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气相色谱精密度重复性计算方法

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气相色谱精密度重复性计算方法相关的论坛

  • 精密度和重复性

    请大家帮忙区分下，精密度试验和重复性试验区别，并说明下操作方法

  • 如何测定的直读光谱仪精密度、重复性、稳定性、再现性

    a、 精密度（短期稳定性）测试方法：挑选典型元素不同浓度范围的样品，连续激发10个点，以数据的RSD评价仪器的精密度。b：重复性仪器稳定后，在仪器最佳工作条件下，连续激发10次，测量某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333（或GBW01211~GBW01216）中代表元素的含量，计算出平均值和相对标准偏差即重复性。c：稳定性的检定仪器开机稳定后，激发某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333（或GBW01211~GBW01216）对被测元素进行测量。在4小时内，间隔15分钟以上，重复6次测量（期间不再标准化）。计算出平均值和相对标准偏差即稳定性。d：再现性再现性也就是仪器的稳定性，国标规定须测试4个小时内的再现性。

  • Ph精密度如何计算

    有点小困惑，ph精密度的计算按照ph单位计算的话，结果应该是百分比。而Ph玻璃电极法Ph精密度的单位确是ph单位pH 允许差（pH单位） 重复性*9 ±0.2比如我的ph结果是7.88 7.89 平行双样相对偏差就是0.1%，ph精密度是以ph单位显示的，不一致。请问ph精密度应该如何计算？

  • 【求助】精密度的计算

    刚刚接触光谱，师傅给了本标准---GB/T4336-2002，看到最后精密度看不懂，问师傅说他也不懂，不用考虑。可还是好奇，请问其中的m,r,R代表什么？如果两个测试结果之间的差值超过表4中所列函数式计算的重复性活在现行数值，则认为这两个结果是可疑的。怎么理解？是怎么算的？最好能举个例子。大家帮忙

  • 【讨论】关于精密度

    GB/T 4336-2002 《碳素钢和中低合金火花源原子发射光谱分析方法》中精密度部分用“重复性和再现性函数”代替原标准中的“室内和室间允许差”。　同时规定：“如果两个独立测试结果之间的差值超过了表中所列精密度函数式计算的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。”精密度一般是指在相同条件下多次重复测定结果彼此相符合的程度。原来的方式是对同一样品重复测定多次，计算出标准偏差，小于规定值则是合格。按照２００２标准，两次独立测试结果怎么选取？是只测定两次，以两次测定结果之差与表中数据比较，还是用多次测量数据的最大值和最小值之差比较。[~184985~][~184986~]

  • 平行实验精密度计算

    请问：参照GB23200.113-2018检测农药残留，平行实验的精密度如何计算？比如检测出腐霉利1#2.06mg/kg，2#2.38mg/kg,是否满足标准要求的重复性限要求，检测结果超出标准最大的0.5mg/kg的结果所对应的重复性限0.22了，用线性内插法无法计算了啊？？

  • 方法的精密度

    方法的精密度精密度（precision）是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度，它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可用来表示精密度大小，较常用的是标准偏差。在讨论精密度时，经常要遇到如下一些术语：1. 平行性平行性系指在同一实验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。2. 重复性重复性系指在同一实验室内，当分析人员、分析设备和分析时间三因素中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。3. 再现性再现性系指在不同实验室（分析人员、分析设备、甚至分析时间都不相同），用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。方法精密度用变异系数（C.V.）表示。 CV =标准偏差/平均值 X 100% 根据Horwity方法，实验室内和实验室间分析方法的变异系数范围如表7-5。表7-5 残留分析方法的实验室间和实验室内变异系数分析浓度C.V（%）实验室间实验室内10 mg/kg1171 mg/kg1611100μg/kg231510μg/kg32211μg/kg45300.1μg/kg6443

  • 结果质量控制-方法精密度要求

    请教各位老师，当标准方法中没给出方法精密度（重复性，准确性）以及加标回收率的相关内容时，如何确定这些要求的控制限？今年外审老师开了一个不符合是作业指导书中没有关于方法重复性的要求，该方法的参考标准中也没给出，所以，不知道怎么去定义这类要求；难道需要设计一个实验，去计算出方法的允差？

  • 精密度的三种表示方法

    看到一份资料，关于精密度的三种表示方法，写出来共享，我以前都是用RSD来代表精密度的，可这三种方法都不是RSD，谁的对呢？精密度的三种表示方法：1、当精密度用绝对项表示时：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于。。。。。2、当精密度用相对项表示时：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的。。。。。%。3、当精密度与分析浓度有关时：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下的平均值差范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)。重复性限采用线性内插法求得。

  • 【原创大赛】怎样计算中间精密度

    【原创大赛】怎样计算中间精密度

    怎样计算中间精密度1不同的计算中间精密度过程 怎样计算中间精密度呢？查阅药品审批中心的电子期刊，对中间精密度的操作过程描述为“配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%”。 在JoachimErmer 等编写的《Method Validation inPharmaceutical Analysis》一书中描述了对一个测定主成分含量的高效液相色谱分析方法的验证过程，其中中间精密度的验证和验证报告见下表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041727_455951_2265735_3.jpg表1 《Method Validation in PharmaceuticalAnalysis》制剂分析中间精密度举例对比我们的中间精密度验证实验，我们会发现国外的实验过程和我们的实际操作几乎一样，但是他们的报告数据却比我们更加详细。我们的报告一般会列出12个数据的整体平均值和整体相对标准偏差（RSD），国外实验（见列表）还列出了95%的置信区间和每个分析人员的数据相对标准偏差（RSD）数据，更重要的是他们列出了最后的结论数据：整体重复性over repeatability)和中间精密度（intermediate precision），这个关键数据我们一般采用整体数据的RSD代替。分析完这个表格我们不禁要问：中间精密度的数据需要计算的这么复杂吗？我们的计算处理过程是不对的吗？ 明白上述表格的计算过程，我们要回顾一下中间精密度的概念和相关法规要求。2什么是中间精密度？ 《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》规定：精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。精密度的考察内容包括三个层次（图1）：1重复性，考察同一实验人员操作过程的相关变量；2中间精密度，考察同一实验室不同操作人员的变量；3重现性，考察不同实验室之间的相关变量。 ICH及美国药典对精密度的定义与我们的指导原则一致，但是他们对报告数据的要求是：“Recommended Data：Thestandard deviation, relative standard deviation (coefficient of variation) andconfidence interval should be reported for each type of precision investigated.”我的翻译是：推荐数据形式：应报告各类考察的精密度实验的标准偏差（SD），相对标准偏差（RSD）(或者变异系数)和置信区间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061817_456475_2265735_3.jpg图1 精密度的验证内容和层次。 最重要的是在2010版中国药典二部附录《药品质量标准分析方法验证指导原则》中在精密度项目中明确增加了第4点“数据要求”，具体要求：均应报告标准偏差，相对标准偏差和可信限（置信区间，confidence interval）。可信限（置信区间）是这次增加要求的全新内容，下面我们就来讨论什么是可信限？在这里为了符合统计学术语的一致和便于读者查阅，我使用置信区间这个词来代替可信限。3什么是置信区间（可信限）？ 和相对标准偏差（RSD）一样，置信区间也是统计学上的概念。我们遇到的数据大部分遵从正态分布（有的文章也叫高斯分布），数据的分布趋势是：在随机试验中，观测的数据数值范围落在平均值附近的概率（或者机会）很高；数据偏离平均值越远，测得该数据的概率越小（图2）。在归一化的正态分布图中, 68.3%的观测值分布在平均值的1个标准偏差（SD）附近（左右），95.5%的观测值分布在平均值的2个SD附近，而分布在3个SD区间的观测值占所有可能观测值的99.7%，统计上把我们猜测自己的数据落在已经确定范围的概率叫做置信水平（概念不是很准，望大家见谅）。基于以上统计假设，我们用一次检测过程的数据（液相色谱中我们常常平行检测5次或者6次）去估计整体数据的（假设你不知疲惫的测了无数数据，他们称之为整体数据）分布和真值范围。首先要做的是选个选取一个置信水平，例子中选取的是95%（很多时候选取的是97%,数据显著），用均值标准偏差去代替方差，计算过程是：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041754_455959_2265735_3.jpg 其中http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif是实验n次的t分布（和正态分布很像，基于有限次数的统计分布，限于篇幅和大家的阅读负担，我尽量避免统计假设和统计推断的内容），在置信95%水平df（n-1）自由度（详细的介绍见统计学和线性代数），查t值表（常用统计表格）t6=2.447，均值标准偏差为0.42[/size

  • 【资料】直读光谱的精密度

    a、 精密度（短期稳定性）测试方法：挑选典型元素不同浓度范围的样品，连续激发10个点，以数据的RSD评价仪器的精密度。需检验元素及浓度范围：b：重复性仪器稳定后，在仪器最佳工作条件下，连续激发10次，测量某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333（或GBW01211~GBW01216）中代表元素的含量，计算出平均值和相对标准偏差即重复性。c：稳定性的检定 仪器开机稳定后，激发某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333（或GBW01211~GBW01216）对被测元素进行测量。在4小时内，间隔15分钟以上，重复6次测量（期间不再标准化）。计算出平均值和相对标准偏差即稳定性。d：再现性再现性也就是仪器的稳定性，国标规定须测试4个小时内的再现性。

  • 【讨论】精密度、中间精密度、重现性

    关于这个问题应该是分析人员的基本问题，但是看了几本书，都没有很明确的说明。我提出我的疑问，谢谢大家。这样表示吧：分析人员A：检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到a分析人员B(不同时间不同仪器)：检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到b分析人员C（不同实验室）：检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到c那么a是精密度（重复性），肯定的那么b是否就是中间精密度呢？ 还是A的6次和B的6次一起计算12次的RSD% 得m，m才是中间精密度呢？同样c是否就是重现性呢？ 还是A的6次和C的6次一起计算12次的RSD% 得n，n才是重现性呢？在此先感谢大家的指点

  • 【分享】精密度，重复性，重现性

    6), 或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试溶液，进行测定，计算其含量的平均值和相对标准偏差 (RSD) 。 RSD 一般应根据样品含量高低、含量测定方法和繁简进行制订，如含量很低一般不大于 5 ％；如含量较高，则应从严要求。3. 重现性（ reproducibility ） 　　是指在不同的实验室由不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。如建立药典分析方法时，通过协同检验得出重现性结果，协同检验及重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验样品本身的质量均匀性和储存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。

  • 【求助】重复性与再现性计算

    各位不要笑话呀，我要写个标准，计算重复性和再现性。国标GBT 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度 正确度与精密度 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法计算的T1、T2、T3、T4、T5是如何算的，能否给举例说明一下，万分感谢！

  • 准确度？正确度？精密度？还在为此凌乱吗。。。。。。

    准确度？正确度？精密度？还在为此凌乱吗。。。。。。

    实验室的化验人员经常需要进行准确度试验，如检验设备（包括采样设备、制样设备、化验设备以及新研制的设备）的投入使用，新检验方法（包括标准方法、非标准方法以及新研制的方法）的验证等都需要进行准确度试验，准确度试验包括正确度试验和精密度试验。任何一个设备或测量方法都应验证其正确度和精密度是否符合预期用途的要求。但很多化验人员对三者之间的区别和关系还存在一些模糊的认识，经常把正确度当做准确度来使用，今天小编抽空整理了一些资料，关于准确度、正确度、精密度到底有哪些区别和联系呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577114_2961690_3.jpg综上所述，准确度包括了正确度和精密度。而正确度是准确度的各重要的组成部分。为评价（度量）准确度而进行的试验称为准确度试验，准确度试验同样也包括了正确度试验和精密度试验这两部分。在日常实验室工作中，我们会遇到这样的情况：比如用ICP 测同一元素含量，实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间误差应控制在什么范围？其实，这就涉及到了中间精密度验证的问题了。在一组测量条件下的测量精密度，包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。精密度可以从三个层次来考察：重复性、中间精密度、重现性重现性:指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。重复性：配制6份供试品溶液（不添加杂质对照品溶液，为准确度提供依据），由1个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试品溶液中的杂质含量，其相对标准差应不大于15%。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。中间精密度：是指在同一试验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中 变动因素一般为日期、分析人员、设备。配置6份供试品溶液（一般为0.1%），分别由不同分析人员、不同日期、不同仪器进行测试，所得12个杂质含量数据的相对标准差应不大于20%。简言之。。。。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577115_2961690_3.jpg精密度计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577116_2961690_3.jpg中间精密度试验时应考察不同日期、不同分析人员、不同仪器下对精密度的影响，有关物质中间精密度的结果评价及可接受标准可以看一下2010版中国药典附录V D高效液相色谱法，附录第30页！有详细的描述！1）含量低于0.5%，RSD%应小于10%。2）含量在0.5%-2%，RSD%应小于5%。3）含量大于2%，RSD%应小于2%。中间精密度的验证：分别考察同一实验室不同人员、不同时间、不同仪器设备测定结果之间的精密度。具体操作：①、对照品溶液的配制：同⑵。②、供试品溶液的配制：同⑵。分别精密量取相同体积的上述各溶液进液相，按外标法以峰面积计算不同的分析人员在不同的时间、不同的仪器设备上测得的供试品溶液中被测成分的含量（可算其相对于制剂标示量的百分含量），计算组内的平均含量及含量的RSD，并与另一组（不同的分析人员、不同时间、不同仪器设备）测得的结果比较，计算组间的RSD，应小于2%。这时候，仿佛应该插个题外话，那就是检测限和定量限的问题了（其实这个话题咱们说过很多了），今天呢， 不废话，直接说精华。1.检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂志限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。直观法直观评价可以用于非仪器分析法，也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析，并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限，其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。2.定量限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577117_2961690_3.jpg我们来举个例子说吧！以GC为例，分析方法中间精密度验证中，要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试，以确认方法的适用性。问题是，不同的仪器参数设置一般是不同的，除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外，其它如分流比（有的仪器有，有的没有），载气流速等似乎不能保证完全一样，这种情况下做出来的中间精密度数据有效吗？我觉得中间精密度验证不一定要求仪器参数完全一样，甚至平时操作的时候可能用到跨品牌的仪器，只要方法一致就有可比性，用分流的就都用分流的，用不分流就都用不分流，用恒流模式就都设定为恒流模式的，不要求使用完全一模一样的仪器。为什么要做精密度和回收率试验？ 测量方法确认技术分成以下几类。 (1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验。 (2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验。 (3)检出限的确定。 (4)测量范围试验。 (5)影响结果因素的系统评价。 (6)结果不确定度的评价。根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。 对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。提高试验精密度和采用回收试验，都是为了尽可能减少实验误差，使得试验更准确。简单而言：就是准确度用回收率试验，精密度用测定6次结果进行rsd评价。

  • 方法验证精密度

    各位老师，如果标准方法中没有给出检测结果精密度（重复性和再现性）需满足的偏差要求，在做方法验证的时候自己实验室做出判定规则吗？

  • 方法精密度之重复性的评价准则

    最近翻看了很多帖子和资料，但还是没能找到想要的答案，疑问如下：检测标准中有重复性要求，但没给出重复性在什么范围内是可接受的；然后审核老师让我们自己补充在作业指导书内疑问：重复性试验做完后我如何评价我的结果是否可接受？1.采用允差的方式来评价的话，允差范围的规定有什么依据？2.若采用重复性限来做评价，那重复性限需要怎么获得？（是做20组数据？算出重复性限r=2.8Sr，然后规定对同一样品量测测定的差值小于r即为满意；两组数据的话公式就不做举例了）诸如此类，有点混乱，不知道怎么去规定我方法的重复性；很多方法中都会给出相对误差范围，但偏偏有的就不给；那我在做方法验证的时候，我不知道判定满意的范围我重复性验证，做了后也没什么意义对吧？求大神赐教；

  • 国标中附录给出的方法精密度的一些数据如何应用？

    国标中附录给出的方法精密度的一些数据如何应用？

    对于实验室认证的检测标准中给出的附录关于方法精密度的数据怎么使用？如下[img=精密度,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012301619090029_8764_3929349_3.png!w690x309.jpg[/img]1. 每个数据我都知道是什么意思，但我不知道对于我监控实验室检测质量有什么意义？因为给出的也不是一个范围，而是一个数值，如果让我给出我们方法的精密度，那我就不知道怎么来参考这份标准了，小白，请指教。2. 对于方法精密度的计算我始终不知道到底用哪一种合适，目前也是用的重复性限，还有用变异系数的，总之我不懂

  • 标准方法验证 精密度

    请教各位大神，做标准方法验证时，精密度重复性限和再现性限怎么验证符合[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308111509577897_3189_3883487_3.png[/img]

  • 液相日间精密度的具体方法？

    日内（批内）精密度：在同一天、同一批样品或用同一批试剂、同一条标准曲线测得的精密度，考察的是方法的重复性。日间（批间）精密度：分析方法在不同时间测定结果的精密度，考察样品测定时仪器的性能、试剂、标准。比如我是测定血药浓度，要进行前处理。做日间精密度时，是在第一天配好高中低浓度各三份，并进行前处理，检测完放冰箱，然后连续五天都用这三个浓度的各三份检测呢？还是每天都制备高中低三个浓度各三份，每天都进行前处理，然后检测？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 色谱峰重现性、重复性--11月加3钻石币

    很多实验室分析人员在面对精确度、重现性、重复性这些定义的时候都会犯迷糊，到底重复性、重现性该如何区分？今天为您仔细理顺一下： 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。精密度的表示方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定；精密度一般用相对标准偏差 (relative standard deviation, RSD) 表示：RSD= 标准偏差/平均值 * 100% 精密度报告的数据应包括平均值、可信限及相对标准偏差。 一般在一天之内进行的精密度考察称为日内精密度(inter-day variability) ；在三天之内进行的精密度考察称为日间精密度 (intra-day variability) 。 有时为了考察随机变动因素对精密度的影响，还需设计进行中间精密度试验，变动因素包括不同日期、不同分析人员和不同设备。 重复性：主要目的是为了验证所选用的方法对样品进行测定时，检测结果的精密程度(可以用3个不同浓度的溶液，每个浓度制备3份，或是用100%的浓度溶液不少于6个的结果进行评价)。 重现性：主要目的是为了验证针对同一样品检测时，所选用的方法的精密程度(可用同一个样品溶液连续进样6次的结果进行评价)。 简言之就是： 重复性：同一个人，同一台仪器，在一定时间内的样品精密程度。 重现性：不同实验室，或不同操作人员，或不同仪器上的精密程度。　　疑问解答： 不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。狭义来说，同一实验室，相同或不同的人，用不同的仪器做的结果也可以说是重现性。重现性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型号柱子也会有差别。还有和流动相配制的溶剂、水有关。还有和仪器本身的性能，比如说死体积不同，不同厂家的检测器的检测限不同等多方面原因。还有可能是操作有关，比如外标分析时用的自动进样小瓶装样过多，导致进样量有偏差。 如果重复性差的话，要想好很多的可能性，逐个排除，因素包括：1）和泵有关；2）进样量；3）系统没有平衡好；4）流动相不均匀，没过滤好；5）有气泡；6）柱效差；7）方法不合适导致的峰型不好；8）样品检测线性不好；9）仪器的性能不好。问 题：1、做液相色谱平行样的时候，从来没出现过两次类似的情况，出峰位置基本都在误差允许范围，主要是峰面积相差巨大，而且都是第一次进样的时候峰面积最大，第二次就会明显变小，然后后面几次进样一直也都很小，而且互相之间也有较大的差距，这到底是什么原因？会是仪器自身不稳定？进样瓶会不会对主成分存在吸附呢？有没有可能是主成分稳定性不好呢？2、用得是5ml容量瓶，应该不会吸附，测的是苯胺类化合物，半挥发性，可是再换一种流动相的时候，第一次进样峰面积并不小，再进样峰面积变小，然后再换一个流动相，第一次进样峰面积又不会变小，怎么回事?建 议： 其他条件都一样的话，应该是样品的量在溶解，或者流动相随着时间在变化，试试将样品衍生化再进样。应该是主成分挥发或是分解的原因。如果流动相放的时间太长致使组成轻微变化，或者机器工作时间长升温了，都会使RT变化的。 三次进样明显有吸收值变化的问题，但是出峰时间相差不大，这个也可能是因为样品随着时间的变化发生的三者间的转化或样品的挥发。 另外要考虑样品是不是现配现做的，还是配了一个样品连续做三次，剩下的放在冰箱里，如果是这样的话有可能是浓度变小了。可以用另外一台仪器试下，如果重现性好的话，可排除这种状况。

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