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间歇仪

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  • 黄石公园蒸汽船间歇泉喷发前、中、后期CH4和CO2扩散气体排放
    黄石公园蒸汽船间歇泉喷发前、中、后期CH4和CO2扩散气体排放背景图片背景介绍:几十年来,像黄石国家公园这样的热液环境中气体的释放一直是热门研究方向。先前在黄石公园进行的研究量化了火山口和大气之间交换的二氧化碳量,强调了黄石公园如何通过火山口每年排放约4.4×107公斤的二氧化碳。诺里斯间歇泉盆地(Norris Geyser Basin, NGB)位于黄石公园的西北部,是蒸汽船间歇泉的所在地。蒸汽船间歇泉在公园的数百个间歇泉中脱颖而出,是因为它向空气中喷射的流体-气体混合物可以超过115米的高度,使其成为世界上最高的喷发活跃间歇泉。气体主要由可冷凝蒸汽和不可冷凝CO2组成,还有少量其它不可冷凝气体,如CH4。虽然蒸汽船并不定期喷发,但间歇泉最近变得非常活跃。2000年至2017年期间,发生了11次火山喷发;然而,在2018年3月至2021年2月24日期间,蒸汽船喷发了129次。为了研究气体排放的变化是否可以作为间歇泉喷发的前兆,2019年6月12日,我们连续测量了间歇泉在一次喷发事件前后30米处甲烷和二氧化碳的扩散排放。实验方法:本研究使用了两台仪器来测量地表通量。Eosense自动呼吸室(AC)被安装在距离间歇泉约30米的地面上,在间歇泉和蓄水池泉之间。AC被编程为关闭15分钟,允许气体从地下逸出积聚,打开5分钟冲洗一次,完成一个周期,期间共进行17次测试,其中喷发前完成了7次测量(包括前兆测量),喷发后进行了10次测量。自动呼吸室(AC)通过管路连接到Picarro G2201-i CO2、CH4浓度及同位素分析仪,组成CRDS-AC通量及同位素观测系统,该系统可以测量CH4和CO2的浓度及其碳同位素组成,δ13C-CH4和δ13C-CO2大约每4s测量一次。在浓度-时间曲线稳定1 - 2分钟后的前3 - 4分钟,用斜率乘以自动呼吸室(AC)内部体积和底座横截面积的商来估算通量。CRDS仪器放置在多功能车(GorrillaCartsGORMP-12)上。在车上,由两节12V直流深循环船用电池并联连接,通过直流-交流电源逆变器为分析仪供电。期间还使用了仅测量CO2通量的单个便携式呼吸室(PAC)。该PAC是一个闭路EGM-5便携式CO2气体分析仪(PP Systems, Amesbury, MA),腔室直接连接到分析仪,提供二氧化碳浓度的高频繁测量(10赫兹)。使用线性模型计算CO2通量。PAC系统在另外三个标有标记的位置进行移动测量,这增加了本研究期间测量的空间足迹。图1所示:诺里斯间歇泉盆地东南部的地图。蒸汽船间歇泉(六边形)位于酸性到中性的地热区域。地图上还标注了20世纪初钻探的三口井。气体通量测量结果:在单次蒸汽船间歇泉喷发前~3 h、喷发中和喷发后~ 2 h测量了地表CO2和CH4通量以及其碳同位素组成。以观察扩散排放活动的变化是否与喷发的特定阶段有关,从而揭示诺里斯间歇泉盆地中地下气体的运移机制。在喷发之前和整个喷发过程中,我们使用Picarro CRDS分析仪测量弥漫性气体排放,我们将其报告为地表通量。对于CH4,喷发前后的通量在误差范围内相同,平均值分别为42.3±1.3和42.3±1.6 mg m&minus 2 day&minus 1。同样,CO2在喷发前(50.3±1.8 g m&minus 2 day&minus 1)和喷发后(52.3±2.2 g m&minus 2 day&minus 1)表现出相似的通量。然而,在喷发之前(不到25分钟),与之前6次Picarro CRDS分析仪测量的平均值有偏差。这第七组测量发生在从静息期阶段到预演期阶段的过渡期间,显示CH4和CO2的通量分别下降了58%和50%。这种偏离发生在静息期(a)的结束和预演期(b)的开始,在绘制的时间序列中清晰地说明了这一点,该阶段称为前体测量(图2)。图2所示:测量期间CH4和CO2通量的时间序列(左y轴)和平滑的1分钟平均连续浓度测量值(右y轴)。当气体室关闭时,气体浓度开始增加,然后在通量测量结束时打开,气体浓度恢复到环境浓度,形成锯齿状图案。浅阴影区域表示喷发前(b)和小喷发(c)阶段。较暗的阴影区域描绘了主要的喷发,倒数第二个区域突出了液体主导阶段(d),最暗的阴影区域显示了主要喷发的蒸汽主导阶段(e)。稳定碳同位素测量结果连续的CRDS-AC δ13C测量表明,重同位素在每个腔体中都有富集。在每个气室围封期间最后10次δ13C测量值的平均值作为δ13C源值。结果得出δ13C-CH4 = - 27.5±0.3‰,δ13C-CO2 = - 3.9±0.1‰(图4a)。这些源组成比各自的大气端元(CH4≈&minus 47‰和CO2≈&minus 8‰)的同位素重。唯一的例外是一组前体测量,其中δ13C-CH4为&minus 35.7±2.1‰,δ13C-CO2为&minus 6.2±0.4‰(图4b)。前驱体测量值明显比非前驱体测量值轻,并且更接近大气成分。将测量到的通量和气源同位素组成结合在一个图中(图3b),突出了前驱体测量的异常性质。图左下角的基准面表示在图2所示的时间序列中也可以观察到的前兆信号。图3所示:(a)测量期间的碳同位素值。阴影区域表示喷发开始后的时期。两幅图中黑色的水平虚线表示大气的碳同位素组成,而浅灰色的虚线表示地幔源。(b)配对δ13C和通量测量。δ13C数据(左图为δ13C- CH4,右图为δ13C- CO2)利用近10次测量的平均值估算了气源气体的稳定碳同位素组成。图4所示:二氧化碳(δ13C-CO2)和甲烷(δ13C-CH4)的碳同位素比较。每个圈地都用观测到的喷发时间序列的阶段(a-e)来标记,在同一阶段出现的测量顺序是连续的数字(参见图2,以获得阶段名称的完整解释)。“前兆”测量被清楚地指出。颜色方案表示在15分钟的腔室封闭期间记录基准的相对时间,其中深色出现在开始,浅色出现在结束。每个图中的黑色菱形代表大气同位素组成的近似端元。气体扩散途径模型:虽然蒸汽船喷发的具体机制不能仅由气体测量来支持,但通过整合收集的数据和先前发布的信息,这里共享了该系统的概念模型(图5)。大量证据表明,温泉水起源于渗入并流经流纹岩的大气水,以补给NGB和公园其他地方的间歇泉。从热成因δ13C-CH4特征和地幔样δ13C-CO2组成来看,系统中大部分气体来源于深部。在两次喷发之间,我们认为存在地幔气体从深层源向上的稳态输送(图5a)。这些气体溶解在水中,在含水层顶部溶解,向地表迁移,与浅层气体混合,然后以恒定的速率从地表排出。图5所示:说明地下管道和扩散气体到地面的途径的概念模型。注意深层烃源岩和补给储层之间的区别。(A)突出显示间歇泉在喷发之间的状态,(B)展示了前兆窗口(喷发的~ 10-25分钟)。结论:在距离蒸汽船间歇泉开口30 m处进行的光腔摔荡光谱测量显示,在2020年6月12日观测到的一次喷发开始前约10-25分钟,CH4和CO2的通量分别急剧下降58%和50%。这一证据表明,就在这次喷发之前,充满气体的水向间歇泉管道流动。同样,CH4 (δ13C-CH4)和CO2 (δ13C-CO2)的前体碳同位素测量值(分别为- 35.7±2.1‰和- 6.2±0.4‰)明显轻于非前体碳同位素测量值(- 27.5±0.3‰ &minus 3.9±0.1‰),δ13C在喷发开始后立即恢复到稳态值。热水和天然气的高估计平衡温度表明,至少在470米深处有一个深源。之前的研究呼吁监测黄石间歇泉的气体排放率,而这项研究为如何有效地进行弥漫气体测量和研究提供了一个模型。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.jvolgeores.2021.107233研究应用相关仪器:
  • 中科院陈雁团队发现间歇性蛋白限制能够干预糖尿病并保护胰岛β细胞
    糖尿病,尤其是2型糖尿病,已然成为21世纪人类面临的最大的健康挑战之一。2型糖尿病往往是由不健康的生活方式以及摄入大量高能量密度食物所导致,因此世界各国科学家提出了多种糖尿病干预策略,重点集中在改变生活方式和饮食结构。例如,强调植物性食物并减少动物性食物的地中海饮食已广泛用于2型糖尿病的管理。最近一项探索三种常量营养素比例(即蛋白质、脂肪和碳水化合物)对小鼠健康影响的研究发现,减少蛋白质摄入对于改善代谢健康和寿命至关重要。多个研究也发现减少蛋白质摄入是延长寿命和改善代谢健康的一个重要因素,另有一些研究也发现限制某些关键的氨基酸如蛋氨酸或亮氨酸也可以改善葡萄糖稳态。除了蛋白质或氨基酸限制的饮食策略,禁食或热量限制长期以来被认为是一种延长寿命和改善代谢健康的有效手段。近年来,许多热量限制的方式如间歇性节食和时间限制性饮食已被广泛用于改善包括糖尿病在内的代谢性疾病。有研究表明,间歇性节食可以有效控制1型和2型糖尿病小鼠的血糖稳态,也有研究揭示了间歇性节食控制血糖稳态是通过促进糖尿病小鼠胰岛β细胞的再生所介导。近日,中国科学院上海营养与健康研究所陈雁研究组在 Science Bulletin 期刊在线发表了标题为:Intermittent protein restriction protects islet beta cells and improves glucose homeostasis in diabetic mice 的研究论文。该研究发现,间歇性蛋白限制可以保护糖尿病小鼠的胰岛β细胞并改善血糖稳态。虽然持续的蛋白质或者氨基酸限制以及间歇性节食已被证明可以改善糖尿病,但目前还没有研究探讨间歇性的蛋白限制是否足以干预糖尿病。该项研究探讨了一种间歇性蛋白限制(IPR)的饮食方式,发现IPR可以迅速缓解STZ诱导的1型糖尿病小鼠以及瘦素受体缺陷导致的2型糖尿病小鼠的高血糖血症。针对小鼠胰岛的进一步研究发现IPR可以增加胰岛β细胞数量、促进β细胞增殖、并改善β细胞功能。在外周组织中,IPR可以减少肝脏的糖异生并提高骨骼肌的胰岛素敏感性。与持续性低蛋白饮食相比,IPR对于糖尿病小鼠的肝脏脂肪积累和损伤更轻。此外,通过小鼠胰岛单细胞测序分析发现了IPR可以逆转糖尿病导致的胰岛β细胞数量的减少以及胰岛免疫细胞的浸润。由于IPR这一饮食方式能够有效控制血糖并保护胰岛β细胞,比禁食或热量限制可能更容易被人接受,并避免了持续性蛋白限制的不良作用,故IPR在未来有较大的应用转化潜力。间歇性蛋白限制保护糖尿病小鼠胰岛β细胞并且改善糖稳态中国科学院上海营养与健康研究所陈雁研究员为该论文的通讯作者,博士研究生韦思颖、李晨晨为该论文共同第一作者。该项工作得到了科技部、国家自然科学基金委员会等经费的资助,同时也得到了中国科学院上海营养与健康研究所公共技术平台和动物平台的支持。论文链接:https://doi.org/10.1016/j.scib.2021.12.024
  • Retsch高能球磨仪Emax机械合金法制备半导体合金
    文章摘要: 机械合金化(Mechanical Alloying,简称MA)是指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞,使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂,导致粉末颗粒中原子扩散,从而获得合金化粉末的一种粉末制备技术。本文以硅锗合金和碲化铋半导体材料合金化制备实验为例,介绍了高能球磨仪Emax的使用方法和技术优势,对合金样品制备的应用有借鉴作用。 传统方法制备不锈钢类合金要求高温下进行熔融,如果需求量很小抑或无法熔融,机械合金法就是一个很好的替代方法,传统上会用行星式球磨仪来完成。上世纪60年代末,美国国际镍公司用机械合金法第一次制备成功耐高温镍铁合金并以此申请专利。机械合金研磨需要有强劲的动能把固体粉末结合在一起,行星式球磨仪产生的高能撞击可以提供所需能量。在研磨球的撞击和挤压下,细粉颗粒会发生塑性形变并且焊合在一起。所以机械合金法可以弥补传统高温熔融无法制备的样品的不足,并且可以制备更大自由度混合比的样品。热电合金材料硅(Si)和锗(Ge)都是最通用常见半导体材料—是光电电池和晶体管产业的基石。硅锗合金材料性质如带隙可以由改变硅和锗混合比例来调整。热电合金材料用于制造航天热偶发电机,保证了空间探索和试验设备的动力供应。在商用热电材料领域,碲化铋(Bi2Te3)因其热电效能转化率高,是研究最多的材料,被用来做半导体制冷元件。 高能球磨仪EmaxEmax的转速能达到每分钟2000转,特殊设计的跑道型研磨罐可以产出更大的粉碎能。结合了高速撞击力和密集摩擦力,高能球磨仪的强劲能量输入可以做快速纳米研磨实验和机械合金应用。跑道型的研磨罐和偏心轮运动方式,有效保证了样品的混合,样品最后不仅可以磨得很细,粒度分布范围也会变很窄。内置水冷管路可以快速带走样品子啊研磨中产生的热量,保护样品免受过高温度影响,从而可以不像行星式球磨仪一样需要间歇停转,大大提高研磨工作效率。如果有更严格的控温需要,Emax还可以外接冷水机,进一步降低研磨温度(最低工作温度不能低于5摄氏度)。 图1:研磨前样品XRD 分析结果 Si(红)Ge(绿)整个扫描范围从10-60°,可以看出Si和Ge晶面特征峰。图2:研磨5小时后XRD分析结果 可以看出晶面特征峰已经偏移和合并,机械合金化已有效果图3:研磨5,8,9小时后XRD分析结果 晶面特征峰值会有所变窄和迁移,显示5-6小时的反应后机械合金反应已经基本完成原来硅和锗的机械合金化反应用是用行星式球磨仪进行的,但是会有很多问题导致结果不尽如人意。行星式球磨仪需要至少80分钟才能把样品处理到可以进行机械合金化的初始细度,接下来即使用中低转速400转/分也会导致样品在研磨罐中结块,无法使用其全部能量来进行机械合金反应。另一个问题是研磨罐过热需要间歇,在整个13小时的反应时间中需要额外加入至少90分钟停止时间。而高能球磨仪Emax自带水冷功能,高速运行也无需间歇,没有样品结块的现象,同时还大大提高了反应效率。 图4: 图 5:Bi和Te机械合金反应 1小时后XRD分析结果 图4为球料比10:1 (体积比)图5为球料比5:1(体积比) 机械合金法制备硅锗合金硅锗合金比为SI 3.63克 Ge2.36克,用50ml碳化钨研磨罐,10mm碳化钨研磨球8个(球料比10:1)。硅料和锗料的原始尺寸为1-25mm和4mm。2000转/分20分钟后,样品已经微粉化无结块现象。接下来1200转/分 9个小时(每隔1小时中间间歇1分钟后反转样品以避免样品结块)。机械合金反应前20分钟样品做了XRD定性和定量分析,Si和Ge的特征峰值都可以很清晰地辨认出来,说明碳化钨球几乎没有产生摩擦效应。在整个反应过程中合金始终保持微粉化,Emax的温度没有超过30℃。经过9个小时的反应后,整个样品基本消除了不定形态,呈微晶状态。机械合金法制备碲化铋研究不同球料比(10:1或5:1)对反应的影响,50ml 不锈钢研磨罐, 10mm不锈钢研磨球 10个。 球料比10:1的罐子中加入2.09克Bi和1.91克Te。 球料比5:1的罐子中加入4.18克Bi和3.83克Te。800转/分 70分钟(每10分钟间歇1分钟并反转),结果做了XRD分析。在经过近1小时机械合金研磨,Bi和Te的特征峰都有明显可辨的偏移,显示化合物Bi2Te3开始形成。球料比10:1的样品形成速度比5:1的更快,因为5:1样品中Te的特征峰值强度更大,说明10:1样品中的Te反应地更多。合金反应继续1200转/分3小时后,没有样品结块。和原来用混合研磨仪1200转/分 6.5小时制备相比,高能球磨仪Emax只需要2-3个小时候就能轻松完成任务。
  • 发布Spinchem机械旋转床酶反应器 新品
    基本信息:品牌:SpinChem产地:瑞典特点:中试或生产型机械旋转床酶反应器 ProRBR主要用于中试或生产型,处理量100L至几千升。产品介绍:ProRBR分为内置式,外接式及标准IBC式,主要用于中试或生产型的酶反应,催化反应及离子交换反应。内置式ProRBR可以代替现有的搅拌器,或通过人工安装置于反应釜内,此配置主要用于批处理模式,尺寸设计需定制。外接式ProRBR安装在一个独立的容器中,与主反应釜相连,既可以处理液体,又可以在不同反应釜之间泵送液体,此配置不仅可以用于批处理模式,也可以用于连续流模式,尺寸设计需定制。工作原理:机械搅拌型旋转床反应器RBR可以用于间歇式反应和连续式反应,在间歇式反应中,RBR可以内置于反应器内,也可以外接在反应器外,RBR体积可以定制。 间歇式批处理模式示意图(左)和连续流模式示意图(右)应用原理:详细应用资料及应用视频请浏览我司官网-新闻资讯-应用研发模块。创新点:用于中试或生产型的酶反应,催化反应及离子交换反应,可定制,目前市场上此领域新开发产品Spinchem机械旋转床酶反应器
  • 山东分析测试协会评定IKA 旋转蒸发仪为专家之选
    在由齐鲁工业大学秦大伟副教授主持的,来自山东省17地市的80多位专家参加的山东省各地市专家考察会及专家之选活动上,IKA 旋转蒸发仪入选“专家之选”仪器。经过广泛的研讨交流、分组考察,在对IKA旋转蒸发仪的技术研发、产品制造实力有了更全面的了解和认识之后,80多位专家一致认定IKA 旋转蒸发仪 RV 10 Basic Plus 入选“专家之选”仪器。IKA 旋转蒸发仪设定了产品使用安全性,高效性以及易用性的新标准,对于有着严苛应用要求的用户它们提供的是卓越的蒸馏解决方案。RV 10系列产品在上市之初就广受好评,并获得2009年IF设计大奖。它们采用马达自动升降方式,拥有安全停止功能;它们完善的安全功能还体现在于间歇运行功能,马达平稳启动,升降终点识别功能,定时功能,以及意外断电时的安全提升功能。此外,RV 10数显型还配备了温度显示功能和RS 232 接口。蒸馏应用从未如此的简单和智能。关于 IKA ( www.ika.cn ) IKA 集团是实验室前处理, 量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器, 分散均质机, 混匀器, 恒温摇床, 研磨机, 旋转蒸发仪, 加热板,恒温循环系统, 量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备, 捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国, 印度, 马来西亚, 日本, 巴西等国家都设有分公司. IKA成立于1910年,IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。
  • 我国衍射光栅刻划机打造"精密机械之王"
    新华网长春12月3日电 记者2日从中国科学院长春光机所了解到,我国高精度衍射光栅刻划机项目已经开始实施,预计2012年研制成功。  据国家光栅制造与应用工程技术研究中心常务副主任唐玉国博士介绍,新型光栅刻划机性能优越,最大刻划面积达400毫米×500毫米,最大刻线密度为6000线/毫米,均是国际一流水平。该精密机械系统还将包括采用完全符合“阿贝原则”的多层台结构、承重兼导向的一体式石英刀架导轨、金刚石刀具的中途连续切换技术以及实现连续运行与间歇刻划相结合的独特工作方式等多个创新点。  说起被称为“精密机械之王”的光栅刻划机,很多人觉得陌生,认为离自己的生活很远。其实大到空间探测,小到血糖化验,都少不了光栅发挥作用,而光栅刻划机就是制造光栅的工作母机。  唐玉国表示,光栅是光谱仪器的核心元件,只有拥有了新的光栅技术,才能催生新的光谱仪器,推动整个光谱仪器行业的创新和发展。研制大型高精度衍射光栅刻划机将大幅度提升我国光栅制造水平,促进光谱仪器产业及光谱测试技术的快速发展,提升我国精密机械制造行业的自主创新能力。  据了解,该项目将在我国长期技术积累、关键技术获得突破的基础上,依托中科院长春光机所及联合国内相关技术力量进行研制。目前已经获得国家重大科研装备研制项目支持,经费达1.18亿元。此外,该项目已被吉林省纳入十个重大科技攻关项目之列。
  • 人心齐泰山移 蚂蚁科仪携“蚂蚁精神”闪耀Analytica China
    一次完整的样本检测分析过程,按顺序常分为样本采集、样本前处理、分析检测、数据处理与报告结果四个步骤。其中,样品前处理所占用的时间往往会达到整个过程的60%。同时,分析检测过程中的误差,多数也源于这一环节。如此一来,样本前处理的重要性不言而喻。近日,实验室前处理仪器的厂商蚂蚁源科学仪器(北京)有限公司,就携带多款新型样品前处理设备,亮相2018慕尼黑上海分析生化展。 蚂蚁源科仪展台现场参观者络绎不绝蚂蚁源科学仪器(北京)有限公司(以下简称“蚂蚁科仪”),是一家集研实验室研磨粉碎筛分仪器研发、生产、销售、服务于一体的创新型企业。据介绍,公司总部位于首都北京,生产基地位于山东德州。为了尽快满足日益增长的客户需求,在短时间内为用户提供高效率、高质量的服务,蚂蚁科仪还在山东、华北、华南、西南、华中、西北多地设立有办事处。 蚂蚁科仪参展工作人员展台前合影截至2017年,蚂蚁科仪的年销售业绩已超出预期。预计2018年,其产值规模还将翻上一番。当然,公司的研产能力与产品质量并非说说而已,此次展会现场,蚂蚁科仪所带来的切割式研磨仪AM300S、自动旋转分样仪AF200、行星式球磨仪AM420等新品就足以证明。为了让大家对展台上的仪器设备有更直观的了解,蚂蚁科仪的总经理——孟岩还就新品的创新点、突出性能以及产品应用做了详细的介绍。 切割式研磨仪AM300S切割式研磨仪AM300是一款能够快速切割软性、中硬性、韧性、纤维性样品的仪器设备,可实现热敏性样品的高效切割。而此次亮相于慕尼黑上海生化分析展的切割式研磨仪AM300S作为前者的升级版,则采用了更为人性化的产品设计,进一步提升了产品的用户体验。据介绍,切割式研磨仪AM300S不仅安装有可以打开的研磨腔,还采用了转刀和筛圈插拔式设计,使其具备了清洁清洗方便的优点。另外,带定位孔的杠杆式腔门锁、通气栅格与方形收集槽连通的设计,以及漏斗所采用的防尘密封条,在提高样品研磨操作过程安全性与出样率的同时,还使样品不易受灰尘污染,保证了样品的纯度。可上下分离的仪器整体与安装有滑动轮的铝制支架,更便于仪器的移动、运输与安装。 运行中的自动旋转分样仪AF200自动旋转分样仪AF200采用了旋转式分样结构的设计,可充分保证分样的代表性和分样结果的可重复性。作为一个款主要针对松散物料分样而设计的仪器设备,自动旋转分样仪AF200并非只有分样精度高、清洁方便、运行噪音小这几个优点。据介绍,自动旋转分样仪AF200采用全自动化设计,用户可根据使用需求预设分样时间、转速以及进样速度。铝材质的分样顶冠,使其具备了较强的耐磨性且不易吸附样品,同时还具有拆卸方便的优点。不仅如此,该分样仪的分样顶冠、分样瓶与分样槽均可按需选用,能够满足用户在不同环境中的分样需求。另外,自动旋转分样仪AF200的主机还可与自动进样器AF300相连接,达到自动进样器与分样顶冠入口中心一致,更有利于样品的加入,以此保证不漏料。 行星式球磨仪AM420行星式球磨仪AM420,是一款适用于软性、中硬性、极硬性、脆性,以及韧性样品研磨的高能量研磨仪器产品。该仪器不仅干磨、湿磨、胶体研磨能力兼具,甚至还可满足机械法制备合金的要求。据介绍,行星式球磨仪AM420具备正反转设置、间歇设置、两段研磨时间设置等功能,其中每段研磨过程中,用户还可根据需求设置不同的转速,优化了产品的研磨效果。另外,该星球式研磨仪还可长时间运行,更适用于纳米材料的制备,同时也在农业、生物、化学、冶金等领域有着广泛的应用。据孟岩总经理介绍,蚂蚁科仪正在以前处理系列研磨设备为发展基础,逐步实现实验室通用仪器的研发生产。在蚂蚁人的不断努力下,公司现已拥有一系列的研磨粉碎筛分设备,同时也能够为广大客户提供实验咨询、技术培训、样品处理等系列服务。“人心齐,泰山移”,相信在蚂蚁人的齐心协力共同奋斗下,蚂蚁科仪定会赢得更多用户的青睐。
  • 仪器+耗材 双剑合璧 聚光科技携吉天仪器、安谱实验盛装亮相BCEIA 2019
    2019年10月23-26日,作为国内分析测试行业影响力最大展会-第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2019),在北京国家会议中心隆重开幕。本届BCEIA继续坚持“分析科学 创造未来”的方向,围绕“生命 生活 生态——面向绿色未来”的主题组织学术报告会、专题论坛和仪器展,将分析测试领域最新产品与前沿应用呈现给广大观众。聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称“聚光科技”)实验室业务板块旗下两大子公司:北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)、上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称“安谱实验”),以“智慧实验室综合服务商”为展示主题,共同参加此届分析测试行业展览盛宴,集中展示前处理、光谱、质谱、色谱、试剂耗材等实验室分析领域的最新产品、技术及行业应用方案。作为仪器主平台的吉天仪器展示了Kylin系列原子荧光光度计、AFS系列 全/半自动间歇泵原子荧光光度计、SA系列液相色谱-原子荧光联用仪、DCMA系列直接进样汞镉测试仪、FIA系列全自动流动注射分析仪、APLE系列全自动快速溶剂萃取仪、ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪、Mars-400系列便携式气相色谱-质谱联用仪、SupNIR系列近红外分析仪等众多核心产品集中亮相,吸引了众多领导学者、专业客户的驻足、咨询及交流。作为耗材界京东的安谱实验主要展示了化学试剂、标准品、气相色谱相关耗材、液相色谱相关耗材、样品前处理产品、实验室通用耗材、小型仪器等全系列产品。 聚光科技展台 老专家高度赞扬聚光科技产品聚光科技工作人员为客户讲解介绍展会期间,聚光科技展台举办了“奔跑吧 中国造”、“现场技术分享”等丰富多彩的系列活动,现场小高潮迭起,场面异常热烈。聚光科技展台活动现场  高光时刻24日晚宴上,举行了BCEIA2019金奖产品颁奖典礼,共有14款技术领先型产品获得该项殊荣,吉天仪器申报的新产品“Kylin S18原子荧光光度计”不负众望,一举荣获金奖,为聚光科技金奖家族再添一名新成员。颁奖现场Kylin是吉天仪器最新推出的革命性四通道原子荧光光谱仪。它独创的全正交双光束立体光路设计,可以有效减少杂光影响,同时双光束对等设计,提供良好的通道一致性。Kylin自动化程度高,智能集成,在面对环境、食品、石化、地质、疾控等各领域中的各种样品都等表现出良好的检测性能。产品优势:全正交双光束立体光学系统:独创的专利设计,最小化杂光影响;通道对等,极佳的一致性;支持最多四通道同测;全通道双光束,运行更稳定直插式智能免调空心阴极灯:免调节,即插即用;寿命计时,维护提醒 ;自动识别元素灯先进的气动注射配置:恒压注射,反应过程更平稳;清洗和进样速度更快;避免蠕动泵管寿命及维护问题;密闭试剂瓶组,液位报警温控原子化器:最佳原子化温度,提高灵敏度与稳定性;自动高度调节。Kylin S18原子荧光光度计聚光科技作为中国高端分析仪器仪表的企业代表,我们放眼未来,重任在肩;我们初心不改,坚持推陈出新;我们砥砺前行,为国产高端仪器的崛起,竭尽全力。
  • 澳维发布阵列甲酯化仪新品
    阵列甲酯化仪是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器。阵列甲酯化仪可以同时处理6个样品,玻璃冷凝回流器及样品瓶可以自动升起降落,便于更换样品。间歇磁力搅拌可轻松完成样品水解。阵列甲酯化仪不仅拥有加热水浴,同时还搭载冷水浴,可以快速对处理完毕的样品进行快速降温,充分满足标准“迅速冷却至室温”的要求。《GB5009.168—2016食品中脂肪酸的测定》分析标准摘录:5.2.1.2 试样的水解 酸水解法:食品(除乳制品和乳酪)加入盐酸溶液10mL,混匀。将烧瓶放入70℃~80℃水浴中水解40min。每隔10min振荡一下烧瓶,使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。水解完成后,取出烧瓶冷却至室温......5.2.1.4 脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化 在脂肪提取物中加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL,连接回流冷凝器,80℃±1℃水浴上回流,直至油滴消失。从回流冷凝器上端加入7mL 15%三氟化硼甲醇溶液,在80℃±1℃水浴中继续回流2min。用少量水冲洗回流冷凝器。停止加热,从水浴上取下烧瓶,迅速冷却至室温。主要特点:○ 间歇搅拌——水解样品更轻松 AF6M、AF6DM热水浴搭载6位磁力搅拌器,即可以连续工作,也可以间歇工作,可以每隔10min搅拌一次样品,让样品水解更轻松。○ 冷热双浴——标准要求更符合 AF6D、AF6DM不仅拥有室温至95℃热水浴,对脂肪进行皂化及脂肪酸的甲酯化。同时还搭载5℃的冷水浴,可以在50秒内将样品冷却至室温,充分满足分析标准中“迅速冷却至室温”的要求。○ 智能升降——样品装卸更简单 AF6系列可以通过控制开关,操控玻璃冷凝回流器自动升起降落,便于更换样品。同时AF6系列拥有定时工作功能,当到达设定时间后,玻璃冷凝回流器可以自动升起。○ 中部加液——操作高度更合适 AF6系列独特设计的玻璃冷凝回流器,在中间部位设置了一个加液口,加液口的高度更适合加入氟化硼甲醇溶液的操作。○ 集成管路——实验室更整洁 玻璃冷凝回流器、冷水浴共用一台冷却循环水机,冷却水管路集成固化设计,采用快插接头连接,让实验室更整洁。创新点:阵列甲酯化仪是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器,阵列甲酯化仪可以同时处理6个样品,玻璃冷凝回流器及样品瓶可以自动升起降落,便于更换样品。间歇磁力搅拌可轻松完成样品水解。阵列甲酯化仪不仅拥有加热水浴,同时还搭载冷水浴,可以快速对处理完毕的样品进行快速降温,充分满足标准“迅速冷却至室温”的要求。主要特点如下:1:间歇搅拌——水解样品更轻松 AF6M、AF6DM热水浴搭载6位磁力搅拌器,即可以连续工作,也可以间歇工作,可以每隔10min搅拌一次样品,让样品水解更轻松。2:冷热双浴——标准要求更符合 AF6D、AF6DM不仅拥有室温至95℃热水浴,对脂肪进行皂化及脂肪酸的甲酯化。同时还搭载5℃的冷水浴,可以在50秒内将样品冷却至室温,充分满足分析标准中“迅速冷却至室温”的要求。3:智能升降——样品装卸更简单 AF6系列可以通过控制开关,操控玻璃冷凝回流器自动升起降落,便于更换样品。同时AF6系列拥有定时工作功能,当到达设定时间后,玻璃冷凝回流器可以自动升起。4:中部加液——操作高度更合适 AF6系列独特设计的玻璃冷凝回流器,在中间部位设置了一个加液口,加液口的高度更适合加入氟化硼甲醇溶液的操作。5:集成管路——实验室更整洁 玻璃冷凝回流器、冷水浴共用一台冷却循环水机,冷却水管路集成固化设计,采用快插接头连接,让实验室更整洁。阵列甲酯化仪
  • 认监委通报美水质协会在华开展非法认证
    中国国家认证认可监督管理委员会公告2012年19号国家认监委关于美国水质协会非法开展认证活动的公告  经查证,美国水质协会(Water Quality Association,简写WQA)未经国家认监委批准,擅自在中国境内从事对水处理产品进行认证并颁发认证证书活动。其行为违反了《中华人民共和国认证认可条例》的规定,属非法认证。  国家认监委提醒社会各界,选择经国家批准的合法认证机构提供认证服务。合法的认证机构名录可从国家认监委官方网站查询。欢迎各认证申请单位在申请认证的同时,也对认证机构的资质及其行为进行监督。发现非法从事认证活动的机构,可向所在地出入境检验检疫局、质量技术监督局或国家认监委举报,共同维护我国认证市场的健康发展。  特此公告。  国家认监委  2012年7月25日
  • 定了!这7种危化品工艺技术设备要淘汰
    近日,应急管理部制定发布《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第二批)》(以下简称《目录》),明确淘汰7项危化品落后工艺技术设备,包含工艺技术4项、设备设施3项,自文件公布之日起有关新(扩)建项目严格禁用。淘汰落后工艺技术包括:(1)酸碱交替的固定床过氧化氢生产工艺,设为禁止类,要求新(扩)建项目禁用,现有项目五年内改造完毕;(2)有机硅浆渣人工扒渣卸料技术和敞开式浆渣水解技术,设为禁止类,要求新(扩)建项目禁用,现有项目二年内改造完毕;(3)间歇碳化法碳酸锶、碳酸钡生产工艺(使用硫化氢湿式气柜的),设为禁止类,要求新(扩)建项目禁用,现有碳酸锶间歇碳化法生产工艺一年内改造完毕,现有碳酸钡间歇碳化法生产工艺二年内改造完毕;(4)间歇或半间歇釜式硝化工艺,设为限制类,要求硝基苯等27种化学品禁用,二年内改造完毕。  淘汰落后的设备包括:(1)无冷却措施的内注导热油式电加热反应釜(油浴反应釜、油浴锅),设为限制类,要求涉及重点监管危险化工工艺的反应釜禁止,在役设备一年内更换完毕;(2)油库的内浮顶储罐采用浅盘式或敞口隔舱式内浮顶,设为禁止类,要求取得危险化学品经营许可证的油库禁用,在役设备二年内改造完毕;(3)单端面机械密封离心泵和填料密封离心泵(液下泵除外),设为禁止类,要求甲A类、极度危害、高度危害和操作温度超过自燃点的危险化学品禁用,在役设备三年内更换完毕。《目录》实施工作要求各地区加强宣传引导,通过多种方式进行宣贯,组织企业对照《目录》自查,摸清底数、建立台账,确保应改尽改、能改快改,对逾期未完成的依法查处。组织专家加强指导帮扶,“一企一策”提升改造质量,督促企业做好改造期间安全生产工作,防止改造过程中发生事故。与化工老旧装置安全整治、高危工艺自动化改造等工作协同发力,抓好化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动任务落实,以高水平安全保障高质量发展。据悉,2020年10月,应急管理部印发《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》(应急厅〔2020〕38号),推动淘汰了一批落后危险化学品安全生产工艺技术设备。但近年来,涉硝化工艺、过氧化氢生产等企业陆续发生一些典型事故,造成了重大人员伤亡和财产损失,深刻暴露出当前一些企业依然存在本质安全水平低、安全风险高的工艺技术和设备设施。同时,随着近年来新工艺、新技术、新装备的不断研发应用,业内已经有了更加安全、先进、可靠的替代工艺技术或设备,为进一步淘汰落后工艺技术设备创造了有利条件。应急管理部有关负责人表示,《目录》的出台是推动提升化工企业本质安全水平的有力抓手,通过刚性约束推动有关不符合安全要求的企业加大安全投入,从根本上消除事故隐患、从根本上解决问题,进一步防范化解危险化学品重大安全风险。今年是化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动的开局之年,制定发布《目录》是三年行动方案中的一项重要措施。各地区要强化统筹组织,与化工老旧装置安全整治、高危工艺企业自动化改造等工作协同发力推进,加快推动三年行动方案任务落实,以高水平安全保障高质量发展。2020年10月,应急管理部印发了《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》,淘汰的落后工艺技术和设备12项。其中,工艺技术4项,主要包括使用氨冷冻盐水的氯气液化工艺、用明火加热的涂料用树脂生产工艺、常压固定床间歇煤气化工艺、常压中和法硝酸铵生产工艺;设备8项,主要包括敞开式离心机,多节钟罩的氯乙烯气柜,煤制甲醇装置气体净化工序三元换热器,未设置密闭及自动吸收系统的液氯储存仓库,采用明火高温加热方式生产石油制品的釜式蒸馏装置,开放式(又称敞开式)、内燃式(又称半密闭式或半开放式)电石炉,无火焰监测和熄火保护系统的燃气加热炉、导热油炉,液化烃、液氯、液氨管道用软管。
  • 蚂蚁科仪发布蚂蚁科仪 三维混样仪 AF500新品
    三维混样仪主要用于混合不同类型、不同颗粒大小、要求高均匀度混合的物质。样品在完全密闭的容器里进行混合,可以实现干-干样品混合,干-湿样品混合,湿-湿样品混合。整个过程确保无尘化进行,从而方便清洗。应用领域材料、医药、环境、煤炭、化工电子、食品等工作原理三维混样仪主要采用了旋转、移动、颠倒的原理使样品在密闭空间里进行混合,能在短时间内达到好的混合效果。性能优势三维运动方式,Min的剪切力可选容器体积,处理量大,混合程度高不同材质的混合容器,适应不同的样品操作简单,容器拆装方便,易于清洁无粉尘污染,改善实验环境液晶触摸显示屏,舒适的操作体验技术参数 样品类型干性颗粒或粉末样品、湿性样品容器体积0.5L、1L、2L(可选)容器材质塑料制、不锈钢制、铝制速度设置20-120rpm,数字显示,连续可调时间设置1s-99h59min59s,数字显示,连续可调间歇时间设置1s-99h59min59s,数字显示,连续可调停止时间设置1s-99h59min59s,数字显示,连续可调参数储存10组循环次数设置1-20运行模式正转、反转、间歇控制面板液晶触摸显示屏创新点:1、三维运动方式,全方位无死角,更小的剪切力2、可选容器体积,处理量大,混合程度高3、操作简单,拆装方便,易于清洁,无粉尘污染,低噪音,改善实验环境蚂蚁科仪 三维混样仪 AF500
  • EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用
    EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用哈希公司哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪是一个全自动化的微生物检测系统,符合国际认可的ASTM D4012-81标准方法。传统的用于评估饮用水和工业用水中的细菌安全的方法由于采样频率、菌种筛选和操作不当、污染等限制,通常需要较长的反应时间。等到分析结果出来了,水已经被使用了。哈希为现有的检测方法提供了一个替代方案。哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪使用生物荧光法来测量ATP的含量,从而获得快速且准确的结果。该在线分析仪可以自动进行采样、分析和数据处理,可在0-250 ng/mL ATP (或者 0-500 pM ATP)的范围内快速对水中微生物负荷进行反馈。影响电厂冷却塔杀菌剂投加方案的主要因素有两个。首先,是排放许可证的要求,会对投加药剂的速度或时间有要求,第二,需要根据水中的微生物负荷来制定投加药剂的方案,且该方案会根据水的来源和是否需要循环利用而不同。印第安纳州一个发电厂的操作员需要实时信息来优化杀菌剂加药方案。操作员需要这些数据来确定否间歇加药或连续加药(氯胺浓度较低)哪种加药方式更有效且更具成本效益。减少冷却水回路和冷却塔中的总微生物负荷,减少生物膜的形成以及大型冷却塔军团杆菌爆发的相关风险也是必要的。发电厂对哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪进行为期2个月的试验,清楚地证明了连续监测的优势,间歇使用杀菌剂的数据显示与不使用杀菌剂相比,间歇使用杀菌剂对ATP水平和微生物负荷有显著影响。在试验之后,工厂订购了一台仪表并对两路水流进行连续监测,从而优化杀菌剂的剂量并降低潜在风险。其姊妹电厂也订购了一台EZ7300用于监测供水系统的微生物负荷。END
  • 近20家颗粒测试与表征仪器名企“协奏”中国颗粒学盛曲
    p style="text-indent: 2em "2018年8月9-12日,中国颗粒学会第十届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会在辽宁省沈阳市拉开帷幕,两年举办一届的中国颗粒学盛会吸引了近800位颗粒学及粉体技术领域的专家学者、业内代表参加。而在年会设立的仪器设备展区中,众多相关企业也集中亮相,其中颗粒测试与表征仪器领域的知名企业占据了大半壁展位。/pp style="text-indent: 2em "在年会学术会议的间歇时间,各参展仪器企业展区负责人通过易拉宝、宣传册展示、实物讲解、互动交流体等方式,让与会代表更加全面真实地感受到颗粒测试与表征领域的产业化发展和技术与应用现状。专家与展商进行了气氛热烈的学术交流,并就具体的科研应用需求进行了深度对接。/pp style="text-indent: 2em "下面就跟着仪器信息网编辑一同领略现场的部分风采吧:(顺序不分先后)/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9efef2bd-a0f0-478e-a7e1-c36ef322e33a.jpg" style="float:none " title="IMG_0173.JPG"//pp style="text-align: center "丹东百特仪器有限公司[a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100350/" target="_self" title=""点击进入公司展位/a]/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9aca0875-765e-48f2-93c0-7e258cbf58e0.jpg" style="float:none " title="IMG_0639.JPG"//pp style="text-align: center "珠海真理光学仪器有限公司[a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH104201/" target="_self" title=""点击进入公司展位/a]/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/17dd8d39-2b56-45be-b1c2-992dd9757710.jpg" style="float:none " title="IMG_0649.JPG"//pp style="text-align: center "济南微纳颗粒仪器股份有限公司[a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100386/" target="_self" title=""点击进入公司展位/a]/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/fe880a26-a14c-4188-b3fa-e01975849e41.jpg" style="float:none " title="IMG_0716.JPG"//pp style="text-align: center "奥地利安东帕(中国)有限公司[点击进入公司展位]/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/86ba44d8-d3db-4f31-affc-f08b9fdbfd05.jpg" title="IMG_0720.JPG" style="float: none "//pp style="text-align: center "珠海欧美克仪器有限公司[点击进入公司展位]/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/855e23f6-f74e-46b5-a037-c13768580ba4.jpg" style="float:none " title="IMG_0796.JPG"//pp style="text-align: center "马尔文帕纳科(中国)[a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/" target="_self" title=""点击进入公司展位/a]/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/98eeb699-98c2-4ed3-b445-c12d8a3758c4.jpg" style="float:none " title="IMG_0799.JPG"//pp style="text-align: center "北京精微高博科学技术有限公司[a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100710/" target="_self" title=""点击进入公司展位/a]/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3da959e2-7c64-4fc5-992e-2645f20db1c2.jpg" title="376268889879612771.jpg"//pp style="font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 微软雅黑 white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-align: center "麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司span style="text-align: center font-family: sans-serif "[/spana href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/" target="_self" title="" style="text-align: center font-family: sans-serif "点击进入公司展位/aspan style="text-align: center font-family: sans-serif "/spanspan style="text-align: center font-family: sans-serif "]/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/eb31a5fb-464d-4792-8649-23325526e681.jpg" style="float:none " title="IMG_0922.JPG"//pp style="text-align: center "仪思奇(北京)科技发展有限公司[a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103908/" target="_self" title=""点击进入公司展位/a]/p
  • 合辑:最全国内外干式厌氧发酵技术工艺都在这里!
    干式厌氧发酵是近年来发展非常迅速的一项新技术,在畜禽粪便处理、秸杆制气、餐厨垃圾处理等方面有很好的应用前景。具有原料预处理要求低、沼液产量少、能源少、管理方便等优点。 一、干式厌氧发酵 专门针对含固率大于15%成分比较复杂的有机废弃物的厌氧消化处理技术。 二、工艺类型 连续式工艺主要用于含固率15%~25%之间,比较粘稠的有机废弃物的处理;间歇式工艺主要用于含固率在25%以上,且物料粒径分布范围较大,通透性较好的有机废弃物的处理。 三、国内外干式厌氧发酵工艺 有机废弃物干式厌氧发酵技术最早起源于欧洲,目前比较成熟的工艺有比利时的Dranco,法国的Valorga,瑞士的Kompogas和德国的LARAN,而国内关于干式厌氧发酵的研究起步较晚,目前绝大部分工艺还处在实验研究阶段。 1.欧洲干式发酵工艺概况 从20实际40年代起,欧洲一些发达国家就开始尝试研究和使用干式厌氧消化技术,到20世纪80年代,干式厌氧消化技术在德国、荷兰、瑞士和比利时等欧洲国家开始市场化应用。 1)间歇式干式发酵处理工艺与连续干发酵工艺相比,间歇式干发酵工艺发展相对稍晚一些,从90年代初开始商业化应用。主要有德国的Bioferm、BEKON及Wehrlewerk公司的Bioferm,BEKON以及Biopercolat干发酵工艺等。Bioferm工艺 主要应用于含水率低于75%的有机固体废弃物的处理,属于单级车库式中温厌氧消化工艺。该工艺的主要特点是原料投加到反应器内再不需要搅拌或翻掀,也不需要增加额外的补充水,且原料在进入反应器内后不需要做任何预处理。BEKON工艺 BEKON工艺与Bioferm工艺基本上完全相同,也是车库式间歇干式发酵工艺。唯一不同的是BEKON工艺具有高温和中温两种,而Bioferm只有中温。GICON工艺 GICON工艺属于间歇式处理工艺,与上述BEKON与Bioferm间歇式厌氧干发酵工艺相比,主要不同点是GICON工艺是根据微生物的分解步骤将厌氧消化过程分成两个阶段来实现——水解阶段(干式发酵)和产甲烷阶段(湿式发酵)。 2)连续干式发酵处理工艺 从20世纪40年代起,欧洲一些发达国家就开始尝试研究和使用干式厌氧消化技术,到20世纪80年代,干式厌氧消化技术在德国、荷兰、瑞士和比利时等欧洲国家开始市场化应用。其中最具代表性的连续干发酵系统工艺为:比利时OWS公司的Dranco干发酵工艺、法国VALORGA INTERNATIONAL S.A.S 公司的Valorga干发酵工艺、瑞典的KOMPOGAS公司的KOMPOGAS BRV等。Dranco工艺 该工艺属于竖式推流发酵工艺,属于单级中温/高温干式(高固体)厌氧消化工艺。Dranco工艺又分为Dranco和Dranco-Farm,Dranco主要用于餐厨垃圾、城市固体废弃物的有机部分等,而Dranco-Farm主要用于能量作物和工业有机废弃物的处理。Valorga工艺 该工艺属于竖式气体搅拌干发酵工艺,主要应用于有机固体废弃物和城市生活垃圾处理方面,有高温和中温两种形式。是第一个用于对生活垃圾经机械分选后剩余有机部分处理方面的发酵工艺。Kompogas BRV工艺 Kompogas BRV工艺属于卧式推流发酵工艺,主要应用于有机固体废弃物和城市生活垃圾处理方面,属于单级高温干式(高固体)厌氧消化技术。Laran工艺 主要应用于含水率15~45%的有机固体废弃物的处理,属于单级干式卧式推流厌氧消化工艺,有高温和中温两种形式。该工艺与Kompoga相似,主要不同的搅拌方式,Laran工艺采用的是分段搅拌方式,比Kompogas工艺设备多且比较分散。 2.国内干式发酵工艺概况我国对厌氧消化技术的研究相对滞后,尤其是干发酵技术,目前国内致力于干发酵技术的研究和推广应用还比较有限。主要有以下几种工艺模式: 1)覆膜槽沼气干式发酵系统该工艺建设若干个发酵槽,间歇使用,实现好氧升温-厌氧产气-好氧制肥三段同槽发酵工艺,其中厌氧利用柔性膜密封,好氧升温及制肥时将柔性膜取下。 2)干式发酵反应器(立式/卧式两种) 该设备适用于各种有机废弃物和能源作物厌氧发酵工程。 3)多元废弃物车库式干式发酵工艺没有或者几乎没有自由流动水的沼气厌氧微生物发酵过程,是处理有机同体生物质的有效方法,耗水量比湿法发酵大大降低,无沼液消纳问题,适用于各种有机废弃物和能源作物厌氧发酵工程。 行业专家表示干发酵目前在国外是热点和趋势,“相对于我们传统的湿发酵来说,干发酵技术具有三大优点:原料适应性较广;容积产出率较高;整个发沼过程当中没有沼液外排,避免二次污染。”除农业秸秆、畜禽粪便以外,干发酵还可以针对有机垃圾、餐厨垃圾,以及其它农产品废弃物进行处理发酵。 厌氧发酵是沼气工程的基础,而厌氧发酵是一个复杂的过程,预处理、接种比例、总固体浓度、原料、温度和外源添加物等因素都会对厌氧发酵的产气率造成影响。因此,除了要根据发酵原料选择适宜的厌氧发酵工艺及系统结构,选择适宜的沼气成分监测设备,如沼气分析仪Gasboard-3200系列,通过对产出沼气中CH4、H2S、O2、CO2气体浓度的检测,判断发酵工艺状况,并对工艺过程进行适度调控,以降低各因素对产气率造成的负面影响,提高发酵系统的沼气发酵效果也是十分必要的。沼气分析仪(在线型)Gasboard-3200 我国现今能源短缺,发展低碳经济、循环经济已成为世界性潮流。厌氧干式发酵技术在各种固体有机废弃物资源化利用上具有一定的技术优势,由于我国对该技术的研发起步较晚,仍有巨大的研究空间,尤其是在干发酵接种量大、启动慢及易积累有机酸等方面,以求进一步提高干发酵系统的沼气发酵效果。来源:微信公众号@沼气工程及其测控技术,转载/修改转载请务必注明来源!
  • 安捷伦宣布推出业界最高性能实时频谱分析仪
    安捷伦公司(NYSE:A)于当地时间2月8日宣布,推出用于PXA X—系列信号分析仪的实时频谱分析仪(RTSA)。该款RTSA可提供无与伦比的拦截概率(POI)、分析带宽、灵敏度和频率范围,使系统开发和信号分析人员能找到最佳的方式来捕捉和了解难以捉摸的信号。   在诸如雷达、电子战和军事通信等应用方面,POI是RTSA的关键基准。当配置了实时频谱分析后,PXA最短可检测间隔3.57µ s的间歇信号,是目前市场上性能最好的POI。  “即使在信号分析的极限,一个高性能的分析器也应该为检测做好一切准备,这就是为什么推出RTSA作为PXA的升级附件,”安捷伦电子测量集团总裁Guy Séné说,“只有实时PXA能结合高性能信号分析仪进行实时分析。它能帮助使用者详细了解一个蕴含丰富信号的系统或环境内部具体发生了什么。”  为帮助在更短的时间里检测更多的信号,安捷伦实时PXA提供了一个业界领先的高达160MHz分析带宽的75-dB的保真动态范围。这使得用户可以更深入广泛地测量50GHz范围内的任何地方。  除了其业界领先的在10GHz时可达-157dBm的灵敏度(无前置放大器),PXA还能提供在适当跨度下不同的带宽分辨率。与此性能相结合,用户可以更好的解析紧密相连的信号,确定间歇的低电平信号,并进一步提高POI。  为深入、全面分析复杂信号,实时PXA可与安捷伦89600VSA软件无缝结合。该整合可使用户在测量的同时通过先进的故障诊断工具发现信号、频率和调制域出现问题的根源。该软件还可与安捷伦其它仪器连接,如矢量生成器和任意波形发生器作为实验时重放捕获信号的输入装置。
  • 仰仪科技发布仰仪科技自动反应量热仪RC HP-1000A新品
    RC HP-1000A自动反应量热仪是以立升规模模拟化学反应的具体过程、测量和控制重要工艺变量的专业测试仪器。仰仪科技深谙专业客户需求,全面搜集各行业用户实际试用建议,以“高效、安全”为核心设计理念,历时多年精心研发而成。该仪器是一种实验室条件下的自动化反应量热仪,可模拟工厂间歇或半间歇反应的真实情况,广泛应用于精细化工、制药及第三方安全评估等领域的反应工艺设计、工艺优化与放大、过程安全评估等。产品特点1) 具有热流、功率补偿、回流等三种量热方法,用户可根据需求选择2) 支持等温、恒温、扫描等多种运行模式3)可选配玻璃常压反应釜、玻璃中压反应釜、金属高压反应釜4) 大功率加热、制冷单元,控温响应速度快,放热测量精度高5) 自动加料控制,可通过质量或体积计量6)可精确测量并获取反应热流、反应焓、转换率、样品比热容、绝热温升、失控体系能够达到的最大温度等工艺安全相关数据7) 中文软件平台可灵活编制实验流程,实时监控反应过程关键数据,并可在线修改实验流程和参数8) 实时显示釜内温度、夹套温度、加料质量等试验状态9) 关键参数、状态安全阈值可设置,反应失控时“一键”快速冷却,异常状态报警及自动停机,有效保证安全10) 自动生成并保存图表、数据,导出实验分析报告技术规格量热方法热流法、功率补偿法(选配)、回流法(选配)温度控制油浴温度范围-45℃~250℃控制方式等温、恒温、扫描温度分辨力1.0mK控温精密度±0.1K硅油循环速度35L/min~76L/min功率控制电压范围0~50VDC最大电流3.0A,可选配4.0A加热器最大功率120W常压玻璃反应釜(选配)反应釜体积1000mL,其它体积可定制工作压力大气压温度范围-25℃~200℃反应釜材质玻璃中压玻璃反应釜(选配)反应釜体积1000mL,其它体积可定制工作压力0.6MPa或1.2MPa温度范围-25℃~200℃反应釜体材质玻璃反应釜盖材质316L不锈钢或哈氏合金高压金属反应釜(选配)反应釜体积1000mL,其它体积可定制工作压力10MPa温度范围-25℃~200℃反应釜材质316L不锈钢或哈氏合金搅拌器最大转速2000r/min,可选配3000r/min最大扭矩75Ncm,可选配300Ncm搅拌桨形式锚式或桨式搅拌桨材质PTFE、316L或哈氏合金进样系统进样通道1路液体进样、1路固体进样口、1路气体进样口;进样可扩展至4路精密天平量程3100g,精度0.01g进样泵电磁隔膜泵,最大流量2L/h其它参数电源3*400V/50Hz(±10%)/20A功率7000VA测试区尺寸1200mm*600mm*1850mm油浴尺寸600mm*700mm*1300mm油浴重量210kg整机重量300kg创新点:1. 更先进:基于相转换检测的低温流动性测定仪;2. 更精确:激光和阵列式光电传感器实现相变精确检测;3. 更高效:独有的半导体控温技术,低温发生更低、更快。
  • 仪器信息:PH传感器是什么?
    pH是水溶液最重要的理化参数之一。凡涉及水溶液的自然现象。化学变化以及生产过程都与pH有关,因此,在生活用水、工业、农业、医学、环保和科研领域都需要测量pH。接下来我们来了解一下pH传感器,PH传感器是用来检测被测物中氢离子浓度并转换成相应的可用输出信号的传感器。pH传感器可以对大型反应槽或制程管路中pH值测定;耐高温杀菌、CIP清洗;电极长度有120、150、220、250、450 mm等多种选择。PH传感器用于多种场合的pH值测量,比如:水源地水质PH值测量、废水污水场合pH值测量,电镀废水场合pH值测量,高温场合pH值测量,发酵场合pH值测量,高压场合pH值测量等多种场合pH值的测量。在实际使用过程中,pH实际使用过程中,在pH传感器可能会存在以下问题:灵敏度/斜率下降,响应迟缓,噪声信号以及化学破坏。⑴灵敏度/率斜:在pH和探头的电极电位之间存在一定的理论关系(见前述的能斯特方程)。新的pH探头可接近其理论斜率(即25℃下每pH单位的电极电位为59mv),但随着探头的老化或破坏,灵敏也会不断下降。将系统进行某种pH校准(通过缓冲液设置控制)后,再用一种或多种缓冲液进行检验。与预期结果不同的是,pH计的读数会系统性地偏离已知缓冲液的pH值。如果所得到的线比较陡,说明斜率设置过低;如果所得的线比较平缓,则说明斜率设置过高。⑵清洗 :当pH探头表现出响应延迟或灵敏度下降时,就需要对其进行清洗。pH探头恶化的主要原因是发酵液中的物质污染了多孔塞,多孔塞如果被污染就会由白色变成褐色或黑色。为防止污染,可将pH探头浸泡在10mmol/L HCl溶液中,这样不会损坏pH传感器(这也可用于运行间歇期间常规保存pH探头)。有时添加胃蛋白酶有助于去除蛋白质沉淀。如果HCl处理没有效果,可以尝试下面两种方法,尽管它们具有一定的损坏pH探头的风险,但也有一定的效果。将pH探头浸泡于1%左右的H2O2 溶液中约1~2h;或者对多孔塞进行温和的机械清洗,即采用锋利的刀片刮去外表面的沉积物。⑶ 电干扰: pH计的高阻抗和放大器线路可能会产生一些问题,这使得pH探头对由其他电气设备的杂散场入口的感应电压带来的噪声比较敏感,对由载有pH探头信号的两个接线柱间微量的电流泄漏引起的错误响应也较为敏感。为此pH传感器或pH计的制造商提供了专用的屏蔽导线和接线柱。如果存在过量噪声,可将pH探头导线从其他电线处移开以减少噪声。搅拌器电机可能是一个干扰源,这可通过将电机关闭几秒钟来检查。⑷防止机械破坏:pH探头相当易碎,在发酵罐的安装和清洗过程中容易破损。因些建议在发酵罐准备的后期再插入pH探头(需要在这里进行校准),在使用后(下罐)拆卸时先取出pH探头。传感器发生破损的很多情况是由于未取出传感器就直接提起了发酵罐的顶盖。为了避免探头在运行间歇期间贮存时产生破损,一个简便方法是将传感器置于一个塑料量筒内,该量筒内装有专用溶液。选择合适的量筒尺寸,以使探头的较宽部位也可放入,球形检测部位悬浮在底部上方(如可将一个棉塞入量筒底部),同时最好将量筒用夹子固定。
  • 康宁案例 | MBDA连续高效合成工艺研究!
    双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(bis-(4-N,N-dimethylaminophenyl) methane,简称MBDA),是合成重要精细化工产品米氏酮的前体化合物,也是合成碱性荧光黄GR与热敏、压敏染料结晶紫内酯(crystal violet lactone,简称CVL)的重要中间体。近年来,双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷在制备高纯金属有机化合物和 N-异硫氰酸酯的催化合成中也有广泛应用[2-4]。本文将介绍江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心廖维林教授团队的连续流技术研究成果:以 N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,对氨基苯磺酸为催化剂在康宁微反应器中连续合成MBDA[1]。研究结果表明与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了该合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产。MBDA的合成方法主要有二苯甲烷二胺甲基化法[5]和N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法[6]。迄今为止,后者是工业生产双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷的常用路线。该路线是在酸性催化剂的催化下完成的,主要的酸性催化剂有硫酸、盐酸、对氨基苯磺酸、酸性树脂、甲酸等。但是N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法传统釜式工艺需要较长的反应时间,且工业生产目前还是批次操作,产品质量和收率稳定性受到影响。而康宁微通道反应器高效传质和传热且无放大效应可以直接将实验室工艺放大到和工业化生产。所以该研究尝试将釜式工艺转为连续流工艺! MBDA的合成研究过程一、传统的间歇釜式合成实验为了对连续流反应工艺的反应条件和产物进行对比,研究者首先在实验室条件下参照文献[2]最佳反应条件(反应温度75℃,反应时间6h,N,N-二甲基苯胺、甲醛和对氨基苯磺酸的摩尔比为2:1.5:0.1) 进行了釜式反应实验。结果反应产物收率为 95.13% ,HPLC 纯度为 97.4% 。二、连续合成实验研究研究者选用康宁G1玻璃微通道反应器进行连续合成,经过G1反应后出来的物料直接流入冰水经过静置、过滤、醇重结晶,真空干燥后得到白色片状晶体,计算收率,测定其HPLC 纯度。研究者分别对停留时间、反应温度、物料比和催化剂用量进行了反应条件的优化:根据优化实验得到的最佳工艺参数:反应温度为120 ℃ ,N,N-二甲基苯胺进料速度为 30.67 mLmin-1 ,37% 甲醛进料速度为 10.9 mLmin-1,保持停留时间为 90 s,n( 甲醛) : n( N,N-二甲基苯胺) =0.6: 1.0,催化剂的用量 3%(相对于甲醛的摩尔比例) 。反应器连续运行 30 min,后处理,得到 877.8g 白色片状双-( 4- N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷晶体,反应收率为95.2% ,产物 HPLC纯度为 98.2% 。三、结果讨论 MBDA的合成反应从间歇式转化为更高效、安全的连续过程是可行的; 康宁反应器高效传质、传热特性有助于部分慢反应提高反应速度实现快速合成,应用到工业化生产可以提高生产效率和效益; 康宁反应器无缝放大技术优势使该反应工艺可以快速放大到工业化生产。 参考文献[1]芮培欣,廖维林,郭晓红等.一种微通道反应器中连续制备双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的方法 [J]. 江西师范大学学报(自然科学版),2020,44 ( 2) : 175- 177.[2]王帅,钟宏,唐联兴等.双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成[J]tt精细化工中间体,2004,34 ( 4 ) : 26- 27.[3]Sharmistha Dutta Choudhury, Samita Basu. Caging of phenazine by 4, 4' -bis(dimethylamino) diphenylmethane: a comparative study with phenazine-N, N-dimethylaniline Chemical PhysicsLetters, 2004, 383(5/6):33- 536.[4]安华. 我国MO源发展状况 [J]. 低温与特气,1999(4):1-6.[5]邱泽刚,王军威,亢茂青等. 4,4' -二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4' -双( 二甲氨基) 二苯甲烷 [J]. 精细化工,2008,25( 8) : 821-824.[6]苏广武,李梅香,罗先金. 高纯度 4,4' -N,N' -二甲氨基二苯甲烷的合成 [J]. 染料工业,2000,37( 5) : 19-20.
  • 璀璨盛会闪耀新星,澳维阵列甲酯化仪C位登场
    尊敬的各位老师、朋友们,令分析界心潮澎湃的上海慕尼黑生化分析展已接近尾声,让我们一同再次聚焦E5-5710展位,看看今天新闻速报吧。 本次展会澳维隆重推出的新品:阵列甲酯化仪,是基于客户痛点的创新性产品,绝对C位亮相。这款产品是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器。 同时,“同洲维普”品牌T系列微型台式冷水机也大受欢迎,伴随着冷水机行业的不断发展,我们的冷水机也在不断的优化、迭代、升级,产品整体外观越做越小,外观简约、精美,功能效率也越来越高。3天时间虽然短暂,但是收获颇丰。北京澳维仪器基于客户痛点的创新思路得到老师们的高度认可,澳维将继续努力为实验室设备领域研发更多新产品,持续优化实验室用户体验。再次感谢莅临展位以及关注北京澳维仪器的所有老师、朋友们,让我们下次盛会不见不散。阵列甲酯化仪产品介绍: 阵列甲酯化仪是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器。阵列甲酯化仪可以同时处理6个样品,玻璃冷凝回流器及样品瓶可以自动升起降落,便于更换样品。间歇磁力搅拌可轻松完成样品水解。阵列甲酯化仪不仅拥有加热水浴,同时还搭载冷水浴,可以快速对处理完毕的样品进行快速降温,充分满足标准“迅速冷却至室温”的要求。主要特点: 间歇搅拌——样品水解更轻松 冷热双浴——标准要求更符合 智能升降——样品装卸更简单 中部加液——操作高度更适合 集成管路——实验室更整洁制冷冷却液循环机——冷水机产品介绍: 自主研发、生产、销售制冷冷却液循环机,制冷加热高低温循环设备,新能源(EV)测温温控系统,工业制冷循环设备,冷水气源一体机等产品,为客户最大化提升设备使用价值。 持续保持国家级高新技术企业认定,ISO9001质量管理体系保持研发、生产和管理过程严格高效,产品已广泛服务于全球40多个国家和地区的工厂及实验室。
  • 危化反应,除了“硝化”还有
    研究简介重氮化合物作为高能化合物具有热不稳定性和爆炸性,大部分在常温环境即可自发性分解放热放气。目前工业规模的重氮化生产多选用半间歇的加料方式和大功率的低温冷却设备来控制体系传热。高能耗给企业的发展带来阻碍。 邻氨基苯甲酸甲酯(MA)的重氮盐作为一种典型的重氮化合物被广泛应用于精细化工、制药工程等领域。现阶段工业生产中邻氨基苯甲酸甲酯(MA)重氮盐的合成多选用盐酸体系,合成路线如图 1 所示。图1. MA重氮盐合成方程式但半间歇生产工艺存在以下问题:MA 具有胺和酯的双重性质,难溶于酸且长时间在高浓度酸性体系中会发生一定程度的水解。因此需选用逆法重氮化的合成方式,将 MA 与亚硝酸钠溶液混合打浆后滴加到酸中,物料相态的非均一性使得传质困难,而且加料过程中物料配比的精准性难以被控制。间歇反应釜传质传热效率低,单位体积换热面积小,致使较大规模生产仍需要较长反应时间,重氮组分的长时间停留导致平行副反应发生,同时也增加了潜在热失控风险。多起因重氮化合物导致事故被相继报道。在这种形势下,寻找一种更稳定、高效、安全的方案来解决反应中能耗高、效率低、三废多是十分必要和迫切的。近年来,连续流化学技术发展迅速,微通道反应器作为一种新型反应器,在降低能源消耗、提高传质和传热、抑制平行副反应和提高反应体系安全性等方面具有独特优势,能够处理多种危险工艺。微通道连续流技术在重氮化合物的合成过程中有着成功的案例,并且有着巨大的经济效益。本文将为您介绍来自青岛科技大学王犇博士等发表在《化工进展》的研究成果:“微反应器内邻氨基苯甲酸甲酯的连续重氮化工艺”。小编将详细为您解读项目组如何应用康宁G1微通道反应器技术优势成功开发出连续流工艺,有效解决传统半间歇工艺的安全隐患并提高收率的。研究过程康宁微反应器成功开发邻氨基苯甲酸甲酯的连续重氮化工艺研究者选用康宁G1反应器进行工艺实验,反应装置如图2所示。图2. 微通道连续流重氮化反应的实验装置康宁反应器的模块化设计给工艺开发带来便利。根据反应的要求,可以设置预冷和预热模块,可以分步输入反应物料,可以增加淬灭模块,在整个反应过程中,还可以设置不同的温区。一、反应条件优化研究者以MA重氮盐的收率为考察指标,研究了半间歇及连续流工艺物料比、反应温度、停留时间和流速对结果的影响。1. 物料比对反应的影响1.1亚硝酸钠摩尔配比对反应的影响半间歇条件下,MA与亚硝酸钠摩尔比需要比理论值高出30 %。而且在加料过程中物料配比很难做到精准控制,亚硝酸钠过高使得副反应增加、收率降低。在微通道连续流工艺中,MA和亚硝酸钠溶液分别由计量泵泵入预混模块,对物料初始混合的强化使反应过程平稳,精准的物料配比减少副反应的发生。如图:当MA与亚硝酸钠摩尔比为1:1.1时,重氮化收率就达到了90.3 %,高于半间歇工艺的81.3%。图3. MA与亚硝酸钠摩尔配比对重氮化收率的影响1.2 盐酸摩尔配比对反应的影响理论MA与盐酸的摩尔配比应为1∶2,由于重氮反应体系需保持一定的酸度以抑制副反应和维持重氮盐组分的稳定性,故盐酸的实际用量要高于理论值。半间歇工艺中,当MA与盐酸的摩尔配比为1∶3时,重氮化收率达到峰值。需要注意的是在半间歇合成过程中反应液中有明显焦油状物质的生成,且盐酸摩尔用量越低该物质的量越多。微通道连续流工艺中,MA与盐酸的摩尔配比为1∶2.6时反应收率就到达峰值趋于平稳,而且反应液颜色正常,未观察到焦油状物质的生成。这一趋势得益于微通道反应器是平推流反应器,无反混而且反应时间短、反应持液量小的特性。生成的重氮组分能被及时的移出,进入后续反应,不需要大量的酸来抑制平行副反应。图4. MA与盐酸摩尔配比对重氮化收率的影响2. 反应温度的影响在半间歇工艺中,15 ℃时重氮化收率达到峰值80.4 %。值得注意的是,在大于25 ℃的半间歇实验中均出现了阶段性大幅超温现象,导致重氮化收率大幅下降并伴随大量焦油状物质生成。间歇反应釜的固有特性和加料方式决定了反应体系局部温度过高产生“热点”现象,反应釜内热量累积易引发重氮组分的二次分解放热导致反应失控。在微通道合成过程中,重氮化反应可以在高的反应温度、短的停留时间条件下获取较高的重氮化收率。故当反应温度为35 ℃,MA重氮盐的收率可达90.3 %。图5. 反应温度对重氮化收率的影响3. 停留时间对反应的影响康宁微通道模块“心形结构”强化了混合,停留时间为40s时重氮化收率趋于平稳,相比半间歇工艺极大缩短反应时间。图6. 停留时间对重氮化收率的影响4. 流速对反应的影响在微通道反应器中,流速是影响混合和传质效果的重要因素。保持反应停留时间不变,康宁反应器可以通过改变反应模块串联数量调节反应体系流量。作者考察了流速对重氮化收率的影响,结果如图7所示。当反应体系流量大于51g/min时,重氮化收率趋于稳定,表明此时反应体系已经达到良好混合状态图7. 流速对重氮化收率的影响综上微通道连续流工艺最佳合成条件为:n(MA)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)=1∶1.15∶2.67,反应温度为34.62 ℃,停留时间为45.07 s,此条件下MA 重氮盐收率为92.14 %。而半间歇工艺最佳合成条件为:n(MA)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)=1∶1.35∶3.11,反应温度为16.73 ℃,停留时间为16.34 min,此条件下 MA 重氮盐收率为81.35 %。二、长期运行实验及工业放大可行性探讨作者在单因素实验的基础上,采用 Box-Behnken Design(BBD)中心组合原理构建响应面模型,在优化所得的最佳工艺条件下,对 MA 连续重氮化工艺长期运行的可行性进行初步验证。在连续20小时的运行过程中,反应体系保持稳定,未出现局部沉淀、通道堵塞等异常现象。以2小时为周期进行取样分析,MA重氮盐收率均稳定在92 % ± 0.3 %,表明该工艺具有可放大性,适合于工业化生产应用。尽管国产微反应器都显示了从小试工艺到生产的放大效应。但康宁微反应器的所有工业化应用都验证了康宁微反应器的“无缝放大”。康宁反应器的无缝放大,避免了传统半间歇工艺需要通过“小试-中试-生产”逐级尺寸放大,为企业节约时间成本和原材料成本,可以快速应对市场需求。结果讨论研究者成功开发了微通道反应器内重氮化反应制备MA重氮盐的连续流工艺。与传统半间歇合成工艺相比,降低了工艺危险性、提高了产品收率和生产效率。相比于半间歇合成工艺,连续流合成工艺大幅降低了副反应的发生,使反应过程更加可控,同时减少三废。微通道连续流技术有效解决了MA半间歇重氮化工艺对温度的高敏感性以及低温的依赖性,降低能耗。该工艺可作为一种本质安全化的生产方式,具有良好的工业应用前景,有望为类似MA重氮盐的其他危险物质的合成提供一条有效的解决方案。参考文献:化工进展. 2021,40(10)
  • 第一轮通知 | 第十届“热分析及联用技术”网络会议
    热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。常用的热分析方法包括:差(示)热分析(DTA)、热重法(TG/TGA)和差示扫描量热法(DSC)等。当前已成为材料、化工、生命科学、制药、食品及烟草等多个领域中不可或缺的表征技术之一。然而单一的热分析技术难于明确地表征和解释物质随温度变化产生的现象,热分析联用技术应运而生。不仅包括热分析技术本身的同时联用,也包括与其他分析技术的联用,常见的比如TG-MS、TG-GC、TG-IR。国际热分析协会将热分析联用技术分为三类:同时联用技术、串接联用结束、间歇联用技术。同时联用技术指在程序控制温度下,对一个试样同时采用两种或多种分析技术,如TG-DTA 、TG-DSC等。串接联用技术是指在程序控制温度下,对一个试样同时采用两种或多种分析技术,第二种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联,如TG-MS等。间歇联用技术是在程序控制温度下,对一个试样采用两种或多种分析技术,仪器之间串联连接,但第二种分析技术是不连续地从第一种分析仪器取样,典型的如TG-GC-MS。热分析联用技术用于分析复杂物质成分、评价产品质量等方面已在多个行业领域广泛应用。基于此,仪器信息网将于2024年7月31日举办第十届“热分析及联用技术”主题网络研讨会。本届会议将聚焦于热分析领域的最新技术及前沿应用,并邀请专家针对当下热分析技术的发展瓶颈与未来方向进行探讨。1. 主办单位仪器信息网 2. 会议时间2024年7月31日3. 会议形式仪器信息网“3i讲堂”平台4. 会议日程第十届“热分析及联用技术”网络会议时间报告题目报告嘉宾09:00-09:30热分析联用技术及规范表示丁延伟(中国科学技术大学 教授级高级工程师/博士生导师)09:30-10:00待定夏红德(中国科学院工程热物理研究所 研究员)10:00-10:30珀金埃尔默热分析联用-逸出气体综合分析系统郭然(珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 热分析联用高级产品经理)10:30-11:00待定朱邦尚(上海交通大学 研究员)11:00-11:30采用热分析及联用技术鉴定填充聚合物体系郭艳霜(沃特世科技(上海)有限公司 TA仪器高级应用专家)11:30-12:00待定王晓红(西安近代化学研究所 副研究员)12:00-14:00午休14:00-14:30热分析技术研究离子液体和低共熔溶剂牟天成(中国人民大学 教授)15:00-15:30热分析联用技术和实验设计案例徐颖(苏州大学分析测试中心 高级实验师)16:00-16:30待定谢续明(清华大学 教授)5. 参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2024/ (内容更新中)6. 会议联系会议内容:张编辑 15683038170(同微信) zhangxir@instrument.com.cn会议赞助:刘经理 15718850776(同微信) liuyw@instrument.com.cn
  • 岂止于图谱——TA仪器测试技术分享会取得圆满成功
    2015年4月28日,“岂止于图谱——TA仪器测试技术分享会”在上海西藏大厦万怡酒店顺利举行。此次会议有别于传统的以产品推介为主的分享会,主要针对工业客户的需求,以日常分析测试工作为基础,就如何正确又巧妙的安排热分析测试,如何正确解读热分析、流变和热物性测试数据,及许多客户关心的热点问题和应用进行了讲解。 本次会议主题新颖、内容针对性强、技术含量高,因此吸引了来自工业领域及学术领域的数十家单位超过百名用户的参加,更有从苏南和浙江的用户特意赶来参加我们的分享会。会上, TA仪器亚太区的产品应用经理许炎山先生结合自己丰富的应用经验对热分析数据差异进行了详细的解读。除此以外,作为热分析领域首屈一指的应用专家,许经理通过对TA仪器国内外各种经典案例的阐述和分析, 深入浅出的向大家展示了如何做出真正好的数据和图谱以及如何辨别数据的真伪,确保实验结果的真实可靠。 许经理还特别就热分析在几个热点行业中的应用做了深入大探讨,如:1)关于利用TGA如何判定分解温度及分解速率,指出了不同的TGA方法应对不同测试目的而得到准确的测试数据和效果。如使用高分辨TGA方法测定材料的分解温度较之常规的TGA升温方法更为精确;利用不同气氛比例下样品的分解速率获得样品的饱和蒸汽压和热分解速率;利用TGA分解动力学的方法分析了材料的长期耐热性和失效时期;利用温度调制TGA方法直接获得材料的分解活化能; 2)用DSC的方法解决工业中出现的不同材料问题。如家电产品各部件正常与失效品材质分析比较;PP/PE BLEND 定量检测;封装用PI膜材质鉴定;PET宝特瓶胚加工性优劣分析;3)DMA中时间温度等效(TTS)在分析产品中的应用。如通过TTS功能选择智能手机中的高分子振膜。由于案例生动形象,加上许经理风趣幽默的讲解,与会者纷纷对此演讲表现出了浓厚的兴趣,高度赞扬了许经理的高超的专业技术知识及大师风范。 当天下午,TA仪器应用专家李润明博士以及马倩博士分别就材料研发涉及的黏弹测试技术以及如何测定材料的热传导性能进行了生动的讲解。李润明博士的报告集中介绍了流变技术在日常工作中的重要应用,如日常建筑、航空航天,汽车行业等各个领域中所使用的材料都经历着流变学的行为,而用流变的技术来模拟和反馈这些材料的行为是各个研发分析专家必不可少的手段。特别地,李博士深入地探讨了利用流变技术获得材料研究中应力-应变曲线的速率依赖性,应力-应变曲线的温度依赖性,固体/流体的模量对频率依赖特征,结晶对动态模量的影响,交联对动态模量的影响,固化过程中的黏弹性演变,最低黏度温度和凝胶化温度测定等诸多方面。 对于TA仪器新产品家族——热物性测量仪器,马倩博士深入潜出地介绍了不同热物性测量仪器在日常生活中的应用。热物性仪器包括了导热仪,热膨胀仪,热相变仪和热显微镜等,可覆盖的材料包括了高分子材料,复合材料,金属材料,无机非金属材料等等。马博士对日常生活中人们通常忽略的应用场合作了精彩的分析,如测定热扩散系数对于盘式制动器的重要指导意义,灶台材料热扩散系数的重要性,建筑材料导热系数的指导意义,电子元器件热管理和散热设计等。特别地,马博士指出了不同的材料应当使用不同的测试方法,而TA仪器的热物性测量仪器涵盖了不同形态的材料,如除了常规的固体材料外,对于膜状材料,液体材料和粉体材料也能轻松测量。最后,马博士对新仪器高温光学膨胀仪作了详细介绍。高温光学膨胀仪可以实时监控和测定材料在升温过程中形态的变化过程,其收缩、膨胀,熔融坍缩等过程能采用实时视频的方式记录下来,并直接得出材料的烧结点、软化点、球化、半球化和熔点等重要信息。 TA仪器优秀的技术专家们的精彩演讲获得了与会者的热烈反响,演讲结束后的互动环节上大家纷纷提出自己的问题及看法。甚至在结束后,仍有大量与会者们希望与技术专家们进行进一步交流。 会后,与会者们纷纷表示TA仪器应多多举办这种技术应用为主的,并切合用户需求的分享会;同时,TA仪器还借此会议公布了官方微信公众账号,希望为大家提供一个更好的线上交流互动平台,供用户获得更多的应用文章、技术视频等产品技术信息。TA仪器亚太区的产品应用经理许炎山先生正在报告中TA仪器流变技术专家李润明博士正在进行案例讲解会议间歇,许炎山经理就客户提出的问题进行耐心的回答会议间歇,TA仪器南方区经理董传波先生正在和客户进行技术交流TA仪器热物性技术技术专家马倩博士正在回答客户关于导热仪的相关技术问题
  • “渐冻症”患者的福音——连续流工艺生产依达拉奉
    研究背景依达拉奉是一类能清除自由基的脑保护剂,2001年在日本获批用于改善急性脑梗死引起的神经及功能障碍。2017年,FDA批准依达拉奉用于治疗肌萎缩性脊髓侧索硬化(ALS,俗称“渐冻症”)患者。因此,当前市场对依达拉奉的需求不断增加。传统的生产方式是将乙酰乙酸乙酯及苯肼在乙醇中回流得到依达拉奉粗品,通过重结晶来提升产物纯度。这个方法的缺点是收率低,在进行100g规模的制备过程中发现文献报道的杂质3~6出现在粗品产物中(如图1所示),粗品纯度只有82.1%,虽然可以通过重结晶提高产物纯度但收率下降很多。图1 依达拉奉合成路线和文献报道杂质(3-6)近年来有文献报道采用微波法和超声波法合成依达拉奉,收率高,杂质少,但工业化放大有难度。来自沈阳药科大学制药工程学院的孙铁民教授课题组开发了一种连续流合成依达拉奉的新方法。该方法采用两步连续反应、一次重结晶的方法,终产品纯度可达99.95%,收率88.4%(较釜式工艺提高6.2个百分点),产能可达11.3 kg/d。与传统间歇法相比,连续流通过减少反应过程中的水分、氧气和光照的暴露,最大限度地减少了苯肼的分解,有利于提高产品的纯度和收率。本文将详细介绍该方法的开发过程,以期为您连续流工艺研究提供有效参考。 研究过程一、初步研究在初步实验中,以乙醇为溶剂溶解(图1)1和2,在微反应器中反应,最终得到反应液经液相色谱检测,结果表明未得到目标产物依达拉奉,但生成了中间体7。经过反应条件优化后,通过升高反应温度得到了目标产物依达拉奉,但杂质含量却比较高(见图2)。这样的结果显然不够理想。图2. 高温反应液HPLC图谱 通过分析前期的研究数据及反应的机理,研究者提出了一个两步法的解决方案。在早期的研究中在温度较低的情况下主要得到中间体7,此时反应条件温和,杂质较少,且避免了高温下烯醇互变异构产生的杂质6。根据相关文献分析了环化反应的可能反应机理(如图3),作者认为有必要添加碱以使反应容易完成。因此研究者也对碱及重结晶条件浓度、停留时间和反应温度等进行了优化。图3. 可能的反应机理 小贴士反应机理分析整个过程是胺进攻羰基进行亲核加成得到四面体中间态,然后脱去乙氧基得到依达拉奉。加成得到的四面体中间态可以以多种形式存在,质子化的程度和位置不同,如中间体8~10。由于中间体8乙氧基阴离子的离去能力很差,直接从中间体8生成依达拉奉的速度很慢,而更多的是从中间体10生成依达拉奉。当有碱存在时,中间体8会迅速转化成更稳定的中间体10,即使在较低的温度下,反应速度也会比以前快。最后,中间体10定量地产生依达拉奉。应当注意,当使用碱时,也可以避免杂质5,因为中间体10的形成很快,抑制了不希望的消除(脱水)反应。 二、两步连续流合成实验完成了上述研究后,将两步反应按顺序连接到一套装置(图4),将苯肼和乙酰乙酸乙酯输送至微反应器R1(25°C,0.5min,1bar),流速均为10mL/min。然后,反应液通过预热装置使溶液保持在60°C后流入微反应器R2,同时,以10mL/min的速度将氢氧化钠溶液输送至微反应器R2(60°C,1min,1bar),完成第二步环化反应。从R2流出的反应液用6M盐酸调节为中性并过滤后得到粗品依达拉奉。最后,用乙醇−水进行一次重结晶,得到纯度为99.95%的依达拉奉,收率88.4%,较釜式工艺提高6.2个百分点。图4 连续流合成依达拉奉的工艺流程图 结果与讨论: 研究者研究开发了一种两步法连续流生产依达拉奉的新工艺,降低了杂质含量,提高了收率; 与间歇实验相比,该工艺效率更高、速度更快,工艺运行稳定,进行工业化生产的可能性高; 在该方法第二步中,氢氧化钠更容易催化反应,通过调节pH值,使反应液在流出后直接沉淀,得到产物; 研究者两步反应的方法是基于对整个反应过程以及反应机理的理解和研究基础之上的,因此开发连续流工艺深入理解化学反应原理非常重要。 参考文献: https://doi.org/10.1021/acs.oprd.1c00228
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 霍尔德新一代双通道原子荧光光度计
    霍尔德上市新品啦!2024年02月21日上市了一款双通道原子荧光光度计【双通道原子荧光光度计←点击此处可直接转到产品界面,咨询更方便】双通道原子荧光光度计是一种高灵敏度、低检出限的痕量元素分析仪器。它利用原子荧光谱线作为检测手段,通过测量特定元素在激发光源照射下产生的荧光强度,实现对痕量元素的定量分析。双通道原子荧光光度计是新一代全自动原子荧光光度计。采用注射泵设计,具有高可靠性、高度智能化、高度自动化、免维护的人机交互设计,解决了传统原子荧光的痛点问题。本仪器用途广泛,应用领域包括:食品卫生、城市供排水、环保、农业、冶金、化妆品、医药、地质、商检等痕量及超痕量元素的检测。如:环境样品检测、化妆品中有害元素检验、食品卫生检验、地质、冶金样品检验、城市给排水检测、海洋环境及水产品检测、天然饮用矿泉水检测、教育与科研、临床医学样品检验、中成药品检验、农业环保及农产品检测等。 双通道原子荧光光度计优势特点: 1、测量方式:双通道两灯位,单元素测试、双元素同时测试可选,双元素同时测定,提高仪器分析速度。 2、检测项目:可测定样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au等十几种元素的痕量分析; 3、检测光源:采用集束式脉冲供电方式(方波减少干扰),特制高强度空芯阴极灯,仪器可以自动识别能量自动配比并可调; 4、光学系统:短焦距透镜聚光,无色散全密闭避光调光系统; 5、进样系统:全自动内置式双顺序注射泵进样系统,能够进行自动稀释,在线精确调节还原剂进样量; 6、原子化器:低温自动点燃氩-氢火焰,屏蔽式石英原子化器; 7、保护装置:开机自检,气路自动控制、自动保护、自动报警系统; 8、除蒸气装置:具备化学气相发生气液分离装置,自动去除水蒸气装置;9、捕集阱装置:具备氢化物发生原子荧光检测尾气中有害元素捕集阱装置,有效防止对环境造成的二次污染; 10、专用操作软件:适用于XP/win7/win8/win10的中文窗口操作软件 11、预留升级接口:与液相色谱等装置联用可做As、Se、Sb、Hg等元素形态分析及价态分析; 12、自动标准曲线:自动单点配标准曲线,曲线的线性系数0.999,在线更改进样量; 13、流量精准控制:模块化质量流量计设计,流量通过计算机控制,流量准确,气路安全; 14、采用进口核心部件:日本原装进口光电倍增管;德国费斯托进口的气路阀件系统;法国圣戈班进口的泵管;美国进口的蠕动泵。 15、可选配160位极坐标式自动进样器,实现全自动实验分析,提高检测效率。全自动原子荧光光度计技术参数: 型号 HD-AFS01 HD-AFS02 测量元素 As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au等十几种 测量通道 双通道 进样系统 间歇泵 (结构简单,维护方便,成本低,准确性低于注射泵) 注射泵 (精度比间歇泵高一个数量级,测试精度更高,更稳定) 检出限 AS、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn:<0.01μg/L Hg、Cd<0.001μg/L Ge<0.05μg/L Zn<1.0μg/L Au<3.0μg/L 测量精度 ≤0.8% ≤0.2% 线性范围 大于三个数量级 自动进样器 160位极坐标式自动进样器(选配)
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之一
    氮是生物体中含量排名第四的元素,普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中,β-氨基醇和α-氨基酮(下图)广泛应用于活性药物成分(API)的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中,亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中,α-氯亚硝衍生物(例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b)的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案,反应机理如下图所示:间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件,其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格,在间歇釜条件下 ,具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下,危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题,为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1,取得的最新成果,联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现(下图)。图3.在连续流反应条件下,氯亚硝基衍生物(如1a)与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全,有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现:图4. (a)发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯(t-BuOCl)的制备图5.(b)发生器II,肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃,5 min和10℃,5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯(发生器I)和α-氯亚硝基衍生物(发生器II)。由于1a和1b化学性质不稳定,具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施,最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验,将两步反应放大至康宁G1反应器,反应条件分别优化为25℃,36 s和10℃,18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物(发生器II),由于玻璃模块的视窗效果,可以很清晰地观察到特征反应现象,随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应,反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色(下图)。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高,康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产,同时原位使用的工艺,有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究!敬请期待!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 仰仪科技|全自动连续流动反应量热仪&原位红外光谱分析仪,两大新品联袂上市
    近日,仰仪科技推出两款新品——全自动连续流动反应量热仪和原位红外光谱分析仪。让我们一起来了解这两款仪器的特点吧!全自动连续流动反应量热仪 RC CF-200A该产品是一款自动化程度高、可定制能力强的连续流动反应热分析与量热平台,平台具备自动进样、前置预热、自动脱气、流量控制、强化混合、精确控温、多点测温等功能,能够精确控制连续化反应条件,并实时监测各点温度变化。能够结合热分析理论,分析计算连续流反应器内的反应放热总量、热流分布、峰值温度、温度梯度等结果,可广泛应用于连续化反应的热力学和动力学参数分析、热风险评估和工艺优化等研究。产品特点1)使用系数标定法、流量调节法量热,快速获取反应放热与热流分布,计算峰值温度与温度分布;2)全自动连续化反应工艺操作,可实现自动进样、前置预热、自动脱气、流量控制、强化混合、精确控温、多点测温等功能;3)高性能程控循环水浴,可设定并自动完成预热与反应环境控温;4)安全高效,系统可实现无人运行,自动完成数据记录和分析;5)反应器可更换或加装数量,依照实际需要选择不同材质的反应器;6)支持依据不同反应类型进行实验方案设计,对反应器结构、管路长度与直径、测温位置进行调整,对油浴、混合器、进料泵等各零部件的定制,满足个性化实验需求。技术规格进样流量范围(0.01~50)mL/min进样通道数2(可扩展)进样流量精度<±0.5%进样流量分辨率0.01 mL/min进样压力脉动0.05MPa夹套控温范围(0~85)℃夹套控温精度±0.05℃管路使用温度范围(-180~260)℃温度传感器测温范围(-50~200)℃测温点数量反应管路:6个,预热管路:1个,夹套温度:1个。可根据实验情况灵活增减原位红外光谱分析仪 IR 360A该产品是一款实时分析反应变化过程的原位中红外光谱系统,可在反应容器中监测原料、产物、中间体的过程特征,帮助实验人员精准获取反应组分浓度、反应速率、杂质形成等关键参数,深入研究反应机理。其具备高分辨率、高信噪比、高稳定性、超快速扫描、波长范围宽等优势,软件支持基线校准、数据可视化处理、自动化动力学分析等,广泛应用于精细化工、制药、材料、石油、食品等领域。参考标准GB/T 21186-2007 傅立叶变换红外光谱仪JJG 001-1996 傅里叶变换红外光谱仪计量检定规程JJF 1319-2011 傅立叶变换红外光谱仪校准规范产品特点1)在间歇、半间歇、连续流工艺中实现长时间原位分析,且不干扰反应进程;2)高性能MCT探测器,具备高灵敏度、高稳定度、高速扫描的能力;3)强大的光谱分析软件系统,支持基线校准、谱图处理、自动化动力学分析等,帮助实验人员建立定性、定量的光谱分析模型;4)ATR钻石探头能承受较为宽广的pH值、温度及压力范围,在多相混合体系中实现无盲区测量,适应各种反应环境;5)工业级紧凑设计,抗振动、抗冲击、抗电磁干扰,占地面积小,使用寿命长。技术规格主机分辨率2cm-1、4cm-1、8cm-1波数范围(5000~834)cm-1探测器探测器类型:探测器型光伏MCT(汞-镉-碲化物)冷却方式:内置TEC控制器工作温度(10~40)℃电源(100~240)V交流电,50/60Hz,1.5A(最大值)湿度<60%尺寸基本单元:189mm×285mm×127mmATR探头晶体材料钻石棱镜光谱范围(3~17)μm光纤类型AgHal-Broad温度范围(-30~130)℃最大耐压100bar探头长度1.6m轴长度280mm轴直径6mm轴材料哈氏合金C22保护管材料不锈钢V2A制成的扁平钢丝螺旋结构,用玻璃纤维编制包裹,外套:硅橡胶软件定量模型纯物质模型、单变量模型、多变量模型成分分析曲线分解,获取未知体系主要成分变化趋势自动寻峰全光谱范围特征峰自动识别数据联用在线光谱数据与反应器量热数据协同分析关于仰仪科技杭州仰仪科技有限公司于2006年成立,是新能源与化工领域测试仪器设备、解决方案的专业开发者。自成立以来,仰仪科技坚持以技术为核心,不断提升自主创新能力。公司现拥有一支由博士、硕士等专业技术人才组成的高精尖研发团队,已获得国家发明、实用新型近40项,外观和软件著作权10余项,2013年被选为化工产品安全测试技术与仪器浙江省工程实验室联合建设单位。目前,公司产品线主要有热分析与量热、理化参数测试、粉尘爆炸测试和化学品物理危险测试等,产品综合性能达到水平,拥有良好的用户体验和性价比;在应急管理、货物运输、海关监管、市场监管、环境保护、高等院校、大型企业及第三方检测等机构具有广泛应用且口碑良好。
  • 先进检测仪器助力隧道“体检” 获隧道界“奥斯卡”奖
    昝月稳在颁奖礼上  西南交通大学教授昝月稳团队凭借“高效快速检测隧道衬砌结构状态车载探地雷达新技术”,获得国际隧道与地下空间协会(ITA)颁发的2015年度技术创新奖。  这一被誉为隧道界“奥斯卡”的奖项今年吸引了全球103个项目参评,最终8个项目获奖。昝月稳团队的参评项目是中国今年获得的唯一奖项,也是ITA颁发的首个年度技术创新奖。这项检测技术,被ITA赞为“解决了国家铁路网隧道安全检查的重大问题,具有显著的社会效益”。  历时14年,研制出隧道新型“体检设备”  随着交通日益发达,地铁、公路隧道、穿山铁路隧道等地下交通在我们的生活中占有越来越大的比重。  不过,这些隧道开始运营之后,就像人体一样,会产生生老病死等各种问题,随之出现的落石、漏水、开裂等等,会对交通和安全产生不可估量的危险。因此,需要经常对这些隧道进行“体检”。但是,目前的体检方式还依赖于人工,检测人员操纵笨重的机器一步步的检测,有时仅仅一公里的隧道,一天都检测不完。  11月19日,国际隧道与地下空间协会在瑞士举行了一场颁奖典礼,由西南交通大学教授昝月稳、李志林等申报的“高效快速检测隧道衬砌结构状态车载探地雷达新技术”项目获得了年度技术创新大奖。这也是我国获得的唯一奖项。  这种车载探地雷达系统大大颠覆了现在的隧道检测技术,不仅解放了人力,还将检测成本至少降低了一半。而今年10月,这种检车方法已经在成都铁路局所属的达成铁路上应用了。  对比  老方法  检测人员手举天线一公里隧道一天都检测不完  “目前,隧道的运行周期是一百年,它会不断地老化,会产生各种问题。”12月18日上午,在西南交大,昝月稳教授介绍起了他的这项研究。  他说,隧道老化很正常,但列车在隧道运行的时候,最害怕的就是隧道掉块、漏水,掉块砸到列车,被迫停车,封锁线路十几个小时的事情都是有的。为了减少这种状况的发生,就需要经常对隧道进行体检。  而现在平常检查隧道的方法比较“原始”,主要依靠人工,拿着手电筒在隧道走上一遍,照一下重点方位,靠人判断是否有状况发生。  每隔一段时间,还会进行全面“体检”,通常用的是“探地雷达”,趁着列车行进的间歇,把机器开进隧道,由人工压着天线紧贴隧道墙壁,探头通过天线发射电磁波,检测人员再通过回波探测出墙下结构,分析墙面状况。这种人工检测的方法约莫需要七八个工作人员同时工作,检测时速在5公里左右,需要来回五次才能把整个隧道检测完毕。“因为检测必须在列车行进间歇进行,有时候一公里的隧道,一天都检测不完,”昝月稳说道。  新成果  6个探头安在列车尾部成都到西安一晚就能完成检测  同传统人工检测使用一个探头不同,昝月稳研究的“车载探地雷达设备”是安装在一节列车车厢的尾部,上方和左右两侧共有6个探头同时探测,与此同时,它的最高时速可以高达175km,只需要两名工作人员监控系统,就可以在正常的列车运行条件下完成整条线的检测。  “以前人工检测必须紧贴着墙壁,你看这个,安装在列车上的探头,距离墙壁的最远距离多达2.25米。”昝月稳指着图示解释说,以前的人工探测就像是照相机,而他的“车载探地雷达设备”就像是摄像机,列车一路行走,探头就能完成记录整个过程中的地质状况。“而为了保证质量,目前我们检测时列车运行时速为80公里。从成都到西安,坐在车上不用动,一晚上就可以完成整条线的检测。”  从间歇式的5公里/时到目前的80公里/时,从原来的紧贴墙壁到现在可透过空气检测,从原来的单线检测到现在的6个探头同时检测,不仅减少了人力,还把检测费用降低到了原有的一半,昝月稳的“车载探地雷达设备”彻底地改变了国家铁路网隧道病害不能普查和定期体检的现状。这项技术不仅节省了人力成本,还降低了检测费用。2015年,这项技术在西安铁路局全面推广并在成都铁路局达成铁路上应用。  应用  2002年开始测试今年已应用在成都线路上  这项技术是以昝月稳为主的科研团队从2002年开始研制,2012年,西南交通大学以此项技术申报国家发明专利,2014年4月获得国家发明专利权。  2013年1月,这项科研项目通过铁道部科技司课题验收,2015年,这项检测技术开始在西安铁路局所管辖的线路上进行全面推广,并进行了所有线路的检测。今年10月,在成都铁路局所管辖的达成线上完成检测。  “其实,这项技术不仅仅可以用在铁路隧道上的检测,在地铁隧道和公路隧道上,也具有广阔的应用前景。”这不,今年10月,这个项目还在广州地铁上进行了检测,测试效果也非常好。  背后故事  14年潜心研究  曾背着主机显示屏徒步10公里去测试  一个科研项目的成功,背后当然凝聚着研究人员的心血,而这项“车载探地雷达设备与技术”的成功,昝月稳整整用了14年的时间。  2002年,作为某单位里的唯一一名博士,他辞掉安稳的科长职务,开始专心研究车载探地雷达技术。当时,研究人员少、资金短缺,他就和几个科研人员背着显示器、计算机主机、探头、天线等一整套的探测雷达系统,走上10多公里的小路,到大山中的隧道中去探测。科研经费短缺,他就自己边赚钱边研究。  昝月稳说,因为需要跟着列车走,几天几夜吃住在车上的事情都是常有的。冬天内蒙古冷到零下28℃,那时候他就知道了手摸到铁皮要粘起来的感受。新隧道检测,里面全部是粉尘,他们就用被单把列车的车门、窗户全部蒙起来。  不过,这些苦还不是最大的挑战。最让他们焦心的是,研究过程中机器设备的耗损,一不小心就会坏掉,三更半夜到了车站,来不及休息,就到处敲门找人去修,“没办法呀,不修好所有数据都没了,这一趟真的是白跑了,那时候半夜去敲门的状况还是很多的。”最让昝月稳印象深刻的是一次事故,列车到了陕南的一小站,山间容易起雾,设备都是放在露天的车站,早上五六点发车,一启动,接收器全部都烧了,没有办法,只能白跑一趟,回去再全部重新定做机器。  昝月稳说,隧道的一般病态有漏水、断裂、腐蚀老化、掉块等,为保证运输隧道安全,需要对其进行病害普查,特别要对老龄隧道进行定期检查。该项目就是为铁路隧道提供“体检”的新设备与技术。
  • 睿科仪器成功举办武汉实验室样品前处理技术培训会
    2015年4月3日,睿科仪器携手奥地利安东帕及武汉谱测仪器仪表有限公司在武汉丰颐大酒店成功举办了一场实验室样品前处理技术培训会,参会的嘉宾包括环保行业、疾控行业和药厂的客户等。武汉实验室样品前处理技术培训会 会议过程中,首先由来自湖北省环境监测的专家分别讲解了微波消解和固相萃取在水质和土壤中的前处理方法的原理和监测工作中的实际意义,随后奥地利安东帕的技术专员姚必华和睿科仪器的固相萃取产品经理李修艳先后讲解了我国环境行业标准和国标中前处理方法的具体应用。参会嘉宾纷纷表示省站专家和厂家工程师讲解的内容价值匪浅且非常实用。讲解样品前处理技术在水质和土壤分析中的应用 会议间歇,参会嘉宾参观由厂家准备的仪器样机,并与工程师进行了深入的交流,了解仪器的工作原理和应用方法,并给予了高度的肯定。 参会嘉宾参观固相萃取和微波消解仪器样机相关链接:Reeko Auto SPE系列全自动固相萃取仪
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