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标准堆焊层抗氢剥离测试系统

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标准堆焊层抗氢剥离测试系统相关的论坛

  • 今天开始做堆焊层的晶间腐蚀试验了。。。

    今天开始做堆焊层的晶间腐蚀试验了。。。

    2012年1月13日今天周五,厂质量部门下委托,一批容器制造的件的堆焊根据设计的技术协议要求,需做堆焊层的晶间腐蚀试验~~材料的基体为Q345R,表层进行不锈钢焊条进行堆焊,堆焊厚度有6、8、10mm三个规格。焊条为E309LT+E347T、焊条A042+E2209http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201132021_345625_1622447_3.jpg试验的委托单,有工艺弯曲试验,堆焊层的化学成分分析,晶间腐蚀等JB4708-2000这个标准??咦,才发现,这个写错了哦,现在应该是NB/T 47014-2011http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

  • 【讨论】高锰钢堆焊金属的组织缺陷分析?

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812170947_124618_1618317_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812170949_124619_1618317_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812170950_124622_1618317_3.gif[/img]这是几张高锰钢焊条堆焊层的400倍组织。堆焊层在受循环冲击的过程中产生裂纹直至断裂。我觉得是由于这些晶界缺陷的存在,但是从成分上看S P Si又都不超标,所以不知道是什么原因导致的了?请大家帮忙看看啊[em0808][em0808][em0808]

  • 【原创大赛】堆焊宏观金相检验试件的制备过程~~~

    【原创大赛】堆焊宏观金相检验试件的制备过程~~~

    看了titi的帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110929/3562616/,正好手头正在做个堆焊试件的宏观金相检验,顺便拍了制样过程,来与大家分享下吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif 先介绍下堆焊工艺,堆焊是一种应用较为广泛的焊接方法,可以获得性能优良的抗腐蚀、耐磨损的堆焊层,从而保护设备的安全及有效运行。石油化工生产中运用的这类工艺比较多。 这2天我们正在做堆焊的工艺评定,选用的基材为碳钢,用不锈钢焊条对其进行堆焊,按技术要求需做堆焊层的化学分析实验,堆焊后的金属弯曲工艺试验和堆焊截面宏观金相试验。对于宏观金相试验,主要观察堆焊结合面是否有焊接裂纹等其它缺陷。试件(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021054_320744_1622447_3.jpg 图1为送检试件,绿线为宏观检查面试件做宏观金相所需用的材料(见图2),选用的是180#、220#粗磨砂纸、300#、400#、600#金相砂纸,氧化铬抛光粉、硝酸酒精腐蚀剂和镊子、脱脂棉、无水乙醇等用品。晕,居然照片里没拍无水乙醇~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021138_320752_1622447_3.jpg 图2试验所需用品由于是宏观检验,抛光要求不高,所以采用氧化铬粉抛光就可以满足试验观察要求。各项准备工作都处理好,开始磨制试样吧~~~一、粗磨 机加工切好的试件去油清洗,擦净,将粗磨180#砂纸剪成圆状,粘贴在抛光盘,然后将试件轻轻压入,进行磨制见(图3)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021630_320775_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021630_320776_1622447_3.jpg 图3 180#砂纸磨制磨制到试件表面的机加工痕迹全部消除时,即可停止,然后进行下一道200#砂纸的磨制,在这道砂纸磨制的时候,试件应旋转90度,这样做有利于磨光程度的检查,磨去上道砂纸留下的粗磨痕。(见图4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021642_320777_1622447_3.jpg图4 试样旋转90度磨制二、精磨试样通过粗磨后,表面的粗大磨痕已经消失,进行精磨,精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕,为下一步抛光打好基础。精磨通常是金相砂纸。金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等,性均极硬,呈多边棱角,具有良好的切削性能。我们使用粒度为300、400、600三种。金相细砂纸在使用前,先要清洁处理,我们采用2张同号砂纸,相互进行轻微的摩擦,然后轻轻拍打去除表面污物,这样对除去砂纸中的粗磨粒效果很好(见图5),然后将砂纸粘贴在抛光盘上。对试样进行磨制,同样磨制完一道砂纸后,下下道砂纸的磨制中,试样也要旋转90度(见图6),以达到上道磨痕的清除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021708_320781_1622447_3.jpg图5 去除砂纸表面污物http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031007_320903_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031008_320904_1622447_3.jpg 图6金相细砂纸的精磨通过600#号砂纸的精磨,试件表面粗大磨痕已经消失(见图7),光洁度增加,表面光洁平整,在光线下看只有细小的细磨痕,这时就可以进行试件的抛光。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031017_320907_1622447_3.jpg图7 磨制好的试样三、抛光抛光的目的是要尽快把磨光留下的细微磨痕成为光亮无痕的镜面,并使抛光产生的变形层不影响显微组织的观察。用机械抛光,上面铺以抛光布。粗抛采用粗呢绒布。抛光液为氧化铬,在水中加入粒度为0.3-1.0微米的AL2O3悬浮液,抛光时间不宜过长,以磨痕全部消除呈镜面即可停止,清洗干燥后备用。(见图8、图9、图10)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031029_320914_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031030_320915_1622447_3.jpg 图8配制抛光液和将抛光液导入抛光盘中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031031_320916_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031031_320917_1622447_3.jpg 图9试样抛光和抛好的试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031033_320918_1622447_3.jpg图10,试样抛好后进行冲洗,并吹干四、腐蚀试样机械抛光后,将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间,从而显示出其试样的堆焊结合面形貌。其操作方法是:将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物,然后将试样磨面用镊子夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭,抛光的磨面即逐渐失去光泽;待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净,用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面,即可放在显微镜下观察。(见图11、图12)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031736_320961_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031736_320962_1622447_3.jpg图11将冲净的试样磨面用镊子夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭至表面显示堆焊结合面即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031908_320964_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031908_320965_1622447_3.jpg 图12试件腐蚀好后用清水、无水乙醇冲洗干净,然后用吹风机吹干。哈,堆焊宏观试样制备大功告成,可以直接清晰的看到堆焊层和基层的结合面啦,可以进入宏观检验的环节中~~~(见图13)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031914_320967_1622447_3.jpg图13,制备好的试样。那,这个整个制样过程就是这样啦,由于是宏观检验,要求不是很严格,所以制样也较为轻松,对于制样欢迎大家共同探讨。

  • 堆焊宏观金相

    堆焊宏观金相

    各路大神,请帮忙看看是什么。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508270930_563097_3035777_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508270930_563099_3035777_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508270930_563098_3035777_3.jpg图片为堆焊试样宏观图片,白色为基材,黑色为堆焊材料,想请教各位,熔合处的缺陷是什么?反复做过几次,都有出现图片上的东西。麻烦各位帮忙看看哦!

  • 纺织剥离实验测试原理

    剥离强度试验机的测试原理、性能特点及在服装、衬布行业中的具体应用。  一、前言  近二十年来,服装、衬布行业发生了巨大的变化,特别是衬布行业从无到有,高速地发展起来。但目前,国内市场的竞争相当地激烈。随着中国加入WTO后,面临的国内国际市场竞争压力加大,这就要求各单位必须建立完善的质量检验体系。国家也结合实际情况颁布了新的行业标准。因此,选择合适的测试仪器是致关重要的。  在服装、衬布行业,剥离强度是一项重要的物理指标。因国内各种强力测试仪器种类繁多,给各单位选用仪器造成了很大的困难。这里给大家介绍目前国内唯一的粘合衬剥离强度专用标准测试仪器——由东莞高鑫检测设备有限公司研发剥离强度仪。该仪器采用科学的测试原理,应用先进的检测技术,测试方便、高效、准确;已通过中国纺织总会组织的专家监定,确认其测试原理达到国际先进水平;获得国家发明专利,目前已在全国众多质检部门、服装和粘合衬生产企业及大专院校推广应用,取得了良好效益。  纺织品的剥离实验测试原理  海达仪器剥离强度试验机通过记录粘合衬与面料剥离过程中受力曲线上全部峰值,并计算这些峰值的平均值与离散系数,用平均值反映粘合的牢固程度,离散系数反映粘合的均匀程度,从而可全面反映两者粘合牢固程度,这与现行行业标准FZ/T01085-2000中规定的测试原理完全符合。此测试原理比过去以剥离过程中受力最大值或有限几个峰值的平均值作为剥离强度测试结果更为科学合理。  该仪器按等速伸长(GRE)原理,采用传感器进行测力,利用单片计算机进行测试程序控制和数据处理,实现了机电一体化和测试自动化。  该仪器完全适用以下标准:  FZ/T01085-2000——热熔粘合衬布剥离强力测试方法;  FZ/T80007.1-1999——使用粘合衬服装剥离强度测试方法。  同比于国内外原有的各种强力试验机,该仪器在测试方法及原理上有以下更科学、合理之处:  1、用针板代替夹钳,大大提高了装取试样的工作效率,并可以防止拉伸过程中试样滑脱,保证测试简便、有效。  2、机电一体化,除装取试样外,测试过程全部自动化,工作效率高,并提高了检测精确度、工作稳定性和可靠性,适合在各种环境下使用。  3、可提供多种测试数据(全部峰值、最大值、最小值、平均值、离散系数),测试结果可直观显示,又可打印记录。  4、测试结果即有剥离强度平均值,又有离散系数。离散系数的提出使测试结果更加科学、合理。  5、操作简单,对操作人员无任何要求,随教随会。  该仪器的主要性能指标:  传感器量程:0~100牛顿  剥离速度:0.1-- 300mm/min(±10mm)  回程速度: 0.1--300mm/min  剥离长度:100mm  剥离宽度:50mm  测试精度: 相对误差≤±2%  电 源:220V 1A  功 率:80W  纺织品的剥离实验主要应用  * 针对粘合衬生产企业:  1、剥离强度的准确数据是产品达标、分类、分级的重要依据。  2、测试不同底布、不同胶料或不同涂布工艺的剥离强度,以便改进 生产工艺,降低生产成本。并非粘合衬的剥离强度值越大越好,剥离强度值太大将会导致面 料僵硬,失去弹性,影响面料原有的风格,并且加大企业的生产 成本;并非剥离强度值越大越不容易起泡,关键是要解决面料与衬布之间的应力问题。当面料外部环境(温、湿度)发生变化,面料就会发生相应的伸长或收缩变化,这时,面料与衬布之间的应力就会发生变化。即使具有较好的剥离强度,当面料和衬布之间的应力大于剥离强度时,依然会导致服装起泡。在时间、温度、压力一定的情况下,离散系数小于15%即表示粘合衬涂胶均匀,比化学方法更直观地反映出涂布均匀性。  3、为用户提供粘合衬的参考压烫条件(温度、时间、压力),提供不同面料与衬布的配伍。  海达仪器剥离强度试验机为粘合衬企业提高服务档次提供了可能,售前服务(产品介绍、配衬),售中服务(送货上门、现场示范)等。  4、保证新产品的开发和质量的监督。  目前,国内粘合衬中低档衬布供大于求的情况严重,而高档衬布 基本上依赖进口。这就要求粘合衬企业必须进行产品结构调整,寻求技术革新,不断提高产品的档次,抢占高端市场,以质优价廉的产品取代进口产品,从而使企业获得更强的市场竞争力。  * 针对服装生产企业:  1、对采购进厂的粘合衬布的主要质量指标进行检验,确保原材料质量合格。  2、按服装产品标准对粘合衬剥离强度的要求,利用该仪器确定正确 的压烫工艺(温度、压力、时间),使生产工艺达到最佳水平, 实现低耗、高产、优质。  3、对生产过程进行质量监督,可随时利用该仪器抽查粘合衬热压工序半成品的剥离强度,发现不合格产品时,及时分析原因(设备、工艺、人员)解决问题,避免造成重大质量问题和损失。  4、保证新产品的开发和质量的监督。

  • 剥离力测试时断裂?

    有木有碰到过复合袋做剥离力的时候,(1)手动可以剥开,但是上拉力机剥离时,刚拉就断裂的情况?(2)拉力机剥离时,复合层没分离,而是其中一层在拉伸的情况?这2种情况是什么原因?剥离力测试时如此处理?

  • 【转帖】玻璃膜的测试选择

    玻璃膜的测试选择 20系列电化学分析仪表pH值测量/控制氧化还原测量/控制电导率测量/控制(浓度计) 溶解氧分析仪PH电极的正确选用pH电极选型正确与否对电极的实际使用寿命影响很大,有时会差6-7倍甚至更多。 一.需要了解的过程参数: 1. 介质种类 2. 工作温度范围 3. 过程压力(封闭系统) 4. 安装方式 5. 介质的干净程度、粘度 6. 是否存在会对电极造成中毒的物质? 二 .选择PH电极: 1. 玻璃膜的选择 玻璃膜是由具有氢功能的锂玻璃溶融吹制而成,一般呈球形,大部分电极均使用常规的敏感玻璃膜,但也有用于高温强碱介质的敏感玻璃膜,高温强酸介质的敏感玻璃膜,高温蒸气消毒(130℃ )的敏感玻璃膜,以及低电阻敏感玻璃膜(用于纯水测定)等,应区别不同情况选用.pH值测量原理当玻璃电极浸入被测溶液中时,玻璃膜两侧分别与pH一定的内部缓冲液和被测溶液接触,在两接界处由于水化作用产生水化层,溶液中的H+与水化层进行离子交换,产生界面电位j1 和j2 ,根据涅恩斯特公式有:电位j1 和j2 ,根据涅恩斯特公式有:膜电位DjM= j1-j2=0.059 lg(aH+测/aH+内) 由于玻璃电极的内部缓冲液pH 值已定,使用参比电极测得DjM 后即可确定待测溶液的pH 值。实际上由于玻璃材质、厚度和加工工艺( 热处理) 的影响,在aH+测=aH+内 时DjM 并不等于零,仍有几个mV,我们称之为不对称电位。因此实际的换算公式为:DjM=Ea+0.059 lg(aH+测/aH+内) 2.杆材质的选择 塑料:塑料杆不易折断,在强碱溶液 及部分介质中易受腐蚀,使用温度一般12 C 型:含氟介质,最高500mg/l TT型:低温,-30℃ - +30℃ 4.参比系统膜片的选择 陶瓷膜片:干净水,游泳池水。TEFLON:废水处理,比较脏的介质,含油介质,流动或高速流动的介质。 玻璃纤维:与陶瓷膜片性能相近,塑杆电极的标配 三 .电极的使用寿命 pH电极是作为一种耗材使用的,GEL填充复合式电极在游泳池水中的使用寿命大约为2年。介质温度越高,使用寿命越短,某些场合可能只有几天。储存时需在黑暗、低温、潮湿(不能取下保湿帽)的环境中,而且时间不能超过半年。溶解氧测量原理测量系统原理1---Clark系统利用溶解在水中的氧,在已加固定电压的原电池阴极(金或铂)处与水反应生成OH-,在原电池的阳极处(镉、锌或银) 产生镉、锌或银离子,便原先极化的原电池去极化,在水温、流量和导电性一定的情况下,产生的极化电流的大小与水中溶解氧的浓度成正比。Clark系统3电极测量,标准型,WTW首创,目前用户有E&H, Siemens:在德国有广泛应用,原理2--- JUMO系统通过电池元件自己提供电流电流大小与水溶解氧的浓度成正比。缺点:电解液和膜片更换不方便测量系统JUMO系统的优点:无极化时间 JUMO传感元件可以立即投入使用 ! 不受外部因素影响,自已为自己提供所需的电流,只需要一个很小的流量,快速响应 pH值测量原理工业pH计是利用电位法测量溶液中氢离子活度(pH)的的一种仪器,它利用对溶液pH值变化敏感的测量电极(玻璃/锑/不锈钢…)和有恒定电位的参比电极(泵-甘泵/银-氯化银…)所组成的工作电池来测量。待测溶液的pH值和工作电池的电势大小成线性关系。电导率测量原理电导率测量目前分为两种方式: 1.电极式电导率测量探头适用于测比较干净的水溶液,电极直接接触被测溶液。工作时,通过交流电测得流过电极的电流,就知道液体的电导率。一般水的电导率温度系数为1.4%~2%,因此需要用热电阻进行温度补偿。 2.电磁式电导率变送器适用于测量污水,不易被污染,不易结垢。其原理为:传感器上绕有一组线圈,一组为发送线圈, 一组为接收线圈.当传感器置于液体中时,发送线圈通以交流电, 接收线圈感应到的信号和被测液体的电导率成正比,因此测出这个信号就可知道液体的电导率. 当与智能化仪表配套使用时, 不仅可以测控电导率,还可以测控溶液的浓度。这种传感器 比较多地用于污水处理、锅炉给水和食品工业(酿造、乳品)。如何选择 ORP电极测量ORP的电极与pH电极相似(因此有许多厂家的pH计传感器同时可以测量ORP).常用的电极有铂、金或镍等金属材料,在强还原剂时一般要用金电极,由于这时因铂的催化作用而使氢离子在铂表面还原,产生混合电势。在废水处理中,常采用铂电极。电极的结构一般有三种: 丝状、箔状和短条状,均封接在玻璃或环氧树脂制的极杆上.象贵溪冶炼厂、九江炼油厂等厂家在废水处理工序中用的日本DKK公司的ORP电极就是这一种.

  • 【求助】请问如何剥离镀层?

    最近在圆柱镀件表面进行化学镀镍,想要测定镍磷合金中的磷含量,可是学校没有能谱仪,只能手工剥离镀层,请问怎么操作才能把镀件表面的镀层剥下来啊?谢谢!

  • 【分享】HD-6008C电脑式胶带剥离力试验机

    一、功能用途:电脑式胶带剥离力试验机本试验机是专业针对各类胶带做剥离含90°和180度剥离力试验和拉伸. 广泛应用于胶粘剂、透明胶带、不干胶、双面胶带、美纹胶纸、复合膜、人造革、编织袋、薄膜、纸张等. 可自动计算剥离力,平均值, 自由取点功能,单位自由切换 曲线打印输出功能.该机功能强大,操作简单。二、技术参数:A.机台最高荷重: 50 kg。B.速 度:50~350mm/minC.荷重元:5kg,10kg,20kg,50 kgD.整机精度:0.5 级 E.荷重元精度:±0.5% F.速度精度 :±0.5% G.位 移 精 度: ±0.5% H.位移分解度: 0.01 mmJ传感器: 美国传力牌S型传感器K.变频器:意大利欧特士变频器(单相AC220V 1.5HP.变频器)L.夹具材料:采用日本工具钢SKD11.经硬度处理:HRC50度以上M.螺杆:高精度无间隙,长时间使用不变形。产地:台湾。N.外表处理:采用美国杜邦粉末,静电喷漆处理.经高温200度固化.0.螺杆轴承,日本NSK.滚珠轴承P.动力系统:意大利欧特士马达和减速机。Q.测试空间:联板行走空间约600mmR.全程位移:日本制译码器1000P/R.S.安全装置:超载紧急停机装置、上下行程限定装置、漏电自动断电系统、自动断点停机功能。T.显示方式: WindowsXP测试软件+计算机显示.U.操作模式:键盘及鼠标操作.V.机台尺寸:500×420×1250mmw.机台重量:40KGx.电源:220V 50HZ三、试验机软件介绍:1.1主要用途及使用范围本测控系统专为剥离力试验机而研制。适用于测定各种胶粘制品的剥离力学性能及有关物理参数。1.2主要功能特性本测控系统核心器件采用美国ADI公司最新型超高精度24位AD,采样速率400次/秒时全程不分文件分辨率为100000分度。并采用3点校准技术进一步提高精度,使力量采集精度达到国家一级标准。位移无误差正负计数。直接输入试验参数,全中文操作接口层层提示,用户无需操作手册即可轻松操作。另外还可通过RS232串口与PC机通讯,配上专用的TM2100豪华版测控软件,实时显示力-位移、力-时间、位移-时间、应力-应变等曲线,自动计算最大力、平均力、最大变形、屈服点、弹性模量等参数,并具有灵活的报表编辑和打印功能。1.3正常工作条件★在-20~55°C范围内;★相对湿度不大于80%;★电源220±10%VAC,频率50Hz;★远离强电磁干扰。1.4主要规格及技术参数★力分辩力:1/100000,采样频率400次/秒;★力精度:示值的±0.1%(20~100%FS);★位移分辨力: 0.001mm;★速度精度:示值±1% 以内;★单位任意切换:力量:kgf/N/lbf;位移:mm/cm/in;★自动归位功能;★可中英文转换;四、仪器保护装置:a.仪器超载保护和紧急停机装置、上下行程限位保护。b.漏电自动断电系统、自动断点停机功能。五、随机附件: A:一年质量保证书一份,机台操作说明书一份。B:剥离力专用夹具1付,标准304#测试钢板4块C.电源线壹条六、服务承诺:我公司产品自合格出厂之日起,免费保修 壹 年,终身维修。在免费保修期内产品发生非人为质量问题,我公司为客户提供免费维修。如产品在免费保修期外出现故障,维修服务只适当收取材料成本费。在保修期内,以下情况将实行有偿维修服务:(1)由于人为或不可抗拒的自然现象而发生的损害。(2)由于操作不当而造成的故障或损坏。(3)由于对产品不正确的安装,经他人维修而损坏。

  • 彩色玻璃钻上的电镀层能测吗?

    彩色玻璃钻表面的一层可以让玻璃看起来是彩色的东西不知道是什么物质,如果要测里面的元素含量可以测试吗?出口欧洲的话要测彩色玻璃的表面镀层和玻璃,这符合法规吗?这个应该怎么处理?

  • 无菌实验室玻璃隔断抗菌镀膜处理技术

    生物实验室、无菌间、重症监护病房装修会大量采用12MM厚钢化玻璃,未经特殊处理的钢化玻璃表面富含羟基,易于吸附水汽和有机物,成为微生物落脚生根繁殖的温床,这给保持无菌环境带来了不利影响。现有厂家专门生产的药物释放型抗菌玻璃,在机械强度、成本、制造工艺上无法代替建筑用厚钢化玻璃,因此对现有建筑用钢化玻璃进行表面特殊处理,使之获得一定程度的长效抗菌抑菌特性,是现有经济条件下的唯一选择。  ****Hanxion HK-2型玻璃抗菌抑菌玻璃镀膜液,能够在玻璃表面形成一层化学镀膜层,它是由特殊分子结构的有机聚合物organic polymer形成的网状结构,和玻璃表面的硅羟基silanophilic interaction牢固键接,在微观尺度上形成一种特殊的空间结构,这种结构对微生物具有强烈的致死作用,细菌、霉菌无法在这样的微观环境下生长、繁殖。经过镀膜液处理过后的玻璃,具有长时间稳定的抑菌、抗菌、防霉的性能,可以降低生物、医疗环境中各类玻璃表面上粘附的细菌、霉菌密度,更好的保持医用环境的洁净,降低清洁成本。可以有效抑制细菌的繁殖、生长,有效杀死与镀膜层直接接触的细菌、霉菌镀膜层厚度大约在十几个到几十个纳米之间,具有良好的光学性能,完全不影响玻璃的光线通透。和玻璃表面硅羟基发生化学键接,具有极佳的耐磨性,牢固度。能耐受各种洗涤剂、有机溶剂、强酸、弱碱的腐蚀;耐受正常的手指皮肤、纸巾、织物的反复擦拭而不脱落,可以长时间发挥抑菌、抗菌功能。可以使玻璃获得很强的疏水特性,保持玻璃干燥,无水汽吸附镀膜层完全不含有重金属银、铅、汞、镉、砷这几种成分,也不含有任何氟化物fluoride,不向外界释放抗生素物质和其它物质,完全无毒,具有极好的生物安全性。化学镀膜工艺简单,无需昂贵真空镀膜机,可以批量化规模化生产。适用于各类玻璃

  • 求助! 谁做过涂层的阴极剥离试验? 求购相关仪器!

    求助! 谁做过涂层的阴极剥离试验? 我现急需购置阴极剥离试验的设备?要求能满足SY/T0037-1997和SY/T0315-1997标准要求. 大概需要以下这些仪器,谁知那买?要多少钱呢? 急!!!直流电压表内阴大于10MΩ,分辨率小于10μV标准电阻(1±0.01)Ω,功率不小于1W零阻电流表能测出10μA以下直流电流变阻器可采用100Ω的绕线电位器,功率不小于3W可调直流稳压电源(0-5)V兆欧表额定输出电压小于1000V,量程为0-2000MΩ烘箱室温-300℃纯铂电极长150mm,直径1.6mm甘汞电极不锈钢电极镁阳极直径为52mm,长度为240mm[em09]

  • 玻璃量器计量标准相关

    想问一下,玻璃量器计量标准中需要的玻璃应力仪定量测试一定要用数显的吗,我这里有一台老型号的WXY-250是转盘式的,可以读角度,估算d后,根据规程公式也可以计算光程差的,不知是不是符合计量标准的要求

  • 什么是玻璃应力仪?玻璃应力仪原理与使用方法

    [b]一、玻璃表面应力仪原理简述[/b]玻璃表面应力仪是用于测量化学强化和物理强化以及微晶玻璃的表面应力。通过让光沿着玻璃表面传播,根据光弹性技术测出其玻璃表面的应力值CS以及应力层深度DOL。[b]二、玻璃应力仪设备特点:[/b]1.该仪器具有其他型号没有的仅有的测量方法(折射计光弹性分析原理)。2.自动测量,因测试者造成的个人差小。3.能够用电脑保存数据,便于品质管理。4.测试条件不佳的试料可以进行手动测量。5.使用LED光源,使用寿命长,达到10,000小时 (以前500小时)。6.使用了玻璃校准片因此可将机器误差控制到及较小。三、产品参数:测量范围:0-1000mpa测量精度:±5mpa测量范围(应力层深度):0-200μm度(应力层深度): ±1μm光源:LED波长592 ±2nm超窄带滤光片测量对象:化学强化玻璃 物理强化玻璃测量形状:平板玻璃 10×10mm 或以上棱镜:Nd=1.72pc:(os、测量软件 已安装os:windows 10操作系统电源:AC220v 3a尺寸:300×600×250 (测量头) 重量:14kg 200×400×400 (pc) 重量:5kg250×400×400(监测器) 重量:3kg[align=center][img]https://nimg.ws.126.net/?url=http%3A%2F%2Fdingyue.ws.126.net%2F2023%2F0407%2Fba9d7d42j00rsq74d004ud000b400b4p.jpg&thumbnail=660x2147483647&quality=80&type=jpg[/img]什么是玻璃应力仪?玻璃应力仪原理与使用方法[/align][b]玻璃表面应力仪的使用注意事项[/b]1.请使用此款机器时务必要杜绝连通互联网和局域网以及含有病毒的USB接口的软盘或硬盘。2.请操作机器时要轻拿轻放被测样品,以免对棱镜部分造成损伤;当检测图像显示不清晰时,请自行用棉签棒沾工业酒精轻轻擦拭棱镜表面和斜面。3.请使用与原厂配套耗材(即型号为GS-1/GS-4的1.64/1.72折射率的显影液),以免对棱镜部分造成损害。4.请在室内使用该机器,避免强光照射,室内空气不可太潮湿,且酸碱度要适中。5.请远离其他化学品。6.使用过程中发生异常情况请马上联系相关供应商进行解决。7.请保留好原厂出厂的手册以及相关出厂报告文件。8.本机器耗材“FSM-LED595光源/三棱镜/显影液”请在寿命结束后更换新配件再继续使用。9.请务必保存好本机器原厂配套的密码狗,如有丢失责任自负。10.请正确操作本机器配套的电脑配置,切勿随意强制关机,以免造成电脑毁坏。

  • 剥离力测试仪

    剥离力测试仪

    AR-1000剥离力测试是设计用来执行PSTC,ASTM,TLMI,FINAT和AFERA嬠/font][/back]粘附和释放测试程序 美国cheminstruments微川仪器 AR-1000剥离力测试仪可以测量90-180°之间的任何角度的测量,包含从1 LB 至 50 LB的传感器可以选,如果选配EZ-LAB软件可以在电脑上生成曲线等,更加方便数据的采集与分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312101629_481499_2408923_3.jpg[/img] 美国cheminstruments AR-1000剥离力测试仪主机[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312101632_481500_2408923_3.jpg[/img] 美国cheminstruments AR-1000 剥离力测试仪 5 lb传感器

  • 【分享】多种新型玻璃

    一、平板玻璃 平板玻璃是指未经其他加工的平板状玻璃制品,也称白片玻璃或净片玻璃。按生产方法不同,可分为普通平板玻璃和浮法玻璃。平板玻璃是建筑玻璃中生产量最大、使用最多的一种,主要用于门窗,起采光(可见光透射比85%90%)、围护、保温、隔声等作用,也是进一步加工成其他技术玻璃的原片。 平板玻璃按其用途可分为窗玻璃和装饰玻璃。根据国家标准《普通平板玻璃》(GB4871—1995)和《浮法玻璃》(GB11614—89)的规定,玻璃按其厚度可分为以下几种规格: 引拉法生产的普通平板玻璃:2mm、3mm、4mm、5mm四类。 浮法玻璃:3mm、4mm、5mm、6mm、8mm10mm、12mm七类。 引拉法生产的玻璃其长宽比不得大于2.5,其中2、3mm厚玻璃尺寸不得小于400mm×300mm,4、5、6mm厚玻璃不得小于600mm×400mm。浮法玻璃尺寸一般不小于1000mm×1200mm,5、6mm最大可达3000mm×4000mm。 按照国家标准,平板玻璃根据其外观质量进行分等定级,普通平板玻璃分为优等品、一等品和二等品三个等级。浮法玻璃分为优等品、一级品和合格品三个等级。同时规定,玻璃的弯曲度不得超过0.3%。 普通平板玻璃以标准箱、实际箱和重量箱计量,厚度2mm的平板玻璃,每10m为1标准箱;对于其他厚度规格的平板玻璃,均需进行标准箱换算。实际箱是用于运输计件娄的单位。玻璃的厚度不同每实际箱的包装量也不一样。实际箱按同厚度累计平方数乘以厚度系数即可得出标准箱数。重量箱是指2mm厚度的平板玻璃每一标准箱的重量,其他厚芳的玻璃可按一定的系数进行换数。 平板玻的用途有两个方面:3~5mm的平板玻璃一般是直接用于门窗的采光,8~12mm的平板玻璃可用于隔断。另外的一个重要用途是作为钢化、夹层、镀膜、中空等玻璃的原片。 二、安全玻璃 安全玻璃是指与普通玻璃相比,具有力学强度高、抗冲击能力强的玻璃。其主要品种有钢化玻璃、夹丝玻璃、夹层玻璃和钛化玻璃。安全玻璃被击碎时,其碎片不会伤人,并兼具有防盗、防火的功能。根据生产时所用的玻璃原片不,安全玻璃具有一定的装饰效果。 (一)钢化玻璃 钢化玻璃又称强化玻璃。它是用物理的或化学的方法,在玻璃表面上形成一个压应力层,玻璃本身具有较高的抗压强度,不会造成破坏。当玻璃受到外力作用时,这个压力层可将部分拉应力抵销,避免玻璃的碎裂,虽然钢化玻璃内部处于较大的拉应力状态,但玻璃的内部无缺陷存在,不会造在成破坏,从而达到提高玻璃强度的目的。 钢化玻璃是平板玻璃的二次加工产品,钢化玻璃的加工可分为物理钢化法和化学钢化法。 物理钢化玻璃又称为淬火钢化玻璃。它时将普通平板玻璃在加热炉中加热到接近玻璃的软化温度(600℃)时,通过自身的形变消除内部应力,然后将玻璃移出加热炉,再用多头喷嘴将高压冷空气吹向玻璃的两面,使其迅速且均匀地冷却至室温,即可制得钢化玻璃。这种玻璃处于内部受拉,外部受压的应力状态,一旦局部发生破损,便会发生应力释放,玻璃被破碎成无数小块,这些小的碎片没有尖锐棱角,不易伤人。 化学钢化玻璃是通过改变玻璃的表面的化学组成来提高玻璃的强度,一般是应用离子交换法进行钢化。其方法是将含有碱金属离子的硅酸盐玻璃,浸入到熔融状态的锂(Li+)盐中,使玻璃表层的Na+或K+离子与Li+离子发生交换,表面形成Li+离子交换层,由于Li+的膨胀系数小于Na+、K+离子,从而在冷却过程中造成外层收缩较小而内层收缩较大,当冷却到常温后,玻璃便同样处于内层受拉,外层受压的状态,其效果类似于物理钢化玻璃。 钢化玻璃强度高,其抗压强度可达125MPa以上,比普通玻璃大4~5倍;抗冲击强度也很高,用钢球法测定时,0.8kg的钢球从1.2m高度落下,玻璃可保持完好。 钢化玻璃的弹性比普通玻璃大得多,一块1200mm×350mm×6mm的钢化玻璃,受力后可发生达100mm的弯曲挠度,当外力撤除后,仍能恢复原状,而普通玻璃弯曲变形只能有几毫米。 热稳定性好,在受急冷急热时,不易发生炸裂是钢化玻璃的又一特点。这是因为钢化玻璃的压应力可抵销一部分因急冷急热产生的拉应力之故。钢化玻璃耐热冲击,最大安全工作温度为288℃,能承受204℃的温差变化。 由于钢化玻璃具有较好的机械性能和热稳定性,所以在建筑工程、交通工具及其他领域内得到广泛的应用。平钢化玻璃常用作建筑物的门窗、隔墙、幕墙及橱窗、家具等,曲面玻璃常用于汽车、火车及飞机等方面。 使用时应注意的是钢化玻璃不能切割、磨削,边角不能碰击挤压,需按现成的尺寸规格选用或提出具体设计图纸进加工定制。用于大面积的玻璃幕墙的玻璃在钢化上要予以控制,选择半钢化玻璃,即其应力不能过大,以避免受风荷载引起震动而自爆。 根据所用的玻璃原片不同,可制成普通钢化玻璃、吸热钢化玻璃、彩然钢化玻璃、钢化中空玻璃等。

  • 玻璃瓶检测仪器/BGY-2玻璃瓶罐抗冲击试验机

    BGY-2 玻璃瓶罐抗冲击试验机一.简介:BGY-2 玻璃瓶罐抗冲击测试机可用于测定各种玻璃瓶罐的耐冲击强度。满足《GB6552-2015 玻璃容器机械冲击试验方法》的要求,可完成国标规定的通过性和递增性试验。二.主要技术参数:1. 可测瓶直径范围:φ20~165mm2. 测量精度: ≤2.5%FS(精度和满量程的百分比)2. 冲击位置高度范围:20~180mm3. 可测瓶高度范围:40~200mm4. 冲击能量值范围:0~2.5J5. 摆杆偏转角度范围:0~120°四.标准配置:主机、水平仪、合格证、操作使用说明书点击打开链接

  • 【转帖】红外光谱法测量石英玻璃中羟基含量检验标准

    石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比:透过物体的光强度与入射光强度的比值,符号为T。 3.2光谱透过曲线:透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度:衡量玻璃阻止光线透过的能力,符号为D,数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线:光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线:光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数:浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度,符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00 ̄3.30μm,测量精度为±1%T的红外分光光度计(TJ270-30A)。 5.2稳定精度为±0.5%的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺,量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6 ̄1.0mm的长方形固定光栏一组(2个)。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时,将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面,制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm)的透明试样两个,厚度为0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度为0.1 ̄0.7mm,气炼玻璃厚度为0.8 ̄3.0mm,电熔石英玻璃厚度为1.6 ̄10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10% ̄80%(吸光度在1.0 ̄0.1)的范围内。 待测样品为管状时,将待测石英玻璃管切取长35 ̄40mm的管段二段,再分别沿管长方向切 取弦长为8 ̄15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时,在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路,盖上样品室的盖,检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物,记录并调整仪器在2.00 ̄3.30μm范围内的100%基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中,当检测管状样品时,将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上,使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描,记录试样在2.00 ̄3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换,再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上,划出基线,分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算: 1I0 C=96.5──lg──dI 式中:C──试样的羟基含量,ppm; d──试样厚度,cm; I0──2.73μm处基线到零线的距离,mm; I──2.73μm处吸收峰到零线的距离,mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε=80.1L• moL[-1]• cm[-1],根据朗伯-比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录A(参考件)记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 (参考件) 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上,按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位_____送样日期_____试样名称_____试样数量_____ 试验日期_____试验人员_____ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量,ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位_____试样名称_____ 试验人员_____报告日期_____ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量,ppm附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

  • 【分享】双层玻璃反应釜的使用说明及安装

    玻璃反应釜现分为双层玻璃反应釜和单层玻璃反应釜,双层玻璃反应釜夹层可以提供做高温反应(最高温度可以达到300℃);双层玻璃反应釜也可以做低温反应(最低温度可以达到-80℃);双层玻璃反应釜可以抽真空,做负压反应。而且它的独到的设计使试验更加的安全,更加的方便。 一、双层玻璃反应釜的工作原理   通过双层反应釜夹层,注入恒温的(高温或低温)热溶媒体或冷却媒体,对反应釜内的物料进行恒温加热或制冷,并且可以提供搅拌。物料在反应釜内进行反应,并能控制反应溶液的蒸发与回流,反应完毕,物料可从釜底的出料口放出,操作极为方便。是现代化学小样,中样实验、生物制药及新材料合成的理想设备,推荐使用开封市宏兴科教仪器厂生产产品。二、双层反应釜的主要特点:   1.变频调速、交流感应电机。转速恒定,无电刷、无火花,安全稳定,可连续工作。   2.全套玻璃仪器采用GG17高硼硅玻璃生产,有良好的化学、物理性能。   3.玻璃夹层接口通上热油经过循环,可做加热反应,通上冷冻液可进行低温反应。  4.可在常温下反应,通上自来水即能快速将反映热量带走。   5.下放料口具法兰口和聚四氟阀门,容器内无死角,可拆卸便于固体物料出料。  6.四口反应器盖,特大口设计便于清洁,标准口插口可选择组装回流,蒸馏合成装置。

  • 薄层色谱法标准操作规程

    薄层色谱法标准操作规程 依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。内容:1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。2 仪器与材料:2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO42H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。3 操作方法:3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测,如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。4 注意事项:4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。4.2 铺板要均匀,厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。4.3 点样点一般为圆点,不能太大。

  • 【原创大赛】玻璃瓶、陶瓷瓶中锑的检测

    【原创大赛】玻璃瓶、陶瓷瓶中锑的检测

    玻璃瓶、陶瓷瓶中锑的迁移量与总量某些食品由于用涂有锑瓷釉的容器贮存而被污染,使食品中含锑量偏高,曾发生因饮用了在搪瓷容器中用柠檬晶制成的柠檬水而中毒的事件。为此,各国制定了锑的食品卫生标准。我国规定食品容器及包装材料采用聚对苯二甲酸乙二醇酯为原料的成型品,4%乙酸浸出液(60℃,0.5h)中锑含量不得超过0.005mg/L。包装材料中玻璃瓶与搪瓷瓶均规定了锑的限量要求。同时考虑到可能存在的迁移性,因此除了包装容器外,应将产品以及原辅料也纳入进来,监控其锑的含量。但是GB 2762《食品中污染物限量》标准中没有关于锑的限量要求,因此,本文先就玻璃瓶、陶瓷瓶中锑的迁移量与总量进行检测,后期将继续完善产品与原辅料中锑含量的检测。国家食品标准GB/T 5009.137-2003《食品中锑的测定》中,使用的是氢化物原子荧光光谱法,样品的前处理采用湿法消解或微波消解;GB/T 5009.101-2003《食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定》,使用的方法有石墨炉原子吸收光谱法与孔雀绿分光光度法,试样的处理采用乙酸浸泡的方法;GB/T 5009.63-2003《搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法》,使用的是孔雀绿分光光度法,试样的处理采用乙酸浸泡的方法。1 仪器试剂1.1 仪器SK-锐析双道原子荧光光谱仪,锑空心阴级灯;美国CEM公司 MARS6微波消解系统;电热板;中草药粉碎机;电子天平;玻璃器皿:50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用二次蒸馏水冲洗三次,方可使用。2.2 试剂氢氟酸酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、乙酸(分析纯)硼氢化钾(优级纯)、氢氧化钾(分析纯)、抗坏血酸(优级纯)、硫脲(优级纯)水(纯净水经过二次蒸馏制得)、锑标准溶液2 前处理玻璃瓶、陶瓷瓶中锑的迁移量检测:4%乙酸,98℃水浴2h,上机测定,结果显示均未检出。因此,进行了微波消解检测其总量。将玻璃瓶、陶瓷瓶敲碎,研磨成细渣。然后过筛,药典筛3号,孔径0.35mm。一共3个样品:125mL、700 mL玻璃瓶,500 mL陶瓷瓶(只做了其中一个,很难磨碎的)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261445_460134_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261446_460135_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261446_460136_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261448_460137_1613776_3.jpg准确称量各样品,分部加入硝酸8mL与氢氟酸2mL,按照微波消解程序进行微波消解,消解程序180℃,爬升时间20min,保持时间15min。待冷却后置于孔式电热板中140℃赶酸,赶至近干,冷却后用5%盐酸-1%抗坏血酸-1%硫脲混合溶液定容至25mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261449_460138_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261449_460139_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261452_460140_1613776_3.jpg结果显示,玻璃的消解效果比较好,但是陶瓷未完全被消解,底下有一层沉淀物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261453_460141_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261453_460142_1613776_3.jpg3 仪器检测原子荧光光谱仪测定过程一览:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261456_460143_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261501_460144_1613776_3.jpg标准曲线线性还是不错的,Y=270.634+225.2678*X,r2=0.9995。测试元素:锑(Sb)测试方法:多点曲线积分时间:5s灯电流: 80mA负高压: -225V泵转速: 100r/min标准浓度(10e-9)荧光强度测试值平均值0.0000225.8236.5237.4246.21.0000511.1511.0510.3511.52.0000729.1734.9737.9737.74.00001188.61191.21194.1

  • 双层玻璃反应釜那些容易忽略的“雷区

    双层玻璃反应釜由于其玻璃材料特质以及支撑用的铁架,使用过程中需要注意诸多细节。未亲自使用过双层玻璃反应釜很难了解体会其中的存在的问题,文章对此做一些简单介绍。双层玻璃反应釜的存放位置双层玻璃反应釜作为反应放大试验装置,体积通常为50 - 150L,特定情况体积可以定制,因此,试验的规模不容小觑。由于釜体为玻璃材质,不锈钢为支架且架脚为脚轮,故存放位置需要慎重选择。脚轮虽然可以有脚扣固定,但是稳定性不强。因此,存放中注意选择平坦的地方、平放、保持机械搅拌中心与反应釜一致,否则易摇晃不稳,出安全事故。双层玻璃反应釜的釜体高度1.5m左右,加上直上的冷凝管,整体反应釜为2m左右。一般的落地通风厨无法安放,但必须放置在通风位置好的场所。双层玻璃反应釜的安全设置双层玻璃反应釜的反应量较大,使用过程中周围空气中的溶剂浓度较大,因此,必须进行安全设置。对于双层玻璃反应釜防爆设计主要在搅拌用的电机以及电源控制器设置为防爆电机,防爆开关以及防爆电源控制器。一般厂家均可以提供安装,费用稍贵,但是为了安全还是值得的。由于反应的溶剂量较大,周围空气易出现高浓度,因此,工作场所有必要安装气体报警器。反应釜周围不要堆放溶剂或者杂物,预留安全通道畅通。双层玻璃反应釜的加料注意事项双层玻璃反应釜为独立的反应架子,不像工业反应釜有反应台架,并且预留加料口较小,因此,加料过程比较困难。建议:固体类试剂,最好是配成溶液加入釜内;液体类试剂,可通过配套水泵或者油泵抽入釜内。尤其是,通过恒压滴液漏斗或常用滴液漏斗将反应料加入反应釜中,需要配套相应的移动梯子,以便工作人员加入试验物料。双层玻璃反应釜一次性投料量不宜过大,根据反应的温度,回流以及压力,进行评估,加入适宜的用料量。一般,最大投料量不宜超过釜体的2/3。双层玻璃反应釜的控温介质选择根据所需要的反应温度,选择不同性质的控温介质,作为反应的热量传播介质。低温,选择冰乙醇浴;常温,选择水浴;高温,选择油浴。使用低温或者高温时,注意选择合适的介质,关键在于黏度。黏度太大介质,循环泵可能带不动,介质循环效果不好,无法达到需要的控温效果。贸然更换大功率的循环泵,压入介质压力过大,易损坏双层玻璃反应釜内衬,反应釜破裂。通常厂家也会根据自己玻璃反应釜,配套相应的加热介质供选择。双层玻璃反应釜的保温介质由于双层玻璃反应釜中间的夹层厚度较小,因此,所具有的保温性能较差。使用高温、低温过程中,均需要使用保温材料对釜体进行保温保护。对于反应釜的釜体以及导液的管子均需要用保温材料包裹,并且注意保温层的厚度,以保证具有较好的保温效果。分享:

  • 【资料】薄层色谱法标准操作规程

    薄层色谱法标准操作规程 1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。 2 仪器与材料: 2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。 2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO4• 2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。 2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。 2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 3 操作方法: 3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测,如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。 4 注意事项: 4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。 4.2 铺板要均匀,厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。 4.3 点样点一般为圆点,不能太大。 1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。 2 仪器与材料: 2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。 2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO4• 2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。 2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。 2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 3 操作方法: 3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测,如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。 4 注意事项: 4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。 4.2 铺板要均匀,厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。 4.3 点样点一般为圆点,不能太大。

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