大米中镉检测专用高压消解罐

检测调查“镉大米”前段时间针对“农夫山泉”事件进行检测，发表了 《“另类企业”——农夫山泉事件的前世今生》，《第三方以事实谈农夫山泉“质量门”》，《农夫山泉“标准门”之谁是谁非》，反映良好。近期，广东再次爆出“镉大米事件”，一时间人心惶惶，不少同事和朋友纷纷询问上海地区的大米质量情况，甚至将家中大米拿来要求检测。一、“镉大米”事件回顾二、上海“镉大米”抽查检测结果三、大米“镉”的来源和危害四、针对“镉大米”的饮食建议一、“镉大米”事件回顾2013年2月27日，南方日报曾刊发题为《湖南问题大米流向广东餐桌去向成谜》的报道，称广州市场随机抽取多批次湖南大米，结果均显示镉超标，属于不合格产品。湖南省多家国家粮库相关人士投诉称，2009年深圳市粮食集团有限公司在湖南购买了上万吨食用大米，经深圳质监部门质量标准检验，该批大米质量不合格，重金属含量超标，质检部门的意见是不能储备，只能用于工业用途。但随着大米市场价格的上升，深粮集团又将这批问题大米向外销售，流入口粮市场，上了市民餐桌。南方日报记者经过多月调查发现，该批次问题大米为早籼米，来自中央储备粮长沙直属库、湘潭直属库、常德直属库、益阳直属库以及湖南省粮食局直属的湖南粮食中心批发市场等中央直属库和地方粮库。该批次问题大米被发现后，深粮集团只返退了100余吨湘潭大米，其它的都被降价处理，并没有用于工业用途。湖南省政协的一份议案显示，近年来，湖南省出口（外销）农产品因有毒有害物质超标，被拒的次数逐渐增多。2013年4月份，南方日报记者曾赴广东省最大的粮油集散市场——佛山三眼桥市场，抽取了部分品牌大米并送权威部分检验，结果显示重金属镉超标的有11个品牌，产地涉及湖南等多个省份。2013年5月16日，南方日报报道，广州市食品药品监管局网站公布了第一季度餐饮食品抽验结果，其中一项结果为44.4%的大米及米制品抽检产品发现镉超标。市食药监局共抽检18个批次，有8个不合格批次。市食药监局表示，不便透露被检出镉超标大米的品牌。5月17日，广州市食品药品监督管理局公布四家抽查单位，分别是：广州市太洋海鲜酒家有限公司大米镉含量不合格，检测结果是0.4mg/kg；广东外语外贸大学南国商学院食堂大米镉含量不合格，检测结果是0.31mg/kg；广州市海珠区燕南飞美食店米粉镉含量不合格，检测结果是0.21mg/kg；仲恺农业工程学院第一食堂排粉镉含量不合格，检测结果是0.22mg/kg。而我国2005年10月实施的《食品污染物限量》强制性国家标准中规定：白米中的镉含量最高不能超过0.2毫克/KG。5月19日，广州市食品药品监督管理局对外公开了抽检镉超标的8批次米及米制品生产厂家、品牌标识。这8个批次的大米中，有5个批次来自湖南。镉超标的8批次大米包括：湖南攸县大同桥镇大板米厂生产的“高安大米”2批，无商标名大米１批；湖南攸县高和夏生大米厂生产的“高安大米”1批；湖南衡东县大浦镇东洋米厂生产的无商标名大米1批；湖南攸县石羊塘日星大米厂生产的“好日子”珍珠米1批；东莞市道滘金盈米制品厂生产的“东莞米粉”1批；东莞市道滘联合米制品厂生产的“翠竹排粉”1批。广州食药监局称已对问题大米和米制品采取控制措施，禁止使用。5月21日，广东省食安办通报的大米镉含量专项检查行动的抽检合格率显示，省质监局组织对全省618家大米生产加工企业成品库房中的大米产品进行抽样，共有11批次不合格，合格率为98.6%。省工商局共组织抽检大米342批次，有20批次不合格，合格率为94.2%。不合格大米分别来自江西、广东、湖南、广西等地。其中，广州市海珠区瑞宝启兴粮店经销的清远市产的连州油粘米镉含量达1.12(mg/kg)，超标近6倍。……二、上海“镉大米”抽查检测结果关于谷物中重金属限量的标准规定，我国在2005年制定的国家标准GB2762-2005《食品中污染物限量》，对铅、镉、汞、砷、铬、铝、硒在各类食品中的最高限量值进行了规定。该标准规定大米中的镉含量最高不能超过0.2mg/kg。2012年11月13日，我国发布了GB2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》，该标准于2013年6月1日实施。新标准逐项清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定，整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定，删除了硒、铝、氟等3项指标，共设定160余个限量指标。新标准维持了GB2762-2005对大米中镉含量的限制，依旧为0.2mg/kg。GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定》规定了各类食品中镉的测定方法。广东“镉大米”事件显然引起了社会各界人士对自家使用大米质量的疑虑，公司也抽时间免费模拟检测了几份送来的大米样品，结果如下： 上海天复检测技术有限公司报告底稿委托编号:20134001样品名称:大米样品数量:4采样日期:2013.5.21[fo

引言：欢迎广大第三方实验室参与到热门事件的交流与讨论中来，感谢中国广州分析测试中心对于本次热点事件活动的技术支持中国广州分析测试中心大米中镉的检测方法(GFAAS法)　　一、实验原理　　试样经粉碎、酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。该方法镉在0.5μg/L ～ 5μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。　　二、仪器和试剂原子吸收分光光度计（日立Z-2000，配石墨炉原子化器），镉空心阴极灯（河北宁强光源公司），粉碎机，50 mL锥形瓶，可调式电热板，优级纯硝酸和高氯酸，实验用水为超纯水。　　三、试验方法　　1. 粉碎、消化　　将大米样品充分粉碎，称取1.0000 g粉末试样于50 mL锥形瓶中，加10 mL（4+1）硝酸和高氯酸混合溶液浸泡过夜，置可调式电热板上消解，若变棕黑色，冷却后补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，继续加热赶酸，至溶液近干（约1mL左右），冷却后定容至25 mL，混匀备用；同时做试剂空白。　　2. 图文详解①将大米样品充分粉碎http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303201136_431344_2518341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303201137_431345_2518341_3.jpg②湿法消解样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303201137_431346_2518341_3.jpg③定容http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303201139_431348_2518341_3.jpg④上机测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303201139_431349_2518341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303201140_431350_2518341_3.jpg3 仪器参数3.1 仪器条件　　直流塞曼效应扣背景；空心阴极灯电流：7 mA；狭缝宽度：1.3 nm；测定波长：228.8 nm；测量方式：峰面积。　　3.2 石墨炉升温程序　　采用电流升温，热解涂层石墨管，磷酸二氢铵做基体改进剂。[i

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——“镉”大米中重金属检测大米重金属检测之铅、镉一、前言重金属污染对我国的生态环境、食品安全、百姓健康和农业可持续发展已构成严重威胁。由于随工业废水和污水排放的重金属镉而引起农田污染可以使大米中的含镉量高达1.3 一5.4 mg/kg,大大超过0.2mg/kg 的国家限量标准，有的污染区的居民每日摄入重金属镉的量比非污染区高几倍甚至几十倍。我国的土壤重金属污染程度也正在加剧，污染面积在逐年扩大。据有关统计，目前我国重金属污染土壤至少约2000万公顷，而且越来越多的土壤，尤其是城郊和污灌区土壤，正遭受重金属的污染。国土资源部曾公开表示，全国每年受重金属污染的粮食高达1200万吨，直接经济损失超过200亿元，而这些粮食可养活4000多万人。由于食品的重金属污染问题日趋严峻，使世界各国政府,有关团体和组织及众多企业的认识和关注也不断提高，许多相应的政策法规应运而生。我国在近几年内也修订和发布了有关的规定,以适应国际经济形势的发展。美国等其它西方国家也修订或发布了许多相应的法规文件。联合国食品准则委员会的规定是每千克大米镉含量不超过0.4毫克。由于没有证据表明食物中的镉会在美国引起健康问题，美国并没有制定相关标准。欧盟规定每千克大米镉含量不能超过0.2毫克，并希望进一步将标准提高至0.1毫克，中国的相关标准也是0.2毫克。铅的标准也是0.2毫克。二、检测方法关于食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉的国家标准检测方法。（1）食品中铅的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为5 微克/千克；火焰原子吸收光谱法，检出限为0.1 毫克/千克；单扫描极谱法，检出限为0.085 毫克/千克；二硫腙光度法，检出限为0.25 毫克/千克；氢化物原子荧光光谱法，检出限为5 微克/千克。（2）食品中镉的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为0.1 微克/千克；火焰原子吸收光谱法，检出限为5 微克/千克；比色法，检出限为50 微克/千克；原子荧光法，检出限为1.2 微克/千克。三、实验部分本次实验所用样品为市场上随机抽样，均为正规企业生产有食品生产许可证QS企业生产的大米，产品为大米（籼米），早籼米，晚籼米都有，产地来自湖南、湖北、安徽等地，检测依据为GB1354-2009大米，铅、镉的检测方法为GB5009.12-2010,GB/T5009.15-2003.检测指标共24项，本实验室采用原子吸收石墨炉法测定其中的铅和镉。这里就铅、镉的检测进行分析。1、实验准备1.1、仪器采用 AAS ZEEnit700原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司），自动进样器，铅空心阴极灯。1.2、试剂和材料 铅标准储备液（国家标准物质物质研究中心），磷酸二氢铵，硝酸（优级纯），超纯水，实验中所用器材均用10%硝酸（优级纯）浸泡过夜后用纯水冲洗，晾干备用。1.3、仪器工作条件 测定波长283.3nm，灯电流3mA，狭缝0.8nm，进样量20μl ，Zeeman效应背景校正,横向加热石墨管，每个样品重复测量三次。1.4取样将样品用粉碎机粉碎处理，混匀后取样1-2g，以微波消解法进行前处理，最后定容至10ml.即10倍稀释度，进样测量。2、现场2.1、样品，部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091503_443745_1835346_3.jpg2.2、前处理，微波消解罐子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091505_443746_1835346_3.jpg仪器，国产的消解仪，可同时处理10个样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091506_443747_1835346_3.jpg消化处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091507_443748_1835346_3.jpg

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——“镉”大米中重金属检测 最近镉大米挺闹心，大米可是我们日常食用最多的食物，这个出了问题，可是直接影响到身体健康。仪器信息网非常重视，积极组织检测活动。响应组织号召，加上家里米罐已经见底了，本着探求的精神，打算买点大米来测测，一是为了生活需要，另一个是为了揭示真相。所以，鄙人在武汉中百仓储转了两圈，发现在售的大米很多。为了不让自己吃到镉大米。怎么办呢，于是楼主就买了两份大米。一个是湖北本地产的刚上市的大米，另一个是价格昂贵的东北大米。具体牌号咱就不说了，避嫌嘛~1.样品和质控 为了做好此次检测试验，特地加了质控样品，偷偷摸摸现一现本实验室的有证标准物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031628_449167_1619679_3.png 从上图可以看出，东北大米和湖北本地产大米还是有很大差别的，一个是胖头胖脑的，一个是纤细苗条的。这大概是由于品种和生长地的差异造成的，看了本次的实验对象，接下来咱们就要对他们抽筋扒皮了~2.样品称量 大米咱们就不研磨了，直接称量。可能在均匀性上有误差，我想这也是个随机的过程，影响应该不大。说到样品称量自然离不开电子天平了，各位看官，上图了，看看称量过程：两个样品各称量两份平行，称重在0.5g左右，外加一个质控和样品空白，质控样品选用了GBW10020（柑橘叶）。不同的样品分别放入不同的消化罐内，并记录下来，由于是偷偷摸摸这里就不那么正式了，大家看得懂就行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031629_449169_1619679_3.png 3.加酸消解 样品也称好了，咋整，下一步就要把他们“下油锅”了，这次我们用到的“油锅”里的“油”分别是浓硝酸和双氧水。哈哈，这些油我可不敢乱碰，之前我们一直用移液枪来加浓硝酸和双氧水，对枪的损伤实在太大，后来经过楼主的调研，我们买了一批瓶口分液器，这样我们加酸就方便且安全多了，分别向每罐下了“油锅”，接下来就要对油锅进行加热了，我们实验室用的是CEM MARS5 微波消解仪，消解程序也就是100度缓慢到150度再到190度，整个过程一个小时左右吧。嘿嘿。上图~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031630_449170_1619679_3.png4.赶酸 下油锅的过程很短暂，不一会儿的功夫，大米们就去肉蚀骨了。小心从微波消解仪里拿出来，放置室温冷却后，接下来咱们就要进行赶酸处理了，赶酸的过程很简单，在通风橱内，用赶酸器130度的条件下，加热啊加热啊，终于在4个小时左右的时间里搞定了。下面来看看赶酸的现场图。注意看消化管里面的“大黄豆”，嘿嘿~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031631_449173_1619679_3.png5.称量定容 将赶酸完毕的样品从赶酸器内拿出，同样要冷却，冷却后我们就要进行定容了，定容可是个关键，定容定的准不准，可是直接影响检测结果的。我们这儿一直用称重定容。直接用娃哈哈纯净水配制的1%的硝酸溶液定容到50g。换算过来也就是50mL。这个方法还是有点好处的，推荐大家看看这位兄台的文章。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130531/4764288/[i

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312190903055075_347_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　大米重金属检测仪是一种用于检测大米中重金属含量的设备。它具有多种作用，可以保障大米的品质和安全。　　首先，大米重金属检测仪可以检测大米中的重金属含量，如铅、汞、砷等。这些重金属对人体有害，长期摄入会对健康造成影响。通过大米重金属检测仪的检测，可以了解大米的重金属含量情况，从而避免摄入超标重金属。　　其次，大米重金属检测仪还可以帮助生产商和经销商了解大米的品质和安全状况。对于生产商来说，他们可以通过大米重金属检测仪的检测结果来控制生产过程，确保产品质量符合标准。对于经销商来说，他们可以通过大米重金属检测仪的检测结果来了解产品的质量和安全状况，从而更好地满足消费者的需求。　　此外，大米重金属检测仪还可以为政府监管部门提供有效的监管手段。政府监管部门可以通过大米重金属检测仪的检测结果来监督大米的生产和销售过程，确保市场上销售的大米符合相关标准和规定。　　总之，大米重金属检测仪的作用非常广泛，可以保障大米的品质和安全，帮助生产商和经销商了解产品的质量和安全状况，为政府监管部门提供有效的监管手段。因此，我们应该重视大米重金属检测仪的使用，确保我们食用的大米是安全、健康的。

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测大米中镉的测定能力验证总结我们检测中心参加了由中国检验检疫研究院综合检测中心组织的大米中镉的测定能力验证计划ACAS PT006(2013)，通过此次能力验证活动，本实验室获得了满意结果。现将主要检测分析过程与参加能力验证的心得体会总结如下。样品中位置，mg/kg标准化四分位间距NIQR变异系数CV%实验室结果mg/kgZ比分数组别标识A13-Axxx0.240.0197.70.240.00B13-Bxxx0.370.0154.00.370.001.仪器与试剂1.1 仪器Thermo M5原子吸收光谱仪，镉空心阴级灯；CEM MARS6型微波快速消解系统；微波快速消解系统型自带赶酸装置；莱伯泰科EG20B型电热板；梅特勒-托利多十万分之一电子天平；玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、10mL容量瓶、100mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二次蒸馏水冲洗三次，方可使用。1.2 试剂[size=

[size=16px]　　大米重金属检测仪参数介绍　　大米重金属检测仪主要用于检测大米中重金属的含量，以确保大米的品质和安全性。以下是该仪器的参数介绍：　　检测原理：大米重金属检测仪采用阳极溶出伏安法作为检测原理。该原理是通过电化学方法，将大米中的重金属转化为金属离子，再利用伏安法测量金属离子的浓度，从而确定大米中重金属的含量。　　检测项目：大米重金属检测仪可以检测大米中常见的重金属，如铅、镉、汞、砷等。　　检测范围：该仪器可检测大米中重金属的含量范围为0.01～100mg/kg。　　检测时间：使用大米重金属检测仪进行单个样品检测时间约为10分钟。　　精度：仪器的精度高，误差较小，可准确测量大米中重金属的含量。　　操作简便：仪器采用全触屏操作，操作界面简单明了，方便用户使用。　　数据打印：仪器内置热敏打印机，可直接打印检测结果。　　样品前处理：使用大米重金属检测仪时，样品前处理过程简单，不需要强酸和加热消解等繁琐步骤。　　应用领域：该仪器广泛应用于粮食、饲料、中药材、水产品等领域，用于检测其中的重金属含量。　　总之，大米重金属检测仪具有操作简便、精度高、稳定性好等特点，能够快速准确地检测大米中重金属的含量，为保障人们的健康提供有力支持。大米重金属检测仪型号不同，检测功能不同，届时须按照设备进行具体使用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401091032168465_565_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312190859293951_8285_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　大米重金属检测仪是一种用于检测大米中重金属含量的设备。它具有多种作用，可以保障大米的品质和安全。　　首先，大米重金属检测仪可以检测大米中的重金属含量，如铅、汞、砷等。这些重金属对人体有害，长期摄入会对健康造成影响。通过大米重金属检测仪的检测，可以了解大米的重金属含量情况，从而避免摄入超标重金属。　　其次，大米重金属检测仪还可以帮助生产商和经销商了解大米的品质和安全状况。对于生产商来说，他们可以通过大米重金属检测仪的检测结果来控制生产过程，确保产品质量符合标准。对于经销商来说，他们可以通过大米重金属检测仪的检测结果来了解产品的质量和安全状况，从而更好地满足消费者的需求。　　此外，大米重金属检测仪还可以为政府监管部门提供有效的监管手段。政府监管部门可以通过大米重金属检测仪的检测结果来监督大米的生产和销售过程，确保市场上销售的大米符合相关标准和规定。　　总之，大米重金属检测仪的作用非常广泛，可以保障大米的品质和安全，帮助生产商和经销商了解产品的质量和安全状况，为政府监管部门提供有效的监管手段。因此，我们应该重视大米重金属检测仪的使用，确保我们食用的大米是安全、健康的。

[font=宋体][size=12pt] 大米粉中镉的检测[/size][/font][font=宋体][size=12pt] 镉的危害不用细说了，平时也经常做镉的检测，这次手头上刚好有大米的样，是工商局抽检的，地处江西南昌下面一个县的大米，外观上看确实不怎么样，但是咱不能以貌取“人”啊，所以经得起考验的话就得通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]这个神棍的检验。言归正传，各位看官，让俺一步步道来，不当之处欢迎斧正啊！[/size][/font] [font=宋体][size=12pt]拿到了样品，首先检查一下标识，这个俺不能马虎，毕竟是工商执法的样品，要负法律责任的。仔细查了一下，密封完整，标识清楚，[/size][/font][size=12pt][font=Times New Roman]OK[/font][/size][font=宋体][size=12pt]！下面开始取样。[/size][/font][font=宋体][size=12pt][img=,588,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151301_404364_1615758_3.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]第二步，就是取样制样了。我拿得聚四氟乙烯的勺子，在里面随机挖了[/font][/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]3[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]勺。放进粉碎机里。粉碎机原本要用那个[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Foss[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]的，结果被别人占用了，将就一下，用下图这个吧。[/size][/font][/font][font=宋体][size=12pt][img=,571,324]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151302_404366_1615758_3.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px]为了安全，拧紧盖子！[/size][/font][img=,569,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151303_404367_1615758_3.jpg[/img][font=宋体][size=16px]粉碎完毕，看着还是蛮均匀的，想着省事，不想再过筛了。[/size][/font][img=,560,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151303_404369_1615758_3.jpg[/img][font=宋体][size=16px]取出粉碎好的样品。准备称量。[/size][/font][img=,524,341]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151304_404371_1615758_3.jpg[/img][font=宋体][size=16px]这个天平，蛮高级，带感应的，我最喜欢用了。[/size][/font][img=,554,708]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151305_404372_1615758_3.jpg[/img][size=16px][font=宋体]称好的样品，两个样，各称了大约[/font][font=Times New Roman]5g[/font][font=宋体]。因为我还要做铅，铅没有镉的灵敏度高，称量太少，测不准，我的铅最低点是[/font][font=Times New Roman]10ppb[/font][font=宋体]，吸光度大约[/font][font=Times New Roman]0.04[/font][font=宋体]。因此测镉的时候还要稀释的。[/font][/size][font=宋体][size=16px]消解用的烧杯是石英的，做元素这边我基本上除了石英材质，大部分都是聚四氟乙烯的，原因大家明白的，其他玻璃的污染很严重。[/size][/font][img=,549,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151305_404373_1615758_3.jpg[/img][size=16px][font=宋体]开始加硝酸了，默克的硝酸，因为样品量大，就加了[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]硝酸，[/font][font=Times New Roman]2ml[/font][font=宋体]高氯酸。[/font][/size][img=,556,734]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151306_404375_1615758_3.jpg[/img][font=宋体]加了酸以后，[/font][font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]度低温消化了大约[/font][font=Times New Roman]2h[/font][font=宋体]，感觉有些膨胀，又补加了[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]的硝酸。酸量太大了，空白要好好做了。同时做的样品还有[/font][font=Times New Roman]QQ[/font][font=宋体]面，鲜鸡蛋。[/font][font=Times New Roman]210[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]211[/font][font=宋体]是大米，那个绿色的是[/font][font=Times New Roman]QQ[/font][font=宋体]面，后面几个是鲜鸡蛋。[/font][font=宋体][img=,549,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151308_404376_1615758_3.jpg[/img][/font][font=宋体]开始设定消化温度和时间。[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]度消解[/font][font=Times New Roman]2.5h[/font][font=宋体]。悲催的是这个时间不够啊，最后总得消化时间加上赶酸的时间大约是[/font][font=Times New Roman]6h[/font][font=宋体]。[img=,551,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151309_404377_1615758_3.jpg[/img][img=,547,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151309_404378_1615758_3.jpg[/img][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]重装上阵，加上表面皿，回流。[img=,542,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151310_404379_1615758_3.jpg[/img][/font][/size][/font][font=宋体][size=16px]时钟滴滴答，滴滴答，煎熬啊！最后不得不放弃等下去，因为要下班了，只能等第二天再来接着消解。第二天迎来了曙光，前面的大米样消解的差不多了，后面的鸡蛋脂肪含量稍高，消解要慢很多。[/size][/font][img=,550,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151311_404380_1615758_3.jpg[/img][font=宋体][size=12pt][font=宋体]激动的时刻到来了，消解完毕，转移定容，因为还要考虑铅的检测，最后定容到[/font][/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]25ml[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]。[/size][/font][/font][font=宋体][img=,528,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151311_404381_1615758_3.jpg[/img][/font][size=16px][font=宋体]准备上机。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是[/font][font=Times New Roman]PEAA800[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]2002[/font][font=宋体]年安装，服役[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]年了，老兵了！看看它老当益壮的风姿吧。[/font][/size][img=,524,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151312_404382_1615758_3.jpg[/img][font=宋体][size=10.5pt]先预热仪器，编辑方法，调进样针位置。基体改进剂用的是[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]0.2%[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]的硝酸钯，加入量[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]5[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]微升。[/size][/font][img=,516,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151313_404383_1615758_3.jpg[/img][size=16px][font=宋体]因为用到了基改，就把灰化温度提高到[/font][font=Times New Roman]500[/font][font=宋体]度。下图是石墨炉升温程序。[/font][/size][img=,537,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151313_404384_1615758_3.jpg[/img][size=16px][font=宋体]我们先看一看光谱纯的硝酸钯的美貌吧，很贵的，[/font][font=Times New Roman] Sigma[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]大约[/font][font=Times New Roman]500[/font][font=宋体]美金哦，不过用量很少的，这一瓶我已经用了[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]年了，还剩一大半。旁边离心管里是稀释后的硝酸钯。[/font][/size][img=,525,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151315_404387_1615758_3.jpg[/img][font=宋体][size=10.5pt]因为还要上[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]，还要做铅，因此要节省样液，选用了[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]140[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]多位的样品盘[/size][/font][img=,484,486]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151316_404389_1615758_3.jpg[/img][font=宋体][size=16px]点灯，灯是国产的，有色金属研究院的，灯的能量有点低，不过经过无数次的考验，它还是很稳定的。[/size][/font][img=,482,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151316_404390_1615758_3.jpg[/img][size=16px][font=宋体]一切准备就绪，接下来就要看看这头“老牛”还能拉动车不？战友们看看下图正常不，第一点的谱图。可能有些人会觉得，峰太宽，温度不够什么的，其实不是这个原因，主要是我现在用的石墨管也是国产的，有色金属研究院的，凑合吧，做样大概是[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]多针就[/font][font=Times New Roman]OVER[/font][font=宋体]，不过是真便宜啊！[/font][/size][img=,464,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151317_404392_1615758_3.jpg[/img][font=宋体][size=16px]下面这个呢？有时候做样要有耐心啊，否则一不小心真要功亏一篑啊。[/size][/font][img=,461,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151440_404438_1615758_3.jpg[/img]我们来看一下特征质量如何，这也是衡量仪器调节得好不好的一个指标啊[img=,525,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151441_404440_1615758_3.jpg[/img]

首先申明一下，我主要不是做食品检测方面，可能做得不太专业，不足的地方还望大家多多指正，轻拍http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif目的：民以食为天，选择南方和北方的两种主食产品大米和小麦，旨在建立一种适当的前处理方式，选择合适的分析仪器，检测样品中常规金属离子的含量。样品：选择两种标准物质（湖南大米GBW10045、河南小麦GBW10046）来作为分析原料。所用到的分析仪器：微波消解仪（CEM）、ICP-AES(PE公司)、ICP-MS(PE公司)、原子吸收(德国耶拿公司)AAShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310221312_472151_2374311_3.jpgAEShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310221313_472152_2374311_3.jpgICP-MShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310221313_472153_2374311_3.jpg标准溶液：65%的HNO3，购自江苏金瑞公司，Cd的单标购自百灵威公司，Al、Mn、Zn、Fe、Ca、Al、Cr、Cd、Pb混标也购自百灵威公司。样品称量：准确称取0.3g左右的河南小麦、湖南大米样品，每组样品设三个平行，并设全程空白两个。样品前处理：微波消解，消解条件体系：4.5mlHNO3+2.5ml去离子水。消解程序：程序目标温度压力升温时间保持时间1160℃800kpa15min30min金属离子含量测定：考虑Al、Mn、Zn、Fe、Ca、Cu含量较高，选择ICP-AES测定。Cr、Cd、Pb含量较低选择ICP-MS或者FAAS测定。数据分析：ICP-AES所测元素波长及标曲http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310221519_472175_2374311_3.jpgICP-AES分析结果项目称重ICP-AES（ppm）AlCuMnFeCaZnBK100.0210.030.0460.2740.9940.065BK200.0170.030.0440.1461.0270.065河南小麦10.36019[/fo

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191025159362_6719_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　大米重金属检测仪是一种专门用于检测大米中重金属含量的仪器，其主要用途包括：　　食品安全和合规性检测：大米重金属检测仪用于检测大米中的重金属元素(如铅、镉、汞等)的含量，以确保大米产品符合国家和国际的食品安全法规和标准。这有助于保护消费者免受潜在的食品中毒风险。　　质量控制和质量保证：粮食加工企业和大米生产商使用大米重金属检测仪来监测其产品的质量，以确保产品中的重金属含量在可接受的范围内。这有助于提高产品质量，减少产品召回风险。　　农业生产和土壤检测：大米重金属检测仪也可用于监测种植大米的土壤中的重金属含量，以确定土壤质量和适宜种植的区域。这对农民和农业决策制定者来说是有用的信息。　　科研和学术研究：科研机构和实验室可以使用大米重金属检测仪进行研究，以了解大米和土壤中的重金属含量对环境和食品安全的影响。　　食品进口和出口检验：大米出口和进口国家通常需要进行重金属检测，以确保进口大米符合其国家的食品安全标准。　　总之，大米重金属检测仪的主要用途是确保大米产品的食品安全、质量控制和合规性，并提供有关土壤和环境中重金属含量的信息。这对食品生产者、农业部门、科研机构和监管机构都非常重要。检测仪器的具体用途和性能特点可能因制造商和型号而异，因此在选择特定的仪器时需要根据具体需求进行评估。