陶瓷介电常数介质损耗测试仪

如今市场需求总体继续扩大，但增速下降。一方面，随着城镇化和基础设施建设的不断深入，基本原材料的需求还将保持一定增速，但增速会有所降低，人们日常生活用品也不会有太大的提高；另一方面，人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变，将提高或改变市场需求，促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此，预计“十四五”期间，传统石化化工产品，如成品油、大宗化工产品等，在很长的一段时间内消费保持低速增长态势，甚至有些个别产品还会有略微下降；而在与智能制造、电子通信、中高生活消费品和医药保健等有关的化工产品，主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等，都将会有很大增幅。同时安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出，尤其是近几年，化工行业事故频发，特大恶性事故连续不断，给人们生命财产造成重大损失，在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进，原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围，带来了许多隐患。“十四五”期间，社会各界将更加紧盯各地石化化工企业，石化化工企业进入化工园区，远离城镇布局将成为必然要求，安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。绿色发展已经在社会上形成共识，坚持绿色发展是行业必须要强化的理念，一方面要补足以往的环保欠账；另一方面还要针对不断提高环保标准买单，这对行业来说，是一个巨大的挑战。A1170自动油介损及体积电阻率测定仪符合GB/T5654标准，用于测定在试验温度下呈液态的绝缘材料的介质损耗因数及体积电阻率，包括诸如变压器、电缆及其它电气设备内的绝缘液体。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。仪器特点1、采用中频感应加热，室温加热至控温（90℃）并恒温自动测量仅需 15分钟。2、同时测量油介损及体积电阻率或任选一项。3、采用大屏幕液晶显示器，只需按照中文菜单提示，输入指令，仪器即可自动工作。4、具有通讯功能，可配置电脑进行实时监测，动态观察油介损值随油温变化并描绘成图。5、自动显示测量结果，并进行数据打印保存。6、具有过压、过流、短路保护，并具有高压指示，还具有报警提示功能。技术参数体积电阻率测量电压：DC500V±10%体积电阻率范围：2.5×106～2×1013Ω.m精度: 高于±10%电阻测量范围:2M～2TΩ介损测量范围：0.00001～1介损值分辨率：0.00001电容测量范围：10.0pF～200.0pF电容值分辨率：0.01pF空杯电容：60±5pF 介损值测量精度：±（1%读值+0.02%）电容值测量精度：±（1%读值+1pF）工作电源：AC220V±10%，50Hz测控温范围：室温～119.9℃测控温稳定度:±0.5 相对湿度：≤85%介损测量电压：1.5kV、2.0kV、2.5kV（常规使用2.0kV）(正接法) 环境温度：-5℃～50℃外形尺寸：480mm×400mm×420mm重　　量：25.7kg

武汉东隆科技有限公司自研的高分辨率光学链路诊断仪（OCI）是基于光频域反射技术（OFDR），单次测量可实现从器件到链路的全范围诊断，并且能轻松测试出光纤链路损耗情况。据了解，光频域反射技术（OFDR）测试插损方式是依据事件点两侧瑞利散射信号幅值差异，其高分辨率特性可以定位到厘米级损耗点。通常高分辨率光学链路诊断仪（OCI）插损测量动态范围为18dB，反射式测量方式动态范围为9dB。当待测链路中累积损耗超出9dB时，超出部分瑞利散射信号会被设备底噪淹没，给测试带来误差。针对上诉情况，本文借助光纤环形器测试出大插损光链路单向累积损耗。首先，测试样品为可调光衰减器，借助环形器测试大插损装置如图1，将光纤环行器2端口接到OCI设备DUT口上，1端口和3端口分别与可调衰减器进出口连接。OCI设备输出光从环形器2端口进入，3端口输出，经过待测样品后进入端口1，最后从端口2返回OCI仪器。图1.借助环形器测试大插损装置示意图OCI测试整个光链路结果如图2，距离-回损曲线在2.95719m位置出现最大回损峰值，对应整个光传输链路。由于OCI仪器默认显示为反射式测量，而本链路中借助环形器是透射式测量，所以实际链路长度为显示距离的两倍5.91438m。同时，该位置积分回损为-25.69dB，是环形器和可调光衰减器单向累积损耗总和。图2.OCI测试环形器连接可调光衰减器结果图第二，使用OCI单独测试光纤环形器，损耗测试装置如图3。图3.环形器损耗测试装置示意图图4.OCI测试环形器结果图测试结果如图4，从图中可以看出距离-回损曲线在1.86088m位置出现最大回损峰值（实际光纤环形器光链路长度为3.72176m），回损为-2.55dB，是环形器单向累积损耗总和。可调光衰减器插损为23.14dB (=25.69dB -2.55dB)。第三，使用功率计测试可调光衰减器插耗，测试装置如图5，测得可调光衰减器插耗为23.33dB，OFDR测量结果与功率计测量结果仅相差0.19dB。图5.功率计测试可调光衰减器损耗装置示意图改变可调光衰减器插损，按照上诉方法分别用OCI和功率计测试可调光衰减器插损值，下表为10次测量可调光衰减器插损值对比表。从对比表可以看出OCI和功率计测试可调光衰减器插损对比误差不超过0.3dB，且OCI测试值均比功率计测试值大，这是由于功率计测试链路时，比OCI测试链路多一个FC法兰。因此，借助光纤环形器，高分辨率光学链路诊断仪（OCI）可以透射式测量大插损链路总体损耗，测试结果和功率计测试结果对比准确。不同于OCI反射式测量光纤链路分布式损耗，OCI透射式测量光链路损耗是测试整个光纤链路的累积损耗总和。OCI透射式测量插损准确性依赖OCI测试回损（RL）的动态范围，动态范围高达60dB以上时，可实现超出动态范围的大插损光链路损耗测量，进一步扩展OFDR设备使用场景。

在近期举办的“国际光纤微弯损耗测试方法研讨会”上，帝斯曼光纤材料研发总监史蒂夫施密德向记者透露，帝斯曼在2009年提交了光纤微弯损耗测试方法和标准的立项工作，有望在2011年出台初步的测试标准。　　随着光纤网络的不断发展，光纤微弯耗损已变得不容忽视。光缆的损耗，是导致网络故障发生的主要原因，网络故障很大程度上提升了运营商网络成本。　　Telcordia公司的首席顾问奥斯曼盖比兹利奥卢博士在会上表示，中国通信业经过这么多年的发展，越来越多的光纤网故障证明了由于微弯和其他材料造成的损耗，对整个网络造成非常严重的损失。因此，在采购过程中必须建立一个光纤微弯测试标准，以此来保证所用光纤的性能。　　据史蒂夫施密德透露，帝斯曼一直致力于光纤微弯标准制定，在北美，光纤微弯测试标准已提交TIA组织，目前在搜集及提交相关的数据 在欧洲，帝斯曼重新启动了微弯标准测试方法的探讨工作，工作有望与北美地区同步进行 而目前在国内，帝斯曼在2009年已向通信标准化协会提交了相应的测试方法和标准的立项工作，在2011年有望出台初步的测试标准。　　另外，据帝斯曼迪索亚太区销售总监、总经理林为斌透露，目前帝斯曼在全球涂料市场的占有率已经达到了80%，抗微弯涂料的市场占有率目前也在50%以上。

| 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用：热重法因其快速简便，已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分，从图1中可以发现：在N2中加热，300~350℃缩醛组分分解（约80%），聚四氟乙烯在550℃开始分解（约20%）。影响因素：(a)升温速度：升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min，无机、金属试样为10~20K/min；(b)样品的粒度和用量：样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致；(c)气氛：常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响；(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析，是指在程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围：静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的热膨胀系数；玻璃化转变温度；熔点；软化点；负荷热变形温度；蠕变等进行测试。实战应用：(a)纤维、薄膜的研究：可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度，应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析；(b)复合材料的表征，除纤维用TMA研究外，复合材料的增强，树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质，还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究；(c)涂料的研究：可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等；(d)橡胶的研究：可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素：(a)升温速率：升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷：气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小：一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准：探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状，上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:（1）材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；（2）物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；（3）材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；（4）样品的纯度等。影响因素：(a)升温速率，实际测试的结果表明，升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀，炉体和试样也会产生热不平衡状态，所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛：不同气体热导性不同，会影响炉壁和试样之间的热阻，而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量：不可过多，以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度：粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。应用范围：动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量（刚性）、损耗模量（阻尼性能）、应力松弛等进行测试。DMA基本原理：DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性，分子运动和物理状态决定了动态模量（刚度）和阻尼（样品在振动中的损耗的能量），对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ，如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量：一个储存模量E´，E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料的刚度；而损耗模量E"，E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性部分，表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗，用tanδ表示，材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比，等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描，由辅助环境温度升温至熔融温度，tanδ展示出一系列的峰，每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线，不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能，还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变，图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线，从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动；峰可能是存在头头结构所致；峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素：升温速率、样品厚度、有无覆金属层，夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时，测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理：具有偶极子的电介质，在外电场的作用下，将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度，而介电损耗(D)则表示在外电场作用下，因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中：η介质粘度，a分子半径，K玻尔兹曼常数，T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切，ε0静电场下介电常数；ε∞光频率下的介电常数。由此见，ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量，因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关，这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由（a）(b)两式可以证明，当时，ε´有极大值，f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时，介电损耗极大。应用范围：这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲，有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中，DETA可作为粘弹性研究的有力工具，如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中，它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析，从五个方面：热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析，简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程，随着科学技术的发展，热分析技术展现出新的生机和活力，不断发展进步。

5G毫米波通讯技术的到来促使基站滤波器朝着小型化、轻量化、形状复杂化和低介电损耗化方向发展。为了兼顾滤波器尺寸和形状设计的需要，具有适中介电常数、超低介电损耗和近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷已经成为毫米波通讯的首选。其中具有优异微波介电性能(介电常数：14，品质因子：150,000GHz)的Mg2TiO4微波陶瓷成为最具有代表性的材料。然而由于微波陶瓷具有较高的硬度和脆性使得高性能高精度复杂形状的Mg2TiO4陶瓷的制备和加工面临极大的挑战。为了制备出高精度复杂形状的微波陶瓷器件，基于立体光刻的微型3D打印方法受到越来越广泛的关注。近期，中南大学刘绍军课题组和河北工业大学胡宁团队的程立金老师通过面投影微立体光刻技术(microArch S240，摩方精密)成功制备了高性能高精度的Mg2TiO4微波陶瓷，并澄清了加工参数（激光功率、曝光时间和铺层厚度）对加工精度和介电性能的影响，最终制备出加工误差为16微米和品质因子为142,000GHz的Mg2TiO4微波陶瓷。该制备方法成功解决了3D打印功能陶瓷的多重问题，例如成形样品精度差，密度低和介电性能较传统成形方法低等诸多问题。同时该研究为3D打印结构和功能陶瓷的商业化应用提供了理论基础。相关成果以“Influence of layer thickness on microstructure and dielectric properties of Mg2TiO4 microwave ceramics fabricated by vat photopolymerization”为题发表在《Additive Manufacturing》期刊上。 图1面投影微立体光刻技术示意图。团队成员使用面投影微立体光刻技术(microArch S240，摩方精密)制备高性能高精度无缺陷的Mg2TiO4微波陶瓷，装置如图1所示。当曝光功率为7.7 mW/cm2和曝光时间为0.8秒时，随着铺层厚度从20微米增加到50微米，打印样品的加工误差从31微米降低到12微米。这是由于随着铺层厚度的增加，来自粉末散射紫外光的能量和固液界面反射紫外光的能量逐渐减小，如图2所示。 图2功率密度和铺层厚度对样品加工误差的影响，(a)铺层厚度对加工误差影响机理示意图，(b)和(c)功率密度和铺层厚度对打印样品过固化宽度影响。打印样品在1550摄氏度条件下烧结4小时。烧结样品密度随着铺层厚度增加逐渐增加。当样品的铺层厚度为20微米和30微米时，在样品的侧面（平行于打印方向）发现许多呈线性排列的微孔，而当铺层厚度增加到40微米和50微米时，样品侧面的微孔不仅在数量上有所减少并且不再呈线性排列，如图3所示。这说明层间界面的微观结构与铺层厚度密切相关。同时孔隙的消除与烧结过程密切相关，在烧结中期层内孔隙逐渐向层间处偏移，同时层间处的小孔隙逐渐消失，大孔隙逐渐长大。在烧结末期，位于层间处的孔隙通过体积扩散机制不断减小。当铺层厚度从20微米增加到50微米时，叠层数量减少一半以上，导致位于层间处的孔隙缺陷的数量明显减少，孔隙的减少也会促进晶粒的生长。因此烧结样品的品质因子从123,000GHz增加到142,000GHz。 图3 在1550摄氏度烧结4小时的样品侧面（平行于打印方向）的微观结构。图4 铺层厚度为20微米的样品在不同烧结条件下侧面的微观结构,(a)1000摄氏度烧结1小时，(b)1150摄氏度烧结1小时，(c)1300摄氏度烧结1小时，(d)1450摄氏度烧结1小时，(e)1550摄氏度烧结4小时，(f)1600摄氏度烧结4小时。

随着信息、电子和电力工业的快速的发展，以低成本生产具有高介电常数损耗的材料成为当前关注的热点，高介电常数材料无论是在电力工程，还是在微电子行业都具有十分重要的作用，研究高介电常数材料的结构与性能，对其介电机理、压敏机理和晶界效应的探讨具有深远意义。 (InNb)0.1Ti0.9O2陶瓷不仅具有高介电系数，同时具有较小的介电损耗，是一种具应用前景的巨介电材料。这种优异的介电性质的产生机理尚处于研究阶段，单晶样品是分析材料本征性质的有利武器。由于介电测试对于样品尺寸的特殊要求，为更真实地反应样品的介电性质，获得大尺寸、高质量的 (InNb)0.1Ti0.9O2单晶变得尤为重要。浮区法单晶炉高效镀金双瓣对焦 哈尔滨工业大学宋永利等人利用光学浮区法，通过对生长条件(气氛、气压、流量、生长速率)的控制，终获得了大尺寸(4mm直径、30mm长)的单晶样品。该单晶样品的制备使用的是Quantum Design公司推出的光学浮区法单晶炉。这款高性能单晶炉采用镀金双面镜、高反射曲面设计，高温度超过2000℃；系统采用高效冷却节能设计（无需额外冷却系统），稳定的电源输出保证了灯丝的高精度恒定加热功率，可制备高质量的单晶。光学浮区法单晶炉 型号：IRF01-001-00 浮区法的主要优点是不需要坩埚，故加热不受坩埚熔点限制，因此可以生长熔点高材料；生长出的晶体沿轴向有较小的组分不均匀性，在生长过程中容易观察等。浮区法晶体生长过程中，熔区的稳定是靠表面张力与重力的平衡来保持，因此，材料要有较大的表面张力和较小的熔态密度，故浮区法对加热技术和机械传动装置的要求都比较严格。相关产品链接高精度光学浮区法单晶炉 http://www.instrument.com.cn/netshow/C121152.htm

低温脆性试验机的技术参数和使用方法型号：BWD-C 仪器标准： 本仪器是根据 GB1682 国家标准设计的，各项技术指标符合 HG 2-162-1965 塑料低温冲击压缩试验方法和 GB5470-2008 塑料 冲击脆化温度试验方法等国家标准的要求。 技术参数: 1.控温范围：室温 -70℃（室温≤25℃） 2.恒温精度：±0.3℃ 3.降温速度：0℃～﹣30℃ 约 2.5℃/min ﹣30℃～﹣40℃ 约 2.5℃/min ﹣40℃～﹣70℃ 约 2.0℃/min 4.大外形尺寸：900×500×800mm（长×宽×高） 5.工作室有效工作空间：280×170×120mm（长×宽×高） 6.可装试样数量：1 7.数字计时器数字计时器：0 秒 -99 分钟，分辨率 1 秒8.冷却介质：乙醇或其他不冻液 9.搅拌电机：8W 10.工作电源：220V--240V，50Hz，1.5kW 11.工作温度:≤25℃ 结构原理 A、本设备由制冷压缩机主机体、加热装置、电子控制箱、冷却槽、 冷却介质循环系统、自动报警装置等部分组成。启动制冷开关后，压 缩机开始工作，制冷系统进入正式工作状态。制冷压缩机连续不断的 工作，当接近设定温度时，冷却槽中的加热装置开始按比例提供热量， 用以平衡制冷系统产生的多余冷量，以达到恒温的目的。搅拌可使冷 却槽内的冷却介质不断循环，使温度均匀一致。 B、试样夹持器 试样一边夹持 4 个试样（橡胶类），另一边夹持 15 个试样（塑料类）。 C、冲击装置 冲击装置由冲和自锁机构组成。 D、冲击器 冲击头半径为 1.6±0.1mm； 冲击时，冲击头和试样夹持器之间间隙为 6.4±0.3mm； 冲击头的中心线与试样夹持器之间的距离为 8±0.3mm。 特点及用途: 低温脆性试验机是测定材料在规定条件下试样受冲击出现破坏时的 高温度，即为脆性温度，可以对塑料及其他弹性材料在低温条件下 的使用性能作比较性鉴定。可以测定不同橡胶材料或不同配方的硫化橡胶的脆性温度和低温性能的优劣。因此无论在科学研究材料及其制 品的质量检验，生产过程的控制等方面均是不可缺少的。 适用行业： 可以用来考核和确定电工、电子、汽车电器、材料等产品，在低温环 境条件下贮存和使用的适应性，适用于学校，工厂，研位，等 单位。 使用方法 1 接通电源，温控仪和计时器显示灯亮。 2 向冷井中注入冷冻介质（一般为工业乙醇），其注入量应保证夹持 器的下端到液面的距离为 75±10mm。 3 将试样垂直夹在夹持器上。夹的不宜过紧或过松，以防止试样变形 或脱落。 4 按下夹持器，开始冷冻试样，同时启动时序控制开关（或按动秒表） 计时。试样冷冻时间规定为 3.0±0.5min。试样冷冻期间，冷冻介质 温度波动不得超过±1℃。 5 提起升降夹持器，使冲击器在半秒钟内冲击试样。 6 取下试样，将试样按冲击方向弯曲成 180°，仔细观察有无破坏。 7 试样经冲击后（每个试样只准冲击一次），如出现破坏时，应提高 冷冻介质的温度，否则降低其温度，继续进行试验。 温度，如这两 个结果相差不大于 1℃时，即试验结束。低温脆性试验机注意事项 1 在试验过程中不能切断冷却循环，否则会产生不制冷的效果。 2 气缸压力在出厂前已调节好，不能任意变动 北广精仪公司简介 北广精仪公司是一家专业从事检测仪器，自动化设备生产的高新科技企业公司， “精细其表，精湛于内”是北广精仪一惯秉承的原则。其先进的设计风格，卓越的制造技术和完善的服务体系，为科研机构、大专院校，企业和质量检测机构提供的产品和优质的服务。 北广公司保持以发展与中国测试产业相适应的应用技术为主线，通过与产业界协调发展的方式提高本公司的竞争实力和技术含量。 与此同时，本公司自成立以来，坚持走"研发生产"相结合的道路，借助国家工业研究院的理论知识和强劲的科研实力，在消化、吸收国际先进生产技术的基础上，大胆创新、锐意改革、努力创造，开发出具有中国特色的新产品，为提高中国的科研及产品质量作出了应有的贡献。 经营理念： 一、诚信待户 顾客至上 全心全意为顾客考虑，使顾客能切身感受到人性化的仪器。 二、检测 保质保量 检测是我们的责任 保质保量是我们对客户的郑重承诺 三、技术 创新理念 储备的开发人才，引进世界技术，采用先进的设计理念，打造精良的检测仪器。 北广产品广泛应用于国防、大专院校以及检测所等行业，本公司以技术的创新为企业的发展方向，以新型实用的产品引导客户的需求 北广公司所供产品严格按照国家标准生产制造，严谨的制造环节确保每一台出厂仪器质量和性能的卓越，服务优质，质优价廉 确保您的放心 ！本公司是一家专门研发、制造、销售试验机设备的专业厂商。公司拥有先进的加工设备、严格的管理体系以及雄厚的技术实力和良好的售后服务。公司专注于金属、非金属等材料的机械性能测试设备的研发制造。主要完成螺纹钢、金属板材、电力金具、紧固件、铸造材料、锚杆、托盘、医疗用接骨板、接骨螺钉、弹条、钢管、铜板、弹簧、减震器、扣件、安全网、玻璃钢、塑料、橡胶、医用手套等材料和产品的拉伸、压缩、弯曲、剪切、撕裂、剥离等性能试验。满足GB、ASTM、ISO、DIN等国家和行业的标准测试要求。正在运行的400多个标准，配置合适的夹具，几乎可完成所有的力学性能测试。本公司秉承“诚信*，服务至上”的宗旨，力争为客户提供较成熟的产品和最完善的服务，使用户得到很大的满足。 售后服务 售后内容： 我公司派工程师负责安装调试及培训。 产品自客户验收之日起，免费保修 2 年，终身维修。 1、设备安装调试： 免费为用户提供所购仪器的安装调试服务。在进行安装调试前用户方应 提供相应的准备工作，并予以提前通知，具体安装调试日期双方可以协商而 定。设备安装调试由多年行业工程师免费进行。保证用户可以正确使用、 软件操作和一般维护以及应及故障的处理。 2、培 训： 我公司工程师免费为用户提供操作人员培训，直到操作人员能独立操作 为止。 3、设备验收标准： 用户方按订货技术要求进行验收。并符合国家标准要求。设备验收在用 户方进行并由我公司安装调试技术人员和用户共同在维修报告上签字以确 认仪器的调试工作完成。 4、设备维修服务： 我公司产品自用户现场调试验收合格后 2 年内免费保修，终身维护。在 2 年免费保修期内产品发生非人为质量问题，我公司为客户提供免费维修。 如产品在免费保修期外出现故障，维修服务只适当收取材料成本费。 5、技术支持： 对于所需仪器的用户，根据用户的要求提供专业的技术方案。除了常规 的仪器服务外，我公司技术部还可为用户提供各种非常规设备的技术支持。 6、售后响应： 在接到用户维修邀请后，2 小时内做出反应，并给予解决。如未解决， 我公司指派工程师及时到达用户现场，解决问题至设备正常使用为止。其他相关产品BDJC-50KV型电压击穿强度试验仪BDJC-100KV型电压击穿强度试验仪BEST-121型体积表面电阻测试仪BEST-212型体积表面电阻率测试仪BEST-991型导体和防静电材料电阻率测试仪GDAT-A型介电常数及介质损耗测试仪GDAC-C型介电常数及介质损耗测试仪BQS-37工频介电常数介质损耗测试仪BLD-600V漏电起痕试验仪BLD-6000V高压漏电起痕试验仪BDH-20KV耐电弧试验仪BWK-300系类热变形维卡温度测定仪BRT-400Z系类熔体流动速率测定仪M-200橡胶塑料滑动摩擦磨损试验机BYH-B球压痕硬度计JF-3型数显氧指数测定仪CZF-5水平垂直燃烧试验机 HMLQ-500落球回弹仪HMYX-2000海绵压陷硬度测试仪 BWN系类电子拉力试验机

陶瓷材料是人类生活和现代化建设中不可缺少的一种材料，它兼有金属材料和高分子材料的共同优点。应用领域非常广泛，涵盖科研、医疗、工业、建筑等，具有优异性能的高级陶瓷材料更是生物医疗领域的明星材料，在这类陶瓷材料的力学测试中经常能看到英斯特朗试验机的身影。陶瓷材料在现代医疗领域有着广泛的应用，其中包括补牙、牙冠、贴面、种植体和牙箍。标准ISO6872"牙科-陶瓷材料”对牙科所用陶瓷材料的力学性能做出了规定，同时提供了测试其弯曲强度的基本方法。测试时，采用英斯特朗万能材料试验机或ElectroPuls电子动静态测试系统，借助Bluehill软件运行试验及分析试验结果。采用微型压缩夹具，安装不同直径的砧子，装载小尺寸样品。测试既可在空气中进行，亦可浸在液体槽中来模拟人体内环境。英斯特朗弯曲夹具符合ISO6872标准试验的测试要求，夹具的特殊设计能确保跨度距离和对中的高精度，解决了这类试验中关键的对齐及平行问题。当今社会中，无数人正在遭受颈部椎间盘突出和腰间盘突出的痛苦，这是一种常见的人体老化现象。当连接脊椎的椎间盘失去灵活性和冲击吸收能力时，神经和脊髓就会受到压迫，引起手臂和颈部的慢性疼痛。过去40年，医学上往往采用颈椎融合术解除此病患，然而这种手术通常会导致颈骨不能运动，造成颈部其余椎间盘的负荷加重。针对上述情况，全新的临床试验是将人造的颈椎间盘组件，即由钛和陶瓷复合材料制成球窝结构，植入脊椎后可以代替受损的颈椎间盘，使患者的人造椎间盘的运动幅度可以和正常的颈椎间盘保持同样的水平。除了上述临床试验以外，医疗器械制造商也在研究人造颈椎间盘在遭受冲击时如何持保持持续有效，以及由钛杯边缘产生的陶瓷球开裂或剥落和固定于底座的陶瓷附件松动或损坏的情况。采用英斯特朗9350HV型落锤试验机，安装45kN (10000 磅) 载荷容量的冲击头可为试验提供足够大的载荷容量。该系统还配有气动回弹制动器，有效防止试样受到任何二次冲击。由于样品的大小、形状和样式不同，英斯特朗可针对客户的特殊需求定制平面锤头和承载夹具。根据英斯特朗9350HV型落锤试验机的控制特性，选择冲击能量和落锤点，客户能够系统地增加每个试样的载荷量级。这样就能收集人造椎间盘受到不同冲击时的应变数据，然后形成产品的冲击性能记录。除上述应用场景外，英斯特朗试验机也可应用在其他高性能陶瓷材料或结构的测试中。SiC陶瓷具有高强度、高硬度、可靠的化学稳定性、良好抗热冲击性能，在国防、核能和空间技术、汽车工业及海洋工程等领域获得了广泛应用。Instron试验机可对SiC陶瓷材料的抗弯强度性能进行检测，测出其三点抗弯强度。另外，英斯特朗试验机也可以应用在双重固化树脂陶瓷粘接耐久性测试上。将样品通过502胶水固定在自制器具上，然后将器具安装在Instron万能材料试验机上，使用缝合线(直径为0.3～0.349mm)沿着树脂柱粘接区的界面，通过抗拉实验模式对树脂柱与陶瓷的粘接界面进行剪切加载，加载速度为1.0mm/min，直至粘接界面断裂，即可测试双重固化树脂陶瓷粘接耐久性。

如何尽可能降低损耗，测试嫦娥五号月壤样品的粒度和矿物组成？7月4日，记者从中国地质大学（武汉）获悉，该校佘振兵、汪在聪教授科研团队在月壤研究中取得了新进展：该团队开发了一种样品消耗极低的新技术，可同时测定月壤的粒度和矿物组成，对于解释月球深空探测轨道遥感光谱数据、理解月球岩浆活动和空间风化过程具有重要意义。《中国科学：地球科学》杂志中英文版同时在线发表该研究成果，第一作者为该校地球科学学院博士生曹克楠，佘振兵教授为通讯作者，汪在聪教授等为合作作者。去年7月，该校地球科学学院教授汪在聪领衔的团队申请到嫦娥五号首批月球样品，共200毫克。汪在聪介绍，“这批样品非常珍贵，我们获取的样品极为有限，可允许的损耗量仅为50毫克，要出更多研究成果，需要我们尽可能降低损耗。”自1970年代以来, 科学家开始使用各种手段来研究月壤样品，但前人所采用的方法通常需要消耗较多样品，并且难以同时获得矿物组成和粒度、形貌等多方面的信息。该研究团队基于拉曼光谱微颗粒分析技术，开发了以极低的样品损耗量，同时测定颗粒样品粒度和矿物组成的新方法，并成功运用到嫦娥五号月壤样品的研究，这一研究技术在月壤研究中的应用在世界上尚属首次，以往的技术通常只能开展粒度或矿物组成其中一项研究。该研究每次仅需约30微克样品，在获取多维度信息的同时，将样品损耗降到最低，并且样品制备简单，极大地降低了该流程可能带来的样品污染问题。另外，该方法可在短时间内快速建立一个矿物粒度和组成的多元化信息数据库，有助于发现稀有矿物相。该方法的进一步发展，将为未来火星和小行星等其他天体返回的微颗粒样品，进行快速分析提供关键技术支撑。该研究发现嫦娥五号月壤样品平均粒度为3.5微米，且呈单峰式分布，表明其具有较高成熟度，即受到的太空风化强烈。“矿物粒度是指颗粒的直径，最细的面粉平均粒度超过100微米，嫦娥五号月壤样品比面粉还细几十倍”，汪在聪表示，月壤粒度的测定对于研究太空风化过程具有重要作用。此外，研究团队还建成了一个月壤矿物的光谱数据库，并用它所分析的颗粒进行自动识别，获得每一种矿物相的粒度和体积等信息，计算得出不同粒径下矿物的模式丰度。研究人员发现在1-45微米粒度范围内的矿物组成为：辉石、斜长石、橄榄石、铁钛氧化物、玻璃等。该研究还识别出月壤中的一些微量矿物相，例如磷灰石、石英、方石英和斜方辉石等，其中斜方辉石的发现为首次报道，这表明嫦娥五号月壤中可能含有极少量的月球高地物质。上述成果为解译嫦娥五号着陆区的风暴洋北部地区光谱遥感数据，提供了地面实况信息，并为理解该区域深部和表面演化历史提供了新视角。该研究使用的样品由中国国家航天局提供，分析测试由地大生物地质与环境地质国家重点实验室完成，研究得到了国家航天局民用航天技术预研究项目、国家自然科学基金和生物地质与环境地质国家重点实验室的支持。

导语信息关乎一切，为满足信息化数字化支撑新质生产力的创新发展目标和要求，国家层面在算力枢纽、大数据和云计算集群、“东数西算”等工程作了资源调配和长远的规划。用户层面对高质量视频和数据传输需求、对低时延的更苛刻要求、5G技术使用的接入，以及千兆光纤入户规划，对超高速互联网接入的追求似乎永无止境。低损耗光纤的研究正是为了满足高质量的数据接入需求。岛津电子探针通过搭配52.5°高取出角和全聚焦晶体波谱仪，具有高分辨率和高灵敏度的特征，可以为光通信企业及研究院的产品生产、研发、技术突破等方面，如未来的多芯或空芯的研究提供坚实的数据支持。光纤损耗小科普光纤损耗是指每单位长度上的信号衰减，单位为dB/km。光纤损耗的高低直接影响了传输距离或中继站间隔距离的远近，对光纤通信有着重要的现实意义。光纤之父高锟博士提出：光纤的高损耗并不是其本身固有的，而是由材料中所含的杂质引起的。之后，科研人员和光通信企业开始致力于光纤损耗降低的课题研究。根据光纤损耗，把光纤大致分为普通光纤、低损耗光纤、超低损耗光纤三类，其中，&bull 普通光纤衰减为0.20dB/km左右，&bull 低损耗光纤衰减小于0.185dB/km、&bull 超低损耗光纤的衰减小于0.170dB/km。长久以来，国外厂商在低损耗和超低损耗光纤的研究中保持领先地位。现在国内新建主干网络以及骨干网的升级改造中已有大规模低损耗光纤的部署。岛津电子探针的特点岛津电子探针EPMA通过配置统一四英寸罗兰圆半径的、兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体，以及52.5°的特征X射线高取出角，使之对于微量元素的测试更具优势，不会错过微量元素的轻微变化。【注：从微米级别空间尺度产生的元素特征X射线经过全聚焦晶体衍射后还会汇聚到微米级别范围，不会有检测信号的损失，也无需在检测器前开更大尺寸的狭缝，从而具有更高的特征X射线检测灵敏度和分辨率。】【注：高取出角可获得特征X射线试样在基体内部更短的穿梭路径，减少基体效应的影响，即更少的基体吸收更少的二次荧光等，从而具有更高的特征X射线检测灵敏度。】在远距离传输中，由于光纤材料的吸收（材料本征的紫外和红外吸收以及金属阳离子和OH-等杂质离子吸收）和散射、光纤连接以及耦合等方面造成的衰减问题难以避免，低损耗光纤的推出则为解决这一难题提供了新的思路。在骨干网改造、超高速宽带网络的建设过程中，低损耗(Low-loss optical fiber, LL)、超低损耗(Ultra-low-loss optical fiber, ULL)光纤已有大规模部署。我们使用岛津电子探针EPMA-1720测试了两种低损耗光纤。&bull 第一种光纤为单模光纤，纤芯直径10μm，掺杂Ge+F。低损耗光纤元素分布情况测试结果如下：&bull 第二种光纤纤芯为比较高纯度的SiO2，在包层区掺氟降低折射率，未掺杂常规元素Ge。定量元素线、面分布特征分析见以下系列图。超低损耗光纤元素分布情况测试结果如下：结语信息通信是重要的国家级基础设施，通信光纤建设也是重要的民生工程，对高质量数据通信要求都在不断提高。目前骨干超高速400G、800G乃至1T的工程规划都给光通信企业带来机遇和挑战，研发和生产亦是永无止境。岛津电子探针有着高灵敏度和高元素特征X射线分辨率的特性，能够为光通信企业及研究院的产品开发、技术突破等方面提供可靠的检测和分析手段。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，第三届全国矿物材料学术与技术交流会暨第二十一届全国非金属矿加工利用技术交流会在湖北省武汉市举办。此次学术会由中国硅酸盐学会矿物材料分会、中国非金属矿工业协会矿物加工利用技术专业委员会联合主办，中国地质大学（武汉）纳米矿物材料及应用教育部工程研究中心、中国地质大学（武汉）材料与化学学院、中南大学矿物材料及其应用湖南省重点实验室共同承办。欧美克仪器携高性能的LS-609全自动激光粒度分析仪出席本次会议，与300多名矿物材料应用开发的企业和科研院校的专家共同交流，助力科研单位企业成果转化，共同推动矿物功能材料及非金属深加工产业高质量发展！，来自各大专院校、科研院所以及相关企业的300多位专家学者、企业家和代表出席了大会。中国硅酸盐学会矿物材料分会理事长郑水林教授首先致大会欢迎词。中国硅酸盐学会秘书长谭抚、中国非金属矿工业协会专职副会长兼秘书长王文利、中国地质大学（武汉）副校长周爱国分表发表讲话。中国地质大学（武汉）纳米矿物材料及应用教育部工程研究中心主任杨华明教授代表会议承办单位致欢迎词。作为国内颗粒测量仪器制造商，欧美克仪器受邀携高性能的LS-609全自动激光粒度分析仪出席本次会议，助力科研单位企业成果转化，共同推动矿物功能材料及非金属深加工产业高质量发展！会议围绕“创新驱动、高值应用”为主题，以硅酸盐矿物材料和非金属矿深加工科学进展和技术创新、矿物材料应用开发和产学研融合为重点，在国家倡导发展新型矿物功能材料的背景下，针对当前功能矿物材料学科领域的热点问题，从矿物材料应用和供给角度开展硅酸盐矿物材料科学研究与非金属矿深加工技术成果交流，以促进硅酸盐矿物材料科学技术创新发展、非金属矿深加工技术进步和产业升级，推动矿物功能材料及非金属深加工产业高质量发展。矿物材料是有某种或某几种物理、化学特性可供利用、由矿物构成或加工成的原材料。广义的矿物材料还包括一部分由岩石构成或制成的原材料。矿物材料不是以提取矿物中所含的有用元素作为用途，它的利用目的与冶金、化学工业中的矿物原料的利用目的不同。例如金红石作为矿物原料，从其中提取钛。作为矿物材料可利用它的高介电常数和低介电损耗，制作微波介质基片材料，高纯的合成金红石微粉──钛白粉由于白度高，遮盖能力强，可制作颜料，用于油漆、涂料、搪瓷等工业；金红石人工晶体以其高双折射率用作近红外偏光晶体。矿物材料大多为非金属矿物，也包括某些金属矿物。矿物材料是指天然产出的具有一种或几种可利用的物理化学性能或经过加工后达到以上条件的矿物，包含天然的金属矿物（铝土矿、铁矿、铅锌矿、锰矿、镍矿和铜矿等）、非金属矿物（高岭土、石英、蒙脱石、累托石、海泡石、沸石、硅灰石和电气石等）和人工合成矿物（人造水晶、人造金刚石和人造宝石）等。矿物材料具有多用性、多样性、储量大、价格低廉、替代性强、应用领域广等特点。其中，非金属矿物是造纸、塑料、涂料、油漆、陶瓷、医药、玻璃等行业理想的填充原料。非金属矿物的工业应用大多是利用其固有的技术物理特性，或利用经加工后形成的技术物理特性。因此，大多数非金属矿的加工除进行常规的破碎（磨矿）、分级和分选（选矿）外，还往往需要进行表面与界面改性、热处理、造粒、成型、固化等特殊处理。矿物材料和非金属矿加工后的产品一般为固体原料和工业制品，很多都是以粉体形态存在，加工后的物料粉体形状、粒度大小、粒度分布对这些产品的质量和应用性能起着至关重要的作用。例如，催化剂的粒度对催化成效有着重要的阻碍；水泥的粒度阻碍凝结时刻及最终的强度；各类矿物填料的粒度阻碍着制品的质量与性能；涂料的粒度会阻碍涂饰成效和表面光泽；药物的粒度阻碍口感、吸收率和疗效等等。因此，在非金属矿粉体加工与应用领域中，相应的颗粒粒度测量就显得相当重要。有效地测量与控制粉体的颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、提升产品应用性能、推动产业升级、降低能源损耗、减少环境污染等具有重要意义，经过近30年的粒度粒形深耕发展，欧美克形成了包括激光粒度分析仪、纳米粒度仪分析仪、电阻法颗粒计数器、颗粒图像分析处理仪、动态图像仪、ASD近红外光谱仪、粉体特性测试仪等七大系列产品线，能够提供专业、完善的粒度粒形解决方案，并在传统陶瓷和新型陶瓷行业积累了一大批忠实用户。在会议期间，新老朋友纷纷来到欧美克展台，共同交流激光粒度分析仪在硅酸盐矿物材料、非金属矿深加工技术等行业的应用心得。在本次展会上，欧美克现场展示的因此，激光粒度分析仪在非金属矿行业有着广泛的应用。作为深耕非金属矿物行业近30年的专业粒度仪生产厂家，欧美克仪器的POP系列激光粒度仪在非金属矿行业可以说是无人不晓的存在，经过二十多年的行业积累，该系列产品在充分适应了恶劣工作环境的同时，还具备了全自动进样测量系统，减少了维护的需要，使得激光粒度仪的使用体验得到有效的提升，深受非金属矿行业客户的青睐。近年升级后的LS-POP（9）更是受到众多用户的一致好评。而LS-609激光粒度分析仪是欧美克新一代基础款的全自动湿法激光粒度分析仪，其采用水平直线光路布置、透镜后傅立叶变换结构、全自动对中机构以及智能、友好、实用的软件功能，良好的仪器在LS-POP(9)优良测试性能基础上，升级开发的一款智能化、高性能的全自动激光粒度分析仪。LS-609采用进口He-Ne激光器作为光源，激光功率更加稳定，预热时间短。结合其现代化的智能测量控制分析软件和全自动进样测量系统，使得粒度测试流程更加简洁和效率高、测试结果更稳定可靠、粒度检测报告的对比更加直观简单。会议现场，欧美克LS-609激光粒度分析仪受到不少行业客户的注意，纷纷驻足咨询了解。随着矿物材料向节能、省料、高性能方向发展，超微粒技术的应用对粒度检测和控制技术的要求越来越高，欧美克仪器作为国内行业标杆的粒度检测设备生产企业，始终致力于为矿物材料和非金属矿深加工领域提供专业、完善的粒度解决方案。在国家倡导发展新型矿物功能材料的背景下，欧美克仪器不断创新拓展、优化产品线，用，以更丰富的产品和更优质的服务竭尽全力助力矿物功能材料及非金属深加工产业高质量行业客户创新驱动、高值发展。！

浙江某单位新建材料实验室，需采购12类仪器设备。所需仪器清单如下：1. 万能试验机——用于测试弹性模量，三点弯曲强度，断裂韧性2. 密度计、维氏硬度计、表面粗糙度测量仪、翘曲度仪——用于测试密度、表面粗糙度、维氏硬度3. 热膨胀仪、比热计——用于测试热膨胀系数、热传导率、比热4. 介电常数测试仪、电压击穿试验仪、体积电阻率测试仪 TDR阻抗仪——用于测试击穿强度、体积电阻率、介电常数、介电损耗因数5. 粒径分析仪——用于测试材料粒径及原材料纯度具体要求：1. 进口、国产不限，需要多家对比；2. 供应商请先报名，由仪器信息网旗下仪采通工作人员收集好供应商名录后交与采购方，采购方统一联系对接。请能提供以上任何仪器的厂商，于2022年3月11日前报名。请联系仪采通工作人员进行报名：添加仪采通工作人员微信，便于传递资料。

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明，碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK)，提高了 25.5%。在第一步烧结过程中，碳热还原过程显著降低了氧含量，增加了晶间二次相的N/O比，在半成品 Si3N4样品中，有Y2Si4O7N2第二相出现，β-Si3N4 含量较高，棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中，第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5，极大降低了晶格氧含量，得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面，使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升，所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法，该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高，降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本，随着技术的不断改进，有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称，其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中，原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4，但是在烧结过程中晶型转变并不完全，未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变，得到更高的 β/(α + β)相比，目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变，如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见，随着烧结时间的延长，氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行，晶粒不断长大，β-Si3N4含量不断增加，晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响，发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后，试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高，样品热导率呈现增加的趋势，可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种，能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变，得到大尺寸的氮化硅晶粒，可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种，氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响，结果表明，当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率，达到了108 W/(mK)，但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现，适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比，使晶粒生长更加充分，得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴，各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状，也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征，β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK)，因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列，促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异，在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体会受到力矩的作用，通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能，氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积，B 是外加磁场，μ0 是真空中的磁导率，χc 和 χa，b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a，b 轴的磁化率，|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数，N0 是阿伏伽德罗常数，kB 是玻尔兹曼常数，T 是温度。当 ΔE 大于 U 时，粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知，若 c 轴具有较高的磁化率，棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低，棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc ＞ χa,b (b) χc＜χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场，可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc＜χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷，制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型，在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷，并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明，升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化，而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时，发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象，有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型，得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现，在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场，从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向，c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段，在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长，目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段，需要通过合适的方法，在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长，这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化，对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求，商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3～0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料，选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多，如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长，流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图，下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素，浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂，每一种成分对浆料的性能都有重要影响，并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势，但是在实际操作中由于应力的释放机制不同，容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片，在保持配方不变的情况下，需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时，Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型，流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示：(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数，浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力，一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片，需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下，适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中，一般使用共沸混合物作为溶剂，溶解效果更佳，这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性，这与溶剂的表面张力有关，可以用式(6)解释： (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知，γlv 越小，则 θ 越小，表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定，需要加入分散剂，其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿，降低粉体颗粒表面势能使之更易分散，并且使颗粒之间的势垒升高，从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时，浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定，分散剂的用量也要把控。若用量过多，则产生的粒子很容易粘结，不利于获得珠状颗粒 若用量过少，容易被分散成小液滴，单体不稳定，随着反应的进行，分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片，然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片，然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高，远低于文献报道的水平(＞150 W/(mK))，通过改善工艺、优化各组分的配比，制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料，是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前，制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等，每种方法各有优劣，下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密，促进 α→β 晶型的快速转变，有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料，通过两步气压烧结法，制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h，然后在 1900℃下烧结 12h，通过两步气压烧结的反应，极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变，氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃，保温 6h，最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂，采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式，具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂，采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明，由于外加电场的作用，颗粒之间容易滑动，有利于颗粒间的重排，从而得到大晶粒颗粒，使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺，以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂，制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min，然后在 1900℃ 下保温 3h，获得了致密的氮化硅陶瓷，其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料，采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体，进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷，比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明，通过延长烧结时间，进一步降低晶格氧含量，可以获得更高的导热系数。此外，他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为，发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时，在烧结 24 h 后，得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷，相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK))，热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂，在1780℃下低温无压烧结，制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现，虽然烧结方式不一样，但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时，需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素，因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能，在大功率半导体器件领域越来越受欢迎，有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素，如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等，导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前，就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响，但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化，引入额外的氧杂质，因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前，烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点，选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结，减少晶界相，还能降低晶格氧含量，促进晶型转变。因此，高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量，在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产，流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响，氮化硅基体的致密度不高，而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显，如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第四十六站：清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室(以下简称：陶瓷实验室)。　　清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室是国家教育部系统唯一从事高性能陶瓷材料领域科学研究与人才培养工作的国家重点实验室。在清华大学无机非金属材料重点学科的基础上，1988年陶瓷实验室被列为世行贷款重点学科发展项目，1991年正式批准建设，1995年11月通过国家验收对外开放。清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室　　陶瓷实验室主任潘伟教授介绍到：“陶瓷实验室位于清华大学逸夫技术科学馆二段内。实验室现有固定科研人员42人，其中中国工程院院士2名，中国科学院院士1名，博士生导师25人，杰出青年基金获得者7人，长江学者4人，新世纪优秀人才支持计划获得者2人。” 实验室还分别于2005年和2006年获得国家教育部创新团队和国家自然科学基金委创新研究群体科学基金支持。　　“陶瓷实验室以高温结构陶瓷、信息功能陶瓷、陶瓷基复合材料、能源环境材和生物陶瓷等作为主要研究方向，属于应用基础研究类型的国家重点实验室，主要瞄准陶瓷新材料领域的科学发展前沿和国民经济、社会发展中的重大需求，进行集中研究。”　　目前，陶瓷实验室主要承担国家973、863、国家自然科学基金等国家部委重大、重点项目，以及国际合作和横向项目等。特别值得一提的是，陶瓷实验室在铁电压电陶瓷材料、结构陶瓷材料的增强增韧机理、陶瓷胶态成型技术、陶瓷基复合材料结构设计等基础研究方面，取得了国际高水平的科研成果。　　陶瓷实验室占地约6000m2，有各种功能齐全、水平先进的大型工艺装备和实验仪器86台(套)，总价值10000万余元，如高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光共聚焦显微镜、高温显微镜、X射线衍射仪、DSC/TG分析仪、激光共聚焦拉曼光谱分析仪、频谱和介温谱自动测试系统、电滞回线测试装置，高温力学测试机、颗粒分布自动分析仪、高温综合热分析仪、高温导热系数测试仪、高温力学性能测试系统、放电等离子烧结炉、气压烧结炉和多功能高温烧结炉等。安捷伦B1505A功率器件分析仪/曲线追踪仪 (对材料进行特性分析，使其达到效能与安全需求) HORIBA JY公司LabRAM HR型号高性能拉曼光谱仪(通过拉曼光谱对材料进行定性、定量分析以及结构分析)日本岛津S7000型X射线衍射仪(主要功能：物相分析/1200℃以下的相变分析/残余应力分析/纤维取向分析/薄膜样品分析)日本岛津SSX-550扫描电子显微镜(SEM)(主要用于进行各类物体的显微形貌分析、微区成份分析及显微组织结构分析) 德国耐驰DSC/TG分析仪(主要用于真空条件下的差热实验和热失重实验，测试陶瓷材料的收缩曲线及膨胀系数)德国FRITSCH A22激光粒度仪 (适用于金属氧化物、陶瓷、粘土、催化剂以及其他无机材料颗粒的粒度分布特性测试。) 美国布鲁克海文ZETAPLUS0 Zeta电位仪(适用于Zeta电位和粒度的测试，用来表征胶体体系稳定性和颗粒表面带电性能的重要参数。)　　此外，陶瓷实验室还设精细陶瓷分室(在清华大学核研院)，占地2500m2，现有在编人员20人。该分室两次被评为一级实验室，也是北京高技术实验室。在开展生物陶瓷、纳米陶瓷、超细粉体、精细陶瓷及无损评价上取得出了明显成果，其中获得部级一、二、三等奖九项。建成了三个中试中心，包括超细粉体、精细陶瓷部件及生物陶瓷制品研究中心，还与美国企业建立了生物功能材料中心。　　通过了解，陶瓷实验室在进行基础和应用基础研究的同时，也十分注重科技成果的转化以及产业化工作。　　(1)在新型陶瓷的制备技术，信息功能陶瓷元器件等领域成功进行了应用转化。利用陶瓷胶态成型新工艺成果建立了陶瓷胶态(注射)成型中试基地，研制成功具有自主知识产权的工艺装备，开发了造纸机全陶瓷脱水元件、高功率金红石陶瓷电容器、超大功率新型复合陶瓷臭氧发生器薄壁管、高性能陶瓷系列微珠等产品。在河北邯郸高新技术产业开发区建立陶瓷胶态注射成型成果转化和规模化生产基地，占地166亩，现已建成近万平米的生产车间和年产5000吨陶瓷微珠生产线，预计实现年产值2亿元。　　(2)在功能陶瓷领域进展显著，所研制的高性能铁电压电陶瓷材料，其成果已在广东风华公司和深圳宇阳公司等片式元件产业化基地实现了成果转化，取得了显著经济与社会效益。另外，高性能低烧多层陶瓷压电变压器及背光电源已在西安康鸿公司实现产业化，这一具有自主知识产权的创新性成果在国家有关部委及国家863计划的支持下，在西安建立了具有国际先进水平的片式压电陶瓷变压器和多层压电陶瓷驱动器的研发与产业化基地，对推动西部经济建设发挥了重要作用。陶瓷实验室依托单位-清华大学材料系所获奖项　　附录1：清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室　　http://www.mse.tsinghua.edu.cn/ceramiclab/index.htm　　附录2：潘伟教授简介　　潘伟，清华大学教授，博士生导师。1987年在日本名古屋大学获工学硕士学位，1990年在日本名古屋大学获工学博士学位。1990～1991年在日本神户制钢公司钢铁技术研究所工作。1991年回国工作，至今在清华大学材料科学与工程系目前在新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室工作。先后担任材料科学与工程系党委副书记，副系主任，系主任，系教学委员会主任。现任清华大学材料科学与工程系党委书记，新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室主任，清华大学教代会提案委员会主任委员，清华大学学位委员会委员，材料科学与工程学位分委员会主席。　　兼任中国硅酸盐学会常务理事，中国硅酸盐学会特种陶瓷分会常务副理事长兼秘书长，中国复合材料学会理事，《硅酸盐通报》、《复合材料学报》、《无机材料学报》、《过程工程学报》、“Journal of The Ceramic Society of Japan”、“Composites Science and Technology”等杂志编委。　　近期主要研究：高温陶瓷热障涂层材料、透明陶瓷材料、可加工陶瓷复合材料、有机无机功能复合材料、陶瓷微波烧结、梯度功能陶瓷材料，陶瓷生物仿生,纳米复合陶瓷材料，纳米功能纤维及敏感器件等研究。并从事《材料化学》和《材料合成热力学》的教学工作。先后负责多项国家自然科学基金以及国家“863”课题研究。　　获得清华大学学术新人奖励，北京市科学技术二等奖，国务院政府特殊津贴，获得授权发明专利15项，发表论文350余篇，其中SCI收录论文220篇。　　附录3：新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室所获奖项荣誉　　1978年“高压钠灯”全国科学大会奖 　　1987年“陶瓷分离环”等获两项国家科技进步二等奖，清华大学无机非金属材料学科被评为国家重点学科 　　1988年“复合氮化硅陶瓷刀具”国家技术发明二等奖，重点实验室立项 　　1995年 国家重点实验室通过正式验收开放 　　1996年“高性能铁电压电陶瓷材料组成及低烧技术”国家技术发明二等奖 　　1998年 国家教委所属重点实验室评估中被评为优秀 　　2002年 以实验室为基础的“材料学”评为重点学科, 全国第一 　　2004年“陶瓷胶态成型新工艺”国家技术发明二等奖 　　2005年“高性能低温烧结软磁铁氧体”国家技术发明二等奖 　　2005年“非均质材料显微结构与性能关联”国家自然科学二等奖 　　2007年 以实验室为基础的重点学科“材料学”评估全国第一。

10月20日，中科院与佛山市政府科技合作工作会召开。会上，双方签约兴建关于陶瓷、纳米、LED技术等6个行业的研发中心，使双方合作创新的平台达到了15个。　　佛山市委书记陈云贤指出：“只有夕阳技术，没有夕阳产业。作为以传统产业为工业基础的佛山，正处在改造传统产业、发展新兴产业的紧要关头。中科院成为我们最重要的技术后盾。”　　中科院与佛山市政府于去年7月签约，共建“中国科学院佛山技术创新与育成中心”。1年来，中科院、省及佛山各级财政向院市合作共投入1.12亿元，带动企业和社会资金投入近10亿元。中科院32个研究所与企业的合作项目近300个，带动产值40亿元。　　佛山拥有众多的行业龙头企业，中科院所属研究所与这些企业加快建立合作战略联盟和实施重大科技专项，对于以高科技促进佛山传统产业的改造升级提供了充沛的动力。如东鹏陶瓷公司与中科院广州化学研究所开展合作，瞄准陶瓷的高效减水剂这一行业共性技术，成功将入塔浆料水分降至30%，解决困扰行业发展的能耗过多问题。该技术在全国推广后，预计每年可节省能源费用12亿元。　　佛山市经济贸易局副局长香秀杏介绍,目前佛山新材料产业发展很快,但存在上下游不配套、人才流失严重等问题，她表示：“我们计划在2015年,让新材料占据佛山材料产业20%比例。”　　就新材料与新能源的研发，各位专家也对于陶瓷所能提供的未来空间进行了畅想。　　中科院上海硅酸盐研究所研究员王士维建议，佛山可以在透明陶瓷和半导体产业中的陶瓷元件上下工夫。透明陶瓷具有极高的耐腐蚀性，可以广泛应用于各种大型的照明工具。而在半导体产业当中，很多电子元器件都是用陶瓷制成。目前，这一市场主要被日本垄断，国内只有一家中日合资的加工企业。佛山可以在这方面加大力度。　　“佛山特种陶瓷、精密陶瓷可用于代替传统材料，以解决耐高温，耐腐蚀磨损的问题。或许可以解决能源汽车电池无油压缩机内腔涂层材料的问题，传统材料受高温、磨损影响使用寿命。”王士维表示，特种陶瓷在国外的运用十分广泛，可根据企业需要，进行特种陶瓷与新能源汽车产业的结合研究。　　“新能源的概念很广,减少碳排放的都能算,比如佛山的陶瓷产业很发达,而陶瓷烧窑产生的废物能不能变成新能源汽车燃料?”中科院广州能源研究所的吴创之所长则从能源角度提出了新的解决构想。　　根据政府规划，佛山将在2012年，形成光电产业、新材料产业和现代服务业3个产值超千亿元的战略性新兴产业集群 发展一批进入全国行业的排头兵、广东现代产业500强的拥有核心技术和自主品牌的企业。　　“佛山的创新产学研模式，对于进一步提高佛山市的创新能力和产业竞争力具有重大意义。未来佛山陶瓷如果能够密切与相关新兴产业结合，注入更多科技手段，将有着非常开阔的发展前景。陶瓷作为一种运用广泛的介质，我们目前对于它的运用还是最低端的装饰用途。如果佛山企业能够把握这一良机，将会迎来新一轮的爆发式增长。但无疑，这对于习惯了传统经营模式的企业来说，是一个巨大的挑战。”一个业内资深人士如此评论。

本文作者:Aileen Sammler德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）将在2022年正式庆祝公司成立60周年的纪念日。为此，我们将关注耐驰仪器背后的故事——耐驰分析仪器及其在过去几十年中的发展。1月份，我们将从膨胀计开始，它是德国耐驰历史上最古老的仪器之一。1962年，德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH，NGB）在塞尔布成立。在过去的60年里，德国耐驰已经成为世界领先的热分析制造商之一。我们为我们的员工感到自豪，他们以非凡的决心和毅力推动着耐驰前进。我们感谢与我们的客户和合作伙伴间彼此信任和富有成效的合作。我们共同倡导质量、专业、创新和可持续性，并将在未来几十年继续坚守。德国耐驰多年来一直由Thomas Denner博士和Jürgen Blumm博士成功地管理。Thomas Denner博士非常清晰地记得他在塞尔布的开始：“当我2004年开始在耐驰工作时，我对员工的积极特别印象深刻。从公司成立的第一天起，我还偶然结识了一些同事。一方面，我感觉到他们有着精明的头脑，另一方面非常愿意探索未知。他们对过去取得的成就的自豪感和可持续发展的追寻今天也能感受得到。这将使我们能够在未来几个月里向你们展示我们的许多不同的系统和设备，它们最初出现在热的材料表征，目前采用了当今最先进的技术延续至今。我们将从一个仪器开始，这个仪器在很多年前就已经是一篇博士论文的焦点，最近又在一篇论文的背景下得到了解决，并立即带来了专利技术。我自豪地期待着接下来的耐驰60年主题月。”耐驰历史回顾早在20世纪50年代，在Netzsch兄弟的管理下，就建立了完整的陶瓷产品生产线。在向精细陶瓷行业的客户提供完整的生产设备的过程中，这些客户还要求能够购买相关的测试或实验室设备。这就是决定开发和制造用于建立陶瓷实验室的专用仪器的原因。这种设备的开发最初是从小规模做起的：这些想法被纳入了前耐驰公司（Maschinenfabrik Gebrüder Netzsch）学徒车间的测试仪器中。为了加强“测试仪器”部门的开发、生产和销售活动，耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）于1962年6月27日成立，总部设在塞尔布。随后，最早陶瓷行业实验室仪器的研制成果之一是：通过热膨胀测量装置，促进陶瓷碎片和釉料膨胀系数的协调。为此，研制了膨胀计。膨胀计——过去和现在德国耐驰膨胀计（简称DIL）的发展可以追溯到瓷器行业，也可以追溯到耐驰的诞生地——德国上Upper Franconi的塞尔布。使用膨胀计的目的是能够准确了解瓷碟在烧制过程中可能发生的膨胀，以防止裂纹和断裂的形成，并确定最终产品的准确尺寸。如今，膨胀计是研究陶瓷、玻璃、金属、复合材料和聚合物以及其他建筑材料长度变化的首选方法。它用于获取有关热行为和工艺参数或烧结和交联动力学的信息。膨胀计用于质量保证、产品开发和基础研究。第一台膨胀计在塞尔布使用图：60年代最早使用的膨胀计之一，曾在Rosenthal使用，现在在塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆展出（Porzellanikon德国陶瓷博物馆，位于象征欧陆三百年瓷器发展的历史重镇—德国塞尔布市（Selb），由德国名瓷罗森塔（Rothantal）1866年创立的厂房改建，总占地11,000平方米。Porzellanikon不仅是德国首家陶瓷博物馆，更是全欧洲最大的陶瓷博物馆，其不同于一般博物馆，展示的不只是瓷器的过去，更是它的现在与未来，从艺术、历史、商业到尖端科技，勾勒出一个清晰完整的瓷器现代新风貌，更是承载着欧洲陶瓷历史与艺术的珍贵宝库。）塞尔布——世界瓷都。Rosenthal、Hutschenreuther或Villeroy&Boch等名字在国际上都很有名，与Upper Franconia的这座小城有着密切的联系。60多年前，这家瓷器厂的前所有者Philipp Rosenthal给Erich Netzsch打电话。“我们杯子的把手在烧制过程后会断裂。我们需要一些东西来确定瓷器的膨胀行为，以优化生产过程，”这次谈话可能就是一切的开始。这就是膨胀计的诞生！顺带一提，在Rosenthal工作了近30年后，第一台测量设备于1996年移交给了塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆，在那里仍然可以欣赏它。从X-Y绘图仪的打印输出到Digital Proteus评估图：Stefan Thumser（前排，左三）和服务部门的同事（1997年）Stefan Thumser于1984年开始他作为能源设备的机电和电子技术员的学徒生涯。作为德国耐驰客户服务部门的长期支柱，他负责耐驰设备的调试、故障排除和基础培训，目前拥有38年的经验和专业知识。几十年来，他积极参与了膨胀计的开发，今天，他随时报告膨胀计取得的进展。Stephan Thumser回忆道：“过去操作膨胀计是真正的手工工作。除了插入样本，许多设置都必须手动选择。这些有时就要花一个小时。如今，你不必再担心这个问题了。只需插入样本，然后通过软件控制开始测量。”图：1979年为陶瓷制造商 Rosenthal定制的膨胀计。这种膨胀计仍然可以在塞尔布的Rosenthal 直销中心看到。“在膨胀计的历史发展过程中，最显著的差异是在测量评估领域。这过去是通过记录仪器以模拟格式进行的，例如2通道记录仪、X-Y绘图仪或所谓的KBK-6彩色点阵打印机。获得的测量数据无法 1:1转换为测量结果，因为样品架和推杆的固有膨胀作为误差包含在记录中。而手动校正这些测量值很费力，通常需要数小时的详细工作。如今，只需点击鼠标和/或通过Proteus软件即可完成。在测量后的几秒钟内，自动校正后完整曲线出现在计算机上。一次测量的准备工作，包括设置测量范围和开始位置，以及通过质量流量控制器调节气体，现在只需按下一个按钮即可完成。”即使在早期，质量、创新和客户满意度也是耐驰的首要任务。因此，膨胀计多年来不断改进。Stefan Thumser接着说：“2015年，随着新的DIL 402 Expedis仪器系列的开发，在一台仪器上安装两个熔炉也成为可能，可以进行更快、更灵活的操作。”图：用于手动测量评估的旧KBK打印机（6色多通道打印机）点击下方链接直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

作者：朱汉斌 来源：中国科学报华南师范大学华南先进光电子研究院教授詹求强课题组在非线性荧光损耗机理及超分辨荧光显微成像领域取得重要进展。相关研究5月23日在线发表于《自然通讯》（Nature Communications）。该研究在荧光损耗物理机理上，提出了受激辐射诱导激发损耗新机理，“拔本塞源”式对敏化能级进行损耗，从源头阻断荧光的激发能量，新机理带来的“荧光损耗放大效应”大幅降低了超分辨所需要的激光光强，在低光强条件下实现了9种不同光谱探针的荧光损耗。在超分辨成像技术上，由此发展了一种通用性强的基于单对低光强、近红外、连续波激光的多色超分辨显微成像技术，克服了传统多色STED超分辨系统所依赖的多对超快脉冲光束协同工作的复杂系统、高成本、低稳定性等问题。受激发射损耗（Stimulated emission depletion, STED）超分辨显微镜的概念由德国科学家Stefan W. Hell于1994年提出，该技术于2014年获得了诺贝尔奖。然而，传统STED显微镜存在原理性局限和问题：受激辐射作用如果要在与自发辐射（寿命有机染料通常为纳秒级）竞争中占主导，通常需要高功率的超短脉冲（飞秒/皮秒）激光作为损耗激光，这往往会导致严重的光漂白、光毒性和重激发背景等问题。此外，多色STED超分辨技术和系统复杂度高、成本高、维护难。詹求强自2017年起带领研究生探索新机理，最终以STED原理性缺陷为突破口，提出全新机理解决了关键问题。上转换荧光纳米颗粒是一种纳米荧光探针，具有近红外激发、反斯托克斯位移大、无背景荧光、发光极其稳定等独特优势。上转换纳米探针通常是一个敏化-发光二元系统，敏化离子负责吸收激发光能量，然后传递给发光离子辐射波长更短的荧光。为解决STED面临的上述难题，詹求强课题组基于上转换荧光技术提出了全新的思路：抑制敏化离子和发光离子间的能量传递过程就可以切断对发光离子的能量补给，使得发光离子被“釜底抽薪”，即受激辐射诱导激发损耗（Stimulated-emission induced excitation depletion, STExD）机理。结合上转换发光的多光子非线性泵浦依赖特性（非线性效应随泵浦的光子数增多而不断增强），实现了光子数越高的荧光能级电子损耗越强烈，STExD机理具有传统STED所不具有的对荧光损耗进行非线性放大的独特效应，与之伴随的技术意义就是可以逐级降低高能级荧光损耗所需要的饱和光强，这突破了传统STED中的饱和光强理论的限制（实验测得值显著低于传统理论值）。基于此，课题组使用740 nm的激发光和1064 nm的损耗光，在钕掺杂的上转换荧光探针中实现了高达99.3%的超高损耗效率，损耗饱和光强降低至23.8 kW/cm2，比传统STED探针降低了3个数量级。结合上转换发光一对多的敏化-发光特性，STExD可以实现一对激光实现对多种UCNPs探针的光开关控制。钕离子是上转换发光常用的敏化离子，可以单独或与镱离子联合敏化多种发光离子，课题组利用镱离子的能量传递桥梁作用，仅使用一组固定波长的激光器就成功实现了铒离子，钬离子的高效荧光损耗，损耗效率分别超过90%和80%。进一步地，也分别在镨、铕、铥、铽掺杂的体系中实现了高效的荧光损耗效应，总计实现9种不同光谱探针的同时荧光损耗。以此新机理STExD为基础，课题组发展了一种基于单对低光强、近红外、连续波激光的多色超分辨显微成像技术，分别对钕（黄色），铒（红色），钬（绿色）掺杂的上转换荧光探针实现了不同颜色的超分辨成像，原始图像分辨率达34 nm，并进一步实现了钕、钬掺杂的上转换荧光双色超分辨成像。通过荧光探针的表面改性和特异性修饰，课题组成功将上转换荧光探针免疫标记到HeLa癌细胞的肌动蛋白纤维，实现了亚细胞结构的超分辨生物成像。该工作提出的STExD通用发光损耗策略巧妙地利用了上转换荧光的传能发光特性，为解决传统STED技术的问题、开发新型探针提供了新的方案，为开发低光毒性、深层组织（近红外II区损耗激光）的多色超分辨成像技术奠定了基础，在突破衍射极限的光传感、光遗传学、光刻等前沿领域也具有广泛的应用前景。华南师范大学博士研究生郭鑫、蒲锐为该论文共同第一作者，来自瑞典皇家理工学院（KTH）的刘海春博士、Jerker Widengren教授等人以及詹求强课题组2016级黄冰如、2015级吴秋生等硕士生对该课题的完成做出了重要贡献，詹求强教授为论文通讯作者，华南师范大学为论文第一完成单位。该研究得到了国家自然科学基金、广东省自然科学基金等项目经费的支持。相关论文信息：https://www.nature.com/articles/s41467-022-30114-z

仪器信息网讯 近日，《2023年中国食物与营养发展报告》发布会暨中国食物与营养创新发展论坛在京召开。会上，农业农村部食物与营养发展研究所所长王加启主持发布《2023年中国食物与营养发展报告》。王加启所长（农业农村部食物与营养发展研究所供图）首先，报告全面分析我国食物生产与营养供给，2022年我国食物生产与营养供给呈现食物生产稳中有升、主要食物进口减少、营养供给持续改善等三个特点。其次，报告从数量、营养、经济等多个层面对我国食物损耗浪费情况量化评估，我国食物损耗浪费率约为22.7%，损耗浪费的食物量可满足1.9亿人1年的营养需求，折合经济损失高达1.88万亿元。报告中，农业农村部食物与营养发展研究所提出了政策建议：要建设更高效、更包容、更有韧性且更可持续的食物系统需要做好四方面工作。一是依靠多元化食物供给体系，提升动植物蛋白供给；二是依靠科技创新，减少从农田到餐桌全产业链损耗；三是依靠法律和经济手段，减少餐桌上的食物浪费；四是依靠宣传教育，提高全民营养健康意识。据报告称，谷物、蔬菜、水产品和水果位于浪费率最高的四类食物。 相应地，市场对于这四类食物的保鲜、检测技术与仪器设备的需求将增加，气调保鲜，冷链相关的设备、检测仪器也将迎来大显身手的机会。基于本次会议，可以预见，未来政策将鼓励研究人员开展“降低农产品损耗，在线检测农产品质量与品质”方面的研究，相关仪器与设备需求也会增加。在本次会议中，饿了么即时电商研究中心、农业农村部食物与营养发展研究所、中国绿色食品协会绿色农业与食物营养专业委员会、中国人民大学农业与农村发展学院联合课题组发布了《餐饮外卖营养健康化发展趋势研究报告》。报告指出，餐饮服务从关注解决温饱向关注营养健康转变，报告从八大营养健康消费趋势显示了人们对健康饮食的日益关注。这八大趋势为：饮食丰富度增加，全谷物和杂粮食品流行，低卡食品受追捧，注重水果摄入，膳食补充剂消费大涨，水产品消费稳增，饮品减糖化，减盐意识增强。从此份报告中可推测，未来与全谷物、水果、膳食补充剂、水产品检测相关的仪器市场需求也会增加。附：会议简介本次会议以“强化营养导向、贯通食物产业链”为主题，由国家食物与营养咨询委员会、中国农业科学院主办，农业农村部食物与营养发展研究所承办，农业农村部农产品质量安全中心、中国疾病预防控制中心营养与健康所、中国科学院上海营养与健康研究所、中粮营养健康研究院有限公司协办。国家食物与营养咨询委员会主任陈萌山、中国工程院院士任发政、农业农村部农产品质量安全监管司二级巡视员李家健、国家卫生健康委员会食品安全标准与监测评估司副司长田建新、中国农业科学院副院长叶玉江等领导出席会议，农业农村部食物与营养发展研究所党委书记王晓举主持会议。仪器信息网全程参加并报道此次会议。

润滑油作为机械设备的润滑剂，其电气性能对设备的正常运行至关重要。击穿电压作为评价润滑油电气性能的重要指标之一，能够帮助工程师判断润滑油的电气性能是否达到设备要求。下面我们就来具体了解一下击穿电压在润滑油行业中的应用。1. 润滑油电气性能的表征润滑油的电气性能主要包括介电常数、介质损耗因数、电阻率等参数。其中，介电常数反映了润滑油在电场作用下的极化能力，介质损耗因数反映了电流通过润滑油时所消耗的能量，电阻率则反映了润滑油的导电性能。而击穿电压则可以进一步评价润滑油的电气绝缘性能，即当电压达到某一数值时，润滑油内部将产生放电现象，导致电流突然增加，这一电压值就是击穿电压。2. 击穿电压在润滑油选择中的应用在选择润滑油时，需要根据设备的运行工况和润滑油厂商提供的产品手册来选择合适的润滑油牌号在。产品手册中，通常会提供不同牌号润滑油的介电常数、介质损耗因数、电阻率和击穿电压等电气性能参数。在选择润滑油时，需要综合考虑这些参数，尤其是击穿电压，以确保设备在正常运转时，润滑油的电气性能能够满足设备要求。3. 击穿电压在润滑油品质控制中的应用在润滑油的生产过程中，由于原材料、生产工艺等因素的影响，润滑油的电气性能会发生一定的变化。为了确保生产出的润滑油符合产品要求，需要对润滑油的电气性能进行检测和监控。其中，击穿电压作为一项重要的检测指标之一，可以用于评估润滑油品质的稳定性。通过定期检测润滑油的击穿电压，可以对生产工艺和原材料进行及时调整，以确保生产的润滑油具有良好的电气性能。

亚波长下光的调控与操纵对缩小光电器件的体积、能耗、集成度以及响应灵敏度有着重要意义。其中，外场驱动下由电子集体振荡形成的表面等离激元能将光局域在纳米尺度空间中，是实现亚波长光学传播与调控的有效途径之一。然而，表面等离激元技术应用的关键目标是同时实现：①高的空间局域性，②低的传播损耗，③具有可调控性。但是，由于金属表面等离激元空间局域性较小，在长波段损耗较大且无法电学调控限制了其实用化。可喜的是：近期，由中科院物理所和北京大学组成的研究团队报道了砷化铟（InAs）纳米线作为一种等离激元材料可同时满足以上三个要求。作者利用neaspec公司的近场光学显微镜（neaSNOM, s-SNOM）在纳米尺度对砷化铟纳米线表面等离激元进行近场成像并获得其色散关系。通过改变纳米线的直径以及周围介电环境，实现了对表面等离激元性质的调控，包括其波长、色散、局域因子以及传波损耗等。作者发现InAs纳米线表面等离激元展现出：①制备简易，②高局域性，③低的传波损耗，④具有可调控性，这为用于未来亚波长应用的新型等离子体电路提供了一个新的选择。该工作发表在高水平的Advanced Materials 杂志上。图1 neaspec超高分辨散射式近场光学显微镜neaSNOM图2 InAs纳米线中表面等离激元的红外近场成像研究a) s-SNOM实验测量示意图；b) InAs纳米线的AFM形貌图；c) InAs纳米线的红外（901 cm?1）近场光学成像；d) 相应的模拟结果；e) c和d相应区域的界面分析；f) InAs纳米线的红外（930 cm?1）近场光学成像；g) InAs纳米线的红外（950 cm?1）近场光学成像；h) InAs纳米线的红外（930 cm?1）近场光学成像。该研究小组通过neaspec公司的散射型近场光学显微镜（s-SNOM）配合901–985 cm?1可调谐中红外QCL激光器，采用neaspec公司具有的伪外差近场成像技术的neaSNOM近场光学显微镜，对约为104 nm长的InAs纳米线的表面等离激元进行了研究。从近场成像图（图2 c）中可以看出，在930 cm?1红外光及AFM探针的激发下，表面产生的等离激元沿InAs一维纳米线传播，并从纳米线边缘反射回来产生相应的驻波图形。另外，可以通过定量分析表面等离激元传播的相邻的两个节点（(λp/2）的空间距离来推断表面等离激元传播的波长（λp）。同时，作者也在不同的红外波长下（930, 950, 和985 cm?1,图2 f, g, h）对InAs纳米线的表面等离激元进行了纳米尺度近场光学成像研究，结果显示出相似的驻波图形。上述研究结果证实作者通过neaspec公司的散射型近场光学显微镜对InAs纳米线的近场成像研究成功观察到了InAs纳米线中的一维等离激元。该研究在通过s-SNOM红外近场光学显微镜展示了在InAs纳米线中等离激元的真实空间成像。作者的进一步研究表明其等离激元的波长以及它的阻尼都可以通过改变InAs纳米线的尺寸和选择不同基底来调控。研究显示半导体的InAs纳米线具有应用于小型光学电路和集成设备的巨大潜力。作者的发现开辟了一条设计与实现新型等离激元和纳米光子设备的新途径。同时，该研究也展示了neaspec公司的散射型近场光学显微镜在半导体一维或二维材料纳米光学研究中的广阔应用前景。截止目前为止，以neaspec稳定的产品性能和服务为支撑，通过neaspec国内用户不断的努力，neaspec国内用户2018年间发表了关于近场光学成像和光谱的文章共14篇：其中包括4 篇Advance Materials； Advance Functional Materials；Advance Science；Advanced Optical Materials和Nanoscale等。伴随更多的研究者信赖和选择neaspec近场和光谱相关产品， neaspec国内群的不断的持续增加，我们坚信neaspec国内用户将在2018年取得更加丰厚的研究成果。参考文献：Tunable Low Loss 1D Surface Plasmons in InAs Nanowires，Yixi Zhou, Runkun Chen, Jingyun Wang, Yisheng Huang, Ming Li, Yingjie Xing, Jiahua Duan, Jianjun Chen, James D. Farrell, H. Q. Xu, Jianing Chen， Adv. Mater. 2018, 1802551 https://doi.org/10.1002/adma.201802551相关产品及链接：1、 超高分辨散射式近场光学显微镜 neaSNOM：https://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm2、 纳米傅里叶红外光谱仪nano-FTIR：https://www.instrument.com.cn/netshow/C194218.htm3、 太赫兹近场光学显微镜 THz-NeaSNOM：https://www.instrument.com.cn/netshow/C270098.htm

2021年9月27-29日，第四届新型陶瓷技术与产业高峰论坛在郑州隆重举行。欧美克仪器携拳头产品Topsizer出席本次会议，与近400名新型陶瓷产业链相关企业和科研院校的专家共同交流，助力科研单位企业成果转化，共同推动行业发展！先进陶瓷作为国家大力发展的新材料行业重要分支，近年来发展迅速，结构陶瓷、功能陶瓷、电子陶瓷市场都在快速拓展。新型陶瓷又称为特种陶瓷或精细陶瓷，不同于以天然岩石、矿物、粘土等原料的传统陶瓷，它是采用人工合成的高纯度无机化合物为原料，在严格控制的条件下经成型、烧结和其他处理而制成具有微细结晶组织的无机材料，具有一系列优越的物理、化学和生物性能，其应用范围是传统陶瓷远远不能相比的。新型陶瓷按化学成份分为氧化物陶瓷（如Al2O3、ZrO2、MgO、CaO、BeO、ThO2等）和非氧化物陶瓷（如碳化物、硼化物、氮化物和硅化物等）；按性能特征分为高温陶瓷、超硬质陶瓷、高韧陶瓷、半导体陶瓷、电解质陶瓷、磁性陶瓷、导电性陶瓷等；按其应用可分为结构陶瓷和功能陶瓷。结构陶瓷又称工程陶瓷，主要利用陶瓷的强度、刚度、韧性、耐磨性、硬度、疲劳强度等力学性能的陶瓷材料，主要种类有高强度陶瓷、(超)高温陶瓷、(超)低温陶瓷、高韧性陶瓷、超硬度陶瓷和纳米陶瓷等。功能陶瓷是利用陶瓷的电磁光声热等性能及其藕合效应的陶瓷材料，包括电子陶瓷、敏感陶瓷、光学陶瓷、生物陶瓷、磁性陶瓷和超导陶瓷等。随着新型陶瓷陶瓷生产工艺的不断进步，新型陶瓷越来越广泛地应用到新能源汽车、高铁、半导体装备、航空航天、风电、石油化工、冶金等众多领域。随着新型陶瓷产业的高速发展，粒度、粒形分析仪器在新型陶瓷的研发和生产应用领域越来越多地发挥出高性能的检测分析功能。在制备新型陶瓷时，物料粉体的形状、粒度大小、粒度分布等工艺参数直接影响粉料的流动性和堆积密度。堆积密度较大的、粒度分布合理的圆形颗粒能够制成优质的坯料。而当颗粒形状不规则，且细颗粒较多时，容易造成拱桥效应，降低粉料的容重和流动性。因此，需要准确把握陶瓷粉体物料的各项参数。经过近30年的粒度粒形深耕发展，欧美克形成了包括激光粒度分析仪、纳米粒度仪分析仪、电阻法颗粒计数器、颗粒图像分析处理仪、动态图像仪、ASD近红外光谱仪、粉体特性测试仪等七大系列产品线，能够提供专业、完善的粒度粒形解决方案，并在传统陶瓷和新型陶瓷行业积累了一大批忠实用户。在会议期间，新老朋友纷纷来到欧美克展台，共同交流激光粒度分析仪在新型陶瓷行业的应用心得。在本次展会上，欧美克现场展示了拳头产品Topsizer激光粒度分析仪。Topsizer激光粒度分析仪是广受客户欢迎的国产高性能激光粒度分析仪，是一款全自动干、湿二合一激光粒度分析仪，采用红蓝双色光源设计和定制光电控测器，确保仪器具有宽广的测试范围、高灵敏度、良好的重现性和重复性，优异的测试性能能够满足绝大多数固体粉末或乳液中颗粒的粒度分布检测要求。Topsizer激光粒度分析仪而LS-609激光粒度分析仪是欧美克新一代基础款的全自动湿法激光粒度分析仪，其采用水平直线光路布置、透镜后傅立叶变换结构、全自动对中机构以及智能、友好、实用的软件功能，良好的测试性能也一直备受陶瓷行业用户的青睐。LS-609激光粒度分析仪欧美克仪器作为国内行业标杆的粒度检测设备生产企业，始终致力于为陶瓷粉料工业提供专业、完善的粒度解决方案。面对陶瓷元件市场的持续火爆和国产替代市场的巨大潜力，欧美克仪器不断创新拓展、优化产品线，用更丰富的产品和更优质的服务竭尽全力助力陶瓷粉料行业的新发展、新方向！

2021年5月23-25日，2021中国粉末冶金硬质合金与先进陶瓷展览会在上海世博展览馆举行，此次展会吸引了大批量陶瓷、粉末冶金客户前来参观，济南微纳颗粒仪器股份有限公司作为粒度测试仪器研发厂商受邀参展。此次参展，济南微纳展出了专门针对冶金和陶瓷领域的粒度仪，winner2005智能湿法激光粒度仪，该仪器测试精度好，测试数据稳定，量程分布宽，0.01-1000μm，且为全自动操作模式，方便快捷，受到了不少咨询客户的青睐，均留下联系方式，表示会后到公司实地参观和测样。 展会上还吸引力一批老客户前来拜访，其中有一个老客户，陶瓷企业的技术总监，表示购买的仪器已经使用了11年，仪器性能和测试数据一直稳定，对微纳粒度仪的产品质量赞不绝口，表示会一如既往的支持微纳公司，下一台还会购买微纳的激光粒度仪。 济南微纳颗粒仪器股份有限公司从创立伊始，坚持以产品质量做为企业的生命，秉承发展与普及当代先进颗粒测试技术的宗旨，30年兢兢业业，不断推动国产颗粒测试行业的进步与发展。

孚光精仪公司欧洲工厂采用全球专利一次成型技术的高纯度蓝宝石热电偶保护管成功下线，一期工程年产能力达到50万米，并被德国热电偶制造商批量订购，成为替代刚玉和陶瓷的热电偶保护套管新型材料。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力，非常适合环境恶劣的应用，比如化工，化学，石油精炼，玻璃工业等。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管相比于刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护管具有更好的材料稳定性，可用于重油燃烧反应器，冶金等诸多高温领域，是替代刚玉热电偶保护管的理想热电偶保护套管。详情浏览：http://www.f-opt.cn/lanbaoshi/lanbaoshiguan.html蓝宝石热电偶保护管已经取代了无法抵御金属扩散的热电偶陶瓷管，比如，铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃，导致重新生产。目前，蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管已经成功用于如下领域：半导体制造：刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造：浓缩或沸腾的矿物酸，高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业：替代Pt探针，保证无污染仪器制造：微波消解仪，高温反应炉，实验室测试仪器等光学应用：紫外灯，汽车灯重油反应器：石化等领域能源领域：去除NOx 等蓝宝石热电偶由外部密封刚玉保护套管和内部热电偶毛细管组成，又称为蓝宝石热电偶。由于蓝宝石套管,蓝宝石保护套管具有良好的光学透明性和单晶材料的非多孔性，这种蓝宝石套管,蓝宝石保护套管热电偶具有良好的耐高温性，并具有屏蔽环境温度对热电偶影响的能力。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力，非常适合环境恶劣的应用，比如化工，化学，石油精炼，玻璃工业等。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管保护套管相比于刚玉陶瓷管具有更好的材料稳定性，可用于重油燃烧反应器，冶金等诸多高温领域。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经取代了无法抵御金属扩散的陶瓷管，比如，铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃，导致重新生产。目前，蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经成功用于如下领域：半导体制造：刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造：浓缩或沸腾的矿物酸，高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业：替代Pt探针，保证无污染仪器制造：微波消解仪，高温反应炉，实验室测试仪器等光学应用：紫外灯，汽车灯重油反应器：石化等领域能源领域：去除NOx 等

第七届先进陶瓷国际研讨会于2011年11月4日至7日在福建厦门举行，德国linseis仪器公司参了加此次会议，会议主要展示了linseis公司热分析仪器。主要有：高端淬火系列热膨胀系统、赛贝克系数测定仪、热膨胀仪、差示扫描量热仪、激光热导仪、热机械分析仪、高压综合热分析仪、快速热重、热常数分析仪等。欢迎广大用户和合作伙伴咨询、洽谈。

p　　在常规光学显微系统当中，由于光学元件的衍射效应，平行入射的照明光经过显微物镜聚焦之后在样品上所成的光斑并不是一个理想的点，而是一个具有一定尺寸的衍射斑。在衍射斑范围内的样品均会发出荧光，导致这些样品的细节信息没有办法被分辨，从而限制了显微系统的分辨能力。随着扫描电镜、扫描隧道显微镜及原子力显微镜等技术的出现，实现纳米量级分辨率的观测已经成为可能，但是以上这些技术仍然存在对样品破坏性较大，只能观测样品表面等缺点，并不适合对于生物样品，特别是活体样品的观测。因此，研究人员们急需找到一种光学的超衍射极限显微方法。二十世纪九十年代以来，研究人员们陆续提出了多种超分辨显微技术来实现超越衍射极限的高分辨率。在这些方法之中，以德国科学家S.W.Hell在1994年提出的受激发射损耗显微术(Stimulated Emission Depletion Microscopy，STED)的发展最为成熟，应用也最为广泛。/pp　　受激发射损耗显微术(STED)是通过受激发射效应实现减小有效荧光发光的面积。一般STED显微系统中包含两束照明光，一束为激发光，一束为损耗光。当激发光的照射使得衍射斑范围内的荧光分子被激发，其中的电子跃迁到激发态后，损耗光使部分处于激发光斑外围的电子以受激发射的方式回到基态，而位于激发光斑中心的被激发电子则不受影响，继续以自发荧光的方式回到基态。由于在受激发射过程中所发出的荧光和自发荧光的波长及传播方向均不同，因此探测器观测到的光子均是由激发光斑中心的部分荧光样品通过自发荧光方式产生的。通过这种方式可以减小有效荧光的发光面积，提高系统的分辨率。/pp　　目前，受激发射损耗显微术的关键主要集中在损耗光斑的调制，激发光与损耗光激光类型和波长的选择等方面。/pp　　根据国家科技部消息，近日，在国家重点研发计划“数字诊疗装备研发”专项的支持下，由苏州国科医疗科技发展有限公司、吉林亚泰生物药业股份有限公司、中国科学院物理研究所等多家单位共同承担的数字诊疗重点研发专项项目--双光子-受激发射损耗(STED)复合显微镜获得重要进展：成功研制出国内外首台双光子-STED复合显微镜样机。项目组完成了显微镜系统中核心部件的自主研制，成功研制出了具有自主知识产权的大面阵CMOS相机和长工作距离大数值孔径物镜等核心部件，打破了国外相关产品对我国的垄断。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/003b5e67-5cf9-4afd-8932-d8a32c788f59.jpg" title="首台复合显微镜.png" alt="首台复合显微镜.png"//pp style="text-align: center "strong国内外首台双光子-STED复合显微镜样机/strong/pp　　在当今生物学及基础医学的研究中，超分辨显微光学成像是取得原创性研究成果的重要手段。国外双光子-STED成像技术研究开展的相对较早，德国、加拿大、法国、意大利等多个国家的科研机构都已经成功搭建了双光子-STED成像实验系统 而我国相关研究起步较晚，目前双光子STED成像技术仍停留在实验室研究阶段，国际上尚未出现相应的产品。因此，双光子-受激发射损耗(STED)复合显微镜的成功研制对于满足我国生物医学等前沿基础研究的定制化需求、提升创新能力以及推动我国显微镜行业升级等具有重要意义。/p

各会员单位、有关单位：根据《禹州市钧瓷行业协会标准制定程序》（钧瓷协会字【2023】2号）的相关规定，协会批准发布《工艺陶瓷放射性的测定 无损检测法》、《抗菌日用钧瓷制品抗菌性能》、《陶瓷制品锰迁移量的测定 原子吸收法》、《陶瓷制品锰迁移量的测定 原子吸收法》4团体标准发布。标准于2024年01月04日发布， 2024年01月09日实施。现予公告。 关于《工艺陶瓷放射性的测定 无损检测法》等4项团体标准的发布公告.pdf

随着科技和工业技术的快速发展，人们对材料的硬度、强度、耐磨损、热膨胀系数及绝缘性能等提出了更高的要求。而高技术陶瓷作为继钢铁、塑料之后公认的第三类主要材料，一直以来在突破现有合金和高分子材料的应用极限方向被人们寄以厚望。其中，氮化硅陶瓷因具有优异的低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐氧化等诸多优点，成为了最具发展潜力与市场应用的新型工程材料之一，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的应用价值，已被广泛应用在精密机械、电气电子、军事装备和航空航天等领域。但另一方面，工程陶瓷具有硬、脆的特性，使得其机械加工性能较差，因此磨削已成为陶瓷零件的主要加工方式。 工程陶瓷在磨削过程中，工件的表面受剪切滑移、剧烈摩擦、高温、高压等作用，很容易产生严重的塑性变形，从而在工件表面产生残余应力。残余应力将会直接影响工程陶瓷零件的断裂应力、弯曲强度、疲劳强度和耐腐蚀性能。工程陶瓷零件的断裂应力和韧性相比于金属对表面的应力更为敏感。关于残余压应力或拉应力对材料的断裂韧性的影响，特别是裂纹的产生和扩展尚需进一步的研究。零件表面/次表面的裂纹极大地影响着其性能及服役寿命。因此，探索工程陶瓷的残余应力与裂纹扩展的关系就显得尤为重要。 Huli Niu等人为了获得高磨削表面质量的工程陶瓷，以氮化硅陶瓷为研究对象，进行了一系列磨削实验。研究表明：(1)提高砂轮转速、减小磨削深度、降低进给速率有利于减小氮化硅陶瓷的纵向裂纹扩展深度。氮化硅陶瓷工件在磨削后，次表面的裂纹主要是纵向裂纹，该裂纹从多个方向逐渐向陶瓷内部延伸，最终导致次表面损伤。(2)氮化硅陶瓷表面的残余压应力随着砂轮转速的增加、磨削深度和进给速度的减小而增大。平行于磨削方向的残余压应力大于垂直于磨削方向的残余压应力。(3)砂轮转速和磨削深度的增加、进给速率增大时，磨削温度有升高的趋势。在磨削温度从300℃上升到1100℃过程中，表面残余压应力先增大后减小；裂纹扩展深度先减小后增加。在温度约为600℃时，表面残余压应力最大，裂纹扩展深度最小。适当的磨削温度可以提高氮化硅陶瓷的表面残余压应力并抑制裂纹扩展。(4)氮化硅陶瓷表面残余压应力随裂纹扩展深度和表面脆性剥落程度的增加而减小。裂纹扩展位置的残余应力为残余拉应力。它随着裂纹扩展深度的增加而增加。此外，残余应力沿进入表面的距离在压缩和拉伸之间交替分布，在一定深度处这种情况消失。(5)通过调整磨削参数、控制合适的磨削温度，可以提高氮化硅陶瓷磨削表面质量。 以上研究结果为获得高质量氮化硅陶瓷的表面加工提供了强有力的数据支撑。关于Huli Niu等人的该项研究工作，更多的内容可参考文献[1]。 Figure 1. Grinding experiment and measuring equipment: (a) Experimental principle and processing (b) SEM (c) Residual stress analyzer.Figure 6. Surface residual stress under different grinding parameters: (a) Wheel speed (b) Grinding depth (c) Feed rate.上述图片内容均引自文献[1]. 作者在该项研究工作中所使用的残余应力检测设备为日本Pulstec公司推出的小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s。该设备采用了圆形全二维面探测器技术，并基于cosα残余应力分析方法可基于多达500个衍射峰进行残余应力拟合，具有探测器技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量。我们期待该设备能助力更多的国内外用户做出优秀的科研工作！ 小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s设备图 参考文献：[1] Yan H, Deng F, Qin Z, Zhu J, Chang H, Niu H, Effects of Grinding Parameters on the Processing Temperature, Crack Propagation and Residual Stress in Silicon Nitride Ceramics. Micromachines. 2023 14(3):666. https://doi.org/10.3390/mi14030666

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上 　　号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州　　专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”，开具“元素身份证”　　有了先进的科学仪器，古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前，云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物，特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”，为文物开具一份严谨的“元素身份证”。　　目前流行的“科技检测”方法　　一、热释光：可以准确地检测陶瓷的烧成年代，误差在50～80年左右，但是这种方法需要取样，对文物会造成破坏 　　二、无损检测釉的脱玻化系数，用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器 　　三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素，可以准确断定其新老。　　探测仪技术曾用于月球探测车，据称准确率可达90%以上　　记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者，这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的，是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm，探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm)，是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。　　那静说，这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析，并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照，从中找出吻合的时间段和生产地区，从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称，这种检测方法的准确率可以达到90%以上。　　那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说，“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示，之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷，经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合，但烧制出来的成品从品相上看，就是一件废品。沈华友表示，一般来讲，陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易，但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合，从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同，很多材料已经消耗殆尽，要重新还原当年的环境，使用旧时的陶土，也是不可能的。　　庞大数据库支撑解开考古学上“悬案”　　那静表示，事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪，而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库，“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量，打出的是一连串的化学元素的百分比，只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示，目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计，这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的，也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。　　除此之外，中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示，除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。　　在实际检测当中，采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例，例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品，其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓，中科院有关单位进行了微量元素分析后，将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析，最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料，如果不存在元素组成相近的其他窑址，可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。　　又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中，前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远，在烧造过程中往往互相借鉴、模仿，致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处，使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地，留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手，就可以清楚地把三个窑口区分开来。　　“科技鉴定”还存在空白地带　“肉眼”才能辨粗细、定价值　　不过专家们也指出，单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前，各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑，不具有便携性，而且这些方法都依赖庞大的数据库，而数据库中没有涵盖进去的部分，在检测上就是空白地带 另一方面，仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表，至于这件文物在艺术、市场方面的价值，则须依赖专家们的“肉眼”评价。　　广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者，从现有的技术手段来看，对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法，特别是在鉴定古陶瓷方面，具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出，事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展，特别随着近代考古学的进步，已经形成了一套相当完备的体系，而且也是建立在“科学”的基础之上，比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎，看釉，看器型，依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握，怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出，“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的，因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充，“独立”是行不通的。所谓鉴定，不仅仅是断真伪，还要鉴定它是好的，还是一般的，是精还是粗，这都是鉴定，离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作：一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料，如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了，才能完成鉴定工作。

新华网柏林7月18日电 德国卡尔斯鲁厄技术研究所17日发表新闻公报说，通过对大气红外光谱测量值的分析，该所科学家确认了过氧化氯在极地大气臭氧层损耗中所起的关键作用。这一研究反驳了美国科学家前些年对于极地臭氧层损耗理论的质疑。　　公报说，多年来，大多数科学家都赞同这样的理论，即人类活动排放的氟氯烃及其在大气中化学反应的产物过氧化氯破坏极地臭氧层，这一理论已经成为国际环保条约的基础。这些条约的实施已使大气中氯含量开始缓慢下降，因而对臭氧层的威胁有所减轻。　　根据有关理论，极地冬季日出后，过氧化氯经短波长的阳光照射，会迅速分解出氯原子并快速摧毁臭氧。过氧化氯受阳光照射后分解的速率决定了臭氧层受损的程度。　　然而，美国喷气推进实验室的弗朗西斯波普等科学家于2007年对这一理论提出质疑。他们通过实验室测量得到的过氧化氯受阳光照射而分解的速率，比其他研究得出的结果要低得多。美方研究人员认为，过氧化氯受光照分解的速率不够快，不足以维持大气中氯原子的浓度而造成臭氧空洞。这一研究曾在学术界引起巨大争议。　　卡尔斯鲁厄技术研究所的研究人员用热气球搭载红外线光谱仪，测量了斯堪的纳维亚半岛北部地区20公里以上的大气层。该所研究人员韦策尔说，测量得出的大气中氯化合物的数据“清楚地反驳了美国科学家的质疑”，并再次证实过氧化氯在极地大气臭氧层损耗中起关键作用。