超高压液相色谱中使用亚2μm填料,以其高效、快速的特点已成为液相色谱发展的新方向之一。该文在回顾压力对液相色谱行为影响研究的基础上,对超高压液相色谱仪器的进展及相关问题加以系统综述,引文36篇。【作者单位】：南京理工大学工业化学研究所 南京理工大学工业化学研究所 南京理工大学工业化学研究所 大连依利特分析仪器有限公司 中国科学院大连化学物理研究所 江苏南京210094 大连依利特分析仪器有限公司 辽宁大连116023 江苏南京210094 大连依利特分析仪器有限公司 辽宁大连116023 江苏南京210094 辽宁大连116023 中国科学院大连化学物理研究所 辽宁大连116023 辽宁大连116023 华东理工大学 上海200237【关键词】：超高压液相色谱仪 亚2μm填料 柱效 综述【基金】：国家自然科学基金面上基金资助项目(No.20675083)【分类号】：O657.72【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-020【正文快照】： 在进行色谱方法建立时,人们力求在尽可能短的分析时间内获得尽可能多的样品信息。因此,高效、快速的色谱分离方法始终是分析学家追求的目标。在液相色谱方法中,采用小粒径的填料通常可以得到更高的柱效及更快的分离速度。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107372]超高压液相色谱仪的研究进展及超高压引起的相关问题[/url]
1200 安捷伦超高压液相色谱系统好用不？
【网络会议】： 如何优化您的液相色谱/超高压液相色谱的流路系统【讲座时间】：2015年07月03日 10:00【主讲人】：赵秀苔IDEX Health & Science分析仪器行业技术经理，具有多年进口仪器研发和技术经验。【会议介绍】 随着液相色谱行业的稳步发展，用户对于仪器的可靠性以及高效率提出了更高的要求，这也使得仪器制造商不断寻求更好的优化方案。本次讲座主要将从流路连接、阀门、泵、脱气、柱管、多岐管板等关键部分来介绍如何优化系统，以及针对下一代液相色谱新技术和应用的关键部件。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年07月03日 9:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/15165、报名及参会咨询：QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg
[color=#444444]今天拆开一根报废的安捷伦超高压液相色谱柱1.8um的，准备倒出就填料，重新填充手性填料。可是我发现这款超高压色谱柱的筛板卡在柱管里，填料用液相高压泵300bar也冲不开，不知道怎么弄出来，如果有高手曾经拆过这种柱子请赐教拆柱方法。不胜感谢。[/color]
[b]请问如何利用超高压液相色谱逐步确定植物组织中花色苷种类?[/b]
首先非常感谢月旭公司提供的超高压液相柱免费试用机会，这是本人第一次使用超高压液相柱，感觉超高压液相柱相比于普通液相柱各个方面都很棒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271704_591656_2468420_3.jpg这里简单谈谈我试用月旭这款超高压液相色谱柱的情况，本来是准备做样品中有机酸分析，后因有机酸标品未到货，故而尝试20种游离氨基酸的分析，这里仅仅只是做了标品的对照。仪器为Agilent 1290 Infinity，实验条件如下：以2, 4 -二硝基氟苯(DNFB)作衍生化试剂，0.015 mol/L磷酸氢二钠和磷酸二氢钾缓冲液（pH=7.50）和50%乙腈水溶液为流动相，采用反相HPLC法分析测定。得到的色谱图如下图所示，按保留时间排序，每个色谱峰对应的组分分别为：天门冬氨酸，谷氨酸，天门冬酰胺，丝氨酸，精氨酸，甘氨酸，苏氨酸，脯氨酸，丙氨酸，缬氨酸，甲硫氨酸，异亮氨酸，胱氨酸，亮氨酸，色氨酸，苯丙氨酸，组氨酸，半胱氨酸，赖氨酸，酪氨酸，其中最强峰为溶剂峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271704_591657_2468420_3.png条件： Welch Ultimate UHPLC LP-C18 50×4.60mm 1.8micron；梯度洗脱；柱温25℃；DAD检测器，检测波长：360 nm；进样量2 μL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271704_591658_2468420_3.png条件：phenomenexSynergi Hydro-RP 250×4.60mm 4micron；梯度洗脱；柱温25℃；DAD检测器，检测波长：360 nm；进样量10 μL。从试用效果简单谈下我的感想，从比较情况来看，这款超高压液相柱还是非常不错的，细说主要是以下几点：（一）Welch超高压液相柱相比普通C18柱不仅提高了分离速度，样品保留时间由原来的50min缩减至13min，分析效率得到极大的提高；（二）相比于普通液相柱，Welch超高压液相柱具有较高的灵敏度，分析样品的响应信号有明显的提高，不仅得到较好的峰形，无拖尾现象，并且具有更好的重现性；（三）Welch超高压液相柱的使用，不仅减少流动相中有机溶剂的使用，缩短了分离时间且分析结果更加精确。当然，测试的过程中也出现一个小插曲，就是液相柱在分析完样品后柱压有明显升高，排查后为柱子堵塞，连续冲了2晚终于柱压正常，这说明超高压液相柱极易堵塞，建议接预柱使用。最后，对于这次月旭超高压液相柱的试用非常满意，感谢月旭公司能够提供这样的机会。
各位老师，做DON毒素，方法GB 5009.111里用到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，现在想换超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]做，需要做仪器的方法验证吗？还是只要仪器检定合格就可以做样了？求助各位老师，非常感谢！
有再次购买液相设备的预算。因为我们就是从事液相检测，对液相设备还是比较了解的。但是买什么就真的不好决定了。备注：我们现有Agilent 1100（自动进样），waters 600（手动）。目前见到很多关于超高压液相的资料和说明，但是毕竟才出来几年，姑且先不考虑其技术成熟问题，认为其可以用。但是目前还是涉及到一个很实际的问题：超高压液相的信价比问题，它真的比目前非常成熟的普通液相好很多吗？买它值吗？？？？？希望诸位有经验的版友能提供一些可参考的信息。谢谢！如果有相关经验的版友最好能够说明是对W还是A的设备评价。
随着Waters的UPLC问世，并得到分析工作者的广泛认可，越来越多的液相厂商也开始研发并推出类似产品。比如Jasco、Agilent、Shimadzu、ThermoFisher和Hitach都开始角逐这个市场，不过好象并不是所有的产品都是真正的超高压，彼此之间都有什么特点，不知道用过这些奢侈品的高人能不能有一些可以分享的经验供大家学习。
各位老师： 新手上路，求教安捷伦1290-6470超高压液相色谱三重串接四极杆质谱仪操作！
理论塔板数跟保留时间和半峰宽有关，现在的超高压液相用的柱子更短，粒径更小，能在很短时间内实现分离，但是按照现在的标准，往往塔板数就达不到要求，原来10分钟出峰的物质可能只需要不到1分钟就出峰了，峰型是挺尖锐挺好看的，可问题是踏板数缺只有几百。如果按照药典的要求，我相信很多超高压液相是无法达到塔板数要求的，但是超高压的优势在于快速，我们不能因为这个不用吧，而且这是未来的趋势。 小弟在这里抛砖引玉，大家发表一下高见。
配置如下：安捷伦1260 600Bar超高压液相色谱仪（包括四元泵带真空脱气机+自动进样器+温控模块+柱温箱+紫外检测器+软件）：Item NumberProduct Number/DescriptionNet Unit Price(USD)QtyTotal(USD)1G1311B 四元泵带真空脱气机1260 Quaternary Pump12G1311B 001起始工具包HPLC System Tool Kit13G1311B 003起始管线包HPLC Starter Kit incl. 0.12mm id cap1[/
ACQUITY UPLC BEH C18 超高压液相色谱柱 有没有人对这个柱子有了解的，具体耐受温度是多少度，换有压力、PH？
改为超高压液相分析，其方法要验证吗。我们公司检查提到这个问题，我感觉是需要验证的，但是苦于没有这样的经验，希望园子的前辈指点啊！
对于超高效（超高压）液相色谱你们使用了吗？日常使用更换配件的频度是多长时间？一般介绍说使用成本高，高在哪里？使用的流动相与常规液相有何特殊要求？
在大家使用的超高压液相色谱中有没有碰到管接件发生问题的?比如接头松动，管道不均匀等。
巴浦洛夫说：“科学是依赖于方法的进步程度推动而前进的。”被列为二十一世纪十大尖端科技之一的超高压生物处理技术，是一次工业革命，它将对生物工艺学产生巨大的影响。它提出了大量的新的研究课题，丰富了生物学理论，蕴含着极大的技术开发潜力，具有广阔的市场前景。 超高压生物处理技术应用领域非常广泛，为生物、医药和食品工程的科学研究、产品开发、工艺改革提供新的平台。1.病毒灭活 200～300Mpa超高压能破坏病毒膜结构内部的非共价键结合。使膜衣壳蛋白亚单位之间解体，空间结构变化，构象转换，生物活性改变，从而使病毒颗粒丧失感染性。但超高压不破坏共价键，因此抗原的单个亚单位未被破坏，保持了免疫原性不变。用此方法可以获得没有传染性而免疫原性不变的完整的病毒颗粒。２.制取疫苗 传统的制取疫苗方法均采用热力和化学处理灭活病毒，这些方法存在很大弊端。例如流感病毒灭活疫苗传统制备方法为化学方法。它使用化学试剂甲醛灭活病毒，易使病毒表面粒子受损，影响疫苗的免疫原性。同时甲醛具有刺激性和副作用，接种后易引起人体反应。超离心机和层析色谱技术使病毒纯度大大提高，但儿童使用仍有不良反应。流感病毒亚单位和表面抗原疫苗接种，虽然不良反应有所减少，但其免疫原性不如纯化的全病毒粒疫苗。而超高压250Mpa灭活疫苗的方法，不仅保留流感全病毒完整结构不被破坏，而且病毒完全灭活，同时抗原的免疫原性不受影响，反而效价提高。它不残留化学物质成分，使用安全。超高压灭病毒具有广谱性，对于这种变异快，变种多的流感病毒最为适宜，它工艺简便，生产周期短，成本低。３.处理血浆 目前已有多种方法应用于血液制品的病毒灭活处理，如：巴斯德法、S/D法、亚甲兰光照法等。但现有的这些方法都有一定缺陷。S/D法只对有脂质包膜的病毒有效，而且在给病人输血前必须将灭活剂彻底清除。过滤法处理过程缓慢，价格昂贵，而且只对高纯度血液制品有效。加热处理会使蛋白质变性，需加入稳定剂。更重要的是目前所采用处理过程都有降低血液及血液制品中蛋白质治疗功能的可能性。超高压灭活血浆中的病毒是一个物理过程，无化学品加入，也不同于高温处理，施压和泄压都是即时的，均匀的。它对致病微生物的杀灭有广谱效果。没有交叉污染。实验证明，适当的超高压对血液制品的活性成分无明显的损伤，是一种高效的、简洁的、可靠的病毒灭活方法，具有很好的应用前景。
单位买了一台超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]做农残，大家能交流一下都用什么柱子做农残比较好哇
释放疲惫的身心——超高效液相色谱EX1700作者：朱志华在科技越来越发达的今天，人们似乎比任何时候都有着更强烈的追求美好生活的愿望，而频频爆出的食品药品安全问题不时给人们带来冲击。分析仪器的重要性从未有过如今这般受人重视。随着分析仪器在社会生活的各个领域日益普及，作为分析仪器家族一个重要成员——液相色谱仪也有了巨大的发展，从昔日的高端宠儿变身为实验室必备基础仪器。从上个世纪70年代高效液相色谱法正式建立以来，经过40多年的发展，高效液相色谱仪已经成为实验室最为常用的分离和检测仪器之一。广泛应用于化学化工、医药食品、环境监测、商品检验等各个领域。自从高效液相色谱诞生那一刻开始，高效和快速分析一直是色谱柱分析技术永恒不变的主题。研究出能够进行高速分离，同时又超快速分析的液相色谱仪是色谱工作者们长期努力的方向。根据经典的液相色谱理论，当色谱柱填料粒径接近或低于亚2μm水平时，不但能获得极高的柱效，而且柱效不会随流速或线速度的增大而减小。根据这一理论，超高效液相色谱诞生了。EX1700S-HPLC是伍丰公司10年液相色谱制造技术集中体现的核心产品，她集自动化、智能化、高可靠性于一身，与传统的高下液相色谱技术相比，效率更高，分离能力更强，结束了人们多年来人们不得不在速度和分离度之间不断取舍的历史。EX1700S-HPLC的出现，也将带领国产液相分析技术进入全新的时代。EX1700S-HPLC 由超高压恒流泵，超高压自动进样器，超高速紫外检测器，柱温箱以及相匹配的数字工作站组成。EX1700S-HPLC 超高压恒流泵采用新的输液技术，在0～5ml范围内实现60MPa的超高压输液能力，实现高分析速度和分离度的统一，与在其他平台上开发的方法兼容；采用双柱塞往复式并联泵设计，运行更稳定，无缝对接LC/UV，LC/MS应用相匹配的超快速梯度分离方法；采用流量补偿技术，提供实时流量监控优化技术，噪音降至最低，确保获得最高精度的保留时间特性；使用性能优异的进口宝石柱塞杆，密封垫寿命更长，延长了仪器正常运行时间。EX1700S-HPLC 配备自主研发生产的超高压自动进样器，采用计量泵和定量环双系统进行定量，可完成0.1～50μl可靠进样，在不更换定量环的情况下，保证大体积和小体积进样都有高度的重现性。EX1700S-HPLC 采用高精度电动进样阀，死体积更小，延迟时间更短，基本无记忆效应，可工作在60MPa系统下；使用超耐磨材料加工自主专利设计的切换阀阀芯部件，系统工作更稳定，使用寿命更长；具有超强的自我保护功能，尽可能降低由于操作不当造成的对仪器的损害；可自动识别托盘规格，自由使用2ml，4ml，10ml规格的样品托盘；采用取样针内外壁清洗方式，让样品的交叉污染无处遁形。为了保证EX1700S-HPLC和常规HPLC下都能达到优越的检测灵敏度，EX1700 S-HPLC采用带微流控制技术的最大光强卡套式流通池设计，最大限度的降低通过流通池的光强的损耗，使得光传输率几乎达到100%，使用普通氘灯就能满足[font=Times New Roman
0.9991，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定量限（LOQ）为0.5 μg/kg，赭曲霉毒素、伏马毒素B1定量限（LOQ）为100 μg/kg，玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮的定量限（LOQ）均为0.5 μg/kg，回收率77.0%～127%，重复性相对标准偏差（RSDr）小于9.9%，再现性相对标准偏差（RSDR）小于16.9%。方法有良好的精密度和重现性，适用于花粉的检测。关键词：花粉，生物素，超高压液相质谱中图分类号：O 658文献标识码；High performance liquid chromatography - electrospray tandem mass spectrometry method for the determination of 12 kinds of biological toxins in pollenAbstract:Extraction of 12 kinds of biological toxins in pollen n-hexane saturated with acetonitrile solution, adding acetonitrile saturated solution in hexane to remove pigment and lipid. Using acetonitrile and water (4+1) dissolved solid phase extraction column purification separation after rotary evaporation.Detection was performed by UPLC/ESI-MS is greater than 0.9991 in Online relationships.The quantitation limit of aflatoxins B1、aflatoxins B2、aflatoxins G1、aflatoxins G2 were 0.5 μg/kg，and the quantitation limit of Ochratoxin A、fumonisin B1 were 100 μg/kg . The quantitation limit of Zearalenone、[/colo
液相色谱最大的故障是漏液问题 液相色谱现在在分析实验室应用的很多，对样品分析分析做出了巨大的贡献。当然由于这种仪器的固有特性（高压或超高压），在实验过程中也可能会出现很多故障问题，给实验带来很多麻烦，给操作者带来很多烦恼。 液相色谱在使用中可能会出现很多问题，其中最常见的故障那肯定是漏液问题了。由于系统长期处于高压状态，那很多部件漏液就在所难免了。再就是液相泵是在线输液，在高压状态下动态工作也是漏液的有一大因素。另外液相可能会用到酸碱盐溶液，这些溶液可能会对系统造成污染或堵塞等，这就使得系统的压力更高，造成漏液。 液相色谱溶液漏的地方有泵头处（密封圈或柱塞杆损伤所致），单向阀处，阻尼器处，混合器处，进样阀处，放空阀处，色谱柱处，检测池处，接头处等等。 漏液是液相常见的问题，不够是进口仪器还是国产仪器，只要是液相仪器就都可能会漏液，只是漏液的程度和频率问题。这个问题我们只能是竭力控制或减少缺很难彻底解决，尤其是寿命较长的老仪器，那就更难避免了。 其实漏液、漏气问题在其它分析类产品中也可能会出现，只是可能没有液相这么严重。 液相色谱漏液问题解决办法一般都是换件，比如密封圈、密封垫、柱塞杆，刃环、滤片、接头等。另外清洗、疏通管路、液路也是常见的解决办法。
液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广，液相能检测有机物的70%以上的物质，检测的项目很多。现在国家规定越来越严，尤其是在食品行业，药品行业，饲料行业，水质，土壤等，这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力，市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压，能采用梯度洗脱，能很好的分离化合物，具有多种检测器，能满足各种化合物的检测，有着种类繁多的色谱柱，能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能，逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用，叫形态分析。液相色谱与ICP联用，与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱，超高压、超高效液相色谱，手性液相色谱，亲和液相色谱，手性液相色谱，毛细管液相色谱等的发展，相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广，前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围，这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好，前景一片光明。
[b][i]液相色谱的饭量？是指进样量吗？液相色谱进样量不是20μL吗？还用问？[/i][/b]是的客官，题目问的就是“液相色谱的进样量能有多大？”但是，这个问题是不严谨的。因为问这样的问题就相当于问“人的饭量有多大”一样，没有答案——人的饭量跟具体某个人的身材、身体状况、喜不喜欢吃米饭有关，还跟这碗米饭怎么煮有关：一勺子没加水的干米可以噎死人，一比一加水煮成的饭能吃两碗，一比九对水煮成的稀饭吃三、四碗没问题。那对于液相色谱来说，进样量除了跟色谱柱的尺寸、柱效、目标物与色谱柱的匹配度、梯度初始比例有关，也跟样品怎么“煮”成的有关：以反相色谱为例， 100%有机相（强溶剂=干米），50%有机相（弱溶剂=水，50%有机相=饭）和10%有机相（稀饭）的进样量是不一样的！相同色谱柱，进样溶剂不同，允许进样量不同的根本原因是溶剂效应：溶剂效应本质是大体积的强溶剂携带着目标物进到色谱柱后将取代流动相形成一个独立的液段，这一液段对目标物有很强的携带能力，且强溶剂液段在色谱柱中几乎没有保留，最终目标物被强溶剂拖带拉宽，形成很长的前延峰，甚至有一部分目标物被强溶剂脱裂跟随其一起在死时间出峰（图1A）。如果有一个方法，可以把强溶剂快速稀释成弱溶剂，是不是可以提高进样量？岛津设计了一种新的在线稀释技术，其原理如图1B，配置如图2：[img=图1.在线稀释技术的原理,640,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142050_01_3214098_3.jpg[/img] 图1.在线稀释技术的原理[img=,640,202]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142050_02_3214098_3.jpg[/img]图2.在线稀释技术仪器配置在线稀释技术将强溶剂与高比例的弱溶剂通过高效混合器瞬间稀释成一个90-95%的弱溶剂，再注入到色谱柱，因为弱溶剂无法推动目标物往前移动，此时目标物将在柱头聚焦，待目标物全部聚焦在柱头，再提高强溶剂比例，使分析物分离得到尖锐对称的色谱峰。[b]那这个快速煮粥技术……不，这高大上的在线稀释技术有什么用？在线稀释技术的应用1——[b]大体积水的直接进样[/b][/b]在线稀释技术最初被应用在大体积水样的直接进样分析中：大部分的普通液相色谱柱是不允许100%水样直接进样的，因为其硅胶基质容易被水解离形成不可逆损坏。使用在线稀释技术可以在大体积水进样的同时加入小比例的有机相（5%或10%），使其在线形成液相色谱可接受的进样溶剂。图3为1mL水直接进样分析十种抗生素得到的色谱图，全程自动化运行，灵敏度高、精密度好。[b][img=,496,351]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142118_01_3214098_3.jpg[/img][/b]图3. 大体积进样在线分析系统用于水中抗生素的直接检测[b]在线稀释技术的应用2——大体积有机相的直接进样[/b]大部分的样品前处理都包括强溶剂的萃取或强溶剂的洗脱定容为终结——因为强溶剂对目标物的溶解度高。然而大体积的强溶剂直接进样很容易噎死色谱柱。用我们的在线稀释技术可以完美解决：利用在线稀释大体积分析系统直接进样分析200μL乙腈白菜提取液中24种农残，得到色谱峰尖锐对称，方法精密度优异，灵敏度大大提高。图4为本系统与普通超高效液相色谱系统的谱图对比，可见左图200μL进样溶剂在普通超高效液相色谱系统有非常严重的溶剂效应，而在右图在线稀释大体积系统中峰型尖锐对称，灵敏度大大提高。[b][img=,640,233]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_01_3214098_3.jpg[/img][/b]图4. 大体积进样分析系统用于白菜中多种农残的高灵敏检测；Qisheng Zhong, et al. Journal of Chromatography A, 2016, 1442, 53-61[b]在线稀释技术的应用3——双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/b]大体积进样量有可能会带来一个问题，即基质杂质增加，影响定量准确度。固相萃取SPE是一种有效的样品富集和除杂手段，广泛应用于食品、环境或生物样品的前处理。但手工操作的离线SPE存在操作繁琐复杂、耗时、重现性差等缺点，而在线SPE-HPLC可以部分解决以上问题。目前的在线SPE-HPLC系统一般分为两步进行，第一步是富集+除杂质，第二步是解吸+分离。见图5所示。该系统通常由两个流路连接一个六通阀组成，萃取柱连接在六通阀上。第一个流路（虚线部分）是提取和富集，另一个流路（实线部分）是样品的解吸和高效液相色谱分离。分析开始时，样品由自动进样器导入，随后被液相泵推动通过SPE柱完成目标物的富集（弱保留杂质流经SPE柱而无保留）。然后切换阀门，SPE柱被切换到两个色谱泵和色谱柱之间，流动相A和B兼任解吸液，将目标物从SPE柱上解析下来并随后进入色谱柱进行分离分析。[img=,640,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_02_3214098_3.jpg[/img]图5.在线SPE系统常见的配置和流路构造然而，这个系统有几个缺点：首先解吸分离步骤中，SPE柱连在两个泵和色谱柱之间，这意味着只能耐受常压的SPE柱要承受和高效液相色谱柱相同的压力；其次，如果使用与这个SPE柱相匹配的常规色谱柱，通常直径为4.6mm，最优流量为1mL/min，超出了ESI源离子化承载的流量，因此需要通过降低流速或柱后分流等手段减少ESI负荷，最终导致方法灵敏度下降；第三，流动相A和B兼任解吸液和分离溶液，在大多数情况下，最佳解吸溶液与最佳流动相不是同种溶液，最终导致解吸效率下降或峰展宽；最后，样品为生物样品或高比例强溶剂萃取液时，在进样前需要用弱溶剂离线稀释，虽然离线稀释即耗时又间接减小了进样浓度，但非常有必要：一是将目标化合物与基质脱附（如药物与蛋白质的脱附）；二，将高比例强溶剂稀释为高比例弱溶剂，以提高过柱过程中在萃取柱上的保留。为解决以上缺点，岛津设计了双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统，其配置和流路设计见图6。[img=,640,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_03_3214098_3.jpg[/img]图6. 双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统的硬件配置和流路设计；专利号CN103940941B[b]这个系统有三个分析步骤：[/b]（1）第一步是样品的稀释和提取。样品通过自动进样器直接注入系统，通过泵D稀释溶剂推送进入高效混合器1，样品被在线稀释为弱溶剂。然后稀释液加载到固相萃取柱完成目标物的富集及杂质的去除。（2）当富集除杂完成后，切换阀1，进行目标物的解吸和捕获。在这一步中，泵C推送最优的解吸液到固相萃取柱，目标物被解吸液解吸并移动经过500μL定量环，调整分析方法至绝大部分目标物捕集到定量环1中，切换定量阀进入第三步。（3）第三步是解吸液的柱前稀释，以及进行超高压的样品分离分析。柱前稀释的原理即为此前提到在线稀释，可即时将解吸液稀释为90%以上的弱溶剂，然后才进入超高压液相色谱柱。此时弱溶剂完全没有洗脱能力，因此目标物将在色谱柱头进行聚焦。之后改变有机相比例，实现梯度洗脱，得到尖锐的色谱峰形。在此过程中实现了解吸液的柱前稀释、超高压的色谱分离。此时超高压色谱柱使用的是最优流速，且无需分流，与质谱完美匹配，提高分析的灵敏度。[b]该在线系统相对于普通SPE-HPLC系统有以下优点：[/b]（1）实现萃取前样品的在线稀释，免除离线稀释的手工误差；（2）破除分离色谱柱的局限性，可以使用UHPLC高压柱，分离条件与SPE萃取条件相互独立，与ESI质谱相匹配；（3）独立解吸泵推送解吸液：可以使用最优解吸条件，并具有解吸效率最高，解吸时间最短，解析液体积最小等优点；（4）解吸溶剂的截获&切换：在解吸条件最优的条件下，使用500 μL定量环（可随SPE尺寸调整），确保解析液全部被截获；定量环还起到压力过度作用，SPE柱不与UHPCL柱串联，全程处于低压状态；（5）大体积解吸溶液的在线稀释，实现柱头聚焦和有效UHPLC分离。我们用这个系统先后应用于植物提取液中三种植物激素和血浆样品中十种抗精神病药的直接检测，得到了满意的结果：（1）双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于植物提取液中植物激素的直接检测[img=,640,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_04_3214098_3.jpg[/img]图7. 双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于植物提取液中三种植物激素的直接检测；Qisheng Zhong, et al. Journal of Chromatography A, 2014. 1359: 131-139.（2）双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于血浆中十种抗精神病药的直接检测[img=,640,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142120_02_3214098_3.jpg[/img]图8.双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于血清中十种抗精神病药的直接检测； Qisheng Zhong, et al. Journal of Separation Science, 2016, 0,1-9.由以上应用实例我们可以看到，使用岛津独有的在线稀释技术，可以大大提高超液相色谱的饭量，不但能提高灵敏度，而且能够应用在在线分析系统，实现目标物的富集和杂质去除，得到满意的分析结果。（转载于：中国岛津）
要实现超高效液相色谱分析,除必须制备出装填粒度小于2μm固定相的色谱柱外,还必须提供高压溶剂输送单元、低死体积的色谱系统、快速的检测器、快速自动进样器和高速数据采集、控制系统等，才能促成超高效液相色谱的实现。超高效液相色谱的优点基于1.7μm小颗粒技术的超高效液相色谱与人们熟知的高效液相色谱(HPLC)技术,具有相同的分离原理。不同的是,超高效液相色谱不仅比HPLC具有更高的分离能力,而且结束了人们多年不得不在速度和分离度之间取舍的历史。使用超高效液相色谱可以在很宽的线速度、流速和反压下进行高效的分离工作,并获得优异的结果。提高分离度超高效液相色谱发挥了1.7μm颗粒提供柱效增高的全部优越性。尤其是1.7μm颗粒提供的柱效比5μm颗粒提高了3倍。因为分离度与粒度的平方根成反比,1.7μm颗粒的分离度比5μm颗粒提高了70%。在梯度分离中也具有同样的优越性。提高分析速度由于超高效液相色谱系统采用1.7μm颗粒,柱长则可以比使用5μm颗粒时缩短3倍而保持柱效不变,而且使分离在高3倍的流速下进行,结果使分离时间缩短而分离度保持不变。提高检测灵敏度浓缩样品和采用各种高灵敏度的检测器都能提高灵敏度,而在超高效液相色谱中通过减小颗粒度,使色谱峰变得更窄,信噪比(S/N)增大,灵敏度得到额外的提高。提高质谱离子化效率减小基质效应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经是液相色谱发展的主流,能够充分发挥LC高分离度和MS高灵敏度的优势,超高效液相色谱与MS的联用使这种优势更加明显:一方面,超高效液相色谱系统达到最佳线速度时,其流动相流速一般在0.25~0.50ml/min之间,这与质谱能承受的流速更加匹配(API接口一般能承受0.20ml/min),使离子化效率增加,而新的nano超高效液相色谱的流量更可低至200nl/min,可以不需分流而直接进入质谱 另一方面,超高效液相色谱的分离度比HPLC有很大提高,其色谱峰扩展很小,峰浓度很高,这样不但有利于化合物的离子化,同时有助于与基质杂质分离,在一定程度上能降低基质效应,从而使灵敏度和重现性得到提高。
上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按：2014年2月18日，上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家，对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会，来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任，专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超，中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽，上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧，上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华，中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉，上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持，她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期，通过上海市科委的验收，国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化，她表示，希望本次验收会的召开，上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞，他表示一直以来，上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作，十几年前，上海市科委就创造了良好的科研环境，凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时，他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢，他指出，上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上，进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作，希望专家组能够提出更多宝贵的意见，以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上，上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向，产品研制的特点，再结合公司自身科研技术的优势，并依据国家相关标准，上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计，在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术，全自动控制技术，自动进样器四个关键部件研制问题后，成果顺利通过上海市科委验收。2013年，该款仪器正式开始工程化设计，之后严格遵循产品形成过程的三个环节：产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化，最终完成了部件和和整机调试。除此之外，该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上，上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告，向专家组详细介绍了该款产品的技术关键，与普通液相色谱法相比，有以下几点根本性变化：小颗粒、高性能微粒固定相的出现，超高压输液泵的使用，超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制；同时，他又例举了部分科研院所等单位的测试对比，以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告，审阅了相关技术资料，又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后，一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术，1.6微升流通池检测技术，重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术，实现了液相色谱全盘自动化，部分技术指标达到国际同类产品的指标；与常规国外液相色谱仪比较，测试比较发现，系统稳定时间缩短2/3，分析速度提高3倍以上，使用的流动相试剂减少2/3以上，达到了国内领先水平，总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求，同意通过验收。 关亚风教授最后表示，该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫，经得起长期的考核测试，他提出更高要求和期望，希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上，继续发挥优势，积极参与相关国标制定，在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树，让国产仪器有更多的成长机会和空间。
[align=center][b][size=2]超高效液相色谱UPLC[sup][/sup]简介[/size][/b][/align][size=2][b]UPLC原理基础[/b]随着科学技术的进步，液相色谱用户对液相色谱技术的要求也不断提高，他们需要“更快地得到更好的结果"。因此超高效液相色谱（UltraPerformance LC[b][sup][/sup][/b]）概念的提出也就十分自然；简单的说：UPLC是用HPLC的极限作为自己的起点，把分离科学推向一个新领域。沃特世公司引入UPLC的概念是由研究著名的van Deemter 方程式及其曲线开始。由van Deemter曲线可以得到以下几点启示:首先,颗粒度越小柱效越高；其次,不同的颗粒度有各自最佳柱效的流速；最后，更小的颗粒度使最高柱效点向更高流速（线速度）方向移动，而且有更宽的线速度范围。所以降低颗粒度不但能提高柱效，同时还能提高分析速度。使用更高的流速会受到色谱柱填料耐压及仪器耐压的限制。反之；如果不用到最佳流速，小颗粒度填料的高柱效就无法体现。此外；更高的柱效需要更小的系统体积（死体积）、更快的检测速度等一系列条件的支持，否则小颗粒度填料的高柱效同样无法充分体现。因此；要真正创建一个全新的分离科学领域 － UPLC，必须解决以下几个问题：1. 大幅度提高色谱柱的性能:第一要解决小颗粒填料的耐压问题，第二要解决小颗粒填料的装填问题，包括颗粒度的分布以及色谱柱的结构。2. 高压溶剂输送单元（超过15,000psi）3. 完善的系统整体性设计，降低整个系统的体积，特别是死体积,并解决超高压下的耐压及渗漏问题。4. 快速自动进样器，降低进样的交叉污染 5. 高速检测器；优化流动池以解决高速检测及扩散问题6. 系统控制及数据管理，解决高速数据的采集、仪器的控制问题[b]新型的色谱填料及装填技术[/b]UPLC分离只有在新型的、耐压而且颗粒度分布范围很窄的1.7µ m颗粒填料合成出来之后才有可能实现。色谱柱技术应该涵盖几个方面的内容：首先是填料的合成，以得到高质量的填料颗粒，包括：耐高压、耐酸碱等等。其次是颗粒的筛选，选出颗粒度分布尽可能窄的填料。最后是装填技术，以保证既能堵住颗粒不使其外流，又不至于引起反压的大幅升高。沃特世公司的ACQUITY UPLC[b][sup][/sup][/b][sup] [/sup]BEH色谱柱使用了更严格的筛分技术,使1.7µ m填料的分布很窄，并且使用了全新筛板（专利申请中）及其它色谱柱硬件（柱管及其连接件），在超过20,000psi的压力下装填。沃特世公司为此安装了一条新的色谱柱装填生产线及新的测试设备。因此；ACQUITY UPLC色谱柱的性能及质量比目前的HPLC柱有了质的飞跃。[/size][align=left][size=2]基于1.7 μm小颗粒技术的UPLC，与人们熟知的HPLC技术具有相同的分离原理。不同的是：UPLC不仅比传统HPLC具有更高的分离能力，而且结束了人们多年来不得不在速度和分离度之间忍痛割舍的历史。使用UPLC可以在很宽的线速度、流速和高反压下进行高效的分离工作，并获得优异的结果。见下图[/size][/align][align=left][size=2][/size][/align][align=left][size=2][/size][/align][align=left][size=2] UPLC用1.7μm颗粒提高了分离能力，可以分离出更多的色谱峰，从而对样品所能提供的信息达到了一个新的水平。而且又极大地缩短了开发方法所需的时间。[/size][/align][align=left][size=2][/size][/align][align=left][size=2][/size][/align][size=2][b]UPLC：HPLC的未来[/b]UPLC可以更快的速度和更高的质量完成以往HPLC的工作，沃特世将致力于丰富已有的UPLC产品，现已推出了六种新的色谱柱，包括:BEH C18、C8、苯基和ShieldRP18、 HILIC 及HSS T3。同时还有适应UPLC使用的蒸发光散射检测器（ELSD），进一步扩展了UPLC的应用领域。[color=#c001cb]一套真正的ＵＰＬＣ需要哪些技术参数的支撑？[/color][color=#c001cb]1、耐高压系统（要求能耐多少压力以上，真的是[color=#c001cb]超过15,000psi才算吗[/color]？）[/color][color=#c001cb]2、精确的流速和温控系统（相对标准偏差要求在多少之内？）；梯度延迟时间等？[/color][color=#c001cb]3、小内径小填料（多少规格？）色谱柱[/color][color=#c001cb]4、高灵敏小检测池（多大的检测池？）的检测器[/color][color=#c001cb]5、快速进样系统（进样速率是多少？）[/color][color=#c001cb]6、沃特世的ＵＰＬＣ参数就是当今超高效液相的标准了吗？[/color][color=#c001cb]7、包括上文中提到的一些要求，还有哪些是其标志性参数？[/color][/size]
[size=3]超高效液相色谱仪是本世纪发明的高端分析仪器。Waters公司推出Aquity UPLC[sup]TM[/sup]后，世界上知名的液相制造商如Jasco、Agilent、Thermo Fisher Scientific(原热电公司)、岛津公司等也推出超高效液相色谱仪，其在国内尚无同类产品。[/size][size=2][b]2010年2月26日上海市科委在[color=#f10b00]上海伍丰科学仪器有限公司[/color]主持召开了“超高效液相色谱仪”项目验收会。此次和上海市计算技术研究所合作研发“超高效液相色谱仪”，在性能方面,其关键技术指标更集中突出在“三超方面”，即超高压(100Mpa)、超高分离、超高灵敏度。在功能方面,要求系统能实现自动化、智能化、安全化的操作。因此新型超高效液相色谱仪的研制大量使用新技术、新材料、新器件 色谱仪部件的制造采用模块化、固态化、集成化。研制“超高效液相色谱仪”，是利用“高效液相”向“超高效液相”发展的阶跃和机遇，支撑标准重新修订(支撑目前液相色谱类分析、检定的国家标准重新修订) 是建立新的分析、分离方法的的重要依据和重要手段。[/b][/size][size=2][b]验收专家组对参加研制“超高效液相色谱仪”项目的上海伍丰科学仪器有限公司、上海市计算技术研究所予以充分的肯定，一致认为研制的超高效液相色谱仪具有新颖性，综合技术达到国内领先，部分关键技术达到国际先进水平。[/b][/size][color=#f10b00][size=4][b]在为国产仪器在高端产品上取得成绩高兴的同时，你是否会考虑购买国产色谱的高端产品呢？你认为国产色谱仪器是否真的赶了上来？国产仪器是否可以在高端市场分一杯羹了呢？[/b][/size][/color]
[font=宋体][font=宋体]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]是在传统高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的基础上升级改进，使之获得更高的系统耐受压力。这样就可以适配更小填料粒径的色谱柱，因为越小粒径的色谱柱，柱效越高，反压也越高。常规的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统无法承受亚[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]微米的色谱柱带来的高反压。超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]搭配小粒径色谱柱，能够提供更高的分辨率、更快的分离速度和更高的灵敏度，是搭载质谱检测器的理想分离系统。目前超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]国产与进口品牌种类繁多，如何选择合适的设备，这里谈谈我的经验。[/font][/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体]输液系统[/font][font=宋体]1）[/font][font=宋体]输液泵[/font][font=宋体]目前市面上主流的是凸轮往复泵和直线电机泵两种。凸轮泵因为设计上的原因需要加装阻尼器来稳定压力脉冲，系统的延迟体积要大于电机泵。流量的准确度与精密度上电机泵也要更出色。但成本上电机泵会更高一些。[/font][font=宋体]2）[/font][font=宋体]泵组合[/font][font=宋体][font=宋体]分为二元泵系统和四元泵系统，二元泵是两组输液泵分别控制有机相与水相流路，混合比例靠控制[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]泵跟[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]泵的流量，混合点位于泵后，属于高压混合，混合效果更好，不足是只能同时使用四路溶剂中的两路。四元泵系统只有一组输液泵，通过控制比例阀的开合时间，控制溶剂混合比例，混合器位于泵前段，属于低压混合，混合精度上不如二元泵系统。但四元泵可以灵活使用四路流动相中的任意[/font][font=Calibri]1-4[/font][font=宋体]种，更适合方法开发。因为四元泵系统中，有机相和水相共用一组输液泵，泵内更容易析出结晶盐损害密封组件。所以在使用四元泵时，需要特备注意缓冲盐溶液与有机相的混合比例，避免结晶盐析出。[/font][/font][font=宋体]3）[/font][font=宋体]电动放空阀，手动是真的不方便。溶剂压缩补偿技术，这也是很重要的参数，但各厂家技术的优劣难以把握。各厂商一般都会提供流量准确度与紧密度参数，但测试条件各厂家都不一样。漏液传感器、真空脱气、柱塞清洗等功能基本都是标配了。[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]自动进样器[/font][font=宋体]1）[/font][font=宋体]进样器[/font][font=宋体]主要关注的就是进样误差和进样重复性，这两个厂商基本都会提供，可比性还是很高的。虽然各厂家都会提供交叉污染的测试数据，但我们用户在选择时，更应该关注进样针时流路设计还是旁路设计。旁路设计的进样方式有个天然缺陷，就是无法清洗进样口，导致交叉污染会比流路设计大。而流路针也有缺陷，因为针跟针座会在运行样品时连接到流路中，针座密封就需要做到耐高压。但是在反复进样的过程中，针座密封圈不不断磨损而漏液。[/font][font=宋体]2）[/font][font=宋体]附加功能[/font][font=宋体][font=宋体]类似于瓶位检测、顶针堵针保护等附加功能可以很好避免误操作时带来的仪器损害。温控功能主要考虑组件的耐用程度，温控的准确度和稳定性在[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]℃以内都是可接受的。[/font][/font][font=宋体]3、[/font][font=宋体]柱温箱[/font][font=宋体]主要关注温控范围、准确度、稳定性，最关键的参数是温度的稳定性，这将直接影响分析测试时保留时间的稳定性与峰面积的重现性。流动相预加热功能可以保障进入色谱柱的流动相与色谱柱的温差尽可能小，提供更好的色谱峰重现性。温控组件目前市面上性能最好的是帕尔帖元件。[/font][font=宋体]近年来国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的发展越来越好，性能上并不比进口产品差。但是由于超高效设备主要配置质谱检测器，进口质谱厂商多有配套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]设备，加上国产质谱发展水平受限，国产超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的市场占有率并不高。希望此次分享能为大家在今后的仪器选购中提供帮助，也祝愿国产仪器越来越好。[/font]
近些年来，随着科技的飞速发展，液相色谱技术应用也逐渐步入快车道，沃特世、岛津、安捷伦、戴安等分析仪器知名公司都相继研发成功并将最新的的超高效液相色谱仪推向市场，业界内外纷纷一味追求高精尖，追逐快速高效，殊不知液相色谱类仪器并非一味追求快速，而是好比谈恋爱，要看是不是适合自己的工作要求，这其中难免就会涉及到分析项目、分析精度以及工作成本等等一系列因素，本文就自己心得以及所学在此做与大家一起来探讨交流： 首先，众所周知，高效液相色谱是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有异极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入不同类型的检测器进行检测，从而实现对样品的定性定量分析。而超高效液相色谱与高效液相色谱原理基本相同，不同之处就是：1、色谱柱发生了变化 小颗粒高性能微粒固定相出现，2、流动相超高压输液泵出现 3、采集速度更快的检测器出现 ，主要因素就是基于这三点。但是，超高效液相色谱仪并非针对每一种分析样品，每一种分析化合物都如此高效快速，必须因样而选，否则的话，就会适得其反，事倍功半，前功尽弃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201023_561650_2328678_3.jpg 笔者单位去年采购一台 Waters ACQUITY UPLC H-CLASS，在国内环境监测业界还算是高大尚的液相色谱仪器，根据介绍可以实现：无需更改现有工作流程即可获得UPLC性能灵活和简便的四元溶剂混合和直接注射取样 完美兼容HPLC方法，无缝转换至UPLC方法 方法转换包可保证分离方法的一致性，流速范围0.010 ~ 2.000 mL/min，以0.001 mL增速步进，最高操作压力：15,000 psi最高到1 uL/min，9,000 psi最高到2 mL/min，据于此类性能，加之单位以前有一台服役多年面临脱保的安捷伦LC-1100，可以接班服役，同时提高工作效率，不必再劳神费心，一个样品等待大把时间，因此，趁着还在维保范围内，迅速入手，希望短时间之内形成"作战“能力，投入实战。 恰逢迪马科技在论坛搞一个色谱柱试用活动，遂参加尝试用液相色谱法分析水中苯系物，以做直观比较：色谱柱型号：迪马 DiamonsilPlus （固定相)，250mm（柱长）4.6 mmx5 μm色谱柱型号：Agilent Eclipse PAH固定相)，250mm（柱长） 4.6 mm x 5 μm WATERS XBridge C18 250mm（柱长）4.6 mmx 5 μm 以及 UHPLC WATERS 50mm(柱长)2.1mm x 1.7 μm，其中HPLC分析条件如下： 流动相： 甲醇 ：水= 65： 35 (如有梯度请注明梯度表)流速： 1.0 mL/min柱温： 40 ℃检测器：UV 260 nm 或其他检测器 进样量： 10 μL分析结果如下：Diamonsil Plus谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201112_561654_2328678_3.jpgAgilent Eclipse PAHhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201113_561655_2328678_3.jpgWATERSXBridge C18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201114_561656_2328678_3.jpg上述结果分析：分析比较:Diamonsil Plus与Agilent EclipsePAH WATERS XBridge C18所分析谱图比较：前者为甲醇中的六中苯系物谱图，后者为二硫化碳中的苯系物，其他条件相同，前者流速为1mL/min进样量为20ul，后者流速为0.5mL/min进样量为5ul，通过比较可以基本得出如下结论：Diamonsil Plus 可以承受大进样量的化合物分析，柱效表现良好，在20/5的情况下，峰形保持较好；Agile
最近打算进一台超高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪。同时生产这两种仪器的公司似乎很有限，那么这两种仪器能否单独招标，如果仪器不是一个公司的，能否联用？在线等。
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