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质谱血清中维生素定量检测

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质谱血清中维生素定量检测相关的论坛

  • 血清中维生素的检测?

    [color=#444444]有检测血清中维生素的吗[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444]讨论讨论[/color][color=#444444]![/color][color=#444444]你们都用什么方法[/color][color=#444444]?[/color]

  • 求助测血清样品中脂溶性维生素的各位大神

    [color=#444444]想咨询一下各位大神：有测血清样品中脂溶性维生素（维生素A,D,E,K）浓度的嘛？从质谱扫分子量开始，就步步是坎坷，100ng/ml的对照品溶液扫不出来母离子，是样品不稳定还是什么原因呢，急求各位大神的指导。。。拜托拜托[/color]

  • 【求助】气质来测血清中的维生素A，为什么标准品也做不出来？

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来测血清中的维生素A，怎么用标准品来做竟然做不出来呢，TIC除了溶剂峰，就没有峰了，而且质谱图中也没有我要的离子峰，做了好几次，都是这样，配的标准品浓度增大，也还是没有，问题会出在哪些方面呢，肯请大虾们指点一二。我才接触这个，好多都不懂，只知道照着文献上的方法来做。

  • 液质联用检测 小分子 维生素B检测

    液质联用检测 小分子 维生素B检测

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301140944_420285_2109415_3.jpg上图为应用LC-MSMS液质联用检测维生素B族。VB1 、VB2 、VB3、 VB5、 VB6、 VB7血液中可以定量。标准品可以达到10ng/ml。目前已经应用到临床部分科室。前处理方法：100ul血浆+300ul甲醇，混匀，13200r/min离心5min。取上清液检测（VB1 、VB2 、VB3、 VB5、 VB6）（VB7响应太低，信噪比达不到定量要求）100ul血浆+300ul甲醇，混匀，13200r/min离心5min。取上清液氮气吹干（40 ºC），50ul水复溶，质谱检测（VB7）B12检测信号较低

  • 【讨论】乳粉中维生素D的检测

    大家依据GB5413.9-2010做乳粉中维生素D的检测的时，维生素D待测液净化的时候用的什么设备？是制备色谱仪？还是进化萃取小柱？大家是否能提供点信息？万分感谢！制备色谱仪或是萃取小柱用的什么牌子？

  • 【原创】蔬果中维生素C含量的检测方法

    维生素C又叫抗坏血酸(Ascorbicid)，广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜中含量较多。是一种水溶性小分子生物活性物质，也是人体需要量最大的一种维生素。维生素C具有还原性(其结构式如图1)，可以与许多氧化剂发生氧化还原反应，因此可以利用其还原性测定维生素C的含量。目前食品中测定维生素C含量的方法主要有碘量法，是利用维生素C的氧化还原性为基础的一种氧化还原方法。冈其酸度不易把握，碘需要标定且易挥发，而Vc不易稳定保存，使测定结果易出现偏差，且这种方法不适合微量分析；国标GB/T6195-1986是采用2,6一二氯靛酚滴定法。利用样品溶液由蓝色转变为粉红色来辨别其滴定终点的到达。但是多数水果、蔬菜样品其提取液都具有一定的色泽而导致滴定终点不明显，使测定准确度降低。另外还有荧光光谱分析法 J、紫外一可见分光度法、色谱法、电化学法等，这些方法都存在着一定的局限性，如操作过程复杂，所用试剂不稳定，速度慢、背景¨干扰大。近年来，建立的测定Vc的其他方法还有催化动力学和光度法相结合的方法，及VC传感器测定方法，固定pH滴定法等。 该论文将对蔬菜、水果常用的维生素C含量的检测方法进行综述、比较。 图1 维生素C的结构式1原子吸收分光光度法利用原子吸收分光光度法问接测定维生素C的含量，是利用维生素C可以与一些金属离子发生氧化还原反应，通过测定反应掉的金属离子的量，进而间接计算出维生素c的含量。1.1以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法，是利用维生素C分子中的有二烯醇基具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C，同时产生黑色银沉淀(反应式如图2)。 图2维生素C与银离子反应的反应式 沉淀经离心分离后，将分离得到的沉淀用硝酸溶解后，再利用原子吸收分光光度计测定银离子的含量，从而接测得维生素C含量，具体测定方法如下： 配制一系列浓度的维生素C标准溶液，依次吸取一定量的维生素C标准溶液置于10mL离心管中，分别加入2mL(1mg/mL) Ag+标准溶液，然后加水使总体积为4mL，摇匀，在室温下避光放置35min离心分离弃去上清液，用2mL超纯水洗涤沉淀3次，然后用l:1的浓硝酸3mL溶解沉淀，移入50mL的容量瓶中，加水稀释至刻度。喷入空气-乙炔火焰分别测定其吸光度，以维生素C标准溶液的浓度为横坐标，以测得的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。最后将处理过的待测样按上述方法测定其维生素C含量。 上述方法巾维生素C标准溶液及样品的配制都是利用2％的柠檬酸作为溶剂，并在棕色瓶中保存，原因是维生素C在溶液中不稳定，遇氧气、光、热、碱性物质易受破坏，而在适当的酸性条件下比较稳定，用2％的柠檬酸溶液来配制维生素C标准溶液，减缓了维生素C被氧化的速度，同时消除了一定外界因素的十扰，使得测定结果比较稳定。1.2 以铜离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法文献中报道了以铜离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法。该方法也是利用维生素C在酸性介质中维生素C可将Cu2+定量的还原为Cu+，然后Cu+与SCN-反应生成CuSCN沉淀，在高速离心机下有效地分离出CuSCN沉淀，洗涤后再经浓硝酸溶解，用原子吸收法测定沉淀中的含铜量，即可推知样品中维生素C的含量。具体测定方法如下： 分别吸取1mL配制的含一定量维生素C的标准溶液(随配随用)(分别含维生素C 50、100、200、300、400、500 µg)和样品提取液，依次放置于已编号的15mL离心管中，各加入1mLCuSO4饱和溶液、1mL浓度为2％硫氰酸铵溶液、0.5mL盐酸-醋酸钠缓冲液和0.5 mL饱和NaCl溶液充分混和，稍后离心分离，弃去上层清液，小心地用少量水洗涤沉淀2～3次(注意每次用水不能超过1 mL)，加入0.5mL硝酸溶解后，转移至lO0mL的容量瓶中加水定容至刻度线，摇匀。分别用原子吸收分光光度计测定其含铜量，由所得的维生素C含量的标准曲线，可以得到相应样品的试验结果。 该方法所得的试验结果相对标准偏差RSD在5％以内加标回收率在96.56％～100.67％，其精密度和准确度均达到痕量分析要求。此方法的线性相关系数R=O 9989，表明相关性很好。2紫外可见分光光度法利用紫外分光光度法测定维生素C的含量是基于维生素c在紫外光区有特征吸收，但是因为维生素C结构中具有不饱和键，具有还原性，不易稳定存在，直接测定误差较大。所以在利用紫外分光光度法测定时，维生素标准溶液和待测样的配制条件非常重要。曾国富，黄玉英研究发现，维生索C在CTAB-C5H11OH-H2O微乳液体系中非常稳定，它存在于微乳液滴膜的内侧，与渗透进入液滴膜外侧的溶液氧接触的机会极少，该体系能极大地提高维生素C的稳定性。 郑京平等利用维生素C具有对紫外产生吸收和对碱稳定的特性，建立了紫外分光光度快速测定水果、蔬菜维生素c的新方法。根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，于波长243nm处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差，通过查校准曲线，即可计算样品巾维生素C的含量。此法操作简单、快速准确、重现性好，结果令人满意。特别适合含深色样品的测定。实验结果表明该方法简单易行，结果准确、灵敏度高，检出限低，可快速测定水果、蔬菜中维生素C，值得推广应用。 张立科等介绍了在0～450µg／mL线性范围内，以cu2+作催化剂，以溶解氧将还原型维生素C氧化为在246.0 nm处无吸收的氧化型Vc，实现了样品各紫外干扰成分的本底校正，建立了种测定果蔬Vc的新方法。该方法中维生素C破坏条件的选择尤为重要，确定条件为：Cu用量为30 g，反应温度为70℃，反应时间为20min，加热条件下，反应速度快，无需加掩蔽剂。方法简便、快速、准确，测定了香蕉、西红柿等果蔬中的VC含量，结果令人满意。经多次实验得出该方法RsD在0.32％～0.89％之间，实际测定了香蕉、西红柿等样品中的VC的含量，检出限为0.2791g／mL，加标回收率在97.16％～100.18%之间 。3高效液相色谱法前面介绍的方法由于在使用中有一定的限制，操作复杂、前处理较麻烦。因此在使用中有较大的局限性，目的已逐渐被高效液相色谱法所取代。HPLC法具有检测速度快、操作简单、实验结果可靠等特点。 王艳颖，姜国斌等采用HYPERSIL-C8fz谱柱、浓度0.1％的草酸作流动相的高效液相色谱法，分析了草莓中的维生素c含量，取得了理想的效果。HPLC检测条件如下： 流动相0.1％草酸溶液，流速1.0 mL/min；检测波长254 nm，进样量5µL，柱箱温度3O℃。该方法分析中受样品中其他杂质的影响较小。测定草莓中维生素C的含量，回收率为97.4％～102.1％，说明该方法具有所需试剂少、稳定、操作简便等特点。精密度实验的相对标准偏差小于3％，说明该方法重复性和再现性都是比较高的。 陈昌云等采用0.05 mol／L磷酸二氢钾缓冲液：甲醇=80:20(v／v)作流动相。流速为1.0 mL／min，二极管阵列检测器，检测波长为254 nm。测定蜜柚中维生素C含量在质量浓度为20～100mg／L范围内有良好的线性关系，方法回收率为92.4％～107.5％,相对标准偏差小于2％。4 结语测定维生素C含量方法很多，各种方法各有优缺点，因为维生素C自身的不稳定，导致了很多方法测定结果误差较大，所以对维生素C稳定存在条件的探索非常重要。高效液相色谱法因为测定较准确、灵敏度高、选择性好，有较好的发展前景，是目前发展较快的一种方法。

  • 【原创大赛】蜂蜜中维生素B2检测

    【原创大赛】蜂蜜中维生素B2检测

    蜂蜜的化学成分丰富、复杂，除了65%-80%的糖以外，还含有多种氨基酸、维生素和酚酸黄酮等活性成分。蜂蜜的标准中并没有关于维生素检测的方法，文献资料中也未查到。试验前处理：称取蜂蜜样品约15克于锥形瓶中，加入30mL 0.1mol/L盐酸，充分摇匀，盖上瓶塞，直接放入高压灭菌锅内，在121℃下保持30min，冷却后取出，用乙酸钠调节pH至4.0左右，加入2mL混合酶（蛋白酶+淀粉酶+酸性磷酸酶），放置到37℃的恒温培养箱中过夜。将酶解后的样液转移到50mL容量瓶中，用纯水定容。定容后的样液转移到离心管中，3500r/min离心8min，取上清液用0.45um滤头过滤，滤液待上机。标准曲线：称取一定量维生素B2的标准品，用纯水配置标准系列工作标液。色谱条件：液相：Waters 2695，配荧光检测器 2475色谱柱：Waters XBridge C18柱（5um,250mm×4.6mm）流动相：甲醇：酸水（pH=4.5）=35:65酸水用氨水、乙酸、三乙胺调节到pH为4.5流速：0.75ml/min (柱压高)进样量：20uL检测波长：激发波长462nm，发射波长522nm 维生素B2的标准曲线：标准曲线相关系数达到三个9http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291323_529830_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291323_529831_1694946_3.jpg标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291324_529832_1694946_3.jpg样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291324_529833_1694946_3.jpg注意事项：在整个样品前处理过程中，都需要避光操作。

  • HPLC检测鱼肝油中维生素A、D用色谱耗材推荐方案

    1. 前言“3·15”晚会曝光了部分企业未经保健食品许可，使用普通食品许可证违法生产经营儿童鱼肝油。此类产品被消费者购作儿童食品，极可能对我们的儿童造成严重影响和不良后果。鱼肝油中的维生素A和维生素D，作为其质量衡量的标准，我国药典和国家标准已有严格的方法检测。默克密理博致力于标准分析方法的重现和稳定性保证，为广大用户提供相应的分析试剂、色谱柱耗材。2. HPLC方法和试剂CHP2010 维生素A、D测定法：色谱柱：Purospher STAR Si 5um 250*4.6mm（货号：1.50357.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：99.7% 正己烷（HPLC级别，货号：1.04391.4008） 3.0% 异丙醇（HPLC级别，货号：1.01040.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：25℃检测：UV325nm 进样量：10μLGB 54139-2010 维生素A的测定:色谱柱：Purospher STAR LP C18 5um 250*4.6mm（货号：1.56200.0008,高纯硅胶,高柱效）流动相：甲醇（HPLC级别，货号：1.06007.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV325nm 进样量：20μLGB 54139-2010 维生素D待测液的净化:色谱柱：Purospher STAR Si 5um 150*4.6mm（货号：1.50356.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：50% 环己烷（HPLC级别，货号：1.02827.2500） 50% 正己烷（HPLC级别，货号：1.04391.4008） 0.8%异丙醇（HPLC级别，货号：1.01040.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV264nm 进样量：500μLGB 54139-2010 维生素D测定液的测定:色谱柱：Purospher STAR C18 5um 250*4.6mm（货号：1.51456.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：甲醇（HPLC级别，货号：1.06007.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV264nm 进样量：100μL参考标准：1. CHP2010维生素A、D测定法；2.《GB 54139-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》

  • 【分享】保健食品中维生素检测方法现状及展望

    一、保健食品中脂溶性维生素分析方法概况 保健食品中添加有维生素A、维生素D、维生素E、维生素K和b－胡萝卜素，一般情况下后两者使用相对较少 。鉴于脂溶性维生素的特点和样品基质情况，样品一般需要在皂化后经有机溶剂提取后测定。 1．维生素A 一般添加视黄醇醋酸酯和视黄醇棕榈酸酯两者之一或两种均添加。通常情况下成分复杂的样品需采用皂化反应后测定其中的视黄醇。成分相对简单的片剂和胶囊样品可采用溶剂提取直接测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。奶粉等产品可以使用胰酶或蛋白酶处理，溶剂提取后测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。 2．维生素E 一般情况下添加的是a－维生素E。成分相对简单的样品可采用溶剂提取直接测定。多数样品需要在皂化反应后测定其中的维生素E。 同时分析维生素E 4种结构并包括内标物，可使用如下正相柱： （1）Nucleosil-NH2 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷=85：15，295nm （2）Zorbax SIL 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷：异丙醇=985：10：5，295nm （3） Lichrosorb-NH2 4.0×250mm，5μm，正己烷：异丙醇=99：1，295nm （4） YMC－Pac A－600 （NH2），3μm，正己烷：异丙醇=98：2 Ex：290nm Em：325nm 3.维生素D 一般情况下添加的是维生素D2和维生素D3中之一。目前维生素D的分析尚不如维生素A和维生素E成熟，主要原因为含量低，前处理过程损失多，与维生素E较难分离。现在采取的方法是采用乙腈＋甲醇＋水＝25+75+4作为流动相，根据样品中维生素D的情况，选择维生素D2和维生素D3互为内标。维生素D的分析对于色谱柱的要求较高，一般来讲250mm长度的Zobax SB-C18 比较适合分析要求。 4.b－胡萝卜素 b－胡萝卜素一般出现在植物性保健食品中，分析方法相对成熟。目前我们将维生素E、番茄红素和b－胡萝卜素通过采用不同的波长达到一次性分析的目的。样品采用二氯甲烷进行提取，分析过程需要加入抗氧化剂BHT对组分进行保护。 流动相为甲醇：乙腈＝50：50 色谱柱：Supelcosil RP C18 5.α－胡萝卜素 α－胡萝卜素目前也出现在保健食品中已有应用，初步将其与b－胡萝卜素一同分析。样品采用丙酮进行提取。 流动相为甲醇：甲基叔丁基醚：水＝310：76：14 色谱柱：Symmetry C18 检测波长：450nm 二．保健食品中水溶性维生素分析方法概况 目前建立并推广了一套的系统分析方法，通过选用多波长离子对高效液相色谱分析可以解决维生素B1、维生素B6、烟酸、烟酰胺、维生素C的分析。生物素、泛酸、叶酸需采用单独的高效液相色谱分析条件。维生素B2采用荧光分光光度法分析。 1．维生素B1（盐酸硫胺、硝酸硫胺） 分析维生素B1可采用盐酸苯海拉明作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为硫酸月桂酯钠溶液（5g/530mL）：乙腈：磷酸＝530：470：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 检测波长：260nm 2.维生素B1（呋喃硫胺） 有报道，呋喃硫胺是维生素B1的活性结构，在韩国、日本等产品中使用呋喃硫胺与盐酸硫胺、硝酸硫胺的色谱行为有较大区别。 流动相为甲醇：水：乙酸：PigB6＝450：530：20：20 色谱柱：m-Bondapak C18 检测波长：280nm 3.维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺 分析维生素B6、烟酸、烟酰胺可采用愈创木酚甘油醚作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为1－癸烷磺酸钠溶液（1.22g/850mL）：乙腈：磷酸＝850：150：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 在维生素类保健食品中烟酸应用极少，基本上添加的均为烟酰胺。 检测波长：280nm 功能性饮料中添加的咖啡因和苯甲酸也可以同时检测。根据大量实验认为液体类样品应使用TSK Gel-C18，固体样品两者皆可。 4.维生素C 除颜色较深、含量较低、天然植物干制品外，一般样品中的维生素C均可以采用碘溶液滴定法进行测定。利用高效液相色谱法测定维生素C可利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因维生素C色谱保留时间较短，可以将降低其中乙腈的比例至5%。提取溶剂尽可能使用水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：254nm 5.维生素B2 有关维生素B2的色谱分析方法有报道，但在实际样品分析过程中因保留时间较短且与其它峰难以较好分离，故采用将其转化为光黄素后进行荧光分光光度法分析。 6.泛酸（维生素B3） 泛酸采用液相色谱分析法进行检测，样品用水提取即可。 流动相：0.02M磷酸二氢钾溶液：乙腈=95：5，pH=3.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：200nm 7.生物素 生物素的分析正在初步摸索阶段，目前采用pH=3.5 0.25M磷酸盐缓冲溶液：甲醇=77：23的流动相，检测波长200nm。 目前的需要解决的问题是保留时间较长，大约在30min左右；此外灵敏度较低。 8.叶酸 叶酸一般使用弱碱性水溶液提取，为保证提取效果可以在50℃水浴中加热10min。 流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液：甲醇=460:40，pH=6.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：280nm 叶酸的研究方向：通过大量实际样品检测研究，发现在虫草等天然产物中存在与叶酸色谱保留时间完全一致的物质；不少样品中叶酸含量较低，拟采用固相萃取等技术作为前处理手段。 9.维生素B12 维生素B12的化学分析目前还是一个难题，对于含量较高，组成简单的原料和添加剂进行高效液相色笱单的原料和添加剂进行高效液相色失杂的多种维生素样品的分析方法正在摸索之中。 维生素B12的研究进展：虽然维生素B12有3个特征波长，但样品在不经处理的情况下也很难分析；在溶液中钴胺素很容易出现氰钴胺素、甲钴胺素、羟钴胺素等几种形式共存的现象。为避免出现上述问题，更好地去除样品中的干扰杂质并对样品中的维生素B12进行富集，目前采用加入表面活性物质、盐析、有机溶剂萃取等方法去除杂质，再通过固相萃取法进行富集的手段。 三、类维生素分析方法概况 1.肉碱（维生素BT） 肉碱若采用分光光度法检测比较繁杂，高效液相色谱法测定相对简单。利用高效液相色谱法测定肉碱同样利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因肉碱色谱保留时间虽比维生素C长但相对仍较短，因此流动相可以同维生素C一样。提取溶剂尽可能使用水或pH=5~6的水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：210nm 2.辅酶Q10 对于维生素类样品中辅酶Q10的检测采用液相色谱分析法。样品中辅酶Q10使用正己烷作为提取溶剂。 色谱柱：TSK Gel-C18 流动相：乙腈+四氢呋喃+水=55+40+5 检测波长：280nm 3.肌醇 对于维生素类样品中肌醇的检测建立了一套衍生化-气相色谱分析法。样品中肌醇经过提取，彻底去除水分后进行衍生化，正己烷提取后进行气相色谱分析。 衍生化试剂：三甲基氯硅烷：六甲基二硅氨烷：二甲基甲酰胺=1：2：8 色谱柱：BP-5弹性石英毛细管柱, 25m×0.32mm 色谱条件：载气 50mL/min 尾吹气 50 mL/min 氢气 40 mL/min 空气 500 mL/min 分流比 1：50 四、需要解决的问题及展望 1．解决样品前处理技术 （1）不少油性胶囊样品中加入了水溶性维生素，如何应用前处理手段解决提取、净化问题。 （2）对于含量较低的样品如何应用固相萃取等手段。 （3）对于目前原料微囊化制作技术如何应对。 2．解决色谱多组分分析技术 在目前现有的多组分分析技术的基础上，如何能将维生素B1并入维生素B6系列之中或创建新的流动相体系，再囊括维生素B2和叶酸等是今后研究的重要方面。 3. 解决分析过程快速化 在目前大量样品检测的基础上应归纳总结出样品前处理方法指南，确定样品组成和前处理方法之间的关系。

  • 如何检测 大米中的维生素 B1？？、、

    请教各位前辈 有没有人做过GB5413.11 婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定》， 最近检测大米中的维生素B1 按照这个标准做，回收率很低，还不到10%？ 有没有做过这方面项目的高手 指点一二？

  • 维生素检测

    发现现在制定国标的似乎都是一帮猪，那么简单的维生素检测，用液相色谱简单得不得了，却偏偏要用微生物法来做，用微生物法也罢，明明ISO的标准很成熟，他妈的搬过来的时候却偏偏要改一下，他妈的改的却偏偏是关键，改得就乱七八糟做不出来，再说现在这实验室检测维生素有谁会有美国时间花个N天去检测啊，报的是微生物法检测恐怕用的都是色谱法吧

  • 【原创大赛】乳粉中维生素C的检测

    【原创大赛】乳粉中维生素C的检测

    乳粉中维生素C的检测：维生素C:又名抗坏血酸，是一种水溶性维生素。检测依据：GB5413.18-2010检测原理：维生素C在活性炭存在下氧化成脱氢抗坏血酸，它与邻苯二铵反应生成荧光物质，于发射波长350nm，激发波长430nm用荧光光度计测定其荧光强度，其荧光强度与维生素C浓度成正比，外标法定量。所需要的试剂：1.实验用水均为去离子水2.偏磷酸—乙酸溶液：称取15g偏磷酸和40ml 36%乙酸于100ml水中，溶解后稀释至500ml备用。2.偏磷酸—乙酸溶液：称取15g偏磷酸和40ml 36%乙酸于100ml水中，溶解后稀释至500ml备用。3.酸性活性炭：80—120目，称取粉状活性炭约200g，加入1L 10%盐酸，加热至沸腾，真空过滤，取下结块于一个大烧杯中，用清水洗至滤液中无铁离子为止，在110℃~120℃烘箱中干燥约10小时后使用。检验铁离子的方法：普鲁士蓝反应，将20g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合，将上述滤液滴入，如有铁离子则产生蓝色沉淀。4.乙酸钠溶液：500g三水乙酸钠，并稀释至1L。5.硼酸—乙酸钠：3g硼酸，用乙酸钠溶液（药品4）溶解并稀释至100ml，临用前配置。6.邻苯二铵：40mg邻苯二铵，用睡溶解并稀释至100ml，临用前配制。7.维生素C标准溶液（100ug/ml）：称取0.05g维生素C标准品，用偏磷酸—乙酸溶液溶解并定容至50ml，临用前配制。样品处理：1.称取5g乳粉试样，用偏磷酸—乙酸溶液溶解定容至100ml，定容至100ml准确吸取10ml维生素C标准溶液用偏磷酸—乙酸溶液稀释并定容至100ml2.将上述试样转至放有2g酸性活性炭的250ml三角烧瓶中，剧烈振荡过滤（弃去约5ml最初滤液），即为试样和标准溶液的滤液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112181747_339215_2366837_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112181744_339210_2366837_3.jpg3.[font='宋体'

  • 食品中维生素D检测新标准来了，您准备好了吗？

    [font=&][img=,802,537]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/2033baa4-f3d0-4fd9-b8ea-e773968b8946.jpg[/img][/font][font=&]脂溶性维生素A、D、E是人体维持正常代谢和机能所必需的营养素。准确测定食品中维生素含量对于科学营养膳食并保证食品安全，具有重要意义。[/font][font=&]GB5009.82-2016是现行的关于食品中维生素A、D、E测定的标准方法，覆盖了婴幼儿食品、乳品等多种食品，实现了维生素A、D、E的含量测定。其中，维生素D在食品中[/font][b][font=&][color=#4874cb]含量低，样品基质复杂，检测相对困难[/color][/font][/b][font=&]，在国家现行标准法中采用液-质联用或半制备正相净化的方式对其进行检测。但液-质联用维护[/font][b][font=&][color=#4874cb]成本高[/color][/font][/b][font=&]，半制备正相处理过程[/font][b][font=&][color=#4874cb]非常繁琐[/color][/font][/b][font=&]，大大影响样品分离效率。[/font][align=center][img=图片,782,454]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/d41b6c62-027b-4271-be98-328461dc1a34.jpg[/img][/align][font=&][size=10px][color=#888888]《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 《食品中维生素A、D、E的测定》[/color][/size][/font]现有检测难点：01[font=&][/font]维生素A、D、E分开检测：[size=15px]▲多种方法来回切换，仪器稳定时间长[/size][size=15px]▲使用质谱成本高[/size]02样品处理前处理繁琐：[size=15px]▲需要多次前处理，步骤多，时间长[/size][size=15px]▲结果稳定性差，人员要求高[/size]03维生素E异构体的分离：▲在限定的条件下难以分离维生素E的四种异构体[font=&]今年9月已新发布GB5009.296-2023，将于2024年3月6日正式实施，旧标准中关于维生素D的测定[/font][font=&]，只有第三法“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/b][/color][/size][/font][font=&]”和第四法“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/b][/color][/size][/font][font=&]”，新标准在以上2个方法的基础上，新增了“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]在线柱切换-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/b][/color][/size][/font][font=&]”，适用于食品中维生素D?和D?的测定。[/font][font=&]新增的这一方法引入了在线柱切换[/font][font=&]-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]大大提高[/b][/color][/size][/font][font=&]了维生素[/font][font=&]D的检测效率。[/font][align=center][img=图片,720,409]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/96674466-91ec-4ced-bd8b-1b4d879cac89.jpg[/img][/align][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]GB 5009.296-2023 食品安全国家标准《食品中维生素 D 的测定》[/color][/size][/font][/align][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]珂睿科技最新[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]技术分析脂溶性维生素A、D、E[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]检测方案，[/color][/size][/font][b][font=&][size=16px][color=#4874cb]满足国标要求[/color][/size][/font][/b][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]，[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]轻松解决[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]原有检测中的[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]问题，实现维生素 A、D、E 的良好分离！[/color][/size][/font][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/aadfed27-4c9e-4801-91f4-4b7e76719e93.jpg[/img][size=17px]效率更高[/size][font=&][size=16px]同一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件可同时检测维生素[/size][/font][font=&][size=16px]A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率[/size][/font][img=图片,677,228]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/4bf4353c-8e86-4bf1-970a-b4ee970d3691.jpg[/img][size=17px]速度更快[/size][font=&]一个样品只需要[/font][font=&]15min左右完成多种维生素的分析[/font][img=图片,664,301]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/02438b94-47ce-48fc-a4ff-0a98bad6f51e.jpg[/img][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]维生素A、D、E整体图[/color][/size][/font][/align][size=17px]更低的检测限[/size][font=&]同一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件可同时检测维生素[/font][font=&]A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]LOD[/color][/size][/font][img=图片,670,188]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/912072c1-e373-4004-bde5-f8fcdd8e630e.jpg[/img][font=&][size=10px][color=#888888]按照GB要求进样，浓度为0.5μg/L的维生素D和0.05μg/mL的维生素A、0.2μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，检出限的信噪比均能达到3倍以上，满足检测需求[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]LOQ[/color][/size][/font][align=center][img=图片,662,176]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/da888fbb-40be-4bae-9757-7b19b5989666.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=&][size=10px][color=#888888]按照GB要求进样，浓度为2μg/L的维生素D和0.15μg/mL的维生素A、0.6μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，能稳定重现，检出限的信噪比均能达到10倍以上，满足检测需求[/color][/size][/font][font=&][size=10px][color=#7f7f7f][/color][/size][/font][size=17px]有效分离维生素D?、D?[/size][font=&]有效分离维生素[/font][font=&]D?与D?，不受基质杂质干扰[/font][align=center][img=图片,660,297]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/85d66e81-9d85-46bb-b083-bb98f22c50be.jpg[/img][/align][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]维生素D定量下限放大图[/color][/size][/font][/align][font=&][size=10px][color=#7f7f7f][/color][/size][/font][size=17px]稳定的重现性[/size][font=&][size=16px]稳定的检测条件，出峰时间和峰面积重现性好，确保结果的准确性[/size][/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]重现性[/color][/size][/font][align=center][img=图片,658,180]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/215bb865-f2d2-4865-b1ab-800e45801a67.jpg[/img][/align][font=&][size=10px][color=#888888]在该仪器条件下，进样维生素A、D、E溶液，出峰时间和峰面积均可以稳定的重现，确保切阀转移的准确性，出峰时间RSD＜0.3%，峰面积RSD＜1%[/color][/size][/font][align=center][/align][align=center][img=图片,582,192]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/db5b8f24-086e-4a93-951b-d7f57917178b.jpg[/img][/align][align=center][img=图片,612,383]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/dd65fde3-81b2-4e31-9555-d18ec21fef8f.jpg[/img][/align][align=center][/align][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/c48f5bcc-ab04-4ec1-899a-c0a888cfacd4.jpg[/img][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/7aae0480-12cc-4fa5-82b5-302eb24f8a1d.jpg[/img][b][size=17px]关于珂睿[/size][/b][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]珂睿科技成立于2016年，是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业、四川省专精特新企业，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。[/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)][/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]产品线涵盖超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱，以及自动化前处理平台，并有包括TDM血药浓度检测系统，双鱼Pisce-I污水毒/品含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测系统，Orion猎户系列GPC凝胶渗透色谱系统等，为众多行业的特殊应用提供专业解决方案。[/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)][/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]珂睿科技依靠自身研发助力国产超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]快速发展的步伐也不会停止，我们将继续秉持“专业，严谨，不走捷径，做难而正确的事情”的专业精神，再接再厉，为您提供完整而专业的应用分析。[/color][/size][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/97000185-ae0e-4df4-8879-649962a33a41.jpg[/img][img=图片,51,51]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/e9b5a123-c468-4a85-8a08-02586f9390b4.jpg[/img][来源：成都珂睿科技有限公司][align=right][/align]

  • 液相色谱检测维生素A

    检测维生素A时总是出现标品的出峰时间比样品的出峰时间晚2分钟左右，样品最后出来的图谱分析中只有一个最大峰的分析值，其他小峰都没有分析结果，是哪里什么问题？

  • 【求助】正己烷和环己烷在维生素ADE检测中作用

    我马上要做奶粉中维生素ADE了，想请大家帮个忙。为什么在检测中维生素D中用的是硅胶柱，而且流动相是环己烷和正己烷，我要是换成反相色谱柱，用甲醇做流动相可以吗？前处理还有简单的方法看见吗？谢谢各位了！非常着急！

  • 有关维生素的检测问题

    我们现在做维生素的检测，遇到以下几个问题，希望高手门能给于解答。1.标液出峰的问题：我们现在配的是混标（VA、VD两种、VE三种）维生素A是完全没有问题，但是VD,VE这5个峰有点分离效果不太好，浓度低时这5个峰是完全可以分开的，但是一旦样品中这5种物质一高就会有部份重叠了。2.加标准回收的问题，现在只是用空白做加标皂化后回收率都只有20%，请问一下是哪里出了问题？3.做这些维生素的有没有什么地方要特别的注意的

  • 咨询维生素C钙液相检测方法相关问题

    最近研究维生素C钙的有关物质，液相检测方法摸索很久都不能确定，目前查阅到的仅仅为EP药典中维生素C的液相检测方法，采用的是氨基柱，磷酸盐缓冲液与乙腈（25:75）。采用该色谱条件，柱子不耐用氨基柱容易坏，而且样品检测重复性差。本人的疑惑是维生素C钠在EP标准中有关物质检查的色谱条件与维生素C是一样的，而维生素C钙有关物质这项是缺项。是不是说明维生素C钙与维生素C钠和维生素C不一样？不能参考它们的液相条件检测？是因为钙离子比较特殊不能像钠离子一样进入色谱系统？

  • 【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中维生素A、D的含量

    【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中维生素A、D的含量

    超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中维生素A、D的含量[align=left][font=宋体]摘要：采用超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法建立了检测奶粉中维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]含量的分析方法。试样经氢氧化钾[/font]-[font=宋体]乙醇皂化反应后，正己烷提取，氮气吹干后用甲醇定容，维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上以[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水溶液和甲醇为流动相，进行液相色谱分离；质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式（[/font]MRM[font=宋体]）。结果表明，维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数（[/font]r[font=宋体]）大于[/font]0.999[font=宋体]，定量下限（[/font]LOQ[font=宋体]）分别为[/font]10[font=宋体]、[/font]5 [color=black]u[/color]g/kg[font=宋体]，加标回收率为[/font]87.2%~110%[font=宋体]，相对标准偏差（[/font]RSD[font=宋体]）为[/font]2.3%~5.2%[font=宋体]（[/font]n=6[font=宋体]）。本方法简便、灵敏、准确，适用于奶粉中维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]含量检测[/font][font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]关键词：超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱；奶粉；维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[/align][align=left][font=宋体]维生素在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用，是人类为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一类微量有机物质。根据溶解性质不同，分为水溶性维生素（如[/font]B[font=宋体]族维生素、维生素[/font]C[font=宋体]等）和脂溶性维生素（如维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]、[/font]E[font=宋体]、[/font]K[font=宋体]等）。[/font][font=宋体][color=#333333][back=white]维生素[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]A[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]、[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]D[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]对人体视觉能力、免疫力、骨骼生长发育等方面都有重要的生理功能，但这类物质在人体内不能合成或合成量不足，必须经常由食物供给，因此维生素[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]A[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]、[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]D[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]被广泛添加在作为人类获取营养物质食物来源之一的奶粉中（特别是婴幼儿配方奶粉），但研究也表明若过量摄入，也会对人体造成危害，所以准确检测奶粉中维生素[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]A[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]、[/back][/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=#333333][back=white]D[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]含量十分重要。[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体]目前，食品安全国家标准《[/font]GB 5009.82-2016 [font=宋体]食品中维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]、[/font]E[font=宋体]的测定》中规定的维生素[/font]A[font=宋体]测定是液相色谱法，维生素[/font]D[font=宋体]包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法和制备[/font]-[font=宋体]液相色谱法。用该标准检测维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font]D[font=宋体]时，需要把样品分开进行两种前处理，费时费力费试剂，而且由于奶粉中蛋白脂肪含量较高，用液相色谱法检测维生素[/font]A[font=宋体]时基质干扰较大，可能造成定量不够准确[/font][font=宋体]。而不少研究表明，维生素[/font]A[font=宋体]在[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=宋体]上响应很好，同时[/font]MRM[font=宋体]模式能有效去除杂质干扰，定量更加准确可靠。本文借鉴[/font]GB 5009.82-2016[font=宋体]的造化过程，通过后续优化提取步骤，最终选用正己烷作为造化后溶液中维生素[/font]A[font=宋体]和[/font]D[font=宋体]的共同提取试剂，实现了利用[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=宋体]法一个前处理可以同时测定维生素[/font]A[font=宋体]和[/font]D[font=宋体]。[/font][font=宋体][color=black]该方法前处理过程简便、分析时间短、灵敏度高、抗干扰能力强，适用于大批量奶粉样品中维生素[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[/color][font=宋体]含量的检测。[/font][/align][align=left][b][size=12.0pt]1 [/size][font=宋体][size=12.0pt]实验部分[/size][/font][/b][/align][align=left]1.1 [font=宋体]材料与试剂[/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]维生素[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]、维生素[/color][/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、维生素[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]标准品（纯度[/color][/font][font=宋体][color=black]≥[/color][/font][color=black]99%[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][color=black]Sigma[/color][font=宋体][color=black]公司）；婴儿配方乳粉定量分析质控样品（[/color][/font][color=black]QC-IP-704[/color][font=宋体][color=black]，中国检验检疫科学研究院）；正己烷、甲醇、乙酸乙酯、甲酸（色谱纯，[/color][/font][color=black]Fisher[/color][font=宋体][color=black]公司）；无水乙醇、氢氧化钾、抗坏血酸（优级纯，科密欧公司）；硅胶固相萃取柱（[/color][/font][color=black]500 mg[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][color=black]6 mL[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][font=宋体]Waters[/font][font=宋体][color=black]公司）；实验用水为[/color][/font][color=black]Millipore[/color][font=宋体][color=black]纯水仪制备。[/color][/font][/align]1.2 [font=宋体]仪器与设备[/font][font=宋体]UPLC XEVO TQ-S[/font][font=宋体]超高效液相色谱串联质谱仪（Waters公司）；水浴振荡器；涡旋混合器；氮吹仪。[/font]1.3 [font=宋体][color=black]维生素[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体]标准储备液的配置[/font][font=宋体]分别称取一定量的[/font][font=宋体][color=black]维生素[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体]标准[/font][font=宋体][color=black]标准品[/color][/font][font=宋体]，用无水乙醇配置成质量浓度为[/font]100 ug/mL[font=宋体]标准储备液，于[/font]-20[font=宋体]℃冰箱保存（有效期[/font]1[font=宋体]个月），待用；临用前将溶液回温至室温，并按照[/font]GB5009.82-2016[font=宋体]附录[/font]B[font=宋体]表格进行浓度校正，然后用甲醇逐级稀释成所需浓度的标准工作液。[/font]1.4 [font=宋体]样品前处理[/font][font=宋体]准确称取[/font]2.00 g([font=宋体]精确到[/font]0.01 g)[font=宋体]奶粉试样于[/font]150 mL[font=宋体]三角瓶中，加入[/font]100 uL 1 ug/mL[font=宋体]维生素[/font][color=black]D[sub]2[/sub]-d[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub]-d[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]混合内标混匀，静置[/color][/font][color=black]30 min[/color][font=宋体][color=black]，然后[/color][/font][font=宋体]依次加入[/font]0.5 g[font=宋体]抗坏血酸、[/font]40[font=宋体]℃[/font][font=宋体]温水[/font]10 mL[font=宋体]，涡旋混匀；加入[/font]20 mL[font=宋体]无水乙醇混匀，再加入[/font]10 mL 50%[font=宋体]氢氧化钾溶液涡旋混匀，放入恒温振荡器中[/font]55[font=宋体]℃避光水浴震荡皂化60 min，皂化后立即用冷水冷却至室温[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]将皂化液转入[/font]250 mL[font=宋体]分液漏斗中，加入[/font]20 mL[font=宋体]正己烷，轻轻摇动震荡萃取[/font]5 min[font=宋体]后静置分层，将下层溶液转移至另一分液漏斗中按上述方法再次提取，合并有机相，水洗至中性，将洗涤后的正己烷层通过无水硫酸钠过滤脱水，收集滤液待用。[/font]a[font=宋体]）维生素[/font]A[font=宋体]测定：准确吸取[/font]2 mL[font=宋体]上述滤液于试管中，氮气吹干后加入[/font]1 mL[font=宋体]甲醇定容，涡旋混匀后过[/font]0.22[font=宋体]ｕ[/font]m[font=宋体]有机系微孔滤膜后供[/font]UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=宋体]分析测定；[/font]b[font=宋体]）维生素[/font]D[font=宋体]测定：将硅胶固相萃取柱依次用[/font]8 mL[font=宋体]乙酸乙酯活化、[/font]8 mL[font=宋体]正己烷平衡，准确吸取[/font]20 mL[font=宋体]上述滤液全部过柱，再用[/font]6 mL[font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]5+95[font=宋体]）淋洗，用[/font]6 mL[font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]15+85[font=宋体]）洗脱收集。洗脱液用氮气吹干后加入[/font]1 mL[font=宋体]甲醇定容，涡旋混匀后过[/font]0.22[font=宋体]ｕ[/font]m[font=宋体]有机系微孔滤膜后供[/font]UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=宋体]分析测定。[/font][font=宋体][size=9.0pt]注意：因维生素容易受到光照影响，在整个前处理操作过程中注意避光，前处理完成后尽快上机测定。[/size][/font]1.5 [font=宋体]液相色谱及质谱条件[/font][font=宋体]液相色谱：色谱柱:Waters [/font]BEH C[sub]18[/sub][font=宋体]（[/font]1.7 μm[font=宋体]，[/font]50mm×2.1mm[font=宋体]）；柱温：[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；流速：[/font]0.4 [font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]；进样量：[/font]2μL[font=宋体]；流动相[/font]A[font=宋体]：甲醇；流动相[/font]B[font=宋体]：[/font]0.1%[font=宋体]的甲酸水溶液。梯度洗脱程序：[/font]0~0.5min[font=宋体]，[/font]90% A[font=宋体]；[/font]0.5~2. 0 min[font=宋体]，[/font]90%~100% A[font=宋体]；[/font]2. 0 ~4. 0 min[font=宋体]，[/font]100%A[font=宋体]，[/font]4 ~4.1min[font=宋体]，[/font]100% A~90% A[font=宋体]，[/font]4.1 ~5.0min 90% A[font=宋体]。[/font][font=宋体]质谱：离子源：电喷雾离子源[/font]( ESI [sup]+[/sup] ) [font=宋体]；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测[/font]( MRM)[font=宋体]；毛细管电压：[/font]3.2 kv[font=宋体]；离子源温度：[/font]150[font=宋体]℃；去溶剂气温度：[/font]500[font=宋体]℃；去溶剂气流量：[/font]1000 L /h[font=宋体]；定性、定量离子对及碰撞能量见表[/font]1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,385,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201340233582_537_3299836_3.png!w385x230.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=9.0pt]﹡为定量离子[/size][/font][/align][align=left][b][size=12.0pt]2 [/size][font=宋体][size=12.0pt]结果与讨论[/size][/font][/b][/align]2.1 [font=宋体]色谱质谱条件及前处理过程的优化[/font][font=宋体]流动相的选择：对比了酸性体系（[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水溶液）与甲醇、乙腈的流动相体系组合，结果发现目标物在乙腈体系中容易造成出峰时间较长导致峰宽变大，而在甲醇体系中响应值比乙腈高很多，且峰型得到明显改善，故本研究采用[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水溶液[/font]+[font=宋体]甲醇流动相体系。[/font][align=left][font=宋体]质谱参数优化：[/font][font=宋体]用甲醇配置[/font]1.0 mg/L [font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]、[/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体]标准溶液直接注射到质谱中，在正离子模式下进行母离子全扫描，发现目标物各自对应的准分子离子峰[/font][M+H][sup]+[/sup][font=宋体]具有很好的响应，然后在分别进行子离子全扫描，各得到两对丰度高、干扰小的子离子对进行[/font]MRM[font=宋体]监测，最终确定的质谱条件见表[/font]1[font=宋体]，相应的色谱质谱图见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]前处理过程优化：通过实验发现，将皂化液用正己烷提取后直接氮气吹干定容上机，维生素[/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]图谱有很大干扰，容易影响定量准确性；而正己烷提取液经硅胶固相萃取柱净化[/color][/font][font=宋体]，用乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]5+95[font=宋体]）淋洗，然后再用乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]15+85[font=宋体]）洗脱收集氮吹后测定能有效去除杂质干扰，使[/font]VD[font=宋体]定量更加准确。同时在使用[/font][font=宋体][color=black]硅胶固相萃取柱测定[/color][/font][color=black]VA[/color][font=宋体][color=black]柱效时[/color][/font][font=宋体]发现，[/font][font=宋体]使用[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]5+95[font=宋体]）淋洗液会使一部分[/font]VA[font=宋体]从柱子洗脱下来造成损失，可能是由于[/font]VA[font=宋体]极性相对[/font]VD[font=宋体]要强一些，更容易被乙酸乙酯洗脱，但不加乙酸乙酯不能有效去除杂质对[/font]VD[font=宋体]的干扰，考虑到[/font]VA[font=宋体]质谱响应比[/font]VD[font=宋体]高很多，且在[/font]1.5[font=宋体]液相条件下[/font]VA[font=宋体]保留时间相对靠前，基线干扰较少，故本实验最终采用了[/font]1.4[font=宋体]的前处理方法。[/font][/align][align=center][img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201343054976_3145_3299836_3.png!w690x492.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201343223289_9830_3299836_3.png!w690x502.jpg[/img][/align][align=left][color=black]2.2 [/color][font=宋体][color=black]线性范围和定量限[/color][/font][font=宋体][color=black]吸取不同体积的维生素[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]D[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]标准储备液（[/color][/font][color=black]1.3[/color][font=宋体][color=black]），用[/color][/font][font=宋体]甲醇[color=black]分别配置不同浓度的[/color]上机标准溶液，以各自定量离子的峰面积（或与内标峰面积比值）为[/font]Y[font=宋体]对应质量浓度[/font]X[font=宋体]（[/font][color=black]m[/color]g/L[font=宋体]）做标准曲线，得到的线性方程和相关系数见表[/font]2[font=宋体]；以[/font]10[font=宋体]倍信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）计算得到各维生素的定量下限，结果见表[/font]2[font=宋体]。[/font][/align] [align=center][img=,690,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201344110532_6564_3299836_3.png!w690x214.jpg[/img][/align][align=left][color=black]2.4[/color][font=宋体][color=black]回收率和精密度[/color][/font][font=宋体][color=black]脂溶性维生素在奶粉中天然存在[/color][/font][font=宋体]，查阅相关资料发现脱脂奶粉中[/font]VA[font=宋体]、[/font]VD[font=宋体]含量较低，故本方法准确度实验采用脱脂奶粉作为空白样品进行加标。具体添加水平为：[/font]VA[font=宋体]为[/font]10[font=宋体]，[/font]100[font=宋体]，[/font]500 [size=9.0pt]ug/kg[/size][font=宋体][size=9.0pt]；[/size][/font]V[color=black]D[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]VD[sub]3[/sub][/color][font=宋体][color=black]为[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][color=black]50[/color][font=宋体][color=black]，[/color][/font][color=black]200[/color][size=9.0pt] ug/kg[/size][font=宋体][size=9.0pt]。[/size][/font][font=宋体][color=black]每个[/color][/font][font=宋体]水平重复[/font]6[font=宋体]次，[color=black]同时做该脱脂奶粉的空白本底实验。[/color]按照[/font]1.4[font=宋体]前处理方法处理后上机检测，回收率计算结果（扣除空白后）见表[/font]3[font=宋体]。结果表明，该方法维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]D[sub]3[/sub][font=宋体]的平均回收率为[/font]87.2%~110%[font=宋体]，相对标准偏差（[/font]RSD[font=宋体]，[/font]n=6[font=宋体]）为[/font]2.3%~5.2%[font=宋体]，均满足实验要求。[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201345292998_9572_3299836_3.png!w690x433.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]2.5[/color][font=宋体][color=black]实际样品分析[/color][/font][font=宋体][color=black]为进一步验证该方法的准确性，采用本方法测定中国检科院的奶粉质控样品[/color][/font][color=black]QC-IP-704[/color][font=宋体][color=black]，结果见表[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]；采用本方法对市场上不同品牌的婴幼儿配方奶粉进行检测，结果显示均未检出[/color][/font][font=宋体]维生素[/font]D[sub]2[/sub][font=宋体]，维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[sub]3[/sub][font=宋体]含量均符合《[/font]GB 10765-2010 [font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]婴儿配方食品》的规定。[/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][img=,690,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201346372756_5303_3299836_3.png!w690x181.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][b][size=12.0pt]3 [/size][font=宋体]结语[/font][/b][font=宋体]本文建立了超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法（[/font]UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[font=宋体]）同时测定奶粉中维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]D[sub]3[/sub][font=宋体]含量的分析方法。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，前处理步骤简单，分析速度快，特别适合大批量样品的检测。[/font][font=宋体]参考文献：[/font][size=9.0pt][1][/size][size=9.0pt]GB 5009.82-2016 [/size][font=宋体]食品中维生素[/font][size=9.0pt]A[/size][font=宋体]、[/font][size=9.0pt]D[/size][font=宋体]、[/font][size=9.0pt]E[/size][font=宋体]的测定[/font][size=9.0pt].[/size][size=9.0pt][2] GB 10765-2010 [/size][font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]婴儿配方食品[/font][size=9.0pt].[/size][size=9.0pt][3][/size][font=宋体]严丽娟[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]李文斌[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]洪煜琛[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]等[/font][size=9.0pt]. [/size][font=宋体]液相色谱[/font][size=9.0pt]-[/size][font=宋体]大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素[/font][size=9.0pt]D [J]. [/size][font=宋体]色谱[/font][size=9.0pt], 2017 , 04 :427-431.[/size][size=9.0pt][4][/size][font=宋体]黄百芬[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]柯星[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]郑菲菲[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]等[/font][size=9.0pt]. [/size][font=宋体]固相萃取[/font][size=9.0pt]-[/size][font=宋体]超高效液相色谱串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中维生素[/font][size=9.0pt]D[sub]2[/sub][/size][font=宋体]和[/font][size=9.0pt]D[sub]3[/sub] [J]. [/size][font=宋体]中国卫生检验杂志[/font][size=9.0pt], 2014 , 22 :3203-3207.[/size][size=9.0pt][5][/size][font=宋体]赵孔祥[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]娄婷婷[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]何佳[/font][size=9.0pt],[/size][font=宋体]等[/font][size=9.0pt]. [/size][font=宋体]同位素稀释[/font][size=9.0pt]/[/size][font=宋体]液相色谱[/font][size=9.0pt]-[/size][font=宋体]串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素[/font][size=9.0pt][J]. [/size][font=宋体]分析测试学报[/font][size=9.0pt], 2015 , 12 :1372-1376.[/size][/font][/font][/align]

  • 维生素A, 维生素D3， 维生素E的高效液相色谱检测

    维生素A, 维生素D3， 维生素E的高效液相色谱检测

    仪器： LC-100高效液相色谱仪色谱柱： SHOEDEX C18-120-5， 4.6*250mm， 5um流动相： 甲醇 流速： 1mL/min检测波长：326nm；7.5min后264nm，10.5min后285nm进样量： 10uL柱温： 28℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110949_549816_1635904_3.png 按照出峰顺序依次为 VA, VD3， VE注意事项：维生素A乙酸酯需保存在棕色瓶中，溶液配好后尽快检测 VA，1微克/毫升；VD3，5微克/毫升；VE，0.1微克/毫升

  • 【实战宝典】液相色谱可以检测维生素的种类有哪些？

    【实战宝典】液相色谱可以检测维生素的种类有哪些？

    [b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]维生素主要分为水溶性维生素和脂溶性维生素两大类，基本都可以用液相色谱法检测，下面分别进行介绍。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）水溶性维生素的检测[/font][font=宋体]由于水溶性维生素（主要是[/font]B[font=宋体]族维生素和维生素[/font]C[font=宋体]）易溶于水，极性较强，很难直接在如[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]等反相柱上保留。因此该类物质分析一般有两种方式：一是用含[/font]NH[sub]2[/sub][font=宋体]等极性键合相的正相色谱柱，如图[/font]6-24[font=宋体]的[/font]HILLIC[font=宋体]模式；二是在反相色谱（如[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]、[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]等）流动相中添加离子对缓冲试剂（如[/font]Na[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][font=宋体]、己烷磺酸盐等）增加其保留时间，见图[/font]6-25[font=宋体]。[/font][align=center][img=,465,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231425192145_3285_3389662_3.jpg!w465x269.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-24 HILIC[font=宋体]模式色谱柱分离水溶性维生素的色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—[font=宋体]烟酰胺；[/font]2—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]7[/sub][font=宋体]；[/font]3—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]6[/sub][font=宋体]；[/font]4—[font=宋体]维生素[/font]C[font=宋体]；[/font]5—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]12[/sub][font=宋体]；[/font]6—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]1[/sub][/i][/align][align=center][img=,428,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231425367458_9741_3389662_3.jpg!w428x242.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-25 C18[font=宋体]柱分离水溶性维生素色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]1[/sub][font=宋体]；[/font]2—[font=宋体]维生素[/font]C[font=宋体]；[/font]3—[font=宋体]烟酸；[/font]4—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]6[/sub][font=宋体]；[/font]5—[font=宋体]泛酸；[/font]6—[font=宋体]叶酸；[/font]7—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]12[/sub][font=宋体]；[/font]8—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]2[/sub][/i][/align][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）脂溶性维生素的[/font]HPLC[font=宋体]检测[/font][font=宋体]脂溶性维生素（维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]、[/font]E[font=宋体]等）极性较弱，可以直接用[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]、[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]等反相色谱柱分离。需要注意的是，维生素[/font]E[font=宋体]（生育酚）共有[/font]α[font=宋体]、[/font]β[font=宋体]、[/font]γ[font=宋体]、[/font]δ[font=宋体]四种结构类型，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]等反相柱很难将这四种完全分开，而硅胶、二醇基（[/font]Diol[font=宋体]）等正相柱能很好地分离这四种结构，见图[/font]6-26[font=宋体]。[/font][align=center][img=,403,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231425477785_8072_3389662_3.jpg!w403x187.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-26[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]在二醇基色谱柱上的色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—α-[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]；[/font]2—β-[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]；[/font]3—γ-[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]；[/font]4—δ-[font=宋体]维生素[/font]E[/i][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 人体免疫的重要调节因子—维生素D

    近年来，由于人类生活方式的改变（室内生活时间变长，防晒霜和防晒衣服的普及）和人体本身的原因（皮肤黑色素含量，皮肤维生素D产生减少和破坏增加），维生素D缺乏已经成为了一个全球性的问题。全球估计有数百万的儿童血清维生素D水平低下。维生素D和人体健康的关系已经成为了全球科学家和临床研究的热点。自从1921年美国科学家Elmer发现维生素D以来，维生素D，俗称为抗佝偻病维生素，一直被认为是和骨骼健康相关。研究表明：维生素D的缺乏可能会导致骨质疏松，跌倒和骨折等一系列骨骼健康失衡的疾病和症状。关于维生素D和骨骼健康的监测，治疗和预防，国内外都已经有了相关的指南(1)。随着对维生素D的研究不断深入，近30年来的研究发现：除了参与维护骨骼的健康，维生素D还参与了人体广泛的生理作用，为维护全身各个系统的功能平衡起到了重要的作用。其中，维生素D和人体免疫功能的关系一直是研究的热点。研究显示，维生素D和很多的自身免疫性疾病密切相关，比如过敏性疾病，如哮喘，炎症性肠病，多发性硬化，I型糖尿病等等，维生素D和自身免疫性甲状腺疾病（例如桥本氏甲状腺炎和格雷夫斯病）的关系还在研究当中。维生素D与哮喘人体内几乎所有的细胞都有维生素D受体，维生素通过结合体内免疫细胞上的维生素D受体参与人体免疫调节的过程维生素Ｄ参与了淋巴细胞功能的调节，T细胞抗原受体信号的转导和激活，以及细胞因子的产生等过程。研究发现：维生素D缺乏会影响细胞因子Th1和Th2，而这些因子可以导致过敏体质。Th17细胞是一种和哮喘病变相关的炎症细胞，维生素D能够抑制T17细胞的反应（2）。此外，补充维生素Ｄ对治疗某些变态性疾病是有益的。比如：在对地塞米松治疗有激素抵抗的哮喘患者体内，维生素D能够使调节性Ｔ细胞（Treg）分泌IL10，使患者对激素治疗产生反应（3）。另有数据表明：过敏性哮喘和Fox3p的表达下降有关，而Fox3p是调节性T细胞发育过程中很重要的转录因子。一项研究发现：对过敏性哮喘的小儿患者使用脱敏联合维生素D补充治疗的12个月过程中，可以发现哮喘症状的好转与Foxp3+细胞的诱导上调以及高水平的TGF-beta产生有关，而这些因子的高表达都和血清25羟维生素D的水平相关（4）。因此，维生素D的水平被认为是一个潜在的因子，可以在过敏性疾病包括哮喘，尤其是儿童哮喘的发生,发展和严重程度上起到重要的调节作用。美国儿科学会已经建议增加儿童和青少年的维生素D日摄入量：一岁以内，建议日摄取量为400IU，一岁以上为400-600IU，从一出生就开始补充以达到血清维生素D的充足水平（5）。维生素D与炎症性肠病炎症性肠病也是一种免疫性疾病。维生素D和炎症性肠病的关系在80年代初就已经确认。已经有多次研究报道：低的血清25-羟维生素D水平和炎症性肠病的病情活动度相关。维生素D结合它的受体，通过控制细胞增殖、抗原受体信号、和肠屏障功能来影响免疫稳态。此外，1,25-二羟基维生素D也参与了NOD2-介导的β2的表达，后者对炎症性肠病病变发挥着至关重要的作用。同时，维生素D受体的几种遗传变异体已被认定是炎症性肠病的候选易感基因。并且，在动物模型中维生素D受体缺失可以导致更严重的炎症性肠病。而越来越多的研究和临床已经发现使用维生素D或维生素D受体拮抗剂可以缓解或治疗炎症性肠病。这些研究结果都提示维生素D可以作为炎症性肠病治疗的一个靶点（6）。维生素D与多发性硬化随着全球的＂冰桶挑战＂，多发性硬化已经为人们所熟悉。多发性硬化已经影响了全球大约2.1亿人，而且逐年增加。多发性硬化的产生因素是遗传和环境的共同结果。T细胞介导的自身免疫和疾病密切相关，而维生素D是免疫系统的重要调节因子，因此近年来，关于维生素D缺乏和多发性硬化的相关性研究也越来越多。有研究发现：女性血清1,25-二羟维生素D浓度每增加10nmol/l，发生多发性硬化的可能性就会减少20%，提示高维生素D的保护作用。也有很多研究谈探讨了阳光照射和多发性硬化的关系，他们发现儿童时期如果阳光照射多，多发性硬化的风险相对会小，而且多发性硬化与日照和纬度的相关性表明了维生素D水平和疾病的关系（7）。流行病学调查研究发现：多发性硬化患者的血清维生素D水平普遍较低；每天补充维生素D大于400IU可以减少40%的患多发性硬化的风险。如果每天补充1000到4000IU达到血清维生素D浓度在99nmol/L以上的话可以减少62%的发病率。由此可见，维持足够的血清维生素D浓度可以有效预防多发性硬化。维生素D与I型糖尿病Ｉ型糖尿病也是一种自身免疫性疾病，它和维生素D的关系已经被很多临床研究证实。有研究通过对患儿的血清维生素Ｄ水平检测发现，患儿的1,25-二羟维生素D水平低下（8）。而补充维生素D可以降低Ｉ型糖尿病的患病风险（9）。关于维生素D和Ｉ型糖尿病的第一项病案分析研究由欧洲７个国家Eurolab主导，研究发现：出生后第一年补充维生素D，Ｉ型糖尿病的风险可以降低33%（10）。因此，用补充维生素D来预防Ｉ型糖尿病是可行的。维生素D与自身免疫性甲状腺疾病维生素D和自身免疫性甲状腺疾病的关系已经有了相关研究。有些遗传研究证明甲状腺自身免疫易感性与维生素D受体的基因多态性，维生素D结合蛋白以及1-α-羟化酶和25羟化酶之间有关联。但是，也有很多其他研究结果反对它们之间的相关性。对于在自身免疫性甲状腺疾病中维生素D的作用，研究仍然存在争议。由于研究设计的局限性，研究人群的异质性，采血的季节变化，维生素D检测和维生素D缺乏/不足不同的定义, 方法之间分析的差异都可能导致结果的不确定。因此，补充维生素D是否能够预防或改善自身免疫性甲状腺疾病，还需要更完善的研究设计和深入的研究（11）。除了上述自身免疫性疾病，维生素D 还和其他自身免疫性疾病如类风湿性关节炎，胰岛素抵抗，白癜风等关系密切。维生素D水平的检测和维持与人体健康密切相关。准确检测和监测血清维生素D的水平，对评估维生素D水平和补充维生素D至关重要。索灵诊断公司是第一家进行维生素D检测试剂研发和推广的公司，随着技术的不断更新，索灵在过去的25年以来在全球已经售出超过1.75亿个测试，其严谨的科学研究和以人为本的服务理念，使得索灵的维生素D检测一直处于世界领导地位，为全球的维生素D检测实验室和临床提供了可靠的工具，为全球人类的健康发挥了不可或缺的作用。

  • 奶粉中维生素B2检测

    各位大侠：有没有使用GB 5413.12-2010检测乳粉中维生素B2的？请问你们使用的酸性磷酸酶的那个厂家的？用多少酶活单位的？

  • 质谱技术在临床生化检测中的应用

    早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。　　质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小； 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。　　一、质谱在临床生化检测中的应用　　由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。　　1. 新生儿遗传代谢病筛查 新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。　　2. 维生素D检测 维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。　　3. 激素检测 对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。　　4. 血药浓度监测 在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。　　5. 痕、微量元素检测 人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。　　6. 其他项目 除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。　　二、总结与展望　　质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。　　相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。

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