全在线固相萃取定量浓缩联机

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 海水重金属实验室在线富集系统采购项目 江苏省-南京市-建邺区 状态：公告 更新时间： 2022-12-14 招标文件: 附件1 海水重金属实验室在线富集系统采购项目 招标编号：20221214 江苏省 发布日期：2022-12-14 13:33 ● 项目编号： XZP2022121400062 ● 项目名称： 海水重金属实验室在线富集系统采购项目 ● 建设单位：江苏省苏力环境科技有限责任公司 招标条件 海水重金属实验室在线富集系统采购项目(招标项目编号:20221214),已由项目审批/核准/备案机关批准，项目资金来源为：自筹资金:171.6万元,招标人为 江苏省苏力环境科技有限责任公司,本项目已具备招标条件，现招标方式为公开招标 项目概况和招标范围 规模 海水重金属实验室在线富集系统采购项目 范围 海水重金属实验室在线富集系统采购项目 投标人资格要求 / 招标文件的获取 获取时间 2022-12-15 09:00 至 2022-12-21 17:30 获取方式 投标人将：（1）加盖公章的企业营业执照电子扫描件；（2）加盖公章的企业介绍信或法人授权委托书电子扫描件；（3）加盖公章的被授权人身份证电子扫描件；（4）公开询价文件对公支付凭证电子版，一并发送至电子邮箱（413733852@qq.com）获取公开询价文件（供应商发送邮件时应备注：公司名称、本项目名称及标段号、联系人、联系电话。如因未备注相应信息而导致的相关问题，后果自负）。公开询价文件每套售价100元/每标段，仅支持投标人对公账户支付。公开询价文件售出不退。（付款单位名称：江苏苏咨工程咨询有限责任公司，开户行：南京银行长江支行，账号：088540201021684497） 投标文件的递交 递交截止时间 2022-12-23 14:30 递交方式 南京市中山北路285号电子大楼304会议室纸质文件递交，逾期或者未送至指定地点的询价文件，招标代理机构不予受理。 开标时间及地点 开标时间 2022-12-23 14:30 开标地点 南京市中山北路285号电子大楼304会议室 其他 一、采购清单 标段一海水重金属实验室在线富集系统采购项目，具体如下： 品目号；仪器名称；品牌、型号 数量（台/套）；1；海水重金属实验室在线富集系统；谱临晟 ELSpe-2 PreCon型；1； 标段二 自动固相萃取仪等采购项目，具体如下： 品目号；仪器名称；品牌、型号 数量（台/套）； 1；自动固相萃取仪；睿科 Fotector Plus型；1； 2；定量浓缩仪；睿科 Auto EVA 12A型；1； 标段三 全自动紫外测油仪等采购项目，具体如下： 品目号；仪器名称；品牌、型号 数量（台/套）； 1；全自动紫外测油仪；然诺 RN3000型；1； 2；全自动红外测油仪；然诺 RN2000型；1； 二、开标时，请投标人法定代表人或其授权代表出席开标仪式。 三、本项目招标方式为：公开询价。 监督部门 江苏省苏力环境科技有限责任公司 联系方式 招标人： 江苏省苏力环境科技有限责任公司 地址： 南京市建邺区嘉陵江东街 8号B4幢3单元15楼 联系人： 王女士 电话： 025-52372675 电子邮件： / 招标代理： 江苏苏咨工程咨询有限责任公司 地址： 江苏省南京市中山北路 285 号 302 室 联系人： 严豪 电话： 025-83581356 电子邮件： 413733852@qq.com 招标文件及其附件 ● 招标公告.PDF 附件下载 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：测油仪,浓缩仪,固相萃取仪 开标时间：2022-12-23 14:30 预算金额：171.60万元 采购单位：江苏省苏力环境科技有限责任公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：江苏苏咨工程咨询有限责任公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 海水重金属实验室在线富集系统采购项目 江苏省-南京市-建邺区 状态：公告 更新时间： 2022-12-14 招标文件: 附件1 海水重金属实验室在线富集系统采购项目 招标编号：20221214 江苏省 发布日期：2022-12-14 13:33 ● 项目编号： XZP2022121400062 ● 项目名称： 海水重金属实验室在线富集系统采购项目 ● 建设单位：江苏省苏力环境科技有限责任公司 招标条件 海水重金属实验室在线富集系统采购项目(招标项目编号:20221214),已由项目审批/核准/备案机关批准，项目资金来源为：自筹资金:171.6万元,招标人为 江苏省苏力环境科技有限责任公司,本项目已具备招标条件，现招标方式为公开招标 项目概况和招标范围 规模 海水重金属实验室在线富集系统采购项目 范围 海水重金属实验室在线富集系统采购项目 投标人资格要求 / 招标文件的获取 获取时间 2022-12-15 09:00 至 2022-12-21 17:30 获取方式 投标人将：（1）加盖公章的企业营业执照电子扫描件；（2）加盖公章的企业介绍信或法人授权委托书电子扫描件；（3）加盖公章的被授权人身份证电子扫描件；（4）公开询价文件对公支付凭证电子版，一并发送至电子邮箱（413733852@qq.com）获取公开询价文件（供应商发送邮件时应备注：公司名称、本项目名称及标段号、联系人、联系电话。如因未备注相应信息而导致的相关问题，后果自负）。公开询价文件每套售价100元/每标段，仅支持投标人对公账户支付。公开询价文件售出不退。（付款单位名称：江苏苏咨工程咨询有限责任公司，开户行：南京银行长江支行，账号：088540201021684497） 投标文件的递交 递交截止时间 2022-12-23 14:30 递交方式 南京市中山北路285号电子大楼304会议室纸质文件递交，逾期或者未送至指定地点的询价文件，招标代理机构不予受理。 开标时间及地点 开标时间 2022-12-23 14:30 开标地点 南京市中山北路285号电子大楼304会议室 其他 一、采购清单 标段一海水重金属实验室在线富集系统采购项目，具体如下： 品目号；仪器名称；品牌、型号 数量（台/套）； 1；海水重金属实验室在线富集系统；谱临晟 ELSpe-2 PreCon型；1； 标段二 自动固相萃取仪等采购项目，具体如下： 品目号；仪器名称；品牌、型号 数量（台/套）； 1；自动固相萃取仪；睿科 Fotector Plus型；1； 2；定量浓缩仪；睿科 Auto EVA 12A型；1； 标段三 全自动紫外测油仪等采购项目，具体如下： 品目号；仪器名称；品牌、型号 数量（台/套）； 1；全自动紫外测油仪；然诺 RN3000型；1； 2；全自动红外测油仪；然诺 RN2000型；1； 二、开标时，请投标人法定代表人或其授权代表出席开标仪式。 三、本项目招标方式为：公开询价。 监督部门 江苏省苏力环境科技有限责任公司 联系方式 招标人： 江苏省苏力环境科技有限责任公司 地址： 南京市建邺区嘉陵江东街 8号B4幢3单元15楼 联系人： 王女士 电话： 025-52372675电子邮件： / 招标代理： 江苏苏咨工程咨询有限责任公司 地址： 江苏省南京市中山北路 285 号 302 室 联系人： 严豪 电话： 025-83581356 电子邮件： 413733852@qq.com 招标文件及其附件 ● 招标公告.PDF 附件下载

担心有毒试剂，偏偏通风橱空间有限？样品量大，希望过夜/周末连续处理？进行多项目前处理，希望兼容不同规格的SPE柱？样品多次转移产生一定损失，回收率或者质控样不理想？氮吹过程需对样液状态进行实时观察，希望进行单独氮吹处理？……别担心！SPEVA全自动样品净化浓缩仪来帮您！一机双用，简而不凡固相萃取与氮吹浓缩一体化睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪继承睿科集团SPE系列与氮吹系列的优势特点，实现固相萃取与氮吹浓缩一体化。节省实验室空间的同时，设备可自动完成样品活化、上样、淋洗、干燥、洗脱、洗脱液浓缩等流程，无需人工干预。固相萃取模块SPEVA全自动样品净化浓缩仪实现采用高精度注射泵搭配柱插杆的流路系统，柱插杆直接贴合填料，无溶剂滞留空间，设定的高精度注射泵推速即为过柱流速，保证实验结果的准确性。氮吹浓缩模块氮吹针可追随氮吹，设备自带通道红外识别氮吹终点液位。智能交互，便捷高效程序可灵活设置 运行过程实时监控图形化软件界面，大屏显示，方法界面直观易懂 ；程序设置灵活可变，运行过程可实时更改方法和序列，亦可实现多方法同时运行；仪器运行状态实时显示，自动生成监控日志，方便记录和查询；具有溶剂预警，样品架、收集架和柱架类型自动判断功能。多重应用，功能全面多种做样模式 满足不同需求SPEVA全自动样品净化浓缩仪兼容多种样品架且具备强大的方法库，轻松应对各领域样品前处理，如：环境大体积水样、水果蔬菜、鱼虾禽肉、血液尿液、中药西药等不同领域样品检测。重新定义样品净化浓缩仪，推动行业迭代发展固相萃取、氮吹浓缩合二为一不仅是产品的创新，更是自动化实验室的变革。这背后，是睿科集团十多年的技术沉淀，更是睿科团队对用户痛点的精准把握和对创新、对品质的不懈追求！

2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示，要求坚持厉行禁毒方针，打好禁毒人民战争，完善毒品治理体系，深化禁毒国际合作，推动禁毒工作不断取得新成效，为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段，污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前，污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段，很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测，并取得了一定的成效，目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括：吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等，同时需要检测常量的可替宁，作为人群基数标志物。目前，较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案，两种方案前处理流程如下：离线固相萃取法：在线固相萃取法：两种前处理方法对比：离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材（按照每个样品做两次平行计算）一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述，在线固相萃取法相较于离线固相萃取法，具有明显的方法学优势，样本检测耗时只有离线法的十分之一，检测成本只有离线法的十分之一，每日检测速度是离线法的十倍。目前，成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统，在与质谱联用后，可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来，可同时监测多达近30种毒品，且可随着工作的深入，形势的变化，对监测的毒品种类进行扩展，有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于：a. 常见毒品及代谢物15种：吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种：芬太尼、去苯乙基芬太尼，呋喃芬太尼，舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种：氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪、1-（3-氯苯基）哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种：麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮（氯胺酮原料）、NPP和4-ANPP（芬太尼原料）本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求，对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试，包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等，得出了一系列数据，充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为：双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况：A、B、C三个污水样本（每瓶200ml），其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤：1.取样本10ml，过0.22um水相膜，至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标（12种氘代含量均为25ng/mL），振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L（S/N≥3）定量限ng/L（S/N≥10）内标在盲测污水样本中基质效应%（回收率）线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察（定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间，线性相关系数均优于0.998）目标物保留时间偏差(%)样品重现性（RSD, %, n=6）平行双样相对相差（%）ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%，样品的重现性RSD均小于3%，双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用（客户现场）考虑到污水毒品检测中，可替宁为常量组分，不适合采用大体积进样，双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案，可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁，无需对硬件进行任何手动更换或切换，无人值守，全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外，可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析，双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制，即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换，满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用，包括公安局和第三方司法鉴定机构，用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案，希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中，真正做到“中国制造服务于中国崛起”！

江西省水文局自2019年6月份开展全省主要水文局有机检测能力建设项目，经过多方面深入调研、层层筛选和严格的招投标程序，美国ATR公司SuperSPE 300全自动固相浓缩联机系统于9月份和11月份两次中标，获得江西省水文局、抚州水文局、宜春水文局、赣州水文局、景德镇水文局、九江水文局、鹰潭水文局、吉安水文局、上饶水文局共8家采购合同。由于项目建设速度快、交货期紧、美国ATR公司及其中国总代理商力德生物科技（上海）有限公司派出专职技术人员作为项目经理，紧盯供货、运输、安装、调试、培训等各程序、全力配合各业主要求，在项目完成的计划时间内保质保量的完成了相关验收工作。在2019年12月份省水文局组织的专家验收会上美国ATR公司所供设备全部一次性顺利通过，专家组对ATR公司的敢于担当、勇于担责、技术精湛的处事风格给出了积极评价。交货验收不是终点，真正让用户用会、用好我们的产品，给其工作创造价值才是ATR公司上下追求的目标，自12月份中下旬完成验收工作以来，我司组织专业技术人员对每家用户进行了逐一拜访，根据其技术人员对仪器的掌握情况，个别进行了二次培训，经过走访和跟踪，仪器都正常进入工作状态。我司针对每一个用户均建立了用户档案，对使用人员定期进行电话访问，不辜负客户信任，力争做成全国水文系统有机建设项目的样板工程，再次感谢业主、合作方及厂家的支持！美国ATR公司是一家专注于有机样品前处理仪器的制造商，旗下多款前处理设备，如AutoVap S8全自动定量浓缩仪、AutoVap S60高通量自动氮吹浓缩仪、SuperSPE 360超级固相萃取仪、、SuperSPE 300全自动固相萃取浓缩联机系统等一经推入市场，均受到用户的喜爱和一致好评。作为实验室升级改造的通用型设备，目前ATR已逐步形成较为齐全的有机样品前处理产品线，产品覆盖中高端各个档次。其产品在国内政府中高端实验室拥有较高的市场占有率，用户遍布环保、地矿、水文、疾控、食药、质检、高校科研、海关、第三方实验室等多个行业，在企业市场，如恒瑞制药、绿叶制药、华海药业、红牛饮料、正大集团、味全、珀莱雅等都是其忠实用户。

作为一个实验员，利用自己丰富的分析化学知识和高超的实验操作技能，操作高精密的仪器，产生高精度的数据，指导生产、质检、研发工作。这是多么值得骄傲的事情。然而，每每想到进样分析前，要手动处理复杂样品时，现实又给你一击。传统固相萃取：繁琐、数据误差大、重现性差。别担心！珀金埃尔默推出SP50在线固相萃取系统，助你告别手动前处理，成就智能高效分析！新品发布在线固相萃取：自动化程度高，精密度更佳，简化样品处理步骤、高效去除基质中的干扰的同时大幅提高方法的检出限。手动操作→SP 50 Online SPE通过切换阀的在线切换技术，将样品富集于SPE柱上，省去繁杂的手动前处理过程。在线固相萃取的原理及如何实现？HPD连接自动进样器，将样品注入系统，富集浓缩在SPE柱上，一步实现浓缩除杂，通过切换阀配合，切换管路连接，将SPE柱切换至分析泵的流路中，将待分析物洗脱至分析柱分离后进入检测器进行分析。在线固相萃取的特点及优势主要用于在进行质谱分析之前，在线选择性的净化处理复杂的样品基质（如食品基质、生物样品基质等），富集浓缩含有痕量物质的样品，其优势如下：提高分析灵敏度；简化操作人员繁琐的前处理步骤，节省样品制备时间；降低人力及耗材成本以及各种有毒试剂对操作人员的身体损害；实现自动化，无人看管可自动过夜，提高分析通量；降低对操作人员的手工要求，减少批内及批间差异，重复性好。软件控制系统无缝集成于强大的Simplicity3Q软件管理系统中，快速方便的实现方法编辑及仪器控制。数据和案例展示下图为青霉素G在常规大体积进样50 uL直接进样和使用SP 50 Online SPE后进样2 mL的色谱峰对比。黑色方框中红色的色谱峰为直接进样50 uL的信号结果，黑色为使用SP 50 Online SPE后进样2 mL的信号结果，从对比中可以明显看出SP 50 Online SPE在峰面积提高40倍，峰高提高15倍，而峰面积重现性从1.62%提高到1.02%。技术服务及售后由珀金埃尔默专职液质安装工程师负责上门安装及调试，液质技术支持工程师负责为用户进行上机培训，并有多种完整解决方案、方法包可供选择。扫描下方二维码，获取SP 50 Online SPE系统详细资料扫描上方二维码，即可下载产品样本 《QSight SP50 在线固相萃取系统样本》扫描上方二维码，即可下载应用报告 《使用在线固相萃取法（SPE）- 液相色谱 - 串联质谱法（LC-MSMS）测定谷物中的霉菌毒素》扫描上方二维码，即可下载应用报告《使用在线固相萃取 - 超高效液相色谱串联质谱法分析饮用水中PPT 级的药物和个人护理用品（PPCPs）》

样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分，常需手工且需多步操作才能完成，要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质，使痕量组分得到富集，便于检测和分离，且不损害色谱柱。因此，在分析方法的建立和常规分析中，方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来，随着液相色谱仪技术的迅速发展，HPLC自动化程度越来越高，加之色谱柱颗粒技术的发展，使得色谱分离的时间大大缩短。无疑，样品的前处理技术实现自动化，将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时，自动化无疑是理想的选择，这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术，分为在线和离线两种方式，用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次，成本较高。而在线固相萃取技术（online SPE）能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成，减少人工操作带来的误差，提高方法的准确性和精密度，不仅能加快样品的前处理过程，而且SPE柱可重复使用，总的分析成本将大大降低；更为关键的是在线SPE柱（dp5~10&mu m）比离线SPE萃取管柱效更高，分离度更好，样品更干净，更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示，常需另外添加一个输液泵，系统连接复杂，灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱，采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2. 图1 online SPE过程 图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用 饮用水中9种有机物（微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘）的分析比较复杂，对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程，如水体的富集，但使用赛默飞的双三元（DGLC）液相色谱，一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测，不仅精简了饮用水的前处理操作，大大简化了国标方法的复杂性，而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求，使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测，可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。 图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图 （A：上样，清洗，萃取；B：洗脱，分离，分析） 图4 9种有机物混合标准品紫外谱图 图5 9种有机物混合标准品荧光谱图 在线固相萃取技术的复杂样品净化应用 在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术，可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质，又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药，也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分，药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低，且黄芪基质复杂。2010版一部药典中，黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取，经过D101大孔吸附树脂离线纯化后，再进样分析，步骤较多，回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统，采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测，对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析，取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸（浓缩丸），补肾固齿丸，益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品 图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸 图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料（RAM）柱和Turboflow技术，提高生物样品分析效率 限制性介质材料（RAM）柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用，通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰，使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去，且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附，这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态，在涡流状态下，溶质分子传质加快，传质阻力减小，虽然其流速很高，但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下，大分子的基质成分如蛋白质等，还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外，而小分子的待测物则可以保留下来，与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中，每次取血量有限，且血药浓度较低，要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少，多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个：一、尼群地平口服吸收存在首过效应，体内血药浓度值低，大约1-50 ng/mL，在这个检测浓度条件下，多采用液质联用技术进行分析，而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式，一个是负离子模式，同时检测不方便；二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大，同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统（DGLC）的online SPE技术结合紫外检测器，采用限制性介质材料（RAM）柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下，10000 r/min高速离心后，取上清液，用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤，直接进样分析，可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定，避免了样品前处理手动操作带来的误差，且样品基质干扰少，适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率，而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪（3.3 ppm） 图8-2 尼群地平（3.3 ppm） 图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪 图9-2大鼠血浆中尼群地平 上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外，基于灵活的阀切换技术，可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程，同时可以针对基质成分和目标物的理化性质，灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱，在Chromeleon变色龙软件支持下，解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。 参考文献 1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残 2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量 3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃 4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素 5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量 6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平 7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹 8、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

屹尧科技2018年5月，全新改版推出CLEVER全自动固相萃取仪，意味着地表水、饮用水、自来水、地下水等液体样品中痕量有机物萃取和浓缩的客户有了一个全新的选择。尤其当您需要萃取大体积液体样品中的痕量污染物质，那么我们郑重推荐CLEVER，它几乎是为您量身定做的。CLEVER全自动固相萃取仪可实现从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的自动化和智能化。优异的性能，来源于诸多创新设计：模块化设计（单模块/多模块可选）：多，或者更多可实现三通道直到十二通道的单独或并行工作模式，配置灵活多样，工作效率更高。叠机功能：快，效率才是王道在浓缩前一批样品时，可自动进行下一批样品的SPE处理，缩短样品处理时间，提高工作效率。两种除水模式：在线氮气吹扫和无水硫酸钠除水，效果更好无水硫酸钠除水适用范围广，尤其适合易挥发有机物的除水，除水效果更好，回收更稳定。自动红外定容功能：为所欲为，一切刚好0.5mL, 1mL可选。氮吹和定容模块透明可视，定容管整体可视，浓缩时自动启动照明功能。在线浸润SPE柱功能：做好本分，可靠才好溶剂加载到萃取柱后，可确保填料被溶剂浸润一定时间，使其充分活化或洗脱，结果更可靠。SPE和氮吹浓缩一体化设计：原位浓缩，简单就好洗脱完成后无需转移到其他浓缩设备，即可实现主机原位在线氮吹加热浓缩，过程实时可视。8.4吋大屏彩色液晶屏：省，不需要另配电脑可直接进行方法编辑、保存、修改以及运行，简单易用，便于操作。性价比这东西，首先还是看性能，然后才比价格。固相萃取，屹尧为您推荐更CLEVER的选择。我们确信，它将重新定义固相萃取仪性价比。

p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。 /p p style=" text-indent: 2em " 选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。 /p p style=" text-indent: 2em " 第一类是以硅胶为基质，如：Waters& nbsp Sep-Pak& nbsp C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18& nbsp 或& nbsp C8& nbsp 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。 /p p style=" text-indent: 2em " 第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端& nbsp pH& nbsp 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。 /p p style=" text-indent: 2em " 第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱,& nbsp 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。 /p p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。 /p

2012年10月16-18日，2012慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心隆重举行。德国Gerstel 在线式固相萃取仪以&ldquo in action&rdquo 动态演示的方式展现其强大的样品前处理功能，吸引了众多参观者的眼球。 GERSTEL MPS-SPE在线式固相萃取仪将固相萃取的各个过程有效地集成在一个平台，可实现从萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱的固相萃取过程的全自动操作，不仅能够离线使用，更能在浓缩定容后实现为气质、液质在线式自动进样，从而实现固相萃取过程与色谱分析过程同时进行，大大缩短了整个样品的测试时间，提高了分析效率。 德国GERSTEL是全球*的样品前处理分析设备公司，已有45年历史。德祥作为Gerstel的*代理商，已经在食品安全、农残检测、环境监测等众多领域积累了大量的*客户。我们不仅提供仪器，还提供全套的解决方案，更提供*的服务，欢迎广大的客户前来咨询。 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 联系我们(终端用户) 联系我们(经销商) 邮箱：info@tegent.com.cn

全自动固相萃取仪是现代实验室中用于前处理样品的重要设备，尤其在食品、药品、饮料、土壤、水样等领域的痕量有机物提取和分离中，发挥着重要的作用。通过自动化技术的应用，全自动固相萃取仪提高了实验效率和样品处理的可靠性。本文将详细介绍这款设备的主要特点及其应用优势。了解更多全自动固相萃取仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C542787.html有效自动化处理：提升实验效率全自动固相萃取仪通过全自动化流程，大大简化了实验操作。设备可自动完成从柱子活化、样品上样、淋洗到收集的整个固相萃取过程，显著降低了人为操作的误差和劳动强度。此外，设备还具备快速浓缩功能，进一步提高了样品处理的速度，使得在高通量实验中依然能够保证工作节奏。阀切换技术：减少故障与流路死体积相比于传统机械臂操作的设备，全自动固相萃取仪采用了先进的阀切换技术。这一设计有效避免了机械臂带来的机械故障风险，同时更大限度地减少了流路中的死体积。这不仅提升了设备的稳定性，也保证了样品处理过程的精确性和样品回收率。精密控制：确保样品处理的高精度全自动固相萃取仪配备了数控泵控速技术，能够平稳控制萃取过程中的流速，并且提供无级数控操作和流速数字显示。定时功能的应用则进一步确保了萃取的精确度和稳定性。此外，高精度计量泵的使用，不仅噪音低、能耗少，还保证了样品的高回收率，使得实验结果更加可靠。多样化的萃取柱适配：满足不同应用需求全自动固相萃取仪能够适配不同规格的萃取柱（如1mL、3mL、6mL、12mL等），这使得设备能够应对不同的应用需求。无论是处理大体积样品，还是小体积样品，甚至是一定量的脏污样品，该仪器都能够提供有效的解决方案，大大提升了实验的灵活性。安全性与易操作性：实验环境的双重保障设备还具备完善的安全保护功能，包括超压、超温保护，确保设备在无人值守的情况下依然能够安全运行。此外，简单易用的操作界面和图形化软件交互界面，使得用户能够轻松完成多步或自动操作，并且预存了多种萃取方法，进一步简化了实验流程。多通道独立处理：确保样品互不干扰在样品处理方面，全自动固相萃取仪支持同时处理1至6个样品，每个通道之间相互独立，不会发生交叉污染或样品互相影响。设备还可以并行或串行处理多路样品，为不同类型样品的批量处理提供了灵活性和便利性。正压进样与清洗：提高数据可靠性为确保萃取过程中的流速稳定性和操作重复性，全自动固相萃取仪采用了正压进样技术。此外，设备提供自由设定清洗程序的功能，清洗彻底，能够有效减少交叉污染，从而提高实验结果的可靠性。结语全自动固相萃取仪通过有效的自动化操作、可靠的流速控制、多样化的样品处理能力以及完善的安全保护机制，该设备在食品、药品、饮料、土壤和水样等领域的萃取和净化中发挥着不可替代的作用。

当打击毒品与污水挂钩为了助力缉毒检查，各地区开始进行污水中毒品的分析。污水验毒，通过污水毒品检测技术了解区域毒情，打击毒品犯罪，为公安机关快速精确的判定“毒情”提供有利技术支撑。污水识毒，谱育科技硬核新利器来咯，高效、快速、精准分析，高端技术应用激发禁毒实战新动能。✦✦每一次创新都不同凡响SUPEC 5220 OSPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统● ● ●一机两得，大体积进样+常规进样渠道无需前处理，采用自动化“一站式”分析模式大体积进样，实现ng/L级别的检出限和定量限前沿技术搭配，精准监测，更从容应对复杂基质双柱交替运行，无需反复，更高效输出监测数据★产品概述★谱育科技全新推出的SUPEC 5220 在线固相萃取液质联用系统，仪器采用在线SPE（固相萃取）与LC-MS/MS联用技术，增大样品通量，实现对复杂基质中目标物的富集与分离，有效解决传统离线SPE方法前处理繁琐、效率低等问题，大大提升实验室污水中违禁品的检测效率和实验结果的准确性。

当打击毒-与污水挂钩为了助力缉-毒检查，各地区开始进行污水中毒-pin的分析。污水验毒，通过污水毒-品检测技术了解区域毒 -情，打击-毒-品犯罪，为公安机关快速-精-确的判定“毒-情”提供有利技术支撑。污水识-毒，谱育科技硬核新利器来咯，高效、快速、精-准分析，高端技术应用激发-禁-毒实战新动能。每一次创新都不同凡响SUPEC 5220 OSPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统● ● ●一机两得，大体积进样+常规进样渠道无需前处理，采用自动化“一站式”分析模式大体积进样，实现ng/L级别的检出限和定量限前沿技术搭配，精-准监测，更从容应对复杂基质双柱交替运行，无需反复，更高效输出监测数据★产品概述★谱育科技全新推出的SUPEC 5220 在线固相萃取液质联用系统，仪器采用在线SPE（固相萃取）与LC-MS/MS联用技术，增大样品通量，实现对复杂基质中目标物的富集与分离，有效解决传统离线SPE方法前处理繁琐、效率低等问题，大大提升实验室污水中违禁品的检测效率和实验结果的准-确性。★性能特点★

毒品吸食后经人体代谢会被排入生活污水中，依据“污水流行病学”对特定区域生活污水中的毒品原药或其代谢物含量进行检测，再结合污水流量和污水处理厂服务区域的人口数量，就可以评估和判断污水厂服务区内毒品滥用情况并进行层层溯源。“污水验毒”不仅可用于监测城市或地区的毒品滥用情况，还可以通过监测污水中毒品的异常情况为追查制毒窝点、打击毒品犯罪和预警新精神活性物质等提供线索。但由于该方法属于纳克级检测，且污水量大、基质复杂，对前处理仪器提出了很高的要求。屹尧科技的“全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见毒品毒物的分析方法”，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行污水样品前处理，既可快速、高效自动连续处理大批量污水样品，又可确保样品分析的稳定性和平行性。EXTRA采用高精度工业级丝杆机械臂搭载定量环进样方式，确保样品不进入泵阀，配合液位追踪和流动式清洗功能，避免仪器本身带来的交叉污染风险，对真实数据做出更精确的解读。全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见的毒品毒物仪器和材料EXTRA全自动固相萃取仪；N1全自动氮吹浓缩仪；液相色谱-串联质谱仪（AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500）；MCX阳离子交换柱（WondaSep MCX 60mg/3mL）污水样品前处理方法污水样品充分摇匀后，加入盐酸调节pH值小于2，使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤，取滤液50mL于50mL 离心管中，进行固相萃取净化。固相萃取净化步骤洗脱液采用N1全自动氮吹浓缩仪在40℃条件下氮吹浓缩至近干，用250 uL 0.1%甲酸水复溶后，过滤膜上LC-MS/MS进行分析。液质联用条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )流速：0.40 mL/min柱温：40°C进样量：5 μL检测器：AB 5500离子模式：ESI+流动相：A：0.1%甲酸水，B：0.1%甲酸乙腈洗脱梯度：方法学验证：空白样品中添加浓度为0.05 μg/L的10种毒品标准品，按照上述步骤进行操作，结果表明：10种化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之间，RSD小于5.0%。总结：采用EXTRA全自动固相萃取仪配套N1全自动氮吹浓缩仪进行污水样品前处理，可连续自动处理40个污水样品。SPE步骤完成后无需更换试管，即可自动完成固相萃取和氮吹浓缩全过程，减少工作人员长时间接触有毒有害溶剂，确保方法的稳定性和平行性，避免交叉污染的同时，有效提高工作效。

我国饮用水安全面临着严峻的形势，国家近年来陆续出台了《全国城市饮用水安全保障规划（2006- 2020）》、国家水专项实施计划等有关保障水安全的政策文件，对水源污染防治、水质检测、水质督察提出了明确指导意见和目标。《生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）》标准已于2012年7月1日起全面强制执行。关注水安全，是我们不可推却的责任。 作为全球科学服务领域的领导者，赛默飞世尔科技一直致力于为客户提供完整的水质安全解决方案。双三元液相系统在线固相萃取技术作为一种重要的样品前处理技术，可以方便的实现在线富集、浓缩、纯化等，只需一次进样2.5mL，无需离线大体积处理水样，具有操作简单、实验时间短、灵敏度更高等优点，并能完全满足国标水质标准限值的要求。本次在成都举办的研讨会，将为您带来双三元在线固相萃取技术在水质监测方面最新的研究成果及解决方案，诚邀您的参与。 会议具体安排： 会议时间：2012年9月下旬，2-3天 会议地点：成都市（具体时间地点会在第二轮通知中告知） 参会人数：10-15人 会议费用：住宿及交通自理 研讨内容： 一、液相原理及水分析应用现状 二、实验内容（请将您感兴趣的内容编号填入到参会回执表中，我们根据您反馈内容适当调整） 1 饮用水中的微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、莠去津、百菌清、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘（HPLC- UV- FLD） 2 饮用水中4种邻苯二甲酸酯的测定（HPLC-UV） 3 在线固相萃取-高效液相色谱测定水样中5种痕量苯胺类化合物（HPLC-UV） 4 在线固相萃取测定水体中双酚A（HPLC-UV） 5 在线固相萃取测定水体灭草松和2, 4-D（HPLC-UV） 三、答疑及软件咨询 双三元在线固相萃取技术在饮用水安全分析中的应用研讨会 参会回执 单位名称 姓名： 职务： 电话： E-Mail: 目前从事与水分析相关化合物名称： 液相型号及配置： 变色龙软件版本： 参加研讨会人数（请控制在1-2人）： 感兴趣的实验内容（参考通知中的实验安排，填写实验序号）： 备注： 请您在会前以传真、电话、电子邮件、短信等方式确认您的到会，以便于我们统计资料、纪念品人数。直接报名链接：http://www.thermo.com.cn/InvitationDetail.aspx?ID=66 联系人：李女士 010-64436740-8215，15210004475 马先生 010-64436740-8108，18618244639 Email：christine.li@thermofisher.com yu.ma@thermofisher.com 传真：010-64432350,64434148 注：有仪器上机操作，需控制参会人数，按照优先报名优先安排的原则，请尽快与联系人确认 赛默飞世尔科技色谱与质谱 市场部

什么是PFCs？ 全氟化合物（perfluorinated compounds，PFCs）即烷烃分子链上所有氢原子均被氟原子取代的化合物，诞生于20世纪30年代，是人工合成的有机化合物。典型的有：全氟辛酸（PFOA）全氟辛烷磺酸（PFOS）全氟己酸（PFHxA）全氟丁酸（PFBA）等这些化合物具有独特的性质，如高表面活性、耐热、耐酸、疏水和疏脂，因此广泛应用于工业、商业领域，如聚合物、表面活性剂、润滑剂、农药、纺织涂料、不粘涂料、去污剂、皮革制品、食品包装和消防泡沫等。PFCs的毒性机制？然而，由于其环境持久性、毒性和生物蓄积性，全氟化合物可能对人类健康产生影响，尤其是PFOA和PFOS在环境中的持久性和生物累积性。引发了科学界和政府的关注。全氟化合物的环境污染和生态风险问题也日益受到重视。 毒理学研究表明，全氟化合物具有肝脏毒性、生殖和发育毒性、免疫系统毒性、甲状腺毒性、内分泌干扰效应、神经毒性、心血管毒性等多种毒性效应。PFCs进入人体后，95%可被消化吸收，大部分存在于血清、肝脏和肾等重要排毒器官和组织，且难以随尿液和粪便等从体内排出，它在人体内的半衰期长达5.4年。 生态环境部发布的《HJ 1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和《HJ1334-2023 土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释液相色谱-三重四级杆质谱法》已于2024年7月1日起正式实施。 全氟化合物的检测 普立泰科公司凭借多年的设备研发经验，在全自动固相萃取仪SPE432的基础上优化升级，推出了大小体积兼顾的固相萃取仪SPE432-LVi，为广大客户提供更优质的全氟化合物检测解决方案服务。实验试剂及仪器 1. 试剂 乙腈（CH3CN）：色谱纯甲醇（CH3OH）：色谱纯氨水/甲醇溶液：ψ=0.5%乙酸铵水溶液：c=25 mmol/L标准物质：全氟辛酸FPOA，全氟辛烷磺酸FPOS内标物质：13C4-PFOS、13C4-PFOA 2. 仪器和设备 固相萃取设备：普立泰科大小体积通用固相萃取仪SPE432-LVi 分析设备：Waters高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪 实验方法固相萃取富集方法如下： 洗脱液经氮吹浓缩仪浓缩至近干，用甲醇定容至1.0mL，过滤膜后待测。分析仪器方法参考HJ 1333-2023标准。实验结果通过对仪器进行纯水空白及样品加标，回收率结果数据如下：SPE设备全程空白中均无目标全氟化合物检出。综上，经过改进的全自动固相萃取仪在全氟化合物前处理富集过程中无本底污染，各通道样品加标回收满足标准要求，平行性较好。 仪器特点针对PFCs项目设计，所有管线材料均选用peek材质，仪器无本底；可同时自动完成4/6样品的活化，上样，淋洗，干燥，洗脱等步骤，保证通道平行性；大小体积样品进样分别由不同的两套泵上样，保证小体积样品进样精度和大体积样品进样速度；多通道连续处理能力，大小体积样品兼顾；大小体积样品，不同规格净化柱及处理方法可在同一序列内执行，无需更换任何部件；

p 　　固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION，简称SPE)于八十年代在国外兴起，它取代了传统的液-液萃取技术。目前，固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要，已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时，人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外，随着技术的成熟，全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 固相萃取技术现状 /strong /span /p p 　　固相萃取技术基本原理和液相色谱相同，但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为：在萃取过程中，固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。 /p p 　　相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形，固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩，以便进一步的分析。因此，一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大，而且固相萃取柱填料的形状是不规则的，这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 固相萃取仪市场及相关应用 /strong /span /p p 　　固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而，大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注，否则容易发生添加顺序混乱，导致样品作废。其次，采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中，样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中，控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外，采用手动固相萃取所需时间较长。 /p p 　　自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先，自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行，不会出现手工操作的错误。其次，自动固相萃取仪能够准确控制液体流速，保证实验结果的重现性。此外，自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序，建立的方法便于推广及建立标准方法。因此，自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度，提高效率，更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理，这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存，而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据，从而方便了按照GLP标准的管理。 /p p 　　全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为：小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为：柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪，其中，膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的，膜萃取速度快是其优点，而且不容易堵塞，但是单个样品的处理成本较柱萃取高。 /p p 　　目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计，全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看，整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动)，其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有：北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看，相比较进口品牌的全自动固相萃取仪，国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快，基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术，但也存在一些差距。 strong （ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见： /span /strong a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong ） /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 受调研用户单位性质及应用领域分布 /strong /span /p p 　　《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中，共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计，参与本次调研的用户当中，检测/质控人员所占比例最高，为67% 接下来为科研人员和单位管理人员，所占比例分别为24%和9%。 /p p 　　从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看，用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域，其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高，达到30%，其次是环保/水工业领域，所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title=" QQ图片1.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布 /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：仪器信息网抽样调研) /p p 　　从图中可以看出，受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间，其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户，占到了总调查人数的20%。此外，6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title=" QQ图片2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位：台) /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：互联网) /p p 　 strong 　注：1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。 /strong /p p 　　通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现，目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看，产品需求成规律性变化趋势 strong （ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 具体变化规律及相关政策解读详见： /span /strong span style=" text-decoration: none " strong a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " span style=" text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) " 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /span /a /strong /span strong ） /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title=" QQ图片20171025143337.png" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布 /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：互联网) /p p 　　注：1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。 /p p 　　2016年，通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。 strong （ /strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见： /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a strong ） /strong 。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》 /strong /span /p p 　　 strong 目录 /strong /p p 　　 strong 第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9 /strong /p p 　　1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9 /p p 　　1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11 /p p 　　1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12 /p p 　　1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13 /p p 　 strong 　第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15 /strong /p p 　　2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15 /p p 　　2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17 /p p 　　2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20 /p p 　　 strong 第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22 /strong /p p 　　3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22 /p p 　　3.2 受调查用户所在领域统计. 22 /p p 　　3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23 /p p 　　3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24 /p p 　　 strong 第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28 /strong /p p 　　4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28 /p p 　　4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28 /p p 　　4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29 /p p 　　4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31 /p p 　　4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33 /p p 　　 strong 第5章、 总结. 35 /strong /p p 　　 strong 附录：全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37 /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong 更多报告内容请阅读： /strong /p p class=" f18" style=" margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, & #39 Arial Narrow& #39 text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a /p p style=" text-align: center " strong & nbsp & nbsp 【咨询热线】：010-51654077-8042 /strong /p p 更多相关报告内容： /p p 　　· 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告 /p p 　　· 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告 /p p 　　· 2016年分析仪器中标信息统计分析报告 /p p 　　· 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告 /p p 　　· 中国气质联用仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告 /p p 　　· 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版) /p

2010年11月26日-历时三天的"第三届中国国际环境监测仪器展览会"降下帷幕。此次展会由中国环境保护产业协会主办、中国环境监测总站承办，是我国最具权威的环境监测仪器专项展览。 　　来自国内外的近100家参展厂商纷纷展出其在环境监测领域的新产品和新技术，而沃特世公司将携其在线固相萃取(On-line SPE)系统在展会受到众多来宾的关注。 　　沃特世公司造型简洁、充满科技时尚感的展位，吸引了许多业内人士的驻足、观摩。无论是在线固相萃取(On-line SPE)系统实验设备的讲解，还是化学消耗品的展示，都给参观者留下了深刻的印象。沃特世的On-line SPE系统包括从自动样品制备、在线超高效液相色谱/串联四级杆质谱分析和科学数据管理(SDMS)，到最后的检测质量保证控制的ERA标准样品和水平测试(PT)服务与技术支持，可以充分解决和帮助用户轻松满足环境监测的严格要求。

来自荷兰Spark Holland公司的在线全自动固相萃取SPE/LC/MS 联用系统Symbiosis即将首次在中国亮相。液相色谱已经广泛应用于食品安全，药物研发，临床诊断，毒理法学以及环境监测, 样品的复杂性所需要的样品前处理往往成为分析速度，灵敏度以及分析重现性的瓶颈。Spark Holland 是全球唯一能够实现真正意义上的在线SPE和液相色谱联用的产家。Symbiosis适合于各种需要样品前处理，浓缩，纯化后用于液相分析的用户。 目前，Symbiosis在世界已经得到广泛认可，多于1,500台仪器在世界广泛应用。Spark Holland 今年8月首次在中国推出Symbiosis系统。 　　来自Spark Holland的专家将在BCEIA上阐述Symbiosis在食品安全及药物研发的应用，时间为09年11月25日10时(展馆二楼第五会议室)，并将在仪真分析/Alpha MoS 联合展位(展位号12052-12054)上展出Symbiosis系统的风姿。敬请期待!

2019年3月22日广西样品前处理技术创新大会在南宁市圆满落幕，此次大会由 EWG1990仪器学习网联合广西分析测试协会以及全国分析测试协（学）会创新联盟、广东省分析测试协会举办。我公司参加了此次大会，此次展出的全自动浓缩仪S8系列，在自来水、环保、水文、污水厂、疾控、高校、海洋监测等方面，有很好的应用，在此次展会中，收到很多的观看和咨询。在此次展会中，也带来了最新产品的相关介绍，美国ATR推出的36位大体积超级固相萃取仪，是大体积水样的最佳萃取设备，它是自动化程度最高、萃取速度最快的固相萃取仪，可同时处理6个样品、连续不断处理36个大体积样品，可显著提高用户工作效率4倍以上。随着食品、药品、环境等领域的检测要求越来越严，检测样品含量要求越来越低，而检测样品、项目越来越多，对设备自动化要求也越来越高，美国ATR公司推出的这款超大体积固相萃取仪，操作界面简单、方便，极易学会，带漏液报警功能，可选配自动定量浓缩模块实现自动固相萃取和浓缩一体化自动操作，简单方便。

货号： SBEQ-CP0503 产品描述：膜片式固相萃取装置定量收集管 玻璃材质，15 mL(最小定量至0.5mL)，螺纹口连接，对收集的洗脱溶剂直接定量，尤其适合挥发性有机目标物的处理。 原价：300.00 元 优惠价：240.00元 促销时间：2011-4-18至2011-5-18 更多促销产品请到安谱公司网站：www.anpel.com.cn

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。 其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。 现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快 速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、 二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基 汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞 的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

艾迪迈科技成立于2019年2月，由具有丰富的自动化色谱检测与纯化材料技术研发、生产及市场经验的国内外知名专家团队领衔，秉持“让检测纯化更简单”的企业愿景，为客户提供全自动一体化多功能色谱检测解决方案。最新推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，为样品离线在线前处理与色谱分析检测的瓶颈问题提供了整体解决方案，且性价比远高于进口产品，且满足国标行标要求。打破传统样本前处理瓶颈传统离线固相萃取流程需要手工操作或者借助萃取仪来实现样本的前处理，包括经过萃取柱的平衡，待测样品上样后，用不同的淋洗液将杂质淋洗掉，再使用洗脱剂将目标物洗脱出后放入色谱检测系统中，而艾迪迈科技推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，即可以全自动化进行常规的离线固相萃取（配套各类型的高效SPE小柱），且可选择采用独特的Pureflow在线萃取柱技术，实现了在线固相萃取与色谱分析的无缝全自动连接，极大提高了萃取和富集的效率。全参数控制体系保证了样品的净化及高度重现性，极大地提升工作效率，用更短时间做更多的方法开发与检测工作。检测流程对比图多维色谱分析模式全自动离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，集合了自动化离线、在线样品前处理多功能的平台及二维液相色谱切割技术，可实现各类样本的在线前处理及分析一体化流程，操作简单，仅需将样品管放置到指定位置，一键操作，系统可自动执行从样品前处理（多模式选择）、自动导入样品到色谱检测的全程自动化操作，减少人员操作误差。可联用任意品牌色谱质谱同时，艾迪迈在线固相萃取系统，可以联用匹配市场任意品牌的色谱、质谱仪，完全可实现在线联用，处理好的样本直接自动导入色谱或者质谱系统中进行分析检测，为用户使用提供最大的方便性和集成性。核心技术优势：技术应用中心目前企业在江苏、重庆、湖南、南京等地设有研发中心与生产基地，致力于为客户打造一体化的整体检测服务方案，艾迪迈拥有完善的售后服务团队，能为用户提供现场安装、调试与培训等服务，确保售后无忧。

时间：2012年 4月20 日至 2012 年 7 月 31 日 活动介绍一：活动期间，购买Supelco固相萃取小柱任意一盒，可享受8折优惠,同一产品满10盒以上，可以享受75折优惠。 Supelclean和Supelclean Envi系列SPE小柱Sigma-Aldrich/Supelco提供的Supelclean和Supelclean Envi系列SPE小柱已广泛使用于食品/农业、环境领域中，拥有LC-18、Envi-18、LC-Florisil、LC-Alumina、LC-NH2、LC-Si、LC-SCX、LC-WCX、LC-SAX、PSA等多款广受欢迎的SPE小柱，特别是Envi-Carb/LC-NH2、Envi-Carb/PSA等双层柱已成为食品/农产品中农药多残留检测的指定产品。 Discovery系列SPE小柱和96孔板Discovery SPE产品是专门为制药和临床应用而开发，产品经严格的测试及质量控制。在快速，有效地提取、分离和浓缩来自生物体液和复杂基质的药物时，能提供更高的回收率和更好的重复性。Discovery DPA-6S SPE小柱为聚酰胺树脂填料，用于提取植物中的叶绿酸、腐植酸等萜类和黄酮类化合物、没食子酸、儿茶酚-A-原儿茶酚酸等，也可用于提取芳香类羧酸、硝基芳香化合物和不可逆保留的醌。Discovery混合模式SPE产品Discovery DSC-MCAX在提取来自生物基质如血浆和尿中的碱性药物化合物时，可更好地去除杂质干扰和提高选择性。Discovery SPE 96孔板满足了高通量药物筛选和分析的要求，该孔板技术具有的一致的流速动力学使其在具有极好的重现性和流通量的同时，还能拥有较高的的回收率和灵敏度。 Supel-Select系列SPE小柱(聚合物基质)Supel-Select SPE产品，是以亲水基团改性的苯乙烯聚合物为基质的固相萃取产品，专为水性样品中提取范围广泛的化合物而开发。Supel-Select系列有HLB(亲水亲脂平衡)、SCX(阳离子交换)、SAX(阴离子交换)等产品，可对应于大多数应用中建议使用的HLB、MCX和MAX小柱，使用Supel-Select 聚合物基质SPE产品可取得高回收率，高选择性和重现性。 SupelMIP分子印记SPE小柱SupelMIP SPE系列是由高度交联的聚合物组成，特定的固定相对提取单个目标分析物或一类结构相似的分析物具有极高的选择性。SupelMIP分子印记小柱的固定相和分析物之间有较强的相互作用力， 因此不仅可以使用于较为苛刻的SPE冲洗条件下，而且可以获得较高的选择性和较低的背景值。SupelMIP分子印记小柱可以用于提取食品、生物样品和环境样品中的克仑特罗、氯霉素、β-受体、β-激动剂、β-阻断剂、多环芳烃、亚硝胺等。 Hybrid SPE产品Hybrid SPE-蛋白沉淀技术，结合了蛋白沉淀的操作简单性和SPE的特异选择性，有效地去除生物样本中如血清、血浆中的蛋白和磷脂。该技术采用了专利的氧化锆涂层颗粒，只对磷脂有亲和吸附，对小分子化合物(如酸性、中性和碱性离子)均没有吸附。 Supel-Tips SPE产品Supel-Tips SPE产品系列用于微量样品中的小分子和生物大分子的萃取和浓缩。这些10µ l的吸头在吸头的最尖端填有固定相填料，它是用一种专利保护的高纯粘合剂粘合上去的。该种吸头型SPE能从微量样品中吸附目标化合物，经过浓缩和脱盐的目标化合物即可进行下一步分析。 活动介绍二：活动期间，购买Supelco Dispersive(分散)系列SPE产品任意一包，可享受7折优惠，同一产品满10盒以上，可享受6折优惠。 Supelco Dispersive(分散)系列SPE产品(dSPE)Supelco提供产品齐全的适用于“QuEChERS”方法的分散SPE提取管和净化管，应用于食品/农产品中的农药多残留分析，同时还可以为您度身订制适合您特定方法需要的分散SPE提取管和净化管。Supelco最新推出的产品Supel Que Z-Sep+/C18分散SPE是专门开发用于去除复杂样品如亚麻仁油、牛奶、肾脏等中的脂质成分，特别适合用于MS分析。在用GC-MS分析鳄梨中农残和用LC-MS-MS分析肾脏和牛奶中兽药残留物时，样品通过 Z-Sep+ 处理后比通过C18处理更干净且具有更低的背景值。 活动介绍三：活动期间，购买Supelco固相萃取装置及配件任意一套，可享受85折优惠。 Supelco SPE 固相萃取装置及配件Sigma-Aldrich/Supelco提供的Visiprep DL 12及24位防交叉污染固相萃取装置，具有独特的防交叉污染设计，有效地避免了样品处理时的交叉污染。独有的旋钮式流量控制阀使得流速控制简单准确，另外整个装置外型美观实用，选配件齐全，是固相萃取的理想选择。 Visiprep大体积上样器Visiprep大体积上样器是由内径1/8英寸的聚四氟乙烯管线，其中一端带有不锈钢沉子悬重物，另一端是一个分级式的SPE小柱连接头组成，将有沉子的一端放在样品贮存器中，连接头一端插入活化后的SPE小柱中，无需用手即可将大体积低粘度的液体样品转移到SPE小柱中。 Plateprep 96孔真空萃取装置Plateprep 96孔真空萃取装置的上部是一种清晰可见的丙烯酸树脂材料，很容易观察流速，其底座是聚丙烯材质，具有极好的抗化学腐蚀能力，同时还有一个可拆卸的真空表/减压阀能控制所有孔的流速。这个组合紧密的装置连接一个SPE96孔提取板后，就可以同时处理96个样品，单阀控制，平行处理和一致的动态流速更便于方法开发，获得较大的重复性。 Supelco Envi-Disk圆盘式固相萃取装置Envi-Disk 圆盘式固相萃取系统包含Envi-Disk圆盘式SPE六位上样装置，圆盘式固相萃取装置，47mm Envi-Disk SPE膜片（圆盘），可以同时处理6个1L的样品。每个萃取装置都有独立的流速控制阀来控制流速，分析速度快，有机溶剂使用量少，适合用于大量水样中有机污染物的处理。 如需了解促销详情,请点击这里。或者拨打以下联系方式.上海：021-61415566-8209　北京：010-65688088-6812　广州：020-38840730-5001关于Sigma-Aldrich：美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的官方网站：http://www.sigma-aldrich.com

为了深入探讨在线固相萃取(Online SPE)/液相技术在分析化学领域的应用，促进业内专家对样品预处理在线联用技术最新进展的了解，日前，上海仪真分析仪器有限公司联合荷兰Spark Holland公司在上海举办在线固相萃取技术研讨讲座。　　 　　图一：Spark Holland 公司技术专家Martin Sebum 讲解最新在线SPE-LC/MS 在临床，食品安全，药代等应用　　 　　图二：军科院仝老师做在线SPE-LC/MS 的应用讲解　　 　　图三：上海临床研究中心刘罡一老师在其SPE-LC/MS 仪器之前介绍他们开展的应用

第 一 轮 通 知 　　现代科学技术的迅猛发展推动了现代分析仪器的发展。分析仪器灵敏度的提高及分析对象基体的复杂化，对样品的前处理提出了更高的要求。目前，现代分析方法中样品前处理技术的发展趋势是速度快、批量大、自动化程度高、成本低、劳动强度低、试剂消耗少、利于人员健康和环境保护、方法准确可靠。 　　莱伯泰科公司计划2009年11月12日在郑州举办全自动固相萃取ASPE和凝胶净化GPC在有机样品前处理分析中的应用技术交流会”。届时将邀请行业内专家到场与用户进行技术交流。 　　美国Horizon公司的SPE-DEX® 4790全自动萃取系统是专为美国国家环保署(US EPA)对液体样品进行固相萃取的所有应用需要而设计的，具有快速、**、操作简单和安全实用等特点，其应用范围包括：饮用水、废水、固体废物、食品、爆炸物、杀虫剂和制药工业排出物。 该系统能够提高化学实验工作者的效率，同时全自动操作可以忽略不同实验人员操作的差别，从而保证结果的一致性。Horizon同时提供独特的全自动定量浓缩，溶剂干燥、溶剂蒸发、溶剂收集等技术，应用于环境、农业、工业化学、石化、制药、食品和饮料工业领域。 　　凝胶渗析色谱净化是US EPA 和 US FDA指定的样品净化标准方法。LabTech全自动凝胶净化系统，通过凝胶柱全自动分离出目标分析物质，去除复杂基体中大分子物质，保留预测小分子组份，改善分析灵敏度，有效延长色谱柱使用寿命，减少基质对分析仪器的影响，提高仪器分析效率，并且避免了干扰物的污染，广泛适用于食品、农业、环保、疾控、质检、高校等领域的有机样品前处理。 　　会议安排内容如下： 　　1) 1) 介绍先进的全自动固相萃取(ASPE)和全自动定量浓缩(DryVap)技术 　　2) 介绍在欧美的主要应用领域 　　3) 我国新饮用水/地表水标准的具体应用 　　4) 热点话题： 　　如何处理简单轻松测定水中的总油? 　　如何简单容易处理污水? 　　5)凝胶净化GPC在有机样品前处理中的应用： 　　 GPC凝胶净化技术介绍 　　 凝胶净化技术在国内、国际标准中的应用 　　 食品、蔬菜、肉类、粮食、茶叶等农药残留的净化 　　 土壤中多环芳烃，多氯联苯的净化 　　6)仪器样机演示、 用户交流讨论、互动节目。 　　交流会时间： 2009年11月12日 　　上午： 8：40—12：10 　　午餐：12：10—13：30(免费) 　　下午：13：30—16：00(交流抽奖环节) 　　交流会地点：河南东方粤海大酒店 ，郑州市农业路政七街交叉口. 　　参加人员：所有莱伯泰科ASPE、DryVap、GPC的用户 　　有兴趣了解ASPE、DryVap、GPC凝胶净化技术的分析工作者 　　有兴趣探讨有机样品前处理技术的分析工作者 　　想了解美国EPA-ASPE方法的分析工作者 　　请有兴趣的单位和个人尽快发送e-mail或填写回执报名参加，免会务费，其他费用如食宿差旅费自理。 　　联系人： 　　周永亮 Email: ylzhou@labtechgroup.com 　　Tel: 0371-63921904 Fax: 0371-63948290 回 执 我单位（单位名称）___________________________________将参加贵单位举办的“全自动固相萃取ASPE和凝胶净化GPC在有机样品分析前处理中的应用技术交流会”。 参加人员（姓名、人数）__________________ 联系电话： __________________ Email: __________________ ___________________________________________________________________

J.T.Baker做为SPE（固相萃取）技术的发源地，拥有庞大的应用文献库，为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术，自2011年5月开始，J.T.Baker将定期翻译这些应用文献，陆续上传，敬请广大客户点击阅读，如有任何疏忽错漏，恳切的希望可以得到您的指正，一经核实，有精美礼品赠送。 《从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质》（Extraction and Concentration of Protein from Dilute Aqueous Solution） 应用领域：生物/生物科技 目标分析物：牛血清白蛋白BSA 样品基质：水 萃取柱：BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL 安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱 样品制备：配置20mL BSA溶液（1mg/1mL），以0.025M pH=7磷酸缓冲溶液为溶剂 小柱活化：加入10mL甲醇活化，5mL 0.5M pH=7磷酸盐缓冲溶液活化，6mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态 上样与清洗：关闭真空泵，加入5mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液，装上75mL储液器，缓慢抽出20mL的样品，用4mL0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液淋洗，移去储液器 洗脱：用2 X 0.5mL 异丙醇：水：三氟乙酸 60:40:0.1，收集洗脱液 分析方法：UV 以上即为固相萃取步骤，相关产品信息如下： B7216-06 BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL B7120-00 75mL储液器及适配器 B3246-01 磷酸二氢钾， ' BAKER ANALYZED' ® B9093-03 甲醇， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B9095-03 异丙醇， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B9470-00 三氟乙酸， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B4218-03 水， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC 您也可以点击下载英文原版应用文献：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_172268.htm 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

固相萃取法是提取生物样本中所含有效成分的一种方法，其在样本中的杂质与目标物质的分离和浓缩方面表现出色。与液液萃取法相比，使用的溶剂量少；与QuEChERS法相比，操作工序简便。但是，手动固相萃取方法比较繁琐，并且存在处理未知样本时操作人员感染的潜在风险。为了避免这些风险以及实验室对于重复性和工作效率的需求，预处理工作的自动化逐渐成为一种趋势。岛津ATLAS-LEXT是一种台式实验室自动化样品前处理系统，可通过液液萃取法或固相萃取法进行全自动样品处理，快速、准确、高效地实现GC/GCMS和LC/LCMS等仪器分析的样品前处理过程。应用案例自动预处理装置ALTAS-LEXTGHD固相萃取功能在血清药物检测中的应用01自动固相萃取流程“样品分注”“试剂分注”“搅拌”“离心分离”“稀释”“浓缩” ，您可以自定义这些顺序。02提取再现性评价使用ATLAS-LEXT进行自动配制各药物（阿普唑仑、溴替唑仑、氯氮卓、氯噻西泮、地西泮、艾司唑仑、乙替唑仑、氟硝西泮、托非索泮，三唑仑、溴西泮 氯硝西泮、氟拉西泮、劳拉西泮 奥沙西泮 替马西泮 共16种）浓度为50 ppb的人血样品，得到的样本使用LCMS进行了分析，算出各种药物的添加回收率，求出标准偏差。日内变化 (n=3) 和日间变化 (n=5) 的评估结果如下图所示。所有药物的回收率基本都超过80%，相对标准偏差RSD约为5%以下，结果良好。此外，通过手工操作提取相同的样品 (n=1) ，获得回收率并进行比较。结果显示ATLAS-LEXT提取处理的回收率与手工操作的回收率相差无几。ATLAS-LEXT提取样品的再现性评价结果(日内变化和日间变化)与手工提取的回收率比较03总结进行了含药物的血清样品的固相提取的自动化，并对其有效性进行了评价。在日内变化和日间变化中，几乎所有16种药物都得到了RSD低于5%的良好结果。由此可见ATLAS-LEX自动固相萃取功能可轻松实现血清药物检测样品预处理过程。关联仪器ATLAS-LEXT产品①简单操作：只需进行样品收集和条件设定操作，自定义预处理方法简单②紧凑设计：长宽高均约为60厘米，节省空间，可选择放置在桌面或通风橱柜中③高效处理能力：组合了分注、搅拌、离心、浓缩等功能，通过并行处理功能等可以缩短处理时间本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

全自动大体积固相萃取仪—AutoTrace是戴安公司2009年推出的样品前处理装置，是继戴安的ASE快速溶剂萃取后又推出的萃取水样品中有机物的固相萃取技术，该装置的推出使戴安公司在样品前处理方面表现更为强大，前处理的样品方式从固体/半固体扩展到液体，涵盖了多种样品形式。新的大体积固相萃取仪—AutoTrace主要用于大体积水样中低浓度有机物的富集。 Autotrace的 主要特点如下： ● 应用范围广：适用于大体积水样低浓度有机物富集，广泛应用于自来水厂原水中多环芳烃、酚、 农药等的富集；环保部门地表水、污水排放的有机物富集；刑侦化验部门有机炸药、有机杀鼠 剂、鱼塘水中农药富集等。 ● 全自动：常规的液液萃取耗时长，消耗试剂多，Autotrace使常规的液液萃取自动化，与常规的萃 取方法像分液漏斗或者真空固相萃取等进行样品前处理相比，大大简化了前处理的过程。操作过 程中只需要设置萃取条件，就可以自动选择五种溶剂来完成固相萃取柱的活化，样品过柱，氮气干燥，洗脱等过程。因此Autotrace提供了低成本前处理模式，与其它技术相比可节省90％的人力及试剂。 ● 样品量大：Autotrace大体积固相萃取仪可以处理10 ml-2L（顺序方法可达20 L以上）的样品，一次可以同时处理6个样品。 ● 正压技术：与常见的采用真空方式的固相萃取技术不同，AutoTrace采用高精度的加压泵，可以按照指定的上样量稳定而准确的送液。 由于没有单向阀，不必担心少量的悬浊液会堵塞泵，即使固相萃取柱被严重堵塞，泵压过高时，保护功能可以使泵自动停止。 ● 符合标准：Autotrace是美国环保局（USEPA）环境分析标准认可的全自动设备固相萃取装置，已被USEPA作为农药类物质浓缩的标准方法。 DIONEX中国市场部2009年2月24号

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

在刑事化验工作中，经常会遇到安眠药筛选检验，因为各种安眠药经常被犯罪分子用于麻醉抢劫、麻醉凶杀等。对于常见安眠药的提取检验，普遍采用的液-液提取法需根据药物的性质，在酸、碱条件下分别萃取净化，操作费时而且耗费大量有机溶剂。相对液-液萃取法而言，固相萃取法操作简便，所用溶剂少，回收率高，净化效果好，是很有前景的检材前处理方法。本方法采用睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪和津杨GDX-403树脂柱净化尿液中的巴比妥和安定两种常见安眠药的固相萃取方法。该方法操作简便，回收率高，完全可以用于实际办案中。仪器、耗材睿科Fotector Plus / Fotector-02HT全自动固相萃取仪津杨GDX-403树脂（400 mg/3mL）Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪色谱柱Agient HP-5M（50m×250μm×0.25μm）离心机漩涡混匀器甲醇、乙醇、无水乙醚均为分析纯试剂实验用水直接使用自来水样品提取与前处理样品前处理取尿样2mL于离心管中，加入pH=6缓冲液5 mL，超声5 min，1000 r/min离心15 min，将上清液置于样品瓶中，GDX-403柱装在全自动固相萃取仪上，按图1进行固相萃取。洗脱液浓缩至干用乙醇定容至1mL，供GC/MS检测。固相萃取净化条件表-1. 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位or Fotector-02HT固相萃取柱津杨GDX-403树脂（400 mg/3mL）淋洗pH 6.0 磷酸盐缓冲液，水洗脱无水乙醚样品净化步骤以0.5 mL/min的速度上样7 mL待测液，2 mL磷酸缓冲溶液润洗样品瓶，吹干小柱10 min，最后以3 mL的无水乙醚，以0.5 mL/min的速度洗脱样品，氮吹浓缩至0.5 mL以下，定容至1 mL。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus / Fotector-02HT 尿液中安眠药固相萃取净化方法检测条件气相色谱质谱联用条件GC-MS检测条件：进样口温度290 ℃，不分流进样，进样量1.0mL；载气为高纯He气，恒流模式，流速为1.0 mL/min；电子轰击电离源（EI），离子源温度230 ℃，接口（传输线）温度280 ℃，质量分析器温度150 ℃，全扫描模式（Scan），电子倍增器检测电压1576 V。GC程序升温程序：初始温度50 ℃，保持1 min；以20℃/min速度升温至150℃，保持2 min；以10℃/min速度升温至300℃，保持5 min。定量离子及保留时间表-2. 2种安眠药的保留时间及离子碎片项目CAS保留时间离子碎片巴比妥Barbital57-44-310.218156，141安定Diazapam439-14-520.324256，283标准样品色谱图图-2. 2种安眠药的色谱图（2 μg/L）方法可行性验证基质影响图-3中标准品和空白基质加标的全扫描叠加图可以看出，尿样基质非常复杂，采用全扫描干扰严重。采用SIM模式，样品基质对测定干扰较小（图-4），巴比妥156的检测几乎没有基质效应，但是安定化合物256处有一定的基质抑制作用，导致样品响应值有所下降。故采用基质工作标准曲线进行定量，以免基质效应对检测产生影响。图-3. 尿样基质加标和标准品全扫描叠加图（黑色，标准品；蓝色，样品加标）图-4. 尿样基质加标和巴比妥选择离子（156，左）安定选择离子（256，右）扫描叠加图扫描叠加图（黑色标品，蓝色为样品加标）样品加标回收率测试在2 μg/mL的加标水平下，样品经过前处理提取，萃取后，用Fotector plus/Fotector-02HT全自动固相萃取仪净化，巴比妥的回收率在91.2~96.7%之间，RSD=2.4%（n=3），安定的回收率在74.3~85.2%之间，RSD=5.7%（n=3），完全满足公安系统检测对回收率的要求，回收率如表-3所示：表-3. 加标回收率（%）化合物定量离子R1R2R3AvgRSD巴比妥15694.691.296.794.22.4安定25678.274.385.279.25.7结果与讨论采用GDX403树脂萃取柱，通过睿科Fotector系列全自动固相萃取仪净化和气质联用仪检测，对尿样中巴比妥和安定的检测，可取得较好的结果，完全适用于公安系统实际办案中。