质谱内标响应值系统处理方法

用色谱质谱定量的方法一般都会加一些内标物校正仪器响应值的漂移，但是也不是说内标就能够完全校正的过来，比如我们一台GCMS，同一个标准溶液在一天之内响应值能下降高达50%，同时内标也跟着一起下降50%，这个时候内标是否能对这么大的漂移量进行校正？

各位大侠，本人最近发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]日间精密度超级差，同一样品同一处理方法，两天测定的结果会有很大差异，不过是成比例的， 高中低三个浓度成比增加或降低，譬如day1 3000，300，30； day2 2500，250，25；day3 3100，310，31.请问这个是啥原因呢！？第二，内标响应值逐渐降低，与待测物竞争离子化，请问如何解决！？ｅｘａｍｐｌｅ：　待测物　响应值０　内标６－ｅ５；　　待测物３－ｅ５，　内标变成１－ｅ５.多谢了！配置： 岛津- AB3200Q-Trap Agilent XDB C-18； ACN-Water

VOCs组分分析，苏玛罐浓缩进样，A家质谱，发现内标响应值一直不稳定，变化比较大，有哪些原因呢？

苯在FID上的响应值高还是在质谱上的响应值高呢？应该是在质谱上吧？

[color=#444444]最近在做一个物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析方法,直接往质谱进样,扫参数时使用的浓度是1-3mg／L,母离子峰的响应值在e的5次方,子离子仅有e的四次方。 不知道有没有大佬遇到过同样的问题? 应该如何解决? 目前自己能想到的可能性就是pH影响离子化,或是浓度高了反而抑制离子化?[/color]

最近在做一个物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析方法,直接往质谱进样,扫参数时使用的浓度是1-3mg／L,母离子峰的响应值在e的5次方,子离子仅有e的四次方。 不知道有没有大佬遇到过同样的问题? 应该如何解决?

岛津gcms-qp2020nx，最近做半挥发性有机物，前段时间作曲线时的目标物和内标响应值比这几天做样时的目标物和内标响应值要高50%左右，原先某组分响应值50多万，现在只有30多万，但平均相对响应因子没怎么变化，怎么回事？这个做出来的样品结果能用吗？

请问各位大虾,内标在样品中的响应值和在标准溶液的响应值差别较大,是什么回事呢?对结果的影响有多大?谢谢!

我现在用的是6520B-QTOF，一级质谱使用频次较高，二级很少使用。近期发现在一级质谱响应值不变的情况下，二级质谱信号相应比7月份的要地2个数量级：从10的5次方变为10的三次方，请问各位大侠这是什么原因？是四级杆的问题吗？

比如铅的曲线（0、20、40、80、120、160ng/ml），选用的内标元素Bi（浓度为1ug/ml），随着铅浓度增加，内标铋的响应值也相应增加，铅浓度为0ng/ml和160ng/ml相对应的内标响应值相差10倍。这是个什么情况？

各位从事分析的朋友，我在使用ICP-MS检测烟草制品时，选择Rh作为内标物。但在实际工作中发现，有时会出现内标响应值变化很大的情况。我配的内标浓度，正常情况下Rh响应值为20000左右。做样前几个还较稳定，但一个多小时后，发现Rh的响应值逐渐降低，从20000降到15000，比较夸张的情况会低至9000左右。请问大家这该如何解决？是我的内标物选择不合适还是仪器稳定性不够？

经常碰到跑标准品响应值变低的情况。请问如何在已排除药品问题的情况下，采取何种方法判断问题出在质谱还是液相区？我问这个问题，就是想快点找出原因所在，减少不必要的排查，不然一个个排查真的好麻烦。

质谱响应值越来越低了。比如今天测了一个样品100ppb，连续工作12小时之后，再进这个样品，值只有60ppb。关机一天之后，再测这个样品，却又能达到80-90ppm。以前从来没有出现这样的情况，难道连续工作12小时会影响数据吗？重启又正常了。

我们现在有一台Thermo Quantum Acceess MAX 质谱仪，新购买的，官翻机，按工程师要求，调节源内参数，响应值一般是8e6-1e7左右；去培训的时候，培训老师流速3μl/min，信号都能轻易达到5e7，我这边 5μl/min，信号才调到7e6-1e7，已经做过一次增益了，请问大家做质谱的，大家都是多少啊？我们最近做样，感觉同样的样品，响应值变低了，

[font=宋体][size=10.5pt]HJ 805-2016 [font=宋体]土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法。分析定量时，标准曲线的绘制时，标准上说以目标化合物和内标物浓度的比值为横坐标；以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标。绘制标准曲线。这样是不是就不能像外标法一样，仪器的数据处理软边可以直接给出标曲，需要自己手动算了？谢谢各位！[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]还有就是如果按照以上说的方法绘制曲线，十几种目标物只有5种内标物，没有相对应的内标物的目标化合物应该怎么绘制标准曲线？[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]内标法实在是小白一个？希望大家多多解惑，非常感谢[/size][/font]

WatersQDA质谱检测器响应值越走越大，有时候响应值会突然变小，求大佬指点一下！

如题，我有个实验项目是做甲醛含量的，用的内标物是正丁醇，按照标准的用量，我的内标物的响应值是标准品响应值的20多倍了，请问这样子有什么影响吗？一般来说，加入的内标物的响应值是要和标准品的响应值接近的。

本人使用GC-MS做邻苯检测时，带有DEHP-D4内标，曲线响应是15万左右，但是一样品做平行样提取后两个的内标响应都只有1万多，DEHP测出的浓度9千多PPM，奇怪的是经过带内标溶剂稀释后，内标响应值正常，检测出的样品浓度也在线性范围内。这是怎么回事呢？

老师们求助，我用的是8890+5977，吹扫捕集是踏实的，最近做hj605时曲线三种内标浓度普遍降低，但是重复性很好，几个月前氟苯都有六七百万响应值，最近只有三十四万，离子源清洗过了，衬管也换过了，分流平板也换了，色谱柱也割了，灯丝也换过了，用的是624，就是响应值上不去了，想看看是哪里问题。。

本人从事电子倍增器相关研究，需要将倍增器装到质谱仪中进行测试，想问一下如图所示，在调谐界面时红圈中响应值的含义是什么？是否可以用来衡量电子倍增器的增益？或者跟增益呈一定关系？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403182016064637_2124_6419685_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

请教大家，我在做方法的不确定度时，外标法，根据曲线把曲线浓度值带入曲线，发现得出的理论响应值普遍比实际响应值偏低，有的偏低将近三分之一。大家有没有发现这个问题？这个代表检测样品时根据曲线测得的含量是偏大还是偏小？

内标物的响应值是不是应该比较稳定？它受哪些因素影响？准确检测元素含量要注意哪些啊？求助大神

[color=#444444]各位大佬们[/color][color=#444444]求助！[/color][color=#444444]我们实验室用的是ABQtrap5500质谱，之前实验结果一直都正常。这次做实验发现与之前相比，对照的响应值变高了，而内标的响应值没有变。对照和内标都是分别取10微升，再进行前处理过程。对照和内标都是与之前一样，是同一瓶。[/color][color=#444444]对照的峰面积差不多是原来的十多倍左右，实验方法没有变。[/color][color=#444444]请问大家有什么想法么？[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/sad.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/sad.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/sad.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/sad.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/sad.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/sad.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/sad.gif[/img]

使用内标法建立标准曲线时，经常出现第一个浓度点对应的内标响应值和最后一个浓度点对应的内标响应值直接的相差接近一倍，每次建立曲线的时候，每个浓度点中的内标响应值都是递减的变化的，请问这是算正常现象吗？

各位大侠，我们的仪器出现了特别奇异的现象，跪求各位大侠的紧急援助啊！我们的液质这三年检测孔雀石绿（内标法）一直都特别稳定，内外标响应值均可以到达5次方，就在前不久出现了特别奇葩的事情，只出隐色的孔雀石绿，内外标均5次方（5ppb）；而有色孔雀石绿的内外标均只有2到3次方。从3月20日开始，我们全体液质工作人员和工程师就开启了与有色孔雀石绿的一场持久战。期间我们做了大量的工作。首先，当然是怀疑检测人员配错了标准溶液，重新配！我们4个人配置的结果一样。开始怀疑标准品是否过期，然后采用了2015年最新的标准溶液，结果都一样，只出隐色，无色的响应值极其低。然后将单标和混标分别进行优化，结果质谱能够清晰的检测出有色孔雀石绿的质荷比。好吧，终于不用担心标准品的问题了。然后，仔细检查仪器的各个部件，包括液质，液相的各个配件，逐一的排查。相继，更换离子传输管；更换喷针；清洗液质包括Qo小四级杆的清洗；拆洗液相系统的各个管路；更换色谱柱。然后对各种电路板，全部都进行了排查！file:///C:\Documents and Settings\Administrator\Application Data\Tencent\Users\113495856\QQ\WinTemp\RichOle\@CNOI5TS.png结果没有变化。再然后，趁夜间对别的物质进行了测定，结果显示硝基呋喃的响应值有一点点降低，但是标曲和加标均能满足要求。隐色孔雀石绿的标曲也很漂亮，但是有色孔雀石绿标曲乱七八糟，内外标响应值依然在2-3次方。工程师看到了这个结果，无奈的说：“质谱是不会自己选择谁出谁不出的呀！”摇头叹息！再接着排查，不接色谱柱，接两通，进质谱，结果一样，有色2-3次方，无色5次方。再再然后，就是清明放假第一天，（别人放假，我们继续加班排查！好惨！），直接手动通过质谱的六通阀手动进样，额！有，有色和无色都能达到5次方！那就应该是液相的问题啦！怎么办！？工程师拆洗液相的各个地方，清洗，排查，没有发现异常！但是我们的液质人家就是测不出有色的孔雀石绿！真的快要崩溃了！工程师已经表示他已经使劲浑身解数了！我们的仪器任务量特别的大，现在出现这个问题，我们一点办法都没有，请问各位大侠，有没有遇到这样的奇葩事情呀！跪求各位的帮助！