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顶空气相色谱测定香水中甲醇

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顶空气相色谱测定香水中甲醇相关的仪器

  • 顶空气相色谱测定香水中甲醇 关键词:顶空气相色谱仪,香水,甲醇参考标准:GB7917.4-87化妆品卫生化学标准检验方法仪器:1、GC-9860IV气相色谱仪,配备FID氢火焰离子化检测器2、AHS-20A全自动顶空进样器,(20位自动进样,北京北分三谱)3、专用色谱柱:GDX-201色谱条件:柱温:150℃,检测器温度:200℃ 进样器温度:200℃顶空条件:顶空瓶平衡温度:50℃,平衡时间:15℃, 甲醇是无色、易挥发的液体。能与水和大多数有机溶剂互溶。甲醇对人体是有害物质,其通过呼吸器官、皮肤等途径进入人体内部对神经系统和血管系统造成危害,因此在香水及喷发胶系列产品中为限用物质,国家卫生标准规定其含量不能超过0.2%(V/V)GC-9860-W型网络化气相色谱仪 GC-9860-W型网络化气相色谱仪秉承了Ⅳ型机型的外观大气、结构合理的设计,同时加载了我公司自主研发的真空荧光屏显示技术、气体电子流量控制技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。不仅保留了标准型色谱仪的优点,同时新增了气路故障自动保护、检测器自动点火 、自动执行开关机气路启闭功能,整机采用EPC气路控制技术,使其自动化水平和整体性能得到了大幅提高;秉承标准型色谱仪成熟的网络化数据传输与处理功能,更吻合了远程无人值守在线分析的实质要求,提供业界领先的分析解决方案! 主要技术指标: ● 操作显示:真空荧光显示屏 ● 温控区域:6路 ● 温控范围:室温以上4℃~450℃,增量:1℃, 精度:±0.1℃ ● 程序升温阶数:16阶 ● 程升速率:0.1~39℃/min(普通型);0.1~80℃/min(高速型) ● 外部事件:8路;辅助控制输出4路 ● 进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选 ● 检测器数目:2个(多);(FID、TCD、ECD、FPD、NPD)任选 ● 气路控制:电子压力流量控制、EPC ● EPC、EFC工作模式:2种;恒流模式、恒压模式 ● EPC、EFC工作气体:5种;氮气、氢气、空气、氦气、氩气 ● EPC、EFC程升:4阶 ● EPC、EFC控制量程: ● 压力:0~0.6MPa;流量0~100sccm或0~500sccm(空气) ● EPC、EFC控制精度:压力0.01KPa;流量0.01sccm ● 压力传感器: 准确度:满量程的±2% 重现性:±0.05 KPa 温度系数:±0.01 KPa/°C 量程:0~0.3MPa或0~0.6MPa; ● 流量传感器: 准确度:满量程的±5% 重现性:±0.5%(满量程) 量程:0~500sccm ● 启动进样:(手动、自动、针筒自动探测)任选 ● 通信接口:以太网:IEEE802.3 氢火焰离子化检测器(FID) ● 检测限:Mt≤3×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液); ● 基线噪音:≤5×10-14A ● 基线漂移:≤1×10-13A/30min ● 线性范围: ≥106 ● 高使用温度:≤450℃ 热导检测器(TCD) ● 灵敏度:S≥3500mV?ml/mg(正十六烷-异辛烷溶液)(放大1、2、4、8倍任选) ● 基线噪声:≤10μV ● 基线漂移:≤30μv/30min ● 线性范围:≥104 电子捕获检测器(ECD) ● 检测限:≤1×10-14g/s (丙体六六六-异辛烷溶液) ● 基线噪声:≤0.03mV ● 基线漂移:≤0.2mV/30min ● 线性范围:≥104 ● 放射源:Ni63 火焰光度检测器(FPD) ● 检测限:(S)≤5×10-11g/s;(P)≤1×10-12g/s (甲基对硫磷-无水乙醇溶液) ● 基线噪声:≤0.03mV ● 基线漂移:≤0.2mV/30min ● 线性范围:≥103(S) 102(P) 氮磷检测器(NPD) ● 检测限:(N)≤1×10-13g/s;(P)≤5×10-14g/s (偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液) ● 基线噪声:≤0.03mV ● 基线漂移:≤0.2mV/30min ● 线性范围:≥102(N) 103(P)
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  • 参考标准:GB7917.4-87化妆品卫生化学标准检验方法仪器: 1、GC-9860IV气相色谱仪,配备FID氢火焰离子化检测器 2、AHS-20A全自动顶空进样器,(20位自动进样,北京北分三谱) 3、专用色谱柱:GDX-201 色谱条件:柱温:150℃,检测器温度:200℃ 进样器温度:200℃ 顶空条件:顶空瓶平衡温度:50℃,平衡时间:15℃, 甲醇是无色、易挥发的液体。能与水和大多数有机溶剂互溶。甲醇对人体是有害物质,其通过呼吸器官、皮肤等途径进入人体内部对神经系统和血管系统造成危害,因此在香水及喷发胶系列产品中为限用物质,国家卫生标准规定其含量不能超过0.2%(V/V)GC-9860-W型网络化气相色谱仪 GC-9860-W型网络化气相色谱仪秉承了Ⅳ型机型的外观大气、结构合理的设计,同时加载了我公司自主研发的真空荧光屏显示技术、气体电子流量控制技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。不仅保留了标准型色谱仪的优点,同时新增了气路故障自动保护、检测器自动点火 、自动执行开关机气路启闭功能,整机采用EPC气路控制技术,使其自动化水平和整体性能得到了大幅提高;秉承标准型色谱仪成熟的网络化数据传输与处理功能,更吻合了远程无人值守在线分析的实质要求,提供业界的分析解决方案! 主要技术指标: ● 操作显示:真空荧光显示屏 ● 温控区域:6路 ● 温控范围:室温以上4℃~450℃,增量:1℃, 精度:±0.1℃ ● 程序升温阶数:16阶 ● 程升速率:0.1~39℃/min(普通型);0.1~80℃/min(高速型) ● 外部事件:8路;辅助控制输出4路 ● 进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选 ● 检测器数目:2个(多);(FID、TCD、ECD、FPD、NPD)任选 ● 气路控制:电子压力流量控制、EPC ● EPC、EFC工作模式:2种;恒流模式、恒压模式 ● EPC、EFC工作气体:5种;氮气、氢气、空气、氦气、氩气 ● EPC、EFC程升:4阶 ● EPC、EFC控制量程: ● 压力:0~0.6MPa;流量0~100sccm或0~500sccm(空气) ● EPC、EFC控制精度:压力0.01KPa;流量0.01sccm ● 压力传感器: 准确度:满量程的±2% 重现性:±0.05 KPa 温度系数:±0.01 KPa/°C 量程:0~0.3MPa或0~0.6MPa; ● 流量传感器: 准确度:满量程的±5% 重现性:±0.5%(满量程) 量程:0~500sccm ● 启动进样:(手动、自动、针筒自动探测)任选 ● 通信接口:以太网:IEEE802.3
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  • 工作场所空气有毒物质测定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇 一、原理 空气中的甲醇用硅胶采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1 硅胶管,热解吸型,内装200mg 硅胶。 2.2 BS-H2空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。 2.3 TDS-III热解吸器。 2.4注射器,1mL、100mL。 2.5 GC-2010气相色谱仪,具氢焰离子化检测器2.6 色谱柱:2m×4mm,GDX-102 三、分析步骤 53.1样品处理:将硅胶管放入TDS-III热解吸器中,其进气口端与100mL 注射器连接,另一端与载气(氮) 相连,流量为50mL/min。在160℃下,解吸至100.0mL。样品气供测定。 5.5.2 标准曲线的制备:取4 只~7 只100mL 气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL~ 0.60μg/mL 浓度范围的甲醇标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至更佳测定状态,进样1.0mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的甲醇浓度(μg/mL) 绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。 5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中甲醇的浓度(μg/mL)。若样品气中甲醇浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III型多功能热解吸仪简介TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计,TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外,还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的,因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由:解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三.TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点: 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计,一机多用,大大提高本装置的性价比和运行成本; 2. 同一样品可以实现多次重复进样,消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响; 3. 做TVOC的测定时,可以使用廉价的活性碳吸附管等; 4. 同国产不同类热解吸仪(装置)相比,安装解吸管简单,且实现了无死体积操作; 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数:1.解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围:室温~400℃,以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 解吸管规格: 外经φ6(或1/4英寸),长度不限; ⑷解吸回收率: 〉85%(和组分有关); ⑸ 采样流量:10mL/min~200 mL/min; ⑹ 可连续调节流量稳定性:<0.1%。 2 大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围:室温~100℃, 以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3 仪器规格 ⑴ 仪器尺寸: 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3; ⑵ 功率: 约500W; ⑶ 重量: 约9 Kg。 甲醇的热解吸-气相色谱法专门为分析工作场所中甲醇而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一 北京北分三谱仪器有限责任公司(工程部)热解析仪干什么用的 热解析仪与顶空的区别 热解析仪价格 气体中笨的检测 有机化合物检测 TVOC检测 有毒气体检测 二次热解析仪 全自动热解析仪 第三方检测 职业卫生 二氧化硫分析仪
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  • HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ~3 μg/L,测定下限为 8 μg/L ~12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认不含目标化合物,且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。4.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。4.3 氯化钠(NaCl):优级纯。 使用前在 500℃~550℃灼烧 2 h,冷却至室温,于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸(C6H8O6)。4.5 盐酸溶液:1+1。4.6 标准贮备液:ρ≈1.00 mg/ml,溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液,于 4℃以下避光密封冷藏,或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温,混匀。4.7 标准使用液:ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液(4.6),用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气:高纯氮气,纯度≥99.999%。4.9 燃烧气:高纯氢气,纯度≥99.999%。4.10 助燃气:空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。5.3 色谱柱 I:规格为 30 m(柱长)× 0.32 mm(内径)×0.5 μm(膜厚),百分百聚乙二醇固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II:规格为 30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器:温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶:顶空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器(5.5)配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管:1 ml~10 ml。5.8 玻璃微量注射器:10 μl~100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1,HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前,测定样品的 pH 值,根据 pH 值测定结果,在采样瓶(5.1)中加入适量盐酸溶液(4.5),并加入 25 mg 抗坏血酸(4.4),使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生,须重新采样,重新采集的样品不加盐酸溶液保存,样品标签上须注明未酸化。 采集样品时,应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注:样品瓶应在采样前用甲醇(4.1)清洗晾干,采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场,按与样品采集相同的步骤(6.1)采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后,应在 4℃以下冷藏运输和保存,14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰,样品测定前应将样品恢复至室温。 注:未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶(5.6)中预先加入 3 g 氯化钠(4.3),加入 10.0 ml 样品(6.3),立即加盖密封,摇匀,待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:100℃; 进样体积:1.0 ml(定量环)。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;色谱柱升温程序:40℃(保持 5min),以 5℃/min 速率升温到 80℃(保持 5 min);载气流速:2.0 ml/min;燃烧气流速:30 ml/min;助燃气流速:300 ml/min;尾吹气流速:25 ml/min;分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶(5.6)中预先加入3 g氯化钠(4.3),依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液(4.7),配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列(此为参考浓度,可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点),立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析, 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标,以其对应的响应值 为纵坐标,建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.4)的测定。 仪器配置:序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气,300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气,2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定,采用GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰检测器,60米PEG毛细管检测,本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定, 一、白酒中甲醇检测分析原理:按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升) 1台白酒分析专用柱(PEG毛细管柱60米) 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。
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  • 白酒中甲醇检测ATDS-3420HP气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定,采用GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰检测器,60米PEG毛细管检测,本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定, 一、白酒中甲醇检测分析原理:按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升) 1台白酒分析专用柱(PEG毛细管柱60米) 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套1 1电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。
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  • 水质苯系物顶空气相色谱法测定原理  水是人类和其他生物生存所不可或缺的资源。水体污染危及地球上大多数生物和人类自身的生存。当前,我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出,影响并危及人类健康,不利于经济社会持续发展。 2020生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》,为当前和今后一个时期我国水污染防治指明了方向和奋斗目标。重点保护好饮水水源地、生态良好湖泊等高功能水体,消灭国控断面劣 V 类等污染严重水体。 针对水体中痕量挥发性有机物 VOC 监测,北京北分三谱为您提供全面的自动进样装置和捕集产品,使您能够针对应用选择有效的进样方法。同时,北京北分三谱的气质联用系统以其稳定的分析性能以及低至 ppb 和 ppt 级别的高灵敏度,为低浓度下半挥发性有机物 SVOC 的准确定量提供了可靠的保证。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ~3 μg/L,测定下限为 8 μg/L ~12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。 仪器配置:序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气,300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气,2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 氯仿和四氯化碳是GB5749 一 2006《生活饮用水卫生标准 》中重要的常规检测指标。 1974年美 国科学家Rook 和Bellar 首先发现加氯消毒后水 中部分 挥发性 卤代烃含量会升高, 另外工业上常用氯仿、四氯化碳等作为原料和溶剂, 这些都加重 了氯仿和 四氯化碳对水质造成的污染。 资料表明, 氯仿、 四氯化碳具有致癌、致畸、 致突变作用’,, 长期接 触将对人体 产生严重影响。 饮用水中氯仿和四氯化碳的主要测定方法是顶空气相色谱法,该法相对其他方法 吹扫捕集、 液一 液萃取等气相色谱法 设备简单、操作方便、 基体干扰少。 主要仪器设备:1、TRACE1300气相色谱仪(美国Thermo生产 );2、AHS-610顶空进样器(北京北分三谱仪器有限责任公司生产)3、DB-624 30m×0.32mm×1.8um 结论: 顶空毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳, 精密度和回收率均较好。 该方法简便、 快捷, 相对于 GB5950 一 2006中水浴控温手动进样, 具有 自动化程度高、 分离效果更好、 灵敏度更高、重复性更稳定的特点,适用于饮用水中挥发性卤代烃的日常检测
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  • 环氧乙烷(EO)残留检测色谱仪价格配置—AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪 本方法参照了GB/T16886.7-2001适用于医疗用品的灭菌中,纱布类、塑料类医疗用品中的残留物尤其是医疗器械的灭菌,环氧乙烷灭菌法应用越来越广泛。环氧乙烷的质量对灭菌效果有显著影响,被灭菌物品中残留的环氧乙烷对患者和医务人员的健康亦有危害。用于体外循环的医疗设备,环氧乙烷对人及动物的毒性高于四氯化碳和氯仿,和氨气相似。环氧乙烷对眼、呼吸道有腐蚀性,可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还可出现肝、肾损害和溶血现象。皮肤过度接触环氧乙烷液体或溶液,产生灼烧感,出现水疱、皮炎等,若经皮肤吸收可能出现系统反应。 AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪方法原理 本方法采用顶空气相色谱法(AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪)方法原理,在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类;不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类;特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。医疗用品中的残留溶剂的检测解决方案是用顶空进样器进样用毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其残留溶剂含量,该方法操作简单,效果好,效率高,是医疗器械的灭菌质量控制必备的检测方案。 经济高效仪器配置(可无人值守操作,提高工作效率,节约人工成本,自动化程度高、测量精准)1、GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器; 1台2、BF-2002色谱数据处理;1套3、AHS-20A plus全自动顶空进样器;1台4、氮气、氢气、空气发生器;各1台5、环氧乙烷分析专用柱;1根6、20Ml顶空瓶 100个/盒7、铝盖+顶空垫;100个/包8、顶空瓶压盖器;1把9、顶空瓶起盖器;1把 AHS-20A Plus 全自动顶空进样器仪器介绍: AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是北京北分三谱仪器有限责任公司新推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。 主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃ (可根据客户要求,高配置到300℃) .●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●温度精确性: 0.5% ●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:小1mS(0.001S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口,所有参数均可由计算机设置完成,也可面板设置,方便快捷 仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,大限度的降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。 附:顶空进样器执行标准1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-20092、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法行业标准-环保,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法行业标准-烟草,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法行业标准-商品检验,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法中华人民共和国环境保护部,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法  北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 环氧乙烷(EO)残留检测色谱仪价格配置—AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪 本方法参照了GB/T16886.7-2001适用于医疗用品的灭菌中,纱布类、塑料类医疗用品中的残留物尤其是医疗器械的灭菌,环氧乙烷灭菌法应用越来越广泛。环氧乙烷的质量对灭菌效果有显著影响,被灭菌物品中残留的环氧乙烷对患者和医务人员的健康亦有危害。用于体外循环的医疗设备,环氧乙烷对人及动物的毒性高于四氯化碳和氯仿,和氨气相似。环氧乙烷对眼、呼吸道有腐蚀性,可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还可出现肝、肾损害和溶血现象。皮肤过度接触环氧乙烷液体或溶液,产生灼烧感,出现水疱、皮炎等,若经皮肤吸收可能出现系统反应。 AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪方法原理 本方法采用顶空气相色谱法(AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪)方法原理,在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类;不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类;特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。医疗用品中的残留溶剂的检测解决方案是用顶空进样器进样用毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其残留溶剂含量,该方法操作简单,效果好,效率高,是医疗器械的灭菌质量控制必备的检测方案。 经济高效仪器配置(可无人值守操作,提高工作效率,节约人工成本,自动化程度高、测量精准)1、GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器; 1台2、BF-2002色谱数据处理;1套3、AHS-20A plus全自动顶空进样器;1台4、氮气、氢气、空气发生器;各1台5、环氧乙烷分析专用柱;1根6、20Ml顶空瓶 100个/盒7、铝盖+顶空垫;100个/包8、顶空瓶压盖器;1把9、顶空瓶起盖器;1把 AHS-20A Plus 全自动顶空进样器仪器介绍: AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是北京北分三谱仪器有限责任公司新推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。 主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃ (可根据客户要求,高配置到300℃) .●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●温度精确性: 0.5% ●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:小1mS(0.001S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口,所有参数均可由计算机设置完成,也可面板设置,方便快捷 仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,大限度的降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。 附:顶空进样器执行标准1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-20092、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法行业标准-环保,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法行业标准-烟草,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法行业标准-商品检验,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法中华人民共和国环境保护部,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法  北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 顶空气相色谱法分析原料药中微量甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯等残留溶剂 药物中的残留溶剂系指在药品生产工艺过程中未能完全去除的药物生产过程中使用的有机挥发性化合物,由于残留溶剂没有疗效,故所有的残留溶剂应尽可能除去,以符合产品规范、GMP或其他的基本质量要求。 甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯残留溶剂及限度见下表:溶剂名称浓度限度(%)甲醇0.3乙醇0.5丙酮0.5乙酸甲酯0.5 一、主要仪器:1.1、GC-9860气相色谱仪,配置毛细柱进样口,FID检测器;1.2、AHS-10A自动顶空进样器1.3、DB-624色谱柱;1.4、BF-2L空气发生器;1.5、BF-300E氢气发生器;1.6、其他实验仪器及试剂。二、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯残留溶剂色谱图三、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯残留溶剂6针重现性色谱图北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为多所高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 特别提供以下专用气相色谱仪:1、血液中酒精分析(酒驾检测)仪器成套检测;2、口罩中环氧乙烷残留量检测;3、室内空气苯、甲苯、二甲苯成分检测;4、室内空气中TVOC成分检测;5、液化气中二甲醚检测;6、空气中非甲烷总烃检测气相色谱仪;7、环氧丙烷、环氧氯丙烷检测气相色谱仪;8、水中微量氢气分析;9、非甲烷总烃专用气相色谱仪;10、烟包、油墨、卷烟纸中VOC成分分析;11、七氟丙烷灭火剂分析气相色谱仪;12、白酒中甲醇分析气相色谱仪;13、塑料软包装中溶剂残留量色谱仪 北京北分三谱仪器有限责任公司 技术部
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  • 环氧乙烷(EO)残留检测色谱仪价格配置—AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪 本方法参照了GB/T16886.7-2001适用于医疗用品的灭菌中,纱布类、塑料类医疗用品中的残留物尤其是医疗器械的灭菌,环氧乙烷灭菌法应用越来越广泛。环氧乙烷的质量对灭菌效果有显著影响,被灭菌物品中残留的环氧乙烷对患者和医务人员的健康亦有危害。用于体外循环的医疗设备,环氧乙烷对人及动物的毒性高于四氯化碳和氯仿,和氨气相似。环氧乙烷对眼、呼吸道有腐蚀性,可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还可出现肝、肾损害和溶血现象。皮肤过度接触环氧乙烷液体或溶液,产生灼烧感,出现水疱、皮炎等,若经皮肤吸收可能出现系统反应。 AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪方法原理 本方法采用顶空气相色谱法(AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪)方法原理,在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类;不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类;特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。医疗用品中的残留溶剂的检测解决方案是用顶空进样器进样用毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其残留溶剂含量,该方法操作简单,效果好,效率高,是医疗器械的灭菌质量控制必备的检测方案。 经济高效仪器配置(可无人值守操作,提高工作效率,节约人工成本,自动化程度高、测量精准)1、GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器; 1台2、BF-2002色谱数据处理;1套3、AHS-20A plus全自动顶空进样器;1台4、氮气、氢气、空气发生器;各1台5、环氧乙烷分析专用柱;1根6、20Ml顶空瓶 100个/盒7、铝盖+顶空垫;100个/包8、顶空瓶压盖器;1把9、顶空瓶起盖器;1把 AHS-20A Plus 全自动顶空进样器仪器介绍: AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是北京北分三谱仪器有限责任公司新推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。 主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃ (可根据客户要求,高配置到300℃) .●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●温度精确性: 0.5% ●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:小1mS(0.001S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口,所有参数均可由计算机设置完成,也可面板设置,方便快捷 仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,大限度的降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。 附:顶空进样器执行标准1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-20092、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法行业标准-环保,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法行业标准-烟草,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法行业标准-商品检验,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法中华人民共和国环境保护部,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法  北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 采用双柱双检测器顶空气相色谱法测量血液中的醇类物质前言 近年来,酒驾交通事故案件的执法判案屡屡成为广大人群的关注焦点。而《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》中明确规定了饮酒和醉酒驾车的临界值: 驾驶员血液中乙醇浓度 在0.2~0.8mg/mL范围内,定义为酒后驾车。 如果高于0.8 mg/mL,则定义为醉酒驾车。 可见,具体的检测结果与案件当事人的处罚程度息息相关,而如何保证案件检测结果的准确性便成为了一个重要课题。GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空自动进样器参考文献:[1]中华人民共和国司法部司法鉴定管理局.SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法[2]中华人民共和国GA部. GA/T842-2009 血液酒精含量的检验方法公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来,为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上,组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的测定》国家标准,将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施,为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。同时,该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。该标准将于2024年3月1日起实施。 本文介绍了采用汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器检测血液中醇类的分析方法。该方法线性良好,结果可靠,符合SF/Z JD0107001-2016和GT/A 842-2009标准的要求。 本应用方案依据GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的检测方法》和司法部发布的《SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法》标准,并结合汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器,建立的一种快速、准确、精密度高的检测方法。 通过以双柱的保留时间进行定性分析,以峰面积内标法定量。相比单柱分析,双柱因为采用了不同的固定相,减少了样品干扰和共流出的可能性,有效地避免了假阳性情况的产生。整体仪器配置合理,实验结果可靠。序号仪器型号数量单位备注品牌1气相色谱仪GC-98601台双FID+双毛细进样口汇谱分析2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台20位自动进样汇谱分析3氢气发生器BF-300E1台高纯氢气300ml/min汇谱分析4空气发生器BF-2L1台2000ml/min汇谱分析5氮气钢瓶40升1瓶含减压阀兆格气体6色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.8um汇谱分析7色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.2um汇谱分析8电脑打印机1套联想HP9配样品工具1套含移液器、烧杯、量筒、刻度吸管、洗耳球、容量瓶、枪头等仪器配置和价格:主要仪器参数:GC9860 气相色谱仪系统,新世纪的智能互联系统的新产品。大尺寸触摸电容显示和操作,各项功能一目了然和快速切换,外部控制与智能互联一体化,满足特定的分析需求。同时本仪器还具有高性能的物联网系统。升级了第 6 代 EPC 功能,使仪器更加智能化、一体化。增加了蓝牙系统,使仪器的可控性更为数字化。变频温控系统,提高了温度的精度和温控效率。性能特点1、高精度气体流量控制系统(第6代EPC)2、内置一键式出厂调试功能3、超静音变频电机系统4、蓝牙数据传输及控制5、智能化程序升温控制系统6、柱箱快速升降温控制系统7、网络控制数据处理系统8、操作界面智能科学,具有中、英文双操作系统(自选)9、彩色7寸LED屏设计、操控方便、界面清晰10、采用10/100M自适应以太网通信接口,内置IP协议栈,便于LIMS系统的互联及管理11、内部设计智能互联系统,可分级对仪器进行监控及实时数据的查询12、独立开发的DOTHUNET工作站,支持多台色谱仪(300 台)同时工作,实现数据处理以及反控,达到了业界领先的水平13、DOTHUNET工作站内建的Modbus/TCP服务器,可以方便地使分析结果接入 DCS(集散控制系统)14、集成模块化结构设计,升级便捷化,维修成本低。15、FID 检测器实现了自动点火、熄火重点、自动开启气路,达到了智慧化控制模式16、编程控制各类定时自启动程序,对接各类项目的在线分析(另配置部件)17、系统设计自动进样器接口,内置多款驱动程序,可随时加装自动进样器18、系统设计默许外置进样前处理装置,多型号的外置气体、流体进样系统(顶空、气体进样器、热解析仪等外设)技术参数1、温控区域:8 路,变频电机系统,温控范围:室温以上 5℃~380℃,增量:1℃,精度:±0.01℃,程序升温阶数:32 阶/33 平台2、检测器数目:3 个;FID、TCD、ECD、FPD,NPD,PDHID 任选3、气路控制: EPC 方式EPC 工作模式:恒温,恒压,程序升压,程序升流EPC 量程:压力:0~0.6MPa;流量 0~100mL/min 或 0~500mL/min(空气)4、检测器指标:氢火焰离子化检测器(FID)检测限:≤3×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液)基线噪音:≤4.5×10-14A基线漂移:≤1×10-13A/30min线性范围: ≥1065、数据通讯:以太网(LAN),串接口 RS-232,在线远程控制系统数传应用领域本仪器的应用行业较为广泛,比如:高校、科研院所、质检、环境检测、石油化工、食品安全、等领域的定性、定量分析检测。AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃).●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃)●温度精确性: 0.5%●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:1mS(0.01S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,大大的降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。
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  • 顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油  世界各地酒的品种繁多,人们饮用的习惯也不一样。一般发酵酒中都含有一定量的固形物,如啤酒、葡萄酒、黄酒等;有些蒸馏酒在胨化过程中需要在术柄中存放,可将本柄的 宁酸等成分溶于酒中,如白兰地、威土忌、朗姆酒等;风昧众多的配制酒里可能添加有楮、果汁、色素等成分,因此在分析这类样品时,都需要做蒸馏处理,以防止酒中的杂质进A进样口和色谱柱中。而蒸馏过程受到玲却水温度、蒸馏器密闭性等的影响,小分子挥发性成分的流失终将影响测定结果的准确性。另外,直接进酒样也将大量的水分带人色谱柱中,影响色谱柱的使用寿命。利用顶空进样器,将持检的酒样装人密封小瓶中 在一定温度下,酒中各种挥发性成份于样品上部空气中可达到动态平衡状态。利用毛细管气相色谱进行分析可达到快速、准确的测定目的 而顶部空气进样中的水分吉量也大太低于直接进样的含量,因此可更好地保护色谱柱,延长色谱柱的使用寿命。  北分三谱GC-9860型高端气相色谱仪是在GC-9660的基础上升级换代产品,外观大气、结构合理的设计,同时加载了我公司自主研发的中英文显示技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高,新型的热导检测器灵敏度提高5倍。缩短了国产机型与进口机型的差距,能满足石油、化工、制药、食品、环保、疾控、科研院校以及质检部门。主要技术指标: ● 中、英文切换显示技术,5.7寸液晶大屏幕(320*240)。多达20个显示界面,信息量丰富,可储存20套色谱分析数据,并可随时调用。 ● 工业化设计外形,新颖大方、美观实用,结构合理,操作舒适。 ● 断气保护功能,大限度的保护色谱柱及热导池、电子捕获检测器等。 ● 八阶线性程序升温功能及智能双后开门设计,真正实现了近室温控制,控温精度高达±0.1℃满足宽范围分析要求。 ● 完善的超温热保护及铂电阻开路、短路报警功能,保证仪器不受损坏。 ● 自诊断功能及故障中文提示,使用户方便的知道问题原因及部位。 ● 采用的FLASH记忆系统,使数据保护不再依赖于电池。 ● 微机控制FID检测器实现了自动点火功能。 ● 高精度稳压稳流模式使气流精密稳定,实现了多路气路控制系统。 ● 高性能的毛细管汽化室,实现了真正意义上的分流/不分流进样系统。 ● 能同时安装1-4个检测器。可以双FID或双TCD或双ECD或双NPD运行。TCD带有双路柱后补充气,故可单柱、双柱、毛细管柱使用。 ● 能同时安装运行1-3套毛细管柱并可同时运行3个检测器。1台仪器相当于3台(柱室公用)。或双FID双毛。双TCD双毛。双TCD同时工作,互不影响,载气可相互独立。避免了更换色谱柱及检测器的繁琐。 ● 可实现检测器的串、并联使用,通过事件控制,进行智能自动转换。 ● 仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多种进样方式。可定时自动采样,实现自动在线分析。 ● 仪器特别适用于各类企业、技术监督局、环境监测、卫生防疫、大学院校、科学研究等部门。 技术参数: ●外型尺寸:520×480×500mm (长×高×宽) ●柱箱尺寸:260×250×150mm (长×高×深) ●色谱柱安装跨度:152.4mm (6英寸标准接口) ●色谱柱:填充柱外径 3 ~ 5mm ( 金属柱或玻璃柱) ●仪器重量:50Kg ●大功率:2500W ●电压:220±10% ●柱箱控温范围:室温加5℃-400℃ (以1℃增量任设) ●温度精度:不大于±0.1℃ ●温度梯度:±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温 ●升温速率:0.1-50℃/min(以0.1℃增量任设) ●时间设定:6000(min) ●程序阶数:8阶检测器技术指标: 氢火焰离子化检测器(FID) ● 检测限:Mt≤2×10-12g/s (正十六烷); ● 噪音:≤2×10-14A(0.02mv) ● 漂移:≤1.5×10-13A/30min(0.15mv/0.5h) ● 线性范围: ≥107 ● 高使用温度:≤450℃ 热导检测器(TCD) ● 灵敏度:S≥10000mV.ml/mg(正十六烷) ● 噪声:≤20μV ● 基线漂移:≤150μv/30min 电子捕获检测器(ECD) ● 检测限:≤1×10-14g/ml ● 线性范围:104 ● 放射源:63Ni 火焰光度检测器(FPD) ● 检测限:(P)≤1×10-12g/s;(S)≤1×10-12g/s ● 线性范围:105(P) 103(S) 氮磷检测器(NPD) ● 检测限:(N)≤5×10-13g/s;(S)≤5×10-13g/s本方法按食品卫生GB/ISO09 48—1996要求,杂醇油以异丁醇和异戊醇古量计算:1 材料与方法1 1 仪器和试剂( 北京北分三谱GC-9860气相色谱仪(带毛细管进样系统分流/不分流进样器)。AHS-20A plus全自动顶空进样器(20位)BF-2002色谱数据工作站。2Oml顶空瓶(带腔塞,铝盖)。试剂:乙醇、甲醇、异丁醇、异戊酵(均为色谱醇)。1.2 分析条件1.2 1 顶空进样嚣条件平衡温度:120~C;平衡时间:30mltl;进样器温度:120~C;进样量:0 41nd:l 2.2 气相色谱条件色谱柱:BF-003 50m×0.25mm×0 2um检测器:FID检测器温度:250 ;氢气~Oafl/min;空气,t00n min;补充气45ml/min进样口温度:130cc:分流比1:20 柱温:45℃保持3rain,升温速率为7~C/roin、到12C,~C.保持lOmin。1 3 分析方击1.3 1 标准滓寝的配制 于100ml容量瓶中加人一定量的40%(V/V1乙醇溶液,于万分之一天平上分别加^“下标准并准确称量:甲醇178,.5mg、异丁醇125.0mg、异戊酵139.0mg 用40%(v,_v)的乙醇稀释至刻度。各成份浓度分别为(.~/~0m1):178,.5、125.O、139 O547【研究报告】1 3 2 定性、定量方法 以标准溶液中各成份的保留时间定性用标准中各成分的响应值(峰面积)与其浓度计算出校正因子,编制lJ]文件,进行定量计算1 3.3 舟析步骤分别将标准和样品lOml加人20ml顶空样品瓶中,加塞,用铝盖密封。按顺序置于顶空样品盘上,设定顶空进样器和气相色谱分析件,仪器达到设定值后即开始分析,自动打印定性定量结果。各成份的出峰顺序为:甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇。2 结果与讨论2 1 顶空洼各成分的线性范围将上述标准溶液,用40%(V/v)的乙醇溶液稀释成原液的1/5.2/5.3/5,4/5浓度,配成 下标准系列(各成分浓度见表1)。分别将各难度标准溶液装人样品瓶中,利用顶空法进行分析,分析结果见表1: 从以上结果可 看出,在测定的浓度范围内,各成分的线性相关关系较好,可满足分析要求:2.2 精密度实验配成以下标准溶液(m~/lOOm1):甲醇27.1、异丁醇53.6、异皮醇151 9.进行精密度分析,分析结果见表2。 从上进分析统计结果看 顶空进样法分析结果的精密度较好,相对标准偏差均小于5%.可满足分析要求2.3 顶空进样法与直接进样法的比较表3与表4分别列1ti用两种方法测定的7种白兰地酒中各组分含量的平均值 用配对计量资料比较的r检验方法分析统计顶空进样法与直接进样收分析的酒中各成分值是否有差异。 3 结论由于在厦空分析时,样品平衡温度为I20℃,样品瓶内压力较高,故直非常重视样品瓶的密封问题,以避免橱气造成误羞。若样品中乙醇台量偏低,由于蒸气压的影响,其他各甥分在顶部空气中的舍量会有所变化,因此分析样品时要注意所测样品己醇的含量。若样品乙醇浓度小于30%(v/v),应相应调整样品的乙醇含量,使其与标准溶液中乙醇的浓度相当。该方{击分析全自动化,稳定性好,准确性高。不失为一种简便的测定酒中甲醇、杂醇油的方法  北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 顶空气相色谱在制药行业的应用本文通过介绍气相色谱检验的操作过程,选取《中国药典》中的中的部分例子说明了顶空气相色谱法在对药物的鉴别、检查、含量测定中的应用,还介绍了气相色谱法在乙醇测定法:甲基氧、乙氧基与羟丙氧基测定法;2-乙基己酸测定法;残留溶剂测定中的应用以及气相色谱-质谱联用 关键词:气相色谱仪、AHS-20A plus顶空进样器、中国药典、残留溶剂 气相色谱法(gas chromatography,GC)是而是世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物汽化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。采用高灵敏度选择性检测器,使得它具有分析灵敏度高,应用范围广等优点。这是一种新的分离分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。一、气相色谱法检验标准操作规范对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪,由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成(如图一所示)。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。 1.1.载气源 气相色谱仪的流动相为气体,成为载气,氦气,氮气、氢气、氩气均可作为载气使用,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱,根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。1.2进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。溶液直接进样采用微量进样器等顶空进样器适用于固体或液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成试液后,置于密闭的顶空瓶中,在恒温炉中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达至平衡后,取顶空瓶上部气体进样,如图2所示。 1.3色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。1.4柱温箱由于柱温箱稳定的波动会影响色谱分析的结果,因此柱温箱精度应在±0.5℃,且温度波动小于0.1℃,温度控制系统分为恒温和程序升温两种。1.5检测器适合气相色谱仪的检测器有火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰广度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、等1.6数据处理系统计算机工作站二、气相色谱法在鉴别中的应用按各药品项下的规定配置对照品溶液与供试品溶液,各取一定量,注入气相色谱仪,供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间一致的色谱峰。如在鉴别中药乳香中的索马里乳香.如丙戊酸片的签别等 药典中还有许多药物的检测用到了气相色谱法下表是《中国药典》2010版一部中药材与饮片涉及气相色谱法的品种对比。品名检验项目对照品固定相其他试剂丁香含量测定丁香酚对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%正己烷八角茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙醇土木香含量测定土木香内脂对照品异土木香内酯对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.25*0.25乙酸乙酯千年健含量测定芳樟醇对照品DB-17毛细管柱(交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷)30*0.25*0.25乙酸乙酯广藿香含量测定百秋李醇对照品HP-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷)30*0.32*0.25正十八烷、正己烷、三氯甲烷小茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙酸乙酯天然冰片(右旋龙脑)含量测定右旋龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯艾片(左旋龙脑检查异龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯樟脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯艾叶含量测定胺油精对照片SE-30正己烷亚麻子含量测定亚油酸对照片a-亚麻酸对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.5三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚、氢氧化钠冰片(合成龙脑)含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯 三、气相色谱法在残留溶剂测定法中的应用药品中的残留溶剂指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度除另有规定外。一、二、三类溶剂的残留限度应符合药品项下的规定;对其他溶剂,应根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品的规范,药品生产质量管理规范(GMP)或气体基本的质量要求。 随着社会的进步,人们对药物的质量要启用越来越高,相应的检测标准也越来越严格,未来药典的制定肯定会对药物的检测方法提出更高要求。而顶空气相色谱目前应用较多,金策结果准确。北京北分三谱仪器有限责任公司生产的气相色谱仪、顶空进样器在残留溶剂监测方面积累了丰富的检测经验,为用户提供了质优价廉的产品。药物溶剂残留检测-我们提供交成套仪器,交钥匙工程。
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  • 自来水中有机物检测方法  本文根据GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标,利用顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳,该方法操作方便,可供相关工作者参考。  顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。  北京北分三谱仪器有限责任公司生产的AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我司新推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。 主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃ (可根据客户要求,可配置到300℃) .●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,可配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,可配置到300℃)●温度精确性: 0.5% ●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:小1mS(0.001S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口,所有参数均可由计算机设置完成,也可面板设置,方便快捷 仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。生活饮用水由于加氯消毒,可产生新的有机氯代物,主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿,统称为卤代烃。三氯甲烷四氯化碳可引起急性中毒和慢性中毒,建议饮用水烧开后饮用。
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  • 液化气二甲醚分析专用气相色谱仪,微机控制,可调试液晶显示屏中文键盘操作,设定参数及操作非常方便,同类产品中首创断气保护及提示功能,六通阀气体进样,配备热导检测器,36种故障自我诊断功能,随时显示故障原因及处理方法。专用分析液化气中二甲醚的色谱柱,不仅可检测到液化气中二甲醚的含量,还可检测其它成分的含量,操作简单,使用方便。 主要技术指标:1. 柱箱温度:室温+5~400℃ 精度±0.1℃2. 热导检测器(TCD)①灵敏度:s≥3000mv.ml/mg(苯) ②基本漂移:满刻度的3%/h液化气中二甲醚分析技术方案一、方法原理 液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚,甲醇分析,不包括炔烃,用带有热导检测器的气相色谱仪,由色谱柱将试样中各组分分离,面积归一法或校正面积归一法,外标法定量各组分百分含量。二、仪器成套性 1.气相色谱 (标准三厢主机): 热导检测器(TCD) 2.气源:氢气作载气,氢气纯度≥99.99%(氢气发生器) 3.数据处理:N2000双通道色谱工作站 4.进样器:六通阀,定量管1ml 5.色谱柱:¢3*6米液化气中二甲醚分析柱 6.取样器:采样袋2L 7.电脑:自备 三、液化气中二甲醚分析谱图:(¢3*6m) 液化气中二甲醚分析柱色谱分析条件色谱柱:¢3mm*6m不锈钢柱 桥 流:100mA柱 温:室温-45℃ 载 气:氢气检 测: 100℃ 流 速:30 ml/min(0.08MP)气 化: 100℃ 进样量:1ml(注射器进样)检测器:TCD
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  • GC112A型顶空气相色谱仪 我们知道,气相色谱仪在日常分析过程中,误差大小最多10%来源于所操作仪器, 而90%来源于样品的预处理好坏,不同的样品与处理技术和方法的优缺点又存在很大不同,其中若采用顶空进样(气相萃取)气相色谱分析,可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析。因为顶空进样极其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取,可以说从根本上消除了如:吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中,可能出现的错误和问题。一般讲,顶空进样气相色谱分析方法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比有以下优点:⑴ 准确、简单、快速、方便、自动和环保;⑵ 高灵敏度分析样品中的挥发性成分;⑶ 由于高沸点成分不被导入GC,可缩短分析时间并加倍的提高工作效率;⑷ 由于高沸点成分不被导入GC,避免了高沸点成分污染分析系统,因而减少了仪器日常维护保养工作,并可延长了某些关键部件(如:进样器、色谱柱、检测器等)寿命;应用领域:1. 石油化工:高聚物单体涂料等,可挥发性有机物;2. 环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物;3. 卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留(EO)分析;4. 食品行业:白酒、醋、酱油的质量控制、饮料瓶中乙醛残留量,食品包装材料溶剂残留、浸出油中6#溶剂残留等的分析;5. 香料香精:啤酒、茶叶中的香味分析;6. 药品的质检:药品中有机残留溶剂;7. 法医化学:血和尿液中的醇、酮、醛的测定,血液乙醇分析;8. 烟草行业:卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物(VOC)的测定9. 其他:土壤中可挥发性有机物等;主要技术特点:1. 顶空样品瓶加热区采用圆周形设计,使不同孔位之间温度梯度最小化,提高了分析结果的稳定性2. 进样阀、定量管环、样品传输管线可控制温度,避免样品在传输过程中冷凝3. 取样管路和进样阀带清洗功能,防止交叉污染4. 采用压力平衡顶空进样(可选配加装定量管环进样),自动加压、自动进样、自动清洗主要技术指标顶空进样系统:顶空瓶加热区、阀、传送管线、定量管温度指标温度范围:室温&mdash 200℃(增量1℃)控温精度:优于± 0.1° C顶空瓶工位: 9 个;顶空瓶规格:标准20ml ( 10ml 50ml 等规格可定制);定量管容积:1ml反吹清洗流量:0~20ml/min (连续可调);进样加压范围: 0~0.4Mpa(连续可调)加压时间:0-99min 、步长0.01min定量管充样时间:0-99min 、步长0.01min进样时间:0-99min 、步长0.01min重复性: RSD&le 1.5%产品行销全国,上海市,江苏省,浙江省,广东省,北京市,天津市,山东省,广西省,河北省,湖南省,陕西省,河南省,吉林省,江西省,黑龙江省,福建省,山西省,四川省,安徽省,新疆,甘肃省,青海省,贵州省,辽宁省,重庆市,内蒙古,西藏,海南省,武汉,青岛,常州,合肥,广州,沈阳,太原,郑州,杭州,苏州,昆明,南京,深圳,厦门,长沙,济南,烟台,大同,南宁,大连,哈尔滨,西安,兰州,银川,西宁,成都,重庆,长春等地。
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  • 顶空气相色谱法检测豆粕中的溶剂残留豆粕是大豆经过浸出法提取豆油后得到的一种副产品。由于蛋白质含量高,豆粕是制作牲畜与家禽饲料的主要原料,还可以用于制作糕点食品、健康食品、化妆品以及抗菌素原料和宠物食品等,应用广泛。对于豆粕而言,溶剂残留量是一项重要的经济指标和质量指标,工业上提取豆油一般用轻质指标和质量指标,汽油(烷烃类)和正乙烷作为浸提剂,如果浸提过程中溶剂和油分离不彻底,就会致使溶剂残留在粕中;如果粕中溶剂残留量过高,不仅影响饲用品质,对人体健康也有很大的危害。通过优化气相色谱条件、气液相平衡条件等,建立了一种豆粕中残留溶剂甲醇、乙醇和异丙醇的顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)检测方法 应用该方法测定了8种豆粕样品中的甲醇、乙醇和异丙醇残留量。研究结果表明,甲醇、乙醇和异丙醇能够完全分离,定量曲线线性关系良好,该方法 3种溶剂低检测限分别为0.166、0.153和0.159mg/L,样品的加标回收率分别为101.1%、99.4%和97.8%。本文为研究各种豆粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。仪器配置:GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空进样器顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱法,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段,自问世以来发展非常迅速,在气相色谱法涉及的所有领域中得到了广泛的应用。尤其是近十年来,顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测、药物中有机残留检测、食品包装材料及酿酒业Fenix领域得到广泛的应用GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空进样器是北分三谱公司对出的质优价廉的顶空色谱套餐,以其性能稳定,价格亲民,交钥匙的服务模式赢得了广大用户的青睐。   北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 序号名称规格 说明数量单位1白酒 气相色谱仪(YP-GC)1.5.7英寸大屏幕液晶中文显示、开机自检、宽程自诊断、智能模糊控制后开门系统、超温断电保护2.配置:主机+单氢火焰检测器(FID)+单毛细管进样口(SPL)1套2白酒标样标样2瓶3测白酒毛细管柱30 m.0.32.0.5um1根4工作站采集数据N2001个5空气发生器空气纯度:无油三级输出流量:0-3L/min输入压力:0-0.4MPa(可调)额定功率:150W1台6氢气发生器氢气纯度:99.99输出流量:0-300/min输入压力:0-0.4MPa额定功率: 150W1台 7氮气钢瓶+减压阀纯度:99.999%1台8 电脑+打印机1套
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  • HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ~3 μg/L,测定下限为 8 μg/L ~12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认不含目标化合物,且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。4.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。4.3 氯化钠(NaCl):优级纯。 使用前在 500℃~550℃灼烧 2 h,冷却至室温,于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸(C6H8O6)。4.5 盐酸溶液:1+1。4.6 标准贮备液:ρ≈1.00 mg/ml,溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液,于 4℃以下避光密封冷藏,或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温,混匀。4.7 标准使用液:ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液(4.6),用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气:高纯氮气,纯度≥99.999%。4.9 燃烧气:高纯氢气,纯度≥99.999%。4.10 助燃气:空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。5.3 色谱柱 I:规格为 30 m(柱长)× 0.32 mm(内径)×0.5 μm(膜厚),百分百聚乙二醇固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II:规格为 30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器:温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶:顶空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器(5.5)配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管:1 ml~10 ml。5.8 玻璃微量注射器:10 μl~100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1,HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前,测定样品的 pH 值,根据 pH 值测定结果,在采样瓶(5.1)中加入适量盐酸溶液(4.5),并加入 25 mg 抗坏血酸(4.4),使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生,须重新采样,重新采集的样品不加盐酸溶液保存,样品标签上须注明未酸化。 采集样品时,应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注:样品瓶应在采样前用甲醇(4.1)清洗晾干,采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场,按与样品采集相同的步骤(6.1)采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后,应在 4℃以下冷藏运输和保存,14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰,样品测定前应将样品恢复至室温。 注:未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶(5.6)中预先加入 3 g 氯化钠(4.3),加入 10.0 ml 样品(6.3),立即加盖密封,摇匀,待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:100℃; 进样体积:1.0 ml(定量环)。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;色谱柱升温程序:40℃(保持 5min),以 5℃/min 速率升温到 80℃(保持 5 min);载气流速:2.0 ml/min;燃烧气流速:30 ml/min;助燃气流速:300 ml/min;尾吹气流速:25 ml/min;分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶(5.6)中预先加入3 g氯化钠(4.3),依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液(4.7),配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列(此为参考浓度,可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点),立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析, 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标,以其对应的响应值 为纵坐标,建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.4)的测定。 仪器配置:序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气,300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气,2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 2020年环保设施和城市污水垃圾处理实施方案  生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》,确保到2020年年底前,各省(区、市)地级及以上城市符合条件的四类设施(环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施)开放城市的比例达到百分之百。详情如下: 关于印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》的通知  各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局:  为贯彻《中共中央 国务院关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》(以下简称《意见》),落实《关于进一步做好全国环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作的通知》(环办宣教〔2018〕29号,以下简称《通知》)要求,确保到2020年年底前,各省(区、市)地级及以上城市符合条件的四类设施(环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施)开放城市的比例达到百分之百,我部研究制定了《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》,现印发给你们。请结合实际,认真组织实施,并按照方案时间节点要求,及时报送有关信息。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ~3 μg/L,测定下限为 8 μg/L ~12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认不含目标化合物,且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。4.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。4.3 氯化钠(NaCl):优级纯。 使用前在 500℃~550℃灼烧 2 h,冷却至室温,于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸(C6H8O6)。4.5 盐酸溶液:1+1。4.6 标准贮备液:ρ≈1.00 mg/ml,溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液,于 4℃以下避光密封冷藏,或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温,混匀。4.7 标准使用液:ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液(4.6),用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气:高纯氮气,纯度≥99.999%。4.9 燃烧气:高纯氢气,纯度≥99.999%。4.10 助燃气:空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。5.3 色谱柱 I:规格为 30 m(柱长)× 0.32 mm(内径)×0.5 μm(膜厚),100%聚乙二醇固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II:规格为 30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器:温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶:顶空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器(5.5)配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管:1 ml~10 ml。5.8 玻璃微量注射器:10 μl~100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1,HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前,测定样品的 pH 值,根据 pH 值测定结果,在采样瓶(5.1)中加入适量盐酸溶液(4.5),并加入 25 mg 抗坏血酸(4.4),使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生,须重新采样,重新采集的样品不加盐酸溶液保存,样品标签上须注明未酸化。 采集样品时,应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注:样品瓶应在采样前用甲醇(4.1)清洗晾干,采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场,按与样品采集相同的步骤(6.1)采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后,应在 4℃以下冷藏运输和保存,14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰,样品测定前应将样品恢复至室温。 注:未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶(5.6)中预先加入 3 g 氯化钠(4.3),加入 10.0 ml 样品(6.3),立即加盖密封,摇匀,待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:100℃; 进样体积:1.0 ml(定量环)。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;色谱柱升温程序:40℃(保持 5min),以 5℃/min 速率升温到 80℃(保持 5 min);载气流速:2.0 ml/min;燃烧气流速:30 ml/min;助燃气流速:300 ml/min;尾吹气流速:25 ml/min;分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶(5.6)中预先加入3 g氯化钠(4.3),依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液(4.7),配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列(此为参考浓度,可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点),立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析, 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标,以其对应的响应值 为纵坐标,建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.4)的测定。 仪器配置:序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气,300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气,2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 白酒是我国的传统饮料酒,历史悠久,源远流长;工艺精良,风味独特,但其香味组成极其复杂。过去人们只是靠品尝来感官一种酒的好坏,对于什么组分影响口味,只能凭经验,因此很不科学。为了精确测定白酒中主要香味组份含量,气相色谱法已成为白酒行业研发、调味必不可少的检测方法。北京北分三谱仪器有限责任公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪、顶空进样器、热解吸仪、电子皂膜流量计、氮气发生器、空气发生器、氢气发生器、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业,专业为您提供白酒香精香料分析(检测)专用气相色谱仪。 GC-9860专用气相色谱仪是国产全新一代实验室气相色谱仪, 其技术指标均达到和超过国内同类型仪器的水平,具有卓越的性价比,价格适中、性能优良,运行可靠,是白酒制造厂商用于白酒香精香料组份分析的理想仪器之一。 一、白酒香精香料分析(检测)气相色谱仪的特点: 气相色谱具有高效能、高选择性、高灵敏度、容易实现自动化等特点,是现代科学质量管理中一个重要的工具。白酒的风格由其所含的微量成分决定,其质量控制的关键是准确测定这些组分的含量。气相色谱法利用白酒中不同有机物在氢火焰中的化学电离进行检测,根据峰面积与标准比较进行定量。气相色谱仪器分为填充柱气相色谱仪和毛细管柱气相色谱仪。目前,白酒行业常用的色谱柱有DNP填充柱、大口径毛细柱、小口径毛细管柱。1、填充柱测定白酒中的醇酯 方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。其优点是恒温操作,稳定性好,操作容易。采用直接进样法,一次进样能分析出醇、醛、酯等10多种组分,分析时间在30min~40min;但不能检测出白酒中的有机酸含量。测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。 检测条件:柱温95℃、检测器145℃、汽化室145℃,载气流量30ml/min,采用内标法定量。2、大口径毛细管柱测定白酒中的醇酯酸 方法原理:该方法采用大口径白酒专用毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测。毛细柱的分析速度比填充柱快,可以采用高线速实现快速分析,大口径毛细柱恒温分析17组分不超过15min,采用程序恒温分析,可获得超过20多个以上的组分信息,现在多数大中型白酒企业已将大口径毛细管气相色谱法运用于生产检测中,此法集中体现了经典气相色谱法样品容量高和典型毛细管气相色谱法的高分辨、快速度、惰性好、定量准确等优点。此方法具有投资适中、操作方便、使用寿命长等特点。大口径毛细管气相色谱法是所有白酒行业厂家都可采用的。但是对于含量较少或相应值较小的组分,如庚酸和辛酸乙酯,乙缩醛与正丁醇分离不好。 测定组分:C2~C6脂肪酸等20多种组分; 检测条件:柱初温58℃保持4min,以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min;汽化室220℃;检测器220℃。 二、白酒香精香料分析(检测)气相色谱仪的配置: 1. GC-9860气相色谱仪主机(填充柱+FID检测器) 2. N2000色谱工作站 3. 白酒分析专用色谱柱(填充柱/毛细管柱)4. BF-300N高纯氮气发生器5. BF-300E高纯氢气发生器6.BF-2L空气发生器7.电脑、打印机 我公司其它分析方案:专业气相色谱仪:高纯气体分析专用气相色谱仪┆微量水分分析专用气相色谱仪┆天然气分析专用气相色谱仪┆石油液化气分析专用气相色谱仪┆燃气中萘分析专用气相色谱仪┆变压器油中溶解气分析气相色谱仪┆炼厂气分析专用气相色谱仪┆包装材料产品分析专用气相色谱仪┆油漆涂料中有机物检测气相色谱仪┆电厂、变电站产品分析专用气相色谱仪┆室内环境中TVOC检测气相色谱仪┆白酒组分分析气相色谱仪┆白酒中香精香料检测气相色谱仪┆医疗器械中环氧乙烷残留量检测气相色谱仪┆液化气中二甲醚检测色谱仪┆液化气中甲醇检测气相色谱仪┆液化气中甲缩醛检测气相色谱仪┆二甲醚中甲醇及水检测气相色谱仪┆二甲醚纯度分析气相色谱仪┆顶空法血液中酒精含量检测气相色谱仪┆溶剂残留检测气相色谱仪┆食品中有机磷农药残留检测气相色谱仪┆食品中有机氯农药残留检测气相色谱仪┆食物中六六六、滴滴涕农残检测色谱仪┆天然气组分分析气相色谱仪┆液化石油气组分分析气相色谱仪┆车用汽油含氧化合物分析气相色谱仪┆车用汽油芳烃分析气相色谱仪┆甲醇汽油中甲醇分析气相色谱仪┆生物柴油分析气相色谱仪┆烟草及烟草包装材料中VOCS检测气相色谱仪┆松节油组分检测气相色谱仪┆煤矿井下气分析气相色谱仪┆室内环境中非甲烷总烃检测气相色谱仪┆含硫/含氮/含氧化合物分析气相色谱仪┆食品添加剂专用分析气相色谱仪┆有机氯农药残留分析气相色谱仪┆有机磷农药残留分析气相色谱仪┆焦油组分分析气相色谱仪┆汽油中醇类醚类分析气相色谱仪┆工业酚类化合物分析气相色谱仪┆乙酸及乙酸酐分析气相色谱仪┆脂肪酸甲酯分析气相色谱仪┆植物油中溶剂残留检测气相色谱仪┆印刷包装溶剂残留检测气相色谱仪┆医药中间体分析气相色谱仪┆植物油中六号溶剂检测气相色谱仪┆白酒中塑化剂检测气相色谱仪┆食用酒精分析气相色谱仪┆室内环境中有害有毒气体检测气相色谱仪┆变压器绝缘油微量气检测气相色谱仪┆在线自动气体分析专用气相色谱仪┊氦离子高纯气体分析专用气相色谱仪┆全自动微机反控气相色谱仪┆新一代全EPC控制气相色谱仪。汇谱色谱仪 河北色谱仪 北京色谱仪 水质监测 甲醛检测仪 土壤检测 酒精分析 食品残留分析
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  • 碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用?碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,北分三谱色谱仪 顶空进样器,乙醇含量检测。—、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-21001台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP   北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司              技术部
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  • 环氧乙烷(EO)残留检测色谱仪价格配置—AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪 本方法参照了GB/T16886.7-2001适用于医疗用品的灭菌中,纱布类、塑料类医疗用品中的残留物尤其是医疗器械的灭菌,环氧乙烷灭菌法应用越来越广泛。环氧乙烷的质量对灭菌效果有显著影响,被灭菌物品中残留的环氧乙烷对患者和医务人员的健康亦有危害。用于体外循环的医疗设备,环氧乙烷对人及动物的毒性高于四氯化碳和氯仿,和氨气相似。环氧乙烷对眼、呼吸道有腐蚀性,可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还可出现肝、肾损害和溶血现象。皮肤过度接触环氧乙烷液体或溶液,产生灼烧感,出现水疱、皮炎等,若经皮肤吸收可能出现系统反应。 AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪方法原理 本方法采用顶空气相色谱法(AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪)方法原理,在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类;不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类;特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。医疗用品中的残留溶剂的检测解决方案是用顶空进样器进样用毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其残留溶剂含量,该方法操作简单,效果好,效率高,是医疗器械的灭菌质量控制必备的检测方案。 经济高效仪器配置(可无人值守操作,提高工作效率,节约人工成本,自动化程度高、测量准确)1、GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器; 1台2、BF-2002色谱数据处理;1套3、AHS-20A plus全自动顶空进样器;1台4、氮气、氢气、空气发生器;各1台5、环氧乙烷分析专用柱;1根6、20Ml顶空瓶 100个/盒7、铝盖+顶空垫;100个/包8、顶空瓶压盖器;1把9、顶空瓶起盖器;1把 13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法  北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 北京北分三谱水质苯系物分析仪器  水是人类和其他生物生存所不可或缺的资源。水体污染危及地球上大多数生物和人类自身的生存。当前,我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出,影响并危及人类健康,不利于经济社会持续发展。 2020生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》,为当前和今后一个时期我国水污染防治指明了方向和奋斗目标。重点保护好饮水水源地、生态良好湖泊等高功能水体,消灭国控断面劣 V 类等污染严重水体。 针对水体中痕量挥发性有机物 VOC 监测,北京北分三谱为您提供全面的自动进样装置和捕集产品,使您能够针对应用选择有效的进样方法。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ~3 μg/L,测定下限为 8 μg/L ~12 μg/L。详见附录 A。序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气,300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气,2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 血液中乙醇(酒精)含量检测专用气相色谱分析仪(GC-2010F型),是北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产推出的血液中乙醇检测专用顶空气相色谱分析系统(血液中乙醇的测定), 本系统方法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱---火焰离子化检测器进行检测,整套设备符合2016年司法部颁布实施的SF/Z JD0107001-2016行业技术要求规范标准:符合2009年颁布的公安部GA/T842-2009行业技术规范标准,我公司技术团队研发、生产的血液中酒精检测专用气相色谱仪分析仪,对全国司法鉴定系统(司法鉴定中心、司法鉴定所)及公安交警系统、各大医院医学检验及律师事务所在针对醉酒、酒后所造成的交通事故认定起到了重要的作用和强有力的法律依据保障。 2016司法部鉴定血液中酒精含量标准北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产的血液中酒精(乙醇)检测专用气相色谱仪(GC-7980F型),整套仪器在全国司法鉴定系统用户中已顺利通过司法部司法鉴定科学技术研究所的考核验收,GC-7980F型血液酒精检测专用气相色谱仪在全国的司法鉴定系统、公安、交警部门系统、医院医学检验科中得到了广泛的应用与推广。仪器配置:1、GC-2010气相色谱仪(配氢火焰离子化检测器、毛细柱进样系统);2、AHS-20A PLUS全自动顶空进样器;3、血液中酒精检测专用毛细色谱柱30米;4、N3000色谱工作站;5、BF-300E高纯氢气发生器;6、BF-2L无油空气发生器7、BF-500N高纯氮气发生器8、其它玻璃仪器及配件、标准品(客户自备) 北京北分三谱专业提供血液中酒精含量的气相色谱仪 附:呼气酒精含量检验结果与血液酒精含量检验鉴定意见存在冲突时,应当以后者为准。由于两种检验形式在方法上、时间上的差别,因此实践中会出现呼气酒精检验与血液酒精检验鉴定意见相冲突的情况。具体来看,主要包括以下三种情形:1、两种检验结果均达到了醉驾的程度,但呼气酒精检验结果与血液酒精检验鉴定意见存在较大差异;2、呼气酒精检验结果达到了醉酒的程度,但血液酒精检验鉴定意见没有达到醉酒的程度;3、呼气酒精检验结果未达到醉酒的程度,但血液酒精检验鉴定意见达到了醉酒的程度。根据《意见》的规定,对以上三种情形,均应当以血液酒精含量检验鉴定意见为准。之所以确立这一原则,主要是因为血液酒精检验鉴定是直接检验驾驶人员血液中的酒精含量,而呼气酒精含量检验是检验驾驶人员呼气中的酒精含量,再按照1:2200的比例换算成血液酒精含量,且血液酒精检验鉴定的程序要求更严格,具有可复查性,故证据效力更高。相比而言,呼气酒精含量检验仅是一种侦查手段,测定的结果更多具有参考和辅助作用,通常无法仅凭其认定行为人构成犯罪。
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  • 产品信息:杭州捷岛/杭州科晓GC1690甲醇或天然气制氢专用气相色谱仪 GC1690系列高性能气相色谱仪是捷岛公司采用国际先进技术,整合国内气相色谱仪优点而研制成的最新一代气相色谱仪。可根据使用需要灵活选配氢焰离子化(FID)、 热导(TCD)、 火焰光度(FPD)、氮磷(NPD)、电子捕获(ECD)等检测仪,可对沸点399℃以下有机物、无机物及气体进行常量、微量甚至痕量分析。广泛用于石油、化工、化肥、制药、电力、食品、发酵、环保和冶金等纵多领域。GC16系列也以优异的性价比和完善的售后服务而成为国内许多气相用户的选择。 (一)三大保护 1)过温保护:当各热区实际温度超过设定的最高值时,过温保护装置工作,自动切断仪器各加热区电源,同时报警以避免发生意外。2)过流保护:当TCD检测器工作时,如电流设置过大或TCD阻值突然增加时,过流保护装置工作,自动切断TCD桥电流,同时报警并显示OVER TCD以保护钨丝不被烧毁(若用户由于操作失误,在未通载气的情况下启动TCD,该装置亦可自动切断电源以保护钨丝)。也可增加放大电路,以增加灵敏度。3)死机保护:仪器在工作时,当出现各加热区的热敏元件短路、断路、加热丝对地、微机操作系统死机等情况时,仪器能自动切断电源并报警,避免继续工作而出现意外。以上三点保护功能可使你更加安全放心的进行分析工作。 (二)六大温控 GC1690型气相色谱仪能够进行六路温控,其中AUX1控制外加热装置,柱温和AUX1带五阶程序升温。 (三)气路控制 气路控制器采用外置式,毛细管气路箱、燃气助燃气气路箱独立放置,气流比调节直观易懂,控制灵活,而且一旦出现某一气路问题可以立即切换,对主机操作无影响,维护方便。 (四)噪声小 主机内各风叶采用模具一次成型,对称性好,避免在运转时出现不平衡而产生噪声。 (五)配置灵活 毛细管进样器独立,可以根据用户要求本配置双毛细管进样器双放大板,以便同时安装两支毛细管柱;也可以同时安装两支填充柱;也可以同时安装一支填充柱和一支毛细管柱;也可以在此基础上灵活增加TCD、FPD、NPD、ECD检测器以满足不同的分析要求;一台仪器最多可以安装三种进样器和三种检测器。 (六)外型美观 用立式柱箱,外形美观大方,并且占用面积小,适合实验室狭小的空间使用, 新款采用背压阀分流/不分流模式。 (七)气路控制器 气路控制器采用外置式,单路或双路毛细管气路箱,单路或双路载气气路箱,单路或双路燃气助燃气气路箱独立放置,气流比调节直观易懂,控制灵活,可根据分析目的选择最为合适的流量控制器组合。 (八)显示器/键盘 GC1690的显示信息丰富,键盘操作简便,明亮易观的背光液晶显示屏,简便易懂中文键盘操作,减轻了操作者的负担。绿色键为温度控制系列;蓝色键为检测器参数控制系列;白色键为数字键系列;黑色键为外部事件控制系列。 (九)检测器(DET) 可同时安装以下检测器中的任意三个:FID 氢焰离子化检测器TCD 热导检测器FPD 火焰光度检测器NPD 氮磷检测器ECD 电子捕获检测器 (十)进样器1) 填充柱柱上进样2) 分流/不分流进样3) 大口径毛细管WBC进样4) 填充柱汽化进样5) 六通阀气进样式 (十一)柱温箱 使用获得公认的高性能大柱温箱考虑到气化室或检测器加热产生的热辐射,柱温箱设计成竖立结构,最高使用温度可达到420℃,温控范围+7℃~420℃,5阶程序升温,自动后开门,可以设定420℃以内的高度使用温度,固定的450℃独立保护电路,具有双重保护结构。
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  • 仪器简介:本仪器是采用中文大屏幕 LCD 显示器的新型气相色谱仪。具有掉电、超温、断气保护及中文提示功能,五阶程升功能、专用毛细管进样系统。其基本配置为 FID 、 TCD 两种检测器及甲烷转化炉,为年产60万吨甲醇项目分析仪器整机配套机型,为煤化工提供完整的分析方案,已被广泛应用于石油、化工、煤化工、环境监测、以及高等院校、科研等部门。技术参数:主要技术指标: 1. 温度控制: 控温范围:室温 +8℃-420℃ 控温精度:在 200℃以内为±0.1℃;在200℃以上为±0.2℃ 升温速率: 1-30℃/分钟 2. 检测器指标: FID: 检测限:M f ≦1×10 -11 g/s(苯) 噪 音:≦0.02mv 漂 移:≦0.1mv/h TCD: 灵敏度≥3000mV.ml/mg(苯) 噪音:≤ 0.02mV 漂移:≤ 0.1mV/h主要特点:主要性能特点: 1、中文大屏幕 LCD 显示器,显示内容丰富直观,设定参数及其方便。 2、采用了微机自动点火装置。 3、采用了稳定可靠的数字调零,避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。 4、三气路结构,可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器, 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器,以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。 5、该机可十分容易地由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器,两个放大器的参数可分别控制,真正实现了一机多用。 6、具有五阶程序升温功能。 7、具有变频功能的智能后开门自动降温系统, 降温速度非常快, 实现了真正意义上的近室温操作。 8、柱室采用独有的跟踪升温方式 避免了柱室的快速升温造成检测器的污染. 9、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统,具有性能优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统,可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。 10、具有掉电保护功能,可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能. 11、具有超温保护功能,温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度,均会自动停止加热;并有中文提示故障原因及报警提示. 12、具有断气保护及中文提示功能,可最大限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。 13、具有故障自我诊断功能,随时显示中文故障原因,及报警提示.了解更多产品信息,可通过仪器信息网和我们取得联系!400-860-5168转1007
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  • 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定-顶空气相色谱质谱法——北分三谱为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,北分三谱推出《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》系统解决方案一、原理在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液固三相达到热力学动态平衡,气相中挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱进行检测,通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性,内标法定量。二、仪器2.1 气相色谱仪:具有毛细管分流/不分流进样口,可程序升温;2.2 质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能;2.3 毛细管柱:60m×0.25mm×1.4um(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);2.4 北分三谱AHS-20A plus顶空进样器:带顶空瓶、PTFE隔垫、瓶盖2.5 其他相关仪器三、典型谱图: SCAN模式下的总离子流图:图1 100 ng/L 35种挥发性有机物在SCAN模式下的总离子图 1. 氯乙烯;2. 1,1-二氯乙烯;3. 二氯甲烷;4. 反-1,2-二氯乙烯;5. 1,1-二氯乙烷;6. 顺-1,2-二氯乙烯;7. 氯仿;8. 1,1,1-三氯乙烷;9. 四氯化碳;10. 1,2-二氯乙烷;11. 苯;12. 氟苯;13.三氯乙烯;14. 1,2-二氯丙烷;15. 一溴二氯甲烷;16. 甲苯-D8;17. 甲苯;18. 1,1,2-三氯乙烷;19. 四氯乙烯;20. 二溴氯甲烷;21. 1,2-二溴乙烷;22. 氯苯-D5;23. 氯苯;24. 1,1,1,2-四氯乙烷;25. 乙苯;26. 间,对-二甲苯;27. 邻二甲苯;28. 苯乙烯;29. 溴仿;30. 4-溴氟苯;31. 1,1,2,2-四氯乙烷;32. 1,2,3-三氯丙烷;33. 1,3,5-三甲基苯;34. 1,2,4-三甲基苯;35. 1,3-二氯苯;36. 1,4-二氯苯-D4;37. 1,4-二氯苯;38. 1,2-二氯苯;39. 1,2,4-三氯苯;40. 六氯丁二烯。 SIM图: 图2 100 ng/L 35种挥发性有机物的SIM图 1. 氯乙烯;2. 1,1-二氯乙烯;3. 二氯甲烷;4. 反-1,2-二氯乙烯;5. 1,1-二氯乙烷;6. 顺-1,2-二氯乙烯;7. 氯仿;8. 1,1,1-三氯乙烷;9. 四氯化碳;10. 1,2-二氯乙烷;11. 苯;12. 氟苯;13.三氯乙烯;14. 1,2-二氯丙烷;15. 一溴二氯甲烷;16. 甲苯-D8;17. 甲苯;18. 1,1,2-三氯乙烷;19. 四氯乙烯;20. 二溴氯甲烷;21. 1,2-二溴乙烷;22. 氯苯-D5;23. 氯苯;24. 1,1,1,2-四氯乙烷;25. 乙苯;26. 间,对-二甲苯;27. 邻二甲苯;28. 苯乙烯;29. 溴仿;30. 4-溴氟苯;31. 1,1,2,2-四氯乙烷;32. 1,2,3-三氯丙烷;33. 1,3,5-三甲基苯;34. 1,2,4-三甲基苯;35. 1,3-二氯苯;36. 1,4-二氯苯-D4;37. 1,4-二氯苯;38. 1,2-二氯苯;39. 1,2,4-三氯苯;40. 六氯丁二烯。   北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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