气相色谱检测正己烷含量方法

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  • 南京仁华色谱科技应用开发中心
    南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业，同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究，为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务，让客户真正“买得放心，用得安心”，彻底免除仪器使用的后顾之忧。　　公司自2004年成立以来业绩不断扩大，成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用：油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统，燃气（包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等）专用气相色谱分析及热值测定系统，炼厂气专用气相色谱分析系统，煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统，大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统，大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统，汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统，高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统，食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统，有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统（带反吹功能），工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统，二甲醚气相色谱分析系统，沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统，矿井气气相色谱分析系统，加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统，储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。　　多年来，公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题，得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作，从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术，许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟，所以客户逐年增多。　　公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍，不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员，为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念，“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨；为您服务，我们以此为荣；您的满意是我们不懈的追求，热忱欢迎您的惠顾。
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  • 佛山市世通仪器检测服务有限公司
    世通仪器检测服务有限公司包括广东世通仪器检测服务有限公司、重庆世通仪器检测服务有限公司和江苏世通仪器检测服务有限公司(昆山)!是通过国家认证（认可号L3170和L6634），是专业从事仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器校准的第三方计量实验室。服务全国各个城市，可到厂服务。 本公司校准检测中心设有：力学、长度、衡器、电学、热工、无线电、几何量等专业校准实验室。本校准中心可对以上类别范围的各国仪器进行校准并出具校准证书。校准/检测报告具有权威性、可靠性、公正性。公司在上海、福建、浙江、天津、重庆、山东设有全资服务处。公司拥有发明专利和实用新型专利30余个。在国内期刊发表论文多篇，并被授予为省，市高新技术企业，市专利培育企业。　　 本公司计量培训中心为企业提供技术咨询，人员培训，实验室规划，国际标准收集。组织国内外专家为客户培训校准员、检测技术员、计量师资格证、不确定度等专业资格的培训。 　　 本公司仪器销售中心为客户分析仪器的测量误差，性价比，可操作性，维护难易等。为客户做到-采购！ 　　化学类：测色色差仪、光泽度计、光密度计、移液器、玻璃量具、rohs检测仪、x-射线荧光光谱仪(edx)、气相色谱-质谱联用仪(gc-ms)、液相色谱-质谱联用仪(lc-ms)、电感耦合等离子发射光谱仪(icp-aes)、气相色谱仪(gc)、高效液相色谱仪(hplc)、离子色谱仪(ic)、原子吸收分光光度计(aa)、紫外/可见分光光度计(uv/vis)、元素分析仪、粒子计数器、阿贝折射仪、糖量计、气体流量计、粘度计、密度计、酸度计、浊度计、电导率仪、水份测试仪等。 　　几何量类：卡尺类、指示表类、千分尺类、角度规、水平仪、测厚仪、比较仪、水平仪、平板、平尺、平晶、激光径孔仪、光学计、投影仪、测长机、显微镜、影像测量仪、二次元、自准直仪、接触式干涉仪、圆度仪、齿轮啮合仪、坐标测量机（cmm、三次元）等。 　　力学类：万能材料试验机、电子式万能试验机、电动抗折试验机、机械式拉力表、管形测力计、工作测力仪、液压式张拉机（千斤顶）、扭矩扳子检定仪、扭矩扳子、各种硬度计（布氏、洛氏、维氏、表面洛氏、显微维氏、里氏、邵氏）、机械式转速表、电子计数式转速表、冲击装置、工作用压力表、气压表、压力真空表、砝码、天平、电子秤、指示秤等。 　　热工类：数字温度计、恒温箱、恒温恒湿箱（房）、各类培养箱、干燥箱、养护箱（室）、烘箱、冰箱、老化箱（房）、快煮箱、盐雾试验箱、交变试验箱、环境试验箱、各类温湿度计、温湿度传感器、露点仪、干湿表、湿度变送器、湿度记录仪、湿度发生器、木材含水率仪、纸张含水率仪等。 电学类：静电离子风机、手机综合测试仪、网络分析仪、电能（功率）质量分析仪、谐波分析仪、功率表（计）、静电场强（电压）表、表面电阻测试仪、耐压（安规）测试仪、火花机、绝缘电阻测试仪、泄漏电流测试仪、直流电阻电桥、lcr电桥、三用表校验仪、交直流电压电流表、各型钳表、电参数（参量）测试仪、精密标准电压电流源、精密多功能校验仪、数字万用表、标准电感器、电容器、电阻器等。 世通服务说明： 1.计量工程师工作严谨、认真，并全部获授权许可的专业计量检定员证上岗 2.我机构通过中国合格国家评定认可委员会认可（华南实验室和华东实验室） 3. 所有送检仪器5-7个工作日内完成送检任务 4. 校准过程中，仪器超差，给予免费开机调试 5. 客户无法送检仪器设备，我司安排计量工程师到客户现场校准仪器设备和调试技术服务 6. 我司开展取件及送检服务。 7. 我机构出具计量校准检定报告数据，经过CNAS认可第三方法定校准实验室，具有权威性和公正性联系人：周小姐( 经理) 电话：13531395643(微信同号) 邮箱：3005489658@qq.com
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  • 天津赛孚瑞科技有限责任公司
    ”卡尔费休试剂”生厂商，“色谱试剂”加工基地。目前公司拥有卡尔费休试剂生产线三条，年产300000升无吡啶容量法卡尔费休试剂一条，年产150000升含吡啶容量法卡尔费休试剂一条，年产150000升库伦电量法卡尔费休试剂一条，避免了其他厂家混用一条生产线造成污染影响检测精度的风险。年产1000吨色谱甲醇连续精馏装置及年产700吨的色谱乙腈装置已投产，通过多级反应氧化精馏可以与进口色谱试剂相媲美。灵活多样的包装形式，高品质低价位，深得广大客户信赖。另还有多套精馏设备以提供更多品种的色谱试剂。乙腈、甲醇、无水乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷、异辛烷、四氢呋喃、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、苯等提供全新进口4L、2.5L、1L瓶装，外箱可提供泡沫箱、蜂窝板箱、纸膜箱等多种包装样式。恭迎广大客户来电来函或来人参观考察。电话：022-83719159 传真 022-83719119
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  • 甲缩醛含量检测专用气相色谱仪 400-860-5168转2377
    甲缩醛含量检测专用气相色谱仪产品介绍甲缩醛含量检测专用气相色谱仪： 新溶剂甲缩醛具有优良的理化性能，良好的溶解性.低沸点.与水相容性好，能广泛用于化妆品.药品.家庭用品.汽车用品.杀虫剂.清洁器.橡胶工业.油漆.油漆.油墨等产品中。1.物理特性分子式：CH3O-CH2-OCH3分子量：76.09别名：甲缩醛二甲醚. 二甲氧基甲烷. 亚甲基二甲醚沸点：42.3℃闪点：-17.8℃熔点：-104.8℃密度：d15/15,0.866 d20/20, 0.861自然点：237℃饱和蒸汽压(kPa):43.99(20℃)引燃温度：235℃爆炸极限：%(V/V)1.6 - %(V/V)17.6外观：无色透明，有类似氯仿的气味。2.色谱分析：仪器配置：甲缩醛专用色谱仪 1台 甲缩醛专用色谱柱 2根色谱工作站 1套载气气源 1套工作站数据处理用电脑 1套甲缩醛检测气相色谱仪是我公司专门为生产甲缩醛的企业，设计的一款经济.高效.快速检测甲缩醛中水份，甲醇，甲缩醛的含量的甲缩醛专用色谱仪；同时安装两只色谱填充柱，安装方便快捷，键盘屏幕中心显示，具有秒表计时、储存、智能化后开门、掉气保护故障自诊断等功能。色谱分析条件：载气流量(H2)：50mL/min桥流：150mA气化室：200℃检测器：200℃柱室：180℃
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    厂商： 北京华盛谱信仪器有限责任公司
    品牌： 华盛谱信/HSPX
    型号： 甲缩醛检测专用 气相色谱仪
    价格： 3万 - 5万元
  • 气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法 400-860-5168转2141
    近些年来, 随着对空分设备安全生产的进一步研究, 逐渐达成了一个新的共识: 严格控制液氧中乙炔的含量, 防止空分设备因微量乙炔的冷却积累而发生爆炸事故是空分装置安全生产的保证。目前国内乙烯厂都已建立了空分安全监测系统, 有一部分已采用了较为的气相色谱法( 富集法) 检测液氧中的微量乙炔, 但也有一部分还是采用化学比色法检测 这些方法不但操作复杂， 耗时长， 而且影响工作效率和质量底下。 可爆物质主要有：乙炔和其他碳氢化合物，以及随加工空气带入塔内的润滑油及润滑油的轻馏份。在上诉危险物质中，乙炔是行成爆炸的主要根源。因此必须加强化验分析，定期进行液氮、液空中乙炔、碳氢化合物及油含量的监控。其中，特别注意乙炔含量的控制。 为保证空分设备安全运转、工业空气分离设备主冷液氧中乙炔及碳氢化合物控制指标规定的警戒值是：乙炔0.1ppm，总烃100ppm.不难看出，一般的气相色谱仪不可能直接进样测定0.1ppm乙炔。我们为满足上诉分析需要对色谱仪进行了改装，实现了一次进样，完成对甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷等组分的全分析。 汇谱分析提供的气相色谱仪及气相色谱分析方法能有效快捷的检测液氧中乙炔含量等，该分析方法符合（国家及行业标准）数据安全可靠，操作简单详细仪器配置及气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法色谱分析方法请登录我公司网站进行免费查询下载。或致电我公司技术部质询电话 免费提供分析方法，方法开发。仪器配置： 1、GC-2010气相色谱仪+FID检测器+毛细柱进样系统 2、大口径PLOT毛细管色谱柱：50m×0.53mm×0.25um 3、BF-300E氢气发生器 4、BF-2L空气发生器 5、氮气钢瓶 6、色谱数据处理 7、电脑打印机 气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法适合用户：炼厂，石油化工，质检，商检部门等 公司主营业务： 1、帮您建立色谱分析室、色谱气路整套改造、色谱分析方法，培训色谱操作人员。 2、帮您建立整套实验室规划与成套仪器项目。 3、专业销售，维修各类进口、国产气相色谱仪、高效液相色谱仪、气体发生器等分析仪器。（安捷伦系列，岛津系列，沃特斯，热电等） 4、免费提供各种分析仪器应用、维修等技术咨询服务 5、收购与销售二手进口气相色谱仪、液相色谱仪、光谱仪 6、长期/短期租赁各种色谱仪，让您更大减少成本。 7、常年优惠供应)色谱耗材色谱柱气化垫等。 GC-2010气相色谱仪主要性能及技术指标一、主要性能特点： 1、中文大屏幕 LCD 显示器，显示内容丰富直观，设定参数及其方便。 2、采用了微机自动点火装置。 3、采用了稳定可靠的数字调零，避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。 4、具有八阶程序升温功能。 5、具有变频功能的智能后开门自动降温系统， 降温速度快， 实现了真正意义上的近室温操作。 6、柱室采用独有的跟踪升温方式 避免了柱室的快速升温造成检测器的污染. 7、三气路结构，可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器， 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器，以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。 8、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统，具有性能优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。 9、该机可十分容易地由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器，两个放大器的参数可分别控制，真正实现了一机多用。 10、具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能． 11、具有超温保护功能，温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度，均会自停止加热；并有中文提示故障原因及报警提示． 12、具有断气/漏气保护及中文提示功能，可限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。 13、具有故障自我诊断功能，随时显示中文故障原因,及报警提示.二、温度控制技术指标： 控温范围：室温 +5℃-400℃ 控温对象：柱箱、检测器、热导池、进样器 控温精度：在 200℃以内为±0.1℃；在200℃以上为±0.2℃ 程序升温：八阶线性程升 程升速率：0.1-40℃/分钟 增量0.1℃
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： GC-20-10
    价格： 5万 - 10万元
  • 血液中酒精乙醇含量检测气相色谱仪
    公司所有机型都是公司自主研发自主生产，可以根据客户要求定制。如有任何技术问题，欢迎电话咨询。本产品介绍比较笼统，涉及商业技术较多。建议电询。机动车驾驶员饮酒后驾车及醉酒驾车很容易发生车祸和引发道路交通事故，为减免酒后驾车造成伤亡事故和保障交通*及畅通，就必须严格依法查处酒后驾车及醉酒驾车者，查处的执法依据即按顶空气相色谱法检验酒后驾驶员的血液中酒精含量。如果发生死亡事件，从法*判断，同时还需测定血中正丙醇含量。应用标准：　　1、GA/T105 血尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法。（*公安部标准）1997-01-01实施；　　2、GB19522 车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验。（*标准）2004-05-31实施；　　3、DB31/205-2007 机动车驾驶员驾车时血液阈值与测试方法（上海市地方标准）2008-02-01实施； 4、SF/Z JD0107001-2016 血液中乙醇的测定 顶空气相色谱法。　行为类别 　　　 血中酒精含量阈值　饮酒驾车 0.2mg/mL（20 mg/100mL）　醉酒驾车 0.8 mg/mL（80 mg/100mL） 血检的顶空气相色谱法原理　　本法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱法火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。
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    厂商： 京仪在线（北京）分析科技有限公司
    品牌： 京仪在线/jingyizaixian
    型号： GC-7898
    价格： 3万 - 5万元
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  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200
    时间： 2012-05-11
    作者： 艾杰尔飞诺美
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
    时间： 2023-04-26
    作者： 蔡蔡
  • 色谱检测方法新标准来啦（十一）——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。
    时间： 2022-05-12
    作者： 岛津
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    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

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    正己烷CH3(CH2)4CH3113SA0.05—0.6% 0.11—1.32%10支/盒113SB50—1400ppm10支/盒113SC20—800 ppm, 5—200ppm10支/盒113SA 已烷检测管说明注意事项： 1．请使用保护手套、保护眼镜。2．检测剂含微量化学药品，手碰到后请马上冲洗。3．请在阴凉避光处（0--25℃）保存。4．请使用北川式真空法气体采集器。5．检测后马上读取数值。用途：用于作业场所的环境管理，可检测空气中己烷的浓度。规格：气体入口 连接口检测剂（橙色）检测范围0.11 ～ 1.32%（读取值X 2.2）0.05 ～ 0.6%（印刷刻度）样品采集量50ml(*注1)100ml检测时间1分钟/100ml检测剂变色橙色　→ 墨绿色检测限度50ppm(吸取100ml)使用温度范围10—40℃（需温度补正）湿度影响无反应原理还原氧化铬干扰气体气 体 名 称浓度(ppm)影 响脂肪族碳化氢（C3以上）指示变高乙炔指示变高乙烯指示变高苯400指示变高甲苯800指示变高二甲苯2000指示变高* 有芳香族碳化氢存在时，变为黑色。* 与含量为6%以下的乙醇、酮、酯共存时，检测不受影响。检测操作检测前要进行采集器的防漏检查：把采集器安装在两头没有切掉的检测管上，拉出把手到底锁定，确认1分钟后把手应完全返回原位。1 用顶端切割槽将检测管的两端折掉。② 将检测管上的箭头（G→）朝向采集器并安装在上面。③ 将拉手推入到最里面，使拉手柄与泵体红色的标记对上。④ 将拉手迅速拔出到底，拉手被固定。⑤抽取100ml气体。等到泵体顶端红色指示器弹出就说明气体已全部进入检测管中，并完全同药剂发生反应。（测定时间即指示器弹出时间） ⑥在检测管上读取两种颜色的分界面刻度值，即所测气体浓度。取气量增多，重复3-5步骤2 浓度单位注：吸取50ml时，将AP-20、AP-1型采集器的拉手拉至可看到长柄刻度的地方，然后锁定。放置45秒后，对读取值进行温度补正，然后乘以2.2。使用AP-400采集器时，在进行第4步操作前，空拉拉手至50ml刻度处，取下检测管，放置45秒后，对读取值进行温度补正，然后乘以2.6。浓度单位 必要时根据下面的公式换算浓度单位：t:检测时的室温(℃）使用环境：温度：当温度不为20℃时，请使用包装内的温度补正表进行补正。湿度：无影响气压：根据下面的公式进行气压补正温度补正后的值（ppm）ⅹ1013（hpa）÷检测点的气压（hpa） 气体检测管原理：根据被测气体同检测管内化学药剂发生反应，产生颜色变化。检测管上有刻度值。颜色变化到哪里，读取相应的刻度，既是对应的气体浓度的检测方法根只需一只手泵AP-20，通过抽取不同体积的被测气体，实现不同浓度测量。AP-20抽取被测气体如图示：
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