药物溶解分配多功能实验平台

在人体中，大部分的环境是水相环境，体液、血液和细胞浆液都是水溶液，药物要转运扩散至血液或体液，需要溶解在水中，要求药物有一定的水溶性（又称为亲水性）。而药物在通过各种生物膜（包括细胞膜）时，这些膜是由磷脂所组成的，又需要其具有一定的医`学教育网搜集整理脂溶性（称为亲脂性）。由此可以看出药物亲水性或亲脂性的过高或过低都对药效产生不利的影响。　　在药学研究中，评价药物亲水性或亲脂性大小的标准是药物的脂水分配系数，用P来表示，其定义为：药物在生物非水相中物质的量浓度与在水相中物质的量浓度之比。　　由于生物非水相中药物的浓度难以测定，通常使用在正辛醇中药物的浓度来代替。Corg表示药物在生物非水相或正辛醇中的浓度；CW表示药物在水中的浓度。P值越大，则药物的脂溶性越高，为了客观反映脂水分配系数的影响，常用其对数lgP来表示。　　药物分子结构的改变对药物脂水分配系数的影响比较大。影响药物的水溶医`学教育网搜集整理性因素比较多，当分子中官能团形成氢键的能力和官能团的离子化程度较大时，药物的水溶性会增大。相反若药物结构中含有较大的脂环等非极性结构时，则导致药物的脂溶性增大。　　各类药物因其作用不同，对脂溶性有不同的要求。如：作用于中枢神经系统的药医`学教育网搜集整理物，需通过血脑屏障，应具有较大的脂溶性。吸人性的全身麻醉药属于结构非特异性药物，其麻醉活性只与药物的脂水分配系数有关，最适lgP在2左右。

对于药典中未收载的一些药物，在制定质量标准时外观及其溶解性是需要描述的，有机无机溶剂那么多，选择哪些溶剂来做溶解性实验呢？水是必须要选择的，其它溶剂呢？请说说你选择溶剂时考虑的思路？

我刚接到一个pH依赖性的药物，我想问问，溶解度曲线该怎么做呢？

我用的是 油酸 蓖麻油 橄榄油 IPM 请问 怎么测药物在它们中的溶解度

[align=center][b]多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用[/b][/align][align=center]武向勇，张佳佳，赵昀，封同月[/align][align=center]（山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原 030012）[/align][b]摘要：[/b]建立了一种脱氢乙酸样品前处理的自动化净化方法，优化了自动化净化条件。制备后的样品液相色谱检测结果：脱氢乙酸的回收率为75% ~115%，精密度相对偏差小于6.0%。分析检测结果表明与国家标准方法比较，该前处理方法安全、环保、高效、可靠，提高了脱氢乙酸前处理的效率；分析检测结果的稳定性、准确度、精密度均有一定程度的提高。[b]关键词：[/b]多功能净化平台；脱氢乙酸；液相色谱 我国食品中脱氢乙酸的液相色谱检验方法是依据国家标准GB5009.121-2016第二法[sup][/sup]进行检测。样品前处理过程中，对C18固相萃取柱的净化方法为人工手动完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱等步骤。人工方法处理过程费时费力，稳定性欠缺，净化效果往往不是很好也不稳定，所用的有机溶剂易挥发，污染环境[sup][/sup]，对操作人员的身体健康造成伤害。但目前自动化和高通量的样品前处理方法鲜见报道，笔者研究了多功能平台在脱氢乙酸的前处理中的净化条件，并与国家标准方法进行了比较，以期运用于自动化批量检测提供参考依据。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备[/b] 多功能进化平台：Freedom EVO 100-8 SPE型； 高效液相色谱仪：Agilent1260型； 数控超声波清洗器：KQ5200DE型； 高速离心机；TDL-5-A型； pH计：PHS-3C型； C18固相萃取柱：500mg，6mL。[b]1.1.2 试剂[/b] 脱氢乙酸标准品，纯度≥99.5%； 甲醇（色谱纯） 乙酸铵（分析纯） 氢氧化钠（分析纯） 甲酸（分析纯） 硫酸锌（分析纯） 脱氢乙酸标准储备液（1.0mg/mL）。[b]1.1 方法1.2.1 多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法[/b] 准确称取2 g-5 g试样，置于50 mL容量瓶中，加入约10 mL水，用20g/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5，加水稀释至刻度，摇匀，置于离心管中，4000 r/min离心10 min。取20 mL上清液用10 %甲酸溶液调pH值至5，定容到25 mL。分2次移取5mL待净化液，以17 μL/s的流速过已活化的固相萃取柱后，用2000 μL空气吹扫；分2次移取5 mL水，以17 μL/s的淋洗速度淋洗固相萃取柱后，用2000 μL空气吹扫；用2 mL 70 %甲醇溶液洗脱，以17 μL/s的洗脱速度进行洗脱后，用1000μL空气排干小柱，收集洗脱液2 mL，涡旋混合，过0.45μm有机滤膜，供高效液相色谱测定。[b]1.2.2 液相色谱测定[/b] 色谱柱：C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；柱温：30 ℃；流动相：甲醇+乙酸铵溶液（体积比：10+90）；流速: 1.0 mL/ min；波长：293 nm；进样量：10 μL。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。[b]1.2.3 试验设计[/b] 多功能净化平台可精确控制加液流速和空气吹扫体积，可以减少手动加液和吹扫带来的溶液交叉污染、净化淋洗洗脱不完全和时间的浪费，可以让净化、淋洗和洗脱三个步骤效率 达到最佳。由于多功能净化平台实际流速范围位4.17 μL/s ~ 4167 μL/s，选取8、17、35 μL/s三个加液流速进行选择。经过试验，选取1000μL、2000μL、3300μL三个空气吹扫体积进行选择。 本研究进行单因素试验，确定多功能净化平台的最佳净化条件。同时，进行此方法稳定性、精密度试验和与GB 5009.121-2016（第一法）前处理方法进行对比。[b]2 多功能净化平台条件的优化选择2.1 多功能净化平台加液流速的选择[/b] 称取四种类型试样各7份，每份5.0 g。每种试样中一份为本底样，三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变净化、淋洗、洗脱三步骤中的一个加液速度，其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表1。表1 不同加液流速下的脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,3][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,3][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=3,1][align=center]待净化样液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱液流速[/align][align=center]（μL/s）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]75.2[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]74.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]78.1[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]83.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]79.2[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]73.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]80.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.9[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]84.5[/align][/td][/tr][/table] 由表1对比可得，加液流速太小，净化时间过长；加液流速太大，导致脱氢乙酸难以完全吸附在固相萃取柱上也不能完全洗脱下来。从实际检测和数据准确性考虑选择多功能净化平台加液流速控制均为17μL/s（相当于1mL/min）。[b]2.2 多功能净化平台吹扫空气体积的选择[/b] 称取四种类型试样各7份，每份5.0 g。每种试样中一份为本底样，三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变上样、淋洗、洗脱三步骤中的一个空气吹扫体积，其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表2。表2 不同空气吹扫体积下脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,4][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,4][align=center] [/align][align=center]脱氢乙酸[/align][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=9,1][align=center]空气吹扫体积（μL）[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]上样后[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗后[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱后[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][/tr][tr][td=9,1][align=center]回收率 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由表2对比可得，上样和淋洗后空气吹扫体积太小和太大都导致脱氢乙酸不能完全吸附在固相萃取柱上或者净化不完全；洗脱后空气吹扫体积太大对脱氢乙酸的回收率没有太大影响。综合考虑，确定上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL，淋洗后空气吹扫体积为1000μL。[b]2.3 方法与国标的符合性[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件：加液速度为17μL/s，上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL，淋洗后空气吹扫体积为1000μL。在此条件下，脱氢乙酸回收率在91%~99%之间，符合GB/T 27404-2008[sup][/sup]的要求。[b]3 多功能净化平台稳定性、精密度试验及与国家标准方法的比较试验3.1 多功能净化平台稳定性试验[/b] 多功能净化平台设备具有8个独立移液通道，所以选取4种不同基质的空白样品，向样品中加入相同含量脱氢乙酸标准溶液，提取后采用多功能净化平台进行前处理，测定脱氢乙酸含量并计算回收率，进行稳定性试验。结果见表3。表 3 同一时刻同一加标量的不同基质空白样品中脱氢乙酸回收率稳定性实验（n=6）[table][tr][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center]40mg/kg[/align][/td][td=2,1][align=center]苹果汁[/align][/td][td=2,1][align=center]橙汁[/align][/td][td=2,1][align=center]糕点[/align][/td][td=2,1][align=center]葡萄汁[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]回收率（%）[/align][/td][td]38.2[/td][td][align=center]37.6[/align][/td][td]38.7[/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td]36.1[/td][td]35.8[/td][td]36.9[/td][td]35.2[/td][/tr][tr][td]95.5[/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td]96.8[/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td]92.6[/td][td]89.5[/td][td]92.2[/td][td]88.0[/td][/tr][/table] 由表3可得，不同基质空白样品加标溶液中脱氢乙酸回收率均在80%以上，变化幅度很小，稳定性良好。[b]3.2 多功能净化平台准确度试验[/b] 选取不同类型的样品，加入不同含量的脱氢乙酸标准溶液，提取后采用多功能净化平台进行前处理，测定脱氢乙酸含量并计算回收率，进行准确度试验。结果见表4。表4 不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率准确度实验（n=6）[table][tr][td][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标后测得脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]橙汁[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]18.2[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]37.5[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]糕点[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]36.9[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]198[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]402[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][/tr][/table] 由表4可以看出，不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率在89.9~100.5%之间，符合GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》在添加浓度2 mg/kg~10 mg/kg浓度范围内，回收率在80 %~110 %之间的要求。[b]3.3 与国家标准方法的精密度比较试验[/b] 为验证本方法的可行性、可靠性和准确性，选取了具有代表性的空白样品分别采用多功能净化平台的方法和国家标准方法进行了脱氢乙酸回收率与精密度比较试验，结果见表5。表5 采用多功能净化平台方法和国家标准方法的脱氢乙酸回收率及精密度比较实验（n=6）[table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,2][align=center]加标量[/align][align=center](g/kg)[/align][/td][td=4,1][align=center]手动方法[/align][/td][td=4,1][align=center]多功能净化平台方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]结果（n=6）[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][td][align=center]结果（n=6）[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center]（%）[/align][/td][/tr][tr][td=1,12]面包[/td][td=1,6][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]0.24[/align][/td][td=1,6][align=center]80.0[/align][/td][td=1,6][align=center]8.5[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][td=1,6][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.26[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.45[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.62[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.48[/align][/td][td=1,6][align=center]96.0[/align][/td][td=1,6][align=center]2.82[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.48[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.43[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][/table] 表5可以说明：两种方法均符合国家标准要求，但采用多功能进化平台的前处理方法得到的脱氢乙酸回收率均高于手动固相萃取净化方法，相对标准偏差均低于手动固相萃取净化方法。可见，本方法具有较高的精密度和可靠性，减少了偶然误差。[b]4 结论[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件为：加液速度为17μL/s，上样和淋洗后空气吹扫体积为2000μL，洗脱后空气吹扫体积为1000μL。此条件下，样品中脱氢乙酸含量回收率为75%~115%，RSD小于6.0％。 与国家标准方法相比，采用多功能净化平台进行脱氢乙酸前处理，在符合国家标准GB 5009.121-2016（第一法）和GB/T 27404-2008要求的前提下，减少了试剂的交叉污染和净化洗脱效率的不完全不稳定，确保了脱氢乙酸含量回收率的稳定性、提高检测结果的准确度和精密度，缩短了约1/2的净化时间，提高了检验人员的工作效率并保障了检验人员的人身安全。[b]参考文献[/b]（略）

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]　　多功能食品检测仪器有自己的软件平台吗，多功能食品检测仪器通常会有自己的软件平台。这些软件平台是专门为该仪器设计的，用于控制仪器的操作、接收和处理检测数据、生成检测报告等。　　软件平台的具体功能和界面设计会因仪器型号和品牌的不同而有所差异。一般来说，这些软件平台都具有以下基本功能：　　设备连接与控制：软件平台可以与多功能食品检测仪器进行通信，实现设备的连接和控制。用户可以通过软件平台对仪器进行参数设置、启动检测等操作。　　数据接收与处理：软件平台可以实时接收来自仪器的检测数据，并对数据进行处理和分析。这包括数据的显示、存储、打印等功能，用户可以通过软件平台方便地查看和管理检测数据。　　报告生成与导出：软件平台可以根据用户的需求，自动生成检测报告。这些报告通常包括检测项目的名称、检测方法、检测结果、结论等信息，用户可以将报告导出为PDF、Excel等格式，方便查阅和分享。　　数据分析与可视化：一些高级的软件平台还提供了数据分析和可视化的功能。用户可以对检测数据进行统计分析、趋势分析等操作，并通过图表、图像等形式展示分析结果，帮助用户更好地理解和利用检测数据。　　需要注意的是，不同品牌和型号的多功能食品检测仪器所配备的软件平台可能存在差异。因此，在使用之前，建议仔细阅读仪器的说明书或联系技术支持以获取更详细的信息。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231011151865_494_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

对于固体药物，其理化性质通常包括：性状(如外观，颜色，物理状态)；熔点或沸点；比旋度，溶解性，吸湿性，溶液pH, 分配系数，解离常数，除此之外，对于将用于制剂生产的药物，还需要了解其物理形态，如多晶型、溶剂化物或水合物等，那么对于多晶型和溶剂化物应该如何进行研究？或者说关于这一部分信息应该如何进行叙述？

一种抗菌肽类产品，采用溶液直接进样。不溶于水，可以溶解于DMSO，若是测药中正戊醇残留含量，需要将抗菌肽完全溶解来提取么，可以直接用水来提取么？

国家药监局有个检测13种降糖类药物的标准，包括格列本脲、丁二胍等等，绝大多数组分是微溶或难溶于甲醇，基本不溶于水。而标准是用甲醇来溶解。有人做过吗，标准品的溶解是如何解决的？

液质联用，由于测定药物溶解度的关系，在药物母液中加盐酸调了PH。对柱子、质谱有伤害嘛？知道是流动相肯定是不能用盐酸调PH的，但是，有其他前辈有的说母液加盐酸可用，有的说不可以。也问了维修工程师，说应该影响不大，但是他说具体找应用方面的工程师，今天休息。拜托各位了~

昨天检测一批药物，是埃索美拉唑钠（ES3），我先用5%的硝酸溶解，结果溶不了，会有沉淀，并且这沉淀就像口香糖似的粘在烧杯底部洗都洗不了，颜色是暗红色。后来客户说可以用水溶解，于是我就用超纯水溶解，确定能溶解，只有极少数部分颗粒，结果用ICP-AES测试时，样品刚上去几秒就熄火，感觉那熄火的叫声挺惨的，我那可能的ICP。今天客户又说他们试了下用10%的硝酸能溶解，但是不能加热，加热会有沉淀出来。我在担心用10%的硝酸溶解后用ICP-AES检测是不是也会熄火啊，没有加热过有机物还是没有完全破坏掉。请教大家。请大家给点意义。

有没有人用过美国的FACTS多功能滴定分析平台？感觉怎么样、可靠吗？贵不贵

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做胶囊类药物分析 必须要把粉末全部溶解吗？

随着汽车行业轻量化的发展趋势的日渐迅猛，许多车用零部件实行了以塑代钢，显然相比于传统的金属制备的零件，塑料零件的安全性、可靠性需要得到保证，因而对于汽车零部件如前端框架、进气歧管、碳罐等一些汽车零部件都在力学测试方面有了更加苛刻的要求。 http://p6-tt-ipv6.byteimg.com/large/pgc-image/fa2f33b24c754550b484a435784185c8 根据各汽车零件功能多样性的特点，国高材分析测试中心引进了一套多功能刚度平台，可在不同环境下，对多种零件执行特定要求的测试，如：刚度测试、静/动态强度测试、动态冲击测试、疲劳耐久测试和静态加载/扭转测试等。为了让各位朋友深度理解满足不同零件要求的平台集成方法，以及多功能刚度平台对于汽车零件开发的意义，本文通过几个实际案例来进行阐述。 ◆◆1、 测试平台介绍◆◆ 多功能刚度平台具体有包括环境控制模块、力加载控制模块、软件控制模块，数据采集模块等四个部分组成，能够实现在不同的环境下（包括高温、常温以及低温），通过不同的力学控制方法，对不同类型的零件进行不同的检测。 此多功能刚度平台主要承接的主要的项目包括汽车前端模块中重要汽车零部件前端框架锁扣区域的刚度强度，各安装点的刚度、强度。另外还包括汽车其他零件的力学测试，如动态的冲击实验、疲劳耐久试验和扭转试验等。 由于汽车零部件在实际工况环境中，温度湿度会有变化，因而多功能刚度平台配置有体积约12立方的环境箱，更能准确检测零件某点/处在各种环境条件下的强度和刚度，有助于为产品材料或结构的优化设计提供数据支持。 此外，多功能刚度平台备有10个高精度位移传感器，能够在某个区域受力情况下，同时监测其他10个监测点的位移变化，有助于将其结果与计算机仿真试验的结果进行对标，推进零件结构的再优化。 ◆◆2、 应用案例◆◆ 01 刚度试验 汽车零部件的刚度是指在施加不致毁坏车身的普通外力时，零部件不容易变形的能力。在实际工况环境下，汽车在行驶过程中会受到各种外力因素影响而变形，变形程度小的刚度好，一般情况下刚度较好时，强度也较好。 图1为前端框架锁扣区域的X向刚度测试及其力和位移的曲线图，多功能刚度平台可针对汽车塑料零部件前端框架进行，包括锁扣安装点，前大灯安装点，喇叭安装点，散热器安装点等区域的刚度试验。 http://p9-tt-ipv6.byteimg.com/large/pgc-image/75e3a93113084eb1b986138089a6cbe1 http://p9-tt-ipv6.byteimg.com/large/pgc-image/0b1ac8d98d25425683534c132435e441 图1 前端框架锁扣区域的X向刚度测试及曲线图 由于前端框架锁扣区域在受到外力作用时，不同区域的弹性变形量存在差异性，可根据指定要求分别测试包括钣金、模拟锁块和锁扣区域塑料件的弹性变形量。如上图1，静态加载600 N的力，速度100N/s，力保持时间2s，监测力稳定2s钟后的变形量。将位移传感器放置于靠近钣金的零件表面，同样采用上述的力加载方式，测定靠近钣金的零件表面的弹性变形量。 图2-4是主要是对前端框架材料的力学性能的检测以及其在动态和静态的受力状况下发生的弹性变形以及剩余变形量的实时检测，有助于前端模块顺利开发以及保证使用过程中安全性得到保障。具体的实验项目包括：常温（23℃）和高温（85℃）静态试验，采用PID控制方法，力模式设置为静态，初始拉力设置为0 N，步进增加值为200 N，直至达到2200 N。根据力值传感器、位移传感器监测相应的测量点的弹性变形和残余变形量；高温（85℃），常温（23℃）以及低温（-30℃）动态试验，实验结果如下。 http://p26-tt.byteimg.com/large/pgc-image/d5e8617e442f41d889ddb1a43c184e1a http://p1-tt-ipv6.byteimg.com/large/pgc-image/d867688b83e3408f898b20049f3f1c7d 图2 前端框架锁扣区域刚度测试及塑料件上各监测点位移传感器布置图 http://p6-tt-ipv6.byteimg.com/large/pgc-image/ee4e34580a424d39bc506a2d47fe9e0a 图3 前端框架高温（85℃）状态下静态试验位移随着力施加时间的变化曲线 http://p9-tt-ipv6.byteimg.com/large/pgc-image/0136a2cd83884ec58dd3d038fa94b513 图4 前端框架常温（23℃）状态下对前端框架施加瞬时动态推力2000 N后得到的变形量随着力施加时间的变化关系 利用刚度平台，实时模拟在高温或者低温状态下，对前端框架施加静态的力加载，并且利用位移传感器对前端框架不同部位处进行弹性变形量以及残余变形量的实时监控结果（见图3）。 结果表明在前端框架的不同部位由于注塑制件设计存在差异，部分区域设置加强筋等结构。不同监测点处，呈现具有明显差异的弹性变形。而在施加的力值达到一定的程度时，材料将会发生一定程度的塑性变形。同时前端框架动态实验的结果也表明在不同制件部位在受到瞬时推力或者瞬时压力时，形变量和参与变形量是具有明显的差异（见图4）。 因而利用刚度平台实时监控在高温或常温状态下前端框架的变形情况有助于清晰的知道比较薄弱的部位，从而优化易变形部位的设计，并且一方面，前端框架的静态实验能够实际模拟了前端框架在受到风阻时，另一方面，前端框架的动态实验能够实际模拟前端框架在拉引擎盖和合上引擎盖的瞬时拉力和瞬时压力的实际工况。这将为前端框架的投入使用提供了更加可靠的安全保证。 02 静/动态强度测试 材料在外力作用下抵抗永久变形和断裂的能力称为强度。而静态试验是相对于动态试验而言，施加于试样的负载较小，形变速度足够缓慢或测定时间较短的强度试验。 以安全带锁扣制件为例，测试锁扣区域的极限破坏拉力，如下图5-6所示。将金属样品固定于自制简易工装上，将锁扣件的档位调至最高档，运用安全带、铁块和螺母将作动缸和样品连接起来。调整样品和炮筒的角度，可以从两个方向对样品进行拉伸。样品在16500N的拉力作用下，保持了若干秒，均未出现断裂情况，材料性能符合相关标准要求。 http://p26-tt.byteimg.com/large/pgc-image/0a89280787c7436ab86d52a459815641 http://p9-tt-ipv6.byteimg.com/large/pgc-image/7ff9906c4f6344bb8f9b50cf2495bda2 图5 0°角方向拉伸测试及曲线图 http://p3-tt-ipv6.byteimg.com/large/pgc-image/c0162947f9df4dd884258fb478d44840 http://p26-tt.byteimg.com/large/pgc-image/b593f2588a7545508d1e8a19303f4414 图6 45°角方向拉伸测试及曲线图 03 疲劳耐久测试 图7为一弹簧卷的耐久性能测试。样品在多周期条件下持续工作，观察其失效时间。通过疲劳参数来设定程序：幅度40 mm，设置频率1.0 Hz，控制弹簧卷的弹开次数5000，6000，6500，7000（直至出现裂纹或脱落，记录极限次数）。这样可以对弹簧卷的使用寿命进行有效评估。该项测试对于汽车上的功能件运用较多。 http://p26-tt.byteimg.com/large/pgc-image/e9d6f8e715f24e6894b49345ae846d47 图7 弹簧卷片疲劳耐久试验图 此外，此多功能刚度平台在其他测试项目，如蠕变测试，扭转测试，以及在其他零部件测试领域的应用也在整理中，后续会通过“国高材分析测试中心”发布。 想了解更多关于国高材分析测试中心在汽车领域解决方案的小伙伴，可点击链接了解http://guogaocai.mikecrm.com/HBV5Mkn *国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处

想测农药原药（白色粉末）水中溶解度和正辛醇/水分配系数，不知道方法，谢了先！

做药物的有机溶剂残留，用二甲基亚砜做溶解药品的溶剂，二甲基亚砜本身有好多小杂质峰干扰药物中的待测有机溶剂的测定，有谁用过二甲基亚砜做过溶解样品的溶剂的，在2－5min是不是也有好多小杂质峰干扰测定？换了好几个厂家的二甲基亚砜了，或多或少都有干扰，如何处理？还有什么其它溶剂可用没有，甲醇、甲苯、正丁醇、正己烷做为溶剂药物都不溶解（我测药物中乙醇，乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、NN－二甲基甲酰胺的残留）

大家平时遇到过哪些溶解度具有pH依赖性的化合物呢？

多功能振荡仪一般有两个用途：1、变压器油中溶解气体分析（GC）脱气；2、变压器油水溶性酸的测定。GB/T17623-1998推荐的顶空取气法均使用多功能振荡仪完成，GB/T17623-1998规定：恒温定时振荡的控温精度为50℃±0.3℃。不久前，本人参加一个单位的仪器验收时，发现一台多功能振荡仪升温至50℃时能够维持50℃±0.3℃，但振荡时控温精度超过±0.3℃，经检查发现这台仪器的门密封不好，因此这台仪器不合格。众所周知，变压器油中溶解气体的分配系数（Ostwald系数：K=Cl/Cg ）因温度的改变而不同，显然，控温精度不符合要求的仪器必然导致大的分析误差。因此，建议用户在选购多功能振荡仪一定要注意振荡时的控温精度。参考标准：绝缘油中溶解气体含量的气相色谱测定法（GB/T17623-1998）

我公司生产：生物安全柜，超净工作台，药品阴凉柜，药品冷藏柜，通风柜，空气洁净屏，干燥箱，红外线灭菌器等仪器经销：崩解仪、药物溶出仪、匀浆机、消解仪、均质器、尘埃粒子计数器、酶标仪，洗板机，空气消毒机，低温冰箱，培养箱，等实验室仪器现崩解仪药物溶出仪低价促销，详情QQ3406227086

为啥在样品基质中溶解度大的组分，他的分配系数也大呢

多功能提取罐具有效率高，操作方便，自动化程度高等优点。本设备可以用于中药、食品、化工行业的常压、水煎、湿浸、热回流、强制循环渗透、芳香油提取及有机溶媒回收等多种工艺操作。具体应用 ：中草药、西药、葡萄糖、动物蛋白、植物蛋白、酿酒、淀粉、口服液、化工、保健食品、色素、添加剂、味精、乳品、工业酒精回收。多功能提取罐的主要特征 ： 1、微型容积，6大系列 ：EX-TE-03、05、 10、30、50、 100 2、中央控制器控制，机组装置选材优 3、三层保温，敞开式结构 4、罐内设计压力0.09Mpa，夹层内设计压力0.3-0.4Mpa5、内置加热源，无需外部加热，对罐身和罐底同时加热，温度均匀 6、低液位保护功能, 对加热器进行保护 7、多功能提取罐可以实现提取温度和加热温度的控制及显示 8、预留扩展槽，可以完成实验组批量同时工作(5台, 10台, 20台均可)9、在线试验数据检测， 根据用户要求, 可以对于如下参数实施之控： 提取温度　工作时间　物料PH值　真空度 　搅拌速度　搅拌类型　高低液位。动态热回流提取罐主要由动态提取罐、蒸发浓缩器及工艺管道等组成，集动态热回流提取、真空浓缩、溶剂回收为一体，并能在密闭状态下连续而同步地进行提取与浓缩，浓缩时产生的溶剂蒸汽，经冷凝后回流到提取罐，适用于中药、生物、食品、经工等行业水和有机溶剂的常温及60℃左右的低温提取，具有投资少、效率高、节能明显等优点。动态热回流提取罐性能特点：1、收膏率比多能罐提高10～15％，药膏内含有效成分高1倍以上。由于在提取过程中，热的溶剂连续加到药面上，由上至下高速通过药材层，溶解药材中的溶质，药材中的溶质含量与溶剂中溶质含量保持了高梯度，药材中的溶质高速溶出，直至完全溶出，则有效成分提取率高，故收膏率高、药膏里有效成份含量高。2、由于溶质高速溶出，提取时间短，浓缩与提取同步进行，故药材到浓缩药膏只需7～8小时，设备利用率高。3、设备单一、占地小、设备利用率高，故投资省。

晶云药物科技有限公司（简称晶云）已与华嘉（香港）有限公司—隶属大昌华嘉 (简称华嘉)签订合作协议，将会为华嘉在中国的广大制药界客户，提供药物固态表征领域的一系列高端讲座和培训，以共同推进中国制药界对固态表征仪器在制药界应用和其在药物研发过程中的重要性的了解。 华嘉公司仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。其中固态表征领域的产品就包括粒度仪，密度计，旋光计，接触角测量仪，BET比表面积测量仪等各种高端进口仪器。 “中国政府正在大力增加制药行业的投资力度，以提高中国在药物研发领域的能力和国际竞争力”，晶云首席执行官陈敏华博士说，“在药物的高级研发方面，中国制药业尚处于起步阶段。导致这个现象的部分原因是国内制药行业在对原料药和制剂的研发认知上，与美国和欧洲的制药行业尚有不小差距。虽然不少中国制药公司有能力购买昂贵的固态表征和其它分析仪器，但他们并不一定懂得如何正确的使用这些仪器，合理的阐释实验数据，并深刻理解其所提供的信息和对药物研发的作用。” 苏州晶云药物科技有限公司是中国首家并且也是目前唯一一家专注于药物晶型研究和提供药物固态信息领域研发方案的技术服务公司。晶云的科研人员拥有丰富的原料药和制剂的研发经验。无论是以研发创新药物为主的全球各大制药公司，还是以生产仿制药（包括原料药和制剂）为主的国内各制药公司，晶云都可以成为其在药物固态研发领域的紧密合作伙伴，为其提供药物固态研发领域的各种解决方案，其中包括药物晶型研究，盐型/多晶型/共晶型筛选，单晶的生长和结构鉴定，结晶工艺的优化，手性药物的结晶提纯，临床前制剂的研发，无定形药物制剂的研发等各个方向。晶云不局限于简单的为客户操作实验和提供实验结果，更重要的是给客户提供一个适合其需求并完全满意的全套研发方案。 晶云技术团队在药物晶型研究和药物固态表征领域拥有数十年的丰富经验，曾被邀请为许多全球和国内的制药公司提供该领域的专业技术咨询和培训。晶云即将为华嘉客户提供的讲座和培训不仅包含了药物固态表征技术的基本理论，还将集中讨论如何利用这些仪器解决药物研发生产中碰到的实际问题，并辅以大量的制药行业中的案例分析。晶云和华嘉的一个共同使命就是帮助广大中国制药公司在新药研发领域迅速赶上欧美制药公司水平。相信由两家公司联合举办的讲座和培训将为成为实现这一使命的重要平台。 晶云药物科技有限公司 晶云药物科技有限公司(Crystal Pharmatech)总部设立在苏州工业园区内的生物纳米科技园，在美国新泽西州建有分部。核心团队由中美科学家及管理人员共同组成，拥有在全球前三大制药公司数十年的丰富研发和生产经验。团队利用掌握的核心技术开发出中国在药物晶型研究及提供药物固态信息研发方案的首个高新技术平台，并通过该平台为全球制药公司提供该领域的高级技术研发服务。公司拥有的享有自主知识产权的高新技术和高新仪器，结合团队目前已经完全掌握的该专业领域的核心技术，将保证技术平台不仅可以填补国内在该领域的空白，而且使技术平台处于国际领先地位。公司的业务集中在以药物的固态信息为中心的专业领域，主要包括原料药及其中间体的成盐，共晶和多晶的筛选，原料药和制剂的表征和评估，晶型药物结晶工艺流程的优化和放大，临床前药物制剂的研发，以及上述相关领域内自主知识产权技术和产品的开发，高级技术咨询及其培训等。 想了解更多信息，敬请登陆： http://www.crystalpharmatech.com/华嘉（香港）有限公司——隶属大昌华嘉 大昌华嘉是一家著名的国际贸易集团，总部位于瑞士的苏黎世。华嘉公司自1900年以来便与中国进行友好贸易往来，业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。"科技的市场智慧”是对华嘉公司形象的准确概括。高品质的产品，专业的应用及完善的售后服务，对各种客户文化背景的深刻理解以及娴熟的市场贸易技巧使得客户获得的不仅是经济上的利益，而且是技术上的进步。华嘉公司仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加，市场不断扩大。华嘉公司在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。 想了解更多信息，敬请登陆：http://www.dksh-instrument.cn/

TBT-M5000多功能摩擦摩擦试验机是一款几乎涵盖了摩擦试验领域所有典型测试功能的试验平台系统。可订购非标件，厂家直销电话19901786985。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301111381069_1988_3960018_3.png[/img]

了解不同时间药物在血浆或血清中的浓度，对于计算一种药物的代谢动力学很有必要；反之，药物动力学也是药物吸收、分布、代谢和排泄过程的一部分。准确了解药物在体内吸收、分布、代谢和排泄的规律，便于精确地计算所需药物剂量，既能保持有效的药物浓度，同时避免用药过量致毒。预先对多屏深孔Solvinert（MultiScreen Deep Well Solvinert ）和多屏Solvinert滤板进行了验证，进行血浆或血清中蛋白质的板内沉淀，以便展开总药物分析。在滤板上可以快速、细致并完整地转移滤液，这样就可以在进行总药物分析之前为样品制备提供一个自动化兼容的平台。Solvinert滤板过滤的滤液中不含蛋白质，这与质谱分析法和紫外线分析法的结果一致。使用多屏深孔和多屏Solvinert滤板可产生有复验性的结果，它是一个稳定且可靠的平台。血清中的蛋白质被这些滤板过滤并沉淀之后，得到的样本中基本上不含蛋白质，回收率很高，便于萃取。药物动力学特性可以让新药开发商更了解药物的有效性和安全性，而这在新药的注册审批中是必要的。为了更好地了解候选药物的代谢动力，金斯瑞（ GenScript）建议用动物来做药物分布及其代谢的研究，分析在不同时间段、不同组织或血清中，药物及其代谢物的情况。金斯瑞进行精确的药物和药物代谢动力学研究，涉及两个主要方面：药物分布及其代谢动力研究和抗体药物的代谢动力研究。群体药代动力学研究的是个体之间药物浓度变异来源及其相关性，这些个体是指按临床上相关剂量接受候选药物的目标患者人群。患者的某些人口统计学特征、病理生理特征以及治疗方面的特征，比如体重、排泄和代谢功能、以及接受其他治疗，都能够有规律地改变药物剂量-浓度关系。例如，主要由肾脏排除的药物，在接受同样剂量的情况下，在肾功能衰竭患者体内的稳态浓度，通常高于肾功能正常的患者体内的稳态浓度。群体药代动力学的研究目的就是找出那些使剂量-浓度关系发生变化的、可测定的病理生理因素，确定剂量-浓度关系变化的程度，当这些变化与临床上有意义的治疗指数改变相关的情况下，能够恰当地调整剂量。在药品开发中使用群体PK方法，使获得完整的药代动力学资料有了可能，不但能从来自研究受试者的相对稀疏的数据中获取资料，而且还能从相对密集的数据或从稀疏数据和密集数据的组合中获取资料。群体PK方法能够分析来自各种不均衡设计的数据，也能分析因为不能按常用的药代动力学分析方式分析而通常被排除的研究数据，比如从儿科患者和老年患者获取的浓度数据，或在评价剂量或浓度与疗效或安全性之间的关系时所获取的数据。传统药代动力学研究的受试者通常是健康的志愿者或特别挑选的患者，一组成员的平均情况（即平均血浆浓度-时间曲线）一直是关注的主要焦点。许多研究将个体之间药代动力学的变异作为一个需要降到最低的因素进行观察，通常是通过复杂的研究设计和对照方案，或通过有严格限制的入选标准/排除标准，将其降到最低。事实上，这些资料对在临床应用期间可能会出现的变异至关重要，但是却被这些限制所掩盖。而且，传统药代动力学研究只关注单个变量（例如肾功能）的作法，还使其难以研究变量之间的交互作用。

求四种DDT(p,p'-DDE, o,p'-DDT, p,p'-DDD和p,p'-DDT)在水中的溶解度(Sw)和辛醇-水分配系数（Kow)，查了好多文献，都有些差别，有几个还没查到，特别是溶解度，有没有人可以提供较为准确的值啊

[size=24px] 涂层是经过涂覆所得到的一层连续膜，经过特殊处理后用来保护产品避免生锈以及避免被尖硬物划伤的薄层。为了避免被坚硬物划伤，我们可以对涂层进行耐磨性的检测，进而改良产品。 耐磨涂层按成型工艺通常可分为热喷涂耐磨涂层和化学粘接耐磨涂层。热喷涂耐磨涂层是采用等离子喷涂、电弧喷涂、火焰喷涂在金属表面喷涂陶瓷、合金、氧化物、氟塑料等形成的耐磨涂层。化学粘接涂层是指采用各种树脂、弹性体等配制的耐磨涂层胶，涂敷到金属表面后自然或加热固化所得的耐磨涂层。采用热喷涂技术和化学粘接技术所得到的耐磨涂层均具有优良的耐磨性能。 耐磨功能性涂层广泛应用于各行各业，如化工、机械、纺织、造纸、印刷及包装等领域的应用。磨损消耗了大量的能源，所以对于耐磨涂层的研究是非常有必要的，同时它也会给我们各行各业的成本减少很多，有助于可持续发展。 上海祎品智能科技有限公司研发的TBT-M5000多功能摩擦磨损试验平台可以对涂层及各种材料的摩擦学参数进行精确的测试。[/size]

[font=宋体][color=#0D0D0D]发帖人：[/color][/font][color=#0D0D0D]v2695184[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]链接：[/color][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/5834068][color=#0D0D0D]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5834068[/color][/url]问题描述：含卤素与含金属的有机药物的溶解/水解测定方法与示例？解答：[font=宋体][color=#0D0D0D]定量分析样品的前处理方法：国药典中均收载一些含卤素与含金属的有机药物，部分所含卤素原子与脂肪链的碳原子相连接，部分所含金属原子为有机酸及酚的金属盐或配位化合物，结合不牢固，可不经有机破坏，经溶解或水解等方式即可离解出卤素或金属离子。典型方法和应用示例如下：[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（一）直接测定法[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些[/color][/font][color=#0D0D0D]C[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]－[/color][/font][color=#0D0D0D]M[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]（金属原子直接与碳原子相连）键结合不牢固的有机金属药物，在水溶液中可以电离，因而不需有机破坏，可直接选用适当的方法进行测定。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]以富马酸亚铁的测定（中国药典，[/color][/font][color=#0D0D0D]1995[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年版）为例。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）原理：本品在水中几乎不溶而能溶于热稀矿酸，同时分解释放出亚铁离子，可选用硫酸铈滴定液进行滴定，指示剂邻二氮菲与亚铁离子形成红色配位化合物，遇微过量氧化剂（硫酸铈）被氧化生成浅蓝色高铁离子配合化合物指示终点。此时所生成的富马酸没有干扰。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）测定方法：取本品约[/color][/font][color=#0D0D0D]0.3g[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，精密称定，加稀硫酸[/color][/font][color=#0D0D0D]15mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，加热溶解后，放冷，加新沸过的冷水[/color][/font][color=#0D0D0D]50mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]与邻二氮菲指示液[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]滴，立即用硫酸铈滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1mol/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]〉滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每[/color][/font][color=#0D0D0D]1mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的硫酸铈滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1mol/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）相当于[/color][/font][color=#0D0D0D]16.99mg[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的[/color][/font][color=#0D0D0D]C[sub]4[/sub]H[sub]2[/sub]FeO[sub]4[/sub][/color][font=宋体][color=#0D0D0D]。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（二）经水解后测定法[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]．直接回流后测定法。本法是将含卤素的有机药物溶于适当溶剂（如乙醇）中，加氢氧化纳溶液或硝酸银溶液后，加热回流使其水解，将有机结合的卤素经水解作用转变为无机的卤素离子，然后选用间接银量法进行测定。本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物，如卤素和脂肪碳链相连者。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]以三氯叔丁醇的测定（中国药典，[/color][/font][color=#0D0D0D]1995[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年版）为例。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）原理：本品在氢氧化纳溶液中加热回流使分解产生氯化纳，与硝酸银生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸铵液回滴定。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）测定方法：取本品约[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1g[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，精密称定，加乙醇[/color][/font][color=#0D0D0D]5mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，溶解后，加[/color][/font][color=#0D0D0D]20[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]％氢氧化钠溶液[/color][/font][color=#0D0D0D]5m1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，加热回流[/color][/font][color=#0D0D0D]15min[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，放冷至室温，加水[/color][/font][color=#0D0D0D]20mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]与硝酸[/color][/font][color=#0D0D0D]5mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，精密加硝酸银滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1moL/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）[/color][/font][color=#0D0D0D]30mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，再加邻苯二甲酸二丁酯[/color][/font][color=#0D0D0D]5mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，密塞、强力振摇后，加硫酸铁铵指示液[/color][/font][color=#0D0D0D]2mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，用硫氰酸铵滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1mol/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每[/color][/font][color=#0D0D0D]1mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的硝酸银滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1mol/JL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）相当于[/color][/font][color=#0D0D0D]6.216mg[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的[/color][/font][color=#0D0D0D]C4H7Cl30.1/2H20[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]实验中加入的邻苯二甲酸二丁酯[/color][/font][color=#0D0D0D]5mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]作为滴定时的凝聚剂，取代了中国药典前几版中应用的硝基苯。[/color][/font][color=#0D0D0D]2.[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]用硫酸水解后测定法。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]以硬脂酸镁（中国药典，[/color][/font][color=#0D0D0D]1995[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年版）为例。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）原理：硬脂酸镁与定量硫酸液共沸、水解生成硬脂酸和硫酸镁，剩余的酸以氢氧化钠液滴定。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）测定方法：取本品约[/color][/font][color=#0D0D0D]1g[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，精密称定，精密加硫酸滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.05mol/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）[/color][/font][color=#0D0D0D]50mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，煮沸至油层澄清，继续加热[/color][/font][color=#0D0D0D]10min[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，放冷至室温，加甲基橙指示液[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]～[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]滴，用氢氧化钠滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1mol/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）滴定。每[/color][/font][color=#0D0D0D]1mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的硫酸滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.05mol/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）相当于[/color][/font][color=#0D0D0D]2.016mg[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的[/color][/font][color=#0D0D0D]MgO[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（三）经氧化还原后测定法[/color][/font][color=#0D0D0D]1.[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]碱性还原后测定，以泛影酸（中国药典，[/color][/font][color=#0D0D0D]1995[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年版）为例。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）原理：卤素结合于芳环上时，由于分子中碘的结合较牢固，需在碱性溶液中加还原剂（如锌粉）回流，使碳一碘键断裂，形成无机碘化物后测定。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）测定方法：取本品约[/color][/font][color=#0D0D0D]0.4g[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，精密称定，加氢氧化钠试液[/color][/font][color=#0D0D0D]30mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]与锌粉[/color][/font][color=#0D0D0D]1.0g[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，加热回流[/color][/font][color=#0D0D0D]30min[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤[/color][/font][color=#0D0D0D]3[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]次，洗液与滤液合并，加冰醋酸[/color][/font][color=#0D0D0D]5mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]与曙红钠指示液[/color][/font][color=#0D0D0D]5[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]滴，用硝酸银滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1mol/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）滴定。每[/color][/font][color=#0D0D0D]1mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的硝酸银滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1mol/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）相当于[/color][/font][color=#0D0D0D]20.46mg[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的[/color][/font][color=#0D0D0D]C[sub]11[/sub]H[sub]9[/sub]I[sub]3[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub][/color][font=宋体][color=#0D0D0D]。[/color][/font][color=#0D0D0D]2.[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]酸性还原后测定法，以碘番酸（中国药典，[/color][/font][color=#0D0D0D]1995[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年版）为例。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）原理：碘番酸在醋酸酸性条件下用锌粉还原，使碳一碘键断裂，形成无机碘化物后用银量法测定。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）测定方法：取本品的干燥品约[/color][/font][color=#0D0D0D]0.4g[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，精密称定，加锌粉[/color][/font][color=#0D0D0D]1g[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]及冰醋酸[/color][/font][color=#0D0D0D]10mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]附回流冷凝器煮沸[/color][/font][color=#0D0D0D]30min[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]后，用水[/color][/font][color=#0D0D0D]30mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]洗涤冷凝器，用脱脂棉过滤。烧瓶及脱脂棉用水洗[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]次，每次[/color][/font][color=#0D0D0D]20mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，合并滤液和洗液，冷却后，加四溴酚酞乙酯指示液[/color][/font][color=#0D0D0D]1mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，用硝酸银滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1mo1/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）滴定，终点时黄色沉淀变为绿色。每[/color][/font][color=#0D0D0D]1mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的硝酸银滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1mol/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）相当于[/color][/font][color=#0D0D0D]19.031mg[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的[/color][/font][color=#0D0D0D]C[sub]11[/sub]H[sub]12[/sub]I[sub]3[/sub]NO[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=#0D0D0D]。[/color][/font][color=#0D0D0D]3[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]．汞齐化法，以醋酸苯汞为例。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）原理：本法系还原反应。在酸性或碱性溶液中，加锌粉、加热回流，将药物中有机结合的汞还原析出金属汞，并与过量的锌生成锌汞齐。将锌汞齐溶于硝酸后，选用适当的方法测定汞的含量，并换算成含汞有机药物的含量。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）测定方法：取本品约[/color][/font][color=#0D0D0D]0.5g[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，精密称定，置[/color][/font][color=#0D0D0D]100mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]烧瓶中，加水[/color][/font][color=#0D0D0D]15mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，甲酸[/color][/font][color=#0D0D0D]5mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]与锌粉[/color][/font][color=#0D0D0D]1g[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，附回流冷凝器，煮沸[/color][/font][color=#0D0D0D]30min[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]。放冷，滤过，滤纸和锌汞齐用蒸馏水洗涤至洗液对石蕊试纸不显酸性反应。将锌汞齐溶解在稀硝酸（[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]：[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）[/color][/font][color=#0D0D0D]40mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]中，置蒸气浴上加热[/color][/font][color=#0D0D0D]3min[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]，加尿素[/color][/font][color=#0D0D0D]0.5g[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]和足够的高锰酸钾试液至显桃红色。冷却后，加过氧化氢溶液脱色，加硫酸铁接指示剂，用硫氰酸铵滴定液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1mol/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）滴定，即得。每[/color][/font][color=#0D0D0D]1mL[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]硫氰酸铵液（[/color][/font][color=#0D0D0D]0.1mol/L[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）相当于[/color][/font][color=#0D0D0D]16.84mg[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的[/color][/font][color=#0D0D0D]C[sub]8[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]2[/sub]Hg[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]。[/color][/font][color=#0D0D0D]4[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]．利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]以含锑药物（葡萄糖酸锑钠）为例。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）原理：利用五价锑有机药物中可游离的[/color][/font][color=#0D0D0D]Sb[sup]5+[/sup][/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的氧化性，在酸性液中氧化碘化钾，并定量析出碘，可用硫代硫酸钠液滴定。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]（[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]2[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]）测定方法（中国药典，[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]1995[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]年版）：取本品约[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]0.3g[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]100mL[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]、盐酸[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]15mL[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]与碘化钠试液[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]10mL[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]，密塞、振摇后，在暗处静置[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]10min[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]，用硫代硫酸钠滴定液（[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]0.lmol/L[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]1mL[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]的硫代硫酸钠滴定液（[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]0.1mol/L[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]）相当于[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]6.088mg[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]的[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D]Sb[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》