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原子吸收中多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯简介1. 技术背景中草药的植物中除含有钾、磷、氮等宏量元素外,还含有铁、硼、砷、锰、铜等多种微量元素.然而,长期以来由于人们对中药有效化学成分的研究偏重于有机化合物,因而忽视了微量元素的作用.近年来,随着中药中微量元素研究的深入,不断发现一些中药、的疗效与其所含微量元素的种类以及某些微量元素含量的比值有一定的相关性.因此,近代中医已认识到中药中微量元素是决定中药四性的物质基础之一,也是中药有效成分的核心组分,因此,开展中药材中重金属的检测方法研究,制定出我国中药材中重金属元素检测的国家标准方法和限量控制标准,对中药材走出国门,参与国际医药市场的竞争具有重要的现实意义.原子吸收光谱法可以测定的元素高达70多种,既可测定微量元素也可测定痕量甚至超痕量元素,既可测金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,还可间接测定有机物等.而公知的原子吸收光谱仪的光源灯是单环的空心阴极灯。采用多种合金做为一个阴极灯丝上的材料时容易产生谱线的相互干扰,个别谱线因自吸而消失,而且灯电流的大小也不能随元素的种类变化而变化。因此如何减小这些干扰非常重要,以下将会出现详细介绍。2所属领域一种原子吸收光谱仪的多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯光源装置。属于光化学化学仪器技术领域。3.具体内容为了克服上述缺点,采用一个以上多阴极和多阳极结构,按光线射出方向分层排列阴极和阳极。把有干扰的灯丝材料分别安装在不同的阴极上,用这样的方法提高谱线的强度。技术方案是:本复合元素灯由石英窗1、玻璃灯管2、两组或两组以上阳极环3与阴极环4,云母环5和端盖组成10。在玻璃灯管2的柱面镶嵌重复交替的多个阳极环和阴极环,每组阳极环和阴极环之间用云母环隔开。阳极环是相同的材料,阴极环是不同的材料,因此可以产生不同的光谱,又不能相互产生谱线干扰。4.新型的有益效果提高所需的全部原子吸收锐线的强度,延长空心阴极灯的寿命,可以分别对某对阴极环与阳极环提供不同的灯电流,以满足检测时的光能量达至满度要求。这种空心阴极灯,谱线丰富,谱线强度大,特别适用于以用原子吸收光谱和复合元素灯为基础的微量元素分析的仪器设计与制造。各个阳极环、阴极环和母环在同一轴线上,且各组环之间按等距排列安装。在玻璃灯管的柱面引出多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯的电源输入端。各阴极环上有不同的合金材料。同一组内的阳极环和阴极环之间没有陶瓷绝缘层。不同组的阳极环和阴极环之间有陶瓷绝缘层。不同组的阳极环和阴极环之间的距离应保证组之间没有放电现象产生。国际生物医药联合研究院会经常邀请一些国外教授进行学术交流,作为联合研究院的分析测试平台,欢迎大家参加我院定期举行的学术交流会议,希望大家共同交流为生物医药行业解答分析检测上的技术难点,。微信号:18209501403
原子吸收中多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯简介1. 技术背景中草药的植物中除含有钾、磷、氮等宏量元素外,还含有铁、硼、砷、锰、铜等多种微量元素.然而,长期以来由于人们对中药有效化学成分的研究偏重于有机化合物,因而忽视了微量元素的作用.近年来,随着中药中微量元素研究的深入,不断发现一些中药、的疗效与其所含微量元素的种类以及某些微量元素含量的比值有一定的相关性.因此,近代中医已认识到中药中微量元素是决定中药四性的物质基础之一,也是中药有效成分的核心组分,因此,开展中药材中重金属的检测方法研究,制定出我国中药材中重金属元素检测的国家标准方法和限量控制标准,对中药材走出国门,参与国际医药市场的竞争具有重要的现实意义.原子吸收光谱法可以测定的元素高达70多种,既可测定微量元素也可测定痕量甚至超痕量元素,既可测金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,还可间接测定有机物等.而公知的原子吸收光谱仪的光源灯是单环的空心阴极灯。采用多种合金做为一个阴极灯丝上的材料时容易产生谱线的相互干扰,个别谱线因自吸而消失,而且灯电流的大小也不能随元素的种类变化而变化。因此如何减小这些干扰非常重要,以下将会出现详细介绍。2所属领域一种原子吸收光谱仪的多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯光源装置。属于光化学化学仪器技术领域。3.具体内容为了克服上述缺点,采用一个以上多阴极和多阳极结构,按光线射出方向分层排列阴极和阳极。把有干扰的灯丝材料分别安装在不同的阴极上,用这样的方法提高谱线的强度。技术方案是:本复合元素灯由石英窗1、玻璃灯管2、两组或两组以上阳极环3与阴极环4,云母环5和端盖组成10。在玻璃灯管2的柱面镶嵌重复交替的多个阳极环和阴极环,每组阳极环和阴极环之间用云母环隔开。阳极环是相同的材料,阴极环是不同的材料,因此可以产生不同的光谱,又不能相互产生谱线干扰。4.新型的有益效果提高所需的全部原子吸收锐线的强度,延长空心阴极灯的寿命,可以分别对某对阴极环与阳极环提供不同的灯电流,以满足检测时的光能量达至满度要求。这种空心阴极灯,谱线丰富,谱线强度大,特别适用于以用原子吸收光谱和复合元素灯为基础的微量元素分析的仪器设计与制造。各个阳极环、阴极环和母环在同一轴线上,且各组环之间按等距排列安装。在玻璃灯管的柱面引出多阴极多阳极复合多元素空心阴极灯的电源输入端。各阴极环上有不同的合金材料。同一组内的阳极环和阴极环之间没有陶瓷绝缘层。不同组的阳极环和阴极环之间有陶瓷绝缘层。不同组的阳极环和阴极环之间的距离应保证组之间没有放电现象产生。国际生物医药联合研究院会经常邀请一些国外教授进行学术交流,作为联合研究院的分析测试平台,欢迎大家参加我院定期举行的学术交流会议,共同交流解答生物医药行业分析检测上的技术难点,。
摘要 利用原子吸收分法分别用钾空心阴极灯测钠、锌空心阴极灯测铜,标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。钾灯测量钠质控样202814结果为0.747㎎·L-1,符合质控样结果范围0.712±0.049㎎·L-1。锌灯测量铜质控样201121结果为1.23㎎·L-1,符合质控样结果范围1.19±0.05㎎·L-1。钾灯测钠的RSD为0.47%(n=6),加标回收率为99.8%。锌灯测铜的RSD为0.53%(n=6),加标回收率为103%。一灯多用在环境监测工作中是可行的。 关键词 空心阴极灯;原子吸收分光光度计;一灯多用 原子吸收分光光度计使用过程中,一般某个元素空心阴极灯只能分析与之匹配的元素。目前原子吸收分光光度计可以最多可以安装8只空心阴极灯,但是如果同时测量元素过多,就需更换所需要安装的空心阴极灯,并且需要重新预热。这就使整个分析过程不连续,且相对繁琐。部分单元素灯的吸收线与其它元素的共振线或非共振线存在谱线重叠现象,合金用作空心阴极灯的制作材料也为一灯多用提供了可能。理论上部分单元素空心阴极灯不仅可以测定被测元素,还可以测定其它元素。目前未见相关文献提出钾空心阴极灯测定钠,笔者进行了一灯多用试验,实现了钾空心阴极灯测钠、锌空心阴极灯测铜。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 原子吸收分光光度计:TAS-990型,北京普析通用仪器有限责任公司; 钾、钠、锌、铜空心阴极灯:北京曙光明电子光源仪器有限公司; 钠标准储备液:1000mg/L(不确定度1%),环境保护部标准样品研究所,GSB 07-1257-2000 铜标准储备液:1000mg/L(不确定度0.7%),国家有色金属及电子材料分析测试中心,GSB 04-1738-2004 硝酸:优级纯; 硝酸铯:分析纯; 实验用水为超纯水。 1.2 仪器工作参数 原子吸收分光光度计工作参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407211015_507373_1611705_3.jpg 铜灯和锌灯之间的工作参数光谱带宽默认值均一致,而钾灯和钠灯之间默认值有较大差异。钾灯光谱带宽为2.0 nm,钠灯光谱带宽为0.4 nm。实验时将钾灯光谱带宽设置为0.4 nm。 1.3 标准曲线绘制 钠系列标准溶液:0.00,0.25,0.5,1.0,1.5,2.0 mg/L。由于最高点吸光度较高,所以燃烧头必须偏转3格测定。 铜系列标准溶液:0.00,0.5,1.00,1.5,2.5,5.0 mg/L。 2 结果与讨论 2.1标准工作曲线 用钾、钠空心阴极灯测定钠系列标准溶液,用锌、铜空心阴极灯测定铜系列标准溶液。将吸光度对被测元素的质量浓度进行线性回归,线性方程河相关系数列于表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407211016_507374_1611705_3.jpg 由表2可知,钾灯测钠标准曲线的斜率比钠灯测钠标准曲线的斜率要大,因此钾灯测定钠的灵敏度比钠灯测定钠的灵敏度高,且两者的相关系数均符合要求。锌灯测铜标准曲线斜率和铜灯测铜的标准曲线斜率非常接近,所以测量灵敏度相差不大,并且两者的相关系数均符合要求。 除了钾灯测钠、锌灯测铜外,还尝试用钠灯在766.5 nm处测钾,钙灯在285.2 nm测镁,镁灯在422.7 nm测 钙,铜灯在213.9 nm测锌,铁灯在279.5 nm测锰,锰灯在248.3 nm[fo