准偏差/灵敏度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（间隔2min），计算其相对标准偏差，考察精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标回收率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。表4 加标回收率及精密度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/7.jpg4. 结论通过优化He/H2碰撞反应气流量，可以较好的消除氩原子相关多原子离子干扰，使ICP-MS可以测定Fe、Se等受干扰的主同位素。通过对测试方法检出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反应模式测量地表水中金属元素的测定，可有限避免多原子离子质谱干扰，满足行业分析要求。

  • 【原创大赛】干法灰化石墨炉法-等离子质谱法联合测定东北大米中铜锌铅镉

    【原创大赛】干法灰化石墨炉法-等离子质谱法联合测定东北大米中铜锌铅镉

    干法灰化石墨炉法-等离子质谱法联合测定东北大米中铜锌铅镉 都说东北大米好吃，油光发亮，米粒大，那么这些光环的背后是否也有不可告人的秘密呢。带着这个疑问，本人采取了超市四种品牌产至东北的大米（具体哪个地方此处省略），经过碎样，干法灰化，石墨炉测定铅镉，质谱法测定铜锌，结果发现铅和铜的结果均超过了国家最高允许限量，锌镉的结果低于国家最高允许限量。镉中毒大米风波背后是否又是一轮铅铜中毒大米风波，本次测定结果仅供大家参考，不承担法律责任。下面我给大家介绍一下样品分析的全过程。参考国家标准：GB/T5009.15-2003:食品中镉的测定（见附件） GB/T5009.12-2003:食品中铅的测定（见附件）GB/T5009.13-2003:食品中铜的测定（见附件） GB/T5009.14-2003:食品中锌的测定（见附件）一：样品预处理粉碎样品，粉碎过后，经80目筛。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307210925_452791_1601823_3.jpg 粉碎机和80目筛子，这个粉碎机很好用，一般10分钟就行了。过筛后得到分析样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307210926_452792_1601823_3.jpg根据样品类型，称取1.0000g样品于25ml瓷坩埚中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307210928_452793_1601823_3.jpg称好样品后，将坩埚放至于可调控的电热炉上灰化直至烟冒尽。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307210929_452795_1601823_3.jpg将样品取下放至于可调高温炉中，500℃烧7个小时。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307210930_452796_1601823_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307210930_452797_1601823_3.jpg 样品灰化后，观察灰化程度，如果未灰化完全，需用（4+1）的硝酸高氯酸混合酸1ml在电热炉溶解，如溶解完全，用硝酸（0.5mol/ml）3ml在电热板上灰分溶解，在用滴管将试样洗入10ml比塞管中，控制酸度在1%以下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307210932_452798_1601823_3.jpg

  • 【讨论】电感耦合等离子体质谱测试标准

    [size=3][b][font=黑体]据悉，相关部门将要建立质谱仪器[/font][font='Times New Roman'] 性能测试方法标准，坛子里的朋友不妨讨论一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]测试标准、需要测试那些性能指标，各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![color=#fe2419][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的讨论帖子请点击[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/]点击http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/打开链接[/url][/font][/b][/size]

  • 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

    电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种多元素微量分析和同位素分析仪器。用电感耦合等离子体（ICP）作为离子源，元素在ICP中离子化，所产生的离子被引入质谱计进行分析。这种仪器灵敏度很高，是目前进行无机元素分析的最有力工具之一。

  • 【原创大赛】一次在热电TQ三重四极杆等离子质谱上测定Se含量的实验

    [align=center][size=24px]一次在[/size][size=24px]热电[/size][size=24px]TQ[/size][size=24px]三重四[/size][size=24px]极[/size][size=24px]杆等离子质谱[/size][size=24px]上[/size][size=24px]测定[/size][size=24px]Se[/size][size=24px]含量[/size][size=24px]的实验[/size][/align][align=left]1、 [size=20px]关于[/size][size=20px]Se[/size][size=20px]含量[/size][size=20px]的测定[/size][/align][align=left][size=16px]在[/size][size=16px]等离子质谱测[/size][size=16px]社区有[/size][size=16px]不少[/size][size=16px]关于[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]测定[/size][size=16px]的讨论[/size][size=16px]贴[/size][size=16px]。一个比较普遍的[/size][size=16px]问题[/size][size=16px]是[/size][size=16px]测量[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的不同同位素得到的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]不相吻合，这对[/size][size=16px]测量[/size][size=16px]结果的准确性带来很大的影响。[/size][/align][align=left][size=16px] Se[/size][size=16px]的稳定同位素有[/size][font='calibri'][size=16px]74[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]0.9[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]76[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]9[/size][size=16px].0%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]7.6[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]23.6[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]49.7[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]9.2[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]。在等离子质谱的测量中，[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的干扰主要来自等离子体中的双氩复合离子，[/size][size=16px]其中[/size][size=16px]丰度最高的[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]，受到的干扰最明显。[/size][size=16px]其它的干扰可能[/size][size=16px]还[/size][size=16px]有镧系元素的二价离子[/size][size=16px]及其它复合离子[/size][size=16px]等[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][size=16px]早期的单四极杆仪器无法区分这些干扰，[/size][size=16px]导致[/size][size=16px]测量结果各同位素之间难以吻合。目前主流的等离子质谱都配置有[/size][size=16px]碰撞反应池，配备有[/size][size=16px]氦[/size][size=16px]气模式或[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式，[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的测定也多是利用[/size][size=16px]氦[/size][size=16px]气模式测量。其存在的问题，一是[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]是难电离元素，灵敏度不高，在[/size][size=16px]氦[/size][size=16px]气模式下灵敏度就更低；二是从以往的一些测量结果来看，各同位素之间的结果的吻合性也不好，并且含量明显偏低。[/size][/align][align=left][size=16px]近几年各大仪器厂商先后推出了三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆等离子质谱。通过第一组[/size][size=16px]四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆筛选目标离子后，在第二级四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆针对性地加入碰撞反应气，再在第三组四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆将目标离子与干扰离子分离，从而更有效地去除干扰离子，可以得到更准确的结果。[/size][/align][align=left][size=16px]本[/size][size=16px]实验[/size][size=16px]在热电[/size][size=16px]iCAP[/size][size=16px] [/size][size=16px]TQ[/size][size=16px]三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆等离子质谱上[/size][size=16px]分别[/size][size=16px]采用[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]模式、[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式、三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆氧气模式[/size][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]进行了[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]的[/size][size=16px]测定，[/size][size=16px]以[/size][size=16px]探讨测[/size][size=16px]量[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]的方法。[/size][/align][align=left][/align][align=left]2、 [size=20px]仪器条件：[/size][/align][align=left][size=16px] 仪器：热电[/size][size=16px]iCAP[/size][size=16px] TQ[/size][size=16px]三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆等离子质谱。[/size][/align][align=left][size=16px]STD [/size][size=16px]模式：等离子体[/size][size=16px]1[/size][size=16px]5[/size][size=16px]5[/size][size=16px]0W[/size][size=16px]，等离子气体流速：[/size][size=16px]1[/size][size=16px]4[/size][size=16px]L[/size][size=16px]/min[/size][size=16px]，辅助气流速：[/size][size=16px]0.8L/min[/size][size=16px]。化气流速[/size][size=16px] [/size][size=16px]：[/size][size=16px]1.03L/min[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][size=16px]KED[/size][size=16px]模式：氦气流速：[/size][size=16px]4.65[/size][size=16px]mL/min[/size][size=16px]，其它同[/size][size=16px]STD [/size][size=16px]模式。[/size][/align][align=left][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式：氧气流速：[/size][size=16px]0.[/size][size=16px]3[/size][size=16px]5[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL/min[/size][size=16px]，其它同[/size][size=16px]STD [/size][size=16px]模式。[/size][/align][align=left][size=16px]为[/size][size=16px]便[/size][size=16px]于[/size][size=16px]各[/size][size=16px]测量模式[/size][size=16px]之间的对比，[/size][size=16px]本次实验同时测定了样品中的[/size][size=16px]As[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的含量。[/size][/align][align=left][/align][align=left]3、 [size=20px]结果与讨论：[/size][/align][align=left][size=16px]仪器点火后，稳定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]0[/size][size=16px]分钟，[/size][size=16px]再[/size][size=16px]分别对[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式的氦气、[/size][size=16px]TQ[/size][size=16px]模式的氧气流速稳定。在[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]模式、[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式、[/size][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式下[/size][size=16px]分别[/size][size=16px]对[/size][size=16px]5[/size][size=16px]个样品进行了[/size][size=16px]As[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量的测定，[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]测定了[/size][size=16px]77[/size][size=16px]、[/size][size=16px]78[/size][size=16px]、[/size][size=16px]82[/size][size=16px]三个[/size][size=16px]同位素。[/size][size=16px]由于[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]在[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]、[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下受[/size][font='calibri'][size=16px]40[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]40[/size][/font][size=16px]rAr[/size][size=16px]的干扰太大，故此次实验中没有选择[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]。[/size][size=16px]样品为滤膜采集的大气样品，消解后用[/size][size=16px]2%HNO[/size][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]稀释[/size][size=16px]定容[/size][size=16px]。[/size][size=16px]结果如下表[/size][size=16px]，含量单位均为[/size][size=16px]ug[/size][size=16px]/L[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][/align][align=left][size=16px]表[/size][size=16px]1[/size][size=16px]：[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]As[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][/align][table][tr][td][align=left][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]75[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]As [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.04[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.46[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.44[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]7.79[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.90[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.30[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.16[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.81[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.65[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.64[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.43[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.47[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.81[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.40[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.20[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.05[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]表2：KED模式As、Se含量[/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]75[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]As [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.22[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.29[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.08[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.69[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]7.47[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.57[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.32[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.31[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]6.00[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.32[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.63[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.64[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.59[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.24[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.84[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.49[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]表3：TQ-O[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]模式As、Se含量[/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]75[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]As.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.09[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.60[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.59[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.68[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]7.62[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.38[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.47[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.40[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]6.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.88[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.81[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.74[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.40[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.36[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.92[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.33[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.29[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.35[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][size=16px]STD[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的各同位素之间[/size][size=16px]的含量[/size][size=16px]相差比较明显，也没有规律，不同样品中表现的特征都不一样。[/size][/align][align=left][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量明显偏低，[/size][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]最低，最高的[/size][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]也与其它模式的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]有比较明显的差[/size][size=16px]别[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]的结果无疑是最好的，各同位素之间的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]非常[/size][size=16px]吻合，差别在[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]以内。[/size][/align][align=left][size=16px]STD[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]各同位素的含量[/size][size=16px]虽然变化较大，但总体与[/size][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]还是比较[/size][size=16px]相近[/size][size=16px]的。[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]却是[/size][size=16px]异常的[/size][size=16px]低，即使最高的[/size][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]也与其它两种模式的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]差别明显。可能的原因是[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下灵敏度太低，但同样受到影响[/size][size=16px]As[/size][size=16px]的含量与其它两种模式的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]也都相吻合[/size][size=16px]（三种模式下[/size][size=16px]各样品[/size][size=16px]As[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]都相吻合）[/size][size=16px]。[/size][size=16px]对于这个[/size][size=16px]现象[/size][size=16px]，确实是难以理解。也希望有同行们能提供更好的方法。[/size][/align][align=left][/align][align=left][size=16px]本次实验[/size][size=16px]表明[/size][size=16px]，三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆氧气[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]可以很好地去除[/size][size=16px]双氩等复合[/size][size=16px]离子的干扰，[/size][size=16px]对[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]的测定有非常好的效果[/size][size=16px]。[/size][/align]

  • 电感耦合等离子体质谱分析的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25205][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析的应用[/url]

  • 国家食药局拟采购1.8亿元色谱/质谱等仪器

    2011年12月23日，中招国际招标有限公司发布招标公告，就国家食品药品监督管理局“餐饮服务食品安全监测能力建设项目”进行公开招标，此次招标总金额高达1.8亿元人民币，其中采购液质联用仪22台，预算5160万元人民币;液相色谱78台，预算3510万元人民币;气相色谱32台，预算1440万元人民币;气质联用仪14台，预算1120万元人民币;原子吸收光谱仪18台，预算1170万元人民币;电感耦合等离子体发射光谱仪15台，预算1125万元人民币。详情如下：　　采购内容：　　A类：包号名称数量（台）预算(人民币万元)交货期A01气相色谱仪19855 合同签订后90天内A02气相色谱仪13585A03原子吸收光谱仪11715A04原子吸收光谱仪7455A05气相色谱-质谱联用仪9720A06气相色谱-质谱联用仪5400A07电感耦合等离子体发射光谱仪8600A08电感耦合等离子体发射光谱仪7525A09液质联用仪133640A10液质联用仪92520　　B类：包号名称数量（台）预算(人民币万元)交货期B01液相色谱仪14630合同签订后90天内B02液相色谱仪13585B03液相色谱仪12540B04液相色谱仪11495B05液相色谱仪11[/f

  • 【资料】GB T23372-2009液相色谱电感耦合等离子体质谱法 食品中无机砷的测定

    国标GB T23372-2009液相色谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 食品中无机砷的测定 为最近大热的“砒霜门”助助兴！[em09510][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188424]GB T23372-2009液相色谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 食品中无机砷的测定.pdf[/url]

  • 【原创大赛】四酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中20种杂质元素

    【原创大赛】四酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中20种杂质元素

    四酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中20种杂质元素摘要：样品经盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸四酸敞开体系分解，高倍稀释后，电感耦合等离子体质谱法测定Li、Be、Sc、Ti、Co 、Ni、Cu、Ga、Rb、Sr 、Ag、Cd、In、Sb、Cs、Ba、W、Th、U、Te，通过对有证标准物质验证测定，其结果表明：方法检出限低，精密度、准确度均满足DZ/T0130-2006要求。该方法操作简单、快速、准确，方法也可用于铅矿石、锌矿石、铜矿石、铅锌硫化矿及多金属矿石样品批量多元素的测定。关键词：四酸分解，电感耦合等离子体质谱 地质样品引言 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析是一项快速精准的多元素分析技术，已发展成为地质和环境样品中微量和痕量元素常规分析技术，与其他仪器相比，具有以下优点：检出限低、谱线干扰少、能同时测定多种元素、线性范围宽等。由于地质矿物样品基体的复杂性，ICP-MS在矿物分析的报道并不多见。为充分发挥ICP-MS在地质样品等金属矿物领域的作用，本文在反复试验的基础上，对电感耦合等离子体质谱法同时测定铅锌矿中20元素进行了方法论证。试验采用国际有证标准物质，用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解样品，选用103Rh作为内标元素，对仪器的测定参数进行了优化。试验证明该方法检出限低、精密度高、准确度高，分析速度快，已经用于实际样品的分析测试。1 实验部分1.1 仪器7700X型电感耦合等离子体质谱仪（Agilent），http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668744_1657564_3.jpg仪器主要工作参数见表一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020010206_01_1657564_3.png电子天平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081021002396_01_1657564_3.png电热炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081021215464_01_1657564_3.png移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081021230798_01_1657564_3.png特氟龙试管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608102123_604349_1657564_3.png1.2 主要试剂盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯，广州试剂厂生产。水为满足GB/T6682-2008标准实验室一级用水。1.3 标准溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020081551_01_1657564_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020102549_01_1657564_3.png1.4 样品分解1.4.1 准确称取0.2~0.25g（精确至0.001g）样品于Teflon试管中，并将试管置于试管架上；1.4.2用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，待其稳定约5分钟；1.4.3将试管放入已恒温至115±5℃的电热炉上，加热消解样品5分钟；1.4.4将试管取下并放在试管架上，冷却约5分钟；1.4.5用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸，再返回至115±5℃的电热炉上加热消解30分钟；1.4.6将试管转移至185±10℃的电热炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；（注：如果溶液被完全蒸干，则此样品应重新称量并消解）1.4.7取下试管，待其冷却5分钟；1.4.8向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的电热炉上，加热15分钟；1.4.9取下试管并立即加入9.5 mL11%盐酸，此时溶液的体积应为12.5mL（具体以量筒确认后为准）；1.4.10用塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃10~15 分钟，使溶液充分混匀；1.4.11取下试管架，静置并作记录，待仪器分析。2.结果与讨论2.1 分析元素的干扰及校正方程虽然ICP-MS有较好的选择性，但是在实际测试中，由于氧化物、多原子离子干扰的存在，需要对被测元素进行干扰校正。本文采用IEC干扰校正和校正方程来消除元素之间的干扰。IEC干扰校正：在测试样品过程中，在样品序列中添加IEC-A和IEC-B进行测试，在数据处理系统中，系统自动计算并校正。校正方程有以下：CdMc（114）=M（114）*1-M(118)*0.02725InMc（115）=M(115)*1-M(118)*0.014038其中Mc（114）表示质量数为114的浓度，M(118）表示质量数为118的离子或原子。2.2基体效应和内标补偿作用 样品溶液中元素间含量差异会引起基体效应，对复杂的矿物样品而言尤为突出，加入内标元素可以有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移，对基体效应有明显的补偿作用。实际中根据质量数的不同选择不同的元素作为内标，以103Rh单元素标准溶液作为内标校正全质量范围内基体效应，可以有效补偿待测样品元素由于基体效应引起的误差，已被许多实验室采用。本文采用103Rh单标溶液作为内标溶液，浓度为100µg/L。2.3 分析元素的检出限按照消解样品同样流程制备出的空白溶液连续测定11次，其结果标准偏差的3倍所对应的浓度值，即为方法的检出限。本实验方法的元素检出限见下表：各元素检出限均低于地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T0130-2006的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020351731_01_1657564_3.png2.4 精密度和准确度 精密度数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020370525_01_1657564_3.png准确度实验数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020383278_01_1657564_3.png3.结语本文在大量的实验基础上，确立了采用HCl-HNO3-HF-HClO4四酸混合体系消解样品，电感耦合等离子质谱法同时测定Li、Be、Sc、Ti、Co 、Ni、Cu、Ga、Rb、Sr 、Ag、Cd、In、Sb、Cs、Ba、W、Th、U、Te。测试结果精密度好，测试结果的相对标准偏差RSD%在0.00~3.20%，标准物质回收率在97.3%~101.7%之间，结果表明：方法检出限，精密度、准确度均满足DZ/T0130-2006要求。该方法操作简单、快速、准确，方法也可用于铅矿石、锌矿石、铜矿石、铅锌硫化矿、多金属矿石以及化探样品等地质样品批量多元素的测定。 4参考文献尹明，李家熙，何红蓼，周金生，李冰等，岩石矿物分析：3，2011.2.李冰，杨红霞.电感耦合等离子体质谱原理和应用.北京；地质出版社，2005：146.刘颖，刘海臣，李献华。用ICP-MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素，地球化学，1996，25（6）：552-558.胡圣虹，陈爱芳，林守麟等，地质样品中40个微量、痕量超痕量元素的ICP-MS分析研究。中国地质大学学报，200025（2）：186-190. 章新泉，易永，姜玉梅等，电感耦合等离子体质谱测定地质样品中多种元素.分析实验室。2005，24（8）：58-61.康建珍，段太成，郭鹏然等，微量进样/ICP-MS体系中的集体

  • 《电感耦合等离子体质谱技术与应用》分享

    手中有《电感耦合等离子体质谱技术与应用》（刘虎生、邵宏翔主编）电子版，有需要的可以留下邮箱哈。另外，怎么解除论坛上传资料50M大小的限制，能否支支招？//各位请不要在版内留邮箱，可以站短告之！就此锁定！

  • 电感耦合等离子质谱技术新进展！

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  • 电感耦合等离子体质谱

    测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，第一次测，需要注意些什么呢？而且我的固体样品不溶于硝酸，该怎么办呢？

  • 【原创】二次离子质谱分类

    [size=5][b] [/b][/size]　　采用脉冲一次离子源（LMIG, Cs, C60,Au，O2+,Ar+）等轰击样品，然后收集从样品表面激发出来的二次离子，采用质谱检测器（飞行时间、四极杆、扇形磁过滤、离子阱等），来收集这些二次离子，并且根据他们的质荷比（ｍ／ｚ）将它们分离，据此来判断分析材料的成分。　　 　　二次离子质谱仪分为静态- 二次离子质谱仪(S-SIMS) 和动态二次离子质谱仪(D-SIMS) ，其区分的标准就是根据入射的一次离子的剂量一般10^12atoms/cm2，成为静态二次离子质谱仪，一般采用飞行时间检测器，主要用于生物医药的有机物分析，半导体材料的污染物分析，存储材料分析，可以坚定有机的分子碎片。在分析过程中，材料表面的吸附物质及化学状态，对谱峰影响巨大。这也就是二次离子质谱中的“基体效应”。静态－二次离子质谱是一种无破坏的表面分析方法。最常见的静态- 二次离子质谱仪是飞行时间二次离子质谱仪。飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS: Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry）利用一次脉冲离子轰击样品，通过表面激发出的二次离子的飞行时间测量其质量（m/z 100,000），以分析样品的表面组成。　　动态－二次离子质谱仪，入射的一次离子的剂量一般10^1５atoms/cm2，对表面形成大量的溅射作用，是一种破坏性分析，主要用于地质研究，同位素定年分析，半导体掺杂的深度分析。主要采用的一次离子源为气体等离子源（Ａｒ／Ｏ２）或Ｃｓ离子源，一般要求样品导电性要好。

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