双模式控制微电脑微波反应仪

[size=14px][color=#cc0000]　　摘要：本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置，并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术，介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置，介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果，实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制，验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px]　　各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用，例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等，而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段，通过高温可去除杂质原子，提高主要元素含量，可以得到性能更加优良的纤维材料，因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px]　　低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法，气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽，电子温度高，纯净无污染等优势，且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时，可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用，通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式，将大量能量作用于纤维材料上，实现快速且有效的高温热处理。同时，通过调节反应条件，可将多种反应处理一次性完成，大大降低生产成本。[/size][size=14px]　　中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究，并取得了突破性进展，在对纤维材料的高温热处理过程中，热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上，研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”，整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px]　　等离子体所研制的这套热处理装置，可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间，可在低气压的情况下获得较高温度，但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性，如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性，就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制，这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px]　　为了解决这一关键技术，上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置，为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px]　　针对合肥等离子体所的高温热处理装置，真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]　　具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置，采用了频率为2.45GHz的微波源，包括微波源系统和上、下转换波导，上转换波导连接真空泵，下转换波导连接微波源系统和样品腔，上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管，双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管，内层石英玻璃管内为等离子体放电腔，外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔，外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通，样品腔设有进气管，工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源，磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞，微波由微波电源发出经磁控管产生，磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导，矩形波导安装有三销钉，下转换波导另一端连接有短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞，得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px]　　丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管，从两端固定拉直，安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节，通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔，在放电腔管内表面形成表面波，激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料，同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收，实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件，外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式，同时可以使得丝状材料更好的重结晶，提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px]　　装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度，变化范围为1000℃至5000℃间，同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节，在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px]　　如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]　　下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]　　在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]　　下游模式具有以下特点：[/size][size=14px]　　（1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作；[/size][size=14px]　　（2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]　　（3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]　　数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px]　　（2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px]　　（4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px]　　（6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px]　　（7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]　　（8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]　　（9）电源供电：DC 9~24V。[/size][size=14px]　　（10）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px]　　真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px]　　（2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px]　　（3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px]　　（4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]　　（5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]　　（6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px]　　（7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]　　（8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px]　　在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并通惰性气体对样品腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在2000℃以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图5-2中的温度突变处放大显示，如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]　　从图5-3所示结果可以看出，在300Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px]　　另外，在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上，温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高，但控制器反应极快，并控制调节阀的开度快速增大，这反而造成控制越有超调，使得腔体内的气压反而略有下降，但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见，这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px]　　上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值，为了对真空度变化有更直观的了解，按照真空计规定的转换公式，将上述纵坐标的电压值换算为真空度值（如Torr），纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示，图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px]　　同样，将图5-4纵坐标放大，如图5-5所示，可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出，由于存在指数关系，纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计，即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系，这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px]　　综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数，为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外，这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px]　　[/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]

[size=14px][color=#cc0000]摘要：目前微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中的真空压力控制装置普遍采用美国MKS公司的控制阀和控制器。本文介绍了采用MKS公司产品在实际应用中存在控制精度差和价格昂贵的现象，介绍了为解决这些问题的国产化替代方案，介绍了最新研发的真空压力控制装置国产化替代产品，并验证了国产化替代产品具有更高的控制精度和价格优势。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000] [/color][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size][size=14px]　　在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中，微波发生器产生的微波用波导管传输至反应器，并向反应器中通入不同气体构成的混合气体，高强度微波能激发分解基片上方的含碳气体形成活性含碳基团和原子态氢，并形成等离子体，从而在基片上沉积得到金刚石薄膜。等离子体激发形成于谐振器内，谐振器真空压力的调节对金刚石的合成质量至关重要，现有技术中，真空管路上通常设置可以自动调节阀芯大小的比例阀对谐振腔真空压力进行自动控制，目前国内外比较成熟的技术是比例阀采用美国MKS公司的248系列控制阀和相应的配套驱动器1249B和控制器250E等。但在实际应用中，如美国FD3M公司发明专利“真空压力控制装置和微博等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积装置”（专利号CN 108517556）中所描述的那样，使用MSK公司产品主要存在以下几方面的问题：[/size][size=14px]　　（1）不包括真空计的话，仅真空压力控制至少需要一个248系列控制阀、一个配套的驱动器1249B和一个真空压力控制器250E，所构成的闭环控制装置整体价格比较昂贵。[/size][size=14px]　　（2）248系列控制阀是一种典型的比例阀，这种比例阀动态控制精度难以满足真空压力控制要求，如设定值为20、30、50、100和150Torr不同工艺真空压力时，实际控制压力分别为24、33、53、102和152Torr，控制波动范围为1.3~20%。[/size][size=14px]　　另外，通过我们的使用经验和分析，在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中采用MKS公司产品还存在以下问题：[/size][size=14px]　　（1）美国MKS公司248系列控制阀，以及148J和154B系列控制阀，因为其阀芯开度较小，使用中相应的气体流量也较小，所以MKS公司将这些控制阀分类为上游流量控制阀。在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中，一般是控制阀安装在工作腔室和真空泵之间的真空管路中，也就是所谓的下游控制模式，而MKS公司的下游流量控制阀的最小孔径为50mm以上，对MPCVD系统而言这显然孔径太大，同时这些下游流量控制阀价格更加昂贵。因此，选用小孔径小流量的248系列控制阀作为下游控制模式中 的控制阀实属无奈之举。[/size][size=14px]　　（2）如果将美国MKS公司248系列上游控制阀用到MPCVD系统真空压力的下游控制，所带来的另一个问题是工艺过程中所产生的杂质对控制阀的污染，而采用可拆卸可清洗的下游控制阀则可很好的解决此问题，这也是MKS公司下游控制阀的主要功能之一。[/size][size=14px]　　针对上述微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中真空压力控制中存在的问题，上海依阳实业有限公司开发了新型低价的下游真空压力控制装置，通过大量验证试验和实际使用，证明可成功实现真空压力下游控制方式的国产化替代。[/size][size=18px][color=#cc0000]2. MPCVD系统中的真空压力下游控制模式[/color][/size][size=14px]　　针对微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统，系统真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041531385213_1293_3384_3.png!w690x291.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2-1 MPCVD系统真空压力下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]　　上述微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积设备的工作原理和过程为：首先对真空腔抽真空，并向真空腔内通入工艺混合气体，然后通过微波源产生微波，微波经过转换后进行谐振真空腔，最终形成相应形状的等离子体，从而形成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积[/size][size=14px]　　装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度。为了进行工作气压的调节，在真空泵和真空腔之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=18px][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/size][size=14px]　　如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]　　下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]　　在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]　　下游模式具有以下特点：[/size][size=14px]　　（1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作。[/size][size=14px]　　（2）下游控制模式主要用于精确控制真空腔体的下游实际出气速率，与真空泵连接的出气口径一般较大，相应的真空管路也较粗，因此下游控制阀的口径一般也相应较大，由此可满足不同大口径抽气速率的要求。[/size][size=14px]　　（3）在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]　　（4）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=18px][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置[/color][/size][size=14px]　　下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度PID控制器。[/size][size=16px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]　　数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px]　　（2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×105~1.3×10-6/活套法兰6×105~1.3×10-6。[/size][size=14px]　　（3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px]　　（4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10-6。[/size][size=14px]　　（5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px]　　（6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px]　　（7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]　　（8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]　　（9）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041532016015_1144_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=16px][color=#cc0000]4.2. 真空压力PID控制器[/color][/size][size=14px]　　真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力PID控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px]　　（2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px]　　（3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px]　　（4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]　　（5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]　　（6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px]　　（7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]　　（8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041532370653_8698_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/size][size=14px]　　为了考核所研制的控制阀和控制器的集成控制效果，如图5-1所示，在一真空系统上进行了安装和考核试验。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041533305822_2863_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 真空压力下游控制模式试验考核[/color][/align][size=14px]　　在考核试验中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并按照设定流量向真空腔充入相应的工作气体，真空度分别用薄膜电容式真空计和皮拉尼真空计分别测量，并对真空腔内的真空压力进行恒定控制。在整个过程中真空腔内的真空度按照多个设定值进行控制，如71、200、300、450和600Torr，整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534037381_7474_3384_3.png!w690x413.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 考核试验过程中的不同真空度控制结果[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察考核试验结果，将图5-2中真空度71Torr处的控制结果放大显示，如图5-3所示。从图5-3所示结果可以看出，在71Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动最大不超过±1Torr，波动率约为±1.4%。同样，也可以由此计算其他设定值下的真空压力控制的波动率，证明都远小于±1.4%，由此证明控制精度要比MKS公司产品高出一个数量级，可见国产化替代产品具有更高的准确性。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534134372_7696_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 考核试验中设定值为71Torr时的控制结果[/color][/align][size=14px]　　另外，还将国产化替代产品安装到微波等离体子热处理设备上进行实际应用考核。在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品真空腔抽真空，并通惰性气体对样品真空腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在几千度以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值几百Torr上。整个变温前后阶段整个过程中的真空压力变化如图5-4所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534238555_747_3384_3.png!w690x420.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-4 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图54中的温度突变处放大显示，如图5-5所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534344190_6882_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]　　从图5-5所示结果可以看出，在几百Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=18px][color=#cc0000]6. 总结[/color][/size][size=14px]　　综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，证明了国产化产品完全可以替代美国MKS公司相应的真空压力控制产品，并比国外产品具有更高的控制精度和价格优势。[/size][size=14px][/size][size=14px][/size][hr/]

[b]关于微波化学反应机理的探讨[/b][i]苏跃增 孙晓娟 刘萍(江苏石油化工学院化工系 常州 213016)[/i] 微波在化学过程中的功效,愈来愈引起人们的关注；并已将微波用于化学中更多的领域。微波具有比激光低得多的能级，却能在相同的温度甚至更低的温度下，产生比常规方法高几倍甚至几十倍的效率[1]，对这种高效率，学术界的观点是不同的，至今尚没有一个严谨的理论能很好地解释微波反应的机理。这无疑制约着微波化学的发展。1 目前对微波影响化学反应机理的认识及局限性 目前,国内外学术界一般认为，微波对化学反应的高效性来自于它对极性物质的热效应:极性分子接受微波辐射能量后,通过分子偶极高速旋转产生内热效应[2],微波对极性分子的热效应是明显的,而传统的加热方式是靠热传导和热对流过程。因而,人们在研究微波反应时,总是将注意力集中在改变微波辐射功率、辐射时间、原料配比、反应容器的大小等方面[2-4]。更重要的一点是,这些研究大都以家用微波炉改装成反应装置,其微波频率是固定不变的(2450MHz),所以也从客观上使人们忽略了微波频率、调制方式等电磁波特性与反应功效是否存在一定的关系,也就是忽略了去研究一定频率的微波对不同极性分子的影响是否相同、不同频率微波对相同极性分子的影响是否一样,忽略了电磁波的相的加载方向不同是否对反应影响不同的研究,如果答案是否定的,那么微波对化学反应的影响就不只是简单的热效应,而还应存在着选择性加热的问题(即物质分子结构与微波频率的匹配关系)、存在着某些特定的非热效应的影响，或者是对分子的活化影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211034_24246_1613333_3.jpg[/img]目前的一些实验研究,揭示了一些问题的存在:很多反应在微波条件下副反应增加 有些反应在微波条件下并不比常规加热效果更好 微波可诱导一些选择性反应的发生,如在温和的反应条件下,微波效应能使N-烷氧羰基戊内酰胺选择性优先脱N-烷氧羰基[5],再如Giguere等人[6]对分子间的Diels-Alder反应,进行了研究,在下面反应中: 表现出明显的区域选择性.在通常情况下,简单烯和不对称亲烯体的反应生成异构体混合物,其中烯和亲烯体的b-碳反应所得产物b占优势,但上面的反应式清楚地表明在微波条件下是在亲烯体的a-碳上形成新键,得到产物a,而且未观察到异构体b的生成。 再如,胡希明[7]等人利用微波合成磷酸锌:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211036_24247_1613333_3.jpg[/img]在沸水浴中进行常规反应,不断有氨气放出,产率很低,要提高产率,就必需不断地补充尿素；而在沸水浴条件不变,增加微波辐射的情况下,氨气逸出很少,一次按化学反应计量配比投料,产率即可高达98%。这个现象用过热理论很难解释(如果认为此频率的微波与(NH2)2CO分子结构更为匹配,相当于进行了选择性加热,也降低了反应势能,促使反应；也有人的实验证明:微波有利于(NH2)2CO的分解,促使CO2的溢出,使反应也有利于向正方向进行。这样解释,似乎更为合理)；另外,酞菁铜配合物的微波合成和浓硫酸作为璜化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究,获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物[8]。这也表现出了微波辐射对化学反应的非热效应。 而银董红等用微波辐射对ZnCl2-HY分子筛催化剂进行了改性研究:用一定量的无水ZnCl2与焙烧制备的HY分子筛充分研磨后,在2450MHz的微波下,辐射下15min,然后将其用于苯甲醚与乙酰氯的酰化反应,发现这种催化剂有良好的初活性[9]。 在微波条件下,天然产物的变旋反应和放射化学反应[10]；非溶剂条件下快速合成氨基酸盐[11],如果只用简单热效应解释,也是不圆满的。Alloum A.B. 等人进行干法有机反应[12],将吸附在KSF上的醇和酯混合物,在160W微波照射50min后,产生75%的醛及34%混合酯。而相似条件下,用普通加热方法一点也得不到醛。如此这些用简单的热效应解释,都不能得到满意的答案。 从以上大量的实验现象来看,我们认为,目前对微波化学反应的机理认识还存在着局限性,在微波化学反应中,应该既存在着热效应,还存在着一些有特殊作用的非热效应。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302071013_424990_2329805_3.jpg双磁控管二维微波发射，1400W微波输出功率，全程非脉冲微波功率输出方式 -工业标准的整机设计，镀PTFE炉腔 内置Motorola 68xxx-高性能微处理器，带有全面的经过验证的数据库，可直接 使用的US-EPA、ASTM等各种样品的程序。最多可存储600个方法，可根据需要修 改或新建自己的方法。工作参数和在线数据一目了然。数据记录一键完成，可 直接将数据传送到打印机或电脑中。密封式反应转子，保证安全 2.红外+参比双温度控制 3.参比压力传感器（一体式） 4.反应罐带冷却气道 5.反应罐带排气口用于安全排酸雾 6.非接触式金属防爆膜控压技术

单位现在有一套CEM MARS微波消解仪，不过当时只配了16根反应罐组件，由于最近样品量加大，单位想买几套CEM MARS微波消解仪反应罐组件（要40套），要求能在CEM MARS微波消解仪上使用，可以直接赶酸，领导要求上报招标参数呢，我想问问大家，这个反应罐组件参数该如何写啊？要注意哪些方面呢？我们要能在原CEM MARS微波消解仪上使用的。赶酸的。就是这种消解仪：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191436_349869_2113274_3.jpg

[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]压力控制模式与流量控制模式[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的载气和辅助气体所采用的流量控制方式主要分为压力控制和流量控制模式（线速度控制模式可以认为是一种特殊的流量控制模式，线速度本质上与色谱柱流量相同），在色谱分析系统的具体应用场合中各自有其优势，下文对两种控制方式的特点予以说明。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][align=center][font=宋体]恒压力控制模式[/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力控制模式或称之为恒压控制模式，即在整个分析过程中保持供气压力不变，常用于进样口载气控制，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,286,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740208012_3978_1604036_3.jpg!w690x450.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]恒压控制方式的进样口结构[/font][/font][/align][font=宋体]通常情况下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统使用恒压阀或者电子压力传感器用以实现恒压力控制模式，进样口系统采用开环方式进行控制，系统惯性较小。[/font][font=宋体]当色谱工作者进行液体进样时，由于样品受热发生瞬间气化，样品体积迅速增加，可能会影响进样口压力（流量）的稳定；采用气体进样（包括阀进样、热解析进样、顶空进样等进样器）时，由于进样过程中载气流路发生较短时间的阻断，也可能会影响进样口压力（流量）的稳定。可能会干扰色谱图基线，造成色谱分析重复性问题或者产生定量问题。[/font][font=宋体]进样口采用恒压模式控制时，由于进样导致的压力（流量）扰动发生之后，再次恢复原始状态所需的平衡时间较短，并且压力（流量）扰动的程度也比较弱。但是如果进样口发生轻微漏气，由于系统开环控制的原因，进样口不能自动识别轻微漏气问题。此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统的分流比将变化，色谱分析灵敏度降低，长期工作下，由于空气的渗入色谱柱可能发生损坏。[/font][font=宋体]即使采用电子流量控制器（可以自动识别程度较严重的进样口漏气），在一定的泄漏程度范围之内，也同样存在此问题。[/font][align=center][font=宋体]进样阀导致气路的瞬间阻断[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]气体进样经常采用六通阀进行，六通阀有带有三个刻槽转子和带有气路通孔的定子组成，以平面型六通阀为例，其结构如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，[/font][/font][align=center][img=,195,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740300223_2270_1604036_3.jpg!w690x450.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]六通阀结构[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]六通阀一般工作于[/font][font=Times New Roman]Load[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]inject[/font][font=宋体]两个状态其工作位置，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。在两个位置下，载气都可以畅通的流过阀系统。[/font][/font][align=center][img=,296,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740396160_8660_1604036_3.jpg!w690x260.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]六通阀的工作状态[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]六通阀的转子旋转[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]°，完成位置的转换（一般情况下即完成进样），但是需要注意转子旋转需要一定的时间，在转子旋转过程中的某些时间范围内，气路发生阻断现象，如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]所示。例如转子旋转[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]°时，载气在进样阀之前积累，气路压力升高，当转子旋转到[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]°之后，较高的压力通过阀通道进入进样口，造成压力扰动。[/font][/font][align=center][img=,189,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740464564_753_1604036_3.jpg!w690x369.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]气路阻断状态[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]恒流量控制模式[/font][/align][font=宋体][font=宋体]通常情况下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统使用恒流阀阀或者电子压力传感器用以实现恒流量控制模式，进样口系统采用闭环方式进行控制，系统惯性较大，进样口流量结构如图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,417,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740530012_9952_1604036_3.jpg!w690x390.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]5 [/font][font=宋体]恒流方式的进样口结构图[/font][/font][/align][font=宋体]采用恒流量方式控制的进样口（填充柱进样口较为常见），流量控制惯性相对较大，流量调节速度较慢。如果进样口发生微漏问题时，某些情况下（例如采用填充柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析系统）会导致进样口压力的变化，从而影响色谱峰的保留时间，使得色谱工作者可以及时发现故障并进行处理。[/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也支持进样口的恒线速度控制方式，该方式可以认为是特殊的流量控制方式[/font][font=宋体]——本质上讲线速度和柱流量是相同的概念。但是恒线速度方式，不可以通过机械阀实现，只可以通过电子流量控制器的压力程序来实现。[/font][/font][font=宋体]线速度可以认为是色谱柱平均流速的表示方法，采用线速度控制方式更加容易使分析条件符合范德蒙特方式曲线，容易实现稳定和高效的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，获得较短的分析时间和较高的理论塔板数。使用较宽温度范围程序升温的分析条件时，建议选择恒线速度方式控制进样口流量。[/font][font=宋体]安装有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可以通过计算和调节进样口压力程序的方法，实现进样口的恒压力、恒流量或恒线速度控制。[/font][align=center][font=宋体]阀系统控制恒压与恒流的区别[/font][/align][font=宋体][font=宋体]某些复杂的分析场合下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]会安装有较多进样和切换阀，用来实现进样和色谱柱的选择调控。阀系统的重要特点是色谱系统阻尼的时变和瞬变[/font][font=宋体]——在色谱分析过程中，色谱系统的阻尼（一般来自色谱柱）会发生随时间的缓慢变化和切换时间点上的阻尼瞬间变化。安装有阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统，经常会观察到“不稳定”的基线，例如在某个确定的时间点上，会发生确定的基线跳跃、尖刺、负峰等信号。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱系统在恒压工作模式下，系统流量在阀切换之后恢复速度较快。但是需要做阻尼匹配，如图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]所示。例如某系统中使用图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]所示的色谱柱选择阀，阀发生切换动作是，色谱柱[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]或者阻尼[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]将会被连接入色谱分析系统，色谱系统的阻尼将发生瞬间的变化。如果色谱柱[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]的阻尼差异较大，那么系统出口的流速变化也会较大，那么最终会导致基线水平的变化，最终影响色谱定量，严重情况下会导致[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器熄灭。[/font][/font][font=宋体]阻尼匹配一般使用阻尼柱或阻尼管（细内径管路）或者针型阀，需要实验确认良好的阻尼匹配，最终获得状态良好的基线，同时系统流量恢复的时间也更短。[/font][font=宋体][font=宋体]色谱系统在恒流工作模式下，系统流量在阀切换之后恢复速度较慢，基线扰动的幅度较大，扰动的时间长度较长，但是可以省略阻尼，即图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]中的阻尼柱可以用空管路代替，降低色谱系统成本。[/font][/font][align=center][img=,350,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091741006422_7415_1604036_3.jpg!w690x345.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]阻尼匹配[/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简单说明色谱系统的进样口和阀系统使用恒压力和恒流量控制模式的特性。[/font]

[color=#990000]摘要：针对目前国内真空微波干燥技术研究和设备中普遍存在控制设备简陋、真空度控制效果差，产品质量普遍不佳等问题，本文提出了相应的解决方案，介绍了可用于真空微波干燥的集成式真空度、温度和转速控制器，介绍用于气体流量调节的步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀和电动球阀，可很好的对真空微波干燥过程进行精密控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]真空微波干燥是微波加热技术与真空技术相结合的一种新型微波能应用技术，它兼备了微波加热干燥及真空干燥的优点，同时克服了常规真空干燥温度高、时间长、能耗大的缺点，在物料干燥过程中，干燥温度范围一般为30~60℃，真空度范围一般为0.01~95kPa，具有干燥产量高、质量好、加工成本低、能耗低，同时通过温度和真空度控制可以精确控制水分等优点。此外在低温低压下干燥时氧含量低，被干燥物料氧化反应减弱变缓，从而保证了物料的风味、外观和色泽，易于干燥热敏性物料，特别是对中药提取物浸膏、肉类食品、化工原料、水果和农产品的低温干燥，具有独特的优势。由于真空微波干燥技术利用了低压下水分沸点变低的原理，同时结合了微波加热快速、均匀和能耗低的特点，所以真空度、温度和转速是真空微波干燥技术应用中的三个关键控制参数。在目前国内的真空微波干燥技术应用中普遍存在控制设备粗糙，真空度控制效果差，产品质量普遍不佳的问题，主要体现在以下几个方面：（1）对于不同物料，干燥过程中所需的真空度、温度和转速完全不同，真空度的变化范围非常宽泛，如从0.01kPa至95kPa，因此需要具备宽量程范围内真空度的准确测量和控制能力，对于不同真空度，需要不同的控制方法。（2）真空度的变化会对蒸发温度产生严重影响，而微波加热后的温度变化又会引起真空度的快速升高，真空度与温度是一组相互影响的变量。为了保证产品质量，要求真空度控制具有较快的响应速度，使得干燥过程中的真空度始终恒定而不受温度变化的影响，同时恒定后的真空度波动率要小。（3）除了需要同时控制真空度和温度（微波加热功率）之外，为保证微波加热物料的均匀性，还需对旋转速度进行选择和控制。（4）因为不同物料需要不同的PID控制参数和工艺参数，所以要求控制器具备多程序和多参数存储功能，便于使用过程中的随时调用，以提高整个干燥过程的自动化水平。本文将针对上述问题，提出相应的解决方案，并将介绍可用于真空微波干燥的集成式真空度、温度和转速控制器，介绍用于气体流量调节的步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀和电动球阀，由此可很好的对真空微波干燥过程进行精密控制。[size=18px][color=#990000]二、真空微波干燥控制方案[/color][/size]真空微波干燥过程中需要对真空度、温度和转盘速度进行精密控制，目前国内常用的控制方案普遍比较简陋，这里提出的改进方案如图1所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134267987_3371_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图1 真空微波干燥中的真空度控制系统结构示意图[/align]在图1所示的真空度控制系统中，采用了与以往真空度控制不同的方法，即在真空腔室上增加了一路进气通道，并采用了响应速度较快的数控针阀、电动球阀和高精度多通道控制器。此方案具有以下两项突出特点：（1）可实现真空度在0.01~95kPa范围内的精密控制，具有小于±1%的波动率。具体实施是真空度小于10torr时的控制采用上游模式，即全开电动球阀后调节数控针阀；真空度大于10torr时的控制采用下游模式，即恒定数控针阀开度后调节电动球阀。同时，快速响应型阀门和控制器能保证温度变化对真空度的影响最小。（2）配备的2通道集成式PID控制器，可实现对真空度、温度和转盘速度的同时控制。2个独立通道用于真空度和温度的测量、控制和显示，报警输出通道可用于控制转盘速度或旋转电机启停。[size=18px][color=#990000]三、24位高精度多功能控制器[/color][/size]为实现真空微波干燥中真空度、温度和转速的精密控制，目前我们已经开发出VPC-2021系列24位高精度可编程PID通用型控制器，如图2所示。此系列PID控制器功能十分强大，且性价比非常高。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,650,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134429311_283_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/color][/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下：（1）精度：24位A/D，16位D/A。（2）最高采样速度：50ms。（3）多种输入参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。（4）多种输出形式：16位模拟信号 、2A (250V AC)继电器、22V/20mA固态继电器、3A/250VAC可控硅。（5）多通道：独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控，报警输出通道可用来控制旋转电机。（6）多功能：正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。（7）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。（8）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。（9）显示方式：数码馆和IPS TFT真彩液晶。（10）软件：通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。（11）外形尺寸：96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#990000]四、步进电机驱动耐腐蚀高速数控针阀[/color][/size]为实现真空度控制过程中的高精度调节，我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀，如图3所示。此系列数控针阀的磁滞远小于电磁阀，并具有1秒以内的高速响应，特别是采用了氟橡胶（FKM）密封技术，使阀门具有超强的耐腐蚀性，详细技术指标如图4所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134582677_2587_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列数控针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110135151268_1615_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列数控针阀技术指标[/color][/align]NCNV系列数控针阀配备了一个步进电机驱动电路模块，给数控针阀提供了所需电源和控制信号，並以将直流信号转换为双极步进电机的步进控制，同时也可提供 RS485 串口通讯的直接控制，其规格尺寸如图5所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110135329321_2525_3384_3.png!w690x219.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 NCNV系列数控针阀驱动模块及其尺寸[/color][/align]真空微波干燥中使用数控针阀时，也可采用开环控制方式将针阀安装来真空泵前端代替电动球阀，通过调节抽气流量来实现真空度的控制，但这种开环控制方式的稳定性差，难达到较高的稳定性要求。所以一般建议采用图1中的闭环控制方式，即在真空腔室上增加一路进气控制阀，通过同时调节进气流量和排气流量实现真空度的精密控制。[size=18px][color=#990000]五、高速电动球阀[/color][/size]LCV-DS系列电动球阀是一款微型电动球阀，其执行器和阀体的一体化设计减小了外形体积，如图6所示，常安装在密封容器和真空泵之间用于调节排气速率。LCV-DS系列电动球阀的技术指标如图7所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,350,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110136015663_2207_3384_3.jpg!w527x608.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 LCV-DS系列电动球阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,500,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110136235981_3520_3384_3.jpg!w690x789.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图7 LCV-DS系列电动球阀技术指标[/color][/align]不同于传统电动球阀，LCV-DS系列电动球阀具有以下突出特点：（1）具有小于7秒的较快响应速度，特殊订制可将响应速度提高到1秒以内。（2）密封性能良好，防护等级IP67，可用于低压和真空范围内的气流调节。（3）采用铜加不锈钢齿轮设计，精度高输出力矩大。（4）外型小巧，结构紧凑，安装简易，适用于设备的小型化。（5）运行电流低，可以使用电池供电。（6）寿命长达7万次到10万次。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]