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电感耦合等离子体原子发射仪

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电感耦合等离子体原子发射仪相关的论坛

  • 【资料】铅和镉的测定——第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱法

    铅和镉的测定——第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱法6　原理试样经灰化或酸消解后，引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在一定浓度范围，铅（Pb）、镉（Cd）原子在特定波长下的发射强度与其含量成正比，与标准系列比较对铅和镉进行定量分析。本方法定量下限：铅（Pb）5 mg/kg、镉（Cd）2.5 mg/kg7　试剂和设备7.1　试剂所用试剂同3.1。7.2　设备7.2.1　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。7.2.2　马弗炉。7.2.3　微波消解炉。7.2.4　可调式电热板。7.2.5　低温粉碎机。7.2.6　万分位天平。8　分析步骤 8.1　样品消解样品消解同4.1。8.2　测定8.2.1　标准曲线使用铅、镉标准溶液（3.1.12），用2%硝酸（3.1.11）逐级稀释，配成下列标准溶液（单标和混合标准均可）：Pb（mg/L）：0，0.10，0.20，0.50，1.0，2.0；Cd（mg/L）：0，0.050，0.10，0.20，0.50，1.0；此标准溶液系列可在4℃保存1个月。测量标准溶液的发射强度，以发射强度对应浓度绘制标准曲线。8.2.2　样品测定及结果表示在测定标准曲线的同时测定消解液的发射强度，根据标准曲线计算出消解液中铅（Pb）、镉（Cd）浓度。如果消解液中铅（Pb）、镉（Cd）浓度超出标准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中铅（Pb）、镉（Cd）含量按公式（2）计算： ……………………… (2)式中：X——样品中铅（Pb）、镉（Cd）含量，mg/kg；A——从标准曲线计算得出的样液浓度,mg/L；B——从标准曲线计算得出的空白溶液浓度,mg/L；V——消解液定容体积，mL；N——消解液稀释倍数；W——样品称样质量，g。结果以两次测试平均值表示。9　精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

  • 【分享】电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统

    电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统，　刘思东 张卓勇 郭黎平 陈杭亭 曾宪津 胡钢东北师范大学－－－－－－－－－－－－－谁知道以上几位老师的联系地址？何处可以下载到该分析系统？请回帖。－－－－－－－－－－－－－下载分享该论文的网友请主动回帖，这对你是有好处的，因为回帖就会增加你的积分！

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗

    【原创大赛】电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗

    电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 系以氩气为媒介，利用高功率射频产生强力电磁场使氩气电离，炬管内出现导电粒子后，由於磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子，最终形成明亮的白色等离子体，因具高能、高热(6,000K ～ 10,000K )的特性，样品受热开始去溶剂/分解/原子化/离子化过程。经10,000 k 高温诱导区后，原子/离子被激发处于激发态，当回到较稳定的基态时，各原子/离子释放出各特性发射波长，利用分光器和检测器，可检测各元素的发射光谱强度作定性分析，并利用比尔定律作元素定量分析。 电感耦合等离子体的形成主要是在炬管中通入氩气，形成氩气气氛，向感应线圈接入高频电源，从而形成高频电流并产生电磁场，电火花放电产生电子，使氩气局部电离成为导体，并产生感应电流，感应电流加热气体形成等离子体。 电感线圈使用一段事件后有发绿或者发黑的情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021339_564214_2042772_3.png等离子体形成示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021341_564215_2042772_3.png 仪器型号：JY 2000 2(HORIBA) 清洗步骤： 1准备清洗用材料，DI水和分析纯氨水（配置成1：1溶液），棉花，防护用具一次性手套和口罩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021341_564216_2042772_3.png 2.拆掉仪器上的雾化器，距管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564221_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564220_2042772_3.png 3.用脱脂棉沾取1：1氨水后，轻轻擦电感线圈。不能用太大力，放置线圈变形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564219_2042772_3.png 4.清洗完成后，安装上距管和雾化器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021346_564224_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021346_564223_2042772_3.png 5.安装后进行点火测试自检http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564230_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564229_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564228_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564227_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564226_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564225_2042772_3.png 总结： 1.电感线圈的清洗一般一年清洗一次就可以了（厂家工程师建议），毕竟稀氨水对线圈（铜合金材质）换是有一定腐蚀的。 2.电感线圈的清洗力度要小，不能用太大力，放置线圈变形。 3.稀氨水有一定的刺鼻，防护及通风措置要做好。

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锰精矿中高含量的钨、锡、钼、铌、钽、钒

    【原创大赛】电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锰精矿中高含量的钨、锡、钼、铌、钽、钒

    摘要：采用碱熔融酸化方法处理样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锰精矿中的钨、锡、钼、铌、钽、钒。方法相对标准偏差（RSD，n＝11）低于5.0％；回收率为99.5～105％，经国家有证标准物质分析验证，测定结果与标准值吻合很好。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法，锰精矿，熔融，同时测定Simultaneous Determination of high grade tungsten, stannum, molybdenum,niobium, tantalum and vanadium in manganic concerntrate Samples by Inductively Coupled Plasma –OpticalEmission SpectrometryAbstract: The quantitative analysis of W， Sn，Mo,Nb, Ta, V in manganic concerntrate samples were tested using ICP-OES with Na2O2 fusion. The reliability of the methodhas been tested by determination of these elements in rock and mineral NationalStandard Reference samples and the results are in agreement with certifiedvalues with the precision of less than 5.0% RSD(n=11).Recoveries for differentelements are between 99.5% and 105%.Key words:InductivelyCoupled Plasma –Optical Emission Spectrometry，manganic concerntrate,fusion, Simultaneous Determination自然界中的锰呈化合物存在,具有工业意义的大部分是锰的氧化物和碳酸盐矿物(见表)。锰矿石的工业类型有碳酸锰矿石、氧化锰矿石、混合锰矿石及多金属锰矿石等。中国的锰矿以碳酸锰矿石为主,铁锰矿石次之,还有氧化锰矿石、混合锰矿石及多金属锰矿石。其中含有大量的有价值的多金属矿。准确了解这些主要元素的含量，具有重要的意义。在矿石样品的分析中，国家标准方法主要采用原子吸收光谱法测定各元素的含量。原子吸收法具有一定的缺陷，不能同时测定多种元素。而电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）具有线性范围宽、灵敏度高、多元素同时测定等优点。在样品分析测试中，电感耦合等离子体原子发射光谱法已得到广泛应用；但是利用ICP-OES法同时测定岩矿中高含量的砷、锑、锡、钨、钼、铌、钽、钒，文献报道较少。固体地球化学样品的溶解一般有混合酸消解法、碱熔消解法两类。虽然HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸能溶解大多数金属元素，如铜、铅、锌、镍等元素，但对于高含量的难溶金属元素，过氧化钠碱熔是个不错的选择。本文采用锆坩锅为容器，过氧化钠为熔剂，高温熔融，盐酸提取，以Eu为内标元素，采用内标校正法，用ICP-OES测定岩矿中高含量的砷、锑、锡、钨、钼、铌、钽、钒。研究了试样熔融时间、熔剂量、盐酸量对试样溶解结果的影响，选择了仪器的最佳工作条件，消除了对被测元素和被测元素之间的干扰，用有证标准物质验证，测定值与标准值一致，本法简便易行、快速准确。1 实验部分1.1 仪器及工作参数Varian735ES ICP-OES电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国瓦里安公司），功率[/fon

  • 电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展

    摘要： 综述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱在基础理论研究、进样技术以及广泛的分析应用领域方面的进展，并简介了对仪器装置的改进和研制。引用文献108篇。　　关键词： 电感耦合等离子体原子发射光谱；综述　　中图分类号： O657.31　　　文献标识码： A文章编号： 0254-5357(2000)01-0032-10The Development of Inductively Coupled PlasmaAtomic Emission SpectrometryYANG Xiang, JIN Ze-xiang(Faculty of Material Science and Chemical Engineering,China University of Geosciences, Wuhan　430074, China)Abstract: A review on the development of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry including basis research, sampling techniques, application and instrumentation development is presented. 108 references are cited.Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry review　　30多年来，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)以其优良的分析特性得到迅速发展和广泛应用。现代科学技术的进步和生产发展的需求不断推动这种分析技术的改进和革新。本文简要介绍ICP-AES的若干进展。1　基础理论研究　　ICP-AES基础理论研究主要涉及ICP放电热平衡性质、离子布居特征、激发电离机理以及基体效应等方面。而ICP放电基本参数特别是温度(T)和电子密度(ne)测量是解释诸多基础理论问题的重要信息依据。虽然任何对温度和电子密度变化敏感的物理量(如线光谱、带光谱和连续光谱或吸光度及线光谱宽度)均可以成为测量等离子体相应温度和电子密度的尺度［1］,但应用较多的方法主要有三种:①　以双线发射法或多线发射法测量等离子体激发温度(Texc)［2，3］,由同一元素的离子线和原子线强度比来测量ne或电离度(α)［4］,这种完全建立在局部热平衡(LTE)条件的方法最大缺陷是由不同文献提供的光谱跃迁基本数据有时差别较大,由此测得的Texe和ne亦相差甚远。② 测量氢谱线Hβ 486.32 nm或Ar谱线的Stark变宽计算等离子体ne,再依据Saha方程、理想气体状态方程和电荷中性假设计算对应的Te(LTE),这种方法的特点是无论等离子体是否处于LTE体系，同等离子体某一空间位置相对应，利用Hβ或Ar谱线的Stark变宽测量的ne具有确定的单一值，因而获得了广泛应用［5］。③ 利用激光Thomson散射光谱测量等离子体Te和ne。黄茅等［6］对该法作了报道，最近又利用激光Thomson散射和Rayligh散射比较了27 MHz和40 MHz Ar ICP的气体温度（Tg）、Texc、Te和ne［7］。作者［8］曾应用方法②研究了有机溶剂与水溶液引入Ar-ICP引起ne和Te轴向变化，实验表明有机ICP只有相对水溶液ICP在较高的射频功率和较低的载气流量参数下操作，才能保证有机-ICP具有与水溶液ICP相当的ne和Te，此时有机ICP的优异分析性能才能表现出来。　　ICP放电特征表现为偏离LTE状态已获得共识。主要特征是等离子体各种温度不一致(TeTionTexcTg)以及各电离状态和能级状态布居相对LTE状态(按Saha方程和Boltzmam方程计算)为过布居或欠布居［9，10］。ICP放电局部偏离热平衡程度随等离子体工作参数(主要是射频功率、观察高度和载气流量)而变,但在常规Ar-ICP分析操作条件下,等离子体放电偏离LTE状态不太明显,基本属于部分局部热平衡(PLTE)［11，12］,Blades等［13］利用Sr、Ca、Mg、Cd、Zn五种元素比较了用以估计ICP偏离LTE程度的非平衡参数br［12］对射频功率的依赖关系,以及射频功率对元素实验电离度αexp和LTE电离度αLTE的影响,实验证实ICP放电表现为PLTE性质。艾军等［14］也利用上述五种元素的不同离子线和原子线对进行了比较研究,结果与文献［13］一致。孙大海等［15］研究了等离子体操作条件对αexp和αLTE的影响,证实ICP放电是偏离LTE的。郑建国等［16］应用Monte Carlo模拟方法研究了ICP-AES的电离和激发过程。有关ICP放电激发-电离模型，陈新坤［17］已作了详细论述。　　近年来，ICP-AES有关基体效应和干扰校正的研究取得了可喜的成果。Karen等［18］报道了等离子体发射光谱中易电离元素对溶液和悬浮[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量传输效率的影响。Dubuisson等［19］比较了轴向观测和径向观测ICP-AES的信背比和基体效应。徐方平等［20］提出用t检验法对干扰因子lg(Ix′/Ix)进行统计处理,以判断ICP-AES中的非光谱干扰。杨金夫等［21］研究了不同电离电位的基体元素K、Na、La、Y和Mg对17种分析元素谱线强度的影响,实验表明其影响程度与谱线激发电位及基体元素电离电位有定量的相关关系。罗建波等［22］比较了ICP-AES流动注射、气动及蠕动泵进样的酸效应和化学干扰的特点和程度。　　计算机技术和化学计量学在ICP-AES中的应用,对光谱分析专家系统的开发和光谱干扰校正发挥了重要作用。张卓勇等［23］报道了ICP-AES分析信号系统的开发应用。应海等［24］介绍了ICP-AES初级专家系统中谱线模拟的理论基础,模拟了Ca、Mg和Al在LTE和non-LTE情况下的离子线,与LTE条件下的结果相比,在non-LTE条件下的结果更接近实际扫描谱图。　　 有关ICP-AES光谱干扰校正方法研究的报道很多,例如Boumans［25］提出干扰系数校正法,在此基础上改进的多组分线性校正法［26］、正交多相式校正法［27］、逐步逼近干扰系数校正法［28］、相互干扰系数校正法［29］。这类干扰校正方法最大的缺点是针对不同物料的样品分析，必须预先通过繁杂的实验建立相应的干扰系数表，而且要求实验条件十分稳定。Saxbery等［30］提出的广义标准加入法和梁红健等［31］的正交试验-广义标准加入法具有可同时校正光谱干扰和避免基体差异引起的非光谱干扰的优点，但在实际应用中仍存在需要预先了解样品基体性质，标准加入次数多而麻烦，以及不适宜于多元素分析等缺点。导数光谱法［32］也可用于校正ICP-AES背景干扰和谱线重叠干扰，而且能减小干扰物等效浓度，从而改善真实检出限。但是该法对谱线重叠十分严重以及带有测量噪声的背景而引起光谱干扰校正效果较差。计算机差谱法［33］是通过对存储在计算机内的谱图进行适度的差减处理，即从待测组分和干扰组分混合谱图中适度差去干扰组分的谱图达到消除光谱干扰的目的。为了获得良好的差减效果，该法要求对操作参数波动所产生的影响进行校正，同时要求信号强度与浓度之间有良好的线性关系。智能化方法校正ICP-AES光谱干扰的报道有计算机模拟光谱谱线干扰［34］和重叠谱线分离法［35］。这两种方法都是基于谱线展宽原理，谱线展宽有Gaussian分布和Lorentziam分布两种形式，当谱线重叠时，强度有加和性。因此，任何实际的光谱干扰图形均可分解为若干个Gaussian曲线、Lorentziam曲线与一个直流背景值的迭加，或者说通过它们可以模拟出光谱干扰的谱图。重叠谱线分离法正好相反，它是将分析物信号根据待测组分和干扰组分各自谱线系数关系将其分离。由于这两种方法都要求给出适宜的函数模型、光谱跃迁参数值和最优化实验条件，而各元素的光谱跃迁参数值至今尚不完善，且不同文献提供的数值存在一定差异，以及实验条件波动可能导致ICP放电强度与设定的计算强度有较大的偏差，因此这两种方法目前在实际分析中受到一定限制。应用化学计量学方法校正ICP-AES光谱干扰主要有因子分析法［36］、人工神经网络法［37］、Kalman滤波法［38］以及改进的自适应Kalman滤波法［39］、加权增量Kalman滤波法［40］以及导数光谱Kalman滤波法［41］等。这些方法原则上都能校正谱线重叠干扰和背景干扰，其效果随参数选择而异，并受波长定位精度的影响。因子分析法是一种多元统计的数学方法，基于原始数据的相关关系，借助数学方法将一组包含众多关系复杂的变量分解为少数变量（因子）。当待测组分与干扰组分间存在较强交互作用时，分析结果对原始数据中的实验误差十分敏感。合适的因子分析不仅对原变量信息无损失，而且还可以找到能反映表面现象的本质联系和影响观测数据的主要因素。神经网络法是通过模拟人脑的神经网络来处理信息，对处理多组分光谱分析中因果关系不明确、推理规则不确定的复杂非线性问题有独到之处，具有容错能力强，预测速度快等特点。但是应用该法效果的好坏其网络参数的选择起着重要作用，而网络参数的优化和选择，目前尚无系统的理论指导。Kalman滤波法是一种应用较广泛的校正ICP-AES光谱干扰的化学计量学方法，其基本思想是进行一次观测可得出未知参数的统计值，而当得到新的观测数据后，基于此数据和前一时刻的统计值，按递推公式可算出新的估计值。随着观测数据的不断获得，同时又不断舍弃前一时刻的观测数据，从而大大减少计算量和贮存量，实现实时处理。与离峰分析法相比较，该法由于能提供模型或结果可靠的信息，为消除波长定位误差，改善真实检出限提供了可能，背景和谱线重叠干扰都严重的多组分分析，也可获得准确的分析结果。作者十分同意Boumans［42］的看法：ICP-AES干扰校正的出路在于充分发挥计算机的能力,化学计量学的运用可能导致该领域的重要突破。不过ICP-AES中复杂样品的基体干扰特征千差万别,在应用计算机和数学

  • 电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），配有CMOS固态检测器，具有真实同步直读式测量检测，全谱一次曝光同时读取的功能，读取速度是传统CCD检测器速度的10倍。ICP-OES作为无机分析的主要手段之一，可测定元素周期表中硫、磷、硅等73种元素金属和非金属元素，可用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等各类样品中常量、微量无机元素的快速定性分析及定量分析。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130132059_3999_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]电感耦合等离子体发射光谱仪[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称：电感耦合等离子体发射光谱仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称：Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商：美国利曼公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号：Prodigy7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1. 波长范围：165-900nm；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.光学分辨率：≤0.007nm (@200nm)；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.重复性：Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于1.5%；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.稳定性：Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于2.0%；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.等离子体观测方式：具备水平和垂直两种观测方式；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.检测器：CMOS固态检测器，具有真实同步直读式测量检测，全谱一次曝光同时读取。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.各类样品中常量、微量无机元素分析检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品中常量、微量无机元素含量测定的方法开发与验证[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]肥料中的矿物元素对植物的生长有重要的意义，根据NY 1429-2010 含氨基酸水溶肥料标准要求，采用ICP-OES测定了含氨基酸水溶肥料（微量元素型）中的微量元素，结果如下：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130134300_1550_2862401_3.png[/img][/align]

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