吸湿串联差分电迁移率分析仪

所谓的[url=https://www.chem17.com/st370866/]串联质谱[/url]就是两个或者更多的质谱仪连接在一起，进行分析样品的技术。两个质谱串联而成的质谱联用技术是简单的，通常个质量分析器（ms1）将离子预分离或加能量修饰，由第二级质量分析器（ms2）分析结果。三级四极杆串联质谱是常用的串联质谱，级和第三级四极杆分析器分别为ms1和ms2，第二级四极杆分析器所起作用是将从ms1得到的各个峰进行轰击，实现母离子碎裂后进进ms2再行分析。串联质谱能够分析小分子，也可测试有些蛋白质等生物大分子，还可以直接进行如中草药等混合物成分的分析的仪器。随着采用新技术的质量分析器不断推出，大大促进了串联质谱技术的发展，如四极杆-飞行时间串联质谱（q-tof）和飞行时间－飞行时间（tof-tof）串联质谱等。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。上风分析：1.在混合物分析中的上风，ms/ms基本的功能包括能说明ms1中的母离子和ms2中的子离子间的联系。根据ms1和ms2的扫描模式，如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描，可以查明不同质量数离子间的关系。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时，即使色谱未能将物质完全分离，也可以进行鉴定。ms/ms可从样品中选择母离子进行分析，而不受其他物质干扰。2.在药物分析中的上风，子离子扫描可获得药物主要成分，杂质和其他物质的母离子的定性信息，有助于未知物的鉴别，也可用于肽和蛋白质氨基酸序列的鉴别。3.在药物代谢动力学研究中的上风，对生物复杂基质中低浓度样品进行定量分析，可用多反应监测模式消除干扰。如分析药物中某特定离子，而来自基质中其他化合物的信号可能会掩盖检测信号，用ms1/ms2对特定离子的碎片进行选择监测可以消除干扰。mrm也可同时定量分析多个化合物。在药物代谢研究中，为发现与代谢前物质具有相同结构特征的分子，使用中性碎片丢失扫描能找到所有丢失同种功能团的离子，如羧酸丢失中性二氧化碳。假如丢失的碎片是离子形式，则母离子扫描能找到所有丢失这种碎片的离子。[b]串联质谱的缺点：[/b]1.串联质谱结构复杂，维护成本高。[url=https://www.chem17.com/st370866/]质谱仪[/url]是高精密仪器，在实验室使用时要经过专门培训的技术职员才能操纵质谱仪。2.串联质谱对环境的温度、湿度等要求高。3.测试速度慢，而且功能复杂。影响分析工作的效率

[font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物，以及通过化学反应形成的二次颗粒物，例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应，在过去几十年里，对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说，吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量，从而会影响颗粒物的大气化学反应活性；从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看，在实际大气环境中，颗粒物吸水会导致其粒径增大，从而影响颗粒物的光学性质，继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响；另外，气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]1. 已有吸湿性测量技术的局限性[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪（H-TDMA）、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA，该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时，必须假设气溶胶为球形，但某些颗粒物的形貌并不规则，例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外，H-TDMA的测量精度较为有限，仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性，虽然它对颗粒物的形貌没有要求，但该仪器的灵敏度同样比较有限，一般只能测量大于1%的质量变化。此外，显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性，它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设，且灵敏度有限。另外，红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法，该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性，但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]2. 蒸汽吸附分析仪[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富，但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法，相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性，其原理如图1所示。[/color][/font][align=center][img=图片1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202104/uepic/616e1c5d-0f0c-45d0-8af1-47ca370a87e5.jpg[/img][/align][align=left]更多详见：[url]https://www.instrument.com.cn/news/20210420/578041.shtml[/url][/align]

大气压下（最好）的各种材料离子的迁移率，主要是小分子的，如氧气，臭氧，tnt等谢谢了

[color=#333333]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120% 溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法 对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。 [/color]

分析器起着分离或区分导入离子的功能，是质谱仪的核心部件，也是我们学习和使用质谱仪必须了解掌握的知识点，今天小析姐整理了分析器：四级杆和扇形磁场部分的基础知识分享给大家，希望能对你有所帮助。[size=14px]四级杆[/size][size=14px]在1953年，西德物理科学家Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel描述了四级杆质谱仪。[/size][size=14px]在4根平行杆之间，叠加的射频(RF)和恒定的直流(DC)电势能够作为质谱分离器，或过滤器，仅限于特点质量范围的离子，以恒定振幅振荡，能够在分析器上收集。现代仪器制造商将四级杆瞄准到特定的应用中。单四级杆质谱仪要求基质干净，以避免无用离子的干扰，表现出非常好的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]三重四级杆或串联四级杆(参见四级杆)，是将一个四级杆加到另一个附加的四级杆上，四级杆串联后能以各种方式发挥作用。一种途径是通过离子独有的质荷比(m/z)分离并检测复杂混合物中的目标离子。证实串联四级杆有效的另一途径是当与可控裂解分析联用时。这些分析通常将目标离子与其它分子(典型的气体，如氩)进行碰撞，母离子裂解成产物离子，MS/MS质谱仪通过其独特组成部分鉴别目标化合物。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234484.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]如上图所示，[/size][size=14px]当设置过滤某一特定离子，那么其它质量的离子则会以多种方式中丢失，比如撞击到四级杆上，或直接偏离去检测器的轨道。[/size][size=14px][/size][size=14px]四级杆分析器由四根杆组成，通常平行排列，材质为金属，比如钼合金。已投入了大量的技术和研究，设计开发四级杆。按照离子在DC和RF场中的运动，将质量分类。通过在软件上改变参数，系统可改变场强，在任何指定时间内，某一m/z值的离子被过滤掉，或通过四级杆到达检测器。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]相比于一些质谱仪的设计，比如飞行时间(TOF)质谱仪，四级杆分辨率较低。而四级杆相对简单，容易使用，是具有较高实用性的质谱仪，能以相对低的成本提供各种接口。[/size][/color][size=14px][/size][size=14px]在比较和说明MS的分析能力时，一些专业用语是必需的，在该入门指南的后续内容中将会给出完整的定义：[/size][size=14px]分辨力(通常缩写为"res"-质谱仪分离两种质量的能力)：[/size][size=14px][/size][size=14px][color=#ff4c41]- 低分辨力=单位质量=1000- 较高或中等分辨力=1000到10000- 高分辨力=10000+- 非常高的分辨力=高达3-5百万Fragmentation[/color][/size][size=14px]"精确质量"(Exact Mass)是化合物质量的理论值，而准确质量(Accurate Mass)是化合物质量的测量值，有相关的误差范围，比如5ppm。准确质量也经常用于针对具体的技术，而不是测得的质量。[/size][size=14px][/size][size=14px]MS/MS - [/size][size=14px][color=#ff4c41]描述了监测前体离子或碎片向产物离子转变的多种实验(多反应监测[MRM]和单反应监测[SRM])[/color][/size][size=14px]，总的趋势是在一台仪器上提高检测的选择性、专一性或灵敏度。即前后两个质量分析器，两极质谱分析在一台质谱仪器中实现。[/size][size=14px][/size][size=14px]在三重四级杆质谱仪中有3套四级杆过滤器，但是仅有第1和第3套四极杆用作质量分析器。近来的设计完全将中间设备区分开(取代早期设计的四级杆)，增加了更多的功能，通常将其改称为串联四级杆。[/size][size=14px][/size][size=14px]第一套四级杆(Q1)，作为质量过滤器，传输并加速选定离子，将其送向Q2(被称为碰撞室)。虽然在一些设计中，Q2类似于其它两套四级杆，[/size][size=14px][color=#ff4c41]RF施加在杆上的作用仅是传输，而不是质量选择。[/color][/size][size=14px]Q2中的压力较高，离子在碰撞室内与中性气体相碰撞。结果经CID发生裂解。碎片随后加速进入Q3，另一个质量过滤器，离子被排列后，进入检测器。[/size][size=14px][/size][size=14px]裂解CID也称为碰撞激活解离(CAD)，为一种裂解机制，通过该机制在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中，分子离子裂解，通常在真空区域经电势加速到高动能，接着与中性气体分子碰撞，比如[/size][size=14px][color=#ff4c41]氦、氮或氩[/color][/size][size=14px]。部分动能通过碰撞而转化(或内化)，这引起化学键的断裂，分子离子减小形成较小的碎片。一些类似的‘特别目的'的裂解方法，包括电子转移解离(ETD)和电子捕获解离(ECD)。[/size][size=14px][/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234485.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]上面是硫丹-β产物离子质谱图。237Da的前体离子从左边进入，在MS/MS碰撞室内裂解。关于MS谱的全扫描，数据系统仅能够显示目标碎片(不是得到的所有碎片)，得到相对简单的图谱。我们能控制破碎的限度，因此能选择前体离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234486.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]这张图MRM响应(左)和SIR响应(右)的比较图表明，由于基质的化学背景，被测物即使在溶液中，也不能由SIR数据确定被测物峰。使用相同的GC/MS/MS质谱仪，选择m/z=146的丁基化离子作为前体离子，裂解该离子，得到产物离子(显示为57m/z)，定量鉴别它的存在。[/size][size=14px][/size][size=14px]在一些控制工业中，为了满足阳性化合物的鉴别要求，每个MRM计为1.5"鉴别点"，而每个SIR计为1.0。因此，为满足选择性要求，得到3"IPS"，每个化合物需要2个MRM转换，或3个SIR。[/size][size=14px]扇形磁场[/size][size=14px]扇形磁场或扇形磁场质量分析器，是早期仪器，一直用到现今，尽管用的较少[/size][size=14px][color=#ff4c41](已被现代的能以ESI电离模式工作的质谱仪取代)[/color][/size][size=14px]。[/size][size=14px][/size][size=14px]扇形磁场弯曲成弧形离子轨道。离子的"动能与电荷"比率决定了轨道的半径，可通过电或磁场测定。较大m/z的离子比较小m/z通过的轨道路径长。通过改变磁场强度，可控制轨道路径。双聚焦质谱仪可按各种组合方式，将磁场和电场结合起来，但扇形电场后接磁场更常见。[/size][size=14px][/size][size=14px]两种场最初联用时，按照离子流出离子源的动能采用扇形电场聚焦离子。角度聚焦之前的能量聚焦，使相同质量，但分子式不同的离子实现分离。[/size][size=14px]离子阱[/size][size=14px]离子阱和其它非扫描质谱仪离子阱质谱仪的原理类似于四级杆质谱仪。不同于过滤式的四级杆质谱仪，离子阱和功能更强的离子回旋(ICR)质谱仪一样，将离子存储在三维空间中。在饱和之前，离子阱或回旋加速器将选定离子射出以进行检测。在离子阱范围内，可实现一系列实验分析，裂解目标离子，通过形成的碎片，以准确的确定前体离子。[/size][size=14px][/size][size=14px]RF电压产生的电场作用于排列成"三明治"几何构形(端盖相对的端盖电极)离子阱的两电极之间的空间。扫描RF电压，改变某离子的固有频率使其逸出。有时动态范围不宽。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱对捕获存储离子的有限体积和容量，限制了该种质谱的使用范围，尤其对于复杂基质中的样品。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱质谱仪于1980年推出，但是早期这类质谱仪采用内部电离，具有一定的局限性，限制了其在很多领域的应用。仅当出现外部电离技术后，这类质谱仪才得到了越来越广泛的使用。[/size][size=14px][/size][size=14px]多级碎裂的能力，从一个被测物中可衍生出更多结构信息(即，碎裂-碎片离子-选择-特定片段-碎裂，并重复这一过程)被称为MSn。[/size][size=14px][/size][size=14px]GC色谱峰不够宽，不允超过一个碎裂过程的进行(MS/MS或MS2)。离子阱质谱仪的MS/MS分析或裂解是根据时间，而不是空间，与四级杆和扇形磁场相同。因此，离子阱不能用于某些MS/MS分析，比如中性丢失和前体离子的比较。[/size][size=14px][/size][size=14px]而且，在离子阱质谱仪的MS/MS图谱中，低质量端约1/3母离子m/z的碎片离子丢失，这是离子阱设计本身造成的结果。为了抵消这一损失，一些制造商通过软件加宽扫描要求弥补了这一损失。加宽扫描要求在数据采集时转换工作参数。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]离子阱的设计设置了前体质荷比(m/z)和最低俘获碎片离子之间的比率上限，通常称为"三分之一规则"。[/size][/color][size=14px]例如，一个m/z1500的母离子，其m/z500以下的碎片离子检测不到，这大大限制了多肽的人工测序分析。当太多离子进入离子阱的空间，由于空间电荷效应，动态范围受到限制。制造商已经开发了自动扫描技术，在离子进入离子阱之前，能够对离子进行计数，或门控制允许离子进入的数量。在大量背景离子共存目标离子很少时，仍然会遇到困难。因为功能设计类似，杂交型串联质谱仪吸收了四级杆和离子阱两方面的长处，提高了灵敏度，并可以进行快速实验分析，实现两种质谱仪单独使用不能实现的功能。[/size][size=14px][/size][size=14px]这种质谱仪有时称为线性离子肼(或Q-TRAPs)。[/size][size=14px]线性离子阱质谱仪离子阱体积的增加(与三维离子阱相比)，提高了动态的范围。[/size][size=14px]离子阱质谱仪不能像四级杆质谱仪那样扫描，因此使用单离子监测(SIM)或单离子记录(SIR)技术不能像四级杆和扇形质谱仪那样提高离子阱的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]快速傅里叶变换离子回旋加速器(FTICR)具有极高的质量测量能力，能够分辨紧密靠近的质量。[/size][size=14px]虽然对大多数应用还不可行，但是14.5特斯拉的磁场能够取得超过350万的分辨率，因此能够区分质量相差小于单个电子质量的化合物。[/size][size=14px]回旋加速器采用恒定磁场，通过静电平衡作用捕获离子。[/size][size=14px]RF电压脉冲引起轨道离子运动，然后，在轨道上运动的离子在捕获单元的检测板上产生一微弱信号(离子轨道频率)。[/size][size=14px]该频率与离子的m/z成反比，信号强度与单元中该m/z离子的数量成比例。[/size][size=14px][/size][size=14px]在非常低的气压下，回旋加速器能够保持恒定的离子轨道，这样在长时间里，都能够进行超高分辨率的测量。[/size][size=14px]持续非共振，辐射(SORI)是在傅立叶变换离子回旋共振质谱技术中使用的CID技术。[/size][size=14px]在回旋加速运动中压力增加，离子被加速，引起碰撞，得到离子碎片。[/size][size=14px]离子裂解后，压力减小，恢复高真空，以分析碎片离子。[/size][size=14px]TOF质谱仪[/size][size=14px]TOF质谱仪已开发多年，因其快速、准确的电子组件和现代的电离技术(如ESI），已成为很多现代研究工作的基础。TOF质谱仪能提供准确的质量测量，误差范围是分子真实质量的几个ppm。TOF质谱仪为时间分散质量分析仪，使用时以线性方式，或需静电网格和透镜(作为反射板)的辅助。当以反射式操作时，分辨率增加，且无灵敏度的显著损失，或不需要增加飞行管(或漂移管)的大小。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234487.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]TOF分析通过脉冲加速一组离子到达检测器。离开离子源后，每个离子从"推进"电得到一个相同的电荷或电势，离子被加速射进超低压管。因为所有带类似电荷的离子具有相同的动能(动能=mv2，m为离子质量，v是速度)，在撞击到检测器前，较低质量的离子具有较高的速度和更小的间隔。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为质量、电荷和动能决定了离子到达检测器的时间，离子的速度可表示为v=d/t=(2KE/m)1/2。离子通过指定的距离(d)的时间(t)取决于质荷比(m/z)。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为每次"电压推动"后，TOF测量的是所有质量数，所有相对于扫描型质谱仪，TOF质谱仪可得到非常高的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]如今，四级杆MS系统常规扫描速度为每秒10000Da(或原子质量单位)。因此一次全扫描，即使持续时间短的一次扫描(例如，1秒钟的LC或GC峰)，在每秒内捕获每个离子的次数达不到10次或更多。TOF质谱仪检测器记录离子轰击检测板的数目，轰击彼此间隔时间为纳秒级。[/size][size=14px][/size][size=14px]当直接与扫描质谱仪(比如四级杆)相比较，TOF的分辨率扩宽了动态范围，提供更高的分辨率。总的来说，当检测复杂混合物中的目标被测物时，四级杆类的仪器更灵敏感，通常是更好的定量工具。[/size][size=14px]一些仪器，像离子阱，具有组合功能，但直到杂交型质谱仪出现前，没有单个质谱仪表现出全方位的高效性能。[/size][size=14px][/size][size=14px]早期的MALDI-TOF的设计加快了离子离开离子源。[/size][size=14px]该技术分辨率相对低，准确性有限。[/size][size=14px]延迟提取技术(DE)是为MALDI-TOF质谱仪开发的一项技术，在离子形成后，加速离子在进入飞行管之前冷却"并聚焦离子大约150纳秒。[/size][size=14px]与未冷却的离子相比，冷却的离子具有较低的动能分布，当冷却离子进入TOF分析器时，降低离子时间展宽，结果增加了分辨率和准确度。[/size][size=14px]DE对大分子成效不显著(例如，蛋白质30000Da)。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234488.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]适合的指定条件下(比如，无基质干扰)，当选择扫描模式工作时，TOF比串联四级杆的灵敏度高很多倍，因为TOF不用‘扫描'，不会牺牲"占空比"。[/size][size=14px][/size][size=14px]最后咱们聊一聊上文提到的杂交技术。[/size][size=14px]"杂交"适用于各种质谱仪设计，杂交技术是现存技术的集成，比如双聚焦、扇形磁场和近来的"前端"回旋加速的离子阱。最值得注意的一种杂交方式是四级杆飞行时间(QTOF)质谱仪，将TOF质谱仪和四级杆质谱仪组合在一起。这种是几种性能特征的最佳组合：准确的质量检测、裂解分析的功能以及高质量的定量分析。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234489.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px][/size][size=14px]串联质谱技术的进一步发展，产生了离子迁移率测量和分离相结合的串联质谱技术技术。离子迁移率质谱法(或IMMS法，通常缩写为‘IMS')是基于多种因素的组合来区分离子的技术，这些因素包括：离子大小、形状、电荷和质量。IMMS通常在机场和手持领域的元件中使用，可对迁移率已知的小分子实现快速(20毫秒)检测：例如某些毒品和炸药的检测。当采用更高位的质谱仪，IMMS提供正交分离(对LC和MS)，以及一些独特功能，包括：[/size][size=14px]- 分离异构体、同重化合物和构象异构体(从蛋白质到小分子)，测定其平均转动碰撞横截面。- 增强复杂化合物的分离(通过MS或LC/MS)，引起峰容量增加和样品清洁度的增加(离子的物理分离，尤其是化学噪音和干扰目标分析物的离子)。- 在结构分析研究中，通过CID/IMMS、IMMS/CID或CID/IMMS/CID等性能获得更多有用信息。[/size][size=14px][/size][size=14px]在所有的3个分析方案中，高效离子迁移率和串联质谱法的组合有助于克服分析中存在的问题，其它分析方法，包括传统的质谱分析法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测试设备，可能也无法解决这些现存的问题。[/size][size=14px][/size][size=14px]结尾引用H.H.Hill Jr.等人的评论文章，比较各种类型的离子迁移率，各种被测物应用离子迁移率的益处。目前在质谱分析中，应用的4种离子迁移率分离方法：- 漂移时间离子迁移率质谱法(DTIMS)- 吸入离子迁移率质谱法(AIMS)- 差异迁移率质谱法(DMS)，也称为不对称场波形离子迁移率质谱(FAIMS)- 行波离子迁移率质谱(TWIMS)[/size][size=14px]按照作者的观点，"DTIMS能提供最高的IMS分辨力，它是仅有的(IMMS)能够直接测量截面碰撞的方法。AIMS是低分辨的迁移率分离方法，但是它只能连续监测离子。DMS和FAIMS具有连续的离子监测能力，以及正交离子迁移率分离的功能，能够实现高分离选择性。TWIMS是一种新(IMMS)方法，其分辨能力相对低，但具有较好的灵敏度，能很好地与商品化的质谱仪工作结合。"[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234490.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]用彩球表示的，不同迁移率的无差异离子被俘获、累积，然后释放到T-波离子迁移率分离(IMS)装置中。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234491.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]一旦释放进入T-波区域，行波波形驱动离子通过中性缓冲气(通常是0.5毫巴的氮气)，按照离子迁移率分离离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234492.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]离子迁移与MS联用，也应用在生物分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]结构的研究。Pringle等(在此引用)应用杂交型四级杆-行波离子迁移分离器-正交加速TOF质谱仪，考察了一些肽和蛋白离子的迁移率分离。将从行波(TWIMS)分离设备上获取的离子迁移率数据与使用其它类型迁移率分离器获取的数据比较表明："当迁移率特点类似时，新的杂交技术的质谱仪提供的迁移率分离不影响质谱仪的基本灵敏度。该功能在显著分析水平上有利于样品迁移率的研究[/size]

如题做LFGB，塑料食品接触材料中邻苯9P的迁移率怎么做，要求是每个都有限值。

近年来,随着质谱技术以及联用接口技术特别是包括电喷雾电离和大气压化学电离在内的大气压电离接口技术的突破,串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术在药物及其代谢物的定量和定性研究中发挥了极其重要的作用。对于药物的定量研究而言,常用的质谱为串联四极杆质谱,利用其多级离子选择的特殊性质,在多级离子选择监测扫描方式下,在保证质谱高灵敏度的同时,能极大的提高分析方法的特异性,减少或消除样品中无关物质的干扰,使得痕量分析和鉴定成为可能。并简化了生物样品的制备和分离过程,大大加速样品分析速度,特别适合对分析速度要求较高的药物筛选和临床试验生物样品的测定。在药物及其代谢物的定性研究中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]系统中常用的质谱包括串联四极杆、离子阱、四极杆-飞行时间质谱等。这些质谱各有特点,结合同位素标记等技术,在药物代谢产物的分离鉴定、体内代谢途径确定等方面起到了别的分析技术无法替代的作用[1]。由于串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的优越性,目前已广泛应用于药代动力学和药物代谢研究中。本文将重点介绍近年来色谱质谱联用技术在药代动力学和药物代谢研究中的应用。1　串联质谱技术在现代药代动力学研究中的应用1.1　在现代药代动力学研究中的作用　当今新药的研制和开发要求药代动力学研究向高通量和痕量检测的方向发展,串联质谱以其技术上的卓越性能在今天的药代动力学研究中发挥着重要的作用,推动了药代动力学研究的发展。1.1.1　极大提高了分析方法的灵敏度利用LC -MS 法成功建立了Beagle 犬血浆中人参皂苷20(R )-Rh 2的定量方法,并进行了药代动力学研究,结果测得20(R)-Rh 2在Beagle 犬血浆中最低定量限为015ng Πm L ,20(R )-Rh 2在015~200ng Πm L 浓度范围内线性关系良好(r 2=019998)。1.1.2　提高了分析方法的特异性和选择性　传统的分析方法缺点之一在于检测的特异性差,选择性差。通过串联质谱的分子离子和其特征碎片离子的质谱色谱图能分别进行定量,且定量的结果十分可靠。王洪允等以LC -MS ΠMS 同时测定了血浆中奥马曲拉及其中代谢物以及5中同位素内标,共10种化合物[3]1.1.3　实现药代动力学研究的高通量化,提高工作效率　在进行临床药代动力学研究时,经常需要在规定的时间内完成大批量生物样品的制备和分析。由于串联质谱固有的高灵敏度和特异性,能从复杂的生物基质中选择性地测定目标待测物,因此大大简化了样品制备和分离过程。另外,串联质谱对许多新技术表现出的兼容性,使得串联质谱在PK 研究的高通量化上表现出了极大的应用价值。这些技术包括在线固相萃取、柱切换技术和混合功能离子检测技术等。1.2　在药代动力学研究中的定量分析及应用1.2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff] LC [/color][/url]-MS ΠMS 方法建立的基本流程　建立用于体内药物定量分析的LC -MS ΠMS 方法时,首先应该了解药物在生物基质中的特点。人体(或动物)在接受药物后,药物经吸收、分布、代谢(生物转化)、排泄等过程后,在体液中有浓度低,代谢复杂且代谢产物多等特点。因此,建立体内药物的定量方法时,其基本流程为()优化质谱参数建立合适的质谱条件以提高检测的灵敏度和特异性 (2)优化色谱系统建立最优化的色谱系统以实现更有效的分离 (3)优化样品制备方法以从复杂的生物基质中有效提纯药物。1.2.2　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法在药代动力学研究的应用　王宝莲[4]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取物中四种主要成分,采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测。结果血浆样品经甲醇沉淀、高速离心后进行分析,各成分在0101~210μgΠm L的浓度范围内线性关系良好,最低定量限为0101~ 0102μgΠm L,建立了专属性强、快速、灵敏、可靠,可满足五味子提取物中四种主要成分药代动力学研究要求的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法。赵建波等[5]利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱检测方法,研究秋水仙碱片的人体药动学。血浆样品011m L,经乙醚-二氯甲烷萃取,以ZOR BAX Ex2 tend-C18为色谱柱,流动相为甲醇-10mm olΠL乙酸铵,流速为111m LΠm in 采用质谱电喷雾离子化法,正离子多重反应检测(MRM)。结果秋水仙碱浓度在0105~10μgΠL范围内线性关系良好 平均回收率分别为(92147±1173)% 日内RS D≤2199%,日间RS D≤2122%,建立了适用于人血浆秋水仙碱浓度的测定及其药代动力学研究的简便、快速、准确可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法。杨润涛等[6]建立同时测定大鼠血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱方法。以Lichrospher C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量,用于定量分析的离子反应分别为mΠz389Π227(白藜芦醇苷)和mΠz227Π143 (白藜芦醇)。在选定的样品预处理、色谱及质谱条件下,白藜芦醇苷、白藜芦醇及内标物能够达到基线分离而且离子化效果好。用LCΠMSΠMS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇,线性范围014 ~200μgΠL。2　联质谱技术在药物代谢研究中的应用2.1　确证代谢物结构的基本步骤　药物在体内经过生物转化,形成的多数代谢产物保留了原药分子的基本骨架和部分亚结构,因此,代谢产物与原药可能具有相似的裂解规律,丢失一些相同的中性碎片或产生一些类似的特征离子。用串联质谱对原药和代谢物分别进行目离子扫描、子离子扫描和中性丢失扫描,即可迅速找到可能的代谢产物,并推导出大致结构。常雁等[7]总结了利用MSΠMS鉴定药物代谢物的方法,主要包括以下几个步骤:①测定原药的质谱 ②测定原药的子离子谱,选择质子化分子离子、加合离子和主要的碎片离子进行裂解 ③选择原药的主要中性丢失测定生物样品的中性丢失谱。图谱中的离子即为原药和可能的代谢物的分子离子 ④选择主要的子离子测定生物样品的母离子谱,所得母离子即为各个代谢物 ⑤测定生物样品中所有可能代谢物的子离子谱,解谱得到代谢物的结构 ⑥测定代谢物的子离子谱,选择任一新出现的中性丢失和子离子重复进行步骤3,4。2.2　在药物代谢产物结构确证中的应用　赵宇峰等[8]采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法,探讨乌头碱的代谢产物16-O-去甲基去氧乌头碱在人肠内的生物转化。利用离子阱电喷雾串联质谱(ESI MSΠMSn)方法直接分析16-O-去甲基去氧乌头碱的代谢产物。乌头类生物碱在ESI正离子模式条件下形成质子化分子[M+H]+。结果成功检测并鉴定了16-O-去甲基去氧乌头碱被人肠内细菌转化,通过脱乙酰基、脱苯甲酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物。马海英等[9]用电喷雾质谱(E SI-MS)法检测观察大鼠肠内菌离体对黄山药总皂苷(TS DP)的代谢及整体给予TS DP后吸收入血成分鉴定。结果显示TS DP容易被大鼠消化道菌群代谢,随着代谢时间的延长,出现了各种甾体皂苷的降解产物及终产物薯蓣皂苷元(D io)。赵宇峰等[10]利用离子阱和傅立叶变换离子回旋共振电喷雾串联质谱方法对牛蒡苷元和人肠内细菌真杆菌体外温孵样品进行测定,探讨牛蒡苷元的生物转化机理。木脂素类化合物在ESI负离子模式条件下形成准分子离子[M-H]-,在真杆菌的作用下,牛蒡苷元经过3次脱甲基反应最终生成4′,4″-二羟基肠内酯。3　展望串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术结合了色谱、质谱两者的优点,将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合,组成了较完美的现代分析技术,近年来在生物医学、药学、环境检测、毒物分析等领域发挥了巨大作用。且随着现代化高新技术的不断发展及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术自身的优点,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术必将在未来几年不断发展且在药物分析中发挥越来越重要的作用。

[font=&][size=15px]质谱-质谱的串联方式很多，既有空间串联型，又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联，四极杆串联，混合串联等。如果用B表示扇形磁场，E表示扇形电场，Q表示四极杆，TOF表示飞行时间分析器，那么串联质谱主要方式有：[/size][/font][font=&][size=15px]①　空间串联[/size][/font][font=&][size=15px]　　磁扇型串联方式：BEB EBE BEBE等[/size][/font][font=&][size=15px]　　四极杆串联：Q-Q-Q[/size][/font][font=&][size=15px]　　混合型串联：BE-Q Q-TOF EBE-TOF[/size][/font][font=&][size=15px]②　时间串联[/size][/font][font=&][size=15px]　　离子阱质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]　　回旋共振质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]无论是哪种方式的串联，都必须有碰撞活化室，从第一级MS分离出来的特定离子，经过碰撞活化后，再经过第二级MS进行质量分析，以便取得更多的信息。 [/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648161_2507958_3.gif全新气相色谱串联质谱技术在食品安全分析中的应用主讲人：周向东 PerkinElemr质谱产品线经理 活动时间：2013年11月26日 下午 14:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648161_2507958_3.gif【简介】 PerkinElmer最新发布了创新性设计的AxION iQT 气相色谱—四极杆飞行时间串联复合质谱仪，既具有和三重四极杆相媲美的定量能力，又具有基于四极杆飞行时间质谱（QTOF）的高分辨定性分析能力。该质谱仪配备了独家专利的冷EI源，可高效生成分子离子峰，用于对化合物进行准确定性和最优定量。AxION iQT串联复合质谱仪扫描速度高达1,000,000 u/sec，每秒可以分析500个化合物；高达8个数量级的动态线性范围允许同时检测高浓度和低浓度化合物，而无需稀释后重复检测。AxION iQT串联复合质谱仪拥有优异的同时定量、定性能力，确保其在食品安全、环境分析、法医刑侦、临床医学、石油化工等各个领域均能得到广泛的应用，并有其独到之处。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2013年11月26日4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2013年11月25日8、会议进入：2013年11月26日13:30点就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

欢迎大家前来与张克荣老师一起就串联质谱技术在现代中药与天然产物分析中的应用问题解析一起探讨~！活动时间：2010年11月17日——11月25日 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201005181701392921_01_1604352_3.gif讲座视频观看地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100900.htm【论坛技术讲座第42期】串联质谱技术在现代中药与天然产物分析中的应用主讲人：AB SCIEX公司高级应用专家 张克荣活动时间：2010年11月17日-11月25日张克荣简介AB SCIEX 公司的高级应用工程师，沈阳药科大学药物分析专业硕士毕业，主要课题方向： 中药质量标准控制，中药指纹图谱研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201005181701392921_01_1604352_3.gif　　1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可参加。　　2、报名参加人数：无人数限制(先到先得!报名后临时不能参加请回帖说明，无故未参加者将扣20积分)　　3、报名方法：点击 http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg 　　4、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。　　5、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。　　6、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。　　7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2010年11月25日　　8、会议进入：2010年11月25日16:00点就可以进入会议室　　9、开课时间：2010年11月25日16:30　　10、特别说明：注意!只有先申请报名，待审核完才能进入会议室。　　报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!注意：为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~非网站用户将不予以通过哦！　　快来参加吧：我要报名》》》　　快来提问吧：我要提问》》》 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201005181701392921_01_1604352_3.gif

使用亚甲蓝法分析废水中的硫化物，预处理水样时，不知各位是用串联还是并联处理？装置是什么样的？急。先谢谢了。

【网络讲座】：串联质谱技术在土壤中有机污染物分析中的应用【讲座时间】：2016年09月29日 10:00【主讲人】：王雯雯，安捷伦公司气质应用工程师，有多年从事农残分析研究经验，参与多项国家农残标准的开发。在食品和环境分析领域，开发了针对农残，多环芳烃，二噁英，有机锡等化合物检测的解决方案。【会议简介】土壤是农业生产的基础，是人类赖以生存的基石。近几年因土壤污染对人们日常生活造成严重影响的报道日趋增多，对土壤中有机污染物的研究已经越来越受到人们的关注。土壤中的有机污染物质种类较多而且含量往往较低，如何在短时间内快速找到痕量的污染物，成为分析工作的挑战。安捷伦气质产品在化合物的定性定量分析上一直有着优异的表现，尤其是灵敏度高、抗基质干扰分析能力出众的串联质谱技术是进行此类痕量物质分析的理想工具。本次讲座基于安捷伦气相色谱(GC)与串联质谱(QQQ & Q-TOF)联用平台，主要介绍土壤中有机污染物分析的最新应用进展，包括优化的样品前处理技术，多氯联苯和农药等有机污染物高灵敏度分析以及未知污染物筛查等方面的内容。其中还会介绍安捷伦全新的专利JetClean智氢洁离子源的相关内容。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2016年09月29日 9:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/20475、报名及参会咨询：QQ群—290101720，扫码入群“质谱or环境”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669005_2507958_3.gif

串联谐振和并联谐振这两种现象是正弦交流电路的一种特定现象，它在电子和通讯工程中得到广泛的应用，但在电力系统中，发生谐振有可能破坏系统的正常工作。接下来分析一下串联谐振和并联谐振这两种谐振到底都有哪些区别。从负载谐振方式划分，可以为并联谐振逆变器和串联谐振逆变器两大类型，下面对这两种类型进行比较：串联谐振回路是用L、R和C串联，并联谐振回路是L、R和C并联。（1）串联谐振逆变器的负载电路对电源呈现低阻抗，要求由电压源供电。当逆变失败时，浪涌电流大，保护困难。并联谐振逆变器的负载电路对电源呈现高阻抗，要求由电流源供电。在逆变失败时，冲击不大，较易保护。（2）串联谐振逆变器的输入电压恒定，输出电压为矩形波，输出电流近似正弦波，换流是在晶闸管上电流过零以后进行，因而电流总是超前电压一φ角。并联谐振逆变器的输入电流恒定，输出电压近似正弦波，输出电流为矩形波，换流是在谐振电容器上电压过零以前进行，负载电流也总是越前于电压一φ角。（3）串联谐振逆变器是恒压源供电。并联谐振逆变器是恒流源供电。（4）串联谐振逆变器的工作频率必须低于负载电路的固有振荡频率。并联谐振逆变器的工作频率必须略高于负载电路的固有振荡频率。（5）串联谐振逆变器的功率调节方式有二：改变直流电源电压Ud或改变晶闸管的触发频率。并联谐振逆变器的功率调节方式，一般只能是改变直流电源电压Ud。（6）串联谐振逆变器在换流时，晶闸管是自然关断的，关断前其电流已逐渐减小到零，因而关断时间短，损耗小。并联谐振逆变器在换流时，晶闸管是在全电流运行中被强迫关断的，电流被迫降至零以后还需加一段反压时间，因而关断时间较长。（7）串联谐振逆变器的晶闸管所需承受的电压较低，用380V电网供电时，采用1200V的晶闸管就行。并联谐振逆变器的晶闸管所需承受的电压高，其值随功率因数角φ增大，而迅速增加。 （8）串联谐振逆变器可以自激工作，也可以他激工作。而并联谐振逆变器一般只能工作在自激状态。（9）在串联谐振逆变器中，晶闸管的触发脉冲不对称，不会引入直流成分电流而影响正常运行；而在并联谐振逆变器中，逆变晶闸管的触发脉冲不对称，则会引入直流成分电流而引起故障。（10）串联谐振逆变器起动容易，适用于频繁起动工作的场合；而并联谐振逆变器需附加起动电路，起动较为困难。（11）串联谐振逆变器的感应加热线圈与逆变电源(包括槽路电容器)的距离远时，对输出功率的影响较小。而对并联谐振逆变器来说，感应加热线圈应尽量靠近电源(特别是槽路电容器)，否则功率输出和效率都会大幅度降低。并联谐振逆变器和串联谐振逆变器（通称并联或串联变频电源）各有其自己的技术特点和应用领域。从工业加热应用的角度，并联谐振逆变器广泛应用于熔炼、保温、透热、感应加热热处理等各种领域，其功率可以从几千瓦到上万千瓦。串联谐振逆变器广泛应用于熔炼—保温的一拖二炉组以及高Q值高频率的感应加热场合，其功率可以从几千瓦到几千千瓦。目前我国工业上采用的变频电源90%以上属并联谐振变频电源。

在农残分析工作中，单四极杆质谱已经相对普及了，但是串联质谱用于农残分析的还比较少，主要原因可能还是价格比较高，直接影响了其市场占有率。

因为以前一直用单四极杆定量,现在要用串联质朴,虽然也查了一些文献,一点非常糊涂,请指教.串联质谱定量时,用MRM,以其第一级的母离子定量呢,还是以后面产生的碎片峰定量.还是碎片只是定性验证一下看看?分析步骤是不是:1全扫描,2选择母离子产生碎片峰在全扫描时其他的碰撞气不启动,直接得到单级的信号?一头雾水啊.请点拨一下,谢谢啦.

液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取，乙醚、石油醚分离脂肪，酸化四氢呋喃-正己烷萃取，流动相定容、外标法定量。回收率86.0％～96.1％，室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内，重复性相对标准偏差（RSDr）在3.34%～3.99%之间，再现性相对标准偏差（RSDR）在6.96%～10.34%之间。在0.03 ng～6 ng范围内均呈线性关系，检出限（LOD）为1.0 μg/kg。 方法准确、简便，可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松（Phenylbutazone），又名苯丁唑啉、4-丁基-1，2-二苯基-3，5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称：3，5-Pyrazolidinedione，苯基丁氮酮，为吡唑酮类衍生物。RTECS编号：UQ8225000，CAS登记号：50-33-9。分子式：C19H20N2O2，分子量308．41。白色或类白色结晶性粉末，易溶于丙酮；氯仿或苯，溶于乙醇或乙醚，几乎不溶于水，溶于氢氧化钠溶液。无臭，味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用，主要用于治疗风湿性，类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强，曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应，引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用，不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此，建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法，对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中，未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法，重新优化了提取体系和测定条件，建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾离子源），天平（感量0.01 g，0.000 1 g），漩涡混合器，氮气浓缩仪，10 mL具塞聚丙烯离心管，离心机（2600 g），超声波清洗仪，振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外，所用试剂均为AR级。水：GB/T 6682，一级。甲醇，乙醇，乙醚，石油醚，乙酸乙酯，盐酸，甲酸铵。氨水，CP。四氢呋喃，正己烷，乙腈，HPLC级。二硫苏糖醇（dithiothreitol。CAS：3483-12-3）：C4H10O2S2，纯度≥99%。N，N-二甲基甲酰胺（CAS：68-12-2，含量99.5%）。稳定液：0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液（125mg二硫苏糖醇（DL-dithiothreitol）溶于乙酸乙脂并定容至500ml）。0.05 mol/L醋酸铵（1.95g醋酸铵溶于500ml水中，过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤）。保泰松标准储备溶液：称取适量保泰松标准物质（CAS：50-33-9，纯度≥95%），用80 mL甲醇溶解，加入5mL稳定液，用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时，根据不同测定需要，稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶：称取1 g试样，精确至0.01 g，置于10 mL具塞聚丙烯离心管中，加入1.0 mL乙醇混匀；加入0.1 mL氨水，混匀；加入2.5 mL乙醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min；加入2.5 mL石油醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min。小心吸弃上清液

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152868]深海鱼油中脂肪酸的柱前衍生-高效液相色谱串联质谱分析[/url]摘要：用1．【2．(对甲苯磺酸酯)乙基卜2．苯基咪唑【4，5一f】9，10一菲(TSEPIP)作为柱前荧光衍生试剂，在Eclipse XDB．Cs(4．6× 150mm，5lam，Agilent)反相色谱柱上，采用梯度洗脱在检测波长为380nm(激发波长为260nm)的条件下，实现了阿拉斯加深海鱼油中饱和脂肪酸含量的外标法定量测定。26种饱和脂肪酸的线性范围是200．0pmol48．83fmol，线性相关系数均大于0．9996，检测限为3．824~47．13fmol(信噪比为3：1测得，S／N 3：1)。经柱后串联质谱大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各种饱和与不饱和脂肪酸衍生物的质谱鉴定，进而通过峰面积归一化法得出了所有饱和与不饱和脂肪酸的相对含量。结果表明，深海鱼油主要含有C12~C22的脂肪酸，共鉴定出25种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸含量占69．71％(峰面积百分比，下同)，特别是具有重要生理作用的多不饱和脂肪酸，如C2o：5：5，8，11，14，17一二十碳五烯酸(5，8，11，14，17一eicosapentaenoic acid，EPA，16．62％)，C22：6"2，5，8，11，14，17一二十二碳六烯酸(2，5，8，11，14，17．docosahexenoic acid，DHA，12．31％)。

1、所需电源容量大大减小。　　串联谐振电源是利用谐振电抗器和被试品电容谐振产生高电压和大电流的，在整个系统中，电源只需要提供系统中有功消耗的部分，因此，试验所需的电源功率只有试验容量的1/Q。　　2、设备的重量和体积大大减少。　　串联谐振电源中，不但省去了笨重的大功率调压装置和普通的大功率工频试验变压器，而且，谐振激磁电源只需试验容量的1/Q，使得系统重量和体积大大减少，一般为普通试验装置的1/10-1/30。　　3、改善输出电压的波形。　　谐振电源是谐振式滤波电路，能改善输出电压的波形畸变，获得很好的正弦波形，有效的防止了谐波峰值对试品的误击穿。　　4、防止大的短路电流烧伤故障点。　　在串联谐振状态，当试品的绝缘弱点被击穿时，电路立即脱谐，回路电流迅速下降为正常试验电流的1/Q。而并联谐振或者试验变压器方式做耐压试验时，击穿电流立即上升几十倍，两者相比，短路电流与击穿电流相差数百倍。所以，串联谐振能有效的找到绝缘弱点，又不存在大的短路电流烧伤故障点的忧患。　　5、不会出现任何恢复过电压。　　试品发生击穿时，因失去谐振条件，高电压也立即消失，电弧即刻熄灭，且恢复电压的再建立过程很长，很容易在再次达到闪络电压前断开电源，这种电压的恢复过程是一种能量积累的间歇振荡过程，其过程长，而且，不会出现任何恢复过电压。

离子迁移谱和飞行时间质谱 都是依靠时间来确定物质，前者依靠迁移率来分辨，后者依靠质荷比判定。哪位分析下二者的区别，是不是飞行时间质谱在常压下，原理就与离子迁移谱一样了。

离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术，国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质，达到对各种物质分析检测的目的，具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法（IMS）是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法，可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别，同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测，有效提高打击恐怖活动力度，确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测，提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所本公司对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣，希望使用离子迁移谱仪的用户或有兴趣的朋友共同探讨，email：[email]xiaoyixiao0@163.com[/email]，QQ：543694183欢迎大家的参与和讨论。

变频串联谐振耐压试验装置也称调频串并联谐振电缆耐压试验装置。广泛应用于电力、冶金、石油、化工等行业，适用于大容量、高电压的电容性试品，如发机电、变压器、GIS、高压交联电缆、电容器、套管等的交接试验和预防性试验。　　通过长期市场调研以及经验积累，我们发现：现场使用变频串联谐振耐压试验装置时，客户常常会遇到这样或者那样的“故障”或技术困惑，因此，我们将一些解答整理出来给大家查阅。今天，我们先讲一讲变频串联谐振“找不到谐振点”是什么问题?如何解决变频串联谐振“找不到谐振点?　　一旦发现变频[url=https://www.wh-huayi.com/]串联谐振[/url]“找不到谐振点”请不要急于确定就是设备出现故障了，检查是不是有下列情况：　　1、 接线有误。　　2、 输出开关未开, 　　3、做GIS时PT二次回路未打开 　　4、试品Q值太低 　　5、起始激励功率太低 　　6、试验回路有短路现象 　　7、找频范围不对 　　解决方法是：　　1、退出试验状态，关闭输出开关 　　2、检查、纠正错误接线接线 　　3、调高起始功率(∠30%) 　　4、用兆欧表测量试品绝缘。看被试品是否符合绝缘要求　　5、重新设置找频范围　　6、调整起始激励功率 　　7、确认输出开关

公司加强对原材料的测试力度,一些金属的非小部件的也拿来做迁移测试,加大的实验室测试数量,更重要的是金属做迁移后都是需要稀释的,比如溶出锌,按照日常测试经验,迁移后结果的锌元素浓度在100mg/L以下的稀释200倍,100mg/L-130mg/L的一般 稀释400倍,135以上的就是稀释在800倍或者更多了,我们的工作曲线是对应锌是0.1mg/L,0.5mg/L,1mg/l,2mg/L,5mg/L,一般样品都是要稀释到线性范围内,金属样品中锌元素稀释异常有哪些原因导致的?

[color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗？可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀？我想用三重四极杆串联质谱检测，可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解，所以来请教各位大神[/color]

像二氧化硫、氮氧化物、TDI什么的采样时都要求串联吸收瓶，这样做的原因时什么？前后吸收瓶哪个吸收的气体多？谢谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img]

硫化氢的硝酸银比色法7.1 原理空气中硫化氢用多孔玻板吸收管采集，与硝酸银反应生成黄褐色硫化银胶体溶液，比色定量。7.2 仪器7.2.1 多孔玻板吸收管。 7.2.2 空气采样器，流量0～3L/min。7.2.3 具塞比色管，10ml。7.3 试剂 实验用水为蒸馏水。7.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。7.3.2 吸收液：溶解2g 亚砷酸钠于100ml 碳酸铵溶液(50g/L)中，用水稀释至1000ml。 7.3.3 淀粉溶液，10g/L：溶解1g 可溶性淀粉于10ml 冷水中，搅匀后，慢慢倒入90ml 沸水中，边加边搅拌，煮沸1min；放冷。7.3.4 硝酸银溶液，10g/L：溶解1g 硝酸银于90ml 水中，加入10ml 硫酸。放置过程中如有沉淀产生，需过滤。7.3.5 硫代硫酸钠溶液：称取25g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于煮沸放冷的水中，转移入1000ml容量瓶中，加0.4g 氢氧化钠，加水至刻度。标定：准确称取0.1500g 碘酸钾（于105℃干燥30min）于250ml 碘量瓶中，加100ml 水，加热溶解；放冷后，加入3g 碘化钾和10ml 冰乙酸，生成碘；迅速用硫代硫酸钠溶液滴定，直至颜色变成微黄，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去。用式（7）计算硫代硫酸钠的浓度： m c = ―――――― …… （7） 0.03567 v式中：c － 硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； m － 碘酸钾的质量，g； v － 硫代硫酸钠的用量，ml。7.3.6 标准溶液：取6.0ml 硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)于100ml 容量瓶中，用煮沸放冷的水稀释至刻度。此溶液相当于0.20mg /ml 硫化氢标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成20.0μg/ml 硫化氢标准溶液。7.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。在采样点，串联2 只各装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 流量采集15min 空气样品。采样后，封闭吸收管的进出气口，置于清洁的容器内运输和保存。样品至少可保存5d。7.5 分析步骤7.5.1 对照试验：将装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。7.5.2 样品处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次。前后管各取5.0ml 吸收液于具塞比色管中，摇匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。7.5.3 标准曲线的绘制：取10 只具塞比色管，分别加入0.0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、1.00ml 硫化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、20.0g 硫化氢标准系列。向各标准管加入0.2ml 淀粉溶液，摇匀；加入1.0ml 硝酸银溶液。摇匀，放置5min，供比色。7.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作步骤操作样品溶液和样品空白对照溶液，用目视比色法与标准系列比色。测得的样品值减去空白对照值后，得硫化氢含量(μg)。7.6 计算7.6.1 按式（2）将采样体积换算成标准采样体积。7.6.2 按式（8）计算空气中硫化氢的浓度。 2 (m1 +m2) C = ―――――――― ……（8） Vo

离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术，国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质，达到对各种物质分析检测的目的，具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法（IMS）是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法，可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别，同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测，有效提高打击恐怖活动力度，确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测，提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所 本人对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣，希望使用离子迁移谱仪的坛友能支持我的问卷调研，并将填好后的问卷反馈给我，email：luomeina2003@163.com，欢迎大家的参与和讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61734]离子迁移谱仪用户调查[/url]

各位前辈，你们实验室的高纯水机是如何与带流通池的电导率仪串联起来的？高纯水机的出水口和流通池的进水口口径不一样大小怎么办？