标高压消解法专用压力消解罐

本文主要介绍食品中总砷和总汞的检验原理及检测方法，以及原子荧光光度计的一般操作和日常维护。一、检验依据总砷依据GB/T5009.11-2003.本方法中包括氢化物原子荧光光度法，银盐法，砷斑法，硼氢化物还原比色法。氢化物原子荧光光度法是第一法，方法检出限是0.01mg/kg,线性范围是0-0.2ug/ml.总汞依据GB/T5009.17-2003，本方法中包括原子荧光光谱法，冷原子吸收光谱法，二硫腙比色法原子荧光光谱是第一法，检出限是0.15ug/kg,线性范围是0—60ug/L.二、原子荧光测总砷原理总砷分为有机砷和无机砷。样品经酸消解后，加入硫脲VC使五价砷还原为三价砷，加入硼氢化钠或者硼氢化钾使之变为砷化氢，由氩气载入电热石英原子化器中分解为原子态的砷，在特制空心阴极灯的发射光的激发下产生原子荧光，其荧光强度与浓度成正比，与标准系列比较定量。三、原子荧光测总汞原理试样经酸消解后，在酸性介质中，试样被硼氢化钠或者硼氢化钾还原为原子态的汞，由氩气载入石英原子化器中，在特制空心阴极灯的发射光的激发下产生原子荧光，其荧光强度与浓度成正比，与标准系列比较定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301212_557999_2989334_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif四、几种前处理方法进行比较http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301213_558000_2989334_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301213_558001_2989334_3.jpg高压消解罐五、高压消解法1、高压消解法试剂要求1）硝酸，盐酸，30%双氧水（总汞用），等所有试剂均需在GR以上。2）硫脲-VC 100g/L（总砷用）硼氢化纳10g/L.(总砷用）氢氧化钠5g/L，硼氢化钠0.5g/L（总汞用）。3）砷汞1mg/l的标样直接购买具有国家标准物质证书的试剂。2、高压消解法内胆要求消解罐的规格和参数要求（允许最高温度，最大承受压力）。对高压消解罐的外套杯体，杯盖，分别编号对应。避免不对应密封性差和交叉污染，影响检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301215_558002_2989334_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif3、高压消解法注意事项1）使用前检查内胆内外无变形，破裂，外盖是否翘曲变形。2）外盖和杯体的密闭性。3）内胆最大承受压力和温度。4、高压消解法检测步骤http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301216_558003_2989334_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif称样1、根据样品消解情况和内胆规格2、准确称量3、及时记录数据总砷注：1、100ml内胆液体样品称样量1.0g左右，奶粉样品不得超过0.5g。2、70ml内胆液体样品0.5g左右。避免样品称样量和内胆规格不符时，发生安全隐患。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301224_558017_2989334_3.jpg加酸静止1、加10ml硝酸（总砷）加5ml(总汞）,边加边摇。2、同时做2份试剂空白3、加盖浸泡过夜4、整个过程需在通风橱中进行。并带好防护用具.注：1、体积：根据不同实验的，加入量不得超过容积的1/4—1/52、溶剂：不允许加入高氯酸3、内胆：加双氧水，消解罐规格不得小于100mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301224_558018_2989334_3.jpg高压消解总汞——加7ml双氧水，120度4小时套入不锈钢外套中总砷——直接放入不锈钢外套中140-160度，6-7小时http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301225_558019_2989334_3.jpg注：1、温度升高后，开始计时。2、放入消解罐之前应打开盖放气3、检查消解罐是否有排气孔，排气孔是否通畅4、消解罐不可拧的过紧5、加热温度最高不得超过180度 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301228_558022_2989334_3.jpg赶酸1、赶酸前用去离子水或者载液冲洗内胆，将洗液合并到内胆中赶酸2、赶酸温度130度3、整个过程需在通风橱中进行，并严格按照安全管理规定进行操作。4、测总汞时，赶酸可不必进行。注：1、赶酸时电热板缓慢升温。2、赶酸温度不易太高，以免损失，且使内胆变形。3、冲洗外盖时，小心操作，避免损失和交叉污染。4、整个过程应在通风橱中进行，避免消解液溢出烫伤。5[color

各位老师大家下午好： 今天我来跟您们分享一个样品前处理重金属检测消解的得力配套小助手----高压罐！！！ 说起高压罐，大家肯定不陌生，它的适用范围很广，用于食品检测 土壤检测 水质检测 药品检测 农药检测等等领域， 消解完成后的内杯可放入GS赶酸板或者石墨赶酸板进行赶酸处理。 第一：原理 罐体内高温高压密封体系（强酸或强碱）的环境来达到快速消解难溶物质的目的 第二：材质 一般高压罐分为四氟和进口改进四氟材质，四氟的安全使用温度在200℃，进口改进四氟的安全使用温度在230℃ （建议先达到安全温度之后再往上升高，极限温度260），对于实验要求高的老师，我建议您使用进口四氟材质。 因为在一定程度上，进口四氟的抗变形性 可恢复性 耐渗透性要比四氟材质好，内壁光滑 做工精细。 第三：设计 高压罐两侧均有泄气孔，在温度失控的情况不会导致外罐变形，密封性能好，内外罐均可打编号，区分样品，防止老师做实验混乱 第四：消解能力 高压罐的金属空白值低， 消解效率高 能够消解传统难溶物质 速度快 第五：规格 可以给您提供5ml-1000ml之间的选择，如果需要大规格也可按照您要求进行定制 第五：成本 性价比高 物美价廉 保证产品质量 使用寿命长 良心企业 不添加任何回料 保证密封性 满足老师的高效率实验要求。可按照国标法检测土壤 药品 食品 水质等重金属。 要是老师们还有什么疑问可以找我哈。苏阳 138 138 88792[img=,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805141517476081_5945_3027478_3.jpg!w500x333.jpg[/img][img=,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805141517556721_9466_3027478_3.jpg!w500x333.jpg[/img]

我1996年调入环境检测实验室工作，在墙角瞥见一列奇怪的铁罐，拿起来掂一掂，感觉十分压手。又在抽屉中寻出很多带沿带盖的白色“烧杯”，而盖子和“烧杯”并不配套，感到十分奇怪。待问过实验室的前辈，方知这些白色的“烧杯”是和铁罐是配套的消解装置，叫高压闷罐，而在通风橱里那个奇怪的板手，就是专门拧紧外面铁罐用的。据说这种东西十分好用，第一天下班前将样品和各种酸放入过夜，第二天放入铁罐中拧紧盖子，置烘箱内烘上8个小时，下班，第三天上班时打开，赶酸定容，即时可以上机测定。不用数小时守着电热板，十分省心。我说既然这么好，何以弃而不用？前辈说是因为台钳坏了，拧不紧盖！而且这个东西消解有机物含量高的样品十分危验，极易爆炸，已有消解罐破烘箱而出，穿过天花板，从二楼到达三楼的事情发生。 前辈还告诉我，那些并不配套的白色“烧杯盖”，是了为更好地压紧聚四氟消解罐，保证不漏气而设计的（原来那些不叫“白烧杯”啊!）。而所谓的“铁罐”实为不锈钢所制，因酸太厉害，才变成“铁”的。 我这个人十分懒惰，有省心的方法绝舍不得费心，立即找来一个小台钳，按照1992年出版的《土壤元素的近代分析方法》一书中介绍的方法，消解起有机质含量相对较低的土壤样品来。 在环境分析中，土壤、底泥、固体废弃物、大气颗粒物、降尘等样品的分析都离不开样品消解，消解是否完全直接影响到测定结果的准确性。其中湿法消解以常压电热板消解最为经典，但是这种方法用酸量大，经常造成本底升高；消解时间长，消解过程有损失，测定结果误差较大。而高压闷罐的方法具有用酸量小，本底低，消化完全，操作简便，不受实验室环境影响，减少人为误差等特点，测定出来的结果精密度和准确度都高于常压消解。 具体的操作方法之一是：准确称取制备好的土壤样品0.2g风干样品（精确至0.0001g）（样品事先经研磨，过80目筛）置于聚四氟消解罐中，用少量水润湿样品。加入优级纯的浓硝酸3.0mL、高氯酸1.0mL、（氢氟酸1.0mL），放置过夜。将聚四氟消解罐放入不锈铁外套中，上台钳，用特制的扳手拧紧不锈钢套，整个放入180 ℃烘箱内高温消解8小时。冷却至室温后取出，小心打开不锈钢套（冷却完全很容易打开，如果不彻底冷却就打开，不但十分危险，而且很费劲儿。有人着急，全套放入冰水中快速冷却，也不失为一种好办法。）取出聚四氟乙烯消解罐，置于电热板上加热赶酸（不可超过220 ℃，否则聚四氟乙烯罐立刻变软，冷了就变形，再也装不进不锈钢外套中了！），当消解罐内液体剩余0.5mL左右时关闭电炉（有加入氢氟酸时，应再加放两次硝酸（每次0.5mL）并蒸至近干，以置换氢氟酸）。冷却至室温后定容至50.0mL，上机测定。 整个消解过程都很简单，只有赶酸环节有点烦人，虽然用不了一两个小时，近干时却要十分小心，稍有不慎，变黑炭化，前三天的工作就算是白干了。有人比我更懒，酸也不赶直接上机，这样做没有氟氟酸还可以凑合，否则只能打分析仪器进样系统的主意了。 除了硝酸－高氯酸－氢氟酸体系外，还有很多消解体系，可以根据样品的特点自行选择。 高压闷罐法是我最喜欢的消解方法，比电热板消解省心，比微波消解放心（微波消解的样品中总是留下很多不溶物，令人十分不http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307122203_451004_1693305_3.jpg快！）属于“中庸之道”，非常值得一试。

高压消解罐大家用过吗？有产家推荐吗？