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半自动四灯位原子荧光光度计

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半自动四灯位原子荧光光度计相关的论坛

  • AFS-9780全自动四灯位注射式氢化物发生原子荧光光度计

    仪器简介:AFS-9780原子荧光是科创海光2009年8月份研制成功的注射进样断续流动系统原子荧光光度计。采用注射泵精确控制进样量,样品绝对进样精度可达到1%,提高仪器测量的稳定性;单点配置标准曲线相关系数比蠕动进样有大幅改进;自动稀释准确性高,因而自动稀释范围可达200倍。并且首次采用夹管阀代替了昂贵的 换向阀,夹管阀的成本远远低于换向阀,而寿命远远高于换向阀,大大降低了用户的仪器使用维护费用。而且试剂不直接接触夹管阀,解决了换向阀带来的样品交叉 污染的问题。注射进样断续流动系统既有进样准确的特点,又有断续流动测样速度快,能够在线清洗的特点。电路上改变数据采集方式,提高了采样精度,使数据曲线更加平滑,提高了仪器的稳定性;增加了主板安全保护措施;进一步改进灯板的供电电路,使仪器能够在电 网不稳定的供电下得到稳定可靠的数据。该型号即可采用全自动测量方式也可以采用半自动测量方式。应用程序增加了浓度超标时的选择处理,急停后自动清洗等功 能。技术参数:1、检出限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、 Sb、Te、Hg<0.01ug/LHg(冷原子法)、Cd<0.001ug/LGe<0.05ug/LZn<1.0ug/L、 Au<3.0ug/L2、精密度<1.0%3、线性范围:大于三个数量级。

  • 原子荧光光度计那些事儿

    原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器,于20世纪70年代后期,由郭小伟先生成功研制.原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器,于20世纪70年代后期,由郭小伟先生成功研制。发展30多年来,历经两代人的奋斗与付出,不仅成功地实现商品化,技术日趋成熟完善,还得到了很好的普及和推广:其检出下限改进了3个数量级,被测元素从9个增加到14个;应用部门从单一的地质系统,发展到几乎所有分析实验室;建立国家标准、行业标准50多项,国际标准(只有测汞)10多项;年销售量从几十台增加到2000台以上。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1432442382.jpg北京吉天仪器有限公司刘明钟先生原子荧光光度计的诞生20世纪70年代,国家开展化探普查,需要测定地表样品39种元素分布。这39种元素中包含的As、Sb、Bi、Hg等重金属元素,需要高灵敏度的检测仪器。当时国际上最先进的分析仪器,如AAS、ICP-AES等的灵敏度都无法满足要求。正是在这种情况下,西北有色地质研究院郭小伟先生率领他的技术团队,成功研发出我国第一台原子荧光光度计。在国际上,原子荧光(AFS)和原子吸收(AAS)的研究工作几乎是同时起步的,早在20世纪60年代初AAS就成功实现了商品化生产,而AFS直到1976年才由美国Technicon公司首先实现商品化,即AFS-6。与AAS和AES相同,AFS-6的主要测定对象为金属元素,其优势是可以同时测定6种元素。但其测定灵敏度不如AAS、ICP-AES,且6元素同时测定的综合条件难以选取,因此该产品未能进入市场就夭折了,被业界称为“短命的AFS-6”。1978年,郭小伟先生在国内首次实现原子荧光光度计的商品化,其主要贡献如下:● 选择易形成气态氢化物的元素作为原子荧光仪器突破口,因为测定易形成气态氢化物的元素如As、Sb、Bi、Hg等时,AFS的灵敏度比AAS、ICP-AES高。● 首先研制成功溴化物无极放电灯。AFS的灵敏度和光源强度成正变关系,为了提高其灵敏度,当时国内外普遍采用碘化物无极放电灯做光源。由于碘化物灯发出很强的碘线(206.163 nm)与铋共振荧光线(206.170 nm)太近,在实际测量时,碘化物灯的碘线会激发出样品中铋的原子荧光,引起铋的光谱干扰。郭小伟先生研制成功溴化物无极放电灯,解决了这个难题,为原子荧光光度计的商品化奠定了基础。成为当之无愧的“蒸气发生——原子荧光光度计”商品仪器的奠基人。持续技术改进 提高产品性能http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1436416896.jpg我国早期的 XDY-1 型原子 荧光光谱仪AFS发展至今,仪器检测限改善了3个数量级,从10-9 g/ml降低到10-12 g/ml。1978年,郭小伟成功研制“单道蒸气发生——原子荧光光度计”,微波激发溴化物无极放电灯做光源,手动进样,指针式表头读取原子荧光强度。该技术交由江苏宝应无线电仪器一厂商品化生产。1982年,郭小伟成功研制“双道蒸气发生-原子荧光光度计”,地矿部物化探局责成北京地质仪器厂接产,由刘明钟负责。1983年推出第一个型号——“XDY-1双道原子荧光光度计”,微波激发溴化物无极放电灯做光源,手动进样,采用峰值保持电路,四位数字表读取原子荧光强度。研究人员在XDY-1型仪器投产过程中发现,微波无极放电灯稳定性差,操作人员不易掌握,而且微波一旦漏能,可能损伤操作员身体健康。因此,课题组在投产的同时,着手研究新光源,并先后做过射频无极放电灯等几种光源,均未成功。后来,在电子工业部12所吴连春和吴凡的配合下,成功研制“特制的空心阴极灯”。为了提高光源发光强度,采用短脉冲大电流供电,普通空心阴极灯会产生极间击穿,因此特制空心阴极灯结构做了较大改进;采用大电流供电,灯的寿命很短,为此课题组发明了“空心阴极灯间隙式供电方式”,解决了灯的工作寿命问题,并取得了原子荧光仪器第一项国家发明专利。在此基础之上,1988年,在海光公司技术顾问李家熙教授指导下,由地科院测试所和刘明钟课题组合作研制“XDY-2双道原子荧光光度计”,用特制空心阴极灯作光源,计算机进行数据采集和处理,手动进样。XDY-2比XDY-1检测限降低了一个数量级,达到了10-9 ~10-10 g/ml,符合食品卫生、环保等多数实验室常规分析要求。用特制空心阴极灯替代微波无极放电灯,提高了灯的稳定性,操作简单易掌握,为原子荧光仪在我国的普及推广,奠定了良好的基础。1987年,地科院测试所李家熙所长邀请并陪同PerkinElmer公司专家格罗本斯基参观刘明钟实验室,得出结论:XDY-1仪器测汞灵敏度比当时PerkinElmer公司氢化物-原子吸收仪要高30倍以上。于是,在地矿部、科技部支持下,由李家熙教授牵头,地科院测试所、北京地仪厂和PerkinElmer德国分公司签署了双向技术合作协议:地仪厂引进PerkinElmer最新进入市场的AAS-1100B,而AFS将由地仪厂生产,PerkinElmer公司负责国际市场销售和售后服务。根据双向合作协议安排,中方技术人员郭铁铮、刘明钟将在1989年5~6月,带XDY-2仪器到德国,与德方技术人员一起研究改进和设计定型。因故赴德时间推迟了一年,直到1990年7月才得以成行。在德国为期4个月的实验研究中,取得最主要的技术进展是:实现PerkinElmer双泵一阀流动注射仪(FIA)与XDY-2联用,即用FIA替代原来的手动进样(当时中国还没有FIA产品),为仪器实现全自动化创造了条件。FIA提高了进样稳定性和重现性,更带来了一个重要收获,使检测限又降低了一个数量级,达到10-10~10-11 g/ml。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1437474533.jpg原子荧光发明人郭小伟与刘 明钟在测试原子荧光仪1990年,中德技术人员在德国PerkinElmer对FIA与AFS联用研究,取得圆满成功。合作研究的成果,对后来我国AFS的技术发展起到很大的推动、促进作用。1991年,方肇伦院士责成沈阳肇发公司为 AFS研制出我国首台双泵一阀流动注射仪。在FIA与AFS联用过程中发现,FIA的采样管记忆效应很严重,做完一个高浓度样品后,需用空白液清洗采样管10~20次才能进行下一次测定。刘明钟向郭小伟先生反映这一技术难题。为此,郭小伟创造性地提出“断续流动(IF)”设计,很好地解决了管道记忆(或称交叉污染)。在AFS发展过程中,FIA与AFS的联用只有学术论文中可以找到踪迹,而没有商品仪器问世。而IF替代FIA,与AFS联用,不仅保留了FIA进样精度高、新鲜液面反应等优点,而且省去了采样阀,降低了仪器造价、减少故障率。仪器检测限同样达到10-10 ~10-11 g/ml。有色金属研究院高英奇先生参照“特制空心阴极灯”的要求,成功研制出原子荧光专用的“高性能空心阴极灯”。高性能空心阴极灯有两个阴极,在工作电流与特制空心阴极灯相同条件下,每个阴极的工作电流约为原来的一半,因此大幅度提高了灯的寿命;此外,由于高性能空心阴极灯谱线纯度更好,尤其适用于无色散AFS仪器。随着高性能空心阴极灯的应用以及性能不断改进,加上电路、光路、气路以及去溶等各项技术的不断改进,氢化物发生-原子荧光仪的检测限普遍稳定到10-11 g/ml,有的元素甚至达到10-12 g/ml水平。检测功能不断扩展早期原子荧光只能检测8个易形成气态氢化物的元素和直接发生原子态的汞共9个元素。工作中有用户提出要求检测Cd和Zn,为此,郭小伟先生研制了测Cd和测Zn的专用试剂,原子荧光仪的检测元素增加到11个。有色系统提出,生产一线需要物美价廉、操作简便的检测Au和Ag的仪器。郭小伟先生受有色总公司委托,成立西安索坤公司(北京金索坤前身),专门研制用于检测Au和Ag的小火焰原子荧光仪。该仪器设计了专用于小火焰的原子化器,采用液化石油气做燃气,压缩空气助燃,其检测灵敏度可满足有色系统生产一线要求。2007年,欧盟贯彻RoHS标准,即对电子产品检测两个阻燃剂和4个有毒有害元素Hg、Pb、Cd和Cr。这4个有毒有害元素中,原子荧光已能检测Hg、Pb、Cd,而Cr还不能检测。Cr的光谱灵敏线不在日盲区,因此不能用日盲光电倍增管做检测器,需要用能覆盖可见光谱范围的光电倍增管。相应的光学系统,则要求采用分光器件分光或采用滤光片分光;此外,Cr的原子化温度高,需要使用高温炉。吉天公司与信息产业部标准化研究所合作,研制成功原子荧光RoHS专用检测仪:仪器单道(一支灯),同时安装两个检测器(即两支不同波长范围的光电倍增管,一个日盲管测Hg、Pb、Cd时使用;另一个测Cr时使用;备有两个原子化器(一个常规石英炉原子化器,测H

  • [仪器心得]实验室原子荧光光度计使用过程中的一点感想

    [size=20px] [仪器心得]实验室原子荧光光度计使用心得[/size][size=18px]砷、汞、硒、镉、锌等元素的含量是我们农产品检测的必测项目,以前我们的实际测量方法还停留在化学分析或光度分析的阶段,存在着操作繁琐、费时费力等不足,即使是使用较为先进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法进行测量,由于一般光度计波长范围的限制,对这些吸收波长处于紫外区的元素,不论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。[/size][size=18px]2018年,我们检测中心购买了北京吉天AFS-933顺序注射进样氢化物发生的[/size][size=20px]原子荧光光度计,[/size][size=18px]它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析仪器。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021551131500_3641_2594434_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021551134068_9523_2594434_3.jpeg[/img][size=18px]吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的一般使用步骤:[/size][size=18px]1.打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。将各种管按要求连接。开启气瓶,使次级压力为0.2MPa~0.3MPa之间。在确认电源正确后,开启微机、原子荧光光度计主机电源。[/size][size=18px]2运行仪器操作软件。在其中可以选择仪器的型号和自动进样器的型号(根据选配的自动进样器型号选择相应的型号)。[/size][size=18px]3.将调光器放在石英炉原子化器上,调节原子化器高度旋钮,使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致(目测),然后分别将调光器侧面十字线对准A、B灯源,观测阴极灯光斑,用灯位调整钮调节灯位,使光斑十字线中心对准,取下调光器,将原子化器调到适当高度(推荐值8mm)。[/size][size=18px]4. 打开原子化器室前门,由去水装置的开口用注射器或滴管打入少量水保持水封。点燃点火炉丝,预热30min。[/size][size=18px]5. ,仪器使用中观测排液是否正常,不要有积液。如果运行有问题,可调节压块螺丝。如无法调节,检查泵管是否破裂或压扁,进行更换。[/size][size=18px]准备好标准系列及样品,按软件操作进行测量。[/size][size=18px]在实验室使用[/size][size=20px]原子荧光光度计的过程中,我发现一些使用中需要注意的问题:[/size][size=20px]1.在开启仪器前,一定要注意开启载气,并检查原子化器下部去水装置中水封是否合适,可用注射器或滴管添加蒸馏水。[/size][size=20px]2.元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,要预热的时间长些。[/size][size=20px]3.调节光路要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方,使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。[size=18px] 吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的进样组件为新型的[/size][size=18px]顺序注射系统,其采样精度及自动化程度均非常高,可实现单标在线自动配置标准曲线功能,不仅大幅度地减少了分析人员的工作量,而且还可以最大限度的避免由于试剂纯度不高、玻璃器皿污染等非仪器系统误差引起的测试结果准确度下降,极大的提高了实验室的工作效率。[/size][/size]

  • [仪器心得]实验室原子荧光光度计使用过程中的一点感想

    [align=center][size=20px][仪器心得]实验室原子荧光光度计使用过程中的一点感想[/size][/align][size=18px]砷、汞、硒、镉、锌等元素的含量是我们农产品检测的必测项目,以前我们的实际测量方法还停留在化学分析或光度分析的阶段,存在着操作繁琐、费时费力等不足,即使是使用较为先进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法进行测量,由于一般光度计波长范围的限制,对这些吸收波长处于紫外区的元素,不论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。[/size][size=18px]2018年,我们检测中心购买了北京吉天AFS-933顺序注射进样氢化物发生的[/size][size=20px]原子荧光光度计,[/size][size=18px]它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析仪器。吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的进样组件为新型的[/size][size=18px]顺序注射系统,其采样精度及自动化程度均非常高,可实现单标在线自动配置标准曲线功能,不仅大幅度地减少了分析人员的工作量,而且还可以最大限度的避免由于试剂纯度不高、玻璃器皿污染等非仪器系统误差引起的测试结果准确度下降,极大的提高了实验室的工作效率。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011725387634_9209_2594434_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011725392545_2986_2594434_3.jpeg[/img][size=18px]吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的一般使用步骤:[/size][size=18px]1.打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。将各种管按要求连接。开启气瓶,使次级压力为0.2MPa~0.3MPa之间。在确认电源正确后,开启微机、原子荧光光度计主机电源。[/size][size=18px]2运行仪器操作软件。在其中可以选择仪器的型号和自动进样器的型号(根据选配的自动进样器型号选择相应的型号)。[/size][size=18px]3.将调光器放在石英炉原子化器上,调节原子化器高度旋钮,使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致(目测),然后分别将调光器侧面十字线对准A、B灯源,观测阴极灯光斑,用灯位调整钮调节灯位,使光斑十字线中心对准,取下调光器,将原子化器调到适当高度(推荐值8mm)。[/size][size=18px]4. 打开原子化器室前门,由去水装置的开口用注射器或滴管打入少量水保持水封。点燃点火炉丝,预热30min。[/size][size=18px]5[/size][size=18px].[/size][size=18px]仪器使用中观测排液是否正常,不要有积液。如果运行有问题,可调节压块螺丝。如无法调节,检查泵管是否破裂或压扁,进行更换。[/size][size=18px]准备好标准系列及样品,按软件操作进行测量。[/size][size=18px]在实验室使用[/size][size=20px]原子荧光光度计的过程中,我发现一些使用中需要注意的问题:[/size][size=20px]1.在开启仪器前,一定要注意开启载气,并检查原子化器下部去水装置中水封是否合适,可用注射器或滴管添加蒸馏水。[/size][size=20px]2.元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,要预热的时间长些。[/size][size=20px]3.调节光路要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方,使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。[/size]

  • PF6-2原子荧光光度计测砷

    PF6-2原子荧光光度计测土壤中砷的含量 荧光值特别低 介质是5%的硝酸 0.5%的氢氧化钾 1.5%的硼氢化钾 原子化温度200 负高压300 主灯辅灯电流都是60 仪器自动稀释 20ppb的浓度荧光值才60 是哪的问题呢 请各位大神帮忙

  • 原子荧光光度计优点及原理

    原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。原子荧光光度计优点:1.非色散系统、光程短、能量损失少2.结构简单,故障率低3.灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比4.接收多条荧光谱线5.适合于多元素分析6.采用日盲管检测器,降低火焰噪声7.线性范围宽,3个量级8.原子化效率高,理论上可达到100%9.没有基体干扰10.可做价态分析11.只使用氩气,运行成本低12.采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小原子荧光光度计原理:是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。(选自网络)

  • 原子荧光光度计检定中的问题简析

    原子荧光光谱分析方法(AFS)是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点,同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法,由于其采用的蒸气发生进样技术,使得待测的元素容易与基体分离,从而降低了基体干扰;样品在氩氢火焰中原子化,原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前,原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域,因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷、锑和硼氢化钾(或硼氢化钠)与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出荧光,荧光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 (1)有较低的检出限,灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限,Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有,20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 (2)干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格便宜。 (3)分析校准曲线线性范围宽,可达3个~5个数量级。 (4)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响,室温在 15℃~30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中,对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右,但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万,造成这种原因有以下几种可能: 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净,含有少量的被测元素,导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的,在 10%~20%的酸度范围内,仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳定,从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时,要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压,最高可到270 V;从 45 mA 开始向上调节灯电流,最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为 8 mm。炉高值增大,石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性,所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定,并且浓度越稀越不稳定,必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度,砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2%。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择最适宜的条件,尽量排除干扰,才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气,也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中,首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气,检查水封中的水是否够,如果水封中没有水或水不够,氢化物气体就会从加水口漏掉,从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解,我们可以看到,只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求,所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能,从而更好地为计量事业服务。(选自网络)

  • 【求助】XGY-6060原子荧光光度计阴极灯的问题

    本人在用XGY-6060这台原子荧光光度计做实验的时候,发现无论是用汞灯的冷原子还是做有硒的时候,灯电流都比设定值偏高2.0A,这个不知道什么原因?请教各位高人,另外如果可能调整灯电流,那该如何调节?急急急,谢谢

  • 新手用原子荧光光度计求大神解答

    原子荧光的点火枪是什么玩意?还有调光器是什么样子的啊!我用的是PF6-3Super全自动三道原子荧光光度计,北京普析。求自动进样应该把样品放在哪个位置。求大神解答。

  • 【原创大赛】用好氢化物发生原子荧光光度计的几个关键问题

    [align=center]曾可明[/align][align=center]湖南省泸溪县疾病预防控制中心(湖南泸溪,416100)[/align] 原子荧光光度计是研究物质生成氢化物后原子化产生的荧光强度测定的仪器。因为要将待测物质变成气态氢化物及新生态原子,所以从仪器结构上讲,就多了氢化物发生装置及原子化器部分。因此,影响氢化物发生原子荧光光度计分析结果的可靠性的因素就会增多。所以用好氢化物发生原子荧光光度计的必须掌握的关键就比较多。本人的使用和实践经验表明,原子荧光大多数出现的不是仪器问题,而是使用问题。本文根据作者多年使用该仪器的实践经验,总结了用好原子荧光光度计的几个最关键的问题。可供同行们参考,希不吝指正。1 空心阴极灯类型的选择 因该方法是测激发荧光强度的大小,故要求高强度灯比普通型的光强度大几十至几百倍,主要用于荧光共振线的测定,以提高测定灵敏度,适于微量元素的分析。2 灯电流的选择 原子荧光灯电流的选择很重要,它直接决定了光源的强度,直接影响仪器的信噪比(或灵敏度)。如果灯电流选择很小,会因光强度小,而使仪器的信噪比会很小,有人认为灯电流小,噪声也小,其实不然。因为原子荧光光度计的噪声包括电噪声和光噪声两部分,其中电噪声是个仪器噪声的主要部分,光噪声一都很小,如果采用脉冲电源,光噪声会更小(大多数原子荧光光度计采用脉冲电源)。以,如果选择的灯电流很小,只能适当降低一些光噪声,但不能降低电噪声,不能真正改仪器的信噪比。但是,灯电流小了以后,光信号将随之变小,使机的信噪比变小。以过小的灯电流是不合适的。如果灯电流选择过大,虽然光信号增大了,但是相应的光噪声增大,还是不能提高仪器的信噪比,甚至会降低仪器的信噪比。因为灯电流大了以后,会使灯发热,造成漂移。因此,选择合适的灯电流,非常重要。灯电流不能太大,不能太小,为了提高灵敏度,较小的灯电流为好。但要于与日盲光电倍增管的负高压和仪器机的噪声综合考。如果光电倍增管选择较低的高压,同时,灯电流要选择得小一点为好。不同厂家生产的不同型号的仪器,其灯电流的选择可能不同。3 负高压的选择 目前国产的原子荧光光度计中,绝大多数都是采用日盲光电倍增管,光电倍增管的负高压大多在200~500V之内。如果仪器的噪声很大,光电倍增管就应选择较低的负高压。不同的厂家生产的不同型号的仪器,其负高压的选择可能不同。总之,应根据待测物质的含量选择调整负高压或灯电流的大小。4 载气流量的选择 载气是将测物还原产生的气态氢化物送入石英原子化器中原子化。如果载气流量过小则不能有效载入,使测定的荧光强度值减小。如果载气流量过大,则产生的氢气稀释气态氢化物,使原子化效率减低,荧光强度值减低,故应选择适宜的载气流量。5 屏蔽气流量的选择 屏蔽气的作用是防止石英原子化器产生的新生态原子被氧化及荧光猝灭。屏蔽气流量过小,不能有效防止氧化及荧光猝灭。如果过高则可稀释氩-氢火焰,使原子化效率降低,荧光强度信号变小。故应适宜选择。6 原子化器高度的选择 原子化器高度的选择应与测定的光源通过原子化器的光斑相重合,以提高原子化效率,过高或过低都会降低原子化效率,使荧光强度信号变低。7 还原剂浓度的选择 在氢化物发生的过程中,还原剂的浓度至关重要。因为它直接决定了产生气态氢化物浓度的大小,它是氢化物发生效率的重要试剂。一要求浓度足量并过量;二要求纯度要高,含干扰杂质少;三要防潮解失效;四要最好现用现配,以防止氧化分解失效。8 载液介质的选择 载液多选择盐酸(或硝酸)为介质,尽量避免使用硫酸和磷酸。其原因是硫酸和磷酸是氧化性酸,不宜用于原子荧光测定的还原体系中。而硝酸除外,因它对测汞的荧光信号增大稍有贡献,常用在测汞体系中。对载液的要求是应选择高纯试剂,这一点显得至关重要。载液如果含有待测元素杂质则测定的标准空白含量会很高,这对测定结果的准确性影响很大。盐酸通常含砷较高,硫酸通常含硒,故要求去砷,去硒处理。应慎重选择高纯可靠的该试剂。总之,要用好原子荧光学问很深,涉及的问题很多。本人认为以上的八个问题是直接影响分析检测数据可靠性最关键的问题,值得深入探讨。不当之处,敬请斧正。                               2020.08.21

  • 哪里有原子荧光光度计的操作培训?

    我们公司买了一台海光的原子荧光光度计,安装的时候培训过一次,感觉讲解比较粗糙,想进一步了解仪器,不知道哪里有原子荧光光度计的培训课程?着重操作类的。。。。知道的,欢迎回复。。

  • 请各位帮我看看我的原子荧光光度计是怎么了?

    请各位帮我看看我的原子荧光光度计是怎么了?

    最近用北京普析的PF6原子荧光光度计做砷和汞的测定,标线老是做不出来,不知怎么回事?请各位大侠帮忙看看是怎么回事?砷标单标(自动稀释)的浓度是30微克每升,载液是5%的盐酸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504152037_542195_1819329_3.jpg

  • 原子荧光光度计

    原子荧光光度计氩气用了一个月左右就没有了 期间没做过几次 也没发现气瓶漏气的现象 那是哪里的原因

  • 选购原子荧光光度计

    大家好,现在公司要买一台原子荧光光度计,想咨询一下:东西电子的AF-7500、普析PF6,哪个质量更好些?还有美诚、APL的消解仪怎么样?谢谢

  • 【求助】原子荧光光度计

    请问一下,原子荧光光度计进样装置有间歇式和双蠕动泵断续流动式, 如果用来检测牛奶中的砷、硒、汞,哪一种适合些呢?

  • 原子荧光光度计

    原子荧光光度计在使用时,,,戴什么口罩,,,,普通的那种行吗,,,,要是防毒面具,应该买哪种,,,,,,,,最近有点头疼,不知道是不是吸入了有害气体。

  • 原子荧光光度计操作规程及注意事项

    原子荧光光度计操作规程及注意事项1.打开实验室电源及通风设备; 2.安装元素空心阴极灯,确认水封中有水; 3.打开仪器电源,进入操作系统软件并设置工作条件; 4.进行灯位置和原子化器高度调整; 5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块,确认系统管路正常; 6.点火进行空白测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热30min;7. 按要求进行标准曲线和样品的测定; 8. 测试完成后要吸蒸馏水测试几次,清洗管路; 9. 熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机; 10.打开泵管压块、松开泵管,擦拭滴漏的酸液。 11.更换元素灯一定要关机,确保插头和插孔完全吻合; 12.定期对管路加硅油进行润滑处理;长期不使用时,要每周开机1小时。

  • 原子荧光光度计

    在使用原子荧光光度计时,发现仪器在绘制校准曲线时是扣除的标准空白,测样时是扣除的样品空白,在测样时得到的结果有差异。。。

  • 【原创大赛】原子荧光光度计设备的确认

    【原创大赛】原子荧光光度计设备的确认

    [align=center]原子荧光光度计设备的确认[/align] 为了快速提高砷、汞等重金属物质检测的效率和测量的精确性,我单位今年新购置了一台原子荧光光度计。仪器安装后,聘请有资质的计量检测公司对仪器进行了校准。校准后准备用于检测试验,同事说使用前要进行仪器设备的确认后才能投入使用,随后对仪器从以下四方面进行了确认: 一、外观检查。检查原子荧光光度计的外观,通过查看仪器的标志、主机、自动进样器等部件,仪器的外观状态良好。[align=center][img=,690,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010851241566_8442_2594434_3.jpg!w690x511.jpg[/img][/align][align=center]图1:原子荧光光度计[/align][align=left] 二、检出限确认。HJ680-2013方法中砷的检出限为0.01mg/kg标准里的称样量为0.5g,即0.5g土壤样品里能检出5ng砷,才能满足检出限。0.5g样品按照HJ680-2013方法规定处理,定容到50mL,再分取10 mL样品溶液,经处理后上原子荧光光度计测定,只要仪器能检测出5ng*10/50=1ng砷,即可满足方法的检出限要求,校准证书上给出的砷的检出限为0.07ng,完全满足HJ680-2013的工作要求。[/align][align=center][img=,690,930]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010852483073_1392_2594434_3.jpg!w690x930.jpg[/img][/align][align=center]图2:校准结果证书[/align][align=left] 三、测量线性确认。对浓度分别为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00ug/L的砷标液,进行进样,做校准曲线,测出的标准曲线的测量线性(拟合度)为0.9998,见图谱,校准证书上给出的砷测量线性为0.9995,满足工作的要求。[/align][align=center][img=,690,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010853155047_4067_2594434_3.jpg!w690x511.jpg[/img][/align][align=center]图3:校准曲线图[/align][align=left] 四、重复性确认。HJ680-2013方法里规定2.0mg/kg[img=,38,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010857079993_3223_2594434_3.png!w38x42.jpg[/img]的重复性相对标准偏差为2.58mg/kg[img=,137,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010857276833_4583_2594434_3.png!w137x42.jpg[/img]的重复性相对标准偏差为1.33[img=,165,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010858393213_2787_2594434_3.png!w165x42.jpg[/img]mg/kg的重复性相对标准偏差为0.67[img=,83,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010857547187_3969_2594434_3.png!w83x42.jpg[/img]校准证书里给出的砷的重复性为0.75%,满足工作要求。[/align][align=center][img=,690,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010854005822_2863_2594434_3.jpg!w690x511.jpg[/img][/align][align=center]图4:方法的精密度和准确度表[/align]五、填写仪器设备确认记录表。按照所进行的四项确认内容,完整填写仪器设备确认记录表。[align=center][img=,690,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010854328513_1329_2594434_3.jpg!w690x511.jpg[/img][/align][align=center]图5:仪器设备确认记录表[/align][align=left] 六、结论:为了保证检测数据的准确性,仪器在校准后启用前要进行仪器设备确认。以保证校准证书中给出的检出限、测量线性、重复性等校准结果满足本单位实际工作的需要。[/align]

  • 原子荧光光度计

    原子荧光光度计测定砷方法验证,配制了80ppb的,出来最高曲线点出现双峰 是什么问题?求助,谢谢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302011628241839_4663_5511316_3.png[/img]

  • 原子荧光光度计新品上市

    埃尼克仪器新推出ENIAC-2025系列原子荧光光度计,检测限、精密度等关键指标领先同类产品。该系列产品采用了3D打印关键配件、WIFI无线控制等方便实用的新技术,给实验人员带来更好的使用体验。有兴趣可以联系:022-85190266

  • 【原创大赛】原子荧光光度计期间核查的实施

    原子荧光光度计期间核查的实施[align=center]十月[/align]1、核查目的保证AFS-230双道原子荧光光度计的正常运行,在两次检定/校准期间进行期间核查,确保其检测数据的准确性和有效性。2、[font=仿宋_gb2312]核查项目[/font] HG-AFS测定砷、锑的检出限、重复性和测量线性。3、核查依据 JJG939-2009 《原子荧光光度计检定规程》及AFS-230 双道原子荧光光度计使用说明书。4、 核查方法(1) 检出限 a)方法:调节仪器的各项参数至最佳工作状态。用GBW[font=宋体][size=20px] GBW08611[/size][/font]砷标准溶液和GBW(E)080545锑标准溶液配制成含砷锑各0.0、1.0、5.0、10.0μg/L混合标准系列【(含2%硫脲、2%抗坏血酸、5%盐酸),还原剂为15.0g/L的硼氢化钾溶液(溶剂为5g/L的NaOH溶液),载液为5%盐酸,仪器工作条件为:砷、锑空心阴极灯电流均为 50 mA,负高压300 V;原子化器高度8 mm;氩气(纯度大于99.99%)流速:载气300 ml/min,屏蔽气900 ml/min;测量方式,标准曲线法,读数方式,峰面积,读数延迟时间, 1.0 s,读数时间, 10s】按仪器操作方法,对各浓度点重复测定3次荧光强度I,取平均值后,按线性回归法算出标准曲线的斜率(b),(μg/L)。同时对空白溶液重复测定11次荧光强度,并计算出空白溶液荧光强度的标准差(SI)。b) 结果计算:用3倍SI除以标准曲线的斜率(b)计算出检出限(CL),CL=3 SI/b。(2)重复性a)方法: 对上述含10.0μg/L砷、锑混合标准管重复测定7次荧光强度,并计算出测定7次荧光强度的平均值()和标准差(SI)。b) 结果计算:用标准差(SI)除以荧光强度的平均值()计算出相对标准偏差(RSD),即为仪器测砷锑的重复性,RSD= SI/×100%。(3)测量线性配制成含砷锑各0.0、1.0、5.0、10.0、20.0μg/L混合标准系列,按仪器操作方法,对各浓度点重复测定3次荧光强度I,取平均值后,按线性回归法算出标准曲线的相关系数rAs、rSb。5、结果评定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。[table][tr][td]项目[/td][td]计量性能[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]≤0.04μg/L[/td][/tr][tr][td]测量重复性[/td][td]≤3%[/td][/tr][tr][td]测量线性[/td][td]r0.997[/td][/tr][/table]

  • 吉天AFS_930原子荧光光度计测砷无信号

    吉天AFS_930原子荧光光度计测砷,空白在60左右!标线测不出来最高只能测到4。灯正常,有水封,硼氢化钾由1%换到2%还是无法测出来!亲们可能是什么原因?

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