药用胶囊中铬检测原子吸收仪

自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后，4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。　　　根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查，记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂，发现部分明胶生产企业，采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料，生产工业明胶，然后通过一些隐秘的销售链条，把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料，生产加工药用胶囊。　　由于工业明胶主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生产中最为关键的工序，铬鞣法(主要有效成分为氧化铬，12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此，目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。　　铬是一种多价态的金属离子，有二价、三价和六价。人们认为：三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素，人如果缺乏它，会出现遗传不正常，葡萄糖代谢紊乱等症状，但如果长期大量的摄入三价铬，那么一方面是影响身体的抗氧化系统，容易得一些慢性的氧化性的这种疾病，比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病，那么另外一方面，由于抗氧化系统受到了损伤，又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子，它更易被人体吸收，其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原，能与核酸结合，对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。对于空心胶囊，2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。原理主要测试仪器检出限加标回收重现性原子吸收光谱法南京科捷4520A原子吸收光谱仪1.9pg 95%-110% 2.0%按照上述方案，分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试，所得结果如下表：样品名称胶囊1胶囊2胶囊3胶囊4胶囊5胶囊6胶囊7样品含量(mg/Kg)3.3610.83.651.4248.51.976.30下图为铬检测的标准曲线可以看出，通过这一方法，药用胶囊中的微量铬能被准确检出。　　　南京科捷分析仪器有限公司参考2010年版《中国药典》，采用微波消解石墨炉原子吸收法，开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。原子吸收光谱法法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽，回收率高等特点；完全满足空心胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。欢迎来电咨询空心胶囊中铬含量检测原子吸收光谱仪！联系电话：尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728

——帮助您的QC实验室达到高“水”平 1. 超纯水机——铬等重金属检测的必备工具 毒胶囊来袭，你准备好了吗？国家药监局明确要求明胶、胶囊类药品生产企业必须逐批严格检验原辅料和产品，各企业应当具备自行检测铬等重金属元素的能力。原子吸收光谱仪（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）等仪器已成为这场胶囊保卫战中最有效的武器。而这些武器能否有效发挥作用，“实验用超纯水”是关键。 考虑到药典和国标对铬等重金属检测的要求，TOC检查用水的规定，高效液相色谱（HPLC）的用水要求，以及新版GMP对QC实验室质量管理的规范，QC实验室用水的选择越来越受到药企的重视。超纯水机的正确选择与使用也成为制药实验室检测能力建设的关键。 2. 实验用水的选择——法规和分析仪器对实验用水的要求 根据《中国药典》以及国家标准法规的要求，明胶、胶囊中的铬等重金属的检测主要采用AAS、ICP-AES或ICP-MS的方法。目前多数企业和药检单位选择采用AAS；ICP-AES具有速度快、可同时检测多种重金属元素、灵敏度高等优势，也将会在今后的检测中广泛应用。无论是AAS，ICP-AES还是ICP-MS，对于实验用水都有严格的要求：原子吸收光谱仪用水要求 对于重金属检测的石墨炉AAS方法，近年国内外新发布的相关国家标准（食品安全）都要求使用一级水（超纯水）作为试剂用水。胶囊中铬的检测多数采用石墨炉原子吸收光谱的方法，因此应选择使用一级水（超纯水）。另一方面，各原子吸收光谱仪生产厂商都对试剂用水也有严格要求，从厂商的仪器应用介绍、检测方案及维护指南中均可以看到对实验用超纯水的水质要求。ICP-AES、ICP-MS用水要求 ICP-AES及ICP-MS为2010版中国药典附录中新增方法，药典明确要求这两类方法试验用水的电导率应小于0.056 μS/cm，即电阻率大于18MΩ（25℃）的超纯水；相关国家标准也都要求使用一级超纯水。在使用ICP-MS进行痕量、超痕量级元素检测时，还应选择经过特殊精致处理的超纯水。纯化水、去离子水及蒸馏水能否满足要求？ 表1 不同实验用水对比表水质指标纯化水去离子水蒸馏水Milli-Q超纯水电导率 5.1 μS/cm(25℃)0.2-200 μS/cm(25℃)1-200 μS/cm(25℃) 0.056 μS/cm(25℃)总有机碳（TOC） 500 μg/L(ppb)200-1000 μg/L(ppb)80-600 μg/L(ppb) 5 μg/L(ppb)*评估纯化水的电导率和TOC指标尚未达到一级水的要求（也未达到已二级水要求），水中离子和有机物浓度较高，不适合用于AAS等仪器分析。去离子水对水中的大部分离子进行了去除，但有机物、颗粒物及细菌的污染较高，且水质一致性、稳定性差，溯源性和质量控制无法说清。应避免使用去离子水进行检测。蒸馏水虽然对各种污染物都有较好的去除，但各指标均未达到一级水要求。且水质一致性、稳定性差，溯源性和质量控制无法说清。应避免使用去离子水进行检测。Milli-Q超纯水各指标均优于一级水要求，水质稳定，具有溯源性并可实时监控。是AAS、ICP、ICP-MS以及HPLC实验用水的最佳解决方案。* Milli-Q Integral或Elix+Milli-Q Advantage A10产水 QC实验室不仅使用AAS或ICP等仪器检测重金属，而且还需进行大量的HPLC检测和TOC检测，对水中的离子浓度和有机物浓度都有严格要求。因此，推荐QC实验室的用水的指标为电导率 0.056 μS/cm(25℃)，即 电阻率 18 MΩ（25℃）TOC 5 ppb细菌 1 cfu/mL颗粒物(0.22 μm) 1 个/mL 3. 实验用水对重金属分析的影响 在采用AAS、ICP-AES以及ICP-MS进行重金属分析过程中，超纯水主要用于空白样品对照、标准溶液配置、样品前处理、仪器运行及清洗用水。由于石墨炉AAS、ICP-AES以及ICP-MS都拥有非常低的检测限和极高的仪器灵敏度，水中少量的污染物也会对分析结果以及仪器自身性能造成影响，容易产生各种风险和麻烦。离子——导致空白值高，存在光谱干扰及化学干扰，影响检测的准确度、精密度及重复性。污染分析仪器，产生不同程度背景干扰；颗粒——易对石墨炉、雾化器及管路造成损坏，影响仪器性能和寿命；有机物——易形成有机金属化合物，影响检测准确度，同时易引起积碳，影响仪器性能。图1 不同实验用水品质对AAS检测结果的影响图注： AAS测定水中的铬，上图为采用某地不同时期纯化水进行多次试验获得的标准工作曲线，线性欠佳，相关系数r 0.995，重复性和一致性差；下图为采用Milli-Q超纯水获得的曲线，线性好，相关系数r≥ 0.9999，重复性和一致性高。4. 默克密理博超纯水机技术特点介绍性能卓越的特制离子交换树脂离子交换树脂的品质直接影响到离子去除效果和水质稳定性。默克密理博采用专门定制的Jetpore优质离子交换树脂去除水中离子杂质，同时所选的材质经过严格经验，具有动力学结合性能好、容量高、超低有机污染物溶出等特点，特别为超纯水设备而定制。 图2 放大后的离子交换树脂对比图图注：左图为默克密理博采用的Jetpore优质离子交换树脂，右图为常规离子交换树脂。 优异的超纯水水质 表2 超纯水中常见重金属元素含量检测表元素符号采用AAS检测采用ICP-MS检测AAS检出限(ppt)Milli-Q产水(ppt)*ICP-MS检出限(ppt)Milli-Q产水(ppt)*铬Cr100未检出 (ND)0.123砷As100未检出 (ND)0.484镉Cd10未检出 (ND)0.082铅Pb100未检出 (ND)0.070.5* 该实验数据为洁净间环境中进行单次实验的结果，不代表仪器指标，仅供参考。 全面的水质监控和验证服务 具有全面的水质监控体系，配置精密的电导率、TOC在线检测、流量及温度等检测装置，同时TOC以及电导率检测仪符合USP及中国药典的要求，并且可提供校验服务。Milli-Q超纯水系统符合GMP规范，可提供全面的3Q验证服务，满足药厂进出口业务的需要。 Millitrack——满足未来QC实验室对远程网络化监控和管理的需求 通过配置Millitrack产品可实现完美的远程监控和网络化管理，符合法规要求。兼容LIMS,ELN,SDMS/ECM等实验室数据管理系统，数据管理畅行无忧。 满足痕量及超痕量元素分析的Q-POD Element配置Q-POD Element精制器，可提供ppt或亚ppt级超纯水，适用于ICP-MS等元素分析仪器。 5. 默克密理博超纯水方案介绍推荐方案一：带有Q-POD 独立取水单元的超纯水旗舰产品 Milli-Q Advantage A10推荐方案二：新一代纯水/超纯水一体化智能系统 Milli-Q Integral （更多型号可咨询所在区域默克密理博的销售技术人员或拨打400-889-1988） 6. 默克密理博金属铬检测试剂包默克密理博实验室解决方案部门提供各种高品质的金属离子标液及高纯化学试剂，其中ICP和AAS标准溶液可溯源到NIST提供的标准物质，每个包装均附有分析报告。针对胶囊中重金属铬的检测，Merck Millipore可提供如下试剂耗材序号名称货号备注1高纯硝酸1.01799.1000优级纯1.00441.1000超纯2铬标液 1.19779.0500AAS标液1.70312.0100ICP标液3重铬酸钾1.02403.0080 基准物质4磷酸二氢铵1.01126.0500优级纯5PFA容量瓶36208BR痕量分析专用 更多离子标液或其他试剂耗材，请联系默克密理博（400-889-1988）。

用胶囊装的药物，一般都是对食道和胃粘膜有刺激性的粉末或颗粒，或口感不好、易于挥发、在口腔中易被唾液分解，以及易吸入气管的药。这些药装入胶囊，既保护了药物药性不被破坏，也保护了消化器官和呼吸道。去掉胶囊壳可能会造成药物流失、药物浪费、药效降低。另外，有些药物需要在肠内溶解吸收，胶囊是一种保护，保护药物不被胃酸破坏。医药上指用特种成膜材料（如明胶、纤维素、多糖等）制成的囊状物，把内容物（如粉状、液体状各类药物等）或按剂量装入其中，便于吞服，其中明胶胶囊是世界上最受欢迎的两节式胶囊。 2012年4月15日，河北、江西、浙江有一些不法厂商被查出使用重金属铬超标的工业明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。据央视新闻频道消息，浙江新昌县关于胶囊原料及半成品抽检结果公布。结果显示，从4家被查获利用工业明胶制造药用胶囊的企业中，共抽取了61份样品，其中包括原料、胶囊半成品以及胶囊成品，今日检出29个批次的铬含量超标；在其他14家企业抽取了39份样品，目前已经有35份样品完成检测，其中有4个批次不合格。合计已完成96个批次样品的检测，33份样品被检出铬含量超标。　　一夜之间，各大微博以及论坛上&ldquo 皮革胶囊&rdquo 已经成为热点，不少论坛以及网站将其设为关键词。这突如其来的报道使得民众产生强烈的恐慌，尤其是对于年迈和体弱者。各相关检测部门，作为药品安全的把关者，肩负着重大的使命。德国耶拿公司作为世界上最大的仪器制造厂商之一，同样肩负着为检测机构提供稳定性好，精密度高的仪器的重大使命。德国耶拿分析仪器股份公司在光学领域已经有150多年的历史，所有光谱仪器所使用的光学元件都是原装蔡司系统，仪器品质有了很好的保障。早在2006年，浙江省药品检验所就以耶拿公司的novAA 400作为检测工具，参考欧洲药典和国家标准食品中的铬的测定方法对明胶中的铬的测定进行研究，建立了详细的测定胶囊中铬的测试方案，为控制胶囊和片剂用明胶中有害元素的铬含量，保证用药安全奠定了坚实的基础，详细实验报告点击http://www.analytik-jena.com.cn/down_201881.htm#进行下载。更多的关于应用和仪器相关信息欢迎大家登陆德国耶拿公司的网站http://www.analytik-jena.com.cn/index.asp进行了解。

检测背景： 2012年4月15日，&ldquo 一周质量报告&rdquo 栏目率先爆料9家知名药厂生产的13个批次药品所用胶囊铬超标，最高超标90倍。国家食品药品监督管理局16日发出紧急通知，要求对13个药用空心胶囊产品暂停销售和使用。国食药监管局表示，已责成相关省食品药品监管局对媒体报道的药用空心胶囊铬超标情况开展监督检查和产品检验，并派人员赴现场进行督查。 明胶是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖，也不会导致体力下降。明胶还是一种强有力的保护胶体，乳化力强，进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用，从而有利于食物消化。 明胶可分为食用、药用、照相及工业明胶。食用明胶主要用于糖果、果冻、奶制品、肉罐头等食品生产，其衍生产品水解胶原蛋白也广泛应用于保健食品和化妆品生产。工业用胶作为工业粘结剂材料被广泛应用。　 正规药用食用明胶跟工业明胶间差价巨大。正规骨明胶是从牛骨中提取，而工业明胶从皮革的下脚料中获得。工业明胶大多采用以下工艺皮革下脚料&rarr 生石灰浸渍膨胀&rarr 工业强酸强碱中和脱色&rarr 多次清洗&rarr 熬胶锅里熬成胶液&rarr 工业明胶，制革的时候有一道工序是鞣质，就是加进重金属铬，这样皮革就不容易变形，这种皮革俗称&ldquo 蓝矾皮&rdquo ，制作成明胶之后，如用在药用胶囊上肯定会出现铬超标的情况。 2010版 《中国药典》明确规定，药用胶囊以及使用的明胶原料，重金属铬的含量均不得超过2mg/kg。如果长期大量摄入4，容易得糖尿病、高血压等疾病，并且容易引发肿瘤。六价铬的毒素比较强，会损害皮肤和呼吸化系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。检测原理：试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。下载： 空胶囊中铬的检测.pdf 上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12) 在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后，中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试，由于石墨炉测灵敏性很高，样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求，药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，应当健全企业质量管理体系，从10月1日起，企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力，不得再进行委托检验。在此，我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高，其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂，一般需要加入5-10ml，消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子（铬）含量控制尤为关键。在指导原则中注明，方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验，特别是消解用的硝酸，要求选用质量稳定的进口优级纯试剂，以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%，其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求，其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此，消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高灵敏度仪器（ICP/MS）进行检测时，需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解（如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸），见附表。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur1ppb1L1.00441.1000超纯 硝酸60% Ultrapur50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE0.010ppm500ml1.00334.0500优级纯4铬标液 铬标准液,NIST溯源0.5 mol/l HNO3 溶解CertiPUR1000 mg/l500ml1.19779.0500AAS标液铬ICP标准溶液NIST溯源2-3%HNO3 CertiPUR1,000 mg/l100ml1.70312.0100ICP标液5重铬酸钾重铬酸钾二级标准品CertiPUR 80g1.02403.0080 基准物质6磷酸二氢铵磷酸二氢铵EMSURE ACS 500g1.01126.0500优级纯7PFA容量瓶PFA容量瓶带旋盖，10ml 36208BR痕量分析 PFA容量瓶PFA容量瓶带旋盖，50ml 36228BR痕量分析8瓶口分配器有机型瓶口分液器，10ml 4730341BR移取强酸 有机型瓶口分液器，50ml 4730261BR移取强酸 痕量分析型瓶口分液器，10ml 4740041BR移取氢氟酸9超纯水Milli-Q Advantage超纯水系统 Z00Q0V0T0超纯水系统 在指导原则中还提到，如果测试含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）时，建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%，对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低（如10ppb）。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供，也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液，浓度为1000mg/L，用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。 试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h，用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。同时，为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸，建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。《指导原则》方法简述： 铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1.19779.0500），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。 标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。 供试品溶液的制备：精密称取空胶囊0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸(1.00456.2500)5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶(4730261BR)中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。 测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。附表2 EMSURE硝酸（货号1.00456.2500）的质量检测报告 更多离子标液或其他试剂耗材，请联系默克密理博（Merck Millipore）。客户热线：400-889-1988地 址：上海市浦东张江高科 晨晖路88号2号楼中文网址：http://www.merckmillipore.com/china

日前，央视《每周质量报告》曝光9大药企、13个批次药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料，导致产品重金属铬超标，部分甚至超过国家标准近90倍。该事件一经曝光立即引起了极大的关注。【聚焦毒胶囊事件——药品重金属检测】　　2012年4月24-25日，针对本次事件，仪器信息网聚焦“毒胶囊”中重金属铬的检测及药品质量控制等问题成功举办了专题网络研讨会，特别邀请来自岛津、莱伯泰科、上海屹尧、奥地利安东帕、珀金埃尔默的5位资深应用专家进行相关报告，在线介绍“毒胶囊”中重金属铬的检测方法及我国药品检测方面的技术进展、解决方案及质量控制现状等问题，“面对面”解答用户问题，共吸引了近200位网友报名参会。　　报告一：“毒胶囊”中重金属测定解决方案 视频点击：　　岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师林杯灶先生介绍到，《中国药典》中重金属检测方法主要有比色法(重金属总量以Pb计)、紫外分光光度法(银盐法测砷)、原子吸收分光度计法(AAS)、等离子体原子发射法(ICP-OES)、等离子体质谱法(ICP-MS)等。其中最常用的方法是AAS，如石墨炉AAS测Pb、Cd及Cr，氢化物法测As，冷原子AAS法测Hg。　　硬胶囊剂的空心胶囊现行标准可追溯到2000年版的中国药典，但在2005年版中国药典未收载，而在2010年版中国药典又重新收载，并增加了铬的检查，限度为百万分之二，重金属含量限量由原来的百万分之五十调整为百万分之四十。　　随后，林杯灶先生以详实的数据和图表介绍了微波消解石墨炉原子吸收法测定明胶胶囊中铬含量的具体步骤、最佳分析条件。其中涉及到不同分析波长对灵敏度的影响 最佳分析电流、狭缝 最优石墨管选择 石墨炉法测定胶囊中铬的含量仪器参数及分析结果 如何实现对超低浓度样品的准确定量等相关问题。此外，林杯灶先生还介绍了原子吸收实验数据的QA&QC等相关情况。　　报告二：胶囊及药物分析的样品前处理 视频点击：　　铬超标药用胶囊事件发生后，明胶胶囊中“铬”的来历引起了人们的关注。莱伯泰科有限公司无机产品经理胡建文先生介绍到，工业明胶是一种从动物结缔或表皮组织中的胶原部分水解出来的蛋白质。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，而使用皮革废料加工的工业明胶，重金属铬的含量都会超标，如央视日前曝光的不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。　　对于明胶空心胶囊铬的测定，胡建文先生介绍了两种处理方案，一是高压及高通量微波消解方案，根据药典，胶囊的前处理分为预处理和微波消解两个步骤，Milestone公司提出了明胶空心胶囊样品前处理解决方案，其中SK-10及SK-12高压消解罐DRN-41高通量高压消解罐采用专利的弹性泄压技术，耐压达100bar 二是Ultrawave 超高压微波平台，Ultrawave安全性高，耐压达200bar，操作简便，无需装、卸消解罐的繁琐步骤，采用钢套夹层冷却水冷却方式，反应后迅速降温，5min冷却，是常规微波消解/萃取效率的3倍以上。　　报告三：胶囊中铬检测的前处理解决方案——密闭微波消解法 视频点击：　　上海屹尧仪器科技发展有限公司销售经理张锴先生介绍说，2010版《中国药典》Ⅱ部(P1205)中明确规定：胶囊标准样品前处理方法为微波消解法，这主要是因为微波消解法加热快，升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间，提高了工作效率，而且实际用量少，空白值低，回收率高，测试所有元素只需一次消解即可完成，降低了劳动强度，改善了工作环境。不过，由于其称样量较少，所以需要配合AAS、AFS、ICP等高精度分析仪器，而且罐内高温、高压、强酸环境，具有一定安全风险，因此并非所有微波消解能满足胶囊消解需求。　　同时，张锴先生推荐了两种铬检测前处理解决方案，WX-4000可以批处理1-6个样，WX-8000则可以批处理1-15个样。此外，张锴先生还介绍说屹尧科技的微波消解具有完善的安全理念，其中包括高精度温度、压力双重测控技术、高强度消解罐等主动安全措施和罐体三重连锁安全设计、高强度工业级微波腔等被动安全措施。　　报告四：微波样品制备在药品检验中的应用 视频点击：　　奥地利安东帕(中国)有限公司产品经理金晓静女士在报告中谈到，开放式的湿法消解设备简单，处理样品数量大，但是存在试剂用量大、污染环境、挥发损失、时间长等缺点。而微波消解是密闭式的，反应温度和压力比较高，而且根据 “温度升高10度，反应速度提高1倍” 的经验规律，消解时间比较短，试剂空白也比较低。　　安东帕的Multiwave3000采用全反馈安全控制的微波反应系统来保证安全性，如双压力(被动的全罐压力控制系统和主动的压力传感器)及双温度监控(通过参比管监测实际反应温度和其它管路的红外温度监控)。　　之后，金晓静女士介绍了安东帕针对胶囊中铬含量的检测提供了3种应用方案：(1)无需样品预处理，可直接消解0.5g胶囊样品 (2)最高可同时消解48个不同胶囊样品，无须样品预处理，可直接消解0.25g-0.3g胶囊样品 (3)最高可同时消解48个不同胶囊样品，经过预处理，可消解0.5g胶囊样品。最后金晓静女士还简单介绍了化学合成药中金属催化剂含量分析的相关情况，并给出了安东帕公司的应用方案。　　报告五：石墨炉原子吸收测定空心胶囊中Cr等重金属元素 视频点击：　　珀金埃尔默仪器(上海)有限公司原子吸收应用工程师魏攀女士介绍说，使用“蓝矾皮”做出的工业明胶是胶囊中重金属铬超标的根本原因。针对目前胶囊中铬超标的问题，珀金埃尔默推出了能满足现行2010版《中国药典》限量要求的三大解决方案：(1)PinAAcle 900(AAS)+FIAS/FIMS可进行单元素分析 (2)Optima 8000DV (ICP-OES)+氢化物附件实现多元素分析 (3)PE NexION 300(ICP-MS)(+HPLC)实现多元素分析、同位素分析以及联用技术的应用分析等。　　此外，魏攀女士还对药用胶囊检测的相关标准问题做了简单的介绍。并着重介绍了七种空心胶囊壳样品的测定，包括前处理方法、实验条件优化、质量控制及不同方法结果的对比等。　　最后经过对比，证实了使用PinAAcle 900系列仪器，不管是哪种前处理方法，通过优化实验条件都可以得到正确的结果。其中，不完全消化法可以大大缩短样品前处理时间，减少前处理过程中可能带来的污染和损失，而且通过仪器分析方法的优化，完全可以满足精密度和准确度的要求。　　此外，上海天美科学仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司也对“毒胶囊”的检测积极响应，并相继推出了相关解决方案。 　　赞助厂商：

“毒胶囊中重金属铬的检测及药品质量控制”专题网络研讨会 近期，央视《每周质量报告》曝光9大药企，13个批次药用胶囊重金属铬超标，部分超过国家标准接近90倍。据悉，这些药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料。此事件一经曝光立即引起了群众极大的关注。 胶囊类药品作为广泛使用的一类药物，人们大多关注于药品本身的功效及成分，但是作为辅料的胶囊同样也会被人体消化吸收，亦会影响服药者的身体健康。仪器信息网针对本次事件，聚焦“毒胶囊”中重金属铬的检测及药品质量控制等问题，特举办专题研讨会，邀请4-6位资深应用专家进行相关报告，在线介绍“毒胶囊”中重金属铬的检测方法及我国药品检测方面的技术进展、解决方案及质量控制现状等，“面对面”解答用户问题。 会议详情: 活动时间：2012-4-24日、25日 9:30-11:30 主办方：仪器信息网（instrument.com.cn） 活动人数：100-200人 会议报告: 视频点播： 1、毒胶囊检测（上）-原子吸收检测“毒胶囊”中重金属铬的应用 2、毒胶囊检测（上）-胶囊及药物分析的样品前处理 3、毒胶囊检测（上）-密闭微波消解法检测胶囊中重金属铬含量及其解决方案 4、毒胶囊检测（下）-药品检验之微波样品制备应用方案 5、毒胶囊检测（下）-石墨炉原子吸收测定空心胶囊壳中铬等重金属元素

安捷伦最新推出胶囊中重金属铬含量检测解决方案课程背景：本课程根据目前社会出现的&ldquo 毒胶囊&rdquo 事件，结合相关企业需求及特点，提供了专门针对药用胶囊及其原料明胶的前处理方法，以及针对其中铬元素含量进行检测的具体方法内容、检测步骤及要点、实验条件优化方法等方面给予完整的解决方案。 课程目的：令使用者能够熟练的掌握药典方法，能自行对胶囊样品进行处理，完成测试过程。同时能对原子吸收光谱仪有一定的了解，熟悉工作站的使用，并能对仪器进行基础的维护。课程对象：原子吸收光谱仪操作人员或胶囊方法测试相关人员，具有三个元以上的实际使用经验，并具备分析化学基础知识和计算机基本技能。 课程地点：上海 北京课程时间：随时开课 课程内容：第一天：必备理论基础知识，包括原子吸收原理，仪器结构，干扰消除等； 了解安捷伦AA 200 series原子吸收光谱仪的基本特点及性能优势。 了解根据铬元素含量进行火焰/石墨炉两种分析方法的选择。 第二天：工作站相关功能介绍；工作站讲解及分析参数的设置优化。 实际样品处理方法，样品前处理方案的复制执行。 铬元素测试方法编辑优化，以药典方案为基础，并根据样品种类进行 方法的修正，以确保结果的准确性； 第三天：样品采集、测试及结果数据分析； 第四天：实验室仪器日常维护方案，以确保仪器状态始终满足测试要求； 无机样品分析要点。 报名途径：www.agilent.com/chem/university 800 820 3278 (座机) 400 820 3278（手机）关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。需要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn 。

空心胶囊中铬含量的测定微波消解石墨炉原子吸收法 自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后，4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。 根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查，记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂，发现部分明胶生产企业，采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料，生产工业明胶，然后通过一些隐秘的销售链条，把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料，生产加工药用胶囊。 由于工业明胶主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生产中最为关键的工序，铬鞣法（主要有效成分为氧化铬，12%左右）自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此，目前认为铬（Cr）元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。 铬是一种多价态的金属离子，有二价、三价和六价。人们认为：三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素，人如果缺乏它，会出现遗传不正常，葡萄糖代谢紊乱等症状，但如果长期大量的摄入三价铬，那么一方面是影响身体的抗氧化系统，容易得一些慢性的氧化性的这种疾病，比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病，那么另外一方面，由于抗氧化系统受到了损伤，又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子，它更易被人体吸收，其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原，能与核酸结合，对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。 对于空心胶囊，2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。普析通用仪器有限责任公司参考药典方法，开发了用于空心胶囊中Cr的检测解决方案，所用方案的概况如下表所示：原理主要测试仪器检出限加标回收重现性原子吸收A3/TAS 990 (Super)原子吸收分光光度计1.9pg95%-110%2.0%下图为铬检测的标准曲线 按照上述方案，分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试，所得结果如下表：样品名称胶囊1胶囊2胶囊3胶囊4胶囊5胶囊6胶囊7样品含量（mg/Kg）3.3610.83.651.4248.51.976.30 可以看出，通过这一方法，药用胶囊中的微量铬能被准确检出。 北京普析通用仪器有限责任公司参考2010年版《中国药典》，采用微波消解石墨炉原子吸收法，开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。该方法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽，回收率高等特点；完全满足空心胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。 欲知详情请拨打垂询电话：销售热线：010-69910666\010-69910888免费咨询热线：800-810-0172\400-6100172

专家：毒胶囊危害不亚于当年的三聚氰胺核心提示：业内人士表示生产胶囊可通过勾兑工业明胶和食用明胶，控制铬含量。专家称明胶广泛运用于食品、医药和化妆品，200多亿元的问题胶囊流入市场，其危害不亚于当年的三聚氰胺。食用明胶作为一种富含氨基酸、不含胆固醇的天然营养型的增稠剂、乳化剂和软化剂，广泛应用于糖果、果冻、肉冻、干酪、酸奶等食品中。近年来随着大众对食品口感要求的提升，明胶需求量不断增加。但在需求刺激下，也就滋生了一些不法明胶生产厂家。为了降低成本，获得更多利润，一些食品生产企业贪图便宜，追求利润，购买劣质明胶，以蓝钒皮制作的工业明胶冒充食用明胶，蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体骨骼系统毒性极大，尤其影响儿童的骨骼发育，对消费者的健康安全造成了极大地危害。2010年版《中国药典》对于胶囊生产原料明胶明确指出要优于食用明胶。其中对于铬的限量标准为2mg/kg。《药典》将石墨炉作为空心胶囊中铬测定的仲裁方法。 莱顿公司石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊中的毒害元素Cr,Pb,As,Cd解决方案目的：莱顿公司建立明胶空心胶囊的前处理和采用石墨炉原子吸收法测定胶囊样品中的毒害元Cr,Pb,As,Cd的方法。明胶空心胶囊采用HNO3,H2O2常规敞口酸消解（电加热板方式）或是HNO3,H2O2微波消解，抑或是HNO3,H2O2,少量HF微波消解的前处理方式，对于毒害元素Cr,Pb,As,Cd的结果均无显著性差异。应用 药物分析...... 关键词 明胶空心胶囊,前处理，Cr,Pb,As,Cd 1实验方法 ......1.1实验仪器 ......1.2 实验试剂及器皿 ......1.3 实验条件 ......详细方案请联系莱顿公司......电话：0512-66325740 传真：0512-68027230www.sepu17.cn www.laidun17.com www.labhc.cn

一直努力为科学工作者提供更加完善的分析仪器和高效迅捷的分析方法的世界知名分析仪器供应商岛津公司， 为了帮助医药行业准确测定空心胶囊中铬含量，令使用者能够熟练的掌握药典方法，能自行对胶囊样品进行处理，完成测试过程。同时能对原子吸收光谱仪有一定的了解，熟悉工作站的使用，并能对仪器进行基础的维护，岛津公司将于2012年8月13-15日，特别举办为期3天的“胶囊中重金属铬元素检测解决方案培训辅导考核班”。 岛津公司于2011年8月获得了全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）授权的考核基地资质认定证书，具有开展NTC组织的分析检测人员技术能力考核资质。 考核分为书面考核和实操考核，书面考核和实操考核全部通过者，将获得由NTC发放的《分析检测人员技术能力证书》。该证书可作为实验室资质认定、实验室认可及大型仪器使用技术能力证明，可承担相应岗位的检测工作。课程内容：第一天：AAS基础知识及方法1）AAS仪器概述2）AAS基本原理及AAS分析特点3）AAS仪器的结构、各部分主要功能及AAS仪器的类型4）原子吸收光谱法（FAAS火焰原子吸收法、GFAAS、氢化法、冷汞法）5）AAS背景校正技术、AAS法分析条件的选择、干扰消除6）石墨炉原子吸收分析条件的选择、数据处理及不确定因素7）AAS方法的精度、检出限和灵敏度、锐线光源性能要求及检定的几项指标8）AAS仪器的定量法9）AAS样品处理和进样方式10）AAS安全操作11）AAS仪器的使用环境和维护、保养方法第二天：空心胶囊“铬”解决方案1）空心胶囊前处理方法及注意事项讲解2）空心胶囊AAS测试方法及优化3）简单维护4）答疑第三天：NTC考核1）书面考核（由NTC秘书处统一出题，开卷考试，时间2小时）2）实操考核（空心胶囊实际样品检测）参加对象： 适合于所有厂家AAS仪器的用户，特别是胶囊方法测试相关人员，具有三个月以上的实际使用经验，并具备分析化学基础知识和计算机基本技能。报名网址：http://www.shimadzu.com.cn/app-centre/jykc/detail_new.aspx?id=112 联 系 人：姜晓蕾 邮 编：200052联系电话：021-22013641 传 真：021-22013643关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2012年4月15日，央视《每周质量报告》曝光9大药企，13个批次药用胶囊重金属铬超标，部分超过国家标准接近90倍。目前，部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除，而铬对人体骨骼系统毒性极大。胶囊作为目前使用最广泛的药品包材同样也会被人体消化吸收，亦会影响服药者的身体健康。为此，仪器信息召开了&ldquo 毒胶囊中重金属铬的检测及药品质量控制专题网络研讨会&rdquo ，并邀请了安东帕等厂商的几名资深应用专家针对本次事件中用户所关心的问题进行报告，并&ldquo 面对面&rdquo 地解答用户的问题。安东帕的微波产品经理金晓静的报告题目是&ldquo 密闭微波消解法检测胶囊中重金属铬含量及其解决方案。她在报告中谈到，开放式的湿法消解设备简单，处理样品数量大，但是存在试剂用量大、污染环境、挥发损失、时间长等缺点。而微波消解是密闭式的，反应温度和压力比较高，而且根据&rdquo 温度升高10度，反应速度提高1倍&rdquo 的经验规律，消解时间比较短，试剂空白也比较低。安东帕的Multiwave3000采用全反馈安全控制的微波反应系统来保证安全性，如双压力（被动的全罐压力控制系统和主动的压力传感器）及双温度监控（通过参比管监测实际反应温度和其他管路的红外温度监控）。之后，金晓静女士介绍了安东帕针对胶囊中铬含量的检测提供了3种应用方案：（1）无需样品预处理，可直接消解0.5g胶囊样品；（2）最高可同时消解48个不同胶囊样品，无须样品预处理，可直接消解0.25g-0.3g胶囊样品；（3）最高可同时消解48个不同胶囊样品，经过预处理，可消解0.5g胶囊样品。最后，金晓静女士还简单介绍了化学合成药中金属催化剂含量分析的相关情况，并给出了安东帕公司的应用方案。

流入广东的6种“铬毒胶囊”　　6种“铬毒胶囊”流入广东医疗单位　　去年全省耗资37万元采购这6种药品，流向72家医疗单位 被央视曝光的13个问题产品被叫停　　央视曝光药用空心胶囊铬超标问题后，昨日国家食药监局要求对13个铬超标产品暂停销售和使用。该局内部人士透露，对相关产品的检验正在进行，且检查检验范围将扩大。广东省卫生厅、省药监局和省药品采购中心也分别叫停相关产品的采购、销售和使用。　　昨日，省药品采购中心主任杨哲接受南都采访表示，曝光的13个铬超标的产品中有6个品种8个规格的产品(注：四川蜀中制药的阿莫西林胶囊有3种规格)，入围了广东省药品招标采购平台。前年起，这些药品流向了县级医院、乡镇卫生院以及社区卫生服务中心，还有部分大医院。　　国家食药监局：检查检验范围将进一步扩大　　国家食药监局昨日发出紧急通知，要求对13个批次铬超标产品暂停销售和使用，责成相关省食药监局开展监督检查和产品检验，并派员赴现场进行督查，待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。　　该局内部人士透露，对相关产品的检验正在进行，尚未收到结果报告，目前无法断定上述产品是否超标。但该局的检查、检验范围将进一步扩大，不仅局限于13个产品。　　广东省卫生厅：叫停采购使用6种问题药品　　昨日，广东省卫生厅新闻发言人周紫霄称，前晚，已经叫停采购这6种药品。“虽然央视曝光的是具体的批次。我们为了稳妥起见，只要是这涉事的药品，不管批次，都暂停使用。”　　昨日，省药品采购中心主任杨哲称，他们在前日下午从国家食药监局网站上获悉消息后就开始统计全省的情况。昨日早上一上班就先把《暂停青海省格拉丹东药业有限公司等企业空心胶囊铬超标产品挂网采购通知》挂在网上，并且下发到2400个医疗机构。　　他们在系统上作了设置，医疗机构选品种时也看不到这6种产品了，也暂时不能再采购这6种药品了。“我们会对涉及此事的公司进行一个记录。下次招标，专家也会把关。”杨哲称，下一步等待国家食药监局的具体要求。　　广东省食药监局：外省药品入粤将不定期抽查　　昨日广东省食药监局称，接到国家局通知后已要求各地通知辖区内药品经营使用单位，立即暂停销售和使用国家局通知中涉及的13个批次的药品。(来源：南方都市报 南都网)　　该局要求，辖区内药品、保健食品生产企业及医疗机构制剂室即刻暂停使用媒体曝光的浙江省新昌县卓康胶囊有限公司及新昌县华星胶丸厂生产的空心胶囊，并在全省范围部署开展对药用空心胶囊及药用明胶生产企业的相关监督检查工作，有新情况将及时向社会公布。　　其他省份药品进入广东市场前，广东会不会有本地第二道的检测?昨日一不愿意透露姓名的药监工作人员称，按照药品管理法，是没有这道检测的。药品的检测一般是在出厂时有出厂的检测，其次出厂后有一次强检，以及药监部门会不定期针对不同的药品进行抽查。　　“毒胶囊”去向追踪　　流向72家医疗单位脑康泰胶囊量最大　　广东省药品采购中心主任杨哲介绍，央视曝光的13个铬超标产品中，有6种入围广东省药品招标采购平台。但这些药品去年的采购量并不大。据省药品采购中心统计，去年，全省药品采购耗资397亿元，其中采购这6种药品耗资37万元。采购到的药品流向了72个医疗单位。　　这6种药品中，采购量最大的是青海省格拉丹东药业有限公司制造的脑康泰胶囊(0.3g24粒/盒)，单价20多元/盒，采购总额达到12万多元，数量是4000多盒。而愈伤灵胶囊则一盒都没有采购。　　据悉，今年1月1日至昨日，全省采购上述6种药品总额为12.3万元。采购上述药品的医院包括县级医院、乡镇卫生院以及社区卫生服务中心，还有个别大医院。　　药房开卖已两年多销售数量尚不清楚　　上述药品具体流向哪些医疗机构?杨哲表示，暂不方便透露这些医院的具体名称。“因为他们也是受害者。他们也没有想到厂家没有把好质量关。如果披露具体医院名，怕他们压力太大了。”　　目前在广东省药品采购中心平台上可以查询到，这6种药品是2009年招标中入围的。杨哲说，当时这些产品都有资质和批文。2009年中标后，从2010年元旦开始，这6种药品就进入了采购平台，可以进入省内的医疗单位的药房了。　　据称，2010年的数据因时间较远统计有难度。省药品采购中心没有提供。这些药品这两年多已经销售了多少，尚不清楚。　　“铬毒胶囊”如何逃过层层监管　　据南都记者了解，从工业明胶以原料身份进入药厂，到“铬超标毒胶囊”被生产出来，再从药厂流向医疗市场，整个过程本有层层“关卡”。　　然而令人疑惑的是，使用了含工业明胶外壳的“铬毒胶囊”，依然轻松越过监管部门的层层防线，以及制药企业的自我审查，最终流入市场、进入患者体内。　　对此，食品安全专家、国际食品包装协会常务副会长董金狮指出：“规定上没有盲区，现实中有盲区”。　　1　　[相关规定]　　胶囊含铬量有明确规定 为何药企不落实?　　据了解，对药用胶囊的生产标准，我国曾于2010年3月进行过重新修订，当年10月正式执行。当时出版的国家2010版药典对“明胶空心胶囊”作了进一步要求，相比2000年版的标准增加的一个检查项目正是包括铬在内的重金属检查。药典中明确规定，每千克胶囊的含铬量不能超过2m g。　　然而，此次央视曝光的13种问题胶囊中，有8种每千克含铬量超过10m g，其中最高的达到181.54m g，超标90倍还多。对此，一名不愿具名的业内人士指出，作为强制性标准的国家药典，原本应该起到把关的作用，但显然这一关并未把好。　　丽珠制药集团的一名负责人亦表示，国家对于药品的生产有严格规定，药企只要真正落实好这些规定，有毒胶囊绝不会被制成药品流入市场。中山某制药厂的技术人员也表示，每个药厂采购空心胶囊等制药原料都应该经过检验，即使原料来自有资质的原料厂也要检验。“进厂、出厂都有相关检验程序。如果原料有问题，肯定可以发现。”　　此外，惠州等地一些药企还向南都记者介绍，目前药厂采购空心胶囊除了查看生产企业资质外，还要在采购合同中指定该企业使用何种品牌的明胶。不仅如此，“制药之前我们也还要进行再次检测，确保安全”。　　2　　[企业自检]　　自检重金属检测成本高 原料把关难严格　　采访中，对于修正集团这样的大厂也被查出使用问题空心胶囊，药企技术人员普遍认为，主要原因还是对原料进厂把关不严。　　据丽珠制药集团的相关负责人介绍，包括胶囊、包装盒等在内凡与药品有关的原材料，在进入药企后都必须按批次进行严格而繁琐的检查，其中就包括对重金属含量的检测。目前，监测食品、药品重金属含量主要是靠原子吸收光谱的方法。　　然而，由于检测重金属的量子吸收光谱价格很昂贵，少则数十万元，质量好的动辄上百万元，部分药企并没落实好这一要求，没有配置相应检测设备，从而为有毒胶囊流入从技术上提供了方便之门。　　“这些药企因为自身没有条件，只能将重金属的检测委托给其它机构进行，导致检测结果和生产脱节，当检测结果出来发现重金属超标时，使用这些有毒原材料制作的药往往已经生产好了。”丽珠制药集团的这名负责人说。　　3　　[政府抽检]　　政府监管多为抽检方式 药企规避太容易　　除了药企的自我检查外，药监系统还会在药品出厂时及出厂后等环节进行抽检。一名不愿意透露姓名的药监工作人员告诉南都记者，药品的检测一般有如下几个环节：药品出厂时要进行一次全部检测，一般由药品生产厂家自检 药品出厂后，药监部门会进行一次强制抽查 此后，药监部门还会不定期地针对不同药品进行抽查。　　根据药品质量抽查检验管理规定，药监部门对药品的抽查检验分为评价抽验和监督抽验。其中，评价抽验是药品监督管理部门为掌握、了解辖区内药品质量总体水平与状态而进行的抽查检验工作。监督抽验是对监督检查中发现的质量可疑药品所进行的有针对性的抽验。此外，药品抽查检验分为国家和省(区、市)两级。前者以评价抽验为主，后者以监督抽验为主。　　不过，“上有政策下有对策”，有业内人士指出：“如今，一个企业生产的药品往往有多个版本，现在一些企业为了应付检查，往往会生产‘应付药检的药’。”此外，由于目前药监部门执行药典规定、对药企的产品进行检查，往往是以抽检方式，“一些企业就会通过‘混合样’来蓄意隐瞒问题”。　　市场走访　　南都记者昨日走访珠三角各地医院和药店，调查央视曝光的问题胶囊的销售情况。目前，大多数医院和药店均已开展自查，对问题药品作出暂停销售的处理。少数药店仍有问题药品销售。　　广州：少数药店仍在售问题胶囊　　记者走访发现，大多数医院药房表示已没有央视曝光的问题胶囊，有的还指出“阿莫西林胶囊”和“诺氟沙星胶囊”都是处方药，需要出示医生处方才能购买。　　但在广医二院附近一家药店的柜台内，记者发现，由四川蜀中制药有限公司生产的“阿莫西林胶囊”依然在架销售 此外，机场路松云街附近有少数药店仍在销售蜀中制药的“阿莫西林胶囊”和长春海外制药集团有限公司生产的“通便灵胶囊”。　　佛山：五种被曝光胶囊已被停售　　佛山市民田小姐介绍，一周前，自己曾经服用过长春海外制药生产的通便灵胶囊。据佛山市食药监局排查，发现有5种被央视曝光的问题胶囊在佛山有销售。“与被曝光的产品并不是同一批次和生产日期，却是同一厂商的同一产品，总量约为3500盒。”目前，佛山市食药监局已要求暂停销售，个别企业已开始下架封存。　　东莞：药企称已售问题胶囊可退货　　药品价格315网站显示，央视曝光问题胶囊前，东莞石竹新药店、东莞朝阳医药公司、东莞汇仁堂药业、东莞一君药业公司等几家药业公司，都曾在该网站发布消息称可提供8种问题药品的批发及零售。　　对此，一君药业公司坦承，此前曾销售过长春海外制药集团有限公司的盆炎净胶囊等药品。其负责人表示，长春海外制药的产品在东莞销售良好，还一度断货。央视曝光后他们也进行了自查，但由于时间相隔已久，无法确定具体批次是否与曝光的相同。　　该负责人还称，目前这些药品均已下架，如果有客户从一君药业购买过这些曝光药品，或者对整个长春海外制药公司的产品都有所怀疑的话，可以前来办理退货。　　药企生产“毒胶囊”都是“唯低价中标”逼的?　　业内人士指药物采购政策不合理导致药企为压低成本而偷工减料　　南都讯 记者采访发现，“铬超标毒胶囊”几乎已是制药行业公开的秘密。“良心药”为何变成“黑心药”?在一些行业资深人士看来，除了质疑监管环节外，还需要检讨现有的“唯低价中标”的药物采购政策。　　以安徽省为代表，目前基本药物招标实行“双信封”制。所谓“双信封”，一个是技术标书，即“质量分” 另一个是商务标书，即“价格分”。其中，“质量分”主要来自药企G M P(药品质量管理规范)。但在我国所有药企都必须通过G M P认证方可进行药品生产。因此，技术标的筛选功能基本失效。于是只能看商务标，即各家药企的报价。招标结果最终由报价决定，价低者中。　　2010年11月，国务院曾高度评价“安徽模式”：“为全国医改闯出了一条新路子、提供了宝贵经验，值得全国其他省区市学习借鉴”，并表示“向全国推广”。在这一思想指导下，多省将“最低价中标”明确列入当地招标规则。大批优质企业迫于成本压力退出招标，低价药品成为基本药物主流。　　一些企业在接受南都采访时认为，此次空心胶囊出事正与此有关。昨日，一家四川药企的市场部人士向本报爆料称：“实际上在行业里面以低价运行的企业，不仅在原料药方面，包装方面也很省钱的。他们之所以要省，一个很重要的原因就是想低价中标。”　　据南都记者了解，国内好的食用级药用明胶空心胶囊通常是1分钱一个，以一盒药24粒计算，每盒的空心胶囊成本大概2.4角。而用蓝皮胶生产的药用空心胶囊则只需要几厘钱一个，相比之下，用后者可省下1-2角钱的成本。这1-2角钱对动辄数十上百元的药品而言，占比很小，但在一些经过数次降价，价格已经低至1元以下的药品当中，则显得十分关键。　　此番被央视曝光的几家涉事药业中，于去年被指“以苹果皮生产板蓝根”的四川蜀中制药颇受关注。公开资料显示，蜀中制药2011年曾爆出的以苹果皮生产板蓝根丑闻，后被国家药监局定性为违反G M P规定事件。不过，业内一些企业对于这一认定始终另有看法，并一直将蜀中事件作为反对唯低价中标的典型案例，多次提及。　　国药控股高级研究员干荣富指出，“此次空心胶囊铬超标的问题，蜀中两个品种再度牵涉其中。由此可见，蜀中的问题不是一般的问题。”招标唯低价是取的危害性太大。　　业内声音　　知情人介绍，由于招标价过低，药品原料价格又节节攀升，很多药企都有不同程度的偷工减料。知名药企减少到1/3，普通药企减少到1/4，某些大胆的药企可以减少到1/6。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　———《大河健康报》　　央视曝光的这些使用有毒胶囊的药品价格都很低廉，缺乏科技含量，属于“大路货”。受当前医药集中采购制度的影响，这些药物因为较低端，竞争也十分激烈，价格被压得非常低，即便是按正常程序生产，成本都会超过售价，在这种情况下，一些药企为了实现低端市场的占有率，就开始采购价格极低的有毒胶囊，给患者的安全带来严重威胁。———丽珠制药一名负责人　　药企在采购诸如胶囊等原材料时的标准一是质量好，二是价格便宜，这两者都缺一不可，而且质量应当放在首位，但被媒体曝光的9家药企显然只注重了价格，忽视了质量才会导致有毒胶囊流入生产线。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　———珠海医药商会负责人　　算账　　使用工业明胶每盒空心胶囊可省成本一两角　　据南都记者了解，国内好的食用级药用明胶空心胶囊通常是1分钱一个，而用“蓝皮胶”(工业明胶的俗称)生产的药用空心胶囊则只需要几厘钱一个。以一盒药24粒计算，使用“蓝皮胶”，每盒空心胶囊可省下1-2角钱的成本。　　这1-2角钱对动辄数十上百元的药品而言，占比很小，但在一些经过数次降价，价格已经低至1元以下的药品当中，则显得十分关键。　　工业、食用明胶差别究竟在哪里?　　中国食品安全专家董金狮表示，目前从食品中检测工业明胶存在盲区　　昨日，中国食品安全专家、国际食品包装协会常务副会长董金狮接受南都记者采访时表示，食用明胶、药用明胶是使用动物的皮、骨熬制而成的，对于动物的来源有要求，比如不能使用来自疫区、有传染病的动物原料。在董金狮看来，国家对食品中检测工业明胶的环节，制度上不是盲区，但在检测方法和源头监管上，还要下功夫。　　2010年版《药典》规定食用明胶须测重金属　　工业明胶可以使用皮革、疫区、有传染病的原料进行工业提纯。动物皮、骨熬制的食用明胶、药用明胶铬含量就很低，而工业明胶的铬含量就比较高。　　食用明胶分为A、B、C三类，A类为国际先进水平，B类为国际一般水平，C类为合格产品。其中对于铬的限量标准为A类1m g/kg，B类、C类均为2m g/kg。这些标准是根据医学上动物实验获得。三类明胶质量都是过关的，都是可以在食品、药品中使用的。　　董金狮说，在现在有检测铬的标准中，铬是《中华人民共和国药典》2010年版规定的食用、药用明胶必须要测的重金属之一，除了铬之外，还有铅、砷、锰、镉等重金属。　　另外食用、药用明胶还包含微生物等指标，共20多项，限制严格，而工业明胶限制的指标就比较少。　　对于铬超标会对人体健康产生的危害，董金狮指出，工业明胶中的有害物质有很多种，不仅仅是铬，还有很多其他重金属及微生物。铬等重金属不仅会对肝脏、肾脏等器官产生危害，还会对血液系统及细胞造成破坏，导致骨骼方面的疾病，对神经系统也有影响，并带来致癌的隐患，甚至还会影响人的遗传基因D N A。　　食品中测工业明胶方法上存在“盲区”　　本月，卫生部就《食品添加剂明胶生产企业卫生规范》征求意见，规范禁止将制革厂经过鞣制过的蓝矾皮(即皮革厂已经鞣制过的含铬革皮废料)加工的明胶用于食品加工。　　此前卫生部将工业明胶列入《食品中可能违法添加的非食用物质名单》，指出该物质可能添加到冰淇淋、肉皮冻等食品品种中，但是注明没有检测方法。(来源：南方都市报 南都网)　　董金狮看来，国家对工业明胶的食品检测环节，从制度上来讲不是盲区，但是从检测的方法上来讲，确实是盲区。　　目前可以做到的是对食品、药品进行检测，发现有害成分超标，从而推断出可能添加了工业明胶，但是并不能证明一定加入了工业明胶。工业明胶和食用、药用明胶的区别就在于工业明胶有害物质含量高，食用、药用明胶有害物质含量低。　　“有些企业很狡猾，钻空子，将铬含量高的工业明胶与铬含量很低的食用、药用明胶兑到一起，进行稀释，把铬含量控制在2m g/kg之内，这样，在铬检测的时候，这种明胶就是合格产品，但是实际上它一定含有其他有害物质，是有害的。”　　标准制定了企业不执行解决的根本在源头监管　　董金狮说，尽管《中华人民共和国药典》2010年版对明胶空心胶囊有明确的标准，但问题在于标准制定了企业不执行。　　现阶段国家规定药品的原辅材料监管是由质监部门负责，药品是药监部门负责，两个部门对使用明胶空心胶囊保健品、药品行业以及添加明胶的食品行业都进行了监管，要求很高，但是企业并没有按照要求去做。　　“中国现在缺的不是标准，不是检测手段，而是监管。而监管的核心又在于监管生产企业的原辅材料。”董金狮说。他认为，工业明胶的问题实质上就是原辅材料的问题，解决问题的根本是要对原辅材料进行源头上的监管。　　他建议，法律应该明令禁止生产药品或者食品的企业采购工业明胶，再对明胶生产厂家进行监管，建立台账记录，禁止企业将工业明胶卖给食品、药品企业，工业明胶就不会流入食品、药品行业。　　鉴别　　“毒”胶囊质脆色艳口松易拧　　董金狮说，工业明胶做的胶囊和药用明胶做的胶囊会有三个地方差异：　　第一，一般工业明胶做的胶囊质量比较差，相对比较脆，因为工业产品杂质多。有的胶囊一捏就碎了，或者是打开之后一碰就碎，那么这种胶囊里面胶的成分很可能是工业明胶。　　第二，胶囊颜色越鲜艳的越要小心。因为食用明胶是透明的、白色的，很干净，而工业明胶杂质多。如果使用了工业明胶，厂家会多加些香精、染色剂、着色剂来掩饰杂质，所以颜色越鲜艳越有可能是工业明胶做的胶囊。　　第三，工业明胶做的胶囊很多不光质量、材料、工艺、环境上差，很多胶囊口是松的，很容易拧开，如果发现胶囊质量比较差，胶囊口容易松动，那这个胶囊是用工业明胶制作的可能性就比较大。

检测背景： 2012年4月15日，&ldquo 一周质量报告&rdquo 栏目率先爆料9家知名药厂生产的13个批次药品所用胶囊铬超标，最高超标90倍。据新华社电根据国家食品药品监督管理局网站消息，国家食品药品监督管理局日前发出公告，要求药用明胶、胶囊和胶囊剂药品生产企业对购进的原辅料和销售的产品严格实施批批检验。　　国家食品药品监管局要求，凡药用明胶、胶囊和胶囊剂药品生产企业自2012年5月1日起必须对购进的原辅料和销售的产品逐品种、逐批次严格检验，否则不得生产和销售。同时，药品生产企业对本企业2012年4月30日前生产或已上市销售的胶囊剂药品逐品种、逐批次进行铬限量检查，并向社会公告检验结果；经检验发现铬超标药品，企业要立即主动召回；该项工作于5月31日前完成。 明胶可分为食用、药用、照相及工业明胶。食用明胶主要用于糖果、果冻、奶制品、肉罐头等食品生产，其衍生产品水解胶原蛋白也广泛应用于保健食品和化妆品生产。工业用胶作为工业粘结剂材料被广泛应用。　 2010版 《中国药典》明确规定，药用胶囊以及使用的明胶原料，重金属铬的含量均不得超过2mg/kg。如果长期大量摄入，容易得糖尿病、高血压等疾病，并且容易引发肿瘤。六价铬的毒性比较强，会损害皮肤和呼吸系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。检测原理：试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。下载：明胶药用空心胶囊铬检测相关实验室耗材选择解决方案.pdf 上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

J.T.Baker药用胶囊Cr测定用高纯酸近期，部分不法厂家将不合标准的工业明胶用于生产药用胶囊中，其中Cr含量的测定成为辨别药用胶囊是否使用工业明胶的重要手段。根据2010年中国药典规定，测定胶囊及明胶Cr含量的方法为石墨炉原子吸收法，其最高含量不得超过百万分之二，即2ppm.J.T.Baker经过与国内权威检测部门广泛合作，高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性，满足此次药用胶囊Cr检测。从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起，就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今，ULTREX.II产品系列已经成为最高纯度的代表。我们的酸系列产品包括： BAKER ANALYZED ACS高纯酸试剂 B9761硝酸， 技术参数中Cr100ppb, 实测值10ppb(批号K52T05)；超纯痕量背景，超实惠性价比，让您样品中的Cr束手就擒BAKER ULTREX II高纯酸试剂B6901硝酸， 技术参数中Cr20ppt, 实测值1ppt(批号G44433)；满足您最严格的实验要求，让您样品中的Cr无处可逃详细参数等信息，请参看：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_205455.htm关于Avantor ：　　艾万拓化工产品贸易（上海）有限公司（APMs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。 http://www.avantormaterials.com/

捷辰仪器提供&ldquo 铬毒胶囊&rdquo 检测方案近日，国家曝光了部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮工业边角料生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体有较大的毒性, 环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒, 粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。捷辰公司作为实验室分析检测整体应用解决方案的提供者，参照2010年版《中国药典》为&ldquo 铬毒胶囊&rdquo 提供检测方案。 本方案参考2010年《中国药典》，以硝酸钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了胶囊中的铬含量，结果表明，在0～10 &mu g/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999，方法检出限为0.15 &mu g/L，加标回收率在91.07%～93.35%之间，该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。详情请致电400 008 5117，让我们携手保障食品安全，为全民健康努力。

目前，国家曝光了部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体有较大的毒性, 环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒, 粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。 岛津公司作为药品开发、药理研究、制剂研究、毒性研究、临床试验等医药品制造和品质保证领域的整体应用解决方案的提供者，参照2010年版《中国药典》为&ldquo 铬毒胶囊&rdquo 提供检测方案。 本方案参考2010年《中国药典》，以硝酸钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了胶囊中的铬含量，结果表明，在0～10 &mu g/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999，方法检出限为0.16 &mu g/L，加标回收率在91.07%～92.35%之间，该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。 欲知详情请点击&mdash &mdash 微波消解石墨炉原子吸收法测定药用空心胶囊中的铬含量。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

关于举办胶囊中铬元素含量测定培训班的通知 针对近期空心胶囊及胶囊制剂中铬超标事件，为了帮助相关企业对空心胶囊及胶囊制剂中铬含量进行准确检测，我中心特举办胶囊中铬元素含量测定培训班。培训对象：空心胶囊及胶囊制剂企业实验室检测人员。培训内容：原子吸收光谱（AAS）基本概念及基础理论知识；原子吸收分光光度计的组成结构及工作原理；原子吸收分光光度计仪器的实际操作。原子吸收石墨炉法测定空心胶囊及胶囊制剂中铬的方法标准、适用范围、使用要求、具体分析步骤、结果计算、操作中应注意的问题。课程安排： 第一天：原子吸收光谱（AAS）基本概念及基础理论知识讲解，原子吸收分光光度计仪器的实际操作。 第二天：胶囊及胶囊制剂中铬前处理及样品溶液的配置，标准溶液的配置。 第三天：胶囊及胶囊制剂中铬的上机测试，包括仪器参数设置、标准曲线绘制、胶囊样品的测定结果计算等。培训人员：NTC(全国分析检测人员能力培训委员会)培训讲师。培训地点：济南市华能路89号山东省质监综合服务大厦。培训费用：RMB1,980元/人（含资料费，培训费，上机费，食宿费），培训完成后发结业证明。报到时间：2012-05-08上午9:00培训时间：2012-05-08至2012-05-10共三天。举办单位：NTC北京普析通用仪器有限责任公司培训中心山东分中心。联系方式：0531-86565852-8007李小姐。 全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）简介： 2008年，经科技部和国家认监委等部门共同推动成立了“全国分析检测人员能力培训委员会”（简称“NTC”），负责对分析检测人员技术能力的培训与考核工作，其宗旨是为提高我国分析检测人员整体的检测能力和水平，促进分析检测结果的准确性和可靠性，为国家科技进步、公共安全、经济社会又好又快发展服务。培训回执单参加培训单位姓名性别职务办公电话移动电话 联系单位： NTC北京普析通用仪器有限责任公司培训中心山东分中心 联系人： 李淑娟联系电话： 0531-86565852-8007，18866827603传真： 0531-86565852-8002Email： yingchao218@163.com 请参加培训的老师于2012年5月5日前，将参会回执单以传真、电话或Email方式告知我方人员，谢谢！

近日，胶囊中铬含量超标事件成为各大媒体报道的热点，国内多家制药厂商被披露胶囊中铬含量严重超标。在我国，药用空心胶囊的市场非常大，仅在浙江新昌县儒岙镇，每年胶囊的产量几千亿粒。胶囊的主要成分为明胶，优质的明胶和工业明胶价格差三倍以上，在部分药厂，采购部门会采购工业明胶来替代食品级明胶，而绝大部分的药厂的质检部门没有测定重金属铬的方法，2010版药典只有测定重金属总量的要求。铬是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等 重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。药品中含有高含量的重金属铬，严重危机患者健康！ 如何更为精准分析铬含量？如何通过分析技术判断生产线上是否曾使用过铬含量超标的劣质胶囊呢？ 作为当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司，瑞士万通一直密切关注有关人类健康、环境等方面的社会问题。针对国内胶囊中铬含量超标，瑞士万通推荐伏安极谱法测定法：采用797伏安极谱仪，HMDE模式，采用氧弹燃烧的方式处理样品。此方法不仅简化了样品的前处理。仪器本身的测量铬的灵敏度可高达ppb、甚至ppt级别的铬含量。结果回收率高，重现性好、操作简便。 伏安极谱法，非常准确地测出铬的含量，适合胶囊铬含量标准方法的研究。 相关报告下载：痕量铬的测量关于瑞士万通：1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。……2007年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

关于举办胶囊中铬（Cr）含量测定培训班的预约通知 为使广大医药胶囊企业实验室检测人员尽快掌握仪器分析技术，以及样品前处理过程和操作注意事项，熟练掌握《中国药典》2010年版胶囊标准中铬含量的检测方法，特计划举办胶囊中铬含量检测分析应用培训班 。学习内容：1、原子吸收分光光度计的原理、结构和使用方法。2、样品前处理过程及操作中的注意事项。3、上机操作，掌握仪器参数设置、样品检测及提交分析报告等。 欢迎各药品企业报名参加，详情请致电北京东西分析仪器有限公司培训部。垂询电话： 010－52048056 13146957666 联 系 人： 赵庆军 王宇 E-mail ： zhaoqingjun@ewaii.com wangyu@ewaii.com 北京东西分析仪器有限公司 2012年05月

泡好的空心胶囊接下来就会被转送到高温设备室，那里摆放着微波消解炉。通过微波的作用，消解罐中的温度会升高、压力也会增大，空心胶囊中的铬离子就会从胶囊中“游离”出来，进入到硝酸溶液中。　　 　　 　　 　　小胶囊带来的大影响还在持续。这几天，北京市药品检验所正在对本市的制药企业使用的空心药用胶囊进行检测。北京市药检所有关负责人告诉记者，为了能让市民们吃上放心药，市药检所的工作人员这些天一直在昼夜不停地进行检测。“人歇机器不歇，已经把机器累坏两次了。”这位负责人表示，目前全所已经抽调了四分之一的人力专门进行药用空心胶囊的检测。如果不发生异常情况，他们有望在本周内检测完所有需要检测的药用空心胶囊。　　昨天，记者走进北京市药检所，跟踪了一粒药用空心胶囊的检测过程――　　上天平称重、泡硝酸澡、加热到2700℃，这是一粒胶囊在药检所经历的三个重要环节。　　称重天平精确到0.1毫克　　一粒绿色的药用空心胶囊从北京一家制药企业的库房出发了，它此行的终点是位于德胜门附近的北京市药品检验所。在这里，检验人员将测出它“体内”的铬含量。　　来到市药检所，第一个迎接它的是受理大厅的工作人员。受理完成后，计算机屏幕上清晰地记录着这粒空心胶囊的来历：送检厂家，生产批号，送检日期……随后，这粒空心胶囊被送进实验室，正式进入实验流程。　　来到实验室，这粒空心胶囊首先要在分析天平上进行称重。药检所的工作人员告诉记者，按照相关的检测标准，检测一次需要0.5克空心胶囊。为了保证数据准确，同样一批样品，要分别检测两次。所以，工作人员要在天平上称出两份0.5克重量的胶囊，分别放入不同的量杯中，然后再进行下一步实验。　　分析天平虽然名字叫“天平”，实际上就是一个高精度的电子秤。但与一般家庭中所用的电子秤不同，分析天平的精确度非常高，“能够精确到0.1毫克”。这粒空心胶囊是胶囊中的大个子，属于大号胶囊，它的重量大约在0.1克，因此一份检测样品共有5粒空心胶囊。　　硝酸里泡澡12个小时 　　称重之后，这粒空心胶囊和其他4粒空心胶囊一块儿进入此次检测的第二个环节：析出铬离子，也就是让铬离子从胶囊中“跑”出来。 　　工作人员把称好的胶囊放入消解罐。这个小罐子是用高分子材料做成的，看起来就像小陶罐。放入胶囊的同时，检验员向罐中倒入6毫升硝酸。这几粒胶囊要在硝酸里面泡上一夜，“一定要把胶囊泡透了。”工作人员给记者打开另外一个消解罐，“你看，这个罐子里的胶囊已经浸泡一夜，原本浮在硝酸液上面的胶囊已经沉下去了，这说明硝酸已经进入到胶囊内部。” 　　泡好的空心胶囊接下来就会被转送到高温设备室，那里摆放着微波消解炉。10个消解罐被同时送进了微波消解炉。通过微波的作用，消解罐中的温度会升高、压力也会增大，空心胶囊中的铬离子就会从胶囊中“游离”出来，进入到硝酸溶液中。 　　在微波消解炉中消解40分钟，然后再降温半个小时，消解罐就从微波消解炉中出来了。这时，空心胶囊已经没了踪影，其中的铬离子都“跑”到硝酸溶液中。工作人员打开消解罐的盖子，放在加热台上，用120℃的恒定温度“烤”着小罐子，使罐内的硝酸挥发出去，只留下铬离子。 　　加热到2700℃测定数值 　　工作人员向消解罐中再次加入溶液，并准确定容到一定体积。留在罐中的铬离子立刻溶入其中。随后，这份溶液被倒进上样杯，放到原子吸收光谱仪上。 　　上样杯是个直径不到1厘米、高不到2厘米的玻璃杯。一台原子吸收光谱仪可以容纳60个上样杯。光谱仪一端是电脑，一端是自动检测机器。一根比铅笔芯还细的探针伸入到上样杯中，抽出10微升液体，“扭过身”将溶液点入石墨管中。光谱仪在一分钟内将石墨管加热到2700℃。“铬的沸点超过了2600℃，在2700℃的环境中，铬离子已经变成了铬蒸汽。”就在工作人员为记者解释原理时，电脑屏幕上已经自动显示出此次检测的数值。为了保证数据准确，一个上样杯中的液体要抽取三次，分别检测后取平均数值。数据显示，这粒绿色药用空心胶囊的数值完全符合国家标准。

胶囊和片剂用明胶为动物(包括鱼和家禽)胶原蛋白不完全酸水解(A 型)、碱水解(B 型) 或酶降解后纯化得到的制品，是上述3 种不同型明胶的混合物。我国2010 版药典对胶囊用明胶的冻力强度、酸碱度、透光率、电导率、亚硫酸盐、过氧化物、干燥失重、炽灼残渣、铬含量、重金属含量、砷盐、微生物限度等指标都有明确的规定。 目前，国家曝光了部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体有较大的毒性, 环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒, 粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。2010 版药典中明确规定了药用明胶中铬含量不得超过2ppm。检测方法为以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法进行检测。 具有百余年历史的世界先进分析仪器制造厂商岛津公司作为药品开发、药理研究、制剂研究、毒性研究、临床试验等医药品制造和品质保证领域的整体应用解决方案的提供者，参照2010 年版《中国药典》为“铬毒胶囊”提供检测方案，以供相关行业参考采用。并且，还在仪器的售后服务、技术应用等方面对用户进行全面支持，为更快更好地开展分析检测工作提供保障。 本解决方案的主要内容包括：一、分析仪器制造厂商暨解决方案提供者—岛津公司简介二、药用空心胶囊铬含量评价背景介绍三、药用空心胶囊铬含量评价解决方案介绍四、售后服务承诺 欲知详情请点击药用空心胶囊铬含量评价解决方案。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

随着国家检验制度的完善，更多使用超标Cr空心胶囊为辅料的制药企业被陆续曝光，国家食品药品监管局进一步加大对药厂和涉明胶企业的管理力度。其要求，凡药用明胶、胶囊和胶囊制剂药品生产企业必须对购进的原辅料和销售的产品逐品种、逐批次严格检验。同时生产或已上市销售的胶囊剂药品逐品种、逐批次铬限量检查。作为监管部门，省地级药检所将加大对申报合格的胶囊制剂品种复检力度以及加强对封存产品的抽检。加拿大欧罗拉(Aurora)生物科技集团致力于设计和生产优秀的生物化学分析自动化仪器，在此，为提升用户检测效率与水平，我们向用户推荐提供最先进的全套Cr空心胶囊仪器设备、完整的解决方案和本地化服务。解决方案简述：根据中国2010版药典要求，要采用石墨炉原子吸收对明胶空心胶囊中的Cr进行限度分析，而Aurora新近推出的原子吸收AI1200GF将完全满足用户需求；同时为了解决目前用户样品多任务重的境况，我们更是创新性的提出了辅助检测方案，配合Aurora前处理系统MW800微波消解仪，将单样品检测时间从过去4-5小时减少到30min。 胶囊样品检测前处理系统：Aurora MW800 胶囊样品检测系统：Aurora AI1200应用Aurora专利技术石墨炉原子吸收对明胶空心胶囊进行Cr限度检测分析。（降低检出限！）应用Aurora安全、精确、灵活的微波消解仪进行明胶空心胶囊样品前处理。（提升前处理速度！）应用Aurora快速干燥法应用石墨炉原子吸收对明胶空心胶囊进行Cr限度检测分析。（提升检测速度！）方案特点：国内外唯一一家可以提供从样品前处理到样品检测全套仪器设备的厂家。为支持药厂企业进行产品把关，全套设备采购价格更优惠。国际知名药厂的信赖：

近日，关于问题胶囊的话题不绝于耳，国家食品药品监督管理局4月16日发出紧急通知，要求对媒体曝光的涉嫌铬超标的13种药用空心胶囊产品暂停销售和使用，对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业依法严肃查处。事件回顾： 中央电视台《每周质量报告》在4月15日播出的节目中曝光了13种铬超标胶囊药物，其成分含有不可食用的工业明胶，铬含量严重超标。报道称，在浙江省新昌县，一些药用胶囊生产厂从河北、江西等地购买用工业皮革下脚料加工的工业明胶，代替食用明胶作原料生产药用胶囊，并将这些胶囊卖到药企。央视记者对胶囊类药品进行了买样送检，发现包括制药行业中9家知名药品生产企业生产的13种产品铬超标。曝光的药用胶囊中，部分铬含量大幅超过国家标定的2毫克/公斤标准上限，其中，部分胶囊产品中铬含量甚至达到181.54毫克/公斤。　 铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。《中国药典》对明胶空心胶囊产销使用有明确的规定。生产药用空心胶囊必须取得药品生产许可证，产品检验合格后方能出厂销售；药品生产企业必须从具有药品生产许可证的企业采购空心胶囊，经检验合格后方可入库和使用。该局已责成相关省药监局开展监督检查和产品检验，并派员赴现场进行督查。待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理；对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。检测方法： 本该治病救人的药品，竟然成了重金属严重超标的“毒药”，实在令人震惊。而国家有明确的国家标准用来检测食品中的金属铬。光谱法采用石墨炉原子吸收法检测重金属铬和其他重金属，检测方法非常成熟，检测限优于国家标准中对铬含量的要求，可以用来进行相关重金属的检测。采用色谱法，可以先用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取产物采用离子色谱进行分析，检测含量的同时，还可以进行形态分析。除此之外，这样的突发事件，重金属含量往往非常高，已经远远超过了食品所要求检测的范围，如果实验室没有国家标准规定采用的仪器，也可以采用ICP和ICP-MS等其他的仪器进行快速的定性。之后再用标准方法准确检测。只要严格的按照国家的标准进行检测，这些潜在的危害都可以提前发现，并且避免造成恶劣的后果。 AN43059使用ICP-OES检测药品中符合要求的杂质元素的方法.pdfAN43100采用Thermo Scientifi c iCAP Q ICP-MS进行制药制备中的多元素检测.pdf石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊样品中铬的含量.pdf Thermo Scientifi c iCE 3000系列原子吸收光谱仪 Thermo Scientifi c iCE 3000原子吸收光谱仪有别于其他传统设计的原子吸收光谱仪，是令人耳目一新的仪器。她们结构紧凑、时尚并以使用方便为优先而设计。iCE 3000原子吸收光谱仪分析效率高，灵敏度高，同时火焰气体消耗低，石墨管寿命长，通用型燃烧头耐腐蚀等都能降低用户的使用成本，使用的SOLAAR Security软件满足CFR21 规范，而Wizards向导软件，方便仪器的使用/掌握。 Thermo Scientifi c iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪 iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪体积小而性能极高，有优异的稳定性、灵敏度以及极低的气体消耗。一体化结构设计和精密控温的光学系统保证最佳的分辨率、检出限和极好的长期稳定性，全新一代的RACID86检测器具有更高的灵敏度、更低的读出噪音和更宽的线性范围，此外最佳化进样模块只需简单插拔而无须复杂连接，可以方便的处理任何类型的样品。 Thermo Scientifi c iCAP Q ICP-MS——与众不同 iCAP Q是ICP-MS发展的一个跳跃，采用人体工程学和多项突破性的技术，具有卓越的仪器操控性,维护简单便捷,与同类仪器相比将带给您全新的操作体验和卓越性能。iCAP Q具有三个配置方案，可以满足各种类型实验室的使用需要。iCAP Qa可进行多元素每周7天24小时不间断连续分析需要，操作简单的同时，还能够满足各种级别检测的需要。iCAP Qc适用于对定量分析有较高要求和那些日常测试样品量非常大的实验室，比如环境分析、食品质量控制和地矿等行业的相关实验室。而对于如半导体行业这样对分析有着很高要求的行业，iCAP Qs满足超痕量分析的需要，操作简单便捷。 ICS-4000毛细管高压离子色谱（HPIC）系统 ICS-4000毛细管高压离子色谱（HPIC）系统重新定义了毛细管离子色谱，以其无以伦比的分辨率、分析速度及灵敏度满足常规分析中各种应用挑战。整合式系统在简化运行流路的同时增加分析效率及产率。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

老酸奶、果冻的明胶门风波还未平息，修正药业等知名药企胶囊又用皮革废料生产的明胶作原料。昨日，央视《每周质量报告》曝光有工业明胶制成的胶囊流入了修正药业、海外药业等九大药企，13个样品被检出铬含量严重超标，最高含量超标90倍。随后，记者走访了宜昌城区20多家药店和医院，被曝光的13种药品暂未发现有售，其中，5家药店存在目录中的部分药品，但产品批号不一致　　祸起“铬超标”　　治病药竟然也“致病”　　央视报道称，有来自河北和江西的两家明胶生产企业，采用铬超标的“蓝矾皮”作为原料生产工业明胶，然后套上无任何产品标识的白袋子包装，通过一些隐秘的销售链条，把这种白袋子工业明胶卖到浙江新昌地区。　　这种铬含量严重超标的工业明胶由于价格相对便宜，被当地一部分胶囊厂买去作为原料，生产加工药用胶囊，之后流入青海格拉丹东、吉林长春海外制药等药厂，做成了各种胶囊药品。　　中国检验检疫科学研究院综合检测中心检测显示，包括修正药业、长春海外制药在内的九大药企的多个产品均存在铬含量超标，其中通化颐生药业股份有限公司生产的“炎立消胶囊”的铬含量达到了181.54mg/kg，超标接近90倍。　　“连治病的药都能致病，太可怕了。”正在药店买药的市民裴大菊说，接二连三的食品药品安全事故已经让消费者的神经处于高度紧张状态，她希望政府能够出台相关规定，像检验蔬菜农残那样，定时定期检测食品药品质量，让消费者放心。　　记者明察暗访　　13种问题药品宜昌未现　　不少市民会选择到药店购买非处方药物。昨日，记者走访城区同德、永康、益寿堂、广福堂、同济堂、康正、康之源、第七药店、江源、惠宜等20多家大药房和城区4家医院发现，宜昌市场暂未发现目录中的大部分药品，但在5家药店发现了部分问题药品，不过批次不一致。比如在西陵后路某药房，记者发现了吉林省辉南天宇药业股份有限公司生产的抗病毒胶囊，不过产品的批号是111203036，与公布的批号不一致。　　在广福堂大药房，记者见到店员正在一一排查，该店经理表示：“15日晚，我们就得知此事，关于店内销售的吉林省辉南天宇药业股份有限公司生产的、但与公布的产品批号不一致的抗病毒胶囊如何处理，将听从相关部门的通知。”　　同时，记者对市中心医院、市一医院、市二医院、市中医医院城区4家医院进行走访调查。这些医院的药剂科主任均表示，他们已经对药库存放药品进行排查，并没有发现上述问题药品。　　对于胶囊本身铬超标问题，大部分药店销售人员均表示早已知晓。同德大药房东山大道店的销售人员杨艳表示，当天，他们通过电视、报纸了解到铬含量超标药品后，当即对店内药品进行排查，未发现公布的13种药品。　　市药监局排查问题胶囊　　药用空心胶囊铬超标经曝光后，国家食品药品监管局高度重视，并发出紧急通知，要求对媒体报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。　　对此，宜昌市食品药品监督管理局表示，他们将组织人员对各家药店进行排查，对涉及曝光的13种药品将作暂停销售处理。若市民在药店购买到相关批次药品，请拨打电话6853096举报。　　相关链接　　铬，是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。　　胶囊铬含量超标药品　　青海省格拉丹东药业有限公司生产的脑康泰胶囊(产品批号：1108204)，所用药用胶囊铬含量为39.064mg/kg　　青海省格拉丹东药业有限公司生产的愈伤灵胶囊(产品批号：1008205)，所用药用胶囊铬含量为3.46mg/kg　　长春海外制药集团有限公司生产的盆炎净胶囊(产品批号：20110201)，所用药用胶囊铬含量为15.22mg/kg　　长春海外制药集团有限公司生产的苍耳子鼻炎胶囊(产品批号：20110903)，所用药用胶囊铬含量为17.65mg/kg　　长春海外制药集团有限公司生产的通便灵胶囊(产品批号：20100601)，所用药用胶囊铬含量为37.26mg/kg　　丹东市通远药业有限公司生产的人工牛黄甲硝唑胶囊(产品批号：20111203)，所用药用胶囊铬含量为10.48mg/kg　　吉林省辉南天宇药业股份有限公司生产的抗病毒胶囊(产品批号：091102)，所用药用胶囊铬含量为3.54 mg/kg　　四川蜀中制药股份有限公司生产的阿莫西林胶囊(产品批号：120101)，所用药用胶囊铬含量为2.69 mg/kg　　四川蜀中制药股份有限公司生产的诺氟沙星胶囊(产品批号：0911012)，所用药用胶囊铬含量为3.58 mg/kg　　修正药业集团股份有限公司生产的羚羊感冒胶囊(产品批号：100901)，所用药用胶囊铬含量为4.44mg/kg　　通化金马药业集团股份有限公司生产的清热通淋胶囊(产品批号：20111007)，所用药用胶囊铬含量为87.57mg/kg　　通化盛和药业股份有限公司生产的胃康灵胶囊(产品批号：111003)，所用药用胶囊铬含量为51.45mg/kg　　通化颐生药业股份有限公司生产的炎立消胶囊(产品批号：110601)，所用药用胶囊铬含量为181.54mg/kg

国家食品药品监管局高度重视中央电视台报道的药用空心胶囊铬超标消息，立即责成相关省食品药品监管局开展监督检查和产品检验，并派员赴现场进行督查。　　《中国药典》对明胶空心胶囊有明确的标准。生产药用空心胶囊必须取得药品生产许可证，产品检验合格后方能出厂销售。药品生产企业必须从具有药品生产许可证的企业采购空心胶囊，经检验合格后方可入库和使用。　　国家食品药品监管局发出紧急通知，要求对媒体报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。　　附：媒体报道的13个铬超标产品名单序号药品名称生产企业产品批次铬含量1脑康泰胶囊青海格拉丹东药业有限公司110820439.064mg/kg2愈伤灵胶囊青海格拉丹东药业有限公司10082053.46mg/kg3盆炎净胶囊长春海外制药集团有限公司2011020115.22mg/kg4苍耳子鼻炎胶囊长春海外制药集团有限公司2011090317.65mg/kg5通便灵胶囊长春海外制药集团有限公司2010060137.26mg/kg6人工牛黄甲硝唑胶囊丹东市通远药业有限公司2011120310.48mg/kg7抗病毒胶囊吉林省辉南天宇药业股份有限公司0911023.54 mg/kg8阿莫西林胶囊四川蜀中制药股份有限公司1201012.69 mg/kg9诺氟沙星胶囊四川蜀中制药股份有限公司09110123.58 mg/kg10羚羊感冒胶囊修正药业集团股份有限公司1009014.44mg/kg11清热通淋胶囊通化金马药业集团股份有限公司2011100787.57mg/kg12胃康灵胶囊通化盛和药业股份有限公司11100351.45mg/kg13炎立消胶囊通化颐生药业股份有限公司110601181.54mg/kg

“铬超标空心胶囊”经媒体曝光，引起社会聚焦。天瑞仪器长期致力于环保健康与食品安全领域的检测方法研究，并在第一时间，针对“铬毒胶囊检测”展开广泛而深入的调研。目前，已形成解决方案。媒体曝光毒胶囊引关注 连日来，央视《每周质量报告》曝光国内9家药企的13种产品采用了铬超标的空心胶囊，在国内引起轩然大波。“毒胶囊”成为社会关注的焦点。 据报道，一些药用胶囊生产厂采用工业明胶作为药用胶囊原料，而工业明胶则是由皮革的下脚料中获得。皮革在工业加工鞣制时，往往会导致铬残留，这种鞣制过的含铬革皮废料俗称“蓝矾皮”。使用“蓝矾皮”加工的工业明胶，铬含量往往超标。 铬是一种有毒的重金属，根据价态不同，分为三价铬和六价铬。如长期大量摄入三价铬，容易得糖尿病、高血压等疾病，并且容易引发肿瘤。六价铬的毒素更强，会损害皮肤和呼吸消化系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。 “铬毒”胶囊最终流入药企，并被制成诺氟沙星、阿莫西林等常用药售予患者。其危害不言而喻。药用胶囊必须检测重金属 据悉，2010年版《中国药典》对明胶空心胶囊有明确规定：生产药用胶囊所用的原料明胶至少应达到食用明胶标准，且出厂前必须检测铬、铅、砷、锰、镉等重金属含量。 按照QB/T 4087-2010《食用明胶》行业标准，食用明胶应使用动物的皮、骨等作为原料，严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料。而国标GB6783-94《食品添加剂-明胶》，亦明文规定了食用明胶含量：食用明胶分为A、B、C三类，A类为国际先进水平，对于铬的限量为A类1mg/kg；B类为国际一般水平，C类为合格产品，对铬的限量均为2mg/kg。 此次被曝光的13中铬超标空心胶囊产品中，铬含量最高达181.54mg/kg，超出国标限制90余倍。分析仪器使毒胶囊无处遁形 针对当前备受关注的“铬毒胶囊”事件，天瑞仪器快速反应，期望为各大药品监管部门、制药企业提供及时、有效的解决方案。 天瑞仪器应用研发中心长期致力于环保健康与食品安全领域的检测方法研究，在“毒胶囊”事件曝光的第一时间，抽选市面上三款胶囊类样品进行测试，并形成完整解决方案。 “EDX 1800B X射线荧光光谱仪”可实现药用胶囊中铬含量的快速检测。其元素分析范围为从硫（S）到铀（U），分析检出限可达1ppm，具备无损、快速、操作简便等优势。EDX 1800B X射线荧光光谱仪测试某样品胶囊谱图 “ICP2000单道扫描式原子发射光谱仪”及“AAS6000火焰原子吸收分光光度计”可实现对药用胶囊中痕量铬的精确分析。其高灵敏度、低检出限等特征，完全可应用于明胶中铬元素的精确分析。ICP 2000单道扫描式原子发射光谱仪检测某样品胶囊谱图 更多内容，请关注后续报道；详细解决方案，请致电天瑞客服热线：800-9993-800。天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本11840万。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。了解天瑞仪器：www.skyray-instrument.com

工作人员为记者现场展示　　近日，媒体视曝光了多家药厂使用工业明胶，制作问题药品胶囊的事件，本是治病救人的药丸，竟然化身有毒之物，令人倍感心惊。今天，记者从东骏药业获悉，为了践行“专业的药房、放心的药房”的承诺，东骏药业已经花巨资率先引进了目前最先进的两套仪器，通过简单的测试，快速，准确的测试出胶囊中的重金属及有毒物质含量。据悉，这在目前我省尚属首例。　　新闻回放：铬毒胶囊流入药企业　　据报道，一些药用胶囊生产厂采用工业明胶作为药用胶囊原料，而工业明胶则是由皮革的下脚料中获得。皮革在工业加工鞣制时，往往会导致铬残留，这种鞣制过的含铬革皮废料俗称“蓝矾皮”。使用“蓝矾皮”加工的工业明胶，铬含量往往超标。　　铬是一种有毒的重金属，根据价态不同，分为三价铬和六价铬。如长期大量摄入三价铬，容易得糖尿病、高血压等疾病，并且容易引发肿瘤。六价铬的毒素更强，会损害皮肤和呼吸消化系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。　　“铬毒”胶囊最终流入药企，并被制成诺氟沙星、阿莫西林等常用药售予患者。其危害不言而喻。测试仪　　国典规定 药用胶囊必须检测重金属　　据悉，2010年版《中国药典》对明胶空心胶囊有明确规定：生产药用胶囊所用的原料明胶至少应达到食用明胶标准，且出厂前必须检测铬、铅、砷、锰、镉等重金属含量。　　按照QB/T 4087-2010《食用明胶》行业标准，食用明胶应使用动物的皮、骨等作为原料，严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料。而国标GB6783-94《食品添加剂-明胶》，亦明文规定了食用明胶含量：食用明胶分为A、B、C三类，A类为国际先进水平，对于铬的限量为A类1mg/kg B类为国际一般水平，C类为合格产品，对铬的限量均为2mg/kg。　　此次被曝光的13中铬超标空心胶囊产品中，铬含量最高达181.54mg/kg，超出国标限制90余倍。　　分析仪器使毒胶囊无处遁形　　记者了解到，针对“铬毒胶囊”事件，东骏药业行动迅速，4月15日央视曝光“问题胶囊”事件当日，东骏药业公司高层便在在总部召开紧急会议，会议主题为彻底清查、清理被曝光的问题胶囊，并对各供应商(生产企业、经销企业)，东骏所属各分公司、各部门、连锁店，由东骏药业购进胶囊剂品种的客户，对这三方下发了紧急通知。同时成立了专人检查小组对已曝光的胶囊制剂的各品种进行跟踪管理。　　除了开展地毯式排查外，东骏药业还斥巨资引进了目前最先进的“毒胶囊检测仪”——微波消解萃取系统、原子吸收分光光度计，前者产自意大利，后者由日本科学家研发，可实现对药品硬胶囊壳中铬及其他重金属的检测，具备高灵敏度、无损、快速、操作简便等优势。　　“为了保证每一个批次，每一个药品，每一粒胶囊质量是可靠的，顾客服用是安全的。为消费者负责同时也为企业负责。”此外，东骏药业表示今后将采购进货的胶囊剂型批批检测达到合格后再上柜。在采购环节上把好质量关，把“毒胶囊”挡在企业的第一个关口之外，杜绝进入企业，流入市场。东骏也非常欢迎与同行携手，创造云南药界良好的质量口碑。

近日，有关工业明胶非法使用的报道一波接着一波。16日，由于涉嫌使用铬超标的空心胶囊，阿莫西林、诺氟沙星、羚羊感冒等13类受检药物被暂停销售。烟台该类药物是否还存在销售?市民对此反应如何?YMG记者走访发现，市场上已经看不到与被公布厂家、批号相一致的阿莫西林等药物，但批号和产家不同的同名药物仍在销售。　　现场调查：不同厂家的阿莫西林仍在售　　“没有蜀中制药的阿莫西林了。”在北马路联生药房，一位销售人员称，药铺一直没有售卖蜀中制药生产厂家的阿莫西林和诺氟沙星，而一般用哈药生产的。记者发现，该药铺售卖的阿莫西林消炎药有很多的生产厂家，包括山东鲁抗、长春海外药业、吉林通化等。　　随后，记者走访了火车站附近的立健、金康、本草等大药房，得到几乎同样的答复。　　北马路一家药房销售人员称，自己在网上了解到阿莫西林等药物胶囊铬超标，就第一时间对存有的被公布的药物做下架处理，并将其退回厂家。在走访过程中，记者没有发现和国家食品药品监督管理局公布的同批号、同生产厂家的阿莫西林等药物，但与被公布涉嫌铬超标同名的不同批号、不同厂家药物仍在销售。　　公众声音：药用胶囊铬超标市民期盼安稳药　　在北马路汽车站，来自湖北的杨先生近日出差至烟台，期间曾因感咽喉不适，服用过从药店购买的阿莫西林胶囊。“太坑爹了，谁知道里面是否含有毒素?”杨先生得知吃过的药可能含有重金属，非常愤怒，称希望监管部门加大监管力度，让老百姓吃上安稳的药。　　在火车站附近一家杂货店，一个年轻小伙称已经知道阿莫西林、羚羊感冒胶囊等药中铬金属超标。“我吃过，而且还给老爸买过，一家人都吃过。”他称想起自己吃过这类药，对此倍感恶心，直想吐。　　北马路汽车站旁餐厅工作的王大爷则表示，药本身是用来治病，现在吃了反而中毒，太缺德。采访中，不少市民已经知道类似药物胶囊铬超标，希望国家有关部门加强监督和管理，让老百姓吃上放心药。　　市药监局：紧急下发通知停售有毒胶囊　　昨日下午两点，记者致电市食药监督管理局办公室，就药用胶囊铬超标一事进行采访。一位工作人员称，已接到上级药监部门的通知。当天，市食品药品监督管理局已将此通知转到各县市区相关部门、药品生产和销售企业。　　据悉，烟台食药监督管理局对此事非常重视，将组织精干力量奔赴各大胶囊生产厂家进行排查。一位工作人员告诉记者，“一旦有新的进展，会第一时间通过媒体告知市民。”　　医生说法：铬元素超量摄入可致肾衰竭　　据悉，涉嫌铬超标的药物胶囊取材于工业废弃皮革、废料，皮革的加工过程中使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，使用这种材料加工的工业明胶，重金属铬的含量一般都远远超过食用上限2mg/kg。　　“药片胶囊应使用食用明胶，一般取材于动物的骨头、皮毛，具有可食用性。”烟台毓璜顶医院药剂科副主任医师赵泉告诉记者，人体本来含有微量的铬、铜、锌、硒等元素，但是相互之间在一定的量上达到平衡，才可维持机体的正常运转。一旦其中任何元素过多或者过少，都会引起一些疾病。　　“目前所谓‘蓝矾胶囊’(即铬超标胶囊)多含三价铬和六价铬，其毒素巨大。”赵泉告诉记者，长期摄入三价铬导致体内铬元素失去平衡，易破坏体内抗氧化系统，易引起高血压、糖尿病、乃至肿瘤。而六价铬毒性更超三价铬百倍，长期摄入易引起皮炎、肺炎、气管炎，严重者将会破坏人体消化系统，致胃溃疡、肠道溃疡、肾衰竭乃至癌症。　　“铬中毒多见于慢性中毒，很少发生急性中毒事件。”赵泉称，市民不必过于担心，慢性中毒是个很漫长的时间，一般少量摄入铬元素不至于引发疾病。急性铬中毒事件一般不会发生。　　延伸阅读：铬中毒表现及处理措施　　据赵泉介绍，急性中毒分为吸入性中毒和口服性中毒。吸入性中毒临床表现为哮喘，呼吸道炎症 而口服性中毒临床表现为恶心、呕吐、腹泻、便血，严重者会休克、肝功能衰竭，神经上表现为异常惊厥和亢奋。“对于吸入性铬中毒，应尽快脱离有毒环境，呼吸新鲜空气。”对于口服性中毒，也有不少法子可以急用。“喝牛奶、蛋清、有条件的口服氢氧化铝明胶，严重者应立即去医院，可用1%的硫代硫酸钠洗胃。”赵泉建议市民，一旦发生疑似铬中毒情况，除采取紧急措施之外，应立即到医院就诊。

随着更多使用超标Cr限度空心胶囊辅料的制药企业被陆续曝光，国家食品药品监管局 进一步加大涉明胶的企业的管理力度。其要求，凡药用明胶、胶囊和胶囊制剂药品生产企业自2012年5月1日起必须对购进的原辅料和销售的产品逐品种、逐批次严格检验。同时在2012年5月31日前完成对4月30日前生产或已上市销售的胶囊剂药品逐品种、逐批次铬限量检查。作为监管部门，地省级药检所将加大对申报合格的胶囊制剂品种复检力度以及加强对封存产品的抽检。 对Cr限度检测已经成为当前制药企业和药检系统最大的检测分析能力挑战： 作为明胶与空心胶囊制造企业，相信您正在寻找整套解决方案来完成国家要求的检测Cr限度能力建设； 作为制药企业与药检系统，面对时间紧任务重的高强工作压力，相信您正在寻求多种提升检测效率的辅助手段； 作为检测人员，看着实验室多余出来的火焰原子吸收，相信您正在希望它像石墨炉原子吸收一样发挥出效力。 PerkinElmer公司作为一家为了环境健康与人类健康而不懈努力的仪器供应商，同时作为全球原子光谱技术领导者。我们希望在这个时候不仅为用户提供最先进的仪器设备，更希望带给您全面的解决方案，提升用户检测效率与水平。我们通过与全国广大一线用户深入沟通，挖掘分析用户遇到的各种问题，推出了全面提升胶囊Cr检测水平的完整解决方案SOP。 我国2010版药典要求——采用石墨炉原子吸收对明胶空心胶囊中的Cr进行限度分析，而PerkinElmer新近推出的原子吸收PinAAcle 900将完全满足用户需求。 PerkinElmer PinAAcle 900 同时为了解决目前用户样品多任务重的境况，我们更是创新性的提出了辅助检测方案，将单样品检测时间从过去4-5小时减少到30min。 我们可以提供的胶囊Cr限度检测SOP方案： A．如何依照药典要求，应用微波消解石墨炉原子吸收对空心胶囊Cr限度检测分析 B．如何提升前处理速度，应用半消解石墨炉原子吸收对空心胶囊Cr限度检测分析 C．如何提升检测速度，应用干法灰化火焰原子吸收对空心胶囊Cr限度检测分析 SOP方案论证： 我们对七批样品，依照不同检测策略SOP进行分析；并就相应的实验结果，检测时间，溶剂消耗等进行了对比： 七批次不同空心胶囊样品 按照不同的SOP，分别采用四种前处理方式（包括药典要求的微波消解）对七批次样品进行分析的结果比对；红色表示样品检测值超过国家Cr限定标准2ppm可以看出不同的前处理方式均能很好的完成Cr元素限定检测 不同胶囊Cr检测的SOP特点分析： PerkinElmer除了提供技术成熟，性能稳定的原子吸收光谱仪PinAAcle 900来出色完成目前测试任务；我们还提供Optima 8000DV电感耦合等离子体发射光谱仪和NexION 300 电感耦合等离子体质谱仪满足用户未来无机元素测试需求，例如： 对多元素快速检测的需求； 对欧美日药典重金属检测即将发生改变的应对（USP232 233即将替代231）； 对包括Cr元素在内的元素形态分析的挑战；PerkinElmer Optima 8000DV PerkinElmer NexION 300