当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

高纯六氟化硫分析气相色谱仪

仪器信息网高纯六氟化硫分析气相色谱仪专题为您提供2024年最新高纯六氟化硫分析气相色谱仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括高纯六氟化硫分析气相色谱仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的高纯六氟化硫分析气相色谱仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合高纯六氟化硫分析气相色谱仪相关的耗材配件、试剂标物,还有高纯六氟化硫分析气相色谱仪相关的最新资讯、资料,以及高纯六氟化硫分析气相色谱仪相关的解决方案。

高纯六氟化硫分析气相色谱仪相关的论坛

  • 六氟化硫色谱仪

    我想问一下那个厂家的六氟化硫气体色谱仪用在电网公司比较多?质量好的有那些厂家?

  • 六氟化硫纯度检测及六氟化硫中的含硫化合物的分析

    六氟化硫气体纯度的检测用的是气相,可是试过很多柱子后分离效果都不好(组分:空气,四氟化碳,六氟化硫,六氟乙烷,八氟丙烷)现在又想检测含硫化合物(二氟硫酰,氟化亚硫酰,二氧化硫,十氟一氧化二硫)跪求老师能帮忙解决!

  • 气相色谱仪器图谱分析使用口诀

    [b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]

  • 气相色谱仪六通阀详细介绍

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪六通阀详细介绍[/size][/b][/align] 六通阀的原理和组成:  气相色谱仪六通阀的作用就是可以在不用的管路之间无缝切换,这样的目地是进样,因为进样体积有定量环控制,还有就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]六通阀还能拿来切换色谱柱,反吹等等。  可能很多人都知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]六通阀,但是它的工作原理你们又知道么?想要知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]六通阀的原理。首先我们需要知道,六通阀可以当作进样阀来使用,当阀被接入载气流路中,处于off状态时,我们可以用气体注射器,[url=http://www.ehsy.com/category-11621]气体采样袋[/url]或者样品钢瓶等将气体样品注入到定量环中。当定量环被填满并平衡一段时间后,阀切换到on状态,载气会将气体样品带入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统中。  如果我们在阀后面接上一根色谱柱,再接一个FPD检测器,就组成了最简单的带阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],我们甚至都不需要进样口,这个方法就是分析天然气中痕量H2S和羰基硫(COS)的方法。  如果我们还想进一些液体样品,那可以再加上一个进样口。  如果我们要分析的气体组分浓度比较高,也可以在阀后面加一个分流不分流进样口,对进入系统的样品实现分流的功能。这就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]六通阀的原理了。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]  六通阀的结构和怎么控制?  气体进样器(平面六通阀)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的选配件,用于气体样品的进样分析。气体进样器(平面六通阀)的结构及工作状态如图5-2及图5-3所示。在采样状态下,气体样品进入气体进样器(平面六通阀)的定量管;在进样状态下,载气将定量管中的样品带入填充色谱柱,完成进样过程。载气流量由载气稳流阀进行设置,载气压力表指示的是填充色谱柱的柱前压力。由于样品处于气体状态,气体进样器通常不必进行温度控制。[img]http://d.hiphotos.baidu.com/zhidao/wh%3D600%2C800/sign=c1d6b3c14bfbfbeddc0c3e7948c0db0e/32fa828ba61ea8d3666656fa970a304e241f5883.jpg[/img][img]http://f.hiphotos.baidu.com/zhidao/wh%3D600%2C800/sign=3a5fb94587d6277fe9473a3e18083308/7c1ed21b0ef41bd51030c50a51da81cb38db3de8.jpg[/img][img]http://a.hiphotos.baidu.com/zhidao/wh%3D600%2C800/sign=70ce6ac00cf3d7ca0ca33770c22f9231/b64543a98226cffcf6fb924cb9014a90f703ea7f.jpg[/img][font=&][color=#333333]  图5-3 气体进样器(平面六通阀)功能结构示意图[/color][/font]

  • 气相色谱仪检测硫化氢,甲硫醇毛细柱

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定硫化氢,甲硫醇,使用HP-5的毛细柱,具体参数不知道,知道的朋友告诉一下,谢谢!进样口温度,检测器温度,和柱箱温度

  • 气相色谱仪分析高含量组分如何精确定量?

    气相色谱仪在分析高含量组分时,例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素,都是相对误差。因此直接分析的时候,测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差,1%含量的样品绝对误差为万分之2;而90%的样品,绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气,从外标法分析上看,结果为98%-102%都是正常的分析结果,但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量,用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。 特殊情况下,可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质,鲁创分析认为用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

  • 【资料】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则(共4讲)

    [B][center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则(1) [/center][/B] 操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5-25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 【分享】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

    气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 【共享】气相色谱仪在纯气与高纯气分析中的应用

    超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展,对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革,还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上,总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义;已经把5个“9”气体称为高纯气,而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算,因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多,本文不全面论述,仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结,并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体,而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质,因检测手段特殊,本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分,分析时间短,操作简便,分析技术灵活多变,价格低,能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐,替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看,在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少,无长期统一规划和稳定的投入,专业研究与分析队伍不断壮大,同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中,其中分析方法与国际水平比较明显落后,仪器化水平低,其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主,检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”(GB8982—1998)中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标(≥99.5%)外,杂质含量无任何数据,都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”,无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位(医院与相关研究单位)更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器(TCD) 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级,例如高纯氢气,超纯氢的检测可以测到0.1ppb(0.1x10-9V/V)级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准(GB/T8980—1996)中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器(FID) 国家标准(GB/T8984.1—3—1997)气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后,直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器(M—ArID)[10,14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气,最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器(HeID)[3,16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体,直接检测可到1ppb [3,16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器(ECD) 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧(ppb级)。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上,解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积(102~104倍),杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1,4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气,如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外,还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法,它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后,经过一个催化剂或化学反应管(可以控制一定温度)。其中某杂质气参加反应,变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应,但经镍催化剂(有氢气参加)后变成甲烷气就响应了,并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙(Ca2C)反应生成乙炔,用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2,7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分(底气)大部分切去后,余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质,氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气,也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用,但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测,而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

  • 【转帖】气相色谱仪使用气体的纯度与选择原则

    操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在 5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 白酒分析气相色谱仪分离条件的选择

    [align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择,供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size]

  • 【分享】气相色谱仪分析检测使用方法探讨

    气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高. 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; 2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效; 2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高; 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高; 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高; 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 [colo

  • 气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]

  • 气相色谱仪分析检测使用方法探讨

    气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。  气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。  这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。  气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。1 气体纯度的要求  根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。  一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。2 气体纯度低可能造成的不良影响  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;  2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。  2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;  2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;  2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;  2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。  2.7仪器影响  2.7.1各类过滤器加速失效;  2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;  2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。  2.7.4检测器的寿命  对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。3 对气体纯度选择的一般原则  3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。  3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;  3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;  3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;  3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。  3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度  我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。  综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。

  • 气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时,选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件,有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒,其中98%是水和乙醇,只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分,却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高,不需要对白酒样品做复杂的前处理,就可以直接进样进行气相色谱分析,分析速度较快,操作简单,引入的误差较小,分析结果可靠,分析方法也日趋成熟,越来越多地替代传统的理化分析项目。但是,气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格,再好的仪器若测定条件选择不当,也不可能得到准确而可靠的结果。因此,选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件,它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目,选择相应的色谱柱,有利于待测组分的分离,而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2~5mm,长度1~5m,管内填充固定相,有些固定相表面涂覆有固定液,载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过,白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸,或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程,经过一定长度的色谱柱作用后,就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出,通过检测器产生相应的响应信号,从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱,根据所使用固定液的不同,通常有DNP(邻苯二甲酸二壬酯)填充柱和PEG(聚乙二醇)填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定,分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全,分析的时间也比较冗长,不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定,因为在PEG色谱柱中,甲醇、乙酸乙酯分离不开,导致两者合峰,不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10~50m,内径在0.2~0.32mm的是细口径毛细管,柱容量小,但是分离效能高。内径为0.53~0.75mm的是大口径毛细管,柱容量大,接近于填充柱,可以不分流进样,适合于白酒的快速分析,定量准确,但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱,内壁上涂覆固定液,根据固定液的不同,常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱,一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M(聚乙二醇石英毛细管柱)由于它的特性,不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离,常常合峰,因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量,但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP(聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物)FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题,因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析,因为不能流出全部组分,定量分析通常只能用外标法和内标法,一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法,就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液,在相同的测定条件和操作条件下进样,测定其峰面积或峰高,绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线,求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高,根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单,分析结果准确度高,但是要求每次进样量一致,操作条件稳定,是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质,该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近,浓度也与被测组分相接近,根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高,计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在,每次测定白酒时,都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响,只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size][/align]

  • 【分享】气相色谱仪应用范围

    气相色谱仪大致应用范围:环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究生物化学:临床应用,病理和毒理研究;食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析研究;中西药物:原料中间体及成品分析;石油加工:石油化工,石油地质,油质组成等分析控制和控矿研究;有机化学:有机合成领域内的成分研究和生产控制;卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;尖端科学:军事检测控制和研究; 气相色谱仪具体应用如:1.水中(饮料中)挥发有机物的测定:自来水厂、饮料厂、纯净水厂商等。2.室内空气污染物检测(TVOC):环境、空气检测部门、质栓站等3.变压器油分析:化工厂、石化厂、炼油厂、电力部门等4.高纯气体分析:液化器厂、天然气厂、燃气公司等5.白酒香精成分分析:酒厂、食品厂6.血液中乙醇含量检测(检测血液中酒精含量):医院、交通部门,检测机构7.药品中残留溶剂的检测:医院、质检、安全保卫部门、菜蔬中农药残留检测8.医疗设备中残留环氧乙烷的测定:鉴定机构、医院等 色谱仪应用:检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业.

  • 气相色谱仪器工作时产生异常噪音的六种情况与处理方法

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪器工作时产生异常噪音的六种情况与处理方法[/size][/b][/align] 第一种、风扇电机系统噪音  气相色谱仪器通电运行后有较为明显的金属碰擦声、机壳嗡嗡的共振声、尖锐的嘶嘶声及突突爆音,应认为是风扇噪声过大故障。此时可根据噪声的不同表现形态对风扇电机系统进行妥善维修。  第二种、更换色谱柱后的噪音  这是正常现象,气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的。  第三种、电网电源电压有波动  噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变,请先检查色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。  改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  第四种:电路板、检测器存在问题或污染  将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:  1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。  2、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。  第五种:气体纯度太低,进样口污染  将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:  1、检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。  2、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。  4、降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。  5、降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。  第六种:气相色谱仪器工作温度和压力等环境条件的波动产生噪音  处理方法:找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定分析仪器。

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。

  • 气相色谱仪对气体纯度的要求

    气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

  • 气相色谱仪价格分析

    气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。配置不同的检测器,气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪,国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内,如果是要带质谱的,那就价格比较贵了,具体是要带有何种检测器,是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,操作特性,价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家,而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低,我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外,还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************)是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

  • 【讨论】现在竟然出现了这么多种专用气相色谱仪器!

    今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气(天然气、液化气、煤气)专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解,残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体,热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争(多元)吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!

  • 气相色谱仪火焰光度检测器测定磷化氢残留方案

    磷化氢(PH )以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点,自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用,达到了灭虫防虫的目的, 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会(1973)提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0.01ppm “ , 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0.1ppm C2)。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外,在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测,以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪(GC)分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术, 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T.w.Nowiki(1978)等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留,对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索,取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂(含PH 33%)制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶(容积V ,m1), 用分析天平减量法称取磷化铝少许(w , g),迅速放人反应瓶内(图1)。反应瓶一口上联接一分液漏斗, 另一口连取样塞。通过分液漏斗,加入l0%(v/v)硫酸3~4ml,小心加热至反应完全,标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0.002ml(v,,m1)进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞, 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶,其上联接一冷凝器,冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞,一L插入分液漏斗, 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶,其容积(V ,m1)约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接,另一口装取样塞。 操作过程是:先将气体收集瓶抽取真空, 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g (W2,g)迅速放人解吸瓶内,检查各联接处,使密闭严实。向分液漏斗中加人10%(v/v)硫酸20m1,打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞,使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门,使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门,同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟, 移去水浴锅,冷至室温。打开分液漏斗阀门,由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部,将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时,迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml(v ,m1)进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪;GDx一102 2m×3mm玻璃柱; 火焰光度检测器(FPD); 载气:N250ml /min; 吹扫气:N21 5ml /min; 助燃气:20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下,出峰良好,基线平稳,仅得一单峰,证明硫酸解吸法,回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒,用外标法由峰高定量,结果见表计算公式为:W .h V V,肼 (PP %式中h.为GC 得标准气峰高(min),h2为气相色谱仪GC得样品气峰高(mm),w】、w2、Vl~4含义及单位见上文。由表看出, 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大,这与其吸附表面特性有关。农产品对PH,的吸附还与其水份含量有关 。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制