水中三氯甲烷四氯化碳检测仪

请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题，我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证，按照GB5750.8-2006，用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，顶空自动进样器，色谱柱SE-30（30m*0.25mm*0.5μm），进样器及检测器温度200℃，柱温60℃，使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液（ρ=1000μg/ml）逐级稀释，溶液配制在通风橱中操作，使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题：1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液，在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点，三氯甲烷不成曲线，当我把溶液浓度提高后（00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L），三氯甲烷的曲线变好，四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸，网上也有的加氯化钠，这样的目的是什么？我用的是哇哈哈瓶装水，没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用，从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份，分别进样，四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰，该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块，对以上出现的问题不解，请老师们指教，谢谢！

本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳，标样浓度分别为三氯甲烷：12，24，48ug/L;四氯化碳为1.2, 2.4, 4.8ug/L,第一次做出峰很顺利，标准曲线也还马马虎虎，但因为我进样量仅为10uL（标准要求为30uL），且采用的顶空瓶为20ml，每次取水样10ml做（标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做）故检出限没有标准那么低，只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定，第二次做时出现三氯甲烷偏高，四氯化碳偏低现象，且第一批水样全未检出，第二批却检出好几个，不知正不正常？（我们检的桶装饮用水），诚盼高手做答。谢谢！

我的设备是HP5890，虽然机子老但是还比较皮实，最近做水中三氯甲烷、四氯化碳时标准曲线做的不好，三氯甲烷偶然能做到三个9，四氯化碳只能两个9，做了好几天结果都不好，重现性也不好，郁闷http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif！40℃恒温一小时后是取出来进样还是边水浴边进样？？？希望高手指点一下！

做水中三氯甲烷和四氯化碳检测时，三氯甲烷出峰，四氯化碳不出峰，是什么原因？跪求大神指点，用的是安捷伦7890B色谱柱是HP-5，进样口温度200度，柱温60度恒温保持8min，检测器温度200.分流比10:1，氮气60ml/min

国产色谱仪检测水中三氯甲烷四氯化碳能检测出0.2ug/L的三氯甲烷么，面积能有多大，用顶空能做出来吗

我用的是安捷伦G1888顶空连接GC7890A的仪器，柱子用的是HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane: 953.71535HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane325 °C: 30 m x 320 μm x 0.25 μm不知道各位大侠有没有检测过饮用水中三氯甲烷和四氯化碳呢，具体程序是什么啊，顶空和GC的，麻烦都告诉一下，出来的三氯甲烷和四氯化碳分的开吗？溶剂峰也能顺利分开吗，麻烦告知，谢谢了

用ECD检测器测自来水中三氯甲烷和四氯化碳效果好吗？

本人用的是上海的半自动顶空进样器，滕海气相色谱仪，做水中三氯甲烷四氯化碳标样，四个点，1，2，4，8ug/L，做出来的相关系数只有两个九，怎么才能做到三个九啊？做空白时，为何超纯水经过煮沸十几分钟后，三氯甲烷四氯化碳本应该没有了，反而更大了啊？

请教相关专家，本人近期进行新机调试工作， GC+ECD-HP-5（30m*.0.32)+ 顶空进样器，在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时，出现以下问题：1） 做空白水样时，在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰；2） 做曲线时， 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。 操作条件如下： 顶空瓶平衡温度：60℃ 平衡：30min 进样量： 1ml 色谱柱：50℃恒温 分流比：10：1 哪位老师给指点指点，先谢啦！

水中三氯甲烷四氯化碳的测定，按照国标方法采用顶空进样，但是两个目标峰做不成线性，相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化，部分分解了好像。求助各位老师，帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L，四氯化碳1-5ug/L。

水中三氯甲烷四氯化碳的测定，按照国标方法采用顶空进样，但是两个目标峰做不成线性，相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化，部分分解了好像。求助各位老师，帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L，四氯化碳1-5ug/L。

群友提问: 有做过水中三氯甲烷四氯化碳的么？检出限很高，比标准高多了，想问下大家做的怎么样？进一系列标准溶液，仪器软件上可以算出来，是自动顶空进样有人回复: 三氯甲烷 0.5ug/L 四氯化碳 0.2ug/L 都可以出峰没问题。 饮用水标准 好像三氯甲烷 0.6ug/L 四氯化碳 20ug/L 做做应该还可以，就是平时手动做，重现性比较差大家有谁知道么？

瓦利安450GC，HP-5毛细管柱，分析三氯甲烷四氯化碳时，柱温65度，检测器300度，进样品200度，分流比1：10，尾吹29ml/min，载气流速1.0ml/min，条件对吗？进空白空气样品30ul时什么峰也没有。这对吗？ 上星期用CP Sil 19 CB(DB-1701)柱时，进空气空白样30ul时，有一个大峰出来，我估计这个大峰是氧气峰，是这样吗？。为什么改用HP-5柱分析时，没有呢？且用HP1701柱分析时，四氯化碳先出峰，且浓度到100ug/L时峰才很明显，这个检测限达不到卫生标准的要求。所以我换用HP-5柱又来试。 听工程师讲，按水中国标顶空法做样品时，要进500ul上部空气样才行？是这样吗？那顶空瓶要多大的？ 顶空瓶20ml的，取10ml水样，行吗？

本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳 做标准曲线时空白为什么会有三氯甲烷、四氯化碳 的峰,怎么能够避免这种现象啊?

我用KB-5的毛细柱，手动顶空进样，进样口200，柱温60，检测器230，恒温检测，分流比10，柱流量1.2ml/min，标准中怎么那么多峰！那位在用岛津GC2014CGC2014C检测水中三氯甲烷四氯化碳，提供一下参考条件，出峰时间！谢谢！20mL顶空瓶，进样1mL。

GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳，-624，60m的柱子，40℃保持5min，8℃/min升温到180℃，保持2分钟（这个升温程序之前用过，可以出峰），用sim模式测定。现在测定空白，做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰，时间分别为13.1min和13.6min；做第二个空白发现三氯甲烷出峰，峰面积比第一个空白要小，四氯化碳不出峰。后进标样，发现标样的三氯甲烷出峰，且满足线性关系，但是四氯化碳不出峰。求大神帮忙，怎么让四氯化碳出峰，谢谢。

我用的岛津GC-2018测水中三氯甲烷、四氯化碳，但现在出峰根本不成线性，曲线做不出来，求助怎么设置条件。 我现在设置柱温40℃，保持5分钟，然后40℃每分钟到250摄氏度，保持10分钟。ECD检测器设置280℃，进样口200℃。柱流量1.6ml/m，分流比20，尾吹60ml/m。用的半自动顶空进样器，管温60℃，炉温120℃，平衡40分钟。

各位大佬，本人实验小白一枚，做实验还不到半年，做水中三氯甲烷和四氯化碳实验r有时候是两个9，偶尔有999，几乎没有过9999，三氯甲烷和四氯化碳同时做有时候一个有999另一个只有99感觉每次做实验都拼运气，有时候自认为认真配标准加试剂，但结果总是让人不满意，很灰心。我三氯甲烷的标曲是10、20、40、80ug/L，四氯化碳0.5、1、2、4ug/L，平时就是用枪吸出对应体积的纯水再加相应体积标准溶液（分别是10ul、20ul、40ul、80ul），定容到5ml想问问大家有什么提高该实验精确度的技巧和诀窍，谢谢，真的跪求各位大佬解答。

仪器：岛津2010PLUS，ECD检测器、Dani86.50顶空自动进样器色谱条件：色谱柱：RTX-1 30M*0.25mm*0.25um 柱温：60℃ 5min 进样口温度：200℃，检测器：250℃ 分流比：30 柱流速：1.5ml/min顶空条件：平衡温度：50℃，平衡时间：25min，六通阀温度：100℃，传输线温度：100℃今天做水中三氯甲烷、四氯化碳时，标准系列：三氯甲烷（0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.5和四氯化碳（0.002、0.005、0.01、0.015、0.02），三氯甲烷和四氯化碳都在第四个浓度时色谱峰出现分叉。仪器是新的，色谱柱也是新的。

[color=#DC143C][B][I][em0808] [/I][/B][/color]求助！新手上路请大家多多关照哦，我最近在做水中三氯甲烷和四氯化碳的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测法，仪器是安捷伦6890N，但是因为缺少经验，实验条件摸不准导致峰行不好，特此向大家请教合适的实验方法，PS：具体配置是顶空进样器，毛细住，按照国标方法配置标准液。不胜感谢哦！

检测饮用水中三氯甲烷和四氯化碳，标准5750.8是顶空瓶水浴加热1h,抽取气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD。换成顶空进样器应该怎么设置具体进样器条件，请各位老师指教一下！

有没有老手用吹扫捕集测水中三氯甲烷、四氯化碳的~！仪器是7890A配ECD检测器 、TKM9800吹扫捕集（5mL吹扫管）。条件：进样口200℃，检测器300℃，柱温60℃，流速2.0mL/min，水样进样量5mL上面条件下重现性老是不好，问题出现在哪？请高人指点！

求纯净水中三氯甲烷、四氯化碳的方法

哪位老师能给个做纯净水中三氯甲烷、四氯化碳的方法啊！！！还有标样的配制仪器是热电的

单位想做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测，国产色谱能满足要求不？稳定性怎么样，如要进口的哪个型号好点？预算20多万

各位老师好，我最近要用手动顶空做自来水中三氯甲烷和四氯化碳。配置是ECD,DB624，请问有没有老师用这样的配置做过，三氯甲烷和四氯化碳哪个先出峰，哪个后出峰呢？

[color=#444444]最近在做水中三氯甲烷四氯化碳的测定实验，参照标准GB/T 5750，仪器型号岛津GC-2010 Plus，配的是AOC-5000顶空自动进样器，其他条件如下：[/color][color=#444444]1.色谱柱：RTX-5 30*0.25*0.25的；[/color][color=#444444]2.顶空条件：40℃，振摇1小时，针45℃，进样体积300微升；[/color][color=#444444]3.仪器条件：进样口200℃，分流衬管，无石英棉；ECD检测器，250℃；柱流速2 ml/min,分流比20:1；柱温60℃，保留5min。[/color][color=#444444]4.色谱柱老化至300℃，检测器检查过，无污染，衬管是新的，垫片是新的，进样针是新的，试验中用的所有玻璃器皿，量器，包括顶空瓶，枪头，全都烘过。[/color][color=#444444]5.配制标线用水为屈臣氏蒸馏水，煮沸15分钟以上，煮水的屋子并非配制标准溶液的屋子。[/color][color=#444444]6.标准溶液配制时，在通风橱里。[/color][color=#444444] 目前出现了好多问题：[/color][color=#444444]1.走空针，不进样走一针，基线很平，噪音50多。[/color][color=#444444]2.走空气，标样配制室的空气，有干扰，三氯甲烷峰面积8000左右，四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]3.走屈臣氏水，即用来配制标准溶液的水，有干扰，三氯甲烷峰面积13000左右，四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]4.想配制标准曲线，扣除水的本底值，结果两种物质均仅在低浓度时成线性。即三氯在0.1-1.0μg/L，四氯化碳在0.01-0.1μg/L条件下成线性，相关系数可达3个9,。[/color][color=#444444] 那么问题来了：[/color][color=#444444]1. 各位大神们做的时候本底值也是这么高么？如何解决本底值高的问题？[/color][color=#444444]2.亲们做的检出限分别是多少？线性范围分别是多少？相关系数能达到多少？[/color][color=#444444]3.大神们一般都测定的什么样品？大概含量都是多少？[/color]

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测自来水中三氯甲烷，四氯化碳。三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线有效期是多长时间？还是说一直能用