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气相色谱三重四极杆质谱联用仪

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气相色谱三重四极杆质谱联用仪相关的论坛

  • 三重四级杆气相色谱质谱法测水中农残有什么参考的标准文件吗

    三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测水中农残有什么溯源的标准文件吗?实验室要验证,需要有权威性的参考标准文件才可以,但是我只是找到单四级杆的参考标准,水质相关标准比较滞后而三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]相对是较新技术,所以哪位大侠能提供一些环境相关的有三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测农残的标准文件,谢谢!

  • 气相色谱三重四级杆串联质谱仪验收

    大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!

  • 【资料】气相色谱-三重串联四极杆质谱的先进技术

    希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159368][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159369][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][color=#DC143C]第一个附件好像损坏了,打不开!请楼主确认!--By阿宝[/color]

  • 三重四极杆气相色谱质谱联用法测定水产品中6种多氯联苯

    [b]1.前言[/b][font=&][size=18px]多氯联苯(PCBs—polychlorinated biphenyls)是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物,拥有 209 个异构体和同系物,是环境持久性有机污染物之一,被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物,具有致畸、致癌和致突变性,是危害人类健康的重要有机污染物。与常规污染物不同,该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解,并能通过水或空气等载体转移,导致了在全球范围的污染传播。[/size][/font][font=&][size=18px]目前,对 PCBs 的检测处理大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测的选择性和特异性差,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法的前处理过程繁琐,检出限高,两者都不能满足复杂基质痕量残留检测的要求,因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足需要的痕量检测技术。[/size][/font][font=&][size=18px]本文介绍了采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析检测水产品中6种多氯联苯的方法,通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响,提高了目标化合物的检测灵敏度,该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[/size][/font][b]2.实验部分2.1仪器和试剂[/b][font=&][size=18px]质谱仪器:Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 质谱仪(赛默飞世尔科技,美国);[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:Thermo Scientific TM Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器(赛默飞世尔科技,美国);[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱:TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μ m 毛细管色谱柱;[/size][/font][font=&][size=18px]试剂:二氯甲烷、丙酮、正己烷(农残级);[/size][/font][b]2.2仪器方法[/b][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法:[/size][/font][font=&][size=18px] 柱温箱:60 oC 保持 1 min,以 20 oC/min 升至 300 oC,保持 5 min;[/size][/font][font=&][size=18px] 进样口:不分流进样,不分流时间:1 min;[/size][/font][font=&][size=18px] 衬管:惰性不分流(货号:453A1925),进样口温度为 270 oC;[/size][/font][font=&][size=18px] 载气:恒流,1 mL/min;传输线:300 oC。[/size][/font][font=&][size=18px] 质谱方法:离子源温度为 300 oC,采用 Acquisition-Timed 方法,SRM 扫描,具体检测离子对如表 1 所示:[/size][/font][img=,684,225]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783286707.jpg[/img][b]2.3前处理方法[/b][font=&][size=18px]2.3.1提取[/size][/font][font=&][size=18px]准确称取匀质后的鱼肉试样5.0 g(精确至0.01 g),置于50mL带螺旋盖的聚丙烯离心管中,加入 8 mL 水,在快速混匀器上充分涡旋混匀1 min后,准确加入 15.0 mL 乙腈,涡旋混匀 2 min,加 QuEChERS 盐析剂(6.0 g 无水硫酸镁、1.5 g氯化钠),快速摇匀,置冰水浴中降温,7000 r/min 离心10min,移取上清液8 mL至另一带螺旋盖的15 mL聚丙烯离心管中,待净化。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3.2净化[/size][/font][font=&][size=18px]将QuEChERS净化粉(600 mg无水硫酸镁、500 mg中性氧化铝及300 mgPSA)加入装有8 mL 提取液的离心管,涡旋混匀 1 min,7000 r/min 离心5 min。准确移取5.0 mL上清液至10 mL具塞刻度试管,于45℃水浴下氮吹浓缩至近干,加入 1 mL 二氯甲烷复溶,超声30 s,涡旋混匀,过0.22 μm滤膜,待上机测定。[/size][/font][b]3.实验结果分析[/b][font=&][size=18px]3.1色谱分离结果[/size][/font][font=&][size=18px]我们通过 Auto-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物 SRM 质谱条件(母离子-子离子-碰撞能量)见表 1,在该条件下运行样品可得到 6 种多氯联苯的 SRM 色谱质谱图见图 1 。[/size][/font][img=,661,433]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783117682.jpg[/img][img=,683,303]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783112430.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784179586.jpg[/img][b]3.2标准曲线及最低定量限[/b][font=&][size=18px]按欧盟标准,在阴性试样中加入标准物质,添加PCBs浓度为0.1 μg/L、0.5 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L,按照2.2进行色谱-质谱分析。以 S/N=3 为检出限,S/N=10 为定量限计算信噪比,定量限谱图示于图 2。由图2可以看出,6种PCBs的S/N均大于10。以标准溶液浓度为横坐标(X),定量离子对的色谱峰面积为纵坐标(Y),求得回归方程。6种PCBs 在0.1~5 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992,线性方程示于图3。本方法的检出限优于文献报道值,可保证样品中 5 种 PCBs 留的定性与定量检测。[/size][/font][b]3.3方法精密度和加标回收率的测定[/b][font=&][size=18px]采用本方法测定市场销售的实际样品,未发现阳性样品。采用标准添加法,在草鱼空白样品中分别添加了 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度的标准品,进行回收率试验。样品加标谱图和 6 种实际样品的色谱叠加图见图 4,并选取 0.25 μg/L 浓度点连续进样 6 针后,计算其 RSD 值,检测结果列于表 2 和表 3。表 2 和表 3 数据表明,6 种 PCBs 残留的回收率为 80%–128.9%,相对标准偏差(RSD)为 2.78%–4.89%,本方法的回收率与精密度均能满足相关法规要求。[/size][/font][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784682222.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796785660152.jpg[/img][b]4.结论[/b][font=&][size=18px]本方法采用赛默飞公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 Evo 测定水产品中 6 种多氯联苯物质残留,样品提取率高,操作方便。仪器具有选择性好、线性范围宽、灵敏度高等优点。同时 TSQ 8000 Evo 提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰,从而使检测结果更加准确。在 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度添加水平下,回收率范围均为 80%–128.9%。0.25 μg/L 浓度水平下相对标准偏差(RSD,n=6)为 2.78–4.89%。该方法最低定量限为 0.1 μg/L,完全可以满足欧盟及美国对多氯联苯的检测要求[/size][/font]

  • 询三重四极杆气质联用仪

    三重四极杆气质联用仪色谱主机(7890B)、自动液体进样器、150位盘、微板流控装置、三重串联四极杆质谱主机、最新中文版三重串联四极杆质谱软件、最新NIST质谱库、最新农药库、色谱柱三根及一年必备耗材、工作站用电脑、气源(氦气、氮气钢瓶带减压阀)、UPS电源。询上述仪器配置的预算价,有关报价可通过站内短信发送。

  • 三重四极杆质谱国产化新况

    最近两三年,国产质谱仪的进步非常快,特别在三重四极杆质谱这一块。目前国内有一些商品化的,也有不少待商品化的仪器,本文做一个小小的汇总,抛砖引玉。希望在该类型质谱国产化中去伪存真,国人多一些干实事,少一些浑水摸鱼。已商品化的有1,杭州谱育,三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] & 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]2,中科院苏州医工所,三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]3,苏州安益谱,三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]待商品化的有1,谱秀科技,三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]

  • 化妆品法规及液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品禁限用物质中的应用(10/31 14:00 )

    [b] 新上讲座:[/b]化妆品法规及液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品禁限用物质中的应用  [b]举行时间:[/b]2017/10/31 14:00  [b]报名链接:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html]http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html[/url]  主讲人:孙姗姗 江苏省产品质量监督检验研究院化妆品检验检测工程师,主要从事化妆品中重金属元素检测及禁限用物质检测(主要在高效液相色谱仪及液相色谱三重四极杆联用仪方面)。  [b]主讲内容:[/b]  我国化妆品法定分类  我国化妆品法规  液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品检测中的应用

  • 化妆品法规及液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品禁限用物质中的应用(10/31 14:00 )

    [b] 新上讲座:[/b]化妆品法规及液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品禁限用物质中的应用  [b]举行时间:[/b]2017/10/31 14:00  [b]报名链接:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html]http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html[/url]  主讲人:孙姗姗 江苏省产品质量监督检验研究院化妆品检验检测工程师,主要从事化妆品中重金属元素检测及禁限用物质检测(主要在高效液相色谱仪及液相色谱三重四极杆联用仪方面)。  [b]主讲内容:[/b]  我国化妆品法定分类  我国化妆品法规  液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品检测中的应用

  • 液相色谱—三重四极杆质谱联用仪的应用

    液相色谱—三重四极杆质谱联用仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS),具有灵敏度高、抗干扰能力强和扫描速度快等优点,是痕量或超痕量目标物高通量定性定量分析的重要设备之一,被广泛应用于药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115502620_4805_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、仪器名称:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2、英文名称:Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3、生产制造商:Agilent Technologies Co., Ltd.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4、型号:Agilent 1290 UHPLC&6470A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量范围:母离子单电荷m/z 5~3000[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]最大扫描速率:17000 amu/s(以0.1 amu步径做全扫描)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ESI+灵敏度:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]柱上进样1 pg利血平,离子对m/z 609→195, S/N 200000:1;IDL仪器检出限4 fg(以10fg利血平柱上进样重复性计算)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ESI-灵敏度:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]柱上进样1 pg 氯霉素,离子对m/z 321→152, S/N 100000:1;IDL仪器检出限4 fg(以10 fg氯霉素柱上进样重复性计算)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正负模式切换时间:≤25 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量轴稳定性:±0.1 amu/24 hours[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量准确度:0.1 amu[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可同时做500个MRM离子对检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MRM最小驻留时间:0.5 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碰撞反应池离子清除时间: 1 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化学原料药、药用辅料、药物制剂,生物制品和中药材(动、植和矿物)及中成药等的已知目标物定性定量分析:如基因毒性杂质、真菌毒素、农药残留、胶类药材专属性鉴别及含量测定等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化妆品及其原料中安全风险物质筛查:如糖皮质激素、抗生素、性激素(雄激素、孕激素以及雌激素)、抗过敏类药物、丙烯酰胺等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中成药、食品、保健品中非法添加或掺杂掺假分析:如抗痛风类化学药、消炎类化学药、解热镇痛类化学药、减肥类化学药、壮阳类化学药等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药物代谢研究:新药开发的临床研究,药代动力学研究,生物利用度研究,代谢产物的研究等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毒物快速分析:在中毒原因查找及司法证据收集过程中,为个人或相关机构提供快速准确、高灵敏度的定性定量结果,为刑事侦查、法庭科学、中毒急救等提供科学依据;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其他复杂样本中痕量或超痕量目标物的定性定量分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.化妆品中糖皮质激素含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]糖皮质激素 (glucocorticoids,GCs) 是一类母核为环戊烷骈多氢菲结构的甾体激素,具有抗炎、抗过敏、抗休克和免疫抑制等药理作用。但长期使用GCs会引起激素依赖性皮炎、皮肤萎缩和其他毒副作用,对人体造成严重危害。中广测已建立可同时快速测定化妆品中100种糖皮质激素的分析方法,其采用具有多重色谱保留机制的PFP色谱柱,实现了多组同分异构体的基线分离,适用于化妆品中非法添加GCs的快速定性筛查和准确定量。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115506522_9840_2862401_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]2.药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《中国药典》2020版以建立"最严谨的标准"为准则,以临床需求为导向,对标国际先进标准,对中药农残限量做了严格限制,并规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法和高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法(见《中国药典》2020年版 四部 通则0212及通则2341)。为帮助广大药企应对药典要求,助力减轻企业成本负担,保障公众用药安全,中广测早在2020年就已开展33种(共55个化合物)禁用农药的检测服务,其中31个化合物采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法进行测定。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115508351_4999_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]3.食用油中9种外源性杂质成分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国政府高度重视地沟油非法回流到百姓餐桌的问题,国家卫生部、质监部门大大加强了监管力度。针对食用油在烹饪过程中与调味品接触而引入的杂质成分, 中广测采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS) 建立了同时测定食用油中来源于4类调料的9种难挥发外源性杂质成分的方法, 这些特征成分包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、胡椒碱、四氢胡椒碱、6-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚和羟基-α-山椒素。本方法样品处理简便快速、成本低、灵敏度高、定性可靠、定量准确, 为非正常来源食用油的鉴别提供了可靠方法, 可为政府相关部门建立标准方法提供科学依据和技术借鉴。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115511476_8259_2862401_3.png[/img][/align]

  • 三重串联四极杆气相色谱 /质谱联用测定蔬菜和茶叶中 49 种农药残留的方法优化

    三重串联四极杆气相色谱 /质谱联用测定蔬菜和茶叶中 49 种农药残留的方法优化

    [align=left][font='times new roman'][size=16px]三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] /质谱联用测定蔬菜和茶叶中 49 种农药残留[/size][/font][size=16px]的方法优化[/size][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]以前样品经提取、净化后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行定性定量分析。或者用GC-FPD检测器测定有机磷,GC-NPD检测器测定氨基甲酸酯和有机磷,用GC-ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯。一般需分组,如无[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url],对检出峰重叠的农药要求双柱定性。GC和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检出限一般为几个到几十个μg/kg。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]三重串联四极杆QQQ :第一质量分析器(Q1、四极杆1)选择某一质核比的离子进入碰撞池(Q2、六极杆2),被选择的离子在池里与碰撞气体(氮气)碰撞,经过碰撞诱导解离(CID)产生的子离子(碎片)由第二个质量分析器(Q3、四极杆3)进行扫描分析。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]单四极杆质谱中,离子监测模式(SIM)只监测保留时间范围内的少数几个离子,和全扫描模式有相同的杂质干扰,GC-QQQ可以大幅度降低甚至消解影响SIM方法准确度和检测限的基质干扰, MRM的检测是基于次级“碎片离子”,由第一个四极杆Q1产生的分析物的母离子在Q2经六级杆碰撞解离而产生,与SIM比有同样的选择性,但能保证至少有一个是由母离子特有而非干扰物产生的,基线漂移明显减少。在Q1的质谱过滤过程中,样品中所有低质荷比的离子都被过滤掉,产生的唯一“碎片离子”在“零噪声”中进行检测,得到“干净”的色谱图,对复杂的基体样品也能很好的定量。使得MRM检测限更低。图[/size][/font][size=16px]1[/size][font='times new roman'][size=16px]~[/size][/font][size=16px]2[/size][font='times new roman'][size=16px]为蔬菜和茶叶色谱图。茶叶提取物是最复杂基体样品之一,然而GC/MS/MS的提取离子流图却很“干净”,对复杂的基体样品也能很好的定量。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310826220157_7469_4033901_3.png[/img][/align][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]1[/size][font='times new roman'][size=12px] 含有10ppb β-六六六的蔬菜加标样品GC/MS/MS提取离子流图和MRM transition离子图[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310826222061_4447_4033901_3.png[/img][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]2[/size][font='times new roman'][size=12px] 含有10ppb杀螟硫磷绿茶样品GC/MS/MS提取离子流图和MRM transition离子图[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px]质谱条件的优化 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为获得最佳的质谱条件保证农药定性、定量的准确性,对分析物的母离子、子离子以及碰撞能量等一系列质谱参数进行优化。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]首先进行全扫描,得到母离子和保留时间。取适宜浓度的标液在扫描范围50D~600D进行。母离子选择应选高的质量数(定性)、高的丰度(灵敏度)。第二步做产物离子扫描(production scan)选择子离子和碰撞能量(collision energy)。分时间段,5~40 V范围内,以5V为跨度,对已选母离子进行碰撞能量的优化,子离子必须有足够的丰度,可以用于痕量分析,灵敏度好,选择性要高,不要选择会被干扰的子离子,根据欧盟法规,至少需要一个母离子和两个子离子以满足4点鉴定法。见图[/size][/font][size=16px]3[/size][font='times new roman'][size=16px]~[/size][/font][size=16px]5[/size][font='times new roman'][size=16px]。第三步多反应监测MRM的运用。[/size][/font][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]3[/size][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]母离子在不同的碰撞能量(5~20V)下的碎片[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/size][/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]4[/size][font='times new roman'][size=12px] 母离子在不同的碰撞能量(5~40V)下的碎片离子叠加质谱图[/size][/font][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]5[/size][font='times new roman'][size=12px] 农药混合标准MRM28min~29.2min色谱放大图(亚胺硫磷)[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]通过对柱温(程序升温)、载气流速、进样口以及质谱参数等条件的优化,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]蔬菜和茶叶中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]氨基甲酸酯、有机磷以及有机氯和拟除虫菊酯4大类49种农药分离效果、峰形、耗用时间的综合情况最好,总时间为37.867 min,能获得理想的最低检出限,可以满足实际测试的要求。总离子流图(TIC)见图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=left][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]6 [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]农药混合标准(10μg/kg)的GC/MS/MS总离子流图[/size][/font][/align]

  • 新标准发布:土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法

    [align=center][b]土壤和沉积物 毒杀芬的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法Soil and sediment—Determination of toxaphene—Gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry标准号:HJ 1290—2023[/b]  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中毒杀芬的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中3 种指示性毒杀芬同类物P26、P50 和P62 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法。本标准的附录A 和附录B 为资料性附录。本标准为首次发布。[/align][align=center][url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202303/W020230314377471291518.pdf]土壤和沉积物 毒杀芬的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法 (HJ 1290—2023)[/url][/align]

  • 岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050

    岛津公司13年8月份推出的三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050,有使用的用户吗?进来讨论下心得。F switching 高灵敏度×高速正负极切换 5msec一个分析仅耗时1分钟基于高速正负极切花的CYP抑制试验实施正负离子同时测定时,极性切换所需时间对于定量精度有较大的影响。LCMS-8050的极性切换时间仅需5msec。即使UHPLC仅数秒的细峰也可确保充分的数据点。UHPLC与LCMS-8050的组合进一步提升了高灵敏度分析通量。UF scanning 高灵敏度×高速扫描 30,000 u/sec同时实施定量与定性12种药物毒物成分的快速同时筛查LCMS-8050可在单次分析中同时获得的定量和定性信息。 在保证定量准确性的同时,可进行MS/MS扫描和MRM定量。 岛津采用0.1u的步频,使得即便在30,000u/sec的速度下也 可获得稳定可靠的MS/MS扫描。UF-MRM 高灵敏度×高速MRM 555ch/sec检测痕迹量浓度的目标化合物29种水质农药成分同时分析在保证数据准确和精度的同时,LCMS-8050可进行555ch/sec 的高速MRM。,即便在色谱上未完全分离的峰,也可对定量离子、参比离子、内标离子进行足够的采集。高灵敏度的LCMS-8050使其可进行诸如饮用水中农残的痕量分析,而不需浓缩样品。即便在多通道MRM监控时,高灵敏分析也可进行。

  • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化,采用外标法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性,有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定,绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%~120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物,通式为[/font][font=微软雅黑]RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基,X为无机或有机酸根、卤素等,n可以从1到4,简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性,易进入生物体,并在生物体内富集,对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品,食品中有机锡化合物的研究相对较少,但因环境和食品包装材料可能带来的污染,食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等,检测的种类往往也只有几种,应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法,该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]实验条件[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑]仪器与试剂[/font][font=微软雅黑]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国,Agilent公司) [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]甲醇、正己烷均为色谱纯[/font][font=微软雅黑](J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国,Millipore公司) 有机锡标准物质:纯度≥95%(购自北京,百灵威公司) 衍生化试剂:四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇),现用现配 醋酸盐缓冲液:82g/L醋酸钠水溶液,用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[/font][/font][font=微软雅黑]标准溶液的衍生化方法[/font][font=微软雅黑]17种有机锡化合物中,除了四丙基锡和四丁基锡,其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为:取1.0 mL 有机锡甲醇溶液,加入1.0 mL 醋酸缓冲液,再加入50.0μL衍生化试剂,在室温下振摇、放置30min,向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷,漩涡震荡混合30s, 静置分层后,取正己烷层待用。[/font][font=微软雅黑]样品前处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]量取[/font][font=微软雅黑]10mL饮料于20mL的具塞小瓶中,加入5 mL甲醇,超声提取10分钟,加入2mL缓冲溶液,再加入200μL衍生化试剂,振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷,涡旋30s取上层,用微孔滤膜过滤后,待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-三重四极杆串联质谱条件[/font][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱:[/font][font=微软雅黑]HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温:初始温度50℃,保持1.5 min ,再以10℃min-1 升温至300℃,保持1 min 载气:氦气,纯度≥99.999% 恒流模式,流速:1.1mL/min 进样口温度:280℃ 进样量:2 μL 进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。[/font][/font][font=微软雅黑]质谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]碰撞气流速:氦气[/font][font=微软雅黑]2.25 mL/min,氮气1.5 mL/min 离子源:电子轰击源,70 eV 扫描方式:正离子扫描 离子源温度:230 ℃ 溶剂延迟:2.0 min 检测方式:多反应监测,多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间,定量离子对,定性离子对以及碰撞电压见表1。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]结果与讨论[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑]色谱条件的建立[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将浓度为[/font][font=微软雅黑]5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化,然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外,其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同,故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1,顺序及保留时间见表1.[/font][/font][img=,552,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940119996_8895_1623757_3.png!w552x487.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[/font][/font][img=,564,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940182516_1483_1623757_3.png!w564x183.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]图[/font][font=微软雅黑]1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[/font][/font][font=微软雅黑]质谱参数的优化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]首先通过全扫描方式,得到有机锡化合物全扫描的质谱图,然后通过[/font][font=微软雅黑]Agilent软件的优化助手,进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子,设置碰撞能量范围(5~40eV,以5eV为单位逐渐增加),仪器可以自动建立起优化参数的采集序列,序列运行结束后,通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度,方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中,一个化合物选择两个离子对,其中响应值最大的离子对为定量离子对,另一对定性离子对,见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下,仍然有很高的灵敏度和精确度,因此,即使同时检测17种有机锡化合物,还是可以得到很好的定性和定量结果。[/font][/font][font=微软雅黑]线性范围和检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将[/font][font=微软雅黑]17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释,得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度,将其分别衍生化,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力,所以即使在0.001mg/L浓度水平上,17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡,其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高,超出了线性响应范围,所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次,取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数在0.995以上,结果见表2。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][img=,500,744]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940239141_2160_1623757_3.png!w500x744.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[/font][/font][font=微软雅黑]方法的回收率和精密度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在空白饮料样品中添加[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样,按照样品前处理步骤,进行回收率实验,三次平行测定,所得到的结果,见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%,能够满足回收率和精密度的要求。[/font][/font][font=微软雅黑]实际样品的测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]对市售的[/font][font=微软雅黑]11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测,在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡,含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]结论[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用易操作的液液萃取技术与[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法,对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力,其分析结果清晰、直观,易于定性定量,能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    [i]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化,采用外标法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性,有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定,绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%~120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/i]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物,通式为RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基,X为无机或有机酸根、卤素等,n可以从1到4,简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性,易进入生物体,并在生物体内富集,对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品,食品中有机锡化合物的研究相对较少,但因环境和食品包装材料可能带来的污染,食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等,检测的种类往往也只有几种,应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法,该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[b]实验条件[i]仪器与试剂[/i][/b]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国,Agilent公司) 甲醇、正己烷均为色谱纯(J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国,Millipore公司) 有机锡标准物质:纯度≥95%(购自北京,百灵威公司) 衍生化试剂:四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇),现用现配 醋酸盐缓冲液:82g/L醋酸钠水溶液,用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[b][i]标准溶液的衍生化方法[/i][/b]17种有机锡化合物中,除了四丙基锡和四丁基锡,其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为:取1.0 mL 有机锡甲醇溶液,加入1.0 mL 醋酸缓冲液,再加入50.0μL衍生化试剂,在室温下振摇、放置30min,向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷,漩涡震荡混合30s, 静置分层后,取正己烷层待用。[b][i]样品前处理[/i][/b]量取10mL饮料于20mL的具塞小瓶中,加入5 mL甲醇,超声提取10分钟,加入2mL缓冲溶液,再加入200μL衍生化试剂,振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷,涡旋30s取上层,用微孔滤膜过滤后,待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[b][i][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱条件[/i][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件色谱柱:HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温:初始温度50℃,保持1.5 min ,再以10℃min-1 升温至300℃,保持1 min 载气:氦气,纯度≥99.999% 恒流模式,流速:1.1mL/min 进样口温度:280℃ 进样量:2 μL 进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。质谱条件碰撞气流速:氦气2.25 mL/min,氮气1.5 mL/min 离子源:电子轰击源,70 eV 扫描方式:正离子扫描 离子源温度:230 ℃ 溶剂延迟:2.0 min 检测方式:多反应监测,多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间,定量离子对,定性离子对以及碰撞电压见表1。[b]结果与讨论[i]色谱条件的建立[/i][/b]将浓度为5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化,然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外,其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同,故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1,顺序及保留时间见表1.[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1724356819.jpg[/img]表1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1725108194.jpg[/img]图1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[b][i]质谱参数的优化[/i][/b]首先通过全扫描方式,得到有机锡化合物全扫描的质谱图,然后通过Agilent软件的优化助手,进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子,设置碰撞能量范围(5~40eV,以5eV为单位逐渐增加),仪器可以自动建立起优化参数的采集序列,序列运行结束后,通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度,方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中,一个化合物选择两个离子对,其中响应值最大的离子对为定量离子对,另一对定性离子对,见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下,仍然有很高的灵敏度和精确度,因此,即使同时检测17种有机锡化合物,还是可以得到很好的定性和定量结果。[b][i]线性范围和检出限[/i][/b]将17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释,得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度,将其分别衍生化,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力,所以即使在0.001mg/L浓度水平上,17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡,其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高,超出了线性响应范围,所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次,取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数在0.995以上,结果见表2。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1731397947.jpg[/img]表2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[b][i]方法的回收率和精密度[/i][/b]在空白饮料样品中添加0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样,按照样品前处理步骤,进行回收率实验,三次平行测定,所得到的结果,见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间,相对标准偏差小于10.0%,能够满足回收率和精密度的要求。[b][i]实际样品的测定[/i][/b]对市售的11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测,在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡,含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[b]结论[/b]采用易操作的液液萃取技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法,对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力,其分析结果清晰、直观,易于定性定量,能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定

  • 亲们,我有热电的三重四级杆质谱联用仪,现在领导给了50W,买点啥好呢

    亲们,我们单位有台热电的三重四级杆质谱联用仪,access max LC-MS-MS,现在领导给了50W,让我自己看买点啥给自己扩展扩展性能啥的,或者配点配件,我想买个大件的配置,买点啥好呢,亲们。我想是不是买一台tof 咋样,就是不知道钱够不够啊,亲买小配件50W也用不完,要是单独的设备的话必须能跟液质配套使用的,不然项目不对头,钱花不成

  • 【向华专家系列讲座】:5月14日 液相色谱三重四极杆质谱联用技术在水中低浓度有机物分析领域的应用

    【专家讲座】:液相色谱三重四极杆质谱联用技术在水中低浓度有机物分析领域的应用【讲座时间】:2015年05月14日 14:00【主讲人】:向华:上海市供水调度监测中心水质监测站(国家城市供水水质监测网上海监测站)高级工程师,长期从事水质分析工作,主要负责水中有机物的检测、新增检测方法的开发,同时负责实验室的质量控制工作。【会议简介】本报告通过介绍水中有机污染物的种类、目前常用的检测方法和在检测过程中存在的问题,引入了液相色谱串联二级质谱方法在水中低浓度有机污染物分析领域的应用。阐述了该检测方法具有灵敏度高、定性准确、水样前处理简单、分析周期短等优势,是水质分析中应该优先选择的检测方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年05月14日 13:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14364、报名及参会咨询:QQ群—379196738

  • 【求助】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择???

    本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!

  • 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法 (HJ 1290—2023)2023年8月1日实施

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中毒杀芬的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中3 种指示性毒杀芬同类物P26、P50 和P62 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法。本标准的附录A 和附录B 为资料性附录。本标准为首次发布。[align=center][url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202303/W020230314377471291518.pdf]土壤和沉积物 毒杀芬的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法 (HJ 1290—2023)[/url][/align]

  • 【讨论】岛津发布新款GCMS-TQ8030三重四极杆气相色谱质谱仪

    6月6日消息,全球领先分析仪器制造商日本岛津公司(Shimadzu)近日推出了新款GCMS-TQ8030三重四极杆气相色谱质谱仪。该仪器极具速度和精度,便于操作,为科学家应对挑战提供了解决方案。  据悉,GCMS-TQ8030采用岛津高效专利的离子源,实现了同类产品的最高灵敏度规格,适用于GC / MS / MS的多反应监测测量,以及GC / MS的扫描与SIM测量。该仪器的高灵敏度分析允许众多测量模式,包括多反应监测、扫描、组合扫描/ 多反应监测、中性丢失扫描等。  GCMS-TQ8030采用岛津UFsweeper技术,最大限度地减少了碰撞单位的长度,提供了高CID效率和高离子传输速度。该系统配备了先进的扫描速度协议(ASSP),以及生态模式,降低了待机模式分析36%的电力消耗。

  • 质谱仪--三重四级杆质谱是如何定量的?

    三重四级杆质谱是如何定量的?三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子,子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号,反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下,分析物浓度越高,打到接收器上的离子就越多,信号越强,这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量,一般选用峰面积定量准确。因为是定量,所以必需标准曲线,原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量,以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么,随着设置离子对越多,如何能保证定量准确呢?四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的,在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加,每个离子所占用的检测时间缩短,这会影响到其检测灵敏度,但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致,定量的准确性理论上是不受影响的。

  • 【原创】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择????

    [size=5]本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!早先发在:[url=http://bbs.instrument.com.cn/][color=#444444]仪器论坛[/color][/url] [url=javascript:void(0) ][color=#444444]质谱[/color][/url] [url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_46.htm][color=#444444]液-质联用仪板块,看来还是这里更合适啊!![/color][/url][/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100611/2606414/[/url]

  • 调研三重四级杆质谱

    本单位要买一台三重四级杆质谱,由于我是菜鸟一个,没接触过,不知150万左右能买到什么型号的仪器

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