舒茨熏蒸气体浓度残留分析仪

4种熏蒸气体（1、环氧乙烷；2、氧硫化碳；3、溴甲烷；4、硫酰氟），希望通过毛细管柱一次性全部分离。选择什么样的毛细管柱好呢？最好是常见的！先谢谢了！！

小妹现在在起草验证文件，内容是用TOC分析仪进行残留清洗验证，哪位热心人帮忙指点一下，是不是擦洗方法的内容包括：线性，专属性，范围，检测限，定量限，以及耐用性？其中检测限，定量限不知该如何建立方法。谢谢各位！

各位前辈，有谁用过CO红外气体分析仪的吗？小弟想用这种仪器测量0-200ppm的CO，混合气体组分包括高浓度CO2，微量CH4，及百分5的水蒸气，还有进气流量很小，大概在200ml/min左右，不知这种仪器能不能满足要求？

磷化氢（PH ）以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点，自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用，达到了灭虫防虫的目的， 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会（1973）提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0．01ppm “ ， 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0．1ppm C2）。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外，在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测，以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪（GC）分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术， 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T．w．Nowiki（1978）等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留，对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索，取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂（含PH 33％）制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶（容积V ，m1）， 用分析天平减量法称取磷化铝少许（w ， g），迅速放人反应瓶内（图1）。反应瓶一口上联接一分液漏斗， 另一口连取样塞。通过分液漏斗，加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加热至反应完全，标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0．002ml（v，，m1）进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞， 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶，其上联接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞，一L插入分液漏斗， 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶，其容积（V ，m1）约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接，另一口装取样塞。 操作过程是：先将气体收集瓶抽取真空， 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶内，检查各联接处，使密闭严实。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1，打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞，使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门，使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门，同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟， 移去水浴锅，冷至室温。打开分液漏斗阀门，由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部，将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时，迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml（v ，m1）进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪；GDx一102 2m×3mm玻璃柱； 火焰光度检测器（FPD）； 载气：N250ml /min； 吹扫气：N21 5ml /min； 助燃气：20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下，出峰良好，基线平稳，仅得一单峰，证明硫酸解吸法，回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒，用外标法由峰高定量，结果见表计算公式为：W ．h V V，肼 （PP ％式中h．为GC 得标准气峰高（min），h2为气相色谱仪GC得样品气峰高（mm），w】、w2、Vl～4含义及单位见上文。由表看出， 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大，这与其吸附表面特性有关。农产品对PH，的吸附还与其水份含量有关 。

生物安全柜对于广大的科研实验人员来说是非常熟悉的常规设备，但对其使用维护，特别是在特定条件下的彻底熏蒸消毒却不一定很了解，由于多方面方因，大多数实验室的生物安全柜自投入使用以后，甚至多年，也没有经过必要的的维护，有的甚至已经在不正常状态仍在使用。这给实验室生物安全留下了隐患，特别是在一些特定情况下，如使用3~5年后需要更换排风高效过滤器时，安全柜发生故障需要打开维修之前，生物安全柜受到严重污染时需要进行彻底的熏蒸消毒。 一般常用的熏蒸用消毒剂包括甲醛、过氧化氢、二氧化氯等，甲醛虽然成本最为低廉，但因其致癌作用已经越来越受到使用限制，而且做过甲醛熏蒸的人大多会头痛不已，因为要将整个安全柜用塑料布封闭起来、计算需要的消毒剂用量、布置生物指示剂、中和消毒剂、等待漫长的十几小时等，最担心的恐怕还是甲醛的泄漏，以及生物挑战实验的成败等安全问题。 现在有一种新的方法可完全代替传统的甲醛熏蒸，既采用过氧化氢蒸汽对生物安全柜进行消毒，通常发生器通过一个喷射接口与主舱体连接，已经有部分型号的安全柜提供此接口，同时有门封板将前面的操作口进行密封。如果这两个配置都没有的话，可以使用一个临时的门封板，并且已经预装好了合适的连接接口，将其安装在前面操作口上，通过门封上的接口将过氧化氢蒸汽喷入生物安全柜内。 通常蒸汽回路连接于安全柜排风过滤器的后面，当然确切的连接类型和位置取决于带消毒的生物安全柜的型号。在更换过滤器或对安全柜进行维护时，这种连接会推送过氧化氢蒸汽穿过安全柜的排风过滤器并将其彻底消毒。 只对主舱体进行消毒也是可行的，可以用于准备下一个实验前杀灭舱内及工作台下面的所有微生物，避免交叉污染。这种方案相比对主过滤器消毒循环时间变短，使用的过氧化氢也更少。 所有的生物安全柜都有或多或少的气体泄漏，为了确保过程的安全，过氧化氢发生器可以保持一个不大的负压状态，保证在灭菌过程中过氧化氢蒸汽不会从舱体泄漏到实验室。这个功能是在消毒前通过在门封板上安装连接一个小型压力控制管来获得。 下图所示为典型的生物安全柜消毒配置方法。http://www.bio-equip.com/imgatl/2011/201111816654.jpg对于三级生物安全柜可以将蒸汽通过安装好的传送舱口，通过小型供风高效过滤器喷射进舱内，由排气管连接返回的蒸汽形成闭合回路，将供气和排气过滤器一并消毒。 Bioquell甚至提供更为完整的解决方案，其Mircoflow系列的高级别生物安全或微生物实验用二级生物安全柜，根据BS5726 / EN12469标准设计制造，并通过应用微生物学研究中心CAMR的独立验证，提供操作者和样品最高级别的保护，在软硬件系统整合连接Bioquell Clarus系列过氧化氢蒸汽发生器，包括引入气体进入操作舱体并从排气高效过滤器的下游排出，充分灭菌工作舱及排气HEPA过滤器。 HPV技术简介过氧化氢蒸汽(HPV)消毒技术正迅速成为制药、生物技术和医疗卫生行业生物净化方法的选择，对与高压锅相同的生物指示剂-嗜热脂肪芽孢杆菌达到6-log的杀灭率。在试运行或停工期间可采用广泛的消毒产品和服务对设施进行生物净化。Bioquell采用专利的Clarus双循环技术合并PLC程控将灭菌循环的效果最佳化，当过氧化氢在房间或舱体的表面形成微冷凝时达到生物消毒，这个阶段可以在显微镜下看到一个肉眼不可见的亚微米级的过氧化氢薄层，科学研究证实这个低温、无残留的过程已经在蒸汽发生阶段开始杀灭微生物。微冷凝的形成确保形成了微生物杀灭的最佳条件，当达到凝露点时，减少一个对数级别（1-log）微生物的时间（D值）最短。从灭菌动力学曲线可以看到微生物的数量陡降，伴随着微冷凝的形成，生物指示剂数量曲线从舒缓变得急剧下降。在某些产业一个生物性洁净的环境是非常重要的，Bioquell的HPV技术相比其他消毒方法具有明显的优点。传统的消毒方法和消毒剂如甲醛熏蒸不仅冗长而且也非常危险，甲醛已经被世界卫生组织分类作为对人类致癌的物质，甲醛消毒在房间中通常推荐12小时接触时间，接下来是一个漫长的排气和通风过程(大约24小时)。相比之下,过氧化氢在房间的消毒循环可低至2小时，对于整个约8000m3的设施可以在短至24小时内完成。Bioquell的过氧化氢蒸汽(HPV)消毒过程是快速、无残留和安全的，生成产物只有水和氧气。HPV相比其他消毒剂也具有广泛的材料适应性，意味着对建筑物造成损坏的风险更小, 可作为设施的固定装置和设备。在生命科学和食品行业，HPV消毒过程是一个非常好的消毒方法，被主要监管机构所接受。如需要可提供一个完整的材料兼容性指南。对于影响生命科学、食品等行业的多种微生物，HPV消毒技术已经被证实具有广谱灭菌作用，如需要也可提供一个完整的消毒效果指南。Bioquell的消毒设备和服务可以为用户选择提供多种解决方案, 事实上Bioquell过氧化氢蒸汽发生器就像一台既可以自动也可以手动操作的高档单反相机，当您熟练掌握使用方法以后，可以自行开发更多不同的应用，为您的投资创造更大的价值。 来源：倍尔科技（深圳）有限公司

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中，我们经常会看见高浓度质控样品（HQC）后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象，造成这种现象的原因，有可能是化合物的残留或者是化合物的污染，这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中，解决残留/污染问题？让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留：是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染：是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组，给药前及安慰组样品中出现待测物的峰，也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留，污染具有更多的随机性和多源性，这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度，因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免，应考虑特殊措施，在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施，以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品，然后分析下一个试验样品。选择性（污染/干扰的要求）该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合)，它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%，并低于内标响应的5%时，通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下，也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针，如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势，可判断为系统残留；如果干扰峰响应基本保持不变，则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如：空气中的污染：样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶，或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染：实验中，我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中，通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染：待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染，如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地，对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染：冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如，由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品，容器未清洗干净。污染解决的解决方法：加强人员培训，加强人员培训，加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附（耗材，管路）导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除，可以合理的安排样品顺序：如参考血药代谢曲线浓度，将低浓度样品安排在前，高浓度样品靠后的方式，或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法，还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液，减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦，欢迎来撩，欢迎来撩，欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0％，那么残留可能会影响到分析的结果，需要进行残留评估。具体评估方法如下：[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比（ECI%）小于5%时，可以认为该样品不受影响，相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述，残留可以既是真实或经典的分析物残留，又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。

茶叶农药残留快速分析仪器的操作流程一般如下：　　设备准备与校准：首先，需要仔细阅读仪器的使用手册，了解设备的特点、功能和操作要求。按照手册的指示对仪器进行校准，确保设备处于准确的工作状态。　　样品准备：根据检测要求，选择代表性的茶叶样品进行采集。对样品进行适当的处理，如清洗、研磨、稀释等，以便进行后续的农药残留检测。　　试剂配制与加载：按照试剂说明书的步骤配制样品溶液。然后，将准备好的样品溶液放入仪器相应的通道中。　　设置与启动检测：在仪器界面上，选择相应的样品名称，并设置对应的样品反应时间。之后，启动农药残留检测仪进行检测。在检测过程中，仪器会自动收集数据。　　查看与保存数据：检测完成后，仪器会显示出茶叶中的农药残留结果。如果需要，可以选择打印功能将数据打印出来，数据也会自动保存。　　连续测量：如果需要连续测量其他茶叶样品，只需重复上述步骤即可。　　请注意，不同型号的茶叶农药残留快速分析仪器可能具有不同的操作流程和功能，因此在实际操作中，应严格按照仪器的使用手册进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。同时，操作人员也需要经过专业培训，能够正确、熟练地使用仪器。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404251108585422_3162_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

问：洁净室甲醛气体熏蒸消毒验证方案是什么？答：1、 甲醛消毒方法 在所有的消毒液中甲醛最常用。当相对湿度在65%以上、温度在24~40℃时，甲醛气体的消毒效果最好，但若采用过多的甲醛，会因聚合而析出白色粉未附在建筑物或设备表面。一般甲醛的消毒方法如下： A：消毒前先用丝绸浸注射用水（纯化水）擦洗房间建筑物和设备表面，然后用5%麝香草酚溶液喷酒或擦洗，静置1小时后，再用丝绸浸注射用水（纯化水）擦洗一次。 B：计算体积（包括房间及风管体积），按10ml/m3的比例准备浓度为36%的甲醛溶液（甲醛密度为1.1g/ml），按2~3g/m3的比例准备高锰酸钾溶液。 C：在房间中放入试验装置，如不锈钢培养皿支架；直径90mm双碟玻璃培养皿；枯草杆菌试纸，每张试纸上枯草杆菌数量为1*106个，每个培养皿中放2张试纸，1张做无菌试验，1张做含菌数试验。培养皿的数量应根据房间面积确定。 D：消毒流程：在不锈钢容器中加入高锰酸钾，用双层纱布盖住桶口，再倒入36%浓度的甲醛溶液 甲醛气体扩散（约30min） 启动空调器让甲醛气体循环（约20min） 关闭通风系统，房间熏蒸消毒，不少于7hr 房间排气，用新鲜空气置换（约2hr） 开启空调系统 用75%酒精喷酒环境。 E：质监部门取样培养。判断标准：试纸内枯草杆菌数量小于1*103个为合格。 F：取样后用丝绸沾0.1%的新洁尔灭溶液擦洗机器表面；用[/colo

生物安全柜对于广大的科研实验人员来说是非常熟悉的常规设备，但对其使用维护，特别是在特定条件下的彻底熏蒸消毒却不一定很了解，由于多方面方因，大多数实验室的生物安全柜自投入使用以后，甚至多年，也没有经过必要的的维护，有的甚至已经在不正常状态仍在使用。这给实验室生物安全留下了隐患，特别是在一些特定情况下，如使用3~5年后需要更换排风高效过滤器时，安全柜发生故障需要打开维修之前，生物安全柜受到严重污染时需要进行彻底的熏蒸消毒。 一般常用的熏蒸用消毒剂包括甲醛、过氧化氢、二氧化氯等，甲醛虽然成本最为低廉，但因其致癌作用已经越来越受到使用限制，而且做过甲醛熏蒸的人大多会头痛不已，因为要将整个安全柜用塑料布封闭起来、计算需要的消毒剂用量、布置生物指示剂、中和消毒剂、等待漫长的十几小时等，最担心的恐怕还是甲醛的泄漏，以及生物挑战实验的成败等安全问题。 现在有一种新的方法可完全代替传统的甲醛熏蒸，既采用过氧化氢蒸汽对生物安全柜进行消毒，通常发生器通过一个喷射接口与主舱体连接，已经有部分型号的安全柜提供此接口，同时有门封板将前面的操作口进行密封。如果这两个配置都没有的话，可以使用一个临时的门封板，并且已经预装好了合适的连接接口，将其安装在前面操作口上，通过门封上的接口将过氧化氢蒸汽喷入生物安全柜内。 通常蒸汽回路连接于安全柜排风过滤器的后面，当然确切的连接类型和位置取决于带消毒的生物安全柜的型号。在更换过滤器或对安全柜进行维护时，这种连接会推送过氧化氢蒸汽穿过安全柜的排风过滤器并将其彻底消毒。 只对主舱体进行消毒也是可行的，可以用于准备下一个实验前杀灭舱内及工作台下面的所有微生物，避免交叉污染。这种方案相比对主过滤器消毒循环时间变短，使用的过氧化氢也更少。 所有的生物安全柜都有或多或少的气体泄漏，为了确保过程的安全，过氧化氢发生器可以保持一个不大的负压状态，保证在灭菌过程中过氧化氢蒸汽不会从舱体泄漏到实验室。这个功能是在消毒前通过在门封板上安装连接一个小型压力控制管来获得。 下图所示为典型的生物安全柜消毒配置方法。http://www.bio-equip.com/imgatl/2011/201111816654.jpg对于三级生物安全柜可以将蒸汽通过安装好的传送舱口，通过小型供风高效过滤器喷射进舱内，由排气管连接返回的蒸汽形成闭合回路，将供气和排气过滤器一并消毒。 Bioquell甚至提供更为完整的解决方案，其Mircoflow系列的高级别生物安全或微生物实验用二级生物安全柜，根据BS5726 / EN12469标准设计制造，并通过应用微生物学研究中心CAMR的独立验证，提供操作者和样品最高级别的保护，在软硬件系统整合连接Bioquell Clarus系列过氧化氢蒸汽发生器，包括引入气体进入操作舱体并从排气高效过滤器的下游排出，充分灭菌工作舱及排气HEPA过滤器。 HPV技术简介过氧化氢蒸汽(HPV)消毒技术正迅速成为制药、生物技术和医疗卫生行业生物净化方法的选择，对与高压锅相同的生物指示剂-嗜热脂肪芽孢杆菌达到6-log的杀灭率。在试运行或停工期间可采用广泛的消毒产品和服务对设施进行生物净化。Bioquell采用专利的Clarus双循环技术合并PLC程控将灭菌循环的效果最佳化，当过氧化氢在房间或舱体的表面形成微冷凝时达到生物消毒，这个阶段可以在显微镜下看到一个肉眼不可见的亚微米级的过氧化氢薄层，科学研究证实这个低温、无残留的过程已经在蒸汽发生阶段开始杀灭微生物。微冷凝的形成确保形成了微生物杀灭的最佳条件，当达到凝露点时，减少一个对数级别（1-log）微生物的时间（D值）最短。从灭菌动力学曲线可以看到微生物的数量陡降，伴随着微冷凝的形成，生物指示剂数量曲线从舒缓变得急剧下降。在某些产业一个生物性洁净的环境是非常重要的，Bioquell的HPV技术相比其他消毒方法具有明显的优点。传统的消毒方法和消毒剂如甲醛熏蒸不仅冗长而且也非常危险，甲醛已经被世界卫生组织分类作为对人类致癌的物质，甲醛消毒在房间中通常推荐12小时接触时间，接下来是一个漫长的排气和通风过程(大约24小时)。相比之下,过氧化氢在房间的消毒循环可低至2小时，对于整个约8000m3的设施可以在短至24小时内完成。Bioquell的过氧化氢蒸汽(HPV)消毒过程是快速、无残留和安全的，生成产物只有水和氧气。HPV相比其他消毒剂也具有广泛的材料适应性，意味着对建筑物造成损坏的风险更小, 可作为设施的固定装置和设备。在生命科学和食品行业，HPV消毒过程是一个非常好的消毒方法，被主要监管机构所接受。如需要可提供一个完整的材料兼容性指南。对于影响生命科学、食品等行业的多种微生物，HPV消毒技术已经被证实具有广谱灭菌作用，如需要也可提供一个完整的消毒效果指南。Bioquell的消毒设备和服务可以为用户选择提供多种解决方案, 事实上Bioquell过氧化氢蒸汽发生器就像一台既可以自动也可以手动操作的高档单反相机，当您熟练掌握使用方法以后，可以自行开发更多不同的应用，为您的投资创造更大的价值。

做水蒸气气化，气化以后的气体中除H2、O2、CO、CO2、CH4、N2外，还有很多水蒸气存在。应该选择哪种色谱柱进行分析？现在仪器上安有5A分子筛柱子，但是这种柱子听说怕水。

本人想子解一下,关于总硫分析仪和全自动蒸气压测定仪的国外厂家,主要代理商,及各厂家产品的性价比,售后服务及市场占有率,多谢了各位前辈!

张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。

《药典》2010版第二增补本正式执行：中药材及饮片中亚硫酸盐残留量不得超过150mg/kg。现如今，我大中华方方面面的实施着限令，限买房、限买车、限生娃，现在食药监总局把限令直指硫磺熏蒸，殊不知这可是我们老祖宗用了千年的传统工艺，可是相当牛叉的传统手段，世世代代的沿用，造福于百姓。如今成为利益驱使下的牺牲品，也难逃一劫，真是令人唏嘘不已！说到硫磺熏蒸，本主要用于难以干燥的中药材，使其便于干燥和保存，是中药材、饮片的传统养护方法。现在经济的驱动下，不法商人为了利益的最大化，加大硫磺熏蒸的幅度，它能使中药材、饮片外观光鲜，即使水分严重超标也不会霉变。常用于中药材的产地加工、储存和运输，也用于饮片的炮制加工环节。采用硫磺熏蒸的方法，可以使中药材保持干燥，达到防霉、防虫蛀、抑制褐变，长期贮存的目的。同时具有漂白护色的功效，使熏蒸后的药材外观颜色更加鲜亮，更有卖相，符合了大众审美需求。硫磺的超标使用，使得中药材在硫熏后的主要残留物亚硫酸盐的超限。而亚硫酸盐对人体的影响是多有报道的。人体食用硫磺熏蒸过的中药材会破坏消化道和呼吸道系统，对肝、肾脏等器官也有严重损害。尤其一些小作坊熏蒸药材的硫磺质量较差，含有较多的铅、汞等重金属，导致中药材、饮片残留二氧化硫及砷、汞等有毒有害物质。如果食用量较大或长期食用，会引起慢性中毒。笔者真诚的希望我们的监管部门能够好好的挥起这把“限硫”宝剑，狠狠地刺向唯利是图、不管百姓生命安全的奸商，让老百姓能够吃点健康的药品，也算是悼念“硫磺熏蒸”这替罪羊。

分析仪表（系统）的选型是化工生产使用顺利的至关重点，如果选择了不好的会影响生产并且仪表不能正常使用或是加重维护的工作量。很多化工企业都有过因选型时贪图便宜或者其他因素造成仪表使用效果不理想的情况，下面六点来介绍下如何选择适合的分析仪：（1）仪表的需求参数和工艺情况是不是能适用。分析仪一般都需要在洁净的气体介质条件下工作，所以需方必须详细的提供工艺方面被测介质气体的现场参数（以气体成分分析为例）如：压力、介质组成、气体温度、气体湿度、粉尘含量、结晶情况及有无腐蚀性气体等，得到这些数据分析仪生产厂家就会考虑自己研发、设计、生产的分析仪能不能与现场的条件相匹配，并选择适用的分析仪进行解决问题。上面的工艺参数缺一不可，缺少任何一个都可能造成在分析上的错误、或者仪表达不到使用的效果，而大大增加工作量。所以在选型的时候一定要搞清楚分析仪用在某个监测点的工艺参数。（2）分析仪前预处理的适用性与稳定性。 气体分析仪的前预处理单元是气体分析系统的非常关键的组成部分，其关键性甚至可能高于分析仪器本身，为什么预处理系统会有这么重要的作用呢？因为分析仪属于精密仪器。运行的环境又是比较恶劣的化工环境，所以在使用分析仪表中95%以上的故障率都发生在前预处理单元。一般情况下与处理单元使用的各个预处理部件一定是要可靠性非常强的，在考虑工艺介质参数的情况下一定要高于其处理能力，这样才能保证分析仪的良好运行，否则会极大地增加备件成本或维护工作量。所以在选择分析仪的时候一定要考虑其预处理单元在没在相同的工况条件下运行过，运行的状况如何。就算在成熟的预处理也要考虑。这样才能保证用好分析仪器。（3）仪表生产厂家的研发、生产及售后能力在招投标的过程中往往会提出仪表生产厂家来参与，因为在仪表使用的过程中谁能不能保证仪表本身不出问题，但是出了问题厂家的及时响应和售后又至关重要。如果选择了中间商性质的单位合作，往往在仪表出了问题后经过层层的联系才能找到专门负责的相关人员。但是和生产厂家的合作可能会极大地避免以上的情况。售后可能也会很及时，不会对生产和安全情况造成影响。其次是仪表本身的技术含量，一般我们采用先进技术的分析仪表往往是针对以前同类产品的不足或者一些缺陷研发的。所以在选型分析仪时一定要重点考虑这个问题，我们不怕遇到问题，就怕遇到问题得不到很好的解决。所以在我们选型时一定要选择有实力的厂家和代理公司。这样才能保证分析仪的备品备件、售后及时、产品先进性的稳定。（4）同类产品在相同工艺企业中的使用情况考察。如果相同的工艺在国内比较成熟或者说比较多的情况下，一定要多去考察下。如果相关的工艺在国内不错的情况下，可能考虑前期多和厂家沟通。共同制定相关分析系统的方案以及后期使用过程中的应急方案。各个厂家的分析仪系统都有自身的特点，有的预处理单元做得很成功，有的是取样部分及分析仪表部分好，但是没有一个厂家敢说自己的各个部分都是最好的一点缺陷都没有。所以在选型过程中经过前期的了解和认识先确定一到三家分析系统生产厂家，再去相关的使用单位进行现场实地考察，这样就能获得最真实、准确的信息，也有助于最后的选型。（5）尽可能的选择国产预处理系统。为什么选择这里说选择国内的气体分析预处理系统，首先各个工艺的情况不同，预处理系统都是进行定制的，这样就很有针对性，可以根据现场的介质变化而进行设计制作，后期的售后和产品缺陷的更新也会及时。而国外的预处理系统就不行了，因为国外的一些实用在成功的案例，在成熟的产品。在咱们国内可能也会出现水土不服的情况。毕竟企业的管理和人员的技术水平还是有些差距的。所以在购买分析仪表的时候建议选择国产的预处理系统（6）条件允许的情况下可以考虑进口分析仪器。国外分析仪器的性能的确比国内要搞一个档次。所以在相对比较重要的取样位置可以考虑选择进口的分析仪。虽然国内的分析仪的在有些方面也很成熟，但是很多时候可能也有些差距。如果是一般国内成熟分析仪器的就可以直接选择，比如说氧分析仪、露点仪、红外线恩洗衣、热导分析仪等等

给大家分享一篇不错的文章，常见农药残留检测方法及技术分析，是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑，国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷，不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解，深入，开发以及重视构建食品安全的保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况　　 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会（CAC）2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。　　在美国，国家环保署（EPA）负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划，委托农业市场管理部门（AMS）组建和实施农药数据规划（PDP），每年出版调查结果。在欧盟，设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会，负责制订、修改相应的法规和标准，包括建议性标准和强制性标准，并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室（欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室）。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求，不过在经过验证后，成员国也可以设定更低的检出限，其他成员国随后也遵循这一限量，欧盟已经对133种农药设定了17000个限量，对于某些没有具体限量要求的农药，各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本，国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”，对农药建立登记制度，限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》，7月正式成立“食品安全委员会”，加大对食品安全的管理力度，日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度，并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国　　农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO ：　　WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本　　日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟　　欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国　　美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法，首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种：（1）杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;（2）杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;（3）除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; （4）熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术　　当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;

测量气体成分的流程分析仪表。在很多生产过程中，特别是在存在化学反应的生产过程中，仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如，在合成氨生产中，仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率，必须同时分析进气的化学成分，控制氢气和氮气的最佳比例，才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外，还必须在线分析烟道的化学成分，据此改变助燃空气的供给量，使炉子获得最高的热效率。此外，在排出有害气体的工厂中，也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视，以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样，气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。1、热导式气体分析仪　　一种物理类的气体分析仪表。它根据不同气体具有不同热传导能力的原理，通过测定混合气体导热系数来推算其中某些组分的含量。这种分析仪表简单可靠,适用的气体种类较多,是一种基本的分析仪表。但直接测量气体的导热系数比较困难，所以实际上常把气体导热系数的变化转换为电阻的变化，再用电桥来测定。热导式气体分析仪的热敏元件主要有半导体敏感元件和金属电阻丝两类。半导体敏感元件体积小、热惯性小，电阻温度系数大,所以灵敏度高,时间滞后小。在铂线圈上烧结珠形金属氧化物作为敏感元件，再在内电阻、发热量均相等的同样铂线圈上绕结对气体无反应的材料作为补偿用元件（图1）。这两种元件作为两臂构成电桥电路，即是测量回路。半导体金属氧化物敏感元件吸附被测气体时，电导率和热导率即发生变化，元件的散热状态也随之变化。元件温度变化使铂线圈的电阻变化，电桥遂有一不平衡电压输出，据此可检测气体的浓度。热导式气体分析仪的应用范围很广，除通常用来分析氢气、氨气、二氧化碳、二氧化硫和低浓度可燃性气体含量外，还可作为色谱分析仪中的检测器用以分析其他成分。

气体分析仪器现状与技术比较1、气体分析技术介绍 (1)人工采样法 传统的分析方法如化学分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法较多采用人工采样法。人工采样法的特点是采用人工取样的方式，抽取某一时点的样气进行分析。它的缺点是显而易见的：必须对气体进行人工取样，在实验室进行分析，其中操作者的操作技能对分析的精度有很大影响；只能单一成份地逐个进行检测分析，不具备多重输入和信号处理功能；分析费时费力，响应速度慢，效率低，难以实时地反映工况信息。 (2)连续采样法 连续采样法主要有红外线式、紫外线式和热导式三种测量方法。连续采样法的特点是采用不同测量方法的气体分析系统都由采样预处理系统和分析仪表两部分组成，采样探头将被测气体从烟道或管道中引出并进行预处理后，连续送入仪器的气体室中，分析仪器通过不同的方法完成气体浓度的测量。上述三种测量方法的系统集成方式、适应性和性价比有很大的区别。 应用最广泛的红外线式气体分析仪基于非色散红外吸收光谱（NDIR）的原理，其测量方法是基于气体对红外线进行选择性吸收的原理，当被测气体通过测量管道时吸收红外光源发出的特定频率光（与被测气体成分有关）使光强衰减，测出光强的衰减程度即确定了被测气体的浓度。 紫外线式气体分析仪是基于被测气体对紫外光选择性的辐射吸收原理，可以测量SO2、NOx、HCl、NH3等气体，但在同等性能、功能情况下仪器价格较高。 热导式气体分析仪的工作原理是利用各种气体不同的热导系数，即具有不同的热传导速率来进行测量的。当被测气体以恒定的流速流入分析仪器时，热导池内的铂热电阻丝的阻值会因被测气体的浓度变化而变化，运用惠斯顿电桥将阻值信号转换成电信号，通过电路处理将信号放大、温度补偿、线性化，使其成为测量值。热导式气体分析器的应用范围很广，如H2、Cl2、NH3、CO2、Ar、He、SO2、H2中的O2、O2中的H2和N2中的H2等等；它的测量范围也很宽，在0%~100%围内均可测量。热导式分析仪器是一种结构简单、性能稳定、价廉、技术上较为成熟的仪器。但是热导式分析仪器对气体的压力波动、流量波动十分敏感，介质中水汽、颗粒等杂质对测量影响较大，所以必须安装复杂的采样预处理系统。 (3)现场在线测量法 现场在线测量法中以半导体激光吸收光谱技术（DLAS）最为先进和最具有代表性。DLAS技术的特点是无需采样预处理系统，分析仪器直接安装在测量现场，通过一束穿过被测气体的激光光束来实现现场在线气体分析。DLAS技术可实现多种气体如CO、CO2、O2、HF、HCl、CH4、NH3、H20、H2S、HCN、C2H2、C2H4等的自动检测，适用于钢铁、冶金、石化、环保、生化、航天等各种领域。 虽然DLAS技术与其他吸收光谱气体分析技术都利用吸收光谱技术来实现气体分析，但由于DLAS技术采用了独特的“单线光谱”技术和调制光谱技术，可不受背景气体交叉干扰和粉尘、视窗污染的干扰，并可自动修正气体温度、压力等气体参数变化的影响，因此可以将分析仪器直接安装在测量现场，实现其他光谱吸收技术无法或很难实现的现场在线连续气体测量。 DLAS技术的优势在于能适应高温、高水分、高粉尘、强腐蚀性和高流速的被测气体环境，无需采样预处理系统，测量精度高，响应速度快。随着半导体激光气体分析技术的逐步成熟，相关光电元器件成本的显著下降，其性价比优势更为突出。在发达国家，半导体激光气体测量技术已逐步取代传统气体检测技术，在气体在线监测领域得到了日益广泛的应用。

刚刚接触验证工作，对目前公司清洗验证中残留分析方法验证中一些问题有些疑问请大家帮忙：1、供试品和对照品的浓度范围是依据什么来定？2、线性和范围的浓度水平按照限度的20%--200%可以吗？其他方面的验证与一般分析方法的验证还有什么不同之处吗？请高手指教！

谁能告诉我GB/T4615-2008 CRVCM=As/Rf（4.257768×10-3+6.095721×10-2/W）中4.257768×10-3和6.095721×10-2是怎么来的，谢谢！固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中 残留氯乙烯单体含量（参考件） A.1 氯乙烯标准气和标准样的配制A.1.1 标准气的配制 从耐压氯乙烯容器中，用注射器取出5ml氯乙烯气体，注入已密封的样品瓶中，其浓度C2（ml/ml）按式（A1）计算： C2=V2/（V1+V2） 式中：V1——样品瓶的体积，23.5ml ； V2——加入氯乙烯气体的体积，ml 。A.1.2 标准样的配制 在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器，分别准确地注入标准气1.2、12和120ul。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）含量（ug/ml）按式（A2）计算： VCM= C2×V/V3×106 式中：C2——标准气中氯乙烯的体积浓度，ml/ml ； V——加入的标准气的体积，ml ； V3——样品瓶的体积，ml 。 注：如果能预先估计被测试样中氯乙烯含量，可只配一个含量与被测试样中含量接近的标准样，而不必同时做三个标准样。A.2分析步骤A.2.1 试样的制备 称取已混合均匀的树脂样品4±0.5g(精确到0.1mg),置于样品瓶中，并立即盖紧。A.2.2 样品的平衡 将标准样和试样瓶一起置于恒温器中（90±1℃），恒温60min以上，使氯乙烯在气固两相中达到平衡。取出1ml上部气体注入色谱仪。A.3 结果表示A.3.1 试样中残留氯乙烯单体（RVCM）含量（mg/kg）按式（A3）计算： RVCM=As/Rf（4.257768×10-3+6.095721×10-2/W） 式中：As——试样中RVCM峰面积，cm2 ； Rf——响应因子（标样峰面积/标样体积，cm2/PPm）； W——试样质量，g 。A.3.2 采用本方法时的试验条件如下： 室温：22℃（295K）； 平衡温度：90℃（363K）； 大气压力：750mmHg ； 样品瓶体积：23.5ml ； 试样含水量：低于0.5% 。

测量气体分析仪的流程分析仪表。在很多生产过程中，特别是在存在化学反应的生产过程中，仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如，在合成氨生产中，仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率，必须同时分析进气的化学成分，控制氢气和氮气的最佳比例，才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外，还必须在线分析烟道的化学成分，据此改变助燃空气的供给量，使炉子获得最高的热效率。此外，在排出有害气体的工厂中，也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视，以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样，气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。 　　1、热导式气体分析仪 　　一种物理类的气体分析仪表。它根据不同气体具有不同热传导能力的原理，通过测定混合气体导热系数来推算其中某些组分的含量。这种分析仪表简单可靠,适用的气体种类较多,是一种基本的分析仪表。但直接测量气体的导热系数比较困难，所以实际上常把气体导热系数的变化转换为电阻的变化，再用电桥来测定。热导式气体分析仪的热敏元件主要有半导体敏感元件和金属电阻丝两类。半导体敏感元件体积小、热惯性小，电阻温度系数大,所以灵敏度高,时间滞后小。在铂线圈上烧结珠形金属氧化物作为敏感元件，再在内电阻、发热量均相等的同样铂线圈上绕结对气体无反应的材料作为补偿用元件（图1）。这两种元件作为两臂构成电桥电路，即是测量回路。半导体金属氧化物敏感元件吸附被测气体时，电导率和热导率即发生变化，元件的散热状态也随之变化。元件温度变化使铂线圈的电阻变化，电桥遂有一不平衡电压输出，据此可检测气体的浓度。热导式气体分析仪的应用范围很广，除通常用来分析氢气、氨气、二氧化碳、二氧化硫和低浓度可燃性气体含量外，还可作为色谱分析仪中的检测器用以分析其他成分。 　　2、电化学式气体分析仪 　　一种化学类的气体分析仪表。它根据化学反应所引起的离子量的变化或电流变化来测量气体成分。为了提高选择性，防止测量电极表面沾污和保持电解液性能，一般采用隔膜结构。常用的电化学式分析仪有定电位电解式和伽伐尼电池式两种。定电位电解式分析仪（图2）的工作原理是在电极上施加特定电位，被测气体在电极表面就产生电解作用，只要测量加在电极上的电位，即可确定被测气体特有的电解电位，从而使仪表具有选择识别被测气体的能力。伽伐尼电池式分析仪（图3）是将透过隔膜而扩散到电解液中的被测气体电解，测量所形成的电解电流，就能确定被测气体的浓度。通过选择不同的电极材料和电解液来改变电极表面的内部电压从而实现对具有不同电解电位的气体的选择性。 　　3、红外线吸收式分析仪 　　根据不同组分气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性而工作的分析仪表。测量这种吸收光谱可判别出气体的种类；测量吸收强度可确定被测气体的浓度。红外线分析仪的使用范围宽，不仅可分析气体成分，也可分析溶液成分，且灵敏度较高，反应迅速,能在线连续指示,也可组成调节系统。工业上常用的红外线气体分析仪的检测部分由两个并列的结构相同的光学系统组成。 　　一个是测量室，一个是参比室。两室通过切光板以一定周期同时或交替开闭光路。在测量室中导入被测气体后，具有被测气体特有波长的光被吸收，从而使透过测量室这一光路而进入红外线接收气室的光通量减少。气体浓度越高，进入到红外线接收气室的光通量就越少；而透过参比室的光通量是一定的，进入到红外线接收气室的光通量也一定。因此，被测气体浓度越高，透过测量室和参比室的光通量差值就越大。这个光通量差值是以一定周期振动的振幅投射到红外线接收气室的。接收气室用几微米厚的金属薄膜分隔为两半部，室内封有浓度较大的被测组分气体，在吸收波长范围内能将射入的红外线全部吸收，从而使脉动的光通量变为温度的周期变化，再可根据气态方程使温度的变化转换为压力的变化，然后用电容式传感器来检测，经过放大处理后指示出被测气体浓度。除用电容式传感器外，也可用直接检测红外线的量子式红外线传感器，并采用红外干涉滤光片进行波长选择和配以可调激光器作光源，形成一种崭新的全固体式红外气体分析仪。这种分析仪只用一个光源、一个测量室、一个红外线传感器就能完成气体浓度的测量。此外，若采用装有多个不同波长的滤光盘，则能同时分别测定多组分气体中的各种气体的浓度。 　　与红外线分析仪原理相似的还有紫外线分析仪、光电比色分析仪等，在工业上也用得较多。

1.空白进样可以是纯溶剂(或溶剂混合物)，或者，如果怀疑溶剂被污染，则“空白”可以是空气进样(例如0mL进样)。　　2.虽然“空白”可能包含上次进样的成分，这取决于所用的溶剂，并可能会观察到先前几次进样的残留。在这里，我指的是一个经常令人困惑的问题，即多次进样而没有残留证据，然而“出人意料”的成分将出现在多次进样前样品中的色谱图中。总而言之，在此情况下的残留与仪器有关，而不与溶剂污染有关。　　但是，尽管注入的样品溶剂可能不会造成污染，但系统内使用的溶剂的性质与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)中的大多数残留问题具有内在联系。那么，为什么会这样呢？为了有助于以下概念的可视化，图1是典型的不分流进样口的示意图，其中记录了各种气流。　　一、进样量相关的残留　　在不分流，不分流进样中，注入的液体迅速膨胀，形成包含我们分析物的气体等离子体，处于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]状态。入口内发生膨胀的空间主要取决于所用入口衬套的内部容积，可用容积可能会根据所用衬套的设计而有很大变化。　　进样口压力(由进样口的总流量决定)，进样口温度和进样量都会影响进样后产生的气体量。如果样品产生的气体量超过衬管中的可用体积，则气体可能会从衬管中溢出，并且通常会终止于隔垫吹扫气和载气管线(溢出的样品蒸气可能会克服进样口的正向压力供气并向上流回载气入口管线)。由于这些管线通常未经加热，因此沸点更高和极性更大的样品组分可能会冷凝并“包覆”管线。随后，任何随后的超载进样(通常称为“反吹”)都可能流经未加热的管线，并重新溶解冷凝的组分。随着进样口压力的平衡或在不分流进样的情况下打开分流管线，再溶解的组分会被吸回到进样口中并最终进入色谱柱，从而导致残留。应当注意的是，这种情况可能不会在每次进行反闪注入时发生，在某些情况下，样品蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]对于凝结的污染物的极性将决定污染物的溶解程度。如果在中间进样中污染物的溶解度不高，则可能导致以下情况：直到以后的几次进样，污染物才会变得明显。因此，极性污染物可能不会在正己烷的反吹进样中出现，但随后在多次进样后进行甲醇的反闪进样后，可能会变得明显。回流问题不仅非常隐蔽，而且还可能造成混乱，因为残留物的外观可能看起来是随机的，并且在随后的注射中不明显。　　由于不分流进样在入口处固有地具有较低的总气体压力(仅载气流通过衬管)，并且随着样品溶剂在入口内的停留时间更长，就以下方面而言，不分流进样被认为具有较高的风险：进样回流和进样口污染。　　为了克服后闪问题，有三种选择：　　1.使用压力脉冲进样，在进样阶段，进样口压力(进样口的总流量)会增加，然后在进样后重置为所需的压力(和色谱柱流量)。在不分流喷射中，压力脉冲时间通常与不分流时间匹配。　　2.减少注射量　　3.在注射过程中，使用小缝隙增加入口压力　　显然，除非可以在进样前增加样品浓度，否则需要对选择2和3进行敏感性评估，除非可以增加样品浓度并不会导致分析灵敏度的降低。　　二、分流衬管污染　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上的分流衬管未加热，将成分沉积到载体和隔垫吹扫管中发生的任何问题也可能在分流衬管内发生。但是，大多数进样口设计都比分流线低(图1)，并且在离开分流线之前，样品气体通常会沿着曲折的路径通过衬管。挥发性较低的样品成分完全有可能在分流管线和木炭捕集器中冷凝，如果这种污染物的浓度很高或在一段时间内累积，则可能会以与反吹注入非常类似的方式发生残留。这可以通过“蒸汽清洁分流管线”并以非常高的分流流量几次大体积注入水(通常为5mL)来确认并得到缓解。如果污染是非极性的，则也可以类似的方式注入乙酸乙酯，直到消除残留物为止。　　三、入口组件污染　　由于硅烷醇基团暴露于衬套的石英玻璃上或衬套内的任何石英棉堆积物或内部金属的活性金属部位上，导致诸如衬套之类的入口组件表面可能随时间变得“活跃”。这通常与极性分析物的峰拖尾现象有关，分析物和活性进样位之间我们不希望有二次相互作用。但是，如果这种相互作用很强，则样品成分可能会不可逆地吸附，直到随后的进样。如果用于下一次注入的溶剂不能轻易溶解污染物，则在注入相同极性的溶剂之前可能不会发生残留。　　为避免这些问题，请确保使用已停用的衬管，并尽可能避免在衬管内使用玻璃棉和填充材料(在移至无填充衬管之前，请检查对分析灵敏度，重现性和辨别效果的影响)，并确保定期清洁入口主体。在研究结转问题时，应定期更换衬套，并应优先更改衬套。　　如果隔垫吹扫流量不足，也会从隔垫底面残留，该气流旨在冲洗掉隔垫除气产物，并避免样品沉积在隔垫的下面。许多仪器设计具有对隔垫吹扫流量的自动控制，因此很少考虑该变量或手动测量流量。作为预防性维护程序的一部分，应手动测量隔垫吹扫流量。　　四、自动进样器组件的污染　　最后，在对残留物进行任何调查时都应考虑使用注射器和清洗剂，污染可能会在注射器针头的内表面和外表面上发生，这可以通过使用快速柱塞压下和注射器针头在入口内的非常短的停留时间来稍微减轻。大多数制造商确保将其内置在自动进样器例程中，但是，如果您的仪器有“慢速”或“快速”进样的选项，请确保选择快速进样选项，尤其是不分流进样时。　　此外，注射器清洗溶剂应与潜在污染的分析物的极性匹配。尽管大多数用户将洗涤溶剂与样品溶剂匹配，但在选择洗涤溶剂时，需要仔细考虑残留物所含组分的溶解度-极性。进一步确保废溶剂瓶和瓶盖保持清洁并定期排空。当自动进样器提供一种以上的洗涤溶剂时，应尝试使用洗涤溶剂，以大程度地减少进样后一种溶剂和进样前溶剂的残留使用，或在注入前后均同时使用两种溶剂，以此类推。　　还可以优化进样前的样品清洗次数和注射器灌注数，以将残留量降至最低水平，例如在进样前先进行五次样品洗涤和五次样品灌注后才能确保无残留的方法

前言：随着空分行业的的不断发展，气体分析仪（以下简称分析仪）由于其实时监测、快速准确，已逐步取代了手工分析在空分行业中的应用，从而变得越加普及。对于空分制氧机面言，所分析的样品绝大多数为气体，其测量的组分无非是氧、氮、氩、二氧化碳、水份、碳氢化合物、氮氧化合物、油脂等。即环境空气中所含有的常量或微量的元素及设备运行过程中所添加的物质。无论是何种样品，对于分析仪而言都是从工艺管道或容器中用取样器制取出样品后经管道输送到分析仪进行检测。分析仪作为一种产品质量检测及过程控制的仪器，即有同于一般热工仪表的特点，又有其自身的独特性。且无论何种分析仪，就其单独性而言就是一个完整的检测体系，有些甚至还配有一此复杂的样品预处理系统，这些都为分析仪的精确性提供了强有力的保证。但是如果所分析到的样品不能够及时的、有效的、具有代表性的反应实际工况的情况与变化；就算分析仪精度再高、准确性再强，也不能发挥其应有的作用，甚至会产生误导的作用。而这些往往也是检测人员及仪器维护人员经常所忽视的一个问题。本文就这个问题提出一点看法与同行们进行探讨。一、样品分析的及时性问题。样品分析的及时性是指所分析的样品能够以最快的速度进行分析。而影响样品分析的及时性主要是滞后，滞后一般而言由两种原因所引起，一是样品传送滞后时间，二是分析仪的响应滞后时间。对于现代分析仪而言，响应时间都比较迅速；一般都保持在T90＜15S，因此相对较小。而气体分析仪一般都集中在分析小屋内以便维护与管理，距离工艺管道或容器的位置相对较远，被分析的气体传送至分析仪进行检测所花费的时间较长，由此产生的滞后时间占主导因素。滞后时间的运算一般有两种方式。一是体积流速计算法、二是压差流速计算法，而一般采用体积流速计算法较为便利。体积流速计算法如下式所示： Tt：总的样品传送时间，min； d：样品传送管线内径，m； L：样品管线传送长度，mVi：样品部件处理容积，m3； F：样品流速m3/min由上式我们可以得知，当管线越短，管径越小，处理部件越少，样品流速越大时，传送的时间则越少。但管径不能过小，否则样品的流速无法提高，甚至堵塞，造成样品无法分析。因此一般情况下样气分析管宜采用直径为6mm的管道即可。对于样品处理部件在能满足样气处理的前提下，越少越好。且处理部件不能有死体积。对于深冷法空分而言，气体相对较洁净，只须要在样气进分析仪之前加一直通型筛网除尘过滤器即可，筛网要多层，孔径要适中，过滤器的容积要小。对于样品流速，一般希望越大越好，而大部份分析仪对样气的要求都有一个明确的规定。不可过大或过小。因此要想加大样气流速就必须设置旁通流路及旁通阀。旁通阀应尽可能设置在靠近分析仪的位置。在能满足分析仪测量需求的前提下，一般旁通流量应越大越好，但也有些特殊情况除外（例如液态气体样品的取样）。二、样品分析的有效性问题样品的有效性又称准确性，是指样气中的各个组分和含量在从工艺管道或容器内传送到分析仪时未发生任何的改变，从而能够有效的、准确的提供给分析仪进行测量，对于样气的准确性影响有多种方面。1、管道材质对样气的吸附与解吸作用，此点对于常量分析影响较小，但对于微量分析则影响较大（例如气体中的微量氮、氧、水份、碳氢化合物、二氧化碳等检测）。2、死体积置换问题，如果在传输或样品预处理过程当中存在有较大的死体积，当样品组分变化时，由于死体积的作用，使变化的组分与死体积之间发生混匀作用，死体积越大，混匀时间就越长，样品失真的过程也就越长。此点无论是常量还是微量组分分析均有影响，特别是微量分析，可能造成长期的失真，甚至根本无法测量准确。3、管道的泄漏与渗透问题，1）当取样管道安装不到位或材质有缺陷时，样气则极易发生泄漏。虽然从表面上来看，由于取样管内样气压力一般均会高于环境气压，样气发生泄漏时，气体会从管道内向外流动，只会消耗掉部分样气，而样气中的各组成成分并不受影响。其实不然，由于环境空气中存在有大量的氧、氮、水分等气体；当发生泄漏时，由于外部气体的分压与样气管道内的气体组分的分压相差可能会有数万倍，环境空气中的氧、氮等气体分子将会沿着泄漏的部位逆着压力梯度渗透进入样气管道，从而改变了样气中的组分含量。2）当管道材质气密闭和抗渗透性不强时，环境大气中的一些气体分子将可能直接通过管道参透到样气当中。特别是水分，其渗透性较强，特别是当采用一些四氟乙烯管、乳胶管、白胶管之类管材时，水分极易发生渗透现象。当水分渗透时，不仅会改变样气中的水分含量，而且由于水分对氧分子具有溶解与解析作用，将会破坏了样气中氧气的成分，从而造成更深远的影响。由于一般情况下样气管道较长且绝大部分都是暴露在环境大气当中。因此，该类影响将非常严重。特别是对微量分析，将造成较大的偏差。4、鉴于以上几点可知，为了保证样气的有效性，应注意以下几点问题：1）在取样管道材质上应首选不锈钢管（304、316无缝不锈钢管）或盘式铜管，以防止吸附与渗透问题。2）布管时最好采用盘管（即一卷整管），从现场取样点到分析仪组柜接口处无接头连接。即使要使用接头，也必须是使用双卡套接头进行压接（密闭性好，死体积较小），且管件材质、规格应与管子相匹配，不可使用大管套小管的焊接方式连接（死体积大）。3）管道应预先进行退火处理，以便于弯曲施工及连接。但弯曲的角度不宜过大（弯曲夹角不应小于90度），管径要适中，一般选用管径为6mm，壁厚在1mm的管道。4、管道内壁应预先进行过抛光处理（对微量组分分析影响较大），且内、外壁均应洁净、干燥、无油脂类物质，否则必须进行清洗、脱脂。三、样品分析的代表性问题样品的代表性是指从工艺管道或容器当中所取出的样品应能实际反应工艺流体的性质、组成及含量。要想做到此点，取样的位置至关重要，应满足以下几点：1、取样点应位于能反映工艺介质性质和组成变化的灵敏点上。2、取样点应位于对过程控制最适宜的位置，以避免不必要的工艺滞后。3、取样点最好能位于工艺压差构成快速循环回路的位置上。4、取样点应选择在不影响样品组成、性质、含量的情况下，样品的温度、压力、清洁度及干燥度和其他条件尽可能满足分析仪要求的位置，以便使样品的预处理部件降至最少。一般认为，在大多数气体或液体管线当中，只有当介质产生湍流时才能够完全混合。因此取样点最好布置在被测介质产生湍流的位置，才能保证样品具有真正的代表性。取样点可布置在一个或多个90°的弯头之后，紧接最后一个弯头的顺流位置上，或选在节流元件下游一个相对平静的位置上（不要紧靠节流元件）。应尽可能避免在一个相当长而直的管道下游取样，因为这个位置流体的流动往往处于层流状态，管道的横截面上易产生一个浓度梯度。而且不要在管壁或容器壁上直接钻孔取样，因为在这个位置上的样品，长期处于层流状态，样品得不到混合。即使处于湍流状态。由于管道或容器内壁对样品的吸附与解吸作用，使样品容易发生异常的变化，与实际工况不符（特别是微量分析影响较大）。应采用专用的取样探头组件进行取样。一般样品取样可采用剖口呈45°的杆式取样探头，插入管道或容器内30mm左右（或管内径的三分之一）。当管道为水平时，如是气体取样探头应从管顶部插入，以避开可能的凝液或液滴；如是液态气体取样应从管道侧壁插入，以避开管道上部可能存在的蒸气和气泡，以及管道底部可能存在的残渣和沉淀物。如若是垂直管道，从管道侧壁插入，且应从下至上流动的管段中取出，以避免下流液体流动不正常时的气体混入。5、低温液态气体的取样问题在空分制氧机的运行当中，经常需要对低温液态气体中的组分及含量进行分析，例如下塔富氧液空中的氧含量、下塔液氮、污液氮的纯度及主冷液氧中碳氢化合物。这些组分在工艺流程当中都是以低温液态的形式存在。而分析仪所分析的样品必须是常温气态形式。因此这些低温液态气体必须转换成常温气态形式后经管道输送至分析仪进行分析，这就导致样品在取样的过程中发生了相变。由于样品中各组成成分的沸点不同，当样品发生相变时，单位体积中各组分蒸发的程度各不相同，因此当样品从液态转变成气态时单位体积中的各组分含量就容易发生改变。现以下塔富氧液空为例，进行简单的一个分析与同行们进行探讨。下塔的富氧液空，在正常工况时其温度一般均在－170～－195℃之间（受下塔压力及其自身组份的变化影响），而其含氧量因受进塔空气的氧浓度（20.9%O2）的限制总要比它的平衡浓度低一些（例：下塔压力为0.55Mpa与氧含量20.9%的蒸汽相平衡的液体中氧浓度为40.8%，而实际液空中氧含量应更低）。液空的取样一般是直接从下塔底部或是在下塔去上塔的液空管道中取出，以5%的斜度向上倾斜，并在靠近冷箱约800mm处做一向上的弯管，高度为6—10的管道直径，有的在引管的向上捌点处加还设一个加热器，以避免液体在5%的倾斜处存在气、液两相的现象，从而能使液体完全气化，此种设计在液位计正相管是完全适用的，因液位计在正常使用时，其引压管内部的气体是股“死气”，它只是作为压力传送的媒介而已，并不存在流通性，而气体成份分析则不同，低温液态气体气化后生成的气体在源源不断的流出，始终保持流通性，且为了防止分析结果的滞后，往往将取样管路的旁通阀调至较大，这样就加速了气体的流通，管道内就很可能存在气液夹带的现象，下表1是笔者在保证液空进样流量不变，改变旁通流量时，进行的一个重复性试验所得的一组数据。（在工况相对稳定，使用仕富梅4100系列氧分析仪进行测量）表1进样流量（L/h） 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2旁通流量（L/h） 0

GC-MS型号：赛默飞 Focus DSQ II进样方式：不分流进样一、事件回放：前不久，据有机组技术员反映，实验室的赛默飞GC-MS已经持续一段时间出现残留问题。问题描述概括为：第一针高浓度阳性样品溶液，接着第二针方法空白会有残留（看阳性样品的浓度，一般残留量在检出限以上），第三针方法空白无残留。二、排查过程记录：1.先排查方法空白是否含有“被测物”。排查流程如下：这台赛默飞GC-MS，连续进方法空白5针，并且同一方法空白也用另一台岛津GC-MS验证。结果：岛津GC-MS结果表明，方法空白是ND；赛默飞GC-MS的5针方法空白，结果都差不多，也是ND。结论：排除方法空白含有“被测物”。2.确认阳性样品后一针的残留浓度是否“稳定”。排查流程如下：这台赛默飞GC-MS，采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。结果：第一针方法空白都有残留，并且残留量稳定（上一针阳性溶液浓度一定时）。第二针方法空白都是ND。结论：①确认阳性样品溶液后一针的残留浓度“稳定”。②经过上面共两个排查程序，可以肯定整个进样系统里有污染。污染来源可能在于：进样前后洗针程序的次数不够（导致无法洗干净进样针）、衬管填的玻璃棉太厚、吹扫流量太低（或吹扫系统有问题，这台赛默飞GC-MS使用已有近9年的时长）、进样针已坏（导致内部难以洗干净或者有间隙等等，备注：一开始认为这个可能性几乎为零，也拆下来手动清洗发现无异样）。已能够排除的污染来源：洗液、洗针小瓶的软垫、装废液小瓶的软垫、进样口处的隔垫、进样口前端的柱子。下面开始进行剩下污染来源因素的排查。3.排查洗针程序、吹扫流量。排查流程如下：将进样前后的洗针程序修改为：丙酮、正己烷两种溶剂进样前后各清洗5次。将原方法的吹扫流量由50ml/min修改为200ml/min。采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。结果：第一针方法空白都有残留，并且残留量稳定。第二针方法空白都是ND。结论：洗针程序、吹扫流量不是引起第一针方法空白有残留的原因。4.排查衬管排查流程如下：重新更换全新的并且已去掉玻璃棉的衬管，在第3次排查程序后修改的方法基础上，采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。结果：第一针方法空白都有残留，并且残留量稳定。第二针方法空白都是ND。结论：衬管以及玻璃棉不是引起第一针方法空白有残留的原因。当排查工作进行到这里的时候，其实我是不太愿意相信很有可能是由于进样针的问题引起第一针方法空白有残留的，主要是主观认为这个可能性实在是低，并且上文也有提到，将进样针拆下清洗发现并无异样。但为了验证最后一个因素，于是进行了最后一次排查工作，如下。5.排查进样针排查流程如下：重新更换全新的进样针，在第4次排查程序的基础上，采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。结果：全部的方法空白都是ND。结论：引起本次赛默飞GC-MS高浓度阳性样品溶液后一针有残留的原因，在于进样针已损坏（导致内部难以洗干净或者有间隙等等）。后来想想，旧进样针用的时间已长，平时检测任务重，技术员又不太注意清洗保养进样针，导致最终出现这样的结果。但还好的是，最终排查出原因，也算是给大伙提了个醒。排查到最后，竟然是这样的一个环节出了问题，果真应了这句：排除一切不可能因素后，剩下的再不可能，也是真实的答案。三、后记：千里之堤，溃于蝼蚁，从事实验室分析的人员更应注重细节。希望大家从这次小事件中，也留意下并做好实验室里的各处细节。最后，第一次发帖，献给了这次神奇的GC-MS被测物残留原因分析及排除的过程。

济南市药监局近日发布警示称，目前市场上有少数不良药商将中药过度打磺，提醒公众提高鉴别力，警惕硫磺熏蒸的中药材。 据了解，“打磺”是中药保存的传统古法，即用硫磺熏蒸或浸泡中药材，可以直接杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性，对中药材初加工贮藏有一定的帮助。严格按照传统古法打磺，中药中残留硫磺的量是很微量的，短期少量服食一般不会对人体造成危害，但服食过度打磺的中药有安全风险。 济南市药监局的警示说，过度打磺，目的不仅仅是为加工贮藏，而是为了给中药增加重量，比如用硫磺熏蒸党参后，其含水量可高达20％－30％而不发霉，而不经硫磺熏蒸的药材水分超过15％，即容易长霉、霉烂变质。 在选购中药材或饮片时，如何识别是否用硫磺熏蒸过呢？济南市药监局的专家提醒，鉴别中药材，首先要看，硫磺熏蒸后的中药材或饮片颜色过于鲜艳。如天麻，标准规定为黄白色至淡棕色；百合呈类白色、淡棕黄色或微带紫色，如果呈白色且透明状，是硫磺过度熏蒸的结果。而黄芪、当归、山药、人参、党参、白芍等，也是常用硫磺过度熏蒸使其色泽鲜艳，卖相好。 另外，硫磺熏蒸后的中药材通常会有一股较酸性刺鼻的呛人味道。但对于党参和当归等含糖量较大的药材，即使是硫磺熏过，酸味也不明显，就需要辨色，党参表面黄棕色至灰棕色，当归表面黄棕色至棕褐色，如果呈明显的白色，就是用硫磺熏蒸过了。 济南市药监局提醒公众，选购中药材尽量去知名、正规的大药店或医院药房。如果误购了硫磺过度熏蒸的中药材，靠浸泡淘洗没有效果，最好弃置不用，以免损害健康。

在农业生产中, 为了提高病虫害防治效果和抑制病虫害的抗药性, 常常交替使用不同种类的农药, 或使用多类农药混配的复合农药, 从而引起农产品中的多农药残留。这些残留农药对农产品造成严重污染, 也给人体健康带来极大危害。因此, 对农产品特别是新鲜蔬菜、水果实施农药残留检测, 已成为社会各界的共同要求。传统的单一农药残留测试方法已不能适应新的检测要求, 果蔬样品的测定随着质谱技术的发展, 质谱法已逐渐成为农药残留分析的有效手段。本文采用固相萃取- 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱连用法对果蔬中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量的检测及样品处理方法进行了研究。1 实验部分1.1 仪器Agilent6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/5973N [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]- MS 连用仪、HP- 5MS 毛细管色谱柱及质谱工作站（美国Agilent 仪器有限公司）；氮吹仪（Pierce 公司）；旋转蒸发仪（RE252A, 上海亚荣生化仪器厂）；超声清洗器（SBS5200, 必能信超声上海有限公司）；Florisil 固相萃取柱（6ml,1000mg,Agilent公司） 。1.2 试剂与材料已腈、丙酮、石油醚（60～90摄氏度）、正己烷（均为分析纯, 均用全玻璃蒸馏装置重蒸馏）；无水硫酸钠（650摄氏度 灼烧5h）；氯化钠（120摄氏度 烘4h）。六六六的4 种异构体（a- BHC、B- BHC、r- BHC、-BHC）、滴滴涕体（PP-DDE、PP-DDD、op-DDT、PP-DDT）、艾试剂（aldrin） 、狄试剂（dieldrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate） 、氯氰菊酯（Cypermethrin）、百菌清（Chlorothalonil） 、溴氰菊酯（Deltamethrin）、三氯杀螨醇（Dicofol）、七氯（Heptachlor）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、氯菊酯（Permethrin） （由中国标准物质中心提供） , 质量浓度均为0.10g/l, 纯度均为百分之99。农药标准品用正己烷稀释成适当浓度的标准储备液, 于室温下密闭保存。 1.3 实验条件色谱柱HP-5 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）, 载气: 为氦气, 流速1.0ml/min, 进样方式为不分流进样, 进样量1μl；进样口温度240摄氏度,升温程序:初温80摄氏度以10摄氏度/min升至160摄氏度保持5min；再以15摄氏度/min 升温至260摄氏度保持15min。质谱条件EI 离子源；电子能量70eV；发射电流0.2mA；光电倍增器电压350V；离子源温度200摄氏度；接口温度250摄氏度；扫描质量范围50～450amu 扫描速度1sec/scan 溶剂延迟4min。以各农药的保留时间和特征的质量离子进行定性。以峰面积为定量指标, 采用外标法计算样品中农药残留量。1.4 试验步骤将样品放入食品粉碎机中充分粉碎,称取20g 置于100ml 具塞锥形瓶中, 加入50ml 已腈, 超声提取30min。再加入5g 氯化钠, 振荡, 静止分层, 转移上层有机相, 并使其通过无水硫酸钠玻璃小柱, 并用石油醚少量多次洗涤脱水小柱, 合并洗出液, 于40摄氏度水浴中旋转蒸发至近干, 加入正己烷溶解后再加入到已用5ml 正己烷活化的Florisil 固相萃取柱净化, 用洗脱液9（百分之20丙酮正己烷溶液）洗脱, 收集洗脱液15ml 于离心试管中, 在45摄氏度氮吹仪上用氮气将其浓缩并用正己烷定容至2ml 上机测定。2 结果与讨论2.1 固相萃取操作条件的选择Florisil 固相萃取小柱是正相固相萃取, Florisil 填料对样品中的色素等极性杂质有很强的吸附能力, 而对非极性和弱极性的待测组分不易吸附, 且待测组分的极性与固定相极性差别越大, 净化效果越好。同时还试验了多种洗脱剂的洗脱效果, 结果发现, 以百分之20丙酮正己烷溶液为洗脱剂既能保证有高的回收率, 又能保证一些更强保留的杂质组分不被洗出。 2.2 定性及定量离子的选择由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS是利用化合物的保留时间、特征离子及其之比进行定性、定量分析, 所以和只要目标化合物的特征离子不一样, 即使没有被很好地分离也能进行准确的定性及定量。本实验采用选择离子模式采集数据, 根据每个农药全扫描得到的质谱图, 选择2～3个适合的离子作为其特征离子（见下表 略）, 其中一个离子用于定量。定量离子的选择应考虑以下几点: ①选择特征性高的离子 ②选择质量数高的离子 ③选择对称性高且重现性好的离子 ④选择与柱流失碎片离子不同的离子（如不宜选择73、147、149、207、221、281、327、355 等作为定量和定性离子） 。2.3 标准曲线、线性范围与最小检测量配制18种标准使用液, 浓度在1～1000μg/l,即相当于检测样品中0.001～1.0mg/kg, 以峰面积对浓度作线性回归分析, 计算线性范围及相关系数。检出限是衡量仪器或方法灵敏度的指标, 最低检出限是在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音的3 倍（SIG/N 等于 3）。下表即为18种农药的保留时间、定性及定量离子、最低检出限及线性方程和相关系数。2.4 回收试验在样品基质中,添加已知目标物进行回收试验, 是验证分析方法可靠性的重要手段。本研究采用在黄瓜的匀浆中,定量添加浓度1.0×10- 8～1.0×10- 6mg/l有机氯农药的混合标准溶液, 按照黄瓜的农药残留测定过程, 制备加标样品的提取液, 进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS分析。经9次平行测定, 计算回收率, 结果见表。从表中可以看出, 黄瓜中加标的回收率及相对标准偏差、平均回收率在百分之80～110之间, 相对标准偏差百分之10,符合农残分析要求。3 结论气-质联用快速检测蔬菜水果中农药多残留的分析方法已用于多种蔬菜和水果样品的测定。实验结果表明: 此方法检出限、回收率、精密度均能满足农残分析要求, 且具有时间短、检测准确的特点, 非常适用于大量样品的常规实验室日常分析。

[b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍，方佳，梁伟红，董定超[/i] １ 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国，水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末，起步较晚。经过20余年的努力，取得了可喜的成绩，截至到1999年9月底，我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准，涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005），将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量，其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定；溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定；乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量；多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外，对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外，在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》（GB18406.2-2001）强制性国家标准中，也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准，直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项，涉及农药33种。其中杀虫剂23种，杀菌剂8种，除草剂1种，植物生长调节剂1种。 ２ 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，简称CAC）是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织，成立于1962年，至今已拥有163个成员国。到目前为止，CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种（类）水果及其产出品的最大农药残留限量，涉及农药100余种，其中有24种农药对香蕉作了专门规定（其中除草剂2种，杀虫剂9种，杀菌剂12种，杀螨剂1种）。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种，杀虫剂73种，杀菌剂49种，杀螨剂9种，熏蒸剂2种，植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规（CFR）第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量，涵盖农药47种，有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中，包括除草剂10种，杀虫剂11种，杀菌剂23种，杀螨剂1种，熏蒸剂1种，植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种，杀虫剂40种，杀菌剂27种，植物生长调节剂2种，薰蒸剂2种，杀螨剂4种。 ３ 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析３．１ 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项，涉及33种农药，CAC 香蕉农药残留指标24项，涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比，有6种农药与 CAC都有限量要求，其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种，占我国香蕉指标的12.1％，占 CAC指标的16.7％；比 CAC 严的有克百威1种；比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有，有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

化合物的毒性是其可使人(或动物)造成伤害的固有特性，而化合物的危害性(hazard)是其毒性的函数，即在特定环境条件下与该化合物的接触程度(exposure)，是对人造成伤害可能性的条件。　　　　　　　　　危害性=毒性×接触程度　　对生产、加工和施用农药的工人，与农药接触大多是高浓度的，有长期也有较短期的接触。对于大多数人们来说，主要是通过食用带有残留农药的食品与农药接触，这种接触每天都有，是长期的。过去食品中残留问题主要是重金属和持久性有机氯农药。但在我国剧毒高毒有机磷与氨在甲酸酯农药的不合理使用，造成不少食用果实蔬菜者的急性与亚急性中毒。北京晚报报导，一家五口因食用含有机磷农药的扁豆或青椒，出现极度恶心，呕吐，大汗淋漓，甚至神智不清。北京市政府十分重视农药残留监测，并且组织力量进行市场蔬菜中农药残留的监测。　　欧美许多国家对市场食品中农药残留进行常规监测，多数结果是约80%食品中未测到农药残留(即在方法的测定限以下，行政管理上称为零，Administrative Zero)，15-18%可测出小于最高残留限量(MRL)的农药，小于3%、通常小于1%的食品超过MRL(J.A.R.Bates:Perspective on Pesticide residue in Food,in“Pesticide Chemistry,Proceeding of IUPAC,1990”)，还不能因此认为3%(或1%的食品是有毒食品，因为MRL的测定不仅是遵照毒理学数据，更重要的是根据田间试验的结果制订的，农药的MRL不能超过其按推荐剂量施药后在该作物上的最高残留量。对于大多数农药来说，制订的MRL远远低于毒理学上的剂量。这些调查结果，基本上是符合我国情况，说明有问题的食品是很少的，但必须对大量的样本进行监测。　　为了适应大量食品的常规检测，需要开发快速检测法，即使用快速检测法对大量样本进行初步筛选，再对初筛中具有阳性响应结果的样本进行实验室验证。样本预处理技术也将得到改进。最后是使用选择性更好的检测手段如GLC，HPLC，GC？MS，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等进行测定。　　1、快速初筛检测法　　1.1胆碱酯酯或酯酶抑制法　　国内外已开发多种类型及方法测定食品中有机磷与氨基甲酸酯农药的残留。　　1.2免疫分析法　　是将抗体抗原反应与现代测试手段相结合的微量分析法。具有高灵敏度和高效能等优点，仅需很少的仪器设备和专业培训，是初筛及测定致癌物和一些剧毒农药的好方法。但该方法开发费用高，开发时间长约1年，而且只适于分析一种农药或一类农药。　　1.3传感器技术　　以上两种方法都可以使用传感器技术，利用酶或抗体作为获得高灵敏度的基本物质，在特殊的膜或类似表面上进行反应，通过测定pH，电导或传导的变化等可输出信息。如能用在现场测试方面，则可扩大使用。但其货架寿命，其它物质的干扰，感应重现性等，都是需要解决的问题。　　2、样本预处理技术　　2.1凝胶色谱(Gel Permeation Chromatography)　　以不同孔径的多孔凝胶装柱，根据多孔凝胶对不同大小分子的排助效应进行分离。大分子的类脂物、色素(叶绿素、叶黄素)，生物碱，聚合物等先淋洗出来，农药及工业污染物等分子量较小，后淋洗出。目前使用较多的是XAD系列凝胶，不同配比的环己烷和乙酸乙酯作为淋洗剂，方法可以自动化，重现性好，溶剂与GLC匹配。共缺点是小分子的干扰物会与农药一起流出，较大分子的农药可能会先流出等，有时须再增加柱色谱技术净化。　　2.2固相萃取技术和吸附柱色谱？　　早期都使用弗罗里硅土与氧化铝装吸附柱来净化中等极性和非极性农药，但许多极性农药与代谢物易丢失，或者需要用极性溶剂来淋洗。本实验室在弗罗里硅土中添加微量活性碳，对于叶菜类的净化特别适合，也可用于其它蔬菜和果树的净化。固相萃取技术通常使用固相结合相(Solid bond phase)，即在硅胶的未反应硅醇基上接上各种官能团，通常有非极性(C8-C18)(反相色谱)，极性(正相色谱)，离子交换三种。如C18小柱，可以吸附高分子量的非极性干扰物质，特别适用于低脂类果树蔬菜的净化。可进行：①选择性淋洗，将农药先淋洗下来，强保留的杂质留下。②选择性洗脱，溶剂强度可使弱保留杂质先洗脱，使农药保留。　　2.3超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction)　　超临界流体萃取是利用某些物资(或溶剂)在临界点以上所具有的特性来提取混合物中可溶性组分的一种新的分离技术。所谓超临界流体是物质处在临界温度和监界压力之上的状态，介于气态介于气态和液态之间，兼有气体和液体的其某些物理性状，如类似于液体具有较大的密度和溶解度，类似于气体具有较强的穿透能力。称为超临界流体或高密度气体(densegases)。　　通常气体都有一个临界温度(Critical temperature,Tc)，是指能被液化的最高温度，若气体的温度高于临界温度时，不论有多大压力都不能使之液化，只是随着压力增加而密度加大，处于超临界状态，因此亦称为高密度气体。气体有一临界压力(Pc)，指在临界温度下气体被液化的最低压力，如二氧化碳的Pc为73大气压，即1073psi，如果压力小于Pc，无论温度如何降低，物质不能液化。在临界温度和临界压力状态下，压力和温度的微小变化，都会引起气体密度很大的变化，可使其溶解能力有100-1000倍的变化。超临界流体的密度约为0.2-0.9g/cm.s，接近于液体，比气体高数百倍以上。其流动性和粘度很低，接近于气体。扩散系数比气体小，约为气体的百分之一，而较液体大百倍。因此被分析物如农药的移动和分配，在超临界流体中均比在其液体溶剂中进行快。一般地，超临界流体的密度越大，其溶解能力就越大，反之亦然。也就是说在超临界流体中农药的溶解度，在恒温下则随压力P(P＞Pc)升高而增大。将温度和压力适宜变化时，可使农药等物质的溶解度在100-1000倍的范围内变化，与在液体中萃取情况显然不同，这一特性有利从物质中萃取某些易深解的成分。由于可以通过温度和压力的改变来调节其溶解力，这种溶解力的可控性亦就是增加了提取的选择性。虽然超临界流体的密度和溶解度与许多有机溶剂相当，但与液体相比粘度是低的，约低1-2个数量级，扩散系数是高的，约高1-2个数量级。正是由于其高流动性和扩散能力，可以渗透进入样本基质内部和间隙，增加与农药接触的机率和速度，加速溶解平衡使农药从基质中转移出来，可以提高萃取效率，还有助于所溶解的各成分之间的分离。所以超临界流体萃取是通过温度和压力的调节来控制其溶解能力的。其优点是萑取时间短，节省费用，萃取彻底，可进行热敏感样本及痕量样本的萃取。基本解决了溶剂对环境的影响。　　3、测定技术　　目前农药的活性成分都是典型的小分子化合物，分析技术多使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GLC)、液相色谱(HPLC)。本文主要介绍二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术。　　二维色谱最早应用于纸色谱和薄层色谱，即使用不同溶剂进行双向展开，分离效率大大提高。二维色谱在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上是使用两根不同选择性的色谱柱，对样本同时并行测定，自出现毛细管色谱柱后，发展很快。通常可使用不同的二个仪器或使用一个具有双柱(不同极性)、双通道、双检测器的仪器、一次进样可同时获得二组信息。美国FDA，欧共体等都是先采用此法作定性的。选择艾氏剂、对硫磷、毒死蜱或莠去津等标准农药作为不同检测器的内标物，测定多种农药在不同极性柱上与内标农药的相对保留时间，作为初步定性的依据。此法比较适合中国实际。

大家有没有用残余气体分析仪的,我现在正在考察一家公司的产品,其最高低使用的真空度为10的负4毫巴,工程师说这一仪器的原理与质谱的相似，也是应用电离的原理一来进行分析的，也是在真空下使用，这种仪器好用吗?请大家给我提点建设。谢谢！