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监测器

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  • 谈谈火焰监测器

    谈谈火焰监测器

    在原子吸收火焰分析方式中,大家比较关心的一个隐患就是火焰“回火”故障。当因某种原因造成助燃气流量突然中断供给或者减弱时,原本燃烧正常的火焰就会突然缩回到燃烧室(雾化室),产生很可怕的爆破声,甚至有可能将燃烧头或者雾化器炸开。这绝不是危言耸听,而是我亲身经历过的场景,那是在70年代在使用PE340型原吸火焰测试时,燃烧器发生回火爆炸,造成喷雾器前盖从燃烧室脱离,并从两个操作仪器的女孩子的面颊之间飞出,前些酿成人身伤害。为了杜绝这种“回火”隐患,目前许多仪器厂家均在仪器上设计有一种防回火的装置,这个装置的名称就是“火焰监测器”。这种装置的工作示意图见图-1所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_01_1602290_3.jpg图-1 火焰检测器工作示意图从图-1可以看出,这个装置的其实就是一个闭环的光→电控制电路。其工作原理如下:当燃烧头的火焰被点燃后就会产生一定波长的辐射光,而这个辐射光就会被火焰传感器(亦称为检测器)立刻检测到;通过识别控制器的鉴别放大作用,去控制通往燃烧头的乙炔气供给的电磁阀,使电磁阀保持导通供气。如果火焰突然熄灭或者缩回到燃烧室里时,火焰检测器就会检测不到火焰辐射信号于是识别控制器就会立刻控制乙炔电磁阀关闭,从而阻断了燃气的继续供给,保障了仪器和操作者的人身安全。这种防回火装置看起来并不复杂,但是最主要的一个技术指标就是要反应迅速;为此对于火焰传感器的灵敏度的要求的就比较高。在有些仪器上,这个传感器使用的是硅光电池。但是硅光电池的反应速度有时跟不上火焰熄灭的监测速度,也就是电路上所说的“滞后”现象。于是目前比较先进的仪器均使用了更为反应灵敏的紫外监测器,也称之为UV监测管。这种检测器见图-2 所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_02_1602290_3.jpg图-2 UV监测管目前配套的紫外火焰监测器已经有市售的产品售出了,网上可以卖到;例如浜松(HAMAMATSU)公司生产的C3704火焰监测器套件就是例子。这种套件外形见图-3所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_03_1602290_3.jpg图-3 火焰UV监测器外观http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_04_1602290_3.jpg图-4 火焰UV监测器电路板日立系列原子吸收仪器里面均都安装了这款火焰检测器配套装置。下面就是这款火焰监测器安装在仪器里面的实际位置图例:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_05_1602290_3.jpg图-5 日立180-80型原吸的火焰传感器的位置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112021_06_1602290_3.jpg图-6 日立Z-2000型原吸的火焰传感器的位置后 记:据统计,仪器安装上了这款防回火的监测器后,从未发生过回火现象。可见火焰监测器在仪器里的“防患于未然”的作用是多麽重要啊!

  • 紫外检测器与示差检测器的比较

    紫外检测器与示差检测器原理是什么?   紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。  紫外:只要具有光吸收的都可以.  示差: 存在光的对比差或折射率  任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。  紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。  示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。  很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  示差检测器:对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得,显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时,光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。  紫外检测器的原理:被检测物质具有特定的吸收波长,在该波长下,响应值与浓度成正比。示差检测器原理:被测物质具有一定的折光系数。  各自的用途?  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测.  示差折光检测器对没有紫外吸收的物质,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的,尤其对聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大,不适于紫外吸收检测的体系。  示差折光检测器与紫外可见检测器相比,灵敏度较低,一般不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱。  紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm延伸。  示差检测器属于通用性检测器,如果选择合适的溶剂,几乎所有的物质都可以进行检测。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.  示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质.  用途:一般当物质在200-400nm有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。  它们有什么各自优点?  紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.  示差检测器属于总体性能浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器,检测限可达1mg/ml-0.1mg/ml。  紫外检测器灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。  紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱,示差检测器几乎对所有溶质都有响应.  紫外优点:常用、方便。示差检测器:弱吸收物质定量准确。  它们之间的区别?  示差折光检测器这一系统灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器,示差是通用性检测器;2.紫外检测器灵敏度高,示差检测器灵敏度低;3.紫外检测器可进行梯度洗脱,示差检测器不能进行梯度洗脱;4.紫外检测器对压力和温度不敏感,示差检测器很敏感。  示差检测在原理上虽然是通用型检测器,但是它的灵敏度低,和梯度脱洗不相容,因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。  而紫外检测器既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱.(来自网络,侵删)

  • 质量型检测器和浓度型检测器的区别

    大家知道什么时候选择用峰高定量,什么时候用峰面积定量吗?还有,有朋友问影响峰高和峰面积的因素。那么首先必须要了解的一个概念就是浓度型检测器和质量型检测器的区别。浓度型检测器浓度型检测器(concentration detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比(R∝C)。浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。质量型检测器质量型检测器(mass detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)成正比,即响应值R与单位时间内进入检测器中的某组分质量成正比R∝dm/dt;。质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的检测器,如FID,MSD,NPD等均为质量型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变.改变载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积来定量。所以,大家明白了吧,对于浓度型检测器和质量型检测器峰高和峰面积的影响因素是不同的。当然对于定量来讲,在条件一定的情况下,也是都可以用另一种定量方式的。对于峰高和峰面积的影响因素,这是其中之一。不同检测器都有其具体的影响因素。但是流速的影响大家一定要分开,其对于浓度和质量型检测器的区别。(来源:实验之家)

  • 紫外检测器和DAD检测器

    配制的固定浓度的两种物质的标准品溶液,相同条件在紫外检测器和DAD检测,其中一种物质峰面积相同,另一种物质紫外检测器检测比DAD检测峰面积大一倍。是为什么呢?

  • FID监测器尾吹接头

    FID监测器尾吹接头接0.53柱子的我接0.25的柱子有什么影响啊?感觉接头换好麻烦哦,有人试过么?

  • 【求助】检测器原理

    今天看到载气流速对浓度型检测器和质量型检测器的影响,但是不明白浓度型检测器和质量型检测器的原理是什么,浓度型检测器怎么就对浓度敏感,而质量型检测器又怎么对质量敏感的?哪位高手知道恳请指导一二。

  • 知道是质量检测器和浓度检测器有什么意义吗?

    老实说我一直搞不懂这两种检测器分类方式的区别,反正就知道在色谱条件固定的情况下样品浓度变高了/进样量变大了,出峰就会相应变大。那为什么还要一定知道某种检测器的分类呢?还是知道是质量检测器和浓度检测器,就证明自己高大上了?

  • 求教PDD检测器和HDPID检测器的区别?

    PDD检测器是脉冲放电检测器,HDPID检测器是氦离子化检测器,请问这两个检测器的区别在哪里?网上查了好多资料都没有详细的解说,知道的朋友帮忙下,谢谢。

  • 温度对检测器的影响

    温度对检测器的影响 温度对检测器的影响很大,绝大多数检测器都有很大的影响。一般温度升高,检测器的灵敏度会增加,温度降低检测器的灵敏度会降低。这个温度有环境温度,也有检测器自身发热部件产生的,其中灯源的可能性很大。其中示差检测器的影响是非常大的,使用示差检测器时控制温度是非常必要的。 温度的变化会带来基线的波动,有时有一定得规律性,有时也没有。其中空调对着仪器吹,经常会产生这种结果。当然像马弗炉等影响环境温度的器件也会有较大影响的,最好是远离我们的仪器。 为了避免温度这种不稳定因素对我们的分析结果的影响,我们最好是采用控温的检测器(主要是检测池控温),或为检测器采取控温措施。当然环境温度我们也是要控制的,尤其的环境温度不稳定时。常采用的方法是通风、散热、保温、隔热等措施。这个控温、保温系统主要包括检测池和检测池的连接管路。 为了提高检测灵敏度有时我们会适当升高温度,但这个前提一定是温度的温度。但当我们不需要那么高的温度时,温度升高了会对我们检测结果有影响的,尤其的温度变化比较大时。 当然仪器(尤其是高效液相色谱仪)全系统控温是最好的,包括高压恒流泵,进样器、混合器、色谱柱等。这样流速、温度、分离、定性、定量分析等指标都会好一些。尤其的对我们最关心的分析结果效果更为明显,当然对仪器的寿命等也是有正面作用的。

  • 检测器管路接线

    图为Agilent1260II高效液相,上面为VWD紫外检测器,下面为FLD荧光检测器。我们实验室基本不用荧光检测器,工程师建议我们不要让管路废液经荧光检测器流出,把荧光检测器封闭,所以这个线路我要怎么改接呢,是直接把2和4管路互换接吗?图中紫外检测器左边也有一堆线,好像是紫外的排废液管线,还是我必须要用紫外的排废液管线啊?封闭荧光检测器的话,荧光检测器流动池和管路应该充满什么液体保护呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104140933589005_1661_5240233_3.png[/img]

  • 浓度型检测器和质量型检测器定量方法有区别吗

    浓度型检测器响应值取决于载气中组分的浓度,当载气载气流速时,组分浓度是不会改变的,那么定量的时候是以峰高还是以峰面积来计算?质量型检测器响应值取决于单位时间内通过检测器的质量,当改变流速时,单位时间内的通过检测器的物质的量是会发生变化的,具体是在峰高上还是峰面积上体现出来?

  • 非接触式电导检测器、电化学检测器

    单位要采购毛细管电泳用电化学检测器和激光诱导荧光检测器,实验室的人还忙的要死让我一个新人来办,具体参数什么的也没说清楚。我问了几家价格还相差特别大。请问这个价格一般多少比较合理,还有非接触式电导检测器和电化学检测器是一样的么

  • 示差检测器

    示差检测器进了缓冲盐(0.5%磷酸溶液)和甲醇该怎么办,检测器会报废吗?进样品种为桑叶干膏,本来用紫外检测器,连接错了,走了示差检测器,大概走了流动相3小时。跪求解答!

  • 更换检测器

    问个很菜的问题。我用的是安捷伦7890A,后进样口安了自动进样器,两个检测器,前检测器NPD,后检测器ECD。只装了一根柱子,一直用的是后进样口后检测器。现在我想用前检测器,我只要把柱子一头连后进样口,一头连前检测器就可以了吧?工作站会自动识别的吧????菜鸟一枚,希望大神们指点!

  • 气相色谱讲义-检测器

    目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:(3)由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异:对于浓度型检测器:当试样为液体时,S的单位为 mV•ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数;当试样为气体时,S的单位为mV•ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;对于质量型检测器:当试样为液体和气体时,S的单位均为:mV•s/g,即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。(二)检测限(敏感度)噪声——当只有载气通过检测器时,记录仪上的基线波动称为噪声,以 RN 表示。噪声大,表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍(2RN)时,单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量,以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为:(4)检测限的单位:对于浓度型检测器为mg/ml或 ml/ml;对质量型检测器为:g/s。检测限是检测器的重要性能指标,它表示检测器所能检出的最小组分量,主要受灵敏度和噪声影响。D 越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的性能越好。在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中)。所以常用最低检出量表示:图2 检测器噪声(三)最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量,以 Q0 表示。 (三)线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大,检测器的线性范围越宽,表明试样中的大量组分或微量组分,检测器都能准确测定。

  • 有人diy紫外监测器吗

    现在,紫外监测器都很贵,如果能diy稳定的检测器,功能无需强大。这不失为一大好选择!一般紫外要10000+吧,DIY要5000左右!但是关键是要有稳定模块,谁弄过?

  • 【讨论】DAD检测器与PDA检测器有什么区别

    DAD检测器与PDA检测器都有光栅,都能采集光谱,那二者有什么区别呢?在原理上有什么不同,灵敏度哪个更高,检测波长哪个范围更广,价格上哪个更便宜,谢谢大家指点一下。

  • 【求助】柱和检测器的老化问题

    1请问柱子的老化:1)对与毛细管柱老化时,检测器要断开吗?检测器要升温吗?载气是小流量?2)对与填充柱老化时检测器一定要断开,检测器要升温吗?载气是小流量?3)如检测器断开,是没有载气,能升温吗,但是如果不升,柱子里赶出来的东西会不会污染检测器呢2请问检测器的老化1)热导检测器老化时:用高于10-20mA的电流老化数小时,但是检测器的温度要求? 或把检测器设定大于200度以上不开电流老化数小时?2)其他检测器老化的异同?请高手帮帮忙,谢谢

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