液相色谱柠檬酸含量测定方法

本方法规定了果汁中柠檬酸液相色谱测定方法本方法适用于果汁中柠檬酸含量的测定。

请教大家：液相色谱检测污水中的柠檬酸，而水中又有重金属，因它能与柠檬酸鏊合，请问重金属对检测柠檬酸的含量有没有影响？怎么解决？请指点，谢谢！！！

液相色谱PDA原装检测器使用时间为2040，灯能量960，这样的情况下不影响检测结果吧，为啥检测柠檬酸含量时含量越来越低

果汁中柠檬酸的测定-高效液相色谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了果汁中柠檬酸液相色谱测定方法本非标方法适用于果汁中柠檬酸含量的测定。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品经处理后，液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。4　试剂和材料本标准所用水均为蒸馏水.4.1　磷酸：优级纯。4.2　氢氧化钠溶液:准确称取0.4g氢氧化钠，用水稀释并定容至1000ml。4.3　磷酸二氢钾（KH2PO4）水溶液（0.02mol/L）：称取2.7218g KH2PO4，用水定容至1000 ml，用磷酸 （4.1）pH调2.9，经0.45μｍ微孔滤膜过滤。4.4　无水柠檬酸：优级纯4.5　柠檬酸储备溶液：称取无水柠檬酸0.05 g，精确至0.0001g，用氢氧化钠溶液（4.2）溶解并定容 至50 ml，此溶液含柠檬酸1g/L。5　仪器5.1　高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2　流动相真空抽滤脱气装置及0.2μｍ或0.45μｍ微孔膜；5.3　分析天平：感量0.0001g。5.4　离心机，100ml的离心管。6　试样的处理、制备和保存6.1　试样的制备称取10.00g样品于100ml容量瓶中，加水定容，混匀。6.2　试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。7　 测定步骤7.1色谱条件a) 色谱柱：Alltech Apollo C18，尺寸¢4.6mm´150mm，粒径5µｍ，或相当者；b) 柱温：室温；c) 流动相：0.02ｍol/L KH2PO4,pH2.9(3.3)；KH2PO4:甲醇=95：5d) 流速：0.5ml/min；e) 紫外检测器：检测波长，214nm；f) 进样量：5μL；7.2 标准曲线的绘制柠檬酸标准系列溶液：分别吸取0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL柠檬酸标准储备溶液(4.5)，加入到10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到浓度分别为0.0g/L，0.05g/L，0.10g/L，0.20g/L，0.40g/L，0.60g/L，0.80g/L系列标准溶液。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归，绘制标准曲线，以保留时间为定性依据。7.3 样品提取吸取6.1制备好的试样80ml于离心管中，以8000转/min离心25分钟，吸取上清液经0.45μｍ微孔膜过滤后供液相色谱分析。7.4 测定7.4.1定性测定根据标准品的保留时间定性样品中柠檬酸的色谱峰，根据样品的峰面积，查标准曲线得出柠檬酸含量。7.4.2 定量测定本方法采用外标法定量。

用液相色谱测定丁酰柠檬酸三己基酯的含量，用100%乙腈做流动相目标物为一个色谱峰，向流动相中加水，色谱峰开始分裂，水相在15%时，色谱峰一分为二，请问这是什么原因导致的？是否与丁酰柠檬酸三己基酯在水中溶解度很低有关？这种情况下该如何调节有机相的比例，以实现待测样品中杂质与目标物的分离？

[color=#444444]我想测定醋酸铵和柠檬酸铵，可以用液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？如果可以的话，用什么色谱柱，什么流动相，流速是多少？不行的话，可以用什么其他方法测定？[/color]

[color=#444444]我想测定醋酸铵和柠檬酸铵，可以用液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？如果可以的话，用什么色谱柱，什么流动相，流速是多少？不行的话，可以用什么其他方法测定？[/color]

如何用高效液相色谱仪测柠檬酸的液相色谱我原来没接触过高效液相色谱仪，请从解析到分析，如何把峰图打印出来，尽量说得详细些。谢谢 [b]问题补充：[/b]这是我所有的分了，麻烦详细地说下。谢谢 药典就不用说了，我只有05和10版的第二部，上面没有。

请问柠檬酸钾可以用液相色谱检测吗？柱子用哪种？普通的C18柱可以吗？必须用缓冲盐流动相吗？如果我的样品中有黄腐酸的话，怎么处理？谢谢!

本人在做藤黄果提取物，请求各位老大帮助羟基柠檬酸含量的HPLC方法，谢谢。

[align=center][b][font=宋体]柠檬酸含量的测定方法及注意事项[/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][font=宋体]1.[/font][font=宋体]概述[/font][font=宋体]柠檬酸是一种果酸，也叫枸橼酸，能够加快更新皮肤角质，其具备的酸性特质可用做调味剂、日化用品、防腐剂等，主要作用如下：[/font][font=宋体]食品添加剂：柠檬酸是一种有机酸，酸味较强，在柑橘、菠萝、柠檬等水果中含量较高，口感较好。可以适量加入到饮料、食品中，具有增进食欲、提高口感的作用。[/font][font=宋体]防腐剂：柠檬酸属于酸类，且酸性较强，其形成的酸性环境可以抑制细菌的生长，从而避免食物变质，达到防腐的效果。[/font][font=宋体]2.仪器[/font][font=宋体][font=宋体]三角瓶：[/font][font=宋体]150mL[/font][/font][font=宋体]碱式滴定管。[/font][font=宋体]3.试剂和溶液[/font][font=宋体][font=宋体]氢氧化钠标准滴定溶液[/font][font=宋体][c(NaOH)=0.5mol/L]:按GB/T601配制与标定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]酚酞指示液（[/font][font=宋体]10g/L）:按GB/T603配制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]无二氧化碳的水：按[/font][font=宋体]GB/T603配制。[/font][/font][font=宋体]4.分析步骤[/font][font=宋体][font=宋体]称取试样[/font][font=宋体]1g(精确至0.0001g)于三角瓶内，加入无二氧化碳水50 mL溶液，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点。同时作空白试验。[/font][/font][font=宋体]5.计算[/font][font=宋体][font=宋体]一水柠檬酸的含量按式（[/font][font=宋体]1）计算，无水柠檬酸的含量按式（2）计算。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]X1=（V1-V0）×c×0.06404 ×100 (1)[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]m1×(1-0.08566)[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]X2= (V1-V0）×c×0.06404 ×100 (2)[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]m1[/font][/font][font=宋体]式中：[/font][font=宋体]X1─一水柠檬酸的含量，%；[/font][font=宋体]V1─试样滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，[/font][font=宋体]mL；[/font][font=宋体]V0[/font][font=宋体]─空白滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，[/font][font=宋体]mL；[/font][font=宋体]c[/font][font=宋体]─氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，[/font][font=宋体]mol/L；[/font][font=宋体]0.06404[/font][font=宋体]─与1.00[/font][font=宋体] [font=宋体]ml氢氧化钠[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水柠檬酸的克数[/font][/font][font=宋体]m1[/font][font=宋体]─试样质量，g；[/font][font=宋体]0.08566─ 一水柠檬酸中水理论含量，即18/210.14=0.08566[/font][font=宋体]X2─无水柠檬酸的含量%。[/font][font=宋体]6.注意事项[/font][font=宋体]1）[/font][font=宋体][font=宋体]根据酸碱中和原理[/font][font=宋体],用碱标准溶液滴定试样液中的酸时,以酚酞为指示剂。当滴定至终点溶液呈浅红色,且30s不褪色时,根据滴定时消耗的标准NaOH溶液的体积。[/font][/font][font=宋体]对于褪色大家要仔细查看，必要的找一个背板观察。[/font][font=宋体]2）在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%[/font][font=宋体]，个人认为滴定过程很是看眼一个实验人员的手法。精密度不好实验不通过。[/font][font=宋体]3）建议滴定管使用时，利用同一个刻度线的方法确定起始点，这样滴定的体积计算更准确。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

请问专家：我想检测污水中的柠檬酸等有机酸根阴离子含量，但是该水中重金属含量也比较高，跟柠檬酸有络合作用，请问我应该采取什么方法比较好？请各位指点，谢谢！

求助在钨精矿的钼含量测定中，柠檬酸铵屏蔽钨的原理，对于６０-７０品位的钨需要多少柠檬酸铵屏蔽？在加了２毫升５０％柠檬酸，５毫升的样液与加了４毫升５０％柠檬酸，１０毫升样液的读数不一致，差别很大，其中５毫升的读数比１０毫升的读数高，样液中钨的含量在５０左右，请问这是为啥啊，求好心的哥哥姐姐帮偶啊

在共存有氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、乙酸钠和柠檬酸钠的溶液中选用何种柱子可以使用HPLC法测定乙酸和柠檬酸的含量。最好还能告知色谱条件。我用一般C18柱测，在单一乙酸钠和柠檬酸钠时没问题可以分开，但是一加入上述成分后乙酸峰没大的变化，而柠檬酸峰似乎分成两个峰，不知如何解释。是否钙、镁有影响。我的流动相是20 mM 的磷酸盐用磷酸调pH到2.9。这似乎不试用于C18 柱，但是我们还没有买可用于纯水的柱子。

求助在钨精矿的钼含量测定中，柠檬酸铵屏蔽钨的原理，对于６０-７０品位的钨需要多少柠檬酸铵屏蔽？在加了２毫升５０％柠檬酸，５毫升的样液与加了４毫升５０％柠檬酸，１０毫升样液的读数不一致，差别很大，其中５毫升的读数比１０毫升的读数高，样液中钨的含量在５０左右，请问这是为啥啊，求好心的哥哥姐姐帮偶啊

在分析测定柠檬酸溶液中的硅时，采用了常用的硅钼蓝分光光度法。但是其中的柠檬酸会将显色剂硅钼酸分解，使得随着柠檬酸含量增多，吸光度下降。请问大家怎样能排除柠檬酸的干扰呢

求助: 一份果汁样品中加有柠檬酸和醋酸 ,请问怎么测出醋酸含量?请给位老师多多指教

最近我们公司开始生产柠檬酸消毒液 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测样品中的苹果酸、乳酸、柠檬酸的含量 流动相A：0.1%TFA水溶液 流动相B：0.05%TFA甲醇溶液 梯度洗脱：0-12是100%流动相A，从12到14分钟开始有用到35%的B相，14.01到20是100的流动相A色谱柱：月旭的AQ-C18流速1.0 柱温40 波长210然后就发现我们每一天的保留时间都在前移 再就是我们的产品中控结果都是合格的 但是成品都不合格 是哪里的问题呀[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311071514501678_3558_3638165_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311071514506147_746_3638165_3.png[/img]

求助：葡萄酒中的柠檬酸有谁知道用何种柱子做？除ods2外,同等ods2效果的柱子有那些？我们有Agilent的SB-C18,XDB-C18 ，还有另一公司bds hypersil c18，能用吗？

请问 用一般的理化方法能将混合物中的磷酸、乳酸、柠檬酸分析检测其含量吗？

请问一下葡萄酒中的柠檬酸一般含量为多少？

跪求强酸性阳离子交换树脂分离纯化黑曲霉发酵液中的柠檬酸方法，使用仪器核酸蛋白检测仪（波长多少？）实验步骤？实验所用洗脱剂？洗脱下来之后怎么检测柠檬酸含量？如何证明是柠檬酸？如何侧柠檬酸含量？。。。无语无助ing。。。目前在用280纳米核酸蛋白检测仪，恒流泵，记录仪，百分之一氨水洗脱，，下一步如何测柠檬酸含量啊啊啊啊，，，，，

请教下各位，水相加柠檬酸可以作为液相流动相吗？一般添加浓度是多少？谢谢。

求柠檬酸中铝的测定方法。BP中我知道柠檬酸部分，大致意思是说称取柠檬酸溶于水，加乙酸盐缓冲液10ml。后面的就没有内容了。请知道的告诉我一下后面的怎么做，谢谢。本人没有BP。

最近遇到一个问题，需要用液谱检测柠檬酸的含量（主要是方便对比），有没有做过相关的分析啊？

现在我想利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法测定柠檬酸中的钙含量，实验了几种方法，测定结果均有差异，问那位专家在此方面从事过分析，或提供一下相应的分析方法。

请教各路大神，用液相色谱或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测柠檬酸和果糖，二者的出峰时间会不会可能同一时间？

单位使用大量柠檬酸，为化学纯级别硝酸钠，为工业级别提出想进行抽检管控，即分别测定柠檬酸、硝酸钠的性状、成分含量等PS：是两个项目啊，不是柠檬酸、硝酸钠二者的辨别

用氨基酸自动分析仪测定氨基酸含量，配制不同pH的柠檬酸钠缓冲液的作用是什么？是淋洗不同的氨基酸？如果用732阳离子树脂吸附氨基酸，用氨水来淋洗，测定氨基酸总量，原理上可行吗？谢谢！