薄层色谱自动浸入式衍生化器

复方桔梗止咳片的薄层色谱鉴别复方桔梗止咳片的薄层色谱鉴别采用薄屠色谱法对复方桔梗止咳片中的桔梗、远志及甘草等进行了定性鉴别。该法可用于对产品质量的控制。 关键词：复方桔梗止咳片；TLC；鉴别北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编： 100089电话： 010-82562233 传真： 010-82562928电子信箱： marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址： http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示： http://sepuke.instrument.com.cn

摘要：五味子和南五味子用普通硅胶预制薄层板点样，普通缸和自动展开仪（ADC 2）自动展开，获得较为一致的薄层色谱图。从薄层色谱指纹图谱分析，五味子和南五味子所含主要成分的比例存在显著性差异，可以明确对两者进行品种鉴定。讨论： 1）采用ADC 2展开与普通缸展开，得到基本一致的色谱图，但用ADC 2基本不受外界环境的湿度的影响，重现性好；2）《中国药典》2005年版（一部）收载的五味子属药材有五味子和南五味子，两者在功能主治和用法用量上基本一致，但从所含成分的比例上，它们却有很大的差异，主要体现在木脂素类成分比例上，以五味子醇甲和五味子乙素为代表的成分，北五味子含量高而南五味子含量极低或几乎不含；五味子酯甲和五味子甲素成分，北五味子含量极低或不含而南五味子则含量较高，两者所含主要成分的比例具有显著性差异，可以明确对两者进行品种鉴定（Fig 1~ 2）。注意事项： 1）展开剂放置冰箱10 ℃下分层，取上层溶液作为展开剂，可以避免产生展开剂脱混造成的水印（第二前沿）；2）在此色谱条件下，用普通薄层板比高效薄层板的分离度更好。

摘要：人参、红参和西洋参采用高效硅胶预制薄层板点样，采用普通缸和自动展开仪（ADC 2）自动展开，获得较为一致的薄层色谱图。从薄层色谱指纹图谱分析，人参、红参、西洋参的皂苷类成分色谱指纹图谱在整体相似的基础上，又存在着成分种类和含量的显著差异，可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴别。讨论： 1）采用ADC 2展开与普通缸展开，得到基本一致的色谱图，但用ADC 2展开的色谱图分离度较好，能将人参皂苷Rg1和伪人参皂苷Rf分开，而在此色谱条件下，用普通缸展开很难分开，且ADC 2展开基本不受外界环境的湿度的影响，重现性好；2）《中国药典》2005年版（一部）将人参、红参、西洋参分开收载，三者在功能主治方面不尽相同，但从所含皂苷类成分的比例上，它们都含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1等成分，人参、红参含有伪人参皂苷Rf，而西洋参不含，同样，西洋参含有拟人参皂苷F11，而人参、红参不含。在总皂苷的量上，西洋参比人参、红参高很多，而红参的皂苷元在量上也明显比人参多，所以人参、红参、西洋参的指纹图谱在整体一致的基础上，又存在一定的差异，可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴定（Fig 1~ 2）。3) 控制环境温度在20 ℃以下，分离度好。

薄层层析 (TLC) 是化学合成与天然产物提取常用的分离方法，对层析展开的斑点进行定性分析有助于监测合成实验的进展、指导天然产物的提取。传统的薄层层析斑点鉴定往往比较繁琐，需要将斑点挖出，并经过溶解、过滤和浓缩等前处理步骤后，再进样至液质联用系统中进行检测。本文所述方法采用薄层斑点在线快速萃取并直接进入离子源的方式定性分析斑点，大幅缩短了传统鉴定流程所需的时间，每个斑点在 1.5 分钟内即可完成分析。另外，该方法直接对薄层板上的斑点原位采样，在每个样品分析完成后，经过简单的流路反吹即可进行下一个样品的分析，使复杂的薄层斑点鉴定工作成为高通量流水线式分析过程。

FDA现公布初步检测牙膏中可能含有的二甘醇（DEG）的薄层色谱（TLC）方法。提供这一筛选方法的目的在于给出一种快速和经济的方式来测试大范围的样品。该TLC程序作为替代方法可检测牙膏中0.1%含量的二甘醇。一旦该方法证实牙膏中含有二甘醇，继而可采用GC-MS等方法来进行验证并获得更精确的结果。GC-MS方法现正为FDA实验室所采用，来对FDA调查部门所收集的牙膏样品中所含有的二甘醇进行含量测定。Kenyon等[1]采用薄层色谱法对牙膏中的二甘醇进行定量检测，这种方法可以从牙膏中检出最低0.1%含量的二甘醇。下面是对原方法中的样品制备及展开步骤进行改进后的方法的简单描述。

提出了一种用飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fs-LA-ICP-MS)与薄层色谱(TLC)相结合的方法，用于测定原油沥青组分中钒/镍的比例。薄层色谱法是一种简单而快速的分离原油组分的方法，溶剂用量少，并且fs-LA-ICP-MS不需要任何额外的样品制备即可直接分析薄层色谱板。该方法对委内瑞拉原油样品及其分离的沥青质进行了检测。这些结果与传统的使用分离、消解油样用ICP-OES检测沥青质方法的结果相吻合。TLC与fs-LA-ICP-MS的结合提供了快速、可靠的测定沥青质中V/Ni比例的方法，并能在无溶剂交换的情况下即可直接用原油进行检测。

摘要：蒙古黄芪和膜荚黄芪采用HPTLC高效硅胶预制薄层板点样，分别采用普通双槽层析缸和全自动展开仪（ADC 2）展开，ADC 2展开的色谱图分离度较好。从薄层色谱指纹图谱分析，蒙古黄芪和膜荚黄芪所含皂苷类主要成分的比例基本一致，而黄酮类成分在量上存在一定的差异。讨论： 1）采用ADC 2展开与普通缸展开，得到基本一致的色谱图，但用ADC 2的色谱图分离度较好，且基本不受外界环境的湿度的影响，重现性好；2）蒙古黄芪和膜荚黄芪共同收载于《中国药典》2005年版（一部），两者在功能主治和用法用量上完全一致，从指纹图谱上分析，两者所含皂苷类成分的比例上基本一致，不能明确对两者进行品种鉴定，所含黄酮类成分在量上存在一定的差异。（Fig 1~ 2）。3) 黄芪甲苷为人工产物，来自样品中的各类黄芪皂苷如黄芪皂苷I、II等在碱性环境下提取时的脱糖分解产物。注意事项： 1）在《中国药典》2005年版（一部）黄芪鉴别项展开剂中含有三氯甲烷，现改为二氯甲烷，并对展开系统进行了优化；2）展开时环境温度20 ℃左右较好，不宜太高。

本应用指南中，我们演示了Advion和Interchim技术的结合是如何加快化合物的合成、纯化和鉴定的。应用中配备了Advion expression?质谱仪(CMS)，Plate Express TLC薄层色谱质谱接口，ASAP大气压固体分析探头，以及Interchim puriFlash?XS520plus纯化系统。

药用植物的鉴别是TLC最早的应用领域之一。当质量和安全性成为普遍关注的问题后，用TLC指纹图谱鉴别草药迅速在全球所有药典中出现。目前美国药典（1）、欧洲药典（2）和中国药典都正在对其通用薄层色谱方法进行修订，以跟上现代技术的发展步伐。最近几年草药工业的规范化有了长足的进步，对有助安全保障和质量控制的分析方法的需求也快速增长。本文主要阐述现代HPTLC在植物药材质量控制方面的应用，并着重说明了使TLC成为不可或缺的分析手段的技术优势。

供试品溶液制备： 称取药材粉末250mg， 置100mlErlenmeyer瓶中,加入5mL甲醇，超声3分钟，过滤。滤液挥至近干，用3mL甲醇溶解， 作为供试品溶液。显 色 剂 的 配 制： 硫酸显色剂：20ml硫酸用180mL冰甲醇溶解，即得。 色 谱 条 件： 薄层板：HPTLC 硅胶60 F254 (Merck)，10×10cm 或10×20cm　展开剂：二氯甲烷－甲醇（9：1）点样量及点样位置：取供试品溶液5uL，条带宽6mm：间距：至少2mm，底边距：8mm展　开　方　式：用10×10cm 或10×20cm双槽层析缸，饱和20min每个槽中加入5mL或10mL展开剂展距：70mm（从底边距起）　　　上行展开后，取出，用热风干燥5分钟检测：a) UV254nm b)硫酸显色剂：将板在硫酸显色剂中浸渍（速度：1，时间：0）后在加热板（100º C）上加热5分钟。然后用冷风干燥。在白光下检测。 c)衍生化后的板在UV366nm下检测。

目的 本实验利用薄层净化与气质联用仪相结合技术,建立了快速检测动物组织中残留瘦肉精的方法。方法通过优化薄层展开程序,获得瘦肉精在自制的纸基薄层板上稳定的比移值(Rf)。样品经过提取、浓缩后,在纸基薄层板上进行净化,通过裁切目标区,以甲醇洗脱,洗脱液经衍生剂反应后,用气质联用仪,在SIM模式下检测定量。结果在优化条件方法下,样品中的杂质得到完全分离。在浓度范围为0.02μ g/ml~0.5μ g/ml时,线性关系良好,线性回归方程为y=358 971x+18 441,r=0.999 2 加标回收率为71.3%~84.7%(外标法),最低检出限为2.0μ g/kg(基于3倍信噪比)。结论 本方法操作快速方便、灵敏准确,能满足猪肉样品中瘦肉精的快速分析要求。不仅节约了前处理时间,更有效地降低了溶剂消耗,表现出环境友好等特点。纸基薄层色谱条带有望在农产品样品前处理领域获得良好应用。

黄柏（Cortex Phellodendri）收载于《中国药典》1995年版一部274页，为芸香科植物黄檗或黄树皮的干燥树皮，主含小檗碱，并含巴马丁、药根碱、黄柏碱等。本实验是以薄层扫描法测定小檗碱含量。

黄柏（Cortex Phellodendri）收载于《中国药典》1995年版一部274页，为芸香科植物黄檗或黄树皮的干燥树皮，主含小檗碱，并含巴马丁、药根碱、黄柏碱等。本实验是以薄层扫描法测定小檗碱含量。

"在食品、制药开发等各种领域都需要分析氨基酸。使用HPLC分析氨基酸，常用的方法是柱后衍生化法。本公司的氨基酸分析系统也采用了柱后衍生化法。但是，基于所使用的色谱柱的特性，柱后衍生化法存在很难实现快速分析的问题。另一方面，分析预衍生氨基酸的柱前衍生化法通过自动化衍生，比柱后衍生化法可以更快速、更简便地完成分析。本文中为您介绍通过使用高效液相色谱仪Nexera XR的自动柱前衍生化法优化氨基酸分析条件的案例。"

磷脂类化合物的分析在生命科学及食品科学中非常普遍。磷脂是细胞膜结构的主要组成部分，也是靶向制剂的重要辅料。在食品工业作为乳化剂用以稳定天然或合成的混合物制品，如软饮料和肉类制品等等。通过鉴别乳化剂的组成成分，就可以根据该指纹图谱来确定产品的厂家品牌。磷脂和脂类的区别在于前者的分子中同时包含了疏水基团和亲水基团。与脂类一样，该类化合物的UV吸收很弱。采用薄层色谱法检测磷脂的优势在于可通过色谱后衍生化来对磷脂类成分进行显色观察。不同磷脂化合物的极性差异较大，且通常与复杂的基质杂质共存。而通过AMD全自动梯度展开系统并结合色谱后衍生化，可在500 nm吸收波长处或以荧光方式对该类成分进行专属性的基于薄层色谱扫描的含量测定。本文所采用方法的优点： 简便的样品前处理方法 AMD色谱可获得高分离度 待测成分的极性分布范围宽 可同板比较许多样品的图谱 灵敏的ng级定性/定量检测限 可用于任何来源的磷脂样品分析

神经酰胺类化合物是由神经鞘氨醇长链碱基与脂肪酸组成神经鞘氨脂质的一类。神经酰胺分子结构具有二条长链烷基，一个酰胺基团和二个羟基基团，使其兼具亲水性和疏水性。神经酰胺在包括细胞凋亡等多种诱导生物效应中起重要的信使作用，其也参与细胞分化等多种生理及病理过程。此外在皮肤角质层中大量存在的神经酰胺对皮肤起到了重要的屏障、粘合、保湿及抗衰老作用，这些作用使其成为化妆品行业最重要的生物添加剂之一。同时也可作为特别是各类皮肤疾病临床诊断的重要参考指标。此类成分通常UV吸收较弱。通过AMD 2全自动梯度展开系统并结合色谱后衍生化，可在546 nm吸收波长对该类成分进行专属性的薄层色谱扫描含量测定。本文所采用方法的优点： 简便的样品前处理方法 采用HPTLC-AMD技术获得极佳的分离度 分离时间短（150 min），溶剂消耗较低 基线分离7种不同神经酰胺及脂类及甾醇 衍生化后的神经酰胺的ng级检测限 可用于大量样品筛选及临床日常化验目的

薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量采用薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量，并进行方法学研究。方法：色谱条件为硅胶G：氯仿-甲醇(100：0.5)；2%香草醛浓硫酸显色；检测波长560nm。结果：平均回收率97.7%，RSD=2.16%。结论：该法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于侧柏叶及其制品的质量控制。 关键词：侧柏叶； 异海松酸； 薄层扫描法 北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编： 100089电话： 010-82562233 传真： 010-82562928电子信箱： marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址： http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示： http://sepuke.instrument.com.cn

本应用简报介绍了发酵培养基中氨基酸 LC/MS 分析的解决方案。氨基酸的极性使其 难以进行反相液相色谱分析，因此通常使用衍生化来改善其保留能力。然而，亲水 相互作用色谱 (HILIC) 无需衍生化也能保留并分离复杂的氨基酸混合物，同时还具有与传统反相液相色谱类似的工作流程。HILIC 与质谱的组合提供了一种极其简单而功 能强大的未衍生化氨基酸分析解决方案。

文献中曾有用 分光光度法与薄层扫描法进行中药制剂中盐酸小檗碱含量测定法的报道。作者以黄连中的 小檗碱作为质量控制指标成分，对该药进行含量测定的研究。本实验所建立的薄层扫描法 具有良好的专属性、准确度和重现性，并且操作简便，可用于该制剂的含量测定。

使用岛津氰化物分析系统按照指令规定，使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离，然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化，在波长638nm处进行检测。

对于神经节苷脂的检测分析，目前的检测方法有薄层色谱法、高效液相色谱法（衍生化法），但该类方法均存在操作比较复杂等诸多弊端本实验采用HPLC-ELSD 法直接分离检测3 种神经节苷脂（GM1, GM2, GM3）方法简便准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。

本文建立了2, 4-二硝基苯肼衍生化测定工业乙二醇中甲醛含量的方法，并对衍生化反应条件进行了系统的分析和优化；将反应生成红色的2, 4-二硝基苯腙溶液，直接用高效液相色谱-紫外检测器进行检测，外标工作曲线法定量，可以准确、快速、稳定地检测实际样品(如：乙二醇)中的甲醛含量。

本方法适用于出口粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、的定量测定。基本过程是将提取、浓缩后的样液与标准黄曲霉毒素同时连续薄层层析分离后，对标准点和标样点进行荧光强度扫描测定。本法操作步骤简单、准确性高。

本文介绍了根据《饲料分析标准》利用柱后衍生化法分析聚醚类抗生素3种组分的示例。可以在较宽的浓度范围内快速获得稳定的定量结果。此外，该装置从启动到停止自动化，有助于提高工作效率。

本应用简报介绍了一种使用三重四极杆液质联用系统定量分析多种未衍生化氨基酸的方法。结果显示，即使在存在大量植物基质（黄瓜茎叶组织萃取物）的情况下，灵敏度、线性与回收率均十分出色。使用亲水相互作用色谱 (HILIC) 可分离强极性氨基酸。在 LC/MS 兼容条件下，充分利用新一代 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 固定相优异的分离度和峰形。

本方法适用于出口粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、的定量测定。基本过程是将提取、浓缩后的样液与标准黄曲霉毒素同时连续薄层层析分离后，对标准点和标样点进行荧光强度扫描测定。本法操作步骤简单、准确性高。

本方法适用于出口粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、的定量测定。基本过程是将提取、浓缩后的样液与标准黄曲霉毒素同时连续薄层层析分离后，对标准点和标样点进行荧光强度扫描测定。本法操作步骤简单、准确性高。

目前蜂蜜样品常规检测项目仅限于食品添加剂、农残等对人体胡明显危害成分，对蜜源搀杂、搀假没有强制检测。假蜂蜜几乎没有营养价值可言，而且糖尿病、龋齿、心血管病患者喝了还可能加重病情。常见的假蜜成分有：糖浆，砂糖，转化糖，异构化糖等等，常见的假蜜源作物有大米，麦子，甘蔗，甜菜，玉米，西米等等。目前国际上广泛采用碳同位素法、TLC法、HPLC法等做为假蜜搀杂鉴定的检测手段。其中薄层色谱法具有操作简单，成本低廉的优点而逐步普及；液相色谱法具有重现性好、灵敏度高，检出限低等特点，是假蜜检测的发展方向。

甲醛 (HCHO) 是动物、植物及人体组织的自然组成部分，它是在细胞内通过脱甲基反应和特殊的脱氧化酶形成的。研究表明，坚硬的牙齿组织中甲醛含量的准确测量取决于研磨生物样品量（牙齿组织），选择最佳的提取试剂（双甲酮）的浓度以及提取过程中的技术。 本文通过各种对比实验证明了以上各种因素对甲醛含量测定的影响。具体的研磨粉碎实验方法及相关实验数据，欢迎您来电话与北京飞驰科学仪器有限公司取得联系。

目前蜂蜜样品常规检测项目仅限于食品添加剂、农残等对人体胡明显危害成分，对蜜源搀杂、搀假没有强制检测。假蜂蜜几乎没有营养价值可言，而且糖尿病、龋齿、心血管病患者喝了还可能加重病情。常见的假蜜成分有：糖浆，砂糖，转化糖，异构化糖等等，常见的假蜜源作物有大米，麦子，甘蔗，甜菜，玉米，西米等等。目前国际上广泛采用碳同位素法、TLC法、HPLC法等做为假蜜搀杂鉴定的检测手段。其中薄层色谱法具有操作简单，成本低廉的优点而逐步普及；液相色谱法具有重现性好、灵敏度高，检出限低等特点，是假蜜检测的发展方向。