最近，工业明胶吸引了消费者的眼球。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，而使用皮革废料加工的工业明胶，重金属铬的含量都会超标。不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产：药用胶囊果冻老酸奶猪血………接下来分享下 检测“铬”的全过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080845_365503_2530321_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080846_365506_2530321_3.jpg样品分析结果实验测得胶囊样品中铬含量 0.93mg/kg，即百万分之0.93，符合药典的标准。分析小结本方法参考2010年版《中国药典》，开发了微波消解石墨炉原子吸收法，用于检测明胶胶囊中铬的含量。该检测方法操作简便、检测限低、重复性好、线性范围宽、回收率高，完全满足胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中铬的检验提供了良好的解决方案。
关于检测胶囊中铬的含量，药典或是国标中有明确规定要用什么原理（偏振塞曼或是氘灯的）的原子吸收吗 哪个比较好 哪个比较便宜呢 求高手指点
空心胶囊中金属铬检测要点默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12)在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后，中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试，由于石墨炉测灵敏性很高，样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求，药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，应当健全企业质量管理体系，从10月1日起，企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力，不得再进行委托检验。在此，我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高，其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂，一般需要加入5-10ml，消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子（铬）含量控制尤为关键。在指导原则中注明，方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验，特别是消解用的硝酸，要求选用质量稳定的进口优级纯试剂，以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%，其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求，其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此，消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高灵敏度仪器（ICP/MS）进行检测时，需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解（如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸），见附表。在指导原则中还提到，如果测试含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）时，建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%，对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低（如10ppb）。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供，也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液，浓度为1000mg/L，用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h，用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。同时，为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸，建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE® ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE® ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur®1ppb1L1.00441.1000超纯硝酸60% Ultrapur®50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE®0.010ppm500ml1.003
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中的铬含量 作者：孙 梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071106_576579_2904170_3.jpg摘要：本文采用敞开湿法消解法和微波消解法分别对明胶空心胶囊进行了前处理，并比较了两种前处理方法的优劣；最后利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。发现微波消解-石墨炉原子吸收光谱联用法具有分析快速、线性关系好和样品的加标回收率高等特性，该方法适合明胶空心胶囊样品中微量铬的含量测试。关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；微波消解；明胶空心胶囊；铬 明胶空心胶囊是由药用明胶加辅料精制而成，由主料药用明胶和食用色素等添加剂勾兑成流质状的胶体液体，然后放到成型的模具中压塑成型，再进行修剪包装便可完成。 我国的药品管理法中规定，生产药品所需的原料、辅料，必须符合药用要求，即用于胶囊生产的明胶必须符合药用要求，不得使用工业明胶。工业明胶与药用明胶的区别主要是工业明胶中的铬含量要比药用明胶高很多。我国《中国药典》（二部）对明胶空心胶囊中的含量进行了限量要求，不得超过百万分之二。 本文采用微波消解法对明胶空心胶囊进行了前处理，并利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。实验结果发现：所建立的方法快速、准确，适合于药品生产企业和明胶空心胶囊生产企业等控制胶囊中的铬含量。1 仪器与试剂1.1 仪器与条件 美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪（型号：AAnalyst 800），AS-800型石墨炉自动进样器；铬空心阴极灯；石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1，石墨炉程序升温程序见表2。CEM MARS 6微波消解仪（美国）；MS105DU型Mettler Toledo电子天平；BHW-09 C恒温加热器（上海博通化学科技有限公司，上海）；Advantage A10 Milli-Q纯水器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071108_576581_2904170_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071108_576582_2904170_3.jpg1.2 试剂 硝酸（MOS级，天津市风船化学试剂科技有限公司）；铬标准储备溶液（1000 mg×mL-1，Inorganic Ventures公司，美国）；Milli Q超纯水（18.2 MW×cm）；Mg(NO3)2（分析纯，上海试剂四厂，上海）。2 方法与结果2.1 标准工作溶液的配制及测定 从铬标准储备溶液（1000 gmL-1）移取一定的量，利用2 %硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为20 ngmL-1的标准工作溶液。 实验中利用仪器自动进样器分别吸取20 ngmL-1的标准工作溶液0，5，10，20 L，配制的浓度分别为0，5，10，20 ngmL-1，注入石墨管中，按照石墨炉升温程序进行加热，测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线，获得的标准曲线的线性方程为： Y=0.00618+0.01563×X，r=0.9994 上式中：Y：代表吸光度； X：代表待测溶液的浓度； r：代表工作曲线的线性系数。2.2 不同消解方法的比较 实验中对直接敞开湿法消解法、微波消解法两种前处理消解方法进行了比较。2.2.1 直接敞开湿法消解法 称取0.5 g左右的样品到玻璃烧杯中，加入10 mL的MOS级HNO3，加盖置于电热板上加热消解。样品缓慢溶解，加热约4小时后，样品中仍有不溶物（疑是Si），取下、冷却，定容到10 mL。2.2.2 微波消解法 称取0.5 g左右的样品到微波消解罐中，加入10 mL的1:1（V/V）的MOS级HNO3，先浸泡15 min后盖好盖子，放置到微波消解仪中，按下列程序（见表3）进行消解，消解步骤完成后，用恒温加热器赶酸，最后定容到10 mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071110_576585_2904170_3.jpg2.3 测试结果样品前处理完成之后，仪器先预热稳定，再按照仪器的操作规程进行样品的分析。样品分析结果见表4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071111_576586_2904170_3.jpg3 结论 通过上面的实验结果可以看出采用直接敞开湿法消解法和微波消解法这两种前处理方法，所获得的样品检测结果并没有太明显的区别。但是直接敞开湿法消解法所需要的时间更长，消耗的酸更多，所以推荐使用微波消解法进行样品的前处理。
最近几天做了几个批次的空心胶囊中铬的检测，下面给大家分享一下我的检测过程及方法，如有不对的地方，请版友指正。 本方法依据GB/T5009.123进行检测一、仪器 1 、原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置及空心阴极灯）AA240zhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261003_363446_2270445_3.jpg2、 电子天平（万分之一）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261006_363447_2270445_3.jpg3 、微波消解仪CEM-Mars5http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261007_363448_2270445_3.jpg4 、电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261010_363455_2270445_3.jpg5、移液枪 100-1000μL二、试剂1、硝酸，优级纯2、过氧化氢（30%）3、氢氟酸4、超纯水三、样品前处理及检测1、空心胶囊壳的制备 果是胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净，放置，待用。2、铬标准贮备液的制备：取铬标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸逐级稀释制成每1ml含铬0.5μg铬标准贮备液。3标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬10ng的对照品溶液。临用时现配。4、测定方法 精密称取样品0.2000~0.3000g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸6ml，过氧化氢2ml（含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）可加HF数滴即可）浸泡过夜，次日盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解程序见上仪器3图中，消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。 PS：顺便做样品的添加回收，添加浓度为5ppb5、测定，取样品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法操作在357.9nm的波长处测定，计算，即得。仪器条件如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261040_363457_2270445_3.jpg下图本次测定的标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261042_363459_2270445_3.jpg下图为本次测定的结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261043_363460_2270445_3.jpg计算后测定结果 珍珠粉硬胶囊中cr为0.67 mg/kg， 康诺空心胶囊中cr为0.26 mg/kg 回收率为93.3%，结果均在要求范围小于2mg/kg之内，合格。下面几张图为检测中用到的仪器或设备：消解罐：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261053_363461_2270445_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261053_363462_2270445_3.jpg相关检测细节见附件中明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则[/
石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206011042_369661_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206011034_369651_2507958_3.gif一、会议介绍 近期，央视《每周质量报告》曝光9大药企，13个批次药用胶囊重金属铬超标，部分超过国家标准接近90倍。据悉，这些药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料。此事件一经曝光立即引起了群众极大的关注。 仪器信息网于4月24日举办了“毒胶囊中重金属铬的检测及药品质量控制"专题网络研讨会”（仪器技术专场），邀请厂商讲解药用胶囊的前处理及检测技术。此次会议得到了广大用户的积极参与，报名人数达到300余人。 除了检测技术外，针对药用胶囊的监控和管理问题同样收到各大药厂及检测机构的关注。故仪器信息网与6月6日举办“药用胶囊中重金属铬的质量控制”网络研讨会。邀请国内外知名检测机构专家，针对如何选择合适节点对药用胶囊品质进行把控，从源头保障质量问题为大家进行深入剖析。二、大会报告 1、毒胶囊检测技术应用与研究（李伟明主任 番禺出入境检验检疫局 ） 2、药品中重金属的质量控制（李安平总监 瀚盟生物技术（天津）有限公司） 3、毒胶囊中铬的检测过程质量控制（曾令强经理 优联检测技术服务有限公司）三、活动详情 活动时间：2012-6-6日（周三）9:30-11:30 主办方：仪器信息网（www.instrument.com.cn） ；我要测网（www.woyaoce.cn） 活动人数：100-200人（名额有限）四、研讨会报名 1、报名截止时间：6月5日 2、点击链接进行报名http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206011038_369653_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206011039_369657_2507958_3.gif
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646471_1604352_3.gif【免费在线讲座】“毒胶囊中重金属铬的检测及药品质量控制”专题网络研讨会主办：仪器信息网 活动时间：2012年4月24、25日（周二、周三） 上午 9:30—11:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646471_1604352_3.gif 近期，央视《每周质量报告》曝光9大药企，13个批次药用胶囊重金属铬超标，部分超过国家标准接近90倍。据悉，这些药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料。此事件一经曝光立即引起了群众极大的关注。 胶囊类药品作为广泛使用的一类药物，人们大多关注于药品本身的功效及成分，但是作为辅料的胶囊同样也会被人体消化吸收，亦会影响服药者的身体健康。仪器信息网针对本次事件，聚焦“毒胶囊”中重金属铬的检测及药品质量控制等问题，特举办专题研讨会，邀请4-6位资深应用专家进行相关报告，在线介绍“毒胶囊”中重金属铬的检测方法及我国药品检测方面的技术进展、解决方案及质量控制现状等，“面对面”解答用户问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191411_362254_2961690_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201002_362408_1632253_3.jpg1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加人数：100-200人。3、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*4、报名参会："毒胶囊中重金属铬的检测及药品质量控制"专题网络研讨会（上）http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg"毒胶囊中重金属铬的检测及药品质量控制"专题网络研讨会（下）http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。6、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2012年4月23日7、会议进入：2012年4月24日9:00点就可以进入会议室8、开课时间：2012年4月24日9:309、http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191411_362254_2961690_3.gif
2012年4月15日，“一周质量报告”栏目率先爆料9家知名药厂生产的13个批次药品所用胶囊铬超标，最高超标90倍。国家食品药品监督管理局16日发出紧急通知，要求对13个药用空心胶囊产品暂停销售和使用。国食药监管局表示，已责成相关省食品药品监管局对媒体报道的药用空心胶囊铬超标情况开展监督检查和产品检验，并派人员赴现场进行督查明胶是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖，也不会导致体力下降。明胶还是一种强有力的保护胶体，乳化力强，进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用，从而有利于食物消化。明胶可分为食用、药用、照相及工业明胶。食用明胶主要用于糖果、果冻、奶制品、肉罐头等食品生产，其衍生产品水解胶原蛋白也广泛应用于保健食品和化妆品生产。工业用胶作为工业粘结剂材料被广泛应用。 正规药用食用明胶跟工业明胶间差价巨大。正规骨明胶是从牛骨中提取，而工业明胶从皮革的下脚料中获得。工业明胶大多采用以下工艺皮革下脚料→生石灰浸渍膨胀→工业强酸强碱中和脱色→多次清洗→熬胶锅里熬成胶液→工业明胶，制革的时候有一道工序是鞣质，就是加进重金属铬，这样皮革就不容易变形，这种皮革俗称“蓝矾皮”，制作成明胶之后，如用在药用胶囊上肯定会出现铬超标的情况。2010版 《中国药典》明确规定，药用胶囊以及使用的明胶原料，重金属铬的含量均不得超过2mg/kg。如果长期大量摄入4，容易得糖尿病、高血压等疾病，并且容易引发肿瘤。六价铬的毒性比较强，会损害皮肤和呼吸化系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。
毒胶囊中微量铬含量测定进行中。。。。。。。万通拟采用伏安极谱仪进行分析，应该可行，如有消息，会及时通知前处理：氧弹电极：悬汞摘要在我国，药用空心胶囊的市场非常大，仅在浙江新昌县儒岙镇，每年胶囊的产量几千亿粒。胶囊的主要成分为明胶，优质的明胶和工业明胶价格差三倍以上，在部分药厂，采购部门会采购工业明胶来替代食品级明胶，而绝大部分的药厂的质检部门没有测定重金属铬的方法，2010版药典只有测定重金属总量的要求。铬是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。药品中含有高含量的重金属铬，严重危机患者健康。本文介绍了使用伏安极谱法测定铬含量的方法，采用797伏安极谱仪，HMDE模式；采用氧弹燃烧的方式处理样品，简化了样品的前处理，结果回收率高，重现性好。样品 某几个品牌药品胶囊试剂支持电解质溶液: 100mL水中溶解1.64g醋酸钠，1.96g DTPA，21.3g硝酸钠仪器及附件：797 VA Computrace 2.797.0010样品预处理取部分胶囊，倒出所有药品，精密称取0.5g胶囊，剪碎后，置于氧弹中燃烧处理，并以0.01mol/L 硝酸20mL溶解。取10mL溶解的样品，加入5mL支持电解质，用氢氧化钠溶液调节pH=6.2, 以上述表中条件进行扫描。计算使用标准加入法测定样品含量。实验结果市售某两个品牌药品胶囊测量值（mg/Kg）加标值（mg/Kg）加标回收率(%)品牌A品牌B0.480.661.093.41.097.8结论1. 使用氧弹作为样品前处理方法，操作简单，方便，比湿法消解节省时间；2. 使用标准加入法测定样品含量，相对于普通的标准曲线法，样品和标准在相同的基质环境中进行分析，避免了基体干扰；3. 实验结果表明该方法操作简单，准确度高，能够满足视频中总铬的测定要求。 本方法如经进一步扩展，可以分别测定总铬与六价铬，实现铬元素含量的型态分析。
明胶空心胶囊是由药用明胶加辅料精制而成，由主料药用明胶和食用色素等添加剂勾兑成流质状的胶体液体，然后放到成型的模具中压塑成型，再进行修剪包装便可完成。我国的药品管理法中规定，生产药品所需的原料、辅料，必须符合药用要求，即用于胶囊生产的明胶必须符合药用要求，不得使用工业明胶。工业明胶与药用明胶的区别主要是工业明胶中的铬含量要比药用明胶高很多。我国《中国药典》（二部）对明胶空心胶囊中的含量进行了限量要求，不得超过百万分之二。本文采用微波消解法对明胶空心胶囊进行了前处理，并利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。实验结果发现：所建立的方法快速、准确，适合于药品生产企业和明胶空心胶囊生产企业等控制胶囊中的铬含量。 1 仪器与试剂1.1 仪器与条件美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪（型号：AAnalyst 800），AS-800型石墨炉自动进样器；铬空心阴极灯；石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1，石墨炉程序升温程序见表2。CEM MARS 6微波消解仪（美国）；MS105DU型Mettler Toledo电子天平；BHW-09 C恒温加热器（上海博通化学科技有限公司，上海）；Advantage A10 Milli-Q纯水器。表1 石墨炉原子吸收光谱仪测试条件 测定参数 设定值 测定波长 357.9 nm 狭缝宽度 0.7 nm 工作灯电流 20 mA 读数时间 3 s 基体改进剂 0.015 mg Mg(NO3)2 进样体积 20 mL 表 2 石墨炉升温程序 步骤及名称 设定温度 （°C） 升温时间 （s） 保温时间 （s） 氩气流量（L×min-1） 1（干燥） 110 1 30 250 2（干燥） 130 15 30 250 3（灰化） 1500 10 20 250 4（原子化） 2300 0 5 0 5（除残） 2500 1 3 250 1.2 试剂硝酸（MOS级，天津市风船化学试剂科技有限公司）；铬标准储备溶液（1000 mg×mL-1，Inorganic Ventures公司，美国）；Milli Q超纯水（18.2 MW×cm）；Mg(NO3)2（分析纯，上海试剂四厂，上海）。2 方法与结果2.1 标准工作溶液的配制及测定从铬标准储备溶液（1000 mg×mL-1）移取一定的量，利用2 %硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为20 ng×mL-1的标准工作溶液。实验中利用仪器自动进样器分别吸取20 ng×mL-1的标准工作溶液0，5，10，20 mL，配制的浓度分别为0，5，10，20 ng×mL-1，注入石墨管中，按照石墨炉升温程序进行加热，测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线，获得的标准曲线的线性方程为：Y=0.00618+0.01563*X，r=0.9994上式中：Y：代表吸光度； X：代表待测溶液的浓度； r：代表工作曲线的线性系数。2.2 不同消解方法的比较实验中对直接敞开湿法消解法、微波消解法两种前处理消解方法进行了比较。2.2.1直接敞开湿法消解法称取0.5000 g左右的样品到玻璃烧杯中，加入10 mL的MOS级HNO3，加盖置于电热板上加热消解。样品缓慢溶解，加热约4小时后，样品中仍有不溶物（疑是Si），取下、冷却，定容到10 mL，同时做样品空白。2.2.2微波消解法称取0.5000 g左右的样品到微波消解罐中，加入10 mL的1:1（V/V）的MOS级HNO3，先浸泡15 min后盖好盖子，放置到微波消解仪中，按下列程序（见表3）进行消解，消解步骤完成后，用恒温加热器赶酸，最后定容到10 mL，同时做样品空白。表3明胶空心胶囊的微波消解程序 步 骤 温度（°C） 升温时间（分钟） 保持时间（分钟） 1 [align=c
一、前言用ICP及AAS法检测完胶囊样品的重金属含量后，我们又使用XRF仪器检测了一下。检测结果与前两种方法具有很好可比性。市场上购买的三种胶囊样品~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201543_362509_2090336_3.jpg二、仪器配置EDX1800B X射线荧光光谱仪及其参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201543_362511_2090336_3.jpg技术指标：元素分析范围从硫（S）到铀（U）分析检出限可达1ppm分析含量一般为1ppm到99.99％任意多个可选择的分析和识别模型相互独立的基体效应校正模型多变量非线性回归程序多次测量重复性可达0.1％（含量96％以上）长期工作稳定性为0.1％（含量96％以上）温度适应范围为15℃至30℃电源：交流220V±5V,建议配置交流净化稳压电源能量分辨率：160±5eV样品腔尺寸：460mm×298mm×98mm仪器尺寸：550mm×416mm×333mm仪器重量：45kg三、实验方案明胶样品有害元素成分的分析一般采用如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201544_362512_2090336_3.jpg四、实验图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201544_362513_2090336_3.jpg EDX1800B测试某胶囊中重金属元素含量的谱图五、结果抽检市面上三类胶囊类样品进行测试的数据如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201545_362514_2090336_3.jpg经测试发现，抽检的样品中大多数铬元素的含量超过国标要求2mg/kg的标准。对样品使用XRF进行快速测试及筛选，在对低含量样品需要精确的样品使用ICP、AAS进行测试，可以快捷、方便、精准的获得测试结果，验证样品是否满足国标要求。
前一段时间闹得沸沸扬扬的螺旋藻事件刚过，这就又出现毒空心胶囊事件，真是一波未平一波又起，恰巧这两种我们单位都用到。现在就都是每天检测保健品空心胶囊中的铬。在检测过程中遇到几个问题（用的是AA240z石墨炉，灰化温度1100 原子化2300度）：1、样品空白中铬一般含量为多少？2、为什么绘制完标准曲线后测定样品时值偏高点，然后我又空烧一下石墨管测定的数值又低了呢？是不是石墨管残留还是石墨管的记忆效应？ 3、标准空白的吸光度又是多少？我今天换了根新的石墨管，发现标准空白吸光度能达到0.069吸光度左右，正常吗？
一、明胶简介 明胶是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖，也不会导致体力下降。明胶还是一种强有力的保护胶体，乳化力强，进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用，从而有利于食物消化。明胶可分为食用、药用、照相及工业明胶。食用明胶主要用于糖果、果冻、奶制品、肉罐头等食品生产，其衍生产品水解胶原蛋白也广泛应用于保健食品和化妆品生产。工业用胶作为工业粘结剂材料被广泛应用。 随着世界各国老龄化程度的加剧，人口的持续增长和医药、化妆品、食品饮料对明胶用量的扩大，2012年全球明胶市场总消费量将达创纪录的35.9万吨。 目前，中国上规模的正规明胶企业有两家，青海明胶是其一，另一家是位于广东开平的法资企业。而在浙江新昌一带有大量的作坊式明胶、胶囊企业。使用工业皮革下脚料制作明胶的问题由来已久，始终得不到良好治理。正规药用食用明胶跟工业明胶间差价巨大。正规骨明胶是从牛骨中提取，而工业明胶从皮革的下脚料中获得。制革的时候有一道工序是鞣质，就是加进重金属铬，这样皮革就不容易变形，这种皮革俗称“蓝矾皮”，制作成明胶之后，肯定会出现铬超标的情况。如果长期大量摄入三价铬，容易得糖尿病、高血压等疾病，并且容易引发肿瘤。六价铬的毒素比较强，会损害皮肤和呼吸消化系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。根据国家标准GB6783-94规定，明胶中铬元素的含量最高不得超过2mg/kg。 对于明胶中铬元素的分析，目前常采用ICP和AAS法。二、市场上购买的三种胶囊样品 具体的品牌就不提了。这其实是检测完拍的图，样品剩得不多了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201529_362504_2090336_3.jpg三、仪器配置方案1.ICP2000型单道扫描式原子发射光谱仪及其参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201527_362492_2090336_3.jpg主要技术指标： 光栅刻线: 3600条/mm 波长扫描范围: 190nm～500nm 焦距: 1M，分辨率：≤ 0.008nm，步进电机驱动最小步距:0.001 nm主要工作参数： 等离子气流量: 10 L/min 载气流量: 0.5L/min，辅助气流量：0.5L/min。 功率: 800W—1200W 可调。 观察高度: 用仪器诊断功能将仪器观察高度上下左右调到信号最佳。2.AAS6000型火焰原子吸收分光光度计及其参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201527_362493_2090336_3.jpg技术指标：波长范围：190nm～900nm单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.4 nm五档自动切换光栅闪耀波长：230nm光栅刻线：1800线/mm波长准确度：±0.25nm波长重复性： 0.10nm分辨率：优于0.3nm扣背景方式：氘灯+自吸收四、实验图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201527_362495_2090336_3.jpgICP2000测试铬的标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201527_362497_2090336_3.jpgICP2000测试铬元素的谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201528_362498_2090336_3.jpgAAS6000测试铬元素的曲线图五、结果抽检市面上三类胶囊类样品进行测试的数据如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201528_362499_2090336_3.jpg经测试发现，抽检的样品中铬元素的含量均超过国标要求低于2mg/kg的标准，均属于不合格产品。
胶囊中氯乙醇检测用的10%聚乙二醇柱是什么类型的柱子啊大家都用什么型号的
两年前，央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》，曝光河北一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。2014年9月2日，宁海检察院通报了一起非法生产“毒胶囊”的案件，短短5个月，对外出售了高达9000万粒。http://www.drugnet.com.cn/Home/DetailsPage/18425毒胶囊事件又死灰复燃，我们在唾弃这些黑心不法分子的同时，也要积极行动起来，提醒我们的客户，特别是药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，加强对所生产产品进行全项检验的能力，选用高级别的酸，标液及定容耗材。详见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101341/s476300.htm
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206011855_369763_2203990_3.jpg空心胶囊中铬检测方法(厂家推荐)
运用PE原子吸收光谱仪检测胶囊药物重金属的方案。近日，关于问题胶囊的话题不绝于耳，国家食品药品监督管理局4月16日发出紧急通知，要求对媒体曝光的涉嫌铬超标的13种药用空心胶囊产品暂停销售和使用，对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业依法严肃查处。 事件回顾： 中央电视台《每周质量报告》在4月15日播出的节目中曝光了13种铬超标胶囊药物，其成分含有不可食用的工业明胶，铬含量严重超标。报道称，在浙江省新昌县，一些药用胶囊生产厂从河北、江西等地购买用工业皮革下脚料加工的工业明胶，代替食用明胶作原料生产药用胶囊，并将这些胶囊卖到药企。央视记者对胶囊类药品进行了买样送检，发现包括制药行业中9家知名药品生产企业生产的13种产品铬超标。曝光的药用胶囊中，部分铬含量大幅超过国家标定的2毫克/公斤标准上限，其中，部分胶囊产品中铬含量甚至达到181.54毫克/公斤。 检测方法： 本该治病救人的药品，竟然成了重金属严重超标的“毒药”，实在令人震惊。而国家有明确的国家标准用来检测食品中的金属铬。PE原子吸收光谱仪采用石墨炉原子吸收法检测重金属铬和其他重金属，检测方法非常成熟，检测限优于国家标准中对铬含量的要求，可以用来进行相关重金属的检测。采用色谱法，可以先用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取产物采用离子色谱进行分析，检测含量的同时，还可以进行形态分析。除此之外，这样的突发事件，重金属含量往往非常高，已经远远超过了食品所要求检测的范围，如果实验室没有国家标准规定采用的仪器，也可以采用ICP和ICP-MS等其他的仪器进行快速的定性。之后再用标准方法准确检测。只要严格的按照国家的标准进行检测，这些潜在的危害都可以提前发现，并且避免造成恶劣的后果。
检测空心胶囊中的残留氯乙醇用什么色谱柱
如题。希望对大家有所帮助！宜与最新颁布的《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》 一起使用！
“铬超标空心胶囊”经媒体曝光，引起社会聚焦。天瑞仪器长期致力于环保健康与食品安全领域的检测方法研究，并在第一时间，针对“铬毒胶囊检测”展开广泛而深入的调研。目前，已形成解决方案。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201655_362535_2090336_3.jpg 媒体曝光毒胶囊引关注 连日来，央视《每周质量报告》曝光国内9家药企的13种产品采用了铬超标的空心胶囊，在国内引起轩然大波。“毒胶囊”成为社会关注的焦点。 据报道，一些药用胶囊生产厂采用工业明胶作为药用胶囊原料，而工业明胶则是由皮革的下脚料中获得。皮革在工业加工鞣制时，往往会导致铬残留，这种鞣制过的含铬革皮废料俗称“蓝矾皮”。使用“蓝矾皮”加工的工业明胶，铬含量往往超标。 铬是一种重金属元素，根据价态不同，分为三价铬和六价铬。三价铬是人体必需的微量元素，但如长期大量摄入，容易得糖尿病、高血压等疾病。六价铬是有毒元素，会损害皮肤和呼吸消化系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。 “铬毒”胶囊最终流入药企，并被制成诺氟沙星、阿莫西林等常用药售予患者。其危害不言而喻。 药用胶囊必须检测重金属 据悉，2010年版《中国药典》对明胶空心胶囊有明确规定：生产药用胶囊所用的原料明胶至少应达到食用明胶标准，且出厂前必须检测铬、铅、砷、锰、镉等重金属含量。 按照QB/T 4087-2010《食用明胶》行业标准，食用明胶应使用动物的皮、骨等作为原料，严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料。而国标GB6783-94《食品添加剂-明胶》，亦明文规定了食用明胶含量：食用明胶分为A、B、C三类，A类为国际先进水平，对于铬的限量为A类1mg/kg；B类为国际一般水平，C类为合格产品，对铬的限量均为2mg/kg。 此次被曝光的13中铬超标空心胶囊产品中，铬含量最高达181.54mg/kg，超出国标限制90余倍。 分析仪器使毒胶囊无处遁形 针对当前备受关注的“铬毒胶囊”事件，天瑞仪器快速反应，期望为各大药品监管部门、制药企业提供及时、有效的解决方案。 天瑞仪器应用研发中心长期致力于环保健康与食品安全领域的检测方法研究，在“毒胶囊”事件曝光的第一时间，抽选市面上三款胶囊类样品进行测试，并形成完整解决方案。 “EDX 1800B X射线荧光光谱仪”可实现药用胶囊中铬含量的快速检测。其元素分析范围为从硫（S）到铀（U），分析检出限可达1ppm，具备无损、快速、操作简便等优势。 “ICP2000单道扫描式原子发射光谱仪”及“AAS6000火焰原子吸收分光光度计”可实现对药用胶囊中痕量铬的精确分析。其高灵敏度、低检出限等特征，完全可应用于明胶中铬元素的精确分析。 如果您需要明胶重金属分析的解决方案，请致电天瑞客服热线：800-9993-800。
有对测胶囊中六价铬感兴趣的吗？我提供参考文献和大致提取方法，谁能搞到样品？附上两篇文献，英文的提取方法未必好用，中文的检测方法未必对路。感兴趣的请发邮件到ljx2117@126.com和我讨论。
空心胶囊中金属铬检测，已经经历了一段时间，估计检测人员也快接近检测尾声了吧。从10月1日起，企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力，不得再进行委托检验。在此，我们就胶囊样品测铬做一些检测要点、难点的汇总，方便以后大家学习交流。征集要点：1、样品处理要点：比如取样的技巧、样品消解过程的铬损失、试剂污染等等2、仪器检测要点：比如仪器条件、检测难点、仪器维护等等欢迎大家参与讨论分享，分享你的要点，下一次也许是解决你的难点！！！
要测空心胶囊中的氯乙醇，可是其中药典标准用的柱子是10%聚乙二醇-20M，而且才2米，各位说说用什么柱子合适呢？
中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测
此次毒胶囊中Cr检测，海洋光纤有独特的优势，不知道有木有案例？？海洋光学以独特的测定方式具有独特的优势了的，譬如不用前处理，用激光探照胶囊，光纤传输信号，最后处理数据，一气呵成，解决了胶囊难消化的问题，在此次测定毒胶囊的大流中，是否有一席之地？？譬如LIBS也许就有很好的用途了，等等，欢迎各位老师来探讨。
毒胶囊中重金属铬的检测时，胶囊是怎么处理的呢？
作者：蓝鸣生1, 陈 路1, 覃成芳2, 马小军1( 1广西药用植物园, 南宁 530023; 2广西中医学院, 南宁 530001)摘要 ：目的: 建立五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的 HPLC含量测定方法。方法: 采用 D iamonsil C18色谱柱 ( 250mm 4. 6 mm, 5 m), 流动相为甲醇-水 ( 2080), 流速为 1. 0 mLm in- 1, 检测波长为 235 nm; 柱温为 30 ; 进样量为 20L。结果: 栀子苷进样量在 0. 162~ 1. 296 g范围内线性关系良好 ( r = 0. 999 9), 平均回收率为 101. 30% , RSD为 0. 54% ( n= 6); 芍药苷在 0. 160~ 1. 280 g范围内线性关系良好 ( r= 0. 999 9),平均回收率为 99. 75% , RSD为 1. 04% ( n= 6)。结论: 本方法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好, 可作为五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的定量控制质量标准。 五淋散胶囊; 栀子苷; 芍药苷; 高效液相色谱法谱图： ：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667251_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303191341_431134_2583865_3.jpg 附件：五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定
根据国食药监电18号《关于加强胶囊剂药品及相关产品质量管理工作的通知》规定，药用明胶、胶囊和胶囊剂药品生产企业必须配备与所生产产品相适应的检验仪器设备和检验人员，自在2012年10月１日起，不得进行委托检验。 请问各位同僚原子吸收仪和消解炉都买了吗？买了啥牌子的？ 像我们单位一年委托检验可能只要花几千元钱，买台原子吸收加消化炉最起码几十万，外加人员、放置位置、维护费的考虑，还要担心因为不经常做，数据的准确性和安全性。请问大家还在纠结吗？
石墨炉测胶囊中铬：微波消解后澄清透明无色用石墨炉检测铬元素，标准样品重复性很好但同一样样品（一个消解罐中）重复性怎么也做不好。请教大侠们， 可能是什么问题呀？
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