气相色谱精密度重复性计算方法

目前，测量方法标准在制修订中通常涉及精密度的内容，国家标准、行业标准主要有“允许差”和“重复性限、再现性限”两类精密度的表述方法。为科学、合理地给出测量方法精密度，国际标准化组织发布了ISO 5725《测量方法与结果的准确度(正确度和精密度)》系列标准，我国等同采用ISO 标准，颁布了GB/T 6379系列标准。该系列标准的第2 部分GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》，系统介绍了测量方法正确度与精密度的基本概念，给出了一些通过协同实验室间试验获得测量方法精密度的数值估计的试验设计中应遵循的原则，提供了组织和进行测量方法精密度的试验的程序，测量方法精密度试验的数学模型和统计方法等。　　为帮助测量方法标准制修订及使用人员更加深入理解GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性基本方法》标准，在测量方法标准制修订过程中，运用GB/T 6379.2-2004，确定测量方法精密度的重复性限和再现性限参数或函数关系，提升制修订测量方法标准的水平，CSTM 科学试验领域标准委员会秘书处与全国分析检测人员能力培训委员会秘书处拟定于2021 年12 月14 日举办“测量方法标准制修订中精密度试验设计与统计方法”培训班。参加本次培训班学习并通过考核的学员，可取得CSTM“测量方法标准制修订中精密度试验设计与统计方法”培训证书。　　本次培训班具体安排如下：　　一、组织机构　　CSTM 科学试验领域标准委员会秘书处　　全国分析检测人员能力培训委员会秘书处　　二、培训对象　　各相关单位的测量方法标准制修订人员及标准使用人员。　　三、培训及研讨内容　　1、GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性基本方法》标准解读 　　2、测量方法标准制修订中精密度试验设计与统计案例解析及经验分享 　　3、互动答疑。　　四、授课时间及形式　　1、培训时间：2021 年12 月14 日9：00-17：00　　2、培训方式：腾讯会议(在线)　　五、培训专家　　罗倩华，女，工学博士。1990 年毕业于吉林大学环境科学系环境化学专业，现为钢研纳克检测技术股份有限公司正高级工程师，一直从事冶金材料分析方法研究和标准制修订等工作。现为全国钢标准化技术委员会钢铁及合金化学成分测定分技术委员会秘书长，组织和承担国际标准、国家标准、冶金行业标准和团体标准的制修订100 余项，曾获得冶金科学技术奖一等奖和二等奖。　　六、收费标准及付款方式　　1、培训费：1500 元/人　　2、付款方式：　　汇款至下列帐号：　　单位名称：中关村材料试验技术联盟　　开户行：中国工商银行北京新街口支行　　银行帐号：0200002909200227889　　微信及支付宝支付二维码：　　注： 请在提交培训回执表后及时付款， 付款后将转账凭证发送至邮箱(training@analysis.org.cn)。　　七、报名方式　　1、参加人员请将《培训报名回执》填写完毕发送至邮箱：　　training@analysis.org.cn，收到邮件“您的邮件已收到，稍后答复”视为秘书处收到了　　报名申请 工作日24 小时内未收到回复，请联系工作人员，联系电话：010-62182851。　　2、《培训报名回执表》(附件一)请于12 月10 日之前发送至上述邮箱。　　3、秘书处收到贵方所付本次培训的培训费，视为报名成功。　　八、联系方式　　联系电话：　　王爽：010-62182851 13381073503　　许康：010-62182851 18601075050　　邮箱：training@analysis.org.cn　　CSTM 科学试验领域标准委员会秘书处　　全国分析检测人员能力培训委员会秘书处附件1:培训报名回执.docx

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。　　1、衬管和样品气化　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：　　(1)重现性差的谱图　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。　　分流衬管与不分流衬管，如下图　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：　　计算了一下RSD，在3%以内。　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示：　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

适合多种应用场景且具有重现性高、稳定性佳及无损速度和性能的特点近日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）隆重推出全新Waters Arc Premier系统，这不仅是一款率先针对2.5-3.5 µm色谱柱进行色谱分离优化的液相色谱系统，而且采用了沃特世创新的MaxPeak高性能表面（HPS）技术，可匹配沃特世现有MaxPeak Premier色谱柱。该新系统几乎能彻底消除样品分析物与仪器和色谱柱硬件之间的表面相互作用，从而节省实验室耗费在钝化操作上的时间和资金成本，并让分离结果更加可靠。图. Waters Arc Premier液相色谱系统当分析方法无法重现预期结果，例如样品中已知的低浓度目标分析物缺失或者检测不到某种杂质时，方法开发和质量控制实验室的分析科学家们往往需要耗费数小时甚至数天来重新运行分析方法或进行问题排查。Waters Arc Premier系统和配套色谱柱旨在帮助开发、转移和运行色谱方法的科学家加快速度、提升结果一致性和可靠性，这也是业务和实验室运营的核心。 沃特世公司总裁兼首席执行官Udit Batra博士表示：“液相色谱结果容不得半点错误。举例来说，如果遗漏或低估药物制剂中的某种杂质，或者由于分析方法的变异性而错过产品放行时间，其后果都是实验室难以承受的。一直以来，分析物/表面相互作用影响着灵敏度和重现性，以及长达数天的分离方法钝化步骤都是困扰大小型实验室的棘手问题。Arc Premier系统与色谱柱相结合，为药物分析树立了全新标杆，不仅增强了科学家对分析结果的信心，同时还能降低成本，缩短产品上市时间。”Arc Premier系统有助于科学家在开发稳定性测试方法、表征杂质以及按法规要求采集产品放行数据时，获得重现性和重复性均十分出色的结果。这套组合解决方案能在保持系统性能稳定的前提下展现良好的重现性，运行多次分析仍可确保色谱结果准确、一致。百时美施贵宝公司（Bristol Myers Squibb）科学副总监Jonathan Shackman表示：“对于力求获得良好峰形和回收率的分离科学家来说，如何减少分析物与色谱柱和系统之间的不良相互作用是长期存在的一大困扰。既能保留不锈钢材料的各种性能优点，又能减少甚至消除这种次级相互作用，此类材料改性技术可谓具有革命性意义。这项技术不仅省去了内部钝化程序，而且无需使用流动相添加剂预防螯合作用，其潜力之大，着实令人振奋！”通过消除分析物与金属之间的相互作用改善结果MaxPeak HPS是Waters MaxPeak Premier系统和色谱柱所采用的特殊有机/无机杂化表面技术。它能在样品与系统和色谱柱的金属表面之间形成屏障，从而减少甚至彻底消除非特异性吸附。该技术具有诸多优势，包括：- 提高分析物回收率，有助于更精准地定量†- 检测器灵敏度可提升多达5倍，具体取决于分析物对金属表面的敏感程度†- 系统间重现性可提升多达10倍†- 用户间重现性可提升多达100倍†- 由于省去了系统钝化和色谱柱平衡步骤，每次分析有望节省2-3天的时间，从而大幅提高工作效率和盈利能力MaxPeak Premier色谱柱 — 拨云见日，洞见真知MaxPeak Premier色谱柱在设计时充分考虑了通用性，非常适合需要降低变异性风险和节省时间、同时又希望提高回收率和灵敏度的色谱工作者。Arc Premier系统目前可用的色谱柱包括Atlantis Premier、XBridge Premier和XSelect Premier系列的MaxPeak Premier 2.5 µm色谱柱。沃特世现已开始向全球供应Arc Premier系统和MaxPeak Premier色谱柱。其他参考资料- 详细了解Waters Arc Premier系统 - 阅读沃特世博客文章：Arc Premier Solution Improves Data Quality for Challenging Compounds（《Arc Premier解决方案助力改善棘手化合物的数据质量》）- 注册观看沃特世Arc Premier系统发布网络研讨会活动视频 关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球先进的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。沃特世公司在35个国家和地区直接运营，下设14个生产基地，拥有7,400多名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。------------†结果基于沃特世实验室检测：使用标准UHPLC系统和色谱柱分析含金属敏感化合物的样品，并将所得结果与采用MaxPeak HPS技术的Arc Premier系统和色谱柱相比较。分析物回收率、检测器灵敏度、批间精密度、系统间重现性和用户间重现性取决于分析方法、分析物和操作人员。

重复性(repeatability)与重现性(再现性，reproducibility)，二者都是用来评价分析结果的精密度。大多数人都不作严格区分，有的文献中还常常混用。但是二者的实际意义是不一样的。重复性比重现性概念大，应用范围大。重现性内涵小，一般用在&ldquo 现象&rdquo 。　　一、重复性(r)　　定性定义：用相同的方法，同一试验材料，在相同的条件下获得的一系列结果之间的一致程度。相同的条件是指同一操作者，同一设备，同一实验室和短暂的时间间隔。　　定量定义：一个数值，在上述条件下得到的两次实验结果之差的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。除非另有说明，一般指定的概率为0.95。　　(重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。)　　二、再现性(R)　　定性定义：用相同的方法，同一试验材料，在不同的条件下获得的单个结果之间的一致程度。不同的条件指不同操作者、不同实验室、不同或相同的时间。　　定量定义：一个数值，用相同的方法，同一试验材料，在上述的不同条件下得到的两次试验结果之间的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。除非另外指出，一般指定的概率为0.95。　　(再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值)　　三个表示精密度的概念，在国外的文献中常见：　　1. 平行性(replicability)：同一实验室，分析人员、分析方法均相同，对同一样品进行的多个平行样品之间的相对标准偏差 　　2. 重复性(repeatability)：同一实验室，分析人员用相同的分析法在短时间内对同一样品重复测定结果之间的相对标准偏差 　　3. 再现性(reproducibility)：不同实验室的不同分析人员用相同分析对同一被测对象测定结果之间的相对标准偏差。　　我个人认为我们国内常把平行性和重复性混为一谈，区别上面三个概念我个人认为平行性就是我们做一个添加样品设置的平行样之间的变异系数 重复性就是对同一被测对象我们在不同时间做出来的重复结果之间的变异系数 而再现性很好理解，就是不同实验室结果的变异系数啦。　　操作者1：29.5 28.0 28.3 29.3 28.8 29.6 28.8 28.6 27.9 28.0　　操作者2：28.6 28.1 29.7 27.4 27.5 28.4 27.0 28.4 28.2 27.7　　操作者3：26.9 28.1 28.1 28.2 29.4 29.2 27.0 26.0.26.5 27.9　　针对上面的数据如果操作者1、2、3是不同实验室的，则把三个人的10个测定值分别取平均值，再分别算出相对标准偏差，此即为&ldquo 再现性&rdquo 　　如果他们三人是同一实验室的，我个人认为这三人之间的相对标准偏差就是实验室内的精密度 而其中每个人的10个数据值之间的相对标准偏差就是&ldquo 平行性&rdquo 或&ldquo 重复性&rdquo 啦。

p style="text-align: justify "　　strong仪器信息网讯 /strong顶空自动进样是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。仪器信息网特别采访了赛默飞世尔科技色谱与质谱业务产品经理程明川，就赛默飞TriPlus 500的创新之处，以及未来产品的布局及发展进行了交流。/pp style="text-align: justify "　　详情请点击视频观看：/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=7A3D2B3494B5D09E9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptp style="text-align: justify " /pp style="text-align: justify "　　程明川提到，赛默飞TriPlus 500首次发布于Pittcon2019，产品主要用于挥发物的分析。并表示，传统的静态顶空气相色谱法是目前使用最广泛的技术，且通常采用阀-定量环的采样技术。但程明川强调，该采样技术常使用传输线连接顶空接口与气相色谱柱，但传输线的使用会带来精密度、实验室空间以及方法转移等一系列的问题。基于此，赛默飞Triplus 500采用了无线连接与采用模块化的设计，可与Thermo Scientific TRAC 1300 系列 GC 无缝衔接，显著提高实验室重复性和分析效率。赛默飞TriPlus 500是一款高度集成及模块化设计全新顶空自动进样器。它具有极佳的稳定性和极高的耐用性，涵盖标准款到高通量型号，满足不同通量实验室需求。/pp style="text-align: justify "　　程明川也提到，赛默飞一直以来关注创新，也致力于通过产品和技术的创新为客户带来更多的价值。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/4d3afddc-472d-45c0-99ef-56ccef95c96e.jpg" title="gc triplus 500顶空自动进样器.jpg" alt="gc triplus 500顶空自动进样器.jpg"//pp style="text-align: center "　　a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C322998.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong赛默飞Triplus 500 GC顶空自动进样器/strong/span/a/pp style="text-align: justify "　/ppbr//p

HIV-1简介慢病毒（Lentivirus）载体是一种单链RNA病毒，是以人类免疫缺陷型病毒（HIV）为基础发展起来的细胞基因治疗载体，能够感染分裂和非分裂细胞。由于其可以将外源片段随机插入细胞基因组，因此可以在体内较长期表达目的基因，且免疫原性低、安全性高，是重要的基因操作工具。HIV基因全长约9.8kb，其中三个最大的阅读框编码了三个最主要的结构蛋白：gag、pol和env。gag基因编码了HIV的核心蛋白，包含有基质蛋白MA（p17）、衣壳蛋白CA（p24）、核衣壳蛋白NC以及p6。其中 p24蛋白是慢病毒外壳中含量最大的标志性蛋白1。通过基于双抗夹心法的酶联免疫吸附实验（ELISA）检测p24抗原的含量是测量及计算慢病毒滴度的常用方法。图1. HIV病毒结构（图片来自网络）随着从HIV-1衍生的慢病毒载体在细胞和基因治疗中使用的日益增加，在整个细胞基因治疗相关的制造过程中精确计算病毒滴度的需求至关重要。因此需要慢病毒载体定量的可靠方法，来支持细胞基因治疗过程的开发，并实现载体和细胞生产的质量控制。在自动化免疫分析系统Ella p24分析可以快速量化慢病毒载体在细胞和载体生产的不同阶段表达的p24水平。Ella p24分析的自动化、稳定性和可重复性可以最大程度的减少用户的操作误差，并使其在过程标准化、方法转移和可扩展性等方面经得起考验，满足GMP要求（图1）。图2. 应用Ella HIV-1 Gag p24检测助力您的研发与生产过程Ella HIV-1 Gag p24检测优势内置标准曲线内置校准曲线具有宽动态范围和低皮克/毫升灵敏度的优点。Ella HIV-1 Gag p24检测的动态范围在3.93-15,000 pg/mL，检测限为0.67 pg/mL。工厂生成的内置校准曲线是通过多次检测中每个校准品的5个重复平均值来编制的，无需用户进行标准品检测及标准曲线绘制。5PL曲线拟合显示标准品浓度与信号强度（相对荧光单位，RFU）的函数关系。图3. Ella HIV-1 Gag p24校准曲线极佳的定量精确性批内精密度：每个质控品在一次分析中测试16次，CV小于10%。批间精密度：每个质控品由至少三名技术人员使用两个不同批次试剂，在多次分析中进行测试，CV小于15%。图4. Ella HIV-1 Gag p24精确性良好的回收率和稀释线性回收率：对四种样品类型（细胞上清、血清、EDTA血浆、肝素钠血浆）各三种不同加标浓度下的回收率进行评估分析，回收率在99%~118%之间。图5. Ella HIV-1 Gag p24回收率稀释线性：对四种样品类型（细胞上清、血清、EDTA血浆、肝素钠血浆）分别使用样品稀释液连续稀释含有和/或加入高浓度HIV-1 Gag p24的样品（2倍、4倍、8倍和16倍稀释），产生并分析在定量范围内的样品。稀释线性结果在83%~111%之间。图6. Ella HIV-1 Gag p24稀释线性英国伦敦大学学院与GSK研发部合作利用Ella HIV-1 Gag p24 试剂盒对慢病毒滴度进行分析近日，由英国伦敦大学学院与葛兰素史克（GSK）研发部合作利用Ella HIV-1 Gag p24 试剂盒在自动化免疫分析系统Ella上对慢病毒载体的滴度进行了分析，相关结果以预印本进行了发表2。首先通过预估慢病毒载体样本中p24浓度确定了样本稀释倍数，以保证检测结果在定量线性范围之内；然后用含有Triton X 的Lysis buffer裂解载体样本（37℃, 1h），进而用试剂盒的SD30稀释液进一步稀释样本。仅仅5~10分钟的加样时间及1个多小时的运行时间，即可自动获得p24浓度结果，并计算慢病毒载体的物理滴度和感染效率。图7. 英国伦敦大学学院与GSK研发部合作利用Ella HIV-1 Gag p24 试剂盒对慢病毒滴度进行分析总结全自动微流控ELISA Ella只需数分钟加样及1小时仪器运行，即可自动输出3个平行的浓度数据及均值。Ella内置标准曲线使用户无需配制标准品绘制标准曲线即可进行蛋白定量，并且可进行单因子和多因子检测灵活配置，具有极佳的重复性、稳定性、精确性和高灵敏度、宽动态范围。Ella HIV-1 Gag p24检测可以作为慢病毒载体定量的快速可靠方法，来支持细胞基因治疗过程的开发，并实现载体和细胞生产的质量控制。参考文献：1. Alan Engelman, Peter Cherepanov. The structural biology of HIV-1: mechanistic and therapeutic insights. Nat Rev Microbiol 10, 279–290 (2012).2. Hamza Patel, Peter Archibald, Cindy Jung, et al. Developing an effective scale-down model for a suspension adapted HEK293T-derived lentiviral vector stable producer cell line. Authorea. July 28, 2021.

Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC顶空进样器在提高生产力的同时，如何进一步帮助提升实验的重复性。 TriPlus 500实验的重复性 随着社会的快速发展，环境、医药、化工等领域对挥发性组分的关注越来越多。挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds， 以下简称VOCs)，是指沸点在50-260℃之间，室温下饱和蒸气压超过133.322Pa 的易挥发性化合物。 目前VOCs检测的进样方式主要有顶空、吹扫捕集、热解析进样等。顶空进样的原理是在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液面上部空间挥发，产生蒸汽压，在气液两相达到热力学动态平衡后，采用阀进样或者气密针进样，顶空气中的挥发性有机物经气相色谱分离，用检测器进行检测。 对于顶空法的分析来说，方法的重复性是关注的重点和难点。 赛默飞新一代的Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC顶空自动进样器采用创新设计的气动系统，并在顶空进样阀和GC色谱柱之间采用直接连接的方式。全新的设计给客户带来更精确的进样系统及出色的峰面积稳定性，带来重复性的极大提升。此外，样品流路的不间断吹扫大大降低了样品及高沸点物质的残留风险，确保了系统的耐用性和数据可靠性。 下面赛默飞将从以下三个方面举例说明：：溶剂残留检测药物基因毒性杂质的检测环境中VOCs检测 1溶剂残留检测——TriPlus 500+GC连续8针进样，峰面积重复性RSD位于0.20-1.74% 药品中的溶剂残留检测是医药行业常见的测试项目，采用新一代TriPlus 500顶空自动进样器结合Trace 1310气相色谱仪，参考中国药典（2015版），对常见的24种溶剂残留项目进行了测试： 水中溶剂残留连续进样色谱图叠加（样品浓度40-75μg/mL）（点击查看大图） DMF中溶剂残留连续进样色谱图叠加（样品浓度0.8-60μg/mL）（点击查看大图） 由测试结果谱图可以看出，水中11种溶剂和DMF中13种溶剂在TG-624色谱柱上得到了绝佳的分离，峰型较好。对标准溶液连续进样8针，峰面积重复性RSD在0.20-1.74%之间，数据重复性良好。 2药物基因毒性杂质的检测——TriPlus 500+GC-MS连续6针进样，峰面积重复性RSD~2 % 沙坦类药品及原料药中的亚硝胺（主要为NDMA和NDEA）基因毒性杂质的检测是医药行业的检测热门项目之一。我们参考美国药监局（USFDA）相关方法，采用ISQ 7000气质联用仪，结合TriPlus 500顶空自动进样器，测试了药品中亚硝胺。灵敏度测试溶液（0.03 μg/mL）的色谱质谱图（点击查看大图） 稳定性测试实验（连续6针进样0.050 μg/mL结果）（点击查看大图）重复性测试考察了连续6针进样0.050 μg/mL标准样品的结果，NDMA和NDEA的RSD分别为2.38%和2.14%；均远远优于一般方法学要求的5%。 3环境中VOCs检测——TriPlus 500+GC-MS 在环境检测方向，新一代TriPlus 500顶空自动进样器结合气相色谱和气质联用仪，依然展现了它出色的重复性和分析精度。水中55种VOCs的检测-顶空气质联用法（点击查看大图） 水中甲醇和丙酮连续进样6针谱图叠加（点击查看大图） 所有的数据结果均可表明TriPlus 500顶空自动进样器可以提供无与伦比的性能，继而为实验室的日常分析提供重复可靠、稳定的结果。此外，变色龙软件的易操作性，数据完整性，合规性，以及专业的报告模板设计，均为客户的方法建立和数据输出提供了高效的保障。 TriPlus 500顶空进样器让你的实验随“芯”而动， 永不停歇 扫描以下二维码，即可参与Triplus 500有奖互动，获取新品手册，由赛默飞确认信息有效后，获赠金字塔手机支架，解放双手。

如何判断重复性不好？ 岛津仪器重复性验收标准(新仪器)注：重复性检查（以20A为例）的条件为：用同一样品瓶内的样品进行重复进样，检查峰面积的重现性。 一般情况下常见仪器的岛津验收标准为0.3%，假如重复性不好会直接影响实验的准确性。 如何解决重复性不好的问题?首先考虑是仪器本身因素还是外部因素，其中仪器本身因素情况：进样器由于没有定期维护，消耗品超期，导致重复性不好，这就需要定期维护及更换进样器的消耗品即可修复；仪器外部因素：进样器进气泡，或者进样小瓶不干净，清洗液不合适等外部原因。 常见的进样器重复性不好处理方案。1、高压阀转子密封垫堵塞或者磨损（高压阀转子更换周期为2年）如下图: 处理措施：耗材未超期且磨损不严重的前提下，用10%异丙醇水超声波清洗15min，最后用异丙醇超声波清洗15min，假如耗材超期且磨损严重建议更换新的转子。 2、进样垫堵塞或者磨损（针密封周期为40000）。处理措施：针密封未超期的前提下，用10%异丙醇水超声波清洗15min，最后再用异丙醇超声波清洗15min，假如超期的话建议更换新的针密封 3、计量泵吸样不准确。计量泵需要专业工程师拆解，以更换耗材或者维修。 4、进样器未做排气，排气不充分；清洗液没有了或者没有及时更换清洗液或清洗液不合理。 处理措施：› 确认还有清洗液；› 按面板的“purge”键（或从软件启动）开始排气，默认25min自动停止。如下图： › 使用反向液相色谱时清洗液一般为50/50（V/V）的甲醇水，假如分析对象为酸性成分或者碱性成分或者离子化合物等成分，如果进样针外侧容易有残留物，使用以下清洗液。在甲醇、乙腈等有机物试剂中添加甲酸、醋酸等配制的清洗液或者选择含0.1%三氟乙酸（TFA）水溶液或有机溶剂或混合液。 5、管路污染或者进样器有残留。 处理措施：以流速2mL/min，水--20%磷酸--水--异丙醇--甲醇--冲洗管路（将色谱柱取下，更换为两通，如有比例阀，则各流路各占25%，每个阶段自动进样器清样器清洗过程中需点10次Rinse，以清洗高压阀及进样针，每个阶段清洗至少30min）。 6、进样小瓶使用了非岛津小瓶，小瓶液体太少了或者太满了。 处理措施：建议使用岛津的进样小瓶，防止由于不匹配导致的重复性不好，进样小瓶体积为1.5ml放置液体一般建议是大于1/2小于2/3最好，小瓶盖不易拧的太紧易导致吸不上样品。 7、管路漏液。 处理措施：检查进样器漏液部分，将其重新安装或者更换新的配件。 结束语在使用仪器时建议要严格按照操作规程执行且仪器定期维护，耗材定期更换以保证仪器一直保持在可用的、 健康的、可信赖的状态。避免仪器出现因为保养不及时或操作不当而出现的故障。

在上期专栏中，我们提到了美国药典（USP）中对于称量的“准确性要求”，本期专栏我们会继续带来美国药典中（USP）中与称量相关的内容分享 - 重复性要求。重复性是评判天平性能非常重要的指标之一，而其与最小称量值也密切相关，可以说是称量的重中之重。那么话不多说，让我们赶紧开始本期的学习吧，一起揭开“重复性”的神秘面纱！ 重复性要求USP 通则 41 中提到：“重复性评估是通过对一个测试砝码进行不少于 10 次的称重来进行的。[?] 假如两倍的称量值的标准偏差除以期望的最小净重量（即用户计划在天平上使用的最小净重）不超过 0.10%，则重复性符合要求 [?]。”这项要求明确了天平应满足的可接受标准以及其特定的测试方法。在这一点上，了解所有 USP 章节中适用的特定四舍五入规则，十分重要。“观察值或计算值应根据要求进行四舍五入，并与限制表达式保持一致的小数位数。在得出可报告数值的最终计算之前，不得四舍五入 [?]。当需要四舍五入时，仅考虑限制表达式中最后一位右侧小数位的一位数。如果该数字小于 5，则舍去，保留前一位数。如果该数字等于或等于 5，则向前进一位。”请注意，USP 使用“限制表达式”来表示可接受标准。换句话说，当观察值或计算值四舍五入至限制表达式的小数位数时，应采用数学舍入规则。例如：如果给定的可接受标准是 0.10%，则 0.1049% 的标准偏差四舍五入为 0.10%。如果达到这一数值，天平就能通过重复性测试。如果标准偏差 0.1050% 四舍五入为 0.11%，则天平未能通过重复性测试。请注意，此舍入步骤与所有其他领域和法定计量领域中的舍入规则存在很大不同，在后者中，任何给定限制数值的格式对测量结果的舍入完全没有影响。与任何测试结果无关，规定重复性下限为 0.41d，其中，d 是天平的分度值，也称为读数精度。这一限制解释了数字显示的舍入错误。通则 1251 对标准偏差的下限进行了说明：“标准偏差的下限 0.41d 产生自称重仪器数字显示的舍入误差。单个读数的舍入误差规定为 0.29d。请注意，称重始终会产生两个读数，分别是放置/移除秤盘上的样品时产生的数值，而两者的差值就是样品净重。将这两个值的舍入误差平方相加，就得出 0.41d。在秤盘上放置去皮重容器后对仪器进行去皮重，不会影响舍入误差，因为零数值指示也是舍入数值。”本期美国药典中对于称量的“重复性”的分享就到这里结束了，希望我们的专栏能帮助您了解更多的天平及称量相关的知识与法规。在下期的内容中，小编会为大家带来更多干货的分享，我们不见不散！如果您对于天平的使用有任何疑问，请发送邮件至：lab.mtcs@mt.com，并留下您的联系方式，我们会邀请梅特勒称量领域的专家为您一一解答，更有机会获得神秘礼品，期待您的邮件哦！

河北科技大学的副教授韩春雨领衔研发的NgAgo-gDNA技术在《自然》子刊《生物技术》(Nature Biotechnology)发表后，引起了科研圈的广泛关注，赞扬声自然是不断，不少学者们称其为“诺奖级”的成果 但在另一方面，也存在质疑声，其中包含了方舟子在近日发文所质疑韩春雨“诺奖级”实验成果的可重复性问题。【详情】　　一个科学成果的证明或是证伪，从来靠的不是言语上的争论，只要有独立的第三方通过论文里所提供的方法重复了实验，那么所有的流言和质疑都将不攻自灭。　　目前有网友曝出两则关于第三方成功重复NgAgo-gDNA实验的消息，来源都是两封电子邮件，其中一封署名为Jan Winter，由于缺乏更多的相关信息，这个来源看起来可信度不高 看起来比较靠谱的是另一位来自位于印度的Debojyoti Chakraborty博士所发的邮件。　　为了进一步验证消息的来源，DT君专门给Chakraborty博士写信求证。我们先简单介绍一下这位印度博士：Debojyoti Chakraborty从德国的马克斯普朗克研究所(类似于德国的中科院)获得了博士学位，直至2015年底在德国德累斯顿理工大学(TU Dresden)从事生物学研究，今年年初回到了印度，就职于位于新德里的基因与综合生物学研究所(Institute of Genomics and Integrative Biology)。Chakraborty博士迅速地做出了回复，原文如下：　　Chakraborty博士在信中确认了他们使用NgAgo技术剪辑了海拉细胞(HeLa，传说中的不死细胞)中GFP(绿色荧光蛋白)的相关序列，并观测到了细胞中的GFP减少的现象，这初步确认了剪辑技术发生了作用，然而是要判定韩教授的方法的可重复性，必须要等到基因测序结果出来以后才能下结论。　　由于Chakraborty博士应该与韩春雨没有任何利益关系，因此基于他的书面回复，我们可以说，这位印度博士的实验结果初步确认了韩春雨NgAgo技术的可重复性，然而是否能最终判定，我们还需要等待。　　以下附上Chakraborty博士的公开简历。

3月27日，大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标，购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备，预算328万元。　　项目编号：DZC20201539　　项目名称：大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目　　采购需求：序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1）#适用于挥发性有机物的在线分析，满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析；满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024 号）规定的VOCs在线监测设备的应用要求，仪器采用GC-MS/FID法。2）连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准（PAMs）监测项目，同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物，监测项目≥116种。3）产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ 1010-2018）中的要求。2.仪器工作环境1）工作环境温度： 20-30℃。2）工作环境湿度：≤ 85%R.H. (无冷凝)3）电源：单相200-240V@50 Hz，电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1）进样捕集模块：采用低温除样品中水分，低温填料富集目标VOCs；不使用液氮富集冷阱装置，采用单级小型制冷机实现低温，降温至少至摄氏-40℃，可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物，保证目标化合物有效捕集及脱附，满足高挥发性化合物的捕集需要；2）软件可全自动进行系统状态和性能检查，自动完成多点校准曲线绘制和方法切换；3）热解析模块：可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度，保证干扰物去除，目标化合物被迅速解析、进样，达到良好的分离效果；4）系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析，加热反吹等全过程自动控制；5）采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积；6）采用分流进样，分流比可设置为5:1到90:1，可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1）色谱柱模块正常分析时，功耗小于80W；2) 色谱柱温度控制：室温+10℃到300℃；从300℃降温到50℃不超过1分钟；3）色谱柱系统：低热容毛细管柱，柱上直接加热，低功耗，高集成度，无需柱箱；FID检测器模块1）全自动电子压力控制；2）全自动点火，熄火自动保护；3）在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1）离子化方式：EI；2）质量分析器：四极质谱检测器；3）为确保测试间隔无残留，除离子源及传输模块可高温加热外，质量分析器可独立高温加热；最高温度可加热至240度；4）质量稳定度≤0.1amu/12 h；5）质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；6）质量准确度≤0.1amu；7）质量范围：10-500amu；8）质量分辨率：优于单位质量分辨率；9) 真空系统：无油涡卷泵（或隔膜泵）+分子泵组合，真空系统无油设计；10）启动及恢复时间：开机抽真空到分析，时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试，确保数据获取率达到国家要求；4．仪器性能1）可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2019〕11 号）规定的在线监测物种要求；2) 方法检出限：C2-C5，采用FID检测器；MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物：≤0.08ppb（丙烷）； 碳氢化合物：≤0.06ppb（丙烯）；C6-C12碳氢化合物：≤0.09ppb（甲苯）、≤0.03ppb（苯）、≤0.06ppb（正壬烷）；卤代烃类挥发性有机物：≤0.08ppb（1,2-二氯丙烷）、≤0.08ppb（四氯化碳）；含氧（氮）类挥发性有机物：≤0.13ppb（甲基叔丁基醚）、≤0.09ppb（丙酮）；硫化物类VOCs：≤0.06ppb（二硫化碳）；3）量程范围：不低于50 nmol/mol；4）长时间保留时间漂移：≤0.5min；5）方法线性：全部目化合物的线性相关系数≥0.98；6）重复性和稳定性：连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体，不少于90%的目标化合物RSD小于10%；7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol；8）数据有效率≥85%；9）分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；10）供电及功率：220VAC±10%，50Hz ，≤1000瓦（含峰值）11）色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1）数据分析系统具有报警管理功能，当设备出现故障、数据超过限定值，会通过短信或者邮件方式告知用户；2）基于自动寻峰算法，通过指数算法自动识别，可以快速筛查同分异构体，进行VOCs组分的准确定性定量分析；3）能够分析VOCs随时间变化规律，计算OFP臭氧生产潜势等参数，反映光化学污染状况及演变规律；4）能够集成气象五参数分析仪，O3/NOx等常规分析仪，GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）1）监测项目：环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃；2）#分析方法：气相色谱法；采用总烃扣除甲烷差值法，符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》（HJ604-2017）方法要求；3）温控系统：阀箱和柱箱独立控制，柱箱最高温度≥175℃；阀箱最高可控温度≥175℃；4）色谱柱：非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能；总烃采用空柱；仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹；5）压力/流量控制：满足全自动在线监测的需求，仪器采用全电子压力/流量控制（载气，氢气，空气），具有保留时间锁定和自动校准功能；6）FID检测限：优于0.01ng/s；7）数据捕获率：≥99%；8）检出限：≤0.015mg/m3；9）检测限：≤6.4×10-13g/s；10）基线漂移：≤6.0×10-14A/30min；11）噪声：≤8.0×10-15A；12）重复性：≤0.5%；13）量程漂移（非甲烷总烃）：≤0.5% FS；14）实际测试3台设备平行性：≤2%；15）停电后，能自动保存数据；停电恢复后，监测仪能自动恢复到原来的工作状态；具备自动校准功能；能够记录储存半年以上的数据，具有历史数据查询、导出功能；16）进样流量、供电电压影响：≤2% FS；17）氧气的影响：≤2% FS；18）绝缘电阻和绝缘强度符合要求；19）人机交互要求：分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏；20）分析软件采用全中文操作，能进行所有维护诊断功能操作，能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数，可设置自动控制仪器的运行参数，自动进行数据处理，实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1）用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外荧光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.5ppb（RMS）5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：1.0ppb7）零点漂移：≤1ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T90120s12）样气流量：（650±65）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8）产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1）用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测；配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）分析方法：化学发光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.2ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：≤0.4ppb7）零点漂移：≤0.5ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9060s12）样气流量：（500±50）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级。6）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7）产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1）用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：气体滤波相关红外吸收法，对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2）量程范围：0-50ppm到0-1000ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb、ppm、μg/m3、mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.1ppm(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.1ppm7）零点漂移：≤0.1ppm/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9090s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能；7）产品具有GFC轮定位及同步采样功能；8）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；9）产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1）用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外吸收法2）量程：0~500ppb到0~10ppm，可选双量程和自动量程3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.3ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.6ppb7）零点漂移：≤2ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9050s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能。7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；8）产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理：β射线吸收法2) 分辨率：0.1μg/m33) 最低检测限：0.002mg/m34) 仪器平行性：≤7%5) 测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6) 采样流量：16.7L/min7) 流量误差：±1%F.S8) 采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性：≤±2%标准值10) 测量周期：10分钟-300分钟11) 源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12) 滤纸带：玻璃纤维13) 探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2) 具备开机自检和运行自诊断功能；3) 可自动存储校准数据及报警信息；4) 支持一键查询历史数据；5) 支持远程软件系统升级；6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7) 仪器内置校准膜片，支持自动校准；8) 支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10)设备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11) 产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1）用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2）含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1）#测量原理：β射线吸收法2）分辨率：0.1μg/m33）最低检测限：0.002mg/m34）仪器平行性：≤15%5）测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6）采样流量：16.7L/min7）流量误差：±1%F.S8）采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9）校准膜重现性：≤±2%标准值10）测量周期：10分钟-300分钟11）源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12）滤纸带：玻璃纤维13）探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7）仪器内置校准膜片，支持自动校准；8）支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9）测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10）备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；12）产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪（1） 风速：测量原理：超声波测量范围：0-60m/s测量精度：±0.2m/s或读数的3%，两者中取较大者分辨率：0.1m/s（2） 风向：测量原理：超声波测量范围：0-359.9°测量精度：±3°分辨率：0.1°（3） 温度：测量原理：二极管结电压法测量范围：-40℃-﹢80℃测量精度：±0.5℃分辨率：0.1℃（4） 湿度：测量原理：电容式测量范围：0-100%RH测量精度：±2%RH分辨率：0.10%（5）大气压：测量原理：压阻式测量范围：10-1100hpa测量精度：±0.5hpa分辨率：0.1hpa套110氢气发生器1）氢气纯度：99.999%2）氢气流量：0～300ml/min3）流量显示：LED数字显示4）工作压力：0～0.4MPa5）稳压精度：0.02 MPa6）供电电源：220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水，缺液报警，持续3分钟自动断电台111零气发生器1）输出零气流量：0-5000ml/min2）输出零气烃类含量：100ppb3）输出零气压力：0.1-0.8MPa4）输出零气露点：-40℃5）输出零气颗粒：0.01μm6）工作条件：环境温度~40℃，湿度80%台112空气压缩机1) 功率：550W2) 排气量：115 L/M3) 噪音：60 dBA4) 最大压力：800Kpa5) 储气罐容量：9L6) 净重：20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H)：410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H)：360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器：板载四核处理器2) 内存：DDR3 4G内存3) 硬盘：支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示：集成显示芯片，支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络：2个Realtek RTL8111E2) USB：4个USB2.0端口，具备8KV静电保护3) 串口：8个4) 扩展功能：1个Mini-PCIe插槽，可扩展3G/4G/Wifi无线网卡，预留USB加密狗5) 其他接口：电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积：层高2.6m 15~20m²2) 除湿量：18升/日（30℃ 80%RH）3) 电源：220V/50Hz4) 输入功率：234W5) 水箱容积：2.5L6) 压缩机：旋转式7) 体积：330*300*520mm8) 重量：10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书台11619″机柜#机柜尺寸为600mm*900mm*2000mm，材质是优质冷轧钢板。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 4) He标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气，配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气，配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气，配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气，配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢，内壁采用惰性硅烷化处理，配备硅烷化膜片。个220采样系统1）采样装置：垂直层流式采样总管2）采样头：防止雨水和粗大的颗粒物落入总管，同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响，稳定进入总管。3）采样总管：总管内径选择在4cm，采样总管内的气流应保持层流状态，采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4）管线外壁加装保温套或加热器，加热温度控制在30℃—50℃。5）制作材料：不锈钢或聚四氟乙烯；6）样品相对湿度:≤80% 7）雷诺数2000；8）电源电压：220VAC/50Hz；套121全惰性化精密动态校准仪1）#工作原理：通过气体质量流量控制器精确控制气体流量，将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体；2）内部管路和接头全部经过严格惰性化处理，降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响；3）通过质量流量传感器，自动控制气体流量，具备零点校准功能4）气体混合区域恒压采用电子压力控制，控制压力范围：0~200kPa，精度小于±0.2 kPa；5）具有温控功能，混合区域温度可0~50℃设置，控制精度±1℃；质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置，控制精度±1℃；6）具有远程遥控或序列编辑功能；具有多点自动序列配气功能，具有单点或多点自动校准功能；7）仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能；8）稀释比率：1/20～1/5000；9）流量测量精度：±1%满刻度；10）流量控制重复性：±0.5%满刻度；11）流量控制线性度：±0.2%满刻度；12）具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能；13）仪器采用全中文软件设计，可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯；14）6英寸以上LCD液晶屏显示，实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1 合同履行期限：签订合同后一个月内。　　本项目不接受联合体投标。 开标时间：2021年4月16日9点30分(北京时间)

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

p　　韩春雨无疑是2016年最受公众关注的中国研究者之一。从在《自然-生物技术》杂志论文发表的一鸣惊人，到被质疑学术造假的声讨笔伐，他所经历的舆论如过山车一样跌宕起伏。/pp　　近日，《自然-生物技术》发表关于“利用NgAgo进行DNA引导的基因组编辑”论文的最新声明。声明中称期刊已经获得了与NgAgo系统可重复性相关的新数据，在决定是否采取进一步行动之前，需要调查研究这些数据。/pp　　质疑是否能推进科学?舆论再起风云，但声音不再单一。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/6fcbb80c-b3e6-46f4-9c91-82c32d356d8c.jpg" title="12961490695056255_副本.jpg"//pp　strong　借口下台?网友直戳韩春雨支吾遮掩/strong/pp　　@沙漠的小狐：这不过是韩春雨再一次拖延时间，国内外业内人士刚开始都迅速投入研究，几周后大家都无法重复后大规模质疑发生，加上韩春雨的支吾遮掩，以及采访中的言谈和照片中操作的业余程度，实在让人震惊。/pp　　@茹鲁兔：一篇假论文，混一个职称，获两三亿的建立基因中心拔款，一众人等皆大欢喜，最后找个假阳性，被污染等等体面一点的借口下台。/pp　　strong科学要经得起质疑 但绝非以势压人/strong/pp　　@当年小有名气：一篇震惊世界的学术论文面世，必然会引起全世界所有做同样事情的实验室去关注和复现。当投入大量的人力物力无法复现后，要求原作者提供实验数据作为证据，无可厚非。而韩春雨无法给出明确证据，至少说明他提出的方法，不是每次都能成功。如今出现可重复性数据，顶多证明的是韩春雨没有造假，并不能说明，当初的质疑是错的。/pp　　@我也蛮人：科学要经得起质疑，但质疑不是以势压人，更不是以高位之尊而瞧不起人，这是思维惯性的错误。/pp　　@陈教授：科学需要质疑精神，但过度的围观和舆论无益于前沿科学的研究发展。对于尚未可知的前沿科学研究领域，不要把研究领域内的探讨作为判断依据。/pp　　@严磊9：科学本身就是在不断曲折中发展起来的，如果秉持正常的科学研究态度来质疑其实应该的，有助于学术研究。/pp　　strong力挺派：韩春雨没有造假动机/strong/pp　　@麒麟628：我认为韩春雨的论文是他本人的科研成果总结，至少他不会故意造假，因为不存在造假动机。出现众多不能重复的试验结果，可能是忽略细节所致。/pp　　@瞥之惊鸿1：首先我肯定韩春雨不会在科学问题上造假，因为他最清楚造假的后果，以他已有的位置和收入再拿身家性命作赌注没必要。再说，他作为科学工作者已经具备了起码的法律和道德意识。/pp　　strong多点耐心 让时间去辨别真伪/strong/pp　　@乔治城大学神经科学系教授吴：科研事件往往要在多年后才能做出最终结论，因为许多科研成果的影响因素复杂，需要时间才能辨别真伪。/pp　　@鷚5602248：科学是探索的过程，没有完全的真假，以前以为真的东西随着科技发展就会被证明是假的，正如牛顿定律的时代局限性。/pp　　@进红：在舆论中，给韩春雨的研究一点时间和空间，并不是对科学的不辨真假。/pp　　strong何为“可重复数据”?剖析令人战栗/strong/pp　　@遇见你我的缘3：仔细阅读原文，《自然》杂志并没有说获得可重复数据，而是其下属的杂志对此事有所评论。/pp　　@刘慧颖A：获得重复性数据并不重要，重要的是实验过程的可重复性和合理性，如果获得的数据不统一，又没有合理的解释，如何建立稳定的过程模型?/pp　　@我你他6651834：这本身是中性事件，没有结论。韩春雨出于某种目的或压力，给《自然》杂志社一些和实验重复性有关的数据，但有关到什么程度，能证明些什么，什么类型数据，都未可知。专业杂志用词一定准确，所以可以肯定，这些数据不能证明实验可重复。/pp　　@null133004393：获得可重复性数据和能不能重复，完全不同，即使重复出来，对于韩春雨将来在国际科学界的地位也帮助不大，除非他还能进一步做出成绩，这是从一般科研的规律来看的。原因如下：一，如果他做出来过，并且按照文章中描述的方法和物料多次重复，那么应该不太可能出现只有他自己能重复的情况。二，如果他做出来过，但只做了一次就发表论文，那就无法系统性的说明他的结果具有可靠性。三，如果他做出来，但是隐瞒部分关键数据，那就是典型的学术不端。如果是考虑到经济因素，那应该直接申请专利，而不应该发文章。发文章的前提就是要明白告知读者。四，如果当时他做出来的结果是因为细胞污染，那同样说明他实验不严谨，不过这个必须在这次重复实验的结果中能够发现是什么样的污染导致当初发文章的实验结果，如果发现不了，或许是偶然性结果，那这篇文章便毫无意义，必然被撤稿，或许是造假。五，他未获得结论，纯属欺骗。从这五点来看，无论最终的结果是怎么样，科研界对他的评价都不会有多高。/pp　　@盗版超人：如果数据最后被证实可以重复，我会期待前面持否定态度的公众人物如何回复。如果重复性有问题，我希望韩春雨能够解释出现问题的原因，假如事情有问题，我希望这个错误不是恶意作假造成的，这也是我本人最大的期待。我有一些紧张，千万别把我本初的善意化成最终的失望。/ppbr//p

项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件，并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号：DZC20201539项目名称：大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额：3,280,000.00元，参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求：详见附件合同履行期限：签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造，提供声明函（须按招标文件内规定格式填写声明函），则总报价享受10%的扣除，用扣除后的价格参与评审。注：①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场，依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品，不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求：（1）提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。（2）在开标现场，本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）产品必须满足3个及以上品牌，否则，本项目废标。（3）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间：公告之日起至2021年9月29日注：请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件，逾期则无法下载文件，由此造成的后果由供应商自行承担。地点：大庆市电子政府采购交易管理平台方式：网上自助下载文件（详见：http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》）售价：免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点：大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限：如供应商退出投标，必须在投标截止时间前72小时，否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定，在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见：http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。　1.采购人信息名 称：大庆市生态环境局地 址：黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式：马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称：大庆市政府采购中心地　　址：大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号（大庆市行政服务中心三楼）联系方式：0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人：马梦淑电　话：13104095139采购代理机构项目联系人：王琪电话：0459-6158150附件：项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1）#适用于挥发性有机物的在线分析，满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析；满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024 号）规定的VOCs在线监测设备的应用要求，仪器采用GC-MS/FID法。2）连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物，并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准（PAMs）监测项目，同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物，监测项目≥116种。3）产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ 1010-2018）中的要求。2.仪器工作环境1）工作环境温度： 20-30℃。2）工作环境湿度：≤ 85%R.H. (无冷凝)3）电源：单相200-240V@50 Hz，电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1）进样捕集模块：采用低温除样品中水分，低温富集目标VOCs；不使用液氮富集冷阱装置，降温至少至摄氏-30℃，可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物，保证目标化合物有效捕集及脱附，满足高挥发性化合物的捕集需要。2）软件可全自动进行系统状态和性能检查，自动完成多点校准曲线绘制和方法切换；3）热解析模块：可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度，保证干扰物去除，目标化合物被迅速解析、进样，达到良好的分离效果；4）系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析，加热反吹等全过程自动控制；5）采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积；6）采用分流进样，分流比可设置为5:1到90:1，可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1）气相色谱能实现目标化合物的有效分离；2）在FID检测器中：环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上；3）色谱柱系统：毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制：室温+10℃到300℃；从300℃降温到50℃不超过1分钟；FID检测器模块1）全自动电子压力控制；2）全自动点火，熄火自动保护；3）在线仪器专用FID检测器； 质谱检测器1）离子化方式：EI；2）质量分析器：四极杆质谱检测器；3）为确保测试间隔无残留，除离子源及传输模块可高温加热外，质量分析器可独立高温加热；最高温度可加热至240度；4）质量稳定度≤0.1amu/12 h；5）质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；6）质量准确度≤0.1amu；7）质量范围：10-500amu；8）质量分辨率：优于单位质量分辨率；9) 真空系统：真空度满足系统要求，真空系统无油设计。10）意外断电后可以自行恢复测试，达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内，确保数据获取率达到国家要求 4．仪器性能1）可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2019〕11 号）规定的在线监测物种要求；2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb，目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3）量程范围：不低于50 nmol/mol；4）长时间保留时间漂移：≤0.5min；5）方法线性：按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98；6）重复性和稳定性：连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体，不少于90%的目标化合物RSD小于10%；7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol；8）数据有效率≥85%；9）分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；10）供电及功率：220VAC±10%，50Hz，≤1000瓦（含峰值）。11）设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1）数据分析系统具有报警管理功能，当设备出现故障、数据超过限定值，会通过短信或者邮件方式告知用户。2）基于自动寻峰算法，通过指数算法自动识别，可以快速筛查同分异构体，进行VOCs组分的准确定性定量分析。3）能够分析VOCs随时间变化规律，计算OFP臭氧生产潜势等参数，反映光化学污染状况及演变规律。4）能够集成气象五参数分析仪，O3/NOx等常规分析仪，GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5）能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等， 可设置条件查询和显示历史数据。6）能够记录存储半年以上的数据， 具有历史数据查询、 导出功能。停电后，能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度；2)#监测原理：采用国家标准规定的气相色谱法（GC-FID直接法），通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度，满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定（试行）》（总站气字【2021】61号）要求。3)分析周期：≤15min；4)进样捕集模块：样品流量采用电子流量压力控制，可定体积采样；采用低温富集技术，富集最低温度≤-10℃，保证目标化合物有效捕集；5)热解吸模块：富集管采用快速升温技术，升温速度＞15℃/s，最高温度可达≥200℃；6)方法检出限：甲烷检出限≤100ppb，非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白：通入含 60%相对湿度的高纯零空气，空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限；8)校准曲线：非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999；9)24h 零点漂移：≤±20 ppbC；10)24h 量程漂移：≤±5%；11)重复性：≤5%；12)准确性：≤±10%；13)高浓度残留：≤2%标准气体浓度；14）平行性：≤ 2%15) 压力/流量控制：满足全自动在线监测的需求，仪器采用全电子压力/流量控制（载气，氢气，空气），具有保留时间锁定和自动校准功能；16)停电后，能自动保存数据；停电恢复后，监测仪能自动恢复到原来的工作状态；具备自动校准功能；能够记录储存半年以上的数据，具有历史数据查询、导出功能；17)分析软件采用全中文操作，能进行所有维护诊断功能操作，能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数，可设置自动控制仪器的运行参数，自动进行数据处理，实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1）用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外荧光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.5ppb（RMS）5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：1.0ppb7）零点漂移：≤1ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T90120s12）样气流量：（650±65）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书8）产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1）用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测；配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）分析方法：化学发光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.2ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：≤0.4ppb7）零点漂移：≤0.5ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：小于等于5分钟12）样气流量：（500±50）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级。6）产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7）产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1）用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：气体滤波相关红外吸收法，对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2）量程范围：0-50ppm到0-1000ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb、ppm、μg/m3、mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.1ppm(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.5ppm，7）零点漂移：±1ppm/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9090s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能；7）产品具有GFC轮定位及同步采样功能；8）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；9）产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1）用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外吸收法2）量程：0~500ppb到0~10ppm，可选双量程和自动量程3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.3ppb(RMS)5）量程噪声：≤5ppb6）检测下限：≤0.6ppb7）零点漂移：≤2ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9050s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能。7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；8）产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理：β射线吸收法2) 分辨率：0.1μg/m33) 最低检测限：0.002mg/m34) 仪器平行性：≤7%5) 测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6) 采样流量：16.7L/min7) 流量误差：±1%F.S8) 采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性：≤±2%标准值10) 测量周期：10分钟-300分钟11) 源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12) 滤纸带：玻璃纤维13) 探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2) 具备开机自检和运行自诊断功能；3) 可自动存储校准数据及报警信息；4) 支持一键查询历史数据；5) 支持远程软件系统升级；6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7) 仪器内置校准膜片，支持自动校准；8) 支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10)设备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书；12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1）用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2）含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1）#测量原理：β射线吸收法2）分辨率：0.1μg/m33）最低检测限：0.002mg/m34）仪器平行性：≤15%5）测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6）采样流量：16.7L/min7）流量误差：±1%F.S8）采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9）校准膜重现性：≤±2%标准值10）测量周期：10分钟-300分钟11）源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12）滤纸带：玻璃纤维13）探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7）仪器内置校准膜片，支持自动校准；8）支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9）测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10）备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；12）产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪（1） 风速：测量原理：超声波测量范围：0-60m/s测量精度：±0.2m/s或读数的3%，两者中取较大者分辨率：0.1m/s（2） 风向：测量原理：超声波测量范围：0-359.9°测量精度：±3°分辨率：0.1°（3） 温度：测量原理：二极管结电压法测量范围：-40℃-﹢80℃测量精度：±0.5℃分辨率：0.1℃（4） 湿度：测量原理：电容式测量范围：0-100%RH测量精度：±2%RH分辨率：0.10%（5）大气压：测量原理：压阻式测量范围：10-1100hpa测量精度：±0.5hpa分辨率：0.1hpa套110氢气发生器1）氢气纯度：99.999%2）氢气流量：0～300ml/min3）流量显示：LED数字显示 4）工作压力：0～0.4MPa5）稳压精度：0.02 MPa6）供电电源：220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水，缺液报警，持续3分钟自动断电台111零气发生器1）输出零气流量：0-5000ml/min2）输出零气烃类含量：100ppb3）输出零气压力：0.1-0.8MPa4）输出零气露点：-40℃5）输出零气颗粒：0.01μm6）工作条件：环境温度~40℃，湿度80%台112空气压缩机1) 功率：550W2) 排气量：115 L/M3) 噪音：60 dBA4) 最大压力：800Kpa5) 储气罐容量：9L6) 净重：20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H)：410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H)：360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器：板载四核处理器2) 内存：DDR3 4G内存3) 硬盘：支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示：集成显示芯片，支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络：2个Realtek RTL8111E2) USB：4个USB2.0端口，具备8KV静电保护3) 串口：8个4) 扩展功能：1个Mini-PCIe插槽，可扩展3G/4G/Wifi无线网卡，预留USB加密狗5) 其他接口：电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积：层高2.6m 15~20m²2) 除湿量：18升/日（30℃ 80%RH）3) 电源：220V/50Hz4) 输入功率：234W5) 水箱容积：2.5L6) 压缩机：旋转式7) 体积：330*300*520mm8) 重量：10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书台116定制机柜#设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 4) He标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气，配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气，配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气，配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气，配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢，内壁采用惰性硅烷化处理，配备硅烷化膜片。个220采样系统1）采样装置：垂直层流式采样总管2）采样头：防止雨水和粗大的颗粒物落入总管，同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响，稳定进入总管。3）采样总管：总管内径选择在4cm，采样总管内的气流应保持层流状态，采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4）管线外壁加装保温套或加热器，加热温度控制在30℃—50℃。5）制作材料：不锈钢或聚四氟乙烯；6）样品相对湿度:≤80% 7）雷诺数2000；8）电源电压：220VAC/50Hz；套121全惰性化精密动态校准仪1）#工作原理：通过气体质量流量控制器精确控制气体流量，将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体；2）内部管路和接头全部经过严格惰性化处理，降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响；3）通过质量流量传感器，自动控制气体流量，具备零点校准功能4）气体混合区域恒压采用电子压力控制，控制压力范围：0~200kPa，精度小于±0.2 kPa；5）具有温控功能，混合区域温度可0~50℃设置，控制精度±1℃；质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置，控制精度±1℃；6）具有远程遥控或序列编辑功能；具有多点自动序列配气功能，具有单点或多点自动校准功能；7）仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能；8）稀释比率：1/20～1/5000；9）流量测量精度：±1%满刻度；10）流量控制重复性：±0.5%满刻度；11）流量控制线性度：±0.2%满刻度；12）具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能；13）仪器采用全中文软件设计，可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯；14）6英寸以上LCD液晶屏显示，实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1其他要求：1、中标供应商须负责项目验收后的第一年运维服务。2、带#条款为必须满足条款，1条不满足则废标。非#条款每个产品3条（含三条）及以上不满足则废标。备注：参与供应商投标文件中实质响应的技术参数须符合项目需求的要求且应为所投产品的实际详细技术参数，如所投产品的参数为固定数值的，则必须填写实际的固定值。二、本项目所属行业零售业三、验收程序本项目由采购单位自行组织验收。验收时须（1）提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品的整机适用性测试报告。（2）提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品有效的检测报告，可提供多份，要求检测报告包含以下内容：①质量稳定度≤0.1amu/12 h；②质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；③质量准确度≤0.1amu；④可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；⑤所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑥数据有效率≥85%（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑦分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑧方法检出限：不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb，目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）⑨设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。（检测报告中包括色谱-质谱联用仪主机及前处理装置在定制机柜的安装图片）。（3）提供所投在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）产品依据《环境空气 非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》（HJC-ZY84-2020）出具的检测报告，可提供多份，要求检测报告包含以下内容：①平行性：≤ 2%；②重复性：≤5%；③进样捕集模块富集最低温度≤-10℃；④热解吸模块解析温度最高设置≥200℃。

这台设备像给大米进行一次X射线的透视，3分钟之内就能查出被检大米是否重金属超标。　　大米是生活必需品，其是否卫生、有没有被重金属污染，是消费者关心的问题。记者昨日在长沙市质量技术监督局了解到，高精密度稻米中重金属快速检测仪今年在长沙投用。这台设备像给大米进行一次X射线的透视，3分钟之内就能查出被&ldquo 体检&rdquo 大米是否重金属超标，相比传统的标准方法两天检测出结果提速了近千倍，极大地便利了粮食质量安全的监测。　　更精确：打一&ldquo 枪&rdquo 测超标情况　　这台检测仪器由湖南省食品安全生产工程技术研究中心主任彭新凯发明，并联合一家检测技术公司研发，据称是世界上首台能运用多晶X射线衍射技术开发的一款食品重金属快速检测仪，去年12月获国家专利。　　记者昨日在实验室看到，这台白色检测仪外型像一台小型微波炉，只有55厘米长、33厘米宽和44厘米高。检测仪的正面是一个显示窗口，像电脑的显示屏。　　对于这台检测仪的检测原理，彭新凯形象地解释为：用X射线给大米打了一&ldquo 枪&rdquo ，这一&ldquo 枪&rdquo 直接激发稻谷的重金属原子核，激发了M、K、L等壳层能量波的跃迁。仪器对跃迁产生的荧光光谱进行对应分析，从而判断被检大米含有何种重金属，&ldquo 就像美国登月车用X射线能量射手来检测月球含有哪种元素的原理一样，但仪器检出限由10-3mg/Kg提高到10-8mg/Kg，检测的精度提高了十数万倍，测试的结果符合GB/T5009.15-2003等标准和规定的要求。&rdquo 　　更便捷：检测步骤减少了，提速近千倍　　&ldquo 这种检测仪还有更快速、无污染、零耗材的优点。&rdquo 彭新凯介绍说，根据通用的检测标准要求，农民种植的稻谷进行检测需要送样到市级及以上检测中心才能受检。接受样品之后，检测人员需要进行8个小时以上的浸泡处理，再进行相关的检测，&ldquo 整个流程做完有11个程序，需要两天的时间。而这种仪器是无损检测，操作简便，检测成本低，只要3分钟定性，12分钟定量。无需前处理，轻轻松松就完成。&rdquo 　　记者了解到，在今年的收粮工作中，望城区新康乡的万亩试验田基地和长株潭的试验田基地都已用上了这种检测仪。这种检测设备只有35公斤重，对于环境没有特殊要求，能在田间地头运用，适合收购现场和鉴定抽查使用，将来还可以用于环境检测、制药企业的产品检测、商超集市等食品检测机构进行运用，&ldquo 在全国的这些机构进行运用，实现产业化量产之后，未来将形成一个产值达十数亿元的检测装备市场。&rdquo 国家粮食局标准质量中心今年在多地进行了测试验证，并组织专家评审之后认为，这种方式可以满足稻米中镉含量快速检测的需要，建议推广使用。　　操作简单　　记者昨日在实验室采访时，工作人员现场演示了一次仪器的操作过程。　　1 将一个5厘米直径的塑料容器里装满约10克稻谷，将容器放在检测仪上方一洞口里，旋紧、盖上。　　2 在屏幕上设定测试时间200秒，启动扫描。约3分钟后，显示窗口出现波状图案。　　3 完成检测后显示屏上显示检测报告为&ldquo 镉(Cd)的标准要求为：小于等于0.2mg/kg，测试值为0.023mg/kg，测试结果：passed&rdquo 。注：以上稿件转载自新华社，文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件，并于2021年11月15日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购C项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号：DZC20201539项目名称：大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C预算金额：3,280,000.00元，参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求：详见附件合同履行期限：签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造，提供声明函（须按招标文件内规定格式填写声明函），则总报价享受10%的扣除，用扣除后的价格参与评审。注：①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场，依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品，不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求：（1）提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。（2）在开标现场，本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）产品必须满足3个及以上品牌，否则，本项目废标。（3）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间：公告之日起至2021年11月1日注：请参与本项目投标的供应商在2021年11月1日17时00分前自助下载文件，逾期则无法下载文件，由此造成的后果由供应商自行承担。地点：大庆市电子政府采购交易管理平台方式：网上自助下载文件（详见：http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》）售价：免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月15日9点30分地点：大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限：如供应商退出投标，必须在投标截止时间前72小时，否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定，在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见：http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。　1.采购人信息名 称：大庆市生态环境局地 址：黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式：马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称：大庆市政府采购中心地　　址：大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号（大庆市行政服务中心三楼）联系方式：0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人：马梦淑电　话：13104095139采购代理机构项目联系人：王琪电话：0459-6158150附件： 项目需求温馨提示：本项目为明标打分。一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1）#适用于挥发性有机物的在线分析，满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析；满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024 号）规定的VOCs在线监测设备的应用要求，仪器采用GC-MS/FID法。2）连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物，并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准（PAMs）监测项目，同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物，监测项目≥116种。3）产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ 1010-2018）中的要求。2.仪器工作环境1）工作环境温度： 20-30℃。2）工作环境湿度：≤ 85%R.H. (无冷凝)3）电源：单相200-240V@50 Hz，电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1）进样捕集模块：采用低温除样品中水分，低温富集目标VOCs；不使用液氮富集冷阱装置，降温至少至摄氏-30℃，可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物，保证目标化合物有效捕集及脱附，满足高挥发性化合物的捕集需要。2）软件可全自动进行系统状态和性能检查，自动完成多点校准曲线绘制和方法切换；3）热解析模块：可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度，保证干扰物去除，目标化合物被迅速解析、进样，达到良好的分离效果；4）系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析，加热反吹等全过程自动控制；5）采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积；6）采用分流进样，分流比可设置为5:1到90:1，可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1）气相色谱能实现目标化合物的有效分离；2）在FID检测器中：环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上；3）色谱柱系统：毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制：室温+10℃到300℃；从300℃降温到50℃不超过1分钟；FID检测器模块1）全自动电子压力控制；2）全自动点火，熄火自动保护；3）在线仪器专用FID检测器； 质谱检测器1）离子化方式：EI；2）质量分析器：四极杆质谱检测器；3）为确保测试间隔无残留，除离子源及传输模块可高温加热外，质量分析器可独立高温加热；最高温度可加热至240度；4）质量稳定度≤0.1amu/12 h；5）质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；6）质量准确度≤0.1amu；7）质量范围：10-500amu；8）质量分辨率：优于单位质量分辨率；9) 真空系统：真空度满足系统要求，真空系统无油设计。10）意外断电后可以自行恢复测试，达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内，确保数据获取率达到国家要求 4．仪器性能1）可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2019〕11 号）规定的在线监测物种要求；2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb，目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3）量程范围：不低于50 nmol/mol；4）长时间保留时间漂移：≤0.5min；5）方法线性：按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98；6）重复性和稳定性：连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体，不少于90%的目标化合物RSD小于10%；7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol；8）数据有效率≥85%；9）分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；10）供电及功率：220VAC±10%，50Hz，≤1000瓦（含峰值）。11）设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1）数据分析系统具有报警管理功能，当设备出现故障、数据超过限定值，会通过短信或者邮件方式告知用户。2）基于自动寻峰算法，通过指数算法自动识别，可以快速筛查同分异构体，进行VOCs组分的准确定性定量分析。3）能够分析VOCs随时间变化规律，计算OFP臭氧生产潜势等参数，反映光化学污染状况及演变规律。4）能够集成气象五参数分析仪，O3/NOx等常规分析仪，GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5）能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等， 可设置条件查询和显示历史数据。6）能够记录存储半年以上的数据， 具有历史数据查询、 导出功能。停电后，能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度；2)#监测原理：采用国家标准规定的气相色谱法（GC-FID直接法），通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度，满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定（试行）》（总站气字【2021】61号）要求。3)分析周期：≤15min；4)进样捕集模块：样品流量采用电子流量压力控制，可定体积采样；采用低温富集技术，富集最低温度≤-10℃，保证目标化合物有效捕集；5)热解吸模块：富集管采用快速升温技术，升温速度＞15℃/s，最高温度可达≥200℃；6)方法检出限：甲烷检出限≤100ppb，非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白：通入含 60%相对湿度的高纯零空气，空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限；8)校准曲线：非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999；9)24h 零点漂移：≤±20 ppbC；10)24h 量程漂移：≤±5%；11)重复性：≤5%；12)准确性：≤±10%；13)高浓度残留：≤2%标准气体浓度；14）平行性：≤ 2%15) 压力/流量控制：满足全自动在线监测的需求，仪器采用全电子压力/流量控制（载气，氢气，空气），具有保留时间锁定和自动校准功能；16)停电后，能自动保存数据；停电恢复后，监测仪能自动恢复到原来的工作状态；具备自动校准功能；能够记录储存半年以上的数据，具有历史数据查询、导出功能；17)分析软件采用全中文操作，能进行所有维护诊断功能操作，能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数，可设置自动控制仪器的运行参数，自动进行数据处理，实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1）用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外荧光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.5ppb（RMS）5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：1.0ppb7）零点漂移：≤1ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T90120s12）样气流量：（650±65）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书8）产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1）用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测；配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）分析方法：化学发光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.2ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：≤0.4ppb7）零点漂移：≤0.5ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：小于等于5分钟12）样气流量：（500±50）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级。6）产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7）产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1）用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：气体滤波相关红外吸收法，对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2）量程范围：0-50ppm到0-1000ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb、ppm、μg/m3、mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.1ppm(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.5ppm，7）零点漂移：±1ppm/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9090s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能；7）产品具有GFC轮定位及同步采样功能；8）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；9）产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1）用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外吸收法2）量程：0~500ppb到0~10ppm，可选双量程和自动量程3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.3ppb(RMS)5）量程噪声：≤5ppb6）检测下限：≤0.6ppb7）零点漂移：≤2ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9050s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能。7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；8）产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理：β射线吸收法2) 分辨率：0.1μg/m33) 最低检测限：0.002mg/m34) 仪器平行性：≤7%5) 测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6) 采样流量：16.7L/min7) 流量误差：±1%F.S8) 采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性：≤±2%标准值10) 测量周期：10分钟-300分钟11) 源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12) 滤纸带：玻璃纤维13) 探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2) 具备开机自检和运行自诊断功能；3) 可自动存储校准数据及报警信息；4) 支持一键查询历史数据；5) 支持远程软件系统升级；6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7) 仪器内置校准膜片，支持自动校准；8) 支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10)设备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书；12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1）用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2）含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1）#测量原理：β射线吸收法2）分辨率：0.1μg/m33）最低检测限：0.002mg/m34）仪器平行性：≤15%5）测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6）采样流量：16.7L/min7）流量误差：±1%F.S8）采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9）校准膜重现性：≤±2%标准值10）测量周期：10分钟-300分钟11）源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12）滤纸带：玻璃纤维13）探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7）仪器内置校准膜片，支持自动校准；8）支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9）测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10）备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；12）产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪（1） 风速：测量原理：超声波测量范围：0-60m/s测量精度：±0.2m/s或读数的3%，两者中取较大者分辨率：0.1m/s（2） 风向：测量原理：超声波测量范围：0-359.9°测量精度：±3°分辨率：0.1°（3） 温度：测量原理：二极管结电压法测量范围：-40℃-﹢80℃测量精度：±0.5℃分辨率：0.1℃（4） 湿度：测量原理：电容式测量范围：0-100%RH测量精度：±2%RH分辨率：0.10%（5）大气压：测量原理：压阻式测量范围：10-1100hpa测量精度：±0.5hpa分辨率：0.1hpa套110氢气发生器1）氢气纯度：99.999%2）氢气流量：0～300ml/min3）流量显示：LED数字显示 4）工作压力：0～0.4MPa5）稳压精度：0.02 MPa6）供电电源：220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水，缺液报警，持续3分钟自动断电台111零气发生器1）输出零气流量：0-5000ml/min2）输出零气烃类含量：100ppb3）输出零气压力：0.1-0.8MPa4）输出零气露点：-40℃5）输出零气颗粒：0.01μm6）工作条件：环境温度~40℃，湿度80%台112空气压缩机1) 功率：550W2) 排气量：115 L/M3) 噪音：60 dBA4) 最大压力：800Kpa5) 储气罐容量：9L6) 净重：20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H)：410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H)：360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器：板载四核处理器2) 内存：DDR3 4G内存3) 硬盘：支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示：集成显示芯片，支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络：2个Realtek RTL8111E2) USB：4个USB2.0端口，具备8KV静电保护3) 串口：8个4) 扩展功能：1个Mini-PCIe插槽，可扩展3G/4G/Wifi无线网卡，预留USB加密狗5) 其他接口：电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积：层高2.6m 15~20m²2) 除湿量：18升/日（30℃ 80%RH）3) 电源：220V/50Hz4) 输入功率：234W5) 水箱容积：2.5L6) 压缩机：旋转式7) 体积：330*300*520mm8) 重量：10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书台116定制机柜#设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 4) He标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气，配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气，配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气，配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气，配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢，内壁采用惰性硅烷化处理，配备硅烷化膜片。个220采样系统1）采样装置：垂直层流式采样总管2）采样头：防止雨水和粗大的颗粒物落入总管，同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响，稳定进入总管。3）采样总管：总管内径选择在4cm，采样总管内的气流应保持层流状态，采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4）管线外壁加装保温套或加热器，加热温度控制在30℃—50℃。5）制作材料：不锈钢或聚四氟乙烯；6）样品相对湿度:≤80% 7）雷诺数2000；8）电源电压：220VAC/50Hz；套121全惰性化精密动态校准仪1）#工作原理：通过气体质量流量控制器精确控制气体流量，将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体；2）内部管路和接头全部经过严格惰性化处理，降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响；3）通过质量流量传感器，自动控制气体流量，具备零点校准功能4）气体混合区域恒压采用电子压力控制，控制压力范围：0~200kPa，精度小于±0.2 kPa；5）具有温控功能，混合区域温度可0~50℃设置，控制精度±1℃；质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置，控制精度±1℃；6）具有远程遥控或序列编辑功能；具有多点自动序列配气功能，具有单点或多点自动校准功能；7）仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能；8）稀释比率：1/20～1/5000；9）流量测量精度：±1%满刻度；10）流量控制重复性：±0.5%满刻度；11）流量控制线性度：±0.2%满刻度；12）具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能；13）仪器采用全中文软件设计，可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯；14）6英寸以上LCD液晶屏显示，实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1其他要求：1、中标供应商须负责项目验收后的第一年运维服务。2、（1）带#条款为必须满足条款，1条不满足则废标。非#条款每个产品3条（含三条）及以上不满足则废标。（2）项目需求中要求的计算机软件著作权登记证书及CCEP认证为非“#”号条款，如供应商涉及到上传以上两项证书的，请将证书上传至“招标文件—第三部分—商务文件评审—3C认证证书”中。备注：参与供应商投标文件中实质响应的技术参数须符合项目需求的要求且应为所投产品的实际详细技术参数，如所投产品的参数为固定数值的，则必须填写实际的固定值。二、本项目所属行业零售业三、验收程序本项目由采购单位自行组织验收。验收时须（1）提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品的整机适用性测试报告。（2）提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品有效的检测报告，可提供多份，要求检测报告包含以下内容：①质量稳定度≤0.1amu/12 h；②质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；③质量准确度≤0.1amu；④可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；⑤所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑥数据有效率≥85%（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑦分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑧方法检出限：不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb，目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）⑨设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。（检测报告中包括色谱-质谱联用仪主机及前处理装置在定制机柜的安装图片）。（3）提供所投在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）产品依据《环境空气 非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》（HJC-ZY84-2020）出具的检测报告，可提供多份，要求检测报告包含以下内容：①平行性：≤ 2%；②重复性：≤5%；③进样捕集模块富集最低温度≤-10℃；④热解吸模块解析温度最高设置≥200℃。

p　　近日，中国质检总局和中国国家标准委员会发布了推荐性国家标准GB/T《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》，标准号：GB/T 27417-2017，并将于2018年4月1日实施。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/90f06d57-8312-40d8-aaaa-84e086a1fdc6.jpg" title="微信图片_20180402161900.jpg"//pp　　随着科学技术的进步和国际贸易的发展，国内外对实验室化学分析方法和检测数据的质量提出了更高要求。目前，国外已经发布了一些关于化学分析方法的确认规范，但我国尚未发布关于化学分析实验室方法确认和验证的标准和指南性文件，在实验室的实际检测工作中，经常遇到现行的检测标准无法与快速发展的检测手段相适应的情况。为了提供更准确、高效率的检测服务，实验室往往需要采用自己制定或改进的检测方法，特别在化学分析领域，越来越多的实验室使用标准以外的检测方法，但如何确保这些检测方法的适宜性和可靠性，一直存在争议。为此，我国出台了该标准，是实验室对化学分析方法进行确认和方法验证的指南性文件，旨在提高实验室化学分析方法和检测数据的质量，确保化学分析实验室所提供数据的有效性、公正性和可靠性。/pp　　小编对该规范进行了初步总结，以帮助大家快速阅读和了解该《化学分析方法确认和验证指南》，以下是该标准的精简介绍和分析。/pp　　该国标共有6个章节，分别是范围、引用文件、定义、方法确认要求、方法特性参数的确认、方法验证要求。另外，该国标还有3个附录，分别是方法回收率偏差范围、实验室内变异系数、重复性和再现性自由度对照表。/pp　strong　1 范围/strong/pp　　本标准给出了实验室对化学分析方法确认和方法验证的一般性原则，并指出适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法以及实验室对新引入的分析方法在正式使用前的方法验证。/pp　strong　2 规范性引用文件/strong/pp　　参考了ISO/IEC 指南99:2007国际计量学词汇-基本和通用概念及相关术语等文件。/pp　strong　3 术语和定义/strong/pp　　本部分对常见的术语进行了定义，包括：方法确认、方法验证、实验室内方法确认、实验室间方法确认、定性方法、定量方法、确证方法、筛选方法、容许限、检出限、定量限、精密度、灵敏度、测量区间、自由度、准确度等。/pp　　需要注意的是，该部分中“方法确认”对应的英文是“method validation”，而“方法验证”对应的英文是“method verification”，大家在阅读时还应注意这些和行业内的常见定义是否有区别。/pp　　strong4 方法确认要求/strong/pp　　4.1 总则/pp　　实验室应对非标准方法、实验室制定方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认制定程序。对于确认过的方法，实验室应制定作业指导书。/pp　　4.2 确认方法的特定参数/pp　　实验室可在综合考虑成本、风险和技术可行性基础上，并根据预期的用途来进行方法确认。实验室进行方法确认的内容应完整，包括但不限于以下方法特性：/pp　　a)方法的选择性 /pp　　b)方法适用范围 /pp　　c)检出限和/或定量限 /pp　　d)测量范围和/或线性范围 /pp　　e)精密度(重复性和/或再现性) /pp　　f)稳健度 /pp　　g)正确度 /pp　　h)准确度 (注：测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。)/pp　　i)灵敏度 /pp　　j)结果的测量不确定度。/pp　　4.3 确认方法特性参数的选择/pp　　4.3.1 方法确认的典型特性参数/pp　　方法确认首先应明确检测对象特定的需求，包括样品的特性、数量等，并应满足客户的特殊需要，同时应根据方法的预定用途，选择需要确认的方法特征参数。/pp　strong　典型方法确认参数的选择，参见表1：/strong/pp/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/3119a4e9-8c5a-4d05-b53b-20cafe2878bb.jpg" title="2018-04-02_162010.jpg"//pp　　4.3.2 实验室内方法确认/pp　　通常情况下，需要确认的技术参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健度等。/pp　　4.3.3 实验室间方法确认/pp　　通常情况下，对于定性方法，至少应确认方法的检出限和选择性 对于定量方法，至少应确认方法的适用对象、线性范围、定量限和精密度。/pp　strong　5 方法特性参数的确认/strong/pp　　5.1 选择性/pp　　分析方法应具有一定的选择性。/pp　　5.2 测量范围/pp　　方法的测量范围通常应满足以下条件：/pp　　a)方法的测量范围应覆盖方法的最低浓度水平(定量限)和关注浓度水平。/pp　　b)至少需要确认方法测量范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平的正确度和精密度，必要时可增加确认浓度水平。/pp　　c)若方法的测量范围呈线性，还应满足5.3条款的要求。/pp　　5.3 线性范围/pp　　线性范围应尽量满足如下标准：/pp　　a)采用校准曲线法定量，并至少具有6个校准点(包括空白)，浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级，每个校准点至少随机顺序重复测量2次，最好是3次或更多 对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不低于0.98 对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数不低于0.99。/pp　　b)校准用的标准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围并能覆盖该范围....../pp　　c)浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%，如需做空白时，则应覆盖关注浓度的0%~150%。/pp　　d)应充分考虑可能的基质效应影响，排除其对校准曲线的干扰。/pp　　5.4 检出限和定量限/pp　　5.4.1 需要评估检出限(LOD)和定量限(LOQ)的情况/pp　　通常情况下，只有当目标分析物的含量接近于“零”的情况下或者检测浓度接近检出限和定量限时，才需要确定方法的LOD或LOQ。/pp　　5.4.2 检出限(LOD)/pp　　对于多数现代分析方法来说，LOD可分为两个部分，即仪器检出限(IDL)和分析方法检出限(MDL)。应注意两者的区别，在该国标中指出：使用信噪比可用来考察仪器性能，但不适用于评估方法的检出限。/pp　　确定检出限的方法：/pp　　在该国标中提到了多种确定检出限的方法，包括：/pp　　a)目视评价法评估LOD/pp　　目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物，随机对每一个浓度点进行约7次独立测试，通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。/pp　　b)空白标准偏差法评估LOD/pp　　即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10)，计算出检测结果的标准偏差，具体的计算方法可参考该国标。/pp　　5.4.3 定量限(LOQ)/pp　　与检出限相类似，定量限也分为仪器定量限和分析方法定量限。/pp　　5.5 正确度/pp　　测量结果的正确度用于表述无穷多次重复性测定结果的平均值与参考值之间的接近程度，测量结果的偏倚则通过回收率实验进行评估。/pp　　5.6 精密度/pp　　该国标中对精密度的描述分别从重复性、再现性两个维度进行描述。/pp　　5.7 稳健度/pp　　稳健度可通过由实验室引入预先设计好的微小的合理变化因素，并分析其影响而得出。可对样品进行预处理、净化、分析等可能影响检测结果的方面进行预实验，并分析可能影响结果的因素，必要时进行正交试验设计进行稳健度试验。/pp　　5.8 测量不确定度/pp　　该国标中列举了可能影响不确定度的多方面因素，并对测量不确定度评估时的考虑要点进行了介绍。/pp　strong　6 方法验证要求/strong/pp　　对分析方法的验证提出总体要求，包括定量分析和定性分析。在验证总则中提到，当化学分析实验室引入标准方法时，实验室应根据该国标的相应要求进行验证，即证实该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果。/pp　　说明：本文仅是对国标《合格评定 分析方法确认和验证指南》GB/T 27417-2017 的部分节选和介绍，仅供参考，若需获得更多准确内容还请查看国标原文。/p

p style="TEXT-ALIGN: center"img title="e18a02a4ee114f8587a06d772e9631e0.jpg" style="HEIGHT: 233px WIDTH: 600px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/17b815ba-7f23-4cf0-b8ce-436f507b17c2.jpg" width="600" height="233"//pp　　近日，国标GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》发布，并将于2018年4月1日实施。/pp　　笔者对该规范进行了初步总结，以帮助大家快速阅读和了解该《化学分析方法确认和验证指南》，以下是该标准的精简介绍和分析。/pp　　该国标共有6个章节，分别是范围、引用文件、定义、方法确认要求、方法特性参数的确认、方法验证要求。另外，该国标还有3个附录，分别是方法回收率偏差范围、实验室内变异系数、重复性和再现性自由度对照表。/pp　　1 范围/pp　　本标准给出了实验室对化学分析方法确认和方法验证的一般性原则，并指出适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法以及实验室对新引入的分析方法在正式使用前的方法验证。/pp　　2 规范性引用文件/pp　　参考了ISO/IEC 指南99:2007国际计量学词汇-基本和通用概念及相关术语等文件。/pp　　3 术语和定义/pp　　本部分对常见的术语进行了定义，包括：方法确认、方法验证、实验室内方法确认、实验室间方法确认、定性方法、定量方法、确证方法、筛选方法、容许限、检出限、定量限、精密度、灵敏度、测量区间、自由度、准确度等。/pp　　需要注意的是，该部分中“方法确认”对应的英文是“method validation”，而“方法验证”对应的英文是“method verification”，大家在阅读时还应注意这些和行业内的常见定义是否有区别。/pp　　4 方法确认要求/pp　　4.1 总则/pp　　实验室应对非标准方法、实验室制定方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认制定程序。对于确认过的方法，实验室应制定作业指导书。/pp　　4.2 确认方法的特定参数/pp　　实验室可在综合考虑成本、风险和技术可行性基础上，并根据预期的用途来进行方法确认。实验室进行方法确认的内容应完整，包括但不限于以下方法特性：/pp　　a) 方法的选择性 /pp　　b) 方法适用范围 /pp　　c) 检出限和/或定量限 /pp　　d) 测量范围和/或线性范围 /pp　　e) 精密度(重复性和/或再现性) /pp　　f) 稳健度 /pp　　g) 正确度 /pp　　h) 准确度 (注：测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。)/pp　　i) 灵敏度 /pp　　j) 结果的测量不确定度。/pp　　4.3 确认方法特性参数的选择/pp　　4.3.1 方法确认的典型特性参数/pp　　方法确认首先应明确检测对象特定的需求，包括样品的特性、数量等，并应满足客户的特殊需要，同时应根据方法的预定用途，选择需要确认的方法特征参数。/pp　　典型方法确认参数的选择，参见表1：/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="44f8b9ebd5c342089c46239f71844a99.jpg" style="HEIGHT: 273px WIDTH: 600px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/69b7e8f2-6adc-4800-9c2d-8ec84ea54953.jpg" width="600" height="273"//pp　　4.3.2 实验室内方法确认/pp　　通常情况下，需要确认的技术参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健度等。/pp　　4.3.3 实验室间方法确认/pp　　通常情况下，对于定性方法，至少应确认方法的检出限和选择性 对于定量方法，至少应确认方法的适用对象、线性范围、定量限和精密度。/pp　　5 方法特性参数的确认/pp　　5.1 选择性/pp　　分析方法应具有一定的选择性。/pp　　5.2 测量范围/pp　　方法的测量范围通常应满足以下条件：/pp　　a) 方法的测量范围应覆盖方法的最低浓度水平(定量限)和关注浓度水平 /pp　　b) 至少需要确认方法测量范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平的正确度和精密度，必要时可增加确认浓度水平。/pp　　c) 若方法的测量范围呈线性，还应满足5.3条款的要求。/pp　　5.3 线性范围/pp　　线性范围应尽量满足如下标准：/pp　　a) 采用校准曲线法定量，并至少具有6个校准点(包括空白)，浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级，每个校准点至少随机顺序重复测量2次，最好是3次或更多 对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不低于0.98 对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数不低于0.99./pp　　b) 校准用的标准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围并能覆盖该范围…/pp　　c) 浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%，如需做空白时，则应覆盖关注浓度的0%~150%。/pp　　d) 应充分考虑可能的基质效应影响，排除其对校准曲线的干扰。/pp　　5.4 检出限和定量限/pp　　5.4.1 需要评估检出限(LOD)和定量限(LOQ)的情况/pp　　通常情况下，只有当目标分析物的含量接近于“零”的情况下或者检测浓度接近检出限和定量限时，才需要确定方法的LOD或LOQ。/pp　　5.4.2 检出限(LOD)/pp　　对于多数现代分析方法来说，LOD可分为两个部分，即仪器检出限(IDL)和分析方法检出限(MDL)。应注意两者的区别，在该国标中指出：使用信噪比可用来考察仪器性能，但不适用于评估方法的检出限。/pp　　确定检出限的方法：/pp　　在该国标中提到了多种确定检出限的方法，包括：/pp　　a) 目视评价法评估LOD/pp　　目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物，随机对每一个浓度点进行约7次独立测试，通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。/pp　　b) 空白标准偏差法评估LOD/pp　　即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10)，计算出检测结果的标准偏差，具体的计算方法可参考该国标。/pp　　5.4.3 定量限(LOQ)/pp　　与检出限相类似，定量限也分为仪器定量限和分析方法定量限。/pp　　5.5 正确度/pp　　测量结果的正确度用于表述无穷多次重复性测定结果的平均值与参考值之间的接近程度，测量结果的偏倚则通过回收率实验进行评估。/pp　　5.6 精密度/pp　　该国标中对精密度的描述分别从重复性、再现性两个维度进行描述。/pp　　5.7 稳健度/pp　　稳健度可通过由实验室引入预先设计好的微小的合理变化因素，并分析其影响而得出。可对样品进行预处理、净化、分析等可能影响检测结果的方面进行预实验，并分析可能影响结果的因素，必要时进行正交试验设计进行稳健度试验。/pp　　5.8 测量不确定度/pp　　该国标中列举了可能影响不确定度的多方面因素，并对测量不确定度评估时的考虑要点进行了介绍。/pp　　6 方法验证要求/pp　　对分析方法的验证提出总体要求，包括定量分析和定性分析。在验证总则中提到，当化学分析实验室引入标准方法时，实验室应根据该国标的相应要求进行验证，即证实该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果。/p

安捷伦科技推出的全新自动化蛋白样品前处理解决方案可提高复杂工作流程的精密度和通量 2014 年 6 月 17 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布推出两种自动化蛋白样品前处理解决方案：AssayMAP 磷酸化肽富集解决方案和 Affinity 纯化工作流程解决方案。它们是安捷伦整套产品系列的一部分，可帮助客户优化最具挑战性的蛋白样品前处理工作流程。 传统的样品前处理方法在手动操作时间和重现性方面往往表现出难以维持和不稳定等不足。相反，AssayMAP 磷酸化肽富集解决方案为质谱分析提供高重现性且自动化的磷酸化肽富集。利用 Affinity 纯化工作流程可直接纯化目标抗体或通过固定化抗体进行纯化，以捕获其抗原。 安捷伦生命科学解决方案分部的副总裁兼总经理 Yvonne Linney 说道：“安捷伦正在全面改善基于液质联用系统的蛋白质分析，包括样品前处理、分离和分析型质谱。我们将仪器研发工作与 AssayMAP 样品前处理解决方案相结合，提供从样品到分析的更完善的端到端工作流程解决方案。AssayMAP 是一种平台技术，能够帮助分析科学家最大程度提高工作效率，以此取得更大的成功。” AssayMAP 平台采用当代先进的方法来克服样品前处理所面临的挑战。此款简便易用的解决方案包含由软件进行直观操作的经过验证的自动化方案（AssayMAP Bravo 液体处理仪器），以及一套经优化适用于蛋白分析工作流程的 AssayMAP 小柱。可结合各项应用执行功能强大的一体化工作流程。AssayMAP 帮助客户充分利用这种分析方法的优势对多肽进行可靠的鉴定，从而使完成大型质谱分析项目成为可能。 要了解更多信息，请访问 Agilent AssayMAP 多肽样品前处理网站。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

药物的质量研究与质量标准的制定是药物研发过程的重要研究内容之一，贯穿于研发的整个生命周期。在药物质量研究工作中，分析方法学的开发及验证是其重要的组成部分之一。分析方法开发验证的目的是判断所采用的分析研究方法是否科学、合理，能否有效控制药品的内在质量特性，做到质量可控。本文旨在和大家一起交流溶出度方法学验证内容的一般研究思路，如有存在表述不当之处还请各位批评指正。溶出度方法学验证的步骤主要有：1）初步确定分析方法，UV法或HPLC法；2）制定验证的方案，包括前期文献材料调研、验证目的、验证项目及不同项目验证的可接受标准；3）开始验证工作，积累收集数据及相应图谱；4）对验证的结果进行判断，评价分析方法是否通过验证。溶出度方法学验证的项目与其他分析方法基本一致，常规验证项目包括：专属性、线性及范围、准确度、精密度和耐用性等，方法验证的指导原则可参考中国药典、ICH Q2（A/B）、USP通则1225、1226、1092等。1. 专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、空白辅料等）存在时，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。专属性测定环节，应分别分析加有杂质、降解产物等控制成分的样品和实际样品，比较两组测试结果，结果合格的标准应该为：空白溶剂对主峰的检测无干扰，不超过1%；主成分与有关物质完全分离，分离度r≥1.5；峰纯度符合相应规定。辅料对专属性的干扰：空白辅料是指除了活性成分以外的所有辅料和包衣材料，还包括油墨和胶囊壳。具体操作方法可按处方比例配制空白辅料（含油墨或胶囊壳）的混合样品，将该混合样品溶解或分散在溶出介质中，然后向溶液中加入一定量药物，作为供试品溶液，可接受标准为：辅料（包括胶囊壳等基质）对主峰的检测无干扰，不能超过2.0%。对于溶出实验方法而言，还需要特别注意的一点是：取样时所采用的过滤装置，如滤膜、滤头等，必须要经过药物的吸附验证，防止对测定结果产生一定干扰，这一部分应在溶出方法开发阶段做充分论证研究。2. 线性和范围可取对照品适量，按照标准方法配置一系列浓度的溶液。一般操作是在容量瓶中配成一定浓度的储备液，分别精密移取储备液适量，稀释成系列浓度的溶液，通常至少使用5个浓度点（参见1225），1225中说明：对原料或成品药（制剂）的含量测定：一般应在测试浓度的80-120%，该范围是应考虑的最小规定范围，若超出此范围，应有正当理由，主要是根据剂型的特点；对于溶出度试验，应为规定范围的±20%，例如如果是控释制剂，规定1h后达到20%，24h达到90%，它的验证范围应为标示量的0-110%。另外，若线性贮备溶液制备过程中为了增加药物的溶解度，可能会用到有机溶剂，除非经过验证外，有机溶剂的量均不得超过总体积的5%（v/v）。例如取头孢克肟对照品55.37mg，置100ml容量瓶中配置为储备液，然后就依次精密移取稀释成一系列梯度浓度，以浓度为纵坐标，相应峰面积为横坐标进行线性回归，结果表明头孢克肟浓度在0.48-477.84μg/ml范围内，进样量在9.34-9337.66ng范围内，进样量与峰面积呈良好线性关系。3. 准确度准确度即回收率实验。回收率试验目的是考察采用拟定方法测定结果与真实值或参考值接近的程度，且应应在规定的线性范围内进行试验。在回收率实验进行之前，USP1092建议：在回收率实验之前，过滤器、滤膜等对药物的吸附要进行全面评估，同时要设法排除由于仪器的玻璃材质部分对样品吸附而对测定结果造成的干扰影响。具体的实验方法包括：在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品的测定结果进行评价；或考虑设计至少三种不同浓度，每种浓度至少平行配制3份，用至少9份样品的测定结果进行评价，回收率验证的浓度范围一般要求为限度的±20%。两种分析方法的选定应考虑分析的目的和样品的浓度范围。回收率供试样品溶液配制：按处方比例混合的空白辅料+不同浓度的主成分对照品或原料，再按照拟定的质量标准配制溶液，必要时可超声使主成分溶解。配制溶剂尽量与溶出介质体系一致。如果药物溶解性较差，可以将药物溶解在少量有机溶剂（一般不超过5%）中制备储备液，并用溶出介质稀释到最终浓度。可接受标准一般为：各浓度下的平均回收率应在98%-102%之间，相对标准偏差RSD应不大于2.0%。例如取头孢克肟对照品适量各三份，按照100%比例加入空白辅料，加溶出介质振摇溶解，作为50%、75%和100%供试溶液，回收率结果表明其方法回收率良好。4. 重复性重复性即在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。可在规定浓度范围内，取同一浓度（分析方法拟定的样品测定浓度，相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品溶液的测定结果进行评价；或设计至少三种不同浓度，每种浓度分别制备至少三份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价（浓度设定应考虑样品的浓度范围）。实际实验操作中，可能有几种方法，方法一：取6个单独制剂分别测定溶出度，计算RSD，但该方法测定时受制剂个体差异影响比较大，如果测定结果重复性不好，可能是因为制剂含量差异所导致，用该方法时最好是挑选质量较好，例如含量均匀度较好的片剂进行实验；方法二即取供试品1片（粒），置于一个溶出杯中，按照溶出度方法测定，至规定取样点时去处六份供试液分别测定溶出度计算RSD值。结果接受标准为RSD不超过2.0%。例如取头孢克肟颗粒6袋，按照溶出度方法进行溶出，30min取溶出液滤过，进样计算溶出度，结果表明该溶出测定方法重复性良好。5. 中间精密度中间精密度即在同一实验室内的条件改变，如不同时间、不同分析人员、不同设备等测定结果之间的精密度。研究过程中的典型的变化，包括不同天、不同操作人员和设备。USP 1092中建议：可选用同一批次质量特征较好的制剂（如较好的含量均匀度）的溶出试验可以由同一实验室至少两个不同的分析人员进行，每个分析人员制备标准溶液和溶出介质和依据明确的提取和定量步骤进行。通常情况下，分析人员用不同的溶出液、分光光度计或HPLC（包括色谱柱）和自动进样器，在不同天进行试验。可接受标准：USP 1092建议：当该时间点的溶出量小于85%时，两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过10%；当该时间点的溶出量大于85%时，两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过5%。当然，具体的可接受标准可根据特定产品做具体规定。6. 溶液稳定性溶液稳定性考察的具体时间区间可根据不同的项目需求去做不同的考察。稳定性包括对照品溶液稳定性和供试品溶液稳定性。对照品溶液稳定性：取对照品溶液适量，在室温下放置，分别于不同时间点测定吸光度值，计算其RSD值；供试液稳定性：取自制样品适量，用相应介质制备成供试液，在室温下放置，分别于不同设置时间点测定吸光度值，计算其RSD值。对于UV法测定的供试液，一般稳定性做到24小时即可，缓控释制剂可相对延长时间；对于HPLC法测定的供试液，一般需满足一条溶出曲线所有样品测定完全的时间。如果溶液不稳定，还需要考虑温度（需要冷藏）、避光（透明容量瓶+棕色容量瓶）、以及容器材料（塑料或玻璃）等对稳定性结果的影响。可接受标准一般为：取每时间点的吸光度值，计算其RSD，应不大于2%，则说明该溶液在此时间段内的稳定性良好。7. 耐用性耐用性主要评估溶出条件故意做微小改变时对溶出方法耐用性的影响。对于该实验，最好选用具有较好质量特征（如具有较好含量均匀度）的制剂批次进行，排除制剂个体差异对该结果造成的干扰。HPLC法可根据具体情况考虑流动相组分差异、流速、PH值、色谱柱类型、分离温度、波长等变化对测定结果耐用性的影响；UV测定方法可结合不同项目溶出度方法的具体情况对表面活性剂浓度、pH值、溶出介质是否脱气处理、转速、温度、体积、取样时间、不同型号品牌的溶出仪等进行方法的耐用性研究，对比溶出条件的微小变化对产品测定结果的影响。例如若选择的溶出介质是缓冲液介质体系或是含有表面活性剂的介质体系，需要做pH值变化、表面活性剂浓度变化对溶出速度的影响，以确定溶出介质的耐用性。根据品种特点考察耐用性，推荐但不仅限于上述变动条件。8. 溶出均一性溶出均一性试验包括批内均一性和批间均一性。这两项指标既能检验药品本身质量特性是否符合规定，同时也可以检验溶出方法是否满足准确性、精确性良好的要求。批内均一性可取同一批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线，计算各取样时间点的RSD值。其中，早期的一些取样时间点（如5min），要求RSD≤20%；其他时间点，要求RSD≤10%。批间均一性：取不同批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线，比较各批次的溶出曲线是否相似。综上，溶出方法验证的一般项目基本如上几项，当然并不局限于该些项目，具体的验证项目及可接受标准可根据产品自身特点所设定。参考文献：[1]. 《中国药典》2020年版四部9101：分析方法验证指导原则[2]. USP通则 1092、 1225 [3]. 山广志，药物制剂质量研究——方法选择与验证[4]. 胡利敏，杨丽，头孢克肟颗粒溶出曲线方法学验证[J]. 中国抗生素杂志,2017,5(42):373-376.

n行业背景为改善环境空气质量，降低 PM2.5 污染浓度，大幅减少 PM2.5 前驱体—— VOCs 排放量，应采用先进的治理技术，较大限度降低 VOCs 排放总浓度，即污染物负荷。国家“十三五”规划将 VOCs 排放纳入总量控制指标，并提出在重点区域、重点行业推进 VOCs 控排和减排，确保到 2020 年全国 VOCs 排放总量下降 10% 以上。“十三五”规划则提出，到 2020 年重点行业VOCs排放应削减 30% 以上。VOCs种类较多，单独监测每种VOCs现有技术成本较高。因此《大气污染物综合排放标准》（GB16297－1996）中规定标准中使用“非甲烷总烃（NMHC）”作为挥发性有机物排放的综合控制指标。除此之外，还规定了苯、甲苯、二甲苯控制指标。苯系物作为活性较强的VOCs，是重点控制污染物。它不仅是臭氧的前体物，也是PM2.5的前体物，同时也是恶臭类的污染物（苯乙烯）。《大气污染物综合排放标准》规定了苯、甲苯、二甲苯的排放限值。而在《中华人民共和国环保税法》列出了部分苯系物，包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等。n产品概述冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物在线气相色谱仪，采用无氮气场景设计，采三阀、四柱、双 FID 配置，且全程高温伴热，样品经定量环定量、三阀进样、四柱分离后，氢火焰离子化检测器（FID）检测，前FID测定样品样品中的总烃（THC）和甲烷（CH4）浓度，非甲烷总烃（NMHC）的浓度由差减法计算，后 FID 测定样品中苯系物各组分的浓度。适用于污染源中非甲烷总烃和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯等的含量监测。n产品特点?无氮气场景设计，真正意义的在线气相色谱仪，无需更换气源?运行稳定安全，实现无人值守，运维成本低 l自我保护功能，气源供应不足时，火焰自动熄灭，且关闭氢气和空气流量，防止泄露 l自动点火，开机、气源供应恢复或意外断电恢复后，自动点火并运行 l支持远程报警与远程诊断功能?仪器定性定量重复性好（≤1%），检出限低 lFID检测限低至 1.8×10-12 g/s l高稳定性温度控制系统：0.01 ℃ l高精度电子压力控制单元EPC（0.001psi），实现温度和压力补偿 ?软件操作简单，维护方便，支持定制服务n应用场景 固定污染源VOCs 监测；VOCs 处理设备；VOCs 监控点监测；其他 VOCs监测等场景n技术参数量程甲烷 0.01~10000 ppm；总烃 0.01~10000 ppm；非甲烷总烃 0.05~10000 ppm；苯 0.1~1000 ppm（可选）功率电源500 W；220 VAC 50 Hz分析周期2 min~20 min（可选）工作环境温度：5~35 ℃；湿度 20~95% RH检出限甲烷 50 ppb；总烃 50 ppb；非甲烷总烃 50 ppb；苯 50 ppb样气要求样气温度：环境温度 ~180 ℃；流速不低于 0.5 L/min 或压力不低于 0.1Mpa重复性1.0%载气空气（≥99.999%）、氢气（≥99.999%）零点漂移0.5%F.S.（24h）模拟输入/输出USB；继电器和 24 V 电源接口；LAN；RS232；VGA量程漂移2.0%F.S.（24h）仪器尺寸19 英寸标准机箱，高度 6U，633 mm×430 mm×266.7 mm (L*W*H)创新点：无氮气场景设计，真正意义的在线气相色谱仪，无需更换气源。运行稳定安全，实现无人值守，运维成本低自我保护功能，气源供应不足时，火焰自动熄灭，且关闭氢气和空气流量，防止泄露自动点火，开机、气源供应恢复或意外断电恢复后，自动点火并运行支持远程报警与远程诊断功能仪器定性定量重复性好（≤ 1%），检出限低FID检测限低至 1.8× 10-12 g/s。高稳定性温度控制系统：0.01 ℃。高精度电子压力控制单元EPC（0.001psi），实现温度和压力补偿软件操作简单，维护方便，支持定制服务 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪

近日，方舟子公开发文质疑河北科技大学韩春雨“诺贝尔奖级”实验成果存在“不可重复复制操作”的问题，暗指韩春雨科研成果的真实性，并批评韩春雨对质疑的回应态度。　　今年5月2日，《自然》系列顶级刊物《Nature Biotechnology》(中文名《自然生物技术》)在线发表了来自中国河北科技大学生物科学与工程学院青年教师韩春雨副教授题为《DNA- guided genome editing using the Natronobacteriumgregoryi Argonaute》的重大原创性成果。韩春雨的团队发明了一种新的基因编辑技术NgAgo-gDNA，向已有的最时兴技术CRISPR-CAS9发起了挑战。后者被认为是第三代基因编辑技术，近些年来一直是诺贝尔奖的热门。　　但方舟子在文中表示，韩春雨在公开场合的言论与他在论文里的描述存在诸多矛盾，方舟子称，“韩春雨在北大和遗传所的报告上都强调，他目前的NgAgo是初级版、需要高超的实验技巧”，而方舟子认为韩春雨描述的只是并不复杂的转染实验，是现成的技术，并不需要高超的实验技巧，按照其提供的步骤应该是不难被重复出来的才对，而不应该出现“没法重复该实验”的情况。　　方舟子在文中称，“韩春雨获悉有人重复不出其实验结果后谩骂这些人”的做法不正确，让人怀疑其科研成果的真实性。　　以下为方舟子《河北科技大学韩春雨“诺贝尔奖级”实验的重复性问题》质疑全文：　　一个新的科学发现、技术，需要经过别人的重复才得到公认。别人重复不出来，有疑问，是很正常的。作为首创者应该做的是去消除疑问，而不是攻击、谩骂，否则那更让人怀疑。　　不久前河北科技大学韩春雨在《自然生物技术》发表论文报告了一种基因编辑新方法NgAgo，在国内轰动一时。被《知识分子》作为末流学校土博士也能做世界一流科研的典型，国内其他媒体随后跟进宣传，甚至称之为“诺贝尔奖级”的研究成果。　　这几天我陆续收到几家实验室的研究人员的来信，反映重复不出韩春雨论文中最关键的图4结果(切割基因组，T7E1和测序)，呼吁我关注一下这事。　　有些人已在网上生物专业论坛公开讨论此事，报告他们没法重复该实验，询问有谁重复出来了。目前还未见有人反映重复出了图4结果。有的能够重复论文中的图3结果(FACS和Western Blot)，但那有可能是假阳性。　　据听报告的人说，韩春雨在北大和遗传所的报告上都强调，他目前的NgAgo是初级版、需要高超的实验技巧、等他推出2.0版和Smart版。这些说法跟他在论文里的描述是矛盾的。因为他描述的只是个并不复杂的转染实验，T7E1和测序也都是现成的技术，并不需要高超的实验技巧，按照其提供的步骤应该是不难被重复出来的。　　韩春雨获悉有人重复不出其实验结果后，不是解答疑惑，而是谩骂这些人是“跳梁小丑”、是搞别的基因编辑技术(CRISPR)的人的抹黑，威胁要对他们进行人肉搜索。　　我当然不怕被人肉，也不怕挨骂，所以在此问几个问题：　　第一，有没有人重复出了韩春雨论文中的图4结果?有的话跟我说一下。　　第二，据称韩春雨在遗传所的报告上说，重复出来和不能重复的比例是1:3，能重复出来的有20家。那么究竟有哪家实验室重复出来了?(指图4结果)这事没必要保密吧。　　第三，韩春雨说做这个实验“需要高超的实验技巧”，那么究竟在哪个步骤需要什么样的高超实验技巧?　　为什么一个新实验的结果别人都反映重复不出来，原因很多，比如可能是重复出来的都不吭声，重复不出来的实验技术不行，论文中隐瞒了关键的“实验技巧”(这不道德)，或者论文报告的结果干脆就是编的(这更不道德)。一个新的科学发现、技术，需要经过别人的重复才得到公认。别人重复不出来，有疑问，是很正常的。作为首创者应该做的是去消除疑问，而不是攻击、谩骂，否则那更让人怀疑。

浊点是润滑油和民用燃料油的低温特性参数之一，通常情况随着温度降低到一定温度，清澈明亮的液体开始分离石蜡晶体，出现浑浊现象。知道浊点温度对于确定润滑油和民用燃料油的使用工况至关重要。润滑油的浊点越低，则其所含的水分或石油蜡越少。浊点如果高于制冷要求的最低蒸发温度，则析出的石蜡会堵塞节流阀，减弱蒸发器的传热效果，甚至会堵塞管式蒸发器的通道。使用流动改善添加剂可以改变低温流动性能，另一种防止凝结或堵塞的方法是加热燃油系统的过滤器和其他部件。目前市场上一般手动、自动方法测试石油产品的浊点仪器是根据标准GB/T6986-2014(ASTM D2500)生产的。而SVM 3001 Cold Properties一体机测试浊点结果的精密度完全符合GB/T6986-2014(ASTM D2500)重复性、再现性的要求。另外，该仪器还可以测定航煤的冰点。安东帕SVM 3001 Cold Properties为柴油、生物柴油和喷气燃料提供快速、可靠的低温性能测量解决方案。优势概览：温度范围从 -60 °C 至 +100 °C一次测试即可获得运动黏度、密度、浊点和冰点参数黏度临界温度（12 cSt 时的温度）ASTM D1655、D2880、D7566、D975、D7467、JIG AFQRJOS，与 ASTM D2386 和 ASTM D2500 的结果相关安东帕SVM 3001 Cold Properties一次进样就能够测量出从喷气燃料、柴油、到润滑油等各种样品的黏度、密度、浊点和冰点。无论是在-20℃下测量，还是在+100℃下测量，耗电量都远低于一般的毛细管水浴。自动进样器实现了进样、测量和清洗的自动化。安东帕SVM 3001 Cold Properties卓越的性能简化操作、提高效能，是石化行业质控和研发的首选。

p　　仪器信息网日前报道a href="http://www.instrument.com.cn/news/20180506/463092.shtml" target="_blank" title="中国科学院某植物园项目公开招标" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "中国科学院某植物园项目公开招标/span/a，核磁共振非破坏性种子油含量分析仪的参数中，对仪器测定重复性偏差的要求达到了0.01%。/pp　　近日，该事件有了新进展，采购单位发布更正公告，修正仪器参数指标。详情如下：/pp　　strong一、原公告名称及时间等：/strong/pp　　首次公告日期：2018年04月28日/pp　　本次变更日期：2018年05月10日/pp　　原公告项目名称：中国科学院某植物园核磁共振非破坏性种子油含量分析仪采购项目公开招标公告/pp　　strong二、更正事项、内容：/strong/pp　　1、技术需求中：/pp　　*3.9 仪器测定重复性：相对标准偏差小于0.01%。/pp　　*3.10 仪器测定稳定性：连续工作4小时内，相对标准偏差小于0.05%。更正为：/pp　　*3.9 仪器测定重复性：相对标准偏差小于0.01。/pp　　*3.10 仪器测定稳定性：连续工作4小时内，相对标准偏差小于0.05。/pp　　2、开标时间由2018年5月22日09:30更正为2018年5月28日09:30/pp　　3、其他内容均不变。/p

项目编号：[350881]WX[GK]2022001 项目名称：漳平市疾病预防控制中心漳平市疾病预防控制中心实验室能力提升项目第一批货物类采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：3366800元 包1： 采购包预算金额：266000元 采购包最高限价：266000元 投标保证金：2660元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业1-1A032099-其他医疗设备全自动高锰酸盐指数（耗氧量）分析仪1（台）否3.2.1不少于36位样品通道，可独立取放的样品通道盘，要求样品盘托架非固定模式，不接受分体占空间结构模式。 3.2.2要求自适应电驱动力机器人手臂，实现样品分析转移等国标分析步骤。不接受占空间噪音大的空压机气驱动抓取方式，避免管路漏气，样品转移过程中样品杯掉落影响，稳定的自适应抓力运行模式。 3.2.3要求具备独立的试剂混运通道，实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水浴消解，保证试剂与样品充分混合。266000工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标 包2： 采购包预算金额：936700元 采购包最高限价：936700元 投标保证金：9367元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业2-1A02100407-质谱仪气相色谱-质谱联用仪1（台）否2.1工作电压：220V±5%，50Hz 2.2温度：18-26℃ （最佳环境）；15-31℃（操作环境） 2.3相对湿度：40-80% 3.气相色谱部分 3.1系统性能指标 3.1.1保留时间重现性：＜0.0008min ▲3.1.2峰面积重现性：＜0.5% RSD936700工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标 包3： 采购包预算金额：65550元 采购包最高限价：65550元 投标保证金：655元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业3-1A032017-临床检验设备临床检验设备1（台）否2、样品最大进样尺寸为：10mm，样品研磨后过筛滤达95%以上（药典九号药筛）； 3、研磨方式:干磨,湿磨及冷冻研磨； 4、样品处理量:50ml*4*2； 5、振动频率:不小于1800转/分钟,连续可调,数字显示； 6、可同时研磨2个研磨罐或适配器； 7、研磨时间设置：1秒-99分钟或连续运行，数字显示，连续可调； 8、可选研磨套件:研磨罐、适配器； 9、研磨罐尺寸及材质:不锈钢、特殊钢（铬钢）、碳化钨、玛瑙、氧化锆、特氟龙(聚四氟乙烯）制，体积有5ml、10ml、25ml、35ml、50ml；65550工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标 包4： 采购包预算金额：274550元 采购包最高限价：274550元 投标保证金：2745元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业4-1A02100499-其他分析仪器全自动在线消解碘元素分析仪1（台）否4.1 吸光度范围：0-4。 4.2 吸光度分辨率：0.00001。 4.3 检测波长：400nm、380nm、405nm、420nm。 5.精度与范围： 5.1 检测范围：尿碘：2-1200μg/L；水碘：1-600μg/L。 5.2 线性范围：＞0.999。 5.3 相对标准偏差：RSD(低浓度)≤3%,，RSD(高浓度)≤2%。274550工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标 包5： 采购包预算金额：361000元 采购包最高限价：361000元 投标保证金：3610元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业5-1A02100499-其他分析仪器全自动连续流动分析仪1（台）否2、工作环境： 2.1环境温度：10-45℃ 2.2相对湿度：10%-85% 2.3电 源：220VAC，50Hz 3、分析方法及技术指标： 3.1 总氰化物分析仪 3.1.1方法原理：异烟酸巴比妥酸分光光度法 3.1.2测量范围：0.001-0.2 mg/L 3.1.3检出限：≦0.0005 mg/L 3.1.4重复性：≦1% 3.1.5相关系数：优于0.999 3.2 氨氮分析仪 3.2.1方法原理：水杨酸分光光度法 3.2.2线性范围：0.01-5mg/L 3.2.3检出限：≤0.005mg/L 3.2.4精密度：≤1% 3.2.5相关系数：优于0.999361000工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标 包6： 采购包预算金额：1463000元 采购包最高限价：1463000元 投标保证金：14630元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业6-1A02100407-质谱仪液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪1（台）否2、仪器工作环境 2.1工作环境温度：15-30℃。 2.2工作环境湿度：＜80%(无冷凝)。 2.3电源：单相200-240V，50 Hz。1463000工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标

比对2020药典色谱内容美国药典usp，欧洲药典ep2020版中国药典即将出炉，其中对于色谱的要求有所更改和新增，我们对比美国药典usp和欧洲药典ep来看下：1高效液相色谱法：1. 固定相中国药典2020：不得改变固定相的理化性质，如填料材质，表面修饰及键合相均需保持一致；从全多孔填料到表面多孔填料的改变，在满足上述条件的前提下是被允许的美国usp和欧洲ep：无2. 色谱柱长度中国药典2020：改变色谱柱粒径和柱长后，l/dp值(或n值)应在原有数值 的-25%～+50%范围内美国usp和欧洲ep：±70%3.内径中国药典2020：无美国usp：可调整，但线速度不变欧洲ep：±25%4.粒径中国药典2020：同色谱柱长度项下要求美国usp和欧洲ep：可以减小50%，不能增加5.流速中国药典2020：在此基础上可以根据实际使用时系统压力和保留时间，允许流速在±50%的范围内进行调整美国usp：±50%，线速度不变，调整幅度可以更高欧洲ep：±50%6.柱温中国药典2020：当温度有规定时，可在±10℃范围内调整美国usp：±10℃欧洲ep：±10%7.进样量中国药典2020：并根据灵敏度的需求进行调整。即便没有对色谱柱尺寸进行调整，进样体积也可调整以满足系统适用性的要求美国usp和欧洲ep：可以减小（lod和重复性没问题）8.ph中国药典2020：除另有规定外，流动相中水相ph值可在±0.2ph范围内进行调整美国usp：±0.2欧洲ep：±0.2（中性物质±1）9.检测波长中国药典2020：不允许改变美国usp和欧洲ep：不允许调整10.缓冲液中盐浓度中国药典2020：可在±10%范围内调整美国usp和欧洲ep：±10%11.流动相组成中国药典2020：等度洗脱流动相比例：最小比例的流动相组分可在相对值±30%或者绝对值±2%的范围内进行调整（两者之间选择最大值）；最小比例流动相组分的比例需小于（100/n）%，n为流动相中组分的个数；梯度洗脱程序：保持不同规格色谱柱的洗脱体积倍数相同，从而保证梯度变化相同，并需要考虑不同仪器系统体积的差异美国usp：少量组分（＜50%）相对变化量±30%的相对值，不得超过±10%的绝对值变化欧洲ep：少量组分（＜50%）相对变化量±30%的相对值或±2%的绝对值，取较大者，不得超过±10%的绝对值变化中国药典2020备注：f1：原方法中的流速 f2：调整后方法中的流速 dc1：原方法中色谱柱的内径dc2：调整后方法中色谱柱的内径 dp1：原方法中色谱柱的粒径 dp2：调整后方法中色谱柱的粒径vinj1：原方法中进样体积vinj2：调整后方法中进样体积l1：原方法中色谱柱柱长 l2：调整后方法中色谱柱柱长 tg1：原方法的梯度段洗脱时间 tg2：调整后的梯度段洗脱时间可通过相关软件计算表1中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。若调整超出上表中规定的范围，调整的方法应进行相应的方法学验证。无论调整后的方法验证与否， 当对其测定结果产生异议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。2气相色谱法：1. 色谱柱长度中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±70%2. 色谱柱内径中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±50%3.粒径中国药典2020：不涉及美国usp：允许变化必须通过系统适用性实验欧洲ep：-50%，不得增大4.液膜厚度中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：-50~100%5.流速中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±50%6.柱温中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±10 %7.进样量中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：可以减小（如果lod和重复性没问题）3系统适用性试验：色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。1.理论板数（n）：中国药典2020：式中tr为色谱峰的保留时间，w为峰宽，w1,h/2为半高峰宽；按上面公式计算色谱柱的理论板数。tr、w、wh/2可用时间或长度计（下同），但应取相同单位。美国usp：计算公式同《中国药典》，峰谷比（p/v）用于当分离两峰的基线无法达到时，作为在有关物质的测定时的系统适用性参数。欧洲ep：仅收录了半峰宽的计算公式峰谷比同usp2.分离度r：中国药典2020：除另有规定外，待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。分离度的计算公式为：r=2(tr2-tr1)/(w1+w2)或r=2(tr2-tr1)/1.70( w1,h/2+ w2,h/2)式中tr2为相邻两色谱峰中后一峰的保留时间；tr1为相邻两色谱峰中前一峰的保留时间；w1、w2及w1,h/2、w2,h/2分别为此相邻两色谱峰的峰宽及半高峰宽当对测定结果有异议时，色谱柱的理论板数（n）和分离度（r）均以峰宽（w）的计算结果为准。美国usp：当使用电子积分仪时，r=1.18(tr2-tr1)/(w1,h/2+ w2,h/2)，其它同《中国药典》欧洲ep：对于基线分离，分离度应大于1.5，r=1.18(tr2-tr1)/(w1,h/2+ w2,h/2)如果不是基线分离，上述公式不适用3.灵敏度：中国药典2020：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3。美国usp和欧洲ep：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3定量限需满足准确度和精密度的相关要求。4.拖尾因子t：中国药典2020：t=w0.05h/2d1式中w0.05h为5％峰高处的峰宽；d1为峰顶在5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前沿与此平行线交点的距离。以峰高作定量参数时，除另有规定外，t值应在0.95～1.05之间。以峰面积作定量参数时，一般的峰拖尾或前伸不会影响峰面积积分，但严重拖尾会影响基线和色谱峰起止的判断和峰面积积分的准确性，此时应在品种正文项下对拖尾因子作出规定。美国usp：计算公式同《中国药典》欧洲ep：计算公式同《中国药典》通常对称因子要求0.8-1.55. 重复性中国药典2020：除另有规定，外标法，连续5针rsd应不大于2.0%；内标法，配制80%、100%、120%三种不同浓度溶液，分别至少进样2次，平均校正因子的rsd不得过2.0%，当待测成分是微量或痕量，进样量少或其色谱峰响应值较小时，对相对标准偏差的要求可适当放宽。美国usp和欧洲ep：含量测定随数值、重复进样次数不同，rsd限值也不同

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

引言：芳烃含量是航空燃料重要的质量指标，以往的方法是使用《GB/T 11132-2008液体石油产品烃类的测定.荧光指示剂吸附法》，在实际使用操作过程中存在诸多问题。《GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法》结合我国炼化工艺和组成的特点以及国外分析技术的发展趋势，提出并建立一个准确、快速、精密度好、分析成本低、环境友好、便于操作的测定芳烃组成的新方法,这对航空喷气燃料的生产质量控制及产品质量的监督检测具有重要意义。 岛津解决方案岛津可根据不同的用户提供适合的配置，为用户量身定制可提高仪器的利用率。1、方法分离模式的设计原理图2、系统构成3、典型色谱图 方法特点总结 ★准确性好、精密度高；★方法适用范围广；★操作方便、分析周期短；★试验消耗少、成本低；★试验环境友好。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

500系列 X-RITE 爱色丽 制版业便携式分光密度仪，设备中文显示分光密度仪采用先进的光谱感应生产技术，提供精密度更高更准确的便携式分光密度仪。500系列特点是可同时测量四色和专用油墨，还备有多种密度、网点和色度功能，十分适合制版业和各类印刷工业，特别为包装印刷业带来超卓的色彩品质水平。每一部爱色丽生产的色彩测量仪都经过严格的质量检定。此外，仪器仍会自动提供校正指示，以便保持其稳定性或不同地点使用时，得到一致的读数。500系列 X-RITE 爱色丽 制版业便携式分光密度仪，产品应用：504型分光密度仪，可以迅速、可靠的测量密度水平，密度(值或减去纸张密度)，密度参照。508型分光密度仪，拥有504的所有功能之外，还可以测量网点面积和网点增大的功能。518型分光密度仪，具有完备测量功能，包括密度、网点、叠印、印刷反差、色调误差和灰度。此外，还具有一种独特功能-自动选择功能，可以自动识别正在测量的实地、网点及叠印等。无需转换功能，便可将读数显示出来。518型适合各类型四色印刷使用，包括胶印、柯式、卷筒、杂志和报纸印刷，方便第一时间得知印刷生产情况。528型分光密度仪，除拥有518所有功能外，528更包括色度功能，例如：L*a*b*、L*c*h0等，是一部结合分光光度仪和密度仪的先进仪器，特别适合包装印刷监控四色及专色使用。530型分光密度仪，530加上完整的光谱功能，包括光谱曲线图、光谱密度数据等。530更配合油墨配色系统和色彩品质控制软件在实验室和质检部使用。500系列 X-RITE 爱色丽 制版业便携式分光密度仪，产品参数：光学系统 45°/0°等同于ANSI和ISO标准 测量直径 3.4mm直径（0.130英寸） 标准 2.0mm直径（0.078英寸）6.0mm直径（0.236英寸） 光源 脉冲式充气钨丝灯 色温 2856° 光谱范围 （适用于528及530型号）400nm—700nm 标准照明体 CIEA,C,D50,D55,D65,D75,F2,F7,F11,F12 标准观察角度 CIE2°及10° 响应方式 T，E，I，A，G，Tx，HIFI 测量范围密度 0.00D—2.500D 反射率：0—160% 测量时间 1.4秒 重复性 ±0.005D 0—2.0D* ±0.010D 2.0—2.5D* 配偏光滤色镜 ±0.010 0—1.8D 0.10△E以内 仪器台间差 0.01D或1%（传统印刷）0.40△Ecmc以内）测量12块BCRA系列色板） 要求电源 氢化金属镍充电电池，4.8V1520mAH 充电时间 约3小时 使用温度范围操作温度 10℃至35℃ 相对温度，30%—85% 体积 高81mm（3.2寸）宽76mm（3.0寸）长197mm（7.8寸） 重量 1050克（2.3磅） 注:因技术进步更改资料,恕不另行通知,产品以后期实物为准。

背景根据《“十三五”国家食品安全规划》的要求，结合实际食品安全抽检工作结果，2022年新国家食品安全监督抽检实施细则发布，让我们参考2022年的国抽细则，看看有哪些新变化，又应该如何适应新变化。新标准有哪些农药残留变化？改动一：检测标准变化GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》正式列入食品安全监督抽检实施细则（2022年版）。配合GB 23200.113-2018逐步取代 NYT 761-2008和GB/T 20769-2008。改动二：监管强度变化其中农残检测的变化如下：① 监管强度升高：苯醚甲环唑、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、噻虫胺、毒死蜱、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、乙酰甲胺磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、乐果、克百威。② 监管强度降低：金刚烷胺、甲基异柳磷、氟虫腈、溴氰菊酯、涕灭威、糖精钠（以糖精计）、沙拉沙星、噻虫嗪、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多菌灵。改动三：检测项目变化 调味品、水果干制品等加工产品部分增加农药检测；谱育科技助力2022国抽食品安全检测谱育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS和EXPEC 5231 GC-MS/MS三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、极佳的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的Mass Expert质谱工作站，三重四极杆质谱能轻松化解植物源、动物源性复杂基质干扰，快速、准确实现对目标化合物定性定量检测。谱育科技基于三重四极杆质谱设备，建立了1000余项农药兽药残留物质完整解决方案，从前处理到仪器分析方法都全面涵盖，完全满足国标灵敏度及准确度要求，适用范围广。EXPEC 5210 LC-MSMS EXPEC 5231 GC-MSMS应用案例案例一：GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》仪器设备：331种农残MRM通道叠加色谱图部分农残化合物线性结果部分化合物峰面积重复性RSD值结果部分农残化合物峰图结果（2ug/L）结论：采用EXPEC 5210LC-MS/MS测定331种农药含量，各目标化合物响应良好，线性良好（R值均优于0.995），方法精密度和加标回收率良好，峰型良好，峰面积重复性RSD值均小于10%，均高于标准要求。各项指标完全满足标准分析测试要求，检测结果准确可信。案例二：GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》仪器设备：208种农残的MRM通道叠加色谱图部分农残化合物线性结果部分化合物峰面积重复性RSD值结果部分农残化合物灵敏度结果（5ug/L）结论：采用EXPEC 5231GC-MS/MS测定208种农药含量，各目标化合物响应良好，线性良好（R值均优于0.995），方法精密度和加标回收率良好，峰形良好，峰面积重复性RSD值均小于10%，均高于标准要求。各项指标完全满足标准分析测试要求，检测结果准确可信。