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药物理化常数溶解度测定系统

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药物理化常数溶解度测定系统相关的论坛

  • 溶解度测定方法

    见到一份资料中关于原料的理化常数测定与理化性质项下写着“溶解度测定(37℃测定,可选择①摇瓶法②超声法)”,请问各位站友,溶解度测定可以使用超声法吗?

  • 高效!用散射浊度仪实现自动化的药物溶解度筛选

    高效!用散射浊度仪实现自动化的药物溶解度筛选

    在药物开发过程早期进行ADMET(吸收、分布、代谢、排泄和毒性)评估的能力在当今的药物发现环境中是至关重要的。这意味着需要进行高通量分析,以尽早发现潜在的ADMET问题,从而减少损耗。溶解度是药物的关键特性之一,对分析方法开发、药物生物利用度、吸收和毒性研究,以及药物剂量和药物配方都有重要影响。低溶解度化合物的开发难度更大,获得可再现的ADMET筛选数据也更费时费力。因此,在药物开发的后期阶段进行成本更高的检测之前,研究人员需要一种快速、经济高效的解决方案来确定溶解度。[align=left][b]药物溶解度研究[/b][/align]药物溶解度研究旨在评估药物在不同条件下,在各种溶剂或缓冲液中的溶解度。通常需要测量药物在特定温度或pH值下可溶解的量。溶解度通常表示为药物在溶剂中的最大溶解浓度,也称为饱和浓度。药物溶解度测定在药物发现过程中的不同阶段都至关重要。在早期化学筛选的所有标准中,不理想的溶解度是最不利的性质之一,溶解度低的分子具有很高的失败风险。因此,在药物发现过程中要尽早进行溶解度测定。低溶解度不仅会阻碍新药活性的测试,还可能引发其他不良后果,包括影响其他检测、隐藏其他不良特性,以及对药物动力学和动态性质的潜在影响。总之,这可能会导致药物开发时间大大延迟,或者在尝试改良之前就出现失败。常见的平衡溶解度测定的方法是在恒温条件下将药物和靶标一起振荡至少24小时并测量溶液中的药物浓度(摇瓶法;图 2)。最终浓度通常通过高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定,整个过程耗时较长,且通量较低。[b]散射比浊法节省时间并提高通量[/b]散射比浊法是一种快速、可扩展、灵敏且精确的颗粒物质浓度测定方法,有利于药物溶解度研究。另外,这还是一种无损技术,可用于动力学分析,只需制备很少的样品,且可以适应高通量微孔板格式。[url=https://www.bmglabtech.cn/]BMG LABTECH[/url]的NEPHELOstar [i]Plus[/i]是一种专用的微孔板散射浊度仪,可通过测量前向散射光来检测液体样品中的不溶性颗粒。这种方法基于对样品中不溶性颗粒散射光强度的检测。NEPHELOstar [i]Plus[/i]的高强度光源是波长为635 nm的激光。激光穿过样品孔,进入Ulbricht球散射光检测器。如果光线没有被颗粒偏转,会直接穿过球体,不会产生信号。如果样品中存在不溶颗粒,散射光会在球体内部反射,被光电二极管检测到。Ulbricht球可收集散射角度高达 80 度的光线。[align=left][b]结论[/b]散射比浊法是一种快速、可靠、低成本的溶解度筛选方法,可利用384孔板进行高通量筛选。使用NEPHELOstar [i]Plus[/i] 在384孔板中进行全自动动力学溶解度筛选,可在75分钟内分析24种化合物,批间差异率为5%。在提交的化合物中,其中约有90%的化合物,其动力学溶解度可通过此方法得出并排序。[/align]

  • 关于水中易成凝胶API的溶解度测定

    现在在做一API的pH溶解度曲线,pKA5左右,水中不易溶,易形成凝胶,测定这种物料的pH溶解度曲线,有几个疑问:1.水中溶解度该怎么做呢?加过量原料就成了果冻样的凝胶状。2.已知该药物具有pH依赖性,Ph1.0溶解度最大,其他pH条件下的溶解度很小,对照是使用各自pH条件下的对照液还是可以使用pH1.0条件的对照液,是否需要考虑到溶剂效应或者是不同pH条件下灵敏度的问题?

  • 药物的溶解度和分配系数对药效的影响

    在人体中,大部分的环境是水相环境,体液、血液和细胞浆液都是水溶液,药物要转运扩散至血液或体液,需要溶解在水中,要求药物有一定的水溶性(又称为亲水性)。而药物在通过各种生物膜(包括细胞膜)时,这些膜是由磷脂所组成的,又需要其具有一定的医`学教育网搜集整理脂溶性(称为亲脂性)。由此可以看出药物亲水性或亲脂性的过高或过低都对药效产生不利的影响。  在药学研究中,评价药物亲水性或亲脂性大小的标准是药物的脂水分配系数,用P来表示,其定义为:药物在生物非水相中物质的量浓度与在水相中物质的量浓度之比。  由于生物非水相中药物的浓度难以测定,通常使用在正辛醇中药物的浓度来代替。Corg表示药物在生物非水相或正辛醇中的浓度;CW表示药物在水中的浓度。P值越大,则药物的脂溶性越高,为了客观反映脂水分配系数的影响,常用其对数lgP来表示。  药物分子结构的改变对药物脂水分配系数的影响比较大。影响药物的水溶医`学教育网搜集整理性因素比较多,当分子中官能团形成氢键的能力和官能团的离子化程度较大时,药物的水溶性会增大。相反若药物结构中含有较大的脂环等非极性结构时,则导致药物的脂溶性增大。  各类药物因其作用不同,对脂溶性有不同的要求。如:作用于中枢神经系统的药医`学教育网搜集整理物,需通过血脑屏障,应具有较大的脂溶性。吸人性的全身麻醉药属于结构非特异性药物,其麻醉活性只与药物的脂水分配系数有关,最适lgP在2左右。

  • 农药的水中溶解度

    敌敌畏与毒死蜱,谁的水中溶解度大,如果水溶解度大是不是说明用水洗,更容易洗掉农药。

  • 中国药典溶解度

    [font=&]药典中对溶解度的定义是:如无目视可见的溶质颗粒或液滴,视为完全溶解。[/font][font=&]在做溶解度的时候,样品溶于溶剂后,观察不到肉眼可见的颗粒,但溶液不是完全澄清透明,稍微有点朦胧的泛白色,这种情况属于完全溶解吗?[/font]

  • 【讨论】溶解度的确定

    溶解度的确定溶解度的测定:在中国药典凡例里,药典只是对溶解度进行了一个数据评价标准.没有具体介绍有关测定的细节和不同情况的处理办法,我有一些问题有点想不清楚.想要和大家一起讨论一回. 我们要对溶解性进行对比实验,前两项还好,因为它们是易溶于水的,只需要称取少量样品和少量溶剂就可以解决问题,数据有容易得到.但是后面一项就有点麻烦,那就是该样品不溶于乙醚,按照药典相关规定:1g(ml)溶于10000ml溶剂中才叫不溶或几乎不溶.难道我们真要用10000单位的溶剂来确定它的溶解度,就算我把样品的量减少一半也要使用5000单位的溶剂.再少就看不见,分不清了.所以我有很大的疑惑:我就疑惑我难道为了确定一个溶解度而使用一件溶剂.而且我们一个老同志告诉我,要做这个还要进行不同体积的测定.那不是更浪费? 测氢氧化镁在水中的溶解度,它<0.001g.测几次都不行,不知道怎么办?怎么才能准确测出来

  • 溶解度实验装置

    药典中规定的溶解度测定方法,有这样的振摇和温控一起的仪器装置吗?各位检查溶解度的时候用的是什么设备?

  • 溶解度实验装置

    药典中规定的溶解度测定方法,有这样的振摇和温控一起的仪器装置吗?各位检查溶解度的时候用的是什么设备?

  • 中药炮制对药物理化性质的影响

    药物的理化性质是药物发挥临床作用的基础。中药的化学成分组成相当复杂,经炮制后,由于加热、水浸及酒、醋、药汁等辅料处理,使中药的化学成分发生一系列的量变或质变。炮制对主要活性成分的影响,应先了解各类成分的性质,再决定采取什么炮制方法以减少有效成分流失,提高溶出率,增强疗效;如何使有毒成分含量降低,保证用药安全。  1.炮制对含生物碱类药物的影响  (1)辅料制 常用酒和醋等作为炮制辅料,以提高溶出。如醋制延胡索,使原以游离形式存在植物中、难溶于水的止痛和镇静有效成分延胡索乙素和延胡索丑素等 ,与醋酸结合生成醋酸盐,易溶于水,从而增强止痛效果。  (2)水处理 小分子生物碱如槟榔碱,一些季铵类生物碱如小檗碱也能溶于水,应尽量减少与水接触时间,以免生物碱损失。医学教.育网搜集整理  (3)加热 草乌中剧毒的乌头碱在高温条件下水解成毒性小得多的乌头原碱;马钱子中的士的宁在加热条件下转变为毒性较小的异士的宁及其氮氧化合物等,可保证临床用药安全有效。石榴皮、龙胆草、山豆根等,其所含有效物质生物碱遇热活性降低,影响疗效,以生用为宜。  2.炮制对含苷类药物的影响  苷类一般易溶于水或乙醇中。酒作为炮制常用辅料,可提高含苷药物的溶解度,而增强疗效。处理时尽量少泡多润,以免溶解于水或发生水解而受损失,如大黄、甘草、秦皮等。  含苷类成分的药物通常同时含有相应的分解酶,在一定温度和湿度条件下可被相应的酶所水解,从而使有效成分减少,影响疗效,如槐花、苦杏仁、黄芩等。含苷类药物常用炒、蒸、烘、燀等加热处理的方法破坏或抑制酶的活性,达到保证药物疗效的目的。  3.炮制对含挥发油类药物的影响  含挥发油的药材应及时加工处理,干燥宜阴干,对加热处理尤须注意。苍术经炮制后除去部分挥发油,可以降低其燥性。乳香所含挥发油具有明显的毒性和强烈的刺激性,通过炮制后可大部分除去,有利于临床应用。荆芥炒炭后,挥发油产生9种生荆芥油所没有的成分,并且具有止血作用。  4.炮制对含鞣质类药物的影响  鞣质易溶于水,尤其易溶于热水,在炮制过程中用水处理时要格外注意。鞣质对热较稳定,经高温处理一般变化不大。  5.炮制对含有机酸类药物的影响  低分子的有机酸大多能溶于水,水浸制应尽量少泡多润;具有强烈酸性的有机酸,对口腔、胃刺激性大,经过热处理,可破坏一部分以适应临床需要,如焦山楂。含有机酸的药物往往和含有生物碱的药物共制,以增强生物碱的溶解度,增强疗效,如吴茱萸制黄连。 医学教.育网搜集整理  6.炮制对含油脂类药物的影响  脂肪油通常有润肠致泻作用。有的油脂有毒,为了防止其作用过猛而引起呕吐等副作用,往往采取不同方法进行加工炮制,如柏子仁去油制霜降低滑肠作用;千金子去油制霜以减小毒性,使药力缓和;瓜蒌仁去油制霜以除令人恶心呕吐之弊,更适应于脾胃虚弱者;巴豆油既是有效成分,又是有毒成分,则宜控制用量,使达适中。  7.炮制对含无机化合物类药物的影响  矿物类药物通常采用煅烧或煅红醋淬的方法,除了可改变其物理性状,易于粉碎,有利于有效成分煎出外,也有利于药物在胃肠道吸收,从而增强疗效,如磁石、自然铜、牡蛎等。某些含结晶水的矿物,经煅制后,失去结晶水而改变药效,如石膏、明矾、寒水石等。在加热炮制过程中,可改变某些药物的化学成分,产生治疗作用,如炉甘石原来的主要成分为碳酸锌,煅后变为氧化锌,具解毒、明目退翳、收湿止痒等作用。

  • 【原创大赛】有机物在其他溶剂中溶解度的色谱方法证实

    在药物或其他有机物的研发过程中,有时会遇到溶解度数据不全的情况,比如说水中溶解度。在药典凡例(最新版2015年版)中规定了七种情形:极易溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;易溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解;溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂10~不到30ml中溶解;略溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂30~不到100ml中溶解;微溶 系指溶质lg(ml)能在溶剂100~不到1000ml中溶解;极微溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000~不到10 000ml中溶解;几乎不溶或不溶 系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。以液相为例,假设某种药物在甲醇中溶解度为易溶或溶解,在水中溶解度未知。假设已建立液相方法,流动相为甲醇-水相系统,那么我们可以通过色谱检测来证实其溶解度,其真实结果仍以溶解度检测方法(称重目测为准)。步骤如下:1.以甲醇为溶剂,建立标准曲线,最好已经验证方法检出限(LOD)和定量限(LOQ),这个属于方法学验证,在此不再赘述。2.以水为溶剂,制备[b]饱和溶液[/b]两份,上机检测,并定量分析。3.结果处理:A.大于定量限者,以实测值平均值为最终结果,计算在水中的浓度,对比药典规定,确定其溶解度情形;B.定量限与检出限之间者,分别按定量限与检出限对应浓度计算,其水中溶解度在两者之间;C.小于检出限者,以检出限对应浓度计算,其水中溶解度小于其浓度。4.注意事项:A.本法也适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],但是应采用直接进样法,同法计算,并不适用于顶空进样法。B.本法中在基础溶剂(本例为甲醇)中溶解度要大,且在当前色谱系统中响应值要高,或者说检出限浓度要尽量低,最好能达到极微溶解的下限为1 g/10 000 mL(即100 μg/mL);若不能达到,则效果不够明显,不能完全区分出该物质在各种溶剂中的溶解情形,可具体问题具体分析。C.基础溶剂(本例为甲醇)与待测溶剂(本例为水)应互溶,避免溶剂效应;若二者不互溶,可将饱和溶液过滤后用基础溶剂萃取,然后上机检测,理论上讲也是可行的,但会引入萃取效率而影响计算结果,可信度会有所下降。以上,请各位批评指正。

  • 【求助】气体在水中的溶解度是随温度升高而变小

    请教:氨在常温下易溶,电离常数为1.8×10-5(25℃),我的问题是:1.高温下氨的电离常数变小,详细情况是什么样的?2.高温下氨的溶解度有变化吗?变小了吗?请知道的朋友指点迷津,多谢了! [b]问题补充:[/b]气体在水中的溶解度是随温度升高而变小。我刚才没有说清楚,补充一下:如果是在密闭的充满水的容器内(没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]),水中氨的浓度为1mg/L,此容器水中的氨在30度和200度的条件下,其溶解度是否相同?

  • 中国药典——溶解度疑问

    药典中对溶解度的定义是:如无目视可见的溶质颗粒或液滴,视为完全溶解。在做溶解度的时候,样品溶于溶剂后,观察不到肉眼可见的颗粒,但溶液不是完全澄清透明,稍微有点朦胧的泛白色,这种情况属于完全溶解吗?还是说完全溶解的样品就是澄清透明的?不澄清就是不溶解,即使看不见颗粒存在?

  • 溶解度(药典)

    溶解度(药典凡例)试验法:除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25±2℃一定容量的溶剂中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况,如无目视可见的溶质颗粒或液滴,即视为完全溶解。极易溶解:系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解易溶:系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1~不到10ml中溶解溶解:系指溶质1g(ml)能在溶剂不到10~不到30ml中溶解略溶:系指溶质1g(ml)能在溶剂不到30~不到100ml中溶解微溶:系指溶质1g(ml)能在溶剂不到100~不到1000ml中溶解极微溶解:系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1000~不到10000ml中溶解几乎不溶或不溶:系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解不溶性微粒检查法(药典):包括光阻法和显微镜法

  • 【原创大赛】紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度

    【原创大赛】紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度

    紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一,也是心脑血管疾病的主要危险因素。目前全球有高血压患者6亿人。硝苯地平是目前临床上治疗高血压和心绞痛首选药物之一,其普通制剂在国际上已被逐步淘汰,取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平饱和溶解度的紫外分光光度法,并检测硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度,为其缓控释制剂的开发提供数据支持。1仪器与材料仪器:UV-2450紫外分光光度计(日本岛津);SHA-C水浴恒温振荡器(金坛市白塔金昌实验仪器厂)。材料:硝苯地平(山西临汾宝珠制药有限公司);十二烷基硫酸钠(SDS,汕头市西陇化工有限公司) ,其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1.标准储备液的配备精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中,先加入少量甲醇溶解,以无水乙醇稀释至刻度,作为储备液。2.2最大检测波长的确定精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中,用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液,以相应的溶剂作空白,按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描,确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300745_480064_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知,硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收,根据峰形选择333nm。2.3 标准曲线的建立分别精密移取标准储备液于适宜大小的容量瓶中,用0.5%SDS水溶液稀释定容,配制成45μg/mL[fo

  • pH-溶解度曲线如何做?

    对于制剂的溶出方法开发前,需要做一下原料药API的pH-溶解度曲线,之前从来没做过,现查到一些资料,但对于其中的一些细节仍然不是很清楚,现向高手请教。现查到的资料如下:取8只具塞试管,加入过量原料药,分别精密加入pH1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0的溶出介质各5ml,摇匀,密塞,置37℃水浴中振荡,直至形成过饱和溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。(当出现主成分在某pH介质中极不稳定,溶解后即迅速分解,无法测定的情形,则该介质中溶解度可免做。)经液相测得准确溶解度,绘制曲线。对照品溶液根据样品溶液中峰面积的多寡,配制适当浓度,可采用甲醛浓配后,用各溶出介质稀释的方法。对于难溶性药物,对照品溶液可酌情用纯甲醇或纯乙腈配制。疑问:1。饱和溶液是否要稀释后进样?2。HPLC是用外标法来计算溶解度吧,那对照品溶液是一个介质配一份?还是可以共用?3。对照品浓度如何定?是否要做个预试验,然后再定对照品浓度?4。是否要做线性试验?

  • 关于金属盐溶解度的问题

    今天对一水硫酸锌用水溶解时发现锌水解很严重,网上资料显示一水硫酸锌溶解度(温度10度可以溶54克),我即使溶4克仍有絮状物析出,溶多了(40克)更加混浊,几乎分不清是否溶解了,无法判断其溶解度,大家对于易水解的金属盐怎么测定其溶解度?

  • 【求助】如何测定气体在水中的溶解度

    我在一家PVC生产企业做化验员,想测定在不同温度下(相同大气压),乙炔气和氯乙烯气体在水介质中的溶解度。哪位老大能帮帮我,测定方法是什么?需要哪些测定仪器?

  • 溶解度测试

    药典的凡例关于溶解度的描述是这样的:如无目视可见的溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。某样品的溶解度要求是易溶于氯仿,本人在测试时:按照1g/10ml氯仿配置,未见溶质颗粒,但溶液略浑浊,不澄清。请教一下各位,这种情况下,结论如何判定? 谢谢!

  • 【资料】常见有机溶剂的物理常数!

    淘得一不错的资料,希望对大家有用。常见有机溶剂的物理常数常用有机化合物的物理常数(包括名称、结构式、相对分子质量、密度、熔点、沸点、折射率、溶解度等)见下表。该表的说明如下:(1) 表序按中文名称笔画排列,别名在括号内注明。(2)“密度”一项,对于固体、液体及液化的气体(标出“液”字)为20℃时的密度( g/mL )或20℃/4℃相对密度;对于气体则为标准状况下的密度(g/L)。特殊情况于括号内注明。(3) 熔点与沸点,除另有注明者外,均指在0.10 MPa时的温度。注明“分解”、“升华”者,表示该物质受热到相当温度时分解或升华。(4) 为20℃时对空气的折射率,条件不同时另行注明。D是指钠光灯中的D线(波长589 .3 nm)。20Dn(5) 在水中的溶解度为每100 g水能溶解的固体或液体的克数,对气体则为每100 g水能溶解的气体毫升数。温度条件在括号内注明,不注明者为常温。“分解”指遇水分解,“∞”指能与水混溶。在有机溶剂中的溶解度,易溶或可溶于某溶剂时,均列为溶于某溶剂,其他情况则分别注明。(6) 化合物能生成水合物晶体者,其物理常数通常以相应的无水物的物理常数表示;分子式为水合物化学式者除外。(7) 化合物名称中的D,L符号,指化合物的旋光性,即D表示右旋,L表示左旋,TEL表示外消旋,meso表示内消旋。(8) 表中“—”表示暂无数据。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154342]常用有机溶剂的物理常数[/url]

  • 请教烷基汞的溶解度?

    最近做水和废水烷基汞,主要测定氯化乙基汞和氯化甲基汞。所以想知道他们在水中、苯、甲苯、二氯甲烷等中的溶解度是多少,或者是溶解度的排序也可以,谢谢大伙啊!

  • 【资料】超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度

    [size=5]超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度[/size] 来源: 作者:赵锁奇,杨光华,王仁安摘要:开发了一种测定超临界二氧化碳中大分子溶质的溶解度的方法 这一方法将微型超临界流体萃取(Micro-SFE)直接与超临界色谱(SFC)相耦合.超临界流体色谱采用FID作为检测器,实验中两者具有阿一压力、温度及同样的CO流速。使用了模型溶质萘、联苯和菲来验证此方法,井得到了温度在308~330K.压力8.0~12.0MPa间溶质的等压溶解度曲线,实验结果与文献值相符,定量显示了在溶剂近临界区域固体/超临界流体二元系的相平衡特性 这一方法适用于重溶质在CO2中溶解度的测量。关键词:固体;溶解度;二氧化碳;超临界流体萃取;超临界流体色谱l 前 言近二十年不少研究者发表了相当数量的超临界流体中不同固体的平衡溶解度数据,常用模型化合物来考察温度、压力和超临界流体的密度对溶解度的影响.并用以建立超临界流体相平衡的理论。二氧化碳因其不可燃、无毒且价格低廉的特性成为最为常用的溶剂,而且二氧化碳有相对低的临界温度(31.2℃)和临界压力(72.9atm),显然有利于热敏性物质的分离。Francis测定过25℃下近临界二氧化碳中数百种溶质的溶解度.Tsekhanskaya等测定了超临界二氧化碳中固体萘的溶解度。McHugh发表了超临界CO2中萘和联苯的溶解度数据,Kurnik ,Schmitt和Reid则测定了包括CO2在内的超临界流体中数种有机化合物的溶解度数据。他们的工作中所用的仪器主要为中型的动态超临界流体萃取器。King,McHugh对超临界流体相平衡的静态和动态测定方法作了详细的评述。Bruno综述了溶质溶解度的四种测定方法,即动态流动法、静态(平衡)法、色谱溶解度法和光谱法。超临界流体色谱使用超临界流体作为流动相,起源于六十年代,自八十年代中期开始得到迅速发展,但主要是用于分析工作。八十年代超临界流体色谱开始用于测定热力学性质,如两相中溶质的偏摩尔体积和偏摩尔焓、固定相与流动相之间溶质的分配系数Staeh使用超临界流体萃取和薄层色谱来测定超临界流体中固体的溶解度,这对测定溶解度的压力闽值并获得密度变化对溶解度的影响的定性说明,无疑是有益的Saito和Skelton等报道了直接耦合的超临界流体萃取/超临界流体色谱,这一类系统使用紫外检测器,利用紫外吸收来测定复杂物质的溶解度,对无紫外吸收的溶质就显得无能为力了。Smith等将毛细管超临界流体色谱与质谱联合用于测定溶液中溶质的量,这种方法可以对宽范围的固体样品作出较快的测量,但难于用于液体样品。Battle等作了若干超临界流体色谱中溶质的保留机理的假设,以此为基础测定了固体芳烃的溶解度。相对于中型的超临界流体萃取来说,微型超临界流体萃取具有一定的优越性,如它便于建造和操作,所用样品量少.操作费用低,而且可以直接与分析仪器相衔接.如紫外、红外、核磁共振仪、质谱等.所用操作时间少。本文的目的是发展一种直接测定大分子固体或液体在超临界流体CO2中溶解度的新方法,该方法应较为简便地确定稀溶液范围内的定量结果。研究中建立了将超临界流体微萃取与超临界流体色谱系统直接连接到氢离子火焰检测器(FID)的实验装置,之所以选择氢离子火焰检测器是因为它是一种通用型宽线性范围的检测器,比起其它检测器.如TLC和紫外检测器,它有较高的灵敏度。实验选择了萘,联苯和菲作为模型化合物来验证方法的可靠性并研究这三种溶质-二氧化碳体系在超临界区的相平衡特征。

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