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包装溶剂残留分析气相色谱仪

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包装溶剂残留分析气相色谱仪相关的论坛

  • 北京兰德梅克公司推出专门针对溶剂残留的2061C气相色谱仪

    复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中,若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品和化妆品等,将会危害人们的身体健康,影响食品口味。个别毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害较大,故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势,而胶黏剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)胶黏剂向醇溶性胶黏剂、水溶性胶黏剂和无溶剂胶黏剂等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜,应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国对溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂,一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高,一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。检测溶剂残留要用专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。北京兰德梅克公司与北京分析仪器总厂强强联合,精心推出的2061[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],属于专门针对当前塑料软包装溶剂残留而开发的仪器,该产品外形小巧、准确、操作简便。采用氢氧焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。试验时采用氮气做载气,温度可精确控制在70~90℃。检测室的温度控制在90~150℃。其特点在于:性能价格比最高的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配备氢火焰离子化检测器,可满足填充柱、大小口径的弹性石英毛细管柱分析。有多种附件可供选配。并可根据分析要求实现有阀或无阀多维色谱分析。最适合配备为主用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做常规分析 仪器在设定时主要考虑实现填充柱恒温分析和弹性石英毛细管的恒温或程序升温分析,所以栽气的控制和调节采用了稳压阀加气组的方式,它主要特点是气体压力和流量调节方便,稳定,嘱咐且结构简单可靠,特别适合做专用仪器使用。按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品,分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品,换算成质量。将样品分别注胶塞密封好后和进样器一起送入(80±2)℃烘箱中,加热30min后,迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定,电脑会以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量,试验结果以mg/m2表示。因此TP-2061F型可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境监控等多个领域。该产品一经推出,因性价比高,迅速受到广大客户欢迎,首批12台产品销售一空,目前,该公司正在加紧生产,以满足软包装企业需求。

  • 软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测

    本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题,结合成因及对策,深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题   去年,随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……(载:国家质量技术监督局GB/T200中明文规定:包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ,其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² )意即:如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准,那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁!   所以,“控制溶剂残留量,保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么,究竟何种原因导致了溶剂残留量超标?该如何进行生产的过程控制?专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量?检测实验中应注意哪些问题?对已超标的复合薄膜又将做何处理?以下将作详细说明:二、溶剂残留异味的成因及对策   对软包装厂而言,造成溶剂残留超标(有异味)的因素有很多,诸如:选择基材不当、生产工艺不规范,设备过于简陋老化,生产各环节没有进行必需的检测控制 等等,都与超标(异味)有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲:油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度,胶粘剂的品质、涂布量等,有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性,都将影响溶剂的残留量。另外,软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适,烘干风量不足,或无明晰之作业指导书,员工操作不规范,开机印刷速度不达标,添加剂不足,涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等,都是造成其超标的主要因素。  特别值得一提的是:为数不少的软包企业在整个生产过程当中,完全省略了“品质检测”这一重要控制环节,根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备,就“包装袋异 味”的检测,仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定,极大程度地增加了溶剂超标的发生机率,给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初,将已产成 的有严重异味的口罩制袋,拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测,结果发现:苯类含量已达7mg/m² !严重超标造成异味!给该企业造成的直接经济损失达上百万(还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用)!试想:如果该企业提早注意,加强重要过程的品质控制,是可以避免这种经济损失的。   综合以上分析,可以定论的是:合理的复合层结构,合理的原材料采购和使用,正确的生产工艺,配置专业的检测设备,执行严格标准的检测手法,生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测,重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用:2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感,最小检测器可达10-9克,而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器,因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感,具有其他常用检测器无法比拟的操作特性,是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是,氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理:以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复的吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中洗脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号,以电压的形式被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。  2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点:   1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯),而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克(mg/m² )的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠。   2、除可检测包装膜的溶剂残留含量,还可检测所使用溶剂的纯度,鉴别无味溶剂的成分特性,如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格品的使用。   通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可为软包装企业有效调整生产工艺,控制溶剂,为防止溶剂残留超标提供准确方向,例如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数,提高溶剂的挥发效率;若乙脂超标,则可判断干复工艺存在的问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制 提供指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。  所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新开发生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持,可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是:取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

  • 请各位推荐个经济的气相色谱仪,用来作残留溶剂分析的

    如题,在下新手,最近单位想采购一台气象色谱用于包装行业的溶剂残留分析,从没有用过这种仪器,请各位前辈推荐一二,经济适用为主,最好能推荐的时候说明推荐理由,望各位鼎力相助,在此先感谢了哈~ 同时,自己也作了些调查,好像市面上分了这几个档次,1~2万元的,3~5万元的,5~10万元的,更高级的就不考虑了,各位有用过的话请评评,各有什么优缺点~ 还有个弱弱的问题,看到市面上专门有做溶剂残留分析的仪器,这些仪器不知道是不是还可以测试其它有机原材料呢还是仅限于测试这些溶剂~

  • 软包装溶剂残留异味如何检测?

    本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题,结合成因及对策,深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题   去年,随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……(载:国家质量技术监督局GB/T200中明文规定:包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ,其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² )意即:如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准,那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁!   所以,“控制溶剂残留量,保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么,究竟何种原因导致了溶剂残留量超标?该如何进行生产的过程控制?专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量?检测实验中应注意哪些问题?对已超标的复合薄膜又将做何处理?以下将作详细说明:二、溶剂残留异味的成因及对策   对软包装厂而言,造成溶剂残留超标(有异味)的因素有很多,诸如:选择基材不当、生产工艺不规范,设备过于简陋老化,生产各环节没有进行必需的检测控制 等等,都与超标(异味)有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲:油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度,胶粘剂的品质、涂布量等,有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性,都将影响溶剂的残留量。另外,软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适,烘干风量不足,或无明晰之作业指导书,员工操作不规范,开机印刷速度不达标,添加剂不足,涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等,都是造成其超标的主要因素。  特别值得一提的是:为数不少的软包企业在整个生产过程当中,完全省略了“品质检测”这一重要控制环节,根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备,就“包装袋异 味”的检测,仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定,极大程度地增加了溶剂超标的发生机率,给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初,将已产成 的有严重异味的口罩制袋,拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测,结果发现:苯类含量已达7mg/m² !严重超标造成异味!给该企业造成的直接经济损失达上百万(还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用)!试想:如果该企业提早注意,加强重要过程的品质控制,是可以避免这种经济损失的。   综合以上分析,可以定论的是:合理的复合层结构,合理的原材料采购和使用,正确的生产工艺,配置专业的检测设备,执行严格标准的检测手法,生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测,重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用:  2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感,最小检测器可达10-9克,而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器,因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感,具有其他常用检测器无法比拟的操作特性,是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是,氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理:以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复的吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中洗脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号,以电压的形式被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。  2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点:   1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯),而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克(mg/m² )的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠。   2、除可检测包装膜的溶剂残留含量,还可检测所使用溶剂的纯度,鉴别无味溶剂的成分特性,如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格品的使用。   通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可为软包装企业有效调整生产工艺,控制溶剂,为防止溶剂残留超标提供准确方向,例如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数,提高溶剂的挥发效率;若乙脂超标,则可判断干复工艺存在的问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制 提供指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。  所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新开发生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持,可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是:取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18359]软包装溶剂残留异味检测[/url][em61]

  • 气相色谱与塑料包装的溶剂残留量检测

    复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中,若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等,将会危害人们的身体健康,影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜,应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定,要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶剂,对在10mg/m2的范围内,可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则(试行)》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2,国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高,一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如,某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2,甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么,作为塑料包装生产厂家,需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢?根据对部分厂家的调查,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置:主机,最好能含FID(氢火焰离子)、TCD(热导)两个检测器,精度要高。工作站(含软件、电脑、打印机)苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱(可选)氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],不但能够测定包装中的溶剂残留,还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量,为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气,温度控制在70~90℃。检测室的温度控制在90~150℃。推荐条件如下:• 色谱柱:10% 聚乙二醇20u,有机提体401,2m不锈钢柱• 载气:氮气• 燃气:氢气• 助燃气:空气• 柱箱温度:70℃~90℃• 检测室温度:约120℃• 气化室温度:约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品,分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品,换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中,送入(80±2)℃的烘箱中加热30min后,迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体,注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品,将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片,放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中,用橡胶塞密封好后和进样器一起送人(80±2)℃烘箱中,加热30min后,迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量,试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法(试行)》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量,所使用的薄膜基材的性质,粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前,毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害很大,故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势,而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量,需要行业内有识之士献计献策。

  • 食品包装材料溶剂残留检测分析介绍

    食品包装材料溶剂残留检测分析介绍出处:Ulab优班 近些年来,中国的食品安全问题层出不穷,频发的食品安全事件,不仅严重影响到了人们的身体健康,造成了巨额的经济损失,而且也影响到了国家的经济发展甚至是社会稳定等一系列的问题。因此,食品安全问题越来越成为人们关注的重点,企业发展的关键问题。  食品安全的控制除了在食品材料安全方面的控制与检验以外,外部包装也显得尤为重要,包装检测也为提高食品包装质量保驾护航。Labthink兰光接下来结合GC-7800气相色谱仪,对食品外包装的溶剂残留检测项目进行简要的介绍,为企业生产与质量控制提供合理、专业的解决方案。  食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中,若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装食品,将会危害人们的身体健康。同时,溶剂残留会造成食品出现怪味、异味等,会影响食品的消费。因此必须对食品外包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光的自动进样GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差,以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测,是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。  当然,确保了食品包装的溶剂残留指标合格后,还需要对其他的一些指标进行控制,以确保货架期内产品的质量。济南兰光机电愿借此与行业中的企事业单位增进交流与合作。以上资料由济南Ulab优班检测提供 更多资料www.ulab.cn

  • 宠物食品包装的溶剂残留检测

    随着生活水平的提高及生活方式的改变,人们的休闲、消费和情感寄托方式也随之发生重大的变化,宠物产业迅速兴起。在宠物越来越受重视的今天,对宠物食品的各项质量控制要求也愈加的规范。除了宠物食品本身的质量安全外,宠物食品包装的溶剂残留检测也越来越引起各宠物食品生产企业的关注。Labthink兰光接下来结合GC7800气相色谱仪对宠物食品包装的溶剂残留检测进行简要的介绍。宠物食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中,若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装宠物食品,将会危害宠物的身体健康;另外,宠物的嗅觉往往比较的发达,而溶剂残留导致的主要问题就是造成食品怪味、异味,会影响宠物食品的消费。因此必须对宠物食品包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差,以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测;是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。当然确保了宠物食品包装的溶剂残留指标合格后,还需要对其他的一些指标进行控制,以确保货架期内产品的质量。以上资料由济南Ulab优班检测提供

  • 食品包装材料溶剂残留检测分析介绍

    近些年来,中国的食品安全问题层出不穷,频发的食品安全事件,不仅严重影响到了人们的身体健康,造成了巨额的经济损失,而且也影响到了国家的经济发展甚至是社会稳定等一系列的问题。因此,食品安全问题越来越成为人们关注的重点,企业发展的关键问题。  食品安全的控制除了在食品材料安全方面的控制与检验以外,外部包装也显得尤为重要,包装检测也为提高食品包装质量保驾护航。Labthink兰光接下来结合GC-7800气相色谱仪,对食品外包装的溶剂残留检测项目进行简要的介绍,为企业生产与质量控制提供合理、专业的解决方案。  食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中,若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装食品,将会危害人们的身体健康。同时,溶剂残留会造成食品出现怪味、异味等,会影响食品的消费。因此必须对食品外包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光的自动进样GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差,以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测,是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。  当然,确保了食品包装的溶剂残留指标合格后,还需要对其他的一些指标进行控制,以确保货架期内产品的质量。济南兰光机电愿借此与行业中的企事业单位增进交流与合作。以上资料由济南Ulab优班检测提供

  • 【分享】食品包装类溶剂残留量的检测

    一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题近期,随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……(載:国家质量技术监督局GB/T 200中明文规定:包装食品类溶剂残留量应≤10mg/m2,其中苯类溶剂残留量≤3mg/m2)意即:如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准,那么残留溶剂中的甲苯,二甲苯,丁酮,异丙醇,乙酸乙酯等物质将形同无形杀手一般对人体安全产生巨大威胁!所以,“严格控制有机溶剂残留量”这一社会重任已不容置移地将我们的软包企业推上了风头浪尖。那么,究竟何种原因导致了溶剂残留量超标?该如何进行生产的过程控制?专用的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]- 2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量?检测实验中应注意哪些问题?对已超标的复合薄膜又将做何处理?以下作详细说明。 二、溶剂残留异味的成因及对策对软包装厂而言,造成溶剂残留超标(有异味)的因素有很多,诸如:选择基材不当、生产工艺不规范,设备过于简陋老化,生产各环节没有进行必需的检测控制等等,都与超标(异味)有着直接或间接的影响。拿原料基材上讲:油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度,胶粘剂的品质、涂布量等,有机溶剂的纯度和配比量以及与基材的相符性,都将影响溶剂的残留量。另外,软包生产设备过于简陋老化致加热温度不合适,烘干风量不足,或无明晰之作业指导书,员工操作不规范,开机印刷速度不达标,添加剂不足,涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等,都是造成其超标的主要因素。特别值得一提的是:为数不少的软包企业在整个生产过程当中,完全省略了“品质检测”这一重要控制环节,根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备,就“包装袋异味”的检测,仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定,这一毫无科学而言的陈式随意,极大程度地增加了溶剂超标的发生机率,给使用企业及社会将造成重大危害。引据前段时间与我司有着广泛接触的某企业为例:9月初其将已产成的有严重异味的口罩制袋,拿来我公司用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测,结果发现:苯类含量已达7mg/m2!严重超标造成异味!予该企业造成的直接经济损失达上百万(还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用)!试想:如果该企业提早注意加强重要过程的品质控制、配备了专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],是否可避免此结果的发生? 综合以上分析,可以定论的是:合理的复合层结构,合理的原材料采购和使用,正确的生产工艺,配置必须专业的检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],执行严格标准的检测手法,生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测重点介绍山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。 三、软包领域专业检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用(图片、及波峰图)色相色谱的工作原理:以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复地吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中洗脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品的溶剂残留含量及检测溶剂的纯度的高精度智能化检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点: 1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,苯类(甲苯,二甲苯),而且不需核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克( mg/m² )的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量,还可检测所使用溶剂的纯度鉴别无味溶剂的成份特性,如异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,苯类(甲苯,二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格品的使用。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可为包装企业有效调整生产工艺,控制溶剂使超标提供准确方向,例:如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数,提高溶剂的挥发效率;若乙脂超标,则可判断干复工艺存在问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制提供指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 那么如何在生产中检测溶剂的残留量呢? 比较简单原始的方法就是闻味,食品生产厂可取0.2m2的包材迅速裁成10mm×30mm的碎片,放入广口玻璃瓶中,再放到60℃的烘箱中加热一个小时,检验瓶中有无强烈的异味,但要区分包材本身含有的轻度味道。如果气味刺鼻,那么包材中的残留溶剂一定不少。但这种方法原始落后,对于现代化的大型包装企业来说,有效准确的检测方法就是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂,首先取10×10cm的包装膜样品,用刀快速割成小条后放入专用测试瓶中,封好后,送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]通过对检验材料进行加温,使材料中残存的溶剂气化,并用一种与之不发生反映的载气将试样气体带入色谱层析柱进行分离,分离的部分用鉴定器进行鉴别,从而达到分析的目的。 色谱仪进行分析主要依靠流动相和固定相,流动相(即载气)多为N2,H2等气体,固定相则是填装在金属或玻璃柱内的吸附力极强的固体吸附剂或涂在多孔惰性载体表面上稳定性好、沸点高的有机化合物。根据固定相的物理状态,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]又可以分为气固色谱(固定相为固体物质)和气液色谱(固定相为载体表面的固定液)两种。目前所使用的色谱属于气固色谱。现在,多数印刷材料所使用的溶剂都是使用对人身体有害的甲苯,丁酮等物质,所以说残留溶剂的检测是必不可少的,相信随着科技的进步,醇溶性油墨,水性复合胶水必将为越来越多的厂家所使用,包装材料的环保性也将进一步提高。所以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,来判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新开发生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持,可以从根本上全面控制残留量超标的产生。值的重要一提的是:取样代表性、复合前的首检以及熟化后的检验都是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。 四、山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的扩展应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用,性能优越,价格合理。连接色谱工作站,五阶程序升温可更加快捷准确的检测被测物质,具备五种检测器供客户选择,以满足不同的检测领域: FID离子氢火焰检测器用于检测有机化合物的含量;TCD热导检测器用于检测分析永久气体,水和低碳化合物;FPD火焰光度检测器适用于农药残留,硫磷分析;ECD电子捕获检测器使用于农药含氯溶剂分析;NPD氮磷监测器适用于痕量氮磷检测。五.配置方案名称 配置 数量 备注 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F FID (中文显示器,自动点火,五阶程升 )色谱工作站 N2000 (电脑自备) 专用分析柱 1 顶空进样器 (自动进样 微机控制) 氮氢空一体机 (高纯气体发生器 )

  • 软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15580]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url] 本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题,结合成因及对策,深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题。二、溶剂残留异味的成因及对策。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。

  • 【转贴】食品安全问题与软包装溶剂残留量的检测

    不久前,央视每周质量报告曾经对“甘肃食品袋毒袋”事件的暴光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注:2005年1月份,甘肃一家食品厂的薯片即将上市,却在质量检测时发现产品中出现了一种奇异的怪味,几经波折,最后确定怪味来自残留在包装袋里的苯。甘肃省政府对这次事件非常重视,随即展开了专项抽查。抽查的结果不容乐观,最为严重的则是一家包装企业生产的奶粉袋,苯残留竟然超出国家标准10倍之多,如果投入生产,就相当于把奶粉装进了剧毒的口袋,也就是公众所知的“有毒奶粉袋”事件。目前,我国加工业软包装的工艺中所用到的印刷油墨和复合胶粘剂它们本身就含有一定量的溶剂,同时在加工过程中还需要加入一定量的稀释溶剂来调节粘度,以适应印刷及复合的工艺条件。 印刷油墨等材料常用的稀释溶剂有甲苯、丁酮、异丙醇、二甲苯等;干式复合胶粘剂所用到的稀释溶剂有醋酸乙酯,醇溶剂胶粘剂所用到的溶剂有乙醇、甲醇等;它们都是残留溶剂的源头之一。印刷复合的基材虽然通过烘干系统,但是仍然不能完全排除残留的各种溶剂,所以,“控制溶剂残留量,保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。 为此,北京兰德梅克包装器材有限公司(北京兰德梅克仪器设备开发中心)专门针对溶剂的残留现象开发出了2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],该仪器可以快速有效地检测出包装溶剂残留物的成分以及是否超出国家标准。 我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定,要求溶剂总量一般要求小于10mg/m² ,但未指明什么溶剂,对在10mg/m² 的范围内,可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则(试行)》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m² ,国内现在一般都参照此指标。 欧美发达国家对卫生性能要求较高,一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m² 。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m² 并标明某种溶剂的残留量。例如,某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m² ,甲苯残留量1mg/m² 。我国由于标准制定时间相对较早,对于这一范围要求与国际标准相差太远(美国、日本则要求残留溶剂≤2mg/m² )。我国的包装标准要求今后也会向欧美等国家的标准慢慢靠拢。软包装溶剂残留量的检测:○1、准确判定残留溶剂的途径:2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行定性、定量检测检测仪器:2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、检测器(氢火焰检测器)、烘箱(80℃-200℃)、工作站(N-2000双通道)、PⅢ以上配置计算机一台、打印机一台等色谱柱: 毛细柱 0.53mm×1.2μm×30m毛细柱: 100mL两个载气: 氮气 燃气: 氢气 助燃气: 空气 (高纯度99.999%)注意:开机时先通氮气,然后通氢气和空气,正常情况下三气比例为3:4:10,(氢气:氧气=1:10);关机时先关氢气和空气,等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱温30℃,检测器温度100℃时关闭电源,最后关氮气。盐水瓶 : 250mL容量瓶〈玻璃〉:25mL 、 50mL 、 100mL 、 500mL移液管〈玻璃〉:1mL 、 10mL微量注射器 :取液体样品用1uL,10uL各准备几个电子分析天平一台:(万分之一精度)检测条件:柱温:60 ℃ 检测器温度:200 ℃ 气化室温度:100 ℃~150 ℃留溶剂分析判断过程: 首先,准备一个玻璃瓶,裁取0.2m² 所测样品,将要检测的样品剪成1cm×3cm大小的碎片,放入瓶中,然后盖好瓶塞,把玻璃瓶放入烘箱中以100℃左右的温度干烘约半小时,使残留溶剂均匀气化、各种稀释溶剂的沸点和挥发速率,再用1mL注射器取样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行残留物溶剂检测。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感,最小检测器可达10-9克,而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器,因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感,具有其他常用检测器无法比拟的操作特性,是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是,氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。它以作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复的吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能型检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观和数据精确可靠等一系列特点:1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类(甲苯、二甲苯),而且无须核算和计算可直接显示出包装膜的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠(见图色谱检测试验)。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量外,还可以检测所使用溶剂的纯度,鉴别无味溶剂的成分特性,如异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类(甲苯、二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格产品的使用。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可以为软包装企业有效地调整生产工艺,控制溶剂的使用,为防超标提供供标准方向。例如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数,提高溶剂的挥发率;若乙酯超标,则可判断干复工艺存在的问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效地判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制提供了指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,就能准确快速地判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新研发新的生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论依据与技术支持,可以及时地从根本上控制残留量超标产品的产生。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用,性能优越,操作简便,价格合理。具有柱头进样器(汽化室)用于填充柱恒温分析。可选配多种辅件如:弹性石英毛细管(大小口径)分析附件,程序升温控制附件,顶空分析附件,甲烷化装置和气体六通阀进样装置等,特别适合化工残留溶剂的分析,如:白酒分析,煤矿品质分析,高纯气体中的微量CO、CO2分析,空分中微量有机杂质分析,丙烯中微量CO、CO2分析等。因此可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境保护、生命科学等多个领域,因此,2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是软包装厂商和食品生产厂商检测溶剂残留量和控制溶剂残留量的首选检测仪器。转自:实验室信息网

  • 【分享】气相色谱法分析测定药品中残留溶剂

    【分享】气相色谱法分析测定药品中残留溶剂

    顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105211013_295254_2242538_3.jpg 摘要 目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准,在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂,将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样,气相色谱毛细管柱分离,分析测定药品中常见的残留溶剂(乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺、二甲亚枫)。结合相关指标,本实验将二氯甲烷的限量规定为 600ppm,DMF的限量规定为 880ppm,乙醇及丙酮的限量规定为 5000ppm。实验结果表明:顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶剂较为理想的方法。关键词 乙醇 二氯甲烷 NN二甲基甲酰胺 顶空进样 毛细管气相色谱 药品 有机溶剂残留1.药品中乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺色谱图峰序1. 乙醇2.二氯甲烷3.NN二甲基甲酰胺4.二甲亚枫(溶剂)2.本方法应用范围在合成原料药,辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质,它们在实际的生产中未能被完全地清除。本方法可应用在药品中残留溶剂的检测中。近年来,药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子,可避免非挥发性的物质对系统的污染,样品前处理简便,分析效率高。结果表明,本方法快速、准确、重现性好。3.仪器及试剂配置色谱仪器配置色谱柱及试剂GC5890(FID检测器)毛细管专用柱30*0.32.*0.5乙醇、二氯甲烷各一瓶顶空进样器:DK-300ANN二甲基甲酰胺1瓶N2000色谱工作站(电脑自备1台)二甲亚枫1瓶氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶顶空压盖机1台顶空瓶20ml (带塞) 50只

  • 【分享】用气相色谱分析的应用资料(农药残留、溶剂残留等)

    整理了一些用气象色谱分析的应用资料,供大家分享! 今后会陆续整理上传应用资料的,请大家关注哦!1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分(甲基吡嗪)6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度(氯仿)7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮,四氢呋喃,乙酸乙酯,甲醇,二氯甲烷,苯,乙腈,氯仿,甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留(甲醇、乙醇)[/font][/color]

  • 气相色谱升温程序及溶剂残留问题

    [color=#444444]本人使用北分3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],HP-FFAP色谱柱,使用DMSO溶样,检测残留溶剂(甲醇,二氯,异丙醇,环己烷、丙酮),但残留溶剂除异丙醇及甲醇外均有残留,不论顶空进样还是手动进样,柱子老化过,顶空管也烘过,更换进样垫,玻璃衬管,顶空针头等,一切一切都排查了,依旧有残留,恳请各位帮帮忙,[/color]

  • 【求助】顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量

    大家好!经常关注此版面,对于一个新手来说,这是个学习的好地方。谢谢各位前辈! 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚,想请教下前辈们,希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法,将各分析成份称取2g于50ml容量瓶,用三醋酸甘油酯定容,然后逐级稀释进样,得到图谱。我想问下单位是mg/ml,我怎么才能换算成mg/m2,在软件填浓度梯度时,是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留,样品该如何处理,如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少?

  • 【求助】顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量

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  • 安谱系列产品之九--气相色谱顶空溶剂,专为溶剂残留分析开发的溶剂,气相色谱终极溶剂

    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中,无论是原材料还是成品,残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比,残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点,最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器(FID)或者质谱检测器(MS)的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化,残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离,从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺,DMF,for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺,DMA,for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO,for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮,DMI,for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP,for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮,for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇,for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

  • 如何解决气相色谱仪中的残留问题

    1.空白进样可以是纯溶剂(或溶剂混合物),或者,如果怀疑溶剂被污染,则“空白”可以是空气进样(例如0mL进样)。  2.虽然“空白”可能包含上次进样的成分,这取决于所用的溶剂,并可能会观察到先前几次进样的残留。在这里,我指的是一个经常令人困惑的问题,即多次进样而没有残留证据,然而“出人意料”的成分将出现在多次进样前样品中的色谱图中。总而言之,在此情况下的残留与仪器有关,而不与溶剂污染有关。  但是,尽管注入的样品溶剂可能不会造成污染,但系统内使用的溶剂的性质与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)中的大多数残留问题具有内在联系。那么,为什么会这样呢?为了有助于以下概念的可视化,图1是典型的不分流进样口的示意图,其中记录了各种气流。  一、进样量相关的残留  在不分流,不分流进样中,注入的液体迅速膨胀,形成包含我们分析物的气体等离子体,处于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]状态。入口内发生膨胀的空间主要取决于所用入口衬套的内部容积,可用容积可能会根据所用衬套的设计而有很大变化。  进样口压力(由进样口的总流量决定),进样口温度和进样量都会影响进样后产生的气体量。如果样品产生的气体量超过衬管中的可用体积,则气体可能会从衬管中溢出,并且通常会终止于隔垫吹扫气和载气管线(溢出的样品蒸气可能会克服进样口的正向压力供气并向上流回载气入口管线)。由于这些管线通常未经加热,因此沸点更高和极性更大的样品组分可能会冷凝并“包覆”管线。随后,任何随后的超载进样(通常称为“反吹”)都可能流经未加热的管线,并重新溶解冷凝的组分。随着进样口压力的平衡或在不分流进样的情况下打开分流管线,再溶解的组分会被吸回到进样口中并最终进入色谱柱,从而导致残留。应当注意的是,这种情况可能不会在每次进行反闪注入时发生,在某些情况下,样品蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]对于凝结的污染物的极性将决定污染物的溶解程度。如果在中间进样中污染物的溶解度不高,则可能导致以下情况:直到以后的几次进样,污染物才会变得明显。因此,极性污染物可能不会在正己烷的反吹进样中出现,但随后在多次进样后进行甲醇的反闪进样后,可能会变得明显。回流问题不仅非常隐蔽,而且还可能造成混乱,因为残留物的外观可能看起来是随机的,并且在随后的注射中不明显。  由于不分流进样在入口处固有地具有较低的总气体压力(仅载气流通过衬管),并且随着样品溶剂在入口内的停留时间更长,就以下方面而言,不分流进样被认为具有较高的风险:进样回流和进样口污染。  为了克服后闪问题,有三种选择:  1.使用压力脉冲进样,在进样阶段,进样口压力(进样口的总流量)会增加,然后在进样后重置为所需的压力(和色谱柱流量)。在不分流喷射中,压力脉冲时间通常与不分流时间匹配。  2.减少注射量  3.在注射过程中,使用小缝隙增加入口压力  显然,除非可以在进样前增加样品浓度,否则需要对选择2和3进行敏感性评估,除非可以增加样品浓度并不会导致分析灵敏度的降低。  二、分流衬管污染  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上的分流衬管未加热,将成分沉积到载体和隔垫吹扫管中发生的任何问题也可能在分流衬管内发生。但是,大多数进样口设计都比分流线低(图1),并且在离开分流线之前,样品气体通常会沿着曲折的路径通过衬管。挥发性较低的样品成分完全有可能在分流管线和木炭捕集器中冷凝,如果这种污染物的浓度很高或在一段时间内累积,则可能会以与反吹注入非常类似的方式发生残留。这可以通过“蒸汽清洁分流管线”并以非常高的分流流量几次大体积注入水(通常为5mL)来确认并得到缓解。如果污染是非极性的,则也可以类似的方式注入乙酸乙酯,直到消除残留物为止。  三、入口组件污染  由于硅烷醇基团暴露于衬套的石英玻璃上或衬套内的任何石英棉堆积物或内部金属的活性金属部位上,导致诸如衬套之类的入口组件表面可能随时间变得“活跃”。这通常与极性分析物的峰拖尾现象有关,分析物和活性进样位之间我们不希望有二次相互作用。但是,如果这种相互作用很强,则样品成分可能会不可逆地吸附,直到随后的进样。如果用于下一次注入的溶剂不能轻易溶解污染物,则在注入相同极性的溶剂之前可能不会发生残留。  为避免这些问题,请确保使用已停用的衬管,并尽可能避免在衬管内使用玻璃棉和填充材料(在移至无填充衬管之前,请检查对分析灵敏度,重现性和辨别效果的影响),并确保定期清洁入口主体。在研究结转问题时,应定期更换衬套,并应优先更改衬套。  如果隔垫吹扫流量不足,也会从隔垫底面残留,该气流旨在冲洗掉隔垫除气产物,并避免样品沉积在隔垫的下面。许多仪器设计具有对隔垫吹扫流量的自动控制,因此很少考虑该变量或手动测量流量。作为预防性维护程序的一部分,应手动测量隔垫吹扫流量。  四、自动进样器组件的污染  最后,在对残留物进行任何调查时都应考虑使用注射器和清洗剂,污染可能会在注射器针头的内表面和外表面上发生,这可以通过使用快速柱塞压下和注射器针头在入口内的非常短的停留时间来稍微减轻。大多数制造商确保将其内置在自动进样器例程中,但是,如果您的仪器有“慢速”或“快速”进样的选项,请确保选择快速进样选项,尤其是不分流进样时。  此外,注射器清洗溶剂应与潜在污染的分析物的极性匹配。尽管大多数用户将洗涤溶剂与样品溶剂匹配,但在选择洗涤溶剂时,需要仔细考虑残留物所含组分的溶解度-极性。进一步确保废溶剂瓶和瓶盖保持清洁并定期排空。当自动进样器提供一种以上的洗涤溶剂时,应尝试使用洗涤溶剂,以大程度地减少进样后一种溶剂和进样前溶剂的残留使用,或在注入前后均同时使用两种溶剂,以此类推。  还可以优化进样前的样品清洗次数和注射器灌注数,以将残留量降至最低水平,例如在进样前先进行五次样品洗涤和五次样品灌注后才能确保无残留的方法

  • 气相色谱仪火焰光度检测器测定磷化氢残留方案

    磷化氢(PH )以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点,自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用,达到了灭虫防虫的目的, 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会(1973)提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0.01ppm “ , 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0.1ppm C2)。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外,在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测,以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪(GC)分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术, 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T.w.Nowiki(1978)等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留,对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索,取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂(含PH 33%)制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶(容积V ,m1), 用分析天平减量法称取磷化铝少许(w , g),迅速放人反应瓶内(图1)。反应瓶一口上联接一分液漏斗, 另一口连取样塞。通过分液漏斗,加入l0%(v/v)硫酸3~4ml,小心加热至反应完全,标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0.002ml(v,,m1)进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞, 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶,其上联接一冷凝器,冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞,一L插入分液漏斗, 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶,其容积(V ,m1)约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接,另一口装取样塞。 操作过程是:先将气体收集瓶抽取真空, 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g (W2,g)迅速放人解吸瓶内,检查各联接处,使密闭严实。向分液漏斗中加人10%(v/v)硫酸20m1,打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞,使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门,使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门,同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟, 移去水浴锅,冷至室温。打开分液漏斗阀门,由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部,将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时,迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml(v ,m1)进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪;GDx一102 2m×3mm玻璃柱; 火焰光度检测器(FPD); 载气:N250ml /min; 吹扫气:N21 5ml /min; 助燃气:20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下,出峰良好,基线平稳,仅得一单峰,证明硫酸解吸法,回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒,用外标法由峰高定量,结果见表计算公式为:W .h V V,肼 (PP %式中h.为GC 得标准气峰高(min),h2为气相色谱仪GC得样品气峰高(mm),w】、w2、Vl~4含义及单位见上文。由表看出, 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大,这与其吸附表面特性有关。农产品对PH,的吸附还与其水份含量有关 。

  • 气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

    [size=18px][/size][align=center]摘要[/align][font=&][/font][align=center] 卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/align][font=&] 将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&] 结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][align=center]结论[/align][font=&] 本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font]

  • 【我们不一YOUNG】气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

    [size=18px][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留[/font][font=&]摘要[/font][font=&]卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/font][font=&]将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&]结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][font=&]结论[/font][font=&]本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font][/size]

  • 气相色谱仪残留溶剂方法验证

    [color=#444444]我最近在做一个粉末原料的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空进样残留溶剂方法验证。残留溶剂为甲醇、乙醇。残留溶剂限度按照内部质量标准的限度为甲醇:1% 乙醇:2%。[/color][color=#444444]我初步确定顶空瓶的装样量为5ml,供试品浓度为40mg/ml。[/color][color=#444444]这样做出来,我的定量限浓度为100%标准溶液的1.25%。[/color][color=#444444]接下来我要做线性,我想问的是线性要求最低浓度为定量限浓度。但是我的定量限浓度太低了,如果把定量限包括进去,可能线性结果不太好。[/color][color=#444444]不知道要怎么改进这个方案。[/color][color=#444444]还有,把定量限控制在标准溶液浓度的多少倍比较合适,有没有这方面的要求?[/color][color=#444444]还有顶空进样,同一个样品可以多次进样吗?做线性的话,每个浓度的样品进多少个平行样?[/color][color=#444444]谢谢![/color]

  • 气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究

    这篇文章我很感兴趣,所以翻译成中文,英文水平有限,文中有错误的地方,望网友指正。我将摘要帖出来,感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部,农业研究所,东部研究中心,600东美人鱼巷,温德穆尔,PA 19038,美国2004年1月6日收到,2004年4月16日接收修正稿,2004年4月16日接收摘要:在这个研究中,我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂,其中三种,丙酮、乙腈、乙酸乙酯,代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种,异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的:分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面,重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面,在这个方面,交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂(例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵)在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到,但是即使它发生,这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样,通过增加0.1%的冰醋酸,也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的,硫醚组分的农药(如倍硫磷、乙拌磷)在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式(溴氰菊酯,λ-氯氟氰菊酯)在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录,但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因,对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说,乙腈被认为是最合适的溶剂,经过酸化之后,这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受,并且乙腈也能充当一个GC进样的介质,因此交换溶剂在GC分析前通常不要求,如果灵敏度在不分流进样上是一个问题,那么相对于正已烷和异辛烷而言,甲苯显然是最好的交换溶剂,因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应(如乙酰甲胺磷、甲胺磷)。关键字:稳定性试验,农药

  • 气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究

    这篇文章我很感兴趣,所以翻译成中文,英文水平有限,文中有错误的地方,望网友指正。我将摘要帖出来,感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部,农业研究所,东部研究中心,600东美人鱼巷,温德穆尔,PA 19038,美国2004年1月6日收到,2004年4月16日接收修正稿,2004年4月16日接收摘要:在这个研究中,我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂,其中三种,丙酮、乙腈、乙酸乙酯,代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种,异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的:分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面,重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面,在这个方面,交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂(例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵)在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到,但是即使它发生,这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样,通过增加0.1%的冰醋酸,也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的,硫醚组分的农药(如倍硫磷、乙拌磷)在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式(溴氰菊酯,λ-氯氟氰菊酯)在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录,但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因,对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说,乙腈被认为是最合适的溶剂,经过酸化之后,这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受,并且乙腈也能充当一个GC进样的介质,因此交换溶剂在GC分析前通常不要求,如果灵敏度在不分流进样上是一个问题,那么相对于正已烷和异辛烷而言,甲苯显然是最好的交换溶剂,因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应(如乙酰甲胺磷、甲胺磷)。关键字:稳定性试验,农药

  • 气相色谱检测奥美拉唑钠残留溶剂过程中遇到的问题

    大家好,最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂,顶空进样,顶空瓶温度60℃,程序升温:35℃保持10min,再以40℃/min的速率升温至200℃,DB-624毛细管柱。进样以后,发现定位(单个溶剂进样)都能出峰,但是混合之后(作对照)就少了一个峰,有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式,走了一个流程下来还是不出,小女子百思不得其解了,请教各位大神还有可能是哪方面的问题,怎么解决?我的qq是1071505965,希望大家不吝赐教啦

  • 【转帖】包材、油墨“溶剂残留量”的检测方法

    仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器(氢火焰离子检测器) 色谱柱:25%FEG-1500,301有机担体,柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱) 条件:柱室温度90℃检测器温度:150℃气化室温度:150℃ 1.包装材料溶剂残留量的检测 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或等同原理的仪器,按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品,用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、 3μl和4μl样品,换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中,送入80±2℃恒温烘箱中放置30 分钟后,用5ml注射器从瓶中取1ml气体,迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。 裁取0.2m2样品,将样品迅速裁成10mm×30mm碎片,放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml三角瓶中,用硅胶塞密封,送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后,用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量,试验结果以mg/m2表示。 2.油墨溶剂残留量的检测 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或等同原理的仪器,按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂,将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂,放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出,隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上,取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试,做出标准曲线。 将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样,悬空放置2小时,将试样裁切成4条,规格为5cm×10cm,总面积为200cm2,立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口,置于80±1℃恒温烘箱中30分钟,取出后用1ml注射器抽取气体,注入色谱仪测定,以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量,试验结果以mg/m2表示。

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