供液泵

摘要：介绍蠕动注射泵氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法，同时，研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对汞的测定的影响。样品加标回收率在97%~103%之间。该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点。关键词：蠕动注射；氢化物发生；原子荧光；汞Abstract: The peristaltic pump injection hydride generation atomic fluorescence determination method for mercury in drinking water, while the study of acidity, potassium borohydride concentration, lamp current, carrier gas flow rate and other effects on the determination of mercury. Sample recoveries between 97% - 103% The method is simple, fast, high sensitivity. Keywords: peristaltic injection; hydride; atomic fluorescence; mercury 汞是一种剧毒的重金属，具有较强的挥发性。它对生物的毒性既取决于浓度，也与化学形态及生物本身的特征密切有关。汞及其化合物毒性都很大，其有机化合物的毒性尤甚。鱼在含汞量0.010.02毫克/升的水中生活就会中毒；人若食用0.1克汞就会中毒致死。人们对水中汞的关注也日益增加，特别是针对饮用水。目前水中汞的检测方法主要有：分光光度法、电化学法、气相色谱法、液相色谱法、原子吸收光谱法、质谱法以及中子活化分析法等。上述的许多方法都因为仪器昂贵，分析手续冗长、繁琐、费时、费酸、成本高昂等缺点，不适合测定痕量或超痕量的Hg。目前国标中汞的测定方法为冷原子吸收分光光度法溶样方法必须有专门的消化仪器，并在通风良好的情况下进行，手续麻烦，费时。氢化物原子荧光光谱法具有灵敏度高,操作方便，光谱简单，成本相当低廉等优点。再配上蠕动注射泵，保证了进样量的准确，在降低样品用量的基础上保证了准确度和精密度。1实验部分：1.1方法原理在酸性介质中，试样溶液中的砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，汞与硼氢化钾反应生成汞蒸气。 KBH4 + 3H2O + H+ = H3BO3 + K+ + 8H 8H + 2As3 ++ = 2AsH3 ↑+ H2 ↑ 8H + Hg2 + = Hg ↑+ 3H2 ↑+ 2H+过量氢气和砷化氢及汞蒸气与氩气结合，进入原子化器，氢气和氩气在特别点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢火焰中的砷、汞原子，使其基态原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的原子荧光。其荧光强度在一定范围内与试样中砷、汞的浓度成正比。由标准系列定量分析出样品中砷和汞的含量。1.2仪器与试剂AFS9700双道原子荧光光度计，汞空心阴极灯玻璃器皿：30%的硝酸浸泡24小时以上盐酸(优级纯)；硝酸（优级纯）；氢氧化钾(优级纯)；硼氢化钾（优级纯）；盐酸羟胺（优级纯）汞标准储备液（10.0μg/mL）：国家标准物质研究中心。汞标准使用液(0.010μg/mL) ：由汞标准储备液逐级稀释配制。1.3实验方法1.3.1蠕动注射泵的优势蠕动泵是一种可控制流速的液体输送装置。常见的是通过重复压缩弹性管使管中内容物朝一定方向运动，其流速由管的直径和压缩速度决定。其优点是无污染、密封性好。注射泵是通过机械装置推动注射器，实现高精度，平稳无脉动的液体传输。其优点是流量精确、控制精度高。而蠕动注射泵是集蠕动泵和注射泵的优点于一体的，既保证了进样的

仪器型号：单泵 Shimadzu LC-10AT出现问题：先有微微的漏液，泵压偏低，一段时间后直接不泵液了，泵压为零。可能的原因：1、单向阀堵了 2、泵头脏了 3、泵头的密封垫磨损了然后拆开看看，查查具体原理吧。1、准备工具（见图1）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021522_334998_2377107_3.jpg图1 因为该泵年代久远，配套工具早不知从第几代师兄师姐起就失传了，所以自己随便去找些可以用的上的工具吧。内六角的螺丝刀供卸螺丝用。扳手供拆卸单向阀，出口阀等处用。（因为小编为girl，力气不够，所以借助工具的机会就比较多啦^_^）2、然后一步一步来，直接上图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021524_334999_2377107_3.jpg图2 图中那个红圈圈标注的位置的后方为漏液的地方，比较脏，大家见谅哈。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021525_335001_2377107_3.jpg图3 拆掉单向阀（见图4）、 泵的流通路之后的泵的样子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021527_335002_2377107_3.jpg图4 这种单向阀比较老了，现在岛津都用LC-20A了，采用哪种泵球泵座的结构，唉，这台还是10AT啊，别说了，里面因为之前用过缓冲液，很脏的，直接拿去超声去。（见图5）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021527_335003_2377107_3.jpg图5 一般超声清洗的话，小编都是先用色谱级纯水超15分钟，然后再用无水乙醇超15分钟，洗完之后，保证很干净。如果装上去还不好，可能是仪器还有其他地方待维修，如果保证其他的部位都工作正常了，这个部位还不能开工，那不好意思，考虑换个新的吧。太老的东西，心里不放心啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021529_335004_2377107_3.jpg图6 拆去泵盖后看见泵头和活塞杆啦。那先查看一下拆下了泵头盖吧（见图7）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021530_335005_2377107_3.jpg图7 里面还是挺脏的，用棉花沾些异丙醇轻轻擦干净http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021531_335006_2377107_3.jpg图8 取下泵头上的密封圈，活塞杆部分裸露在眼前啦。比较一下密封圈，看看有木有磨损之类的情况吧（见图9）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021531_335007_2377107_3.jpg图9 密封圈比较小，掉地上就不好办了，拿点保鲜膜包起来就跑不了啦。经过比较发现右泵头上的密封圈有些磨损。左面的还好。嗯，漏液应该就是这个引起的吧！！！这么老的一个泵，实验室根本就在乎它，怎奈小编我还要天天面对着它做实验，好吧，死马当活马医，左右调换一下，就是原左泵头的密封圈现在放在右泵头上，原右边的现放在左边上。（后来事实证明居然不漏了，这个马居然被医活了）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021533_335008_2377107_3.jpg图10 接着取下“一对猫耳朵”后，再用异丙醇擦洗泵槽和活塞杆。（“一对猫耳朵”见图11，小编我也不知道它的学名叫什么啦，只是长的挺可爱的，连在一起就这么叫了，反正有个名字就行啦，大家见谅哈）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021533_335009_2377107_3.jpg图11 “一对猫耳朵”的特写。用异丙醇擦洗干净。也可以把中间的peek管拆下来，清洗一下。结束上图。发现的问题有：主动阀比较脏，泵头比较脏，密封圈有些磨损。在以上拆机的过程中，已经进行相关处理。然后就是原路装回去。然后连接电源，检验维修结果。OK!!! PERFECT....... 以上是小编做实

液氦低温系统用真空泵的更换与验证原创：大陆2015-09-23一、前言真空泵是很多高电压、低温、色谱等仪器的保障部件，因而非常重要，在仪器论坛上可以找到的关于机械泵的维护、维修的好文章有不少，比如：wccd君的“岛津PDA-5500/7000直读光谱维护更换真空泵油” 与 “ARL3460，ARL4460直读光谱仪真空泵维护 —— 换油操作”；花开见我的 “机械泵漏油维修——更换密封套件”。但目前还未看见针对低温系统的真空泵需要特别注意的地方进行讨论的文章，因而借9.13大阅兵假期间严格安保停供低温液体致使系统停用，期间购置一台普发真空本到货，恢复时顺便更换旧机械泵的机会，将液氦低温系统用的真空管路维护需要注意的事项做一下整理。由于基本的机械泵维护的注意事项wccd君已经做了较详细的讲解，下面我以量子设计公司的低温强场物性测量系统(PPMS-14H)为例着重介绍液氦低温系统的真空维护需要注意的事项。二、几个技术问题及对策2.1 油气隔离与普通真空系统有一个明显不同，液氦低温测量系统的整个气路要求全氦密封，机械泵的前后级分别接到氦低温系统与氦回收系统(物理所自建的全国屈指可数的氦低温保障系统，可将贵重的稀有氦气体资源回收冷凝成液氦重复利用)，故而其配套真空泵除了通常的真空管路密封要求外，其本身有两个地方有可能导致氦污染也需要设法避免：一是机械泵油的挥发，无论进入本地仪器的低温系统还是流到氦回收系统中的低温系统都容易给低温系统带来损害；二是空气加热排水汽的blaster功能会引入大量空气，这个功能对水汽较重的真空系统来说很必要，但对于氦系统来说不仅没有正面作用，反而由于误触动blaster过程导入的大量空气会给氦回收系统带来无谓的分离负荷。如图01所示，为了防止泵油破坏低温真空管路，一方面在真空泵的进气口与排气口分别加入油滤模块，其中进气口部分使用氧化铝微球或碳粉油滤器，如图02所示，以阻断泵油与空气进入氦低温测量系统；另一方面在机械泵排气口增加油滤，好在新机械泵自带了泵油回收系统，将大大降低氦低温仪器自带滤油系统的负荷，直接串联接上即可；此外，为了彻底避免机械泵旋钮误触动导致blaster功能，除了将blaster旋钮放到零位外，氦将其进气口使用裹着生料带和真空脂的螺丝封死。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231014_567263_1611921_3.png图01 液氦低温系统真空泵前后气路图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231014_567264_1611921_3.jpg图02 连接真空泵进气口与低温系统的油滤器2.2 接口匹配新真空泵的真空接头与仪器对接部分并不匹配的情况下(比如不同直径KF快捷法兰、VCR接头等，或空间受限需要将真空管路做90度直角变换)，使用真空接头转换或直接焊接，对于进行了焊接或过渡的部件，接入真空系统之前需要单独进行真空密封测试，如图03所示，这里本人将更改的连接器一端堵上，另一端接分子泵，抽到分子泵的极限真空8.6e-7mbar(合8.6e-5Pa)，故认为连接件无碍，接入真空系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567265_1611921_3.png图03 焊接金属软管的真空密封检验2.3 电隔离对于低温测量系统，尤其是弱信号测量系统，真空泵因为电机旋转产生的噪声通过共信号地电流通道会较容易干扰到测量过程，因而尽可能断开测量系统与真空泵系统之间的电连接，一种方法是使用非金属卡箍(有的卡箍内置金属铜片，要抠掉)；另一种方法是使用绝缘直通转换，如图04所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567266_1611921_3.png图04 电隔离用真空配件照片2.4 降温监控i) 确认软件配置，真空管路接好后，准备灌液氦降温的时候，发现系统的气压、温度、状态指示异常，原因是关机过程中系统丢失关机前的系统传感器、阀门、加热器电阻等参数的配置信息，使用系统自带的EPROM写入程序将配置文件写入系统控制设备。ii) 清洗设备管路，ppms有一套独特的控温系统，管路示意图与状态监控截屏分别如图05与图06所示，其控温原理有两个亮点，一是使用环腔设计，用于样品腔与低温氦的隔离与缓冲，这样既提高温度均匀性与稳定性，又可获得较快的变温速率，同时对氦的消耗也较少；另一个是虚拟温度计，通常对目标对象进行大范围控温时会碰到传感器位置和被控位置总或多或少存在距离，而且单个温度传感器很难在极低温与400K之间都能很好工作，ppms的解决方法是使用多个位置点放置低温与高温两种温度计，被控点位置并不是通过实际的温度计测量到，而是周围多个传感器测量值的在宽范围标定获得的某多元函数计算得到的虚拟温度。控温系统的独特构造带来了真空管路的复杂，如图05显示的阀门有5个，不过幸运的是，系统自带有配套的控温软件，将复杂的真空管路对用户做了隐藏，拿清洗过程来说，用户只需在灌液氦之前将温度设定到2K，系统会自动打开环腔的阀门，此时需要设置记录log文件，以记录接下来的系统变化过程。然后如图07由两个人开始液氦灌注，期间注意手套防护与气压气流的稳定。开始灌液氦10~15分钟后，点击几次Purge/Seal来清洗几遍样品腔。开始灌液氦后过30min，可以开始灌液氮。灌完液氮后在系统软件中点击Utilities Helium Fill…来开启灌液氮状态窗口，让液面计读数处于随时更新的状态。监控氦液面变化情况，当液氦面高度达到30%以上时，流量计读数在2500cc/min以上说明流阻流量正常，此时，通过点击Instrument shut down… 来禁用系统温度控制。继续灌注液氦直到其到达90%，停止气瓶对液氦罐的加压，让余压完成后面10%左右的灌注。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567267_1611921_3.png图05 ppms管路连接示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567268_1611921_3.png图06 PPMS气路监视面板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567269_1611921_3.jpg[/ali

[align=center]【仪器故事】更换扩散泵泵液（油）[/align]现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪的真空系统的高真空泵多采用分子涡轮泵，但仍有部分机器采用扩散泵，其价格相对分钟涡轮泵要便宜一些。在过去扩散泵多一些。特别是台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]刚出来时候是使用扩散泵。早些时候曾经更换过扩散泵油。现和大家简单分享一下更换扩散泵油的过程（以HP5972A为例）。有些地方也记不是很清楚了，照片也缺失，请谅解。一、扩散泵原理简介[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146155196_2481_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=center]图1. 扩散泵示意图[/align]****************************************************扩散泵属于蒸汽喷射泵，利用动量传输原理输送气体。它的工作原理是，先通过前级泵抽获得初级真空，入口处被抽成真空系统，泵的底部是一个加热的炉盘，泵油加热到沸腾，泵油蒸汽在泵体中心的由同心圆筒状组成的泵心上升，由向下斜的喷口使得蒸汽向下喷射，动能就会传递给气体分子，使得气体分子向底部走，并被前级泵从排气口抽走。其中有部分上升到顶部的油蒸汽被上方的挡片和内壁冷凝流回到底部，再次被加热。所以扩散泵必须有冷却措施（风冷或水冷，5972A采用风冷）。扩散泵通常使用聚苯醚的泵液（油），其相对分子量是446（C30H22O3）。其特征峰是446，如果返油就会在质谱图上面看到m/z446离子峰。二、更换扩散泵泵油（泵液）[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146361506_4987_1615838_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center]图2. 扩散泵的位置[/align]*******************************************1. 按关机程序，首先vent放空质谱，关掉MS和GC电源，松开传送线端毛细管柱子放气放空（其它型号可以先打开放空阀放空）。注意：拔掉MS电源线，不仅仅是把MS和GC的电源开关关闭。2. 拆去扩散泵出口和前级机械泵连接的管子。3. 断开扩散泵电缆连线，移出外罩和扩散泵，用铝箔罩好扩散泵顶部。[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282245300186_8972_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图3. 扩散泵外形*******************************************4 用GC柱箱60°C加热泵15分钟后，让泵油流入底部的油箱中，移开泵芯。5. 倾倒出泵油。放点二氯甲烷润湿，用布檫干净。6 更换全部泵油，5972泵油总量约18+-2ml，深度约12mm。5973推荐37ml。(注：更换泵油时，请使用防腐手套和安全眼镜，避免与泵油接触。)三、使用注意事项1. 经常观察仪器真空状态，保证前级泵运转良好，提供足够的初级真空。扩散泵加热前必须低于其前级耐压标准，否则泵就不能工作，并且泵油容易氧化，影响泵油的使用寿命。2. 确保扩散泵有效进行冷却，否则会有泵油蒸气返飘到质谱腔，可能会出现m/z446离子，干扰或影响质谱本底，造成污染。所以经常检查扩散泵的冷却风扇是否良好工作，扩散泵是否发热发烫。3. 定期（每年一次）检查扩散泵油的深度量，颜色，状态。如有必要，需及时更换。4. 尽量避免突然断电。如果突然停电，扩散泵无法尽快冷却，可能会返油造成质谱污染。最好使用UPS，避免突然断电。