单四极杆气相色谱质谱联用仪

三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪7000（安捷伦）大约多少钱？

M6单四极杆气相色谱质谱联用仪http://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C97470.jpg仪器简介： M6单四极杆气相色谱质谱联用仪”是公司承担“十五”科技攻关项目所取得的成果的最新展现，作为国产新一代台式单四极杆气质联用仪可广泛用于常规样品的定性和定量分析。性能可靠，维护方便，运行成本低，性价比出众。整个系统由以下几部分组成：普析通用M6单四极杆质谱仪 　　 安捷伦7890A气相色谱仪 　　　　　 安捷伦7683自动液体进样器（选配） 　　　　　 计算机系统（选配） 　　　　　　 M6化学工作站软件技术参数：技术指标 性能 质量范围 1.5-1050 amu 质量准确性 ±0.1amu 分辨率（R） W1/21amu（单位质量分辨） 信噪比（EI） 5pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS； 500fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS 质量稳定性 ±0.1 amu /48h 最大扫描速度 10000 amu /s 真空度 ≤ 4×10-4 Pa 测量重复性 10ng六氯苯m/z 284，RSD ≤ 9 % 谱库检索 10ng硬脂酸甲酯，相似度 ≥75%型号及配置 型号配置说明M6-60AAgilent7890A气相色谱，质谱主机配德国普发60L/s小型涡轮分子泵M6-210AAgilent7890A气相色谱，质谱主机配德国普发210L/s小型涡轮分子泵 主要特点真空系统　　高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统，减少离子碰撞，降低背景噪声与记忆效应。　　前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵，几何抽速4L/s 。　　2种规格小型涡轮分子泵，配合您的需要和预算提供最好的性能。　　　◇　TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速60L/S(标准配置)。　　　◇　TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速210L/S(选配)。　　冷阴极电离真空计，检测范围1.0×10-5 ～1×102 Pa 离子源 独立加热的EI电子轰击源，最高温度350℃。　　最大灯丝发射电流200μA。　　电子能量10-100eV 可调，具备低电压操作功能。　　整体插入式设计，无需复杂操作便可维护离子源。 四极杆质量分析器 　　高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。 　　可拆卸的预四极过滤装置，降低主四极杆污染，避免对四极杆清洗维护。　　预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压，可改善边缘场，提高离子入射效率，获得更好的检测灵敏度。 检测器　　高压转换打拿级的电子倍增器。　　复合I/V转换电路技术的小信号放大器，有效降低电路噪声，提高信噪比，保证出色的线性动态范围。 电子系统 　　高品质的射频电源，只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正，保持全扫描模式下良好的线性。　　出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。　　32位嵌入式系控制系统，采用100Mbps以太网通讯接口，可实现远程控制和网络化共享。　　高度模块化的电源系统和控制电路系统，提升仪器的整体可靠性，方便维护和升级。 软件系统　　中文软件系统，分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索（NIST08）四个功能模块。直观智能、操作方便。 技术参数 技术指标性能质量范围1.5-1050u质量准确性±0.1u分辨率（R）单位质量分辨信噪比（EI）5pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS； 500fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS质量稳定性±0.1 u/48h最大扫描速度10000 u/s

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仪器名称：气相色谱质谱联用仪 仪器型号：Agilent GC6890－5975I MS 生产厂家：美国Agilent 公司 使用方法： 气相配有顶空进样器、FID检测器；质谱为最新四极杆质量分析器；具体使用方法： 一、开、关机顺序： 开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样 关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源 关氮气 二、温度设定 1、柱温设定（范围：-99℃~399℃） 例如：设置温度为50℃，命令如下 COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT 进样器温度设定（范围：0~99℃） 例如：设置温度为120℃，命令如下 INJ/AUX.2 120 ENT 2、了解温度设定情况 柱温： COL/AUX.1 I.TEMP ENT 进样器： INJ/AUX.2 ENT 3、监测实际温度 柱箱： MONI COL/AUX.1 进样器： MONI INJ/AUX.2 4、设定温度的启动和停止 柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。） 要设定温度控制自动停止，命令如下： 如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟） SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。性能优势硬件 自主研发的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）自主研发高效EI灯丝，电子发射效率高，最大可达300μA带预四极的单四极杆质量分析器，有效减少测样过程对四极杆的污染；带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度；进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；配备全量程真空规，实时监测真空状况；完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。软件 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；可实现FULL SCAN、SIM扫描； 支持手动调谐和自动调谐； 实时显示总离子流谱和质谱图谱； 可快速提取离子和全扫描图谱； 天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商，可以保证用户得到最新的NIST普库数据和普库升级功能； 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。应用领域 1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品 2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。 3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。 4、生物医药:制药厂,药物检,研究所。 5、石油化工:炼油厂,化工厂。 6、公检法系统:刑侦,爆炸物,毒品分析,鉴定物证

各位朋友大家好，想请问大家目前气相色谱质谱联用方面有哪些实用权威的书籍？我手上有气相色谱分析及应用的书，齐美玲主编的，但是感觉用处不大

偶氮染料测试使用的气相色谱质谱联用仪有没有必要的环境要求，这个天气不开空调可不可以？

气相色谱质谱联用为什么要忽略溶剂延迟？一般都是因为溶剂峰特别大，所以我们要忽略溶剂延迟，但是忽略以后，会有一个对话框说：是否忽略溶剂延迟，如果忽略溶剂延迟会减少灯丝寿命。这是为什么？到底为什么要忽略容积延迟，为什么忽略以后又会说减少灯丝寿命？

气相色谱质谱联用仪实验室一般怎么来验收呢？

请问有没有一般台式气相色谱质谱联用仪的环境噪声标准？比如在仪器附近或GCMS实验室的噪音是多少分贝？仪器噪音一般来自GC柱箱的风扇，分子泵，机械泵的运转等。

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要：建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集，解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离，分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间，回收率为79.45%~138.88%，RSD为2.49%～7.65%。关键词：吹扫捕集；气相色谱质谱联用仪器；生活饮用水；挥发性有机物Abstract：Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%～7.65%.根据世界卫生组织定义，挥发性有机物（VOCs）是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物，如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中，造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法，而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点，因此受到环境科学与分析化学界的重视，并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物，方法灵敏度高，检出限低，回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器（型号：GC-MS6800，江苏天瑞仪器股份有限公司），吹扫捕集装置（型号：Stratum PTC，美国TEKMAR公司），自动进样器（型号：AQUQTek100，美国TEKMAR公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），色谱柱DB-624 (30m*0.25mm，1.4μm，安捷伦公司)，VOCs 27种标样（AccuStandard）。1.2 分析条件[/

本文采用气相色谱质谱联用法，对中药制剂中薄荷醇、香茅醇等组分进行分离，建立含量测定方法。标准曲线范围分别为薄荷醇324~5190μg/mL, R=0.991；香茅醇315.5~5048μg/mL, R=0.9991，最低检测浓度分别为5.07μg/mL、4.93μg/mL。方法的精密度为1.31%和4.18%。

[B]普析M6单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的剖析[/B]数据来自于普析M6单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪宣传页[B]配置篇[/B][B]普析通用M6单四极杆质谱仪安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安捷伦7683自动液体进样器（选配）计算机系统（选配）M6化学工作站软件[/B]与安捷伦7890A的联用是M6的特点，也是争议。普析自己的1100系列可能存在匹配上的问题，所以索性选择口碑最好的色谱作为搭档。既然能和7890A联用，如果解决通信协议的问题，其他色谱也可以实现联用。[B]指标篇[/B][B]质量范围1.5-1050 amu[/B][B]分辨率（R）W1/2＜1 amu（单位质量分辨）[/B]从质量范围和分辨率这个指标上来看，M6已经和岛津、安捷伦和热电处于同一水平。另外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品对数为低沸点有机化合物，600amu完全够用。上限高，说明四极杆自身的品质优异，由此猜测M6应该使用的是国外定做或进口的四极杆。没办法，国内的加工水平确实不行啊[B]质量准确性±0.1 amu[/B][B]质量稳定性±0.1 amu /48h[/B][B]测量重复性10ng六氯苯m/z 284，RSD≤9 %[/B]质量准确性和稳定性的指标都是世界级的！！这三个指标说明M6整个电气系统的稳定性不错，在电磁兼容、温度漂移和噪声处理上都是花了心思的特别是射频发生单元（产生四极场型的电子系统）的线性度和稳定性，颇见功力。[B]最大扫描速度10000 amu /s[/B]体现了数据采集和处理水平，与岛津相同，低于安捷伦和热电。[B]信噪比（EI）5pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS；500fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS[/B]这项指标M6距离先进水平还有差距！但这说法值得思考。一般产家都以“1pg八氟萘全扫描”来表述的。换句话，它完全可以改成“1pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥30﹕1 RMS”来忽悠，这样看起就比较漂亮了！普析还是很诚实的！5pg虽然不漂亮，但是很真。说明其他指标的可信度也非常高。灵敏度评价很重要，但是影响灵敏度的因素很多。个人觉得M6可能在离子化效率和离子传输效率上还需要提高！[B]真空度≤4×10-4Pa[/B]貌似没有啥可说的。[B]谱库检索 10ng硬脂酸甲酯，相似度≥75％[/B]有检索的功能，集成有谱库。[B]硬件篇[/B][B]真空系统高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统，减少离子碰撞，降低背景噪声与记忆效应。前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵，几何抽速4L/s 。2种规格小型涡轮分子泵，配合您的需要和预算提供最好的性能。TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速60L/S(标准配置)。TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速210L/S(选配)。冷阴极电离真空计，检测范围1.0×10 -5 -1×10 2 Pa[/B] GLD-N201是宁波爱发科的产品，引进日本的技术。安捷伦和热电选用的都是爱德华兹的机械泵，性能没个说！就是太贵了，上次做个清洗就花了小一万！宁波爱发科的机械泵估计就是使用寿命比爱德华兹差，价格要便宜很多。涡轮分子泵肯定是德国PFEIFFER（普发）公司的。210大抽速的配置应该是考虑到CI源模式的需求。普发的泵除了贵，几乎没有缺陷！德国人的机械设计加工能力确实让全世界钦佩。真空规的型号不得而知，不过测量范围是满足需要的，甚至可以说这款真空规的测量范围很出色。综上，普析之所以公开其真空系统具体配置，也是想展示一下其一流的品质。想起范哥的广告词：“上汤大骨面，营养不忽悠。”[B]离子源独立加热的EI电子轰击源，最高温度350℃。最大灯丝发射电流200μA。电子能量10-100eV 可调，具备低电压操作功能。整体插入式设计,无需复杂操作便可维护离子源。 [/B]离子源的是质谱的核心之一。即使拿到实物，亲自操作也难以对其进行评价。专业性太强！所以还是简单地比较一下罢了！从公开的宣传资料上来看，普析应该是采用和安捷伦类似的方式，即EI和CI是独立的两套源，而不是热电那种可以通过真空锁来进行EI/CI转换。这也很正常，我到现在也没有琢磨出了热电的真空锁是如何工作的。没有真空锁，也谈不上做EI/CI的快速转换。另外，我猜想M6应该是单灯丝设计。（如果是双灯丝，为什么不宣传呢？貌似也是卖点）单灯丝和双灯丝是有争议的！个人觉得双灯丝就是一个摆设，备用灯丝得出的数据和主灯丝是有差别的！以安捷伦59系列为例，主灯丝上边是磁铁N极，下面是S极，产生的电子由N向S运动。备用灯丝正好是反过来的！产生的电子由S向N运动。需要指出的是，M6目前还没有提供CI模式的相关资料。[B]四极杆质量分析器 高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。 可拆卸的预四极过滤装置，降低主四极杆污染，避免对四极杆清洗维护。预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压，可改善边缘场，提高离子入射效率，获得更好的检测灵敏度。[/B]我的感觉是M6的四极杆应该是圆杆，是岛津和热电那种。前置的预四极也比较有意思。安捷伦没有预四极，热电是前置弯曲的预四极（专利），岛津是前置圆形的预四极。猜测M6的预四极应该采用和岛津类似的设计。至于“加有随扫描质量变化的电压”，没搞明白。[B]检测器高压转换打拿级的电子倍增器。复合I/V转换电路技术的小信号放大器，有效降低电路噪声，提高信噪比，保证出色的线性动态范围。[/B]“高压转换打拿级的电子倍增器”这段话和热电DSQII表述相似，推测使用的也是同类型的电子倍增器，进口的可能性比较大。好像没听说有生产质谱电子倍增器的国内产商。信号放大器应该是自己研发的，否则难以和其他硬件系统匹配。[B]电子系统 高品质的射频电源，只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正，保持全扫描模式下良好的线性。出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。32位嵌入式系控制系统，采用100Mbps以太网通讯接口，可实现远程控制和网络化共享。高度模块化的电源系统和控制电路系统，提升仪器的整体可靠性，方便维护和升级。[/B]电子系统应该是普析自己研发的。对照指标，M6在电子部分的问题解决的不错。我在国外网站见过出售射频发生单元的公司，有两个7890A那么大！那叫一个震撼啊！[B]软件篇[/B][B]M6化学工作站软件中文软件系统，分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索（NIST08）四个功能模块。直观智能、操作方便。[/B]软件方面的得到的信息不多，估计和“安捷伦化学工作站”肯定是有差距的。毕竟人家搞了十几年，在功能和应用方法的开发上都有雄厚基础和实力。冰冻三尺，非一日之寒。但是基本的功能还是比较齐全的，值得期待。总体来看，普析的M6还是值得肯定，让人欣喜的一款国产质谱仪器。应该说，无论是普析，还是东西电子，能够研发国产的质谱仪器都是一件了不起的事情。作为一个技术人员，我能够理解这其中的种种艰辛，并向M6的研发团队表示崇高的敬意！

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C146350%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 江苏天瑞仪器股份有限公司 的 气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。 性能优势 硬件 自主研发的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC） 自主研发高效EI灯丝，电子发射效率高，最大可达300μA 带预四极的单四极杆质量分析器，有效减少测样过程对四极杆的污染； 带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度； 进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性； 配备全量程真空规，实时监测真空状况； 完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命； 先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。 软件 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输； 支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式； 可实现FULL SCAN、SIM扫描； 支持手动调谐和自动调谐； 实时显示总离子流谱和质谱图谱； 可快速提取离子和全扫描图谱； 天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商，可以保证用户得到最新的NIST普库数据和普库升级功能； 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。 GC-MS 6800应用领域 1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品 2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。 3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。 4、生物医药:制药厂,药物检,研究所。 5、石油化工:炼油厂,化工厂。 6、公检法系统:刑侦,爆炸物,毒品分析,鉴定物证 【了解更多此仪器设备的信息】

大家有用过岛津全二维气相色谱-单四极杆型质谱联用仪吗，大概是什么价位？

[b]1.前言[/b][font=&][size=18px]多氯联苯（PCBs—polychlorinated biphenyls）是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物，拥有 209 个异构体和同系物，是环境持久性有机污染物之一，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性，是危害人类健康的重要有机污染物。与常规污染物不同，该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解，并能通过水或空气等载体转移，导致了在全球范围的污染传播。[/size][/font][font=&][size=18px]目前，对 PCBs 的检测处理大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测的选择性和特异性差，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法的前处理过程繁琐，检出限高，两者都不能满足复杂基质痕量残留检测的要求，因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足需要的痕量检测技术。[/size][/font][font=&][size=18px]本文介绍了采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析检测水产品中6种多氯联苯的方法，通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[/size][/font][b]2.实验部分2.1仪器和试剂[/b][font=&][size=18px]质谱仪器：Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 质谱仪（赛默飞世尔科技，美国)；[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Thermo Scientific TM Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器（赛默飞世尔科技，美国）；[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱：TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μ m 毛细管色谱柱；[/size][/font][font=&][size=18px]试剂：二氯甲烷、丙酮、正己烷（农残级）；[/size][/font][b]2.2仪器方法[/b][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法：[/size][/font][font=&][size=18px] 柱温箱：60 oC 保持 1 min，以 20 oC/min 升至 300 oC，保持 5 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 270 oC；[/size][/font][font=&][size=18px] 载气：恒流，1 mL/min；传输线：300 oC。[/size][/font][font=&][size=18px] 质谱方法：离子源温度为 300 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM 扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[/size][/font][img=,684,225]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783286707.jpg[/img][b]2.3前处理方法[/b][font=&][size=18px]2.3.1提取[/size][/font][font=&][size=18px]准确称取匀质后的鱼肉试样5.0 g（精确至0.01 g），置于50mL带螺旋盖的聚丙烯离心管中，加入 8 mL 水，在快速混匀器上充分涡旋混匀1 min后，准确加入 15.0 mL 乙腈，涡旋混匀 2 min，加 QuEChERS 盐析剂（6.0 g 无水硫酸镁、1.5 g氯化钠），快速摇匀，置冰水浴中降温，7000 r／min 离心10min，移取上清液8 mL至另一带螺旋盖的15 mL聚丙烯离心管中，待净化。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3.2净化[/size][/font][font=&][size=18px]将QuEChERS净化粉（600 mg无水硫酸镁、500 mg中性氧化铝及300 mgPSA）加入装有8 mL 提取液的离心管，涡旋混匀 1 min，7000 r／min 离心5 min。准确移取5.0 mL上清液至10 mL具塞刻度试管，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，加入 1 mL 二氯甲烷复溶，超声30 s，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜，待上机测定。[/size][/font][b]3.实验结果分析[/b][font=&][size=18px]3.1色谱分离结果[/size][/font][font=&][size=18px]我们通过 Auto-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物 SRM 质谱条件（母离子-子离子-碰撞能量）见表 1，在该条件下运行样品可得到 6 种多氯联苯的 SRM 色谱质谱图见图 1 。[/size][/font][img=,661,433]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783117682.jpg[/img][img=,683,303]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783112430.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784179586.jpg[/img][b]3.2标准曲线及最低定量限[/b][font=&][size=18px]按欧盟标准，在阴性试样中加入标准物质，添加PCBs浓度为0.1 μg/L、0.5 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L，按照2.2进行色谱－质谱分析。以 S/N=3 为检出限，S/N=10 为定量限计算信噪比，定量限谱图示于图 2。由图2可以看出，6种PCBs的S/N均大于10。以标准溶液浓度为横坐标（X），定量离子对的色谱峰面积为纵坐标（Y），求得回归方程。6种PCBs 在0.1～5 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.992，线性方程示于图3。本方法的检出限优于文献报道值，可保证样品中 5 种 PCBs 留的定性与定量检测。[/size][/font][b]3.3方法精密度和加标回收率的测定[/b][font=&][size=18px]采用本方法测定市场销售的实际样品，未发现阳性样品。采用标准添加法，在草鱼空白样品中分别添加了 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度的标准品，进行回收率试验。样品加标谱图和 6 种实际样品的色谱叠加图见图 4，并选取 0.25 μg/L 浓度点连续进样 6 针后，计算其 RSD 值，检测结果列于表 2 和表 3。表 2 和表 3 数据表明，6 种 PCBs 残留的回收率为 80%–128.9%，相对标准偏差（RSD）为 2.78%–4.89%，本方法的回收率与精密度均能满足相关法规要求。[/size][/font][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784682222.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796785660152.jpg[/img][b]4.结论[/b][font=&][size=18px]本方法采用赛默飞公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 Evo 测定水产品中 6 种多氯联苯物质残留，样品提取率高，操作方便。仪器具有选择性好、线性范围宽、灵敏度高等优点。同时 TSQ 8000 Evo 提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。在 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度添加水平下，回收率范围均为 80%–128.9%。0.25 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD,n=6）为 2.78–4.89%。该方法最低定量限为 0.1 μg/L，完全可以满足欧盟及美国对多氯联苯的检测要求[/size][/font]

请问大家有没有三重四极杆型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX标准操作规程啊，小白一个，想参考借鉴一下[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例，主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例，从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气，纯度大于99.999%，并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力，压力范围为0.5-0.9MPa，一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞，堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳，噪声变大时是流路系统维护与检查的时期，要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后，打开钢瓶总阀，调节减压阀使分压表刻度到700KPa，然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间，观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理，不要使难于挥发的成分进入柱内，避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现，可以先切除色谱柱前端的部分长度，并视基线和柱流失情况，适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温，柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分，可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右，然后老化色谱柱。色谱柱不使用时，应该将色谱柱两端堵死，可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时，会影响到分离度，视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种：(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告：(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：(1)取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开，用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗

说明：本篇主要是对白酒中塑化剂的一种检测方法的探讨或尝试，由于本人水平有限，也难免有不足或遗漏之处，文章可能不够完整，请谅解。数据仅供参考，请不要把对号入座，猜测。也提醒大家，对塑化剂也不必过分紧张或担忧，因为白酒里面本身塑化剂含量也很少，也不能像普通食品那样的摄入量。气相色谱质谱联用内标法测定白酒中塑化剂近一段时间，酒鬼酒的塑化剂事件影响较大，引起了大家的广泛关注。白酒生产过程中自身发酵环节应该不会产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂可能主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料包装材料等。通过上次台湾地区爆发以及波及到大陆地区的塑化剂事件，大家对塑化剂的危害已经不言而喻了。2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。白酒中塑化剂的检测方法只要参考GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定中，原标准是对普通食品中的16中塑化剂的检测方法进行了比较详尽描述。参考：5.2.2不含油脂试样量取混合均匀液体试样5.0ml（含有二氧化碳气的试样需先去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，震荡1min，静止分层（如有必要时盐析或400r/min离心5min），取上层清液进行GC-MS分析。但白酒里面含大量酒精，和一般食品相比，比较特殊一些，如果完全套用GB/T21911-2008的方法，由于酒精会溶入大量的有机物（塑化剂），对萃取效率和回收率影响较大。目前看到几种前处理的方法，1 SPE小柱，此法的可以处理较大体积的酒样，灵敏度可能较高，但需要SPE的装置和消耗一定的时间；2热水浴加热除去乙醇，此法也简方便；3大体积进样-气质联用法（LVI-GC/MS）采用LVI-S200大体积进样器，增大进样体积以提高检测灵敏度；4 有人尝试液液萃取的方法。本实验参照国标方法，采用盐水稀释酒样而简单快速的液液提取法。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，德国Gerstel公司MPS多功能自动进样系统。1.2 样品和标样酒样购于上海某超市[size=10