新能源汽车驱动电机测试系统在运行的时候系统中如果存在冷冻油的话，就会造成新能源汽车驱动电机测试系统故障，那么具体的冷冻油对于新能源汽车驱动电机测试系统有什么影响呢？ 冷冻油在新能源汽车驱动电机测试系统中的危害使冷凝温度和冷凝压力升高；冷凝器传热恶化。因为油进入冷凝器后产生的油膜的热导率远比金属小，使热阻增大，传热系数减小。新能源汽车驱动电机测试系统中的冷冻油使蒸发温度和蒸发压力下降，压缩机产冷量下降，单位功耗增加，使冷间降温困难。原因有两方面，一方面与冷凝器的原因一致；另一方面，由于在蒸发器内积油，将使蒸发器有效面积减少。 新能源汽车驱动电机测试系统中冷冻油易造成堵塞，引起系统工作不正常。这主要是由于油的粘度大，遇到污物和机械杂质易混合成胶状的物质，这种胶状物质积聚在截面较小的管道或阀门时，极易造成堵塞，引起制冷工况的紊乱。为避免和减少油进入，新能源汽车驱动电机测试系统，除设置性能良好的油分离器和正确掌握压缩机加油量外，在运转中必须做好制冷设备的定期放油工作。另外，还应注意加入与放出油量的平衡。如果发现压缩机加油量增多，而放出的油量减少，应查明原因及时排除，并增加放油次数，以防止过多的油进入制冷系统内。 新能源汽车驱动电机测试系统中冷冻油的影响不言而喻，建议新能源汽车驱动电机测试系统采用全密闭循环管路，这样运行中不会产生油雾以及冷冻油以及其他故障。
新能源汽车驱动电机测试系统在运行的过程中，如果发现新能源汽车驱动电机测试系统有不明白的地方，可以看看新能源汽车驱动电机测试系统常见的疑难问题说明，争取更好的运行新能源汽车驱动电机测试系统。 新能源汽车驱动电机测试系统运行后，冷剂水加入原则，根据溶液浓度如何判断这一问题，需要注意其添加仅为调试时添加，机组正常运行时无需添加，调试时添加是根据低温发生器出口浓度以及蒸发器液位进行添加。压差开关是否可以替代流量监控，进行机组保护这个问题你需要了解，新能源汽车驱动电机测试系统压差开关不可以代替流量监控，压差和流量开关为2重保护，压差开关在出入口连通管存在空气的情况下会出现严重偏差，建议在冷媒水出口加装流量计以作比较。新能源汽车驱动电机测试系统发生器液位传感器是指高温发生器，低温发生器自身有溢流管。 新能源汽车驱动电机测试系统凝水电磁阀是加强凝水排放的，是通过探点检测高发顶部和底部温差进行控制，当上下温差超过10度时自动开启，当温差小于8度时自动关闭。如果顶部与底部温差过大说明凝水排放不畅，会影响高发的换热效果而影响机组的制冷量。新能源汽车驱动电机测试系统定期排放真空泵的水分，超过液位线后，就需要排将水分排出。油乳化后需要更换泵油。新能源汽车驱动电机测试系统压力表为检测溶液泵正反向以及充氮保压时使用，软管长期接在服务阀上容易产生泄漏。 新能源汽车驱动电机测试系统在冷冻水和冷却水流量一定的情况下，如果各换热器压降增加，则表明对应的环路中有结垢。还可以通过比较冷却水出口和冷凝制冷剂之间的温差，对冷却水环路管道上的结垢进行确认。如果温差超过则表明在冷却水环路管道内有结垢。同理，通过比较冷冻水出口和制冷剂泵出口制冷剂之间的温差也可以对冷冻水管道结垢情况进行确认。 新能源汽车驱动电机测试系统在运行中，如果遇到的是自己解决不了的故障的话，建议联系新能源汽车驱动电机测试系统专业厂家来解决。
液体静压轴承hydrostatic bearing 靠外部供给压力油、在轴承内建立静压承载油膜以实现液体润滑的滑动轴承。液体静压轴承从起动到停止始终在液体润滑下工作,所以没有磨损,使用寿命长，起动功率小，在极低（甚至为零）的速度下也能应用。此外，这种轴承还具有旋转精度高、油膜刚度大、能抑制油膜振荡等优点，但需要专用油箱供给压力油，高速时功耗较大。 简史 1862年，法国的L.D.吉拉尔发明液体静压轴承,指出摩擦系数可小至1/500。1917年，英国科学家瑞利发表求解液体静压推力轴承的承载能力、流量和摩擦力矩方程。1938年，美国在大型天文望远镜上应用液体静压轴承，承载总重量500吨,每昼夜转动一周，驱动功率仅1/12马力。1948年法国开始把液体静压轴承用于磨床上。现代液体静压轴承已成功地用于重型、精密、高效率的机器和设备上。 分类 液体静压轴承分径向轴承、推力轴承和径向推力轴承 (图1[液体静压轴承的类型])。它有供油压力恒定和供油流量恒定两种系统。供油压力恒定系统较为常用。 作用原理 图2 [供油压力恒定系统的液体静压轴承]为供油压力恒定系统的液体静压轴承和轴瓦的构造。外部供给的压力油通过补偿元件后从供油压力降至油腔压力，再通过封油面与轴颈间的间隙从油腔压力降至环境压力。多数轴承在轴不受外力时,轴颈与轴承孔同心,各油腔的间隙、流量、压力均相等，这称为设计状态。当轴受外力时轴颈位移，各油腔的平均间隙、流量、压力均发生变化，这时轴承外力与各油腔油膜力的向量和相平衡。补偿元件起自动调节油腔压力和补偿流量的作用，其补偿性能会影响轴承的承载能力、油膜刚度等。供油压力恒定系统中的补偿元件称为节流器，常见的有毛细管节流器小孔节流器滑阀节流器、薄膜节流器等多种。供油流量恒定系统中的补偿元件有定量泵和定量阀补偿元件不同,轴承载荷-位移性能也不同（图3[不同补偿元件液体静压径向轴承的载荷-位移性能比较]）由于轴的旋转,在轴承封油面上有液体动压力产生,有利于提高轴承的承载能力。这种现象称为动压效应，速度越高，动压效应也越显著。 设计准则 设计液体静压轴承时应根据要求性能进行优化，如要求承载能力最大，油膜刚度最大，位移最小,功耗最少等。为增大轴承的动压效应和减少流量,液体静压轴承的封油面宜适当取宽些；为提高轴承的油膜刚度，轴承间隙宜适当取小些；轴承的温升、流量与供油压力成正比，泵功耗与供油压力的平方成正比，故在满足承载能力的前提下供油压力不宜过高。 设计状态下的油腔压力与供油压力之比称为压力比。它是影响轴承性能的重要参数，可根据对承载能力、油膜刚度和位移等不同要求选取。按设计状态下油膜刚度最大的原则选取时,压力比为：毛细管节流器0.5，小孔节流器 0.586。润滑油粘度应根据轴承的摩擦功耗和泵功耗之和为最小的原则选取。对于中等以下速度的轴承，摩擦功耗与泵功耗之比为1～3时，总功耗为最小。
液体分离提纯装置 膜分离技术的应用领域 ●医药及生物工程应用 ●环保领域膜应用 ●血液制品的分离纯化 ●果汁、饮料行业膜应用 ●生物发酵液的分离提纯 ●空气除尘 ●中药制剂纯化 ●海水淡化 ●蛋白质的浓缩精制 ●水处理 ●注射药液除热源 ●染料行业膜应用 --------------------------------------------------------------------------------
超滤膜的过滤原理超滤是一种与膜孔径大小相关的筛分过程，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的的净化、分离和浓缩的目的。超滤膜过滤原理图原液一般指需要净化、分离或浓缩的溶液，透过液指原液中透过超滤膜而被滤除大分子溶质的那部分液体，浓缩液则是原液中因分离出透过液而剩余的高浓度溶液。在净化水工程中，原液是指原水进水，透过液即为净化水，浓缩液则是排放的废水。内压式和外压式中空纤维超滤膜：一个中空纤维超滤膜组件主要是由成百到上千根细小的中空纤维丝和膜外壳两部分组成，一般将中空纤维膜内径在之间的超滤膜称为毛细管式超滤膜，毛细管式超滤膜因内径较大，因此不易被大颗粒物质堵塞，更适用于过滤原液浓度较大的场合。按进水方式的不同，中空纤维超滤膜又分为内压式和外压式两种：内压式：即原液先进入中空丝内部，经压力差驱动，沿径向由内向外渗透过中空纤维成为透过液，浓缩液则留在中空丝的内部，由另一端流出，其中环氧树脂端封的作用是在中空纤维膜丝的端头密封住膜丝之间的间隙，从而使原液与透过液分离，防止原液不经过膜丝过滤而直接渗入到透过液中。外压式中空纤维超滤膜则是原液经压力差沿径向由外向内渗透过中空纤维成为透过液，而截留的物质则汇集在中空丝的外部，外压式中空纤维超滤膜全量过滤和错流过滤方式：中空纤维超滤膜的过滤方式主要分为全量过滤和错流过滤两种：全量过滤方式是指原液中的水分子全部渗透过超滤膜，没有浓缩液流出，而错流过滤方式则是在过滤的过程中有一部分的浓缩液体从超滤膜的另一端排掉。超滤的过滤孔径：从表一中可以看出，在膜法分离技术中膜的微孔径在20*10-10m~1000*1-10m之间的过滤膜称为超滤膜，即0.002-0.1um之间，而一般胶体体积均≥0.1um，乳胶≥0.5um，大肠菌、葡萄球菌等细菌体积≥0.2um，悬浮物、微粒子等体积≥5um，因此超滤膜可以过滤出溶液中的细菌、胶体、悬浮物、蛋白质等大分子物质。超滤膜分离技术的特点超滤膜的分离过程具有以下几个显著特点： 在常温和低压下进行分离，因而能耗低，从而使设备的运行费用低。、设备体积小、结构简单，故投资费用低。超滤分离过程只是简单的加压输送液体，工艺流程简单，易于操作管理。、超滤膜是由高分子材料制成的均匀连续体，纯物理方法过滤，物质在分离过程中不发生质的变化，并且在使用过程中不会有任何杂质脱落，保证超滤液的纯净。以上特点决定了超滤膜的应用非常广泛，从普通家用饮水的净化到工业水处理都有大规模的应用，因而超滤膜分离技术作为国家火炬计划重点支持的六大高新技术之一，具有广阔的发展前景。
[color=#ff0000]摘要：针对目前两种典型低温超导测试系统中存在的液氦压力控制精度较差的问题，本文提出了相应的解决方案。解决方案分别采用了直接压力控制和流量控制两种技术手段和配套数控阀门，结合24位AD和16位DA的超高精度的PID真空压力控制器和压力传感器，大幅提高了液氦压力控制精度，最终实现低温超导性能的高精度测试。[/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000][/color][align=center][img=低温超导测试系统中实现高精度液氦温度控制的解决方案,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031120120633_4214_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=18px][color=#ff0000][b]1. 项目概述[/b][/color][/size] 各种超导部件如超导磁铁和超导腔体在装机前都需要在低温超导测试系统中对其性能进行测试，为了使超导部件达到低温环境则需要将被测部件浸泡在液氦介质内，并采用低温杜瓦盛装液氦介质。在整个测试过程中，对低温测试系统内的液氦压力要求极高，即要求杜瓦顶部氦气压强（绝对压力）有极好的稳定性，否则会导致测试不稳定，给测试结果带来严重误差。 目前国内现有的很多低温超导测试系统都存在液氦压力控制不稳定的严重问题，有些客户提出了相应的技术升级改造要求。 如图1所示的低温超导测试系统中，采用了两个不同口径的第一和第二泄压阀来粗调和细调液氦压力，但这种调节方法的液氦压力只能控制在1.2~1.6Bar范围内，对应4.39~4.74℃范围的液氦温度变化，造成0.35℃的温度波动。目前客户提出要设法将温度波动控制在0.1℃以内或更高的稳定性上，以提高超导部件性能测试精度。[align=center][color=#ff0000][b][img=超导试件测试时氦压控制系统,500,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031123466941_8802_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图1 低温超导测试系统液氦压力控制装置[/b][/color][/align] 如图2所示的高场超导磁体低温垂直测试系统，其压力控制范围1~1.3Bar，尽管在图2所示系统中采用了液氦加热器来改变液氦压力，但由于压力控制阀的调节精密度不够，最终造成压力控制精度远达不到测试要求，客户也提出了技术改造要求。[align=center][b][color=#ff0000][img=高场超导磁体低温垂直测试系统,400,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031123146762_3661_3221506_3.jpg!w522x728.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图2 高场超导磁体低温垂直测试系统[/color][/b][/align] 针对上述两种典型低温超导测试系统中存在的液氦压力控制精度不足的问题，本文将提出相应的解决方案。解决方案将分别采用直接压力控制和流量控制两种技术手段和配套数控阀门，结合超高精度的PID真空压力控制器和压力传感器，可大幅度提高液氦压力控制精度，最终减小低温超导性能测试误差。[b][size=18px][color=#ff0000]2. 解决方案[/color][/size][/b] 在图1和图2所示的两种典型低温超导测试系统中，它们各自的液氦压力变化起因不同，因此要实现液氦压力准确控制的技术手段也不同。以下是解决方案中对应的两种不同技术途径。[b][color=#ff0000]（1）直接压力调节法[/color][/b] 在图1所示的低温超导测试系统中，造成液氦蒸发的因素并不可控，只能通过调节液氦上方的氦气压力来使得测试系统保持稳定。因此，为了实现液氦上方的压强控制，解决方案采用了直接压力调节法，如图3所示，即采用数控压力控制阀代替图1中的第一和第二泄压阀。此压力控制阀与高精度PID控制器和压力传感器构成闭环控制回路，实现自动泄压和高精度压力控制。[align=center][color=#ff0000][b][img=纯压力控制结构,500,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031124390427_8017_3221506_3.jpg!w690x483.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图3 直接压力调节法控制装置结构[/b][/color][/align] 数控压力控制阀是一种数控正压减压控制阀，正好可以满足低温超导测试系统的微正压控制需求。通过氦气源和减压阀提供的驱动压力，可在控制阀出口处实现高精度的压力控制，同时还保持很小的漏气以节省氦气。 另外，此数控压力控制阀具有很高的控制精度，结合高精度的压力传感器和PID真空压力控制器，可将液氦压力控制在0.1%的高精度水平。[b][color=#ff0000]（2）流量调节法[/color][/b] 在图2所示的低温超低测试系统中，其不同之处之一是具有液氦加热器，即通过液氦加热器和压力控制阀构成的控制回路可进行不同液氦压力的控制，由此实现不同液氦温度的控制。 为实现不同液氦压力的精密控制，解决方案在此采用了流量调节法。如图4所示，解决方案采用了电动针阀作为图2中的压力控制阀，电动针阀与双通道高精度PID控制器、压力传感器和液氦加热器构成闭环控制回路，可以按照任意设定值进行高精度的压力控制。[align=center][color=#ff0000][b][img=流量控制结构,500,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031125069440_4211_3221506_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图4 流量调节法控制装置结构[/b][/color][/align] 电动针阀是一种数控的微小流量调节阀，可通过PID压力控制器自动调节针阀开度，流出的氦气可通向氦气回收气囊。电动针阀同样具有很高的控制精度，结合高精度的压力传感器和PID真空压力控制器，同样可将液氦压力控制在0.1%的高精度水平。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 总结[/color][/size][/b] 通过上述解决方案的技术手段，可实现低温超低测试系统中液氦压力的准确控制，控制精度最高可达±0.1%。 按照绝对压力进行计算，饱和蒸气压为1.2Bar时，液氦温度为4.4K。由此，如果压力控制精度为±0.1%，液氦压力的波动范围为±1.2mBar（相当于绝对压力±120Pa），对应的液氦温度波动范围为4.4mK，即所控的液氦温度为4.4±0.0044K。 由此可见，通过本文所述的解决方案，仅通过采用工业级别较低造价的PID真空压力控制器和压力传感器，结合数控压力控制阀和电动针阀，就可实现很高精度的液氦压力控制，温度控制精度可达到mK量级，完全能满足绝大多数低温超导测试系统的需要。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#ff0000]摘要：本文针对高温高压流变仪中的压力控制，特别是针对美国艾默生公司的全套压力控制系统TESCOM ER5000，提出相应的国产化解决方案。解决方案采用的也是电气比例阀驱动背压阀实现高压精密控制，整个压力控制系统为分体式结构，但采用了独立的精度更高的双通道PID控制器作为外部控制器，与电气比例阀一起构成双环控制模式。此方案除了实现国产替代之外，最大特点是可以驱动两个背压阀实现高压全量程的精密控制，且控制精度更高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][b]一、问题的提出[/b][/size]高温高压流变仪是在特殊的高温高压条件下测量流体材料流变特性（如粘度等）的精密分析仪器，模拟材料的使用工况条件，研究流体材料的黏度与温度、压力的关系，对石油开采（如钻井液、压裂液、酸化液、原油）、石化生产（如润滑油）、煤化工（如油煤浆）、食品加工（如淀粉糊化）等行业有重要指导意义。国内外都非常重视流变仪的研发和使用，但是其核心技术以前一直由西方国家掌握，我国的流变仪一直依赖进口，迫切需要中国自主研发的设备。为此，科技部设立了重大科学仪器设备开发专项“超高温高压钻井液流变仪的研发及产业化”（项目编号：2012YQ050242）以期彻底解决核心技术卡脖子问题。此开发专项由北京探矿工程研究所牵头承担，于2018年取得了重大技术突破，开发完成了Super HTHP Rheometer 2018超高温高压流变仪，并编制了相应的企业标准“Q/HDTGS0006-2018 超高温高压流变仪”，可用于测试钻井液、压裂液等样品在高温高压（最高320℃、220MPa）及低温高压（最低-20℃、220MPa）条件下的流变性。尽管Super HTHP Rheometer 2018超高温高压流变仪在关键技术上取得了突破，但根据文献“王琪, 赵建刚, 韩天夫,等. 超高温高压流变仪中高精度压力控制系统的实现[J]. 地质装备, 2018, 19(2):3.”报道，高压流变仪中的压力控制采用的是美国艾默生公司的全套压力控制系统，其中包含了TESCOM ER5000压力控制器和相应的背压阀。本文将针对高温高压流变仪中的压力控制，特别是针对美国艾默生公司的全套压力控制系统，提出相应的国产化解决方案。本文将详细介绍国产化替代方案的具体内容和相应配套产品。[b][size=18px]二、国产化替代解决方案[/size][/b]在高温高压流变仪中使用的TESCOM ER5000压力控制系统是一种典型的双回路串级PID控制方式（双环模式），如图1所示，其工作原理是采用0.7MPa量程的低压电气比例阀来驱动200MPa量程的背压阀实现精密高压调节。[align=center][img=01.TESCOM压力控制系统结构示意图,690,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200941118441_5182_3221506_3.png!w690x301.jpg[/img][/align][align=center]图1 TESCOM ER5000压力控制系统结构示意图（内置和外置双压力传感器，双环模式控制）[/align]根据我们对高压压力控制的使用经验和具体实际应用的了解，特别是针对高温高压流变仪中的高压压力精密控制，应用TESCOM ER5000压力控制系统特别需要注意以下几方面的问题：（1）尽管TESCOM ER5000压力控制系统采用的是双回路PID串级控制模式，但由于采用的是16位AD转换器，所以在控制精度上还有潜力可挖，如采用更高精度的AD转换器。（2）在整个200MPa的高压范围内，采用一个艾默生TESCOM背压阀并不能准确覆盖整个高压范围的压力精密控制，在某些压力区间会出现失调现象。这也是所有背压阀都会出现的问题，解决方法是采用至少2个背压阀来覆盖整个高压范围的精密控制。由此，如果采用2个背压阀进行全量程的高压控制，这势必要采用两套ER5000压力控制器，会明显提升成本。目前国产的背压阀已经非常成熟，技术难度主要在于ER5000压力调节器的国产化替代。针对高精度的压力控制，我们分析了ER5000压力调节器的技术思路，特别基于ER5000压力调节器所采用的这种非常有效的双环模式高精度压力控制方法，我们提出了精度更高和更经济国产化替代方案。如图2所示，方案的技术核心为：[align=center][img=02.双阀高压压力精密控制系统结构示意图,690,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200941243661_3252_3221506_3.png!w690x497.jpg[/img][/align][align=center]图2 双阀结构高压压力精密控制系统结构示意图[/align]（1）采用分体结构形式，与TESCOM ER5000系统的工作方式相同，同样采用电气比例阀驱动背压阀。根据高压压力控制范围，选择2个不同工作压力范围的背压阀来覆盖整个量程。（2）采用国产电气比例阀作为背压阀的驱动，自带PID控制功能的电气比例阀组成内部闭环控制回路，实现背压阀压力输出的精密调节。（3）外置压力传感器和双通道PID控制器构成外部闭环回路，控制器输出作为电气比例阀设定值，由此可实现ER5000压力控制器的双环工作模式。（4）国产化替代的技术核心是双通道PID控制器，每个通道都具有24位AD和16位DA，双精度浮点运算和最小输出百分比为0.01%，控制器具有RS 485通讯和标准的MODBUS协议，并配备了测控软件，可遥控操作和存储显示测试曲线。此PID控制器性能指标远优于ER5000控制器。我们经过大量试验，已经验证了这种国产比例阀和高精度PID控制器组成的串级控制模式可有效的实现和改善高压压力控制精度，完全可以实现对ER5000压力控制系统的国产化替代。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[b][font=宋体]系统概述：[/font][/b]LSPZ2000-[font=宋体]正弦动态压力传感器测试系统可实现固定频率段压力校准测试，还可实现一定范围内的扫频压力校准测试，有利于帮助用户分析产品提升改进动态特性。[/font][font=宋体]正弦压力发生机构由驱动系统﹑传动系统﹑主机等部分构成。主机包括旋转阀﹑压力室等部分。驱动系统由饲服电机和控制器驱动。旋转阀是该装置的主要部分，压力室是传感器感受正弦压力的位置。压力室的结构尺寸直接影响正弦压力的频率和压力波的失真度。压力室的容积越小，正弦压力的频率上限越高。[/font][b][font=宋体]技术要求：[/font][/b]1) [font=宋体]正弦波输出频率：[/font]1Hz[font=宋体]～[/font]5000Hz[font=宋体]；[/font]2) [font=宋体]压力范围：[/font]0.01MPa[font=宋体]～[/font]5MPa[font=宋体]；[/font]3) [font=宋体]相移误差：不大于±[/font]10[font=宋体]°；[/font]4) [font=宋体]失真度：不大于[/font]15%[font=宋体]；[/font]5) [font=宋体]幅值最大不确定度：不大于[/font]8%[font=宋体]；[/font][b][font=宋体]软件功能：[/font][/b]1)[font=宋体]可实现校准数据自动采集、分析和存储；[/font]2)[font=宋体]可实现四路同步并行采集分析；[/font]3)[font=宋体]可自动生成校准记录；[/font]4)[font=宋体]具有示波、光标读取等在线分析功能；[/font]5)[font=宋体]满足《动态压力标准器检定规程》（[/font]JJG1142-2017[font=宋体]）。[/font][b][color=black] [/color][font=宋体][color=black]应用领域：[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]军工、航空航天、计量院、各大院校等[/color][/font]
[b][font=宋体]系统概述：[/font][/b]LSPZ2000-[font=宋体]正弦动态压力传感器测试系统可实现固定频率段压力校准测试，还可实现一定范围内的扫频压力校准测试，有利于帮助用户分析产品提升改进动态特性。[/font][font=宋体]正弦压力发生机构由驱动系统﹑传动系统﹑主机等部分构成。主机包括旋转阀﹑压力室等部分。驱动系统由饲服电机和控制器驱动。旋转阀是该装置的主要部分，压力室是传感器感受正弦压力的位置。压力室的结构尺寸直接影响正弦压力的频率和压力波的失真度。压力室的容积越小，正弦压力的频率上限越高。[/font][b][font=宋体]技术要求：[/font][/b]1) [font=宋体]正弦波输出频率：[/font]1Hz[font=宋体]～[/font]5000Hz[font=宋体]；[/font]2) [font=宋体]压力范围：[/font]0.01MPa[font=宋体]～[/font]5MPa[font=宋体]；[/font]3) [font=宋体]相移误差：不大于±[/font]10[font=宋体]°；[/font]4) [font=宋体]失真度：不大于[/font]15%[font=宋体]；[/font]5) [font=宋体]幅值最大不确定度：不大于[/font]8%[font=宋体]；[/font][b][font=宋体]软件功能：[/font][/b]1)[font=宋体]可实现校准数据自动采集、分析和存储；[/font]2)[font=宋体]可实现四路同步并行采集分析；[/font]3)[font=宋体]可自动生成校准记录；[/font]4)[font=宋体]具有示波、光标读取等在线分析功能；[/font]5)[font=宋体]满足《动态压力标准器检定规程》（[/font]JJG1142-2017[font=宋体]）。[img=,173,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208011659332317_1856_5627570_3.jpg!w173x159.jpg[/img][/font][b][color=black] [/color][/b]
[align=left][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体在分离分析领域中的应用[/b][/size][/font][/align]离子液体作为一种“绿色溶剂”，具有蒸气压极低、热稳定性高以及对有机和无机物均具有良好的溶解等优点[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]31-33[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]，已广泛应用于有机合成和催化、能源环境、食品检测、生物检测等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]34[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]37[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]多个领域。本部分重点介绍离子液体作为色谱固定相功能化试剂以及蛋白质助溶剂方面的应用。[align=left][font='times new roman'][size=16px][b]1 [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体作为色谱固定相功能化试剂[/b][/size][/font][/align]离子液体所具有的良好溶解能力、低蒸气压和高热稳定性等特征使得离子液体可被开发成新型的有机功能化试剂，以制备具有多种分离作用机制的新型色谱固定相材料[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]38-43[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]。例如，Qiao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]44[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]首先采用1-乙烯基咪唑和2-溴乙酰胺合成中间体酰胺功能化咪唑离子液体，进而将其枝接到巯基功能化二氧化硅表面，制备得到了新型的酰胺化咪唑硅胶修饰色谱固定相。该色谱固定相可实现21种黄酮类化合物和大豆提取物中黄酮类化合物的有效分离，其分离效果均优于商品化Tosoh酰胺柱的效果。作者进一步将该色谱柱应用于人尿中极性和亲水性代谢物核苷、氨基酸等的分离分析，其分离效果同样优于商品化Tosoh酰胺柱的效果。Qiao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]45[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]将1-乙烯基-3-辛基咪唑乳酸盐为功能单体修饰到球形硅胶表面，制备得到新型SIL-MPS-VOL硅胶色谱固定相。SIL-MPS-VOL色谱柱显示典型的反相/亲水混和模式保留机制，可实现苯同系物、位置异构体、核苷类等疏水、亲水性物质的分离分析，且分离效率优于商品化C[font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font]柱的分离效果。作者同时将该固定相用于奶粉中三聚氰胺的无干扰分离检测。Zhou等[font='times new roman'][size=16px][4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]首先将奎宁通过自由基链转移反应修饰到巯基功能化二氧化硅表面，以2-氯乙基异氰酸酯为桥接分子，进一步将N-甲基咪唑修饰到奎宁功能化硅球表面制备得到新型Sil-PQn-MIm硅胶色谱固定相（图1-5）。Sil-PQn-MIm色谱柱显示典型的反相/亲水/离子交换混合模式保留机制，可实现烷基苯、多环芳烃、磺胺类、核苷类、芳香酸类等疏水、亲水和离子型物质的分离分析。作者进一步将Sil-PQn-MIm色谱柱应用于手性对映体的分离分析，其分离效率优于实验室制备的Sil-PQn色谱柱的分离效果。[align=center][img='']" alt="[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px] [/size]Sil-PQn-MIm[size=13px]色谱固定制备示意[/size][size=13px]图[/size][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]46[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b].2 [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体作为蛋白质助溶剂[/b][/size][/font][/align]基于离子液体的优良性能，在蛋白质组学研究中，其也被开发用于蛋白质的助溶剂，用于增强复杂蛋白质样品的溶解度。例如，Sun[font='宋体']等[/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]47[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][font='宋体']首先采用四氟硼酸化[/font]1[font='宋体']-丁基-[/font]3[font='宋体']-甲基咪唑离子液体溶解在[/font]NH[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]CO[font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体']缓冲液中用于大鼠脑膜蛋白的[/font][font='宋体']辅助溶解，并与常用膜蛋白质[/font][font='宋体']助溶剂[/font]Rapigest[font='宋体']、尿素、十二烷基硫酸钠[/font][font='宋体']（[/font]SDS[font='宋体']）[/font][font='宋体']和甲醇分别进行[/font][font='宋体']了[/font][font='宋体']对比。[/font][font='宋体']作者[/font][font='宋体']研究发现[/font][font='宋体']，与上述[/font]4[font='宋体']种助溶剂相比，该离子液体具有良好的溶解能力、更强的[/font][font='宋体']膜[/font][font='宋体']蛋白[/font][font='宋体']质[/font][font='宋体']识别能力、[/font][font='宋体']良好的[/font][font='宋体']胰蛋白酶相容性和[/font][font='宋体']质谱[/font][font='宋体']分析[/font][font='宋体']兼容性[/font][font='宋体']。[/font]Zhao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]48[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]进一步优化并比较了多种功能化离子液体对膜蛋白质溶解效果的影响。作者以膜蛋白质细菌视紫红为例，探讨了不同侧链长度对膜蛋白质溶解效果的影响。研究发现，含有十二个碳原子的离子液体氯化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑对膜蛋白质的溶解能力最强。此外，其溶解能力明显优于SDS、脱氧胆酸钠（SDC）、Rapigest、CHAPS、尿素、TritonX-100和甲醇等常用膜蛋白质助溶剂（图1-6）。作者进一步将离子液体氯化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑用于大鼠脑膜蛋白质的提取分析，通过质谱分析可鉴定到251个膜蛋白质和982个疏水性多肽优于SDS辅助分析方法（178个膜蛋白和279个疏水性多肽）。展示出离子液体在膜蛋白质分析中良好的潜力。[align=center][img='']" alt="[/img][/align][align=center][img='']" alt="[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px]不同结构离子液体对膜蛋白质溶解性能的影响及与商品化助溶剂试剂比较[/size][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][/align][align=center][/align]Biswas等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]49[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]将离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（BMIMCI）用于玉米蛋白生物聚合物的溶解分析，并与常用混合溶剂尿素/NH[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]CI、琥珀酸/氯化胆碱、马来酸/氯化胆碱、苯乙酸/氯化胆碱进行了对比。作者研究发现，玉米蛋白生物聚合物在4种混合溶剂中无法溶解，而在80℃时，玉米蛋白生物聚合物可溶于BMIMCI中，且浓度达到15%（w/w）。显示出离子液体在蛋白溶解分析中的良好潜力。
[align=left][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体在分离分析领域中的应用[/b][/size][/font][/align]离子液体作为一种“绿色溶剂”，具有蒸气压极低、热稳定性高以及对有机和无机物均具有良好的溶解等优点[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]31-33[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]，已广泛应用于有机合成和催化、能源环境、食品检测、生物检测等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]34[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]37[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]多个领域。本部分重点介绍离子液体作为色谱固定相功能化试剂以及蛋白质助溶剂方面的应用。[align=left][font='times new roman'][size=16px][b]1 [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体作为色谱固定相功能化试剂[/b][/size][/font][/align]离子液体所具有的良好溶解能力、低蒸气压和高热稳定性等特征使得离子液体可被开发成新型的有机功能化试剂，以制备具有多种分离作用机制的新型色谱固定相材料[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]38-43[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]。例如，Qiao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]44[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]首先采用1-乙烯基咪唑和2-溴乙酰胺合成中间体酰胺功能化咪唑离子液体，进而将其枝接到巯基功能化二氧化硅表面，制备得到了新型的酰胺化咪唑硅胶修饰色谱固定相。该色谱固定相可实现21种黄酮类化合物和大豆提取物中黄酮类化合物的有效分离，其分离效果均优于商品化Tosoh酰胺柱的效果。作者进一步将该色谱柱应用于人尿中极性和亲水性代谢物核苷、氨基酸等的分离分析，其分离效果同样优于商品化Tosoh酰胺柱的效果。Qiao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]45[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]将1-乙烯基-3-辛基咪唑乳酸盐为功能单体修饰到球形硅胶表面，制备得到新型SIL-MPS-VOL硅胶色谱固定相。SIL-MPS-VOL色谱柱显示典型的反相/亲水混和模式保留机制，可实现苯同系物、位置异构体、核苷类等疏水、亲水性物质的分离分析，且分离效率优于商品化C[font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font]柱的分离效果。作者同时将该固定相用于奶粉中三聚氰胺的无干扰分离检测。Zhou等[font='times new roman'][size=16px][4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]首先将奎宁通过自由基链转移反应修饰到巯基功能化二氧化硅表面，以2-氯乙基异氰酸酯为桥接分子，进一步将N-甲基咪唑修饰到奎宁功能化硅球表面制备得到新型Sil-PQn-MIm硅胶色谱固定相。Sil-PQn-MIm色谱柱显示典型的反相/亲水/离子交换混合模式保留机制，可实现烷基苯、多环芳烃、磺胺类、核苷类、芳香酸类等疏水、亲水和离子型物质的分离分析。作者进一步将Sil-PQn-MIm色谱柱应用于手性对映体的分离分析，其分离效率优于实验室制备的Sil-PQn色谱柱的分离效果。[align=center][img=,690,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301813331974_9937_3389662_3.png!w690x304.jpg[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px] [/size]Sil-PQn-MIm[size=13px]色谱固定制备示意[/size][size=13px]图[/size][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]46[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b].2 [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体作为蛋白质助溶剂[/b][/size][/font][/align]基于离子液体的优良性能，在蛋白质组学研究中，其也被开发用于蛋白质的助溶剂，用于增强复杂蛋白质样品的溶解度。例如，Sun[font='宋体']等[/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]47[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][font='宋体']首先采用四氟硼酸化[/font]1[font='宋体']-丁基-[/font]3[font='宋体']-甲基咪唑离子液体溶解在[/font]NH[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]CO[font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体']缓冲液中用于大鼠脑膜蛋白的[/font][font='宋体']辅助溶解，并与常用膜蛋白质[/font][font='宋体']助溶剂[/font]Rapigest[font='宋体']、尿素、十二烷基硫酸钠[/font][font='宋体']（[/font]SDS[font='宋体']）[/font][font='宋体']和甲醇分别进行[/font][font='宋体']了[/font][font='宋体']对比。[/font][font='宋体']作者[/font][font='宋体']研究发现[/font][font='宋体']，与上述[/font]4[font='宋体']种助溶剂相比，该离子液体具有良好的溶解能力、更强的[/font][font='宋体']膜[/font][font='宋体']蛋白[/font][font='宋体']质[/font][font='宋体']识别能力、[/font][font='宋体']良好的[/font][font='宋体']胰蛋白酶相容性和[/font][font='宋体']质谱[/font][font='宋体']分析[/font][font='宋体']兼容性[/font][font='宋体']。[/font]Zhao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]48[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]进一步优化并比较了多种功能化离子液体对膜蛋白质溶解效果的影响。作者以膜蛋白质细菌视紫红为例，探讨了不同侧链长度对膜蛋白质溶解效果的影响。研究发现，含有十二个碳原子的离子液体氯化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑对膜蛋白质的溶解能力最强。此外，其溶解能力明显优于SDS、脱氧胆酸钠（SDC）、Rapigest、CHAPS、尿素、TritonX-100和甲醇等常用膜蛋白质助溶剂（图1-6）。作者进一步将离子液体氯化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑用于大鼠脑膜蛋白质的提取分析，通过质谱分析可鉴定到251个膜蛋白质和982个疏水性多肽优于SDS辅助分析方法（178个膜蛋白和279个疏水性多肽）。展示出离子液体在膜蛋白质分析中良好的潜力。[align=center][img=,690,1081]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301813464261_7804_3389662_3.png!w690x1081.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,804]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301814071047_7054_3389662_3.png!w690x804.jpg[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px]不同结构离子液体对膜蛋白质溶解性能的影响及与商品化助溶剂试剂比较[/size][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][/align][align=center][/align]Biswas等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]49[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]将离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（BMIMCI）用于玉米蛋白生物聚合物的溶解分析，并与常用混合溶剂尿素/NH[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]CI、琥珀酸/氯化胆碱、马来酸/氯化胆碱、苯乙酸/氯化胆碱进行了对比。作者研究发现，玉米蛋白生物聚合物在4种混合溶剂中无法溶解，而在80℃时，玉米蛋白生物聚合物可溶于BMIMCI中，且浓度达到15%（w/w）。显示出离子液体在蛋白溶解分析中的良好潜力。
前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（4]）、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（4]）、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响，并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联，关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程，为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下：[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下：甲醇，四氢呋喃：北京化工厂，分析纯，质量分数≥99.8 %；本文共用到五种不同的离子液体，分别为：1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4)；1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4)；1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）；1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）。离子液体从上海成捷化学有限公司购买，产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体（BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6]）后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点，每个点取样5次，每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟，然后根据色谱分析对应浓度，对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下：(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表，然后以体积量为估计值，利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂，最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后，摇匀，密封，静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液，需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗，最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯，滴定管，移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂，在测温套管中加入适量甘油，标准温度计插入套管中；(3) 对系统的气密性进行检查，保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定，再加样进行实验；(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml，打开冷却水，打开电源进行加热。采用逐步升温加热，开始时调节小电流（0.1A）控制加热温度，等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟，继续调到0.3A左右持续稳定加热，以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴，待温度计度数不变，稳定回流30分钟左右以建立平衡状态；(5) 达到平衡后，读取温度计的温度并记录；(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样，取液前应先进行5次以上的洗针操作，以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置，取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中，打针时遵循快进快出原则，以免液体被气化。待将样品打入仪器中，尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后，稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程，每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样，也是进行色谱分析浓度，同样操作，记录数据；(7) 重复以上第六步的操作，进行下一数据点的测定，对每个点的汽液相至少分别测试五次，取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均，得出最后浓度；(8) 当样品的数据测试完成后，将电流调至零点，关闭加热电源，静置平衡釜至温度较低时，拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出，用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品，可直接将样品及洗液倒入废液瓶，若果为加入离子液体的三元样品，需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后，用电吹风开加热档吹10分钟以上，将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶，安置到旋转蒸发仪上，固定。加热器应逐级升温，以防蒸发液暴沸，减压旋转蒸发维持3个小时以上，保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后，首先关闭色谱加热，冷却色谱降温，待色谱中热导温度降至80度以下时，关闭仪器，关闭色谱工作站，最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系，需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小，某些峰的检测能力下降等的异常，这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上，导致样品通过量减少。这时，需按照上述步骤完全关闭仪器，更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时，衬管安装松紧要合适，过紧会顶碎衬管，过松会导致设备漏气。安装完成后，检查压力表示数与安装前是否一致，以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性，我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定，测定的结果如下，实验结果与文献吻合度较高，说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出，在四氢呋喃-甲醇二元体系当中，101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时，平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象，要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影
液体比重计是根据阿基米德原理设计的，当一定重量的比重计插入液体时，测量所排开的液体体积（对应于浸没高度），即可求得液体比重。 液体比重计M310214使用范围: 是利用U型管振荡原理，通过测量样品的共振频率来测定各种液体样品的密度。广泛应用于原油及石油产品、化工产品、酒类及软饮料、食品、食用油、医药产品、电子产品及半导体等行业。液体比重计主要特点: 1.体积小巧，电池驱动，可随身携带。2.内置1024个数据的储存记忆模块。 3.内置样品吸取装置，方便仓库现场操作。 4.内置ROM储存水的标准比重-密度-温度对照表。 5.可以选配RS-232C/IR接口进行数据传输。 液体比重计的测定方式: 1.U型管振荡方式（固有振动周期测量方式）2. 测试范围: 0.0000-1.999g/cm3 3.分解能力:0.0001g/cm3 4.精确度:±0.001g/cm3 5.温度设定范围:0～40℃或32～104?（可选择） 6.温度分解能:0.1℃ 7. 温度精确度“±0.2℃ 8. 测定周围环境温度:0～40℃ 9.显示:密度，温度补偿后的密度,比重,温度补偿后的比重,BRIX%糖度,硫酸浓度,API石化比重值,BAUME比重值. 10.自动校正:已储存水密度之温度变化值. 11.取样:由PUMP吸入取样 12. 测定值记录:可记忆11024组测定值 13.组合:测定部与本体可分离 14. 显示值:有公制g/cm3，英制1b/gal或无单位 15.电源:干电池 90小时 16.备注:可加装防震保护套，耐一米自然坠落不受 17.重量:360 g
[color=#990000]摘要：针对目前MOCVD设备和工艺中真空压力控制方面存在的问题，如多数设备仅能使用下游控制模式、节流阀响应速度不够、节流阀耐腐蚀问题和压力控制器采集精度不高，本文提出了相应的解决方案，以进行MOCVD设备的改进和提高工艺和产品质量。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、问题提出[/color][/size]在半导体行业内，MOCVD具有许多显著特点，可用于大面积生长，可精确控制成分和厚度，具有高重复性和生长速率，可覆盖复杂基板形状，可快速切换气路制备陡峭的多层界面，适用于原位退火等。但在MOCVD设备的开发和工艺调试中，需要研究和选择与生产相关的生长参数，这些参数包括反应室形状、工作压力、生长温度、基座转速、气体流速和入口温度等。MOCVD的工作压力一般为10 mtorr-500 torr范围内，工作压力的精密控制决定了反应室的流动稳定性，但在目前的真空压力控制中还存在以下问题：（1）如图1所示，目前的MOCVD设备基本都采用下游模式对工作压力进行控制，即在排气端安装节流阀进行排气流量调节实现反应室内的压力控制，但这仅适用于压力较高的工艺，如工作压力100~500torr范围。但对于有些工艺的低压要求，采用下游控制模式会造成工作压力波动较大，无法准确控制，从而影响产品质量。对于低工作压力的精密控制最好采用上游控制模式，即控制进气端的流量实现反应室的压力稳定。[align=center][img=MOCVD压力控制,600,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202050858525574_7248_3384_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 MOCVD典型压力控制系统示意图[/color][/align]（2）MOCVD工艺过程始终伴随着温度变化，而温度变化会严重影响工作压力的稳定性和可控性，因此要求在温度变化过程中同时实现工作压力的准确控制，这就要求进气和排气控制阀的响应速度越快越好，控制阀从全开到全闭至少要控制在5秒内，1秒以内更佳。（3）有些MOCVD工作气体带有腐蚀性，相应的阀门也需具有较强的抗腐蚀性以提高设备的连续正常工作寿命。（4）目前绝大多数控制都采用PLC模组，但极少PIC控制器能达到24位的模数转换精度，对于工作压力的精密控制，建议采用24位精度的PID控制器以充分发挥电容式压力传感器的高精度测量优势。本文将针对目前MOCVD设备和工艺中存在的上述问题，提出相应的解决方案。[size=18px][color=#990000]二、压力精密控制方案[/color][/size]在MOCVD工作压力范围内，一般要求在一定范围内，反应室内的工作压力可以在任意设定点上准确恒定。为了满足低压和高压的不同压力范围精密控制，所提出的压力控制方案是在原有的下游控制模式上增加上游控制模式，真空压力控制系统结构如图2所示，具体内容如下：[align=center][color=#990000][img=MOCVD压力控制,600,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202050900060793_95_3384_3.png!w690x380.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 MOCVD真空压力控制系统结构示意图[/color][/align]（1）在反应室的进气口和排气口分别安装步进电机驱动的电子针阀和电动球阀，电子针阀直接安装在进气口处，电动球阀安装在排气口和真空泵之间。对于MOCVD设备，可增加一个气囊以对进入的工作气体进行按比例混合后再经电子针阀进入反应室。当在高压下进行控制时，可固定电子针阀的开度，仅调节下游的电动球阀；在低压下进行控制时，可固定电动球阀的开度，仅调节上游的电子针阀。由此可满足不同压力控制的需要。（2）电子针阀和电动球阀都有高速型节流阀，电子针阀的响应速度为0.8秒，电动球阀有两种响应速度型号，分别是5秒和1秒。针阀和球阀的阀体采用不锈钢，密封件采用FFKM全氟醚橡胶，超强耐腐蚀性，可用于各种腐蚀性气体和液体。（3）在MOCVD中一般采用1000torr或10torr量程的电容压力计进行压力测量，其精度可达±0.2%。也可采用更高精度±0.05%的真空压力传感器进行测量。由此，方案中采用专用的24位A/D采集的高精度PID真空压力控制器，以匹配高精度电容式压力传感器的测量精度，并保证控制精度。综上所述，通过以上方案的实施，可以在整个真空压力范围内，将压力波动控制在±1%以内，并会快速响应反应室的温度变化实现压力的快速恒定，同时耐腐蚀性密封件将大幅度提高阀门的使用寿命。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#6495ED][color=#00008B]DT-1型液体在线密度变送器是我公司自主研发的高科技项目，填补了国内在液体密度测试方面的一项空白。该产品利用电容差压传感器以及与其相连的一对压力中继器之间有一集成精密温度传感器和一个专用软件计算密度显示介质的温度和密度两个参数，可对各种液体或液态混合物在线进行密度测量。 DT-1在线液体密度测试变送器可对各种液体或液态混合物在线进行密度测量。故在石化行业可广泛应用于炼油、调油、油水介面监测；在食品工业用于葡萄汁、番茄汁、果糖浆、植物油及软饮料加工等生产现场；奶制品业；造纸业，黑浆、绿浆、白浆、碱溶液的测试；酿酒酒精度；化工类的有机溶剂，尿素、清洁剂、乙二醇、酸碱及聚合物密度的测试。还可应用于采矿盐水、钾碱、润滑油、生物制药等行业。[/color][/color]
色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。
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开始的时候排气正常，然后开泵，不进液体，压力也一直不变化。流量和比例都调好了，这是怎么回事啊，怎样解决。高人帮解答啊
实验室目前采用的是上海化工研究院的KF-1B型水分仪，一直以来仅采用其进行固体水分的测试，但测试误差挺大的，现在需进行液体水分的测试，不知其精度是否可以达到？进行液体水分测试时有什么注意事项？谢谢！！
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[size=16px][color=#339999][b]摘要：针对微流控芯片压力驱动进样系统中压力和流量的高精度控制，本文提出了国产化替代解决方案。解决方案采用了积木式结构，便于快速搭建起气压驱动进样系统。解决方案的核心是采用了串级控制模式，结合高精度的传感器、电气比例阀和PID控制器，通过压力和流量的双闭环PID控制回路可实现微流控芯片内液体流量的高精度控制。另外，解决方案具有强大的拓展功能，可进行手动、自动、程序和周期控制，同时也具备芯片的温度控制功能。[/b][/color][/size][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][b][size=18px][color=#339999]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 微流控芯片是将成百上千的微流道集成于以平方厘米为单位的芯片上，以实现样本的制备、分离、筛选、检测等功能，其特点在于可以用极少量的检测样本有效地完成各类检测，可取代常规的生化实验平台。微流控芯片中的微流道内径非常细小，可以实现低至1微米的空间细胞操作精度，因此在向微流道中进样时，对于流量的控制要求非常高。[/size][size=16px] 目前的微流控进样系统，主要是一些国外进口产品，如法国FLUENT公司基于传统的压力控制元件生产的MFCS-EZ流体驱动－精密压力控制器性能比较优良，达到稳定的时间可低至100ms，压力稳定误差小于0.1%，但价格昂贵；美国ELVEFLOW公司基于压电效应设计的OB1 MK3压力控制器性能更加优异，达到稳定的时间可低至35ms，压力稳定误差小于0.01%，但其功耗较高，售价更为昂贵。[/size][size=16px] 为了实现对微流控芯片内微流体压力和流量的高精度自动控制，特别是为了实现国产化替代，本文提出了一种压力和流量的串级控制解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 压力驱动的微流量精密控制工作原理[/b][/color][/size][size=16px] 微流控芯片中气压驱动进样系统的工作原理非常简单，如图1所示，即采用可调气压作为驱动力，控制一个装有液体的封闭容器中的气体压力实现液体驱动，控制液体向微流控芯片进行充注。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.微流控芯片压力驱动进样系统工作原理图,500,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306271542286750_971_3221506_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 压力驱动进样系统工作原理图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 充液过程中随着流阻的变化，负载也在不断改变，为保证流经微流控芯片液体流量的恒定在设定值，对应的驱动压力也应随时进行调节。[/size][size=16px] 在微流控芯片气压驱动进样系统中，针对不同的应用场景和要求，目前国外产品普遍采用了两种控制技术，一种是对驱动压力进行控制的开环控制技术，另一种是同时对压力和流量进行控制的闭环控制技术。[/size][size=16px] 如图2所示，在仅对驱动气压进行控制的进样系统中，是在进气端口增加了一个压力调节器。此压力调节器中集成了压力传感器、阀门和PID控制器，通过对高压气源的减压控制，由此用来精密调节和控制密闭容器上部的气体压力。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.微流控芯片进样系统纯压力控制工作原理图,600,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306271541131358_1798_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 微流控芯片进样系统纯压力控制工作原理图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从图2可以看出，这种纯压力控制方式尽管可以调节微流控芯片内液体的流量，但无法获知具体流量是多少，这样一种开环控制形式更无法对液体流量进行高精度控制。[/size][size=16px] 为实现对微流控芯片内液体流量的精密控制，在上述开环控制形式的基础上，通过增加液体流量计和PID控制器，与压力调节器组成一个闭环控制回路，如图3所示。在此闭环控制回路中，PID控制器检测流量传感器信号并与设定值进行比较，通过PID控制算法计算后向压力调节器输出控制信号，压力调节器对进气气压进行调节，最终使微流控芯片内的液体流量在设定值处恒定。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.微流控芯片进样系统压力和流量串级控制工作原理图,600,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306271541419942_6786_3221506_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 微流控芯片进样系统压力和流量同时控制工作原理图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从图3可以看出，这种压力和流量同时控制的工作原理采用了一个非常典型的PID串级控制（级联控制）结构，即压力调节器作为压力控制的PID辅助控制回路，同时压力调节器作为执行器与流量传感器和PID控制器构成PID主控制回路。这种PID串级控制结构常用于高精度控制领域中，所以采用这种串级控制方法可以实现微流体压力驱动进样系统流量的高精度调节和控制。需要说明的是流量传感器可以布置在微流控芯片的进口端或出口端，具体可以根据微流控芯片的具体结构来进行选择。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 从上述微流控芯片压力驱动进样系统的串级控制工作原理可知，采用串级控制方式在理论上可实现流量的高精度控制，而要实现这种高精度控制，还需要相应的硬件配置提供保证。为此，本解决方案提出的硬件系统结构如图4所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=04.微流控芯片进样系统压力和流量串级控制系统结构示意图,650,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306271542005587_5164_3221506_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图4 微流控芯片进样系统压力和流量串级控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在图4所示的系统中，为实现高精度的压力和流量控制，解决方案中的关键部件配置如下：[/size][size=16px] （1）流量传感器：需根据流量的范围和控制精度需要选择合适的流量传感器，目前市场上有多种国内外的液体流量传感器可供选择。同时要求传感器具有相应的模拟量信号输出。[/size][size=16px] （2）压力调节器：压力调节器可选择电气比例阀，同样需要根据压力调节范围选择相应的型号。另外尽可能采用高精度和高速电气比例阀，特别是更快速度的压电式电气比例阀。[/size][size=16px] （3）超高精度PID控制器：在测量精度和控制精度都满足要求的前提下，主回路PID控制器精度将最终决定流量控制精度，如果PID控制器精度不够，则无法发挥传感器和压力调节器的精度优势。为了，本解决方案选择了超高精度的PID控制器，其具有24位AD、16位DA和采用双精度浮点运行的0.01%最小输出百分比。另外，此控制器具有PID参数自整定功能，并带有标准MODBUS通讯协议的RS485接口，可方便与上位计算机连接。[/size][size=16px] 通过上述高精度器件的配置，可很方便的搭建起微流控气压驱动进样系统并实现高精度的压力和流量控制。另外，采用超高精度PID控制器的高级功能，还可实现以下拓展功能：[/size][size=16px] （1）采用自带的计算机软件，可通过上位计算机直接进行界面操作，无需再进行编程。[/size][size=16px] （2）采用远程设定点功能，可实现手动旋钮调节方式的压力和流量控制。[/size][size=16px] （3）同样采用远程设定点功能以及外置一个周期信号发生器，可对压力和流量按照设定周期和幅度进行周期性变化。[/size][size=16px] （4）采用正反向控制功能以及外置一个TEC半导体制冷模组，可实现对微流控芯片的加热和制冷控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过此解决方案模块式结构以及高精度器件的配置，可灵活和快速搭建起微流控芯片进样系统，并可在很高的精度上实现微流控芯片压力驱动进样系统中的压力和流量控制。[/size][size=16px] 另外，依此解决方案所搭建的压力和流量控制系统还具有强大的拓展功能，可满足各种微流控芯片气压驱动进样系统的使用，完全可以替代进口产品，同时也为后续多通道微流控压力驱动进样系统的国产化替代奠定的技术基础。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align]
我最近在分离一类低极性液体有机物。我尝试过硅胶柱色谱分离纯化该化合物，用石油醚作展开剂。但即使是用石油醚，该化合物也跑在接近溶剂前沿的位置。求助大家支招一下如何分离
[b][font=宋体]问题描述：使用快速溶剂萃取仪提取土壤样品时，有时会出现个别提取液体积偏小的情况，如何解决？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）检查提取溶剂是否用完。如果溶剂不够，所有的提取瓶中都会出现提取液体积偏少的现象，提取液体积也会不一致。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）检查密封问题。检查是否有因受热变形或有磨损的密封圈，如果密封圈已变形，需更换密封圈，并进行渗漏测试，并检查系统压力是否正常。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）如果密封圈变形严重或出现严重漏液，仪器在自检或进行压力测试的时候通常会出现报错，因此也可以借助这些错误信息进行排查。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）漏气或漏液是快速溶剂萃取仪比较常见的故障。最常见的是萃取池两端出现漏液，主要是这个部位经常移动容易磨损或错位。如果出现提取液体积不一致，通常是漏液造成的，可以优先从萃取池开始排查。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
各位大虾，如果样品是液体油墨类，比如说胶水之类的样品，如何测试其中的苯/甲苯/二甲苯等VOCs含量呢？谢谢！
[b][color=#0000ff]编者注：[/color][/b]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000ff]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000ff]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/color][/url][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][color=#0000ff]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][color=#0000ff]第十一讲：[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][color=#0000ff]傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][color=#0000ff]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/color][/url][b]前言[/b] 作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。[b]1、基本情况[/b] 由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行脂质组学研究的基本方法。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 近年把离子液体用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161-175)[b]2、室温离子液体作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相[/b] 室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根(-)、四氟硼酸根(-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺(-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离α-甲基吡啶和β-甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ( ) 及相应的氯化物( )用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了和色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)[b](1).室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的特点[/b] 室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：[b](a) 蒸汽压低[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺()的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的要求。[align=center]表1 在不同温度下的蒸汽压[/align][table][tr][td][align=center]温度/℃[/align][/td][td][align=center]蒸汽压/P×10[sup]2[/sup] (Pa)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]184.5[/align][/td][td][align=center]1.22（0.92 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]194.4[/align][/td][td][align=center]2.29（1.72 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]205.5[/align][/td][td][align=center]5.07 (3.8 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]214.4[/align][/td][td][align=center]8.74 (6.6 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]224.4[/align][/td][td][align=center]15.2 (11.4 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]234.4[/align][/td][td][align=center]27.4 (20.5 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244.3[/align][/td][td][align=center]46.6 (35.0 mmHg柱）[/align][/td][/tr][/table][b](b) 粘度高[/b] 室温离子液体的粘度高，适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。[b](c) 湿润性好[/b] 要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。[b](d)热稳定性好[/b] 大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220-250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335-405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。[align=center][img=,537,347]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201561710517.jpg[/img][/align][align=center]图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较[/align][b](e) 极性高[/b] 固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及π-电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。[align=center]表 2 几种商品离子液体固定相的极性 [/align][table=536][tr][td][align=left]商品色谱柱[/align][/td][td][align=left]组成[/align][/td][td][align=left]McRynolds 极性(P)[/align][/td][td][align=left]相对极性数(p.N.)*[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 111[/align][/td][td][align=left] 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]5150[/align][/td][td][align=left]116[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 100[/align][/td][td][align=left]1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]4437[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]TCEP[/align][/td][td][align=left]1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷[/align][/td][td][align=left]4294[/align][/td][td][align=left]94[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 82[/align][/td][td][align=left]1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]3638[/align][/td][td][align=left]82[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 76[/align][/td][td][align=left]三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]3379[/align][/td][td][align=left]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 69[/align][/td][td][align=left]未知 [/align][/td][td][align=left]3126[/align][/td][td][align=left]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 65[/align][/td][td][align=left]未知 [/align][/td][td][align=left]2834[/align][/td][td][align=left]64[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 61[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐[/align][/td][td][align=left]2705[/align][/td][td][align=left]61[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 60[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）[/align][/td][td][align=left]2666[/align][/td][td][align=left]60[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 59[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]2624[/align][/td][td][align=left]59[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SupelcoWax[/align][/td][td][align=left]100%聚乙二醇[/align][/td][td][align=left]2324[/align][/td][td][align=left]52[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SPB-5MS[/align][/td][td][align=left]5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷[/align][/td][td][align=left]251[/align][/td][td][align=left]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]Equity-1[/align][/td][td][align=left]100%聚二甲基硅氧烷[/align][/td][td][align=left]130[/align][/td][td][align=left]3[/align][/td][/tr][/table][align=center]*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性[/align][align=center](McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)[/align][align=left]几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3[/align][align=center]表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能[/align][align=center][img=,439,481]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101819.png[/img][/align][align=center][img=,440,494]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101838.png[/img][/align][align=center][img=,453,584]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101858.png[/img][/align][b]3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4[/b][align=center]表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用[/align][table=555][tr][td]1[/td][td]SLB-IL111[/td][td]奶油中的脂肪酸[/td][td]使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体[/td][td]1[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SLB-IL 82 和 SLB-IL 100[/td][td]水藻中的脂肪酸[/td][td]这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SLB-IL100[/td][td]鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析[/td][td]用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57[/td][td]3[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]SLB-IL111[/td][td]分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸[/td][td]如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SLB-IL111[/td][td]分离脂肪酸顺反异构体[/td][td]SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=left] SLB-IL100[/align][/td][td]牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体[/td][td]使用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]SLB-IL 100（快速柱）[/td][td]生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)[/td][td]SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]。[/td][td]7[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]SLB-IL100[/td][td]分离C[sub]18:1[/sub], C[sub]18:2[/sub], 和 C[sub]18:3[/sub]顺反异构体[/td][td]SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59[/td][td]评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能[/td][td]IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开[/td][td]9[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111[/td][td]用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体[/td][td]除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]SLB-IL111[/td][td]使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸[/td][td]使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 μm）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸[/td][td]11[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]SLB-IL111[/td][td]使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸[/td][td]在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体[/td][td]12[/td][/tr][/table][b]表中文献[/b][table][tr][td]1[/td][td]Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat .[b]J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146[/b][/td][/tr][tr][td]2[/td][td][align=left]Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography-mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota. [b]J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063[/b][/align][/td][/tr][tr][td]3[/td][td]Ando Y.Sasaki, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase. [b]J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748[/b][/td][/tr][tr][td]4[/td][td][align=left]Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography-mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column. [b]J.Chromatogr.A2011,1218: 9384- 9389[/b][/align][/td][/tr][tr][td]5[/td][td][align=left]Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column. [b]J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545-554[/b][/align][/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=left]Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers .[b]J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775-784[/b][/align][/td][/tr][tr][td]7[/td][td]Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase. [b]J. Chromatogr.A[/b], [b]2009，1216：8992-8997[/b][/td][/tr][tr][td]8[/td][td]Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids. [b]Anal. Chem., 2009, 81:5561-5568[/b][/td][/tr][tr][td]9[/td][td]Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] analysisof fatty acid methyl esters，[b]Anal Bioanal Chem[/b] ，2014， 406:4931-4939[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography-mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, [b]Anal Chim Acta[/b] , 2013 803:166- 173[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]Inagaki S，Numata M， Fast [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，[b]Chromatographia[/b] ， 2015，78:291-295[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography-flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, [b]Food Chemistry[/b] , 2014 160:39-45[/td][/tr][/table] 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
红外光谱仪液体测试全攻略红外光谱仪用途很广，可以对各种样品进行定性，甚至定量的检测，本文仅仅对液体样品的红外光谱检测进行详细探讨。一、 测试方法概述：就液体样品而言，也是千差万别。如果是挥发性很强的液体，一般采用液膜法，就是用二个窗片直接夹样品，中间不放任何隔垫，而且需要动作迅速，液体池夹好样品后马上测试，以防样品挥发而得出错误的结论。如果是透光性较差的液体样品则需要用溶液法，以合适的溶剂溶解样品后注入固定光程液体池中测试。如果是较粘稠的样品，则可用涂膜法，只要在一个窗片上均匀地涂上一层薄薄的样品即可测试。二、 窗片选择：每个样品在什么程度有吸收峰，分子的振动与转动光谱在何处出现各不相同，所以对测试的波长范围要求也就不同，下面详细介绍一下各种窗片材料的适用场合、波长范围及成本控制（以Φ25直径为例）。序号窗片名称性能透过波长价格参考以直径25为例1氯化钠窗片溶易潮解，适合测试无水样品0.2～15μm2002溴化钾窗片溶易潮解，适合测试无水样品0.2～25μm2403氟化钙窗片不易潮解，耐一定温度200度1～11μm， 3004氟化镁窗片不易潮解，耐一定气压1～8.5μm 4005氟化钡窗片BaF2 不易潮解，耐一定气压1～11μm6006石英窗片SiO2[font=
[em09501][em09504]微滤(MF) 又称微孔过滤，它属于精密过滤，其基本原理是筛孔分离过程。微滤膜的材质分为有机和无机两大类，有机聚合物有醋酸纤维素、聚丙稀、聚碳酸酯、聚砜、聚酰胺等。无机膜材料有陶瓷和金属等。鉴于微孔滤膜的分离特征，微孔滤膜的应用范围主要是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相中截留微粒、细菌以及其他污染物，以达到净化、分离、浓缩的目的。 对于微滤而言，举个例子，艾柯超纯水设备膜的截留特性是以膜的孔径来表征，通常孔径范围在0.1-1微米，故微滤膜能对大直径的菌体、悬浮固体等进行分离。可作为一般料液的澄清、保安过滤、空气除菌。 超滤(UF) 是介于微滤和纳滤之间的一种膜过程，膜孔径在0.05um至1000分子量之间。超滤是一种能够将溶液进行净化、分离、浓缩的膜分离技术，超滤过程通常可以理解成与膜孔径大小相关的筛分过程。以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当水流过膜表面时，只允许水及比膜孔径小的小分子物质通过，达到溶液的净化、分离、浓缩的目的。 对于超滤而言，膜的截留特性是以对标准有机物的截留分子量来表征，通常截留分子量范围在1000-300000，故超滤膜能对大分子有机物（如蛋白质、细菌）、胶体、悬浮固体等进行分离，广泛应用于料液的澄清、大分子有机物的分离纯化、除热源。 纳滤(NF) 是介于超滤与反渗透之间的一种膜分离技术， 其截留分子量在80-1000的范围内，孔径为几纳米，因此称纳滤。基于纳滤分离技术的优越特性，其在制药、生物化工、 食品工业等诸多领域显示出广阔的应用前景。 对于纳滤而言，膜的截留特性是以对标准NaCl、MgSO4、CaCl2溶液的截留率来表征，通常截留率范围在60%-90%，相应截留分子量范围在100-1000，故纳滤膜能对小分子有机物等与水、无机盐进行分离，实现脱盐与浓缩的同时进行。 反渗透(RO) 是利用反渗透膜只能透过溶剂(通常是水)而截留离子物质或小分子物质的选择透过性，以膜两侧静压为推动力，而实现的对液体混合物分离的膜过程。反渗透是膜分离技术的一个重要组成部分，因具有产水水质高、运行成本低、无污染、操作方便运行可靠等诸多优点 ，而成为海水和苦咸水淡化，以及纯水制备的最节能、最简便的技术.目前已广泛应用于医药、电子、化工、食品、海水淡化等诸多行业。反渗透技术已成为现代工业中首选的水处理技术。 反渗透的截留对象是所有的离子，仅让水透过膜，对NaCl的截留率在98%以上，出水为无离子水。反渗透法能够去除可溶性的金属盐、有机物、细菌、胶体粒子、发热物质，也即能截留所有的离子，在生产纯净水、软化水、无离子水、产品浓缩、废水处理方面反渗透膜已经应用广泛。 膜分离的基本工艺原理是较为简单的（参见下图）。在过滤过程中料液通过泵的加压，料液以一定流速沿着滤膜的表面流过，大于膜截留分子量的物质分子不透过膜流回料罐，小于膜截留分子量的物质或分子透过膜，形成透析液。故膜系统都有两个出口，一是回流液（浓缩液）出口，另一是透析液出口。在单位时间（Hr）单位膜面积（m2）透析液流出的量（L）称为膜通量（LMH），即过滤速度。影响膜通量的因素有：温度、压力、固含量（TDS）、离子浓度、黏度等。 膜分离操作基本工艺流程： 由于膜分离过程是一种纯物理过程，具有无相变化，节能、体积小、可拆分等特点，使膜广泛应用在发酵、制药、植物提取、化工、水处理工艺过程及环保行业中。对不同组成的有机物，根据有机物的分子量，选择不同的膜，选择合适的膜工艺，从而达到最好的膜通量和截留率，进而提高生产收率、减少投资规模和运行成本。 Part2：膜分离系统应用 1、澄清纯化技术－超/微滤膜系统 澄清纯化分离所采用的膜主要是超/微滤膜，由于其所能截留的物质直径大小分布范围广，被广泛应用于固液分离、大小分子物质的分离、脱除色素、产品提纯、油水分离等工艺过程中。 超/微滤膜分离可取代传统工艺中的自然沉降、板框过滤、真空转鼓、离心机分离、溶媒萃取、树脂提纯、活性炭脱色等工艺过程。 澄清纯化技术可采用的膜分离组件主要有：陶瓷膜、平板膜、不锈钢膜、中空纤维膜、卷式膜、管式膜。 采用膜分离澄清纯化的优点： 1)、可得到绝对的真溶液，产品稳定性好； 2)、过滤分离收率高； 3)、分离效果好，产品质量高，运行成本低； 4)、缩短生产周期，降低生产成本； 5)、过程无需添加化学药品、溶媒溶剂，不带入二次污染物质； 6)、操作简便，占地面积小，劳动力成本低； 7)、可拓展性好，容易实现工业化扩产需求； 8)、设备可自动运行，稳定性好，维护方便。 2、浓缩提纯技术――纳滤膜系统 膜分离技术在浓缩提纯工艺上主要采用截留分子量在100－1000Dal的纳滤膜。纳滤膜的主要特点是对二价离子、功能性糖类、小分子色素、多肽等物质的截留性能高于98％，而对一些单价离子、小分子酸碱、醇等有30～50％的透过性能，常被应用于溶质的分级、溶液中低分子物质的洗脱和离子组分的调整、溶液体系的浓缩等物质的分离、精制、浓缩工艺过程中。 纳滤膜分离技术常被用于取代传统工艺中的冷冻干燥、薄膜蒸发、离子交换除盐、树脂工艺浓缩、中和等工艺过程。 浓缩提纯技术可采用的膜组件主要有：卷式膜、管式膜。 采用纳滤膜分离技术浓缩提纯的优点： (1)、能耗极低，节省浓缩过程成本； (2)、过程无化学反应、无相变化，不带入其他杂质及造成产品的分解变性； (3)、在常温下达到浓缩提纯目的，不造成有效成分的破坏，工艺过程收率高； (4)、可完全脱除产品的盐分，减少产品灰分，提高产品纯度； (5)、可回收溶液中的酸、碱、醇等物质； (6)、设备结构简洁紧凑，占地面积小； (7)、操作简便，可实现自动化作业，稳定性好，维护方便。 Part3：行业应用 1、制药行业 生物发酵液过滤除菌及下游分离纯化精制 树脂解析液的浓缩及解析剂回收 农药水剂、粉剂的生产应用 中药浸提液过滤除杂及浓缩 中药浸膏生产应用 合成药、原料药、中间体等的脱盐浓缩 结晶母液回收 [emot=emot_01]
[em09511]我在北京一所高校，要做受限液体膜的拉曼散射，具体来说就是要测试被限制在很薄的晶体之间的10纳米左右的聚合物液体膜的分子排列方向问题。由于是新手，在论坛上浏览了一些帖子，似乎要用共聚焦拉曼透过晶体照射到液体膜上，请问按照目前的共聚焦拉曼光谱仪，晶体的厚度大概是多少呢？另外，感觉光谱仪价格比较贵，各位前辈能否推荐北京哪个地方做这个强，中科院物理所？最后请教各位做过共聚焦拉曼散射的高手，被测物质的分子排列方向怎么表征，在使用光谱仪的过程中有什么技术问题需要注意？欢迎广大的前辈高手指教。
液体流量测试一般采用称重法，有没有人在使用数字流量计的介绍介绍。
液体涂料、油墨产品密度的测定：依据ASTM D1475GP-120G/300G的做法和传统做法之比较GP-120G/300G的做法传统的做法根据阿基米得浮力法1、先测试砝码再空气中重2、再测试砝码再油漆中重3、自动显示油漆的密度根据阿基米得容积置换法1、先求得容器的体积2、利用装满油漆的重量减去空瓶的重量3、所得的重量差除以容器的体积4、计算得出油漆的密度针对传统ASTM D1475-98测验方法，易造成下列误差。使用GP-300G/120G的解决方法1 高黏度物料可能夹带空气，得出密度偏低的错误值。解决方法：可利用真空抽取机、煮沸法排除空气、使高黏度物料更密实。2 涂料、油墨液体可能在仪器部件中的玻璃磨口或金属接头处积留的，得出密度 偏高的错误值。解决方法：我们采用阿基米得浮力法，砝码和涂料、油墨液体是一起存在样品杯中，无重量的影响，无需担忧仪器部件中的玻璃磨口或金属接头处积留。3涂料、油墨和树脂有可能胶结、污染或随着操作而得出密度偏高的错误值。解决方法：阿基米得浮力法，砝码和涂料、油墨液体是一起存在样品杯中，测试液体密度时，只须轻易的将砝码吊起即得出液体密度。
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