铁矿─铝铬铜锌镍含量的测定─火焰原子吸
1范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝铬铜锌镍的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.10%(m/m)5.00%(m/m)铝0.01%(m/m)1.00%(m/m)铬0.01%(m/m)1.00%(m/m)铜0.01%(m/m)1.00%(m/m)锌0.01%(m/m)1.00%(m/m)镍含量的测定2原理试样用盐酸酸的吸光度在波长357.9nm处测量铬的吸光度用空气乙炔燃烧器在波长不溶残渣经灼烧用氢氟以主液浸出熔块吸喷溶液乙炔火焰在波长309.2nm处测量铝硫酸蒸发除去二氧化硅干涸后用盐酸溶解盐类用焦硫酸钾熔融残渣到原子吸收光谱仪的火焰中用氧化亚氮硝酸分解处测量镍的吸光度324.8nm处测量铜的吸光度在波长213.9nm处测量锌的吸光度在波长232.0nm3试剂3.1 焦硫酸钾3.2 盐酸r1.19g/mL3.3 盐酸112983.4 硝酸r1.42g/mL3.5 硫酸113.6 氢氟酸r1.15g/mL3.7 铁溶液10g/L溶解10g纯铁丝[纯度不低于99.9%(m/m)]于50mL盐酸中滴加硝酸氧化煮沸除去氮氧化物以水稀释至1000mL混匀3.8 铝标准溶液 500mg/mL将0.5000g高纯铝[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于25mL盐酸冷却将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含铝500mg3.9 铜标准溶液3.9.1铜贮备液 500mg/mL将0.5000g高纯铜[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于20mL硝酸(11)冷却将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含500mg铜3.9.2 铜标准溶液50.0mg/mL匀此溶液1mL含50.0mg铜m用水稀释至刻度混分取25.00mL铜贮备液(500g/mL)于250mL容量瓶中3.10锌标准溶液3.10.1 锌贮备液 500mg/mL将0.5000g高纯锌[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于20mL盐酸(11)冷却将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含500mg锌3.10.2 锌标准溶液50.0mg/mL分取25.00mL锌贮备液 (500mg/mL)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含50.0mg锌3.11镍标准溶液3.11.1 镍贮备液 500mg/mL将0.5000g高纯镍[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL硝酸(11)冷却后移入1000mL容量瓶 水稀释至刻度混匀此溶液1mL含500mg镍3.11.2 镍标准溶液50.0mg/mL此溶液1mL含50.0mg镍m用水稀释至刻度混匀分取25mL镍贮备液(500g/mL)于250mL容量瓶中3.12铬标准溶液3.12.1 铬贮备液 500mg/mL将0.5000g高纯铬[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL盐酸(11)冷却后移入1000mL容量瓶 以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含500mg铬3.12.2 铬标准溶液 50.0g/mL分取25mL铬标准溶液(500mg/mL)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含50.0mg铬4仪器原子吸收光谱仪配备有空气乙炔燃烧器氧化亚氮乙炔燃烧器心阴极灯铬空心阴极灯铜空心阴极灯锌空心阴极灯镍空心阴极灯