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双道氢化物原子荧光光度计

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双道氢化物原子荧光光度计相关的论坛

  • 【原创大赛】用好氢化物发生原子荧光光度计的几个关键问题

    [align=center]曾可明[/align][align=center]湖南省泸溪县疾病预防控制中心(湖南泸溪,416100)[/align] 原子荧光光度计是研究物质生成氢化物后原子化产生的荧光强度测定的仪器。因为要将待测物质变成气态氢化物及新生态原子,所以从仪器结构上讲,就多了氢化物发生装置及原子化器部分。因此,影响氢化物发生原子荧光光度计分析结果的可靠性的因素就会增多。所以用好氢化物发生原子荧光光度计的必须掌握的关键就比较多。本人的使用和实践经验表明,原子荧光大多数出现的不是仪器问题,而是使用问题。本文根据作者多年使用该仪器的实践经验,总结了用好原子荧光光度计的几个最关键的问题。可供同行们参考,希不吝指正。1 空心阴极灯类型的选择 因该方法是测激发荧光强度的大小,故要求高强度灯比普通型的光强度大几十至几百倍,主要用于荧光共振线的测定,以提高测定灵敏度,适于微量元素的分析。2 灯电流的选择 原子荧光灯电流的选择很重要,它直接决定了光源的强度,直接影响仪器的信噪比(或灵敏度)。如果灯电流选择很小,会因光强度小,而使仪器的信噪比会很小,有人认为灯电流小,噪声也小,其实不然。因为原子荧光光度计的噪声包括电噪声和光噪声两部分,其中电噪声是个仪器噪声的主要部分,光噪声一都很小,如果采用脉冲电源,光噪声会更小(大多数原子荧光光度计采用脉冲电源)。以,如果选择的灯电流很小,只能适当降低一些光噪声,但不能降低电噪声,不能真正改仪器的信噪比。但是,灯电流小了以后,光信号将随之变小,使机的信噪比变小。以过小的灯电流是不合适的。如果灯电流选择过大,虽然光信号增大了,但是相应的光噪声增大,还是不能提高仪器的信噪比,甚至会降低仪器的信噪比。因为灯电流大了以后,会使灯发热,造成漂移。因此,选择合适的灯电流,非常重要。灯电流不能太大,不能太小,为了提高灵敏度,较小的灯电流为好。但要于与日盲光电倍增管的负高压和仪器机的噪声综合考。如果光电倍增管选择较低的高压,同时,灯电流要选择得小一点为好。不同厂家生产的不同型号的仪器,其灯电流的选择可能不同。3 负高压的选择 目前国产的原子荧光光度计中,绝大多数都是采用日盲光电倍增管,光电倍增管的负高压大多在200~500V之内。如果仪器的噪声很大,光电倍增管就应选择较低的负高压。不同的厂家生产的不同型号的仪器,其负高压的选择可能不同。总之,应根据待测物质的含量选择调整负高压或灯电流的大小。4 载气流量的选择 载气是将测物还原产生的气态氢化物送入石英原子化器中原子化。如果载气流量过小则不能有效载入,使测定的荧光强度值减小。如果载气流量过大,则产生的氢气稀释气态氢化物,使原子化效率减低,荧光强度值减低,故应选择适宜的载气流量。5 屏蔽气流量的选择 屏蔽气的作用是防止石英原子化器产生的新生态原子被氧化及荧光猝灭。屏蔽气流量过小,不能有效防止氧化及荧光猝灭。如果过高则可稀释氩-氢火焰,使原子化效率降低,荧光强度信号变小。故应适宜选择。6 原子化器高度的选择 原子化器高度的选择应与测定的光源通过原子化器的光斑相重合,以提高原子化效率,过高或过低都会降低原子化效率,使荧光强度信号变低。7 还原剂浓度的选择 在氢化物发生的过程中,还原剂的浓度至关重要。因为它直接决定了产生气态氢化物浓度的大小,它是氢化物发生效率的重要试剂。一要求浓度足量并过量;二要求纯度要高,含干扰杂质少;三要防潮解失效;四要最好现用现配,以防止氧化分解失效。8 载液介质的选择 载液多选择盐酸(或硝酸)为介质,尽量避免使用硫酸和磷酸。其原因是硫酸和磷酸是氧化性酸,不宜用于原子荧光测定的还原体系中。而硝酸除外,因它对测汞的荧光信号增大稍有贡献,常用在测汞体系中。对载液的要求是应选择高纯试剂,这一点显得至关重要。载液如果含有待测元素杂质则测定的标准空白含量会很高,这对测定结果的准确性影响很大。盐酸通常含砷较高,硫酸通常含硒,故要求去砷,去硒处理。应慎重选择高纯可靠的该试剂。总之,要用好原子荧光学问很深,涉及的问题很多。本人认为以上的八个问题是直接影响分析检测数据可靠性最关键的问题,值得深入探讨。不当之处,敬请斧正。                               2020.08.21

  • 双道原子荧光光度计能否测砷、铅?

    [color=#444444]如果[/color][color=#444444]可以测砷[/color][color=#444444]是按GB5009.76-2014第二法氢化原子荧光光度法吗?[/color][color=#444444]双道原子荧光光度计能否测砷、铅?这种方法是否符号现在的国标?[/color]

  • 原子荧光光度计优点及原理

    原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。原子荧光光度计优点:1.非色散系统、光程短、能量损失少2.结构简单,故障率低3.灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比4.接收多条荧光谱线5.适合于多元素分析6.采用日盲管检测器,降低火焰噪声7.线性范围宽,3个量级8.原子化效率高,理论上可达到100%9.没有基体干扰10.可做价态分析11.只使用氩气,运行成本低12.采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小原子荧光光度计原理:是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。(选自网络)

  • 氢化物发生原子荧光仪

    全自动双道氢化物发生原子荧光光度计,只可惜从来没试用过双道同时检测。一般食品检测都是测测有毒元素汞和砷而已,也只是做总量,不知能不能改造下做元素的形态分析呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111302324_334413_2423958_3.gif

  • 【求助】原子荧光光度计哪一家更好?

    各位前辈:请教一下,原子荧光光度计哪一家更好?我从网上看只有国产的和小日本的,我们不买小日本的,故请比较国产原子荧光,主要用氢化物发生法测试铅砷汞。敬请赐教!谢谢

  • 原子荧光光度计那些事儿

    原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器,于20世纪70年代后期,由郭小伟先生成功研制.原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器,于20世纪70年代后期,由郭小伟先生成功研制。发展30多年来,历经两代人的奋斗与付出,不仅成功地实现商品化,技术日趋成熟完善,还得到了很好的普及和推广:其检出下限改进了3个数量级,被测元素从9个增加到14个;应用部门从单一的地质系统,发展到几乎所有分析实验室;建立国家标准、行业标准50多项,国际标准(只有测汞)10多项;年销售量从几十台增加到2000台以上。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1432442382.jpg北京吉天仪器有限公司刘明钟先生原子荧光光度计的诞生20世纪70年代,国家开展化探普查,需要测定地表样品39种元素分布。这39种元素中包含的As、Sb、Bi、Hg等重金属元素,需要高灵敏度的检测仪器。当时国际上最先进的分析仪器,如AAS、ICP-AES等的灵敏度都无法满足要求。正是在这种情况下,西北有色地质研究院郭小伟先生率领他的技术团队,成功研发出我国第一台原子荧光光度计。在国际上,原子荧光(AFS)和原子吸收(AAS)的研究工作几乎是同时起步的,早在20世纪60年代初AAS就成功实现了商品化生产,而AFS直到1976年才由美国Technicon公司首先实现商品化,即AFS-6。与AAS和AES相同,AFS-6的主要测定对象为金属元素,其优势是可以同时测定6种元素。但其测定灵敏度不如AAS、ICP-AES,且6元素同时测定的综合条件难以选取,因此该产品未能进入市场就夭折了,被业界称为“短命的AFS-6”。1978年,郭小伟先生在国内首次实现原子荧光光度计的商品化,其主要贡献如下:● 选择易形成气态氢化物的元素作为原子荧光仪器突破口,因为测定易形成气态氢化物的元素如As、Sb、Bi、Hg等时,AFS的灵敏度比AAS、ICP-AES高。● 首先研制成功溴化物无极放电灯。AFS的灵敏度和光源强度成正变关系,为了提高其灵敏度,当时国内外普遍采用碘化物无极放电灯做光源。由于碘化物灯发出很强的碘线(206.163 nm)与铋共振荧光线(206.170 nm)太近,在实际测量时,碘化物灯的碘线会激发出样品中铋的原子荧光,引起铋的光谱干扰。郭小伟先生研制成功溴化物无极放电灯,解决了这个难题,为原子荧光光度计的商品化奠定了基础。成为当之无愧的“蒸气发生——原子荧光光度计”商品仪器的奠基人。持续技术改进 提高产品性能http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1436416896.jpg我国早期的 XDY-1 型原子 荧光光谱仪AFS发展至今,仪器检测限改善了3个数量级,从10-9 g/ml降低到10-12 g/ml。1978年,郭小伟成功研制“单道蒸气发生——原子荧光光度计”,微波激发溴化物无极放电灯做光源,手动进样,指针式表头读取原子荧光强度。该技术交由江苏宝应无线电仪器一厂商品化生产。1982年,郭小伟成功研制“双道蒸气发生-原子荧光光度计”,地矿部物化探局责成北京地质仪器厂接产,由刘明钟负责。1983年推出第一个型号——“XDY-1双道原子荧光光度计”,微波激发溴化物无极放电灯做光源,手动进样,采用峰值保持电路,四位数字表读取原子荧光强度。研究人员在XDY-1型仪器投产过程中发现,微波无极放电灯稳定性差,操作人员不易掌握,而且微波一旦漏能,可能损伤操作员身体健康。因此,课题组在投产的同时,着手研究新光源,并先后做过射频无极放电灯等几种光源,均未成功。后来,在电子工业部12所吴连春和吴凡的配合下,成功研制“特制的空心阴极灯”。为了提高光源发光强度,采用短脉冲大电流供电,普通空心阴极灯会产生极间击穿,因此特制空心阴极灯结构做了较大改进;采用大电流供电,灯的寿命很短,为此课题组发明了“空心阴极灯间隙式供电方式”,解决了灯的工作寿命问题,并取得了原子荧光仪器第一项国家发明专利。在此基础之上,1988年,在海光公司技术顾问李家熙教授指导下,由地科院测试所和刘明钟课题组合作研制“XDY-2双道原子荧光光度计”,用特制空心阴极灯作光源,计算机进行数据采集和处理,手动进样。XDY-2比XDY-1检测限降低了一个数量级,达到了10-9 ~10-10 g/ml,符合食品卫生、环保等多数实验室常规分析要求。用特制空心阴极灯替代微波无极放电灯,提高了灯的稳定性,操作简单易掌握,为原子荧光仪在我国的普及推广,奠定了良好的基础。1987年,地科院测试所李家熙所长邀请并陪同PerkinElmer公司专家格罗本斯基参观刘明钟实验室,得出结论:XDY-1仪器测汞灵敏度比当时PerkinElmer公司氢化物-原子吸收仪要高30倍以上。于是,在地矿部、科技部支持下,由李家熙教授牵头,地科院测试所、北京地仪厂和PerkinElmer德国分公司签署了双向技术合作协议:地仪厂引进PerkinElmer最新进入市场的AAS-1100B,而AFS将由地仪厂生产,PerkinElmer公司负责国际市场销售和售后服务。根据双向合作协议安排,中方技术人员郭铁铮、刘明钟将在1989年5~6月,带XDY-2仪器到德国,与德方技术人员一起研究改进和设计定型。因故赴德时间推迟了一年,直到1990年7月才得以成行。在德国为期4个月的实验研究中,取得最主要的技术进展是:实现PerkinElmer双泵一阀流动注射仪(FIA)与XDY-2联用,即用FIA替代原来的手动进样(当时中国还没有FIA产品),为仪器实现全自动化创造了条件。FIA提高了进样稳定性和重现性,更带来了一个重要收获,使检测限又降低了一个数量级,达到10-10~10-11 g/ml。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1437474533.jpg原子荧光发明人郭小伟与刘 明钟在测试原子荧光仪1990年,中德技术人员在德国PerkinElmer对FIA与AFS联用研究,取得圆满成功。合作研究的成果,对后来我国AFS的技术发展起到很大的推动、促进作用。1991年,方肇伦院士责成沈阳肇发公司为 AFS研制出我国首台双泵一阀流动注射仪。在FIA与AFS联用过程中发现,FIA的采样管记忆效应很严重,做完一个高浓度样品后,需用空白液清洗采样管10~20次才能进行下一次测定。刘明钟向郭小伟先生反映这一技术难题。为此,郭小伟创造性地提出“断续流动(IF)”设计,很好地解决了管道记忆(或称交叉污染)。在AFS发展过程中,FIA与AFS的联用只有学术论文中可以找到踪迹,而没有商品仪器问世。而IF替代FIA,与AFS联用,不仅保留了FIA进样精度高、新鲜液面反应等优点,而且省去了采样阀,降低了仪器造价、减少故障率。仪器检测限同样达到10-10 ~10-11 g/ml。有色金属研究院高英奇先生参照“特制空心阴极灯”的要求,成功研制出原子荧光专用的“高性能空心阴极灯”。高性能空心阴极灯有两个阴极,在工作电流与特制空心阴极灯相同条件下,每个阴极的工作电流约为原来的一半,因此大幅度提高了灯的寿命;此外,由于高性能空心阴极灯谱线纯度更好,尤其适用于无色散AFS仪器。随着高性能空心阴极灯的应用以及性能不断改进,加上电路、光路、气路以及去溶等各项技术的不断改进,氢化物发生-原子荧光仪的检测限普遍稳定到10-11 g/ml,有的元素甚至达到10-12 g/ml水平。检测功能不断扩展早期原子荧光只能检测8个易形成气态氢化物的元素和直接发生原子态的汞共9个元素。工作中有用户提出要求检测Cd和Zn,为此,郭小伟先生研制了测Cd和测Zn的专用试剂,原子荧光仪的检测元素增加到11个。有色系统提出,生产一线需要物美价廉、操作简便的检测Au和Ag的仪器。郭小伟先生受有色总公司委托,成立西安索坤公司(北京金索坤前身),专门研制用于检测Au和Ag的小火焰原子荧光仪。该仪器设计了专用于小火焰的原子化器,采用液化石油气做燃气,压缩空气助燃,其检测灵敏度可满足有色系统生产一线要求。2007年,欧盟贯彻RoHS标准,即对电子产品检测两个阻燃剂和4个有毒有害元素Hg、Pb、Cd和Cr。这4个有毒有害元素中,原子荧光已能检测Hg、Pb、Cd,而Cr还不能检测。Cr的光谱灵敏线不在日盲区,因此不能用日盲光电倍增管做检测器,需要用能覆盖可见光谱范围的光电倍增管。相应的光学系统,则要求采用分光器件分光或采用滤光片分光;此外,Cr的原子化温度高,需要使用高温炉。吉天公司与信息产业部标准化研究所合作,研制成功原子荧光RoHS专用检测仪:仪器单道(一支灯),同时安装两个检测器(即两支不同波长范围的光电倍增管,一个日盲管测Hg、Pb、Cd时使用;另一个测Cr时使用;备有两个原子化器(一个常规石英炉原子化器,测H

  • 【分享】原子荧光光度计在中国的进展

    原子蒸汽吸收具有特征波长的光源辐射后被激发跃迁到高能态,然后去激发跃迁到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征波长的原子荧光。利用测量荧光强度继而获得样品中待测元素含量的方法,称之为原子荧光光谱法(AFS)。 1970年国外开始了多道原子荧光火焰分光计的研制工作。研制的仪器包括脉冲空心阴极灯,一个旋转的干涉滤光片圆盘,一个卡塞格伦反射系统,一个火焰槽以及用于测量每个金属元素荧光的逻辑电路,可以同时测定6个元素。1981年,美国人首次将空心阴极灯作为原子荧光激发光源与ICP原子化系统相结合,研制出了世界上第一台HLC-ICP-AFS商品仪器。这种装置具有多元素同时分析的能力,且谱线简单,线性范围宽。 70年代末,我国许多科技工作者也先后开始原子荧光光谱法的研究并作出了贡献。1976年杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪,测定了粮食、土壤、矿物、岩石中的痕量汞;1977年上海冶金研究所研制了高强度空心阴极灯作激发光源的双道无色散原子荧光光度计,测定铝合金、铜合金、锌合金、球墨铸铁和合金钢中的锰、锌和镉等元素。1979年郭小伟等研制成功溴化物无极放电灯作激发光源的氢化物无色散原子荧光光谱仪,测定了矿物和岩石中微量砷、锑和铋等元素;在此基础上,1981年郭小伟、张锦茂等合作开发了双道氢化物原子荧光光谱仪、该仪器可同时测定两个可形成氢化物的元素。1988年北京地质仪器厂、西北有色地质研究所和地矿部物化探研究所共同开发了以特征空心阴极灯为激发光源,由微机控制仪器功能和数据处理的双道氢化物-原子荧光分析仪,利用专用的气汞测定装置,获得了低至0.0078ng汞的检出限。 氢化物原子荧光光谱法是一种新的联用分析技术。它集中了两种方法的优点:利用氢化物发生技术,使待测元素与绝大多数的基体元素分离,生成的氢化物可以在氩氢火焰中原子化,而氩氢火焰本身有很高的荧光效率和较低的背景;所有氢化物元素和汞的荧光波长都位于紫外区;这些因素的结合使得可制成结构简单的无色散原子荧光分析仪,获得砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗和汞的较低的检出限。方法的特点是灵敏度高、重现性好、光谱干扰少、线性范围宽、分析速度快和成本低。 十余年来我国发展起来的氢化物原子荧光分析技术具有自己的特色。且由科研成果迅速转化为生产力,国内多家工厂相继生产了各种型号的氢化物原子荧光光谱仪。在广大分析工作者的努力下,HG-AFS已在各个领域中得到广泛应用。目前我国在HG-AFS中采用的主要光源是微波激发的无级放电灯和脉冲供电的特种空心阴极灯。据不完全统计,总产量已突破上千余台,并已出口到加拿大、伊朗等国。HG-AFS已成为各种分析技术中互相补充不可缺少的重要分析手段,是众多实验室必备仪器。PS:虽然氢化物发生-原子荧光未得到国际上某些国家的认可,但是随着我们技术水平的提高和完善,将来肯定会有更大的市场 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif

  • 原子荧光光度计检定中的问题简析

    原子荧光光谱分析方法(AFS)是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点,同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法,由于其采用的蒸气发生进样技术,使得待测的元素容易与基体分离,从而降低了基体干扰;样品在氩氢火焰中原子化,原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前,原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域,因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷、锑和硼氢化钾(或硼氢化钠)与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出荧光,荧光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 (1)有较低的检出限,灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限,Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有,20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 (2)干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格便宜。 (3)分析校准曲线线性范围宽,可达3个~5个数量级。 (4)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响,室温在 15℃~30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中,对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右,但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万,造成这种原因有以下几种可能: 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净,含有少量的被测元素,导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的,在 10%~20%的酸度范围内,仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳定,从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时,要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压,最高可到270 V;从 45 mA 开始向上调节灯电流,最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为 8 mm。炉高值增大,石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性,所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定,并且浓度越稀越不稳定,必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度,砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2%。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择最适宜的条件,尽量排除干扰,才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气,也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中,首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气,检查水封中的水是否够,如果水封中没有水或水不够,氢化物气体就会从加水口漏掉,从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解,我们可以看到,只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求,所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能,从而更好地为计量事业服务。(选自网络)

  • 【第二届网络原创大赛作品】使用双道原子荧光光度计实验前的准备工作

    【第二届网络原创大赛作品】使用双道原子荧光光度计实验前的准备工作

    [B][size=4]使用双道原子荧光光度计实验前的准备工作[/size][/B]原子荧光具有分析灵敏度高,干扰少,线性范围宽,可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析技术。经过国内分析测试研究人员的不断努力,目前氢化物发生-原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法,是环境监测的标准推荐方法,并已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器。本实验室使用的是北京吉天的AFS-920,主要从事的是食品中重金属的检测。下面就仪器的运行前期的工作简单描述如下:下图是实验室双道原子荧光仪器如图1所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031921_174187_1631848_3.jpg[/img]图1双道原子荧光光度计1、在去水装置中加入一定量的水,去水装置如图2所示。去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除,以避免水气进入原子化器中的石英炉芯,产生散射效应以及石英管爆裂。这是一个水封装置,因此在开机前,一定要检查其中是否有适当水封存在,否则应及时补充。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031922_174188_1631848_3.jpg[/img]图2荧光光度计的去水装置2、开机顺序,首先开工作站,然后在开仪器,点击桌面上的快捷键和仪器连接,如果您先开仪器,在开工作站的话,这样和仪器就连接不上,所以首先应注意开机顺序!因为还有其他的注意事项,所以我们先要把工作站启动!3、空心阴极灯的更换。将自己要测定的元素等按着要求连接到仪器上,如图3所示。需要注意不能在灯带电的情况下去换灯,先将灯与仪器的链接处从插口拔出,然后旋转固定空心阴极灯的螺丝,将灯从仪器上取下。把要测元素的空心阴极灯先固定在仪器上,然后插上空心阴极灯的插座。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031922_174189_1631848_3.jpg[/img]图3、原子荧光光度计灯的连接4、调节灯聚点。这是一步非常关键的步骤,直接影响仪器的稳定性和测定结果的真实性。将空心阴极灯的电源打开,把模具(图4)放在原子花器上,光心对准模具的中心带,证明空心阴极灯已经对准了原子化器,如图5、6所示,不会造成光的强度损失,而影响测定的结果。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031922_174190_1631848_3.jpg[/img]图4模具[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031923_174192_1631848_3.jpg[/img]图5 原子化器和空心阴极灯[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031923_174193_1631848_3.jpg[/img]图6空心阴极灯聚点在模具上的位置5、将灯室的盖子盖好,把烟囱放置到原来的位置。如图7所示[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031923_174194_1631848_3.jpg[/img]图7原子荧光光度计的灯室盖和烟囱6、将蠕动泵的上下管线涂上适当的润滑油,如图8所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031924_174195_1631848_3.jpg[/img]图8原子荧光光度计蠕动泵[color=#DC143C][size=4][B]然后将仪器的电源都打开,调整气压.灯电流.灯高度.开机灯预热(特别是Hg要时间长).预热一段时间(一般30分钟)就可以工作了![/B][/size][/color]以上是个人在实验过程中总结的,有很多想不到,或是注意不到的还请各位大侠多多指导!

  • 求AFS-2100双道原子荧光光度计的上位机软件

    哪位大神有海光AFS-2100全自动双道原子荧光光度计的上位机软件,能否打包发一份。因电脑已坏,想在另电脑上自行安装一份,随机配的光盘居然刻的是AFS-9700系列的,不配套。谢谢~~~~

  • 《海光AFS-3100双道原子荧光光度计使用说明书》PDF版

    文件太大,分成四部分海光AFS-3100双道原子荧光光度计使用说明书(一)http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014732.shtml海光AFS-3100双道原子荧光光度计使用说明书(二)http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014733.shtml海光AFS-3100双道原子荧光光度计使用说明书(三)http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014734.shtml海光AFS-3100双道原子荧光光度计使用说明书(四)http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014735.shtml

  • 北京万拓AFS-230a双道原子荧光光度计

    单位有一台北京万拓AFS-230a双道原子荧光光度计,可是相关的什么资料也没有了,现在想启用,有谁知道这个公司的联系方法?(需要重新安装,包括可能坏掉的配件,仪器软件,操作说明书)

  • 【分享】AFS-830双道原子荧光光度计的使用经验及故障排除

    原子荧光技术具有原子发射和原子吸收光谱两种技术的优点,其谱线简单,灵敏度高,检出限低。运用原子荧光光度计分析砷、汞、硒、锡等元素在食品检验、水质分析、环境监测等中占据着重要的地位。本文主要介绍AFS-830双道原子荧光光度计的使用经验及其在使用过程中常见的故障、排除方法。

  • 原子荧光光度计测汞

    最近要做8538测总汞,标准提到用氧化亚锡作为还原剂,而原子荧光光度计一直是用硼氢化钾作为还原剂,不知道有没有人用过,能不能测出来,有没有其他一些影响。之前也有问过工程师,工程师说可以试试,因为他们也没有用过,不知道会有啥结果和影响。

  • [仪器心得]实验室原子荧光光度计使用过程中的一点感想

    [align=center][size=20px][仪器心得]实验室原子荧光光度计使用过程中的一点感想[/size][/align][size=18px]砷、汞、硒、镉、锌等元素的含量是我们农产品检测的必测项目,以前我们的实际测量方法还停留在化学分析或光度分析的阶段,存在着操作繁琐、费时费力等不足,即使是使用较为先进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法进行测量,由于一般光度计波长范围的限制,对这些吸收波长处于紫外区的元素,不论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。[/size][size=18px]2018年,我们检测中心购买了北京吉天AFS-933顺序注射进样氢化物发生的[/size][size=20px]原子荧光光度计,[/size][size=18px]它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析仪器。吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的进样组件为新型的[/size][size=18px]顺序注射系统,其采样精度及自动化程度均非常高,可实现单标在线自动配置标准曲线功能,不仅大幅度地减少了分析人员的工作量,而且还可以最大限度的避免由于试剂纯度不高、玻璃器皿污染等非仪器系统误差引起的测试结果准确度下降,极大的提高了实验室的工作效率。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011725387634_9209_2594434_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011725392545_2986_2594434_3.jpeg[/img][size=18px]吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的一般使用步骤:[/size][size=18px]1.打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。将各种管按要求连接。开启气瓶,使次级压力为0.2MPa~0.3MPa之间。在确认电源正确后,开启微机、原子荧光光度计主机电源。[/size][size=18px]2运行仪器操作软件。在其中可以选择仪器的型号和自动进样器的型号(根据选配的自动进样器型号选择相应的型号)。[/size][size=18px]3.将调光器放在石英炉原子化器上,调节原子化器高度旋钮,使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致(目测),然后分别将调光器侧面十字线对准A、B灯源,观测阴极灯光斑,用灯位调整钮调节灯位,使光斑十字线中心对准,取下调光器,将原子化器调到适当高度(推荐值8mm)。[/size][size=18px]4. 打开原子化器室前门,由去水装置的开口用注射器或滴管打入少量水保持水封。点燃点火炉丝,预热30min。[/size][size=18px]5[/size][size=18px].[/size][size=18px]仪器使用中观测排液是否正常,不要有积液。如果运行有问题,可调节压块螺丝。如无法调节,检查泵管是否破裂或压扁,进行更换。[/size][size=18px]准备好标准系列及样品,按软件操作进行测量。[/size][size=18px]在实验室使用[/size][size=20px]原子荧光光度计的过程中,我发现一些使用中需要注意的问题:[/size][size=20px]1.在开启仪器前,一定要注意开启载气,并检查原子化器下部去水装置中水封是否合适,可用注射器或滴管添加蒸馏水。[/size][size=20px]2.元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,要预热的时间长些。[/size][size=20px]3.调节光路要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方,使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。[/size]

  • 用AFS-230E原子荧光光度法同时测水中砷汞方法的探讨

    此文参加第九届原创用AFS-230E型双道原子荧光光度计同时测定水中砷汞方法的探讨曾可明(泸溪县疾病预防中心 泸溪 416100)摘要: 目的 探讨应用AFS-230E型双道原子荧光光度计,同时测定水中砷和汞的技术。方法 用5%盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸混合液处理样品,并以2%硼氢化钾的0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。 结果 砷和汞的检出限分别为0.0094ug/L,0.0045ug/L. 结论 本方法对于测定水中砷,汞是一种较理想的分析方法,值得推广应用。关键词: 双道原子荧光光度计,砷,汞,同时测定目前,生活饮用水标准检验方法 (GB/T5750-2006)对砷的测定,采用氢化物原子荧光法,二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法,锌-硫酸系统新银盐分光光度法,砷斑法,电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。汞的测定采用原子荧光法,冷原子吸收法,双硫腙分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。这些方法都是分别单独测定砷和汞,不仅分析操作复杂,有些还不同程度引入对人体有害的有机溶剂,同时造成大量试剂的浪费。我们在实践中探索了双道荧光光度计同时测定水中砷,汞,其结果是满意的。本方法具有一次处理样品便可同时测定砷汞的含量,且操作简单,快速,基体干扰少,灵敏度高,分析结果稳定可靠,节省试剂等特点,可适用于配置有原子荧光光度计的单位对生活饮用水和水源水中砷,汞的同时测定。1 材料与方法1.1 实验原理 在酸性条件下,砷,汞和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体和汞蒸气,以惰性气体氩气为载气,将氢化物和汞蒸气导入电热石英原子化器中进行原子化。以砷,汞特种空心阴极灯作激发光源,使砷,汞原子发出荧光,荧光强度在一定范围内与砷,汞的含量成正比。1.2 仪器与试剂 AFS-230E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司);编码砷,汞空心阴极灯。砷和汞混合标准使用溶液:分别取砷和汞的标准储备溶液(1000ug/mL,北京钢铁研究总院制)用纯水遂级稀释为砷0.10ug/mL,汞0.020ug/mL的混标使用液,现用现配;硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾10g溶于500mL5.0g/L的氢氧化钠溶液中;50g/l硫脲-50g/L抗坏血酸:称取硫脲5.0g,抗坏血酸5.0g溶于100mL纯水中。1.3 仪器条件 灯电流:As60mA,Hg20mA;负高压:300V;原子化器高度:8mm;载气流量:300mL/min;屏蔽气流量:900mL/min;加热温度:200℃;读数方式:峰面积;延迟时间1S;测量方法:标准曲线法;读数时间10S.1.4 实验方法1.4.1 水样处理 在10mL比色管中加入适量待测水样,加入0.5mL浓盐酸(GR),再加入50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸混合液2.0mL,用该水样稀释至刻度,摇匀,放置20min.1.4.2 标准曲线 吸取砷,汞混合标准使用溶液0.0,0.10,0.20,0.40,0.80和1.00mL于10mL比色管中,加入0.5mL浓盐酸(GR),2.0mL50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸混合溶液,用纯水定容至10mL,使砷的浓度为0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ug/L,汞的浓度为0.0,0.20,0.40,0.80,1.60,2.00ug/L。1.4.3 将标准系列溶液和水样放入自动进样器中,开机后设定工作参数,等待仪器稳定后,测定空白及标准系列,作标准曲线。按标准同样方法对样品进行测定,通过标准曲线可读出样品中被测元素含量。2 结果与讨论2.1 样品酸液及载液酸液的选择 考虑到样品中待测元素的稳定性需要加酸,我们用了硝酸,盐酸对测定的影响,并对样品及载流酸液最佳浓度进行了探讨。实验发现,对于砷,汞测定,两种酸效果均好,但盐酸的背景值较低。样品溶液酸的浓度在0.5%~10%,载流液的浓度在1%~10%时,砷,汞测定灵敏度高且荧光强度稳定。故选择5%的盐酸为样品酸度及载液的酸液。2.2 硼氢化钾浓度的选择 硼氢化钾是产生砷化氢及汞蒸气的强还原剂,其浓度直接影响到砷,汞的荧光强度,由于硼氢化钾的不稳定,需配制在5g/L氢氧化钠溶液中。固定其它条件不变而改变硼氢化钾浓度,结果显示硼氢化钾浓度在0.5~20g/L范围内,砷,汞测定灵敏度高,且荧光强度稳定。考虑到浓度过高,产生过量氢气,反而稀释了原子化器中砷,汞浓度,故选择20g/L浓度的硼氢化钾。2.3 共存离子的干扰试验 考虑到水样中基体对砷,汞测定的影响,我们进行了加标回收试验结果(见回收率试验)证明一般清洁水样的基体成分对砷,汞测定不产生干扰。同时对铅,铬,镉,铁,锰,铜,锌,锡等元素进行了干扰试验,当这些共存离子含量为砷,汞的100倍时,对砷,汞的测定不产生干扰。2.4 线性范围及检出限 在本方法确立的条件下,砷的线性范围在0~10ug/L,汞的线性范围在0~2.0ug/L,相关系数分别是0.9998,1.0000。根据该仪器设定的测定检出限程序,连续测定空白溶液11次,用3倍空白溶液荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率得砷检出限为0.0094ug/L,汞为0.0045ug/L。2.5 精密度试验 取自来水样品,按本文的方法进行了6次平行测定,样品砷含量是0.3778ug/L,标准偏差是0.025521ug/L,相对标准偏差是6.7552%。汞含量末检出。在6份平行水样中加入汞标浓度0.80ug/L,测得汞含量0.8025ug/L,标准偏差为0.020589ug/L,相对标准偏差为2.5656%。其结果见表1。表1 砷,汞精密度试验元素  测定值(ug/L) 平均值(ug/L) SD RSD(%) 砷 0.3578 0.4259 0.3698 0.3647 0.3623 0.3860 0.3778 0.025521 6.7552汞 0.7840 0.7803 0.7966 0.8030 0.8164 0.8350 0.8025 0.020589 2.56562.6 加标回收率试验 取自卫来水样品,先测定其本底值,再分别测定低,中,高三种浓度的加标回收试验,每种浓度平行作二次,其结果见表2表2 砷,汞回收率试验元素  水样   本底值(ug/L) 加标量(ug/L) 测定结果(ug/L) 回收率(%)砷  自来水   0.3778 2.0 2.5048 106.53 2.0 2.4948 105.85 4.0 4.3817 100.10 4.0 4.3099 98.30 8.0 8.3321 99.43 8.0 8.4251 100.50 汞  自来水   ND 0.4 0.4220 105.50 0.4 0.4205 105.13 0.8 0.8011 100.14 0.8 0.8500 106.25 1.6 1.6514 103.21 1.6 1.6891 105.57 3 小结3.1 本文应用AFS-230E型双道原子荧光光度计同时测定水中砷和汞,测试了各种最佳分析条件,在严格的

  • 吉天AFS_930原子荧光光度计测砷无信号

    吉天AFS_930原子荧光光度计测砷,空白在60左右!标线测不出来最高只能测到4。灯正常,有水封,硼氢化钾由1%换到2%还是无法测出来!亲们可能是什么原因?

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