定制烧杯痕量分析同位素检测

同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品，当样品量为100pg时，样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%（1s），与传统的钚同位素分析方法相比较，使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分： 239Pu丰度标准样品的浓度，采用a绝对测量的方法来测定。结果为：7.227（1±0.015）ng 239Pu/mg溶液；242Pu稀释剂的浓度，用已知浓度和丰度的239Pu来标定，标定结果为：0.1815ng 242Pu /mg溶液；痕量钚的分析测定，用242Pu作稀释剂(10~20ng)，加入100，500，1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析，测定标准样品中的240Pu/239Pu比值，并与标称值0.05814进行比较，测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261（1±0.015） 0.018319（1±0.046） 0.001620（1±0.098） 0.0674（1±0.20） +16% 2 460.4 0.053100（1±0.0027） 0.020448（1±0.035） 0.001517（1±0.011） 0.0659（1±0.27） +13% 3 930.8 0.085967（1±0.0040） 0.02168（1±0.0038） 0.001602（1±0.026） 0.0598（1±0.026） +2.8% 注*：RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出：R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度，准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。

1月9日，2014年度国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重召开。由中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）牵头完成的“痕量分析用试剂纯化与检测关键技术及应用”成果获得国家科技进步二等奖。 “痕量”在化学分析中的意为“少得只有一点儿痕迹”。人们通常将10-6数量级即百万分之一以下的含量测量称为“痕量分析”。近年来，随着人们对有毒有害物质监测问题的不断关注，痕量分析的比重已越来越大、限量值也越来越低。如以二噁英、多氯联苯等持久性有机污染物、农兽药等，即使含量低于10-9g/g痕量水平，相当于每克物质中存在有十亿分之一克的残留，仍然对人类健康具有严重危害。因此，痕量物质的准确测量是控制重大风险的技术保障，对保障公共安全和大众健康具有十分重大的现实意义。 在痕量物质的准确检测中，高纯溶剂、样品处理材料和标准物质等分析用试剂直接决定了检测结果准确度水平。但由于技术水平的限制，我国痕量分析用试剂几乎全部依赖进口，严重制约了环境、食品等领域的准确测量。 1月9日，2014年度国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重召开。由中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）牵头完成的“痕量分析用试剂纯化与检测关键技术及应用”成果获得国家科技进步二等奖。 “痕量”在化学分析中的意为“少得只有一点儿痕迹”。人们通常将10-6数量级即百万分之一以下的含量测量称为“痕量分析”。近年来，随着人们对有毒有害物质监测问题的不断关注，痕量分析的比重已越来越大、限量值也越来越低。如以二噁英、多氯联苯等持久性有机污染物、农兽药等，即使含量低于10-9g/g痕量水平，相当于每克物质中存在有十亿分之一克的残留，仍然对人类健康具有严重危害。因此，痕量物质的准确测量是控制重大风险的技术保障，对保障公共安全和大众健康具有十分重大的现实意义。 在痕量物质的准确检测中，高纯溶剂、样品处理材料和标准物质等分析用试剂直接决定了检测结果准确度水平。但由于技术水平的限制，我国痕量分析用试剂几乎全部依赖进口，严重制约了环境、食品等领域的准确测量。

在上次现场评审时，评审老师说道我们检测项目，涉及痕量分析，但网上查阅，痕量分析大致意思是指待测物质中成分低于百万分之一，但是也有说是介于万分之一至百万分之一之间的，有点迷糊，还请各位老师指教一下！是否有具体出处！

地质样品中痕量铼的同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]准确测定方法研究[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28175]地质样品中痕量铼的同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/url]

二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点，PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行，而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备，成为一个国家分析水平的标志，已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品（鱼、鱼油、奶粉和猪油）和环境（飞灰、土壤和底泥）样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，起草并被颁布为国家和环境行业标准4项，起草待颁布标准5项；发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对，均取得优异成绩（在136个实验室中名列前45名），使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国总膳食二噁英暴露量，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草，全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做定量分析，为何首选同位素内标法，外标法误差很大吗，比用HPLC测得误差还要大？

[align=center]痕量分析时的注意事项[/align] 在一些特殊行业中，需要测试一些超痕量的离子含量，因此，怎么检测含有超痕量离子的样品是非常重要的。超痕量分析的关键在于富集样品，可以通过富集柱或者大体积进样方式，与此同时，原本的系统污染也会随之同步增大，会对检测结果造成干扰，使得结果不可信。因此，如何减少系统污染，对于超痕量分析来说是重中之重。1 系统污染的来源及防控进行超痕量检测时，最大的难点在于系统的污染。污染物会进入试剂或样品中，对检测结果造成干扰（直接干扰与间接干扰如溶出与目标峰相邻的峰的离子）。这里把可能的系统污染列举下。①来自空气中的污染及其防控：自然界空气中含有各种气体、液体和固体颗粒物，如气溶胶和尘埃，这些污染物质通过各种渠道进入分析实验室。空气中的污染物也可能来源于实验室内的各种仪器、设备、试剂和分析人员(头发、皮肤屑、衣物和化妆品)。挥发性物质的污染：如氯化氢、氨、汞蒸气、挥发性有机物等。比如笔者到过一个实验室，其需要检测某样品中的氯离子含量，但这个实验室同时使用盐酸提取其它样品，这样氯离子检测结果就很可能偏高。为了减少空气污染对超痕量分析的影响，我们要充分利用洁净实验室、洁净通风柜、超净工作台、手套箱以及各种封闭装置。对于有条件的实验室，通风用的空气亦需过滤。工作时穿戴手套、工作帽、工作服和工作鞋，避免皮肤、头发和衣服上的微粒带进实验室并在空气中传播造成污染。其中手套必须不透皮肤油脂和汗水，不得用滑石粉润滑。PVC、聚乙烯、乳胶和丁睛手套都能很好的防止物理及化学污染。②来自设备设施等污染及其防控：直接与样品接触的容器或其它设备的表面可能因为溶出从而引起污染。玻璃或石英材质的表面存在一层很薄的活化层，使容器表面与溶液中的离子之间可能发生吸附、离子交换、渗透等复杂的物理化学变化。而且玻璃及石英不能作为碱及氟化物的容器。有些钠玻璃不适合用来做超痕量分析——因为其中的钠离子等组分会溶入样品及试剂中。聚四氟乙烯（PTFE）和聚丙烯（PP）等高分子聚合物材料的容器具有良好的耐化学腐蚀性，但不耐高温，且有透气性，不能长时间保存有挥发性的溶液。某些品牌的PP瓶也存在溶剂吸附与溶出现象，为了减少吸附及溶出影响，低浓度的溶液需要现用现配，超纯水也需要现场制取，不宜久存。③来自试剂的污染及其防控：主要是实验用水易受污染，导致结果出现偏差。这里推荐使用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等品牌的纯净水经过超纯水机（需要勤换耗材）过滤后的超纯水作为实验用水，并且使用时要现场制水，因为空气中的二氧化碳会溶于水中并电离出碳酸根离子干扰分析。2 如何评估实验过程中的污染与损失评估实验过程中的污染与损失，进行空白实验是可行的方法。在相同条件下，同样品分析平行地进行“空白实验”，所得的“空白值”要从分析值中扣除。那么，我们是否可以通过扣除某次空白值的方法有效地将沾污等因素加以准确校正呢？其实是不能的。因为很多类型的污染并不能重现，例如空气污染的程度随时间和地点的不同而不同，由容器表面吸附及溶出造成的污染与容器的材质、品牌、所用的清洗方法以及样品分析和空白实验中溶液的组成的差异有很大的关系。另外，在进行样品分析和空白实验时，待测超痕量离子的损失可能同污染一起以不同的方式同时发生。在偶然情况下污染和损失可能会互相抵消。所以，扣除空白值的操作仅限于空白实验和样品实验同批进行时才有效。总之，对于痕量分析来说，只有从人机料法环各个方面都进行污染排除，才能将分析做好。

对于多同位素元素分析,可以选择多条同位素进行监测,判断干扰的存在与否.而对于单元素分析,有时当样品组分未知,无法建立合适的干扰方程,而采用分离手段又比较繁琐,在这种情况下,如何采用直接测定,通过简便的方法进行干扰离子鉴别,并在无需进一步实验的情况下对干扰进行扣除,获得准确的结果??一个典型的例子是环境样品中Au的分析．．．大家可以谈谈自己的高招．．．

本网主页中有一则消息：“十五”食品安全重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 (2005-4-25 18:30:25)，其中提到：将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。

十五”重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 发布时间：2005-4-28　　来源：现代实验室装备网 　　由中国疾病预防控制中心承担的科技部“十五”食品安全重大科技专项课题“二噁英、多氯联苯和氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”在北京通过专家验收鉴定。 该课题取得了以下研究成果： 1、通过组织我国相关单位对国际先进方法EPA1613、EPA1668、FDA LIB 4084和1/RM /31等开展对比筛选和一系列的实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，并先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中二噁英与共平面多氯联苯和指示性多氯联苯的6次国际比对，均取得优异成绩，使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。 2、将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。 3、在国内首次开展鱼、贝类中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的调查，研究了中国总膳食二噁英暴露量，证明所建立的方法实用、可行。 4、起草并被颁布为国家标准3项、环境行业标准1项，起草国家标准3项、环境行业标准2项，发表论著30余篇。研究成果为制定食品安全政策和标准提供了科学依据。 　　专家评议认为，该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法居国际领先水平。

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(1)痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。

专家：您好，我是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的新用户，做痕量分析，现在我想组建起实验室里样品处理的器皿配备，但使用玻璃（含K,Na）和塑料（含Si,Ti）制品都含有我们要测的元素, 而聚四氟乙烯制品大多没有刻度，只有烧杯等简单的器皿，Mg,Ca,Si,K,Na,Ti,Al,Sn,Cu,Fe,Pb,Li,Cr,Mn,Ni,Mo等，请问为防止污染，应选用什么样的器皿？或者采用什么方法减少污染？多谢指教

本实验室近期在做元素痕量分析，但是铬的空白经常不好，查了一下原因，怀疑是烘箱有铬污染，我们所用的玻璃器皿通常用鼓风式干燥箱烘干，烘箱是不锈钢材质的，不知道会不会有污染。如果更换烘箱的话，应该买什么样的烘箱比较好呢，各位老师有碰到类似的事情吗，能否给点建议和推荐呢？

究竟什么叫痕量分析，使样品浓度范围吗？如果是，那低于多少为痕量分析，如果不是，那痕量分析究竟指什么？

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]痕量分析中（如农残），常会遇到检测器检测值达不到响应值的情况，这时可能会使用冷柱头进样，PTV程序升温进样，现在遇到的最好的可能就是大体积进样了。见到过一种大体积进样能实现150UL的进样量，并可实现液体、气体和固体的进样。最令人不解的是它可以将一只蚂蚁放进衬管中不用处理，直接测定蚂蚁激素的含量。

CNAS CL01-A002：2020检测和校准实验室能力 认可准则在化学检测领域的应用说明6.3 设施和环境条件 6.3.1 实验室应合理分区，避免交叉污染和相互干扰，并配置必要的防护设施。从事痕量分析的实验室应验证检测设施及环境不影响检测结果的有效性。注 1：例如痕量金属元素分析需要关注环境中存在的灰尘、烟气或酸雾，应尽可能采取措施避免交叉污染对检测结果造成影响；实验室涉及EN71-3和GB 6675.4 玩具中可迁移元素的测试项目，是否属于痕量分析的范畴？如果是，关注环境中存在的灰尘、烟气或酸雾应采取什么措施进行检测和控制？

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(2)选购一台做痕量分析的GC，首先应针对自己的具体样品分析选用何种检测器。我们知道对于一台GC的制造，检测器是心脏。因为GC配置何种检测器决定了：①仪器整体结构；②气路系统的配置（如：气体过滤系统、进样系统、安装何种色谱柱、气密性和死体积要求等）；③电气配置（电源、信号放大、温度控制精度，抗干扰措施等）。另外，由于各种检测器性能、特点和缺点等不同，我们决定了采用何种检测器后，还要相应考虑与之配套的样品予处理过程、进样方法、标样选择、定量方法、数据处理装置种类和性能的选购。这就是为什么我们把选购检测器作为重点详细介绍的原因，因篇幅有限，以下仅把带常用几种检测器适应性、最小检测量、最小检测浓度、操作特点和不足等简要介绍供客户选购时参考。

赶个原创末班车，由于经常做实验，所以在公司需要实用专利期间，偶然想起来这个小小设计，希望大家能给点建议，已经在申报过程中了。名称：硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具是用于硅样品痕量元素分析前处理中的。本方案的消解杯为消解多晶硅提供一个减少正负污染以及提高消解效率的消解杯套具。本消解杯具的优点：1、PFA或FEP材质的针管吸取额定的酸量，保证样品的消解过程的平行性。用针管滴样放缓化学反应的速度，进而保证消解样品时温度不会急剧增高，减少随二氧化氮流失的硼元素。2、消解杯上的泄压盖，延长消解杯的使用寿命，且保证外界环境不会污染样品。3、消解杯罩的作用是加快挥硅的速度、减少环境污染。背景技术：传统的消解杯要么是带盖的要么是敞口的。带盖的这样会造成消解过程中生成的气体不易出来消解中不易散热，造成部分样品冷凝在杯盖上，在挥硅时容易回流不利蒸发，所需时间较长。敞口的消解杯，样品在消解中容易随气体流失、在挥硅的过程中容易被环境污染。

请教如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测空气中的氩气？另外，如何检测空气中的氟利昂的浓度？都是痕量分析！敬请赐教！谢谢！

[size=4][font=[color=#DC143C]黑体]同位素质谱的学科应用与发展[/color][/font][/size]同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来，同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶，而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展包括：　　（1）同位素地质学方面　　同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。　　（2）核科学与核工业方面　　同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域：　　1）超低丰度同位素杂质的分析：核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场，对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求；　　2）燃耗及核燃料纯度分析：采用同位素稀释质谱法（IDMS）分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等；　　3）U、Li等同位素标准参考物质的研制。　　（3）核物理研究方面　　包括原子质量的精确测测定；测定原子核的结合能和敛集曲线；测定放射性同位素的半衰期；同位素丰度和原子量的精确测量；发现天然反应堆；在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用： 　　研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理； 　　研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理； 　　探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系； 　　测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额； 　　高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。　　（4）标准参考物质的研制发明方面　　标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱（IDMS）是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量，将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质；灵敏度高；方法准确；测量的动态范围宽；样品制备不需要严格定量分离；测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。　　（5）在临床医学方面　　进行营养学、药理学和临床医学方面的研究；利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素，进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法，检验肺功能障碍性病变患者，已获得明显效果。应用重水作示踪剂，检测人体肺水肿患者，给出与正常人不同变化曲线。　　（6）在生物学和化学研究工作中的应用　　稳定性同素示踪原子方法，正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法，从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法，采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子，进行质谱分析，最后证明绿色植物放出的氧气，主要来源于根部吸入的水分，而不是光合作用放出的氧气。　　用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行，耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 　　用征水和重氧水浇灌植物，然后定时采集植物各部位的水进行分析，发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 　　用重水作标记，探测人体水的循环，发现吸入少量重水以后，经两个小时即在人体所有各器官达到平衡，即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此，在某些从事放射性物质研究的机构里，给工作人员发放茶叶，以加速体内水分流通，有利于排出少量放射性物质。 　　在化学领域中，早在30年以前，就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子，研究有机化合物的结构和成分变化情况。　　（7）环境科学中的应用　　近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视，尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化，研究和指示环境污染源和污染程度，在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法，很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度；在环保工作中，还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量，用以监测水质质量。　　（8）在农业增产方面的应用　　现在，有许多农业研究机构和大学，购买高精度同位素质谱计，以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加，提高粮食单产的问题越发显得重要，所以农业研究工作有着极为广阔的前途。　　⑴合理使用肥料；　　⑵农药毒性的研究；　　⑶用轻水灌溉；　　⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子，研究温度和农作物生长和成分的影响表明，灌溉水只供给植物组织中15%的氧，其余85%的氧只能从空气中的CO2取得；　　（5）固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用，发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来，有效地克服了氮的蒸发和流失作用，然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用，并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶，有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。　　与原子能和地质研究工作相比较，农业上应用同位素方法从事科研工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。　　（9）其他应用　　如石油、冶金、电子等方面。

[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

如何制作环境的痕量分析设计表？有没有版友可以分享一下？

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(3)一： 痕量分析对GC仪器基本配置的要求： 如前所述若从制造厂协议选购专用仪器来满足痕量分析项目要求，就没有必要考虑仪器如何配置，只要最终验收合格即可。但要是客户自己根据分析目的要求，按自己的色谱分析方法选择一般通用仪器并自制色谱柱（外购）来完成分析任务，在选择仪器时可以从以下几方面（参考）进行比较筛选： 1）待分析组分的浓度范围？是否要进行浓缩和其它予处理，决定选用仪器的最小检测量或最小检测浓度？ 2）依据样品状态和数量要求，仪器是用阀进样还是注射器进样。如虽然气体进样的精度高，但样品仅有几毫升不足以冲洗六通阀定量管时，只好用注射针进样。 3）由于样品易吸附分解，要求仪器全玻璃系统吗？ 4）仪器要配置您所用的色谱柱类型如：填充柱还是毛细管柱？ 5）您所选用的填充柱规格（柱外径，长度和材质），仪器能安装吗？方便吗？ 6）您选用的填充柱注射汽化系统仪器有吗？ 7）您选用的毛细管柱的类型仪器能操作吗？ 8）您选用的毛细管柱进样方法仪器配制了吗？ 9）仪器柱箱工作温度范围，控温精度，能满足要求吗？能做程序升温吗？ 10）检测器能配置那几种，同时能操作几种，灵敏度能满足要求吗？ 11）检测器能做时间编程吗（在分析过程中进行信号衰减、量程调整、自动调另等）？ 12）有外部事件控制功能吗？如：使两检测器信号输出切换，色谱柱的切换； 13）通过改装仪器能实现系统毛细管定量分流操作吗？ 14）柱箱有效体积有多大，能满足同时能装几支多长的色谱柱？ 15）仪器可以方便的安装其他辅助装置吗？如：转化炉、热解吸器、裂解装置等吗？ 16）仪器气路系统结构、密封方式设计原理先进吗？防漏能力、防污染能力强吗？安装维修方便吗？ 17）更换常用部件（如：色谱柱、过滤器、检测器等）安装是否方便迅速？ 18）对工作环境的要求苛刻吗？ 19）仪器的压力流量调节是否方便，密封性好否？最小控制压力、流量能满足要求吗？ 20）仪器参数设置、调节是否方便、简单、可靠、重现性好吗？

小生是光伏行业出走的分析人员，现求职如下。现将详细简历附件如下：望有意录用或合作者联系我，谢谢。手机：18682757197 电子邮箱：1006202479@qq.com 河北工业大学（全国211工程） 材料科学与工程学院3年痕量分析经验熟悉ICP-MS以及ICP安装调试，操作，日常维护，简单故障维修处理等工作。安捷伦7500cs ICP-MS，美国利曼ICP。具有3年液相氯硅烷中14种金属杂质含量痕量分析经验。身体健康，吃苦耐劳。具备优秀的双语沟通能力（英语口语优秀）。有管理光谱班组，危险化学品取样班组经验。任职期间负责新分析方法开发工作，个人有国家级实用新型处于公示流程。

液质联用的内标物与同位素稀释法来检测一化合物，是否是一样的意思啊