定制烧杯痕量分析同位素检测

铀 236 是一种可长期存在的放射性同位素，主要由天然存在的痕量同位素 235U （丰度 0.72%）通过热中子俘获形成。该过程导致 236U 相对于主同位素 238U 的天然丰度 (236U/238U) 处于 10-14 - 10-13 的范围内。236U 还可形成于核燃料或核武器的铀浓缩过程中，也是核反应堆中浓缩铀燃料消耗时产生的废弃物。乏核燃料中的 236U/238U 比值高达 10-3，而环境中的背景水平也随全球性沉降效应升高至 10-7 - 10-8。因此，236U/238U 同位素比可用作追踪浓缩铀燃料、乏核燃料和核废料 的意外泄漏，并考察核技术对环境及人类健康影响的一种灵敏的方法。所以，用于准确测定全球性沉降物的仪器必须能够对 10-9 水平的 236U/238U 同位素比进 行分析。使用安捷伦的第二代 ICP-MS/MS 即 Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS 进行分析，因为它具有高灵敏度和扩展的质量数范围，能够测定以氧化物 (UO+) 和二氧化物 (UO2+)反应子离子形式存在的铀。

由robert Michener 和 Kate Lajtha编辑 自从第一版之后，同位素的领域又已经非常扩大了。从开始的应用，地理学家和海洋学家已经更深入的发展了同位素在的理论和实际应用，过去的水土状况，热系统，追踪岩石来源等。相似的，植物生物学家，地理学家，和环境化学家也已经发展了新的理论框架，经验数据库，为了研究植物和动物的同位素应用。自然丰度的同位素记号可以被用来发现单个有机体的类型和机理就像追踪食物的网络一样， 理解营养，和追踪整个生态的营养循环不论是陆地生物还是海洋系统。因此，同位素分析已经越来越作为生物学家，生态学家和所有研究元素和物质一个标准化的手段。 从历史视角的方法 每一个不同的元素，制备样品的方法都不一样。稳定同位素分析的目标是使得样品定量的转变成合适的纯气体（比如CO2，N2或者H2等）使得质谱能够分析。硫可以以SO2或者SF6的方法分析。通常，有机样品首先被干燥（或者在60℃的烘箱中或者冷冻干燥），并且被碾压成粉末。样品可以被保存在一个密闭容器中，使得他们保持干燥。如果对样品的碳元素感兴趣，但是样品中含有无机碳的话，样品需要首先被酸化（通常使用1NHCL，即便有很多用户使用稀释的磷酸） 有机样品中的C和N 早起的同位素测定中，大多数研究者使用氧化反应要不就是“离线”或者“在线”，将有机样品燃烧成气体。 现在均转变成在线的方式，通过元素分析仪连接同位素质谱的装置。1-20mg（或者更多）的样品被称量后，用锡纸包好，放在样品盘上。样品会在氧气流中，在高温下燃烧，然后燃烧的气体被氦气流带到吸附阱上进行分离成H2O，N2，CO2等。感兴趣的气体然后被导入到质谱中进行分析。这就是目前所知的连续流分析模式。 碳酸盐和溶解无机碳 无机碳样品与100%磷酸反应在真空下反应，使其完全转化为纯CO2。这使得可以同时分析C13和O18，条件是磷酸是纯的，并且不能有水。 水样中的溶解无机碳，通过酸化水样并且搅拌水样，在部分真空下产生CO2样品，然后分离纯化该气体。该样品制备原则可以被用来制备血液中的生物碳酸盐。 关于上诉样品的最新方法使用了自动的连续流系统。不需要估计瓶子中的碳酸盐，氦气在酸化之前已经代替了瓶子中的所有气体。在一个反应时间之后，CO2气体被转移到样品环中，然后使用氦气做载气导入到质谱中。一个相似的方法使用在水中DIC的测定中。 氨和水中的硝酸盐δ 15N 早期的溶解无机氮分析中，水样中的氨被分离，使用各种蒸汽蒸馏技术或者使用扩散技术等。所有的步骤使得水中的pH变化，然后将氨气被一个酸trap捕获。蒸馏技术比较适合于大量水中含有痕量氨气的情况，可以使用盐水溶液，大概每个样品需要30分钟。一旦氨气被收集在酸阱中，沸石将会用来从溶液中转移出氨气。在所有的方法中，需要小心NH3在每个阶段的收集也纺织分馏。硝态-N可以使用同样的技术蒸馏在使用还原剂将水中的硝酸根还原为氨气。 水中氧 水中氧的分析主要有两种：水平衡法和元素分析仪-同位素质谱法。 水平衡法： 氘： 水平衡法和EA-IRMS方法。 硫： 测定硫的办法，取决于样品的初始状态，核心是将硫转变成SO2还是SF6。 SF6的优势是F只有一个同位素原子，但是技术上转化有点复杂，所以大部分的实验室使用SO2气体。 大部分的方法都是将硫分离出来然后采用氧化硫成溶液中的硫酸盐。硫酸盐可以使用10%的氯化钡转变成BaSO4沉淀。在这里，样品可以氧化为SO2气体并且导入到质谱中进行检测。 连续流的方法：在元素分析仪中，高温下燃烧S，然后进入柱子分离。之后SO2被导入到质谱中进行分析。

今年3月23日，我国与欧盟、加拿大共同举办第五届气候行动部长级会议。生态环境部部长黄润秋强调:“十四五是中国实现碳达峰、碳中和的关键时期。中方将采取更加有力的政策措施，制定并实施碳排放达峰行动方案，落实控制二氧化碳排放目标，加大对甲烷等其他温室气体的控制力度，推进全国碳市场建设运行，大力推动低碳技术创新应用，持续推进经济社会发展全面绿色转型。(生态环境部)CH4是大气中仅次于CO2的第二大温室气体。进入工业化时代以来，大气中CH4的浓度相比18世纪增加了近一倍之多（2018年1858 ppb）。因此，了解CH4的形成途径和排放源对于提供有效的CH4控制措施至关重要。 CH4的自然排放源包括湿地土壤、反刍动物消化系统以及自然地质源。而约60%的CH4 排放则归因于人类活动，主要包括能源开采、生物质燃烧、农业（包括水稻种植）、天然气管道输送泄露等。由于各因素贡献率评估相对较为困难，因此需要一种高效的检测手段来准确识别CH4的源和汇。 这其中稳定同位素比质谱仪作为一种强大的示踪工具，有其独特的优势。早期富集大气中CH4 用于测量时，需进行多次“离线”手动气体净化，过程非常耗时。而近年广泛应用“定制化”GC-连续流IRMS自动净化分析技术，使得这一情况得以改善。Sercon开发了与稳定同位素比质谱仪 (CG-2022) 适配的CryoGas多功能气体净化富集装置，这是一款结合GC、低温捕集、热解/燃烧和连续流 IRMS 的商用自动化同位素分析系统，用于对低至大气浓度的CH4-δ 13C、CH4-δ 2H进行高精度、高通量检测。莱伯泰科作为Sercon公司在中国区的代理，在中国长期设立服务网点，为用户提供全面的售后支持及服务，同时还可提供多种稳定同位素比质谱相关配件、耗材。

了解科罗拉多州立大学的Michelle Haddix和Aaron Prairie如何使用LI-7825 CO2同位素/NH3痕量气体分析仪研究植物和土壤碳动态。他们借助LI-7825进行多种实验研究，其中包括植物生长室内的同位素标记实验和培养的土壤微生物实验。

该系列文章由三部分组成，本文为第二篇，探讨了 Picarro 分析仪、系统和配件如何确保对具有挑战性的海水和高盐水样品实现准确测量。第一篇文章海水的水稳定同位素测量介绍了多实验室间的研究结果，该研究旨在评估与同位素比质谱 (IRMS) 测量相比，在结果一致性和测量值上，光腔衰荡光谱 (CRDS) 所得测量结果的质量。本篇文章报道了对 CRDS 用于高盐水分析的评估。

摘要作为最广泛使用的毒品—— 海洛因， 它的非法生产和交易的主要信息可以通过收缴的海洛因来源测定而获得。至今，在质谱分析的范畴内有三种来源测定方法。(1)用GC／MS法分析海洛因中的杂质，即对收缴的海洛因中的少量的组分进行鉴定和定量分析，如鸦片生物碱及其衍生物，掺杂物，稀释剂，残留溶剂等；(2)用ICP／MS分析收缴海洛因中的痕量元素；(3)用GC—C—IRMS对纯化的海洛因及其脱乙酰基的吗啡进行同位素比值测定。综合上述三种方法， 司法部门可以确认是否这些缴获的海洛因具有“同来源”和，或“同批号”，并将检材归属于海洛因地域来源的国家和地区，甚至推测可能的制造过程。上述的某些方法已经成功地应用于北京地区1998至2002年期间500起缴获海洛因的案例分析。影响实验精密度的诸因素在文中作了叙述，并对“同来源”和“同批次”样品比对的预测结果作了讨论

本文使用三种样品制备技术（敞口酸消解、微波消解和碱熔）定量矿物中稀土元素，同时还对比了 ICP-MS/MS 与其他仪器（MIP-AES，ICP-AES 和 ICP-MS）的分析性能。研究表明，ICP-MS/MS 法测得的稀土元素浓度与标准物质参考值非常吻合，比其他分析方法更适合于稀土元素的定量分析，对稀土同位素测定具有更强的干扰消除能力和更低的检测限 2。ICP-MS/MS 方法检出限远低于其他分析仪器，非常适合矿物中痕量稀土元素的测定，这得益于 ICP-MS/MS 超高的灵敏度。

硒在环境和农业研究以及人体健康中都是一种重要的元素，因为它是一种基本的营养微量元素，但过量以后也具有毒性。硒的某些化学形式的作用也是防癌研究的重要课题。ICP-MS 是硒总量和硒形态测量首选的分析方法，但是 ICP-MS 准确定量痕量级硒也有一定难度，原因如下：• 硒的第一电离能高 (IP = 9.75 eV)，这意味着它在等离子体中电离度差，因而其信号强度低• 由于硒电离不充分，在高基质样品中会受到信号抑制，再加上缺少具有相似质量和电离能的内标元素使问题更加复杂• 在实际样品分析中，所有对分析有用的硒同位素都存在多种质谱干扰（详见表 1）• 分离所有质谱干扰物所需要的分辨率超出扇形高分辨 ICP-MS 的能力

树轮常用于研究气候变化与环境演变，通过对其稳定同位素的分析，可揭示生态系统碳—水—氮变化特征及相互作用。树木在生长发育中响应环境变化，将环境信息通过水/空气/土壤中的碳、氢、氧转化为树木年轮的同位素比值变化，从而为重建环境变化提供了一份可靠的“档案”。古气候变化研究载体有树轮、石笋、海洋/湖泊沉积物和冰芯等。其中树轮样本具有两大优势:1）定年精确，分辨率可以到年；2）树轮年表的每一部分都可以和其它树木(年表)重叠搭接,能够获取平均值。稳定碳同位素：气孔导度、光合速率氧氢同位素：温度、叶片蒸腾作用

开展了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱进行硫化物矿物中Pb 同位素原位微区分析技术研究, 采用高温活化活性炭过滤载气中的Hg, 使得Hg 背景信号降低了48%, 进一步降低检出限, 分析过程的分馏效应及质量歧视效应校正采用内标Tl 和外标NIST SRM 610 相结合方式进行. 利用研究建立的方法分析了都龙锡锌铟多金属矿带中的黄铜矿、黄铁矿和闪锌矿中Pb 同位素组成. 结果表明, 该矿区不同硫化物矿物间及同一种硫化物不同颗粒间的Pb 含量差异可达1000 多倍, 黄铁矿具有相对较高的Pb 含量,而闪锌矿的Pb 含量则偏低. 高Pb 含量的黄铁矿具有变化小且相对均一的Pb 同位素组成, 而低Pb 含量的闪锌矿的Pb 同位素组成变化极大, 一方面它可能较易受后期热液叠加作用而改变, 另一方面由于闪锌矿中铅含量较低, 则其中所含微量铀的影响显著加大,因而由铀放射性衰变随时间积累起来的放射成因铅也可能是造成其Pb 含量和同位素组成分布范围较大的原因之一. Pb 含量高于10 ppm 的黄铜矿和闪锌矿颗粒显示了一致的Pb 同位素分布, 而Pb 含量高于100 ppm 的所有硫化物颗粒均具有误差范围内一致的Pb同位素组成, 且与化学法得到的结果误差范围内吻合, 表明本研究方法的数据可靠. 本研究还表明, 只有Pb 含量相对较高的硫化物矿物中的Pb 同位素组成才能较真实地记录其成矿物质来源. 而Pb 含量偏低的硫化物矿物中的Pb 同位素组成则可能受样品中微量铀的影响而具有高放射成因铅同位素比值, 也可能代表了后期交代流体改造后的Pb 同位素组成.

溶解态硝酸盐的同位素分析是环境科学的一个重要应用，与目前的细菌反硝化法和叠氮化镉法相比，新型的三价钛还原法用于硝酸盐同位素分析大大降低了样品预处理的技术门槛。

针对在复杂基质中很难实现的痕量全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）的定量分析，建立了一种液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）分析方法。该技术使用同位素标记的分析物实现精确定量分析（柱上量0.4-400 pg）。重要的是，应认识到如果使用直链样品作为标准品进行校准，真实样品（支链和直链异构体的混合物）的定量分析结果将偏离至少40%。

原油化学品残留物污染的烧杯需要进行清洗洁净，一般采用传统的人工清洗方式，对于不同的污染物富含大量表面活性剂的，需要在刷洗后使用大量的纯水进行冲洗，这样既费时又费力，而且浪费大量的水资源。杜伯特实验室洗瓶机全自动化智能控制，可轻松解决烧杯清洗问题。

硒在环境和农业研究以及人体健康中都是一种重要的元素，因为它是一种基本的营养微量元素，但过量以后也具有毒性。硒的某些化学形式的作用也是防癌研究的重要课题。ICP-MS 是硒总量和硒形态测量首选的分析方法，但是 ICP-MS 准确定量痕量级硒也有一定难度，原因如下：• 硒的第一电离能高 (IP = 9.75 eV)，这意味着它在等离子体中电离度差，因而其信号强度低• 由于硒电离不充分，在高基质样品中会受到信号抑制，再加上缺少具有相似质量和电离能的内标元素使问题更加复杂• 在实际样品分析中，所有对分析有用的硒同位素都存在多种质谱干扰（详见表 1）• 分离所有质谱干扰物所需要的分辨率超出扇形高分辨 ICP-MS 的能力

硒在环境和农业研究以及人体健康中都是一种重要的元素，因为它是一种基本的营养微量元素，但过量以后也具有毒性。硒的某些化学形式的作用也是防癌研究的重要课题。ICP-MS 是硒总量和硒形态测量首选的分析方法，但是 ICP-MS 准确定量痕量级硒也有一定难度，原因如下：• 硒的第一电离能高 (IP = 9.75 eV)，这意味着它在等离子体中电离度差，因而其信号强度低• 由于硒电离不充分，在高基质样品中会受到信号抑制，再加上缺少具有相似质量和电离能的内标元素使问题更加复杂• 在实际样品分析中，所有对分析有用的硒同位素都存在多种质谱干扰（详见表 1）• 分离所有质谱干扰物所需要的分辨率超出扇形高分辨 ICP-MS 的能力

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N2O是一种重要的温室气体，其全球增温潜势是CO2的300倍。农田生态系统是大气的主要来源。此时，氮元素的来源就成为了非常有意义的参数，通过同位素分馏的现象来判断来源成为了热门分析手段。研究表明N同位素在各类土壤和水体中存在重合的情况，那么引入O同位素就显得尤为重要。目前，国内外主要的研究方法是细菌反硝化方法，他们是怎么通过Elementar元素分析仪+气体浓缩仪+同位素质谱联用系统实现的呢？详细请查阅附件内容

激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法（LA-MC-ICP-MS）对地质矿物的n位Sr同位素分析对岩浆源组成和地质过程来说的是一种强大的追踪技术。然而，由于Sr浓度低、同重元素或复杂结构小颗粒干扰，因此在对天然矿物特别是对长石等透明矿物进行分析时87Sr/86Sr比值的准确度和精密度不能令人满意。在这项研究的分析结果表明，飞秒激光对各种样品的剥蚀率（每个脉冲0.08 -0.11μ m）是一致的。但是使用纳秒激光剥蚀效率受地质材料影响相当明显，例如长石和黄铁矿剥蚀率分别为每个脉冲0.144μ m和0.026μ m。此外，由于飞秒激光的剥蚀效率较高，在相同的能量下分析长石中的Sr飞秒激光灵敏度是纳秒激光敏度的3.4倍。飞秒激光的这些优点不仅有利于消除激光剥蚀过程中的基体效应，而且有助于提高透明矿物的分析准确度。我们还证明了在6 - 12mLmin-1 N2条件下，同重元素钙二聚体（CaAr++CaCa+）和Kr+的干扰值分别降低了6.5-11.7和5-12.5。此外，随着N2 （12 mLmin-1）的加入，铷的灵敏度受到抑制，Rb/Sr信号比下降1.47倍。由于加入N2的抑制作用，尤其是对富含铷的长石87Sr/86Sr和84Sr/86Sr比值的准确度和精密度均有提高。结合飞秒激光系统的优点和氮气的加入，改进了原位微区Sr同位素的分析方法。对天然斜长石、高Rb/Sr（0.46）的K-长石和低Sr的斜长石进行分析，87Sr/86Sr比值的准确度和精密度结果令人满意，验证了该方法的可靠性。主要元素Sr和Rb含量不同的四种长石具有均匀的Sr同位素组成，因此可以推荐作为原位微区Sr同位素分析合适的参考材料。本文提出的方法可以为单一矿物提供高空间分辨率的地球化学信息。

一次做样，同时测量几个元素的同位素比值，会给同位素比值分析带来极大的方便性。 但是难点在于：1. CNS的含量差异很大，C的含量通常很高，但是N,S的含量通常很低。如果想同时测定这几种元素，需要同位素质谱具有很好的线性范围。2. 燃烧过程中H元素将转化为水，但是水不能直接进入质谱分析，必须是H2的形式。那Elementar是如何解决此难题的呢？请参阅附件中的文件。

开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法. 研究发现中国国家标准物质研究中心研制的以铜为基体的标准样品GBW02137(青铜)中Pb同位素组成均一(208Pb/204Pb=37.9661± 0.0005 (2 s), 207Pb/204Pb=15.5770± 0.0002 (2 s), 206Pb/204Pb= 17.7462± 0.0002 (2 s)), 可作为原位微区分析黄铜矿、古钱币等含铜基体样品中Pb同位素组成的外部标准物质和监控样品(QC), 为矿床成因研究提供原位微区的Pb同位素地球化学制约, 亦可为利用古钱币、青铜器等中的Pb同位素来研究矿料来源、古代工艺、文化交流等. 利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.

硒在环境和农业研究以及人体健康中都是一种重要的元素，因为它是一种基本的营养微量元素，但过量以后也具有毒性。硒的某些化学形式的作用也是防癌研究的重要课题。ICP-MS 是硒总量和硒形态测量首选的分析方法，但是 ICP-MS 准确定量痕量级硒也有一定难度，原因如下：• 硒的第一电离能高 (IP = 9.75 eV)，这意味着它在等离子体中电离度差，因而其信号强度低• 由于硒电离不充分，在高基质样品中会受到信号抑制，再加上缺少具有相似质量和电离能的内标元素使问题更加复杂• 在实际样品分析中，所有对分析有用的硒同位素都存在多种质谱干扰（详见表 1）• 分离所有质谱干扰物所需要的分辨率超出扇形高分辨 ICP-MS 的能力

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在核鉴定，核安全和环境应用方面，对铀同位素比值测定因样品之间的同位素差异大，234U和236U的丰度低而具有极大挑战性。在某些应用领域，U含量较少，可以在较低 U 含量下进行工作，并且可以防护。样品引入系统与检测系统的发展使得 MC-ICP-MS 以更高精度分析微量样品成为可能。在此，我们对Elemental Scientifc apex ? 去溶系统、microFAST MC 双环进样流动注射系统以及 Thermo Scientifc NEPTUNE Plus MC-ICP-MS 系统的组合进行评价。该进样系统可以高效处理微量的样品，高效溶剂去除可以极大限度地减少氢化物对236U的干扰。ICP 高效的采样效率通过使用热电公司采样锥实现。热电公司 1013Ω 放大器技术可以实现小离子束更高精度的测量并提供高信噪比和在很宽的线性范围（1 Kcps-30Mcps）内稳定的信号输出。对于纳克量级的低浓缩铀和贫化铀标准，235U 通过 1013Ω 方法技术检测。微量同位素 （234U、236U） 通过具有 RPQ 滤质透镜的 SEM 离子计数器进行检测。对于大约 20 ng 的样品量的样品，微量同位素利用 1013Ω 放大器检测，235U 利用标准的 1011Ω 的放大器检测。为了说明该装置的应用，我们分析了一组环境粒子，使用三个同位素比值作图进行溯源，结果更为可靠。

在岩浆岩中，将单晶微晶化以得到微量的固体样品进行同位素分析，可以从晶体(尤其是长石)中获得重要的成岩信息。由于可以在钻前充分评估样品区域的纹理背景，因此可以获得特殊的细节。在大块岩石尺度上进行分析时，这些信息是未知的或丢失的。在此，我们提出了一种综合的方法来*分析从矿物中提取的微量固体样品中纯化的铷和锶的钠含量。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机（Micromill?),新设计的专门针对复杂增生的采样和增长结构。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机（Micromill分别介绍了用于TIMS和MC-ICPMS分析的Sr和Rb分离的化学方法，并在微钻产生的样品尺寸较小的情况下评估了这些分析技术的性能。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机Micromill机械取样、常规溶出和化学分离，再经TIMS分析，虽然费时，但仍是测定大多数地质材料中Sr同位素组成的最准确和最*的方法，其范围广泛，包括Sr浓度、Rb/Sr比值和基体类型。使用这些技术，可以实现长期的2 S.D.外部精度50ppm的负载尺寸小至3ng Sr。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机Micromill我们用两个例子证明了这些技术的有效性。首先从 50 ka单一长石晶体Parinacota火山(智利)显示,87 Sr / 86锶同位素范围可达0.00006，微量的放射锶可以忽略不计。第二种是来自科罗拉多28.4Ma鱼峡谷凝灰岩，用于演示同位素稀释测量Rb和Sr含量计算87Rb/86Sr的效用，从而对87Sr/86Sr比值进行定年校正，以建立单晶或区域之间87Sr/86Sr的变化。我们证明了鱼峡谷凝灰岩中的黑云母晶体的sr同位素变化远远超过了分析误差，因此所涉及的晶体并不处于同位素平衡状态，不能用来建立等时年份。另一方面，我们同位素稀释测量的精度可以用来测量铷、锶。