气相色谱三重四极杆串联质谱仪

大家好，我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪，现在想制定个验收标准，将来到货时后验收，大家有什么好的验收标准，请告知啊，不胜感激！

转帖：Agilent 7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重串联四极杆质谱仪的应用。

希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159368][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159369][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][color=#DC143C]第一个附件好像损坏了，打不开！请楼主确认！--By阿宝[/color]

三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪7000（安捷伦）大约多少钱？

[color=#444444]agilent 三重串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪的缩写为什么是QQQ呢[/color]

本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，主要用于可持续有机污染物（POPs）的氧化性能、氧化历程和机理分析，以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析，前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪，不知是否合适，还需要考虑离子阱质谱吗？？？现在列为考虑的是Xevo TQ-MS（或最新推出的Xevo TQ-S）串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等，请用过该类仪器的高手提供指导意见，在下非常感谢。另外，该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color]（这是我们购买仪器的主要用途），哪台仪器更加满足我们的使用要求，价格相差多少？我们对分子量的要求不用太高，两三千即可。最后，也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议，谢谢！！！！！

三重四极杆质谱属不属串联质谱？　　　　我个人觉得有串联质谱的作用。　　大家认为如何呢？

[b]高效液相色谱三重四极杆串联质谱联用仪可以进行哪些工作模式？以及采用这些工作模式有什么作用？[/b]

[size=5]本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，主要用于可持续有机污染物（POPs）的氧化性能、氧化历程和机理分析，以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析，前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪，不知是否合适，还需要考虑离子阱质谱吗？？？现在列为考虑的是Xevo TQ-MS（或最新推出的Xevo TQ-S）串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等，请用过该类仪器的高手提供指导意见，在下非常感谢。另外，该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color]（这是我们购买仪器的主要用途），哪台仪器更加满足我们的使用要求，价格相差多少？我们对分子量的要求不用太高，两三千即可。最后，也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议，谢谢！！！！！早先发在：[url=http://bbs.instrument.com.cn/][color=#444444]仪器论坛[/color][/url] [url=javascript:void(0) ][color=#444444]质谱[/color][/url] [url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_46.htm][color=#444444]液-质联用仪板块，看来还是这里更合适啊！！[/color][/url][/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100611/2606414/[/url]

沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来，怎么自己手动改第一定性离子比

[color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗？可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀？我想用三重四极杆串联质谱检测，可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解，所以来请教各位大神[/color]

使用安捷伦 6410 三重串连四级杆质谱仪快速定量血液中的免疫抑制剂 http://www.chem.agilent.com/scripts/Literaturepdf.asp?iWHid=50828[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52157]使用安捷伦 6410 三重串连四级杆质谱仪快速定量血液中的免疫抑制剂 [/url]

[i]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化，采用外标法定量，在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性，有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定，绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%～120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高，能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/i]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物，通式为RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基，X为无机或有机酸根、卤素等，n可以从1到4，简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性，易进入生物体，并在生物体内富集，对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品，食品中有机锡化合物的研究相对较少，但因环境和食品包装材料可能带来的污染，食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等，检测的种类往往也只有几种，应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法，该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高，能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[b]实验条件[i]仪器与试剂[/i][/b]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国，Agilent公司) 甲醇、正己烷均为色谱纯(J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国，Millipore公司) 有机锡标准物质：纯度≥95%(购自北京，百灵威公司) 衍生化试剂：四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇)，现用现配 醋酸盐缓冲液：82g/L醋酸钠水溶液，用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[b][i]标准溶液的衍生化方法[/i][/b]17种有机锡化合物中，除了四丙基锡和四丁基锡，其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为：取1.0 mL 有机锡甲醇溶液，加入1.0 mL 醋酸缓冲液，再加入50.0μL衍生化试剂，在室温下振摇、放置30min，向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷，漩涡震荡混合30s, 静置分层后，取正己烷层待用。[b][i]样品前处理[/i][/b]量取10mL饮料于20mL的具塞小瓶中，加入5 mL甲醇，超声提取10分钟，加入2mL缓冲溶液，再加入200μL衍生化试剂，振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷，涡旋30s取上层，用微孔滤膜过滤后，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[b][i][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱条件[/i][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件色谱柱：HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温：初始温度50℃，保持1.5 min ，再以10℃min-1 升温至300℃，保持1 min 载气：氦气，纯度≥99.999% 恒流模式，流速：1.1mL/min 进样口温度：280℃ 进样量：2 μL 进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。质谱条件碰撞气流速：氦气2.25 mL/min，氮气1.5 mL/min 离子源：电子轰击源，70 eV 扫描方式：正离子扫描 离子源温度：230 ℃ 溶剂延迟：2.0 min 检测方式：多反应监测，多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间，定量离子对，定性离子对以及碰撞电压见表1。[b]结果与讨论[i]色谱条件的建立[/i][/b]将浓度为5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化，然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外，其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同，故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1，顺序及保留时间见表1.[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1724356819.jpg[/img]表1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1725108194.jpg[/img]图1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[b][i]质谱参数的优化[/i][/b]首先通过全扫描方式，得到有机锡化合物全扫描的质谱图，然后通过Agilent软件的优化助手，进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子，设置碰撞能量范围(5~40eV，以5eV为单位逐渐增加)，仪器可以自动建立起优化参数的采集序列，序列运行结束后，通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度，方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中，一个化合物选择两个离子对，其中响应值最大的离子对为定量离子对，另一对定性离子对，见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下，仍然有很高的灵敏度和精确度，因此，即使同时检测17种有机锡化合物，还是可以得到很好的定性和定量结果。[b][i]线性范围和检出限[/i][/b]将17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释，得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度，将其分别衍生化，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力，所以即使在0.001mg/L浓度水平上，17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡，其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高，超出了线性响应范围，所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次，取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数在0.995以上，结果见表2。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1731397947.jpg[/img]表2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[b][i]方法的回收率和精密度[/i][/b]在空白饮料样品中添加0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样，按照样品前处理步骤，进行回收率实验，三次平行测定，所得到的结果，见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%，能够满足回收率和精密度的要求。[b][i]实际样品的测定[/i][/b]对市售的11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测，在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡，含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[b]结论[/b]采用易操作的液液萃取技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法，对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力，其分析结果清晰、直观，易于定性定量，能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定

有哪位站友使用过Agilent 6410 三重串联四极杆质谱 ,它的性能如何，灵敏度怎么样，工作站设计的人性化吗，数据处理方便？

兄弟姐妹们，求助一篇文献：利用液相色谱/三重串联四极杆质谱多反应监测优化离子选择评估油橄榄类保健品

最近我们实验室想买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，Varian公司推荐了320-MS LC-GC-MSMS液相色谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重四极杆串联质谱仪，他们公司声称这类仪器可以把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]一起配齐，正好我们实验室也想要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，所以这台320对我们很有诱惑性，但其它公司（像Waters、安捷伦、菲尼根、岛津等）却没有这样的三位一体机，有的公司就攻击Varian公司推荐的320-MS LC-GC-MSMS，说是Varin公司独有的，其它公司之所以没有跟进，是因为这台仪器技术不成熟，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口转换也存在问题，转换时非常复杂，并没有单纯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]好。　　在这里请问各位高手，对我们面临的情况进行评论一番，如有正在使这类320-MS LC-GC-MSMS的朋友，请不吝提出宝贵的使用见解和经验，万分感谢！

过两天安装气相-三重四级杆串联质谱，安装验收时我需要注意哪些事项，请各位多多指点？

安捷伦三重四级杆串联质谱6410B提示Failed to write the non-MS Chromatogram/Instrument Curves/Spectra to datafile，且信号很低，出峰时间延长是怎么回事？求大神帮助

请教三重四极串联飞行质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]那家好

[align=center][b]API 4000三重四极杆串联质谱系统操作规程[/b][/align][align=center][b]（美国AB Sciex公司）[/b][/align][b]设备准备：[/b]1. 经常检查各气路气体压力高于阈值。Curtain：0.35-0.4 Mpa；Source：0.7 Mpa。2. 仪器运行前检查流动相瓶中液面高度。3. 经常检查废液瓶液面高度。4. 用test方法应保证系统平衡时间大于10 min，色谱压力不超过150 psi，后开始进样。[b]进样：[/b]1. 取极少量样品于液相尖底小瓶，加800 mL 甲醇和200 mL 水溶解（一般样品浓度为10 mg/mL以内），再次检查小瓶中无沉淀现象，加入样品进样序列表，即可进样。2. 提交样品序列后，进样器采样过程不得打开、关闭进样室门。3. 样品序列全部完成，采样结束后，应分别调用Wash 1和Wash方法，对50%甲醇样品（样品位置：1-1-50位）进样清洗仪器流路。4. 待Wash样本结束，使仪器处于Standby状态，即设备处于正常待机状态。[b]日常维护：[/b]1. ESI源与APCI源的切换：无需使用工具，只要换探针就可以切换ESI源和APCI源；用手或螺丝起子调节电晕针的方向，使用APCI源时，电晕针尖端朝向气帘板；使用ESI源时，电晕针尖端朝向离子源玻璃罩；电晕针一直在离子源中。2. 一周清洁一次离子源(使用频繁时) 。一定要等离子源完全降温！清洗离子源腔体，清洗Curtain Plate、 0rifice Plate外部。用50:50的甲醇水，无尘纸进行擦拭，擦拭金属部分，不要碰到白色的陶瓷部分。3. 一周观察一次机械泵的泵油液面变化，一般不变，有变动代表机械泵异常。4. 每周检查氮气发生器,观察氦气发生器的三路气压力是否正常(Curtain: 0. 35-0.4 Mpa Source: 0.7 Mpa Exhaust:0. 35-0.4 Mpa)。5. 三个月和开机时进行一次调谐校正。6. 三个月清洗或者更换空气过滤网。7. 一年更换一次机械泵油。8. 半年更换一次喷雾针，旋下Peek管线与接头，旋松黑色螺帽和黄铜螺帽，轻轻向上拔起喷雾头，取下黑色螺帽，拔出喷针注意保护小弹簧，使用小扳手旋开喷针与两通的链接，更换新的喷针，重新装配即可。9. 关机流程:关闭质谱主机电源→等待20-30 min→关闭机械泵电源→关闭氮气发生器→结束10. 开机流程:打开氮气发生器确定气压正常→打开机械泵电源→等待约1 h→打开质谱主机电源→结束11. 仪器室除尘，每周都应组织人员清洁仪器室，保证仪器环境清洁，且常年保持仪器室18 ℃，温度过高会影响质谱正常工作。

实验室准备买一台新的液相，配一台三重四级杆串联质谱，现在考虑API 5500，Waters的XEVO TQ MS，Agilent 6490这几种。价格先不考虑，主要用来做安全指标和未知成分的定量定性，对质谱的要求就是高灵敏度、高分辨率、高扫描速率、低检出限，正负离子切换速度快，质量数范围宽，重现性RSD好，离子源维护方便。售后维护、上门维修、售后技术支持等也是重要考虑因素，请各位用过这几台MS的给个意见。液相色谱仪那里，Waters一定是要用UPLC的吧？那AB和Agilent又分别用什么LC好？

各位老师： 新手上路，求教安捷伦1290-6470超高压液相色谱三重串接四极杆质谱仪操作！

固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）是国际公认的食品污染物，其形成与酸水解植物蛋白的加工过程有关。产生酸水解植物蛋白的原料一般为豆粕或菜籽粕，在高温条件下，盐酸与甘油三酯水解的甘油发生化学反应生成3-MCPD。3-MCPD具有生殖、肾脏和神经毒性，还可能具有致癌作用和致突变作用[1-2]。目前，检测酱油中3-MCPD残留量的主要方法有GC法[3 -5]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM法[6-8]，但是3-MCPD结构中含有两个羟基，极性大，未衍生化的3-MCPD色谱行为差，采用GC检测，检测限难以达到检测要求，并且GC法以保留时间为定性依据，这对于复杂目标残留物的鉴定并不可靠。当前，3-MCPD检测的前处理大多采取衍生化处理，由于衍生化反应受到多种因素的影响，使其测定结果变异较大，而且衍生效率不高。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS的优势在于其采用多反应监测（MRM）模式，解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM模式定性不准的问题，并且具有较强的抗基质干扰能力，可有效降低背景干擾，这使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS在复杂基质背景下仍能对目标化合物进行准确的定性定量分析。本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱法测定酱油中3-MCPD，未经衍生化处理，具有简单、高效、准确的特点，极大的提升了实验室的检测效率。1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890B/7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用仪（美国安捷伦公司），3-18K高速离心机（德国SIGMA公司）， Turbovap LV氮吹仪（美国caliper公司），IKA MS3涡旋混合器（德国IKA公司）。3-MCPD（纯度为98%）标准品购于德国Dr公司；乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯，购于德国merck公司；固相萃取小柱Cleanert NCPD 5mL购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。1.2 试验方法1.2.1 标准溶液的配制准确称取10mg 3-MCPD（精确至0.01mg），用乙酸乙酯溶解，转移至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，混匀，配制成1000mg/L的标准储备液，置于4℃冰箱中保存。根据3-MCPD的灵敏度和仪器线性范围，吸取一定量的标准储备溶液，用正己烷稀释成系列浓度的标准工作溶液。1.2.2 样品前处理称取5g（精确至0.001g）酱油直接上样Cleanert NCPD固相萃取柱，平衡10min，以10mL正己烷淋洗，弃去流出液，以15mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液。将洗脱液在40℃下用氮气吹至近干，加入1mL正己烷，混匀至进样小瓶中，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用测定。1.2.3 仪器的工作条件色谱条件：色谱柱DB-WAX（30m×0.320mm ×0.50μm），初始温度50℃，10℃/min升温至180℃，保持5min，30℃/min升温至230℃，保持5min；载气：氦气；流速：1.2mL/min；进样口温度：250℃；进样量：2μL；进样方式：不分流进样。质谱条件：电离电压：EI70eV，离子源：230℃，传输线温度：250℃，数据采集模式：MRM，定量离子对79～28（碰撞能量25eV），定性离子对79～43（碰撞能量10eV）。3-MCPD的总离子流色谱图见图1。image.png2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择3-MCPD分子中含有两个羟基，是强极性化合物，未经衍生处理直接分析适合选用极性毛细管柱。本实验选用了HP-5ms、DB-1701、DB-WAX这3种不同极性的色谱柱进行测试。结果表明，3-MCPD在DB-WAX极性上峰形较好，与干扰物达到了较好的分离效果。2.2 质谱条件优化本方法采用多反应监测（MRM）模式检测，最终选取两对离子对作为定量定性离子。为确保3-MCPD在仪器中的响应值最优，本实验对母离子、产物离子的选择以及碰撞电压进行了优化，确定母离子和产物离子后，选取碰撞电压为10～30eV，每隔5eV进行一次碰撞，最终确定定量离子对为79～28（碰撞能量25eV），定性离子对为79～43（碰撞能量10eV）。2.3 净化提取条件的选择由于3-MCPD为强极性化合物，因此本实验选用正己烷作为淋洗液以去除样品中的非极性杂质，分别选择2、4、6、8、10、12mL淋洗溶剂进行淋洗，发现少量溶剂无法起到淋洗作用，10mL以上淋洗效果较好，因此本实验确定以10mL正己烷作为淋洗液。选择极性较大的溶剂作为洗脱液，本研究分别选择了乙酸乙酯、丙酮、乙腈作为洗脱液。分别取上述3种洗脱液各10mL对样品进行洗脱处理。洗脱后测试结果为乙酸乙酯和乙腈的洗脱效果优于丙酮，但是乙腈的沸点较高，氮吹时间较长，易损失。综合考虑洗脱效果、试验时间和试验成本，本实验选择乙酸乙酯作为洗脱液，分别选择5、10、15、20mL洗脱溶剂对酱油样品进行洗脱，氮吹定容后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS分析。实验结果表明，洗脱液用量为15mL时，回收率明显大于5mL和10mL，且与20mL的用量相差不大，因此，本实验洗脱液用量选择15mL。2.4 精密度和准确度在最优的实验条件下，3-MCPD溶液在0.01～1.0μg/mL范围内有较好的线性，采用S/N=3计算方法的检出限，本方法的检出限为0.005mg/kg，在低、中、高3个加标浓度水平下，每个浓度水平重复测定5次。平均回收率为86.2%～102.6%，相对标准偏差（RSD）为2.6%～5.7%，结果见表1。image.png2.5 实际样品检测使用本实验方法，对10种出口及本地酱油中的3-MCPD进行检测，其中3种检出含量分别为0.0461mg/kg、0.124mg/kg和0.571mg/kg，检出样品使用GB 5009.191-2016[9]方法检测，两种方法检出结果一致。3 结论本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱测定酱油中3-MCPD，未经衍生化处理。相比国标，节约了衍生的时间，避免了衍生实验对结果的影响，具有简单、省时、准确的特点，为酱油中3-MCPD的检测提供了一种简便、可行的方法

请问有人了解GC-MS-MS(气相色谱-串联质谱仪)吗？能否介绍一下各家仪器的优缺点，谢谢啦。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648161_2507958_3.gif全新气相色谱串联质谱技术在食品安全分析中的应用主讲人：周向东 PerkinElemr质谱产品线经理 活动时间：2013年11月26日 下午 14:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648161_2507958_3.gif【简介】 PerkinElmer最新发布了创新性设计的AxION iQT 气相色谱—四极杆飞行时间串联复合质谱仪，既具有和三重四极杆相媲美的定量能力，又具有基于四极杆飞行时间质谱（QTOF）的高分辨定性分析能力。该质谱仪配备了独家专利的冷EI源，可高效生成分子离子峰，用于对化合物进行准确定性和最优定量。AxION iQT串联复合质谱仪扫描速度高达1,000,000 u/sec，每秒可以分析500个化合物；高达8个数量级的动态线性范围允许同时检测高浓度和低浓度化合物，而无需稀释后重复检测。AxION iQT串联复合质谱仪拥有优异的同时定量、定性能力，确保其在食品安全、环境分析、法医刑侦、临床医学、石油化工等各个领域均能得到广泛的应用，并有其独到之处。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2013年11月26日4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2013年11月25日8、会议进入：2013年11月26日13:30点就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

2009年12月22日，北京 — 安捷伦科技公司(NYSE: A)今天推出了7000B三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱(GC/MS/MS)系统，该系统对超痕量分析结果具有更高的可靠性，同时缩短了复杂样品中目标化合物的分析时间。　　Agilent 7000B对于诸如食品、环境、药物和法医鉴定基质中的农药、多环芳烃、多氯联苯、拟除虫菊酯、四氢大麻酚和甾族化合物的分析具有飞克级的灵敏度。 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]产品经理Terry Sheehan博士说：“随着7000B的推出，安捷伦正在从注重信噪比转向注重精密度。随着串联质谱的基线噪声趋于零，峰响应的相对标准偏差（RSD）是更好的性能指标。我们已经设计推出了Agilent 7000B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]三重串联四级杆质谱，该仪器即使在1毫秒的扫描时间，也能给出准确定性和定量分析所要求的精密度。” 7000B MS/MS实现了每秒钟500次的超快速多反应监测（MRM），且不存在任何前后离子对之间的交叉干扰。与其他仪器相比，高速MRM使得用户可在每个离子组中测定更多的化合物。[color=#DC143C]该资料来源于安捷伦（中国有限公司）[/color]

近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。　　以下为详细内容：[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

大家无论使用LC还是GC 如果检测器为 串联四级杆质谱（QQQ）时，大家对同流出组分干扰关注了嘛？大多数的仪器公司在宣传仪器的时候都说串联四级杆的分离能力较强，能在短时间内分离上百种化合物。但是大家都知道，无论是GC或者是ＵＰＬＣ都很难把一些物质完全的分离开。对于这些共流出成分，大家是怎么处理的呢？Ａ）不管它，直接定量。（反正图上看着是一个峰）Ｂ）情况一。如果是基质中的成分，就考察基质效应，去除掉Ｃ）情况二，如果待测化合物为共流出成分，直接考虑使用串联质谱进行分离。（保留时间一致，但是检测离子不同。）大家是否遇到以上的问题。大家都是怎么解决的呢？无论对错，畅所欲言！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif抛砖引玉。。。。由于热心网友的持续关注，本版主frappuccino将持续关注本贴的全部留言。希望这个问题讨论帖一直讨论下去。同时欢迎更多的网友加入到讨论中来，让我们一起学习和进步！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gifPS：激烈讨论在第二页，请您看看后面的留言。讨论一直在继续，从没有停止过。。。