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单结晶生成区域溶解试验装置

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单结晶生成区域溶解试验装置相关的论坛

  • 箱式淋雨试验装置品牌树立

    箱式淋雨试验装置在自然界雨水对产品和材料的破坏,每年造成难以估计的经济损失。所造成的损害主要包括腐蚀、褪色、变形、强度下降、膨胀、发霉等,特别是电器产品因雨水造成短路而极易酿成火灾。因此针对特定的产品或材料进行外壳防护水试验是必不可少的一道关键程序。 箱式淋雨试验装置为标准型设备,需安装在特设的实验室内对产品进行人工模拟淋雨试验,实验室内的进水和防水设施必须安装到位。设备可以用来考核和确定电工、电子产品,各种电器及各种照明灯具的外壳和密封件在水试验后或在试验期间能否保证设备和元件良好的工作性能。设备能完全模拟外界淋雨环境,充分再现外界淋雨环境对产品所造成的影响。随着时代的发展,箱式淋雨试验装置企业数量也日益壮大,箱式淋雨试验装置行业正逐渐进入品牌纠纷期,中小型企业纷纷想树立自己的品牌,在环试行业中站稳脚跟,但成功案例并不多见,这其中还是有一定企业自身原因的。箱式淋雨试验装置企业若真想做大品牌,不仅动口更要动手。难关一:箱式淋雨试验装置企业需明确变革方向现在的很多箱式淋雨试验装置企业缺少学习,想变革却找不到变革的路径。80%以上的企业都在寻求变革,并期望通过变革来促进企业在新一轮的竞争者减轻压力,增长利润。但是,企业总是找不到真正能为企业带来健康变革的路径。常有很多企业,他们不是不想变革,只是不知道如何进行变革。难关二:中小箱式淋雨试验装置企业缺少改革的胆识很多中小型箱式淋雨试验装置企业深知自己目前已经走入了困境,但由于或资金或人才的问题,不能大胆的对企业进行变革,惧怕变革会给企业带来不少的风险。可以这样说,没有风险的变革应该是不存在的。箱式淋雨试验装置企业可从如何评估风险、把控风险方面下手,把风险降到最低的程度。难关三:中小箱式淋雨试验装置企业创新意识相对薄弱现代社会日新月异,中小箱式淋雨试验装置企业应与时俱进,树立创新的意识。没有创新的意识就没有创新的模式,没有创新模式的箱式淋雨试验装置企业就难以快速增长。因为所有的模式都有极限,市场有极限,而只有创新没有极限。所以,箱式淋雨试验装置企业要想要成为大品牌就需要有:更新思维,突破极限,改变模式。箱式淋雨试验装置接线时应注意哪些事项:1、电源装配时,必须由专业电工进行操作;2、请确认总开关的电容量是否符合设备要求;3、请不要将其他的用电设备与本机电源合用一个总开关,以防其他设备短路而影响箱式淋雨试验装置的正常使用;4、请将试验箱的接地线(黄绿线)切实可靠的连接在接地端子上,以便漏电开关能够在设备发生漏电时,切断总电源,从而防止人员触电;5、不得将地线接到电源的中性线上;6、不得将箱式淋雨试验装置的电源与其他设备共用;7、艾思荔箱式淋雨试验装置不得将接地线接在气管或水管。

  • 溶解烧瓶内壁上析出的结晶

    溶解烧瓶内壁上析出的结晶

    [align=center][color=#666666] [/color][/align][color=#666666]在回流操作或浓缩溶液时,经常会有结晶析出在液面上方的烧瓶内壁上,且附着牢固,不仅不能继续参加反应,有时还会因热稳定性差而逐渐分解变色。[/color][color=#666666]遇此情况,可轻轻振摇烧瓶,以内部溶液浸润结晶,使其溶解。[/color][color=#666666]如果装置活动受限,不能振摇烧瓶时,可用冷的湿布敷在烧瓶上部,使溶剂冷凝沿器壁流下时,溶解析出的结晶。[/color]

  • 三招教你成为摆管淋雨试验装置行业达人

    想要购买摆管淋雨试验装置,但无奈是一枚菜鸟,不知道从哪里着手,现在环试行业那么火爆,但是作为一个行外人来说,仍然不知道其中奥妙。所以,往往容易被忽悠,那么,如何才能购买到满意的摆管淋雨试验装置呢?下面我们来学习三招,让你变身行业达人。 1.多学习 如果准备采购摆管淋雨试验装置小编建议您不妨多看看,多搜搜,多想想,多对比。看看其他人是如何采购的,授之以鱼不如授之以渔,同样的道理,为了让自己购买到更有保障的产品,客户不妨多学习。 2.多考虑 在采购前要充分考虑一下自身的实际情况,然后在选购适合自己的产品,不能听其他人的片面之词,客户要首先问自己:我真正需要的是什么?这是非常重要的。 3.多比较 采购摆管淋雨试验装置之前,一定要对多家进行比较,然后在选择性价比最高的商品,在这里要提醒各位消费者,价格低不等于质量好,还要为以后的售后服务考虑一下,选择那些知名品牌比较有保障。

  • 溅水试验装置和冲水试验装置的工作原理和作用是什么

    溅水试验装置的工作是什么呢,什么又是冲水试验装置呢,它的作用又是什么呢?下面请跟小编一起来看看溅水实验装置的工作原理是什么,冲水试验装置的作用又是什么。首先我们一起看看冲水试验装置用途是什么。冲水试验装置主要用于考核电工电子产品外壳、密封件在水试验后或者在试验期间是否能保证该设备及元器件良好的工作性能及技术状态,同时产品在运输过程或使用中可能受到侵水的影响,为产品技术标准提供引用依据,适用以自然条件为基础所进行的人工淋雨试验。那么溅水试验装置的工作原理又是什么呢?溅水装置的莲蓬式喷头,采用全不锈钢精密烧焊制成,喷孔采用激光打孔。孔腔光滑无毛刺,喷头前方有一挡板(SUS304)。可调节喷头喷出雨滴的覆盖面,此种装置可对产品在做水试验时从各个不同角度进行喷洒,此时可将挡板拆下。

  • 【求助】高电压试验装置误差规律的请教

    各位老师:您们好!某厂的工频交流高电压试验装置,输出电压0~250kV,采用升压变压器获得高电压,并在升压变压器上还专门绕有一绕组,按1000/1并接一0~250V电压表,用来显示输出电压。我在对该工频交流高电压试验装置测试工作中,采用武汉华天的阻容分压的数字高电压表进行,并是在空载情况下进行检测。测试中发现该厂的所有的工频交流高电压试验装置(我大约测过10台),其示值有如下规律: 示值(kV) 实际值(kV) 50 44.0 100 101.8 150 152.0 200 203.5不知为什么会出现低电压50 kV时,示值误差约为-(4~6)kV,而随着输出电压升高,超过100 kV,示值误差更小,而且是+(2~3)kV。特向各位老师请教,恳请赐教! 致礼! 江西省萍乡市计量所:刘彦刚2010-11-17

  • 溶解度实验装置

    药典中规定的溶解度测定方法,有这样的振摇和温控一起的仪器装置吗?各位检查溶解度的时候用的是什么设备?

  • 溶解度实验装置

    药典中规定的溶解度测定方法,有这样的振摇和温控一起的仪器装置吗?各位检查溶解度的时候用的是什么设备?

  • 广州院600吨卧拉试验装置首秀告捷 填补华南地区大力值拉力校准测试空白

    近日,广州计量院重点建设的华南地区首台用于拉力校准测试的600吨卧拉试验装置正式投入使用,并为太平洋海洋工程(珠海)有限公司的150吨拉力传感器开展拉力校准,实现其150吨拉力传感器的量值溯源,助力造船企业突破质量提升关键瓶颈,标志着该项试验装置填补了华南地区大力值拉力计量溯源空白,实现省内企事业单位大力值拉力校准测试就近送检,为企事业单位缩短送检周期和降低送检成本提供了保证。  卧拉试验装置,广泛应用于船舶工程、管道工程、电力工程、桥梁工程、工矿企业等行业各类试件的抗拉或抗压力学性能的测试研究,对其生产质量和生产安全具有重要保障作用。我院作为目前华南地区唯一能实现600吨拉力值校准测试服务的计量校准检测机构,将为我省海上钻油平台服务工作船、港作拖轮等高技术船舶制造企业提质发展提供有力的计量技术支撑,为促进我市国家中心城市与三大战略枢纽建设、助力我省乃至我国船舶工业质量提升提供更好的技术支持。

  • 滴水试验装置用水要求规范

    滴水试验装置是IP等级测试中IP1和IP2的测试仪器,由于滴水试验做试验时对水的消耗量比较大,很多用户为节约成本想直接用自来水来做试验,这样是肯定不行的。那什么样的水质要求才能满足滴水试验的要求呢? 大家认为纯净水喷淋试样是为了避免仪器内部的腐蚀,但这不是最主要的原因,主要原因是超纯净水可保证清洁的测试条件及测试的重现性。此外,如果不对水进行特别处理以除去阳离子、阴离子、有机物,尤其是硅,试样表面就会产生污点,这在自然曝晒时是不会出现的。因此,喷淋水的固体物质及硅的含量应分别小于1μg/g和0.2μg/g。通常人们使用蒸馏或电离与反渗透相结合的方法来取得纯净水及蒸馏水均可以满足滴水试验的用水要求。比较典型的做法是在上水和滴水试验装置中间安装净水设备,净水量要满足试验的相关要求即可。

  • 【求助】结晶磷酸二氢钠溶解慢,是结晶水结合力大的缘故吗?

    结晶磷酸二氢钠为什么溶解慢同样水中加入结晶氯化镁、氯化铵、氯化钠等稍微搅拌就能溶解,而结晶磷酸二氢钠就是个死顽固,溶解很慢,远没有达到饱和溶解度,水温20摄氏度条件下,特慢。只有加热。不知为什么这个东西溶解很慢?是结晶水结合力大的缘故?

  • 【求助】带结晶水物质的溶解度如何计算?

    原以为带结晶水物质的溶解度应大于不带结晶水物质,如七水硫酸亚铁〉硫酸亚铁。查资料,结果正好相反。20℃,七水硫酸铁为20.4,硫酸亚铁为38.4。请问带结晶水物质的溶解度如何计算?

  • 【求助】结晶磷酸二氢钠溶解慢,是结晶水结合力大的缘故吗?

    结晶磷酸二氢钠为什么溶解慢同样水中加入结晶氯化镁、氯化铵、氯化钠等稍微搅拌就能溶解,而结晶磷酸二氢钠就是个死顽固,溶解很慢,远没有达到饱和溶解度,水温20摄氏度条件下,特慢。只有加热。不知为什么这个东西溶解很慢?是结晶水结合力大的缘故?

  • 论检验检测试验装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建

    论检验检测试验装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建摘要检验检测试验装置多应用于研发、试验过程,也应用于产品研制、质量控制及性能评价等方面。随着检验检测标准对测试装置要求的多样性和复杂性,出现多参数且试验装置涉及多个专业领域,比如几何学、电学、热学等。从装置计量溯源确保数据的准确可靠已经不能满足检验检测机构的需要。除了数据质量,试验装置的仿真质量也至关重要,装置为了能更为真实的反映使用环境的仿真程度,需要搭建一个数据质量和仿真质量综合评价的体系。本文将介绍检验检测装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建。检验检测试验装置的概述检验检测试验装置通常有多个测量系统组成,比如家电检测领域一般都会有家电产品性能检测实验室,该装置较为庞大,设备需要施工搭建。设备整体构造包括封闭实验室、制冷制热系统、控制室等。设备按照测量系统又有温度测量系统(铂电阻温度、热电偶温度、环境工况温湿度)、电参数系统(功率计、直流电源、变频电源、电能表)、压力系统(指针压力表、数字压力表、微压表、压力变送器等)、流量系统(流量计、限位开关、冷却塔、水箱等)、其他系统(欧美表照度、温湿度风速小盒、烟雾报警器等)。正是由于设备装置测量参数的多样性,导致设备在计量溯源,评价设备质量时,不太好把握设备综合技术指标,故装置的质量需要全面的考量,而不能单一只是通过每个设备的单独计量来评价设备整体的性能。比如,装置中压力变送器是连接在系统的,系统控制柜通过采集装置将变送器电信号转换为压力数值,通过电脑读取采集。如果只是单独将变送器送至计量院,可能变送器是符合要求的,但是接在实验室系统中通过采集,是否准确不得而知,一旦采集装置设置错误,可能都会导致数据的偏差。数据质量评价体系的构建数据质量的评价主要是对实验装置的计量溯源,应在系统中对被测系统部件连同采集控制显示端一起进行计量。比如,压力系统,应该让计量人员来到现场,将标准压力与被测压力连接好,通过实验室被测压力真实环境进行计量,被测压力通过线路管理将信号传送至采集端,再将信号经过处理通过电脑读取,计量人员应该读取自身标准压力和实验室电脑被测压力显示数值,完成对实验装置压力系统的仪表整体计量。评价体系的构建还是要以设备计量检定规程和校准规范为依据,综合考虑实验室产品检测要求进行制定确保数据的准确可靠。数据质量的评价首先要考虑评价的依据,选择正确的评价依据是第一步,其次就是测量范围和准确程度(准确度等级或不确定度或最大允许误差),最后就是数据重复性和复现性。这些指标可能是超预期的符合,也可能是基本满足,可也能是较差但是符合标准的要求。故构建评价体系也是有优良中差之分的。仿真质量评价体系的构建仿真质量是一般被实验室忽视的,实验装置测量就是在考察产品各项指标是否满足标准要求。比如,冰箱在性能实验室中需要做16℃和43℃的工况耐久性测试,来模拟冰箱在家庭环境中使用的情况。实验装置仿真真实性就需要评价。有些实验室在设定温度后,一个小时就到达了,很快完成实验室,该装置效率高,有些实验室需要很长时间才能达到设置温度,虽然在做数据计量时,可能并看不出来,但是在做仿真质量评价时就会发现。可能原因就是装置结构或者配置区别,因为实验装置并没有对压缩机配置提出明确要求,这个直接影响实验装置降温的速度。故仿真质量评价也是对设备性能的评价极为重要的。计量人员与检验检测人员协作的必要性数据质量评价一般由规程规范决定,但是仿真质量评价依据一般是检验检测人员根据实验室自身需求进行量身定制,一旦跟计量人员确保他们实验装置仿真的要求,计量人员会按照该标准进行计量,确保符合使用需求。比如模拟冰箱开关门的耐久实验装置,看似只是计量开关门次数的计数装置即可,实际检验检测人员还需要关注装置中开关门用力、开关门触点的位移是否准确、实际实验环境中上万次试验次数是否准确计数以及限位开关是否可以有效归零等。总之,计量人员与检验检测人员需要进行沟通确认,仿真质量评价还是要根据具体使用实验室需求来定制,确保每年计量人员进行计量时都能满足需求,当然需求要求也是动态调整的,实验室一旦对产品要求变严格或宽松都可以随时对评价要求进行调整。但是,一旦标准中对设备装置有明确的要求,还是要优先满足标准的要求。比如,对实验室温度从40℃降到25℃需要在30分钟内完成,那么这个实验装置就要能够仿真这个环境变化,同时设备装置稳定度、均匀性以及示值误差可以满足标准要求。综合系统评价体系构建数据质量评价是静态的,较为独立的,但是仿真质量是较为综合的。比如,产品检测都有防水实验装置,单独计量评价装置中各个部件一般都是满足的,压力表、流量计和一些几何量的装置,但是如果能够综合考虑整个防水试验装置运行是否如实仿真各种防水条件还是未知的。仅是静态测量仪器仪表,而不是动态测量整体仿真模拟接近真实情况的能力,设备装置的评价还是片面的。故综合数据质量和仿真质量进行设备装置评价是必要的。所以,装置的性能应主要从试验测试数据质量和试验环境仿真质量两方面来表征。试验设施的综合评价,不仅应包括试验测试数据质量评价,同时也必须包括试验环境仿真质量评价,试验设施综合评价需要实验室系统性地构建试验装置综合评价理论和技术体系的通用性标准。评价体系未来发展趋势随着数字化、智能化发展,产品更新换代更为频繁,未来为了更好地满足产品多样化的检测,检测设备装置会更为多样化和复杂化,能够模拟更多的测试条件将是趋势,为了满足人员对产品使用的舒适度和耐用性等要求,生产企业就需要对产品进行不同的环境仿真,来充分考量产品的性能和好坏,故检测设备就不仅仅数据质量可以满足产品标准的要求,实际仿真的能力也是关键。检测装置的好坏,未来将不止需要通过计量校准,还要通过仿真能力评价综合装置的性能优劣。通过综合评价体系的构建和形成,检测装置将会优胜略汰,从而提升产品检验检测的质量,进而提升产品的质量,为消费者购置更为优质产品提供有力保障。[b][font=黑体]参考文献[/font][/b]JJF 1094-2002 测量仪器特性评定.JJF 1001-2011 通用计量术语及定义.动态计量技术发展中的几个关键问题 杨军, 张力, 李新良.动态校准、动态测试与动态测量的辨析 梁志国, 张大治, 吕华溢.

  • 串联谐振试验装置在高压耐压试验中的应用

    串联谐振试验装置在高压耐压试验中的应用大大降低了高压耐压试验的难度。传统高压耐压试验有着试验设备大,不易搬动,试验效率慢等缺点。串联谐振高压耐压试验装置很好的克服了传统高压耐压试验的缺点,并在此基础上有了更大的改进,也让高压耐压试验变的更加有效率。  针对220Kv高压套管和主变压器、隔离开关等电气设备的交流耐压试验,串联谐振耐压试验装置具备宽泛的适用范围,同样也是各个高压试验部门、电力承装修试工程单位非常实用且好用的高压耐压测试设备。  串联谐振耐压试验装置具备这电源容量小,设备体积重量小,改善输出电压波形,防止大的短路电流烧伤故障点,以及不会出现任何恢复过电压的试验优势特点。特别是它的改善输出波形,防止大短路电流烧伤故障点和不会出现任何恢复过电压的优势,让高压耐压试验变的非常安全可靠。这是因为谐振电源为谐振式滤波电路,因此不仅能够改善处处电压的波形畸变还能得到非常好的正弦波形,从而防止了谐波峰值对被试品的无击穿。试验处在串联谐振状态时,被试品的绝缘弱点被击穿时,电路会马上脱谐,回路电流迅速下降到正常试验电流的很小倍,让串联谐振能快速找到绝缘弱点,又防止了短路电流烧伤故障点的隐患。当被试品发生击穿时,因为失去了谐振的条件,因此高电压也马上消失了,并且不会出现任何恢复过电压。

  • 科学家研发可确定电子隧穿时间点的试验装置

    中国科技网讯 近日,德国马克斯—玻恩非线性光学与短脉冲光谱学研究所(MBI)的研究人员与国际伙伴一起研发了一个试验装置,首次可以准确确定电子从隧道效应障碍物中出来的时间点。该研究为原子和分子中的“多电子重排”在空间和时间上的直接分辨提供了一个普遍方法。相关研究发表在《自然》杂志上。 在神奇的量子世界里原子和分子不再适用经典的物理规律。在这里,电子可以克服能垒,尽管他们没有必要的能量,这就是所谓的“隧穿效应”。直接测量量子世界里的进程是非常困难的,尤其当他们时间尺度特别短的时候。因此,MBI的研究人员与来自以色列、加拿大和英国的同事一起研发了一个试验装置,让各种物理量的大小可以在比飞秒还短的时间尺度内变化。通过测量和计算的比较,科学家获得了一个量子时钟,从而能够以阿秒的精度确定发生电子隧穿的时刻。 研究人员先用一个强激光场诱导来自氦原子的电子隧道效应,再用一个较弱的探测激光场将发生隧道效应的电子引到侧向进行研究。这其中带正电的原子核的吸引力就表现为需要克服的能垒,而缓慢振荡并垂直照射隧穿电子的弱激光场则可以让电子像被橡皮筋牵引一样向原子核运动。当电子与原子核接近时会出现光闪烁的特性,这就是所谓的高次谐波。通过测量这些高次谐波的频率、偏转电子飞行路径的长度和偏转激光场的属性,研究人员就可以最终计算出电子跨越能垒的准确时间点。 MBI的奥尔加·斯米尔诺娃博士用一个简单的比喻来解释她们是如何得到电子隧穿时间点的。她说:“当你从一家咖啡店出来走向对面的公共汽车站,弱激光场就像左右交替吹的风,把你往路旁推。当我们知道了风的特点,即有多大、如何改变方向,我们就能说出你走出门口的时间。” 现在,研究人员继续用二氧化碳分子来进行类似的实验。相对于只有两个电子的氦,二氧化碳分子有20个电子。它们可能会停在不同的轨道,隧穿的电子根据所处轨道的不同会有一个很小的时间延迟。这个实验首次给了物理学家确认隧穿电子源头的机会。(驻德国记者 李山) 《科技日报》(2012-08-13 二版)

  • 月壤环境地面模拟试验装置中的真空度精密控制技术方案

    月壤环境地面模拟试验装置中的真空度精密控制技术方案

    [size=14px][color=#ff0000]摘要:在探月工程中需要在月面真空环境下采集月壤样品,需要建立地面试验装置来模拟月面的真空热环境,以测试采样器在真空热环境下的性能,由此要求真空度能实现精密控制。本文针对真空热环境地面模拟试验装置,提出了真空度精密控制的技术方案,真空度控制范围为0.1Pa~0.1MPa,全量程的控制精度为±1%。[/color][/size][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][align=center][size=14px][color=#330033]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#330033]一、问题的提出[/color][/size]在探月工程中需要在月面真空环境下采集月壤样品,由此需要建立地面试验装置来模拟月面的真空热环境,以测试采样器在真空热环境下的性能,并要求真空度能实现精密控制。由于月壤的特殊性,目前的月壤地面模式试验装置中的真空度控制还需要解决以下几方面的问题:[size=14px](1)月壤和模拟月壤样品,一般为粉末状颗粒,因此在开始阶段的抽气速率要进行严格控制以避免产生扬尘。[/size](2)目前的真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计,使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制,造成试验结果的重复性很差。[size=14px](3)月壤地面模拟试验装置普遍体积较小,在宽泛的真空度范围内,实现精确控制一直存在较大难度,真空度的波动性较大,也是造成试验结果重复性差的原因之一。[/size][size=14px]针对月壤地面模式试验装置中存在的上述问题,本文提出了相应的技术方案,并介绍了详细的实施过程。[/size][size=18px][color=#330033]二、技术方案[/color][/size][size=14px]月壤环境地面模拟试验设备真空度密控制系统的整体结构如图1所示,整个系统主要包括真空计、数控针阀、电动球阀、PID控制器和真空泵。为了进行真空度全量程的精密控制,一般需要配备三只电容真空计,真空计的测量精度为0.25%。为配合电容真空计的测量精度,控制器采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器,独立的双通道便于进行上游数控针阀和下游电动球阀的气体流量调节和控制。[/size][align=center][size=14px][img=真空度控制好,500,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204191021365551_7090_3384_3.png!w690x676.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 真空度精密控制系统结构示意图[/align][size=14px]真空度的精密控制使用了动态控制模式,即在低真空条件下调节电动球阀,在高真空条件下调节数控针阀,这是一种典型的正反向控制方法,可有效保证真空度的控制精度。[/size]总之,通过此经过验证的真空度控制方案,可实现全量程范围内真空度的控制精度优于1%。[size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

  • 【分享】我国自主研制大型衡器自动加载试验装置

    日前,中国计量科学研究院成功研制国内首台大型衡器自动加载温湿度试验装置,并通过专家鉴定。该装置通过机器人加卸载系统,无需拆卸衡器,便可自动化实现温度和湿度条件下的大型衡器称量性能试验,整体技术指标优于国外现有装置,大幅度提升了我国衡器性能试验系统能力。  电子计价秤、电子汽车衡、轨道衡、定量包装秤、港口秤……种类众多的衡器与人们的生产、生活密切相关,衡器产品质量合格与否对维护市场经济秩序和贸易公平起到十分重要的作用。包括称量性能试验、重复性试验、除皮试验等在内的衡器性能评价试验是保证衡器计量准确、质量合格的主要手段。

  • 【转贴】结晶和重结晶的操作步骤

    结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤:1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;3.将滤液冷却,使结晶析出;4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题;1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时,应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤,以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度,然后将晶体放入;但是极易潮解的晶体,往往不能用烘箱烘,必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前,应预先在空气中干燥,否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶:小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述,但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心,使不容的杂质沉于管底,用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中,令其结晶。结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止。

  • 溶解过硫酸钾?

    在做总氮测定的时候,配制碱性过硫酸钾溶液,用水浴锅溶解过硫酸钾,待溶液冷却后就出现结晶现象,请问到底应该怎样完全溶解过硫酸钾呢?

  • 请问大型试验装置(内含多套测量仪器)是否需要计量?如何计量?

    请问各位专家,由多套测量仪器组成的大型试验装置、试验系统,如何进行计量?是对每个仪器单独进行吗?整套仪器是否还需要?示例:进行某项试验,使用XXX试验平台,出具的报告书中包含有距离、力值、加速度、速度等测试数据,该试验平台内部有激光传感器,力值传感器,加速度传感器,控制系统等,对这些测量仪器/传感装置进行检定或校准后,是否还需要对该平台进行计量?如何计量?检定?校准?自验?注:出具的检验报告上标明使用的仪器设备是:XXX试验平台(编号:XXX)。

  • 【分享】国内首台大型衡器自动加载温湿度试验装置研制成功

    日前,中国计量科学研究院成功研制国内首台大型衡器自动加载温湿度试验装置,并通过专家鉴定。该装置通过机器人加卸载系统,无需拆卸衡器,便可自动化实现温度和湿度条件下的大型衡器称量性能试验,整体技术指标优于国外现有装置,大幅度提升了我国衡器性能试验系统能力。 电子计价秤、电子汽车衡、轨道衡、定量包装秤、港口秤……种类众多的衡器与人们的生产、生活密切相关,衡器产品质量合格与否对维护市场经济秩序和贸易公平起到十分重要的作用。包括称量性能试验、重复性试验、除皮试验等在内的衡器性能评价试验是保证衡器计量准确、质量合格的主要手段。

  • 食盐如何1:1溶解?

    用速测试纸快速测定食盐中亚硝酸盐的含量,针对样品前处理说明书里面有以下内容:1. 液体食品:用洁净干燥容器取样品适量,将试纸块全部浸入样液后立即取出,将试纸块朝上水平放置,2 分钟时与色卡比较,读取结果;2. 固体食品:取 5 克样品剪碎后放入洁净容器中,加入 5 毫升蒸馏水或纯净水(即按 1:1 比例),搅拌均匀浸泡 10 分钟后,取上清液参照液体食品的方法进行检测;3. 酱腌菜类带汁食品:取适量汁液参照液体样品的方法进行检测;带辣椒的和油大的酱腌菜可取其果肉按照固体食品的方法进行检测。如果样品含量超过检测上限,可将样品按比例稀释,结果乘以相应的稀释倍数即为实际含量。食盐按固体来实验的话,应该是称取5克在5毫升水中溶解,但是在20℃,100克水中只能溶解36克,食盐溶解度随温度变化不明显。试过超声溶解效果不佳。如何破解?

  • 【分享】结晶与重结晶知识集

    在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。

  • EDTA-2Na盐碱性溶液法测定锶,放置一夜后标准系列为何生成结晶

    请问用原子吸收法测定锶及其化合物时,配制锶标准系列时,我用的是EDTA-2Na盐碱性溶液方法消除干扰。加入EDTA-2Na溶液使标准系列的浓度达到0.01mol/L,但是放置一夜后,发现有标准系列有不同程度的透明结晶生成,这是什么原因呢?且结晶程度好像是随着锶浓度的增加而减少(最高浓度的锶10υg/mL没有结晶),但是曲线的零点却结晶不是最多的,而是锶的低浓度的2υg/mL,4υg/mL结晶最多。求解!放置一夜后重新做曲线,线性变差

  • 【资料】结晶知识集

    结晶知识集结晶 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题: 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。

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