微波消解完样品后,要用电热板赶酸,元素也有可能挥发,微波消解仪又贵,干脆用电热板消解加赶酸,反正都得用电热板,电热板又便宜,为什么大家都用微波消解呢
我单位是做中药的,微波消解完样品后,要用电热板赶酸,元素也有可能挥发,微波消解仪又贵,干脆用电热板消解加赶酸,反正都得用电热板,电热板又便宜,为什么大家都用微波消解呢,正考虑买微波消解值不值得,大家给点意见,顺便说说都有什么牌子的(进口的),都多少钱啊
胶囊前处理中,消解后,电热板加热赶酸的目的是什么?是为了浓缩吗?还是有特别的作用?谢谢大家
微波消解拖酸不也要在电热板上进行吗?这样会使砷,汞损失吗?为什么不能直接在电热板上消解呢?如同赶酸的温度啊[em07] [em07]
各位大神好,本人最近在用电热板消解人发,来测量人发中的重金属。样品量头发0.5g,每个样品加了2ml硝酸+1ml双氧水。先加的硝酸后加的双氧水,加的时候液体无法完全没过头发。然后放在电热板上进行加热。温度设置200度。但是我们用温度计测量了一下,无论电热板开到多高的温度,坩埚的底部温度最高也就是120度。加热30分钟。然后打开盖子。是下图这样。先冒白烟,再冒黄烟。然后电热板温度调到了120度。开始赶酸。但是赶了大概15分钟,我又把盖子盖上,然后等了5分钟一打开又是先冒黄烟,再冒白烟,请问这算赶干净了吗?视频如下图所示。不知道传上去了没有。另外在赶酸的时候可以加一点超纯水吗?我看网上说赶酸要剩下1ml的液体再拿出来。。是我到1ml的时候拿出来,坩埚还有余热,后面坩埚的余热就把剩下的液体烤成黏的了,倒不出来了。是等剩下的液体多一点2ml再拿出来,还是剩下1ml的时候加点超纯水或者3%的稀硝酸呢?[img=图1 刚打开盖子冒黄烟,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151048585673_4450_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img][img=图2,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151050598443_5631_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img]
赶酸用电热板,有没有好用的推荐啊
最近公司想购买一台赶酸电热板,请请各位同仁给予推荐,谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
各位高人: 本人是新手,想请教大家:微波消解罐能不能放在电热板上直接加热赶酸啊?如果能高温要控制在多少度之内?如果不能,有什么简便的方法赶除微波消解后的剩余的酸?请教各位高人指点!
如题,微波消解的样品在电热板上赶酸后定容为什么呈现黄色?对测试结果有影响吗?如果有,影响多大?对应措施?请众位高手多多指教!鄙人是新手!正在做微波消解玉米粉原子荧光测As,Hg。谢谢啦!
如题,微波消解的样品在电热板上赶酸后定容为什么呈现黄色?对测试结果有影响吗?如果有,影响多大?对应措施?请众位高手多多指教!鄙人是新手!正在做微波消解玉米粉原子荧光测As,Hg。谢谢啦![em0715]
我用的高氯酸-硝酸(4:1)的电热板处理,加热时最高不过80度。样品(中药)前处理不小心把酸给蒸干了,剩余的完是白色的深沉物,下图第一个是空白,后面的全是样品。请问:1.这样品再加点酸继续处理,还有能用么?2.我的样品就算是没有蒸干,在电热板上前处理定容后,总有一点点的沉淀物,这样是不是前处理不充分,消解不完全,对结果有影响啊?3.中药Hg的前处理用电热板怎么消解比较好啊,Hg会不会有损失啊?4.中药Hg的前处理什么方法更好?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011191154_260637_1635319_3.jpg
微波消解有什么优点,消解后不也得用电热板赶酸吗
蒸到最后样品基本都干了还有棕黄色气体,加了1ppm汞测出来不到0.1个ppm,微波消解倒是有0.8个ppm。请问如何赶酸,标准只允许电热板消解
微波消解后,含有大量的酸气(二氧化氮),除了转移到电热板上赶酸,还有什么办法吗?
如题,微波消解后用电热板赶酸过程中,如何防止通风橱的环境污染???曾看到有帖子说用表面皿,能提供相近一些方法么??
金属样品前处理的好帮手——电热板 我们单位使用的五金部件比较多,因美国CPSIA法规对基材铅的管控,品管部常送检些金属给我测,且样品量还很大,平均每天都有近十来个样品,这些样品包含:铁管、铆钉、螺丝、弹簧等金属部件,因测的元素单一,我们采用电热板消解金属的方法来测,好在我们有电热板,每批能处理16个样品,将来的样品“一锅端”。下图为我们实验室使用的莱伯泰科的EH35A plus电热板,此电热板的控温范围为:室温至350℃,保护温度为370℃。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311604_530629_2769262_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311604_530630_2769262_3.jpg一、 金属样品的消解过程称取0.5克金属样品,精确到0.1毫克,然后置于150毫升锥形瓶中,再向锥形瓶中加入20ml硝酸,预先将加热板升温到200摄氏度,将锥形瓶放在加热板上进行消解,并在锥形瓶口盖上表面皿,待金属样品消解完成后,取下锥形瓶,冷却至室温,将消解后的样品溶液过滤并定容到50毫升的容量瓶中。二、 仪器性能此莱伯泰科的电热板,我们实验室在2012年7月购回,已在我们实验室中使用近2.5年,其性能一直保持良好,仪器故障也未发生过。以下为此电热板本年度内相关参数的校准结果: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311604_530631_2769262_3.jpg从校准结果来看,温度波动度,在15min内变化1度,控温精度小于6.5%,从数据上看,此仪器的加热和控温精度都很好。三、 设备维护电热板经常与酸接解,其表面容易被酸腐蚀,当有酸残留在电热板表面时,要及时擦试,防止酸对电热板表面的腐蚀,也可以在电热板表面盖一层锡铂纸,对防止电热板表面的腐蚀很有帮助。
最近买了电热板,试验时发现:电热板温度350度,上面三角瓶(50ml)中水温度90度;后来用电炉消化样品,然后用电热板300度赶酸,测铅,回收率约80%。急啊!!!请问这么解决?
防腐电热板DBF系列130 1654 5846防腐温控数显电热板的表面经Teflon氟塑防腐不沾处理,是样品加热消解、蒸干、煮沸、赶酸的专业实验用电热板。特性:1. 特氟隆铸铝加热板升温速度快,加热均匀2. 多个样品同时处理,无交叉污染3. 使用方便4. 耐腐蚀,寿命长5. 采用PID温控,控温精度±1℃6. 工作温度:室温至200℃7. 可定制成分体式加热板8. 可定制时间设定功能,分段式温控 品名型号规格(mm)温控精度连续工作时间材质输出功率防腐电热板DBF-Ⅰ400*300PID温控数显 精度±1℃48h铸铝 特氟隆涂层2.2 KWDBF-Ⅱ600*4003 KW
用电热板干酸一干起码一个下午时间 还要守着 太费时间了。 +6ml硝酸 3ml盐酸 2ml氢氟酸后我微波消解后是定容100ml直接测得 酸度应该不会太高吧
三乙酸甘油酯+硝酸,放在电热板上100度加热,会有危险吗?可能的反应产物是什么,谢谢大家
就是消解样品,没其他作用,防酸的,价格1000以下的电热板,目前市面有那些比较好的?
DBF系列防腐温控数显电热板的表面经Teflon氟塑防腐不沾处理,是样品加热消解、蒸干、煮沸、赶酸的专业实验用电热板。DBF系列防腐电热板特点:室温~200℃专为实验分析设计的电加热产品;电子控温,温控数显;加热面积大,同时处理多个样品;加热均匀,升温快;Teflon特殊防腐面板,防腐蚀,易清洁,结实耐用,寿命长。
最近用电热板溶样品,一次大概120件,在溶样过程中总发现,由于电热板受热不均匀,往往出现,有的样品已经蒸干,有的酸溶液剩下很多,所以在这个过程,总是弄的手忙脚乱,请问大家有没有用到恒温的电热板,有的话请提供生产厂家,价格。
做了大半年土壤电热板消解,聊聊我遇到的一些不解之处。消解程序是称取0.1g土壤,加7ml硝酸,1ml高氯酸,5ml氢氟酸于电热板180摄氏度下消解一个半小时,然后揭盖赶酸。这期间常会遇到聚四氟乙烯杯底部壁上有黑圈,请问这是什么物质,会对重金属元素测量有影响吗?其次,有的土壤赶酸至最后冒白烟都还是土黄色、棕黄色甚至暗黑色,这种情况通常盖上盖子继续煮二十分钟左右会变好,请问这是怎么回事?最后溶液的颜色对测量有影响吗?然后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]上机做土壤中的镍和锌元素(土壤标准样品,gss系列)特别不稳定,时高时低,有时候样品空白都有十几微克,请问这个是因为污染吗?要怎么控制?而测铜元素又总是偏低??以上是我个人遇到的困惑,大家做土壤消解时有遇到过吗?又是如何处理的?希望能一起讨论讨论刚刚又想起来一点:[color=#3333ff]为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]不能测土壤中的砷,空白回回都超有几十微克,但又可以测食品中的砷?不解[/color]
做固定污染物砷的样品前处理:参考空气与废气监测分析方法第四版书。将滤筒剪碎在锥形瓶中,加30ml硝酸,5ml高氯酸。用电热板消解,这个过程温度控制在多高?微沸2h后再加10ml硝酸,微沸到近干。这个温度控制多高?冷却后滤纸过滤,用蒸馏水洗涤。加热浓近干。这个温度控制多高?冷却后加入1+1盐酸,加热黄褐色烟冒近。这个温度控制多高?
土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制测定土壤中重金属元素的总量时,常常使用各种酸或混合酸进行土壤样品的消解(即溶样)。消解的作用是:溶解固体物质、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。土壤消解原则:选用优级品酸,并采用少量多次用酸原则。消解方法一:称取土样0.5-2.00g,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸(3+1)混合酸8ml,摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解。电热板温度应调至100℃左右较低温度,至残余酸量较少时,加入2ml氢氟酸,稍调高温度继续消解。至残余酸量较少时,加入3ml高氯酸,调高温度继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟,坩埚内残余酸消耗殆尽,消解土样呈半固体的滚动状态时,消解过程基本完成。冷却后用水转移至50ml容量瓶中,定容摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。消解方法二:称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中,用水润湿,加入10ml盐酸,电热板低温加热溶解2h。加入15ml硝酸继续加热,至余5ml。加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。再加入(1+5)硝酸1ml,加热溶解残渣,加入0.25g硝酸镧,溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。消解方法三:准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加入5ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解蒸至2-3ml时,取下稍冷。加入5ml硝酸,4ml氢氟酸,2ml高氯酸。加盖后于电热板上中温加热1h左右。然后开盖继续加热除硅,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再加入2ml硝酸,2ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程。取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶中,加入3ml5%磷酸氢二铵溶液,冷却后定容摇匀。讨论问题有:一、加入盐酸或盐酸与硝酸的混酸使样品初分解。1、单独加入盐酸然后再加硝酸好,或是加入盐酸与硝酸(3+1)的混酸好,加入酸的量和比例多少为好?2、是否要放置过夜,初分解时间多少为好?3、初分解的较低温度多少为好,是否100℃左右为好?4、盖上盖子。二、方法三硝酸、氢氟酸、高氯酸一起加好,还是分开加好?三、加入氢氟酸分解氧化硅及胶态硅酸盐。1、加酸量;2、温度;3、开盖;4、摇动。四、加入高氯酸,分解有机碳化物。1、加酸量;2、温度;3、盖上盖子。五、加热驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状(半固体的滚动状态更形象)。六、(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣,水定容。另技术方面讨论问题有:一、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的作用分别是什么?二、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的沸点各是多少,沸腾时的现象是什么样?三、是否有其它要注意的问题,可使消解完全且不损失,可减小引进的污染,减小试剂空白?四、与干法灰化消解方法的比较,有何优缺点?[B]请大家积极参与讨论,有积分和经验奖励,灌水将删帖!~~~[/B]——夜市(raoqun20)
防酸电热板,哪家的较好用?
DBF系列防腐温控数显电热板的表面经Teflon氟塑防腐不沾处理,是样品加热消解、蒸干、煮沸、赶酸的专业实验用电热板。DBF系列防腐电热板特点:室温~200℃专为实验分析设计的电加热产品;电子控温,温控数显;加热面积大,同时处理多个样品;加热均匀,升温快;Teflon特殊防腐面板,防腐蚀,易清洁,结实耐用,寿命长。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/04/200604281043_17560_1645750_3.jpg[/img]
不知道怎么回事,电热板消费法测土壤中的铅,空白样品中的铅含量很高。排除了试剂污染!我重新用微波消解法消解后,转移倒电热板上赶酸,结果空白很低。对比看来,是在电热板消解的时候,引入的污染。那这污染是怎么进入空白的呢?费解中!
如题,对于电热板消解样品,样品室烧杯装的,若出现烘干怎么办?直接重新称样消解还是继续加酸煲,消解样品?