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台式小分子单晶射线分析装置

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台式小分子单晶射线分析装置相关的论坛

  • 【求助】关于购买X射线单晶衍射仪的问题

    我们单位最近欲购买一台XX射线单晶衍射仪，小弟有几个问题向大家请教一下：1.光源的功率一般分3KW,18KW这两种,我们单位主要是做天然小分子的化合物,请问仪器的配置上怎么选择才好2.数据处理软件一般有哪几种,是否仪器自带的处理软件就可以了2.技术指标有哪些,怎么对买回来的仪器作检定,有哪些标准.3.后期的使用维护上有什么特别的要求没有.

  • 【资料】x射线衍射中单晶衍射与多晶衍射的区别！

    [size=4][font=楷体_GB2312]X射线衍射法因晶体的是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。　　[b]单晶X射线衍射分析的基本方法[/b]为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法，因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。　　[b]劳埃法[/b]改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。　　[b]周转晶体法[/b]：周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。　　[b]四圆单晶衍射仪法[/b]是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动，以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动，χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动，ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动，2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法[/font][/size]

  • 怎么才能延长单晶X射线衍射仪的使用期限

    单晶X射线衍射仪是一种用于研究物质晶体结构的精密仪器，广泛应用于化学、材料科学、药学等领域。为了确保单晶X射线衍射仪的性能和稳定性，需要进行定期的养护。以下是一些关于单晶X射线衍射仪养护细节的建议： 　　1. 清洁 　　- 外壳和部件清洁：使用软布定期擦拭仪器的外壳和部件，去除灰尘和污渍。对于顽固污渍，可使用稀释的温和清洁剂。 　　- 传感器和样品舱清洁：传感器和样品舱是关键部分，需要特别关注。使用无尘布或专用工具清理，避免使用可能留下残留的清洁剂。 　　2. 检查 　　- 检查紧固件：定期检查所有螺丝和紧固件，确保它们没有松动。松动的部件可能导致仪器性能下降或损坏。 　　- 检查电缆和连接：检查所有电缆和连接是否完好，没有磨损或损坏。损坏的电缆可能导致仪器故障。 　　3. 校准 　　- 定期校准：为确保数据的准确性，按照制造商的推荐周期进行校准。使用标准物质进行校准，并记录校准结果。 　　- 校准后验证：校准完成后，使用已知样品进行验证，确保校准达到预期效果。如有必要，重复校准过程。 　　4. 维护 　　- 更换耗材：定期更换诸如滤光片、检测器窗口等耗材。使用原厂或等效质量的耗材，以保持仪器性能。 　　- 软件更新：定期检查并更新仪器控制软件，以获得最佳性能和新功能。确保备份所有重要数据才进行软件更新。 　　5. 使用环境 　　- 控制温湿度：仪器应置于温湿度可控的环境中，以避免由于温度和湿度变化引起的性能波动。 　　- 减少振动：确保仪器放置在稳固且无振动的平台上，振动可能影响测量精度和仪器寿命。 　　6. 安全措施 　　- 遵守操作规程：严格按照操作手册使用仪器，避免不当操作导致仪器损坏。 　　- 辐射安全：由于X射线涉及辐射，确保所有辐射安全措施得到遵循，包括使用铅屏和定期检测辐射水平。 　　7. 记录和培训 　　- 维护记录：详细记录每次维护和校准的日期、内容和结果，这有助于追踪设备状态和预防未来问题。 　　- 专业培训：确保操作和维护人员接受适当的培训，熟悉仪器的操作和维护流程，防止操作错误造成损害。

  • 单晶X射线衍射技术的原理与应用

    结构决定性质，确定晶体结构是探究材料物化性质的基础，单晶X射线技术是目前最准确和快速解析晶体结构的方法，根据衍射点出现的位置可以确定晶体的晶胞参数和对称性，根据衍射点的强度可以得到晶体的原子位置。本视

  • 通用检验方法总结-X射线衍射法

    1. X射线衍射法（XRD）原理：利用单色X射线照射样品，检测样品的三维立体结构和成分。应用：分析手性、晶型、结晶水或溶剂、主成分及杂质成分、晶型种类及含量。收录：《中国药典》、《美国药典》、《欧洲药典》和《日本药局方》。 2. 固体化学物质分类晶态：分子或原子三维周期性有序排列，形成晶格结构。非晶态：无序排列，不形成晶格结构，多晶现象常见。 3. 衍射现象布拉格方程：nλ=2dsin?θnλ=2dsinθ，其中 nn 是衍射级数，λλ 是X射线波长，dd 是面间距，θθ 是掠射角。晶面指数：由Miller指数确定。 4. 检测方法单晶X射线衍射法（SXRD）：解析原子三维排列，用于手性或立体异构体分析。[size=15px]粉末X射线衍射法（PXRD）：物相鉴别，定性相分析、定量相分析等。5. 仪器与用具组成：X射线光源、准直系统、控制系统、冷却系统。辐射源：金属元素阳极靶材料，如铜、钼等。 6. 操作方法单晶：晶体大小0.1-1.0mm，外观平整透明。粉末：晶粒细小，无择优取向。 7. 结果与判定衍射图：感光胶片或辐射计检测，比较标准衍射数据或已知物质衍射图。 8. 注意事项防护：X射线有害，需采取防护措施。环境：无尘、温湿度控制。仪器老化：根据使用频率进行老化处理。 9. 定性鉴别实例方法：比较供试品与对照品的粉末X射线衍射图谱。

  • 【求助】一个关于单晶X射线衍射的问题

    在单晶X射线衍射图像中，有的时候会出现在主衍射点的旁边紧挨着一个强度较小的衍射点，这是不是由于晶体本身样品的缺陷造成的？比如说孪晶的存在？？这种情况会对最后的结构精修有什么影响呢？望有经验的前辈指教！谢谢！！

  • 荧光X射线分析仪

    应对ROHS指令的利剑 ——岛津EDX900HS荧光X射线分析仪 关于“ROHS指令”相信大家并不陌生，“自2006年7月1日起，所有在欧盟市场上出售的电子设备必须禁止或限量使用铅(Pb)、镉(Cd)、水银、汞(Hg)、六价铬(Cr6+ )等重金属有害物质,以及聚溴二苯醚（PBDE）和聚溴联苯（PBB）等燃剂。”简称为“ROHS指令”换句话说也就是：自2006年7月1日起有害元素超标的产品禁止在欧洲市场上销售。 从有关方面了解到，国内很多企业对自已产品中到底含不含“ROHS”指令中涉及的几种有害物质，到底含多少，并不清楚，对欧盟的指令还不够重视，但实事上，国家发改委、信息产业部等相关政府部门也正着手制定“ROHS”相应的我国自已的法规，预期应该和欧盟指令在2006年同步实施。这样一来就会使得中国企业，无论其产品是否出口欧盟，都将面临一个同样的市场准入问题。 全球经济市场正全面提高环保法规标准，各国际大厂已先后投入绿色环保标准的长期计划。欧盟(EU)即将实施二大新环保法令(WEEE及RoHS)。面临严格的环保法规，相信您已有所准备，提升更高的竞争优势。 不够绿(环保)，将错失商机。 绿色行动 迫在眉睫!!岛津 EDX900HS X射线荧光分析仪是你最好的选择！台式小型主机，配备全自动开关的大样品室。适应固体、液体、粉体、光盘、薄膜等各种类型的样品。扩展性优越，16/8样品交换、真空/He气氛、4种准直仪、使用CCD摄像头观察样品等。 →分析元素：11Na～92U（EDX-900HS）→检测器：硅半导体检测器，电子冷却无需液态氮成本，操作更方便。→滤波器：5种自动切换，减少背景和元素间的干扰。 →软件：定性、定量分析、FP法、薄膜FP法、BG-FP法→选购件：真空/He测定组件、16/8试样转台、试样容器等丰富的选购件。→可对物质进行快速，准确，方便的定性，定量分析和膜厚测量功能。 采用能最小限度减少试样形状、厚度、材质、位置所带来影响的自动补正软件，可以简单进行测量。对有害元素具有高灵敏度的分析仪国际各大厂商为了树立其绿色产品、环境友好产品的市场形象，提高其绿色产品供应链的品质和综合竞争力，对其所有原料及产品中的纯度和有害物质含量要求进行严密的监测。他们大都采用荧光X射线分析仪（XRF）进行品质控制。例如：索尼公司采购岛津公司EDX系列60多台荧光X射线分析仪。XRF使用简单，不但可以节约时间，精确控制品质，检测范围广，而且无需毁坏样品。 欧盟WEEE/RoHS规则已经出台，贵公司的绿色贸易进程已经开始了吗？我公司可以提供应对WEEE/RoHS规则的检测仪器XRF和ICP。若有任何问题或者产品需求欢迎与我们联络！沈阳兴岛科学仪器有限公司联系人：白晓秋电话：024-23226342 手机：13889251040邮葙：rrrjatto@163.com

  • 【转帖】X射线衍射原理

    特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程： 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。 　　当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中（图2b）所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 　X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构，β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面： 　　物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 　　精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 　　取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。 　　晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。 　　宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。 　　对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。 　　合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。 　　结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 　　液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。 　　特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 　　此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。 　　X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助

  • 【基础知识】之　X射线分析基本内容！

    包括如下二个内容：１　X射线的产生及其性质２　X射线分析基本内容[color=blue][b]X射线的产生及其性质[/b][/color] 来源：internet凡是以高速运动的电子碰到任何障碍物，都能发生X射线。电子由于被急剧地阻止而失去自己的动能，此动能的大部分变为热能，一小部分变为X射线的能量。因此为了获得X射线，必须有一这样的仪器，它可以：(1)用某种方法得到一定量的自由电子；(2)迫使这些电子在一定的方向上以很大的速度运动；(3)在电子运动的路途上设且一个急剧阻止电子的障碍物(靶子)。X射线和普通光一样，是一种电磁波，但波长很短，即入很小，则光子能量(hv)很大，穿透力很强。X射线波长一般为0.01—10A，X射线结构分析中常用0．5—2A波长的X射线。X射线的波长分布有两种：(1)连续光谱(白色X射线)；(2)不连续光谱(单色X射线，特征X射线，标识X射线)。产生连续光谱的原因，是高速电子碰到(阳极)原子上，速度骤然降低，必有能量辐射出来。连续X射线谱与靶金属的性质无关。常用的X射线管如图2—1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511231942_10601_1618686_3.gif[/img]图2—1 X射线发生装置1— 升压变压器；2— X 射 线 管；3— 加热变压器。

  • 【原创】全铝X-射线分析仪分析铝电解质

    摘要：本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量，进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法，以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明：分析结果准确可靠，精密度良好，实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一，正确分析电解质的各项指标，直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前，在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法，在这些方法中，热滴定法和化学法是基础，但其分析速度慢，分析结果严重滞后；结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用，其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪（X荧光+X衍射综合性仪器）分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器，经过近一年的实践，证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%，创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论，固态酸性电解质的基体是由冰晶石（Na3AlF6）、亚冰晶石（Na5Al3F14）和Al2O3组成。当加入CaF2时，增加了NaCaAlF6相，液态中增加了CaF2相；加入MgF2时，增加了Na2MgAlF7相，液态中增加了NaMgF3相；加入LiF时，增加了Na2LiAlF6相，液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF，其含量可忽略。根据以上理论，用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量， 再用数学模型计算NaF，AlF3，CaF2，MgF2，Al2O3，过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样，先用仪器分析其强度，发现单元素有异常的样品，立即大量取样，选取17个单元素有一定梯度的样品，经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定，最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性，从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品，样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下；（1） 粉碎：取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g，放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型，破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒，可使试料达到300目以上。（2） 压片：将料环放在样托上，称取5克试样粉末倒入料环内，放入压样机，选用30吨压力静压15秒，取出压成的试样片，即可上仪器分析。注意：正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响，尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子，所以每种元素的特征谱线有好几条，首选Ka谱线，理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合，必须多做实验加以调整，衍射的谱线也应做调整，无需扣背景，具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素，其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同，其分析效果也不同。必须做大量实验，总结经验，选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

  • 【资料】X射线衍射原理及应用介绍

    X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8cm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律： 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中（图2b）所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 　 X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构，β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面： 　　物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 　　精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 　　取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。 　　晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。 　　宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。 　　对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。 　　合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。 　　结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 　　液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。 　　特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 　　此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。[color=#DC143C][size=4]希望对大家有用。[/size][/color]

  • 单晶X射线衍射仪试验系统

    希望对大家的学习有所帮助！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31475]ccdtest单晶X射线衍射仪试验系统.rar[/url]

  • 台式XRF辐射到底有多大!!实测资料!!

    台式XRF辐射到底有多大!!实测资料!!今年有同事惊怕辐射淫威要求公司做辐射检测.个人认为是浪费金钱及没有常识.有一点我要说明:作为计量工作者必须要用科学的角度去研究你身边的仪器.而不要一知半解,要完全了解你身边的仪器(软硬件).也不要道听途说.不然比其他人把你的能力看得清光.首先台式XRF在中国绝大部份是免检产品.如果供応商能出示国家认可免检文件副本.大家可以放心使用很安全的.如果不相信可看看以下实测报告的总结(其中一页):(附件pdf档)mSv = 亳希实测报告总结工作人员年吸收有效剂量为0.0887mSv!!!远远低於中国辐射工作者每年5mSv的剂量限值.香港辐射工作者的年剂量限值是20mSv.可以说你想当辐射工作者连门都没有!!!咁年剂量0.0887mSv有几劲呢!?大家可以比较一下数值:1. 照一次肺x光片 有效剂量0.02mSv 终生诱发癌症机率...佰万份一....2. 自然情况下人类各种死亡原因, 癌症占了约20~25%3. 8小时长途飞行(宇宙射线) 约0.1mSv4. 香港的公众人士每年由不同途径受到的辐射剂量 天然-宇宙射线 0.26mSv 天然-伽玛射线 0.35mSv 天然-内照射 0.3mSv 天然-地面氡气 1.3mSv 人为-医疗 0.37mSv 人为-其他 0.013mSv 总计 2.69mSv !!!!!5. 年死亡率 捕鱼 0.003 商业飞行 0.0006 建筑 0.0002 金属制造0.0001 (20mSv/yr)辐射工作者0.0008 一切职业 0.00005 攀石 0.004 每天抽20支烟 0.01 usa道路意外 0.0003 uk道路意外 0.0001 高空掷物 0.000006 战争 0.02再看清楚报告~检测室4#位置是房门口也是离二台xrf仪器最远的位置.检测室4#位置的读数也是最高的0.0887mSv.说明最强的辐射来源在房外!!! =o=!?惊吓!!个人总结:地球是很危险的!!!!返火星吧~如果你害怕辐射,千万不要离开"XRF检测室"!!!

  • 台式电镜技术参数对比手册

    台式电镜技术参数对比手册

    台式电镜技术参数对比手册飞纳（FEI）、COXEM（库赛姆）、日立 随着科学技术飞速发展，电镜的创新也日新月异。很多朋友都听过台式电镜这种设备，那么你对台式电镜的了解又有多少呢？今天我们给大家介绍一下台式电镜。 首先我们来认识一下究竟什么是台式电镜？台式电镜是在2005年才出现在商业用途上的，它的发源地在韩国，您没看错确实是韩国——那个世界万物的创造者。虽然我不想承认“棒子”的思维，但是不得不佩服“棒子”的技术。韩国的国有机构纳米所拥有多项台式电镜的核心专利技术，世界上几乎全部的台式电镜厂家都要购买该机构的专利技术才能生产。日立台式电镜就是当年收购的韩国电镜厂家后搬回日本生产的，也可以说日立台式电镜跟日立大型电镜一毛钱关系都没有。背景介绍完了，我们该介绍什么是台式电镜了，（小编话唠，经常挨主编批，看官请见谅）台式扫描电镜具有体积小巧、操作简便、价格便宜，快速抽真空，制样简便等优势。此类新型仪器的出现填补了光学显微镜与传统大型扫描电子显微镜之间的间隙，可广泛应用于材料科学、纳米颗粒、生物医学、食品药品、纺织纤维、地质科学等诸多领域。那么接下来我要针对市场上主流的三个台式电镜品牌做一比较和介绍。飞纳（FEI）、COXEM（库赛姆）、日立。先看看这三款台式电镜的外观吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544842_3004185_3.jpg外观PK： 这项对决有一些鸡肋，关于外观的PK属于仁者见仁智者见智，凭借小编的审美COXEM无疑更“像”一台电镜，飞纳和日立更像一台PC机的机箱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544843_3004185_3.jpg品牌知名度PK 此轮PK实为一场欧美品牌与日韩品牌的对决，飞纳（FEI）在市场上的推广活动比较频繁，从知名度讲无疑是排在第一名。日立凭借大型电镜的品牌知名度占据第二的位置，虽然日立电镜和日立台式电镜没有什么关系。此轮库赛姆排名第三。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544844_3004185_3.jpg发射源PK COXEM（库赛姆）和日立台式电镜选择传统的钨灯丝作为发射源，而飞纳（FEI）则采用六硼化铈作为发射源。就发射源本身而言，飞纳（FEI）采用了亮度更高的六硼化铈作为发射源，这一点是值得肯定的。但是，从理论上来讲，原本采用亮度更高发射源的飞纳（FEI）台式电镜应该在分辨率上至少优于高分辨率的COXEM（库赛姆）一倍，但实际从三家的分辨率和用户的使用体验上来看，飞纳（FEI）台式电镜的分辨率优于日立却远不及COXEM（库赛姆），在这一点上，小编认为还是各家的光学系统设计不尽相同所造成，分辨率的高低代表了此台式电镜光学系统的优越程度，这点大家可以多进行拍照对比考察。 接下来谈谈电镜发射源PK中三个最重要的参数比较——束流稳定性、易用性和性价比。飞纳（FEI）采用较为昂贵的六硼化铈作为发射源，但其在束流稳定性方面表现不佳，不稳定的束流会影响能谱分析的准确度，且一旦电镜意外关机，抽真空就需要10小时之久，这样的表现也让使用者有点伤不起，换一次六硼化铈灯丝的费用大约是钨灯丝的10倍且必须专业电镜工程师操作更换的时间成本也是让很多使用者头疼的事情，而飞纳（FEI）在使用了这么昂贵麻烦但高亮度的灯丝后，分辨率却仅仅压过了日立台式电镜而已，可见FEI在光学系统做的实在是不行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544846_3004185_3.jpg分辨率PK 此轮PK也是台式电镜的核心数据PK，分辨率最高的是COXEM（库赛姆）（30kv下8nm），其次是飞纳（FEI）（30kv下17nm），而最令我们奇怪的是日立台式电镜没有公布他们的分辨率数据，据调查，日立台式电镜的验收分辨率大致在20nm—30nm之间。电镜的分辨率代表了电镜的制造水准，台式电镜是介于光学显微镜和大型电镜之间的分析设备，如果分辨率表现不佳，则不如购置一台分辨率较高的光学显微镜了。而COXEM（库赛姆）为什么能把分辨率做的那么高？经小编调研，COXEM（库赛姆）在光学系统设计方面确实有可圈可点之处。它打破了传统台式扫描电镜采用BSD探测器成像的局限性，利用创新的双聚光镜成像技术，采用大型扫描电镜成像方式，使用二次电子探测器作为基础成像单元，从而可以获得更高的分辨率（8nm），是真正意义上的高分辨率台式扫描电镜。这一轮的PK结果显而易见。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544846_3004185_3.jpg探测器PK 在探测器方面，飞纳（FEI）和日立是使用背散射电子探测器来同时观察表面形貌和成分图像，没有二次电子探测器，由于背散射电子的深度不及二次电子，因此分辨率表现不佳，表面形貌像立体感不强。COXEM（库赛姆）采用了特定探头观察特定形貌的方式来设计，标配了二次电子探测器和背散射电子探测器，二次电子探测器专门用来观察样品表面形貌，图像立体感较强，而背散射电子探测器则专门用来观察成分图像。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544847_3004185_3.jpg显示装置PK 在显示装置方面，飞纳（FEI）则是采用触摸屏作为显示器。这点要为飞纳（FEI）点个赞，但是电阻触摸屏灵敏度较差，不知道大家有没有用过老式电阻屏的手机，需要用非常大的力量去点击屏幕，如果触摸屏损坏整个电镜都将无法继续使用，这也是让人想骂娘的地方。日立和COXEM（库赛姆）都是采用独立的液晶显示器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544848_3004185_3.jpg 载物台及样品台PK COXEM（库赛姆）和飞纳（FEI）都是标配的自动载物台，而日立的标配则是手动载物台。在样品台方面COXEM（库赛姆）和日立都是标准样品台，而飞纳（FEI）则是采用样品杯来放置样品，在这一点上标准样品台优势较为明显。标准样品台能够一次性放入多个样品，观察起来更为方便，而样品杯一次只能放置一个样品且样品大小也有一定局限性，在观察多个样品的情况下还需要频繁进行更换。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544849_3004185_3.jpg 性价比PK 性价比应该是大家最关心的，总体来说COXEM（库赛姆）价格比较合理，性价比也比较高！飞纳（FEI）的目前在市场上的价格卖到14、15美金左右，个人认为暴贵，飞纳（FEI）裸机的价格是6万美金左右，能谱3万美金，合起来价格也就在9美金左右，那些卖到14、15美金成交的企业不知道是否有什么内幕发生。日立的市场报价在16万美金到4万美金之间，跟低端的大型电镜的价格差不多，性价比不高！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544850_3004185_3.jpg 说了这么多，相信大家对于台式电镜也应该有所了解了。台式电镜比较适用于中小型企业以及科研、高校，对于预算不足的企业，可以考虑考虑台式电镜。以上言论纯属个人见解，仅供参考！

  • 【分享】晶体结构的X-射线粉末衍射法测定(摘要)

    晶体结构的X-射线粉末衍射法测定(摘要)梁敬魁中国科学院物理研究所，北京，100080 随着计算机技术的发展和应用，以及X-射线源和中子源强度、衍射仪分辨率的提高，利用多晶衍射数据进行复杂晶体的结构分析成为可能。目前这方面的工作已有很多报导，其中主要有最大熵法 、能量最小法 、Monte Carlo法 以及利用单晶结构分析方法，从粉末衍射数据测定晶体结构，测定了在不对称晶胞中含60个原子，178个原子参数的 的复杂晶体结构 。本文仅综述这一种测定方法。一、粉末衍射图谱的指标化、晶系、空间群和点陈常数的测定 衍射图谱的指标化方法很多，目前比较常用的有效方法是计算机程序法。例如TREOR尝试法计算机程序 ，Iio晶带分析计算程序 、DICVOL二分法计算机程序等 。在指标化的基础上确定空间群和计算点阵常数。二、重叠峰的分离 根据粉末衍射图谱、利用单晶体结构分析方法测定晶体结构。独立的强衍射峰的数目需为不对称晶胞内原子数目的10-15倍，或待测参数3-5倍，由于粉末衍射图衍射线的重叠，往往达不到这一要求。重叠峰的分离是粉末法测定晶体结构的关键问题。1. 利用衍射峰形函数分离重叠峰 衍射峰形函数可用Rielevld法的峰形函数 和Fourier合成法 峰形函数表征。在晶体结构未知的情况下，应用一步迭代法 、二步迭代法 以及直接法统计关系 等方法进行全谱的拟合，使拟合结果与实验结果符合。2. 导数图解分峰法 在光谱学中应用导数技术，可以比较好地从平滑的数据中确定重叠峰的数目和位置。对于平滑的重叠峰，二阶导数的最小值和四阶导数的最大值是很明锐的，可以很容易判断其位置，其衍射峰强度可通过二阶导数或四阶导数两旁的卫星小峰的高度和距离来计算。三、结构振幅|F|输入单晶结构分析程序 从各分离衍射峰的相对强度可推算出相庆的结构振幅|F|，根据晶体结构的特点，将|F|输入相应的单晶结构分析程序，例如在晶体结构含有重原子，通常可用三维Paiierson函数法，一般情况可用直接法。 根据结构分析结果所得的电子密度图r(r)或|E|图，可以确定原子的位置，但由|F|有误差，且粉末衍射数据少，在r(r)或|E|图可能会出现不少杂峰，只有峰值较大的才比较可靠，可能对尖结构中的某些原子，对于那些较小的峰，并不一定该位置存在有原子，比较可靠的作法是在第一步只确定一些重原子的位置，而后在用Fourier变换或差值Fourier变换来确定其它原子。四、差值Fourier变换和Rieiveld法修正 在得出初步相角值的情况下，原则上可用Fourier合成法求解全部原子的位置，但由于粉末衍射数据的完备性和准确度不够，经多次循环后获得稳定的电子密度图，可能仍未能达到满意的结果，在这种情况下一般应采用差值Fourier合成法，使计算和观察的结构振幅Fourier合成的级数断尾效应趋于相互抵消，差值Fourier合成可发现失落的原原子，修正原子位置的偏离以及热运动参数。如果差值Fourier合成仍不能获得满意的结果，可将已确定的原子位置输入Rielveld程序，修正后可以得到一套新的|F|值，再进行差值Fourier变换，确定其它原子，可一直重复上述过程，直到满意为止。最生将所得的全部原子参数的初始值输入Rieiveld法程序进行合谱拟合精修。五、示例 LeBai 完全用实验常用X-射线衍射仪，收集粉末衍射数据，用Fourier合成法峰形函灵敏分离重叠峰，成功地测定了空间群为Pnc2、单胞体积为 、在不对称晶胞中含有29个独立原子、74个原子位置参数，比较复杂的 的晶体结构。

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